FI86080B - FOERFARANDE FOER BEHANDLING AV BISULFITPAPPERSMASSA. - Google Patents

FOERFARANDE FOER BEHANDLING AV BISULFITPAPPERSMASSA. Download PDF

Info

Publication number
FI86080B
FI86080B FI854033A FI854033A FI86080B FI 86080 B FI86080 B FI 86080B FI 854033 A FI854033 A FI 854033A FI 854033 A FI854033 A FI 854033A FI 86080 B FI86080 B FI 86080B
Authority
FI
Finland
Prior art keywords
pulp
cellulose
activity
enzyme preparation
pulps
Prior art date
Application number
FI854033A
Other languages
Finnish (fi)
Swedish (sv)
Other versions
FI854033L (en
FI854033A0 (en
FI86080C (en
Inventor
Jean-Pierre Debort
Jean-Claude Doignie
Jean-Luc Fuentes
Jean-Claude Pommier
Original Assignee
Du Pin Cellulose
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Du Pin Cellulose filed Critical Du Pin Cellulose
Publication of FI854033A0 publication Critical patent/FI854033A0/en
Publication of FI854033L publication Critical patent/FI854033L/en
Application granted granted Critical
Publication of FI86080B publication Critical patent/FI86080B/en
Publication of FI86080C publication Critical patent/FI86080C/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08BPOLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B9/00Cellulose xanthate; Viscose
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C12BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12PFERMENTATION OR ENZYME-USING PROCESSES TO SYNTHESISE A DESIRED CHEMICAL COMPOUND OR COMPOSITION OR TO SEPARATE OPTICAL ISOMERS FROM A RACEMIC MIXTURE
    • C12P19/00Preparation of compounds containing saccharide radicals
    • C12P19/14Preparation of compounds containing saccharide radicals produced by the action of a carbohydrase (EC 3.2.x), e.g. by alpha-amylase, e.g. by cellulase, hemicellulase
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F2/00Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Genetics & Genomics (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Paper (AREA)
  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
  • Steering-Linkage Mechanisms And Four-Wheel Steering (AREA)
  • Breeding Of Plants And Reproduction By Means Of Culturing (AREA)
  • Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
  • Medicines Containing Material From Animals Or Micro-Organisms (AREA)
  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
  • Immobilizing And Processing Of Enzymes And Microorganisms (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)

Abstract

1. A method of treating a bisulphitic paper pulp having a high mean degree of polymerization of approximately 1,100, characterized in that, in order to give it the characteristics of a pulp for chemical purposes, there is caused to act upon the paper pulp an enzymatic preparation on a basis of fungic cellulases having a C1 activity and a Cx activity, a maximum activity in the pH range from 1.5 to 7.5, and at a temperature below 80 degrees C, the reaction medium being continually stirred the pH being maintained between 2 and 7 and the temperature below 80 degrees C during the action of the enzymatic preparation.

Description

1 860801 86080

Menetelmä bisulfiittipaperimassan käsittelemiseksi Tämä keksintö liittyy kemialliseen käyttöön tarkoitettujen puuperäisen selluloosan valmistuksesta saatavien massojen valmistukseen ja käyttöön.This invention relates to the production and use of pulps for the production of wood-derived cellulose for chemical use.

Puu on erilaisten komponenttien, joista tärkeimmät ovat ligniini, hemiselluloosat ja selluloosa, seosta. Tästä luonnossa esiintyvästä raaka-aineesta voidaan valmistaa erityyppisiä selluloosamassoja niiden ligniinipitoisuudesta riippuen. Näiden massojen koostumus ja niiden valmistusmenetelmä määräävät niiden käytön.Wood is a mixture of different components, the most important of which are lignin, hemicelluloses and cellulose. Different types of cellulose pulps can be made from this naturally occurring raw material, depending on their lignin content. The composition of these pulps and the method of their preparation determine their use.

Niinpä kemialliseen käyttöön tarkoitetuilla massoilla tai liu-komassoilla tarkoitetaan etenkin tekstiilitekokuitujen, kalvojen ja kelmujen tai lakkojen valmistukseen tarkoitettuja raaka-aineita .Thus, pulps for chemical use or Liu-pulps refer in particular to raw materials for the production of man-made textile fibers, films and films or varnishes.

