FR2458517A1 - Amorphous and isotropic metal silicate(s) - in which metal is lead, zinc, and/or alkaline earth metal; for mfg. glass - Google Patents

Amorphous and isotropic metal silicate(s) - in which metal is lead, zinc, and/or alkaline earth metal; for mfg. glass Download PDF

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Abstract

Prod. is obtd. by pptn., and the metal (A) in the prod. is Pb, Zn, and/or an alkaline earth metal, where the molar ratio SiO2 : MO is min. 2:1 and pref. 3-5:1; and the prod. has a loss on ignition (LOI) above 500 degrees C of practically zero. The prod. is pref. made by mixing a soln. (I) of an alkali silicate with a soln. (II) of a salt of metal (M), so at least part of the alkali is replaced by metal (M) and the prod. is sepd. from the mother liq. An excess of soln. (II) is pref. used and the mother liq. and/or the wash water is recycled. The salt is soln. (II) is pref. a nitrate; and the prod. is pref. used in the mfr. of glass which can be rapidly refined and has a low m.pt. Used esp. for the mfr. of a prod. contg. Pb and a large amt. of SiO2.

Description

NOUVELLE COMPOSITION POUR VERRERIE A BASE DE SILICATE DE
PLOMB, DE RAPPORT MOLAIRE SiO,/PbO SUPERIEUR A 2
2
La présente invention a pour objet une nouvelle composition à base de silicate de plomb de rapport molaire SiO2/PbO supérieur à 2.NEW COMPOSITION FOR GLASSWARE BASED ON SILICATE FROM
LEAD, OF SiO MOLAR RATIO, / PbO GREATER THAN 2
2
The subject of the present invention is a new composition based on lead silicate with an SiO2 / PbO molar ratio greater than 2.

On sait que la silice est le constituant essett iel du verre et que dans la fabrication du verre cette silice est prise sous forme de sable. It is known that silica is the essential constituent of glass and that in the manufacture of glass this silica is taken in the form of sand.

De manière pratique, on abaisse la température de fusion du sable à l'aide de fondants tels que le carbonate et le sulfate de sodium, et on ajoute à la composition des stabilisants comme le carbonate de calcium, et des ingrédients divers selon la qualité du verre que l'on veut obtenir, c'est ainsi que le cristal renferme un pourcentage important de plomb. In practice, the melting temperature of the sand is lowered using fluxes such as sodium carbonate and sulphate, and stabilizers such as calcium carbonate and various ingredients are added to the composition, depending on the quality of the product. glass that we want to obtain, this is how the crystal contains a significant percentage of lead.

Dans la demande 79 04536 déposée le 22 février 1979 au nom de la demanderesse, on a revendiqué un nouveau produit constitué par un silicate de plomb de rapport molaire SiO2/PbO supérieur à deux, et obtenu notamment par action d'une solution d'un silicate alcalin soluble et d'un sel soluble de plomb, en maintenant un excès de sel de plomb par rapport à la quantité stoechiométriquement nécessaire. In application 79 04536 filed on February 22, 1979 in the name of the applicant, a new product was claimed consisting of a lead silicate with an SiO2 / PbO molar ratio greater than two, and obtained in particular by the action of a solution of a soluble alkali silicate and a soluble lead salt, maintaining an excess of lead salt over the stoichiometrically necessary amount.

On a aussi décrit dans cette demande la possibilité de produire une composition renfermant Outre de la silice et du plomb, des quantités non négligeables d'oxydes alcalins. We have also described in this application the possibility of producing a composition containing, in addition to silica and lead, non-negligible amounts of alkali oxides.

Or, maintenant on a trouvé qu'il était possible de préparer directement une composition pour verrerie, laqueS le se caractérise par le fait qu'elle renferme un silicate de plomb de rapport molaire SiO2/PbO supérieur à deux, et au moins un silicate alcalin et que le silicate de plomb est obtenu par action d'au moins une solution d'un silicate alcalin soluble et d'un sel soluble de plomb. Now, it has now been found that it is possible to directly prepare a composition for glassware, lacquer is characterized by the fact that it contains a lead silicate of SiO2 / PbO molar ratio greater than two, and at least one alkaline silicate. and that the lead silicate is obtained by the action of at least one solution of a soluble alkali silicate and a soluble lead salt.

