FR2532299A1 - Improvement to the preparation of glasses intended for the manufacture of optical waveguides by the double-crucible process and resulting optical waveguides. - Google Patents
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Abstract
Description
L'invention concerne une amélioration à la pré paration des verres destinés- à la fabrication de guides d'ondes optiques par le procédé dit "du double creuset" et les guides d'ondes optiques produits à partir de ces verres. The invention relates to an improvement in the preparation of glasses intended for the manufacture of optical waveguides by the so-called "double crucible" process and the optical waveguides produced from these glasses.
En bref, le procédé du double creuset comprend les étapes consistant
- à fondre séparément dans des conditions d'ultra-pureté des charges de départ, formatrices de verre de coeur et de verre de gaine, formées de matières premières (oxydes, nitrates, carbonates, etc...) ultra-pures,
- à former, à partir de chacune des masses de verre fondu, des tiges ou cannes de verre, par exemple par une technique d'étirage ascendant, et
- à former en continu une fibre optique en refondant les tiges OU cannes de verre dans un double-creuset et en étirant la fibre à la partie inférieure de ce dernier.In short, the double crucible process comprises the steps of
to separately melt, under conditions of ultra-purity, starting charges forming core glass and sheath glass, formed of ultra-pure raw materials (oxides, nitrates, carbonates, etc.),
to form, from each of the masses of molten glass, glass rods or rods, for example by an ascending stretching technique, and
- To continuously form an optical fiber by refitting the rods OR glass rods in a double crucible and stretching the fiber at the bottom of the latter.
Des détails concernant la production de guides d'ondes optiques peuvent être trouvés dans les brevets des Etats-Unis d'Amérique n s 3 791 806, 3 941 474, 3 957 342, et dans la demande de brevet européen publiée n 282, entre autres. Details concerning the production of optical waveguides can be found in U.S. Patents 3,791,806, 3,941,474, 3,957,342, and published European Patent Application No. 282, among others. .
Pour obtenir des guides d'ondes optiques utili sables dans le domaine des télécommunications, il faut que ceux-ci aient, pour les longueurs d'ondes utilisées, une absorption très faible, typiquement de moins de 10 dB/km. In order to obtain optical waveguides that can be used in the telecommunications field, they must have, for the wavelengths used, a very low absorption, typically of less than 10 dB / km.
Un des facteurs les plus importants d'absorption de la lumière est la présence dans le verre de coeur, à titre d'impuretés inévitables9 ID éléments de transition tels que Fe, Cu, Ni, Co, V, Mn, et Cr. A la longueur d'onde (850 nm) généralement employée pour les télécommunications, les éléments de transition les plus gênants sont Fe et Cu et plus particulièrement Fe2+ et Cu2+. En effet K.J. One of the most important factors of light absorption is the presence in the core glass of unavoidable impurities such as Fe, Cu, Ni, Co, V, Mn, and Cr. At the wavelength (850 nm) generally used for telecommunications, the most troublesome transition elements are Fe and Cu and more particularly Fe2 + and Cu2 +. Indeed K.J.
Beales et Al. (dans le livre "Optical Fibers for Transmission" par J.E. Midwinter, page 143) ont étudié l'effet de la présence de Fe2+, Se3+, Cu+ et Ou2+ dans des ver- res au borosilicate de sodium sur le coefficient d'ab- sorption du ferre et ont trouvé les résultats suivants
Fe2+ i dB/Km/partie par milliard à 850 nm
Fe3+ 0,001 dB/km/partie " " "
Cu+ 0,1 dB/km/partie " " "
Cu2+ 1 dB/km/partie " " "
Il ressort de cela que l'état d'oxydo-réduc- tion du verre de coeur présente une très grande impor- tance en ce que concerne son coefficient d'absorption et que l'obtention d'un équilibre approprié entre l'état oxydé et l'état réduit représenterait un progrès notable en minimisant les effets de Fe et Ou. Beales et al. (In the book "Optical Fibers for Transmission" by JE Midwinter, page 143) studied the effect of the presence of Fe2 +, Se3 +, Cu + and Ou2 + in sodium borosilicate glasses on iron absorption and found the following results
Fe2 + i dB / Km / part per billion at 850 nm
Fe3 + 0.001 dB / km / part """
Cu + 0.1 dB / km / part """
Cu2 + 1 dB / km / part """
It follows from this that the oxidation-reduction state of the core glass is of great importance as regards its absorption coefficient and the achievement of an appropriate balance between the oxidized state. and the reduced state would represent significant progress in minimizing the effects of Fe and Ou.
