FR2490396A1 - Anode mfr. for solid electrolyte capacitor - by placing lead in contact with electrode metal powder and sintering - Google Patents
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Abstract
Description
La présente invention a pour objet un procédé de fabrication d'anode de condensateur à électrolyte solide, et concerne plus particulièrement les anodes en métal dopé. L'invention a également pour objet un condensateur obtenu par ce procédé. The present invention relates to a method for manufacturing a solid electrolyte capacitor anode, and more particularly relates to doped metal anodes. The invention also relates to a capacitor obtained by this process.
II est connu par exemple par lé brevet français 7305717 (nO de publication 2 218 633) et ses additions au nom de LIGNES
TELEGRAPHIQUES ET TELEPHONIQUES, d'améliorer certaines caractéristiques électriques des condensateurs à électrolyte solide par le dopage du métal constituant l'anode (par exemple tantale) par des impuretés, par exemple d'azote, de tungstène, de molybdène, de vanadium ou de hafnium dans le cas du tantale. Les avantages obtenus sont principalement la réduction de la variation de la capacité du condensateur en fonction de la température, notamment dans le cas de températures inférieures à 00, la diminution du facteur de dissipation, et l'amélioration de la résistance vis-à-vis des tensions inverses ou des surintensités auxquelles le condensateur peut être soumis.Le brevet précité et ses additions décrivent différents modes de fabrication de telles anodes dopées.It is known for example from the French patent 7305717 (publication no. 2,218,633) and its additions to the name of LIGNES
TELEGRAPHICS AND TELEPHONES, to improve certain electrical characteristics of solid electrolyte capacitors by doping the metal constituting the anode (for example tantalum) with impurities, for example nitrogen, tungsten, molybdenum, vanadium or hafnium in the case of tantalum. The advantages obtained are mainly the reduction of the variation of the capacitance of the capacitor as a function of the temperature, in particular in the case of temperatures below 00, the reduction of the dissipation factor, and the improvement of the resistance to reverse voltages or overcurrents to which the capacitor may be subjected. The aforementioned patent and its additions describe different methods of manufacturing such doped anodes.
La présente invention a pour objet un autre procédé de fabrication d'anodes en métal dopé autorisant notamment l'utili- sation d'un matériau de très faible densité, ce qui permet d'obtenir soit une anode caractérisée par un rapport CV (capacité volt
g par gramme) standard mais plus purifiée, dont le courant de fuite est très faible, soit une anode caractérisée par un rapport CgV plus élevé et présentant un courant de fuite standard, cette variété permettant une économie de matière première.The subject of the present invention is another method for manufacturing doped metal anodes, in particular allowing the use of a material of very low density, which makes it possible to obtain either an anode characterized by a CV ratio (volt capacity
g per gram) standard but more purified, whose leakage current is very low, an anode characterized by a higher CgV ratio and having a standard leakage current, this variety allowing a saving of raw material.
Plus précisément, I'invention a pour objet un procédé de fabrication d'anode de condensateur à électrolyte solide, comportant les opérations suivantes:
- la mise dans un creuset dune poudre d'un métal destiné à constituer l'anode, la matière du creuset comportant au moins un élément destiné à doper le métal d'anode;
- la formation dans le creuset d'une pastille du métal, comportant un apport de la matière du creuset;
- le frittage de la pastille, constituant l'anode du condensateur.More specifically, the subject of the invention is a method for manufacturing a solid electrolyte capacitor anode, comprising the following operations:
- The placing in a crucible of a powder of a metal intended to constitute the anode, the material of the crucible comprising at least one element intended to dop the anode metal;
- The formation in the crucible of a metal pellet, comprising an addition of the crucible material;
- the sintering of the pellet, constituting the anode of the capacitor.
D'autres objets, caractéristiques et résultats de l'invention ressortiront de la description suivante, donnée à titre d'exemple non limitatif et illustrée par les dessins annexés, qui représentent:
- la figure 1, le schéma d'un procédé de fabrication d'un condensateur selon l'invention;
- la figure 2, un mode de réalisation de l'une des étapes du procédé de la figure 1;
- la figure 3, un autre mode de réalisation de cette même étape.Other objects, characteristics and results of the invention will emerge from the following description, given by way of nonlimiting example and illustrated by the appended drawings, which represent:
- Figure 1, the diagram of a method of manufacturing a capacitor according to the invention;
- Figure 2, an embodiment of one of the steps of the method of Figure 1;
- Figure 3, another embodiment of this same step.
Sur ces différentes figures, les mêmes références se ra;'- portent aux mêmes éléments. In these different figures, the same references are ra; '- relate to the same elements.
On a donc rappelé sur la figure îles différentes étapes de la fabrication d'un condensateur selon l'invention. It has therefore been recalled in the figure islands different stages of the manufacture of a capacitor according to the invention.
La première étape (1) consiste en un dosage d'une poudre d'un métal, tel que le tantale, destiné à constituer l'anode du condensateur. The first step (1) consists in dosing a powder of a metal, such as tantalum, intended to constitute the anode of the capacitor.
