FR2555158A1 - Setting catalyst for fast-setting anhydrite mortar and application of the catalyst to the mortar - Google Patents
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Abstract
Description
L'invention a trait à un catalyseur de prise pour mortier d'anhydrite comportant une masse de prise constituée, en poids, de 25 à 8o % d'anhydrite et 75 à 20 % de granulats neutres humides de granulométrie réglée, le catalyseur comprenant en mélange des sels de métaux alcalins et de transition et une charge de silice seche pulvérulente, et étant apporté à des doses de l'ordre de 1 à 2 % en poids par rapport à la masse de prise. The invention relates to a setting catalyst for anhydrite mortar comprising a setting mass consisting, by weight, of 25 to 80% of anhydrite and 75 to 20% of wet neutral aggregates of controlled particle size, the catalyst comprising mixture of the alkali and transition metal salts and a charge of dry powdery silica, and being supplied in doses of the order of 1 to 2% by weight relative to the setting mass.
Le document de brevet FR-A-2 475 497 décrit une composition de mortier à prise rapide à l'anhydrite et un procédé de soutènement de galeries de mines avec ce mortier. Le mortier comprend de l'anhydrite à moins de 6 % de gypse, pour 25 à 80 h en poids d'une masse de prise, et des granulats neutres humides passant à la maille de 50 mm et refusés à la maille de 4 mm, la proportion pondérale de granulats refusés à la maille de 25 mm étant au plus de 45 %. Le catalyseur est ajouté à la dose pondérale de 1 à 1,6 o par rapport à la masse de prise. Une composition typique de catalyseur, en poids, était de 65 parties de sulfate de fer neige, 15 parties de sulfate de potassium et 20 parties'de terre de diatomées (test siliceux d'infusoires). Patent document FR-A-2 475 497 describes a composition of fast-setting anhydrite mortar and a process for supporting mine galleries with this mortar. The mortar comprises anhydrite with less than 6% gypsum, for 25 to 80 hours by weight of a setting mass, and neutral wet aggregates passing through the mesh of 50 mm and refused to the mesh of 4 mm, the proportion by weight of aggregates rejected with a 25 mm mesh being at most 45%. The catalyst is added at a dose by weight of 1 to 1.6 o relative to the setting mass. A typical catalyst composition, by weight, was 65 parts of snow iron sulfate, 15 parts of potassium sulfate and 20 parts of diatomaceous earth (diatomaceous earth test).
En projection à la lance, avec ajout d'eau en quantité correspondant à 9 % environ du poids d'anhydrite, on obtenait des résistances à la compression à 24 heures d'environ 12 MPa (120 bars). When sprayed with a lance, with the addition of water in an amount corresponding to approximately 9% of the weight of anhydrite, compressive strengths were obtained at 24 hours of approximately 12 MPa (120 bars).
On remarquera que les catalyseurs de prise de l'anhydrite composés de sels de métal alcalin et de sels de métal de transition tel que le fer ou le zinc étaient connus notamment par le document de brevet FR-A-2 329 607 ; le document FR-A-2 475 497 enseignait d'ajouter à ce type de catalyseur entre 5 et 20 % de terre de diatomées, pour retarder l'induction de la prise avant l'ajout d'eau. It will be noted that the anhydrite setting catalysts composed of alkali metal salts and transition metal salts such as iron or zinc were known in particular from patent document FR-A-2 329 607; the document FR-A-2 475 497 taught to add to this type of catalyst between 5 and 20% of diatomaceous earth, to delay the induction of setting before the addition of water.
I1 s'est avéré que certains gisements d'anhydrite (sulfate de calcium naturel anhydre), qui présentait des cristallisations et des minéralisations différentes de celles des gisements classiques, étaient pratiquement insensibles à l'induction de la prise par les catalyseurs de l'état de la technique, selon FR-A-2 329 607 aussi bien que selon
FR-A-2 475 497. It turned out that certain anhydrite deposits (anhydrous natural calcium sulphate), which had crystallizations and mineralizations different from those of conventional deposits, were practically insensitive to the induction of uptake by the catalysts of the state. of the technique, according to FR-A-2 329 607 as well as according to
FR-A-2 475 497.
