FR2498663A1

FR2498663A1 - Fire resistant non asphaltic sulphur based roof shingle - consists of fibrous mat impregnated with plasticised sulphur

Info

Publication number: FR2498663A1
Application number: FR8101372A
Authority: FR
Inventors: William Toland
Original assignee: Chevron Research and Technology Co; Chevron Research Co
Current assignee: Chevron USA Inc
Priority date: 1981-01-26
Filing date: 1981-01-26
Publication date: 1982-07-30
Also published as: FR2498663B1

Abstract

A fire resistant non asphaltic sulphur based roof shingle consists of a fibrous mat impregnated with a plasticised sulphur compsn. contg. 30-98 wt.% sulphur and pref. 0.2-20 wt.% plasticiser (dicyclopentadiene) and 1-70 wt.% filler (mica, hydrated Al203, glass fibre). A layer of roofing granules may be embedded in the plasticised sulphur and the thickness of the shingle is pref. at least 50 mil. The sulphur based roof shingle has better fire resistance than wooden cedar shingles or asphalt shingles.

Description

La présente invention concerne l'utilisation de soufre plastifié pour la production d'un bardeau de couverture flexible, résistant au feu. Dans le passé, l'économie relative de l'asphalte et du soufre n'aurait pas suggéré l'utilité de la technologie du soufre dans l'industrie des bardeaux de couverture. Toutefois, la disponibilité récente du soufre et l'augmentation du coût des produits dérivés du pétrole ont conduit pour diverses raisons à considérer l'application du soufre. The present invention relates to the use of plasticized sulfur for the production of a flexible, fire-resistant roofing shingle. In the past, the relative economics of asphalt and sulfur would not have suggested the usefulness of sulfur technology in the roofing shingle industry. However, the recent availability of sulfur and the increasing cost of petroleum products have led to the application of sulfur for various reasons.

Malgré les motivations économiques, l'utilisation de soufre pour la réalisation de bardeaux de couverture a été lente à se développer à cause de plusieurs inconvénients sérieux. En particulier, le soufre est une matière solide extrêmement cassante qui ne résiste pas aux contraintes auxquelles un bardeau de couverture est soumis. Par exemple, un bardeau de couverture est mis en place par clouage. Des bardeaux réalisés à partir de soufre doivent être préalablement perforés pour éviter qu'ils ne se fendent lorsqu'ils sont cloués. Dans de nombreuses applications, des bardeaux de couverture doivent nécessairement être assez flexibles pour résister au poids d'une forte chute de neige à des températures en dessous de zéro. Là encore, des bardeaux fabriqués en soufre ne sont pas suffisamment robustes pour résister à un poids considérabie. Despite economic motivations, the use of sulfur for roofing shingles has been slow to develop due to several serious drawbacks. In particular, sulfur is an extremely brittle solid that does not withstand the stresses to which a roofing shingle is subjected. For example, a roofing shingle is put in place by nailing. Shingles made from sulfur must be pre-perforated to prevent them from cracking when nailed. In many applications, roofing shingles must necessarily be flexible enough to withstand the weight of heavy snowfall at temperatures below freezing. Again, shingles made of sulfur are not strong enough to withstand considerable weight.

L'inconvénient le plus sérieux concerne peut être la combustibilité du soufre. Des matières de couverture en soufre brûlent avec une fusion excessive du soufre, qui coule et tombe goutte à goutte en propageant le feu. En conséquence, le feu se transmet à d'autres aires de la structure. En outre, la combustion du soufre engendre de grandes quantités d'oxydes de soufre, ce qui pose un grave problème de pollution. The most serious drawback may be the combustibility of sulfur. Sulfur blankets burn with excessive sulfur melting, which drips and drips, spreading the fire. As a result, the fire spreads to other areas of the structure. In addition, the combustion of sulfur generates large quantities of sulfur oxides, which poses a serious pollution problem.

Plusieurs tentatives ont été faites pour réduire la combustibilité du soufre par l'incorporation à ce dernier de divers retardateurs de flamme. Par exemple, le brevet des
Etats-Unis d'Amérique nO 1 835 767 décrit l'utilisation de résines au soufre pour retarder la combustion du soufre.Several attempts have been made to reduce the combustibility of sulfur by incorporating various flame retardants into it. For example, the patent for
United States of America No. 1,835,767 describes the use of sulfur resins to delay the combustion of sulfur.

Toutefois, lorsque la composition est appliquée à un support formé de fibres ou de papier, le produit stratifié perd de sa flexibilité en devenant très rigide. De même, Dale et Ludwig décrivent dans "Fire-Retarding Elemental Sulfur", Journal of
Materials, volume 2, nO 1, mars 1967, page 131, l'effet produit par diverses matières sur la combustibilité du soufre soit avec le styrène, soit avec le dipentène-dimercaptan. Les compositions "à l'épreuve du feu" ont été suggérées comme revêtements muraux, peut être du fait qu'elles forment un revêtement rigide inflexible.However, when the composition is applied to a support formed from fibers or paper, the laminated product loses its flexibility by becoming very rigid. Likewise, Dale and Ludwig describe in "Fire-Retarding Elemental Sulfur", Journal of
Materials, volume 2, no. 1, March 1967, page 131, the effect produced by various materials on the combustibility of sulfur either with styrene or with dipentene-dimercaptan. "Fireproof" compositions have been suggested as wallcoverings, possibly because they form a rigid, inflexible covering.

On a tenté de préparer des produits flexibles ressemblant à une étoffe, en utilisant du soufre plastifié comme troisième couche de revêtement sur le produit. Les brevets des Etats-Unis d'Amérique nO 3 619 258 et nO 3 721 578 décrivent l'utilisation de minces revetements de compositions au soufre plastifié sur une étoffe imprégnée d'asphalte pour préparer un produit étanche flexible. Le mince revêtement de soufre plastifié est utilisé pour améliorer les caractéristiques de résistance aux intempéries du produit final. Attempts have been made to prepare flexible fabric-like products, using plasticized sulfur as the third coating layer on the product. U.S. Patent Nos. 3,619,258 and 3,721,578 describe the use of thin coatings of plasticized sulfur compositions on an asphalt impregnated fabric to prepare a flexible waterproof product. The thin coating of plasticized sulfur is used to improve the weather resistance characteristics of the final product.

On vient de trouver qu'un bardeau de couverture à base de soufre non asphaltique consistant essentiellement en un mat de support fibreux imprégné d'une composition au soufre plastifié, comprenant environ 30 à 98 % de soufre, est doué de bonnes propriétés de résistance au feu et de flexibilité. We have just found that a non-asphaltic sulfur-based roofing shingle consisting essentially of a fibrous support mat impregnated with a plasticized sulfur composition, comprising approximately 30 to 98% of sulfur, is endowed with good resistance properties to fire and flexibility.