Paperinvalmistuksessa sen sijaan käytetyt kuituraaka-aineet ovat mekaanista massaa, joka on yksinkertaisesti hienoksi jau-hettua puuta sanomalehtipaperia valmistettaessa, tai valkaisematonta tai valkaistua kemiallista massaa kuten kraftpaperin valmistukseen käytettävä massa.Instead, the fibrous raw materials used in papermaking are mechanical pulp, which is simply finely ground wood in the manufacture of newsprint, or unbleached or bleached chemical pulp, such as pulp used in the manufacture of kraft paper.

Yleisesti ottaen voidaan valmistaa sulfiittimassoja tai sul-faattimassoja.In general, sulfite pulps or sulfate pulps can be prepared.

Sulfiittimenetelmässa puuaine keitetään alkali- tai maa-alka-·:*·; libisulfiitti- ja rikkihappoliuoksella ja saatuja massoja käy- tetään saniteetti-, kemiallisiin tai paperinvalmistustarkoi-• tuksiin.In the sulphite process, the wood is boiled with alkali or alkaline earth ·: * ·; libisulphite and sulfuric acid solution and the resulting pulps are used for sanitary, chemical or papermaking purposes.

Kemialliseen käyttöön tarkoitettujen massojen valmistuksessa käytetään pääasiassa sulfiittimeneteliniä.The sulphite process is mainly used in the production of pulps for chemical use.

2 860802,86080

Mutta massoilla, jotka ovat tarkoitetut tekstiilitekokuitujen valmistukseen, kuten esimerkiksi viskoosikuitujen valmistukseen, tulee päinvastoin kuin saniteettituotteiden tai paperin valmistukseen tarkoitetuilla massoilla olla erityisominaisuuksia: niiden sisältämän selluloosan tulee olla kemiallisesti erittäin puhdasta, selluloosaketjujen pituuksien tulee olla säännöllisiä ja niiden reaktiivisuuden tulee olla hyvä.But pulps intended for the production of man-made textile fibers, such as viscose fibers, must have special properties, in contrast to pulps for the production of sanitary products or paper: the cellulose they contain must be chemically very pure, the cellulose chains must have regular lengths and good reactivity.

Näiden ominaisuuksien aikaansaamiseksi puun sisältämästä selluloosasta on kaikki sen muut aineosat saatava eroon. Tätä varten puulle suoritetaan tavallisesti pitkälle vietyjä kemiallisia käsittelyjä: nämä käsittelyt ovat vaikeita hallita ja ne saastuttavat luontoa. Etenkin todetaan molekyyliketju-jen pituuksien huomattavaa hajontaa samoin kuin saannon pienenemistä puuraaka-aineeseen nähden, mikä johtuu selluloosan lyhyiden molekyyliketjujen hajoamisesta.In order to obtain these properties, all the other components of the cellulose contained in the wood must be removed. To this end, wood is usually subjected to advanced chemical treatments: these treatments are difficult to control and pollute the environment. In particular, a considerable dispersion of the lengths of the molecular chains is observed, as well as a decrease in the yield relative to the wood raw material due to the decomposition of the short molecular chains of the cellulose.

Erityisesti viskoosikuitujen valmistamista varten massalle tulisi olla tunnusomaista korkea, 90-95 %:n, selluloosapitoi-suus, ja keskimääräisen polymeroitumisasteen (DPm) tulisi olla noin 700.In particular, for the production of viscose fibers, the pulp should be characterized by a high cellulose content of 90-95% and an average degree of polymerization (DPm) of about 700.

Massan huonot ominaisuudet vaikuttavat merkittävästi tällaisesta massasta valmistettujen kuitujen ominaisuuksiin: mainittakoon esimerkiksi mekaanisen lujuuden huononeminen ja heikompi suodattuvuus.The poor properties of the pulp have a significant effect on the properties of fibers made from such pulp: for example, a deterioration in mechanical strength and poorer filterability.

