FI98764B - Method for determining a sample's chemical oxygen consumption - Google Patents

Method for determining a sample's chemical oxygen consumption Download PDF

Info

Publication number
FI98764B
FI98764B FI960335A FI960335A FI98764B FI 98764 B FI98764 B FI 98764B FI 960335 A FI960335 A FI 960335A FI 960335 A FI960335 A FI 960335A FI 98764 B FI98764 B FI 98764B
Authority
FI
Finland
Prior art keywords
sample
permanganate
iodide
potassium permanganate
oxide
Prior art date
Application number
FI960335A
Other languages
Finnish (fi)
Swedish (sv)
Other versions
FI98764C (en
FI960335A0 (en
Inventor
Martin Holmberg
Tuomo Ojala
Original Assignee
Keskuslaboratorio
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Keskuslaboratorio filed Critical Keskuslaboratorio
Priority to FI960335A priority Critical patent/FI98764C/en
Publication of FI960335A0 publication Critical patent/FI960335A0/en
Application granted granted Critical
Publication of FI98764B publication Critical patent/FI98764B/en
Publication of FI98764C publication Critical patent/FI98764C/en

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

Method for determining a sample's consumption of chemical oxygen, in which method there is added to the sample acid and a known quantity of potassium permanganate, the oxidisable substances in the sample will reduce the portion of the permanganate corresponding to said quantity of oxidisable substances, and the nonreduced excess of permanganate is determined by adding a known quantity of iodide and titrating the quantity of iodine, and the oxidisable portion of the sample is calculated from the obtained results. According to the invention, after adding the permanganate one adds to the sample a known excess of iodide and the iodide excess is determined by potentiometric titration with potassium permanganate.

Description

9876498764

MENETELMÄ NÄYTTEEN KEMIALLISEN HAPEN KULUTUKSEN MÄÄRITTÄMISEKSIMETHOD OF DETERMINING THE CHEMICAL OXYGEN CONSUMPTION OF A SAMPLE

Keksinnön kohteena on menetelmä kemiallisen hapen kulutuksen määrittämiseksi, kuten on määritelty 5 patenttivaatimuksen 1 johdanto-osassa.The invention relates to a method for determining the consumption of chemical oxygen, as defined in the preamble of claim 5.

Veden kemiallinen hapen kulutus on ilmoitetun hapettimen kanssa ekvivalentti määrä happea, jonka näytteessä oleva liuennut ja/tai suspendoitunut orgaaninen aines kuluttaa määrätyissä reaktio-10 olosuhteissa. Tulos antaa karkean kuvan liuenneen ja suspendoituneen orgaanisen aineen määrästä, ja menetelmää käytetäänkin näytteen orgaanisen aineen määrän määrittämiseksi.The chemical oxygen demand of water is the amount of oxygen equivalent to the indicated oxidant consumed by the dissolved and / or suspended organic matter in the sample under specified reaction conditions. The result gives a rough picture of the amount of dissolved and suspended organic matter, and the method is used to determine the amount of organic matter in the sample.

Standardimäärityksessä näytteeseen lisätään 15 rikkihappoa ja tunnettu määrä kaliumpermanganaattia ja näytteen hapettuvien orgaanisten aineiden annetaan hapettua, jolloin hapettuvia aineita vastaava osa per-manganaatista pelkistyy. Ylimäärä permanganaatista määritetään lisäämällä näytteeseen kaliumjodidia, jon-20 ka jälkeen permanganaatin hapettama, so. syntynyt mää rä jodia määritetään titraamalla tiosulfaatilla käyttäen tärkkelystä indikaattorina.In a standard assay, 15 sulfuric acid and a known amount of potassium permanganate are added to the sample and the oxidizable organic matter in the sample is allowed to oxidize, thereby reducing the portion of permanganate corresponding to the oxidizing substances. The excess permanganate is determined by adding to the sample potassium iodide, which is then oxidized by permanganate, i.e. the amount of iodine formed is determined by titration with thiosulphate using starch as an indicator.

Menetelmä toimii sinänsä hyvin, mutta siihen tarvitaan useita kemikaaleja. Erityisesti haluttaessa 25 suorittaa määritys kokeellisesti automaattisessa tit- raattorissa, käytettävien kemikaalien määrät aiheuttavat ongelmia. Lisäksi hapetettaessa näytteen sisältämää orgaanista ainetta permanganaatilla muodostuu rus-kokiveä, so. Mn02 ylimäärin, mikä haittaa ja sekoittaa 3·: määritystä.The method works well per se, but requires several chemicals. In particular, if it is desired to perform the assay experimentally in an automatic titrator, the amounts of chemicals used will cause problems. In addition, upon oxidation of the organic matter in the sample with permanganate, rust coke is formed, i.e. MnO2 in excess, which interferes with and confuses the 3 · assay.

