FR2519962A1 - PROCESS FOR PRODUCING TUNGSTEN OXIDE - Google Patents
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Abstract
A.PROCEDE DE FABRICATION D'OXYDE DE TUNGSTENE. B.PROCEDE CARACTERISE EN CE QU'ON CHAUFFE LE CONCENTRE DANS UN REACTEUR 2 A UNE TEMPERATURE SUPERIEURE AU POINT D'EBULLITION DE L'OXYDE DE TUNGSTENE. C.L'INVENTION S'APPLIQUE A LA FABRICATION DE TUNGSTENE.A.PROCESS OF MANUFACTURING TUNGSTENE OXIDE. B. PROCESS CHARACTERIZED BY HEATING THE CONCENTRATE IN REACTOR 2 TO A TEMPERATURE HIGHER THAN THE BOILING POINT OF TUNGSTEN OXIDE. C. THE INVENTION APPLIES TO THE MANUFACTURE OF TUNGSTEN.
Description
1996 21996 2
" Procédé de fabrication d'oxyde de tungstène La présente invention concerne un procédé The present invention relates to a process for producing
de fabrication d'oxyde de tungstène à partir d'un con- of making tungsten oxide from a
centré d'un minerai contenant du tungstène. centered of an ore containing tungsten.
De nos jours, la source principale de tung- Nowadays, the main source of tung-
stène aux Etats Unis est la scheelite minérale qui est stene in the United States is the mineral scheelite which is
un oxyde double de formule Ca WO 4 (ou Ca O^ W 03) Ce mine- a double oxide of formula Ca WO 4 (or Ca O 3 W 3 O)
rai qui peut contenir jusqu'à plusieurs pourcents de W 03, est converti à l'aide des procédés à creuset et à flottaison classiques en un concentré qui peut contenir jusqu'à 70 % de W 03 La concentration théorique de W 03 dans le composé Ca WO 4 pur est de 80,52 % Le tungstène se sépare traditionnellement de ce concentré selon l'un des différents procédés tels l'élimination par de l'acide, which can contain up to several percent of W 03, is converted using conventional crucible and flotation processes into a concentrate which can contain up to 70% of W 03. The theoretical concentration of W 03 in the compound Pure WO 4 is 80.52% Tungsten is traditionally separated from this concentrate according to one of the various processes such as acid removal,
le grillage à l'alcali, l'élimination par la soude caus- alkali roasting, caustic soda
tique, une réaction avec du carbonate de calcium et la tick, a reaction with calcium carbonate and the
chloruration Ces procédés donnent de façon caractéris- These processes characteristically
tique une solution d'acide de tungstène ou un tungstate tick a solution of tungsten acid or a tungstate
de sodium; ces composés sont alors transformés en para- sodium; these compounds are then transformed into
tungstate d'ammorium pur (APT) selon un procédé en trois ét.apes De tels procédés sont non seulement des procédés à étapes multiples et longs mais souvent non économiques Pure ammorium tungstate (APT) according to a three step process Such processes are not only multi-step and long but often uneconomical processes.
en particulier pour des minerais à faible teneur. especially for low grade ores.
Pour fabriquer du tungstène métallique, on convertit d'abord le composé APT en oxyde de tungstène (soit W 03, W 02, soit W 401 l) par chauffage à l'air à une température supérieure à 2501 C L'oxyde est alors réduit avec de l'hydrogène pour donner le métal pur sous forme In order to manufacture metallic tungsten, the APT compound is first converted to tungsten oxide (either W 03, W 02, or W 401 1) by heating in air at a temperature greater than 250 ° C. The oxide is then reduced with hydrogen to give the pure metal in form
de poudre En cla-ir, on pourrait augmenter de façon si- of powder in cla-ir, one could increase so
gnificative l'intérêt économique par un développement d'un chemin plus direct entre le concentrat de scheelite en tungstène pur ou en des oxydes de tungstène. the economic interest by developing a more direct path between the concentrate of scheelite in pure tungsten or in tungsten oxides.
Selon l'invention, un procédé de fabrica- According to the invention, a method of manufacturing
tion d'oxyde de tungstène à partir d'un concentré d'un minerai contenant du tungstène consiste à chauffer le concentré dans un réacteur à une température supérieure Tungsten oxide from a tungsten-containing ore concentrate consists of heating the concentrate in a reactor at a higher temperature.
au point d'ébullition de l'oxyde de tungstène. at the boiling point of tungsten oxide.
