FR2463504A1 - ION SOURCE FOR MASS ANALYZER - Google Patents
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Abstract
Description
La présente invention concerne une source d'ions pour analyseur-de masses, où un échantillon massif reçoit un faisceau lumineux laser et où les ions extraits de l'échantillon sont déviés de cet échantillon au moyen de champs. The present invention relates to an ion source for mass analyzer, where a massive sample receives a laser light beam and where the ions extracted from the sample are deflected from this sample by means of fields.
Il est déJà connu d'analyser des couches minces par transparence (DE-OS 2 141 387). On connatt également une sonde laser à rayonnement incident avec incidence oblique et distance focale relativement importante et donc faible résolution spatiale (J. Anal. Chem. URSS 29. 1516 (1974). It is already known to analyze thin layers by transparency (DE-OS 2 141 387). There is also known an incident radiation laser probe with oblique incidence and relatively large focal length and therefore low spatial resolution (J. Anal. Chem. USSR 29. 1516 (1974).
le premier procédé ne permet d'étudier que des couches dans la plage d'épaisseur de quelques microns, ce qui nécessite une coûteuse préparation des échantillons. Avec la sonde laser à rayonnement incident, l'incidence oblique du faisceau laser donne une émission d'ions disymétrique, qui, à son tour, est désavantageuse pour les slie ctromètres de masses qui suivent. Les lentilles à grande distance focale utilisées par ailleurs donnent une mauvaise résolution spatiale. les deux procédés ont en commun le désavantage de nécessiter un filtre énergétique supplémentaire si l'on souhaite une résolution de masses élevée. the first method allows only layers in the thickness range of a few microns to be studied, which requires costly sample preparation. With the incident radiation laser probe, the oblique incidence of the laser beam gives an asymmetric ion emission, which, in turn, is disadvantageous for the mass slie meters which follow. Long focal length lenses used elsewhere give poor spatial resolution. both methods have the disadvantage of requiring an additional energy filter if high mass resolution is desired.
Leinwention a donc pour but d'améliorer une source d'ions du type mentionné au début de façon qu'elle présente une résolution spatiale élevée du foyer laser, du fait que l'on peut employer des lentilles de distance focale relativement courte et juste audessus de la surface de l'échantillon et que se trouve réduite la dispersion des niveaux énergétiques pour les spectromètre de masses qui suivent. Les échantillons peuvent faire l'objet de mesures sans autre préparation ou après, par exemple, découpage de simples pastilles d'échantillons. Leinwention therefore aims to improve an ion source of the type mentioned at the start so that it has a high spatial resolution of the laser focus, since it is possible to use lenses of relatively short focal length and just above of the sample surface and the dispersion of energy levels is reduced for the mass spectrometers which follow. Samples can be measured without further preparation or after, for example, cutting out simple sample pads.
L'invention est caractérisée à cet effet en ce que le faisceau laser tombe perpendiculairement sur la surface de l'é- chantillon en éclairage incident et avant l'entrée des ions dans l'analyseur de masse, les ions d'un niveau énergétique donné sont sélectionnés au moyen d'un filtre d'énergie du type miroir électrostatique et à géométrie cylindrique. The invention is characterized for this purpose in that the laser beam falls perpendicularly on the surface of the sample in incident lighting and before the entry of the ions into the mass analyzer, the ions of a given energy level are selected by means of an energy filter of the electrostatic mirror type and with cylindrical geometry.
D'autres caractéristiques de l'invention ressortiront de la description d'exemples de réalisation qui sera donnée plus loin. Other characteristics of the invention will emerge from the description of exemplary embodiments which will be given below.
Avec la source d'ions selon l'invention, on concentre un faisceau laser sur un é chantillon massif ou sur une pastille échantillon et on en extrait de la matière, on l'ionise, puis on
l'analyse au spectromètre de masse et/ou au spectromètre de raies.With the ion source according to the invention, a laser beam is concentrated on a solid sample or on a sample pellet and material is extracted therefrom, ionized, then
mass spectrometer and / or line spectrometer analysis.