L'invention a donc pour objet un catalyseur qui soit efficace pour induire la prise d'anhydrites de toutes origines connues. The subject of the invention is therefore a catalyst which is effective in inducing the uptake of anhydrites of all known origins.
L'invention a également pour objet un catalyseur qui s'utilise dans les mêmes conditions que le catalyseur selon
FR-A-2 475 497, et donne des résultats sur la vitesse de prise et la résistance mécanique aux moins égaux à ceux que rapporte le document précité, quelle que soit l'origine de l'anhydrite employée pour le mortier.The subject of the invention is also a catalyst which is used under the same conditions as the catalyst according to
FR-A-2 475 497, and gives results on the setting speed and the mechanical strength at least equal to those reported in the aforementioned document, whatever the origin of the anhydrite used for the mortar.
A ces effets l'invention propose un catalyseur de prise pour mortier d'anhydrite, comportant une masse de prise constituée, en poids, de 25 à 80 94 d'anhydrite et 75 à 20 % de granulats neutres humides à granulométrie réglée, catalyseur comprenant en mélange des sels de métaux alcalins et de transition et une charge de silice sèche pulvérulente, et apporté à des doses de l'ordre de 1 à 2 % en poids par rapport à la masse de prise, caractérisé en ce qu'il contient, en poids1 de 34 à 58 Ó d'un mélange de sulfates, de 40 à 60 % d'un mélange d'oxydes calcinés, et de 2 à 6 % de silice pulvérulente, le mélange d'oxydes comprenant, pour au moins 70 % de son poids, de l'alumine et de la chaux, ces deux oxydes dans un rapport pondéral compris entre o,8 et 1,25, tandis que le mélange de sulfates est constitué, en poids, de 2 à 3 parties de sulfate de potassium, de 4 à 5 parties de sulfate de calcium hémi-hydraté, et de sulfate de fer hepta-hydraté et/ou de sulfate,de zinc, le sulfate de fer, lorsqu'il est présent seul, venant pour 12 à 1(; parties, et le sulfate de zinc lorsqu'il est présent se substituant pour tout ou partie au sulfate de fer à raison-de une part de sulfate de zinc pour deux parts de sulfate de fer. For these effects, the invention provides a setting catalyst for anhydrite mortar, comprising a setting mass consisting, by weight, of 25 to 80% of anhydrite and 75 to 20% of wet neutral aggregates with controlled particle size, catalyst comprising as a mixture of the alkali and transition metal salts and a load of powdery dry silica, and provided in doses of the order of 1 to 2% by weight relative to the setting mass, characterized in that it contains, by weight1 from 34 to 58% of a mixture of sulfates, from 40 to 60% of a mixture of calcined oxides, and from 2 to 6% of powdered silica, the mixture of oxides comprising, for at least 70% by weight, alumina and lime, these two oxides in a weight ratio of between 0.8 and 1.25, while the mixture of sulphates consists, by weight, of 2 to 3 parts of sulphate potassium, 4 to 5 parts of hemi-hydrated calcium sulphate, and hepta-hydrated iron sulphate and / or sulphate, zinc, iron sulphate, lo r it is present alone, coming for 12 to 1 (; parts, and zinc sulphate when present, substituting all or part of iron sulphate at the rate of one part of zinc sulphate for two parts of iron sulphate.
On a constaté que les catalyseurs ainsi définis permettaient l'application à la lance et une prise rapide assurant une résistance a la compression d'environ 12 a à 24 heures, des anhydrites qui ne faisaient pas prise avec les catalyseurs aux sulfates de potassium et de fer ou de zinc. It has been found that the catalysts thus defined allow the application with the lance and a rapid setting ensuring a compressive strength of approximately 12 to 24 hours, anhydrites which did not set with the catalysts with potassium sulfates and iron or zinc.
