FR2566530A1 - Dispositif et procede d'echantillonnage et de recuperation de matieres solides empilees a l'etat particulaire - Google Patents

Abstract

LA PRESENTE INVENTION CONCERNE UN DISPOSITIF ET PROCEDE D'ECHANTILLONNAGE ET DE RECUPERATION DE MATIERES SOLIDES EMPILEES A L'ETAT PARTICULAIRE. LE DISPOSITIF D'ECHANTILLONNAGE COMPREND UNE SONDE 1 DE PRELEVEMENT RACCORDEE A UN RECIPIENT 2 COLLECTEUR D'ECHANTILLON ET COMPORTANT DEUX TUBES COAXIAUX 3, 4 RACCORDES L'UN A L'AUTRE DE FACON ETANCHE. L'ESPACE ANNULAIRE SEPARANT LES TUBES 3, 4 EST CONNECTE A UNE SOURCE D'UN FLUIDE SOUS PRESSION. L'EXTREMITE INFERIEURE LIBRE DU TUBE 4 EST DISPOSEE EN RETRAIT PAR RAPPORT A CELLE DU TUBE 3. L'EXTREMITE SUPERIEURE 41 DU TUBE 4 PENETRE A L'INTERIEUR DU RECIPIENT 2 POUR Y ACHEMINER LES PARTICULES PRELEVEES SOUS LA SOLLICITATION DUDIT FLUIDE SOUS PRESSION. APPLICATION AU PRELEVEMENT DE MATIERES SOLIDES A L'ETAT PARTICULAIRE DANS UN EMPILEMENT PLACE DANS UNE ATMOSPHERE GAZEUSE OU DANS UN MILIEU LIQUIDE.

Description

Dispositif et procédé d'échantillonnage et de
récupération de matières solides empilées à
l'état particulaire.

La présente invention concerne un procédé et un dispositif pneumatique d'échantillonnage et de récupération de matières solides empilées à l'état particulaire.

Elle est plus particulièrement destinée à contrôler les propriétés des grains de catalyseurs pouvant avoir subi une modification lors de leur transport et de leur manutention en cours de chargement dans les fûts, les containers ou les réacteurs ou pendant leur utilisation.

L'invention s'applique également à tout autre solide, en poudre ou en grains, comme, par exemple, les céréales stockées en silo dont on veut connaitre ltétat de fermentation, les sables et gravillons pour dimensionner des filtres et dans lesquels on veut déterminer ltévolution bactérienne, ainsi que des charbons, les ciments ou autres, pour des contrôles de qualité de grains et d'homogénéité.

L'échantillonnage de ces matériaux solides de faibles dimensions est d'autant plus délicat que
- les particules ne sont généralement pas toutes égales en taille, leur granulométrie variant statistiquement autour d'une granulométrie moyenne, qui est une de leurs caractéristiques,
- elles ne se répartissent pas de façon homogène, lorsqu'on réalise 11 empilement, et les plus gros grains ont tendance à se rassembler à la périphérie,
- les agitations ou les vibrations résultant du transport ou de la manutention des matières solides dans des wagons, des camions ou dans des fûts, favorisent la migration des fines et des solides de plus petite taille vers le fond de l'empilement.

Pour sélectionner un échantillon représentatif d'un empilement de matières solides en poudres ou en grains, il niest pas imaginable de reprendre tout l'empilement pour le diviser en petits échantillons représentatifs des matières solides contenues dans ltempilement, car cette procédure serait coûteuse en temps, et en matériel. Dtautre part, prélever quelques particules en surface ne donnerait pas un échantillon représentatif de l'ensemble des matières solides dudit empilement.

Aussi, une méthode efficace d'échantillonnage consiste à faire un ou plusieurs carottages de l'em- pilement, par exemple sur toute sa hauteur, à l'aide d'une sonde reliée à un récipient collecteur.