Esillä olevan keksinnön tarkoituksena on poistaa edellä esitetyt epäkohdat. Erityisesti keksinnön tarkoituksena on kehittää veden kemiallisen hapen kulutuksen määritysmenetelmää siten, että siinä tarvi-35 taan mahdollisimman pieni määrä eri kemikaaleja. Li säksi menetelmän tarkoituksena on kehittää veden kerni- * 98764 2 allisen hapen kulutuksen määritystä siten, että määritys voidaan suorittaa automaattisesti, on-line-menetelmällä.It is an object of the present invention to obviate the above drawbacks. In particular, it is an object of the invention to develop a method for determining the chemical oxygen demand of water so that it requires the smallest possible number of different chemicals. In addition, the purpose of the method is to develop a determination of the oxygen consumption of water * 98764 2 so that the determination can be performed automatically, by an on-line method.

Keksinnölle tunnusomaisten seikkojen osalta 5 viitataan patenttivaatimuksiin.With respect to the features of the invention, reference is made to the claims.

Keksintö perustuu siihen suoritetuissa kokeissa tehtyyn havaintoon, että orgaanisen aineksen hapettamiseen käytetyn permanganaatin ylimäärä määritetään lisäämällä näytteeseen tunnettu ylimäärä jodi-10 dia. Tämän jälkeen ylimäärä jodidi titrataan kaliumpermanganaatilla, so. edullisesti samalla liuoksella kuin orgaaninen aine hapetettiin. Titraus suoritetaan edullisesti potentiometrisesti seuraamalla liuoksen hapetustilaa elektrodien avulla.The invention is based on the finding in experiments carried out that the excess of permanganate used for the oxidation of organic matter is determined by adding to the sample a known excess of iodine-10 dia. The excess iodide is then titrated with potassium permanganate, i.e. preferably with the same solution as the organic matter was oxidized. The titration is preferably carried out potentiometrically by monitoring the oxidation state of the solution by means of electrodes.

15 Menetelmässä ei tarvita lainkaan tiosulfaat- tia jodin määrän ja sen orgaanisen aineen hapetuksessa kulumattoman permanganaatin ylimäärän määrittämiseksi. Samaten menetelmässä ei tarvita lainkaan tärkkelystä indikaattorina, so. liuoksen hapetustilaa seurataan 20 potentiometrisesti elektrodeilla.The process does not require any thiosulphate to determine the amount of iodine and excess permanganate not consumed in the oxidation of its organic matter. Similarly, the method does not require any starch as an indicator, i. the oxidation state of the solution is monitored 20 potentiometrically with electrodes.

Keksinnön mukaisessa menetelmässä käytettävä titraus on tavanomainen redox-titraus. Menetelmä soveltui myös sameiden liuoksien titraukseen, joita on vail< a määrittää tavanomaisessa tiosulfaatti-25 tär ^elys-titrauksessa. Edelleen keksinnön mukaisessa menetelmässä ei muodostu ruskokiveä, josta johtuen menetelmä on entistä tarkempi.The titration used in the process of the invention is conventional redox titration. The method was also suitable for the titration of turbid solutions, which have to be determined by conventional thiosulphate-25 titration. Furthermore, no brownstone is formed in the method according to the invention, due to which the method is even more accurate.

Keksinnön mukainen menetelmä soveltuu menetelmässä käytettävien, aiempaa vähäisemmän kemikaalien 30 lukumäärän johdosta käytettäväksi nimenomaan automaattisissa titraattoreissa ja on-line-määrityksissä. Keksinnön mukaisessa menetelmässä käytetään kemikaaleina vain rikkihappoa tai muuta happoa näyteliuoksen tekemiseksi happamaksi, kaliumpermanganaattia ja kaliumjo-35 didia, ts. yhteensä kolme eri kemikaalia aiemmin tunnetun vastaavan menetelmän viiden eri kemikaalin sijasta. Täten keksinnön mukainen menetelmä on olennai- 98764 3 sesti yksinkertaisempi toteuttaa automaattisessa tit-raattorissa.Due to the smaller number of chemicals used in the process, the method according to the invention is particularly suitable for use in automatic titrators and on-line assays. In the process according to the invention, only sulfuric acid or another acid is used as chemicals to acidify the sample solution, potassium permanganate and potassium iodide, i.e. a total of three different chemicals instead of the five different chemicals of the previously known corresponding process. Thus, the method according to the invention is substantially simpler to implement in an automatic titrator.