Ces catalyseurs selon l'invention se révélaient actifs avec tous les types d'anhydrites connus. These catalysts according to the invention were found to be active with all known types of anhydrites.
Par ailleurs, on a constaté l'action des oxydes pris seuls. On a constaté que ces oxydes ne permettaient pas la prise rapide désirée, aussi bien avec les anhydrites qui faisaient prise avec le mélange de sels alcalins et sels de fer ou de zinc, qu'avec celles qui ne faisaient pas prise avec ce mélange. Furthermore, the action of the oxides taken alone was observed. It was found that these oxides did not allow the desired rapid setting, as well with the anhydrites which set with the mixture of alkali salts and iron or zinc salts, as with those which did not set with this mixture.
Cette activité combinée jointe à l'inactivité des oxydes seuls, et a l'inactivité des melanges de sels alcalins et de transition avec certains types d'anhydrite était surprenante. Dans l'état de la technique on avait mentionné que la chaux pouvait être un accélérateur de prise pour l'an hydrie, Le document DE-C-ö73 069 indiquait que, pour la réalisation de masses moulées pour l'isolement thermique à base d'anhydrite, on pouvait ajouter de 0,3 à 3 % d'un accélérateur de prise, chaux, ciment ou sulfate, et enseignait en exemple l'utilisation de 3 h d'hydroxyde de calcium. This combined activity combined with the inactivity of the oxides alone, and the inactivity of mixtures of alkali and transition salts with certain types of anhydrite was surprising. In the state of the art it was mentioned that lime could be a setting accelerator for the hydric year, Document DE-C-ö73 069 indicated that, for the production of molded masses for thermal insulation based on 'anhydrite, we could add 0.3 to 3% of a setting accelerator, lime, cement or sulfate, and taught as an example the use of 3 h of calcium hydroxide.
Le document FR-A-2 377 359 décrivait des moulages d'entrevous ou hourdis creux à base d'anhydrite où l'on utile sait, comme accélérateur de prise, un sulfate de métal alcalin associé à un hydroxyde alcalino-terreux, ou à un sulfate de fer ou de zinc ; les exemples décrivaient un catalyseur associant un sulfate alcalin et un sulfate de fer ou de zinc. The document FR-A-2 377 359 described moldings of interjoists or hollow slabs based on anhydrite where it is useful to know, as setting accelerator, an alkali metal sulfate associated with an alkaline earth hydroxide, or with iron or zinc sulfate; the examples described a catalyst combining an alkali sulfate and an iron or zinc sulfate.
Si l'on compare la présente invention à l'état de la technique, on remarque d'abord que les deux applications, où des oxydes ou hydroxydes étaient utilisés comme catalyseurs de prise, portaient sur des moulages d'anhydrite pour les quels une prise trop rapide aurait été un inconvénient ; ce- ci semble résoudre la contradiction apparente entre l'usage de chaux comme catalyseur de prise de l'anhydrite suivant l'état de la technique, et l'inefficacité des oxydes constatée par le Demandeur.Par ailleurs aucun document de l'état de la technique ne semble connaître l'existence d'anhydrites pour lesquels le mélange de sulfate alcalin et de sulfate de fer ou de zinc soit incapable d'assurer l'induction d'une prise rapide0 Enfin DE-C-873 069 ne fait aucune allusion à un mélange des catalyseurs qu'il énumère, et n'enseigne que 3 % d'hydroxyde de calcium, tandis que FR-A-2 377 359 énonce le mélange de sulfate alcalin et d'hydroxyde alcalinoterreux, mais préconise par l'exemple le catalyseur classique sulfate de potassium, sulfate de fer ou de zinc. If we compare the present invention to the state of the art, we first notice that the two applications, where oxides or hydroxides were used as setting catalysts, involved anhydrite moldings for which setting too fast would have been a disadvantage; this seems to resolve the apparent contradiction between the use of lime as a catalyst for setting anhydrite according to the state of the art, and the ineffectiveness of the oxides noted by the Applicant. Furthermore, no document of the state of the technique does not seem to know the existence of anhydrites for which the mixture of alkali metal sulphate and iron or zinc sulphate is incapable of ensuring the induction of rapid setting0 Finally DE-C-873 069 makes no allusion to a mixture of the catalysts which he lists, and teaches only 3% of calcium hydroxide, while FR-A-2 377 359 states the mixture of alkali sulphate and alkaline earth hydroxide, but recommends by example the conventional potassium sulphate, iron or zinc sulphate catalyst.
