FR2581567A1 - Catalytic composition and application to the conversion of synthesis gas to a mixture of hydrocarbons having a high content of aromatic compounds - Google Patents
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Abstract
Description
Composition catalytique et apPlication à la conversion de gaz de svnthèse en un mélange d'hydrocarbures à aromaticité élevée.Catalytic composition and application to the conversion of synthesis gas into a mixture of highly aromatic hydrocarbons.
La présente invention concerne la conversion de gaz de synthèse, c'est-à-dire de mélanges d'oxydes de carbone, d'une part, et d'hydrogène ou de composés aptes à produire de l'hydrogène, d'autre part, en mélanges d'hydrocarbures. Elle concerne plus particulièrement une composition catalytique améliorée et son application à la conversion de tels gaz de synthèse en mélanges d'hydrocarbures à aromaticité élevée, c'est-à-dire à teneur élevée en hydrocarbures aromatiques. The present invention relates to the conversion of synthesis gas, that is to say mixtures of carbon oxides, on the one hand, and hydrogen or compounds capable of producing hydrogen, on the other hand in hydrocarbon mixtures. It relates more particularly to an improved catalytic composition and its application to the conversion of such synthesis gases into hydrocarbon mixtures with high aromaticity, that is to say with a high content of aromatic hydrocarbons.
I1 existe de nombreux procédés bien connus de conversion de matières carbonées,comme le charbon, ou d @ hydrocarbures, comme le gaz naturel, en mélanges gazeux plus ou moins complexes, comprenant essentiellement de l'hydrogène et du monoxyde et/ou dioxyde de carbone. There are many well-known processes for converting carbonaceous materials, such as coal, or hydrocarbons, such as natural gas, into more or less complex gas mixtures, essentially comprising hydrogen and carbon monoxide and / or dioxide. .
Il est également connu de convertir catalytiquement les gaz de synthèse ainsi obtenus en hydrocarbures, notamment liquides, susceptibles entre utilisés comme essence. It is also known to catalytically convert the synthesis gas thus obtained into hydrocarbons, especially liquids, which can be used as gasoline.
Parmi les procédés proposés, l'un des plus connus, du fait des applications pratiques qu'il a connues, est le procédé dit Fischer-Tropsch, qui utilise comme catalyseurs des métaux ou des oxydes des métaux des
Groupes IB, IIB, IIIB, IVB,VIB et VIII,seuls ou en mélange.Among the processes proposed, one of the best known, because of the practical applications which it has known, is the so-called Fischer-Tropsch process, which uses as catalysts metals or oxides of
Groups IB, IIB, IIIB, IVB, VIB and VIII, alone or in mixture.
Parmi ces métaux, on mentionnera notamment le zinc, le fer, le nickel, le cobalt, le thorium, l'osmium, le ruthénium, le rhodium. Le catalyseur de Fischer
Tropsch le plus connu est le fer sous forme d'oxyde, la nature de l'oxyde n'étant pas exactement définie.Among these metals, mention will be made in particular of zinc, iron, nickel, cobalt, thorium, osmium, ruthenium and rhodium. Fischer's catalyst
The best known tropsch is iron in the form of oxide, the nature of the oxide not being exactly defined.
Afin d'améliorer l'activité du catalyseur de
Fischer-Tropsch, on combine avec celui-ci des promoteurs tels que le cuivre, le fer, l'alumine, l'oxyde. de chrome, des composés alcalins ou alcalino-terreux des terres rares, etc... In order to improve the activity of the catalyst of
Fischer-Tropsch, it combines with it promoters such as copper, iron, alumina, oxide. chromium, alkaline or alkaline-earth compounds of rare earths, etc.
Un promoteur couramment utilisé du catalyseur de
Fischer-Tropsch composé d'oxyde de fer est l'oxyde de potassium.A commonly used catalyst promoter
Fischer-Tropsch compound of iron oxide is potassium oxide.
