FR2538365A1 - Procede d'elimination de l'anhydride sulfureux present dans l'acide fluorhydrique en tant qu'impuretes - Google Patents
Procede d'elimination de l'anhydride sulfureux present dans l'acide fluorhydrique en tant qu'impuretes Download PDFInfo
- Publication number
- FR2538365A1 FR2538365A1 FR8222053A FR8222053A FR2538365A1 FR 2538365 A1 FR2538365 A1 FR 2538365A1 FR 8222053 A FR8222053 A FR 8222053A FR 8222053 A FR8222053 A FR 8222053A FR 2538365 A1 FR2538365 A1 FR 2538365A1
- Authority
- FR
- France
- Prior art keywords
- hydrofluoric acid
- sulfur dioxide
- metallic
- removing sulfur
- treatment agent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B7/00—Halogens; Halogen acids
- C01B7/19—Fluorine; Hydrogen fluoride
- C01B7/191—Hydrogen fluoride
- C01B7/195—Separation; Purification
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/02—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Cleaning And De-Greasing Of Metallic Materials By Chemical Methods (AREA)
Abstract
Procédé d'élimination de l'anhydride sulfureux présent dans l'acide fluorhydrique commercial qui se caractérise en ce que ledit acide est mis en contact sous une forme gazeuse et chaude avec un agent métallique chaud de traitement contenant en majeure partie du fer. Le procédé peut s'appliquer en particulier au traitement de l'acide fluorhydrique utilisé dans l'industrie nucléaire.
Description
PROCEDE D'ELIMINATION DE L'ANHYDRIDE SULtUREUX PRESENT DANS L'ACIDE
FLUORHYPRIQUE EN TANT QU'IMPURETES L'inventzon concerna un procédé d'élimination d'une impureté constituée par#l1anhydridesulfureux dans l'acide fluorhydrique commercial, le rendant ainsi apte à être utilisé dans des domaines exigeant une grande pureté tels que par exemple, dans l'industrie nucléaire.
FLUORHYPRIQUE EN TANT QU'IMPURETES L'inventzon concerna un procédé d'élimination d'une impureté constituée par#l1anhydridesulfureux dans l'acide fluorhydrique commercial, le rendant ainsi apte à être utilisé dans des domaines exigeant une grande pureté tels que par exemple, dans l'industrie nucléaire.
Depuis longtemps déjà, homme de l'art a été confronté à la nécessité de disposer pour des applications industrielles particulières d'acide fluorhydrique exempt d'impuretds telles que l'anhydride sulfureux.Or, par son procédé d'obtention, l'acide fluorhydrique généralement déplacé des fluorures naturels par l'acide sulfurique, contient de l'anhydride sulfureux en une quantité généralement inférieure à 0,3 t mais pouvant atteindra 1 % en poids La présence de l'anhydride sulfureux, même en très faible quantité, peut entre indésirable et même rédhibitoire pour certaines applications.En effet, la présence d'anhydride sulfu-- reux est intolérable lorsque l'acide fluorhydrique est utilisé dans un milieu réactionnel catalytique car, dans ce cas, l'anhydride sulfureux présent joue le rôle d'un poison du catalyseur mis en oeuvre. De même, la présence de l'anhydride sulfureux dans l'acide fluorhydrique, lorso que ce dernier est mis en oeuvre dans la fluoruration du dioxyde d'uranium, provoque une corrosion exacerbée de l'installation industrielle.
En raison de ces inconvénients majeurs, il a été proposé d'éliminer l'anhydride sulfureux de l'acide fluorhydrique par distillation Prac- tonnée, et ce procédé reste actuellement le plus employé, malgré le coût que représente une bidistillation dudit acide pour l'obtenir avec la pureté souhaitée.
Malgré l'efficacité du procédé de purification de l'acide fluorhydrique par une bidistillation et perce que la bidistillation nécessite un équi- pement industriel important, d'autres traitements de purification ont été proposés à l'homme de l'art dans le but de rendre cette purification plus simple et surtout indépendante d'une installation industrielle coo teuse et importante.
Un premier type de procédé, illustré par le brevet américain 2 777 754, consiste à mettre en contact l'acide fluorhydrique contenant l'anhydride sulfureux comme impureté avec un agent oxydant choisi dans le groupe constitué par le dioxyde de manganèse, le permanganate de potassium, les chlorates chromates, dichromates et peroxydes de sodium et potessium. Le traitement de purification s'effectue en phase liquide et sous pression à une température choisie dans l'intervalle de 20 à 2000 Ce procédé, certes efficace, oblige toutefois à une séparation ultérieure de l'impureté transformée en acide sulfurique dont l'agressivité corso dante est réelle.
Un autre type de procédée illustré par le brevet américain 3 167 391, consiste à mettre en contact l'acide fluorhydrique impur,sous forme gam zeuse avec une série de liquides de lavage contenant des quantités con- trâ#èsd'eau. Bien que ce procédé de purification offre une solution au problème de la purification de l'acide fluorhydrique, il se révèle peu applicable industriellement, et se voit préférer le procédé de purification bien connu de la double distillation.