Les essais effectués pour la mise au point de l'invention ont montré que les oxydes de calcium et d'aluminium pouvaient être apportés sous la forme de constituants d'un ciment fondu à prise rapide répondant à la définition revendiquée, les autres oxydes présents, notamment de fer silicium et titane, paraissant neutres. The tests carried out for the development of the invention have shown that the calcium and aluminum oxides could be supplied in the form of constituents of a quick-setting molten cement corresponding to the claimed definition, the other oxides present, in particular of iron silicon and titanium, appearing neutral.
Les caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront d'ailleurs de la description qui va suivre illustrée d'exemples. The characteristics and advantages of the invention will also emerge from the description which follows, illustrated with examples.
EXEMPLE 1
On mélange 570 g de sulfate de potassium, 930 g de sulfate de calcium hémi-hydraté (plâtre) et 3 000 g de sulfate de fer hepta-hydraté ; on ajoute 300 g de sable de silice de granulométrie comprise entre 20 et 60 pm, bien séché.EXAMPLE 1
570 g of potassium sulfate, 930 g of hemihydrated calcium sulfate (plaster) and 3000 g of hepta-hydrated iron sulfate are mixed; 300 g of silica sand with a particle size between 20 and 60 μm, well dried, are added.
Puis on ajoute 2 500 g d'alumine calcinée et 2 500 g d'oxyde de calcium (chaux vive). Le catalyseur est stocké en récipients fermés.Then 2,500 g of calcined alumina and 2,500 g of calcium oxide (quicklime) are added. The catalyst is stored in closed containers.
EXEMPLE 2
On décharge dans la trémie de chargement d'un propulseur pneumatique pour le soutènement de mine des wagonnets chargés, de part et d'autre d'une cloison de séparation, d'anhydrite avec au moins 30 % de fines passant à la maille de 0,2 mm, et de granulats humides préparés à partir de stériles d'extraction, passant à la maille de 50 mm et refu sés à la maille de 4 mm, 60 % passant à la maille de 25 mm et 40 5' refusés à cette maille. La charge d'anhydrite est d'environ 30 je en poids, les granulats représentant 70 Se. EXAMPLE 2
Wagons loaded, on either side of a partition, with anhydrite with at least 30% of fines passing through the mesh of 0 are discharged into the loading hopper of a pneumatic propellant for mine support. , 2 mm, and wet aggregates prepared from waste rock, passing to the 50 mm mesh and rejected to the 4 mm mesh, 60% passing to the 25 mm mesh and 40 5 'refused to this mesh. The anhydrite load is approximately 30 i by weight, the aggregates representing 70 Se.
On déverse et disperse dans la trémie du catalyseur selon l'exemple 1, à la dose de 1,3 % en poids par rapport à la masse de prise constituée par l'anhydrite et les granulats. A la base de la lance d'eau est ajoutée, en quantité correspondant à 9 5o en poids de l'anhydrite, typiquement. The catalyst is poured and dispersed into the hopper according to Example 1, at a dose of 1.3% by weight relative to the setting mass constituted by the anhydrite and the aggregates. To the base of the water lance is added, in an amount corresponding to 95% by weight of the anhydrite, typically.
Des échantillons prélevés pour essais ont montré une résistance à la compression voisine de 12 MPa. Samples taken for testing have shown a compressive strength of around 12 MPa.