Une proposition dans ce sens a te faite par le brevet des Etats-Unis d'Amérique n 3 957 342 qui préconise d'inclure dans la charge formatrice du verre de coeur une petite quantité de trioxyde d'arsenic As2O3 ou de trioxyde d'antimoine Sb2O3 à titre d'agent tampon redox et de procéder à un barbotage ou bouillonnage du verre fondu à l'aide d'un mélange monoxyde de carbone/gaz carbonique contenant de préférence 9 à 18 % de monoxyde de carbone, afin de minmiser l'effet nuisible de Fe2+ et de Cu+. Toute la description et tous les exemples donnés, toutefois, sont axés sur l'usage d'As2O3, ce qui laisse supposer que ce dernier constitue l'agent tampon redox de beaucoup préféré. A proposal to this effect has been made by US Pat. No. 3,957,342 which advocates including in the forming charge of the core glass a small amount of arsenic trioxide As2O3 or antimony trioxide. Sb2O3 as a redox buffer and bubbling or bubbling the molten glass with a carbon monoxide / carbon dioxide mixture preferably containing 9-18% carbon monoxide to minify the harmful effect of Fe2 + and Cu +. All of the description and examples given, however, focus on the use of As2O3, suggesting that As2O3 is the most preferred redox buffer.
Ce procédé antérieur n'est cependant pas industriellement satisfaisant pour plusieurs raisons :
- l'emploi d'un mélange gazeux contenant du monoxyde de carbone toxique oblige à prendre des mesures de sécurité conteuses et contraignantes
- le procédé ne donne pas des résultats très reproduc- tibles en raison de la difficulté de contr8ler les paramètres gouvernant le résultat (durée de barbotage, quan tités et homogénéité du mélange CO/CO2, coefficient de diffusion dudit mélange dans le verre pendant la fusion1 température de fusion du verre1 etc...).This prior process is however not industrially satisfactory for several reasons:
- the use of a gaseous mixture containing toxic carbon monoxide requires to take tense and restrictive security measures
the process does not give very reproducible results because of the difficulty of controlling the parameters governing the result (bubbling time, quantities and homogeneity of the CO / CO2 mixture, diffusion coefficient of said mixture in the glass during the melting); melting temperature of glass1 etc ...).
La présente invention a pour objet de fournir un procédé amélioré de préparation de verres destinés à la fabrication de guides d'ondes optiques par le procéda du double creuset, qui est exempt des ddfauts sus-men- tionnés. It is an object of the present invention to provide an improved method for preparing glasses for the manufacture of optical waveguides by the double crucible method, which is free of the above-mentioned defects.
Plus précisément, l'invention concerne un procédé de préparation de verres destinés -à la fabrication de guides d'ondes optiques par le procédé du double creu- set, qui comprend la fusion dans des conditions dultra- pureté d'une charge de départ, formatrice de verre, fora mée de matières premières ultra-pures, caractérisé en ce que, en combinaison, (a) on incorpore à la charge de départ une petite quantité de trioxyde d'antimoine Sb2O3 comprise entre 0,05 et 0,6 % en poids par rapport à la charge formatrice du verre9 et (b) on procède, pendant la fusion du verre, à un barbotage d'oxygène dans le verre fondu. More specifically, the invention relates to a method for preparing glasses for the manufacture of optical waveguides by the double-cracket method, which comprises melting under ultrapure conditions of a feedstock, glass forming apparatus, formed from ultra-pure raw materials, characterized in that, in combination, (a) a small amount of antimony trioxide Sb 2 O 3 of between 0.05 and 0.6% is incorporated in the feedstock. by weight with respect to the forming charge of the glass 9 and (b) during the melting of the glass, oxygen is bubbled into the molten glass.
De préférence, la proportion de Sb2O3 est com- prise dans la gamme de 0,15 à 0,30 % en poids. Preferably, the proportion of Sb 2 O 3 is in the range of 0.15 to 0.30% by weight.
