FR2524641A1 - Appts. to prepare samples of water e.g. from treatment plant - by adsorption on column packing for subsequent elution and analysis - Google Patents
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Abstract
Description
La présente invention est relative à un appareil pour la préparation d'échantillons destinés au contrôle de la qualité d'une eau quelconque, eau de mer par exemple, et plus particulièrement au contrôle de la qualité de 11 eau traitée dans une station de traitement des eaux. The present invention relates to an apparatus for the preparation of samples intended for the control of the quality of any water, sea water for example, and more particularly for the control of the quality of water treated in a treatment station for waters.
D e façon plus précise l'invention a trait aux dispositifs d'analyse des eaux comportant de façon connue des moyens pour prélever des quantités voulues d'échantillons à contrler, des moyens pour extraire de ces échantillons les constituants à doser tels que composés organiques ou minéraux,. microorganismes, virus, etc ... en les fixant sur des supports appropriés par exemple sable, charbon actif, résines, verre, etc ... , dans des conditions opératoires spécifiques obtenues par addition de réactifs, ces constituants étant ensuite élués de leurs supports respectifs et dosés. More specifically, the invention relates to water analysis devices comprising, in known manner, means for taking desired quantities of samples to be checked, means for extracting from these samples the constituents to be assayed such as organic compounds or minerals ,. microorganisms, viruses, etc. by fixing them on suitable supports, for example sand, activated carbon, resins, glass, etc., under specific operating conditions obtained by adding reagents, these constituents then being eluted from their supports respective and dosed.
I1 est en effet intéressant de concentrer par extraction les constituants à doser en vue d'en faciliter l'analyse ultérieure. It is in fact advantageous to concentrate by extraction the constituents to be dosed in order to facilitate their subsequent analysis.
Les dispositifs de préparation d'échantillons en vue du contrôle de la qualité des eaux conçus actuellement pour des procédés de ce genre opèrent généralement en discontinu, par prises d'échantillons transféres en laboratoire et amenés à percoler à travers une série de récipients contenant les supports appropriés avec ajout de réactifs également en discontinu. The devices for preparing samples for the control of the quality of water currently designed for processes of this kind generally operate batchwise, by taking samples transferred to the laboratory and brought to percolate through a series of containers containing the supports suitable with addition of reagents also batchwise.
Ces dispositif s présentent plusieurs inconvénients. Ils necessitent un stockage d'eau entraidant des risques de pollution. En outre toutes les opérations étant manuelles et discontinues, nécessitent une surveillance constante. These devices have several drawbacks. They require water storage, helping pollution risks. In addition, all operations being manual and discontinuous, require constant monitoring.
Cependant l'automatisation de tel-s dispositifs s'avère délicate l'eau à contrler ne devant pas etre contaminée par des polluants au cours des opérations. Ainsi l'utilisation de doseurs à piston ou de pompes péristaltiques par exemple pour l'alimentation du dispositif et l'addition des réactifs se trouve totalement exclue ; de meme la prdsence d'électrovannes sur le circuit d'alimentation entralZherait des'risques de pollution. However, the automation of such devices turns out to be difficult to control the water that must not be contaminated by pollutants during operations. Thus the use of piston dosers or peristaltic pumps for example for supplying the device and the addition of reagents is completely excluded; similarly, the presence of solenoid valves on the supply circuit would cause pollution risks.
L'appareil pour la préparation d'échantillons destinés au contrôle automatique de la qualité d'une eau, objet de l'invention, pallie ces divers inconvénients en permettant la réalisation d'une extraction par fixation sur support dans de meilleures conditions en réduisant au maximum le risque de pollution, en particulier au niveau du système d'alimentation. De plus il opère en continu et il est parfaitement adapté à une utilisation sur le terrain. The apparatus for preparing samples intended for the automatic control of the quality of water, object of the invention, overcomes these various drawbacks by allowing extraction by fixing on a support in better conditions by reducing the maximum the risk of pollution, particularly in the supply system. In addition, it operates continuously and is perfectly suited for use in the field.