Avantageusement, le concentré vaporise l'oxyde de tungstène tout en laissant des composés à l'état solide ou liquide Le procédé selon l'invention est moins coûteux que les procédés'connus et ainsi il peut servir à récupérer du tungstène à partir de minérais Advantageously, the concentrate vaporizes the tungsten oxide while leaving the compounds in the solid or liquid state. The process according to the invention is less expensive than the known processes and thus it can be used to recover tungsten from minerals.
de faible qualité d'o le tungstène ne pouvait être ex- of low quality where tungsten could not be ex-
trait précédemment de façon économique Alors que les procédés connus nécessitent plusieurs étapes et de façon discontinue, le procédé selon l'invention peut se faire previously described economically While the known methods require several steps and discontinuously, the method according to the invention can be done
en continu au cours d'une étape, ce qui simplifie consi- continuously during a step, which simplifies
dérablement le procédé de fabrication. the manufacturing process.
Un objet de l'invention est que le produit peut être meilleur que l'oxyde de tungtène obtenu par les An object of the invention is that the product may be better than the tungsten oxide obtained by the
procédés connus en ce qu'il est plus fin et plus pur. known processes in that it is thinner and purer.
Une thèse de doctorat soutenue à l'université de Limoges A doctoral thesis defended at the University of Limoges
par Pierre Chaussade en Décembre 1980 décrit l'éVapora- by Pierre Chaussade in December 1980 describes the evaporation
tion du tungstène à partir de minerais contenant du tungsten from ores containing
tungstène en utilisant un arc à plasma. tungsten using a plasma arc.
Un article publié par I G Sayce dans International Symposium on Advances in Extractives Metallurgy and Refining, Londres, Octobre 1971, décrit l'utilisation du procédé de plasma dit "fusion-trempe" An article published by I G Sayce in International Symposium on Advances in Metallurgy and Refining Extractives, London, October 1971, describes the use of the so-called "fusion-quenching" plasma process.
pour décomposer différents systèmes d'oxydes mixtes com- to break down various mixed oxide systems
prenant du sable de zirconium (Zr O 2 * Si O 2), de la rhodo- taking zirconium sand (Zr O 2 * Si O 2), rhodo-
nite (Mn Of Si O 2) et de l'ilmenite (Ti O * Fe O). nite (Mn Of Si O 2) and ilmenite (Ti O * Fe O).
L'invention sera décrite ci-après à l'aide d'un exemple en se reportant au dessin annexé composé The invention will be described hereinafter with the aid of an example with reference to the accompanying drawing consisting of
d'une seple figure.of a seple figure.
Selon la figure, le concentré 1 de minerai contenant du tungstène pénètre dans le réacteur 2 à travers l'injecteur 3 Le concentré passe dans l'arc 4 formé par le dispositif de chauffage d'arc 5 qui dégage According to the figure, the ore concentrate 1 containing tungsten enters the reactor 2 through the injector 3 The concentrate passes into the arc 4 formed by the arc heater 5 which releases
l'oxyde de tungstène en laissant un coproduit liquide. tungsten oxide leaving a liquid coproduct.
Le coproduit liquide 6 se regroupe au fond du réacteur et peut être évacué par le conduit 7 L'oxyde W 03 gazeux dégagé par l'arc traverse le conduit 8 pour arriver dans la chambre de trempe 9 qui refroidit le gaz et donne une poudre solide Le produit solide passe par le conduit 10 The liquid coproduct 6 is grouped at the bottom of the reactor and can be evacuated via the pipe 7. The oxide W 3 gas evolved by the arc passes through the pipe 8 to reach the quench chamber 9 which cools the gas and gives a solid powder. The solid product passes through the conduit 10
pour être recueilli dans le filtre 11. to be collected in the filter 11.
Le procédé selon l'invention peut s'utiliser avec n'importe quel concentré de minerai contenant du tungstène On obtient un concentré en écrasant le minerai à une dimension de particule inférieure à 1 millimètre et en faisant flotter le minerai écrasé sur de l'eau Le The process according to the invention can be used with any ore concentrate containing tungsten. A concentrate is obtained by crushing the ore to a particle size of less than 1 millimeter and floating the crushed ore on water. The
minerai qui s'enfonce est alors séché et sert de con- ore that is sinking is then dried and serves as
centré Un concentré caractéristique contient entre en- centered A typical concentrate contains between
viron 30 et 70 % de W 03 (tous les pourcentages utilisés viron 30 and 70% W 03 (all percentages used
dans la présente description sont des pourcentages pon- in this description are percentages
déraux) On obtient également de l'oxyde de tungstène en combinaison avec des oxydes de fer, de manganèse, de tungsten oxide in combination with oxides of iron, manganese,
calcium et dans une mesure limitée de plomb et de cuivre. calcium and to a limited extent lead and copper.