L'échantillon ainsi collecté comprend une plus petite quantité de grains, aussi peut-il être facilement redivisé en petits échantillons dont la granulométrie moyenne est représentative de l!empilement. Le problème est donc de ne récupérer que les matières solides dont ltemplacement est connu dans ltempilement à échantillonner sans modifier leurs propriétés et en particulier leur granulométrie', laquelle, dans certains cas, constitue leur caractéristique essentielle.

Dans la technique antérieure, on utilise couramment des dispositifs par aspiration d'air pour le transport et la récupération d'échantillons granulés solides dans les empilements, comme décrit dans les brevets
US NO 4 072 059, GB 1 538 652 ou le recueil rédigé par
ALLEN".... Particule size measurement", Powder
Technology Series, Ed. London Chapman and Hall 1974.

Les dispositifs ainsi décrits sont généralement composés d'une sonde reliée à un récipient collecteur d'échantillon par l'intermédiaire d'un conduit flexible.

La sonde est constituée, dans la plupart des cas, d'un ou plusieurs tubes, enfilés les uns dans les autres, bouchés ou non, comportant parfois des fenêtres, dont l'ouverture permet l'entrée des matières solides dans la sonde (voir brevet US 4 072 059). La sonde assure également la circulation de l'air par aspiration.

Echantillonner des solides de granulométrie variable avec les dispositifs connus présente toutefois un certain nombre d'inconvénients majeurs.

Dune part, il est difficile de faire pénétrer la sonde dans un empilement sans risque de casser les grains et de modifier ainsi leur granulométrie.

Autre part, la plupart des systèmes ne permettent d'échantillonner qu'un ou plusieurs niveaux à la fois, mais non tous les solides placés dans un même axe de l'empilement. La répartition granulométrique des solides ntétant pas toujours très homogène dans l'empilement, ces modes d'échantillonnage ne donnent donc pas d'échantillon représentatif de l'empilement.

Ces dispositifs d'échantillonnage travaillant par aspiration présentent également l'inconvénient de déplacer et de prélever des matières solides non seulement à l'extrémité de la sonde, mais aussi tout autour d'elle, car il est difficile de connaitre avec certitude le temps qu'il faut pour aspirer un volume de solide donné, à un niveau déterminé. La mise en place de la sonde à un niveau donné a, en outre, pour conséquences qu'une partie des matières solides sont cassées et que les matières solides sont entraînées par déplacement mécanique de la surface jusqu'au niveau du prélèvement, l'échantillon ainsi récupéré nlest alors plus représentatif du niveau auquel il a été prélevé, puisque sa distribution granulométrique a changé, une partie des grains s'étant cassée ou déplacée.

L'échantillon n'est également plus représentatif, lorsque les matières solides aspirées avec force passent dans les fenêtres et les tuyaux et arrivent dans le récipient collecteur d'échantillon à très grande vitesse, en heurtant les parois et en se brisant contre celles-ciO
En vue de remédier à ces divers inconvénients, l'invéntion vise à obtenir un échantillon de solides représentatif de llempilement,-pour lequel on soit certain du point de prélèvement de l'échantillon de matières solides dans lsempilement. Elle vise également à faire pénétrer le dispositif d'échantillonnage dans l'empilement sans casser les grains de matières solides et à récupérer les matières solides sans altérer leur granulométrie.

A cet effet, la présente invention a pour objet un dispositif pneumatique d'échantillonnage et de récupération de matières solides empilées à l'état particulaire, ce dispositif comprenant une sonde de prélèvement raccordée, à un récipient collecteur d'échantillon, ladite sonde comportant deux tubes coaxiaux raccordés l'un à l'autre de façon étanche à leur extrémité supérieure et présentant chacun une extrémité inférieure libre apte à pénétrer dans ledit empilement, ledit dispositif étant caractérisé-en ce que l'espace annulaire séparant lesdits tubes est connecté à une source d'un fluide sous pression, en ce que inférieure libre du tube central de la dite sonde est située en retrait par rapport à l'extrémité inférieure libre du tube externe et en ce que l'extrémité supérieure dudit tube central pénètre à l'intérieur dudit récipient collecteur, pour y acheminer les particules prélevées sous la sollicitation du dit fluide sous pression.

