FR2476841A1 - Altering physical or physico:chemical properties of polymers etc. - by combining cooling with other effects such as pressure and vibration - Google Patents
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Abstract
Description
La présente invention concerne un procédé de transformation des caractéristiques physiques d'un matériau. The present invention relates to a method of transforming the physical characteristics of a material.
Des études de physique, faites tant sur le plan théorique que pratique, ont montré que les caractéristiques physiques et physico-chimiques d'un matériau dépendaient de la vitesse ou de la variation de vitesse de refroidissement du matériau lors de son passage entre un état fondu ou pâteux et un état solide, qu'il s'agisse de matériaux à structure cristalline ou amorphe. Studies in physics, both theoretical and practical, have shown that the physical and physicochemical characteristics of a material depend on the speed or the variation of cooling rate of the material as it passes between a molten state. or pasty and a solid state, whether materials with crystalline or amorphous structure.
Par exemple : la résilience du polycarbonate devient nulle à très faible vitesse de refroidissement. D'autre part la transparence des matériaux semi-cristallin dépend largement du degré de refroidissement. En règle général, les contraintes thermiques induites dépendent de la vitesse lors du changement d'état.For example: the resilience of polycarbonate becomes zero at very low cooling rates. On the other hand the transparency of semicrystalline materials largely depends on the degree of cooling. As a general rule, the induced thermal stresses depend on the speed during the change of state.
Dans un cas, la température de transition est appelée "température de solidification", et, dans l'autre cas, il s'agit de la température de transition vitreuse. In one case, the transition temperature is called the "solidification temperature", and in the other case, it is the glass transition temperature.
Les études, faites jusqu'à présent, en laboratoires, ont consisté à travailler à pression constante et à modifier la vitesse de refroidissement du matériau en isolant celui-ci ou en accélérant son échange de chaleur vers l'extérieur. Des essais en laboratoire permettent de tracer, point par point, les courbes donnant la température de transition, telle que la température de solidification de transition vitreuse en fonction d'un paramètre physique tel que la pression. The studies carried out so far in laboratories have consisted of working at constant pressure and modifying the rate of cooling of the material by isolating it or accelerating its heat exchange to the outside. Laboratory tests are used to plot, point by point, the curves giving the transition temperature, such as the glass transition solidification temperature as a function of a physical parameter such as pressure.
Or, les procédés connus consistant à modifier l'échange de chaleur entre le matériau en cours de refroidissement et l'extérieur, sont limités par des impératifs de transfert de chaleur, de conduction, de convexion, etc ... qu'il n'est pas toujours possible de modifier de façon importante pour faire varier ia rapidité de l'échange de chaleur ou la variation de température dans des limites suffisantes pour influencer les caractéristiques physiques du matériau lorsque celuici est de nouveau a' la température ambiante. However, the known methods of modifying the heat exchange between the material being cooled and the outside are limited by requirements of heat transfer, conduction, convection, etc. It is not always possible to change significantly to vary the speed of the heat exchange or the temperature variation within limits sufficient to influence the physical characteristics of the material when it is again at room temperature.
La présente invention se propose de créer un procédé permettant de modifier, de façon contralée2 la variation de vitesse de changement de température d'un matériau en cours de refroidissement, en agissant, de façon independantee sur la variation de la température de transition a l'aide dgun des paramètres qui influencent eelle-ei,
A cet effet, l'invention concerne un procédé pour modifier les caractéristiques physiques et physico-chimiques d'un matériau par refroidissement de ce matériau entre un état fondu, pâteux et un état solide (cristallin ou amorphe) par abaissement de température, procédé caractérisé en ce qu'on relie la variation de température et la variation d'au moins une autre variable physique (pression, fréquence de vibration, amplitude de vibration, tension et intensité d'un champ électrique) par une relation choisie en fonction des caractéristiques que doit présenter le matériau, cette variation de température et des variables, en fonction du temps, étant définie par rapport à la courbe qui détermine la température de transition en fonction du dit paramètre.The present invention proposes to create a method for modifying, in a controlled manner2, the variation in the rate of temperature change of a material being cooled, by acting, independently, on the variation of the transition temperature to the help one of the parameters that influence eelle-ei,
To this end, the invention relates to a method for modifying the physical and physicochemical characteristics of a material by cooling this material between a melted, pasty state and a solid state (crystalline or amorphous) by lowering temperature, characterized in that the variation of temperature and the variation of at least one other physical variable (pressure, vibration frequency, vibration amplitude, voltage and intensity of an electric field) are related by a relation chosen according to the characteristics that must present the material, this variation of temperature and variables, as a function of time, being defined with respect to the curve which determines the transition temperature according to the said parameter.