Si le promoteur augmente l'activité du catalyseur, il a cependant l'inconvénient de favoriser la production d'hydrocarbures lourds,pouvant contenir jusqu'à 40 atomes de carbone. De plus, les hydrocarbures formés sont essentiellement linéaires (normal-paraffines et normal-oléfines) avec pour conséquence un mauvais indice d'octane de la coupe essence et la nécessité de traitements complémentaires. If the promoter increases the activity of the catalyst, however, it has the disadvantage of promoting the production of heavy hydrocarbons, which may contain up to 40 carbon atoms. In addition, the hydrocarbons formed are essentially linear (normal-paraffins and normal-olefins) with the result that the gasoline fraction has a bad octane number and the need for additional treatments.
Pour remédier à Ces inconvénients, il a été envisa gé, plus récemment, de combiner les catalyseurs classiques de Fischer-Tropsch avec des catalyseurs zéolithiques. In order to overcome these drawbacks, it has been more recently envisaged to combine the conventional Fischer-Tropsch catalysts with zeolitic catalysts.
En effet, du fait de leurs propriétés structurales, les zéolithes inhibent la formation de trop grosses moléeules hydrocarbonées, qui ne peuvent pas se former i l'inté- rieur du réseau cristallin. Par ailleurs, la forte acidité de ces catalyseurs leur confère des propriétés d'aromati- sation, de craquage et d'isomérisation des grosses molécul@ linéaires.Indeed, because of their structural properties, zeolites inhibit the formation of too large hydrocarbon molecules, which can not form within the crystal lattice. In addition, the high acidity of these catalysts gives them aromatization, cracking and isomerization properties of large linear molecules.
Malheureusement, l'acidité de la zéolithe est souvent détruite par la migration à l'intérieur de celle-ci de catalyseur du Fischer-Tropsch et/ou de son promoteur. Unfortunately, the acidity of the zeolite is often destroyed by migration within it of Fischer-Tropsch catalyst and / or its promoter.
La Demanderesse a trouvé le moyen de protéger l'acidité de la zéolithe employée en combinaison avec un catalyseur de Fischer-Tropsch utilisé avec un promoteur. The Applicant has found a way to protect the acidity of the zeolite employed in combination with a Fischer-Tropsch catalyst used with a promoter.
Le but de la présente invention est donc l'obtention de compositions catalytiques améliorées, contenant unezéo- lithe,qui soient utilisables pour le procédé Fischer- Tropsch. The object of the present invention is therefore to obtain improved catalyst compositions containing a zeolite which can be used for the Fischer-Tropsch process.
À cet effet, la présente invention a pour objet des compositions catalytiques améliorées, utilisables notamment dans le procédé Fischer-Tropsch, qui comprennent
a) au moins un catalyseur de Fischer-Tropsch,
b) éventuellement au moins un promoteur du catalyseur de Fischer Tropsch,
c) au moins une zéolithe, cocatalyseur du catalyseur de Fischer-Tropsch, lesdites compositions étant caractérisées en ce qu'elles comprennent en outre au moins un agent protecteur de la zéolithe.For this purpose, the subject of the present invention is improved catalytic compositions which can be used in particular in the Fischer-Tropsch process, which comprise
a) at least one Fischer-Tropsch catalyst,
b) optionally at least one promoter of the Fischer Tropsch catalyst,
c) at least one zeolite, cocatalyst of the Fischer-Tropsch catalyst, said compositions being characterized in that they further comprise at least one agent for protecting the zeolite.
L'invention a également pour objet l'application desdites compositions catalytiques à la conversion de gaz de synthèse en hydrocarbures à aromaticité élevée. The invention also relates to the application of said catalytic compositions to the conversion of synthesis gas into highly aromatic hydrocarbons.
Dans les compositions catalytiques selon l'invention, le catalyseur de Fischer-Tropsch peut être notamment un composé du fer ou du cobalt, en particulier les oxydes de fer ou de cobalt. Ces composés peuvent être en mélange. Il peut s'agir de préférence de l'oxyde de fer, non supporté ou supporté comme décrit dans la demande de brevet français n 83 19951,dont la
Demanderesse est titulaire.In the catalytic compositions according to the invention, the Fischer-Tropsch catalyst may in particular be a compound of iron or cobalt, in particular iron or cobalt oxides. These compounds can be in a mixture. It may be preferably iron oxide, not supported or supported as described in French Patent Application No. 83 19951, the
Applicant holds.
