FR2565348A1 - Microwave thermal dilatometer - Google Patents

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FR2565348A1
FR2565348A1 FR8408819A FR8408819A FR2565348A1 FR 2565348 A1 FR2565348 A1 FR 2565348A1 FR 8408819 A FR8408819 A FR 8408819A FR 8408819 A FR8408819 A FR 8408819A FR 2565348 A1 FR2565348 A1 FR 2565348A1
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    • B01LCHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L7/00Heating or cooling apparatus; Heat insulating devices
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N22/00Investigating or analysing materials by the use of microwaves or radio waves, i.e. electromagnetic waves with a wavelength of one millimetre or more
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/16Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating thermal coefficient of expansion

Abstract

Measurement of the physical properties of a material sample. The apparatus comprises: - a waveguide 2 associated with a microwave generator and carrying a dilatometer 7 comprising a silica column 9 extending perpendicularly to the direction E of the electric field in the guide, on the one hand, and a strain pusher 13 connected to a sensor 8, on the other hand; - and means 18 for measuring by direct contact the temperature of the sample inside the guide. Application to thermal dilatometry.

Description

La présente invention concerne le domaine de la thermodilatométrie, c'est- -dire la mesure des variations des propriétés physiques et/ou dimensionnelles d'un échantillon de matériau, en fonction de la variation de température qu'il subit. The present invention relates to the field of thermodilatometry, that is to say the measurement of variations in the physical and / or dimensional properties of a sample of material, as a function of the temperature variation that it undergoes.

Pour pratiquer des mesures de dilatométrie sur un échantillon de matière, la technique, connue à ce jour, préconise de placer l'échantillon dans un four de chauffage en le contraignant entre une enclume immobile et un poussoir asservi élastiquement. Le poussoir est associé à un capteur chargé de mesurer le déplacement axial du poussoir, en relation avec les changements de caractéristiques, au sens général, de la matière de l'échantillon, selon les variations de températures. To practice dilatometry measurements on a sample of material, the technique, known to date, recommends placing the sample in a heating furnace by forcing it between a stationary anvil and an elastically controlled slider. The pusher is associated with a sensor responsible for measuring the axial displacement of the pusher, in relation to the changes in characteristics, in the general sense, of the material of the sample, according to the temperature variations.

Les moyens ci-dessus, bien que couramment utilisés, ne peuvent pas être considérés comme donnant satisfaction. The above means, although commonly used, can not be considered satisfactory.

En effet, le chauffage d'un échantillon de matière dans un four se traduit d'abord par une élévation en température des couches superficielles de l'échantillon qui est ainsi soumis à un gradient de température entre sa surface extérieure et le coeur qui n'est chauffé ou monté à la même température qu'après un laps de temps variable. Ce gradient de température est responsable d'une déformation de l'échantillon qui subit des contraintes, le plus généralement incontrôlables, imprévisibles et difficilement calculables qui sont retransmises au poussoir et influencent ainsi, de façon erronée, la mesure. Indeed, the heating of a sample of material in a furnace is first reflected by a rise in temperature of the surface layers of the sample which is thus subjected to a temperature gradient between its outer surface and the core which does not. is heated or heated to the same temperature after a variable period of time. This temperature gradient is responsible for a deformation of the sample which is subjected to constraints, the most generally uncontrollable, unpredictable and difficult to calculate which are retransmitted to the pusher and thus influence, erroneously, the measurement.

Bien que l'enclume et le poussoir soient généralement réalisés en des matières ayant un très faible coefficient de dilatation thermique, on conçoit que le chauffage qui leur est imposé est, néanmoins, responsable d'une variation de dilatation différentielle qui modifie la contrainte initiale appliquée à l'échantillon et perturbe la mesure ultérieure.  Although the anvil and the pusher are generally made of materials having a very low coefficient of thermal expansion, it is conceivable that the heating imposed on them is nevertheless responsible for a differential expansion variation that modifies the initial stress applied. to the sample and disturbs the subsequent measurement.

Pour éviter que les montées en température de l'enclume et du poussoir aient une influence néfaste sur le fonctionnement du capteur, que ce dernier soit de type mécanique ou électronique, il est, généralement, prévu de former ltenclume à l'extrémité d'une colonne de support de grande longueur et contenant le poussoir. In order to prevent the temperature rises of the anvil and the pusher from having a detrimental effect on the operation of the sensor, whether the latter is of the mechanical or electronic type, it is generally intended to form the hoop at the end of a support column of great length and containing the pusher.