Comme il est nécessaire, pour l'homme de l'art, de disposer d'un acide fluorhydrique relativement pur, débarrassé en particulier de l'anhydride sulfureux d'une manière simple et économique, en vue d'applications industrielles importantes, telle que la fluoruration du dioxyde diura- nium, la demanderesse, poursuivant ses recherches, a trouvé un procédé simple d'élimination de l'impureté constituée par l'anhydride sulfureux.
Le procédé selon l'invention, d'élimination de l'impureté constituée par l'anhydride sulfureux, présente dans l'acide fluorhydrique commercial, se caractérise en ce que ledit acide commercial est mis en contat sous forme gazeuse et chaude avec un agent.métallique chaud de traitement offrant une grande -surface de contact et contenant en majeure partie du fer.
Selon l'invention, l'acide fluorhydrique est mis en contact sous une forme gazeuse et chaude avec l'agent métallique dans une zone de traitement constituée d'un vase clos, dans lequel est placé ledit agent. A l'entrée de la zone de traitement, l'acide fluorhydrique est porté à une température, supérieure à sa température d'ébullition,choisie dans l'intervalle 200C à 500C.
L'agent métallique de traitement, placé dans la zone de traitement de l'acide fluorhydrique, est porté à une température au plus égale à 3500C et, de préférence comprise entre 2000C et 3000C.
Le débit d'acide fluorhydrique à traiter dans la zone de traitement est choisi dans l'intervalle de 0,5.l.h- 1 kg.-1 à 10 l.h-1. kg-1
La zone de traitement contenant l'agent métallique est constituée de préférence par des tubes métalliques . soit résistantssoitrésistants à l'action de 1'HF impur , tels que l'inconel, soit en acier ordinaire à parois épaisses d'au moins 10 mm.
La zone de traitement contenant l'agent métallique est constituée de préférence par des tubes métalliques . soit résistantssoitrésistants à l'action de 1'HF impur , tels que l'inconel, soit en acier ordinaire à parois épaisses d'au moins 10 mm.
L'agent métallique, qui doit disposer -d'une grande surface de contact est constitué par des déchets métalliques contenant du fer sous.produit de l'industrie de la mécanique tels que les copeaux de tournure d'acier doux ou bien par de la laine d'acier, des tricots d'acier...
L'invention sera mieux comprise grâce à l'exemple ci-après donné à titre illustratif.
EXEMPLE
On a traité selon l'invention de l'acide fluorhydrique contenant de l'anhydride sulfureux comme impureté en vue d'un usage ultérieur exigeant de l'acide fluorhydrique purifié.
On a traité selon l'invention de l'acide fluorhydrique contenant de l'anhydride sulfureux comme impureté en vue d'un usage ultérieur exigeant de l'acide fluorhydrique purifié.
Pour ce faire, on a utilisé une installation de laboratoire comportant une batterie de tubes d'absorption constituant la zone de traitement de l'acide.
Cette batterie se composait de 3 tubes métalliques an série chauffés électriquement, ayant chacun une longueur de 200 centimètres et un diamètre de 20 centimètres. Chaque tube était rempli de 50 kg de tournure d'acier doux préalablement dégraissé, représentant une masse totale de 150 kg. Cette masse métallique de-traitement état portée à la température de 2500C + 250C.
L'acide fluorhydrique impur, soumis au traitement selon l'invention, contenait 0,25 % en poids de 502. Il était préchauffé à une température de 400C f 1. C et était introduit dans la batterie de tubes d'absorption à raison de 80 litres par heure, ce qui représentait un débit par kilo de l'agent métallique de 0,8 l.h l kg 1
A la sortie de la zone de traitement, un échantillon d'acide fluorhydrique traité a été prélevé et analysé.0n a pu constater que l'acide fluorhydrique traité selon le procédé ne contenait plus que 0,001 % en poids de S02.
A la sortie de la zone de traitement, un échantillon d'acide fluorhydrique traité a été prélevé et analysé.0n a pu constater que l'acide fluorhydrique traité selon le procédé ne contenait plus que 0,001 % en poids de S02.
On peut remarquer que cette technique employée à la préparation de 1'UF4 dans l'industrie nucléaire n'entraine pratiquement pas de dépense d'équipement, les réchauffeurs de HF gazeux pouvant être utilisés pour cette purification.
Claims (5)
1. Procédé d'élimination de l'anhydride sulfureux présent dans l'acide fluorhydrique commercial caractérisé en ce que ledit acide est mis en contact sous une forme gazeuse et chaude avec un. agent métallique chaud de traitement contenant en majeure partie du fer.
2. Procédé d'élimination de l'anhydride sulfureux selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'agent métallique de traitement est à une température au plus égale à 3500C, et préférentiellement comprise entre 2000C et 3000C.
3. Procédé d'élimination de l'anhydride sulfureux selon les revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le débit d'acide fluorhydrique à traiter et mis en contact avec l'agent métallique de traitement est compris entre 0,5 l.h l.kg 1 et 10 l.h l.kg 1.
