FR2500003A1 - COMPOSITIONS FORMED OF POLYAMIDE AND POLYETHERAMIDE AND TEXTILE APPLICATION OF THESE COMPOSITIONS - Google Patents
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Abstract
LA PRESENTE INVENTION A POUR OBJET DES COMPOSITIONS NOUVELLES. CES COMPOSITIONS SONT FORMEES D'UN HOMOPOLYAMIDE ET DE POLYETHERAMIDES, LE POIDS MOLECULAIRE DESDITS POLYETHERAMIDES ETANT COMPRIS ENTRE 10000 ET 40000. ELLE SE RAPPORTE AUX FILS ET FIBRES OBTENUS A PARTIR DE CES COMPOSITIONS ET A LEUR APPLICATION TEXTILE.THE SUBJECT OF THE PRESENT INVENTION IS NEW COMPOSITIONS. THESE COMPOSITIONS ARE IN THE FORM OF A HOMOPOLYAMIDE AND POLYETHERAMIDES, THE MOLECULAR WEIGHT OF THE SAID POLYETHERAMIDES BEING BETWEEN 10,000 AND 40,000. IT RELATES TO THE YARNS AND FIBERS OBTAINED FROM THESE COMPOSITIONS AND TO THEIR TEXTILE APPLICATION.
Description
COMPOSITIONS FORMEES DE POLYAMIDE ET DE POLYETHERAMIDECOMPOSITIONS FORMED OF POLYAMIDE AND POLYETHERAMIDE
ET APPLICATION TEXTILE DE CES COMPOSITIONS. AND TEXTILE APPLICATION OF THESE COMPOSITIONS.
La présente invention a pour objet des compositions particulières et se rapporte également aux fibres présentant des propriétés hydrophiles obtenues à partir de ces compositions ainsi qu'aux matériaux textiles résultant de l'emploi de ces fibres. Elle se rapporte également aux produits intermédiaires utilisés pour l'obtention de ces compositions. On connait de nombreux polymères et copolymères pour l'obtention de The present invention relates to particular compositions and also relates to fibers having hydrophilic properties obtained from these compositions as well as textile materials resulting from the use of these fibers. It also relates to intermediates used to obtain these compositions. Many polymers and copolymers are known for obtaining
fibres à partir desquelles sont fabriqués des matériaux textiles. L'inconvé- fibers from which textile materials are made. The disad-
nient de ces matériaux textiles connus cependant est que leur toucher est deny of these known textile materials however is that their touch is
relativement rêche et qu'ils se froissent aisément. relatively rough and they wrinkle easily.
Les recherches aux fins de disposer de matériaux textiles plus agréables au toucher (c'est-à-dire au toucher plus doux), et moins froissables, ont montré que ces propriétés peuvent notamment être obtenues à partir de fibres (et donc du matériau textile qui en est formé) présentant des propriétés Research to obtain textile materials that are more pleasant to the touch (ie softer) and less crumpled has shown that these properties can be obtained in particular from fibers (and therefore from textile material formed from it) with properties
hydrophiles, auxquelles sont associées des propriétés antistatiques. hydrophilic, with which antistatic properties are associated.
Il a été constaté par le passé que des fibres de nylon-4 ou des fibres d'Ultrons (dénomination commerciale d'une fibre textile 6,6 antistatique commercialisée par la Société Monsanto dont le canal central est bouché It has been found in the past that nylon-4 fibers or Ultron fibers (denomination of a textile fiber 6.6 antistatic marketed by Monsanto Company whose central channel is clogged
par intermittence par de la cire) absorbaient des quantités d'eau relative- intermittently with wax) absorbed relatively
ment importantes et donc conduisaient à des matériaux textiles à propriétés hydrophiles, donc peu froissables et au toucher plus doux et à propriétés antistatiques. Ces matériaux ne sont toutefois pas totalement satisfaisants dans la mesure o, d'une part, le nylon-4 a tendance à se décomposer aisément dans les conditions du filage et conduit à des matériaux textiles colorés en jaune et o, d'autre part, lUltron est d'un prix de revient relativement onéreux, est très difficile à teindre (du fait de la cire présente) et perd aisément ses propriétés antistatiques, propriétés qui sont également d'un Significantly, they lead to textile materials with hydrophilic properties, which are therefore easy to crease and have a softer feel and antistatic properties. These materials are, however, not entirely satisfactory insofar as, on the one hand, nylon-4 tends to decompose easily under spinning conditions and leads to textile materials colored yellow and, on the other hand, Ultron is a relatively expensive cost, is very difficult to dye (due to the wax present) and easily loses its antistatic properties, properties which are also
grand intérêt pour les matériaux textiles. great interest in textile materials.