A titre indicatif, la durée de barbotage, d'oxygène peut varier entre 2 et 4 heures, avec un débit d'oxygène compris entre 0,5 et 2 litres par minute et par kg de verre fondu. La pression de détente de l'oxygène peut être de l'ordre de 0,4 à 0,6 bar. As an indication, the bubbling time of oxygen can vary between 2 and 4 hours, with an oxygen flow rate of between 0.5 and 2 liters per minute and per kg of molten glass. The pressure of expansion of oxygen may be of the order of 0.4 to 0.6 bar.
le procédé de l'invention est surprenant dans la mesure où l'emploi de Sb2O3 donne des résultats meilleurs que celui d'As2O3 et que l'emploi d'un barbotage de
O2, à la place d'un barbotage de GO/CO29 loin de compro- mettre ces bons résultats, les améliore.the process of the invention is surprising insofar as the use of Sb2O3 gives better results than that of As2O3 and that the use of a bubbler of
O2, instead of bubbling GO / CO29 far from compromising these good results, improves them.
Les exemples non limitatifs suivants sont donnés en vue d'illustrer l'invention
Les figures 1- à 8 sont des graphiques représen- tant les pertes par absorption de guides d'ondes optiques en fonction de la longueur d'onde.The following non-limiting examples are given to illustrate the invention
Figures 1-8 are graphs showing absorption losses of optical waveguides as a function of wavelength.
Dans ces exemples, on a utilisé deux systèmes de verres au borosilicate de sodium. Ces systèmes de ver- res, appelés systèmes N 1 et N029 ont des ouvertures numériques (O.N.) théoriques de 0,32 et 0,22, respectiveS
ment. Beurs compositions sont données dans le Tableau I ci-aprbs. In these examples, two systems of sodium borosilicate glasses were used. These glass systems, called systems N 1 and N029 have theoretical numerical apertures (ON) of 0.32 and 0.22, respectively.
is lying. Their compositions are given in Table I below.
Les matières premières ultra-pures (vendues
sous la marque "Optipur" par la Société MERLE CO.) ont
été mélangées dans un environnement propre (classe 100
selon la norme américaine Federal Standard 209 B). Ces
matières ont été fondues dans un creuset de silice pure
selon un programmeacomportant deux paliers successifs de
température de durées appropriées. Un barbotage ou bouil
lonnage d'oxygène sec et pur a été opéré pendant les
trois premières heures du premier palier de température.Ultra-pure raw materials (sold
under the trademark "Optipur" by MERLE CO.) have
mixed in a clean environment (Class 100
according to US Federal Standard 209 B). These
materials were melted in a pure silica crucible
according to a program comprising two successive levels of
temperature of appropriate times. A bubbling or boiling
dry and pure oxygen was operated during
first three hours of the first temperature plateau.
Le débit d'oxygène était de 1 litre/minute pour une mas
se de verre fondu de 1,25 kg. Ce barbotage assure une
agitation mécanique du verre et contribue à modifier état redox de ce dernier. A la fin du deuxième palier,
la température de la masse de verre a été abaissée à en
viron 8500C tandis que la surface du verre a été refroi
die à environ 7200C pour obtenir des viscosités de l'or
dre de 100 000 poises convenant à la technique d'étirage
ascendant de cannes de verre qui est normalement emplo
yée pour obtenir la canne qui sera refondue dans le dou
ble-creuset pour étirer en continu une fibre optique, de
façon classique.The flow of oxygen was 1 liter / minute for a mas
melted glass of 1.25 kg. This bubbling ensures a
mechanical stirring of the glass and contributes to modify the redox state of the latter. At the end of the second landing,
the temperature of the glass mass has been lowered to
viron 8500C while the glass surface has been cooled
die at about 7200C to get viscosities of gold
100 000 poises suitable for the drawing technique
ascending of glass canes which is normally used
yea to get the cane that will be melted into the dou
ble-crucible for continuously stretching an optical fiber,
classic way.
En plus du barbotage, on a maintenu, tout au
long du processus de fusion, une atmosphère d'oxygène
sec et pur au-dessus du creuset pour protéger le verre de
tout contact avec de l'humidité.In addition to the paddling, we kept
along the fusion process, an oxygen atmosphere
dry and pure above the crucible to protect the glass from
any contact with moisture.
Les Tableaux II et I-II suivants récapitulent
les données opératoires de la fusion des verres des sys
tèmes NO 1 et 2.The following Tables II and I-II summarize
the operating data of the fusion of the glasses of the sys
numbers 1 and 2.
