FR2483247A1

FR2483247A1 - Recovering clean water and solids from aq. solids - using fluidising oil to produce mixt. which remains pumpable after removal of water content (ZA 25.3.81)

Info

Publication number: FR2483247A1
Application number: FR8011792A
Authority: FR
Inventors: Charles Greenfield; Robert E Casparian; Anthony J Bonnano
Original assignee: Hanover Research Corp
Current assignee: Hanover Research Corp
Priority date: 1980-05-28
Filing date: 1980-05-28
Publication date: 1981-12-04
Also published as: FR2483247B1

Abstract

Aq. solids are treated to recover clean water and dry solids by mixing with low viscosity, volatile, water-immiscible light fluidising oil having b.pt. 150-550 deg.F to obtain a mixt. which will remain fluid and pumpable after removal of the water content. This mixt. is dehydrated by heat evapn. to vaporise all the water and part of the fluidising oil and produce a mixed water and oil vapour and an oil slurry contg. anhydrous solids. Mixed water and oil vapour is condensed and the condensate sepd. to produce a clean water fraction and a light oil fraction. Fluidising oil is sepd. from the slurry and the remaining solids brought into direct contact with blowing steam to remove any residual oil from the solids by heat evapn. Used in recovering water and solids from dispersions of powdered coal, food and pharmaceuticals prods. sewage sludge and black liquors from the paper industry.

Description

L'élimLnatio . économique de déchets solides et la récupération d'eau pure à partir de solutions et dispersions aqueuses de ces sclides est un problème d'intérêt général. De meme, la néces sité de récupérer de l'eau pure et des matières solides réutilisables a partir de solutions et dispersions aqueuses de celles-ci se pose couramment. Dans l'idéal, les dispositifs et procédés pour la récupération d'eau à partir de solides aqueux doivent termettre de rejeter aisément tous les éléments constituants, éviter la pollution, se prêter à mne exploitation économique et à une manutention hygiénique et, en outre, ils doivent fournir de 11 eau pure. De plus, au cours de la récupération d'eau pure, il est souhaitable d'obtenir des sous-produits, tant solides que li quines, qui soient intéressants par eux-mêmes ou qui puissent entre utilisés pour concourir à la rentabilité du traitement. Dans le cadre de la présente invention, le terme "solides aqueuse doit être interprété comme une expression générique embrassant les suspensions, dispersions, solutions, mélanges ou autres formes d'association fluide de matières solides dans l'eau. ElimLnatio. economy of solid waste and the recovery of pure water from aqueous solutions and dispersions of these sclides is a problem of general interest. Likewise, the need to recover pure water and reusable solids from aqueous solutions and dispersions thereof is common. Ideally, the devices and methods for recovering water from aqueous solids should easily end up rejecting all the constituent elements, avoid pollution, be suitable for economical operation and hygienic handling and, in addition, they must supply 11 pure water. In addition, during the recovery of pure water, it is desirable to obtain by-products, both solid and liquid, which are advantageous in themselves or which can be used in between to contribute to the profitability of the treatment. In the context of the present invention, the term "aqueous solids should be interpreted as a generic expression embracing suspensions, dispersions, solutions, mixtures or other forms of fluid association of solids in water.

Dans le brevet des 3t2Qs-Unis n2 3 855 079, délivré à la
Demanderesse du présent brevet et intitulé "Procédé et dispositif pour la récupération d'huile résiduelle à partir de solides déshydratés dans un milieu huileux et grossièrement déshuilés", il est décrit un procédé et un dispositif dans lesquels des solides aqueux sont mélangés avec une huile fluidisante relativement non volatile pour former un mélange qui est déshydraté par évaporation par la chaleur. la bouillie pratiquement anhydre ainsi obterue de solides dans l'huile fluidisante est ensuite séparée en une phase huileuse et une phase de solides.Toutefois, les solides ont adsorbé des quantités appréciables d'huile fluidisante qui les contamine et qui serait perdue pour le traitement et contribuerait à alourdir le bilan économique si elle n'était pas récupérée. zn conséquence, les solides chargés d'huile fluidiBan- te sont soumis à une opération ultérieure d'extraction faisant appel à une huile légère relativement volatile, non miscible avec l'eau. Puis les solides chargés d'huile légère sont mis en contact direct avec de la vapeur d'insufflation.La présence de vapeur d'insufflation abaisse le point d'ébullition de l'huile légère non miscible avec l'eau résiduelle, ce qui rend plus efficace son extraction des solides,
le procédé et le dispositif de la présente invention font intervenir une série d'opérations successives et un système d'équipements pour la récupération d'eau pure et de solides à partir de solides aqueux. les solides aqueux sont mis sous forme de bouillie avec une huile légère fluidisante relativement volatile, non miscible avec 11 eau et le mélange est soumis à une déshydratation par évaporation par la chaleur, ce qui fait que la quasi totalité de l'eau et une partie de l'huile légère fluidisante sont vaporisées.La vapeur mixte est condensée et séparée en une fraction eau pure et une fraction huile légère récupérée.In 3t2Qs U.S. Patent No. 3,855,079, issued to the
Applicant of this patent and entitled "Method and device for the recovery of residual oil from dehydrated solids in an oily and coarsely de-oiled medium", there is described a method and a device in which aqueous solids are mixed with a fluidizing oil relatively non-volatile to form a mixture which is dehydrated by heat evaporation. the essentially anhydrous slurry thus obtained from solids in the fluidizing oil is then separated into an oily phase and a solid phase. However, the solids have adsorbed appreciable amounts of fluidizing oil which contaminates them and which would be lost for treatment and would add to the economic balance if it were not recovered. Consequently, the solids charged with fluid oil are subjected to a subsequent extraction operation using a relatively volatile light oil, immiscible with water. Then the solids charged with light oil are put in direct contact with blowing steam. The presence of blowing steam lowers the boiling point of the light oil immiscible with residual water, which makes more efficient extraction of solids,
the method and the device of the present invention involve a series of successive operations and a system of equipment for the recovery of pure water and solids from aqueous solids. the aqueous solids are put in the form of a slurry with a relatively volatile fluidizing light oil, immiscible with water and the mixture is subjected to dehydration by evaporation by heat, so that almost all of the water and part light fluidizing oil are vaporized. The mixed vapor is condensed and separated into a pure water fraction and a recovered light oil fraction.

La bouillie résultante de solides pratiquement anhydres dans l'huile légère fluidisante est séparée en une phase huileuse et une phase de solides qui est chargée d'huile légère fluidisante résiduelle. la séparation de la phase huileuse et de la phase de solides peut être effectuée par gravité ou on peut utiliser un dispositif d'expression du type statique, dynamique ou mixte. Le procédé et le dispositif suivant la présente invention permettent de débarrasser économiquement les solides secs séparés de l'huile légère résiduelle, sans la nécessité d'une phase d'extraction.The resulting slurry of substantially anhydrous solids in the light fluidizing oil is separated into an oily phase and a solid phase which is charged with residual light fluidizing oil. the separation of the oily phase and the solid phase can be effected by gravity or an expression device of the static, dynamic or mixed type can be used. The method and the device according to the present invention make it possible to economically rid the dry solids separated from the residual light oil, without the need for an extraction phase.

La présente invention a donc pour but de fournir un procédé et un dispositif pour la déshydratation de solides aqueux dans un milieu d'huile légère fluidisante. The present invention therefore aims to provide a method and a device for the dehydration of aqueous solids in a medium of light fluidizing oil.

Un autre but de la présente invention est de fournir un procédé et un dispositif pour la récupération d'eau pure à partir de solides aqueux. Another object of the present invention is to provide a method and a device for the recovery of pure water from aqueous solids.

La présente invention a encore pour but de fournir un procé dé et un dispositif pour la récupération de solides pratiquement secs, exempts d'huile fluidisante, à partir de solides aqueux déshydratés dans un milieu d'huile légère fluidisante. Another object of the present invention is to provide a process and a device for recovering practically dry solids, free of fluidizing oil, from dehydrated aqueous solids in a medium of fluidizing oil.

Un autre but encore de la présente invention est de fournir un procédé et un dispositif pour la récupération de solides pra- tiquement secs à partir de solides aqueux contenant une huLle - lourde,qui ont pratiquement la même teneur en huile lourde que la matière de départ, calculée en faisant abstraction de 1 t humi dité. Yet another object of the present invention is to provide a method and a device for recovering substantially dry solids from aqueous solids containing a heavy oil, which have substantially the same heavy oil content as the starting material. , calculated excluding 1 t humidity.

Ces buts sont atteints, ainsi que d'autres, par la mise en nzttioue de la présente invention. De façon générale et en la considérant sous l'un de ses aspects principaux, la présente in vention concerne un procédé pour la récupération d'eau pure et de solides pratiquement secs, exempts d'huile fluidisante, à partir de solides aqueux déshydratés dans un milieu d'huile légère fluidisante, ce procédé comprenant les opérations consistant à 1) Mélanger les solides aqueux avec une huile légère fluid#san- te de faible viscosité, relativement volatile et non miscible avec l'eau, pour obtenir un mélange qui restera fluide et pompable après que l'eau qu'il contient en aura été extraite;; 2) Soumettre le mélange huileux résultant à une déshydratation par évaporation par la chaleur de telle sorte que la quasi totalité de l'eau et une partie de l'huile légère fluidisante soient vaporisées, pour dernier des solides pratiquement anhydres dans une bouillie huileuse; 3) Condenser les vapeurs mixtes résultantes d'eau et d'huile légère; 4) Séparer le condensat résultant en une fraction eau pure et une fraction huile légère; 5) Séparer des solides pratiquement anhydres dans la bouillie huileuse au moins une partie de l'huile légère fluidisante relativement volatile et non miscible avec l'eau; et 6) Mettre en contact direct les solides chargés d'huile légère fluidisante ainsi obtenus avec de la vapeur d'insufflation, de façon à débarrasser efficacement les solides pratiquement anhydres de l'huile légère par évaporation par la chaleur. These and other goals are achieved by implementing the present invention. In general and considering it under one of its main aspects, the present invention relates to a process for the recovery of pure water and practically dry solids, free of fluidizing oil, from aqueous solids dehydrated in a medium of fluidizing light oil, this process comprising the operations of 1) Mixing the aqueous solids with a light fluid oil # san of low viscosity, relatively volatile and immiscible with water, to obtain a mixture which will remain fluid and pumpable after the water it contains has been extracted; 2) Subject the resulting oily mixture to dehydration by evaporation by heat so that almost all of the water and part of the light fluidizing oil are vaporized, for the last practically anhydrous solids in an oily slurry; 3) Condense the resulting mixed vapors of water and light oil; 4) Separate the resulting condensate into a pure water fraction and a light oil fraction; 5) Separate from the practically anhydrous solids in the oily slurry at least part of the light fluidizing oil which is relatively volatile and immiscible with water; and 6) bringing the solids laden with light fluidizing oil thus obtained into direct contact with blowing steam, so as to effectively rid the practically anhydrous solids of the light oil by heat evaporation.