La présente invention a pour objet un matériau nouveau susceptible * de former des fibres convenant à l'obtention d'un matériau textile présentant des propriétés hydrophiles, c'est-à-dire d'un toucher doux, proche de celui du coton, et dont la froissabilité est très faible et présentant en outre simultanément des propriétés antistatiques. Ces fibres conduisent à des The present invention relates to a novel material capable of forming fibers suitable for obtaining a textile material having hydrophilic properties, that is to say a soft touch, close to that of cotton, and whose creaseability is very low and also having antistatic properties. These fibers lead to
fils texturables, tricotables, aptes à la réalisation d'articles d'habil- texturable, knitable yarns, suitable for producing articles of
lement, aisés à teindre et ayant un comportement proche de celui des fibres cellulosiques. Les matériaux textiles selon l'invention peuvent se laver à It is easy to dye and has a behavior similar to that of cellulosic fibers. The textile materials according to the invention can be washed at
l'eau bouillante quoiqu'il soit préférable de les laver entre 30 et 60 C. boiling water, although it is better to wash them between 30 and 60 C.
La présente invention a pour objet des compositions formées d'un homopolyamide et d'un polyétheramide, le polyétheramide étant formé du produit de la copolycondensation de motifs polyamides à extrémités réactives avec des motifs polyéthers à extrémités réactives, telles que, entre autres: 1 - motifs polyamides diacides en fin de chaîne avec soit des The subject of the present invention is compositions formed from a homopolyamide and a polyetheramide, the polyetheramide being formed from the product of the copolycondensation of polyamide units with reactive ends with polyether units with reactive ends, such as, inter alia: diacid polyamide units at the end of the chain with either
motifs de polyétherdiols, soit des motifs polyéther- patterns of polyether diols, ie polyether
diamines (par cyanoéthylation et hydrogénation du polyétherdiol); 2motifs polyamides diaminés en fin de chalne avec des motifs polyêthers à fins de chaîne carboxyliques, le poids moléculaire desdits polyétheramides étant compris entre 10.000 et diamines (by cyanoethylation and hydrogenation of polyetherdiol); 2diamine diamine end-chain diamines with polyether units with carboxylic chain ends, the molecular weight of said polyetheramides being between 10,000 and
40.000.40,000.
Selon une forme de réalisation de l'invention, la teneur totale de According to one embodiment of the invention, the total content of
ces compositions en polyoxyéthylènediol est comprise entre 15 et 50%. these polyoxyethylene diol compositions are between 15 and 50%.
Selon une autre forme de réalisation de l'invention, l'homopolyamide résulte de la polycondensation de lactames ou d'amino-acides et consiste de préférence en un homopolyamide appartenant à la liste formée par PA-6, According to another embodiment of the invention, the homopolyamide results from the polycondensation of lactams or amino acids and preferably consists of a homopolyamide belonging to the list formed by PA-6.
PA-6.6, PA-11, PA-12, PA-6.9 et PA-6.10. PA-6.6, PA-11, PA-12, PA-6.9 and PA-6.10.
Par polyétheramides, on entend aussi bien les polyétheramides séquencés (c'est-à-dire formés de blocs présentant une certaine longueur de chaine de By polyetheramides is meant both the block polyetheramides (that is to say formed from blocks having a certain length of chain of
leurs divers constituants) que les polyétheramides statistiques (c'est-à- their various constituents) than the random polyetheramides (ie
dire formés par l'enchaînement aléatoire des divers constituants monomériques). say formed by the random sequence of the various monomeric constituents).
Selon un mode de réalisation de l'invention, le polyétheramide est préparé à partir de polyamide dicarboxylique et de polyoxyéthylène diol en According to one embodiment of the invention, the polyetheramide is prepared from polyamide dicarboxylic acid and polyoxyethylene diol from
présence de catalyseurs à base de Ti, Zr ou Hf. presence of catalysts based on Ti, Zr or Hf.