Selon l'invention, la sonde est constituée de préférence par deux tubes cylindriques qui, dans un but de simplification, seront caractérisés pour la suite de la présente description, par leurs rayons internes, le rayon Rc étant celui du tube central et le rayon Re celui du tube externe de la dite sonde.

Selon une caractéristique importante de l'invention, la distance d correspondant au retrait de l'extrémité libre du tube central par rapport à l'extrémité libre du tube externe à la tête de prélèvement de la sonde doit être suffisante pour que le fluide sous pression arrivant par le conduit annulaire de la sonde puisse mettre en état de fluidisation les solides placés sous la sonde principalement dans l'espace situé entre Is,,ilice du tube interne et celui du tube externe et entraîner ces solides dans le tube centra de la sonde.

Dans un mode de réalisation préféré de linvention, cette distance de retrait d.est comprise entre 0 et 1 000 mm, et de préférence entre 0 et 300
Il peut être en outre avantageux de modifier la position relative des dits tubes grâce à un moyen connu en soi, par exemple en vissant le tuyau externe sur le tuyau interne ou encore en faisant coulisser ces tubes de façon étanche à l'aide de joints appropriés connus en soi, de façon à pouvoir adapter la sonde aux différentes densités d'empilement, à la nature et à la granulométrie des matières solides. Une autre façon de modifier la distance d, pour l'Homme de l'Art, peut être de prolonger ou de raccourcir le tube interne de la sonde en vissant des segments de tube de même diamètre mais de longueur différente.

En vue d'un prélèvement optimum de la sonde, les rayons Re et Rc des tubes externe et central sont tels
Re que le rapport Rc soit compris entre 1 et 30 et, de préférence, entre 1 et 3.

Par ailleurs, les longueurs des deux tubes peuvent être aussi bien sensiblement égales que de grandeurs très différentes, selon l'utilisation qui est faite du dispositif selon l'invention, par exemple dans un fût ou dans un réacteur d'unité industrielle. Le tube interne est cependant toujours d'une longueur au moins égale à celle du tube externe, tandis que le tube externe est d'une longueur suffisante pour que le régime hydrodynamique du gaz sous pression s'établisse dans le conduit annulaire, au niveau de ltespace situé entre les orifices des deux tubes externe et interne.

Selon un mode préféré de réalisation de l'invention, ltextrémité intérieure du tube externe de la sonde est biseautée, de fagonà ce que le bord extérieur du tube soit effilé. Cette caractéristique a pour effet daug- menter l'angle de diffusion du fluide sous pression jusque sous les bords extérieurs de la sonde, ce qui retient en partie les solides situés de part et d'autre de celle-ci, tout en augmentant sensiblement le volume de solides fluidisés sous la surface de pénétration de la sonde, en particulier sous ses bords externes effilés, ce qui facilite l'introduction de la dite sonde dans l'empilement.Dans ce mode de réalisation préféré de l'invention, les solides ne sont pas cassés pendant l'introduction de la sonde, et, par conséquent, la granulométrie des solides prélevés n'est pas modifiée.

Lorsque l'épaisséur du tube externe est très mince, le biseautage est inutile. L'Homme de l'Art peut également satisfaire à l'invention, si l'extrémité inférieure du tube interne est recourbée vers l'intérieur ou biseautéevers ltextérieur du tube.

Une autre caractéristique avantageuse de l'invention est que les solides sont prélevés et transportés à l'aide d'un fluide sous pression, celui pouvant être en particulier de l'air, de l'azote ou tout autre gazne réagissant pas avec les solides échantillonés.

L'utilisation d'un tel dispositif sera particulièrement utile sur les sites industriels, ceux-ci comportant généralement des points d'alimentation en fluide gazeux sous pression comme par exemple l'air comprime.

Dans le dispositif d'échantillonnage, le tube central de la sonde débouche dans le récipient collecteur d'échantillons et, selon l'une des caractéristiques de l'invention, le jet de matières solides arrive dans le récipient collecteur sur une surface élastique surlaquelle lesdites matières solides sont ralenties et rebondissent sans se casser0 La surface élastique est généralement constituée par une couche de mousse de caoutchouc ou de toute autre matière suffisamment élastique.