le procédé ainsi défini est réalisé dans un dispositif pour la récupération d'eau pure et de solides pratiquement secs, exempts d'huile fluidisante, à parbir de solides aqueux déshydratés dans un milieu d'huile légère fluidisante, ce dispositif étant consitue' par un système composé des éléments d'équipement suivants 1) Une cuve destinée à recevoir un écoulement des solides aqueux et équipée d'un mécanisme d'agitation ou de mélange; 2) Un réservoir d'huile légère fluidisante; 3) Des moyens pour transférer de 'huile légère fluidisante depuis ce réservoir d'huile légère vers la cuve dans laquelle cette huile légère fluidisante et les solides aqueux peuvent être mélangés; 4) Un évaporateur; 5). Une conduite qui relie la cuve à 1' évaporateur et par laquelle on peut diriger un courant de solides aqueux mélangé d'huile légère fluidisante depuis la cuve vers la zone d'évaporation de l'évaporateur; 6) Un condenseur; 7) Une conduite qui relie l'évaporateur au condenseur et par laquelle peut s'écouler un mélange de vapeur d'eau et de vapeur d'huile légère, résultant du chauffage du mélange de solides aqueux et d'huile légère fluidisante; 8) Un séparateur d'huile/eau; 9) Une conduite reliant le condenseur au séparateur d'huile/eau et par laquelle peut s'écouler un condensat mixte d'eau et dthui- le légère; 10) Des moyens pour extraire séparément l'huile légère et l'eau pure du séparateur d'huile/eau; 11) Un séparateur de liquides/solides; 12) Une conduite reliant l'évaporateur au séparateur de liauides/ solides et par laquelle peut s'écouler une bouillie de solides pratiquement anhydres dans l'huile légère fluidisante; l Un groupe déshuileur; 14) Une conduite reliant le séparateur de liquides/solides au groupe déshuileur et par laquelle peut s'écouler un courant de solides chargés d'huile légère fluidisante; et 15) Un appareil de combustion associé à l'évaporateur et au groupe déshuileur pour délivrer de la chaleur d'évaporation à l'évaporateur et de la vapeur d'insufflation destinée à entrer en contact direct avec les solides chargés d'huile légère fluidisante dans le groupe déshuileur. the process thus defined is carried out in a device for the recovery of pure water and practically dry solids, free of fluidizing oil, using dehydrated aqueous solids in a medium of light fluidizing oil, this device being constituted by a system composed of the following equipment items 1) A tank intended to receive a flow of aqueous solids and equipped with a stirring or mixing mechanism; 2) A tank of light fluidizing oil; 3) means for transferring light fluidizing oil from this light oil reservoir to the tank in which this light fluidizing oil and the aqueous solids can be mixed; 4) An evaporator; 5). A pipe which connects the tank to the evaporator and by which a stream of mixed aqueous solids can be directed from light fluidizing oil from the tank to the evaporator zone of the evaporator; 6) A condenser; 7) A pipe which connects the evaporator to the condenser and through which a mixture of water vapor and light oil vapor can flow, resulting from the heating of the mixture of aqueous solids and light fluidizing oil; 8) An oil / water separator; 9) A pipe connecting the condenser to the oil / water separator and through which a mixed condensate of water and light water can flow; 10) Means for separately extracting light oil and pure water from the oil / water separator; 11) A liquid / solid separator; 12) A pipe connecting the evaporator to the liquid / solid separator and through which a slurry of practically anhydrous solids can flow into the light fluidizing oil; l An oil separator group; 14) A pipe connecting the liquid / solid separator to the oil separator group and through which a stream of solids charged with light fluidizing oil can flow; and 15) A combustion device associated with the evaporator and the oil separator group to deliver heat of evaporation to the evaporator and blowing steam intended to come into direct contact with the solids loaded with light fluidizing oil. in the oil separator group.

Ainsi, la présente invention fournit un procédé et un dis positif pour la récupération de solides et d'eau pure à partir de solides aqueux déshydratés dans un milieu d'huile légère fluide sante. l'invention est caractérisée par la récupération, non seua lement d'eau pure à partir de solides aqueux qui sont déshydratés dans un milieu d'huile légère, mais aussi de l'huile légère resi- duelle à partir de ces solides. les solides aqueux sont mélangés avec une huile légère fluidisante de faible viscosité, relativeS ment volatile et non miscible avec l'eau et le mélange est soumis à un traitement de déshydratation par évaporation par la chaleur, afin d'en extraire la quasi totalité de l'eau et une partie de l'huile légère.Le reste de l'huile légère fluidisante est alors séparé dans une large mesure des solides les solides chargés d'huile légère fluidisante sont ensuite mis en contact direct avec de la vapeur, ici qualifiée de "vapeur d'insufflation", en une phase de déshuilage. Etant donné que l'huile légère est non miscible avec l'eau, son contact direct avec la vapeur d'insufflation équivaut pratiquement à une distillation par la vapeur, en ce sens qu'en présence de vapeur d'insufflation, l'huile légère bout à une température infÉrieure à son point d'ébullition normal. Thus, the present invention provides a method and a positive device for the recovery of solids and pure water from dehydrated aqueous solids in a medium of healthy fluid oil. the invention is characterized by the recovery, not only of pure water from aqueous solids which are dehydrated in a medium of light oil, but also of residual light oil from these solids. the aqueous solids are mixed with a light fluidizing oil of low viscosity, relatively volatile and immiscible with water and the mixture is subjected to a dehydration treatment by evaporation by heat, in order to extract almost all of the water and part of the light oil. The rest of the light fluidizing oil is then separated to a large extent from the solids, the solids loaded with light fluidizing oil are then brought into direct contact with steam, here referred to as "insufflation vapor", in a deoiling phase. Since light oil is immiscible with water, its direct contact with blowing steam is almost equivalent to steam distillation, in the sense that in the presence of blowing steam, light oil boils at a temperature below its normal boiling point.

On percevra plus nettement et on comprendra parfaitement la nature et la substance de la présente invention, ainsi que les buts et avantages de celle-ci à l'aide de la description et des revendications qui suivent, considérées en liaison avec le dessin ci-annexé sur lequel
La figure unique (ancienne figure 4 de la demande de brevet initiale n0 7930052 du 7 décembre 1979) représente le dispositif correspondant au mode de réalisation de l'invention dans lequel des solides insolubles dans l'eau contiennent au départ une huile lourde qui est extraite par l'huile légère fluidisante, après quoi l'huile légère fluidisante et l'huile lourde extraite sont séparées.Les solides insolubles dans l'eau et chargés d'huile légère fluidisante sont mis sous forme de bouillie avec de l'eau et cette bouillie est dirigée vers un évaporateur dans lequel une partie au moins de l'eau est transformée en vapeur, entrant ainsi directement en contact avec les solides chargés d'huile légère, ce qui facilite l'évaporation de cette huile légère. The nature and substance of the present invention, as well as the aims and advantages thereof, will be seen more clearly and will be perfectly understood with the aid of the description and the claims which follow, considered in conjunction with the attached drawing. on which
The single figure (former figure 4 of the initial patent application No. 7930052 of December 7, 1979) represents the device corresponding to the embodiment of the invention in which water-insoluble solids initially contain a heavy oil which is extracted by the light fluidizing oil, after which the light fluidizing oil and the extracted heavy oil are separated. The water-insoluble solids charged with light fluidizing oil are made into a slurry with water and this slurry is directed to an evaporator in which at least part of the water is transformed into vapor, thus coming directly into contact with the solids charged with light oil, which facilitates the evaporation of this light oil.

Le procédé de récupération d'eau pure et de solides suivant l'invention, appliqué à des solides aqueux, est donc caractérisé pur la récupération d'huile légère résiduelle à partir de solides préalablement déshydratés en quasi totalité dans un milieu d'huile légère Qluidisante. Le procédé consiste à mélanger les solides aqueux avec une huile légère fluidisante de faible viscosité, re- lativement volatile, non miscible avec 1 eau pour obtenir un mélange qui restera lulde et pompable après l'élimination de la cuvas totalité de l'eau qu'il contient, puis à soumettre le nélange résultant de solides, d'eau et d'huile à un traiter-#nt de déshydratation par évaporation par la chaleur9 par lequel la quasi totalité de l'eau et une partie au moins de l'huile légère fluidisante sont évaporées, puis récupérées Des solides aqueux extrêmement dilués peuvent être concentrés par évaporation avant d'être mélangés avec l'huile légère. les vapeurs résultant du traitement ultérieur de déshydratation en présence- d'huile peuvent etre utilisées pour fournir l'énergie 5 cet étage de concentration en 11 absence d'huile fluidisante dans le système évaporateur. A la suite de la aéshydratation, 11 huile légère est séparée dans une large mesure des solides. Ces solides portant de l'huile légère fluidisante résiduelle sont mis en contact direct avec de la vapeur d'insufflation, d'où il résulte que l'huIle légère est éliminée par évaporation par la chaleur. Dans un node de réalisa- tion particulier de l'invention dans lequel les solides sont insolubles dans l'eau et contiennent au départ une huile lourde qui est extraite par l'huile légère fluidisante, les solides chargés d'huile légère fluidisante sont mis sous forme de bouillie avec de l'eau et cette bouillie est mise en contact direct avec la vapeur dans un évaporateur, ce qui provoque l'évaporation de la quasi totalité de l'huile légère et d'une partie au moins de l'eau. The process for recovering pure water and solids according to the invention, applied to aqueous solids, is therefore characterized for the recovery of residual light oil from solids previously dehydrated almost entirely in a medium of light fluid oil. . The process consists in mixing the aqueous solids with a light fluidizing oil of low viscosity, relatively volatile, immiscible with 1 water to obtain a mixture which will remain lulde and pumpable after the elimination of all the water that it contains, then subjecting the mixture resulting from solids, water and oil to a treatment of dehydration by evaporation by heat9 by which almost all of the water and at least part of the oil light fluidizing agent are evaporated, then recovered Extremely dilute aqueous solids can be concentrated by evaporation before being mixed with the light oil. the vapors resulting from the subsequent dehydration treatment in the presence of oil can be used to supply energy to this concentration stage in the absence of a fluidizing oil in the evaporator system. As a result of the dehydration, the light oil is largely separated from the solids. These solids carrying residual fluidizing light oil are brought into direct contact with blowing steam, whereby the light oil is eliminated by heat evaporation. In a particular embodiment node of the invention in which the solids are insoluble in water and initially contain a heavy oil which is extracted by the light fluidizing oil, the solids loaded with light fluidizing oil are placed under form of porridge with water and this porridge is brought into direct contact with the vapor in an evaporator, which causes almost all of the light oil and at least part of the water to evaporate.

Les solides sont alors extraits du reste de l'eau, par exemple au moyen d'un bac de décantation. The solids are then extracted from the rest of the water, for example by means of a settling tank.

Une opération d'importance décisive dans la mise en pratique de la présente invention est la mise en contact direct des solides chargés d'huile légère fluidisante avec de la vapeur d4insuf- flation, de manière à produire l'évaporation de l'huile légère. An operation of decisive importance in the practice of the present invention is the direct contact of the solids charged with light fluidizing oil with blowing steam, so as to produce the evaporation of the light oil.

De la sorte, non seulement la vapeur d'insufflation peut, si elle est surchauffée, délivrer sa chaleur latente pour l'évaporation de l'huile légère, mais étant donné que cette huile légère et l'eau sont non mis cibles et eu égard au fait scientifique connu qu'un mélange quelconque de deux liquides non miscibles bout forcément à une température inférieure au point d'ébullition du liquide dont la température d'ébullition est la plus élevée, il en résulte que l'huile légère fluidisante est extraite des solides par évaporation à une température nettement plus basse que si la vapeur était simplement une source de chaleur extérieure2 n'entrant pas en contact direct avec les solides chargés d'huile légère fluidisante.D'autre part, les solides chargés d'huile légère peuvent être mis en contact direct avec de la vapeur d'insufflation saturée à la pression atmosphérique et à une température d'environ 100oC, pourvu que la chaleur de vaporisation de l'huile légère soit fournie par une source extérieure, par exemple au moyen d'une chemise chauffante.Des températures de vapeur plus basses, de l'ordre d'environ 6520 ou moins, peuvent être appliquées pourvu que la mise en contact des solides chargés d'huile légère avec la vapeur d'insufflation soit effectuée sous une pression sous-atmosphérique et pourvu que la chaleur de vaporisation de l'huile légère soit fournie par une source extérieure, par exemple par une chemise chauffante. n est entendu qu'en conséquence de l'apport de chaleur extérieure, les solides seront en tout cas à une température dépassant le point d'ébullition de l'eau dans les conditions particulières de pression.In this way, not only the blowing vapor can, if it is overheated, deliver its latent heat for the evaporation of the light oil, but since this light oil and the water are not targeted and having regard to the known scientific fact that any mixture of two immiscible liquids necessarily boils at a temperature below the boiling point of the liquid with the highest boiling temperature, it follows that the light fluidizing oil is extracted from solids by evaporation at a significantly lower temperature than if the vapor were simply an external heat source2 which does not come into direct contact with solids laden with light fluidizing oil. On the other hand, solids laden with light oil can be brought into direct contact with saturated blowing vapor at atmospheric pressure and at a temperature of approximately 100oC, provided that the heat of vaporization of the light oil is supplied by an external source For example, using a heating jacket. Lower vapor temperatures, on the order of about 6,520 or less, may be applied provided that the light oil-laden solids come into contact with the vapor. Insufflation is carried out under sub-atmospheric pressure and provided that the heat of vaporization of the light oil is supplied by an external source, for example by a heating jacket. It is understood that as a result of the addition of external heat, the solids will in any case be at a temperature exceeding the boiling point of water under the particular pressure conditions.