EXEMPLE 3
On constitue un catalyseur par mélange de 570 g de sulfate de potassium, 930 g de sulfate de calcium hémihydraté et 3 000 g de sulfate de fer hepta-hydratéO Ceci correspond sensiblement à 5 parties de sulfate de potassium, 8 parties de sulfate de calcium et 26 parties de sulfate de fer. On ajoute comme précédemment 300 g de sulfate de silice de granulométrie 20-60 m, séché.On ajoute ensuite 5 kg de ciment fondu "Lafarge" dit à prise rapide répondant sensiblement à la composition pondérale suivante
Al2O3 38,2 % CaO 37,7 %
Fe2O3 11,7 % FeO 3,9 %
TiO2 2,74 % MgO 0,59 %
K2O 0,1 % Na2O 0,1 %
Mn2O3 0,1 % Cr2O3 0,1 %
SiO2 4,4 % SO3 0,15 %
S 0,02 5' P2o5 0,2 %
Le catalyseur préparé est stocké en récipients fermés.EXAMPLE 3
A catalyst is constituted by mixing 570 g of potassium sulphate, 930 g of calcium sulphate hemihydrate and 3000 g of hepta-hydrated iron sulphate O This corresponds substantially to 5 parts of potassium sulphate, 8 parts of calcium sulphate and 26 parts of iron sulphate. 300 g of silica sulfate with a particle size of 20-60 m, dried, are added as before. 5 kg of “Lafarge” so-called quick-setting molten cement is then added, corresponding substantially to the following weight composition.
Al2O3 38.2% CaO 37.7%
Fe2O3 11.7% FeO 3.9%
TiO2 2.74% MgO 0.59%
K2O 0.1% Na2O 0.1%
Mn2O3 0.1% Cr2O3 0.1%
SiO2 4.4% SO3 0.15%
S 0.02 5 'P2o5 0.2%
The prepared catalyst is stored in closed containers.
EXEMPLE 4
On reprend l'exemple 3, en utilisant comme catalyseur un mélange préparé suivant l'exemple 3. Les essais de résistance à la compression font apparaître des résistances d'environ 12 MPa à 24 heures.EXAMPLE 4
Example 3 is repeated, using as a catalyst a mixture prepared according to example 3. The compressive strength tests show resistances of approximately 12 MPa at 24 hours.
L'évolution dans le temps de la résistance à la compression correspond à 5 MPa à 6 heures, 12 MPa à 24 heures et 20 MPa à 72 heures. The evolution over time of the compressive strength corresponds to 5 MPa at 6 hours, 12 MPa at 24 hours and 20 MPa at 72 hours.
On a, outre les essais rapportés dans les exemples, contrôlé l'influence de diverses variables de la masse de prise. Les résultats d'une variation du rapport pondéral entre granulats et anhydrite n'ont pas changé par rapport à
FR-A-2 475 497 ; la proportion pondérale anhydrite/granulats peut varier entre 80/20 et 25/75 sans affecter sensiblement la résistance à la compression. La proportion d'eau de prise par rapport à l'anhydrite peut varier entre 8 et 16 5' sans inconvénients. La proportion de catalyseur par rapport à la masse de prise peut varier entre 1 et 1,8 5' en poids, avec une variation parallèle de la vitesse de prise, analogue à ce que l'on constatait avec les catalyseurs classiques. In addition to the tests reported in the examples, the influence of various variables of the setting mass was controlled. The results of a change in the weight ratio between aggregates and anhydrite have not changed compared to
FR-A-2 475 497; the anhydrite / aggregate weight proportion can vary between 80/20 and 25/75 without appreciably affecting the compressive strength. The proportion of setting water relative to the anhydrite can vary between 8 and 16 5 'without disadvantages. The proportion of catalyst relative to the setting mass can vary between 1 and 1.8 5 'by weight, with a parallel variation in the setting speed, analogous to what was observed with conventional catalysts.