Dans le dispositif de l'invention, le débit de récupération des matières solides est fonction de la pression du fluide utilisé. Les autres facteurs également importants influençant ce débit de récupération sont les propriétés physiques de la matière solide, comme par exemple l'humidité, la forme, la granulométrie et la densité intrinsèque des grains et la nature du fluide chargé de transporter la matière solide.

Le récipient collecteur doit être choisi de préférence d'une taille suffisante pour recueillir la totalité des solides composant l'échantillon. Les matières solides sont récupérées par gravité à un orifice situe dans la partie inférieure du récipient collecteur. Pour faciliter ltécoulement de ces matières solides, la partie inférieure du récipient collecteur a la forme d'un entonnoir, et les matières solides sont de préférence récupérées au goulot dudit entonnoir.

Pour l'Homme de l'Art, la forme du récipient collecteur, peut s'apparenter à un cylindre tronqué, à un cyclone ou à tout autre type d'entonnoir fermé dont les règles de dimensionnement sont connues.

La présente invention concerne également un procédé d'échantillonnage à l'aide du dispositif qui vient d'hêtre défini, caractérisé en ce que ledit échantillonnage est réalisé en continu et en ce que les solides sont recueillis dans le récipient collecteur au fur et à mesure que la sonde pénètre dans ltempile- ment, jusqu'à ce que la tête de prélèvement de ladite sonde touche la base dudit empilement ou atteigne une profondeur déterminée de cet empilement.

Cette procédure d'échantillonnage de l'invention, est liée au dispositif pneumatique d'échantillonnage et de récupération de matières solides, la sonde de prélèvement reliée au fluide sous pression pouvant pénétrer dans un empilement sous une très légère poussée et parfois même sous effet de son propre poids, ce qui évite de casser les grains. De plus, la position relative des tubes n'étant pas fixe, il est facile de l'ajuster~pour faciliter encore cette pénétration, avant-ou pendant ltéchantillonnage.

Ainsi, cette procédure d'échantillonnage permet d'obtenir, par un prélèvement unique par carottage sur au moins toute la hauteur de la sonde introduite dans l'empilement, un échantillon représentatif de la granulométrie de cet empilement.

De plus, le volume occupé par la sonde dans ltempilement en fin d'échantillonnage peut correspondre sensiblement au volume des solides échantillonnés occupant précédemment cette position en particulier lorsque la sonde pénètre avec une vitesse constante dans ltempilement. Par conséquent, dans ces conditions, le dispositif d'échantillonnage peut se prêter à une évaluation de la densité de l'empilement.

La procédure d'échantillonnage selon l'invention est applicable à toutes matières solides en poudre ou en grains pouvant constituer un empilement, telles que des catalyseurs de toutes formes, des charbons, des céréales, des ciments, des gravillons, des sables et des minerais, que l'empilement soit placé dans une enceinte constituée par un fût, un container, un silo, un wagon, un camion ou un réacteur ou qusil constitue un tas ou un terril. Cette procédure d'échantillonnage peut être appliquée également à toutes matières solides présentes dans un milieu gazeux ou liquide.

Des formes de réalisation de l'invention vont maintenant être décrites à titre d'exemples non limitatifs en référence aux dessins annexés. Sur ces dessins:
La figure 1 est une représentation schématique du dispositif d'échantillonnage selon l'invention
Les figures 2a, 2b et 2c représentent trois formes de l'extrémité de la sonde de ce dispositif
La figure 2d illustre l'extrémité d'une sonde non conforme à l'invention utilisée dans l'un des exemples
La figure 3 représente une autre forme de réalisation du dispositif selon l'invention, plus particulièrement adaptée aux empilements de grande profondeur, contenus dans des enceintes de grandes dimensions comme, par exemple, des réacteurs industriels ou des silos à grains.