Le promoteur, lorsqu'il est utilisé, peut être notamment le cuivre, le fer, l1alumine, l'oxyde de chrome, des composés alcalins ou alcalino-terreux, le ruthénium, le potassium et des terres rares sous forme oxydée ou réduite. Il peut s'agir en particulier de l'oxyde de potassium. The promoter, when used, may be especially copper, iron, alumina, chromium oxide, alkaline or alkaline earth compounds, ruthenium, potassium and rare earths in oxidized or reduced form. It may be in particular potassium oxide.
Les compositions catalytiques selon l'invention comprennent également, en tant que cocatalyseur du catalyseur de
Fischer-Tropsch, une zéolithe, qui peut Entre notamment choisie dans le groupe constitué par les zéolithes du types ZSM-5, ZSM-11, ZSM-12, ZSM-22, ZSM-34, ZSM-35,
ZSM-38, ZSM-48, PHI, BETA et tout autre composté équivalent, métallosilicate cristallin microporeux. Il peut s'agir en particulier de la ZSN-5. The catalyst compositions according to the invention also comprise, as cocatalyst of the catalyst of
Fischer-Tropsch, a zeolite, which can in particular be selected from the group consisting of zeolites of types ZSM-5, ZSM-11, ZSM-12, ZSM-22, ZSM-34, ZSM-35,
ZSM-38, ZSM-48, PHI, BETA and any other equivalent compost, microporous crystalline metallosilicate. It may be in particular ZSN-5.
L'agent protecteur de la zéolithe peut être une alumine, Uns silice, une silice-alumine, un aluminosilicate comme une argile, une argile pontée, une zéolithe différente de la zéolithe employée comme cocatalyseur du catalyseur de Fischer-Tropsch, comme une zéolithe ultrastable Y, seuls ou en mélange. The protective agent of the zeolite may be an alumina, a silica, a silica-alumina, an aluminosilicate such as a clay, a bridged clay, a zeolite different from the zeolite used as cocatalyst of the Fischer-Tropsch catalyst, such as an ultrastable zeolite. Y, alone or in mixture.
Les composés constituant les compositions catalytiques selon l'invention peuvent être utilisés en mélange. The compounds constituting the catalytic compositions according to the invention can be used as a mixture.
Ils peuvent également être utilisés en au moins trois lits séparés
- le premier lit est constitué par le catalyseur de
Fischer-Tropsch,combiné éventuellement avec un promoteur,
- le deuxième lit est constituépar l'agent protecteur de la zéolithe,
- le troisième lit est constitué par la zéolithe, cocatalyseur du catalyseur de Fischer-Trepsch.They can also be used in at least three separate beds
the first bed consists of the catalyst of
Fischer-Tropsch, possibly combined with a promoter,
the second bed is constituted by the protective agent of the zeolite,
the third bed consists of the zeolite, cocatalyst of the Fischer-Trepsch catalyst.
L'agent protecteur de la zéolithe empoche la migration à l'intérieur de la zéolithe du catalyseur de
Fischer-Tropsch et/ou de son promoteur.The protective agent of the zeolite pockets the migration inside the zeolite of the catalyst of
Fischer-Tropsch and / or its promoter.
Afin d'empêcher cette migration, cet agent a de préférence une surface spécifique (méthode B.E.T.) comprise entre 50 et 1000 m2/g. Sa capacité d'échange, exprimée en milliéquivalents de cations échangeables par gramme d'agent sec, peut être comprise de préférence entre 10-2 et 10. In order to prevent this migration, this agent preferably has a specific surface (B.E.T. method) of between 50 and 1000 m 2 / g. Its exchange capacity, expressed in milliequivalents of exchangeable cations per gram of dry agent, may preferably be between 10 -2 and 10.
Les compositions catalytiques peuvent contenir, rapporté au poids total de la composition t
1-) de 10 à 43 % en poids et, de préférence, de 15 à 30 % en poids, de catalyseur de Fischer-Tropsch,
2.) de 10 à 45 % en poids et, de préférence, de 1S à 30 % en poids, de zéelithe,
3 ) de 10 à 80 % en poids et, de préférence, de 40 à 70 % en poids de l'agent protecteur de la zéolithe.The catalytic compositions may contain, based on the total weight of the composition
1-) from 10 to 43% by weight and, preferably, from 15 to 30% by weight of Fischer-Tropsch catalyst,
2.) from 10 to 45% by weight and preferably from 15 to 30% by weight, of zeelite,
3) from 10 to 80% by weight and, preferably, from 40 to 70% by weight of the zeolite protective agent.