La seconde étape (2) conduit a' l'obtention d'une structure anodique poreuse. Lors de cette étape, la poudre préalablement préparée, c'est-à-dire par exemple mélangée à un corps liquide à la température ambiante, est placée dans un réceptacle, ou moule ou creuset, correspondant à la forme souhaitée pour l'anode, pour y subir un frittage. Selon l'invention, il se produit lors de cette étape un apport à la structure anodique de la matière du creuset, ce dernier comportant au moins un élément dopant, tel que l'un des corps suivants: azote, tungstène, molybdène, vanadium, hafnium. Il est également, lors de cette étape, mis en place un conducteur constituant la connexion d'anode du condensateur.Toujours pendant cette étape sont réalisés dans des variantes de réalisation un ou plusieurs frittages complémentaires après éjection de la pastille hors du creuset. The second step (2) leads to obtaining a porous anode structure. During this step, the powder previously prepared, that is to say for example mixed with a liquid body at room temperature, is placed in a receptacle, or mold or crucible, corresponding to the desired shape for the anode, to undergo sintering. According to the invention, there is produced during this step a contribution to the anodic structure of the crucible material, the latter comprising at least one doping element, such as one of the following bodies: nitrogen, tungsten, molybdenum, vanadium, hafnium. It is also, during this step, a conductor constituting the anode connection of the condenser. Always during this step, one or more complementary sinterings are carried out after ejection of the pellet from the crucible.
L'étape suivante (3) consiste à oxyder anodiquement l'anode obtenue précédemment, afin de former le diélectrique du condensateur; dans le cas où l'anode est constituée de tantale, le diélectrique obtenu est du pentoxyde de tantale. The next step (3) consists in anodically oxidizing the anode obtained previously, in order to form the dielectric of the capacitor; in the case where the anode consists of tantalum, the dielectric obtained is tantalum pentoxide.
L'étape suivante (4) consiste à imprégner les anodes oxydées par une solution destinée à former la cathode, tel qu'un sel de manganèse (un nitrate par exemple), celui-ci étant décomposé lors de l'étape suivante (5), qui consiste à réaliser une pyrolyse donnant, dans l'exemple précédent, du bioxyde de manganèse. The next step (4) consists in impregnating the oxidized anodes with a solution intended to form the cathode, such as a manganese salt (a nitrate for example), this being broken down during the next step (5) , which consists in carrying out a pyrolysis giving, in the previous example, manganese dioxide.
Les étapes 3, 4 et 5 sont généralement répétées plusieurs fois dans le même ordre. Steps 3, 4 and 5 are usually repeated several times in the same order.
L'étape suivante (6) consiste à enrober élément obtenu par une couche conductrice (graphite) sur laquelle est ensuite (étape 7) déposée une couche métallique (de l'argent ou du cuivre par exemple), puis les connexions de sortie du condensateur. The next step (6) consists in coating the element obtained with a conductive layer (graphite) on which is then (step 7) deposited a metallic layer (silver or copper for example), then the output connections of the capacitor .
La dernière étape (8) consiste à réaliser l'encapsulation du condensateur obtenu. The last step (8) consists in encapsulating the capacitor obtained.
Ainsi qu'il est connu, il est généralement procédé ensuite à un vieillissement accéléré des condensateurs terminés puis à un tri permettant d'éliminer les condensateurs défectueux. As is known, an accelerated aging of the finished capacitors is then generally carried out, followed by sorting allowing the elimination of the defective capacitors.
La figure 2 représente un mode de réalisation de l'étape 2 de la figure I. FIG. 2 represents an embodiment of step 2 of FIG. I.
Cette étape se décompose en une première étape (21) de frittage dans le creuset de la poudre qui y a été placée, conduisant à une solidification de la poudre permettant de la séparer du creuset et à un apport de la matière du creuset. Ce premier frittage peut être par exemple effectué à une température comprise entre 1000 et 1 5000 dans le cas d'une poudre de tantale, suivant les caractéristiques de cette poudre. Dans ce cas, le creuset peut être constitué soit d'un alliage de tantale et de l'élément avec lequel on souhaite doper l'anode, à savoir azote, tungstène, molybdène, vana dium ou hafnium, soit par du tantale recouvert d'une couche de l'élément dopant ou le contenant. A titre d'exemple, le creuset peut être en tan tale recouvert d'une couche de molybdène déposée par sérigraphie. This step is broken down into a first step (21) of sintering in the crucible the powder which has been placed there, leading to a solidification of the powder making it possible to separate it from the crucible and to an addition of the material from the crucible. This first sintering can, for example, be carried out at a temperature between 1000 and 15000 in the case of a tantalum powder, depending on the characteristics of this powder. In this case, the crucible can be made either of an alloy of tantalum and of the element with which it is desired to dop the anode, namely nitrogen, tungsten, molybdenum, vana dium or hafnium, or by tantalum covered with a layer of the doping element or the container. For example, the crucible may be in tale t covered with a layer of molybdenum deposited by screen printing.
