FR2557976A1 - METHOD FOR MEASURING THE RHEOLOGICAL CHARACTERISTICS OF POLYMERIC AND DISPERSED SYSTEMS, AND DEVICE FOR CARRYING OUT SAID METHOD - Google Patents

METHOD FOR MEASURING THE RHEOLOGICAL CHARACTERISTICS OF POLYMERIC AND DISPERSED SYSTEMS, AND DEVICE FOR CARRYING OUT SAID METHOD Download PDF

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    • G01N11/14Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties by moving a body within the material by using rotary bodies, e.g. vane

Abstract

The method for the determination of the rheological characteristics pertaining to the polymer and dispersed systems provides for disposing a tested system (4) in a gap extending between two coaxial cylinders (2, 3), mechanically deforming it by means of the tangential displacement of one of the cylinders (2, 3) in relation to the other thereby effecting the constrained shearing flow of the tested system (4), and applying the electric field thereto. The rheological characteristics of the tested system (4) are determined by measuring the values of the specified deformation and the double refraction.

Description

La présente invention concerne le domaine de mesures des propriétés des fluides et concerne plus précisément les procédés.de mesure des caracteristiques rhéologiques des systemes polymerns et disperses ainsi que les dispo sitars pour la realisation de ces procédés. The present invention relates to the field of measurement of the properties of fluids and more specifically relates to the methods of measuring the rheological characteristics of polymeric and dispersed systems as well as the devices available for carrying out these methods.

L'invention trouvera des applications dans l'étude des propriétés rhéologiques d'une grande classe de systèmes à base de matériaux polymeres, de colles, de vernis et colorants ainsi que de systèmes dispersés, c'est-à- -dire dans tous les domaines ayant trait aux problèmes de l'étude et de la simulation du comportement rhéologique de divers matériaux. The invention will find applications in the study of the rheological properties of a large class of systems based on polymer materials, glues, varnishes and dyes as well as dispersed systems, that is to say in all fields relating to the problems of studying and simulating the rheological behavior of various materials.

On applique aujourd'hui de plus en plus, pour appré- cier les propriétés @héologiques des milieux fluides, des procédés, qui consistent à évaluer la réaction des systemes étudiés à leur de formation mécanique en régimes va- riés dans un espace entre les deux éléments d'un ensemble de mesure par déplacement tangentiel de l'un des éléments par rapport à l'autre. Les plus utilises sont les régimes de déformation de cisaillement continue 2 vitesse constante, d'oscillations harmoniques, ainsi que le régime de superposition d'oscillations harmoniques et d'une deformation de cisaillement continue. Today, we are applying more and more, to appreciate the @heological properties of fluid media, methods, which consist in evaluating the reaction of the systems studied to their mechanical formation in varied regimes in a space between the two elements of a measurement set by tangential displacement of one of the elements with respect to the other. The most used are the continuous shear deformation regimes 2 constant speed, harmonic oscillations, as well as the superimposition regime of harmonic oscillations and a continuous shear deformation.

Ces régimes sont décrits sous une forme. générale par l'expression suivante: # = #n + #ow sinwt, # étant la vitesse résultante de déformation, #n - la vitesse de déformation de l'écoulement stationnaire, #@ - l'amplitude de déformation de la déformation périodique, w - - la pulsation de la déformation périodique, t- le temps. These schemes are described in one form. general by the following expression: # = #n + #ow sinwt, # being the resulting speed of deformation, #n - the speed of deformation of the stationary flow, # @ - the amplitude of deformation of the periodic deformation, w - - the pulsation of the periodic deformation, t- time.

La présence dans les systèmes visco@élastiques de composantes diagonales du tenseur complet des contraintes non nulles engendre souvent des phénomènes indésirables du point de vue de la techologie du traitement, par exemple des jets d'extrusion gonflés, une turbulence élasti- que, des solutions de continuité d'écoulement. le contrôle de ces phénomènes dus à de certaines formes de mani festation des contraintes normales permet de résoudre divers problèmes de traitement des systèmes visco-élastiques, par exemple améliorer les produits, améliorer le rendement des équipements.La création d'efforts supplémentaires dans la direction perpendiculaire au sens d'écoulement peut s'avérer utile pour la résolution de ce problème, car elle permet de modifier les composantes du tenseur total des contraintes au cours de la déformation mécanique des systûmes étudiés en régimes indiqués plus haut. The presence in the visco @ elastic systems of diagonal components of the complete tensor of the non-zero stresses often generates undesirable phenomena from the point of view of the processing technology, for example swollen extrusion jets, elastic turbulence, solutions flow continuity. the control of these phenomena due to certain forms of manifestation of the normal stresses makes it possible to solve various problems of treatment of the visco-elastic systems, for example to improve the products, to improve the output of the equipment. The creation of additional efforts in the direction perpendicular to the direction of flow can be useful for the resolution of this problem, because it makes it possible to modify the components of the total tensor of the stresses during the mechanical deformation of the systems studied in modes indicated above.

On connaît un procédé de mesure des caractéristiques dynamiques des milieux visco-élastiques (cf. le recueil "Viscosimétarie vibratoire", ed. Sibirskoe otdélenie Instituta teplofiziki AB SSSR - Ed. liliale sibérienne de l'Institut de thermique, Acad. des Sciences de l'URRS, Novosibirsk, 1976, A.I. Isaev, A.K. Kulapov, G.V. Vinogra aov "Appareil à mesurer les caractéristiques dynamiques des milieux visco-élastiques", p. 91-106) qui consiste à placer le milieu à étudier dans l'espace entre deux cylindres coaxiaux et à défor:ner ce milieu méaaniquement en régime d'oscillations harmoniques par déplacement tangentiel de l'un des cylindres par rapport à l'autre et à nesu- rer la valeur ae la déformation imposée.Simultanément, on mesure la valeur du déplacement angulaire transmis au cylindre par le milieu à étudier, par rapport auquel l'autre cylindre effectue des déplacement tangentiels. On détermine d'après ces valeurs les caractéristiques rhéologiques du milieu étudié: le module complexe dynamique de cisaillement, ses composantes: le nodule d'élasticité et le module des pertes et de la contrainte ae cisaillement. There is a known method for measuring the dynamic characteristics of visco-elastic media (cf. the collection "Vibratory viscosimetry", ed. Sibirskoe otdélenie Instituta teplofiziki AB SSSR - Siberian lilial ed. Of the Institute of thermal, Acad. Of Sciences of l 'URRS, Novosibirsk, 1976, AI Isaev, AK Kulapov, GV Vinogra aov "Apparatus for measuring the dynamic characteristics of visco-elastic media", p. 91-106) which consists in placing the medium to be studied in the space between two coaxial cylinders and to be deformed: this medium mechanically in a regime of harmonic oscillations by tangential displacement of one of the cylinders with respect to the other and measuring the value of the imposed deformation. Simultaneously, the value of the angular displacement transmitted to the cylinder by the medium to be studied, with respect to which the other cylinder makes tangential movements. The rheological characteristics of the environment studied are determined from these values: the dynamic dynamic shear modulus, its components: the elastic nodule and the modulus of losses and shear stress.

On connaît également un dispositif destiné à réaliser le procédé décrit (recueil "Viscosimétrie vibratoire", éd. There is also known a device intended to carry out the process described (collection "Viscosimetry vibration", ed.