La présente invention sera décrite plus en détail a l'aide des dessins annexés dans lesquels
- la figure 1 est un graphique illustrant l'influence de la variation de la vitesse de refroidissement sur l'état final du matériau après refroidissement.The present invention will be described in more detail with the aid of the accompanying drawings in which
- Figure 1 is a graph illustrating the influence of the variation of the cooling rate on the final state of the material after cooling.
- la figure 2 est un graphique donnant la variation de volume spécifique en fonction de la température à différentes pressions. FIG. 2 is a graph giving the variation of specific volume as a function of temperature at different pressures.
- la figure 3 est un graphique donnant la variation de la température de transition en fonction d'un paramètre physique. FIG. 3 is a graph giving the variation of the transition temperature as a function of a physical parameter.
- la figure 4 est un graphique général illustrant le procédé selon l'invention. FIG. 4 is a general graph illustrating the method according to the invention.
Comme indiqué dans le préambule, il est connu que les caractéristiques physiques des matériaux varient en fonction du traitement qu'ils subissent par exemple de la vitesse de refroidissement entre un état liquide et un état solide. A titre d'exemple, on examinera ci-après deux cas de variation correspondant à la variation du volume spécifique d'un matériau en fonction de la température. Dans le premier cas (figure 1), on obtient des parties de courbes différentes suivant la rapidité du refroidissement. Dans l'autre cas (figure 2), l'ensemble des courbes est différent suivant la pression fixe à laquelle s'étudie la variation. La transition est elle-meme fonction de la pression appliquée. As indicated in the preamble, it is known that the physical characteristics of the materials vary according to the treatment they undergo, for example, the cooling rate between a liquid state and a solid state. By way of example, we will examine below two cases of variation corresponding to the variation of the specific volume of a material as a function of temperature. In the first case (Figure 1), one obtains parts of different curves depending on the speed of cooling. In the other case (Figure 2), the set of curves is different depending on the fixed pressure at which the variation is studied. The transition is itself a function of the applied pressure.
Les courbes-de la figure 2 représentent la variation du volume spécifique (inverse de la densité) d'un matériau en fonction de la température, lorsque le matériau est soumis à trois pressions distinctes P1, P2, P3, ces pressions étant croissantes. The curves of FIG. 2 represent the variation of the specific volume (inverse of density) of a material as a function of temperature, when the material is subjected to three distinct pressures P1, P2, P3, these pressures being increasing.
Les trois courbes montrent nettement que, pour les températures élevées, la variation du volume spécifique est plus forte que pour les températures faibles, les deux parties de chaque courbe à pression constante se rejoignant en un point définis- sant la transition Mll, M12, M13 correspondant respectivement aux températures de transition Tg (P1), Tg (P2)7 Tg (P3). Donc il est possible d'étudier la variation point par point de la transition en fonction d'un paramètre, dans ce cas Tg en fonction
P.The three curves clearly show that, for high temperatures, the variation of the specific volume is greater than for the low temperatures, the two parts of each constant pressure curve joining at a point defining the transition M11, M12, M13. corresponding respectively to the transition temperatures Tg (P1), Tg (P2) 7 Tg (P3). So it is possible to study the point-by-point variation of the transition as a function of a parameter, in this case Tg depending
P.