Les compositions catalytiques peuvent,en outre, contenir de O à 25 25 % en poids, rapporté au poids de catalyseur de Fischer-Tropsch, d'un promoteur dudit catalyseur. The catalyst compositions may additionally contain from 0 to 25% by weight, based on the weight of Fischer-Tropsch catalyst, of a promoter of said catalyst.
Les compositions catalytiques définies ci-dessus peuvent entre utilisées pour la conversion de gaz de synthèse en un mélange d'hydrocarbures à aromaticité élevée, par passage dudit gaz de synthèse sur ladite composition catalytique. The catalytic compositions defined above can be used for the conversion of synthesis gas into a mixture of hydrocarbons with high aromaticity, by passing said synthesis gas on said catalytic composition.
Les conditions de mise en oeuvre de ce procédé peuvent être les suivantes
- température (en C) : 200 à 550,
- pression (en kilopascal) : 102 à 104,
- vitesse spatiale horaire
(volume de CO passant par
heure sur une unité de volume
de catalyseur Fischer-Tropsch > 100 à 10 000,
- rapport molaire H2/CO de la
charge à traiter : 0,5 à 3,5.The conditions for implementing this process can be as follows
temperature (in C): 200 to 550,
pressure (in kilopascal): 102 to 104,
- hourly space velocity
(CO volume passing through
hour on a volume unit
Fischer-Tropsch catalyst> 100 to 10,000,
- molar ratio H2 / CO of the
charge to be treated: 0.5 to 3.5.
L'exemple qui suit est destiné à illustrer l'invention, de façon non limitative. The following example is intended to illustrate the invention, without limitation.
EXEMPLE
Cet exemple concerne le traitement d'un gaz de synthèse à l'aide
- d'une composition catalytique témoin,T1, ne contenant pas d'agent protecteur de la zéolithe,
- de six compositions catalytiques selon l'invention, C1à C6, contenant au moins un agent protecteur de la zéolithe.EXAMPLE
This example concerns the treatment of synthesis gas using
a control catalytic composition, T1, containing no protective agent for the zeolite,
of six catalytic compositions according to the invention, C1 to C6, containing at least one agent for protecting the zeolite.
La constitution des compositions catalytiques est donnée dans le Tableau I ci-après. The constitution of the catalyst compositions is given in Table I below.
T A B L E A U 1
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<tb> (1) Alumine de surface spécifique de 250 m2/g (B.E.T) (2) Zéclite HUSY : méolite ultra-stable Y de surface spécifique de 770 m2/g obtenue par un tgraitement à la vapeur d'eau à 850 C d'une zéclithe Nay échangée par des ions ammonium.<tb><SEP> 1 <SEP> U <SEP> U <SEP>, <SEP> W <SEP> H <SEP> fU <SEP> iU <SEP> IW <SEP> 1 <SEP> 9 <SEP> I
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<tb><SEP> S & tnXISX0D
<tb> (1) Alumina with a specific surface area of 250 m2 / g (BET) (2) Zeclite HUSY: ultra-stable meolite Y with a surface area of 770 m2 / g obtained by steam treatment at 850 ° C of a Nay zeclite exchanged with ammonium ions.
Dimension de la maille unitaire 2,470 nm. Rapports SiO2/Al2O3 : 4,9 , Na2O/Al2O3 : 0,2 (3) Silice-Alumine de surface spécifique de 230 m2/g obtenue par hydrelyse d'une solution d'orthosilicate de tétraéthyle et isopropoxyde d'aluminium dans un rapport Si/Al de 4.Dimension of the unit cell 2,470 nm. SiO2 / Al2O3 ratios: 4.9, Na2O / Al2O3: 0.2 (3) Silica-Alumina with a specific surface area of 230 m2 / g obtained by hydrolysis of a solution of tetraethylorthosilicate and aluminum isopropoxide in a ratio If / Al of 4.