De préférence, le polyamide dicarboxylique consiste en PA-6, PA-6.6, PA11, Preferably, the dicarboxylic polyamide consists of PA-6, PA-6.6, PA11,
PA-12, PA-6.10 ou PA-6.9.PA-12, PA-6.10 or PA-6.9.
Selon un autre mode de réalisation de l'invention, le polyétheramide est préparé selon la méthode décrite dans les brevets français Nos. 74-18913 et 77-26678 au nom de la Demanderesse, brevets cités à titre de référence According to another embodiment of the invention, the polyetheramide is prepared according to the method described in French Pat. 74-18913 and 77-26678 in the name of the Applicant, patents cited for reference
et dont le contenu s'ajoute à la présente description. and whose content is added to the present description.
La présente invention a également pour objet les fibres et fils obtenus à partir de ces compositions, contenant en outre de 0,3 à 0,8% de TiO2 ainsi The subject of the present invention is also the fibers and yarns obtained from these compositions, additionally containing 0.3 to 0.8% of TiO 2 as well as
que les ingrédients habituellement employés tels que antioxydants, anti- ingredients normally used, such as antioxidants, anti-
ultraviolets, azureurs optiques, etc. La présente invention se rapporte en outre à l'application textile de ces compositions et a notamment pour objet les matériaux textiles résultant ultraviolet, optical brighteners, etc. The present invention further relates to the textile application of these compositions and particularly relates to the resulting textile materials.
de l'emploi de ces fils ou fibres dont le taux de gonflement est compris en- the use of these yarns or fibers whose swelling rate is included in
tre 20 et 80%, et plus particulièrement entre 20 et 40%. 20 and 80%, and more particularly between 20 and 40%.
D'autres buts et avantages de la présente invention apparaîtront à la Other objects and advantages of the present invention will be apparent from
lecture de la description suivante et des exemples donnés à titre illustratif reading of the following description and examples given for illustrative purposes
mais non limitatif.but not limiting.
EXEMPLE 1EXAMPLE 1
Dans un réacteur de 10002, on introduit 150 kg de polyamide-6 dicarbo- In a reactor of 10002, 150 kg of 6-polyamide dicarboxylic acid are introduced.
xylique de poids moléculaire moyen 1500 obtenu par polycondensation de xyl of average molecular weight 1500 obtained by polycondensation of
l'E-caprolactame en présence d'acide adipique. On ajoute 150 kg de polyoxy- ε-caprolactam in the presence of adipic acid. 150 kg of polyoxygen are added
éthylène diol de poids moléculaire moyen 1500 et 0,9 kg de tétrabutylortho- ethylene diol of average molecular weight 1500 and 0.9 kg of tetrabutylortho-
zirconate. Le mélange réactionnel est chauffé sous vide de 1 Torr à 150 C zirconate. The reaction mixture is heated under vacuum from 1 Torr to 150 ° C.
pendant 5h, avec une bonne agitation. for 5 hours, with good agitation.
Le produit (I) obtenu présente les caractéristiques suivantes: - Viscosité intrinsèque...... 1,30 The product (I) obtained has the following characteristics: - Intrinsic viscosity ...... 1.30
- Point de fusion...... 190 C.- Melting point ...... 190 C.
La viscosité intrinséque est déterminée a 25 C en solution à 0,5% en poids The intrinsic viscosity is determined at 25 ° C. in a solution at 0.5% by weight
dans le métacrésol.in the metacresol.
Ce produit (I) contient 50% en poids de polyoxyéthylène diol. This product (I) contains 50% by weight of polyoxyethylene diol.
Dans une extrudeuse,on effectue ensuite le mélange de 50 parties du produit (I) avec 50 parties de polyamide-11 homopolymère, de grade textile, In an extruder, the mixture is then mixed with 50 parts of the product (I) with 50 parts of polyamide-11 homopolymer, of textile grade,
en présence des additifs antioxydants et anti-ultraviolets nécessaires. in the presence of the necessary antioxidant and anti-ultraviolet additives.
Le composant obtenu présente les propriétés physiques suivantes: Viscosité intrinsèque...... 1,14 The component obtained has the following physical properties: Intrinsic viscosity ...... 1.14
- Point de fusion...... 1640 C.- Melting point ...... 1640 C.