Les bardeaux de couverture de l'invention ne renferment pas d'asphalte et peuvent être préparés en utilisant des approches classiques de fabrication. Toutefois, le procédé de fabrication que l'on apprécie est le procédé par immersion utilisé normalement pour produire des bardeaux classiques d'asphalte. Conformément à ce procédé, un mat fibreux classique est mû en continu à travers un dispositif de séchage et est chargé dans une cuve de composition fondue de soufre plastifié dépourvu d'asphalte pour saturer le mat et assurer son imprégnation. Le mat saturé est pressé entre des rouleaux de manière à assurer une épaisseur uniforme. Des granulés de couverture sont appliqués et le mat est soumis à l'action d'un rouleau de presse refroidi par l'eau. The roofing shingles of the invention do not contain asphalt and can be prepared using conventional manufacturing approaches. However, the preferred manufacturing method is the immersion method normally used to produce conventional asphalt shingles. According to this process, a conventional fibrous mat is continuously matured through a drying device and is loaded into a tank of molten composition of plasticized sulfur free of asphalt to saturate the mat and ensure its impregnation. The saturated mat is pressed between rollers to ensure a uniform thickness. Cover granules are applied and the mat is subjected to the action of a water-cooled press roller.

Finalement, le mat est découpé à la forme désirée. Finally, the mat is cut to the desired shape.

Le mat de support fibreux peut consister en un mat classique quelconque pour bardeau. Des mats convenables comprennent ceux qui sont utilisés dans la production de bardeaux d'asphalte. Actuellement, la plupart des bardeaux sont préparés en utilisant des mats de fibres de verre ou des mats de fibres cellulosiques et ces mats sont préférés. Des mats de fibres de verre offrent une résistance additionnelle au feu et sont particulièrement appréciés. Des liants peuvent être ajoutés au mat fibreux ou bien on peut faire varier l'épaisseur du mat pour améliorer la résistance mécanique. On a obtenu de bons résultats en utilisant un mat de fibres de verre de 64,7 g/m2 avec un liant à base de polystyrène. The fibrous support mat can be any conventional shingle mat. Suitable mats include those used in the production of asphalt shingles. Currently, most shingles are prepared using glass fiber mats or cellulosic fiber mats and these mats are preferred. Glass fiber mats provide additional fire resistance and are particularly appreciated. Binders can be added to the fibrous mat or the thickness of the mat can be varied to improve mechanical strength. Good results have been obtained using a 64.7 g / m2 glass fiber mat with a polystyrene-based binder.

On peut utiliser toute composition convenable au soufre plastifié, dépourvue d'asphalte mais contenant du soufre, un plastifiant et, le cas échéant, des charges, des pigments, des colorants, etc. Des compositions convenables à base de soufre plastifié renferment de préférence au moins 30 % en poids de soufre. Généralement, les compositions sont formées d'environ 30 à 98 % de soufre, d'environ 0,2 à 20 % d'ùn plastifiant et d'environ 1 à environ 70 % d'une charge. Any composition suitable for plasticized sulfur can be used, devoid of asphalt but containing sulfur, a plasticizer and, where appropriate, fillers, pigments, dyes, etc. Suitable compositions based on plasticized sulfur preferably contain at least 30% by weight of sulfur. Generally, the compositions are formed from about 30 to 98% sulfur, from about 0.2 to 20% of a plasticizer and from about 1 to about 70% of a filler.

Les compositions renferment de préférence 50 à 85 % de soufre, 1 à 5 % de plastifiant et 10 à 49 % de charge
Des charges destinées à être utilisées dans cette composition comprennent des fibres telles que celles qui sont produites à partir de verre, d'amiante, de carbone, etc. ; des matières solides en particules, telles que sable, alumine hydratée, mica, carbonate de calcium, talc, polyphosphate d'ammonium, argile, sulfate de calcium, oxyde d'antimoine, borax, borate de zinc, bioxyde de titane, oxyde de fer, trioxyde de molybdène, hydroxyde de magnésium, chlorure ferrique, etc. ; des composés organiques inertes retardateurs de flamme à haut point de fusion, en particulier ceux qui sont essentiellement insolubles dans le soufre, notamment des oligomères de cyclopentadiène halogéné et des composés aromatiques halogénés tels que l'anhydride tétrabromophtalique, et des bisphénols halogénés tels que le tétrabromobisphénol A.The compositions preferably contain 50 to 85% of sulfur, 1 to 5% of plasticizer and 10 to 49% of filler
Fillers for use in this composition include fibers such as those produced from glass, asbestos, carbon, etc. ; particulate solids, such as sand, hydrated alumina, mica, calcium carbonate, talc, ammonium polyphosphate, clay, calcium sulfate, antimony oxide, borax, zinc borate, titanium dioxide, iron oxide , molybdenum trioxide, magnesium hydroxide, ferric chloride, etc. ; inert, flame retardant, high melting organic compounds, in particular those which are essentially insoluble in sulfur, in particular halogenated cyclopentadiene oligomers and halogenated aromatic compounds such as tetrabromophthalic anhydride, and halogenated bisphenols such as tetrabromobisphenol AT.

Des compositions de soufre plastifié particulièrement appréciées sont décrites dans la demande de brevet des
Etats-Unis d'Amérique nO 631 781, déposée le 13 novembre 1975 au nom de Simic. L'objet de cette demande est mentionné dans le présent mémoire à titre de référence. Les compositions au soufre plastifié de cette demande renferment, en plus de soufre et d'un plastifiant, du mica présent comme charge.Particularly preferred plasticized sulfur compositions are described in the patent application of
United States of America No. 631,781, filed November 13, 1975 on behalf of Simic. The subject of this request is mentioned in this brief for reference. The plasticized sulfur compositions of this application contain, in addition to sulfur and a plasticizer, mica present as a filler.

Généralement, les compositions sont formées d'environ 50 à 98 % de soufre, d'environ 0,2 à 20 % d'un plastifiant et de 5 à 20 % de mica.Generally, the compositions are formed from about 50 to 98% of sulfur, from about 0.2 to 20% of a plasticizer and from 5 to 20% of mica.

La composition au soufre plastifié est habituellement préparée sous la forme fondue par addition du plastifiant à du soufre fondu et chauffage du mélange résultant à une température supérieure au point de fusion, par exemple à une température comprise entre 110 et 1800C, de préférence entre environ 125 et 1500C. Des charges, des pigments, des retardateurs de flamme, etc., sont ensuite ajoutés et la composition résultante est agitée jusqu'à consistance homogène. Elle est ensuite utilisée pour imprégner des mats pour bardeaux comme décrit ci-dessus. The plasticized sulfur composition is usually prepared in the molten form by adding the plasticizer to molten sulfur and heating the resulting mixture to a temperature above the melting point, for example to a temperature between 110 and 1800C, preferably between about 125 and 1500C. Fillers, pigments, flame retardants, etc., are then added and the resulting composition is stirred until homogeneous. It is then used to impregnate masts for shingles as described above.

