FR2540093A1 - Process for the preparation of an alkaline silicoaluminate which can be used in dentifrice compositions (toothpastes) - Google Patents
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Abstract
Description
Procédé de préparation d'un silico-aluminate alcalin
utilisable dans les compositions dentifrices
La présente invention concerne un procédé de préparation de silico-aluminate alcalin utilisable dans les compositions dentifrices.Process for the preparation of an alkali silico-aluminate
usable in toothpaste compositions
The present invention relates to a process for preparing alkali silico-aluminate for use in toothpaste compositions.
L'utilisation de silico-aluminate alcalin de type zéolite dans les compositions dentifrices est bien connu. Par exemple, la demande japonaise nO J8 0010-568 (ROUI JA 066479) décrit l'utilisation de zéolites naturelles comme abrasifs dans les compositions dentifrices. Ces zéolites sont présentées comne maintenant l'activité des composés fluorés contenus dans les compositions dentifrices au cours du temps. Les zéolites citées dans ce brevet japonais sont notamment la faujasite, la nordénite, la chabazite et les zéolites synthétiques de type A ; les composés fluorés cités sont choisis parmi : NaF; KF; RF, 2H2 0;
SnF2; Na2 HF(P04)3; NH4F; Na2SiF6; MgSiF6, 6H20; AlF3.The use of zeolite alkali silico-aluminate in toothpaste compositions is well known. For example, Japanese Application No. 080010-568 (ROUI JA 066479) describes the use of natural zeolites as abrasives in toothpaste compositions. These zeolites are presented as the activity of the fluorinated compounds contained in toothpaste compositions over time. The zeolites mentioned in this Japanese patent are in particular faujasite, nordenite, chabazite and synthetic zeolites of type A; the fluorinated compounds mentioned are chosen from: NaF; KF; RF, 2H 2 O;
SnF 2; Na 2 HF (PO 4) 3; NH 4 F; Na2SiF6; MgSiF6, 6H2O; AlF3.
L'utilisation de zéolites dans les compositions dentifrices comme agents de polissage s'avère toutefois poser des problèmes vis-à-vis de la corrosion des tubes d'aluminium contenant les compositions dentifrices. Il a déjà été proposé par ailleurs d'introduire dans les compositions dentifrices des additifs pour prévenir la corrosion, ainsi le brevet allemand nO 1 953 443 décrit l'addition de monofluorophosphates, le brevet allemand N 2 509 399 décrit l'utilisation de particules de silice chargées négativement, le brevet allemand n" 2 600 709 décrit l'utilisation de tensio-actifs choisis parmi les esters phosphatés anioniques. The use of zeolites in toothpaste compositions as polishing agents, however, proves to be problematic with respect to the corrosion of the aluminum tubes containing the dentifrice compositions. It has already been proposed, moreover, to add anticorrosion additives to the dentifrice compositions, thus German Patent No. 1,953,443 describes the addition of monofluorophosphates, the German patent No. 2,509,399 describes the use of Negatively charged silica, German Patent No. 2,600,709 discloses the use of surfactants selected from anionic phosphate esters.
Les agents anti-corrosron décrits dans ces brevets ont cependant l'inconvénient d'être seulement utilisables pour les compositions dentifrices contenant de l'hydroxyde d'aluminium comme agents de polissage.The anti-corrosion agents described in these patents, however, have the disadvantage that they can only be used for toothpaste compositions containing aluminum hydroxide as polishing agents.
Il a, de plus, été proposé dans le brevet américain nO 4 193 987 d'utiliser des silico-aluminates de formule empirique Na12 (A102)12. (Si02)12. 27H20 comme agents anti-corrosifs dans les compositions dentifrices. De tels agents, s'ils présentent l'avantage de pouvoir être utilisables avec tous les types d'agents de polissage sont cependant très alcalins ce qui rend leur utilisation dans les compositions dentifrices peu avantageuse du fait de leur agressivité vis-à-vis de la sphère bucco-dentaire. It has furthermore been proposed in US Pat. No. 4,193,987 to use silico-aluminates of empirical formula Na12 (AlO2) 12. (Si02) 12. 27H20 as anti-corrosive agents in dentifrice compositions. Such agents, if they have the advantage of being usable with all types of polishing agents, are, however, very alkaline, which makes their use in toothpaste compositions disadvantageous because of their aggressiveness towards the skin. the oral sphere.