Par le terme huile légère fluidisante, il y a lieu d'entendre un liquide organique qui est non miscible avec l'eau, relativement fluide et relativement volatile. Ainsi, une huile fluidi sainte relativement volatile est mélangée avec les solides aqueux avant la déshydratation de ceux.-ci. La déshydratation par évapo- ration par la chaleur aboutit à l'élimination de la quasi totalité de l'eau et d'une partie de l'huile légère fluidisante. Le reste de l'huile légère est séparé dans une large mesure des solides, laissant des solides chargés d'huile légère fluidisante résiduelle.En appliquant la présente invention, on peut utiliser, en tant qu'huile fluidisante dans la phase de déshydratation, des huiles légères qui auraient autrement un point d'ébullition trop élevé, par exemple de 65 C à 287QC environ, si elles étaient chauffées par une source de chaleur étrangère.La mise en contact direct des solides chargés d'huile légère avec la vapeur d'insuf- flation suivant la présente invention équivaut en effet à une distillation par la vapeur, en ce sens que des huiles légères dont le point d'ébullition se situerait autrement dans la gamme co.,.pri se entre 65 C et 28700 environ sont distillées à des températures qui sont comprises dans la gamme de 210C et 207OC environ
Suivant la présente invention, la bouillie pratiquement anhydre de solides dans l'huile légère fluidisante est séparée de telle sorte qu'on récupère l'huile et les solides à un degré poussé de siccité, mais contenant de l'huile légère fluidisante adsorbée. Cette séparation peut être effectuée par gravité ou par expression mécanique de type statique, dynamique ou mixte-de la bouillie anhydre, de telle sorte que la majeure partie de l'huile soit séparée des solides. Dans certains cas, notamment dans le traitement de produits alimentaires, de boues d'eaux résiduaires, de matières brutes d'extraction des graisses ou de déchets d'abattoirs, la matière elle-meme contient une quantité appréciable d'huile, en dehors de l'huile légère fluidisante qui peut lui être ajoutée avant la phase de déshydratation.Si cette huile est une huile légère, elle entre essentiellement dans la constitution de l'huile légère fluidisante et elle sera évaporée lors de la déshydratation, puis récupérée, ou bien elle franchira la phase de déshydratation avec les solides et la majeure partie de l'huile fluidisante ajoutée et sera soumise au traitement de séparation d'avec 12 bouillie déshydratée, en même temps quetl'hui- le ajoutée. Si la bouillie pratiquement exempte d'eau est soumise à une séparation suffisamment efficace, elle peut donc être amenée à fournir de l'huile dans une quantité ou une proportion égale ou supérieure à celle dans laquelle l'huile avait été précédemment ajoutée aux solides aqueux.Si l'huile associée aux solides aqueux est une huile lourde, relativement non volatile, elle peut être extraite des solides pratiquement secs par l'huile légère fluidisante lors de la phase de séparation, par exemple une opération d'expression, puis séparée de l'huile légère et récupérée.By the term light fluidizing oil is meant an organic liquid which is immiscible with water, relatively fluid and relatively volatile. Thus, a relatively volatile holy fluid oil is mixed with the aqueous solids before they are dehydrated. Dehydration by heat evaporation results in the elimination of almost all of the water and part of the light fluidizing oil. The rest of the light oil is separated to a large extent from the solids, leaving solids laden with residual fluidizing light oil. In applying the present invention, as the fluidizing oil in the dehydration phase, light oils which would otherwise have a too high boiling point, for example from 65 C to about 287QC, if they were heated by a foreign heat source. The direct contact of solids loaded with light oil with steam insufflation according to the present invention is in effect equivalent to steam distillation, in the sense that light oils whose boiling point would otherwise be in the co., pri range between 65 ° C. and 28700 approximately are distilled at temperatures which are in the range of about 210C and 207OC
According to the present invention, the substantially anhydrous slurry of solids in the light fluidizing oil is separated so that the oil and the solids are recovered to a high degree of dryness, but containing light absorbing fluidizing oil. This separation can be effected by gravity or by mechanical expression of static, dynamic or mixed type from the anhydrous slurry, so that most of the oil is separated from the solids. In some cases, in particular in the treatment of food products, sludge from waste water, raw materials for extracting fats or slaughterhouse waste, the material itself contains an appreciable quantity of oil, apart from the light fluidizing oil which can be added to it before the dehydration phase. If this oil is a light oil, it essentially enters into the constitution of the light fluidizing oil and it will be evaporated during dehydration, then recovered, or else it will pass the dehydration phase with the solids and most of the added fluidizing oil and will be subjected to the separation treatment with the dehydrated slurry, at the same time as it is added today. If the substantially water-free slurry is subjected to sufficiently effective separation, it may therefore be required to supply oil in an amount or proportion equal to or greater than that in which the oil had previously been added to the aqueous solids. If the oil associated with the aqueous solids is a heavy, relatively non-volatile oil, it can be extracted from the practically dry solids by the light fluidizing oil during the separation phase, for example an expression operation, then separated from light oil and recovered.

Suivant un autre mode opératoire, si l'huile lourde extraite n'est pas séparée de l'huile légère fluidisante et si la totalité du mélange d'ruiles est recyclée entant qu'huile fluidisante, il s'établit un équilibre par lequel la teneur en huile lourde de produit solide pratiquement sec est sensiblement la même que celle de la matière de départ, calculée en faisant abstraction de l'humidité.According to another procedure, if the heavy oil extracted is not separated from the light fluidizing oil and if the entire mixture of oils is recycled as fluidizing oil, an equilibrium is established by which the content in heavy oil of practically dry solid product is substantially the same as that of the starting material, calculated without taking into account humidity.

Sn général, il est souhaitable que l'ensemble des phases de séparation d'huile et de déshuilage donne suffisamment d'huile pour sa réutilisation dans la phase de déshydratation de telle sorte que le procédé se suffise à lui-même en ce qui concerne les besoins en huile légère fluidisante. Dans certains cas, par exemple lorsque les solides aqueux contiennent au départ une huile légère, il est encore plus souhaitable que les phases combinées de séparation de l'huile et de déshuilage aboutissent à la production d'un peu plus d'huile légère qu'il n'y en a besoin pour la phase de déshydratation, de sorte que le bilan en huile du traitement soit positif. De même, si les solides aqueux contiennent au départ une huile lourde, celle-ci peut être extraite par l'huile légère fluidisante et récupérée de la manière indiquée ci-dessus. Generally, it is desirable that all of the oil separation and deoiling phases give sufficient oil for its reuse in the dehydration phase so that the process is self-sufficient with regard to the needs for light fluidizing oil. In some cases, for example when the aqueous solids initially contain a light oil, it is even more desirable that the combined phases of oil separation and de-oiling result in the production of slightly more light oil than there is no need for the dehydration phase, so that the oil balance of the treatment is positive. Likewise, if the aqueous solids initially contain a heavy oil, this can be extracted with the light fluidizing oil and recovered in the manner indicated above.

Quelle que soit la vigueur avec laquelle est menée la séparation, par exemple par expression, de la bouillie pratiquement anhydre de solides dans l'huile légère, les solides récupérés contiennent par adsorption des quantités appréciables d'huile légère qui, si elles ne sont pas récupérées, sont perdues pour le traitement. l'équipement de séparation des liquides-solides, servant à séparer l'huile légère fluidisante des solides, peut être par exemple un bac de décantation dans lequel la séparation se produit par gravité.Une autre solution possible consiste à utiliser pour la séparation une presse mecanique du type statique, par exemple un filtre-presse à mouvement alternatif ou, de façon plus avantageuse, un dispositif de séparation dynamique comme une centrifugeuse. Nais on peut utiliser des presses à la fois stati- quels et dynamiques. En conséquence, la majeure partie de l'huile légère est exprimée des solides, par exemple dans une centrifua geuse, et l'huile peut être recueillie dans un réservoir appro- trié dans lequel elle est disponible pour etre réutilisée dans le traitement si on le désire.Si les solides aqueux contiennent au départ une huile lourde, celle-ci peut être séparée des solides pratiquement anhydres par extraction par l'huile légère fluidisante lors de la phase de séparation des liquides/solides. Si lthaile séparée est divisée en ses éléments huile légère et huile lourde et Si 1' élément huile légère est seul recyclé en tant qu'huile fluidisante, le résultat net est une réduction de la teneur en huile lourde des solides secs.D'autre part, si 1 t huile séparée globalement, composée d'huile légère fluidisante et d'huile lourde extraite, est recyclée en tant qu'huile flui disant, il s'établit un équilibre par lequel l'huile lourde est rendue aux solides secs dans la mêne proportion qu'elle en es%: extraite par l'huile fluidisante globale recyclée. Le résultat net est que les solides pratiquement secs ont sensiblement la meme teneur en huile lourde que la matière de départ, calculée en fai- sant abstraction de l'humidité. Whatever the vigor with which the separation, for example by expression, of the practically anhydrous slurry of solids in light oil is carried out, the solids recovered contain by adsorption appreciable amounts of light oil which, if they are not recovered, are lost for processing. the liquid-solid separation equipment, used to separate the light fluidizing oil from the solids, can for example be a settling tank in which separation occurs by gravity. Another possible solution is to use a press for separation mechanical of the static type, for example a reciprocating filter press or, more advantageously, a dynamic separation device such as a centrifuge. However, both static and dynamic presses can be used. As a result, most of the light oil is expressed as solids, for example in a centrifuge, and the oil can be collected in a suitable tank in which it is available for re-use in processing if so desired. If the aqueous solids initially contain a heavy oil, this can be separated from the practically anhydrous solids by extraction with light fluidizing oil during the liquid / solid separation phase. If the separated oil is divided into its light oil and heavy oil components and If the light oil component is only recycled as a fluidizing oil, the net result is a reduction in the heavy oil content of the dry solids. , if 1 t oil separated overall, composed of light fluidizing oil and heavy oil extracted, is recycled as fluid oil saying, there is established an equilibrium by which the heavy oil is returned to the dry solids in the same proportion as it is%: extracted by recycled global fluidizing oil. The net result is that substantially dry solids have substantially the same heavy oil content as the starting material, calculated without regard to moisture.

Etant donné que l'huile légère fluidisante peut avoir une faible viscosité et un bas poids spécifique, comme par exemple des huiles légères d'origine pétrolière, la bouillie déshydratée provenant de l'évaporateur peut être transférée dans un bac de décantation dans lequel peut être séparée une suspension huileuse de solides plus concentrée qu'une bouillie épaissie; la masse de l'huile reste à la partie supérieure du bac, d'où elle peut être recyclée dans le traitement. Cette opération de séparation par gravité ne nécessite pas une presse mécanique du type statique ou dynamique. Since the light fluidizing oil can have a low viscosity and a low specific gravity, such as for example light oils of petroleum origin, the dehydrated slurry coming from the evaporator can be transferred to a settling tank in which can be separated an oily suspension of solids more concentrated than a thickened slurry; the mass of the oil remains at the top of the tank, from where it can be recycled for processing. This gravity separation operation does not require a mechanical press of the static or dynamic type.

La bouillie concentrée d"nuile-solides ou les solides contenant de l'huile par adsorption sont alors mis en contact direct avec la vapeur d'insufflation. Si la vapeur d'insufflation est surchauffée, elle fournit sa chaleur latente pour 1' évaporation de l'huile légère, ou bien on peut utiliser de la vapeur d'insufflation saturée à 100OC environ en combinaison avec de la chaleur extérieure, provenant par exemple d'une chemise de vapeur pour fournir la chaleur nécessaire à l'évaporation de l'huile légère. The concentrated oil-solids slurry or solids containing oil by adsorption are then brought into direct contact with the blowing vapor. If the blowing vapor is overheated, it provides its latent heat for the evaporation of light oil, or you can use insufflation steam saturated at around 100OC in combination with outside heat, for example from a steam jacket to provide the heat necessary for the oil to evaporate slight.