Sibirskoe otdélenie Instituta teplofiziki AN SSSR, Novosibirsk 1976, A.I. Isaev, A.K. Kulapov, G.V. Vinogradov "-Appareil à mesurer les caractéristiques des milieux visco-élastiques" p.91 - 106), comportant un ensemble de mesure, qui se compose de deux cylindres coaxiaux, dans l'espace entre lesquels est placé le milieu à étudier et dont le premier est fixé au corps 6u dispositif, tandis que le second est solidaire de l'arbre de sortie d'un ensemble de commande comprenant un système de moteurs électriques et un mécanisme à coulisse convertissant, le mouvement de rotation des moteurs électriques en oscillations de l'arbre ae sortie de l'ensemble d'entraînement et un convertisseur des déplacements angulaires du second cylindre en signal électrique, monté sur l'arbre de sortie du dispositif de commande et relié électriquement à un enregistreur. Le premier cylindre est monté sur un axe ae façon à pouvoir effectuer des oscillations de torsion par rapport à cet axe, dont l'une des extrémités est fixée rigidement au corps du dispositif et sur lequel (axe) est monte un convertisseur du déplacement angulaire de ce cylindre en un signal électrique, ledit convertisseur étent relié électriquement à un enregistreur. Sibirskoe otdélenie Instituta teplofiziki AN SSSR, Novosibirsk 1976, A.I. Isaev, A.K. Kulapov, G.V. Vinogradov "- Apparatus for measuring the characteristics of visco-elastic media" p.91 - 106), comprising a measuring assembly, which consists of two coaxial cylinders, in the space between which the medium to be studied is placed and whose the first is fixed to the body of the device, while the second is secured to the output shaft of a control assembly comprising a system of electric motors and a sliding slide mechanism, the rotational movement of the electric motors in oscillations of 1 the output shaft of the drive assembly and a converter for the angular displacements of the second cylinder into an electrical signal, mounted on the output shaft of the control device and electrically connected to a recorder. The first cylinder is mounted on an axis ae so as to be able to perform torsional oscillations relative to this axis, one end of which is rigidly fixed to the body of the device and on which (axis) is mounted a converter for the angular displacement of this cylinder into an electrical signal, said converter are electrically connected to a recorder.

Le procédé décrit pour relever les caractéristiques dynamiques des milieux visco-élastiques et le dispositif pour sa réalisation ne permettent de relever les caracté- ristiques rhéologiques des milieux étudiés qu'en régime d'oscillations harmoniques, car dans le dispositif indiqué il n'existe qu'une seule position fixée de l'ensemble de moteurs électriques par rapport à l'arbre de sortie de la commande assurant le mouvement oscillatoire de l'arbre de sortie. The method described for recording the dynamic characteristics of visco-elastic media and the device for its realization only allow the rheological characteristics of the media studied to be noted under the regime of harmonic oscillations, because in the device indicated there is only 'a single fixed position of the set of electric motors relative to the output shaft of the control ensuring the oscillatory movement of the output shaft.

On connaît un procédé de mesure des caractéristiques rhéologiques des systemes polymères et dispersés (Vibro- rhéomètre VR-74. Description et indications sur l'utili- sation, 1939-00-00 TO. Bureau d'études Spécialisé de 1'In- stitut de synthèse pétroléochimique "A.V. Toptchiev". Académie des Sciences, de l'URSS, iioscou, 1975) qui consiste à placer le système polymère ou dispersé à étudier dans l'espace entre deux cylindres coaxiaux, à le déformer mé- caniquement par déplacement tangentiel de l'un des cylindres par rapport à l'autre en régimes de déformation de cisaillement continue à vitesse constante, d'oscillations harmoniques et de superposition des oscillations harmoniques et de la déformation de cisaillement continue et à me@urer la valeur de la déformation imposée.  There is a known method for measuring the rheological characteristics of polymer and dispersed systems (Vibro-rheometer VR-74. Description and indications on use, 1939-00-00 TO. Specialized design office of the Institute of petroleochemical synthesis "AV Toptchiev" (Academy of Sciences, of the USSR, iioscou, 1975) which consists in placing the polymer or dispersed system to study in the space between two coaxial cylinders, in mechanically deforming it by tangential displacement of one of the cylinders with respect to the other in regimes of continuous shear deformation at constant speed, of harmonic oscillations and of superposition of harmonic oscillations and of continuous shear deformation and in measuring the value of the deformation imposed.

On mesure simultanément la valeur du déplacement angulaire transmis par le système à étudier au cylindre, par rapport auquel l'autre cylindre effectue un mouvement tangentiel. On détermine à l'aide de ces grandeurs les carac téristiques rhéologiques: le module dynamique complexe de cisaillement et ses composantes: le module d'élasticité et le module des pertes, et les contraintes de cisaillement. The value of the angular displacement transmitted by the system to be studied to the cylinder is measured simultaneously, with respect to which the other cylinder makes a tangential movement. The rheological characteristics are determined using these quantities: the complex dynamic shear modulus and its components: the elasticity modulus and the loss modulus, and the shear stresses.

On connut egalement un dispositif pour réaliser un procédé de mesure des caractéristiques rhéologiques des systèmes polymères et dispersés (Vibrorhéomètre VR-74. A device has also been known for carrying out a method for measuring the rheological characteristics of polymer and dispersed systems (Vibrorheometer VR-74.

Description et instructions pour l'exploitation, 1939-00-00
TO. Bureau d'études spécialisé de l'institut de synthèse pétroléochimique "A.V. Toptchiev" de l'Académie des Sciences de 1'URSS, Moscou, 1975) comportant un ensemble de mesure, qui se compose de deux cylindres coaxiaux en matériau élèctroconducteur,l'espace entre lesquels sert à placer le système à étudier, et dont le premier cylindre est fixé sur le corps alors que le second est relié rigidement à l'arbre de sortie d'une commande asservie, transformant le signal provenant du bloc de contrôle raccordé électriquement à lui en un déplacement angulaire dudit cg- lindre, et un convertisseur du déplacement angulaire du second cylindre en un signal électrique monté sur l'arbre de sortie de la commande électrique asservie et raccordé à un enregistreur. Le premier cylindre de l'ensemble de mesure est monté sur son axe de façon à pouvoir réaliser des oscillationn de torsion par rapport audit axe, dont une extrémité est fixée au corps du dispositif. Sur l'axe est installé le convertisseur du déplacement angulaire de ce cylindre en un signal électrique, raccordé à un enregistreur.
Description and operating instructions, 1939-00-00
TO. Specialized design office of the "AV Toptchiev" petroleum-chemical synthesis institute of the Academy of Sciences of the USSR, Moscow, 1975) comprising a measuring assembly, which consists of two coaxial cylinders made of electroconductive material, the space between which is used to place the system to be studied, and whose first cylinder is fixed on the body while the second is rigidly connected to the output shaft of a servo control, transforming the signal from the electrically connected control block to him in an angular displacement of said cylinder, and a converter of the angular displacement of the second cylinder into an electrical signal mounted on the output shaft of the servo electric control and connected to a recorder. The first cylinder of the measuring assembly is mounted on its axis so as to be able to produce torsional oscillations relative to said axis, one end of which is fixed to the body of the device. On the axis is installed the converter for the angular displacement of this cylinder into an electrical signal, connected to a recorder.

Le premier cylindre de l'ensemble de mesure est retenu dans le sens radial par un palier à coussin d'air qui est utilisé pour réduire le frottement au cours de la mesure du déplacement angulare du premier cylindre. Pour assurer le fonctionnement normal de ce palier il faut prévoir un équipement supplémentaire: un compresseur, filtres d'air, un régulateur et un stabilisateur de la pression d'air. Le cylindre extérieur est réalisé avec un face ouverte, c'est pourquoi le système à étudier placé dans l'espace entre les cylindres coaxiaux communique librement avec l'atmosphère. The first cylinder of the measuring assembly is retained in the radial direction by an air cushion bearing which is used to reduce friction during the measurement of the angular displacement of the first cylinder. To ensure normal operation of this bearing, additional equipment must be provided: a compressor, air filters, a regulator and an air pressure stabilizer. The outer cylinder is made with an open face, which is why the system to be studied placed in the space between the coaxial cylinders communicates freely with the atmosphere.