La présente invention a pour but de procurer un procédé de neutralisation des silico-aluminates naturels ou synthétiques qui permet d'utiliser ceux-ci dans les compositions dentifrices sans que les compositions ainsi réalisées soient, d'une part agressives vis-à-vis de la sphère bucco-dentaire et, d'autre part, qu'il soit nécessaire de les neutraliser en ajoutant des acides pour ajuster le pH. Un autre but de l'invention est de fournir des silico-aluminates qui, neutralisés selon le procédé de l'invention, présentent des propriétés abrasives particulièrement intéressantes. The object of the present invention is to provide a method for neutralizing natural or synthetic silico-aluminates which makes it possible to use these in dentifrice compositions without the compositions thus produced being, on the one hand, aggressive with respect to the oral sphere and, on the other hand, it is necessary to neutralize them by adding acids to adjust the pH. Another object of the invention is to provide silico-aluminates which, neutralized according to the process of the invention, have particularly advantageous abrasive properties.
La présente invention concerne en effet un procédé de préparation d'un silico-aluminate alcalin utilisable dans les compositions dentifrices caractérisé en ce qu'il comporte les étapes suivantes
1) Dans la première étape on met en suspension aqueuse le silico-aluminate alcalin de telle facon que sa concentration soit de préférence comprise entre 100 et 300g/l,
2) dans une deuxième étape on ajoute à la suspension ainsi réalisée un acide choisi parmi le groupe constitué par : l'acide acétique, l'acide benzolque, l'acide propionique, l'acide salicylique, l'acide sorbique, l'acide borique, l'acide citrique, l'acide L-ascorbique,l'acide formique, l'acide oxalique, la quantité d'acide étant telle que le pH du milieu soit amené à une valeur comprise entre 5 et 7 et de préférence entre 5,5 et 6,5.The present invention relates in fact to a process for the preparation of an alkali silico-aluminate that can be used in dentifrice compositions, characterized in that it comprises the following steps
1) In the first step, the alkali silico-aluminate is suspended in aqueous form in such a way that its concentration is preferably between 100 and 300 g / l,
2) in a second step is added to the suspension thus produced an acid selected from the group consisting of: acetic acid, benzoic acid, propionic acid, salicylic acid, sorbic acid, acid boric acid, citric acid, L-ascorbic acid, formic acid, oxalic acid, the amount of acid being such that the pH of the medium is brought to a value between 5 and 7 and preferably between 5.5 and 6.5.
3) On filtre ensuite. 3) Then filter.
4) Dans une quatrième étape, le gâteau est séché à une température inférieure à 1200C et de préférence à 1000C. 4) In a fourth step, the cake is dried at a temperature below 1200C and preferably at 1000C.
Les silico-aluminates alcalins que l'on peut mettre en oeuvre selon le procédé de l'invention peuvent être synthétiques ou naturels, on utilise de préférence les zéolites de type A. The alkali silico-aluminates that can be used according to the process of the invention can be synthetic or natural, preferably using type A zeolites.
Selon un mode de mise en oeuvre préféré de l'invention, on utilise des silico-aluminates alcalins de type 4A dont les cristallites présentent des angles obtus et dont au moins 80X possèdent une taille de particules comprise entre 0,01p et 8p, le diamètre moyen de particules de ces cristallites se situant dans l'intervalle compris entre 2 et 6p. Ces silico-aluminates ont notamment été décrits dans la demande de brevet français nO 2 269 575. According to a preferred embodiment of the invention, use is made of alkali silico-aluminates of type 4A whose crystallites have obtuse angles and of which at least 80 × have a particle size of between 0.01 and 8 p, the diameter particles of these crystallites in the range between 2 and 6p. These silico-aluminates have in particular been described in French Patent Application No. 2,269,575.
Selon la première étape du procédé de l'invention, on met le silico-aluminate en suspension dans l'eau de telle façon que la concentration de la solution rapportée au poids de tamis anhydre soit comprise de préférence entre 100 et 300g/l. En-dessous de 100g/l les quantités d'eau qu'il est nécessaire de mettre en oeuvre affaiblissent l'intérêt économique du procédé. Au-dessus de 300g/l le malaxage du mélange suspension-acide est difficile ; afin de remédier à cette difficulté, il peut être envisagé à titre de variante du procédé de l'invention de grouper les étapes 1 et 2 du procédé en additionnant.en plusieurs fois une solution d'acide diluée sur le silico-aluminate alcalin à l'état sec, la concentration des solutions diluées d'acide étant dans ce cas-de préférence comprise entre 5 et 10 moles/litre. According to the first step of the process of the invention, the silico-aluminate is suspended in water so that the concentration of the solution relative to the weight of anhydrous sieve is preferably between 100 and 300 g / l. Below 100 g / l the quantities of water that it is necessary to implement weaken the economic interest of the process. Above 300 g / l the mixing of the suspension-acid mixture is difficult; In order to overcome this difficulty, it may be envisaged as an alternative to the process of the invention to group process steps 1 and 2 by adding several times a dilute acid solution on the alkali silicoaluminate to the catalyst. dry state, the concentration of dilute acid solutions being in this case preferably between 5 and 10 moles / liter.