L'appareil pour la préparation automatique d'echantillons destinés au contrôle automatique de la qualité d'une eau, suivant l'invention, par extraction des différents constituants à doser, ces constituants étant fixés sur au moins un support pour être ultérieurement élues et analysés, est caractérisé en ce outil comporte au moins une colonne contenant une couche de matériau support destine à fixer les constituants à doser, à travers laquelle ou lesquelles, est amenée à percoler en continu liteau à analyser, cette colonne, ou ces colonnes, étant alimentée(s) par un dispositif de trop-plein recevant l'eau à analyser etle réactif, ou les réactifs, nécessaire(s) à l'extraction des constituants à doser, l'alimentation de ce tropplein étant elle-même régulée en fonction de la quantité d'eau s'écoulant dans la colonne. The apparatus for the automatic preparation of samples intended for the automatic control of the quality of water, according to the invention, by extraction of the various constituents to be assayed, these constituents being fixed on at least one support to be subsequently elected and analyzed , is characterized in that this tool comprises at least one column containing a layer of support material intended to fix the constituents to be dosed, through which or which, is caused to percolate continuously strip to be analyzed, this column or these columns being supplied (s) by an overflow device receiving the water to be analyzed and the reagent or reagents necessary for the extraction of the constituents to be dosed, the supply of this overflow being itself regulated as a function of the amount of water flowing through the column.
L'alimentation du trop-plein en eau et en réactifs est régulée au moyen d'une électrovanne disposée sur le circuit de sortie d'eau de la colonne, reliée à celle-ci par l'intermédiaire d'un système de commande à deux électrodes déterminant les niveaux haut et bas du mélange eau réactifs dans la colonne et reliée par l'intermédiaire du même système de commande à un moyen, tel que pompe à air assurant l'alimentation du vase de trop-plein en réactif(s). The supply of water and reagents to the overflow is regulated by means of a solenoid valve placed on the column's water outlet circuit, connected to the latter by means of a two-way control system. electrodes determining the high and low levels of the reactive water mixture in the column and connected via the same control system to a means, such as an air pump ensuring the supply of the overflow vessel with reagent (s).
La ou les colonnes est réalisée ou. sont réalisées en une matière plastique chimiquementinerte de préférence e'Téflon" ; elles sont superposables, démontables et interchangeables. Cette conception modu - laire des colonnes permet de réaliser une élution en série ou séparée des différents supports, avec le solvant approprié. L'appareil est ainsi facilement utilisable sur le terrain ou dans une usine non équipée de matériel analytique, le transport des colonnes seules pouvant etre aisément effectué vers un laboratoire où sont réalisées les opérations d'élution et d'analyse. The column (s) is made or. are made of chemically inert plastic, preferably e'Teflon "; they are stackable, removable and interchangeable. This modular design of the columns allows elution in series or separate from the different supports, with the appropriate solvent. is thus easily usable in the field or in a factory not equipped with analytical equipment, the transport of the columns alone can easily be carried out towards a laboratory where the elution and analysis operations are carried out.
La description qui va suivre, en référence au dessin unique annexé, permettra de mieux comprendre l'invention. The description which follows, with reference to the single appended drawing, will allow a better understanding of the invention.
La figure unique représenteschématiquement un appareil suivant l'invention dans un mode de réalisation comportant deux colonnes superposes et l'utilisation de deux réactifs. Toute autre disposition de colonnes du meme type, en série par exemple, avec adjonction d'autres réac- tifs, mais disposant du même dispositif unique de régulation, peut etre envisagée sans sortie du cadre de l'invention. The single figure shows schematically an apparatus according to the invention in an embodiment comprising two superposed columns and the use of two reagents. Any other arrangement of columns of the same type, in series for example, with the addition of other reagents, but having the same single regulation device, can be envisaged without departing from the scope of the invention.