Elle contient environ 25 % d'Al2O3.It contains about 25% Al2O3.
(4) HZSM 5 : Zéolite ZSM 5 sous forme acide ayant un rapport atomique Si/Al de 30. (4) HZSM 5: zeolite ZSM 5 in acid form having a Si / Al atomic ratio of 30.
REMARQUE
Quand la composition est sous forme de lits séparés, elle se trouve en trois lits
- 1er lit : catalyseur Fischer-Tropsch mélangé avec le promoteur,
- 2ème lit : agent protecteur de la zéolithe ZSM 3,
- 3ème lit : zéolithe ZSM 5.NOTE
When the composition is in the form of separate beds, it is in three beds
1st bed: Fischer-Tropsch catalyst mixed with the promoter,
- 2nd bed: protective agent of zeolite ZSM 3,
- 3rd bed: zeolite ZSM 5.
Ces compositions catalytiques sont utilisées, après réduction à 350 C,pendant 15 heures, pour traiter un gaz de synthèse ayant un rapport molaire Hz/C0 de 1,5. Les essais sont effectués à une pression de 1700 kilopascal, avec une vitesse spatiale horaire de 1000 (volume de CO par heure par volume de catalyseur Fischer-Tropsch c'est- à-dire l'oxyde de fer). These catalytic compositions are used, after reduction at 350 ° C., for 15 hours, to treat a synthesis gas having a molar ratio Hz / CO of 1.5. The tests are carried out at a pressure of 1700 kilopascal, with a space velocity of 1000 hours (volume of CO per hour per volume of catalyst Fischer-Tropsch that is to say iron oxide).
Le gaz de synthèse a été mis en contact avec chacune des compositions catalytiques pendant des durées variables, à diverses températures, et les produits obtenus ont été analysés par chromatographie. The synthesis gas was contacted with each of the catalyst compositions for varying periods of time, at various temperatures, and the products obtained were analyzed by chromatography.
Le tableau II ci-après rassemble les conditions de température et de durée, et les résultats obtenus avec chacune desdites compositions catalytiques. Table II below summarizes the temperature and duration conditions, and the results obtained with each of said catalytic compositions.
T A B L E A U II
<tb> Composition <SEP> catalytique <SEP> T1 <SEP> C1 <SEP> C2 <SEP> C3 <SEP> C4 <SEP> C5 <SEP> C6
<tb> Tampérature <SEP> en <SEP> C <SEP> 350 <SEP> 350 <SEP> 350 <SEP> 350 <SEP> 350 <SEP> 350 <SEP> 350
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<tb> Conversion <SEP> de <SEP> CO <SEP> (%) <SEP> 95,0 <SEP> 94,0 <SEP> 93,0 <SEP> 90,0 <SEP> 98,0 <SEP> 98,0 <SEP> 98,0
<tb> Hydrocarbures <SEP> ayant <SEP> de
<tb> 1 <SEP> à <SEP> 4 <SEP> atomes <SEP> de <SEP> carbone, <SEP> 59,8 <SEP> 30,0 <SEP> 36,9 <SEP> 32,6 <SEP> 24,3 <SEP> 27,8 <SEP> 18,4
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<tb> (en <SEP> % <SEP> en <SEP> poids)
<tb> Hydrocarbures <SEP> ayant <SEP> plus
<tb> de <SEP> 12 <SEP> atomes <SEP> de <SEP> carbone <SEP> 0,1 <SEP> 5,6 <SEP> 1,0 <SEP> 0 <SEP> 5,3 <SEP> 3,7 <SEP> 0
<tb> (% <SEP> en <SEP> poids)
<tb> Teneur <SEP> en <SEP> aromatiques <SEP> s <SEP> 2 <SEP> t <SEP> 2 <SEP> 2 <SEP> s <SEP> 2 <SEP> : <SEP>
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<tb> de <SEP> 5 <SEP> à <SEP> 12 <SEP> atomes <SEP> de
<tb> carbone <SEP> (en <SEP> % <SEP> en <SEP> poids)
<tb>
Ce tableau montre que les compositions catalytiques selon l'invention produisent des coupes C5-C12 ayant une forte teneur en aromatiques 3 en particulier, si on compare les essais témeins T1 et C1, effectués dans les mêmes conditions avec des compositions ayant les mêmes rapports catalyseur Fischer-Tropsch/zéolithe ZSM 5, on voit l'intérêt des compositions selon l'invention.<tb> Composition <SEP> catalytic <SEP> T1 <SEP> C1 <SEP> C2 <SEP> C3 <SEP> C4 <SEP> C5 <SEP> C6