La composition renferme également un plastifiant du soufre. L'expression "plastifiant du soufre" est utilisée pour désigner quelque chose qui plastifie le soufre ou qui engendre du soufre plastifié. L'expression soufre plastifié" désigne à son tour, habituellement, du soufre dont le point de fusion est légèrement inférieur à celui du soufre élémentaire. The composition also contains a sulfur plasticizer. The term "sulfur plasticizer" is used to refer to something that plasticizes sulfur or generates plasticized sulfur. The term plasticized sulfur "in turn usually denotes sulfur, the melting point of which is slightly lower than that of elemental sulfur.

En outre, du soufre plastifié met plus longtemps à cristalliser ; c'est-à-dire que la vitesse de cristallisation du soufre plastifié est plus faible que celle du soufre élémentaire. Un moyen utile de mesurer la vitesse de cristallisation est indiqué ci-après : l'échantillon (0,040 g) est fondu sur une lame microscopique à 1300C et est ensuite recouvert d'une lamelle. La lame est transférée sur une plaque chauffante et est maintenue à une température de 78 + 20C, température qu'on mesure sur la lame de verre au moyen d'un pyromètre de surface. Un angle de la masse fondue est ensemencé avec un cristal de la substance d'essai. On mesure le temps nécessaire à la cristallisation complète.Du soufre plastifié est alors du soufre contenant un additif qui prolonge le temps de cristallisation dans les limites de l'erreur expérimentale, c'est-à-dire que le temps moyen de cristallisation du soufre plastifié est plus grand que le temps moyen de cristallisation de la charge de soufre élémentaire. Aux fins du présent mémoire, des plastifiants sont des substances qui, lorsqu'on en ajoute à du soufre élémentaire fondu, entrainent une prolongation du temps de cristallisation par rapport au soufre élémentaire lui-même.In addition, plasticized sulfur takes longer to crystallize; that is, the rate of crystallization of plasticized sulfur is lower than that of elemental sulfur. A useful means of measuring the rate of crystallization is indicated below: the sample (0.040 g) is melted on a microscopic slide at 1300C and is then covered with a coverslip. The slide is transferred to a hot plate and is maintained at a temperature of 78 + 20C, a temperature which is measured on the glass slide by means of a surface pyrometer. A corner of the melt is seeded with a crystal of the test substance. The time required for complete crystallization is measured. Plasticized sulfur is then sulfur containing an additive which prolongs the crystallization time within the limits of the experimental error, that is to say that the average sulfur crystallization time. plasticized is greater than the average crystallization time of the elemental sulfur charge. For the purposes of this specification, plasticizers are substances which, when added to molten elemental sulfur, cause an extension of the crystallization time compared to elemental sulfur itself.

Des plastifiants inorganiques comprennent des sulfures de fer, d'arsenic et de phosphore, mais les plastifiants que l'on apprécie particulièrement sont des composés organiques qui réagissent avec le soufre pour donner des matières sulfurées. Inorganic plasticizers include iron, arsenic, and phosphorus sulfides, but the preferred plasticizers are organic compounds which react with sulfur to give sulfurized materials.

Des plastifiants du soufre qui sont avantageux à utiliser comprennent des polysulfures aliphatiques, des polysulfures aromatiques, le styrène, le dicyclopentadiène, le phtalate de dioctyle, l'acide acrylique, l'huile de soja époxydée, des triglycérides et des acides gras du tall oil. Sulfur plasticizers which are advantageous to use include aliphatic polysulfides, aromatic polysulfides, styrene, dicyclopentadiene, dioctyl phthalate, acrylic acid, epoxidized soybean oil, triglycerides and tall oil fatty acids .

Une classe de plastifiants appréciés comprend les polysulfures aliphatiques, notamment ceux qui ne forment pas de réticulation. Ainsi, le butadiène n'est pas un constituant apprécié pour la formation du polysulfure aromatique, parce qu'il peut former des liaisons de réticulation du soufre, tandis que le dicyclopentadiène est un composé que l'on apprécie pour la formation du polysulfure aliphatique utile comme plastifiant du soufre. Avec le soufre fondu, le dicyclopentadiène forme un polysulfure aliphatique extremement satisfaisant. A class of preferred plasticizers includes aliphatic polysulfides, especially those that do not crosslink. Thus, butadiene is not a preferred component for the formation of aromatic polysulfide, because it can form sulfur crosslinking bonds, while dicyclopentadiene is a compound which is preferred for the formation of useful aliphatic polysulfide. as a plasticizer for sulfur. With molten sulfur, dicyclopentadiene forms an extremely satisfactory aliphatic polysulfide.

Une autre classe de plastifiants dont on apprécie l'utilisation dans les compositions comprend des polysulfures aromatiques formés par réaction d'une mole d'un composé carbocyclique ou hétérocyclique aromatique, substitué par au moins un groupe fonctionnel de la classe des groupes -OH ou -NHR, où R représente H ou un radical alkyle inférieur, avec au moins deux moles de soufre. Another class of plasticizers which is appreciated for use in the compositions comprises aromatic polysulphides formed by reaction of a mole of an aromatic carbocyclic or heterocyclic compound, substituted by at least one functional group from the class of the groups -OH or - NHR, where R represents H or a lower alkyl radical, with at least two moles of sulfur.

Des exemples avantageux de composés aromatiques de ce type comprennent le phénol, l'aniline, la Nméthylaniline, le 3-hydroxythiophène, la 4-hydroxypyridine, le p-aminophénol, l'hydroquinone, le résorcinol, le métacrésol, le thymol, le 4,4'-dihydroxybiphényle, le 2,2-di (p-hydroxyphénol)-propane, le di- (p-hydroxyphényl) -méthane, etc., la p-phénylènediamine, la méthylènedianiline. Le phénol est un composé aromatique particulièrement apprécié pour la formation du polysulfure aromatique. Advantageous examples of such aromatic compounds include phenol, aniline, N-methylaniline, 3-hydroxythiophene, 4-hydroxypyridine, p-aminophenol, hydroquinone, resorcinol, metacresol, thymol, 4 , 4'-dihydroxybiphenyl, 2,2-di (p-hydroxyphenol) -propane, di- (p-hydroxyphenyl) -methane, etc., p-phenylenediamine, methylenedianiline. Phenol is an aromatic compound particularly appreciated for the formation of aromatic polysulfide.

Les polysulfures aromatiques sont généralement préparés par chauffage de soufre et du composé aromatique à une température comprise dans la plage de 120 à 1700C pendant 1 à 12 heures, habituellement en présence d'un catalyseur basique tel que l'hydroxyde de sodium (voir, par exemple,
Angew. Chem., V.70, nO 12, pages 351-67 (1958)). Le produit polysulfuré préparé de cette façon a un rapport molaire du composé aromatique au soufre de 1:2 à 1:10, de préférence de 1:3 à 1:7. Lorsque la réaction est terminée, le catalyseur caustique est neutralisé avec un acide tel que l'acide phosphorique ou sulfurique. Des acides organiques peuvent aussi être utilisés à cette fin. Le polysulfure aromatique résultant peut être utilisé immédiatement, ou bien il peut être refroidi et conservé en vue d'une utilisation future.Aromatic polysulfides are generally prepared by heating sulfur and the aromatic compound at a temperature in the range of 120 to 1700C for 1 to 12 hours, usually in the presence of a basic catalyst such as sodium hydroxide (see, for example example,
Angew. Chem., V. 70, No. 12, pages 351-67 (1958)). The polysulfurized product prepared in this way has a molar ratio of the aromatic compound to sulfur from 1: 2 to 1:10, preferably from 1: 3 to 1: 7. When the reaction is complete, the caustic catalyst is neutralized with an acid such as phosphoric or sulfuric acid. Organic acids can also be used for this purpose. The resulting aromatic polysulfide can be used immediately, or it can be cooled and stored for future use.