Lisäksi tätä sovellutusta silmällä pitäen ei voida lähteä pa-perinvalmistusmassasta, koska sen selluloosa ei ole riittävän puhdasta. Siitä on vaikea saada kehrättävää liuosta, jollainen tarvitaan tekstiilitekokuitujen, kuten viskoosikuitujen, valmistuksessa. Paperinvalmistusmassassa on selluloosa yleensä puhdistettu delignifioimalla ja sen seiluloosakuidut ovat sopivasti valkaistuja, mutta niiden keskimääräinen polymeroi-tumisaste (DPm) ei ole samanlainen kuin kemialliseen käyttöön tarkoitettujen massojen.Furthermore, for this application, it is not possible to start from a papermaking pulp because its cellulose is not sufficiently pure. It is difficult to obtain a spinning solution such as is needed in the manufacture of man-made textile fibers, such as viscose fibers. The pulp is generally purified by delignification and its cellulosic fibers are suitably bleached, but their average degree of polymerization (DPm) is not similar to that of chemical pulps.

Il 3 86080Il 3 86080

Keksinnön tavoitteena on tuoda parannusta, ainakin osaksi, näihin kahteen haittatyyppiin: sitä voidaan siis soveltaa yhtä hyvin kemialliseen käyttöön tarkoitettuun massaan kehrättävän liuoksen valmistamiseksi tekstiilitekokuitujen, kuten vis-koosikuitujen, muodostamista varten kuin bisulfiittityyppi-seen paperinvalmistusmassaan.It is an object of the invention to provide an improvement, at least in part, on these two types of disadvantages: it can thus be applied to a pulp for chemical use to produce a spinable solution for forming textile man-made fibers such as viscose fibers as to bisulphite-type papermaking pulp.

Kun kysymys on tekstiilitekokuitujen ja etenkin viskoosikuitu-jen valmistuksesta kemialliseen käyttöön tarkoitetusta massasta, keksinnön tavoitteena on vaikuttaa edullisesti eri vaiheisiin, jotka tulevat kysymykseen kehrättävän liuoksen valmistuksessa muuttamatta kuitenkaan tavanomaisilla kemiallisilla käsittelyillä saatujen säikeiden mekaanista lujuutta.In the case of the manufacture of man-made textile fibers, and in particular viscose fibers, from chemical pulp, it is an object of the invention to advantageously influence the various steps involved in the preparation of a spinning solution without altering the mechanical strength of the fibers obtained by conventional chemical treatments.

Menetelmään viskoosikuitujen valmistamiseksi kemialliseen käyttöön tarkoitetusta selluloosamassasta sisältyy kaavamaisesti esitettynä selluloosamassan liuottaminen, sitten sen regeneroiminen tai koaguloiminen langoiksi, niin että saadut langat soveltuvat käytettäviksi tekstiiliteollisuudessa. Tärkeimmät vaiheet tässä ovat alkaliselluloosan valmistus saattamalla seiluloosapitoinen massa kosketukseen natriumin kanssa (juuri tämän vaiheen jälkeen esiintyy kypsytysvaihe, jolla hapettumisen avulla saadaan liian pitkät selluloosaketjut katkeamaan). Toinen päävaihe on viskoosin muuttaminen langaksi: alkaliselluloosa sulfuroidaan rikkihiilellä, saatu selluloo-saksantaatti liuotetaan natriumliuokseen; saatu kehrättävä liuos (viskoosi) homogenisoidaan, siitä poistetaan ilma, se suodatetaan ja kehrätään sitten suuttimien läpi regenerointi-kylpyyn, jossa regeneroitu viskoosilanka koaguloituu.The process for producing viscose fibers from cellulose pulp for chemical use schematically involves dissolving the cellulose pulp, then regenerating or coagulating it into yarns so that the resulting yarns are suitable for use in the textile industry. The most important steps here are the preparation of alkali cellulose by contacting the cellulosic pulp with sodium (just after this step there is a maturation step in which oxidation causes the too long cellulose chains to break). The second main step is the conversion of viscose into yarn: the alkali cellulose is sulfurized with carbon disulphide, the resulting cellulose saxanthate is dissolved in a sodium solution; the resulting spun solution (viscose) is homogenized, deaerated, filtered and then spun through nozzles into a regeneration bath where the regenerated viscose yarn coagulates.