Selon la deuxième étape du procédé de l'invention, on ajoute à la suspension de tamis un acide faible. Cet acide est de préférence choisi parmi le groupe constitué par l'acide acétique, l'acide benzoSque, l'acide pripionique, l'acide salicylique, l'acide sorbique, l'acide borique, l'acide citrique, l'acide
L-ascorbique, l'acide formique, l'acide oxalique ; la quantité d'acide introduite est telle que le pH de la suspension soit amené à une valeur stable comprise dans l'intervalle entre 5 et 7 et de préférence entre 5,5 et 6,5. En-dessous de la valeur 5, le silico-aluminate est détérioré et au-dessus de la valeur 7, la neutralisation ne s' avère pas satisfaisante. Cette opération est conduite de préférence lentement et sous agitation et on laisse la suspension ainsi acidifiée sous agitation pendant un temps compris entre 1/2heure et 6 heures, le pH de la suspension se stabilise à une valeur dans l'intervalle donné.According to the second step of the process of the invention, a weak acid is added to the sieve suspension. This acid is preferably selected from the group consisting of acetic acid, benzoic acid, pripionic acid, salicylic acid, sorbic acid, boric acid, citric acid, acid and the like.
L-ascorbic acid, formic acid, oxalic acid; the quantity of acid introduced is such that the pH of the suspension is brought to a stable value in the range between 5 and 7 and preferably between 5.5 and 6.5. Below the value 5, the silico-aluminate is deteriorated and above the value 7, the neutralization is not satisfactory. This operation is preferably carried out slowly and with stirring and the suspension thus acidified is allowed to stir for a period of between 1/2 hour and 6 hours, the pH of the suspension stabilizes at a value in the given range.
Selon la troisième étape, on filtre la suspension de tamis ainsi traitée. According to the third step, the screen suspension thus treated is filtered.
Selon la quatrième étape, le tamis est ensuite séché à une température inférieure à 1800C et de préférence inférieure à 1000C jusqu'à l'obtention d'une perte au feu mesurée sur le produit sec comprise entre 15 et 25% et de préférence entre 18 et 23%. According to the fourth step, the sieve is then dried at a temperature below 1800C and preferably below 1000C until a loss on ignition measured on the dry product of between 15 and 25% and preferably between 18 and 25% is obtained. and 23%.
Le silico-aluminate ainsi préparé est utilisable comme agent abrasif dans les compositions dentifrices. Il présente une excellente compatibilité avec les composés fluorés et donne des propriétés de polissage particulièrement adaptées. The silico-aluminate thus prepared can be used as an abrasive agent in dentifrice compositions. It has excellent compatibility with fluorinated compounds and gives particularly suitable polishing properties.
Les silico-aluminates ainsi préparés sont utilisés dans la préparation des compositions dentifrices en association avec les substances habituellement utilisées dans celles-ci. Ces substances sont notamment décrites dans le livre de M.S. BALSAM et E. SAGARIN (Cosmétics Science et Technology, 2 edition, Vol. l page 423 - 532 (1972). Les compositions dentifrices contenant les silico-aluminates de l'invention ne sont pas agressives vis-à-vis de la sphère bucco-dentaire et il n'est pas nécessaire de les neutraliser en ajoutant des acides pour ajuster leur pH. The silico-aluminates thus prepared are used in the preparation of the dentifrice compositions in combination with the substances usually used in them. These substances are in particular described in the book by MS BALSAM and E. SAGARIN (Cosmetics Science and Technology, 2 edition, Vol.1 page 423-532 (1972) .The toothpaste compositions containing the silico-aluminates of the invention are not aggressive to the oral sphere and it is not necessary to neutralize them by adding acids to adjust their pH.
La quantité de silico-aluminates utilisée dans ces compositions dentifrices peut varier dans de larges limites, elle est habituellement comprise entre 5Z et 35% et de préférence entre 8 et 20Z en poids par rapport à la composition. The amount of silico-aluminates used in these dentifrice compositions can vary within wide limits, it is usually between 5Z and 35% and preferably between 8 and 20Z by weight relative to the composition.