Selon le procédé décrit la mesure des caractéristiqu- es rhéologiques est fondée essentiellement sur la mesure des valeurs de la déformation imposée et du déplacement angulaire du premier cylindre de ensemble de mesure, ce qui ne permet pas d'évaluer les contraintes normales. La surface libre du système à étudier communiquant avec l'atmosphere peut provoquer au cours de la déformation un éco- ulement secondaire dans le sens axial avec déplacement du système étudié hors de espace - separant les cylindres
La conception du dispositif décrit ne permet pas de mesurer les contraintes normales naissant en cours de la déformation, et l'ensemble de mesure réalisé sous forme de cylindres coaxiaux, qui assure une haute homogénéité du champ de contraintes et de déformation ne permet pas d'imposer des efforts supplémentaire9 au système è étudier dans une direction perpendiculaire à la direction de l'éco- ulement, par déplacement mécanique dans le sens radial d'un cylindre par rapport à l'autre.
According to the method described, the measurement of the rheological characteristics is essentially based on the measurement of the values of the imposed deformation and of the angular displacement of the first cylinder of the measuring assembly, which does not allow the normal stresses to be evaluated. The free surface of the system to be studied communicating with the atmosphere can cause during the deformation a secondary flow in the axial direction with displacement of the system studied out of space - separating the cylinders
The design of the device described does not allow the normal stresses arising during deformation to be measured, and the measurement assembly produced in the form of coaxial cylinders, which ensures high homogeneity of the stress and deformation field does not allow impose additional efforts9 on the system to be studied in a direction perpendicular to the direction of flow, by mechanical displacement in the radial direction of one cylinder with respect to the other.

L'utilisation d'un équipement complémentaire pour assurer le fonctionnement du palier à coussin d'air complique sensiblement le schéma du dispositif. The use of additional equipment to ensure the operation of the air cushion bearing considerably complicates the diagram of the device.

La pressente invention vise à créer un procédé a me su- rer les caractéristiques rhéologiques de systèmes polymères et dispersée et un dispositif pour sa réalisation? de fa çon que la mise en oeure dans ledit procédé et dans ledit dispositif d'actions supplémentaires sur le système à étudier permette de mesurer les caractéristiques rhéologiques des systèmes étudiés en présence d'un écoulement de cisaillement restreint avec action simultanée sur le sys terne a etudier d'efforts orientes perpendiculairement au sens de l'écoulement.  The present invention aims to create a method for obtaining the rheological characteristics of polymer and dispersed systems and a device for its realization? so that the implementation in said method and in said device of additional actions on the system to be studied makes it possible to measure the rheological characteristics of the systems studied in the presence of a restricted shear flow with simultaneous action on the system has study of forces directed perpendicular to the direction of flow.

La solution dece problème consiste en ce que dans un procédé de mesure des earactéristiques rhéologiques de sys tèmes polymères et dispersés, prévoyant l'introduction du système polymère ou dispersé à étudier dans l'espace entre deux cylindres coaxiaux, la déformation de ce système poly mere par dépl2cement tangentiel de l'un des cylindres par rapport à l'autre, en régimes de déformation de cisaillement continue à vitesse constante, par oscillations harmoniques ou par superposition d'oscillations harmoniques et d'une déformation de cisaillement continue, et la mesure de la valeur de la déformation imposée on réalise, selon l'invention, la déformation mécanique du système étudié au cours de son écoulement de cisaillement restreint en lui appliquant un champ électrique, dont les lignes de force sont perpendiculaires à la direction d'écoulement du sys tème étudié et dont l'intensité ne dépasse pas la valeur de claquage du système étudié, on mesure la valeur de la double réfraction du système étudié mécaniquement déformé et soumis à l'action du champ électrique et, d'après les valeurs de déformation imposée et de double réfraction, on de termine ses caractéristiques rhéologiques. The solution to this problem is that in a process for measuring the rheological characteristics of polymer and dispersed systems, providing for the introduction of the polymer or dispersed system to be studied in the space between two coaxial cylinders, the deformation of this polymer system. by tangential displacement of one of the cylinders with respect to the other, in continuous shear deformation regimes at constant speed, by harmonic oscillations or by superposition of harmonic oscillations and of a continuous shear deformation, and the measurement of the value of the imposed deformation, the mechanical deformation of the system studied is carried out according to the invention during its restricted shear flow by applying to it an electric field, the lines of force of which are perpendicular to the flow direction of the system teme studied and whose intensity does not exceed the breakdown value of the system studied, we measure the value of the double refraction of the sys teme studied mechanically deformed and subjected to the action of the electric field and, according to the values of imposed strain and double refraction, one finishes its rheological characteristics.

Cela s'obtient également par le fait qu'un dispositif destine à mesurer les caractéristiques rhéologiques de syste mes polymeres et dis-perses comportant un ensemble de mesure qui se compose de deux cylindres coaxiaux réalisés en un matériau electroconducteur avec un espace entre eux, dans lequel est placé le système à étudier, et dont un premier cylindre est fixe au corps du dispositif, ét le second cylindre est lie rigidement à l'arbre de sortie d'une commande asservie, qui transforme le signal provenant d'un bloc de contrôle auquel elle est raccordée électrique- ment en un déplacement angulaire du second cylindre, et un convertisseur de l'angle de déplacement du deuxième cylindre en un signal électrique, monte sur l'arbre de sortie de la comniande asservie et raccorde à un enregistreur, selon l'invention, comporte une source de tension raccordée à la surface latérale du cylindre extérieur, réalisé avec des faces en bout transparentes à un rayonnement, et un ensemble de mesure de la valeur de la double réfraction du système étudié, comportant une source de rayonnement et placés en série sur le trajet du rayonnement: un polarisateur, deux lames dont l'épaisseur est multiple impair de quart d'onde, disposées de part et d'autre par rapport aux faces en bout du cylindre extéreur de l'ensemble de mesure dans la zone ou est placé le système a étudier, un analyseur et un convertisseur du rayonnement en un signal electrique, raccordé a l'enregistreur, le premier cylindre de l'ensemble de mesure étant fixe rigidement au corps du dispositif. This is also obtained by the fact that a device intended to measure the rheological characteristics of polymer and dis-Persian systems comprising a measuring assembly which consists of two coaxial cylinders made of an electroconductive material with a space between them, in which is placed the system to be studied, and of which a first cylinder is fixed to the body of the device, and the second cylinder is rigidly linked to the output shaft of a servo control, which transforms the signal from a control block to which it is electrically connected in an angular displacement of the second cylinder, and a converter of the angle of displacement of the second cylinder into an electrical signal, mounts on the output shaft of the servo control and connects to a recorder, according to the invention comprises a voltage source connected to the lateral surface of the external cylinder, produced with end faces transparent to radiation, and a set for measuring the value of the double refraction of the system studied, comprising a radiation source and placed in series on the radiation path: a polarizer, two blades whose thickness is an odd multiple of quarter-wave, arranged on either side by relation to the end faces of the outer cylinder of the measuring system in the area where the system to be studied is placed, an analyzer and a converter of radiation into an electrical signal, connected to the recorder, the first cylinder of the system being rigidly fixed to the body of the device.

Le procédé revendiqué de mesure des caractéristiques rhéologiques des systèmes polymères et dispersés permet de soumettre le systeme à étudiér, déformé mécaniquement en présence d'un e'coulement de cisaillement restreint a des efforts complémentaires dans une direction perpendiw oculaire au sens de l'écoulement. The claimed method for measuring the rheological characteristics of polymeric and dispersed systems makes it possible to subject the system to be studied, mechanically deformed in the presence of a restricted shear flow, to complementary forces in a direction perpendicular to the direction of the flow.

Le dispositif pour la réalisation du procédé revendiqué permet de mesurer la valeur des contraintes nor- males qui naissent au cours de la déformation du systeme étudié, le schéma du dispositif entant simplifie. The device for carrying out the claimed process makes it possible to measure the value of the normal stresses which arise during the deformation of the system studied, the diagram of the device being simplified.

L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description d'exécution suivante donnée à titre d'exemple et en se référant ati dessin annexé, qui représente le dispositif pour la mesure des caractéristiques rhéologi- ques des systèmes polymères on dispersés (en coupe longitudinale partielle de ensemble de me sure placé dans un thermcstat) selon l'invention. The invention will be better understood on reading the following description of execution given by way of example and with reference to the appended drawing, which represents the device for measuring the rheological characteristics of polymeric or dispersed systems (in section partial longitudinal assembly of a sure measure placed in a thermcstat) according to the invention.