Tavallisesti tässä perinteisessä kaavassa kypsytysvaihe suoritetaan jakamalla massa jauhimien avulla hienojakoisiksi osasiksi, jotka varastoidaan useiden tuntien ajaksi siiloihin. Mutta käytettyihin menettelytapoihin liittyy useita haittoja, joista mainittakoon varsinkin kypsymisreaktioiden kestosta aiheutuva varastointikysymys.Usually, in this traditional formula, the ripening step is performed by dividing the pulp into fine particles by means of grinders, which are stored for several hours in silos. But there are several disadvantages associated with the procedures used, notably the storage issue due to the duration of the ripening reactions.

λ 86080λ 86080

Keksinnön tavoitteena on parantaa tätä perinteistä valmistuskaa-vaa.It is an object of the invention to improve this conventional manufacturing formula.

Keksinnön eräänä tavoitteena on nopeuttaa kehrättävän liuoksen ja siis regeneroitujen lankojen valmistusprosessia.It is an object of the invention to speed up the manufacturing process of the solution to be spun and thus of the regenerated yarns.

Keksinnön eräänä toisena tavoitteena on pienentää liuotusnat-riumin hemiselluloosapitoisuutta sekä rikkihiilen määrää, joka tarvitaan selluloosaksantaatin muodostuksessa alkaliselluloosaa sulfuroimalla.Another object of the invention is to reduce the hemicellulose content of the dissolving sodium as well as the amount of sulfur carbon required for the formation of cellulose xanthate by sulfurizing alkali cellulose.

Tätä varten keksinnössä ehdotetaan uutta menetelmää bisulfiitti-paperimassan käsittelemiseksi, jolla on korkea keskimääräinen polymeroitumisaste, jossa menetelmässä annetaan sienisellulaasei-hin, joilla on aktiivisuus ja aktiivisuus Cx, aktiivisuuden ollessa maksimaalinen pH-alueella 1,5 - 7,5 alle 80°C:n lämpötilassa, perustuvan entsyymivalmisteen vaikuttaa paperimassaan, jolloin reaktioväliainetta jatkuvasti sekoitetaan pH:n ollessa 2-7 ja lämpötilan alle 80eC entsyymivalmisteen vaikutuksen aikana .To this end, the invention proposes a new process for the treatment of bisulfite paper pulp with a high average degree of polymerization, which process comprises administering to fungal cellulases having activity and activity Cx with a maximum activity in the pH range of 1.5 to 7.5 below 80 ° C. at room temperature, the reaction enzyme preparation acts on the paper pulp, whereby the reaction medium is continuously stirred at a pH of 2-7 and a temperature below 80 ° C during the action of the enzyme preparation.

Tässä sovellutuksessa entsyymivalmiste vaikuttaa tunnetulla tavalla selluloosaan hydrolysoimalla sen ja alentamalla sen keskimääräistä polymeroitumisastetta.In this application, the enzyme preparation acts on the cellulose in a known manner by hydrolyzing it and lowering its average degree of polymerization.

. . Keksinnön tämä tunnusmerkki on erityisen edullinen, koska sillä saadaan paperinvalmistukseen tarkoitetulle massalle, kuten bisul-fiittiselluloosamassalle, keskimääräiset polymeroitumisominaisuu-det, jotka ovat samanlaiset kuin kemialliseen tarkoitukseen käytettävällä massalla, alentamalla selluloosan keskimääräistä j j j polymeroitumisastetta, ja tällöin voidaan valmistaa kehrättävä liuos, joka soveltuu tekstiilitekokuitujen, kuten viskoosikuitu-jen, muodostamiseen ilman tavallisesti tarvittavia hajottavia ja luontoa saastuttavia käsittelyjä.. . This feature of the invention is particularly advantageous because it provides paper pulp, such as bisulphite cellulose pulp, with average polymerization properties similar to those used for chemical purposes, by lowering the average degree of polymerization of the cellulose, and in which case the text can be made. such as viscose fibers, without the normally required degradative and environmentally polluting treatments.