Le graphique de la figure 1 montre la variation du volume spécifique V en fonction de la température T pour une pression donnée. La courbe obtenue sans action sur la variation de température pour l'accélérer ou la ralentir se compose comme précédemment de deux parties C12 C2 qui se rejoignent au point de transition M14. Si l'on accélère-le -refroidissement, l'Evo- lution se fait non pas suivant la courbe C2 mais suivant la courbe C3 à partir du point M15. La transition est donc ellemême dépendante de la variation de vitesse de -refroidissement. The graph of FIG. 1 shows the variation of the specific volume V as a function of the temperature T for a given pressure. The curve obtained without action on the temperature variation to accelerate or slow it is composed as before of two C12 C2 parts which meet at the transition point M14. If we accelerate the cooling, the evolution is not following the curve C2 but following the curve C3 from point M15. The transition is therefore itself dependent on the change in speed of -cooling.
Le graphique de la figure 3 représente la courbe C donnant la temperature de transition Tg en fonction d'un paramètre physique x. Cette température de transition est la température de solidification dans le cas d'un matériau se solidifiant suivant une structure cristalline ou la température de trans i- tion vitreuse dans le cas d'un matériau amorphe ou encore toute autre transition du type secondaire dans le cas d'un matériau présentant des particularités physico-chimiques distinctes de part et d'autre de cette transition secondaire, la courbe C a été tracée point par point, la variable x constituant en fait un paramètre. The graph of FIG. 3 represents the curve C giving the transition temperature Tg as a function of a physical parameter x. This transition temperature is the solidification temperature in the case of a material solidifying in a crystalline structure or the glass transition temperature in the case of an amorphous material or any other transition of the secondary type in the case of a material with distinct physicochemical peculiarities on either side of this secondary transition, the curve C has been plotted point by point, the variable x constituting in fact a parameter.
Selon le graphique, la courbe-C sépare une région supé- rieure correspondant aux températures élevées. Dans cette région au-desssus de la courbe C, le matériau est à un état E1. According to the graph, the C-curve separates an upper region corresponding to the high temperatures. In this region above curve C, the material is in a state E1.
En-dessous de la courbe C, le matériau est à un état E2. Pour l'établissement de la courbe C selon les études, le passage entre l'6tat El et l'état E2 se fait en restant à une valeur eonstante du paramètre x, c'est-à-dire en travaillant sur une droite
D1 parallèle à l'axe des températures. Cette droite D1, correspondant au paramètre xl, coupe la courbe au point M En un point M', situé au-dessus du point Ml, le matériau est à l'état
E1 ; en un point M", situé en-dessous du point M1, le matériau est à l'état E2. Le passage entre les états M', M" se fait par abaissement de la température.Below the curve C, the material is in a state E2. For the establishment of the curve C according to the studies, the transition between the state El and the state E2 is done while remaining at a constant value of the parameter x, that is to say by working on a straight line
D1 parallel to the temperature axis. This line D1, corresponding to the parameter x1, intersects the curve at the point M At a point M ', situated above the point M1, the material is in the state
E1; at a point M ", situated below the point M1, the material is in the state E2 The transition between the states M ', M" is done by lowering the temperature.
Selon les études connues, la courbe C a été tracée en choisissant une série de valeurs xl, x2 ... pour le paramètre
X et en recherchant chaque fois le point de transition M1, M2 en travaillant sur des droites verticales D1, D2 ... correspondant à des paramètres xl, x2 ... A chaque point de transition M1 correspond une température de transition Tg (x1). Le point M1 pouvant être lui-meme dépendant de la vitesse de refroidissement (voir figure 1), c'est-à-dire de la vitesse sui vant laquelle est parcouru l'intervalle M', M", il est également nécessaire de connaître les familles de courbe (C) correspondant à des vitesses différentes de refroidissement.According to known studies, the curve C has been plotted by choosing a series of values xl, x2 ... for the parameter
X and looking each time for the transition point M1, M2 working on vertical lines D1, D2 ... corresponding to parameters x1, x2 ... At each transition point M1 corresponds to a transition temperature Tg (x1) . As the point M1 can itself be dependent on the cooling rate (see FIG. 1), that is to say on the speed with which the interval M ', M "is traversed, it is also necessary to know curve families (C) corresponding to different cooling rates.
