FR2536091A1 - PROCESS FOR THE CATALYTIC ACTIVATION OF ANODES AND CATHODES BY IN SITU FORMATION OF ELECTROCATALYSTS UNDER IDENTICAL CONDITIONS OR ALMOST IDENTICAL TO OPERATIONAL CONDITIONS - Google Patents
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Abstract
LE PROCEDE D'ACTIVATION CATALYTIQUE D'ELECTRODES EST CARACTERISE EN CE QUE L'ON APPLIQUE UNE COUCHE DE L'ELECTROCATALYSEUR ADHERANT A LA SURFACE DE L'ELECTRODE, DIRECTEMENT DANS L'ELECTROLYSEUR ET DANS DES CONDITIONS OPERATOIRES (PRESSION, TEMPERATURE, COMPOSITION D'ELECTROLYTE, DENSITE DE COURANT, POTENTIEL D'ELECTRODE) QUI SONT PRATIQUEMENT IDENTIQUES AUX CONDITIONS OPERATOIRES NORMALES D'ELECTROLYSE RECHERCHEE.THE PROCESS FOR THE CATALYTIC ACTIVATION OF ELECTRODES IS CHARACTERIZED BY APPLYING A LAYER OF THE ELECTROCATALYZER ADHESIVE TO THE SURFACE OF THE ELECTRODE, DIRECTLY IN THE ELECTROLYZER AND IN OPERATING CONDITIONS (PRESSURE, TEMPERATURE, COMPOSITION OF ELECTROLYTE, CURRENT DENSITY, ELECTRODE POTENTIAL) WHICH ARE PRACTICALLY IDENTICAL TO THE NORMAL OPERATING CONDITIONS OF THE DESIRED ELECTROLYSIS.
Description
1 Si 3609 l-1 If 3609 l-
L'invention concerne un procédé pour l'activation The invention relates to a method for activating
catalytique d'électrodes.catalytic of electrodes.
Les activations d'électrodes sont mises en oeuvre Electrode activations are implemented
dans des procédés divers, On citera à titre d'exemples d'activa- in various processes, We will cite as examples of activa-
tions de cathodes le revêtement d'électrodes par dépôt cathodique cathode coating of electrodes by cathodic deposition
d'un métal à activité éléctrocatalytique ou d'un mélange métal- of a metal with electrocatalytic activity or of a metal-
lique ou d'un alliage dont un composant peut aussi être ensuite dissous chimiquement ou électrochimiquement en vue de l'élévation lique or an alloy of which a component can also then be dissolved chemically or electrochemically for the purpose of elevation
de la surface spécifique, ainsi que le revêtement par pulvérisa- of the specific surface, as well as the spray coating
tion de plasma, par vaporisation sous vide ou par implantation d'ions. On citera comme exemplesd'activations d'anodes le procédé dit de pulvérisation-frittage Dans ce cas, des solutions des sels de métaux,dont les ions sont nécessaires pour la formation tion of plasma, by vacuum vaporization or by implantation of ions. Examples of activating anodes include the so-called spray-sinter process. In this case, solutions of the metal salts, the ions of which are necessary for the formation
du catalyseur souvent à base d'oxydes,sont appliquées par pulvéri- catalyst often based on oxides, are applied by spraying
sation, application au pinceau ou trempage sur la surface d'élec- sation, brush application or soaking on the electrical surface
trode, ensuite séchées et transformées par chauffage ou frittage à température et en atmosphère contrôlées, par exemple en couches d'oxydes qui constituent le catalyseur et possèdent une composition trode, then dried and transformed by heating or sintering at controlled temperature and atmosphere, for example in layers of oxides which constitute the catalyst and have a composition
plus ou moins précisément définie. more or less precisely defined.
Tous ces procédés sont caractérisés en ce que la mise en oeuvre de l'activation des électrodes est séparée dans All these methods are characterized in that the implementation of the activation of the electrodes is separated in
le temps et dans l'espace du processus d'électrolyse. time and space of the electrolysis process.