Le procédé de mesure des caractéristiques rhéologiques des systèmes polymeres et dispersés consiste à placer un système polymère ou dispersé dans. l'espace entre deux cylindres coxiaux, à le déformer mécaniquement par de'- placement tangentiel de l'un des cylindres par rapport à l'autre en régime de déformation de cisaillement continue a vitesse constante, par des déformations harmoniques et par superposition des - oscillations harmoniques et de la déformation de cisaillement continue en présence d'un écoulement de cisaillement restreint, e à agir simultané- ment sur celui-ci par un champ électrique, dont les lignes de force sont perpendiculaires à la direction d'écoulement du système à étudier et dont intensité ne dépasse pas la valeur provocant le clequage du système étudié. On me- sure alors la valeur des déformations imposées et la double réfraction dans le système étudié déformé mécaniquement selon la loi indiquée et soumis à l'action du champ élect- - rique. D'après ces valeurs on trouve les caractéristiques rhéologiques des systèmes étudiés à l'aide des formules suivantes:
1.Contrainte tangentielle maximale, rmag: # max = #### , où
n - est l'ordre entier de l'isochrome;
# - est l'angle de déphasage de l'isochrome
zéro par rapport à isochrome de premier ordre; #
#n = - est la valeur de contrainte correspondant à 2cW
une frange;
A - est la longueur d'onde du rayonnement;
A - est le coefficient dynamo-optique;
est ltépaisseur de la couche du système étudié
le long de la génératrice des cylindres;
2. Le module dynamique complexe de cisaillement /G*/:

Figure img00080001
The method for measuring the rheological characteristics of polymer and dispersed systems consists in placing a polymer or dispersed system in. the space between two coxial cylinders, to deform it mechanically by tangential displacement of one of the cylinders with respect to the other in regime of continuous shear deformation at constant speed, by harmonic deformations and by superposition of - harmonic oscillations and continuous shear deformation in the presence of a restricted shear flow, e acting simultaneously on it by an electric field, whose lines of force are perpendicular to the direction of flow of the system at study and whose intensity does not exceed the value causing the breakdown of the system studied. We then measure the value of the imposed deformations and the double refraction in the studied system mechanically deformed according to the law indicated and subjected to the action of the electric field. From these values we find the rheological characteristics of the systems studied using the following formulas:
1.Maximum tangential stress, rmag: # max = ####, where
n - is the whole order of isochrome;
# - is the phase shift angle of the isochrome
zero with respect to first order isochrome; #
#n = - is the constraint value corresponding to 2cW
bangs;
A - is the wavelength of the radiation;
A - is the dynamo-optical coefficient;
is the thickness of the layer of the studied system
along the generatrix of the cylinders;
2. The complex dynamic shear modulus / G * /:
Figure img00080001

#a etant l'amplitude de la deformation imposee. #a being the amplitude of the imposed deformation.

3. Le module d'élasticité G' = /G*/ # cos #,
S étant l'angle de déphasage entre l'isochrome zéro et la déformation imposée.
3. The modulus of elasticity G '= / G * / # cos #,
S being the phase shift angle between the zero isochrome and the imposed deformation.

4. Le module des pertes G":
G" = /G*/. sin
5. La composante constante de la différence première entre les contraintes normales - #c :
#c = #nc
2 cH,
#nc étant la composante constante de la valeur de la
double réfraction;
H étant l'épaisseur dans le sens radial de la couche
du système étudié.
4. The loss module G ":
G "= / G * /. Sin
5. The constant component of the first difference between the normal stresses - #c:
#c = #nc
2 cH,
#nc being the constant component of the value of the
double refraction;
H being the thickness in the radial direction of the layer
of the system studied.

Le dispositif à mesurer les caractéristiques rhéologiques des systèmes polymères et dispersés comporte un ensemple de mesure 1, qui se compose de deux cylindres co axiaux 2 et 3, réalisés en un matériau élecotroconducteur, dans l'espace entre lesquels est placé le- système à étudié er 4. Le premier cylindre 2 est fixé a demeure au corps 5 du dispositif et le second cylindre 3 est relie rigide iaent à l'arbrs de sortie 6 d'une commande asservie 7, comportant un mécanisme opérateur 8 monte sur le même arbre 6, de même qu'une génératrice tachymétrique 9 et un trans- metteur d'écart 10.La commande asservie 7 transforme le signal provenant d"un bloc de contrôle 11 raccorde elect- riquement a elle en un déplacement angulaire du cylindre 3. Le bloc de controle il comporte deux générateurs bi phasés de signaux de forme assignée 12 et 13, un premier additionneur 14, un deuxième additionneur 15 et un amplifi- cateur de puissance 16.Le générateur 12 de signaux de forme assignée est relié électriquement au transmatteur 10 d l'écart, dont la sortie est raccordee a 11 une des entre- es du premier additionneur 14, dont une deuxieme entrée est raccordée à la sortie e de la génératrice tachymétrique 9. La sortie du premier additionneur 14 est raccordée a l'une des entrées du deuxième additionneur 15, dont une autre entrée est raccordés à la sortie du deuxième générateur 13 de signaux de forme assignée. La sortie du deuxième additionneur 15 est raccordée à l'entrée de l'amplificateur de puissance 16, dont la sortie est raccordée au mécanisme opérateur 8 de la commande asservie 7. Un consertisseur 17 du deplacement angulaire du deuxième cylindre en un signal électrique est monté sur l'arbre- de sortie 6 de la commande asservie 7 et est raccordé a un enregistreur 18. The device for measuring the rheological characteristics of polymer and dispersed systems comprises a measurement example 1, which consists of two co-axial cylinders 2 and 3, made of an electroconductive material, in the space between which is placed the system to be studied. er 4. The first cylinder 2 is permanently fixed to the body 5 of the device and the second cylinder 3 is rigidly connected to the output shafts 6 of a servo control 7, comprising an operator mechanism 8 mounted on the same shaft 6 , as well as a tachometer generator 9 and a deviation transmitter 10. The servo control 7 transforms the signal coming from a control block 11 electrically connected to it in an angular displacement of the cylinder 3. The block of control it comprises two two-phase generators of signals of assigned form 12 and 13, a first adder 14, a second adder 15 and a power amplifier 16. The generator 12 of signals of assigned form is electrically connected ically to the transmitter 10 of the gap, the output of which is connected to 11 one of the inputs of the first adder 14, the second input of which is connected to the output e of the tachometer generator 9. The output of the first adder 14 is connected has one of the inputs of the second adder 15, another input of which is connected to the output of the second generator 13 of signals of assigned shape. The output of the second adder 15 is connected to the input of the power amplifier 16, the output of which is connected to the operator mechanism 8 of the servo control 7. A converter 17 for the angular displacement of the second cylinder in an electrical signal is mounted on the output shaft 6 of the slave control 7 and is connected to a recorder 18.

Le dispositif comporte également une source de tension 19 reliée par un contact 20 a la surface latérale du cylindre extérieur 3, réalisé-avec des faces en bout 21,22 faites en un matériau diélectrique transparente à un ray- onnement. Un ensemble 23 de mesure de la valeur de la double réfraction du systeme étudié comporte une source de rayonnement 24 (par exemple, un laser) et montes en serie sur le trajet du rayonnement, un polariseur 25, deux lames 26 et 27, dont l'épaisseur est multiple d'un nombre impair de quarts d'onde du rayonnement, placées de part et d'autres des faces en bout 21 et 22 du cylindre 3 dans la zone contenant le système étudié 4, un analyseur 28, et un converti sseur 29 du rayonnement en un signal électrique (par exemple, un multiplicateur photoélectronique), raccordé à l'enregistreur 18. En qualité d'enregistreur 18 on peut utiliser un systeme comportant deux convertisseurs analogi ques-numeriques, un microordinateur et une imprimante. The device also comprises a voltage source 19 connected by a contact 20 to the lateral surface of the external cylinder 3, produced with end faces 21, 22 made of a dielectric material transparent to radiation. A set 23 for measuring the value of the double refraction of the system studied comprises a radiation source 24 (for example, a laser) and mounted in series on the radiation path, a polarizer 25, two blades 26 and 27, the l thickness is a multiple of an odd number of quarter-waves of the radiation, placed on either side of the end faces 21 and 22 of the cylinder 3 in the zone containing the system studied 4, an analyzer 28, and a convert sseur 29 of the radiation into an electrical signal (for example, a photoelectronic multiplier), connected to the recorder 18. As a recorder 18, a system comprising two analog-to-digital converters, a microcomputer and a printer can be used.