Dans la plupart des cas, le paramètre physique x est la pression. Des études ont également été faites en laboratoire pour utiliser comme paramètre une fréquence de vibration (mécanique, électrique ou électromagnétique), et l'amplitude (ou intensité) de la vibration. Dans ces divers cas, la forme de la courbe de transition est de meme nature, c'est-à-dire que la courbe sépare nettement l'état E1 de l'état E2 sans présenter de boucle, de point de rebroussement, etc ... Une autre caractéristique commune à toutes les courbes C est que celles-ci sont croissantes en fonction de la croissance des paramètres si ces courbes ne sont pas croissantes, il est possible de choisir une représentation graphique donnant une courbe croissante en fonction d'un paramètre ou de- l'inverse d'un paramètre. In most cases, the physical parameter x is the pressure. Studies have also been done in the laboratory to use as a parameter a vibration frequency (mechanical, electrical or electromagnetic), and the amplitude (or intensity) of the vibration. In these various cases, the shape of the transition curve is of the same nature, ie the curve clearly separates the state E1 from the state E2 without presenting a loop, a cusp, etc. .. Another characteristic common to all the curves C is that they are increasing as a function of the growth of the parameters if these curves are not increasing, it is possible to choose a graphical representation giving a curve increasing according to a parameter or the inverse of a parameter.
La figure 4 est un graphique illustrant le procédé de l'invention. Figure 4 is a graph illustrating the method of the invention.
Selon la caractéristique générale de l'invention, pour modifier la vitesse de changement de température au passage de la courbe de transition C, c'est-à-dire pour modifier la vitesse de passage de l'état E1 à l'état E2, il est prévu de lier-la variation de température-T et la variation d'un autre paramètre physique x influençant la température de transition au voisinage et pendant son changement d'état- suivant une fonction -F (T, -x). According to the general characteristic of the invention, for modifying the rate of change of temperature at the passage of the transition curve C, that is to say for modifying the speed of transition from state E1 to state E2, it is expected to bind-the temperature variation-T and the variation of another physical parameter x influencing the transition temperature in the vicinity and during its change of state- following a function -F (T, -x).
Selon l'art antérieur, l'évolution de la température du matériau qui initialement se trouve à l'état représenté par le point M', se fait en maintenant constant le paramètre X à la valeur xl. L'évolution se fait de façon descendante suivant la verticale D1 passant par le point M' qui coupe la courbe de transition C au point M1. La vitesse de changement de température est uniquement dépendante du transfert de chaleur impliqué lors de cette évolution. According to the prior art, the evolution of the temperature of the material which is initially in the state represented by the point M 'is made by keeping the parameter X constant at the value x1. The evolution is done in a descending way along the vertical D1 passing through the point M 'which intersects the transition curve C at the point M1. The rate of change of temperature is solely dependent on the heat transfer involved in this evolution.
Selon l'invention, on fait-évoluer la température T et le paramètre x en fonction des caractéristiques physico-chimiques que doit présenter le matériau une fois ramené à la température ambiante
Si cette évolution des paramètres-T, x est liée par la fonction F qui se représente par une courbe décroissante vers le x croissant entre le point initial N et le point d'tinter section R de la courbe de transition C au point x3, l'évolution correspond à une tempe de l'état E1 à l'état E2 dont la vitesse de refroidissement est contrôlable à l'aide du taux de variation de la température par transfert de chaleur, et aussi à l'aide de la variable x dont le taux de variation peut être changé indépendamment des conditions de transfert de chaleur.According to the invention, the temperature T and the parameter x are made to evolve as a function of the physicochemical characteristics that the material must have once brought back to ambient temperature.
If this evolution of the parameters-T, x is linked by the function F which is represented by a decreasing curve towards the increasing x between the initial point N and the point of intersection R of the transition curve C at the point x3, l evolution corresponds to a temperature of state E1 at state E2 whose cooling rate is controllable by means of the rate of change of temperature by heat transfer, and also by means of the variable x of which the rate of change can be changed independently of the heat transfer conditions.