Entant donné que l'huile légère n1 est pas miscible avec l'eau, son contact direct avec la vapeur d'insufflation équivaut prati quemement à une distillation par la vapeur, l'huile légère bouillant à une température inférieure à son point d'ébullition normal. Ainsi, non seulement l'huile légère est plus facilement extraite des solides par évaporation, avec de moindres besoins d'énergie thermique fournie par la vapeur d' insufflation, uniquement ou en combinaison avec une source de chaleur externe, par exemple un contact thermique indirect avec de la vapeur ou un autre fluide de transfert de chaleur, par exemple dans une chemise à vapeur, mais il devient également possible d'utiliser des huiles légères dont le point d'ébullition est plus élevé.Toutefois, une huile lourde éventuellement présente dans les solides secs n'est pratiquement pas évaporée. Since the light oil is not miscible with water, its direct contact with the blowing steam is almost equivalent to steam distillation, the light oil boiling at a temperature below its boiling point normal. Thus, not only is light oil more easily extracted from solids by evaporation, with less need for thermal energy supplied by the insufflation steam, only or in combination with an external heat source, for example indirect thermal contact with steam or another heat transfer fluid, for example in a steam jacket, but it also becomes possible to use light oils with a higher boiling point. However, a heavy oil possibly present in the dry solids is practically not evaporated.

la mise en contact direct de solides chargés d'huile ou d'une bouillie concentrée d'hu-le-solides avec la vapeur d'insuf- flation permet, comme on l'a vu précédemment, une évaporation de l'huile légère à une température inférieure à son point d'ébullition. Toutefois, dans certaines applications telles que le déshuilage de matières vulnérables à la température comme des produits alimentaires propres à la consommation humaine ou à la nourriture des animaux, des températures encore plus basses pour l'évapora- tion de l'huile légère sont souhaitables. On peut y parvenir en mettant en contact les solides chargés d'huile avec la vapeur d'insufflation sous une pression inférieure à la pression atmosphérique. the direct contact of oil-laden solids or a concentrated slurry of oil-solids with the blowing vapor allows, as we have seen above, an evaporation of the light oil to a temperature below its boiling point. However, in certain applications such as the deoiling of temperature-sensitive materials such as foodstuffs suitable for human consumption or animal feed, even lower temperatures for the evaporation of light oil are desirable. This can be achieved by contacting the oil laden solids with the blowing vapor at a pressure below atmospheric pressure.

L'etraction de 1'r.uile légère des solides par contact direct avec la vapeur d'insufflation peut s'effectuer opportunément dans un appareil déshuileur qui peut être avantageusement raccordé à la décharge du bac de décantation ou du d#ispositif d'express on, par exemple une centrifugeuse, et qui peut fonctionner à la pression atmosphérique ou à une pression inférieure. The extraction of the light oil from the solids by direct contact with the blowing vapor can conveniently be carried out in an oil separator which can advantageously be connected to the discharge of the settling tank or of the express device. one, for example a centrifuge, and which can operate at atmospheric pressure or at a lower pressure.

Au besoin, l'appareil déshuileur peut etre chauffé extérieurement, par exemple au moyen d'une chemise de vapeur. De la vapeur d'insufflation est introduite dans l'appareil déshuileur contenant la bouillie concentrée d'huile-solides ou les solides chargés d'huile. Il est souhaitable d'utiliser dans le traitement, en tant que source de chaleur, la-vapeur d'insufflation effluente et l'huile légère vaporisée provenant de l'appareil déshuileur. Le cas échéant, l'huile légère vaporisée est condensée et réutilisée dans le traitement de déshydratation. Une huile lourde présente éventtaellement sur les solides n'est pratiquement pas évaporée.If necessary, the oil separator can be heated externally, for example by means of a steam jacket. Insufflation steam is introduced into the oil separator containing the concentrated oil-solids slurry or the oil-laden solids. It is desirable to use in the treatment, as a heat source, the effluent blowing vapor and the light oil vaporized from the deoiler apparatus. If necessary, the light sprayed oil is condensed and reused in the dehydration treatment. Heavy oil which may be present on the solids is practically not evaporated.

Dans le présent mode de rEalisatton de lginYentxont les solides aqueux sont insolubles dans l'eau et sont associés au départ avec une huile lourde qui est extraite en quasi totalité par l'huile légère fluidisante, puis l'huile légère fluidisante et l'huile lourde extraite sont séparées. Les solides chargés d'huile légère fluidisante sont mis sous forme d'une bouillie avec de l'eau et la bouillie est dirigée vers la zone d'évapora tion d'un évaporateur, oa une partie au moins de l'eau est transi formée en vapeur.Cette vapeur est la vapeur d'insufflation qui entre en contact direct avec les solides chargés d'huile légère et provoque l'évaporation de lthuile légène non miscible avec l'eau, de façon généralement semblable à l'évaporation qui se produit dans l'appareil déshuileur mentionné ci-dessus. Comme on lta déjà indiqué, une certaine quantité d'eau de la bouillie aqueuse est également évaporée. Les solides sont ensuite séparés de l'eau restante, par exemple au moyen d'un filtre ou d'un bac de décantation. Non seulement les solides récupérés sont débarrassés d'huile légère fluidisante, mais ils sont aussi pratique ment exempts de l'huile lourde avec laquelle ils étaient associés au départ. In the present embodiment of lginYentx, the aqueous solids are insoluble in water and are associated initially with a heavy oil which is almost entirely extracted by the light fluidizing oil, then the light fluidizing oil and the heavy oil. extracted are separated. The solids charged with light fluidizing oil are put into the form of a slurry with water and the slurry is directed to the evaporating zone of an evaporator, where at least part of the water is transformed. This vapor is the blowing vapor which comes into direct contact with the solids charged with light oil and causes the evaporation of the light oil immiscible with water, in a manner generally similar to the evaporation which occurs. in the oil separator mentioned above. As already mentioned, a certain amount of water from the aqueous slurry is also evaporated. The solids are then separated from the remaining water, for example by means of a filter or a settling tank. Not only are the solids recovered free of light fluidizing oil, but they are also practically free of the heavy oil with which they were originally associated.

Les solides qui restent après qu'ils ont été débarrassés de lthuile légère par contact direct avec la vapeur d'insufflation peuvent être utilisés fréquemment en dehors du traitement lui-même, constituant ainsi un produit du traitement. Le procédé et le dispositif de la présente invention peuvent etre utilisés pour récupérer de 1' eau pure et des solides essentiellement secs à partir de solides aqueux provenant de nombreuses sources, qu'il
S'agisse de solides de déchet ou de solides ayant une valeur intrinsèque.C'est ainsi par éxemple que l'invention peut être appliquée dans des domaines tels que la récupération d'eau et de solides à partir de toute une série de matières que l'on trouve en solution aqueuse, en dispersion dans l'eau ou sous une autre forure d'association avec l'eau, par exemple la poudre de charbon, des produits alimentaires, des aliments pour les animaux et des déchets, le ciment, la chaux épuisée, des sels minéraux, des eaux résiduaires, des boues d'eaux usées, des effluents d'abattoirs et des matières issues de l'extraction de graisses, des poussières de minerais, des liqueurs noires provenant de l'industrie papetière, l'écorce de certains arbres, les effluents organiques d'installations de traitement des ordures, des produits et déchets pharmaceutiques, les effluents de conserveries, des produits chimiques, etc. Par conséquent, selon leur origine, les solides récupérés par l'opération de mise en contact avec la vapeur d'insufflation peuvent être utilisés comme engrais, comme aliments pour les animaux ou, le cas échéant, comme produits alimentaires propres à la consommation humaine, par exemple sous forme de produits déshydratés dépourvus de graisses.De plus, du fait qu'ils sont souvent combustibles, ils peuvent être utilisés pour la production de la vapeur nécessaire pour faire marcher le groupe évaporateur de l'installation, de la vapeur d'insufflation mise en contact avec la bouillie concentrée d'huile-solides ou avec les solides chargés d'huile, ainsi que de la vapeur nécessaire pour faire marcher les équipements auxiliaires tels que pompes, directement s'il s'agit de pompes à vapeur ou indirecte ment s'il s'agit de pompes à moteur, la vapeur servant alors à faire tourner directement une turbogénératrice. L'huile lourde qui reste éventuellement sur les solides pratiquement secs peut avoir elle aussi une valeur de combustible.Ainsi, le traitement peut se suffire à lui#meAme, au moins partiellement, en ce qui concerne les besoins en combustible. Le procédé et le dispositif de l'invention fournissent donc le moyen de récupérer de l'eau pratiquement pure et des produits solides utilisables à partir de solides aqueux. En outre, la présente invention est caractérisée par le fait que l'huile légère fluidisante résiduelle provenant de la phase de déshydratation, associée par adsorption ou autrement aux solides, est récupérée avec un bon rendement pour sa réutilisation.The solids which remain after they have been freed from the light oil by direct contact with the blowing steam can be used frequently outside the treatment itself, thus constituting a product of the treatment. The method and device of the present invention can be used to recover pure water and essentially dry solids from aqueous solids from many sources, whether it be
Whether it is waste solids or solids of intrinsic value, the invention can therefore be applied, for example, in fields such as the recovery of water and solids from a whole series of materials which it is found in aqueous solution, in dispersion in water or in another hole for association with water, for example coal powder, food products, animal feed and waste, cement, spent lime, mineral salts, waste water, sludge from waste water, effluents from slaughterhouses and materials obtained from the extraction of fats, mineral dust, black liquors from the paper industry, bark from certain trees, organic effluents from refuse treatment plants, pharmaceutical products and wastes, effluents from canneries, chemicals, etc. Consequently, depending on their origin, the solids recovered by the operation of bringing into contact with the insufflation vapor can be used as fertilizer, as animal feed or, where appropriate, as food products suitable for human consumption, for example in the form of dehydrated products devoid of fats. In addition, since they are often combustible, they can be used for the production of the steam necessary to operate the evaporator group of the installation, steam of insufflation brought into contact with the concentrated oil-solids slurry or with the oil-laden solids, as well as the steam necessary to operate the auxiliary equipment such as pumps, directly in the case of steam pumps or indirectly in the case of motor pumps, the steam then being used to directly turn a turbogenerator. The heavy oil which may remain on the practically dry solids can also have a fuel value. Thus, the treatment can be sufficient in itself #meAme, at least partially, as regards the fuel requirements. The method and the device of the invention therefore provide the means of recovering practically pure water and solid products which can be used from aqueous solids. In addition, the present invention is characterized in that the residual light fluidizing oil from the dehydration phase, associated by adsorption or otherwise with the solids, is recovered with good yield for its reuse.

Les matières susceptibles d'8tre traitées par le procédé de l'invention doivent contenir des particules solides dont la grosseur est généralement inférieure à 6 mm. Toutefois, de plus grosses particules sont admissibles, notamment dans le cas des os pour la fabrioetion de gélatine, pourvu que l'on augmente en conséS quence les espaces libres entre les surfaces de transfert de chaleur. Les particules plus grosses peuvent Qtre mises à la dimension convenable par broyage ou être fragmentées par des techniques connues. The materials capable of being treated by the process of the invention must contain solid particles whose size is generally less than 6 mm. However, larger particles are permissible, especially in the case of bones for the manufacture of gelatin, provided that the free spaces between the heat transfer surfaces are consequently increased. The larger particles can be made to a suitable size by grinding or can be fragmented by known techniques.

Les huiles légères qui sont utilisées en mélange avec les solides aqueux avant l'opération de déshydratation sont inertes et non miscibles avec l'eau. En outre, elles doivent être suS samment volatiles pour etre évaporées par contact direct avec-la vapeur d'insufflation à une température se situant dans la gamme comprise entre 21QC et 207OC environ. En général, des huiles légères dont le point d'ébullition se situe dans la gamme comprise entre 652C et 2870C environ, de préférence entre 1$8OC et 2352C environ, sont considérées comme étant utilisables à cette fin. The light oils which are used in mixture with the aqueous solids before the dehydration operation are inert and immiscible with water. In addition, they must be sufficiently volatile to be evaporated by direct contact with the insufflation vapor at a temperature in the range between about 21 ° C. and 207 ° C. In general, light oils with a boiling point in the range between about 652C and 2870C, preferably between about $ 8OC and about 2352C, are considered to be suitable for this purpose.

Des huiles légères, notamment des huiles hydrocarbonées, dont le point d'ébullition est compris entre 162#C et 207#C environ, sont particulièrement à conseiller dans le traitement d'aliments pour animaux et de produits alimentaires propres à la consommation humaine, du fait que cette gamme d'ébullition permet de débarras- ser presque complètement de l'huile le produit solide séché. La catégorie d'huiles légères que l'on préfère ordinairement est celle des huiles légères hydrocarbonées.L'huile légère hydrocar- bonée peut être une huile parafiriqué ordinaire, isoparaffinique, aromatique ou naphténique. Conviennent par exemple, en tant qu'huiles hydrocarbonées légères, le n-pentane, l'isopentane, le n-hexane, le cyclohexane, le benzène, l'isooctane, l'eicosane, des fractions du pétrole dont le point d'ébullition est compris entre 148#C et 23500 environ, l'isohexane, le xylène, l'octadécane, le toluène, le#n-heptane, le cyclopentane et des mélanges de ces hydrocarbures. les alcools gras non miscibles avec l'eau constituent une autre catégorie d'huiles légères qui conviennent.Light oils, in particular hydrocarbon oils, the boiling point of which is between approximately 162 # C and 207 # C, are particularly advisable in the treatment of animal feed and food products fit for human consumption, This boiling range allows the dried solid product to be almost completely rid of the oil. The category of light oils which is generally preferred is that of light hydrocarbon oils. Light hydrocarbon oil can be an ordinary paraffiric, isoparaffinic, aromatic or naphthenic oil. Suitable for example, as light hydrocarbon oils, n-pentane, isopentane, n-hexane, cyclohexane, benzene, isooctane, eicosane, petroleum fractions including the boiling point is between approximately 148 # C and 23,500, isohexane, xylene, octadecane, toluene, # n-heptane, cyclopentane and mixtures of these hydrocarbons. another category of suitable light oils is water-immiscible fatty alcohols.