Le dispositif d'échantillonnage et de récupération de solides, représenté sur la figure 1 comprend deux éléments principaux, raccordés llun à l'autre, à savoir la sonde 1 et le récipient collecteur d'échantillon 2.

La sonde 1 a une longueur supérieure à la hauteur de l'empilement que l'on veut échantillonner. Cette sonde 1 est constituée principalement de deux tubes concentriques 3 et 4, le tube 3 externe venant se refermer sur le tube 4 central en 31, en dessous de l'extrémité supérieure 41 du tube 4, par laquelle la sonde est raccordée au récipient collecteur 2.

Les tubes 3 et 4 peuvent être coulissants l'un par rapport à l'autre au niveau de leur raccordement 31, qui est de type connu en soi non représenté dans la figure 1.

Au-dessous de ce raccordement 31, le tube 3 comporte un conduit 5 perpendiculaire à l'axe des deux tubes permettant l'arrivée du fluide sous pression dans la conduite annulaire 10,délimitée par les tubes 3 et 4.

Les tubes 3 et 4 sont choisis pour que le rapport de leurs rayons internes Re/Rc soit compris entre 1 et 30 et de préférence entre 1 et 3.

Les tubes 3 et 4 sont maintenus coaxiaux à l'extrémité 8 de la sonde par trois cales de centrage 81, 82 et 83, placées à 1200 l'une de l'autre dans le conduit 10.

Ces trois cales 81, 82 et 83 sont placées à une distance suffisante de l'extrémité libre du tube 3 pour qu'ils restent dans le conduit annulaire 10 lorsqu'on modifie la position relative des tubes 3 et 4.

Le récipient collecteur 2 représenté par la figure 1 est un cylindre fermé à sa partie supérieure par un disque 6 et tronqué obliquement par une plaque il à sa partie inférieure, qui a par conséquent la forme- d'un entonnoir semi-cylindrique 12. Le volume du récipient collecteur 2 est deux ou trois fois supérieur au volume de l'échantillon prélevé dans l'empilementO
L'Homme de l'Art peut utiliser également comme récipient collecteur un cyclone ou tout autre type d'entonnoir fermé dont les règles de dimensionnement sont connues dans la technique.

L'entonnoir 12 comporte un goulot d'évacuation 9 de dimensions réduites, mais suffisantes pour que les solides échantillonés puissent passer sans problème, ce goulot 9 étant fermé par un bouchon ou une vanne 91 de conception connue en soi.

Le disque de fermeture 6 du récipient collecteur 2 comprend une partie mobile 63, représentant environ les deux tiers de la surface du disque, qui est montée pivotante autour d'un axe 7, et une partie fixe 61, située au-dessus du goulot 9 de l'entonnoir 12 et solidaire du cylindre du récipient collecteur 2.

La partie 61 est percée de trous suffisamment petits pour retenir les solides de fine granulométrie, susceptibles de pouvoir être entraînés par le fluide sous pression.

Au niveau de l'axe 7, une grille 62 de taille appropriée et de maille de dimension inférieure à celle des grains solides les plus fins, est fixée perpendiculairement au disque 6, vers l'intérieur du récipient collecteur 2.

La partie mobile 63 est recouverte sur sa face interne dirigée vers l'intérieur du récipient collecteur 2, d'une couche de matière élastique, constituée de préférence de mousse ou, même, de caoutchouc. La fermeture du récipient collecteur 2 est assurée en maintenant en position adéquate la partie mobile 63 à l'aide d'une vis 70, d'un papillon ou de tout autre dispositif de blocage connu en soi.

L'extrémité supérieure 41 du tube 4 de la sonde 1 traverse la plaque 11 et pénètre dans le récipient collecteur, de façon telle que l'axe Il-Il de la sonde 1 soit parallèle à l'axe I-I du cylindre du récipient collecteur 2 et coupe au tiers de sa longueur, le diamètre 30 du disque 6 perpendiculaire à l'axe 7, du côté de la partie mobile 63 du disque 6.