Le produit est ensuite filé avec une vitesse d'embobinage de 3000 m/mn. The product is then spun with a winding speed of 3000 m / min.
On obtient un fil présentant des propriétés hydrophiles et antistatiques dont A yarn having hydrophilic and antistatic properties is obtained.
les propriétés sont indiquées dans le Tableau ci-après. - the properties are shown in the Table below. -
* Fil: 165 dtex, 30 brins.* Thread: 165 dtex, 30 strands.
EXEMPLE 2EXAMPLE 2
On effectue dans une extrudeuse le mélange de 30 parties du produit (I) avec 70 parties de polyamide-il homopolymère de grade textile, en présence The mixture of 30 parts of the product (I) with 70 parts of polyamide-11 homopolymer of textile grade is carried out in an extruder in the presence of
des additifs appropriés.appropriate additives.
Le produit obtenu présente les propriétés physiques suivantes: - Viscosité intrinsèque...... 1,07 The product obtained has the following physical properties: - Intrinsic viscosity ...... 1.07
- Point de fusion.. .... 1750C.-- Melting point .. .... 1750C.-
Le produit est filé comme dans l'Exempte 1. Il présente les propriétés The product is spun as in Exempt 1. It has the properties
consignées dans le Tableau ci-après. recorded in the table below.
EXEMPLE 3EXAMPLE 3
Selon le même mode opératoire que dans l'Exempte 1, on fait réagir According to the same procedure as in the Exempt 1, it is made to react
kg de polyamide-12 dicarboxylique (obtenu par polycondensation de dodéca- kg of polyamide-12 dicarboxylic acid (obtained by polycondensation of dodecane
lactame en présence d'acide adipique), de poids moléculaire 1500, avec 150 kg de polyoxyéthylène diol, de poids moléculaire 1500, en présence de 0,9 kg de lactam in the presence of adipic acid), of molecular weight 1500, with 150 kg of polyoxyethylene diol, of molecular weight 1500, in the presence of 0.9 kg of
tétrabutylorthozirconate.tétrabutylorthozirconate.
Le produit (II) obtenu présente les caractéristiques suivantes: Viscosité intrinsèque...... 1,45 --Point.de fusion...... 1700C. I The product (II) obtained has the following characteristics: Intrinsic viscosity ...... 1.45 - Melting point ...... 1700C. I
Ce produit contient 50% en poidsdu-polyoxyéthylènediol utilisé initialement. This product contains 50% by weight of the polyoxyethylene diol initially used.
On effectue dans une extrudeuse un mélange de 50% du produit (Il) avec parties de polyamide-11 homopolymère, de grade textile, en présence des An extruder is made of a mixture of 50% of the product (II) with polyamide-11 homopolymer parts, of textile grade, in the presence of
additifs appropriés.appropriate additives.
Le produit obtenu présente les propriétés physiques suivantes: - Viscosité intrinsèque.... 1,18 The product obtained has the following physical properties: Intrinsic viscosity 1.18
- Point de fusion...... 1740C.- Melting point ...... 1740C.
Le produit est filé comme dans l'Exemple 1. Il présente les propriétés The product is spun as in Example 1. It has the properties
consignées dans le Tableau ci-aprés. recorded in the Table below.
EXEMPLE 4EXAMPLE 4
On effectue dans une extrudeuse un mélange de 30 parties du produit avec 70 parties de polyamide-11 homopolymère, de grade textile, en présence A mixture of 30 parts of the product is carried out in an extruder with 70 parts of polyamide-11 homopolymer, of textile grade, in the presence
des additifs appropriés.appropriate additives.
Le produit obtenu présente les propriétés physiques suivantes: - Viscosité intrinsèque..... 1,12 The product obtained has the following physical properties: - Intrinsic viscosity ..... 1.12
- Point de fusion...... 1800C.- Melting point ...... 1800C.
Le produit est filé comme dans l'Exemple 1. Il présente les propriétés The product is spun as in Example 1. It has the properties
consignées dans le Tableau ci-après. recorded in the table below.