Le faisceau peut être du type à impulsions ou du type continu,
pour pouvoir être utilisé par exemple dans l'analyse de masse
qui suit par mesure du temps de vol/temps de parcours entre source
et détecteur, dans des filtres de masses ou des spectrographes
de masses pour analyses stratigraphiques ou pour balayages scanner
continus.The beam can be of the pulse type or of the continuous type,
to be used for example in mass analysis
which follows by measuring the flight time / travel time between source
and detector, in mass filters or spectrographs
of masses for stratigraphic analyzes or for scanner scans
continuous.
Selon l'invention, le filtre d'énergie permet de remé
dier pratiquement à la dispersion énergétique des ions, c'est-à
dire que ne parviennent pratiquement à l'entrée de l'analyseur de
masses que des ions de même énergie. Le volume à analyser est
essentiellement déterminé par la distance focale de l'optique
utilisée et par les paramètres du laser. Pour des distances
focales suffisamment faibles, des microanalyses sont mêmes pos
sibles dans la zone du micron. Etant donné que les spectromètres
de masses permettent de détecter encore quelques ions, la source
d'ions selon l'invention peut offrir un système d'analyse très
sensible et à haute résolution spatiale.According to the invention, the energy filter makes it possible to reset
practically relate to the energy dispersion of the ions, that is
say that practically do not reach the input of the analyzer
masses as ions of the same energy. The volume to be analyzed is
essentially determined by the focal length of the optics
used and by the laser parameters. For distances
sufficiently weak focal lengths, microanalyses are same pos
sibles in the micron area. Since the spectrometers
of masses make it possible to detect a few more ions, the source
of ions according to the invention can offer a very analysis system
sensitive and high spatial resolution.
En résumé, la faible distance focale possible du système
optique assure une résolution spatiale élevée en examen par
faisceau incident et la source d'ions donne un accouplement simple
du filtre énergétique, des systèmes optiques en rayons ioniques,
etc.. On peut obtenir des trajets de vol des ions (trajets entre
source et détecteur) constants pour toute la surface latérale
conique d'émission (et non pas seulement un trajet unique comme
en éclairage disymétrique), de sorte qu'il n'apparaît que de
faibles dispersions de temps de vol pour des séparateurs de
masses par mesure de ce temps de vol. L'extraction de matière
sur l'échantillon s'effectue en symétrie de rotation, ce qui est
avantageux pour les analyses en couche profonde.Du point de vide
constructif, on peut regrouper la source d'ions éyentuellement
avec le spectromètre laser et/ou le spectromètre de masse pour
constituer une dispositior linéaire simple, en particulierlors
de l'utilisation de pastilles échantillons. On a la possibilité
d'effectuer en même temps une analyse spectrale en optique lu
mineuse.In summary, the possible small focal length of the system
optical ensures high spatial resolution under examination by
incident beam and the ion source gives a simple coupling
energy filter, ion beam optical systems,
etc. We can obtain ion flight paths (paths between
source and detector) constant for the entire lateral surface
conical emission (and not just a single path like
in asymmetrical lighting), so that it only appears
low flight time dispersions for separators
masses by measuring this time of flight. Material extraction
on the sample is performed in rotational symmetry, which is
advantageous for deep layer analyzes.
constructive, we can group the ion source evenly
with the laser spectrometer and / or the mass spectrometer for
constitute a simple linear arrangement, in particular when
the use of sample tablets. We have the possibility
to perform a spectral analysis in read optics at the same time
leafminer.
i'izwention sera mieux comprise à l'aide de la descrip
tion ci-après et des dessins annexés représentant des exemples
de réalisation de l'invention, dessins dans lesquels sont représentées de façon schématique diverses dispositions des sources
d'ions, à savoir
- La figure 1 est une vue en coupe de l'ensemble du dispositif lié à la source d'ions à utiliser
- la figure 2 est une vue en coupe partielle à plus grande échelle montrant la déviation des ions par le réflecteur dolions ;
- la figure 3 montre une variante de détail de la figure 2
- la figure 4 est une vue en coupe analogue à celle de la figure 1 d'une autre forme de réalisation
- la figure 5 est une vue en coupe partielle à plus grande échelle montrant une disposition prévue pour la trajectoire du faisceau laser
- la figure 6 montre une variante de la figure 5.i'izwention will be better understood using the descrip
tion below and attached drawings showing examples
for carrying out the invention, drawings in which are schematically represented various arrangements of the sources
of ions, namely
- Figure 1 is a sectional view of the entire device linked to the ion source to be used
- Figure 2 is a partial sectional view on a larger scale showing the deflection of the ions by the dolions reflector;
- Figure 3 shows a variant detail of Figure 2
- Figure 4 is a sectional view similar to that of Figure 1 of another embodiment
- Figure 5 is a partial sectional view on a larger scale showing an arrangement for the trajectory of the laser beam
- Figure 6 shows a variant of Figure 5.