<tb><SEP> Buffer <SEP> C <SEP> 350 <SEP> 350 <SEP> 350 <SEP> 350 <SEP> 350 <SEP> 350 <SEP> 350
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<tb> Convert <SEP> from <SEP> CO <SEP> (%) <SEP> 95.0 <SEP> 94.0 <SEP> 93.0 <SEP> 90.0 <SEP> 98.0 <SEP > 98.0 <SEP> 98.0
<tb> Hydrocarbons <SEP> having <SEP> of
<tb> 1 <SEP> to <SEP> 4 <SEP> atoms <SEP> of <SEP> carbon, <SEP> 59.8 <SEP> 30.0 <SEP> 36.9 <SE> 32.6 <MS> 24.3 <SEP> 27.8 <SEP> 18.4
<tb> (% <SEP> in <SEP> weight)
<tb> Hydrocarbons <SEP> having <SEP> of <SEP> s <SEP> t <SEP> t <SEP> t <SEP> s <SEP> t <SEP> t <SEP>
<tb> 5 <SEP> to <SEP> 12 <SEP> atoms <SEP> of <SEP> carbon <SEP> 40.1 <SEP> 64.4 <SEP> 62.1 <SEP> 67.4 <SEP > 70.4 <SEP> 68.5 <SEP> 81.6
<tb> (in <SEP>% <SEP> in <SEP> weight)
<tb> Hydrocarbons <SEP> having <SEP> more
<tb> of <SEP> 12 <SEP> atoms <SEP> of <SEP> carbon <SEP> 0.1 <SEP> 5.6 <SEP> 1.0 <SEP> 0 <SEP> 5.3 <SEP > 3.7 <SEP> 0
<tb> (% <SEP> in <SEP> weight)
<tb> Content <SEP> in <SEP> aromatic <SEP> s <SEP> 2 <SEP> t <SEP> 2 <SEP> 2 <SEP> s <SEP> 2 <SEP>: <SEP>
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<tb> carbon <SEP> (in <SEP>% <SEP> in <SEP> weight)
<Tb>
This table shows that the catalytic compositions according to the invention produce C5-C12 cuts having a high content of aromatics 3 in particular, if one compares the T1 and C1 temein tests, carried out under the same conditions with compositions having the same catalyst ratios. Fischer-Tropsch / zeolite ZSM 5, we see the interest of the compositions according to the invention.
Un autre avantage des compositions catalytiques selon l'invention est quZau cours du temps, on n'assiste pas à un empeisonnement de l'acidité de la zéolithe, qui se traduirait par une diminution de la teneur en aromatiques de la coupe essence t l'activité et la sélectivité des compositions catalytiques selon l'invention restent stables au cours du temps. Another advantage of the catalyst compositions according to the invention is that, over time, the acidity of the zeolite is not increased, which would result in a reduction of the aromatic content of the gasoline fraction. The activity and the selectivity of the catalyst compositions according to the invention remain stable over time.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8506934A FR2581567A1 (en) | 1985-05-07 | 1985-05-07 | Catalytic composition and application to the conversion of synthesis gas to a mixture of hydrocarbons having a high content of aromatic compounds |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8506934A FR2581567A1 (en) | 1985-05-07 | 1985-05-07 | Catalytic composition and application to the conversion of synthesis gas to a mixture of hydrocarbons having a high content of aromatic compounds |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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ID=9319043
Family Applications (1)
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| FR8506934A Withdrawn FR2581567A1 (en) | 1985-05-07 | 1985-05-07 | Catalytic composition and application to the conversion of synthesis gas to a mixture of hydrocarbons having a high content of aromatic compounds |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| FR (1) | FR2581567A1 (en) |
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