L'ensemble de mesure 1 du dispositif est placé dans un thermostat 30 doté des fenêtres 31 et 32, disposées de part et d'autre des faces en bout 21 et 22 du cylindre 3 aans la zone contenant le système à étudier 4. Le rayonnetent de la source de rayonnement 24 est envoyé au polariseur 25 a travers un guide de lumière 33 et va de l'analyseur 28 au convertisseur 29, par un guide de lumière 34.The measuring assembly 1 of the device is placed in a thermostat 30 provided with windows 31 and 32, arranged on either side of the end faces 21 and 22 of the cylinder 3 in the area containing the system to be studied. from the radiation source 24 is sent to the polarizer 25 through a light guide 33 and goes from the analyzer 28 to the converter 29, through a light guide 34.

n régime de superposition des oscillations harmoniques et de la déformation de cisaillement -continue, qui est déorit par l'expression # = #n + #ow sin # t, le dispositif fonctionne de la façon suivante. n regime of superposition of the harmonic oscillations and the shear deformation -continue, which is deorit by the expression # = #n + #ow sin # t, the device functions in the following way.

Le signal de sortie du générateur de signaux de forme assignée 12 assurant un régime de déformation de cisaillement continue arrive à l'entrée du transmetteur de lté- cart 10 de la commande asservie 7, le signal de sortie de ce transmetteur attaque l'une des entrées du premier additionneur 14. Simultanément la seconde entrée de l'additionneur 14 est attaquée par un signal amortisseur de sortie de la génératrice tachymetrique 9. Le signal de sortie du premier additionneur 14 arrive à l'une des entrées du second additionneur 15. Simultanement, l'autre entrée de ce dernier est attaquée par le signal du générateur 13 de signaux ae forme assignée assignant le régime des oscillations harmoniques.L'additionneur 15 additionne les deux signaux de la défornation de cisaillement continue à vitesse constante et des oscillations harmoniques. Les sig- naw de sortie du second additionneur 15 attaquent l'ent- rée de l'amplificateur üe puissance 16, ont le signal de sortie amplifié attaque l'entrée du mécanisme opérateur 8 de la commande asservie 7. Alors, l'arbre de sortie 6 avec le second cylindre 3 de l'ensemble de mesure 1 et le convertisseur 17 du déplacement angulaire du second cylindre en un signal électrique qui sont fixés rigidement sur lui et l'arbre de sortie 6 et effectuent un mouvement combiné de rotation et oscillatoire.Le signal de sortie du convertisseur 17 est proportionnel à l'amplitude imposée de la déformation périodique et attaque l'une des entrées de l'enregistreur 18. Le système étudié 4 placé dans l'espace entrs les cylindres coaxiaux 2,3 est alors déformé en régime de superposition d'oscillations harmoniques et d'une déformation de cisaillement continue dans les conditions d'un écoulement de cisaillement restreint, race aux faces en bout 21, 22 fermees du cylindre extérieur 3. Du fait de la déformation au régime indiqué, dans'le système étudié 4 apparaissent des contraintes qui peuvent etre dé- terminées par mesure de la valeur de la double réfraction dans le système 4. The output signal of the signal generator of assigned shape 12 ensuring a regime of deformation of continuous shear arrives at the input of the transmitter of the lte-cart 10 of the slave control 7, the output signal of this transmitter attacks one of the inputs of the first adder 14. Simultaneously the second input of the adder 14 is attacked by a damping signal output from the tachometer generator 9. The output signal from the first adder 14 arrives at one of the inputs of the second adder 15. Simultaneously , the other input of the latter is attacked by the signal from the generator 13 of signals of assigned shape assigning the regime of the harmonic oscillations. The adder 15 adds the two signals of the constant shear deformation at constant speed and of the harmonic oscillations. The output signals of the second adder 15 attack the input of the power amplifier 16, have the amplified output signal attack the input of the operating mechanism 8 of the servo control 7. Then, the shaft of output 6 with the second cylinder 3 of the measuring assembly 1 and the converter 17 of the angular displacement of the second cylinder into an electrical signal which are rigidly fixed on it and the output shaft 6 and carry out a combined movement of rotation and oscillatory .The output signal of the converter 17 is proportional to the imposed amplitude of the periodic deformation and attacks one of the inputs of the recorder 18. The studied system 4 placed in space between the coaxial cylinders 2,3 is then deformed in superimposition of harmonic oscillations and of a continuous shear deformation under the conditions of a restricted shear flow, race with the end faces 21, 22 closed of the outer cylinder 3. Due to the deformat on the indicated regime, in the studied system 4, constraints appear which can be determined by measuring the value of the double refraction in the system 4.

On applique simultanément par le contact 20 au cylindre re 3 un potentiel provenant de la source de tension 19 et entre les cylindres 3,2 naît un champ électrique dont l'intensité dépend des valeurs du potentiel et de l'espace entre les cylindres 2,3, les lignes de force de ce champ étant perpendiculaires Ê la direction d'écoulement du systeme a étudier 4. I1 naît donc dans celui-çi contraintes supplémentaires dans le sens radial grâce aux couples d'ori- entation et de déformation. A potential is applied simultaneously from the contact 20 to the cylinder re 3 from the voltage source 19 and between the cylinders 3,2 an electric field is born whose intensity depends on the values of the potential and the space between the cylinders 2, 3, the lines of force of this field being perpendicular to the direction of flow of the system to be studied 4. It therefore arises in this one additional stresses in the radial direction thanks to the couples of orientation and deformation.

Simultanément s le rayonnement provenant de la source de rayonnement 24 arrive par 7e guide de lumière 33 au polargeur 25 il est dirigé ensuite vers la lame 26 qui le transforme en un rayonnement à polarisation circulaire passant par la fenetre 31 du thermostat 30, å travers le sys te ne à étudier 4 le long des génératricas des cylindres 293, par la fenêtre 32 du thermostat 3Q, pour arriver a la seconde lame 27, pus a l'analyseur 28.Le rayonnement est transmis depuis l'analyseur 28 par ie guide de lumiere 34 au convertisseur 29 du rayonnement en un signal electrique proportionnel a l'intensité du rayonnement ce signal électrique attaquant l'enregistreur 18.  Simultaneously if the radiation coming from the radiation source 24 arrives via the 7th light guide 33 at the polarizer 25 it is then directed towards the plate 26 which transforms it into a radiation with circular polarization passing through the window 31 of the thermostat 30, through the sys te ne to study 4 along the generatricas of the cylinders 293, through the window 32 of the thermostat 3Q, to arrive at the second blade 27, more to the analyzer 28. The radiation is transmitted from the analyzer 28 by the guide of light 34 to converter 29 of the radiation into an electrical signal proportional to the intensity of the radiation, this electrical signal attacking the recorder 18.

L'intensité du rayonnement à la sortie de l'analyseur, 28 est proportionnelle, elle, à la valeur de la double ré- fraction dans le système analysé 4. The intensity of the radiation at the output of the analyzer 28 is proportional to the value of the double refraction in the system analyzed 4.