Les compositions dentifrices selon l'invention contiennent de préférence des composés fluorés. La quantité de composés fluorés correspond de préférence à une concentration en fluor dans la composition comprise en 0,01 et 1X en poids et plus particulièrement 0,1 à 0,5Z. Les composés fluorés sont en particulier les sels de l'acide monofluorophosphorique et particulièrement ceux de sodium, potassium, lithium, calcium, aluminium et ammonium, le mono et le difluorophosphate ainsi que des fluorures variés contenant le fluor sous forme d'ion lié particulièrement les fluorures alcalins comme ceux de sodium, lithium, potassium, le fluorure d'ammonium, le fluorure stanneux, le fluorure de manganèse, le fluorure de zirconium, le fluorure d'aluminium ainsi que des produits d'addition de ces fluorures entre eux ou avec d'autres fluorures, tels que les fluorures de potassium ou de sodium ou de manganèse. The dentifrice compositions according to the invention preferably contain fluorinated compounds. The amount of fluorinated compounds preferably corresponds to a fluorine concentration in the composition of 0.01 and 1X by weight and more particularly 0.1 to 0.5Z. The fluorinated compounds are in particular the salts of monofluorophosphoric acid and particularly those of sodium, potassium, lithium, calcium, aluminum and ammonium, mono and difluorophosphate, and various fluorides containing fluorine in the form of bound ion, particularly the alkaline fluorides, such as those of sodium, lithium, potassium, ammonium fluoride, stannous fluoride, manganese fluoride, zirconium fluoride, aluminum fluoride and addition products of these fluorides with each other or with other fluorides, such as potassium fluorides or sodium or manganese.
D'autres fluorures sont également utilisables pour la présente invention comme, par exemple, le fluorure de zinc, le fluorure de germanium, le fluorure de palladium, le fluorure de titane, les fluozirconates alcalins par exemple de sodium ou de potassium, le fluozirconate stanneux, le fluoborate ou les fluosulfates de sodium, de potassium. Other fluorides can also be used for the present invention, for example zinc fluoride, germanium fluoride, palladium fluoride, titanium fluoride, alkaline fluozirconates, for example sodium or potassium, and stannous fluozirconate. , fluoborate or fluosulphates of sodium, of potassium.
Les composés fluorés organiques peuvent également être utilisés, de préférence ceux connus comme les produits d'addition d'amines ou d'amino-acides à longue chaîne avec le fluorure d'hydrogène, le fluorure de cétylamine, le dihydrofluorure de bis-(hydroxyéthyl) aminopropyl N-hydroxyéthyl octadécylamine, le fluorure d'octadécylamine et le dihydrofluorure de N,N' ,N'tri-(polyoxyéthylène) N-hexadécylpropylénodiamine. The organic fluorinated compounds may also be used, preferably those known as adducts of long-chain amines or amino acids with hydrogen fluoride, cetylamine fluoride, bis (hydroxyethyl) dihydrofluoride. ) aminopropyl N-hydroxyethyl octadecylamine, octadecylamine fluoride and N, N ', N'tri- (polyoxyethylene) N-hexadecylpropylenodiamine dihydrofluoride.
La composition typique des pâtes dentifrices actuellement commercialisée est la suivante
- liant : 0,5 - 2%
- abrasif polissant total : 20 - 40%
- détergent : 1 - 3%
-- humectant : 20 - 302
- parfum : 0,5 - 22
- édulcorant : 0,1 - 0,2%
- colorants : traces
- eau : 25 - 35%
- agent thérapeutique : traces,
- conservateurs : traces.The typical composition of toothpastes currently marketed is as follows
- binder: 0.5 - 2%
- abrasive polishing total: 20 - 40%
- detergent: 1 - 3%
- humectant: 20 - 302
- perfume: 0,5 - 22
- sweetener: 0,1 - 0,2%
- dyes: traces
- water: 25 - 35%
- therapeutic agent: traces,
- preservatives: traces.
Les principaux liants utilisés sont notamment choisis parmi
- les dérives cellulosiques : méthylcellulose, hydroxyéthyl-cellulose, carboxyméthylcellulose sodique,
- les mucilages : carraghénates, alginates, agar-agar et géloses,
- les gommes : gommes arabique et adragante, gomme xanthane, gomme Karaya,
- les pblymères carboxyvinyliques et acryliques,
- les résines de polyoxyéthylène. The main binders used are chosen from
cellulosic derivatives: methylcellulose, hydroxyethylcellulose, sodium carboxymethylcellulose,
- mucilage: carrageenan, alginate, agar-agar and agar,
- gums: gum arabic and tragacanth, xanthan gum, Karaya gum,
the carboxyvinyl and acrylic polymers,
polyoxyethylene resins.