On parvient seulement dans des cas d'exception à fabriquer,dans la formation en particulier des catalyseurs aux oxydes,un catalyseur qui est thermodynamiquement et mécaniquement Only in exceptional cases is it possible to manufacture, in the formation in particular of oxide catalysts, a catalyst which is thermodynamically and mechanically
stable dans l'utilisation ultérieure dans le processus d'électro- stable in subsequent use in the electro-
lyse dans les conditions préalablement fixées (potentiel deélec- lysis under the conditions previously fixed (potential of electro
trode, composition de l'électrolyte, etc). trode, electrolyte composition, etc.).
Le résultat est souvent une stabilité à longue durée de l'électrocatalyseur insuffisante ou pas totalement suffisante, The result is often insufficient or not fully sufficient long-term stability of the electrocatalyst,
avec la nécessité de réactivations fréquentes. with the need for frequent reactivation.
Le procédé selon l'invention se caractérise en ce qu'on applique une couche de l'électrocatalyseur adhérant sur la surface de l'électrode directement dans l'électrolyseur et dans des conditions opératoires (pression, température, composition de l'électrolyte, The method according to the invention is characterized in that a layer of the electrocatalyst is adhered to the surface of the electrode directly in the electrolyser and under operating conditions (pressure, temperature, composition of the electrolyte,
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densité de courant et/ou potentiel d'électrode) qui sont pratiquement identiques aux conditions opératoires normales de l'électrolyse recherchée. L'électrolyse est mise en oeuvre ou poursuivie dans le procédé selon l'invention dans des conditions seulement faible- ment modifiées, avec addition à l'électrolyte d'ions métalliques, par exemple d'ions de métaux de transition ou d'autres cations, ou current density and / or electrode potential) which are practically identical to the normal operating conditions for the desired electrolysis. The electrolysis is carried out or continued in the process according to the invention under only slightly modified conditions, with addition to the electrolyte of metal ions, for example of transition metal ions or other cations , or
d'anions ou molécules qui sont nécessaires pour la formatio chi- of anions or molecules which are necessary for the formatio chi-
mique ou électrochimique de l Vélectrocatalyseur désiré, sous forme de sels ou complexes ou sous forme de composés plus ou moins solubles, à une concentration la plus faible possible et dans la quantité minimale qui est juste nécessairepour la formation d'une couche de catalyseur active Dans ce but, il est souvent possible d'effectuer l'activation en des durées relativement courtes, sans modifier notablement la composition de l'électrolyte Par cette formation in situ anodique (par exemple,de catalyseurs aux oxydes) mique or electrochemical of the desired electrocatalyst, in the form of salts or complexes or in the form of more or less soluble compounds, at the lowest possible concentration and in the minimum amount which is just necessary for the formation of an active catalyst layer In For this purpose, it is often possible to carry out the activation in relatively short durations, without appreciably modifying the composition of the electrolyte By this anodic in situ formation (for example, of catalysts with oxides)
ou cathodique (par exemple, de catalyseurs métalliques) d'électro- or cathodic (for example, metallic catalysts) of electro-
catalyseurs, les constituants du catalyseur parviennent sur les catalysts, the components of the catalyst reach the
électrodes par le moyen des électrolytes (suivant lachatne: disso- electrodes by means of electrolytes (depending on the purchase: disso-
lution homogène, transport de substance sur l'électrode, formation par formation cathodique ou anodique et dépôt de l'électrocatalyseur), ce qui rend superflu un stade opératoire mécanique supplémentaire, homogeneous lution, transport of substance on the electrode, formation by cathodic or anodic formation and deposition of the electrocatalyst), which makes an additional mechanical operating stage superfluous,
comme par exemple la-pulvérisation. such as spraying.
L'application in situ selon l'invention permet d'obtenir que l'électrocatalyseur soit précipité sur l'électrode selon les conditions de formation qui correspondent pratiquement aux conditions opératoires de l'électrolyse, sous une forme (composition The in situ application according to the invention makes it possible to obtain that the electrocatalyst is precipitated on the electrode according to the training conditions which practically correspond to the operating conditions of the electrolysis, in a form (composition
chimique, modification, structure atomique, microscopique et macro- chemical, modification, atomic, microscopic and macro structure
scopique) dans laquelle il présente une stabilité chimique et mécanique la plus grande possible dans les conditions opératoires recherchées. Il se produit effectivement, outre la formation de la phase thermodynamiquement la plus stable, le dépôt d'une structure scopic) in which it has the greatest possible chemical and mechanical stability under the desired operating conditions. In addition to the formation of the most thermodynamically stable phase, there is indeed the deposition of a structure.