La principale source de minerai de tungstène aux Etats Unis est la scheelite qui est un oxyde double de calcium The main source of tungsten ore in the United States is scheelite which is a double oxide of calcium
et de tungstène Une autre source importante de tungstè- and tungsten Another important source of tungsten
ne est la wolframite qui est un oxyde double de fer et de tungstène Tout minerai contenant du tungstène peut is not wolframite which is a double oxide of iron and tungsten Any ore containing tungsten can
servir selon l'invention si au moins 50 % du coproduit - serve according to the invention if at least 50% of the co-product -
du concentré de tungstène est un produit solide ou li- tungsten concentrate is a solid or
quide à la température d'ébullition de l'oxyde W 03 cor- quide at the boiling point of the oxide W 03 cor-
respondant environ à 17001 C. Dans la pratique de l'invention, il est around 17001 C. In the practice of the invention, it is
souhaitable qu'au moins la moitié de tout coproduit pré- desirable that at least half of all co-produced products
sent soit chauffée au-dessus des points de fusion puis- heated above the melting points,
qu'un coproduit fondu est plus facile à manipuler et à extraire du réacteur De même, un liquide risque moins que la poudre solide d'être entraîné par la veine gazeuse de W O car les gouttelettes de liquide sont soumises aux that a molten coproduct is easier to handle and to extract from the reactor Similarly, a liquid is less likely than the solid powder to be driven by the gaseous vein of W O because the droplets of liquid are subjected to
phénomènes de coalescence et tombent au fond du réacteur. coalescence phenomena and fall to the bottom of the reactor.
Pour cette raison, il est préférable d'additionner un fondant au concentré pour abaisser le point de fusion For this reason, it is preferable to add a flux to the concentrate to lower the melting point
du mélange coproduit-fondant et réduire l'énergie néces- of the co-product-melt blend and reduce the energy required
saire au chauffage du concentré A titre d'exemple sans fondant, l'oxyde de calcium dans la scheelite fond à plus de 25801 C alors qu'avec un agent fondant à 30 % de P 205, le point de fusion Ca O-fondant est abaissé jusqu'à As a non-fluxing example, the calcium oxide in scheelite melts at more than 2580 ° C. while with an agent melting at 30% P 205, the melting point Ca O-melt is lowered up
environ 18000 C Comme il faut également chauffer ce fon- about 18000 C Since it is also necessary to heat this
dant, il faut mettre en rapport l'avantage d'un point de However, it is necessary to relate the advantage of a point of
fusion plus faible et l'inconvénient du chauffage néces- lower melting and the disadvantage of the heating required.
saire du fondant ainsi que le coût du fondant Si le co- of the flux and the cost of the flux.
produit est de l'oxyde de calcium, on peut utiliser com- product is calcium oxide, it is possible to use
me fondant du dioxyde de silicium, du dioxyde de titane, de l'alumine, du dioxyde de chrome, P 205 et d'autres oxydes Si le coproduit est un oxyde de fer, il n'est pas melting silicon dioxide, titanium dioxide, alumina, chromium dioxide, P 205 and other oxides. If the co-product is an iron oxide, it is not
nécessaire d-utiliser un fondant.necessary to use a fondant.
Le concentré peut se chauffer à l'aide d'un grand nombre de moyens y compris des combustibles The concentrate can be heated using a variety of means including fuels
fossiles et des radiations mais il est préférable d'uti- fossils and radiation, but it is better to use
liser le chauffage à l'arc électrique, car ce moyen est le plus efficace Une veine de gaz chauffée à l'arc électrique est utilisée pour chauffer le concentrat et This means is the most efficient. A gas stream heated by an electric arc is used to heat the concentrate.
l'air est le gaz de chauffage à l'arc préférentiel puis- air is the preferential arc heating gas then
que le moins coûteux; d'autres gaz de chauffage à l'arc tels que de l'azote, de l'argon, de l'oxygène, de la vapeur sèche, du gaz carbonique pourraient également s'utiliser Pour de l'air, le débit du gaz de chauffage à l'arc est de l'ordre de 3 à 8 mètres cubes normaux par minute et par mégawatt (MW) de préférence à un débit trop faible ou trop élevé qui entraînerait une perte de chaleur La température maximale dans la veine de gaz de chauffage à l'arc peut être de l'ordre de 5 000 C mais la plage de températures la plus importante est celle du concentré de tungstène et de la chambre de collecte du réacteur Ces températures sont fixées par that the least expensive; other arc-heating gases such as nitrogen, argon, oxygen, dry steam, carbon dioxide could also be used. For air, the flow of gas arc heating is of the order of 3 to 8 normal cubic meters per minute and per megawatt (MW) preferably at a flow rate too low or too high that would result in heat loss The maximum temperature in the gas vein Arc heating may be of the order of 5,000 C but the most important temperature range is that of tungsten concentrate and the reactor collection chamber. These temperatures are set by
la nature exacte du mélange introduit mais doivent dé- the exact nature of the mixture introduced but must
passer sensiblement 17001 C pour vaporiser l'oxyde W 03. pass substantially 17001 C to vaporize the oxide W 03.