Cette disposition présente des inconvénients certains. En effet, les variations de dilatation, s'échelonnant le long de la colonne, entre la partie située dans le four et celle proche du dilatomètre, ne sont pas favorables à une grande sensibilité de coulissement du poussoir interne chargé de répercuter au capteur les variations dimensionnelles de l'échantillon sous l'effet de la température.This arrangement has certain disadvantages. Indeed, the variations of expansion, extending along the column, between the part situated in the furnace and that near the dilatometer, are not favorable to a great sensitivity of sliding of the internal pusher responsible for transmitting to the sensor the variations dimensions of the sample under the effect of temperature.

D'autre part, toute élévation de température du capteur, par suite de la radiation thermique du four, est très néfaste à la mesure.On the other hand, any rise in temperature of the sensor, as a result of the thermal radiation of the furnace, is very detrimental to the measurement.

Pour cette raison, on allonge donc la colonne du dilatomètre pour éloigner le capteur de la source de chaleur. Mais, une colonne de grande longueur est, généralement, sujette à des vibrations difficilement contrôlables venant perturber le fonctionnement du dila tomètre. For this reason, the dilatometer column is therefore lengthened to move the sensor away from the heat source. But, a column of great length is, generally, prone to hardly controllable vibrations disrupting the operation of the dilatometer.

Toutes ces raisons font que les mesures effectuées ne peuvent pas être considérées comme parfaitement précises et reproductibles pour des échantillons de même nature. All these reasons make that the measurements made can not be considered as perfectly precise and reproducible for samples of the same nature.

Pour tenter de résoudre en partie ces inconvénients, on a proposé de réduire la taille des échantillons, de façon à en diminuer la masse et, par suite, l'ampleur des contraintes qu'ils subissent par suite du gradient de température imposé lors du chauffage. In an attempt to partially overcome these disadvantages, it has been proposed to reduce the size of the samples, so as to reduce their mass and, consequently, the magnitude of the stresses they undergo as a result of the temperature gradient imposed during heating. .

Une telle technique n' est pas appropriée lorsqu'il convient d'étudier des échantillons de matière n'ayant pas une grande pureté ou une grande homogénéité. On sait, en effet, que, dans un tel cas, il est nécessaire d'effectuer des mesures sur des échantillons de grande taille ou de grande masse qui seuls sont représentatifs du matériau à étudier. Such a technique is not appropriate when it is necessary to study samples of matter not having a high purity or a great homogeneity. It is known, in fact, that in such a case, it is necessary to make measurements on large or large mass samples which alone are representative of the material to be studied.

Dans le cas de matières de grande pureté, le choix d'un échantillon de faible taille ou masse peut représenter une amélioration conduisant, théoriquement, à une meilleure précision de la mesure. Cependant, en pratique, il n'en est pas toujours ainsi. In the case of materials of high purity, the choice of a sample of small size or mass may represent an improvement leading, theoretically, to a better accuracy of the measurement. However, in practice, this is not always the case.

En effet, lorsqu'un échantillon est petit par la taille ou par la masse, les modifications de propriétés physiques, en relation avec les variations de température, sont de faible amplitude. De façon à pouvoir en tenir compte et les apprécier, il est donc nécessaire de construire le dilatomètre, de manière à lui faire comporter une chaine d'amplification du signal émis en relation avec le faible déplacement du poussoir. Or, on snit qu'une chaîne d'amplification présente l'inconvénient d'introduire un bruit de fond non négligeable, qu'il convient de supprimer pour rendre exploitable le signal de sortie émis par le dilatomètre. En genéral, pour ce faire, il est habituel de réaliser, par des moyens électroniques, un lissage du signal de sortie.Si cette technique présente un intérêt incontestable, en revanche, elle a pour incon vénient de supprimer tout signal de faible amplitude qui, dans le cas de la thermodilatométrie, pourrait justement être significatif d'une variation de propriété physique d'un échantillon de faible dimension et d'une matière réputée pour subir des modifications de propriétés physiques de faible amplitude, mais significatives, lors de changements de température. Indeed, when a sample is small in size or mass, changes in physical properties, in relation to temperature variations, are of low amplitude. In order to be able to take it into account and to appreciate them, it is therefore necessary to construct the dilatometer, so as to make it include a chain of amplification of the signal emitted in relation to the small displacement of the pusher. However, it is known that an amplification system has the disadvantage of introducing a significant noise floor, which should be removed to make exploitable the output signal emitted by the dilatometer. In general, to do this, it is usual to achieve, by electronic means, a smoothing of the output signal. If this technique is of undoubted interest, on the other hand, it has the disadvantage of suppressing any low amplitude signal which, in the case of thermodilatometry, could just be significant of a variation in the physical property of a small sample and of a material known to undergo changes in physical properties of small amplitude, but significant, during changes in temperature .