TABLEAUBOARD
Exemple Titre Taux de reprise Taux de gonflement Temps de demi-décharge (dtex) d'H20 (%) (s) Témoin PA.11 pur 165 111 51,9 860 1i..4,3 36,4 Example Title Recovery rate Inflation rate Half-discharge time (dtex) of H2O (%) (s) PA.11 pure control 165 111 51.9 860 1i.4.3 36.4
2 2.5 23,5 62 2.5 23.5 6
3 2,0 231_3 2.0 231_
4 l,9 163 8 5.. 3t8 32,5 3 ULTRON. 4,5 16e,8 39 4, 9 163 8 5 .. 3t8 32.5 3 ULTRON. 4.5 16th, 8 39
COTON 6,9 43,4 43COTTON 6.9 43.4 43
(ji r" cn C> c C> cb LN(ji r "cn C> c C> cb LN
EXEMPLE 5EXAMPLE 5
On effectue dans une extrudeuse un mélange de 30 parties du produit (I) avec 70 parties de polyamide-6 homopolymère, de grade textile, en présence A mixture of 30 parts of the product (I) with 70 parts of polyamide-6 homopolymer of textile grade is carried out in an extruder in the presence of
des additifs appropriés.appropriate additives.
Le produit obtenu présente les propriétés physiques suivantes: - Viscosité intrinsèque..... 1,10 The product obtained has the following physical properties: - Intrinsic viscosity ..... 1.10
- Point de fusion..... 2100C.- Melting point ..... 2100C.
Le produit est filé comme dans l'Exemple 1. Il présente les propriétés consignées dans le tableau ci-avant. t Ce tableau contient un récapitulatif des résultats obtenus pour les différents composés des Exemples 1 à 5 testés, et les résultats obtenus pour des témoins consistant en polyamide-11 pur, en Ultron et en-coton (ExempLes 6 à 8). Les mesures effectuées sont le taux de reprise d'eau (%), le taux de The product is spun as in Example 1. It has the properties listed in the table above. This table contains a summary of the results obtained for the various compounds of Examples 1 to 5 tested, and the results obtained for controls consisting of pure polyamide-11, ultron and cotton (ExempLes 6 to 8). Measurements made are the rate of water uptake (%), the rate of
gonflement (%) et le temps de demi-décharge (1). swelling (%) and half discharge time (1).
Le temps de demi-décharge est déterminé sous un taux d'humidité relative de 40% et une température de 200C à l'aide de l'appareil "Static Voltmeter" de Rothschild. L'éprouvette sur laquelle ce test est effectué est disposée entre les bornes de l'appareil; la différence de potentiel entre ces bornes est de Volts et l'on mesure le temps nécessaire pour que cette différence de The half-discharge time is determined under a relative humidity of 40% and a temperature of 200C using the apparatus "Static Voltmeter" of Rothschild. The specimen on which this test is carried out is disposed between the terminals of the apparatus; the potential difference between these terminals is Volts and we measure the time required for this difference in
potentiel soit ramenée à 50% de sa valeur initiale, c'est-à-dire: 50 Volts. potential is reduced to 50% of its initial value, that is to say: 50 volts.
Le caractère antistatique est d'autant meilleur que le temps de demidécharge The antistatic character is even better than the time of unloading
est plus faible.is weaker.
Dans la présente description et dans les revendications auxquelles elle In the present description and in the claims to which it
donne lieu on entend: - par taux de gonflement, le taux de gonflement mesuré après immersion pendant 4 heures dans de l'eau distillée à 200C puis centrifugation, - par taux de reprise d'eau, le rapport masse en atmosphère normale - masse anhydre masse anhydre gives rise to: - by swelling rate, the degree of swelling measured after immersion for 4 hours in distilled water at 200C then centrifugation, - by rate of water uptake, the mass ratio in normal atmosphere - anhydrous mass anhydrous mass
déterminé après mise en équilibre en atmosphère normale (taux d'humi- determined after equilibration in a normal atmosphere (humidity
dité = 650C, température = 200C) Bien entendu, la présente invention n'est nullement limitée aux modes de réalisation décrits et représentés; elle est susceptible de nombreuses variantes accessibles à l'homme de l'art, suivant les applications envisagées of course, the present invention is not limited to the embodiments described and shown; it is capable of numerous variants accessible to those skilled in the art, depending on the intended applications
et sans que l'on ne s'écarte de l'esprit de l'invention. and without departing from the spirit of the invention.
2500003 '2500003 '
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