Les signaux arrivant à l'enregistreur 18 à partir des convertisseurs 17 et 29 qui caractérisent, respectivement, la déformation imposée au système étudié 4 et la valeur de sa double diffraction qui est proportionnelle aux contraintes apparaissant dans le système, permet de détermin- er, à l'aide des formules données ci-dessus, le module dy dynamique complexe de cisaillement et ses composantes, les contraintes tangetielies et normales du systeme étudié 4 déformé mécaniquement en régime de superposition des oscillations harmoniques et d'une déformation continue de cisaillement en présence d'un écoulement de cisaillement restreint, sous l'action simultanee d'efforts orientés per pendiculairement - a la direction d'écoulement. The signals arriving at the recorder 18 from the converters 17 and 29 which characterize, respectively, the deformation imposed on the system studied 4 and the value of its double diffraction which is proportional to the stresses appearing in the system, makes it possible to determine, using the formulas given above, the complex dynamic shear module dy and its components, the tangential and normal stresses of the system studied 4 mechanically deformed in the superposition regime of harmonic oscillations and of a continuous shear deformation in the presence of a restricted shear flow, under the simultaneous action of forces oriented perpendicularly - to the direction of flow.

En régime d'oscillations harmoniques décrit par ltex- pression # = #owsinwt, le dispositif fonctionne de la façon suivante. In the harmonic oscillation regime described by ltexpress # = #owsinwt, the device operates as follows.

L'une des entres du premier additionneur 14 est at taquée par le signal de sortie du transmetteur de l'écart 10 de la commande asservie 7, tandis-que son autre entrée est attaquée par le signal d'amortissement de sortie de la génératrice tachymétrique 9.Le signal de sortie du premier additionneur 14 attaque l'une des entrees du second additionneur 15, tandis que son autre entree est attaquée par le signal de sortie du second générateur signaux de forme assignez 13 déterminant le régime des oscillations harmoniques. In signal de sortie du second additionneur 15 attaque l'entrée de l'amplificateur de puissance 16, la sortie duquel fournit le signal amplifié qui attaque -l'ent- rée du mécanisme opérateur 8 dé la commande asservie 7. One of the inputs of the first adder 14 is attacked by the output signal of the transmitter of the deviation 10 of the servo control 7, while its other input is attacked by the damping signal output of the tachometric generator 9.The output signal of the first adder 14 attacks one of the inputs of the second adder 15, while its other input is attacked by the output signal of the second assign shape signal generator 13 determining the regime of harmonic oscillations. In the output signal of the second adder 15 drives the input of the power amplifier 16, the output of which supplies the amplified signal which drives the input of the operator mechanism 8 of the servo control 7.

l'arbre de sortie 6, sur lequel sont montés le second cylindre 3 de l'ensemble de mesure 1 et le convertisseur 17 du déplacement du second cylindre en un signal électrique, effectuent alors un mouvement oscillatoire, tandis que le système étudié 4, placé dans l'espace entre les cylindres -2,3 est déformé en régime d'oscillations harmoniques en présence d'un écoulement de cisaillement restreint,
Les processus décrivant l'action du champ électrique et la mesure des valeurs de la déformation imposée et de la double réfraction se déroulent dune façon analogue aux processus qui se déroulent en régime de superposition des oscillations harmoniques et de la déformation de cisaillement continue.En régime d'oscillations harmoniques le dispositif propose permet de déterminer le module dynamique complexe de cisaillement, ses composantes, les contraintes normales et tangentielles à l'aide des formules données plus haut.
the output shaft 6, on which are mounted the second cylinder 3 of the measuring assembly 1 and the converter 17 of the displacement of the second cylinder into an electrical signal, then perform an oscillatory movement, while the system studied 4, placed in the space between the cylinders -2.3 is deformed in a regime of harmonic oscillations in the presence of a restricted shear flow,
The processes describing the action of the electric field and the measurement of the values of the imposed strain and the double refraction take place in a way analogous to the processes which take place in regime of superposition of harmonic oscillations and of continuous shear strain. of harmonic oscillations the device proposes makes it possible to determine the complex dynamic shear modulus, its components, the normal and tangential stresses using the formulas given above.

En régime de déformation continue de cisaille me lit à vitesse constante décrit par l'expression # = #n = conet, le dispositif fonctionne de la façon suivante. In a regime of continuous shear deformation reads me at a constant speed described by the expression # = #n = conet, the device works as follows.

Le signal de sortie du générateur 12 commandant la rotation arrive a l'entrée du transmetteur de l'écart 10 de la commande asservie 7, de la sortie de ce transmetteur 10 le signal parviens a l'une des entre du premier additionneur 14, dont la seconde entres est attaquée par le sig- nnl de sotie d'amortissement de la génératrice tachymét- roque 9. Le signal de sortie du premier additonneur 14 attaque l'entres du second additionneur 15 dont le signal de sortie va à l'amplificateur de puissance 16 Le signal amplifie venant de la sortie de l'amplificateur 16 attaque l'entrée du mécanisme opérateur 8 de 12 commande asselvie 7.L'arbre de sortie 6,sur lequel sont montes le second cylindre 3 et le convertisseur 17 du déplacement angulaire du second cylindre 3 en un signal électrique, effectuent alors un mouvement de rotation. Le système étudie 4, placé dans l'interstIce entre les cylindres 2,3, est déformé en regime de déformation de cisaillement continue à vitesse constante en présence d'un écoulement de cisaillement restreint. The output signal from the generator 12 controlling the rotation arrives at the input of the transmitter of the deviation 10 of the slave control 7, from the output of this transmitter 10 the signal reaches one of the inputs of the first adder 14, of which the second input is attacked by the damping output signal of the tachymeter generator 9. The output signal of the first adder 14 attacks the input of the second adder 15 whose output signal goes to the amplifier power 16 The amplified signal coming from the output of the amplifier 16 attacks the input of the operator mechanism 8 of 12 asselvie control 7. The output shaft 6, on which are mounted the second cylinder 3 and the converter 17 of the angular displacement second cylinder 3 in an electrical signal, then perform a rotational movement. The system studied 4, placed in the interstIce between the cylinders 2,3, is deformed in regime of continuous shear deformation at constant speed in the presence of a restricted shear flow.

Les processus décrivant 11 action du champ électrique, la mesure des valeurs de la déformation imposée et la do double réfraction du rayonnement se déroulent de façon analogue aux processus en régimes décrits plus haut. En régime de déformation de cisaillement continue le dispositif permet de déterminer les tensions tangentielles et normales. The processes describing the action of the electric field, the measurement of the values of the imposed deformation and the double refraction of the radiation take place in a manner analogous to the processes in regimes described above. In regime of continuous shear deformation the device makes it possible to determine the tangential and normal tensions.

D'autres caractéristiques et avantages du procédé re
vendiqué pour la détermination des caractéristiques rhéclogiques des systèmes polymères et dispersés seront mieux compris à la lecture des descriptions d'exemples suivants.
Other characteristics and advantages of the re process
sold for the determination of the rheclogical characteristics of the polymer and dispersed systems will be better understood on reading the descriptions of the following examples.

Exemple 1
On détermine les caractéristiques rhéologiques d'un polymère à chaîne flexible - le polybutadiène à répartition étroite des masses moléculaires-en régime de superposition des oscillations harmoniques et d'un écoulement de cisaillement continu selon une loi décrite par l'exprès- sion #=#n +#owsinwt, sous l'action simultanée d'un champ électrique. La masse moléculaire du polybutadiene est égale à 180 000. La rigidité diélsctrique - est au moins égale à 108 V/m. La pulsation de la déformation périodique est w = = 0,06 s 1. L'amplitude des oscillations harmoniques est de 10.
Example 1
The rheological characteristics of a polymer with a flexible chain are determined - polybutadiene with a narrow distribution of molecular weights - in a regime of superposition of harmonic oscillations and of a continuous shear flow according to a law described by the expression # = # n + # owsinwt, under the simultaneous action of an electric field. The molecular mass of the polybutadiene is equal to 180,000. The dielectric strength - is at least equal to 108 V / m. The pulsation of the periodic strain is w = = 0.06 s 1. The amplitude of the harmonic oscillations is 10.