L'appareil est constitué par deux colonnes superposées 1, la, contenant chacune un support différent 2, 2a, pour la fixation de deux types différents de constituants à extraire. L'échantillon d'eau à analyser dont le volume peut aller de un litre à plusieurs centaines de litres arrive par le tube 3 sous un débit régulé par un système de régulation 4 de type connu, dans le dispositif de trop-plein 5 alimentant les cololmes d'extraction. Dans ce trop-plein arrivent également les réactifs provenant des flacons 6, 6a. Le mélange eau-réactifs s'écoule dans la colonne 1 par le tube 7, traverse le support 2 et passe dans la colonne la à travers la paroi perforée de séparation 8 réalisée par exemple en verre fritté ; il traverse ensuite le support Za et sort de la colonne par le tube 9.Sur ce tube est disposée l'électrovanne 10 reliée également au déversoir du vase de trop-plein 5 par le tube 11 ; I'eau sort de l'appareil par le tube 12. The apparatus consists of two superimposed columns 1, la, each containing a different support 2, 2a, for fixing two different types of constituents to be extracted. The sample of water to be analyzed, the volume of which can range from one liter to several hundred liters, arrives via the tube 3 at a flow rate regulated by a regulation system 4 of known type, in the overflow device 5 supplying the extraction colols. In this overflow also arrive the reagents from the bottles 6, 6a. The water-reactants mixture flows in column 1 through the tube 7, passes through the support 2 and passes through the column 1a through the perforated separation wall 8 made for example from sintered glass; it then crosses the support Za and leaves the column by the tube 9.On this tube is arranged the solenoid valve 10 also connected to the overflow of the overflow vessel 5 by the tube 11; Water comes out of the device through tube 12.
L'électrovanne 10 est reliée par l'intermédiaire d'un système de commande 13 connue en soi, d'une part, à deux électrodes 14, 15, disposées à des niveaux différents dans la colonne 1 et, d'autre part, à une pompe à air 16 reliée au flacon de réactifs 6 > 6a par les tubes capillaires 17, en'Téflon" par exemple. Quand l'électrode basse 14 est dénoyée, le système de commande 13 provoque la fermeture de l'électrovanne 10 et la mise en marche de la pompe à air 16 : l'eau monte dans le vase de tropplein 5 et passe par débordement dans le tube 7 d'alimentation de la colonne. The solenoid valve 10 is connected by means of a control system 13 known per se, on the one hand, to two electrodes 14, 15, arranged at different levels in column 1 and, on the other hand, to an air pump 16 connected to the reagent bottle 6> 6a by the capillary tubes 17, in 'Teflon "for example. When the low electrode 14 is drained, the control system 13 causes the solenoid valve 10 to close and the starting the air pump 16: the water rises in the overflow vessel 5 and passes by overflow into the tube 7 supplying the column.
Simultanément la pression d'air dans les flacons de réactifs 6, 6a provoque l'arrivée des réactifs dans le vase de trop-plein 5 à un débit réglé par les capillaires 17. Quand le mélange eau-réactifs atteint l'électrode haute 15, l'électrovanne 10 s'ouvre et on revient à l'étant initial.Simultaneously the air pressure in the reagent bottles 6, 6a causes the reagents to arrive in the overflow vessel 5 at a flow rate regulated by the capillaries 17. When the water-reagent mixture reaches the upper electrode 15, the solenoid valve 10 opens and we return to the initial state.
Ainsi, grâce aux dispositions selon l'invention, la colonne ou les colonnes sont alimentées en continu en eau et en réactifs dans des proportions bien déterminées. Thus, thanks to the arrangements according to the invention, the column or columns are continuously supplied with water and with reagents in well determined proportions.
Dans l'exemple décrit, les deux colonnes sont assemblées par une bague 18 et munies de bouchons 19, 20. Bien entendu d'autres dispositions pourraient etre adoptées pour l'assemblage des colonnes sans que, ce faisant, on sorte du cadre de l'invention. In the example described, the two columns are assembled by a ring 18 and provided with plugs 19, 20. Of course other arrangements could be adopted for the assembly of the columns without, in doing so, leaving the framework of the 'invention.
L'appareil comporte en outre un dispositif de comptage du volume doleau passé sur le matériau support, constitué par un compteur intégré dans le système de commande 13 et relié à l'électrode 15 détectant le niveau haut de l'eau dans la colonne. Une unité est comptée à chaque fois que llélectro- de 15 est recouverte. L'eau étant admise dans la colonne quand l'électrode basse 14 est dénoyée, le volume d'eau passé sur la colonne est déterminé en multipliant le chiffre indiqué par le compteur, par le volume connu de la portion de colonne déterminée par la différence de hauteur entre les deux électrodes 14 et 15. The apparatus further comprises a device for counting the volume of water passed over the support material, consisting of a counter integrated in the control system 13 and connected to the electrode 15 detecting the high level of water in the column. One unit is counted each time the electro- 15 is covered. The water being admitted into the column when the low electrode 14 is dewatered, the volume of water passed over the column is determined by multiplying the figure indicated by the counter, by the known volume of the portion of column determined by the difference between the two electrodes 14 and 15.
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