Outre le silico-aluminate alcalin fabriqué selon le procédé de l'invention, les compositions dentifrices peuvent contenir un ou plusieurs autres agents abrasifs polissants choisis notamment parmi
- le carbonate de calcium précipité,
- le carbonate de magnésium,
- les phosphates de calcium, di- et tricalciques,
- le metaphosphate de sodium insoluble,
- le pyrophosphate de calcium,
- l'oxyde de titane (agent de blanchiement),
- les silices et silicates,
- les alumines et silico-aluminates,
- les oxydes de zinc et d'étain,
- le talc,
- le kaolin.In addition to the alkali silico-aluminate manufactured according to the method of the invention, the dentifrice compositions may contain one or more other abrasive polishing agents chosen in particular from
the precipitated calcium carbonate,
magnesium carbonate,
calcium, di- and tricalcium phosphates,
insoluble sodium metaphosphate,
calcium pyrophosphate,
titanium oxide (bleaching agent),
silicas and silicates,
aluminas and silico-aluminates,
- zinc and tin oxides,
- talc,
- kaolin.
Les principaux détergents utilisés sont notamment choisis parmi : -
- le laurylsulfate de sodium,
- le lauryléthersulfate et le laurylsulfoacetate de sodium,
- le dioctylsulfosuccinate de sodium,
- le laurylsarcosinate de sodium,
- le ricinoléate de sodium,
- les monoglycérides sulfatés.The main detergents used are chosen from among:
sodium lauryl sulphate,
lauryl ether sulphate and sodium lauryl sulphoacetate,
sodium dioctylsulfosuccinate,
sodium laurylsarcosinate,
sodium ricinoleate,
- sulphated monoglycerides.
Les principaux agents humectants utilisés sont notamment choisis parmi les polyalcools comme
- le glycérol,
- le sorbitol, généralement en solution à 70% dans l'eau,
- le propylène glycol.The main humectants used are especially chosen from polyalcohols such as
glycerol,
sorbitol, generally in 70% solution in water,
propylene glycol.
Les principaux agents aromatisants (parfum) sont notamment choisis parmi : les essences d'anis, de badiane, de menthe, de baie de genièvre, de cannelle, de girofle et de rose. The main flavoring agents (perfume) are chosen from among: the essences of anise, badian, mint, juniper berry, cinnamon, clove and rose.
Les principaux agents édulcorants sont notamment choisis parmi les imides orthosulfobenzoSques et les cyclamates. The main sweetening agents are chosen in particular from orthosulfobenzoic imides and cyclamates.
Les principaux colorants utilisés sont notamment choisis selon la couleur désirée parmi
- coloration rouge et rose : amarante, azorubine, cachou, coccine nouvelle (PONCEAU 4 R), cochenille, érythrosine,
- coloration verte : chlorophylle et chlorophylline,
- coloration jaune : jaune soleil (Orange S) et jaune de quinoléine.The main dyes used are chosen in particular according to the desired color from
- red and pink coloring: amaranth, azorubine, cachou, new coccine (CULVERT 4 R), cochineal, erythrosine,
- green color: chlorophyll and chlorophyllin,
- yellow color: yellow sun (Orange S) and yellow quinoline.
Les principaux conservateurs les plus utilisés sont : les parahydroxybenzoates, le formol et les produits qui en dégagent, la chlorhexidine, l'héxétidine, les ammoniums quaternaires, l'hexachlorophème, le bromophène et l'hexamédine. The main preservatives most used are: parahydroxybenzoates, formaldehyde and the products which give off chlorhexidine, hexetidine, quaternary ammoniums, hexachlorophem, bromophene and hexamedine.
Les principaux agentsthérapeutiques utilisés sont notamment choisis parmi
- les antiseptiques et les antibiotiques,
- les enzymes,
- les oligo-éléments et les composés fluorés qui ont été décrits ci-dessus.The main therapeutic agents used are chosen from
- antiseptics and antibiotics,
- enzymes,
the trace elements and the fluorinated compounds which have been described above.
La fabrication des pâtes dentifrices à partir des divers constituants qui ont été rappelés ci-dessus se fait généralement selon les quatre étapes essentielles suivantes
1) on prépare la solution colloidale,
2) on mélange, par malaxage, les substances pulvérulentes dans la solution colloidale,
3) on ajoute les différents additifs (parfums,conservateurs),
4) on fait le vide et on ajoute le détergent puis on mélange.The manufacture of toothpastes from the various components that have been recalled above is generally done according to the following four essential steps
1) the colloidal solution is prepared,
2) mixing, by kneading, the pulverulent substances in the colloidal solution,
3) the various additives (perfumes, preservatives) are added,
4) Vacuum and add the detergent and mix.
La dispersion de l'agent épaississant est parfois délicate et s'effectue de manière différente selon la nature de l'épaississant et des autres composants de la formule. The dispersion of the thickening agent is sometimes delicate and is effected differently depending on the nature of the thickener and the other components of the formula.