Keksinnön mukaista menetelmää on käytetty useissa tehdasmittauksissa, ja menetelmän antamien tu-5 loksien on todettu korreloivan hyvin standardin SFS 3036 mukaan suoritettujen määritystuloksien kanssa suoritettaessa määritykset rinnan.The method according to the invention has been used in several factory measurements, and the results given by the method have been found to correlate well with the analysis results performed according to standard SFS 3036 when performing the analyzes in parallel.

Menetelmässä käytettävä potentiometrinen re-dox-titraus voidaan toteuttaa tavanomaisten redox-10 titrausten tavoin esim. käyttäen sinänsä tunnettuja elektrodeja, kuten Pt,Ag/AgCl-elektrodeja, kalomeli-elektrodia, elohopeasulfaatti-elektrodia jne; elektrodeja ja titrausta ei kuvata tässä yhteydessä tarkemmin .The potentiometric redox titration used in the method can be carried out in the same way as conventional redox-10 titrations, e.g. using electrodes known per se, such as Pt, Ag / AgCl electrodes, calomel electrode, mercury sulphate electrode, etc .; electrodes and titration are not described in more detail in this context.

« • · • · * · • φ • · • · φ · • » φ φ • ·«• · • · * · • φ • · • · φ · •» φ φ • ·

Claims (2)

98764 1. Menetelmä näytteen kemiallisen hapen kulutuksen määrittämiseksi, jossa menetelmässä näytteeseen lisätään happoa ja tunnettu määrä kaliumpermanganaat-5 tia, näytteen hapettuvien aineiden annetaan pelkistää mainittujen hapettavien aineiden määrää vastaavan osan permanganaatista ja pelkistämätön permanganaatin ylimäärä määritetään lisäämällä tunnettu määrä jodidia ja jodi määrätään titraamalla, ja hapettuva osa näyttees- 10 tä lasketaan saaduista tuloksista, tunnettu siitä, että permanganaatin lisäyksen jälkeen näytteeseen lisätään tunnettu ylimäärä jodidia ja ylimäärä jodidia määrätään titraamalla potentiometrisesti kaliumpermanganaatilla . 2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että jodidi titrataan samalla kaliumpermanganaatilla, jota lisätään näytteeseen tunnettu määrä näytteen hapettuvien aineiden määrän vastaavan osan permanganaatista pelkistämiseksi, so. 20 näytteen hapettuvien aineiden hapettamiseksi. 9876498764 1. A method for determining the chemical oxygen demand of a sample, comprising adding an acid and a known amount of potassium permanganate to the sample, reducing the oxidizing agents in the sample to a portion corresponding to the amount of said oxidants, and determining the excess non-reducing permanganate by adding a known amount of iodide and iodine the oxidizing part of the sample is calculated from the results obtained, characterized in that after the addition of permanganate a known excess of iodide is added to the sample and the excess iodide is determined by potentiometric titration with potassium permanganate. Process according to Claim 1, characterized in that the iodide is titrated with the same potassium permanganate which is added to the sample in a known amount in order to reduce the corresponding part of the oxidizing substances in the sample from the permanganate, i.e. 20 samples for oxidizing oxidizing substances. 98764 1. Förfarande för bestämmande av ett provs förbrukning av kemiskt syre, vid vilket förfarande tili provet sätts syra och en känd mängd kaliumperman-5 ganat, de oxiderbara ämnena i provet fär reducera den del av permanganatet som motsvarar de nämnda oxiderbara ämnenas mängd och det oreducerade permanganatövers-kottet bestäms genom att tillföra en känd mängd jodid och joden bestäms med titrering, och den oxiderbara 10 delen av provet beräknas ur de erhällna resultaten, kännejtecknat därav, att efter permanganat tillsatsen sätts tili provet ett känt överskott jodid och överskottet jodid bestäms genom att titrera poten-tiometriskt med kaliumpermanganat. 151. For example, a mixture of potassium permeation of a chemical mixture, which has been shown to contain potassium permeate-5 in the form of an oxide-free solution, has the effect of reducing the permeability of the oxide-containing mixture. permanganatövers-kottet bestäms genom att tillföra en känd mängd iodid och ioden bestäms med titrering, och den oxiderbara 10 delen av provet beräknas ur de erhällna resultaten, kännejtecknat därav, att efter permanganat tillsatsen ettts account provet ett jäntöv titrated potassium permanganate with potassium permanganate. 15 2. Förfarande enligt patentkrav 1, känne- t e c k n a t därav, att jodiden titreras med samma kaliumpermanganat, varav tili provet tillförs en känd mängd för reducerande av den del av permanganatet som motsvarar de oxiderbara ämnenas mängd i provet, dvs. 20 för oxiderande av de oxiderbara ämnena i provet. « » «2. A patent according to claim 1, which comprises a titre of iodide with a potassium permanganate, which can be used as a reducing agent for the reduction of the oxide content of the oxide, in which case the oxide ämnena i provet. «» «
FI960335A 1996-01-24 1996-01-24 Method for determining the chemical oxygen demand of a sample FI98764C (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FI960335A FI98764C (en) 1996-01-24 1996-01-24 Method for determining the chemical oxygen demand of a sample