En résumé, donc, les techniques actuelles de thermodilatométrie ne sont pas précises, fiables, reproductibles et sont incapables d'apprécier, de façon sensible, de tres faibles variations pourtant caractéristiques des changements de propriétés ou de caractéristiques d'un échantillon de matière donné. In summary, therefore, current thermodilatometry techniques are not accurate, reliable, reproducible and are incapable of appreciating, in a significant way, very small variations, however, characteristic of changes in properties or characteristics of a given sample of material.

La présente invention vise à remédier aux inconvénients de la technique antérieure, en proposant un nouveau thermodilatomètre conçu pour permettre la mise en oeuvre d'une technique de montée en température d'un échantillon, au moyen d'une énergie micro-ondes particulièrement adaptée à l'échauffement simultané à coeur et en surface, d'un échantillon de matière. The present invention aims to overcome the drawbacks of the prior art, by proposing a new thermodilatometer designed to allow the implementation of a temperature rise technique of a sample, by means of a microwave energy particularly suitable for simultaneous heating at the heart and on the surface of a sample of material.

L'objet de l'invention est de proposer un nouveau thermodilatomètre, de faible encombrement, robuste et facile de mise en oeuvre pratique. The object of the invention is to provide a new thermodilatometer, compact, robust and easy to implement.

Pour atteindre les objectifs ci-dessus, l'objet de l'invention est caractérisé en ce qu'il comprend
- un guide d'ondes formant cavité d'application,
- un générateur de micro-ondes, de puissance ré
gable, adapté à l'une des extrémités transver
sales du guide d'ondes,
- un dilatomètre porté par le guide d'ondes et comprenant
. une colonne en silice de support d'un
échantillon, s'étendant perpendiculaire
ment à la direction de propagation du
champ électrique à l'intérieur de la ca vité,
. et un poussoir de contrainte en silice,
porté par la colonne et relié à un capteur
par un ensemble de transmission,
- et des moyens pour mesurer, par contact di
rect, la température de l'échantillon au sein
de la cavité.
To achieve the above objectives, the object of the invention is characterized in that it comprises
a waveguide forming an application cavity,
- a microwave generator, with a power of
gable, adapted to one of the ends transver
dirty waveguide,
a dilatometer carried by the waveguide and comprising
. a silica support column of a
sample, extending perpendicular
the direction of propagation of the
electric field inside the cavity,
. and a silica stress pusher,
carried by the column and connected to a sensor
by a transmission assembly,
- and means for measuring, by contact di
rect, the temperature of the sample within
of the cavity.

Diverses autres caractéristiques ressortent de la description faite cidessous en référence aux dessins annexés qui monturent, à titre d'exemples non limitatifs, des formes de réalisation de l'objet de l'invention. Various other features appear from the description given below with reference to the accompanying drawings which mount, by way of non-limiting examples, embodiments of the object of the invention.

La fig. 1 est une perspective montrant, schématiquement, l'objet de l'invention. Fig. 1 is a perspective showing, schematically, the object of the invention.

La fig. 2 est une coupe prise selon le plan II-II de la fig. 1. Fig. 2 is a section taken along the plane II-II of FIG. 1.

La fig. 3 est une coupe-élévation montrant, à plus grande échelle, une variante de realisation de l'un des éléments constitutifs de l'objet de l'invention. Fig. 3 is a sectional elevation showing, on a larger scale, an alternative embodiment of one of the constituent elements of the subject of the invention.

La fig. 4 est une perspective partielle illustrant une autre disposition de l'objet de l'invention. Fig. 4 is a partial perspective illustrating another provision of the object of the invention.

Selon les fig. 1 et 2, le thermodilatomètre conforme à l'invention comprend un générateur micro-ondes 1, de puissance régable, constitué, par exemple, par un magnétron de 1 Kw délivrant des micro-ondes à une fréquence de 2,45 GHz.  According to figs. 1 and 2, the thermodilatometer according to the invention comprises a microwave generator 1 of controllable power, constituted, for example, by a magnetron of 1 Kw delivering microwaves at a frequency of 2.45 GHz.