La composition selon l'invention est ensuite soumise à un traitement de fusion dans les conditions habituelles jusqu'à une température de l'ordre de 1 500"C. The composition according to the invention is then subjected to a melting treatment under the usual conditions up to a temperature of the order of 1500 "C.

On procède ensuite à un affinage pour éliminer les bulles gazeuses et on fait se reposer le verre à une température telle qu'il a le degré de viscosité compatible avec la nise en forme des objets qu'on veut en extraire(braise). One then proceeds to a refining to remove the gas bubbles and the glass is made to rest at a temperature such that it has the degree of viscosity compatible with the nise in the form of the objects which one wishes to extract from it (embers).

Ainsi de manière inattendue il est possible d'obtenir des objets en verre par une voie tout à fait nouvelle. So unexpectedly it is possible to obtain glass objects by a completely new way.

Le produit selon l'invention peut notamment être obtenu selon le procédé décrit dans la demande 79 04536 déjà mentionnée. The product according to the invention can in particular be obtained according to the method described in the application 79 04536 already mentioned.

Ainsi selon une forme de mise en oeuvre avantageuse de l'invention on amène un excès du sel de plomb par rapport au silicate stoechiozetriquement nécessaire et après formation du silicate de plomb, on sépare le sel de plomb et on recycle les eaux-mères. Thus, according to an advantageous embodiment of the invention, an excess of the lead salt is brought over the stoechiozetric silicate necessary and after formation of the lead silicate, the lead salt is separated and the mother liquors are recycled.

Le sel de plomb doit être amené de telle façon que l'on évite la formation de silice. C'est pourquoi, de manière simple on commence par former un fond de cuve avec le sel de plomb et on ajoute ensuite du silicate et éventuellement un sel de plomb de manière à avoir un excès de sel de plomb dans le milieu de la réaction . On effectue une filtration et les eaux-mères qui renferment du sel de plomb en solution, sont recyclées. Par ailleurs, la quantité maximale de l'excès de sel de plomb est déterminée par la limite de saturation, mais on aintérêt à réduire cet excès Si l'on veut éviter une contamination du produit final par du sel de plomb précipité. The lead salt must be brought in such a way that silica formation is avoided. This is why, in a simple manner, we start by forming a bottom of the tank with the lead salt and then adding silicate and possibly a lead salt so as to have an excess of lead salt in the reaction medium. Filtration is carried out and the mother liquors which contain lead salt in solution are recycled. Furthermore, the maximum amount of excess lead salt is determined by the saturation limit, but it is advantageous to reduce this excess if one wishes to avoid contamination of the final product by precipitated lead salt.

Le plomb peut être amené par un sel soluble organique tel qu'acétate ou minéral mais de manière avantageuse on fait appel à du nitrate de plomb, lequel peut être fabriqué en continu par attaque du plomb par l'acide nitrique, ou qui peut être obtenu par double décomposition. Lead can be brought by an organic soluble salt such as acetate or mineral, but advantageously use is made of lead nitrate, which can be produced continuously by attacking lead with nitric acid, or which can be obtained by double decomposition.

Dans le cas de l'attaque de plomb par l'acide nitrique, le recyclage des eaux-mères provenant de la fabrication du silicate de plomb peut être effectué au niveau de l'attaque du plomb par l'acide nitrique. In the case of lead attack by nitric acid, the recycling of the mother liquors from the manufacture of lead silicate can be carried out at the level of lead attack by nitric acid.

Le silicate est notamment du groupe sodium, potassium, et d'-un rapport molaire élevé égal à celui du sili
cate de plomb que l'on veut obtenir.The silicate is in particular of the sodium, potassium group, and has a high molar ratio equal to that of the sili
lead block that we want to obtain.

On peut selon l'invention apporter un silicate double de sodium et de potassium. According to the invention, it is possible to provide a double sodium and potassium silicate.

Selon la présente invention, la concentration en réactifs n'est limitée que par la saturation en ces réactifs dans le milieu à température donnée. According to the present invention, the concentration of reactants is only limited by the saturation of these reactants in the medium at a given temperature.

La réaction de formation de silicate de plomb peut être effectuée à température ambiante. The lead silicate formation reaction can be carried out at room temperature.