La vitesse de déformation de l'écoulement stationnaire: #n = 0,32 s-1.  The strain rate of the stationary flow: #n = 0.32 s-1.

L'intensité du champ electrique: E = 6.10 v/m. The intensity of the electric field: E = 6.10 v / m.

La température: 25 C.  Temperature: 25 C.

On mesure l'amplitude de la déformation imposée a et la valeur de la double réfraction, caractérisée par l'angle ç de déphasage entre la déformation et l'isochrome zéro et par l'angle y de déphasage entre l'isochrome zéro et l'isochrome de premier ordre. A base de ces mesures et par les formules indiquées plus haut on détermine les caractéristiques rhéologiques du polybutadiène. The amplitude of the imposed deformation a and the value of the double refraction are measured, characterized by the angle ç of phase shift between the deformation and the zero isochrome and by the angle y of phase shift between the zero isochrome and the first order isochrome. On the basis of these measurements and by the formulas indicated above, the rheological characteristics of polybutadiene are determined.

1. Contrainte tangentielle maximale #max = 1,585.105
Pa.
1. Maximum tangential stress #max = 1,585.105
Pa.

2. Module dynamique complexe de cisaillement /G*/ = 2,12.105Pa
3. Module d'élasticité G' = 1,43.105Pa.
2. Complex dynamic shear modulus / G * / = 2.12.105 Pa
3. Modulus of elasticity G '= 1.43.105Pa.

4. Module des pertes G" = 1.55.10@Pa.  4. Loss module G "= 1.55.10@Pa.

5. Composante constante de la différence' première des contraintes normales #c = 2,79.105Pa.  5. Constant component of the difference 'first of the normal stresses #c = 2,79.105Pa.

Exemple 2
On déterminé les caractéristiques rhéologiques du polyisoprène d'une masse moléculaire égale à 150 000, en régime d'oscillations harmoniques, selon une loi décrite par l'expression # = #owsinwt, sous l'action simultanée d'un champ électrique d'une intensité de E - 4. 106V/m, à 250C.
Example 2
The rheological characteristics of polyisoprene with a molecular mass equal to 150,000 are determined, under harmonic oscillations, according to a law described by the expression # = #owsinwt, under the simultaneous action of an electric field of intensity of E - 4. 106V / m, at 250C.

Rigidité diélectrique du polyisoprène au moins égale à 109 V/m. Dielectric strength of polyisoprene at least equal to 109 V / m.

Pulsation des oscillations # > 1 9
Amplitude des oscillations 201.
Pulsation of oscillations #> 1 9
Amplitude of oscillations 201.

On mesure les grandeurs indiquées dans l'exemple 1 et par les formules indiquées plus haut, on détermine les caractéristiques rhéologiques du polyisoprèns:
1. Contrainte tangentielle maximale #max = 8,4,104Pa.
The quantities indicated in Example 1 are measured and by the formulas indicated above, the rheological characteristics of the polyisoprenes are determined:
1. Maximum tangential stress #max = 8,4,104Pa.

2. Module dynamique complexe du module de cisaillement /G*/ = 2,14.105 Pa. 2. Complex dynamic modulus of the shear modulus / G * / = 2.14.105 Pa.

3. Module d'élasticité G' = 1,99.105Pa. 3. Modulus of elasticity G '= 1.99.105Pa.

4. Module des pertes G" - 7,95. 10@Pa.  4. Modulus of losses G "- 7.95. 10 @ Pa.

5. Composante constante de le différence première entre les contraintes normales #c = 2,97#105 Pa. 5. Constant component of the first difference between the normal stresses #c = 2.97 # 105 Pa.

Exemple 3
On détermine les caractéristiques rhéologiques du po lybutadiene à répartition étroite des masses moléculaires egale à 83000 en régime de déformation de cisaillement continue à vitesse constante (#=#n= 1-1s) sous l'action simultanée d'un champ électrique d'une intensité égale @
E=9.105. Rigidité diélectrique du polybutadiene au moins égale à 108V/m.
Example 3
The rheological characteristics of po lybutadiene with a narrow distribution of molecular masses equal to 83000 are determined under continuous shear deformation at constant speed (# = # n = 1-1s) under the simultaneous action of an electric field of equal intensity @
E = 9.105. Dielectric strength of polybutadiene at least equal to 108V / m.

On mesure la valeur de la double réfraction du polybutadiène et d'après cette grandeur on trouve:
1. Contrainte tangentielle maximale #max=3,98.10@ Pat
2. Différence première entre les tensions normales #c = 7,3.104 Pa.
We measure the value of the double refraction of polybutadiene and from this quantity we find:
1. Maximum tangential stress # max = 3,98.10 @ Pat
2. First difference between normal voltages #c = 7,3.104 Pa.

Exemple 4
On détermine les caractéristiques rhéologiques d'un système disperse: polybutadiène, charge de sphères en verre (1 pour cent en poids, diamètre des sphères 4.10-5m) en régime de déformation de cisaillement continue à vitesse constante (#=#n=0,59 s-1) sous une action simultanée d'un champ électrique d'intensité égale à 4. 105 V/m à une température de 25 C, la rigidité diélectrique du systeme étant au moins égale à 108 V/m. Masse moléculaire du polybutadiène 180 000.
Example 4
The rheological characteristics of a dispersed system are determined: polybutadiene, load of glass spheres (1 percent by weight, diameter of the spheres 4.10-5m) under continuous shear deformation at constant speed (# = # n = 0, 59 s-1) under the simultaneous action of an electric field of intensity equal to 4. 105 V / m at a temperature of 25 C, the dielectric strength of the system being at least equal to 108 V / m. Molecular mass of polybutadiene 180,000.

On mesure la valeur de la double réfraction du systè- me et à base de cette valeur on trouve:
1. Différence première des contraintes normales
#c = 5,21.104 Pa.
We measure the value of the double refraction of the system and based on this value we find:
1. First difference of the normal stresses
#c = 5.21.104 Pa.

2. Contrainte tangentielle maximale #max = 2,818.104
Pa.
2. Maximum tangential stress #max = 2,818.104
Pa.

Exemple 5
On détermine les caractéristiques rhéologiques d'un système dispersé de polyisoprène- aérosil (1 pour ceint en poids) en régimes d'oscillations harmoniques (#=#owsinwt) sous l'action simultanée d'un champ électrique d'intensité égale a E = 3.105V/m, à 25 C.
Example 5
One determines the rheological characteristics of a dispersed system of polyisoprene-aerosil (1 for belt by weight) in modes of harmonic oscillations (# = # owsinwt) under the simultaneous action of an electric field of intensity equal to E = 3.105V / m, at 25 C.

La masse moléculaire au polyisoprène est égale å 150 000. Pulsation des oscillations #= 0,25 s-1, amplitude des oscillations 20@
On mesure les valeurs indiquees dans l'exemple 1, et trouve:
1. Contrainte tangentielle maximale #max = 1,064.105
Pa.
The polyisoprene molecular mass is equal to 150,000. Pulsation of oscillations # = 0.25 s-1, amplitude of oscillations 20 @
We measure the values indicated in Example 1, and find:
1. Maximum tangential stress #max = 1,064.105
Pa.

2. Module dynamique complexe de cisaillement
/G*/ = 4,36.105 Pa.
2. Complex dynamic shear modulus
/ G * / = 4.36.105 Pa.

3. Module d'élasticité G' = 4,21.105 Pa. 3. Modulus of elasticity G '= 4,21.105 Pa.

4. Module des pertes G" = 1,14.105. 4. Modulus of losses G "= 1.14.105.

5. Constante de la différence première entre les contraintes normales d = 6,25.105 Pa. 5. Constant of the first difference between the normal stresses d = 6,25.105 Pa.