De façon habituelle, le générateur 1 est associé à un guide d'ondes 2 en étant, par exemple, adapté sur une bride 3 et dont la face avant constitue, de façon connue dans la technique, un plan théorique de référence p par lequel passe, par construction de l'ensemble, une amplitude zéro de l'onde formée à l'une des extrémités de ce guide d'ondes. La propagation des micro-ondes émises s'effectue dans le sens de la flèche f1 en direction de la seconde extrémité du guide qui, dans le cas illustré, est fermée par un piston d'accord 4. In the usual way, the generator 1 is associated with a waveguide 2 by being, for example, adapted to a flange 3 and whose front face constitutes, in a manner known in the art, a theoretical reference plane p through which passes , by construction of the assembly, a zero amplitude of the wave formed at one end of this waveguide. The propagation of the emitted microwaves is effected in the direction of the arrow f1 towards the second end of the guide which, in the illustrated case, is closed by a tuning piston 4.

Le guide d'ondes 2 forme, par son volume interne, une cavité d'application 6 dans laquelle est placé un échantillon de matière devant être soumis à une variation de température. Le guide d'ondes 2 est associé à un dilatomètre 7 comprenant un corps de mesure 8 supportant une colonne 9 traversant la paroi verticale 21 du guide d'ondes 2. La colonne 9 s'étend à l'intérieur de la cavité 6 selon une orientation perpendiculaire à la direction ou vecteur du champ électrique E. Dans l'exemple illustré, la colonne 9 est perpendiculaire à la paroi 21. La colonne 9 est réalisée en silice et délimite, en retrait d'une butée extrême 10, un berceau ou une nacelle li réservé à la mise en place d'un échantillon 12 de matière devant être soumis à une élévation de température. The waveguide 2 forms, by its internal volume, an application cavity 6 in which is placed a sample of material to be subjected to a temperature variation. The waveguide 2 is associated with a dilatometer 7 comprising a measuring body 8 supporting a column 9 passing through the vertical wall 21 of the waveguide 2. The column 9 extends inside the cavity 6 according to a orientation perpendicular to the direction or vector of the electric field E. In the illustrated example, the column 9 is perpendicular to the wall 21. The column 9 is made of silica and defines, in withdrawal of an end stop 10, a cradle or a nacelle li reserved for the introduction of a sample 12 of material to be subjected to a rise in temperature.

La colonne 9 est, de préférence, tubulaire sur la majeure partie de sa longueur, notamment à partir du berceau 11 et contient un poussoir de contrainte 13 également réalisé en silice. The column 9 is preferably tubular over most of its length, in particular from the cradle 11 and contains a stress pusher 13 also made of silica.

Le poussoir 13 peut coulisser à l'intérieur de la colonne 9 sous l'action d'un organe élastique de contrainte, non représenté au dessin, pour que sa tête 14 soit amenée à faire saillie à l'intérieur du logement 11. De cette manière, la tête 14 maintient et contraint l'échantillon 12 contre la butée 10 de la colonne.The pusher 13 can slide inside the column 9 under the action of an elastic stress member, not shown in the drawing, so that its head 14 is brought to project inside the housing 11. Of this way, the head 14 maintains and constrains the sample 12 against the abutment 10 of the column.

Le poussoir de contrainte 13 est relié à une chaîne de mesure incluse au corps 8 par un ensemble de transmission 15,,tel que schématisé à la fig. 2. Cette chaîne est chargée de mesurer les déplacements relatifs du poussoir 13 par rapport à une référence fixe, par exemple la colonne 9, et résultant des variations de propriétés de l'échantillon 12 sous l'action de la chaleur.  The constraint pusher 13 is connected to a measuring chain included in the body 8 by a transmission assembly 15, as shown diagrammatically in FIG. 2. This chain is responsible for measuring the relative displacements of the pusher 13 relative to a fixed reference, for example column 9, and resulting from the variations of properties of the sample 12 under the action of heat.