mécaniquement très stable, car la précipitation de l'électrocataly- mechanically very stable, because the precipitation of electrocataly-
seur se produit dans des conditions mécaniques (par exemple,forma- occurs under mechanical conditions (for example,
tion de bulles sur les électrodes produisant un dégagement de gaz ou mouvement relatif élevé de l'électrolyte contre l'électrode par pompage ou effet de siphon des gaz dégagés), qui correspondent tion of bubbles on the electrodes producing a release of gas or high relative movement of the electrolyte against the electrode by pumping or siphon effect of the released gases), which correspond
également pratiquement aux conditions pratiques d'électrolyse. also practically under the practical conditions of electrolysis.
Par les deux conditions a) stabilité thermodynamique de l'électrocatalyseur, b) stabilité mécanique de l'électrocatalyseur, dans les conditions d'électrolyse recherchées, qui sont possibles par la formation in situ d'électrocatalyseurs, il y a la plus grande By the two conditions a) thermodynamic stability of the electrocatalyst, b) mechanical stability of the electrocatalyst, under the desired electrolysis conditions, which are possible by the in situ formation of electrocatalysts, there is the greatest
garantie possible de stabilité de lcongue durée de l'électrocataly- possible guarantee of long-term electrocataly-
seur contre la modification et la désactivation chimique et électro- against modification and deactivation of chemicals and electro-
chimique et l'érosion mécanique.chemical and mechanical erosion.
En outre, le procédé selon l'invention permet à chaque instant le renouvellement de l'activation d'électrode après In addition, the method according to the invention allows renewal of the electrode activation at any time after
désactivation éventuelle sans interruption de l'opération dzélectro- possible deactivation without interruption of the electro-
lyse en cours.lysis in progress.
Les exemples suivants illustrent l'invention sans The following examples illustrate the invention without
toutefois en limiter la portée.however limit its scope.
EXEMPLE 1EXAMPLE 1
Activation in situ simultanée d'anodes et de cathodes pour l'élec- Simultaneous in situ activation of anodes and cathodes for electricity
trolyse alcaline de l'eau.alkaline water trolysis.
Dans une microcellule de 4 cm avec disposition In a 4 cm microcell with arrangement
"en sandwich" de l'anode, du diaphragme et de la cathode, on électro- "sandwich" of the anode, the diaphragm and the cathode, we electro-
lyse l'eau à 900 C dans KOH à 50 % en poids La densité de courant lyses water at 900 C in KOH at 50% by weight Current density
nominale est de 1 A/cm 2 ( 104 A/M 2). nominal is 1 A / cm 2 (104 A / M 2).
Après 200 h de fonctionnement, la cathode présente une surtension de -350 m V, l'anode a une surtension de + 350 m V. After 200 h of operation, the cathode has an overvoltage of -350 m V, the anode has an overvoltage of + 350 m V.
On ajoute à l'électrolyte ( 1 litre, KOH à 50 % en poids), une solu- To the electrolyte (1 liter, KOH at 50% by weight), a solution is added.
tik de nitrate de cobalt en quantité qui correspond à 65 mg de cobalt Le cobalt se dissout immédiatement dans l'électrolyte sous forme d'un hydroxy-complexe de cobalt Il coloré en bleu profond, dont la couleur disparaît à nouveau en quelques minutes Après tik of cobalt nitrate in an amount which corresponds to 65 mg of cobalt Cobalt dissolves immediately in the electrolyte in the form of a cobalt hydroxy-complex It colored in deep blue, the color of which disappears again in a few minutes After
min, la surtension s'est améliorée de 20 m V, tandis que l'amé- min, the overvoltage has improved by 20 m V, while the am-
lioration du potentiel d'anode est de 50 m V Pendant les 300 h improvement of the anode potential is 50 m V During the 300 h
suivantes de fonctionnement, on n'observe pas de nouvelle augmen- following operating conditions, no new increase is observed.
tation de la surtension anodique et cathodique. anodic and cathodic overvoltage.
EXEMPLE 2EXAMPLE 2
Activation de l'anode pour l'électrolyse alcaline de l'eau par Activation of the anode for the alkaline electrolysis of water by
dépôt in situ d'un oxyde mixte de cobalt-manganèse sur l'anode. in situ deposition of a mixed cobalt-manganese oxide on the anode.