la figure 1 représente un carter 22 de forme cylindrique dans lequel sont disposés l'un derrière l'autre, en symétrie de rotation par rapport à l'axe de symétrie 10, le sélecteur énergétique ou le filtre énergétique 5, 6, 7 et l'analyseur de masses 4. le filtre énergétique est constitué de surfaces cylindriques 5 et 6 concentriquement disposées l'une par rapport à l'autre, ainsi que de deux diaphragmes 7 côté sortie, formant avec le cylindre intérieur 6 deux fentes annulaires à travers lesquelles les ions 3 provenant de la surface 2 de l'échan- tillon sont concentrés par des champs électrostatiques entre les cylindres 5, 6 ou 7 sur l'axe de symétrie 10 avec sélection énergétique.L'échantillon 9 est fixé, en rotation de symétrie par rapport à l'axe de symétrie 10, sur la face frontale d'un carter support 11 de forme cylindrique à l'intérieur du filtre énergétique 5, 6. Ce carter cylindrique Il peut autre partie constituante du filtre énergétique. le faisceau laser 1 tombe perpendiculairement sur la surface 2 de l'échantillon en traversant une lentille de focalisation 14 ou 25 (voir figure 3), l'échantillon étant lui-m8me disposé perpendiculairementà l'axe de symétrie 10 et le faisceau laser 1 étant guidé suivant l'axe de symétrie 10. la lentille de focalisation 14 peut être maintenue dans une ouverture 12 (voir la vue partielle selon figure 2) d'un réflecteur d'ions 8, ce réflecteur d'ions 8 -comme représenté sur la figure 1- pouvant représenter la face frontale du carter 22
La figure 2 représente plus en détail la déviation des ions dans le filtre énergétique et particulièrement par le réflecteur d'ions 8. les ions extraits de la surface 2 de l'échan- tillon se déplaçent tout d'abord suivant la direction du faisceau d'éclairement 1, ils sont déviés de 1800 par le réflecteur d'ions 8, puis filtrés pour sélection énergétique par le filtre énergétique 5 à 7 de la figure 1. le faisceau laser 1 est concentré sur la surface 2 de l'échantillon par une lentille de faible distance focale 14.La lentille 14 elle-même peut être maintenue sur une plaque 13 rendue conductrice par métallisation sous vide et qui entoure l'ouverture 12 du réflecteur d'ions 8.FIG. 1 represents a casing 22 of cylindrical shape in which are arranged one behind the other, in rotational symmetry with respect to the axis of symmetry 10, the energy selector or the energy filter 5, 6, 7 and l mass analyzer 4. the energy filter consists of cylindrical surfaces 5 and 6 concentrically arranged with respect to each other, as well as two diaphragms 7 on the outlet side, forming with the internal cylinder 6 two annular slots through which the ions 3 coming from the surface 2 of the sample are concentrated by electrostatic fields between the cylinders 5, 6 or 7 on the axis of symmetry 10 with energy selection. The sample 9 is fixed, in rotation of symmetry relative to the axis of symmetry 10, on the front face of a support casing 11 of cylindrical shape inside the energy filter 5, 6. This cylindrical casing It can be another constituent part of the energy filter. the laser beam 1 falls perpendicularly onto the surface 2 of the sample by passing through a focusing lens 14 or 25 (see FIG. 3), the sample itself being arranged perpendicular to the axis of symmetry 10 and the laser beam 1 being guided along the axis of symmetry 10. the focusing lens 14 can be held in an opening 12 (see the partial view according to FIG. 2) of an ion reflector 8, this ion reflector 8 -as shown in the figure 1- which can represent the front face of the casing 22
FIG. 2 represents in more detail the deflection of the ions in the energy filter and in particular by the ion reflector 8. the ions extracted from the surface 2 of the sample first of all move in the direction of the beam d 'illumination 1, they are deflected by 1800 by the ion reflector 8, then filtered for energy selection by the energy filter 5 to 7 of FIG. 1. the laser beam 1 is concentrated on the surface 2 of the sample by a lens of small focal distance 14. The lens 14 itself can be held on a plate 13 made conductive by vacuum metallization and which surrounds the opening 12 of the ion reflector 8.