De préférence, le corps 8 du dilatomètre 7 comporte un vernier de réglage 16 permettant de régler la colonne 9, de telle manière que l'échantillon 12 soit centré sur un plan P parallèle à la direction de propagation fl, passant par l'axe longitudinal médian du guide d'ondes 12 et perpendiculaire au plan p. De préférence aussi, le dilatomètre 7 est adapté sur la paroi latérale 21, de telle manière que l'échantillon 12 soit centré sur un plan P' horizontal, perpendiculaire au plan P et passant, également, par l'axe longitudinal médian du guide d'ondes 2. Preferably, the body 8 of the dilatometer 7 includes an adjusting vernier 16 for adjusting the column 9, so that the sample 12 is centered on a plane P parallel to the direction of propagation f1, passing through the longitudinal axis median of the waveguide 12 and perpendicular to the plane p. Also preferably, the dilatometer 7 is fitted on the side wall 21, so that the sample 12 is centered on a horizontal plane P ', perpendicular to the plane P and also passing through the median longitudinal axis of the guide. wave 2.

La mise en oeuvre d'une énergie micro-ondes et la constitution de la colonne 9 et du poussoir de contrainte 13 en silice, matière réputée transparente aux micro-ondes, permettent de soumettre l'échantillon 12 à une montée en température sans gradient notable et suppriment, par conséquent, les contraintes résultant, dans les techniques actuelles, de l'existence d'un tel gradient. Il devient ainsi possible d'effectuer des mesures précises. The use of a microwave energy and the constitution of the column 9 and the stress pusher 13 made of silica, a material known to be transparent to microwaves, make it possible to subject the sample 12 to a rise in temperature without a significant gradient. and therefore, eliminate the constraints resulting, in current techniques, from the existence of such a gradient. This makes it possible to perform precise measurements.

L'absence d'échauffement de la colonne 9 et du poussoir de contrainte 13 permet de monter le dilatomètre directement sur la paroi 21 du guide d'ondes. Il devient ainsi possible de diminuer notablement l'encombrement du thermodilatomètre, de réduire très sensiblement la longueur de la colonne 9 et, par conséquent, de supprimer les vibrations qui lui sont imposées lors du fonctionnement. Par ailleurs, ceci permet aussi de réduire la longueur de frottement entre la colonne 9 et le poussoir 13 qui présente une plus grande sensibilité de coulissement. Le thermodilatomètre selon l'invention permet ainsi de mesurer de façon précise, sensible et rapide, des variations ou modifications de propriété, même de faible amplitude. The absence of heating of the column 9 and the stress pusher 13 makes it possible to mount the dilatometer directly on the wall 21 of the waveguide. It thus becomes possible to significantly reduce the size of the thermodilatometer, significantly reduce the length of the column 9 and, consequently, to eliminate the vibrations that are imposed during operation. Moreover, this also makes it possible to reduce the length of friction between the column 9 and the pusher 13 which has a greater sliding sensitivity. The thermodilatometer according to the invention thus makes it possible to accurately, sensitively and rapidly measure variations or modifications of property, even of small amplitude.

Selon un développement de l'invention, il est préconisé de mesurer la température de l'échantillon 12 par des moyens 17 comprenant un thermocouple ou une thermosonde 18, de préférence, porté par la paroi 22 du guide d'ondes. Le thermocouple 18 est situé dans le plan P' ainsi que dans un plan transversal P" passant par l'axe de la colonne 9 et parallèle au plan p de la bride 3. Le thermocouple 18 est susceptible de coulisser dans une bague filetee 19 rapportée sur la paroi 22 et destinée à la mise en place d'un bouchon taraudé 20 enfilé sur la partie extérieure du thermocouple 18. Le bouchon 20 délimite un logement 21 pour la mise en place d'un ressort 22 appuyant en permanence sur une collerette 23 du thermocouple 18.L'organe élastique 22 est charge de pousser, de façon permanentes le thermocouple 18 en direction de l'intérieur de la cavité 6. According to a development of the invention, it is recommended to measure the temperature of the sample 12 by means 17 comprising a thermocouple or a thermoprobe 18, preferably carried by the wall 22 of the waveguide. The thermocouple 18 is located in the plane P 'and in a transverse plane P "passing through the axis of the column 9 and parallel to the plane p of the flange 3. The thermocouple 18 is slidable in a threaded ring 19 reported on the wall 22 and intended for the establishment of a threaded cap 20 threaded on the outer portion of the thermocouple 18. The cap 20 defines a housing 21 for the establishment of a spring 22 permanently pressing a flange 23 thermocouple 18.The elastic member 22 is responsible for permanently pushing the thermocouple 18 towards the interior of the cavity 6.