Un autre type de polysulfure aliphatique utile comme plastifiant comprend les polysulfures aliphatiques linéaires. Bien que ces polysulfures puissent être utilisés seuls comme plastifiant sulfuré, on préfère les utiliser conjointement avec (a) le dicyclopentadiène, ou (b) les polysulfures aromatiques décrits ci-dessus, notamment avec le produit formé par addition entre le phénol et le soufre. Sous ce rapport, les mélanges plastifiants que l'on apprécie contiennent 5 à 60 % d'un polysulfure aliphatique linéaire, en poids par rapport au plastifiant total, de préférence environ 10 à 30 % en poids. Another type of aliphatic polysulfide useful as a plasticizer includes linear aliphatic polysulfides. Although these polysulphides can be used alone as a sulphurized plasticizer, it is preferred to use them together with (a) dicyclopentadiene, or (b) the aromatic polysulphides described above, in particular with the product formed by addition between phenol and sulfur. In this respect, the plasticizer mixtures which are preferred contain 5 to 60% of a linear aliphatic polysulphide, by weight relative to the total plasticizer, preferably approximately 10 to 30% by weight.

Ces polysulfures aliphatiques peuvent présenter la ramification indiquée ci-après :

x étant un nombre entier de 2 à 6 et B représentant l'hydrogène ou un groupe alkyle, un groupe aryle, un halogène, un groupe nitrile, ester ou amide. Ainsi, à ce point de vue, le polysulfure aliphatique est de préférence un polysulfure linéaire. La chaine renfermant le soufre est de préférence linéaire, mais elle peut présenter des groupes latéraux comme indiqué par "B" ci-dessus. De même, ce groupe latéral "B" peut être aromatique. Ainsi, le styrène peut être utilisé pour former un polysulfure aliphatique linéaire à substituant phényle. Les polysulfures aliphatiques de ce type que l'on apprécie sont à la fois linéaires et non ramifiés.Des polysulfures aliphatiques linéaires non ramifiés comprennent les polysulfures tels que le Thiokol LP-3 qui renferme une liaison éther et qui comprend le motif récurrent x CH2CH2OCH2OCH2CH2Sx dans lequel x a une valeur moyenne d'environ 12. Le constituant éther de ce polysulfure aliphatique est relativement inerte vis-à-vis de la réaction.D'autres polysulfures aliphatiques convenables présentent les motifs récurrents suivants -SxtCH2tySx- résultant de la réaction d'a,- -dihalogénalcanes et de polysulfure de sodium -Sx5CH2CH2-S-CH2CH2tSx- résultant de la réaction d'u,w- dihalogénosulfures et de polysulfure de sodium -Sx5CH2CH2-o-CH2cH2tsx- résultant de la réaction da, dihalogénesters et de polysulfure de sodium, x étant un nombre entier ayant une valeur de 2 à 5 et Z étant un nombre entier ayant une valeur de 2 à 10.These aliphatic polysulphides can have the branching indicated below:

x being an integer from 2 to 6 and B representing hydrogen or an alkyl group, an aryl group, a halogen, a nitrile group, ester or amide. Thus, from this point of view, the aliphatic polysulfide is preferably a linear polysulfide. The chain containing the sulfur is preferably linear, but it can have lateral groups as indicated by "B" above. Likewise, this side group "B" can be aromatic. Thus, styrene can be used to form a linear aliphatic phenyl-substituted polysulfide. Preferred aliphatic polysulfides of this type are both linear and unbranched. Unbranched linear aliphatic polysulfides include polysulfides such as Thiokol LP-3 which contains an ether bond and which includes the recurring unit x CH2CH2OCH2OCH2CH2Sx in which x has an average value of approximately 12. The ether component of this aliphatic polysulfide is relatively inert with respect to the reaction. Other suitable aliphatic polysulfides have the following recurring units -SxtCH2tySx- resulting from the reaction of a , - -dihalogenalkanes and sodium polysulfide -Sx5CH2CH2-S-CH2CH2tSx- resulting from the reaction of u, w- dihalosulfides and sodium polysulfide -Sx5CH2CH2-o-CH2cH2tsx- resulting from the reaction of, dihalogenesters and polysulfide sodium, x being an integer having a value of 2 to 5 and Z being an integer having a value of 2 to 10.

Le mica représente un constituant important des compositions au soufre plastifié que l'on apprécie. Le terme "mica" est utilisé dans le présent mémoire pour désigner un silicate stratifié dont le diagramme de diffraction des rayons
X présente un espacement interplanaire d d'environ 0,96 à 1,01 nanomètre, de préférence d'environ 0,99 à 1,01 nanomètre. Le talc est également un silicate stratifié, mais il a un espacement interplanaire d d'environ 0,935 nanomètre. Des particules de mica satisfaisantes couvrent une très large plage de diamètres. il est préférable qu'au moins 90 % des particules traversent un tamis de 0,42 mm d'ouverture de maille. Des particules satisfaisantes ont des plages de diamètres de 0,001 à 2 mm et une épaisseur de 0,0005 à 0,2 mm.Mica represents an important constituent of the plasticized sulfur compositions which are appreciated. The term "mica" is used herein to refer to a layered silicate whose ray diffraction pattern
X has an interplanar spacing d of about 0.96 to 1.01 nanometers, preferably about 0.99 to 1.01 nanometers. Talc is also a layered silicate, but it has an interplanar spacing d of about 0.935 nanometers. Satisfactory mica particles cover a very wide range of diameters. it is preferable that at least 90% of the particles pass through a sieve with 0.42 mm mesh opening. Satisfactory particles have diameter ranges from 0.001 to 2 mm and a thickness of 0.0005 to 0.2 mm.

Des quantités usuelles de mica dans la formulation vont d'environ 1 à 40 W en poids, de préférence de 5 à 30 % en poids et notamment de 10 à 20 % en poids. Usual amounts of mica in the formulation range from about 1 to 40 W by weight, preferably from 5 to 30% by weight and especially from 10 to 20% by weight.

Des micas dont on apprécie l'utilisation dans la composition de la présente invention sont la phlogopite, la muscovite, la zinnwaldite et la biotite, qui sont des micas naturels, et la fluorophlogopite et le baryum-disilic qui sont des micas de synthèse. Micas which are appreciated for use in the composition of the present invention are phlogopite, muscovite, zinnwaldite and biotite, which are natural micas, and fluorophlogopite and barium-disilic which are synthetic micas.