Dans le cas où l'on recycle les eaux-mères, on a toutefois intérêt à se situer à une température plus élevée afin de stabiliser la concentration en sels des eauxmères, au cours de la précipitation du nitrate de plomb. In the case where the mother liquors are recycled, it is however advantageous to be situated at a higher temperature in order to stabilize the salt concentration of the mother liquors, during the precipitation of lead nitrate.

Le produit obtenu après séparation des eaux-mères est lavé de manière simple à l'eau et est séché par exemple à l'étuve à llO"C.  The product obtained after separation of the mother liquors is washed in a simple manner with water and is dried, for example in an oven at 110 ° C.

La composition ainsi obtenue peut être mouillée avec de l'eau puis lorsque le mélange vitrifiable est réalisé on soumet comme déjà dit le mélange aux opérations de fui sion, affinage et braise. The composition thus obtained can be wetted with water then, when the vitrifiable mixture is produced, the mixture is subjected, as already said, to the operations of leakage, refining and embers.

Mais la présente invention sera plus aisément comprise à l'aide de l'exemple suivant donné à titre illustratif mais nullement limitatif. However, the present invention will be more easily understood with the aid of the following example given by way of illustration but in no way limiting.

On part d'un silicate de sodium de rapport molaire égal à 4 et de plomb. Dans un réacteur de 2 litres, dans
1 OOOcm3 d'eau on dissout 120 g de nitrate de sodium soit
1,41 mole et 10 g de nitrate de plomb. On obtient ainsi 1130 g de solution qui a la même composition que les eauxmères.We start from a sodium silicate with a molar ratio equal to 4 and lead. In a 2 liter reactor, in
1 OOOcm3 of water, 120 g of sodium nitrate are dissolved, i.e.
1.41 moles and 10 g of lead nitrate. 1130 g of solution are thus obtained, which has the same composition as the waters.

On ajoute dans cette solution 87 g d'acide nitrique
soit 0,87 mole à 63 % et environ 400 g de plomb sous
forme de billes. On laisse agir à froid l'acide nitrique
qui met en solution 90 g, soit 0,435 mole de plomb sous
forme de nitrate. Le mélange ainsi préparé se compose de
11,7 % de nitrate de plomb
9,1 % de nitrate de sodium
79,2 % d'eau
Dans un réacteur de 3 litres, on met les 1 307 g du mélange précédent, on laisse le plomb métal dans le réacteur de 2 litres on chauffe à 80"C et on ajoute sous agitation et goutte à goutte une solution de silicate de sodium de 436 g contenant 104 g de SiO2, soit 1,73 mole, 27 g de Na2O soit 0,435 mole.87 g of nitric acid are added to this solution
i.e. 0.87 mole at 63% and approximately 400 g of lead under
ball shape. Let the nitric acid act cold
which dissolves 90 g, i.e. 0.435 mole of lead under
form of nitrate. The mixture thus prepared consists of
11.7% lead nitrate
9.1% sodium nitrate
79.2% water
In a 3-liter reactor, the 1,307 g of the above mixture is placed, the lead metal is left in the 2-liter reactor, the mixture is heated to 80 ° C. and a solution of sodium silicate of 436 g containing 104 g of SiO2, i.e. 1.73 mole, 27 g of Na2O or 0.435 mole.

On refroidit à 200C on obtient une suspension de silicate de plomb et de nitrate de sodium de composition
201 g de silicate de plomb, soit 0,435 mole
194 g de nitrate de sodium en partie à l'état
insoluble, soit 2,28 moles
10 g de nitrate de plomb, soit 0,03 mole
1 338 g d'eau.Cooled to 200C a suspension of lead silicate and sodium nitrate of composition is obtained
201 g of lead silicate, i.e. 0.435 mole
194 g sodium nitrate partly in the state
insoluble, i.e. 2.28 moles
10 g lead nitrate, i.e. 0.03 mole
1,338 g of water.

Après filtration et essorage, on recueille, d'une part 1 130 g d'eaux-mères et d'autre part 613 g de précipité dont la composition est
201 g de silicate de plomb soit 0,435 mole
74 g de nitrate de sodium soit O, 870 mole
338 g d'eau.After filtration and spinning, on the one hand 1130 g of mother liquors and on the other hand 613 g of precipitate, the composition of which is
201 g of lead silicate, i.e. 0.435 mole
74 g of sodium nitrate or 0.870 mole
338 g of water.