Le faisceau laser 1 peut être dirigé sur l'axe de symétrie 10 au moyen d'un miroir plan de déviation 27, ce miroir plan ou un miroir plan partiellement transparent 27 permettant l'observation simultanée 28 selon l'axe de symétrie 10, en optique lumineuse. De plus, on peut disposer autour du support 11 de l'échantillon 9 un-écran 23 qui fait alors partie intégrante du filtre énergétique. il est d'autre part possible de refroidir l'échantillon 9, ou d'en faire la mise au point, à l'aide de moyens connus. On peut également faire la mise au point de la lentille 14. The laser beam 1 can be directed on the axis of symmetry 10 by means of a deflection plane mirror 27, this plane mirror or a partially transparent plane mirror 27 allowing simultaneous observation 28 along the axis of symmetry 10, in bright optics. In addition, a screen 23 can be arranged around the support 11 of the sample 9 which then forms an integral part of the energy filter. it is also possible to cool the sample 9, or to fine-tune it, using known means. It is also possible to focus the lens 14.
Sur la figure 3, à la place de -la lentille 14 de la figure 2 et de la plaque métallisée d'un côté 13, c'est une lentille concave 25 qui est représentée et vient fermer l'ouver- ture de passage 12 du réflecteur d'ions 8. Cette lentille est également métallisée sous vide d'un caté par une couche conductrice 26. In FIG. 3, in place of the lens 14 of FIG. 2 and the metallized plate on one side 13, it is a concave lens 25 which is shown and closes the passage opening 12 of the ion reflector 8. This lens is also metallized under vacuum of a caté by a conductive layer 26.
La figure 4 représente à nouveau un carter 22 dans lequel est disposé un filtre énergétique 5 à 7 qui correspond à celui des figures 1 à 3. Au contraire, cependant, de la disposition de la figure 1, l'échantillon est ici disposé à l'extérieur du filtre énergétique 5 à 7 et, en plus, également à l'extérieur du carter 22, devant l'ouverture de passage 12 du récepteur d'ions 8. L'échantillon 9 est lui-même dirigé perpendiculairement à l'axe de symétrie 10 et peut faire l'objet d'une mise au poiht.A nouveau la surface 2 de l'échantillon reçoit un faisceau laser 1 qui pourtant, dans le cas présent, parvient latéralement et en particulier perpendiculairement à l'axe de symétrie 10, et est dirigé suivant l'axe de symétrie 10 par réflexion ou par d'autres moyens optiques. il tombe perpendiculairement sur la surface 2 de l'échantillon, d'où des ions 3 s'échappent et sont guidés par le filtre énergétique 5 à 7. Ils peuvent être soumis à une focalisation intermédiaire 24 avant de pénétrer alors dans l'analyseur de masse 4. le sélecteur énergétique 5 à 7, la focalisation intermédiaire 24 et l'analyseur de masse 4 peuvent à nouveau etre disposés l'un derrière 1' autre de façon compacte le long de l'axe de symétrie 10. FIG. 4 again shows a casing 22 in which is placed an energy filter 5 to 7 which corresponds to that of FIGS. 1 to 3. On the contrary, however, from the arrangement of FIG. 1, the sample is here arranged at l exterior of the energy filter 5 to 7 and, in addition, also outside the casing 22, in front of the passage opening 12 of the ion receptor 8. The sample 9 is itself directed perpendicular to the axis of symmetry 10 and can be the subject of a poiht. Again the surface 2 of the sample receives a laser beam 1 which however, in the present case, reaches laterally and in particular perpendicular to the axis of symmetry 10, and is directed along the axis of symmetry 10 by reflection or by other optical means. it falls perpendicularly onto the surface 2 of the sample, from which ions 3 escape and are guided by the energy filter 5 to 7. They can be subjected to an intermediate focusing 24 before then entering the analyzer of mass 4. the energy selector 5 to 7, the intermediate focusing 24 and the mass analyzer 4 can again be arranged one behind the other in a compact fashion along the axis of symmetry 10.