En outre la teneur de l'anhydrite en gypse peut être plus élevée qu'avec le catalyseur classique, additionné de terre de diatomées, suivant FR-A-2 475 497.Furthermore, the gypsum content of the anhydrite can be higher than with the conventional catalyst, supplemented with diatomaceous earth, according to FR-A-2 475 497.
D'autres séries d'essais ont porté sur la composition du catalyseur. Alors que le catalyseur selon FR-A-2 475 497 comportait 5 à 20 5o en poids de terre de diatomées, on a constaté que, avec la composition selon l'invention, la terre de diatomées pouvait être remplacée par un sable de silice de granulométrie convenable, et sec, avec un effet de farinage des cristaux de sulfates de fer et de potassium comparable ; la quantité nécessaire est en outre quelque peu réduite, par rapport à la masse de sulfate de fer et de potassium. Other series of tests have focused on the composition of the catalyst. While the catalyst according to FR-A-2 475 497 contained 5 to 20% by weight of diatomaceous earth, it was found that, with the composition according to the invention, the diatomaceous earth could be replaced by a silica sand of suitable, dry particle size, with a comparable chalking effect of iron and potassium sulphate crystals; the amount required is also somewhat reduced, relative to the mass of iron and potassium sulfate.
En raison de la présence de sulfate de calcium hémi-hydraté et des oxydes, la quantité de sable de silice convenable est comprise entre 2 et 6 X. Bien entendu on peut également utiliser de la terre de diatomées.Due to the presence of hemihydrated calcium sulphate and oxides, the quantity of suitable silica sand is between 2 and 6 X. Of course, diatomaceous earth can also be used.
Pour le mélange de sulfate, on peut utiliser de 2 à 3 parties de sulfate de potassium, de 4 a 5 parties de sulfate de calcium hydraté et de 12 à 16 parties de sulfate de fer hydraté. En outre on peut remplacer le sulfate de fer, pour tout ou partie, par du sulfate de zinc ; deux parts de sulfate de fer sont remplacées par une part de sulfate de zinc. 2 to 3 parts of potassium sulphate, 4 to 5 parts of hydrated calcium sulphate and 12 to 16 parts of hydrated iron sulphate can be used for the sulphate mixture. In addition, all or part of the iron sulphate can be replaced by zinc sulphate; two parts of iron sulphate are replaced by one part of zinc sulphate.
Le rapport des poids d'oxyde d'aluminium (alumine calcinée) et d'oxyde de calcium peut varier de 0,8 à 1,25, quoiqu'il soit préférable que ce rapport soit compris entre o,g6 et 1,04. La proportion d'oxydes bans le catalyseur peut varier entre 40 et 60 %, ces oxydes étant constitués pour au moins 70 % de leur poids des oxydes d'aluminium et de calcium, qui se sont révélés les oxydes les plus actifs. The weight ratio of aluminum oxide (calcined alumina) and calcium oxide can vary from 0.8 to 1.25, although it is preferable that this ratio is between 0.16 and 1.04. The proportion of oxides in the catalyst can vary between 40 and 60%, these oxides being made up for at least 70% of their weight of the aluminum and calcium oxides, which have been found to be the most active oxides.
Claims (8)
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| FR8318272A FR2555158A1 (en) | 1983-11-17 | 1983-11-17 | Setting catalyst for fast-setting anhydrite mortar and application of the catalyst to the mortar |
Applications Claiming Priority (1)
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| FR8318272A FR2555158A1 (en) | 1983-11-17 | 1983-11-17 | Setting catalyst for fast-setting anhydrite mortar and application of the catalyst to the mortar |
Publications (1)
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| FR2555158A1 true FR2555158A1 (en) | 1985-05-24 |
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| FR8318272A Withdrawn FR2555158A1 (en) | 1983-11-17 | 1983-11-17 | Setting catalyst for fast-setting anhydrite mortar and application of the catalyst to the mortar |
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|---|---|
| FR (1) | FR2555158A1 (en) |
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- 1983-11-17 FR FR8318272A patent/FR2555158A1/en not_active Withdrawn
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