Ainsi, l'épaississant est, soit directement introduit sous forme de poudre, soit prédispersé dans le polyol avec la quantité totale d'eau, ou encore mélangé à sec avec les agents polissants. Thus, the thickener is either directly introduced in powder form, or predispersed in the polyol with the total amount of water, or mixed dry with the polishing agents.
Cependant, dans certains cas, il est recommandé de préparer d'abord une dispersion colloïdale aqueuse.However, in some cases, it is recommended to first prepare an aqueous colloidal dispersion.
En raison de la forte proportion de produits secs pulverulents, il est évident que l'introduction d'un trop grand volume d'air est à eviter. Pour cela, le malaxage se fait, le plus souvent, sous vide. Si la fabrication se fait à l'air libre, il faut agir très lentement et n'ajouter l'agent moussant qu'à la fin et sous vide. Due to the high proportion of dry pulverulent products, it is obvious that the introduction of too much air is to be avoided. For this, the mixing is done, usually under vacuum. If the production is done in the open air, it is necessary to act very slowly and to add the foaming agent only at the end and under vacuum.
On passe enfin éventuellement la pâte dans un affineur pour assurer une présentation convenable. Finally, the pulp is finally passed through a refiner to ensure proper presentation.
La présente invention va être illustrée par les exemples ci-après. The present invention will be illustrated by the following examples.
Exemple 1 - Préparation du tamis moléculaire neutralisé selon l'invention
Une poudre de tamis moléculaire de type 4 A commercialisée par la société Rhône-Poulenc présentant un diamètre moyen de 3 à 4 microns et exempte de particules supérieures à 10 microns est mise en suspension dans de l'eau de façon à obtenir une concentration de 200g/l. On ajoute progressivement sous agitation à cette suspension 150g d'une solution aqueuse d'acide acétique à 20Z en poids, après 40 minutes le pH est stabilisé à la valeur de 5,3. On filtre, puis on essore le gâteau de filtration et on sèche 1 heure à 1000C, la perte au feu du tamis est de 23Z. La poudre obtenue remise en suspension aqueuse à 50g/l donne une valeur du pH de la suspension égale à 7,1.Example 1 Preparation of the neutralized molecular sieve according to the invention
A type 4 molecular sieve powder sold by the company Rhône-Poulenc having an average diameter of 3 to 4 microns and free of particles greater than 10 microns is suspended in water so as to obtain a concentration of 200 g / l. 150 g of a 20% by weight aqueous acetic acid solution are gradually added with stirring to this suspension. After 40 minutes, the pH is stabilized at 5.3. Filtered, then filtered filter cake and dried 1 hour at 1000C, the loss in the fire of the sieve is 23Z. The powder obtained in aqueous suspension at 50 g / l gives a pH value of the suspension equal to 7.1.
Exemple 2 - Préparation du tamis moléculaire neutralisé selon l'invention
On opère en utilisant la même suspension de tamis moléculaire 4 A que celle décrite à l'exemple 1. On ajoute progressivement sous agitation à cette suspension 80g d'une solution aqueuse d'acide oxalique à 20Z en poids, après 1 heure le pH est stabilisé à la valeur de 6,5. On filtre, puis on essore le gâteau de filtration et on sèche 24 heures à 6O0C la perte au feu du tamis est de 22X. La poudre obtenue remise en suspension aqueuse à 50g/l donne une valeur de pH de suspension égale à 7,2.Example 2 Preparation of the neutralized molecular sieve according to the invention
The reaction is carried out using the same suspension of molecular sieve 4 A as that described in Example 1. 80 g of an aqueous solution of oxalic acid at 20% by weight are gradually added with stirring to this suspension, after 1 hour the pH is stabilized at the value of 6.5. After filtration, the filter cake is filtered off and dried for 24 hours at 60 ° C. The loss on ignition of the sieve is 22 ×. The powder obtained in aqueous suspension at 50 g / l gives a suspension pH value of 7.2.
Exemple 3 - Préparation du tamis moléculaire neutralisé selon l'invention
On opère en utilisant la même suspension de tamis moléculaire 4 A que celle décrite à l'exemple 1. On ajoute progressivement sous agitation à cette suspension 115g d'une solution aqueuse d'acide formique à 20X, après.45 minutes le pH est stabilisé à la valeur de 5,2. On filtre, puis on essore le gâteau de filtration et on sèche 12h à 600C, la perte au feu du tamis est de 21Z. La poudre obtenue remise en suspension aqueuse à 50g/l donne une valeur du pH de la suspension égale à 7.Example 3 Preparation of the neutralized molecular sieve according to the invention
The procedure is carried out using the same 4 A molecular sieve suspension as that described in Example 1. 115 g of an aqueous solution of 20X formic acid are gradually added with stirring to this suspension, after 45 minutes the pH is stabilized. at the value of 5.2. Filtered, then filtered filter cake and dried for 12 hours at 600C, the fire loss of the sieve is 21Z. The powder obtained in aqueous suspension at 50 g / l gives a pH value of the suspension equal to 7.