La fig. 2 montre que le thermocouple 18 présente une longueur suffisante pour que sa partie terminale soit engagée en permanence, dans un trou 24 de la butée 10 de la colonne 9. Le ressort 22 assure ainsi un contact de surface permanent entre cette extrémité et l'échantillon 12. Fig. 2 shows that the thermocouple 18 has a length sufficient for its end portion to be permanently engaged in a hole 24 of the abutment 10 of the column 9. The spring 22 thus ensures a permanent surface contact between this end and the sample 12.

Selon une disposition de l'invention, la colonne 9 possède, entre le corps 8 et la butée 10, une longueur sensible-tient égale à la demi-largeur hors-tout du guide 2 et, dans un tel cas le thermocouple 18 présente une longueur pouvant etre qualif1.ee d'analogue et du même ordre. According to one embodiment of the invention, the column 9 has, between the body 8 and the abutment 10, a sensible length-holds equal to the half-width overall of the guide 2 and, in such a case the thermocouple 18 has a length which can be described as analogue and of the same order.

Pour que le thermocouple 18, s'étendant alors selon une direction parallèle à la direction x de la cavité d'application 6, ne subisse aucune montée en temperature, an raison de ltezistence du champ électrique ou du champ électromagnétique régnant à l'intérieur de la cavité 6 il est prévus selon une disposition de l'invention, de disposer la colonne 9 de manière que le plan P" soit situé à une distance égale à lambda/4 du plan p > lambda désignant la longueur d'ondes se propageant à l'intérieur du guide 2. So that the thermocouple 18, then extending in a direction parallel to the direction x of the application cavity 6, undergoes no rise in temperature, due to the existence of the electric field or the electromagnetic field prevailing within the cavity 6 is provided according to an embodiment of the invention, to arrange the column 9 so that the plane P "is located at a distance equal to lambda / 4 of the p> lambda plane designating the wavelength propagating at inside the guide 2.

Le chargement ou déchargement de l'échantillon s'effec- tue, par exemple, par une porte prévue dans la paroi supérieure 23 du guide 2. Loading or unloading of the sample is effected, for example, by a door provided in the upper wall 23 of the guide 2.

Selon une disposition préferee, le thermodilatomètre comprend un capteur 7 monté sur une embase 25 coopérant avec une glissière 26 portee par le guide d'ondes 2. Dans un tel cas, la paroi 21 du guide présente alors un trou 27 permettant l'introduction dans et le retrait de la cavité 6 de la colonne 9 pour fac8- liter les opérations de chargement et de déchargement d'un échan- tillon 12 lors:de chaque manipulation. Le trou 27 est alors centré sur le plan P". According to a preferred arrangement, the thermodilatometer comprises a sensor 7 mounted on a base 25 cooperating with a slideway 26 carried by the waveguide 2. In such a case, the wall 21 of the guide then has a hole 27 allowing the introduction into and removing the cavity 6 from the column 9 to faceto the loading and unloading operations of a sample 12 during each manipulation. The hole 27 is then centered on the plane P ".

La fig. 3 montre une variante de réalisation selon laquelle le thermocouple 18 est monté coulissant coaxialement l'intérieur du poussoir 13. Dans un tel cas, la longueur du thermocouple 18~est calculée pour qu'il puisse faire saillie, par l'action permanente du ressort 22, d'une mesure suffisante à l'intérieur de la nacelle 11 et établir ainsi un contact de surface avec un échantillon 12 quelconque. Le ressort 22 est, dans un tel cas, logé à l'intérieur d'une chambre 28 ménagée dans le poussoir 13 et fermée par un bouchon 29. Fig. 3 shows an alternative embodiment in which the thermocouple 18 is slidably mounted coaxially inside the pusher 13. In such a case, the length of the thermocouple 18 ~ is calculated so that it can protrude, by the permanent action of the spring 22, of a sufficient measurement inside the nacelle 11 and thus establish a surface contact with any sample 12. The spring 22 is, in such a case, housed inside a chamber 28 formed in the pusher 13 and closed by a plug 29.