Exemple 6
On détermine les caractéristiques rhéologiques d'un système dispersé polybutadiène-aérosil (1 pour cent en poids) en régime de superposition des oscillations harmoniques et d'une déformation de cisaillement continue de vitesse constante (#=#n+#owsinwt) sons l'action simultanée d'un champ électrique d-'une intensité E = 6. 105 V/m, a une température de 25 0C. La rigidité diélectrique est au moins égale à 108 V/m. Pulsation des oscillations cJ = = 0,05 8 19 amplitude des oscillations 10, vitesse d'ecoulement établi #n = 0,30
On mesure les parametres indiqués dans l'exemple 1 et on trouve les valeurs suivantes:
1.Contrainte tangentielle maximale
# max = 3,12.105 Pa.
Example 6
The rheological characteristics of a dispersed polybutadiene-aerosil system (1 percent by weight) are determined under the superposition of harmonic oscillations and a continuous shear deformation of constant speed (# = # n + # owsinwt) under the action. simultaneous electric field of intensity E = 6. 105 V / m, at a temperature of 25 0C. The dielectric strength is at least 108 V / m. Pulsation of oscillations cJ = = 0.05 8 19 amplitude of oscillations 10, established flow velocity #n = 0.30
The parameters indicated in Example 1 are measured and the following values are found:
1.Maximum tangential stress
# max = 3.12.105 Pa.

2. Module dynamique complexe de cisaillement
/G*/ = 4,47#105 Pa.
2. Complex dynamic shear modulus
/ G * / = 4.47 # 105 Pa.

3. Module d'élasticité
G' = 3.1#10@ Pa.
3. Modulus of elasticity
G '= 3.1 # 10 @ Pa.

4. Module des pertes
G" = 3,18.105 Pa.
4. Loss module
G "= 3.18.105 Pa.

5. Constante de la différence première entre les contraintes normales
q = 5,42.105 Pa.
5. Constant of the first difference between the normal stresses
q = 5.42.105 Pa.

Le procédé propose pour déterminer les caracteristiques rhéologiques des systèmes polymères et dispersés et le dispositif pour sa réalisation peuvent etre largement utilisés dans la pratique des laboratoires, car ils per mettent d'obtenir l'information necessaire concernant le comportement rhéologique du système étudié en présence d'un écoulement de cisaillement restreint en divers regimbes de déformation mécanique et sous l'action simultannée d'efforts perpendiculaires à la direction de l'écoulement de cisaillement, ainsi que d'étudier l'influence d'un champ électrique sur le comportement rhéologique des systèmes étuaiés.  The proposed method for determining the rheological characteristics of polymer and dispersed systems and the device for its realization can be widely used in the practice of laboratories, as they allow to obtain the necessary information concerning the rheological behavior of the system studied in the presence of 'a shear flow restricted in various regimes of mechanical deformation and under the simultaneous action of forces perpendicular to the direction of the shear flow, as well as to study the influence of an electric field on the rheological behavior of systems studied.

Le dispositif permet également de réaliser les mesures de la caractéristique ae ces systemès en régimes de déforration mécanique indiqués en absence de l'action du champs électrique.  The device also makes it possible to carry out the measurements of the characteristic ae of these systems in mechanical deformation regimes indicated in the absence of the action of the electric field.

Claims (2)

REVENDICATIONS 1. Procédé de mesure des caractéristiques rhéologiques des systèmes polymères et dispersés dans lequel 1. Method for measuring the rheological characteristics of polymer and dispersed systems in which on place un système polymère ou dispersé (4) dans l'e s- pace entre deux cylindres coaxiaux (2,3) on le déforme ensuite mécaniquement par déplacement tangentiel de l'un des cylindres (2,3) par rapport à l'autre en régimes de déformation de cisaillement continue a une vitesse constante, d'oscillations harmoniques et de superposition des oscillations harmoniques et de déformation de cisaillement continue et on mesure la valeur de la deformation imposée, c a r a c t é r i s e an ce qu'on réalise la déformation mécanique du système étudié (4) le système étant mis en état d'écoulement de cisaillement restreint et qu'on le soumet à l'action d'un champ électrique, dont les lignes de force sont perpendiculaires à la direction d'écoulement du système étudié (4), l'intensité de ce champ ne dépassant pas la valeur de claquage du systeme étudié (4), on mesure la valeur de la double réfraction du système (4) à étudier soumis à l'action du champ électrique et, d'apres la valeur de la déformation imposée et de la double réfraction, on détermine ses caractéristiques rhéologiques. a polymer or dispersed system (4) is placed in the space between two coaxial cylinders (2,3) then it is mechanically deformed by tangential displacement of one of the cylinders (2,3) relative to the other in regimes of continuous shear deformation at a constant speed, of harmonic oscillations and of superposition of harmonic oscillations and of continuous shear deformation and the value of the imposed deformation is measured, characteristic of what the deformation is carried out mechanics of the studied system (4) the system being put in a state of restricted shear flow and that it is subjected to the action of an electric field, whose lines of force are perpendicular to the direction of flow of the system studied (4), the intensity of this field not exceeding the breakdown value of the system studied (4), we measure the value of the double refraction of the system (4) to be studied subjected to the action of the electric field and, according to the value of the imp strain daring and double refraction, its rheological characteristics are determined. 2. Dispositif pour la réalisation du procédé de mesure des caractéristiques rhéologiques des systèmes polymères et dispersés selon la revendication 1 comportant un ensemble de mesure (1) qui se compose de deux cylindres coaxiaux (2,3) réalisés en un matériau électroconducteur, dans, l'espace entre lesquels est placé le système à étudier (4), le premier des cylindres étant fixé sur le corps (5), tandis que le second est solidaire de l'arbre de sortie (6) d'une commande asservie (7) qui transforme le signal provenant d'un bloc de contrôLe (11), raccordé électriquement à elle, en un déplacement angulaire dudit cylindre (3), et un convertisseur (17) du déplacement angulaire du second cylindre en un signal électrique, monté sur l'arbre de sortie (6) de la commande asservie (7) et raccordé à un enregistreur (18), c a r a c t é r i s é en ce que ledit dispositif comporte une source de tension (19) raccordée à la surface latérale du cylindre extérieur (3), réalisé avec des faces en bout (21, 22) transparentes à un rayonnement, et un ensemble (23) de mesure de la double ré- fraction du système à étudier comportant une source de rayonnement (24) et montés en série sur le trajet du rayonnement, un polariseur (25), deux lames (26,27) dont epais- seur est multiple d'un nombre impair de quarts d'onde du rayonnement, disposés de part et d'autre des faces en bout (21,22) du cylindre extérieur (3) de l'ensemble de mesure (1) dans la zone de disposition du système a étu- dier (4), un analyseur (28) et un convertisseur (29) du rayonnement en un signal électrique, qui est raccordé à l'enregistreur (18), le premier cylindre (2) de l'ensemble de mesure (1) étant fixe à demeure sur le corps (5).  2. Device for carrying out the method for measuring the rheological characteristics of the polymer and dispersed systems according to claim 1 comprising a measuring assembly (1) which consists of two coaxial cylinders (2,3) made of an electroconductive material, in, the space between which the system to be studied is placed (4), the first of the cylinders being fixed on the body (5), while the second is integral with the output shaft (6) of a servo control (7 ) which transforms the signal from a control block (11), electrically connected to it, into an angular displacement of said cylinder (3), and a converter (17) of the angular displacement of the second cylinder into an electrical signal, mounted on the output shaft (6) of the servo control (7) and connected to a recorder (18), characterized in that said device comprises a voltage source (19) connected to the lateral surface of the external cylinder ( 3), made with end faces (21, 22) transparent to radiation, and an assembly (23) for measuring the double refraction of the system to be studied, comprising a radiation source (24) and mounted in series on the radiation path, a polarizer (25), two blades (26,27) whose thickness is a multiple of an odd number of quarter-waves of the radiation, arranged on either side of the end faces (21,22) of the outer cylinder (3) of the measuring assembly (1) in the layout area of the study system (4), an analyzer (28) and a converter (29) of radiation into an electrical signal, which is connected to the recorder (18), the first cylinder (2) of the measuring assembly (1) being permanently fixed on the body (5).
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