4. Procédé d'élimination de l'anhydride sulfureux selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé an ce que l'acide fluorhy drique à traiter est préchauffé à une température choisie dans l'intervalle de 200C à 50 C.
5. Procédé d'élimination de l'anhydride sulfureux selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que l'agent métallique de traitement est choisi dans le groupe constitué par des déchets métalliques contenant du fer, tels que copeaux d'aeier doux et par les laines et tricots d'acier.
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8222053A FR2538365A1 (fr) | 1982-12-23 | 1982-12-23 | Procede d'elimination de l'anhydride sulfureux present dans l'acide fluorhydrique en tant qu'impuretes |
| BR8307065A BR8307065A (pt) | 1982-12-23 | 1983-12-22 | Processo de eliminacao de anidrido sulfuroso presente no acido fluoridrico comercial |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8222053A FR2538365A1 (fr) | 1982-12-23 | 1982-12-23 | Procede d'elimination de l'anhydride sulfureux present dans l'acide fluorhydrique en tant qu'impuretes |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FR2538365A1 true FR2538365A1 (fr) | 1984-06-29 |
| FR2538365B1 FR2538365B1 (fr) | 1985-03-08 |
Family
ID=9280661
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FR8222053A Granted FR2538365A1 (fr) | 1982-12-23 | 1982-12-23 | Procede d'elimination de l'anhydride sulfureux present dans l'acide fluorhydrique en tant qu'impuretes |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| BR (1) | BR8307065A (fr) |
| FR (1) | FR2538365A1 (fr) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2344320A1 (fr) * | 1976-03-15 | 1977-10-14 | Exxon Research Engineering Co | Procede de separation des oxydes de soufre des gaz en contenant |
-
1982
- 1982-12-23 FR FR8222053A patent/FR2538365A1/fr active Granted
-
1983
- 1983-12-22 BR BR8307065A patent/BR8307065A/pt not_active IP Right Cessation
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2344320A1 (fr) * | 1976-03-15 | 1977-10-14 | Exxon Research Engineering Co | Procede de separation des oxydes de soufre des gaz en contenant |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| BR8307065A (pt) | 1984-07-31 |
| FR2538365B1 (fr) | 1985-03-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0389334B1 (fr) | Procédé de purification du 1,1,1,2-tétrafluoroéthane | |
| WO1998054088A1 (fr) | Procede de preparation d'une solution ultra-pure de peroxyde d'hydrogene par echange ionique avec recyclage | |
| EP0057145B1 (fr) | Procédé de génération de dioxyde de chlore | |
| EP0984898A1 (fr) | Procede de preparation d'une solution ultra-pure de peroxyde par echange ionique dans des lits a rapports h/d definis | |
| EP0984897B1 (fr) | Procede de preparation d'une solution ultra-pure de peroxyde d'hydrogene par echange ionique en presence d'ions acetate | |
| FR2538365A1 (fr) | Procede d'elimination de l'anhydride sulfureux present dans l'acide fluorhydrique en tant qu'impuretes | |
| FR2772740A1 (fr) | Procede de preparation d'une solution aqueuse de peroxyde d'hydrogene de haute purete | |
| FR2763930A1 (fr) | Procede de preparation d'une solution ultra-pure de peroxyde d'hydrogene par echange ionique sequence : anionique- cationique-anionique-cationique | |
| EP0649828B1 (fr) | Procédé de purification du 1,1,1,2-tétrafluoroéthane | |
| FR2533907A1 (fr) | Procede de purification de solutions aqueuses uraniferes contenant du zirconium et/ou du hafnium entre autres impuretes | |
| FR2709481A1 (fr) | Procédé pour l'élimination d'impuretés de l'hydrate d'hydrazine. | |
| FR2537967A1 (fr) | Procede de purification de l'acide sulfurique sous-produit de la synthese du trifluorure de bore | |
| FR2677010A1 (fr) | Procede de purification de peroxyde d'hydrogene. | |
| US4540558A (en) | Process for removing organic contaminants from wet-processed phosphoric acid | |
| JPH03205304A (ja) | フッ化水素の精製方法 | |
| EP1438278B1 (fr) | Procede d'obtention de chlorure de vinyle polymerisable a partir d'un produit brut issu de la pyrolyse du 1,2-dichloroethane | |
| BE469299A (fr) | ||
| EP0052548B1 (fr) | Purification des acides sulfuriques résiduaires provenant de la synthèse des alcools | |
| FR2721596A1 (fr) | Procédé pour l'élimination de trichlorure d'azote présent dans du chlore brut. | |
| EP0051524A1 (fr) | Procédé de traitement des gaz résiduaires inertes contenant de l'éthylène | |
| JPS61247609A (ja) | 三弗化窒素の精製方法 | |
| BE562522A (fr) | ||
| FR2608587A1 (fr) | Procede d'epuration d'effluents industriels par le " lithotamnium calcareum " | |
| FR2697011A1 (fr) | Argiles modifiées par des cations, leur préparation et leur utilisation. | |
| BE552397A (fr) |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| TP | Transmission of property | ||
| TP | Transmission of property | ||
| ST | Notification of lapse |