Des micas dont on apprécie particulièrement l'utilisation dans la présente invention contiennent du potassium et ont la composition chimique 3Al2O3.K2O.6SiO2.2H2O, qui peut également s'écrire K2Al4(A12Si6020) (OH)4. Le mica diffère du talc en ce que ce dernier ne renferme normalement pas de potassium. L'ouvrage intitulé "Encyclopedia of Chemical Technology, de Kirk
Othmer, seconde édition, volume 19, page 608, indique Mg3SiO10 (OH)2 comme formule chimique pour le talc.Micas which are particularly appreciated for use in the present invention contain potassium and have the chemical composition 3Al2O3.K2O.6SiO2.2H2O, which can also be written K2Al4 (A12Si6020) (OH) 4. Mica differs from talc in that the latter does not normally contain potassium. Kirk's "Encyclopedia of Chemical Technology"
Othmer, second edition, volume 19, page 608, indicates Mg3SiO10 (OH) 2 as the chemical formula for talc.

Pour que les bardeaux à base de soufre de la présente invention aient un aspect classique, des granules classiques pour couverture de diverses couleurs peuvent y être appliqués au moment où la composition au soufre plastifié est encore collante. On peut utiliser tous granules convenables pour couverture, tels que ceux que l'on peut actuellement se procurer auprès de l'Industrial Mineral Products Division" de la 3M Company. Etant donné que l'on ne voit que le sommet d'un bardeau après que celui-ci a été fixé à une toiture, des bardeaux à base de soufre portant des granules de recouvrement enrobés à la surface supérieure ont tout à fait le même aspect général que des bardeaux d'asphalte, bien que des bardeaux à base de soufre ne renferment pas d'asphalte.Une petite quantité d'une matière colorante telle que le noir de carbone pourrait même être utilisée pour que le soufre plastifié ait l'aspect de l'asphalte classique. In order for the sulfur shingles of the present invention to have a classic appearance, conventional granules for roofing of various colors can be applied thereto while the plasticized sulfur composition is still tacky. Any suitable granule for roofing can be used, such as that which is currently available from the Industrial Mineral Products Division "of the 3M Company. Since only the top of a shingle is seen after that it was attached to a roof, sulfur shingles bearing coated overlay granules on the top surface have quite the same general appearance as asphalt shingles, although sulfur shingles does not contain asphalt. A small amount of a coloring matter such as carbon black could even be used to make the plasticized sulfur look like conventional asphalt.

L'invention est illustrée par les exemples suivants, donnés à titre non limitatif. The invention is illustrated by the following examples, given without limitation.

EXEMPLE 1
La méthode classique d'évaluation de la résistance au feu de revêtements pour toitures est la norme
ASTM E-108 intitulée "Fire Tests of Roof Coverings". En utilisant une version à échelle réduite de cet essai de manière que de plus petites couvertures d'essai puissent être utilisées et que la combustibilité des bardeaux puisse être examinée comme facteur limitatif, on réalise des panneaux d'essai de 55,88 cm de largeur sur 121,8 cm de longueur à partir de chevrons de 5,08 x 10,16 cm recouverts d'une plaque de contreplaqué de 1,27 cm. On les recouvre d'un feutre classique pour toiture imprégné de 6,80 kg d'asphalte.EXAMPLE 1
The standard method for assessing the fire resistance of roof coatings is the norm
ASTM E-108 entitled "Fire Tests of Roof Coverings". Using a scaled-down version of this test so that smaller test covers can be used and the combustibility of the shingles can be examined as a limiting factor, 55.88 cm wide test panels are made 121.8 cm long from 5.08 x 10.16 cm rafters covered with a 1.27 cm plywood plate. They are covered with a conventional roofing felt impregnated with 6.80 kg of asphalt.

Des bardeaux à base de soufre de 30,48 cm de largeur sur 55,88 cm de longueur sont coulés à la main en utilisant les compositions au soufre plastifié du tableau 1 avec une épaisseur de mat de fibres de verre et un revêtement de dessus formé de granules pour toiture. Sulfur shingles 30.48 cm wide x 55.88 cm long are poured by hand using the plasticized sulfur compositions of Table 1 with a thickness of glass fiber mat and a formed top coating of granules for roofing.

TABLEAU I
Compositions au soufre plastifié
A B C D E
Soufre, % 84 61,9 61 49 81,5
Dicyclopentadiène, 8 2 2,0 2 1 1,0
Mica, % 12 5,0 5 -- 17
Fibre de verre, % 2 2,0 2 2 -
Sable (0,125 mm), % -- -- -- 24 -
Alumine hydratée, % -- 25,0 30 24 -
Anhydride tétrabromo
phtalique, % -- 3,6 -- -- -
Polyphosphate
d'ammonium, % -- 0,5 -- -- -
Thiokol LP-3, % -- -- -- -- 0,5
Les bardeaux ont la composition approximative suivante, exprimée en poids - Fibre de verre 12 grammes - Soufre plastifié 780 grammes - Granules 440 grammes
TOTAL 1 232 grammes
Des bardeaux classiques d'asphalte de la classe C de mêmes dimensions pèsent environ 1300 grammes. Par conséquent, les bardeaux non-asphaltiques à base de soufre de l'invention sont, en fait, comparables à des bardeaux d'asphalte de la classe C.TABLE I
Plasticized sulfur compositions
A B C D E
Sulfur,% 84 61.9 61 49 81.5
Dicyclopentadiene, 8 2 2.0 2 1 1.0
Mica,% 12 5.0 5 - 17
Fiberglass,% 2 2.0 2 2 -
Sand (0.125 mm),% - - - 24 -
Alumina hydrated,% - 25.0 30 24 -
Tetrabromo anhydride
phthalic,% - 3.6 - - -
Polyphosphate
ammonium,% - 0.5 - - -
Thiokol LP-3,% - - - - 0.5
The shingles have the following approximate composition, expressed by weight - Fiberglass 12 grams - Plasticized sulfur 780 grams - Granules 440 grams
TOTAL 1,232 grams
Classic Class C asphalt shingles of the same size weigh approximately 1,300 grams. Therefore, the non-asphaltic sulfur shingles of the invention are, in fact, comparable to Class C asphalt shingles.

Chacun des quatre types de bardeaux à base de soufre A-D a ensuite été cloué sur une toiture d'essai avec des clous classiques de couverture en aluminium, en utilisant la méthode classique à recouvrement de 15,24 cm. A titre comparatif, des bardeaux réalisés en soufre pur ont également été cloués à une couverture d'essai. Ces bardeaux se sont montrés extrêmement cassants et se sont fissurés gravement au clouage, en sorte qu'un perçage préalable des trous recevant les clous s'est révélé nécessaire. De même, des panneaux d'essai ont été recouverts de bardeaux en bois de cèdre et de bardeaux d'asphalte de la classe C. Each of the four types of A-D sulfur shingles was then nailed to a test roof with conventional aluminum roofing nails, using the conventional 15.24 cm overlap method. For comparison, shingles made of pure sulfur were also nailed to a test cover. These shingles were extremely brittle and cracked severely when nailing, so that prior drilling of the holes receiving the nails was necessary. As well, test panels were covered with cedar shingles and Class C asphalt shingles.