La pression est généralement de l'ordre de 0,5 à 5 bars. The pressure is generally of the order of 0.5 to 5 bars.
Le concentré peut être introduit dans le dispositif de chauffage avec un gaz vecteur L'air est le gaz vecteur choisi de préférence puisqu'il est le moins coûteux; on peut toutefois également utiliser de l'azote, de l'argon, de l'oxygène, de la vapeur sèche The concentrate may be introduced into the heating device with a carrier gas. Air is the carrier gas chosen preferably since it is the least expensive; however, it is also possible to use nitrogen, argon, oxygen, dry steam
ou du gaz carbonique.or carbon dioxide.
La chambre de trempe transforme l'oxyde The quenching chamber transforms the oxide
gazeux WO en oxyde solide WO 3 La dimension des parti- gaseous oxide WO 3 WO 3 The particle size
cules de l'oxyde solide W 03 peut dans une certaine me- of solid oxide W 03 can in some
sure se régler en fonction de la durée de séjour de l'oxyde W 03 à l'état solide Cela signifie que l'on obtient de plus grandes particules d'oxyde W 03, si le temps de séjour à l'état liquide est grand et de petites particules si le temps de séjour de l'oxyde WO 3 à l'état This means that larger oxide particles W 03 are obtained if the residence time in the liquid state is large. and small particles if the residence time of WO 3 oxide in the state
liquide est court.liquid is short.
L'oxyde WO 3 recueilli peut se traiter sous forme de tungstène métallique utilisé dans les filaments The oxide WO 3 collected can be treated in the form of metallic tungsten used in the filaments
de lampe ou autres applications à haute température. lamp or other high temperature applications.
L'oxyde W 03 peut également se traiter en carbure de tungstène utilisable comme abrasif et pour les outils de coupe. Des calculs ont été faits pour déterminer sensiblement l'énergie nécessaire pour obtenir de l'oxyde -35 de tungstène selon le procédé de l'invention à l'aide d'un dispositif de chauffage à l'arc ayant un rendement de 75 %, en supposant que 80 % de l'oxyde de tungstène a été récupéré et que seulement 50 % de l'énergie du gaz The oxide W 03 can also be treated with tungsten carbide which can be used as an abrasive and for cutting tools. Calculations have been made to substantially determine the energy required to obtain tungsten-35 oxide according to the process of the invention by means of an arc heater having a 75% yield, assuming that 80% of the tungsten oxide has been recovered and only 50% of the gas energy
chauffé à l'arc a été échangé avec le minerai On a dé- heated with the bow was exchanged with the ore
terminé que pour un concentré à 50 % d'oxyde W 03 de type scheelite et sans fondant, il faut une température de réaction dépassant 26000 C; la demande en énergie est de l'ordre de 6 KW heure / 1 kilogramme d'oxyde W 03 Si on ajoute 30 % d'un fondant approprié au concentré à 50 % d'oxyde WO 3 de type scheelite, on peut abaisser la température de réaction à 1600-2000 C et la demande en terminated only for a 50% concentration of W 03 oxide of the scheelite type and without fluxing, a reaction temperature exceeding 26000 C is required; the energy demand is of the order of 6 KW hour / 1 kilogram of oxide W 03 If 30% of a suitable flux is added to the 50% concentration of oxide WO 3 of the scheelite type, the temperature can be lowered reaction at 1600-2000 C and the demand for
énergie est de l'ordre de 8 KW heure/l kg W 03 Si le mi- energy is of the order of 8 KW hour / l kg W 03 If the
nerai de scheelite concentré contient seulement 20 % d'oxyde W 03, et avec un fondant naturel, la température de réaction se situe entre 1600 et 20000 C et l'énergie Concentrated scheelite contains only 20% of W 03 oxide, and with a natural flux, the reaction temperature is between 1600 and 20000 C and the energy
est de l'ordre de 16 KW heure/l kg W 03. is of the order of 16 KW hour / l kg W 03.
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