On citera, à titre d'exemples d'alcools appropriés, l'alcool n-hexylique, 11 alcool n-heptylique, l'alcool isoheptylioue, 1'al- cool n-octylique, l'alcool isooctyliaue, l'alcool n-nonylique et l'alcool n-décylique.Des acides gras comme l'acide capro#que et l'acide cuprique peuvent être également utilisés en tant qu'huile légère. lorsqu'il s'agit du traitement de produits alimentaires et d'aliments pour les animaux, on peut se servir d'une huile légère approuvée par la EDA, novaument la série d'huiles isopa raffinisues fabriquées par Humble Oil and Refining Company sous la marque commerciale "Isop r". Il y a lieu de donner une préf é- rence particulière, pour le traitement d'aliments pour animaux et de produits alimentaires propres à la consommation humaine, à ltIsopar fi, car son point d'éclair permet un traitement sans danger et sa température d'ébullition, qui se situe dans la gamme comprise entre 162#C et 207#C environ, perlet de débarrasser presque complètement de l'huile le produit alimentaire séché, ce qui est conforme aux règlements de la FDA.De façon générale, on peut utiliser des substances qui sont liquides à la température d'utilisation, qui sont de préférence huileuses et qui sont relativement volatiles et pratiquement non miscibles avec l'eau Il est souvent souhaitable d'utiliser une huile légère qui donne lieu à un traitement bénéficiaire, c'est-à-dire une huile qui peut ajouter de la valeur au produit solide, notamment des huiles de rebut que l'on trouve ordinairement dans les eaux résiduaires ou dans les déchets industriels, ou des huiles combustibles; ou bien, selon ce qui a déjà été Suggéré, on peut utiliser des huiles provenant de l'application du procédé lui-me"me, de façon à réduire à un minimum les facteurs intervenant dans le prix de revient. La quartzite d'huile légère fluidisante est telle que son rapport dans le système se situe dans la gamme comprise entre environ 2 et environ 20 parties ou plus en poids, pour chaque partie de solides non gras ou non à base d1huile. Ces chiffres se rapportent à la totalité de l'huile, c'est-à-dire celle qui est ajoutée, plus celle qui est récupérée lors du traitement en vue de sa réutilisation. Cette quantité d'huile donne un mélange fluide et pompable, meme en l'absence d'eau. Tel qu'il est ici utilisé, le terme "fluide" doit être interprété comme étant Synonyme de "liquide", c'est-à-dire qualifiant une substance qui prend la forme du récipient, dans la mesure où le mélange remplit le récipient. Examples of suitable alcohols include n-hexyl alcohol, n-heptyl alcohol, isoheptyl alcohol, n-octyl alcohol, isooctyl alcohol, n-alcohol nonylic and n-decyl alcohol. Fatty acids like capro # que and cupric acid can also be used as a light oil. when it comes to processing food and feed, one can use a light oil approved by EDA, novaument the series of isopa raffinisues oils manufactured by Humble Oil and Refining Company under trademark "Isop r". A special preference should be given, for the treatment of animal feed and foodstuffs fit for human consumption, to Isopar fi, since its flash point allows safe treatment and its temperature d boiling, which is in the range of approximately 162 # C to 207 # C, allows the dried food product to be almost completely rid of oil, which is in accordance with FDA regulations. use substances which are liquid at the temperature of use, which are preferably oily and which are relatively volatile and practically immiscible with water It is often desirable to use a light oil which gives rise to a beneficial treatment, c that is, an oil which can add value to the solid product, in particular waste oils commonly found in waste water or industrial waste, or combustible oils; or, according to what has already been suggested, oils can be used from the application of the process itself, so as to minimize the factors involved in the cost price. Oil quartzite light fluidizing is such that its ratio in the system is in the range between about 2 and about 20 parts or more by weight, for each part of non-oily or non-oil-based solids. These figures refer to the whole of the The oil, that is to say the oil added, plus the oil that is recovered during treatment for re-use This quantity of oil gives a fluid and pumpable mixture, even in the absence of water. As used here, the term "fluid" should be interpreted as being Synonymous with "liquid", that is to say qualifying a substance which takes the form of the container, insofar as the mixture fills the container .

Certes, la phase de déshydratation suivant la présente invent ion peut être effectuée dans des évaporateurs à un seul étage ou à simple effet connus dans la technique, mais il est préférable que cette phase soit effectuée dans plusieurs étages successifs d'évaporation par la chaleur, chacun des étages successifs d t évaw poration étant à une température progressivement croissante et les courants de solides résultants ayant une concentration de plus en plus forte en raison de la deshydratation croissante, les vapeurs dégagées dans chaque étage d'évaporation fournissant une partie importante des besoins en chaleur de l'étage précédent d'évaporation par la chaleur. Ainsi, lorsqu'il est question de plusieurs étages successifs d'évaporation par la chaleur, cela signifie qu'il y en a au moins deux.Les températures, pressions et concentrations dans chacun des étages successifs d'évaporation sont de caractère largement empirique, étant subordonnées aux systèmes et aux huiles utilisés. Les températures normales de traitement pour la déshydratation du mélange de solides aqueux et d'huile légère fluidisante peuvent se situer dans la gamme comprise entre 21oC et 121 C environ dans le premier étage et dans la gamme comprise entre 372C et 207oc environ dans le deuxième, le troisième ou le dernier étage d'un système de séchage à effet multiple.Les températures de traitenent préférées se situent dans la gamme de 32-0C à 79 C environ dans le premier étage et dans la gamme de 51 C à 176OC environ dans le deuxième, le troisième ou le dernier étage. Ces gammes et ces progressions de température sont raisonnables dans le cas où les courants à travers l'évaporateur du mélange soumis à la déshydratation et de la vapeur de chauffage ou de séchage passent à contre-courant, l'évaporateur étant appelé évaporateur "z écoulement rétrograde" dans ce mode d'opération. Admittedly, the dehydration phase according to the present invention can be carried out in single-stage or single-effect evaporators known in the art, but it is preferable that this phase be carried out in several successive stages of evaporation by heat, each of the successive stages of evaporation being at a progressively increasing temperature and the resulting solid currents having an increasingly high concentration due to the increasing dehydration, the vapors released in each evaporation stage providing a significant part of the requirements for heat from the previous stage of heat evaporation. Thus, when it is a question of several successive stages of evaporation by heat, it means that there are at least two of them. The temperatures, pressures and concentrations in each of the successive stages of evaporation are largely empirical in character, being subject to the systems and oils used. The normal processing temperatures for the dehydration of the mixture of aqueous solids and light fluidizing oil can be in the range between approximately 21 ° C. and 121 ° C. in the first stage and in the range between approximately 37 ° C. and 207 ° C. in the second, the third or last stage of a multiple effect drying system. Preferred treatment temperatures are in the range of 32-0C to about 79 C in the first stage and in the range of about 51 C to 176OC in the second, third or last floor. These ranges and these temperature increases are reasonable in the case where the currents through the evaporator of the mixture subjected to dehydration and of the heating or drying steam pass against the current, the evaporator being called evaporator "z flow retrograde "in this operating mode.

les températures dépendent aussi de la qualité voulue du produit final et des conditions économiques d'utilisation de combustible, de disponibilité d'eau de refroidissement, d'investissements financiers, etc.temperatures also depend on the desired quality of the final product and the economic conditions of fuel use, availability of cooling water, financial investments, etc.

Dans le paragraphe qui précède, l'expression premier étage" désigne la partie de l'équipement évaporateur dans laquelle le mélange de solides aqueux et d'huile légère fluidisante est soumis à la première phase d'une succession de phases d'évaporation, au nombre de deux, trois ou davantage se produisant respectivement dans un "deuxième étage", un "troIsième étage", etc.D'autre part, le terme "effet" dans l'expression 1W2 effet multiple" se rapporte à l'écoulement et à l'action du fluide de chauffage, ordinairement la vapeur d'eau, dans l'équipement évaporateur. lorsque l'écoulement d'un mélange de solides aqueux et d'huile légère fluidis2nte, soumis au chauffage et à l'évaporation, est à contre-courant par rapport à celui de la vapeur de chauffage (écoulement rétrograde), le premier étage de ltevaporateur est le meme que le dernier effet de celui-ci. -
Les pressions n'ont pas une importance décisive et elles sont réglées avec les températures de manière à parvenir aux taux d'évaporation voulus dans un-projet donné.C'est ainsi que la pression du premier étage sera opportunément comprise entre 12 mm Hg absolus environ et la pression approximativement tmosphé- rique. Puis les pressions augmentent dans les étages successifs en fonction des températures dans le cas considéré d'écoulement à contre-courant ou rétrograde. Il est avantageux d'exploiter le premier étage à une pression sous -atmosphérique et les étages finals au voisinage de la pression atmosphérique.In the preceding paragraph, the expression first stage "designates the part of the evaporator equipment in which the mixture of aqueous solids and light fluidizing oil is subjected to the first phase of a succession of evaporation phases, number of two, three or more occurring respectively in a "second stage", a "third stage", etc. On the other hand, the term "effect" in the expression 1W2 multiple effect "refers to the flow and to the action of the heating fluid, usually water vapor, in the evaporator equipment. when the flow of a mixture of aqueous solids and light fluidizing oil, subjected to heating and evaporation, is against the current with respect to that of the heating vapor (retrograde flow), the first stage of The evaporator is the same as the last effect of it. -
The pressures are not of decisive importance and they are regulated with the temperatures so as to reach the evaporation rates desired in a given project. Thus the pressure of the first stage will be conveniently between 12 mm Hg absolute approximately and the pressure approximately tmospheric. Then the pressures increase in the successive stages as a function of the temperatures in the case considered of flow against the current or retrograde. It is advantageous to operate the first stage at subatmospheric pressure and the final stages in the vicinity of atmospheric pressure.

L'exemple suivant mettra en évidence l'avantage qu'offrent les phases successives d'évaporation. Dans un évaporateur à double effet dont la charge à l'entrée est à 26oC, la matière peut quitter l'évaporateur à 107 - 121OC avec des rapports de 1 kg de vapeur utilisée pour environ 1,5 à 1,75 kg d'eau évaporée; par contre, dans des opérations normales à simple effet, 1,5 kg de vapeur environ pourraient être nécessaires pour parvenir au meme. The following example will highlight the advantage offered by successive phases of evaporation. In a double-effect evaporator with a charge at the inlet at 26oC, the material can leave the evaporator at 107 - 121OC with ratios of 1 kg of steam used for approximately 1.5 to 1.75 kg of water evaporated; however, in normal single acting operations, approximately 1.5 kg of steam may be required to achieve the same.

résultat avec 1 kg seulement d'eau évaporée. Si l'on applique une évaporation à effet triple ou multiple, on peut augmenter encore les économies de consommation de combustible. On notera que les vapeurs dégagées à partir de chacune des phases d'évaporation par la chaleur après la première phase fournissent une partie importante des besoins en chaleur de la phase ou de l'étage précédent d'évaporation par la chaleur dans le cas d'un évaporateur à écoulement rétrograde. Le seul apport net ou extér-,eur de chaleur requis est celui qui est nécessaire pour amener les éléments aux températures d'évaporation et pour fournir la chaleur de vaporisation, ainsi que pour compenser les pertes de chaleur.result with only 1 kg of evaporated water. If triple or multiple effect evaporation is applied, the savings in fuel consumption can be further increased. It will be noted that the vapors released from each of the phases of heat evaporation after the first phase provide a significant part of the heat requirements of the phase or of the preceding stage of heat evaporation in the case of a retrograde flow evaporator. The only net or external heat input required is that which is necessary to bring the elements to evaporation temperatures and to provide the heat of vaporization, as well as to compensate for the heat losses.