Exemple 4 - Comparatif : tamis moléculaire non neutralisé
La poudre de tamis moléculaire 4 A utilisée dans l'exemple 1 est mise en suspension dans l'eau à une concentration de 50gel, le pH de la suspension est de 11,1.EXAMPLE 4 Comparative Non-Neutralized Molecular Sieve
The 4 A molecular sieve powder used in Example 1 is suspended in water at a concentration of 50 g, the pH of the suspension is 11.1.
Exemple 5 - Compositions dentifrices contenant les tamis moleculaires des exemples précédents
On réalise selon les techniques courantes les formulations dentifrices suivantes avec les tamis moléculaires neutralisés des exemples 1, 2, 3 et le tamis non neutralisé de l'exemple 4.
The following dentifrice formulations are prepared according to standard techniques with the neutralized molecular sieves of Examples 1, 2, 3 and the unneutralized sieve of Example 4.
<tb><Tb>
<SEP> :Comparatif:
<tb> : <SEP> : <SEP> FORMULE1 <SEP> : <SEP> FORMULE2 <SEP> : <SEP> FORESLE3 <SEP> : <SEP> FORMULE4
<tb> en <SEP> poids <SEP> : <SEP> Tamis <SEP> de <SEP> : <SEP> Tamis <SEP> de <SEP> . <SEP> <SEP> Tamis <SEP> de <SEP> : <SEP> Tamis <SEP> de
<tb> .l'exemple1:l'exemple2:l'exemple3:l'exemple4: <SEP>
<tb> Glycérine <SEP> 18 <SEP> 18 <SEP> : <SEP> 18 <SEP> : <SEP> 18
<tb> : <SEP> Gomme <SEP> XANTHANE <SEP> : <SEP> 1,5 <SEP> : <SEP> 1,2 <SEP> : <SEP> 1,2 <SEP> : <SEP> 1,2 <SEP>
<tb> : <SEP> Sorbitol <SEP> à <SEP> 70X <SEP> : <SEP> 18 <SEP> : <SEP> 18 <SEP> : <SEP> 18 <SEP> : <SEP> 18
<tb> : <SEP> Saccharinate <SEP> de <SEP> Na <SEP> : <SEP> 0,2 <SEP> 0,2 <SEP> : <SEP> 0,2 <SEP> : <SEP> 0,2
<tb> :<SEP> Conservateur <SEP> : <SEP> 0,2 <SEP> : <SEP> 0,2 <SEP> : <SEP> 0,2 <SEP> : <SEP> 0,2
<tb> Silicoaluminate <SEP> : <SEP> : <SEP>
<tb> : <SEP> neutralisé <SEP> 9 <SEP> 9 <SEP> : <SEP> 15 <SEP> : <SEP> <SEP> 9 <SEP> : <SEP> 9
<tb> : <SEP> Composé <SEP> fluoré <SEP> : <SEP> 1,2 <SEP> : <SEP> 1,2 <SEP> : <SEP> 1,2 <SEP> : <SEP> 1,2
<tb> (monofluorophosphate) <SEP> : <SEP> : <SEP>
<tb> : <SEP> Lévilite <SEP> : <SEP> 18 <SEP> : <SEP> 22 <SEP> : <SEP> 24 <SEP> : <SEP> 23,2
<tb> : <SEP> Oxyde <SEP> de <SEP> titane <SEP> : <SEP> 1 <SEP> : <SEP> 1 <SEP> : <SEP> 1 <SEP> : <SEP> 1 <SEP>
<tb> : <SEP> Parfum <SEP> (N/ALC <SEP> 13995): <SEP> 0,9 <SEP> : <SEP> 0,9 <SEP> :<SEP> 0,9 <SEP> : <SEP> 0,9
<tb> : <SEP> Laurylsulfate <SEP> de <SEP> : <SEP> 3,3 <SEP> : <SEP> 3,3 <SEP> : <SEP> 3,3 <SEP> : <SEP> 3,3
<tb> : <SEP> sodium <SEP> (sol <SEP> à <SEP> 30 <SEP> t) <SEP> : <SEP> <SEP> : <SEP> : <SEP>
<tb> :H20 <SEP> quantité <SEP> suffisante <SEP> pour <SEP> compléter <SEP> à <SEP> 100% <SEP> (qsp <SEP> 100)
<tb>
Le pH des formulations ci-dessus est le suivant pH (formule 1) : 6,95 pH (formule 2) : 7,1 pH (formule 3) : 7 pH (formule 4) : 10