Si, suivant une seconde possibilité, on fait évoluer les paramètres T, x,de façon à ce que leur évolution soit liée par la fonction G (T, x), la courbe correspondante initiée au point
N coupe la courbe de transition C au point S, au-dessus de l'horizontale passant par le point N et coupant la courbe C au point L d'abscisse x2. L'horizontale NL correspond à la formation de l'état E2 par action seule de la variation du paramètre x, la température restant constante, la vitesse de "refroidissement" peut alors être contrôlée en fonction du taux de variation de x sur l'horizontale NL.If, according to a second possibility, we change the parameters T, x, so that their evolution is linked by the function G (T, x), the corresponding curve initiated at the point
N cuts the transition curve C at the point S, above the horizontal passing through the point N and intersecting the curve C at the point L of abscissa x2. The horizontal NL corresponds to the formation of the state E2 by action only of the variation of the parameter x, the temperature remaining constant, the speed of "cooling" can then be controlled according to the rate of variation of x on the horizontal NL.
Suivant un troisième cas, on fait évoluer la variation de la température et du paramètre x suivant la fonction H (T, x), de façon que la courbe représentative passant par le point N, coupe la courbe de transition C en un point T situe en-dessous du point M, c'est-à-dire correspondant à un paramètre x5 inférieur au paramètre xl. According to a third case, we change the variation of the temperature and the parameter x according to the function H (T, x), so that the representative curve passing through the point N, intersects the transition curve C at a point T below the point M, that is to say corresponding to a parameter x5 less than the parameter xl.
Dans le premier cas, courbe Fr (Tg X) g la température du matériau diminue avant d'atteindre la température de transition Tg (X3) au point R, et pendant ce même temps le paramètre x augmente résultant en une approche accélérée de lsetat E2. In the first case, curve Fr (Tg X) g the temperature of the material decreases before reaching the transition temperature Tg (X3) at the point R, and during this time the parameter x increases resulting in an accelerated approach of lsetat E2 .
Par contre, dans le second cas, correspondant à la courbe G (T, x), la température croit en même temps que croit le paramètre x, ce qui indique que l'effet d'une augmentation de température peut être compensé, à l'aide de la variation de Tg avec x, par up accroissement programmé de x dans le même temps. On the other hand, in the second case, corresponding to the curve G (T, x), the temperature increases at the same time as the parameter x increases, which indicates that the effect of an increase in temperature can be compensated for, using the variation of Tg with x, by up programmed increase of x at the same time.
Dans le troisième cas, la température décroît en même temps que décroît le paramètre x, les taux de variation pouvant être programmés indépendamment. In the third case, the temperature decreases at the same time as the parameter x decreases, the variation rates being able to be programmed independently.
De façon générale, le paramètre x peut correspondre à une grandeur physique ou à l'inverse d'une grandeur physique. In general, the parameter x can correspond to a physical quantity or to the inverse of a physical quantity.
Habituellement, le paramètre sera la pression (vibratoire ou non) et/ou la fréquence de vibration, et/ou l'amplitude de vibration auxquelles sera soumis le matériau pendant son passage de la courbe de transition. Usually, the parameter will be the pressure (vibratory or not) and / or the vibration frequency, and / or the vibration amplitude to which the material will be subjected during its transition from the transition curve.
Mathématiquement, le procédé de l'invention s'analyse par les dérivées partielles.
<tb><Tb>
En <SEP> effet, <SEP> si <SEP> T <SEP> est <SEP> la <SEP> température <SEP> de <SEP> transition
<tb> <SEP> g <SEP>
<tb> <SEP> du <SEP> du <SEP> matériau
<tb> <SEP> t <SEP> t <SEP> le <SEP> temps
<tb> <SEP> # <SEP> x <SEP> une <SEP> première <SEP> variable <SEP> susceptible
<tb> <SEP> de <SEP> faire <SEP> varier <SEP> T
<tb> <SEP> g <SEP>
<tb> <SEP> y <SEP> une <SEP> seconde <SEP> variable <SEP> également
<tb> <SEP> susceptible <SEP> de <SEP> faire <SEP> varier <SEP> Tg
<tb> alors la variation de température en fonction du temps s'écrit
<tb><SEP> g <SEP>
<tb><SEP> of <SEP> of <SEP> material
<tb><SEP> t <SEP> t <SEP> the <SEP> time
<tb><SEP>#<SEP> x <SEP> a <SEP> first <SEP> variable <SEP> likely
<tb><SEP> of <SEP> make <SEP> vary <SEP> T
<tb><SEP> g <SEP>
<tb><SEP> y <SEP> a <SEP> second <SEP> variable <SEP> also
<tb><SEP> susceptible <SEP> of <SEP> make <SEP> vary <SEP> Tg
<tb> then the temperature variation as a function of time is written
De façon approchée, au voisinage du point de transition T go choisi correspondant aux valeurs xO et yO des variables x et y, on a
Ainsi, la variation de Tg en fonction du temps t au voisinage d'un point choisi de la courbe C (ou de la surface dans le cas des variables x et y) se commande en agissant sur #x #y
x et y en fonction du temps (#t et #t). La vitesse d'appro- che de l'état E2 est directement fonction de la variation (dT /dt) et de celle de (dT/dt) qui, elle, est commandée par le paramètre de transfert de chaleur.Thus, the variation of Tg as a function of time t in the vicinity of a chosen point of curve C (or of the surface in the case of variables x and y) is controlled by acting on #x #y
x and y as a function of time (#t and #t). The approach velocity of the state E2 is directly a function of the variation (dT / dt) and that of (dT / dt) which is controlled by the heat transfer parameter.