Le produit final du traitement de déshydratation est en général une bouillie pratiquement anhydre de solides et d'huile, ne contenant pas plus d'environ 5 à 10 ,?, en poids d'eau, calculés en faisant abstraction des graisses.The final product of the dehydration treatment is generally a practically anhydrous slurry of solids and oil, containing not more than about 5 to 10% by weight of water, calculated without regard to fat.

Bien que l'on préfère des évaporateurs à écoulement rétrograde, on peut utiliser n'importe quel modèle C'est ainsi qu'on peut utiliser des évaporateurs à écoulement rétrograde, des évaporateurs à écoulement direct, des combinaisons d'évaporateurs à écoulement direct et à écoulement rétrogrades ou, naturelle ment, n'importe quelle association de ces dispositifs. Les équipements qu'on préfère en général sont les évaporateurs a' effet multiple connus dans la technique, par exemple les évaporateurs à recompression Nojonnier, Bufflovac, Rodney-Runt, notamment les modèles à recompression thermique ou mécanique, etc. D'un point de vue fonctionnel, l'équipement évaporateur peut être du type à circulation forcée, à détente isenthalpique, à recirculation à pellicule descendante, à simple passage, à pellicule frottée rotative, à plaques ou de n'importe quel type approprié. Although retrograde flow evaporators are preferred, any model can be used. This is how retrograde flow evaporators, direct flow evaporators, combinations of direct flow evaporators and with retrograde flow or, naturally, any combination of these devices. The equipment that is generally preferred is the multiple-effect evaporators known in the art, for example Nojonnier, Bufflovac, Rodney-Runt recompression evaporators, in particular models with thermal or mechanical recompression, etc. From a functional point of view, the evaporator equipment can be of the forced circulation, isenthalpic expansion, recirculating downward film, single pass, rotary rubbed film, plate type or any other type.

La séparation des solides d'avec l'huile légère fluidisante peut être effectuée opportunément par gravité ou dans un équipement de séparation des liquides/solides, de préférence dans une presse dynamique comme par exemple une centrifugeuse. La bouillie concentrée d'huile et de solides ou les solides contenant de l'huile légère résiduelle fixée par adsorption qui sont récupérés depuis l'équipement séparateur de liquidesjsolides, par exemple une centrifugeuse, sont alors mis en contact direct avec la vapeur d'insufflation pour les débarrasser de l'huile légère résiduelle. Une huile lourde résiduelle qui peut cotre éventuel liement présente sur les solides n'est pratiquement pas enlevée par contact avec la vapeur. The separation of the solids from the light fluidizing oil can be carried out expediently by gravity or in a liquid / solid separation equipment, preferably in a dynamic press such as for example a centrifuge. The concentrated slurry of oil and solids or the solids containing residual light oil fixed by adsorption which are recovered from the solid liquid separating equipment, for example a centrifuge, are then brought into direct contact with the blowing vapor. to get rid of the residual light oil. A residual heavy oil which may form a possible bond on the solids is practically not removed by contact with the vapor.

Dans le mode de réalisation illustré par la figure, les solides aqueux sont insolubles dans l'eau et contiennent au départ une huile lourde qui est extraite par l'huile légère fluidisante. L'huile légère fluidisante et l'huile lourde extraite sont Séparées et l'huile légère est recyclée dans le système. In the embodiment illustrated in the figure, the aqueous solids are insoluble in water and initially contain a heavy oil which is extracted by the light fluidizing oil. The light fluidizing oil and the extracted heavy oil are separated and the light oil is recycled in the system.

Les solides chargés d'huile légère sont mis sous forme de bouillie avec de l'eau dans une cuve de repulpage. la bouillie aqueuse est dirigée vers la zone d'évaporation d'un évaporateur où une partie au moins de l'eau est transformée en vapeur qui entre en contact direct avec la bouillie et provoque l'évaporation de l'huile légère et d'une partie de l'eau. Les solides sont alors séparés de l'eau. Etant donné que l'huile lourde associée initialement aux solides aqueux est extraite par l'huile légère fluidisante, le résultat net est une baisse appréciable de la teneur en huile lourde des solides récupérés.The solids loaded with light oil are put into a slurry with water in a repulping tank. the aqueous slurry is directed to the evaporation zone of an evaporator where at least part of the water is transformed into vapor which comes into direct contact with the slurry and causes the evaporation of the light oil and a part of the water. The solids are then separated from the water. Since the heavy oil initially associated with the aqueous solids is extracted by the light fluidizing oil, the net result is an appreciable drop in the heavy oil content of the recovered solids.

la figure est le schéma e fonctionnement du dispositif correspo-.cSnt au mode de réalisation de l'invention dans lequel des solides insolubles dans l'eau contiennent initialement une huile lourde qui est extraite par l'huile légère fluidisante, puis l'huile légère fluidisante et 1'huile lourde extraite sont séparets.Les solides insolubles dans l'eau, chargés d'huile légère fluidisante, sont mis sous forme de bouillie avec de l'eau et cette bouillie est dirigée vers un évaporateur dans lequel une partie de l'eau est transformée en vapeur, entrant ainsi en contact direct avec la bouillie aqueuse de solides chargés d'huile légère, ce qui facilite l'évaporation de cette huile légère. the figure is the diagram and operation of the device corresponding to the embodiment of the invention in which water-insoluble solids initially contain a heavy oil which is extracted by the light fluidizing oil, then the light oil fluidizing agent and the heavy oil extracted are separated. The water-insoluble solids, laden with light fluidizing oil, are put into a slurry with water and this slurry is directed to an evaporator in which part of the The water is transformed into vapor, thus coming into direct contact with the aqueous slurry of solids loaded with light oil, which facilitates the evaporation of this light oil.

Dans le mode de réalisation du procédé utilisant le dispositif représenté sur la figure (ancienne figure 4 de la demande de brevet initiale n0 79/30052 du 7 décem bre 1979),un ,u#courant de solides insolubles dans l'eau auxquels est associée une huile lourde et qui se présentent sous la forme de dispersion aqueuse pénètre dans une cuve de fluidisation-164 par une conduite 166. La cuve de fluidisation 164 reçoit de l'huile légère fluidisante par une conduite 168. Le mélange liquide dans la cuve de fluidisation est brassé au moyen d'un dispositif agitateur 170, puis extrait de la cuve de fluidisation au moyen d'une pompe 174.La pompe refoule le mélange le long d'une conduite 176 vers la zone dlévaporation du deuxième étage 178 d1 un groupe évaporateur ou batterie à trois étages. Dans ltévapor teur 178, l'eau et une partie de lihuLle légère sont chassées par ébullition sous une pression qui peut entre typicuement comprise entre 25 à 250 mm Hg absolus et pression atmosphérique. La température du produit partiellement déshydraté et partiellement déshuilé, issu du mélange introduit de solides aqueux dans l'huile légère fluidisante, se situe dans la gamme comprise entre 37-0C et 207OC environ-, de préférence entre 51 C et 176oC environ, en fonction de la pression dans l'évapora teur. Le système est chauffé par la vapeur mixte d'eau et d'huile légère provenant de la conduite ou du conduit de vapeur 180, vapeur dont la température est supérieure de quelque 16 à 222C à la température des solides aqueux partiellement déshydratés en mélange avec l'huile et qui est issue de la chambre de vapeur de l'étage suivant ou troisième étage de l'évaporateur. Le condensat de la vapeur de chauffage est évacué par une conduite 182 qui rejoint une conduite 184 au niveau d'un raccord en "T". Le condensat mixte est dirigé par la conduite 184 vers un séparateur 9'kuile/eau 185.La vapeur mixte d' eau et d'huile légère résultant de la déshydratation partielle du mélange introduit de solides aqueux dans l'huile légère sort de 12 chambre à vapeur. de ltéva- porateur 178 par une conduite 188 aboutissant au premier étage 190 de l'évaporateur où cette vapeur mixte sert de source de chaleur pour ce premier étage de l'évaporateur. Le condensat des vapeurs mixtes de chauffage est extrait de l'évaporateur 190 par une conduite 192 qui débouche dans la conduite au niveau d'un raccord en "T", et il parvint finalement dans le séparateur d'huile/eau 186 par la conduite 184. In the embodiment of the method using the device shown in the figure (former figure 4 of the initial patent application no. 79/30052 of December 7, 1979), a, u # stream of water-insoluble solids with which is associated a heavy oil which is in the form of an aqueous dispersion enters a fluidization tank-164 via a line 166. The fluidization tank 164 receives light fluidizing oil through a line 168. The liquid mixture in the tank fluidization is stirred by means of an agitator 170, then extracted from the fluidization tank by means of a pump 174. The pump delivers the mixture along a pipe 176 to the evaporation zone of the second stage 178 d1 a group three-stage evaporator or coil. In evaporator 178, the water and a portion of light oil are removed by boiling under a pressure which can typically range from 25 to 250 mm absolute Hg and atmospheric pressure. The temperature of the partially dehydrated and partially deoiled product, resulting from the mixture introduced with aqueous solids into the light fluidizing oil, is in the range between approximately 37 ° C. and 207 ° C., preferably between approximately 51 ° C. and 176 ° C., depending pressure in the evaporator. The system is heated by the mixed steam of light oil and water coming from the steam pipe or pipe 180, a steam whose temperature is some 16 to 222C higher than the temperature of the partially dehydrated aqueous solids mixed with l oil and which comes from the vapor chamber of the next stage or third stage of the evaporator. The condensate of the heating vapor is evacuated through a line 182 which joins a line 184 at a "T" connection. The mixed condensate is directed through line 184 to a 9'k oil / water separator 185. The mixed vapor of water and light oil resulting from the partial dehydration of the mixture introduced of aqueous solids into the light oil leaves 12 chamber steamed. evaporator 178 via a line 188 leading to the first stage 190 of the evaporator where this mixed vapor serves as a heat source for this first stage of the evaporator. The condensate of the mixed heating vapors is extracted from the evaporator 190 by a line 192 which opens into the line at a "T" connection, and it finally reaches the oil / water separator 186 through the line 184.

Le mélange partiellement déshydraté de solides aqueux dans l'huile, provenant de l'évaporateur 178, est extrait de façon continue par une conduite 194, à l'aide d'une pompe 196. Le nélange partiellement déshydraté est refoulé le long de la conduite 194 vers la zone d'évaporation du troisième étage ou premier effet 198 du groupe évaporateur. Le schéma de fonctionnement du troisième étage de l'évaporateur est semblable à celui du deuxième étage, à cette exception que la pression est plus élevée. La pression dans chaque étage successif de l'évaporateur est ordinairement un peu plus élevée aux dans l'étage précédent, pour atteindre une valeur voisine de la pression atmosphérique dans le troisième et dernier étage. La température du produit du troisième étage 198 de l'évaporateur, c'est-a-dire une bouillie de solides dans l'huile légère fluidisante à laquelle s'ajoute l'huile lourde associée primitivement aux solides, bouillie qui contient environ 1 % en poids d'eau par rapport à la bouillie totale, est. The partially dehydrated mixture of aqueous solids in the oil, coming from the evaporator 178, is continuously extracted by a line 194, using a pump 196. The partially dehydrated mixture is discharged along the line 194 to the evaporation zone of the third stage or first effect 198 of the evaporator group. The operating diagram of the third stage of the evaporator is similar to that of the second stage, except that the pressure is higher. The pressure in each successive stage of the evaporator is usually a little higher in the previous stage, to reach a value close to atmospheric pressure in the third and last stage. The temperature of the product of the third stage 198 of the evaporator, that is to say a slurry of solids in the light fluidizing oil to which is added the heavy oil originally associated with the solids, a slurry which contains about 1% by weight of water in relation to the total slurry, is.

supérieure à celle du produit du deuxième étage 178 de l1évapora- teur et se situe dans la gamme comprise entre 579C et 207OC environ, de préférence entre 65 C et 176OC environ. Le fluide de chauffage est la vapeur d'eau à une température supérieure d'environ 16 à 27OC à celle du produit, c'est-à-dire une bouillie déshydratée pratiquement en totalité de solides dans l'huile.higher than that of the product of the second stage 178 of the evaporator and is in the range between approximately 579C and 207OC, preferably between approximately 65C and 176OC. The heating fluid is water vapor at a temperature approximately 16 to 27 ° C higher than that of the product, that is to say a dehydrated slurry almost entirely of solids in the oil.