Le dessin de détail de la figure 5 (ou la figure 6) représente plus en détail la façon dont le faisceau laser 1 est diaphragmé suivant l'axe de symétrie 10. Ce faisceau laser 1 pénètre par une ouverture 20 dans un support de forme cylindrique 15 d'un miroir plan de déviation 16 et d'une lentille de focalisation 14 disposée côté frontal. Cette lentille de focalisation 14 est dirigée vers la surface 2 de l'échantillon et a éventuellement reçu une couche métallique 26 par métallisation sous vide. The detail drawing of FIG. 5 (or FIG. 6) shows in more detail how the laser beam 1 is diaphragmed along the axis of symmetry 10. This laser beam 1 penetrates through an opening 20 in a support of cylindrical shape 15 of a deflection plane mirror 16 and of a focusing lens 14 disposed on the front side. This focusing lens 14 is directed towards the surface 2 of the sample and has optionally received a metal layer 26 by vacuum metallization.
Entre la lentille de focalisation 14 et la surface 2 de l'échantillon est disposée une couche conductrice 17 transparente pour le faisceau laser 1
les ions 3 sont extraits de la surface 2 de l'échan- tillon sans inversion de leur sens de vol par le sélecteur énergétique ou le filtre énergétique 5 à 7. le support 15 du miroir 16 et de la lentille de focalisation 14 peut à nouveau faire partie intégrante du filtre énergétique 5 à 7 ; c'est-àdire que le support 15 est disposé à l'intérieur du filtre énergétique 5 à 7 sur l'axe de symétrie de rotation 10. Sur le faisceau laser incident 1 peut autre disposé un miroir de plan de déviation 27 correspondant ai miroir plan de la figure 2 et qui permet l'observation directe 28.Between the focusing lens 14 and the surface 2 of the sample is arranged a conductive layer 17 transparent for the laser beam 1
the ions 3 are extracted from the surface 2 of the sample without reversing their direction of flight by the energy selector or the energy filter 5 to 7. the support 15 of the mirror 16 and of the focusing lens 14 can again be an integral part of the energy filter 5 to 7; that is to say that the support 15 is disposed inside the energy filter 5 to 7 on the axis of rotation symmetry 10. On the incident laser beam 1 can another arranged a mirror of deflection plane 27 corresponding to the mirror plan of Figure 2 and which allows direct observation 28.
La figure 6 montre un autre détail du support 15 pour utilisation dans le carter 22 ou le filtre énergétique 5 à 7 selon figure 4. Le faisceau laser 1 pénètre par l'ouverture 30 du support 15 où un miroir parabolique 18, 19 le dirige suivant l'axe de symétrie de rotation 10 et en mQme temps le concentre sur la surface 2 de l'échantillon 9. A nouveau il est possible de concevoir le support 15 de façon à permettre une mise au point par rapport au filtre énergétique 5 à 7. De même, on peut ici effectuer une observation en optique lumineuse selon la figure 5. FIG. 6 shows another detail of the support 15 for use in the casing 22 or the energy filter 5 to 7 according to FIG. 4. The laser beam 1 penetrates through the opening 30 of the support 15 where a parabolic mirror 18, 19 directs it along the axis of symmetry of rotation 10 and at the same time concentrates it on the surface 2 of the sample 9. Again it is possible to design the support 15 so as to allow focusing in relation to the energy filter 5 to 7 Likewise, an observation can be made here in light optics according to FIG. 5.
Claims (9)
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| DE2922128A1 (en) | 1980-12-11 |
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