La fig. 4 illustre un autre développement de l'invention selon lequel le thermocouple 18 est disposé sur le piston d'accord 4, de manière à être placé à l'intersection des plans P et P'. Dans un tel cas, le thermocouple est alors situé selon l'axe y de la cavité, ce qui permet d'envisager une utilisation avec tout mode de propagation des micro-ondes à l'intérieur de cette cavité. Fig. 4 illustrates another development of the invention according to which the thermocouple 18 is disposed on the tuning piston 4, so as to be placed at the intersection of the planes P and P '. In such a case, the thermocouple is then located along the y-axis of the cavity, which makes it possible to envisage use with any mode of propagation of the microwaves inside this cavity.

Les mêmes dispositions que précédemment sont mises en oeuvre pour assurer le maintien en contact du thermocouple et de l'échantillon 12 au moyen du ressort 22. The same arrangements as before are implemented to ensure that the thermocouple and the sample 12 are kept in contact by means of the spring 22.

Un développement de l'invention consiste à disposer le dilatomètre 7 pour que la colonne 9 occupe l'intersection des plans
P et P'. Dans un tel cas, le thermocouple est disposé comme représenté à la fig. 3 et le piston d'accord 4 est remplacé par une paroi transversale fermant l'extrémité de la cavité 6 opposée à la bride 3. Le dilatomètre 7 peut être fixe ou mobile sur une glissière 26, orientée selon la direction y, et, dans un tel cas, la paroi transversale remplaçant le piston 4 présente le trou 27.
A development of the invention consists in arranging the dilatometer 7 so that the column 9 occupies the intersection of the planes
P and P '. In such a case, the thermocouple is arranged as shown in FIG. 3 and the tuning piston 4 is replaced by a transverse wall closing the end of the cavity 6 opposite the flange 3. The dilatometer 7 can be fixed or movable on a slideway 26, oriented in the direction y, and in such a case, the transverse wall replacing the piston 4 has the hole 27.

Un autre avantage de l'invention réside dans le fait que, par la mesure précise et rapide de la température de l'échan- tillon 12, il devient possible d'utiliser le signal de sortie du thermocouple 18 pour piloter automatiquement le fonctionnement du générateur 1. Another advantage of the invention lies in the fact that, by the precise and rapid measurement of the temperature of the sample 12, it becomes possible to use the output signal of the thermocouple 18 to automatically control the operation of the generator 1.

L'invention n'est pas limitée aux exemples décrits et représentés, car diverses modifications peuvent y être apportées sans sortir de son cadre.  The invention is not limited to the examples described and shown, since various modifications can be made without departing from its scope.

Claims (12)