Un appareil d'essai de combustion a été réalisé selon le même principe de base que dans la norme ASTM E-108. A combustion test device was produced according to the same basic principle as in standard ASTM E-108.

La vitesse de l'air, la capacité du brûleur, la hauteur de flamme et le type de l'égout ont été choisis de manière que la flamme soit dirigée uniformément sur toute la surface supérieure des panneaux d'essai.Air speed, burner capacity, flame height and type of drain were chosen so that the flame was directed uniformly over the entire upper surface of the test panels.

On a réglé une durée d'exposition de 18,5 minutes, sur la base d'essais préliminaires indiquant que la combustion portant sur les bardeaux les plus combustibles, à savoir les bardeaux de cèdre, s'est poursuivie à travers les bardeaux, le feutre et le contreplaqué après 18,5 minutes. An exposure time of 18.5 minutes was set based on preliminary testing indicating that the combustion of the most combustible shingles, namely cedar shingles, continued through the shingles, the felt and plywood after 18.5 minutes.

Les résultats de cet essai sont reproduits cidessous, allant du comportement le plus mauvais au meilleur. The results of this test are reproduced below, ranging from the worst to the best behavior.

Panneau à bardeau de bois de cèdre
Ce matériau de couverture a brûlé avec une grande intensité. Des flammes ont dépassé de 60,96 cm le bord supérieur du toit. La température du toit s'est rapidement stabilisée à 8710C et de grandes quantités de fumée blanche ont été produites. Le revêtement de contreplaqué qui n'était pas traversé par le feu est apparu très carbonisé.Cedar wood shingle panel
This roofing material burned with great intensity. Flames extended 60.96 cm beyond the upper edge of the roof. The roof temperature quickly stabilized at 8710C and large amounts of white smoke were produced. The plywood covering which was not crossed by the fire appeared to be very charred.

Panneau à bardeau d'asphalte
Ce matériau de couverture a brûlé avec beaucoup moins d'intensité que le bardeau de couverture en bois de cèdre, mais des flammes ont, là encore, dépassé de 60,96 cm le bord supérieur du toit. La température du toit s'est rapidement stabilisée à 7870C et de grandes quantités de fumée noire ont été produites. Le revêtement de contreplaqué a été gravement carbonisé et il a présenté une petite perforation de 5,08 cm due à la combustion.Asphalt shingle panel
This roofing material burned with much less intensity than the cedar wood roofing shingle, but flames again exceeded the top edge of the roof by 60.96 cm. The roof temperature quickly stabilized at 7870C and large amounts of black smoke were produced. The plywood coating was severely charred and had a small perforation of 5.08 cm due to combustion.

Panneau à bardeau de soufre
Ce matériau de couverture a brûlé en présentant une fusion excessive du soufre, qui a coulé et s'est égoutté par l'avancée de toit, en entraînant le feu et en le propageant. La température s'est rapidement stabilisée à 5650C et finalement, il y a eu une petite quantité de fumée blanche et une flamme très peu visible. La production de SO2 a été considérable. On a observé une certaine carbonisation du panneau de contreplaqué. Sulfur shingle panel
This roofing material burned, presenting an excessive melting of the sulfur, which flowed and dripped by the roof overhang, causing the fire and spreading it. The temperature quickly stabilized at 5650C and finally there was a small amount of white smoke and a flame that was barely visible. SO2 production has been considerable. Some charring of the plywood panel was observed.

Panneaux à bardeaux des compositions A, B, C et D
Les performances des panneaux d'essai réalisés avec des bardeaux des différentes compositions au soufre plastifié de l'invention ont été très similaires. Le temps d'inflammation, le temps de combustion sur toute la longueur du toit et le temps de stabilisation de la température du toit ont généralement été plus longs que pour les autres couvertures, d'un facteur 2 dans quelques cas. Il n'y a pas eu de ruissellement ou d'écoulement goutte à goutte du matériau de couverture, comme on en observe dans le cas des couvertures d'asphalte ou de soufre pur. Les couvertures n'ont pas brulé avec intensité, et il n'y a pas eu de flammes allongées. La température de la couverture s'est stabilisée à environ 5650C, ce qui représente respectivement 2870C et 2040C de moins que pour les couvertures de cèdre et d'asphalte.Il y a eu une petite quantité de fumée blanche et une flamme très peu visible. Le dégagement de SO2 n'a pas été abondant, comme pour la couverture en soufre pur. Il n'y a pas eu de carbonisation des panneaux de couverture en contreplaqué.Shingle panels of compositions A, B, C and D
The performance of the test panels made with shingles of the various plasticized sulfur compositions of the invention were very similar. The ignition time, the burning time over the entire length of the roof and the stabilization time of the roof temperature were generally longer than for the other roofs, by a factor of 2 in a few cases. There was no runoff or drip of the roofing material, as observed in the case of asphalt or pure sulfur roofing. The blankets did not burn intensely, and there were no elongated flames. The roof temperature stabilized at around 5650C, which is 2870C and 2040C respectively lower than for the cedar and asphalt blankets. There was a small amount of white smoke and a flame that was barely visible. The release of SO2 was not abundant, as for the pure sulfur cover. There was no charring of the plywood roofing panels.