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FI960335A FI98764C (en) 1996-01-24 1996-01-24 Method for determining the chemical oxygen demand of a sample
FI960335 1996-01-24

Publications (3)

Publication Number Publication Date
FI960335A0 FI960335A0 (en) 1996-01-24
FI98764B true FI98764B (en) 1997-04-30
FI98764C FI98764C (en) 1997-08-11

Family

ID=8545055

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FI960335A FI98764C (en) 1996-01-24 1996-01-24 Method for determining the chemical oxygen demand of a sample

Country Status (1)

Country Link
FI (1) FI98764C (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104049058A (en) * 2014-06-11 2014-09-17 江阴市纤维检验所 High-precision testing method for down feather oxygen consumption

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104049058A (en) * 2014-06-11 2014-09-17 江阴市纤维检验所 High-precision testing method for down feather oxygen consumption
CN104049058B (en) * 2014-06-11 2015-08-19 江阴市纤维检验所 A kind of eider down oxygen utilization high precision measurement method

Also Published As

Publication number Publication date
FI98764C (en) 1997-08-11
FI960335A0 (en) 1996-01-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPH05196597A (en) Gas detector
Hua et al. Automated determination of total arsenic in sea water by flow constant-current stripping analysis with gold fibre electrodes
Gimeno et al. A potentiometric titration for H 2 O 2 determination in the presence of organic compounds
US10473618B2 (en) Residual chlorine measuring apparatus and method of measuring residual chlorine
Jensen et al. Interferences by monochloramine and organic chloramines in free available chlorine methods. 1. Amperometric titration
Sollo Jr et al. Colorimetric methods for bromine
FI98764B (en) Method for determining a sample&#39;s chemical oxygen consumption
Radic et al. Aluminium fluoride complexation and its ecological importance in the aquatic environment
Jiang et al. A new sensitive and selective fluorescence method for determination of chlorine dioxide in water using rhodamine S
Johnson et al. Chlorine residual measurement cell: the HOCI membrane electrode
Jenny et al. Determination of K+ in diluted and undiluted urine with ion-selective electrodes
Stanley et al. Amperometric membrane electrode for measurement of ozone in water
Chow et al. Polarographic Determination of Nitrite
Gordon et al. —Review Paper—Current State-Of-The-Art Measurements Of Ozone In The Gas Phase And In Solution
Praus Determination of chlorite in drinking water by on-line coupling of capillary isotachophoresis and capillary zone electrophoresis
Ikeda et al. Iodometric method for determination of trace chlorate ion
Saad et al. Sequential flow injection determination of chlorine species using a triiodide-selective electrode detector
Ohura et al. Potentiometric flow-injection determination of trace hydrogen peroxide based on its induced reaction in iron (III)-iron (II) potential buffer containing bromide and molybdenum (VI)
Coetzee et al. Potentiometric gas sensor for the determination of free chlorine in static or flow injection analysis systems
Masadome et al. End-point detection of the potentiometric titration of anionic polyelectrolytes using an anionic surfactant-selective plasticized poly (vinyl chloride) membrane electrode and an anionic surfactant as a marker ion
Lowinsohn et al. Coulometric titrations in wine samples: Studies on the determination of S (IV) and the formation of adducts
Satake et al. The rapid determination of sulfide, thiosulfate, and polysulfide in the lixiviation water of blast-furnace slag by means of argentimetric potentiometric titration.
CA2821523C (en) Method of preparing, storing, transporting and testing chlorine dioxide solutions
Nakareseisoon et al. Determination of chlorite at very low levels by using differential pulse polarography
Barbolani et al. Potentiometric titration of chlorine and its oxy compounds in water

Legal Events

Date Code Title Description
BB Publication of examined application