REVENDICATIONS 1 - Thermodilatomètre à micro-ondes, caractérisé en ce qu'il comprend 1 - Microwave thermodilator, characterized in that it comprises - un guide d'ondes (2) formant cavité d'applica a waveguide (2) forming an applica tion (6), tion (6), - un générateur de micro-ondes (1), de puissance - a microwave generator (1), power réglable, adapté à l'une des extrémités trans adjustable, adapted to one of the trans ends versales du guide d'ondes, versales of the waveguide, - un dilatomètre (7) porté par le guide d'ondes et a dilatometer (7) carried by the waveguide and comprenant comprising . une colonne en silice (9) de support d'un . a silica column (9) for supporting a échantillon (12), s'étendant perpendiculai sample (12), extending perpendicular rement à la direction de propagation du to the direction of propagation of the champ électrique (E) à l'intérieur de la electric field (E) inside the cavité, cavity, . et un poussoir (13) de contrainte en si . and a pusher (13) of stress in si lice, porté par la colonne et relié à un lice, carried by the column and connected to a capteur (8) par un ensemble de transmis sensor (8) by a set of transmitted sion (15), sion (15), - et des moyens (18) pour mesurer, par contact - and means (18) for measuring, by contact direct, la température de l'échantillon au sein direct, the temperature of the sample within de la cavité. of the cavity. 2 - Thermodilatomètre selon la revendication 1, caractérisé en ce que le dilatomètre est monté sur le guide d'ondes, de manière que la colonne (9) soit centrée sur un plan (P") parallèle à un plan de référence (p) passant par la bride (3) du guide d'ondes. 2 - thermodilator according to claim 1, characterized in that the dilatometer is mounted on the waveguide, so that the column (9) is centered on a plane (P ") parallel to a reference plane (p) passing by the flange (3) of the waveguide. 3 - Thermodilatomètre selon la revendication 2, caractérisé en ce que le plan (P") est séparé du plan (p) d'une distance égale à lambda/4. 3 - thermodilator according to claim 2, characterized in that the plane (P ") is separated from the plane (p) by a distance equal to lambda / 4. 4 - Thermodilatomètre selon la revendication 1, caractérisé en ce que le dilatomètre est monté sur le guide d'ondes, de manière que la colonne (9) soit centrée sur un plan (P) passant par l'axe longitudinal du guide d'ondes et perpendiculaire au plan (p) de la bride (3). 4 - thermodilator according to claim 1, characterized in that the dilatometer is mounted on the waveguide, so that the column (9) is centered on a plane (P) passing through the longitudinal axis of the waveguide and perpendicular to the plane (p) of the flange (3). 5 - Thermodilatomètre selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le dilatomètre est fixé sur le guide d'ondes qui comporte un panneau mobile d'accès à et de fermeture de la cavité d'application. 5 - thermodilator according to one of claims 1 to 4, characterized in that the dilatometer is fixed on the waveguide which comprises a movable panel for access to and closure of the application cavity. 6 - Thermodilatomètre selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le dilatomètre est monté sur le guide d'ondes par une glissière (26) solidaire du guide dont la paroi faisant face à la colonne (9) présente un trou (27). 6 - thermodilator according to one of claims 1 to 4, characterized in that the dilatometer is mounted on the waveguide by a slide (26) integral with the guide whose wall facing the column (9) has a hole (27). 7 - Thermodilatomètre selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que le dilatomètre (7) comprend une colonne en silice (9) dont la longueur, mesurée entre le dilatomètre et le centre d'un logement ou nacelle (11) de maintien d'un échantillon, est sensiblement égale à la demi-largeur du guide d'ondes prise entre les faces parallèles extérieures. 7 - Thermodilatometer according to one of claims 1 to 6, characterized in that the dilatometer (7) comprises a silica column (9) whose length, measured between the dilatometer and the center of a housing or nacelle (11) maintaining a sample, is substantially equal to the half-width of the waveguide taken between the outer parallel faces. 8 - Thermodilatomère selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que les moyens (18) pour mesurer la température de l'échantillon comprennent un thermocouple ou analogue monté sur la paroi du guide d'ondes opposée au dilatomètre pour s'étendre dans l'axe de la colonne et pour pénétrer à travers cette dernière et venir au contact de ltéchantillon.  8 - Thermodilatom according to claim 1 or 2, characterized in that the means (18) for measuring the temperature of the sample comprises a thermocouple or the like mounted on the wall of the waveguide opposite the dilatometer to extend into the axis of the column and to penetrate through the latter and come into contact with the sample. 9 - Thermodilatomètre selon l'une des revendications 1, 2 ou 4, caractérisé en ce que les moyens pour mesurer la température de l'échantillon comprennent un thermocouple (18) ou analogue monté sur la paroi du guide d'ondes opposée à la bride (3) pour s'étendre selon l'axe (y) de la cavité d'application dans le plan médian longitudinal vertical de cette dernière, parallèle à la direction de propagation. 9 - Thermodilatometer according to one of claims 1, 2 or 4, characterized in that the means for measuring the temperature of the sample comprise a thermocouple (18) or the like mounted on the wall of the waveguide opposite the flange (3) to extend along the axis (y) of the application cavity in the vertical longitudinal median plane thereof, parallel to the direction of propagation. 10 - Thermodilatomètre selon la revendication 1, 2 ou 4, caractérisé en ce que les moyens pour mesurer la température de l'échantillon comprennent un thermocouple (18) ou analogue monté coaxialement au poussoir associé à la colonne. 10 - Thermodilatometer according to claim 1, 2 or 4, characterized in that the means for measuring the temperature of the sample comprises a thermocouple (18) or the like mounted coaxially with the pusher associated with the column. 11 - Thermodilatomètre selon l'une des revendications 8 à 10, caractérisé en ce que le thermocouple est monté coulissant dans une bague (19) et se trouve associé à un ressort de rappel (22) le sollicitant en coulissement axial en direction de l'intérieur de la cavité.  11 - thermodilator according to one of claims 8 to 10, characterized in that the thermocouple is slidably mounted in a ring (19) and is associated with a return spring (22) urging it in axial sliding towards the inside the cavity. 12 - Thermodilatometre selon la revendication 1, caractérisé en ce que les moyens (17) pilotent le fonctionnement du générateur d'énergie micro-ondes.  12 - Thermodilatometer according to claim 1, characterized in that the means (17) control the operation of the microwave energy generator.
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