L'anode ainsi obtenue est éjectée du creuset et il est placé dans l'anode un conducteur, de préférence en tantale dans l'exemple précédent, destiné à constituer la connexion d'anode (étape 22). The anode thus obtained is ejected from the crucible and a conductor, preferably tantalum in the previous example, is placed in the anode, intended to constitute the anode connection (step 22).
Un second frittage est ensuite réalisé (étape 23), à une température plus élevée que le premier, se situant dans l'exemple précédent entre 16000 et 2 2000 ; pendant ce frittage, l'élément dopant achève sa diffusion à Pintérieur de l'anode. A second sintering is then carried out (step 23), at a higher temperature than the first, being in the previous example between 16000 and 22000; during this sintering, the doping element completes its diffusion inside the anode.
La figure 3 représente une variante de réalisation de l'étape 2 de la figure 1, dans le cas où la poudre métallique utilisée pour constituer l'anode présente une très haute capacité, ce qui autorise des densités plus faibles. FIG. 3 represents an alternative embodiment of step 2 of FIG. 1, in the case where the metal powder used to constitute the anode has a very high capacity, which allows lower densities.
En conséquence, l'étape 21 de la figure 2 se décompose ici en deux étapes 24 et 25, la première (24) consistant en un premier frittage de la poudre dans le creuset contenant l'élément dopant, réalisé comme décrit précédemment, ce frittage se faisant à relativement basse température, par exemple de l'ordre de 1 3000, et la deuxième (25) consistant en un second frittage effectué après l'éjection de la pastille de son creuset, ce second frittage s'effectuant à température supérieure au premier, par exemple de l'ordre de 18000. Consequently, step 21 of FIG. 2 is broken down here into two steps 24 and 25, the first (24) consisting of a first sintering of the powder in the crucible containing the doping element, carried out as described above, this sintering being carried out at a relatively low temperature, for example of the order of 1300, and the second (25) consisting of a second sintering carried out after the pellet has been ejected from its crucible, this second sintering being carried out at a temperature higher than first, for example of the order of 18,000.
Les opérations suivantes (étapes 22 et 23) sont identiques à celles de la figure 2. The following operations (steps 22 and 23) are identical to those of FIG. 2.
Cette subdivision de l'étape 21 en étapes 24 et 25 est rendue nécessaire par le fait que la densité de la poudre, qui a été déposée sans compression mécanique, étant faible, il est nécessaire d'une part de ne pas augmenter la quantité relative d'éléments dopants dans l'anode et d'autre part, d'obtenir une structure anodique suffisamment rigide pour y insérer la connexion de tantale. L'avantage d'utiliser une pastille à très basse densité est soit de permettre une économie de poudre de tantale pour un courant de fuite standard, soit pour un rapport CgV (capacité volt par gramme) donné, d'obtenir une anode plus purifiée dont le courant de fuite est très faible. This subdivision of step 21 into steps 24 and 25 is made necessary by the fact that the density of the powder, which has been deposited without mechanical compression, being low, it is necessary on the one hand not to increase the relative quantity doping elements in the anode and secondly, to obtain an anode structure rigid enough to insert the tantalum connection. The advantage of using a very low density pellet is either to allow a saving of tantalum powder for a standard leakage current, or for a given CgV ratio (volt capacity per gram), to obtain a more purified anode which the leakage current is very low.
D'autres modes de réalisation de l'étape 2 de la figure 1 sont bien entendu possibles. Par exemple, une méthode consiste à ne réaliser qu'un seul frittage, la poudre étant déposée dans les alvéoles d'une structure qui est ultérieurement découpée autour de l'anode, constituant ainsi notamment la connexion d'anode; dans ce cas, la structure comportant les alvéoles doit être réalisée comme décrit pour le creuset des figures 2 et 3. I1 est également possible de réaliser la structure anodique par gel de la poudre dans le creuset, afin de lui conférer une certaine rigidité puis, éventuellement après avoir placé la structure obtenue sur un support rigide, de réaliser comme précédemment la connexion d'anode puis un seul et unique frittage; dans ce dernier cas, le creuset dans lequel est réalisé le gel doit être recouvert d'une couche comportant l'élément de dopage susceptible d'adhérer à la structure anodique lorsqu'elle est retirée du creuset. Other embodiments of step 2 of Figure 1 are of course possible. For example, one method consists in carrying out only one sintering, the powder being deposited in the cells of a structure which is subsequently cut around the anode, thus constituting in particular the anode connection; in this case, the structure comprising the cells must be produced as described for the crucible of FIGS. 2 and 3. It is also possible to produce the anodic structure by freezing the powder in the crucible, in order to give it a certain rigidity then, optionally after placing the structure obtained on a rigid support, carry out as previously the anode connection and then a single sintering; in the latter case, the crucible in which the gel is produced must be covered with a layer comprising the doping element capable of adhering to the anode structure when it is removed from the crucible.
Dans ces différents modes de réalisation, les concentrations d'éléments dopants dans le creuset sont choisies de telle sorte que la concentration résultante dans l'anode terminée soit comprise entre environ 100 à 20 000 parties par million. In these various embodiments, the concentrations of doping elements in the crucible are chosen so that the resulting concentration in the completed anode is between approximately 100 to 20,000 parts per million.
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