Cette vapeur d1 eau est produite dans une chaudière 200 et acheminée vers le troisième étage 198 de l'évaporateur par une conduite 204. Le condensat de la vapeur de chauffage est évacué par une conduite 206 et renvoyé dans la chaudière 200.This water vapor is produced in a boiler 200 and conveyed to the third stage 198 of the evaporator by a pipe 204. The condensate of the heating steam is evacuated by a pipe 206 and returned to the boiler 200.

La bouillie pratiquement anhydre de solides dans l'huile est extraite du troisième étage 198-de l'évaporateur et refoulée par une pompe 208 le long d'une conduite 210 vers une centrifugeuse 212. L'huile légère fluidisante et l'huile lourde sont séparées des solides dans la centrifugeuse 212 et, de là, dirigées par une conduite 214 vers un réservoir d'huiles légèrewlourde 216. The practically anhydrous slurry of solids in the oil is extracted from the third stage 198-from the evaporator and discharged by a pump 208 along a line 210 to a centrifuge 212. The light fluidizing oil and the heavy oil are separated from the solids in the centrifuge 212 and from there routed through a line 214 to a light oil tank 216.

Le mélange d'huiles légère et lourde est extrait du réservoir 216 et refoulé le long de la conduite 218 par une pompe qui est montée dans celle ci. De la vapeur d'eau est introduite dans la conduite 218 par une conduite 222 qui la rejoint au niveau d'wn raccord en "T" Le mélange d'huiles légère et lourde et de vapeur. vive est acheminé par la conduite 218 vers un évaporateur de rectification 224.De la vapeur indirecte, destinée à abandono ner sa chaleur latente pour l'évaporation de la fraction huile légère, est envoyée à partir d'uzne chaudière dans l'évaporateur de rectification 224 par une conduite 226. le condensat de la vapeur indirecte est renvoyé dans la chaudière à partir de lséva- porateur de rectification 224 par une conduite 228 L'huile légère est vaporisée dans l'évaporateur de rectification 224. The mixture of light and heavy oils is extracted from the reservoir 216 and discharged along the line 218 by a pump which is mounted therein. Steam is introduced into line 218 through line 222 which joins it at a "T" fitting. The mixture of light and heavy oils and steam. live is routed through line 218 to a rectification evaporator 224. Indirect steam, intended to give up its latent heat for the evaporation of the light oil fraction, is sent from a boiler in the rectification evaporator 224 by a line 226. the condensate of the indirect steam is returned to the boiler from the rectification evaporator 224 by a line 228 The light oil is vaporized in the rectification evaporator 224.

L'huile légère vaporisée et la vapeur directe introduite par la conduite 222 quittent la chambre à vapeur de 1-' évaporateur 224 par un conduit de vapeur 230 qui rejoint lekonduit de vapeur 180 au niveau d'un raccord en "T". Comme on l'a déjà indiqué, le conduit de vapeur 180 achemine des vapeurs mixtes d'eau et d'huile légère du troisième étage 198 vers le deuxième étage 178 de l'évaporateur pour fournir à ce dernier la chaleur d'évapora-.The light oil vaporized and the direct steam introduced through line 222 leave the vapor chamber of the evaporator 224 through a steam line 230 which joins the steam line 180 at a "T" connection. As already indicated, the vapor conduit 180 routes mixed vapors of water and light oil from the third stage 198 to the second stage 178 of the evaporator to supply the latter with evaporative heat.

tion. Les vapeurs mixtes d'huile légère et d'eau dans le conduit de vapeur 230 sont donc dirigées vers la conduite 180 et les vapeurs mixtes réunies servent de source de chaleur d'évaporation dans le deuxième étage 178 de 1'évaporateur.tion. The mixed vapors of light oil and water in the vapor pipe 230 are therefore directed to the pipe 180 and the combined mixed vapors serve as a source of heat of evaporation in the second stage 178 of the evaporator.

L'huile lourde extraite, qui n'est pas vaporisée dans l'évaporateur de rectification 224, est reprise dans ce dernier et refoulée dans une conduite 234 par une pompe 236 montée dans celle-ci. l'huile lourde est dirigée par la conduite 234 vers le réservoir d'huile lourde 235. Cette huile lourde peut e#re,uti- lisée comme combustible ou à d'autres fins, selon la composition des matières solides aqueuses de départ. The extracted heavy oil, which is not vaporized in the rectification evaporator 224, is taken up in the latter and discharged into a line 234 by a pump 236 mounted therein. the heavy oil is directed through line 234 to the heavy oil reservoir 235. This heavy oil can be used as fuel or for other purposes, depending on the composition of the starting aqueous solid materials.

Les solides insolubles dans l'eau, sur lesquels de l'huile légère résiduelle est fixée par adsorption, sont déchargés de la centrifugeuse 212 et dirigées par une conduite 240 vers une cuve de repulpage 242. La cuve de repulpage 242 reçoit de l'eau par une conduite 244. Le mélange d'eau et de solides contenant de l'huile légère résiduelle dans la cuve de repulpage 242 est brassé par un dispositif agitateur 246, puis le mélange fluide est extrait de la cuve de reptipage au moyen d'une pompe 248.La pompe 248 refoule le mélange aqueux dans une conduite 250 vers la zone d'évaporation du premier étage 190 du groupe évaporateur à trois étages, où une partie au moins de liteau est transformée en vapeur, entrant ainsi en contact direct avec les solides chargés d'huile légère et facilitant 1' évaporation de cette huile légère. D r.s l'évaporateur 190, l'huile légère résiduelle et une partie de l'eau sont donc chassées par ébullition sous une pression qui peut se situer typiquement entre 50 et~250 mm Rg absolus. The water-insoluble solids, to which residual light oil is fixed by adsorption, are discharged from the centrifuge 212 and directed by a line 240 to a repulping tank 242. The repulping tank 242 receives water by a line 244. The mixture of water and solids containing residual light oil in the repulping tank 242 is stirred by an agitating device 246, then the fluid mixture is extracted from the reptiping tank by means of a pump 248. Pump 248 delivers the aqueous mixture in a line 250 to the evaporation zone of the first stage 190 of the three-stage evaporator group, where at least part of the strip is transformed into vapor, thus coming into direct contact with the solids loaded with light oil and facilitating evaporation of this light oil. D r.s the evaporator 190, the residual light oil and part of the water are therefore driven off by boiling under a pressure which can typically be between 50 and ~ 250 mm absolute Rg.

Le mélange introduit d'eau et de solides aqueux contenant de l'huile légère résiduelle est chauffé dans l'évaporateur 190 à une température comprise entre 21 C et 121oC environ, de fflréfé- rence entre 320C et 79 C environ, selon la pression dans ltéva- porateur. Comme on l'a déjà indiqué, le premier étage 190 de l'évaporateur est chauffé par une vapeur mixte d'eau et d'huile légère 17vaporisée provenant de la conduite 188, vapeur qui est à une température supérieure de 16 à 22 C à la température du mélange déshuilé de solides dans l'eau.Comme on l'a vu précédemment, le condensat de la vapeur de chauffage est évacué de l'évaporateur 190 par la conduite 192. La vapeur d'eau et la vapeur d'huile légère résultant de l'évaporation du mélange zn- troduit d'eau et de solides contenant de l'huile légère rési duelle quittent la chambre à vapeur de l'évaporateur 190 par la conduite 252 qui les dirige vers un condenseur à surface 254 dans lequel un vide partiel est maintenu au moyen d'une pompe à vide 256 qui est reliée au condenseur 254 par une conduite de vide 258.The mixture introduced with water and aqueous solids containing residual light oil is heated in the evaporator 190 to a temperature between about 21 ° C. and 121 ° C., preferably between about 320 ° C. and 79 ° C., depending on the pressure in the evaporator. As already indicated, the first stage 190 of the evaporator is heated by a mixed vapor of water and light oil 17 vaporized coming from the line 188, a vapor which is at a higher temperature from 16 to 22 C at the temperature of the deoiled mixture of solids in water. As we saw previously, the condensate of the heating vapor is evacuated from the evaporator 190 by the line 192. The water vapor and the oil vapor light resulting from the evaporation of the mixed product of water and solids containing residual light oil leave the vapor chamber of the evaporator 190 via the line 252 which directs them to a surface condenser 254 in which a partial vacuum is maintained by means of a vacuum pump 256 which is connected to the condenser 254 by a vacuum pipe 258.

Le condenseur à surface 254 est refroidi par de l'eau de refroidissement qu. entre dans le condenseur par une conduite 260 et le quitte par une conduite 266. La vapeur mixte d'eau et d'huile légère vaporisée, qui arrive dans le condenseur par la conduite 252, y est condensée et le condensat mixte d'eau et d'huile légère quitte le condenseur par la conduite 184 qui le dirige vers le séparateur d'huile/eau 186. The surface condenser 254 is cooled by cooling water qu. enters the condenser via a line 260 and leaves it via a line 266. The mixed vapor of water and light vaporized oil, which arrives in the condenser via line 252, is condensed there and the mixed condensate of water and of light oil leaves the condenser via line 184 which directs it to the oil / water separator 186.

La bouillie de solides dans l'eau, déshuilée pratiquement en totalité, est extraite en permanence du premier étage 190 de l'évaporateur par une conduite 268 à l'aide d'une pompe 270. la pompe 270 refoule la bouillie de solides dans l'eau le long de la conduite 268 vers un-bac de décantation 272 Les solides se déposent au fond du bac de décantation d'où ils sont extraits sous forme de solides mouillés d'eau par une conduite 274 à l'ai de d2me pompe 276. l'eau surnageante est extraite de la partie supérieure du bac de décantation 272 par ila- > conduite 244 et est refoulée par une pompe 278 vers la cuve de repulpage 242 où elle est mélangée avec des solides contenant de l'huile légère rési- duelle, ce mélange étant recyclé dans le système. The slurry of solids in water, almost completely de-oiled, is permanently extracted from the first stage 190 of the evaporator by a line 268 using a pump 270. pump 270 pumps the slurry of solids into the along line 268 to a settling tank 272 The solids are deposited at the bottom of the settling tank from where they are extracted in the form of solids wetted with water through a pipe 274 using a pump 276. the supernatant water is extracted from the upper part of the settling tank 272 by ila-> line 244 and is pumped by a pump 278 to the repulping tank 242 where it is mixed with solids containing light oil resi - dual, this mixture being recycled in the system.

Dans le séparateur d'huile/eau 186, le mélange d'eau et
d'huile légère est séparé en huile légère et en eau partiellement épurée contenant une certaine quantité d'huile légère. La phase huile légère quitte le séparateur d'huile/eau 186 par une conduite 282 et est refoulée par une pompe 284 dans un réservoir d'huile légère de recyclage 286, à partir duquel elle est reXou- lée par une pompe 288 dans la conduite 168 aboutissant à la cuve de fluidisation 164, étant ainsi recyclée dans le système. Si le traitement fournit un bilan positif d'huile légère, celle-ci peut e're prélevée dans le réservoir 286 et stockée en vue de son utilisation en dehors du système.In the oil / water separator 186, the mixture of water and
light oil is separated into light oil and partially purified water containing a certain amount of light oil. The light oil phase leaves the oil / water separator 186 via a line 282 and is discharged by a pump 284 into a light recycling oil tank 286, from which it is re-supplied by a pump 288 into the line 168 leading to the fluidization tank 164, thus being recycled into the system. If the treatment provides a positive balance of light oil, this can be taken from the reservoir 286 and stored for use outside the system.

A partir du séparateur d'huile/eau 186, l'eau partiellement épurée est dirigée par une conduite 290 vers un coalesceur 292. From the oil / water separator 186, the partially purified water is directed through a line 290 to a coalescer 292.

A l'intérieur du coalesceur 292, l'eau partiellement épurée contenant une certaine quantité d'huile légère est séparée en huile légère et en eau définitiarement épurée. l'huile légère séparée quitte le coalesceur 292 par une conduite 294 qui rejoint la conduite 282 au niveau d'un raccord en "T" et elle est finalement dirigée vers le réservoir d'huile légère de recyclage 286. L'eau définitivement épurée quitte le coalesceur par une conduite 296.Inside the coalescer 292, the partially purified water containing a certain amount of light oil is separated into light oil and definitively purified water. the separated light oil leaves the coalescer 292 via a line 294 which joins the line 282 at a "T" fitting and it is finally directed to the light recycling oil tank 286. The definitively purified water leaves the coalescer by a pipe 296.