TABLEAU II
RESULTATS DES ESSAIS DE COMBUSTION
Panneau à bardeau d'asphalte
Minutes Température, OC 2,5 - Asphalte fondu et formant des cloques
sur toute la longueur de la couverture 427 4,0 - Inflammation à la base de la couverture 649 5,0 - Combustion sur toute la longueur de
la couverture avec écoulement excessif
d'asphalte en gouttes 759 13,0 - Combustion sur toute la longueur de
la couverture avec écoulement excessif
d'asphalte en gouttes 787 18,5 - Essai arrêté 787
Panneau à bardeau de cèdre
Minutes Température, OC (1) 1,0 - Inflammation à la base 593 (2) 1,5 - Combustion sur toute la longueur 649 (3) 4,5 - Combustion sur toute la longueur 705 (4) 6,5 - Combustion sur toute la longueur 871 (5) 12,0 - Combustion sur toute la longueur 871 (6) 18,5 - Perforation par combustion 871
Panneau au soufre pur
Minutes Température, OC (1) 1,0 - Fusion à la surface 343 (2) 1,5 - Inflammation à la base de la couverture 538 (3) 4,0 - Combustion sur toute la longueur de
la couverture.Ruissellement et écou
lement goutte à goutte excessifs de
soufre jaune fondu 565 (4) 7,0 - Ruissellement excessif de soufre noir
fondu à la face de la couverture et au
delà de l'avancée 565 (5) 12,0 - Arrêt du ruissellement et de l'écoulement
en gouttes 565 (6) 18,5 - Arrêt de l'essai 565
Panneau à la composition A
Minutes Température, OC
1,5 - Inflammation à la base de la couverture 477
4,0 - Combustion sur toute la longueur de la
couverture 538
7,0 - Combustion sur toute la longueur de la
couverture 565
12,0 - Combustion sur toute la longueur de la
couverture 574
14,5 - Combustion sur toute la longueur de la
couverture 565
18,5 - Combustion sur toute la longueur de la
couverture 565
Panneau à la composition B
Minutes Température, OC 2,0 - Inflammation à la base de la couverture 399 3,0 - Combustion sur toute la longueur de la
couverture 427 7,0 - Combustion sur toute la longueur de la
couverture 593 12,0 - Combustion sur toute la longueur de la
couverture 649 14,5 - Combustion sur toute la longueur de la
couverture 677 18,5 - Combustion sur toute la longueur de la
couverture 677
Panneau à la composition C
Minutes Température, OC 4,0 - Inflammation à la base de la couverture 427 5,0 - Combustion sur toute la longueur de la
couverture 477 7,0 - Combustion sur toute la longueur de la
couverture 565 12,0 - Combustion sur toute la longueur de la
couverture 565 14,5 - Combustion sur toute la longueur de la
couverture 565 18,5 - Combustion sur toute la longueur de la
couverture 593
Panneau à la composition D
Minutes Température, OC 5,0 - Inflammation 427 6,0 - Combustion sur toute la longueur de la
couverture 538 9,0 - Combustion sur toute la longueur de la
couverture 574 12,0 - Combustion sur toute la longueur de la
couverture 565 14,5 - Combustion sur toute la longueur de la
couverture 565 18,5 - Combustion sur toute la longueur de la
couverture 565
Cette série d'essais permet de conclure que du point de vue de la résistance au feu, les bardeaux à base de soufre sont meilleurs que les bardeaux au bois de cèdre ou les bardeaux à l'asphalte de la classe C, tels qu'on en utilise dans la construction de résidences.D'après ces essais, on peut admettre raisonnablement que des bardeaux à base de soufre plastifié doivent aisément satisfaire aux conditions de la norme ASTM E-108 et offrent un degré de résistance au feu à la construction de résidences, qui n'est à présent assuré que par des qualités spéciales de bardeaux. Il est possible d'améliorer davantage la résistance au feu des formulations en y incorporant des additifs. Il est également possible d'améliorer la résistance au feu des bardeaux réalisés à partir de ces compositions en les recouvrant de revêtements extérieurs. Ainsi, il existe diverses possibilités d'améliorer le retardement de combustion des bardeaux à base de soufre dans le cadre de la présente invention.TABLE II
COMBUSTION TEST RESULTS
Asphalt shingle panel
Minutes Temperature, OC 2.5 - Asphalt melted and blistering
over the entire length of the cover 427 4.0 - Inflammation at the base of the cover 649 5.0 - Combustion over the entire length of
cover with excessive flow
asphalt drops 759 13.0 - Combustion over the entire length of
cover with excessive flow
of asphalt in drops 787 18.5 - Test stopped 787
Cedar shingle panel
Minutes Temperature, OC (1) 1.0 - Ignition at the base 593 (2) 1.5 - Combustion over the entire length 649 (3) 4.5 - Combustion over the entire length 705 (4) 6.5 - Combustion over the entire length 871 (5) 12.0 - Combustion over the entire length 871 (6) 18.5 - Perforation by combustion 871
Pure sulfur panel
Minutes Temperature, OC (1) 1.0 - Melting at the surface 343 (2) 1.5 - Inflammation at the base of the cover 538 (3) 4.0 - Combustion over the entire length of
the cover.
excessively drip of
molten yellow sulfur 565 (4) 7.0 - Excessive runoff of black sulfur
melted on the front of the cover and
beyond the advance 565 (5) 12.0 - Stop runoff and flow
in drops 565 (6) 18.5 - Stopping the test 565
Panel with composition A
Minutes Temperature, OC
1.5 - Inflammation at the base of the cover 477
4.0 - Combustion over the entire length of the
cover 538
7.0 - Combustion over the entire length of the
cover 565
12.0 - Combustion over the entire length of the
cover 574
14.5 - Combustion over the entire length of the
cover 565
18.5 - Combustion over the entire length of the
cover 565
Panel with composition B
Minutes Temperature, OC 2.0 - Inflammation at the base of the cover 399 3.0 - Combustion over the entire length of the
cover 427 7.0 - Combustion over the entire length of the
cover 593 12.0 - Combustion over the entire length of the
cover 649 14.5 - Combustion over the entire length of the
cover 677 18.5 - Combustion over the entire length of the
cover 677
Panel with composition C
Minutes Temperature, OC 4.0 - Inflammation at the base of the cover 427 5.0 - Combustion over the entire length of the
cover 477 7.0 - Combustion over the entire length of the
cover 565 12.0 - Combustion over the entire length of the
cover 565 14.5 - Combustion over the entire length of the
cover 565 18.5 - Combustion over the entire length of the
cover 593
Panel with composition D
Minutes Temperature, OC 5.0 - Ignition 427 6.0 - Combustion over the entire length of the
cover 538 9.0 - Combustion over the entire length of the
cover 574 12.0 - Combustion over the entire length of the
cover 565 14.5 - Combustion over the entire length of the
cover 565 18.5 - Combustion over the entire length of the
cover 565
This series of tests concludes that from a fire resistance perspective, sulfur shingles are better than cedar shingles or Class C asphalt shingles Based on these tests in residential construction, it is reasonable to assume that shingles based on plasticized sulfur must readily meet the requirements of ASTM E-108 and provide a degree of fire resistance to construction. residences, which is now only insured by special qualities of shingles. The fire resistance of the formulations can be further improved by incorporating additives. It is also possible to improve the fire resistance of shingles made from these compositions by covering them with exterior coatings. Thus, there are various possibilities for improving the combustion retardation of sulfur-based shingles in the context of the present invention.

EXEMPLE 2
En utilisant le mode opératoire décrit ci-après, on a réalisé divers bardeaux de couverture à base de soufre dont on a évalué la facilité de manutention et d'aptitude à l'usinage.EXAMPLE 2
Using the procedure described below, various sulfur-based roofing shingles were made, the ease of handling and the ability to machine being evaluated.