Ce précipité est lavé à l'eau chaude, séché à l'étuve et on obtient 207 g de silicate de plomb à 97 %.  This precipitate is washed with hot water, dried in an oven and 207 g of lead silicate 97% are obtained.

A cette composition du produit obtenu, on ajoute 307 g de. silicate de potassium liquide de rapport Rm égal
à 4 et d'extrait sec égal à 35 % 176 g de silicate de sodium liquide de rapport Rm égal à
4 et d'extrait- sec égal à 30 %
11 g de nitrate de sodium
15,5 g de carbonate de sodium anhydre.To this composition of the product obtained, 307 g of. liquid potassium silicate of equal ratio Rm
to 4 and dry extract equal to 35% 176 g of liquid sodium silicate with a ratio Rm equal to
4 and dry extract equal to 30%
11 g sodium nitrate
15.5 g of anhydrous sodium carbonate.

On sèche et comprime cette suspension pour former un mélange vitrifiable sous forme de pastilles de diamètre égal à 13 mm et d'épaisseur égale à 4 mm. On obtient ainsi un solide de densité égale à 2. This suspension is dried and compressed to form a vitrifiable mixture in the form of pellets with a diameter of 13 mm and a thickness of 4 mm. A solid with a density equal to 2 is thus obtained.

Ce mélange est ensuite porté à l'état de fusion en 42 Mi à 1 4600 C. On note un bon aspect du produit fondu. This mixture is then brought to the molten state in 42 Mi at 1 4600 C. There is a good appearance of the molten product.

On affine une heure à 1 460 C et on reste 2 heures à 1 280"C avant d'obtenir un verre bien homogène et très peu coloré sous forte épaisseur de composition suivante (les pourcentages sont exprimés en poids)
SiO2 = 59,6 %
PbO = 25,9 %
K20 = 8,1 %
Na20 = 6,4 %
A titre comparatif, on prépare un essai témoin en réalisant un mélange vitrifiable à partir de minium, de sable siliceux de carbonate de sodium, de nitrate de sodium et de carbonate de potassium pour obtenir un verre de même composition que dans le cas précédent.It is refined for one hour at 1,460 ° C. and it remains for 2 hours at 1,280 ° C. before obtaining a very homogeneous glass with very little color under a high thickness of the following composition (the percentages are expressed by weight)
SiO2 = 59.6%
PbO = 25.9%
K20 = 8.1%
Na20 = 6.4%
By way of comparison, a control test is prepared by making a vitrifiable mixture from minium, silica sand of sodium carbonate, sodium nitrate and potassium carbonate to obtain a glass of the same composition as in the previous case.

La fusion, l'affinage et la braise s'effectuent dans les mêmes conditions. Les deux verres ont les mêmes propriétés en particulier la densité est égale à 2,9564. The fusion, the refining and the embers are carried out under the same conditions. The two glasses have the same properties, in particular the density is equal to 2.9564.

Claims (3)

REVENDICATIONS 1) Composition pour verrerie caractérisée par le fait qu'elle renferme un silicate de plomb de rapport molaire 1) Glassware composition characterized by the fact that it contains a lead silicate of molar ratio SiO2/PbO supérieur à deux, et au moins un silicate alcalin et que le silicate de plomb est obtenu par action d'au moins une solution d'un silicate alcalin soluble et d'un sel soluble de plomb.SiO2 / PbO greater than two, and at least one alkali silicate and that the lead silicate is obtained by the action of at least one solution of a soluble alkali silicate and a soluble lead salt. 2) Composition pour verrerie selon la revendication 1, caractérisée par le fait que lors de la préparation du silicate de plomb l'on maintient un excès de sel de plomb par rapport à la quantité stoechiométriquement nécessaire. 2) Composition for glassware according to claim 1, characterized in that during the preparation of lead silicate is maintained an excess of lead salt relative to the stoichiometrically necessary amount. 3) Composition pour verrerie selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisée par le fait que le sel soluble de plomb est constitué par du nitrate de plomb.  3) Glassware composition according to one of claims 1 and 2, characterized in that the soluble lead salt consists of lead nitrate.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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RU2731434C1 (en) * 2019-12-27 2020-09-02 Автономная некоммерческая организация высшего образования «Белгородский университет кооперации, экономики и права» Frit production method

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