Une forme de réalisation préférée de la tête de prélèvement de la sonde 1 est reprépentée sur la figure 2a. L'extrémité libre du tuyau central 4 est en retrait de l'extrémité libre du tube externe 3 d'une distance d qui est comprise entre 0 et une valeur de 1 000 mm et de préférence entre 0 et 300 mm.

L'extrémité libre du tube 3 est biseautée à l'intérieur de façon à ce que le bord effilé 32 soit sur l'extérieur dudit tube.

La Demanderesse a réalisé un dispositif du type qui vient d'être décrit, pour ltéchantillonnage et la récupération de matières soldes telles que des catalyseurs extrudés, qui présentent les caractéristiques dimensionnelles suivantes
- diamètre du cylindre tronqué définissant le
récipient collecteur : 160 mm,
- hauteur du récipient collecteur entre son disque
supérieur et l'extrémité inférieure du goulot de
l'entonnoir : 310 mm,
- hauteur du cylindre au-dessus de l'entonnoir 120 mm,
- longueur du goulot de ltentonnoir : 30 mm,
- diamètre intérieur du goulot de l'enton
noir : 36 mm,
- longueur du tube 3 extérieur de la sonde 1 005mm,
- longueur du tube 4 intérieur de la sonde:
1 335 mm,
- diamètre intérieur du tube 3 : 50 mm,
- diamètre intérieur du tube 4 : 30 mm,
- hauteur du biseau sur le tube 3 : 10 mm,
- diamètre du- conduit 5 d'arrivée d'air
comprimé : 8 mm,
- distance séparant l'axe du conduit 5
de l'extrémité inférieure 31 du tube 3 : 970 mm,
- hauteur séparant l'extrémité 91 appartenant
au récipient collecteur de la surface de I'extré-
mité 31 du tube 3 : 1 140 mm.

La figure 2b représente une autre forme de l'ex- trémité de la sonde de prélèvement0 Le tube 4 est en retrait par rapport au tube 3, lequel est biseauté sur sa face externe, de manière que le bord effilé 32 soit sur la face interne dudit tube 3.

La figure 2c représente une autre forme de l'ex- trémité de la sonde de prélèvement. Le tube 4 est en retrait par rapport au tube 3, lequel est recourbé vers l'intérieur au niveau de son extrémité 32.

La figure 3 représente un dispositif dtéchantillon- nage d'un lit de catalyseur 19 contenu dans un réacteur 20. Pour cette application, le tube interne 4 de la sonde 1 est prolongé par un ou plusieurs tubes 21 raccordés entre eux ou avec le tube 4 de la sonde, de façon étanche, pour assurer le transport du fluide sous pression chargé de catalyseur jusqu'au récipient collecteur 2. Cette étanchéité peut être assurée selon des moyens connus en soi dans les technologies hydrauliques et pneumatiques, comme, par exemple, les raccords rapides, ou encore les manchons filetés.

L'alimentation de la sonde en fluide sous pression 5 est assurée par un long tube, de préférence flexible, maintenu à l'aide de systèmes connus en soi 23, comme des colliers, sur les tubes 21 ou la sonde 1.

La couche de matériau élastique disposée au-dessous de la partie 63 en regard de l'extrémité du tube 4 et située à l'intérieur du récipient 2 apparaît en 71 sur cette figure.

Les exemples suivants illustrent des essais réalisés par la Demanderesse et illustrant la qualité de l'échantillonnage réalisé à l'aide du dispositif selon l'invention, en comparaison avec d'autres dispositifs possibles de prélèvement.

EXEMPLE 1
Au sein d'un fût vide, on a constitué une colonne de billes. Pour cela, on a introduit un cylindre creux de 70 mm de diamètre et d1 m de haut, que l'on a rempli de billes de catalyseur jusqu'à une hauteur de 0,80 m. Ensuite, on a rempli ltespace libre restant dans le fût avec des grains extrudés cylindriques de catalyseur, jusqu'à ce que la hauteur de llempilement d'extrudés soit la même que celle de la colonne de billes. Le cylindre délimitant la colonne de billes de l'empilement d'extrudés a ensuite été retiré.