Cette eau pure peut store utilisée à l'intérieur du système ou elle peut en être extraite et stockée en vue de son utilisation en dehors du système.This pure water can store used inside the system or it can be extracted and stored for use outside the system.

3tant donné que l'huile légère est séparée de l'huile lourde extraite avant d'être recyclée dans la cuve d fluidisation 164, il ne s'établit pas d'équilibre et le résultat final est ltextraction d'huile lourde à partir des solides insolubles dans l'eau par l'huile légère fluidisante dans la centrifugeuse 212. 3 since the light oil is separated from the heavy oil extracted before being recycled in the fluidization tank 164, it does not establish an equilibrium and the final result is the extraction of heavy oil from the solids insoluble in water by the light fluidizing oil in the centrifuge 212.

l'extraction de l'huile lourde abaisse donc la teneur finale en huile lourde du produit solide, résultat qui accroît souvent la valeur commerciale des solides dans de nombreux domaines d'utilisation. heavy oil extraction therefore lowers the final heavy oil content of the solid product, a result which often increases the commercial value of the solids in many fields of use.

tant donné que le schéma de fonctionnement reproduit sur le dessin a été commenté ci-dessus en considérant de façon générale la déshydratation de solides aqueux, suivie de leur déshuilage, le spécialiste comprendra aisément que l'invention peut être appliquée avantageusement pour la déshydrata tion dans un milieu d'huile légère, suivie d'un déshuilage grossier, de solides aqueux de rebut et de solides aqueux ayant une valeur intrinsèque.On citera, à titre d'exemples de ces solides aqueux, les boues d'eaux résiduaires, les effluents d'abattoirs et les matières provenant de l'extraction des graisses, des sels minéraux, des produits pharmaceutiques, certaines écorces d'arbres, les effluents organiques d'installations de traitement des ordures, divers produits chimiques aqueux et leurs mélanges, des aliments pour animaux et des produits propres à la consommation humaine. given that the operating diagram reproduced in the drawing has been commented on above by generally considering the dehydration of aqueous solids, followed by their de-oiling, the specialist will readily understand that the invention can be applied advantageously for dehydration in a light oil medium, followed by coarse de-oiling, waste aqueous solids and aqueous solids with intrinsic value. Examples of these aqueous solids include wastewater sludge, effluents slaughterhouses and materials from the extraction of fats, mineral salts, pharmaceutical products, certain tree bark, organic effluents from refuse treatment plants, various aqueous chemicals and their mixtures, food for animals and products fit for human consumption.

Ainsi, la présente invention fournit un procédé et un dispositif pour la récupération d'eau pure et de solides à partir de solides aqueux déshydratés dans un milieu d'huile légère fluidisente qui n'est pas miscible avec l'eau. Le procédé est carac- térisé par la récupération de l'huile légère fluidisante résiduelle à partir de ces solides à la suite de leur déshydratation. Thus, the present invention provides a method and a device for recovering pure water and solids from dehydrated aqueous solids in a medium of fluidizing light oil which is immiscible with water. The process is characterized by the recovery of the residual light fluidizing oil from these solids following their dehydration.

Après la phase de déshydratation, la bouillie concentrée d'huile légère et de solides ou les solides chargés d'huile légère sont mis en contact direct avec de la vapeur d ' insufflation. 5a la vapeur d'insufflation est surchauffée, elle abandonne sa chaleur latente pour l'évaporation de l'huile légère- fluidisante résiduelle et en outre, étant donné que l'huile légère n'est pas miscible avec l'eau, son contact direct avec la vapeur d'in- sufflation équivaut pratiquement à une distillation par la vapeur, en ce sens qu'en présence de vapeur d'insufflation, l'huile légère bout à une température inférieure à son point d'ébullition normal. On peut séparer l'huile légère fluidisante des solides par évaporation à des températures encore plus basses si on la met en contact avec la vapeur d'insufflation à une pression sous-atmosphérique. En conséquence de l'application de telles pressions réduites, non seulement 1'huile légère est séparée plus facilement des solides par évaporation avec de moindres besoins d'énergie thermique, mais il devient aussi possible d'utiliser des huiles légères fluidisantes dont le point d'ébullition est plus élevé.De plus, la présente invention permet d'obtenir des solides qui sont non seulement déshydratés, mais aussi déshuilés audelà du degré qutil est possible d' ttein- dre par des moyens mécaniques. En outre, s'il est associé au départ aux solides aqueux une huile lourde, relativement non volatile, le présent mode de réalisation de la présente invention offre la possibilité d'en débarrasser quasi complètement les solides produits et, si elle a de'la valeur, de l'utiliser en dehors du système.D'autre part, Si l'huile lourde associée au départ aux solides aqueux n'est pas séparée de l'huile légère fluidisante avant que celle-ci ne soit recyclée dans le système, il s'établIt un équilibre par lequel la teneur en huile lourde du produit déshydraté, calculée en faisant abstraction de l'eau, reste prat quement la même que celle de la matière première.After the dehydration phase, the concentrated slurry of light oil and solids or the solids charged with light oil are brought into direct contact with blowing steam. 5a the insufflation vapor is superheated, it gives up its latent heat for the evaporation of the residual light-fluidizing oil and, in addition, since the light oil is not miscible with water, its direct contact with blowing steam is practically equivalent to steam distillation, in that in the presence of blowing steam, light oil boils at a temperature below its normal boiling point. The light fluidizing oil can be separated from the solids by evaporation at even lower temperatures if it is brought into contact with the blowing vapor at subatmospheric pressure. As a result of the application of such reduced pressures, not only is light oil more easily separated from solids by evaporation with less thermal energy requirements, but it also becomes possible to use light fluidizing oils whose point of d The boiling point is higher. In addition, the present invention provides solids which are not only dehydrated, but also de-oiled beyond the extent that it is possible to reach it by mechanical means. In addition, if a heavy, relatively non-volatile oil is initially associated with the aqueous solids, the present embodiment of the present invention offers the possibility of almost completely ridding it of the solid products and, if it has value, to use it outside the system. On the other hand, if the heavy oil associated with the starting with the aqueous solids is not separated from the light fluidizing oil before the latter is recycled in the system, an equilibrium is established by which the heavy oil content of the dehydrated product, calculated by excluding water, remains practically the same as that of the raw material.

nn mode de réalisation particulier de la présente invention a été décrit et représenté en détail pour illustrer l'application des principes de l'invention, mais il est bien entendu que cette description et cette représentation n'ont été donnez qu'a titre d'exemple et sans aucune intention limi- stative. La protection par brevet de la présente invention sous tous ses aspects, tels qu'ils sont exposés dans les revendications ci-annexées, est demandée avec le maximum d'étendue autorisé par l'état antérieur de la technique. nn particular embodiment of the present invention has been described and shown in detail to illustrate the application of the principles of the invention, but it is understood that this description and this representation have been given only by way of example and without any limiting intention. Patent protection of the present invention in all its aspects, as set out in the appended claims, is sought with the maximum extent permitted by the prior art.

Claims

R E V.- E N D I C A T I O N S

1.- Process for the recovery of pure water and of solids practically free of fluidizing oil from aqueous insoluble solids in water with which is associated at the start a relatively non-volatile heavy oil and which are dehydrated in an oily medium, characterized in what it includes the operations consisting in: (1) mixing an aqueous slurry of the solids with a light fluidizing oil of low viscosity, relatively volatile and immiscible with water, so as to obtain a mixture which will remain fluid and pumpable after that he will have been rid of the water it contains; (2) subjecting the resulting oily mixture to dehydration by evaporation by heat, so that almost all of the water and part of the light fluidizing oil are vaporized, giving a mixed vapor of water and d light oil and an anhydrous slurry of solids in oil; (3) condense the mixed vapor of water and light oil; (4) separating the resulting condensate into a fraction of pure water and a fraction of light oil; (5) priming at least part of the light fluidizing oil which is relatively volatile and nonmiscible with water and heavy oil from the practically anhydrous slurry of solids in the oil; (6) put in the form of a slurry, with water, the resulting solids which carry residual light fluidization oil; (7) heating the resulting slurry

to convert part of the water into insufflation vapor which

comes into direct contact with solids carrying light oil

re residual fluidizing, which facilitates the separation of the

almost all of the light oil with these solids; (8) leave

the solids contained in the resulting slurry of water and da

solids settle under the effect of gravity; and (9) separate

the supernatant water with the deposited solids, these solids having

reduced heavy oil content.

2.- Method according to claim 1, characterized in that

the operation (2) of evaporation by heat is carried out at a temperature in the range between about 372C and 207 # C, and in that the heating operation (7) is carried out at a te .r.apCrature located in the g'd: rufie corns taken between 219 C and 121 C approximately.

3.- Method according to claim 1., characterized in that the light oil expressed and the heavy oil extracted, resulting from the operation (5), are divided into a light oil fraction and a heavy oil fraction, and that this light oil fraction and the light oil fraction from the separation operation (4) are combined and mixed with aqueous solids to be treated, thus being recycled in the treatment as a fluidizing oil.

4.- Device for the recovery, by a process according to any one of claims 1 to 3, of pure water and solids practically free of oil, from aqueous solids insoluble in water, dehydrated in a medium light fluidizing oil, a heavy oil, relatively non-volatile, being associated at the start with these aqueous solids, characterized in that it comprises: (1) a tank capable of receiving a stream of aqueous solids and equipped with a mechanism agitator or mixer; (2) a tank of light fluidizing oil; (3) means for transferring light fluidizing oil from the light oil tank to the cellar Where this light fluidizing oil and aqueous solids can be mixed; (4) a multi-stage dewatering evaporator, comprising at least a first and a second stage; (5) a pipe which connects the tank to the second stage of the multi-stage dewatering evaporator and through which a stream of aqueous solids mixed with light fluidizing oil can pass from the tank into the evaporation zone of the second multi-stage dewatering evaporator stage; (6) a vapor conduit which connects the vapor chamber of the second stage of the dehydration evaporator to the evaporation zone of the first stage of the latter and plr the tuelle can flow a Y :: lang of water vapor and light oil vapor resulting from evaporation by heat lu mixture of aqueous solids and light fluidizing oil, this mixture thus serving as a source of heat of evaporation in the Trnemier: stage; (7) a liquid / solid separator; (8) a line which connects the second stage of the dehydration evaporator to the solids / liquids separator and through which a stream of a practically anhydrous slurry of water-insoluble solids and light oil can flow ; (9) an oil tank; (10) a line connecting the liquid separator, solids to the oil tank and through which a stream of light fluidizing oil and heavy oil extracted from the solids can flow; (11) a rectification evaporator in which the light fluidizing oil is separated from the mixture of oils by heat evaporation; (12) a line which connects the oil tank to the rectification evaporator and through which the mixture of oils can flow; (13) a condenser; (14) a line which connects the rectification evaporator to the condenser and to which the light oil vapor formed by evaporation by heat can flow into the rectification evaporator; (15) a pipe which connects the condenser to the fluidizing light oil tank and through which a light oil vapor condensate can flow; (16) a repulping tank equipped with a mixer or agitator device; (17) a line which connects the liquid / solid separator to the plumping tank and through which the solids carrying residual light fluidizing oil can flow; (18) a water tank; (19) a pipe which connects the water tank to the repulping tank and through which the water intended to be mixed with the solids carrying residual light fluidizing oil can flow into the repulping tank; (20) a line which connects the repulping tank to the first stage of the multi-stage dehydration evaporator and through which an aqueous slurry - water-insoluble solids carrying residual light fluidizing oil can pass from the tank return to the evaporation zone of the first stage of the dehydration evaporator; (21) utl condenser ;; (22) a pipe which connects the first stage of the dehydration evaporator to the condenser and through which the water vapor and the light oil vapor resulting from the heating of the aqueous slurry of solids carrying light residual fluidizing oil; (23) an oil / water separator; (24) a pipe which connects the condenser to the oil / water separator and through which a mixed water and light oil condensate can flow between the condenser and the oil / water separator, in which this condensate mixed is separated into a product of pure water and light oil; (25) a settling tank; and (26) a pipe which connects the first stage of the dehydration evaporator to the settling tank and through which an aqueous slurry of solids carrying residual fluidizing light oil can pass from the first stage of the desiccation evaporator in the tank in which this slurry is separated into solids and supernatant water.

5.- Device according to claim 4, characterized in that it further comprises a combustion device associated with the multi-stage dehydration evaporator and the rectification evaporator to provide evaporation heat to these.

6. - Device according to claim 4, characterized in that the liqu-des / solids separator is a continuous centrifuge.