EXEMPLE i
Get exemple illustre l'influence sur le coeffi
cient d'absorption d'une fibre optique préparée à partir
du système de verres N01, des moyens utilisés pour ajus
ter i'état redox (As203 selon la technique antérieure ou
So2O3 selon l'invention) pour diverses températures ou
viscosités du bain de verre fondu pendant le premier pa
lier de température. La quantité d'As203 ou de Sb203 uti lisée était de 0,3 % en poids par rapport à la charge de départ. Dans tous les cas, on a utilisé un barbotage de
O2.EXAMPLE i
Get example illustrates the influence on the coeffi
absorption of an optical fiber prepared from
of the N01 lens system, means used to adjust
ter the redox state (As203 according to the prior art or
So2O3 according to the invention) for various temperatures or
viscosities of the molten glass bath during the first
bind temperature. The amount of As 2 O 3 or Sb 2 O 3 used was 0.3% by weight based on the feedstock. In all cases, a splash of
O2.
les résultats obtenus sont représentés sur les figures 1 et 2 sous forme de courbes donnant les pertes en dB/km, en fonction de la longueur d'onde en nm, des fibres optiques. the results obtained are shown in FIGS. 1 and 2 in the form of curves giving the losses in dB / km, as a function of the wavelength in nm, of the optical fibers.
On voit pour les courtes longueurs données que les pertes sont d'autant plus importantes que la tempéra- ture du premier palier est basse, Pour la longueur d'onde de 850 nm, cependant, les pertes sont sensiblement indépendantes de la température du premier palier et de l'or- dre de 20 dB/km pour le système traité par As2O3. Ces pertes sont considérablement réduites pour le système traité par Bb2O3 puisqu'elles ne sont plus que de 9 dB/km environ l'amélioration est encore plus importante pour les plus courtes longueurs d'ondes. La figure 3 illustre cette smélioration en reproduisant sur le même graphique les courbes des figures 1 et 2 correspondant à une tempé- rature de premier palier de 980 C (viscosité de 75 poises). It can be seen for the short lengths given that the losses are all the more important as the temperature of the first stage is low. For the wavelength of 850 nm, however, the losses are substantially independent of the temperature of the first stage. and the order of 20 dB / km for the As2O3-treated system. These losses are considerably reduced for the system treated with Bb2O3 since they are only 9 dB / km, the improvement is even greater for shorter wavelengths. FIG. 3 illustrates this improvement by reproducing on the same graph the curves of FIGS. 1 and 2 corresponding to a first-stage temperature of 980 C (viscosity of 75 poises).
EXEMPLE 2 :
Cet exemple illustre l'influence sur le coeffi cient d'absorption d'une fibre optique préparée à partir du système de verres E 29 des moyens utilisés pour ajus- ter l'état redox (As2O3 ou Sb2O3) pour diverses températures ou viscosités du bain de verre fondu pendant le pre- mier palier de température0 La quantité d0As203 ou de
Sb203 employée était de 0,3 % en poids par rapport à la charge de départe Dans tous les cas, on a utilisé un bar- botage de 02e
Les résultats obtenus sont donnés sur les figu- res 4 et 5 sous forme de courbes donnant les pertes en dB/km en fonction de la longueur d'onde en nm des fibres optiques.EXAMPLE 2
This example illustrates the influence on the absorption coefficient of an optical fiber prepared from the E 29 lens system of the means used to adjust the redox state (As2O3 or Sb2O3) for various bath temperatures or viscosities. melted glass during the first temperature step0 The amount of As203 or
Sb203 used was 0.3% by weight relative to the feedstock. In all cases, a 02e barbage was used.
The results obtained are given in FIGS. 4 and 5 in the form of curves giving the losses in dB / km as a function of the nm wavelength of the optical fibers.
L'évolution des pertes est similaire à celle observée pour le système de verres N0 1. le remplacement de
As2O3 par Sb203 permet de réduire les pertes de façon très importante. Ainsi, à 850 nm, les pertes tombent de 15 dB/km (As2O3) à 7 dB/km (Sb203). Pour 600 nm, le gain est très important puisqu'on passe de plus de 200 dB/km à 18 dB/km pour une température du premier palier de 1200 C (soit une viscosité de 26 poises). La figure 6 il lustre cette amélioration en reproduisant sur le même graphique les courbes des figures 4 et 5 correspondant à une température do premier palier de 1080 C (75 poises).The evolution of the losses is similar to that observed for the system of glasses N0 1. the replacement of
As2O3 by Sb203 can reduce losses very significantly. Thus, at 850 nm, the losses fall from 15 dB / km (As2O3) to 7 dB / km (Sb203). For 600 nm, the gain is very important since one goes from more than 200 dB / km to 18 dB / km for a temperature of the first level of 1200 C (a viscosity of 26 poises). FIG. 6 illustrates this improvement by reproducing, on the same graph, the curves of FIGS. 4 and 5 corresponding to a first-step temperature of 1080 C (75 poises).