Le dispositif d'échantillonnage décrit en référence aux figures 1 et 2a, fabriqué en acier, a été raccordé par un tuyau flexible à une arrivée d'air comprimé, avant d'être positionné verticalement sur l'empilement au-dessus de la colonne de billes. On a ajusté la distance d de retrait, en faisant coulisser les deux tubes de la sonde et en les fixant l'un sur l'autre.

L'opérateur a ouvert la vanne d'arrivée d'air, et imprimé avec la main une faible pression sur le récipient collecteur pour faire légèrement pénétrer la sonde dans l'empilement et amorcer ainsi le processus d'échantillonnage, Ceci a provoqué la remontée des échantillons ou matières solides, et ltenfoncement continu de la sonde, toujours guidée verticalement par l'opérateur dans l'empilement, jusqu'à ce que la tête de la sonde touche le fond du fût. A ce moment, ltopérateur a fermé la vanne d'arrivée d'air comprimé, puis remonté la sonde de ltempilement pour récupérer les échantillons contenus dans le récipient collecteur.

Les résultats obtenus ont été les suivants:
- aucun extrudé n'a été aspiré,
- levolumeprélevédaaLXesétait le même que le volume géométrique occupé par la sonde au sein du catalyseur lorsque le fond du fût a été atteint, ce qui permet la mesure de la densité de l'empilement de billes.

EXEMPLE 2
Pour confirmer la qualité du carottage par le dispotif décrit, un échantillon a été prélevé dans un fût contenant deux catalyseurs A et B différents de façon comparable à la procédure décrite dans exemple 1.

Le catalyseur A, constitué par des extrudés de diamètre 3 mm, et le catalyseur B constitué par des billes de diamètre 1,5 mm, ont été disposés en plusieurs couches horizontales d'épaisseur différente dans le fût. L'empilement a été réalisé en deux fois trois couches différentes intercalées comme indiqué dans le tableau suivant, où les résultats de ltéchantillonnage ont également été mentionnés.

TABLEAU

<tb> Dans <SEP> l'échan
<tb> :Cata- <SEP> : <SEP> Dans <SEP> le <SEP> fût <SEP> :tillon
<tb> lyseur <SEP> prélevé
<tb> ---------------------------------- <SEP> ------------
<tb> Masse <SEP> en <SEP> kg <SEP> Masse <SEP> répar- <SEP> Masse <SEP> répar
<tb> -------------------- <SEP> totale <SEP> tition <SEP> en <SEP> tition
<tb> : <SEP> :couche:couche:couche:en <SEP> kg <SEP> % <SEP> en <SEP> : <SEP> kg <SEP> en <SEP> % <SEP> en:
<tb> 1 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> poids <SEP> poids
<tb> A <SEP> 16,88 <SEP> 10,28 <SEP> 8,86 <SEP> 36,02 <SEP> 55,1 <SEP> 0,664 <SEP> 55,8
<tb> B <SEP> B <SEP> :15,50 <SEP> . <SEP> <SEP> 7,80 <SEP> 6,06 <SEP> .<SEP> <SEP> 29,36 <SEP> 44,9 <SEP> 0,525 <SEP> 44,2
<tb> Total <SEP> 65,38 <SEP> 100 <SEP> 1,189 <SEP> 100
<tb>
Dans l'échantillon prélevé, les billes ont été séparées des extrudés par tamisage et les deux souséchantillons ainsi constitués ont été pesés. Les ré- partitions relatives des catalyseurs A et B dans l'échantillon prélevé sont exactement celles obtenues dans le fût, ce qui souligne l'excellence du dispositif d'échantillonnage quant à l'obtention d'un échantillon représentatif d'un empilement.

L'expérience reproduite plusieurs fois à partir de prélèvements différents conduit en outre à l'obtention de résultats parfaitement reproductibles.

EXEMPLE 3
Cet exemple montre a contrario l'intér êt de la configuration de la sonde selon l'invention.

On a utilisé un dispositif d'échantillonnage dont le tube central 4 de la sonde I déborde de 10 mm du tube externe 3 (figure 2c), contrairement à la sonde de prélèvement de l'invention illustréepar les figures 2a et 2b.