Or, si, à titre d'exemple, x est une pression variable dans le temps et y une fréquence variable dans le temps, il suffit de choisir les variations en fonction de la variation totale à obtenir. S'il n'y a qu'une variable, par exemple x, on a nécessairement ss t = et la formule se simplifie. However, if, by way of example, x is a variable pressure in time and a variable frequency in time, it suffices to choose the variations as a function of the total variation to be obtained. If there is only one variable, for example x, we have necessarily ss t = and the formula is simplified.
L'invention s'applique également de façon générale à un nombre quelconque de variables dans le temps, et susceptible d'agir sur la température de transition. The invention also applies generally to any number of variables over time, and may affect the transition temperature.
De façon générale, le procédé, selon l'invention, s'applique au traitement des matériaux, pour obtenir à partir de matériaux connus, ayant des propriétés connues, des matériaux identiques chimiquement, mais ayant des propriétés physiques et physico-chimiques tres modifiées, pour accentuer certaines caractéristiques recherchées, au profit d'autres qui sont atténuées. In general, the method according to the invention applies to the treatment of materials, to obtain from known materials, having known properties, chemically identical materials, but having very modified physical and physico-chemical properties, to accentuate certain desired characteristics, for the benefit of others that are attenuated.
Claims (6)
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|---|---|---|---|
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| DE19803009583 DE3009583A1 (en) | 1979-03-14 | 1980-03-13 | METHOD FOR CHANGING THE PHYSICAL PROPERTIES OF A MATERIAL AND DEVICE FOR IMPLEMENTING THE METHOD |
| IT20644/80A IT1130058B (en) | 1979-03-14 | 1980-03-14 | PROCEDURE FOR THE TRANSFORMATION OF THE PHYSICAL CHARACTERISTICS OF A MATERIAL |
| ES490300A ES490300A0 (en) | 1979-03-14 | 1980-03-14 | PROCEDURE FOR THE TRANSFORMATION OF THE PHYSICAL AND PHYSICAL-CHEMICAL CHARACTERISTICS OF A MATERIAL |
| US06/287,673 US4469649A (en) | 1979-03-14 | 1981-07-28 | Method and apparatus for transforming the physical characteristics of a material by controlling the influence of rheological parameters |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8004252A FR2476841B1 (en) | 1980-02-26 | 1980-02-26 | PROCESS FOR TRANSFORMING THE PHYSICAL CHARACTERISTICS OF A MATERIAL |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FR2476841A1 true FR2476841A1 (en) | 1981-08-28 |
| FR2476841B1 FR2476841B1 (en) | 1985-07-05 |
Family
ID=9239007
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| FR8004252A Expired FR2476841B1 (en) | 1979-03-14 | 1980-02-26 | PROCESS FOR TRANSFORMING THE PHYSICAL CHARACTERISTICS OF A MATERIAL |
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| Country | Link |
|---|---|
| FR (1) | FR2476841B1 (en) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0682251A1 (en) * | 1994-05-09 | 1995-11-15 | Thermold Partners L.P. | Process for determining the actual temperature of a moldable material contained within a mold or passed through a die |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2476841B1 (en) | 1985-07-05 |
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