Il apparaît ainsi que les compositions dentifrices de l'invention sont voisines de la neutralité et qu'il n'est pas nécessaire d'y ajouter des produits permettant d'ajuster le pH.<SEP>: Comparative:
<tb>: <SEP>: <SEP> FORMULATE1 <SEP>: <SEP> FORMULATE2 <SEP>: <SEP> FORESEL3 <SEP>: <SEP> FORMULATE4
<tb> in <SEP> weight <SEP>: <SEP> Sieve <SEP> of <SEP>: <SEP> Sieve <SEP> of <SEP>. <SEP><SEP> Sieve <SEP> from <SEP>: <SEP> Sieve <SEP> from
<tb> .example1: example2: example3: example4: <SEP>
<tb> Glycerin <SEP> 18 <SEP> 18 <SEP>: <SEP> 18 <SEP>: <SEP> 18
<tb>: <SEP> Gum <SEP> XANTHANE <SEP>: <SEP> 1.5 <SEP>: <SEP> 1,2 <SEP>: <SEP> 1,2 <SEP>: <SEP> 1 , 2 <SEP>
<tb>: <SEP> Sorbitol <SEP> to <SEP> 70X <SEP>: <SEP> 18 <SEP>: <SEP> 18 <SEP>: <SEP> 18 <SEP>: <SEP> 18
<tb>: <SEP> Saccharinate <SEP> from <SEP> Na <SEP>: <SEP> 0.2 <SEP> 0.2 <SEP>: <SEP> 0.2 <SEP>: <SEP> 0 2
<tb>: <SEP> Preservative <SEP>: <SEP> 0.2 <SEP>: <SEP> 0.2 <SEP>: <SEP> 0.2 <SEP>: <SEP> 0.2
<tb> Silicoaluminate <SEP>: <SEP>: <SEP>
<tb>: <SEP> neutralized <SEP> 9 <SEP> 9 <SEP>: <SEP> 15 <SEP>: <SEP><SEP> 9 <SEP>: <SEP> 9
<tb>: <SEP> Fluorinated <SEP> Compound <SEP>: <SEP> 1,2 <SEP>: <SEP> 1,2 <SEP>: <SEP> 1,2 <SEP>: <SEP> 1 2
<tb> (monofluorophosphate) <SEP>: <SEP>: <SEP>
<tb>: <SEP> Lévilite <SEP>: <SEP> 18 <SEP>: <SEP> 22 <SEP>: <SEP> 24 <SEP>: <SEP> 23,2
<tb>: <SEP> Oxide <SEP> of <SEP> titanium <SEP>: <SEP> 1 <SEP>: <SEP> 1 <SEP>: <SEP> 1 <SEP>: <SEP> 1 <SEP >
<tb>: <SEP> Fragrance <SEP> (N / ALC <SEP> 13995): <SEP> 0.9 <SEP>: <SEP> 0.9 <SEP>: <SEP> 0.9 <SEP> : <SEP> 0.9
<tb>: <SEP> Laurylsulfate <SEP> of <SEP>: <SEP> 3,3 <SEP>: <SEP> 3,3 <SEP>: <SEP> 3,3 <SEP>: <SEP> 3 3
<tb>: <SEP> sodium <SEP> (soil <SEP> to <SEP> 30 <SEP> t) <SEP>: <SEP><SEP>:<SEP>:<SEP>
<tb>: H20 <SEP> sufficient <SEP> sufficient <SEP> for <SEP> complete <SEP> to <SEP> 100% <SEP> (qsp <SEP> 100)
<Tb>
The pH of the above formulations is as follows pH (Formula 1): 6.95 pH (Formula 2): 7.1 pH (Formula 3): pH (Formula 4): 10
It thus appears that the dentifrice compositions of the invention are close to neutrality and that it is not necessary to add products to adjust the pH.
Par contre avec la composition dentifrice comportant un tamis moléculaire non neutralisé, on est obligé d'ajouter à la composition un acide pour rendre celle-ci non agressive vis-à-vis de la sphère bucco-dentaire. By cons with the toothpaste composition comprising an unneutralized molecular sieve, it is necessary to add to the composition an acid to make it non-aggressive vis-à-vis the oral sphere.
Claims (6)
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| FR8301592A FR2540093B1 (en) | 1983-02-02 | 1983-02-02 | PROCESS FOR THE PREPARATION OF AN ALKALINE SILICO-ALUMINATE FOR USE IN TOOTHPASTE COMPOSITIONS |
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