Dans une expérience, comme décrit à l'exemple 1, on ajoute après 350 h de fonctionnement à 1 litre d'électrolyte alca- lin du nitrate de cobalt et du sulfate de manganèse en quantité qui correspond à 20 mg de cobalt et 20 mg de manganèse Les sels sont dissous dans 2 1 d'eau et ajoutés à l'électrolyte en 30 h dans la mesure de la perte d'eau, la concentration du cobalt ou du manganèse dans l'électrolyte alcalin ne dépassant jamais mol/l En 40 h, la surtension anodique diminue de 90 m V et In an experiment, as described in Example 1, after 350 hours of operation, is added to 1 liter of alkaline electrolyte cobalt nitrate and manganese sulfate in an amount which corresponds to 20 mg of cobalt and 20 mg of manganese The salts are dissolved in 2 l of water and added to the electrolyte in 30 h to measure the water loss, the concentration of cobalt or manganese in the alkaline electrolyte never exceeding mol / l In 40 h, the anode overvoltage decreases by 90 m V and
reste inchangée pendant les 200 h suivantes. remains unchanged for the next 200 h.
EXEMPLE 3EXAMPLE 3
Activation de la cathode pour l'électrolyse alcaline de l'eau par Activation of the cathode for the alkaline electrolysis of water by
dépôt in situ dewhiskers de fer finement divisés sur la cathode. in situ deposition of finely divided iron whiskers on the cathode.
Dans une expérience comme décrit à l'exemple 1, on In an experiment as described in Example 1, we
ajoute à l litre de l'électrolyte 1 g de Fe 203 qui possède une solu- add 1 g of Fe 203 to the liter of electrolyte, which has a solution
bilité d'environ 10-3 mol/l à 90 C dans KOH à 50 % en poids Après h, il s'est déposé sur la cathode de fines aiguilles de fer et bility of about 10-3 mol / l at 90 C in KOH at 50% by weight After h, it deposited on the cathode of fine needles of iron and
la surtension cathodique s'est abaissée de 100 m V (à -250 m V). the cathode overvoltage dropped by 100 m V (to -250 m V).
EXEMPLE 4EXAMPLE 4
Activation de la cathode pour l'électrolyse alcaline de l'eau par dépôt in situ de zinc sur une cathode déjà recouverte de nickel Activation of the cathode for the alkaline electrolysis of water by in situ deposition of zinc on a cathode already covered with nickel
de Raney finement divisé.of finely divided Raney.
Dans une expérience comme décrit à l'exemple 1, on utilise comme cathode une tôle perforée de nickel sur laquelle on a déposé 115 mg par cm 2 de nickel de Raney finement divisé Après h de fonctionnement, la surtension cathodique ( 900 C, KOH à 50 % en poids, 1 A/cm 2) est de -225 m V. Par addition de Zn O (qui se dissout immédiatement sous forme d'hydroxocomplexe de zinc) en quantité qui correspond à 0,01 mol/l de zinc dans l'électrolyte alcalin, la surtension cathodique, après augmentation temporaire, tombe encore de 60 m V In an experiment as described in Example 1, a perforated nickel sheet is used as the cathode on which 115 mg per cm 2 of finely divided Raney nickel has been deposited. After h operation, the cathode overvoltage (900 C, KOH at 50% by weight, 1 A / cm 2) is -225 m V. By addition of Zn O (which dissolves immediately in the form of zinc hydroxocomplex) in an amount which corresponds to 0.01 mol / l of zinc in the alkaline electrolyte, the cathodic overvoltage, after temporary increase, falls again by 60 m V
en 20 h et reste inchangée pendant les 50 h suivantes. in 20 h and remains unchanged for the following 50 h.
253609 t' Il est entendu que l'invention n'est pas limitée 253609 t 'It is understood that the invention is not limited
aux modes de réalisation préférés décrits ci-dessus à titre d'illus- to the preferred embodiments described above by way of illustration.
tration et que l'homme de l'art peut y apporter diverses modifica- that those skilled in the art can make various modifications thereto.
tions et divers changements sans toutefois s'écarter du cadre et de l'esprit de l'invention. tions and various changes without however departing from the scope and spirit of the invention.
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