La pénétration de la sonde dans ltempilement devient impossible au-delà de 100 mm et, de plus, aucun grain de catalyseur ne remonte dans le tuyau central de la sonde.

La configuration de cette- sonde ne convient donc pas au prélèvement d'échantillon. Le retrait du tuyau central par rapport au tuyau externe de la sonde alliée à la circulation d'air comprimé dans ladite sonde est une des meilleures configurations possibles pour la pénétration dtun empilement et, donc, la récupération d'échantillons représentatifs.

Claims (12)

REVENDICATIONS

1.- Dispositif pneumatique d'échantillonnage et de récupération de matières solides empilées à l'état particulaire, ce dispositif comprenant une sonde (1) de prélèvement raccordée, à un récipient (2) collecteur d'échantillon, ladite sonde comportant deux tubes coaxiaux (3, 4) raccordés l'un à autre de façon étanche à leur extrémité supérieure libre et présentant chacun une extrémité inférieure libre apte à pénétrer dans ledit émpilement, ledit dispositif étant caractérisé en ce que l'espace annulaire séparant les dits tubes (3, 4) est connecté à une source d'un fluide sous pression, en ce que l'extrémité inférieure libre du tube central (4) de la dite sonde est située en retrait par rapport à l'extrémité inférieure libre du tube externe (3) et en ce que l'extrémité supérieure libre (41) dudit tube central pénètre à l'intérieur du dit récipient collecteur (2) pour y acheminer les particules prélevées sous la sollicitation du dit fluide sous pression.

2.- Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que la distance d de retrait de l'extrémité inférieure libre du tube central (4) par rapport à l'extrémité inférieure libre du tube externe (3) est ajustée entre 0 et 1 000 mm, et de préférence entre 0 et 300 mm.

3.- Dispositif selon l'une des revendications 1

Re et 2, caractérisé en ce que le rapport Rc des rayons

Re et Rc du tube externe (3) et du tube central (4) de la sonde est compris entre 1 et 30, et de préférence entre 1 et 3o

4.- Dispositif selon l?une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'extrémité inférieure libre du tube externe (3) de la sonde (î) est biseautée.

5.- Dispositif selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que, l?extrémité inférieure libre du tube externe (3) de la sonde (1) est recourbée.

6.- Dispositif selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que ledit fluide sous pression appartient au groupe constitué par l'air, l'azote et tout autre gaz non susceptible de réagir avec lesdites matières solides entraînées.

7.- Dispositif selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que ltextrémité inférieure libre du tube central (4) de la sonde pénétrant dans le récipient collecteur (2) est disposée en regard d'une surface (71) en un matériau élastique.

8.- Dispositif selon la revendication 7, caractérisé en ce que le récipient collecteur (2) comporte à sa partie inférieure une portion en forme d'entonnoir dans laquelle les matières collectées se rassemblent par gravité.

9.- Dispositif selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que les deux tubes (3, 4) de la sonde sont montés coulissants ltun par rapport à autre, avec un joint approprié, en vue de régler la distance (d) séparant l'extrémité inférieure libre des tubes (3, 4) de la sonde.

10.- Dispositif selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que les deux tubes (3, 4) de la sonde sont assemblés par vissage au niveau de leur raccordement (31) et en ce que, en vue de régler la distance (d) séparant l'extrémité inférieure libre des tubes (3, 4) de la sonde, des segments de tube de longueur différente pourront être vissés au tube externe pour constituer le tube interne.

11.- Procédé d'échantillonnage et de récupération de solide à l'aide. d'un dispositif selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que ledit échantillonnage est réalisé en continu et en ce que les solides sont recueillis dans le récipient collecteur dudit dispositif au fur et à mesure que la sonde de ce même dit dispositif pénètre dans l'empilement.

12.- Utilisation du dispositif selon l'une des revendications 1 à 7, pour prélever des matières solides à l'état particulaire dans un empilement placé dans une atmosphère gazeuse ou dans un milieu liquide.