Une ou plusieurs couches de mat de fibre de verre sont serrées entre deux barres d'aluminium à section carrée de 1,27 cm. Cette nappe de fibre de verre est ensuite plongée dans une cuve renfermant la composition E au soufre fondu, qui est maintenue à une température de 1500C. Après immersion pendant environ 10 minutes, avec mouvement pour obtenir la saturation, on retire le mat. Lors de son retrait, le mat porte un excès de formulation au soufre. Le mat est ensuite détaché des barres de fixation, posé sur une feuille chaude d'aluminium huilée et introduit dans un four. Lorsque l'ensemble formé par le mat et la feuille s'est stabilisé à 1500C, il est retiré du four en même temps qu'un rouleau d'aluminium de 7,62 cm de diamètre qui se trouve également à 1500C.Le mat est ensuite pressé au rouleau pour éliminer l'excès de composition de revêtement au soufre de manière à obtenir une épaisseur uniforme et une surface lisse. Lorsque le mat a été pressé au rouleau, il y a un très faible excès de composition au soufre à la partie supérieuret en sorte que la structure du mat imprégnée de composition au soufre plastifié est visible tout comme on peut voir la structure du mat à la partie inférieure d'un bardeau d'asphaLte. A ce stade, la partie supérieure du bardeau à base de soufre plastifié devient la partie inférieure du bardeau, attendu qu'il a été retourné et que les granules de couverture y ont été appliqués en excès, après quoi le bardeau est réintroduit dans le four et à nouveau stabilisé à une température de 1500C pour permettre aux granules de se noyer dans la formulation au soufre. Les compositions des bardeaux réalisés par ce procédé sont indiquées ci-après
Bardeau à l'asphalte (classe C - résidentiel) - Feutre de papier 30 grammes - Asphalte 210 grammes - Granules 217 grammes
TOTAL 457 grammes
Mat monocouche pour bardeau à base de soufre
Pas de granules - Un seul mat de fibre de verre 6 grammes - Composition E 140 grammes
TOTAL 146 grammes
Mat de deux couches pour bardeau a base de soufre
Pas de granules - Deux mats de fibre de verre 12 grammes - Composition E 193 grammes
TOTAL 205 grammes
Mat de trois couches pour bardeau a base de soufre
Pas de granules - Trois mats de fibre de verre 18 grammes - Composition E 262 grammes
TOTAL 280 grammes
Mat monocouche pour bardeau à base de soufre - Granules - Un seul mat de fibre de verre 6 grammes - Composition E 202 grammes - Granules 121 grammes
TOTAL 329 grammes
Mat à deux couches pour bardeau à base de soufre - Granules - Deux mats de fibre de verre 12 grammes - Composition E 256 grammes - Granules 110 grammes
TOTAL 378 grammes
Mat de trois couches pour bardeau à base de soufre - Granules - Trois mats de fibre de verre 18 grammes - Composition E 502 grammes - Granules 216 grammes
TOTAL 736 grammes
Ces bardeaux présentent une gamme de propriétés qui s'échelonnent depuis un bardeau flexible et très mince jusqu'à un bardeau rigide et épais. Ils démontrent qu'il existe une latitude considérable dans la construction de bardeaux au moyen de compositions au soufre plastifié. Etant donné que l'utilisation d'un mat et de granules est essentiellement comparable à ce que l'on utilise dans des bardeaux d'asphalte de la classe C, la principale différence entre les deux réside dans la meilleure résistance au feu des bardeaux à base de soufre plastifié. Une particularité remarquable et inattendue des bardeaux à base de soufre réside dans leur flexibilité. Ils ont pratiquement le même degré de flexibilité que des bardeaux d'asphalte. One or more layers of fiberglass mat are clamped between two 1.27 cm square section aluminum bars. This sheet of glass fiber is then immersed in a tank containing composition E with molten sulfur, which is maintained at a temperature of 1500C. After immersion for about 10 minutes, with movement to obtain saturation, the mat is removed. When removed, the mat carries an excess of sulfur formulation. The mat is then detached from the fixing bars, placed on a hot oiled aluminum sheet and introduced into an oven. When the assembly formed by the mat and the sheet has stabilized at 1500C, it is removed from the oven together with an aluminum roll of 7.62 cm in diameter which is also found at 1500C. then roller pressed to remove excess sulfur coating composition to obtain a uniform thickness and a smooth surface. When the mat has been roller pressed, there is a very slight excess of sulfur composition at the top and so that the structure of the mat impregnated with plasticized sulfur composition is visible as can be seen from the structure of the mat at the top. lower part of an asphalt shingle. At this point, the upper part of the plasticized sulfur shingle becomes the lower part of the shingle, since it has been turned over and the covering granules have been applied in excess, after which the shingle is reintroduced into the oven and again stabilized at a temperature of 1500C to allow the granules to drown in the sulfur formulation. The compositions of the shingles produced by this process are indicated below
Asphalt shingle (class C - residential) - Paper felt 30 grams - Asphalt 210 grams - Granules 217 grams
TOTAL 457 grams
Monolayer mat for sulfur shingles
No granules - A single fiberglass mat 6 grams - Composition E 140 grams
TOTAL 146 grams
Two-layer mat for sulfur shingles
No granules - Two glass fiber mats 12 grams - Composition E 193 grams
TOTAL 205 grams
Three-layer mat for sulfur shingles
No granules - Three glass fiber mats 18 grams - Composition E 262 grams
TOTAL 280 grams
Monolayer mat for sulfur shingles - Granules - A single fiberglass mat 6 grams - Composition E 202 grams - Granules 121 grams
TOTAL 329 grams
Two-layer mat for sulfur shingles - Granules - Two fiberglass mats 12 grams - Composition E 256 grams - Granules 110 grams
TOTAL 378 grams
Three-layer mat for sulfur shingles - Granules - Three fiberglass mats 18 grams - Composition E 502 grams - Granules 216 grams
TOTAL 736 grams
These shingles have a range of properties ranging from a flexible and very thin shingle to a rigid and thick shingle. They demonstrate that there is considerable latitude in the construction of shingles using plasticized sulfur compositions. Since the use of mat and granules is essentially comparable to that used in Class C asphalt shingles, the main difference between the two is the better fire resistance of the shingles. plasticized sulfur base. A remarkable and unexpected feature of sulfur shingles is their flexibility. They have virtually the same degree of flexibility as asphalt shingles.

Claims

1. - Sulfur-based non-asphalt roofing shingle having good fire resistance, characterized in that it is essentially formed from a fiber mat impregnated with a plasticized sulfur composition comprising approximately 30 to approximately 98% by weight of sulfur.

2. - Roofing shingle according to claim 1, characterized in that it carries a layer of covering granules coated in the composition with plasticized sulfur.

3. - Roof shingle according to claim 1, characterized in that the plasticized sulfur composition comprises approximately 30 to 98% by weight of sulfur, approximately 0.2 to 20% by weight of a plasticizer and approximately 1 to 70% by weight of a load.

4. - Roof shingle according to claim 3, characterized in that the plasticizer is dicyclopentadiene.

5. - Roof shingle according to claim 3, characterized in that the filler is mica, hydrated alumina, fiberglass or their mixtures.

6. - Roofing shingle according to claim 1, characterized in that the plasticized sulfur composition comprises sulfur, dicyclopentadiene, mica and fiberglass.

7. - Roofing shingle according to claim 1, characterized in that the plasticized sulfur composition comprises sulfur, dicyclopentadiene, mica, fiberglass, hydrated alumina, tetrabromophthalic anhydride and a polyphosphate ammonium.

8. - Roof shingle according to claim 1, characterized in that the plasticized sulfur composition comprises sulfur, dicyclopentadiene, fiberglass, sand and hydrated alumina.