EXEMPLE 3 :
Dans cet exemple, on a réduit la proportion de
Sb203 incorporé dans le système de verres N 2 à 0,15 % en poids par rapport à la charge de départ. Les résultats obtenus sont donnés sur la figure 7, sur laquelle on a représenté également les résultats obtenus pour 0,3 % de
Sb2O3 . Ces résultats montrent que la proportion de 0,15 % est la plus avantageuse, le gain étant de 10 dB/km à 600 nm et de 1,5 dB/km à 850 nm. EXAMPLE 3
In this example, the proportion of
Sb203 incorporated in the system of glasses N 2 at 0.15% by weight relative to the feedstock. The results obtained are given in FIG. 7, which also shows the results obtained for 0.3% of
Sb2O3. These results show that the proportion of 0.15% is the most advantageous, the gain being 10 dB / km at 600 nm and 1.5 dB / km at 850 nm.
EXEMPLE 4 :
Dans cet exemple on a a comparé l'effet d'un barbotage de 02 et d'un barbotage d'un mélange de CO/CO2 comprenant 10 % en volume de CO en combinaison avec l'emploi de Sb2O3 comme agent tampon redox (à raison de 0,3 % en poids). Le système de verres employé était le système N02 fondu à une température de premier palier de 1140 C.EXAMPLE 4
In this example, the effect of bubbling O 2 and bubbling a CO / CO2 mixture comprising 10% by volume of CO in combination with the use of Sb 2 O 3 as a redox buffer 0.3% by weight). The glass system employed was the N02 system melted at a first stage temperature of 1140 C.
les résultats sont donnés sur la figure 8. On voit que l'emploi de 82, outre qu'il soit beaucoup plus commode à employer, apporte une réduction des pertes par absorption de l'ordre de 0,5 dB/km à 850 nm. the results are given in FIG. 8. It can be seen that the use of 82, in addition to being much more convenient to use, brings about a reduction in absorption losses of the order of 0.5 dB / km at 850 nm. .
Il va de soi que les modes de réalisation décrits ne sont que des exemples et qu'il serait possible de les modifier, notamment par substitution d'équivalents techniques, sans sortir pour cela du-cadre de l'invention. It goes without saying that the embodiments described are only examples and that it would be possible to modify them, especially by substitution of technical equivalents, without departing from the scope of the invention.
T A B L E A U I
Système au borosilicate de sodium
Sodium borosilicate system
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Agent <SEP> tampon
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Programme de fusion des verres du système N 1
Agents tampon :As2O3 ou Sb2O3
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<tb> Al2O3 <SEP> - <SEP> - <SEP> 2.6 <SEP> 1.6 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP>
BaO <SEP> 16.4 <SEP> 7.5 <SEP> - <SEP> - <SEP> 12.6 <SEP> 5.5 <SEP> - <SEP>
Agent <SEP> buffer
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Glass melting program of the N system 1
Buffer agents: As2O3 or Sb2O3
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Programme de fusion des verres du système N 2
Agents tampon :As2O3 ou Sb2O3
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Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8214703A FR2532299A1 (en) | 1982-08-27 | 1982-08-27 | Improvement to the preparation of glasses intended for the manufacture of optical waveguides by the double-crucible process and resulting optical waveguides. |
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|---|---|
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| FR2532299B1 FR2532299B1 (en) | 1985-05-10 |
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ID=9277085
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|---|---|---|---|
| FR8214703A Granted FR2532299A1 (en) | 1982-08-27 | 1982-08-27 | Improvement to the preparation of glasses intended for the manufacture of optical waveguides by the double-crucible process and resulting optical waveguides. |
Country Status (1)
| Country | Link |
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| FR (1) | FR2532299A1 (en) |
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|---|
| CERAMIC BULLETIN, vol. 57, no. 11, novembre 1978 * |
| CHEMICAL ABSTRACTS, vol. 93, no. 22, décembre 1980, réf. no. 209126k, page 292, Columbus Ohio (US) & JP - A - 80 62 822 (NIPPON TELEGRAPH AND TELEPHONE PUBLIC CORP.) (12.05.1980) * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2532299B1 (en) | 1985-05-10 |
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Legal Events
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| ST | Notification of lapse |