Keksintö koskee siis menetelmää tekstiilitekokuitujen muodostami-·...* seen tarkoitetun kehrättävän liuoksen valmistamiseksi puuperäi- sestä selluloosamassasta, jossa kemialliseen käyttöön tarkoitettu massa korvataan paperinvalmistukseen tarkoitetulla bisulfiit-tiselluloosamassalla, johon edellä määritellyn entsyymivalmisteen 5 85060 annetaan vaikuttaa sekoittamalla reaktioväliainetta jatkuvasti, pHsn ollessa 2-7 ja lämpötilan alle 80°C entsyymivalmisteen vaikutuksen aikana.The invention therefore relates to a process for the preparation of a spinning solution for forming textile man-made fibers from wood-based cellulose pulp, in which the pulp for chemical use is replaced by a bisulphite-cellulose pulp for papermaking, the enzyme preparation 5 7 and a temperature below 80 ° C during the action of the enzyme preparation.

Tällöin voidaan valmistaa kehrättävä liuos selluloosamassasta, joka on vähemmän kemiallisesti käsitelty kuin tavanomaiset tekstiiliteollisuuden käyttämät massat. Paperinvalmistukseen tarkoitetut bisulfiittiselluloosamassat ovat erityisen edullisia, sillä ne sisältävät vähemmän hajonneita selluloosakuituja kuin kemialliseen käyttöön tarkoitetut massat. Näiden massojen saanto on paljon parempi puuraaka-ainemäärään nähden ja ne ovat siten taloudellisempia.In this case, a spinnable solution can be prepared from a cellulose pulp that is less chemically treated than conventional pulps used in the textile industry. Bisulfite cellulose pulps for papermaking are particularly preferred because they contain less degraded cellulosic fibers than pulps for chemical use. The yield of these pulps is much better than the amount of wood raw material and they are thus more economical.

Keksinnössä käytettävä entsyymivalmiste on sellulaasiperustainen, varsinkin sienisellulaasiperustainen, joka tunnettuun tapaan muodostuu eri aineosista ja eräillä niistä on erityisesti aktiivisuudet Ci ja Cx. Aktiivisuus Ci on sellobiohydrolaasin vaikutus, joka voidaan analysoida erittäin puhtaasta järjestyneen rakenteen omaavasta selluloosasta, jollaista pääasiassa tavataan puuvillakuiduissa. Tämä aktiivisuus ilmenee sellobioosin muodostumisena. Aktiivisuus Cx voidaan analysoida muuntoselluloosasta, karboksimetyyliselluloosasta, ja sen määrä voidaan mitata karbok-simetyyliselluloosan viskositeetin alenemisen tai pelkistävien päätteiden lisääntymisenä.The enzyme preparation used in the invention is cellulase-based, in particular fungal cellulase-based, which is known to consist of various ingredients and some of them have in particular the activities Ci and Cx. Activity Ci is the effect of cellobiohydrolase, which can be analyzed from highly pure cellulose with an ordered structure, which is mainly found in cotton fibers. This activity manifests itself as the formation of cellobiose. Activity Cx can be analyzed for modified cellulose, carboxymethylcellulose, and its amount can be measured as a decrease in the viscosity of carboxymethylcellulose or an increase in reducing terminals.

Kuten kaikissa menetelmissä, joissa käytetään entsyymejä, joudutaan tässäkin säätelemään tiettyä määrää olosuhteita, jotta :_ : menetelmä saadaan tehokkaaksi: niinpä esimerkiksi lämpötila, pH, entsyymikonsentraatio ja niiden vaikutusaika voidaan määrittää edullisiksi keksinnön suorittamista varten.As with all methods using enzymes, a number of conditions must be controlled to make the method effective: thus, for example, temperature, pH, enzyme concentration, and duration of action can be determined to be advantageous for carrying out the invention.

Keksinnön erään lisätunnusmerkin mukaan entsyymivalmistetta . . käytetään 0,05-2 %:n ja edullisesti 0,4-0,6 %:n konsentraationa kuivan selluloosamassan kokonaispainosta mitattuna.According to a further feature of the invention, an enzyme preparation. . is used in a concentration of 0.05-2% and preferably 0.4-0.6%, based on the total weight of the dry cellulose pulp.

Keksinnön muita tunnusmerkkejä ja etuja selviää seuraavasta selityksestä, jonka jälkeen esitetään taulukkoon 1 liittyen suoritusesimerkkejä. Keksinnön oleelliset tunnusmerkit on esitetty oheisissa patenttivaatimuksissa.Other features and advantages of the invention will become apparent from the following description, followed by examples of embodiments related to Table 1. The essential features of the invention are set out in the appended claims.

6 860806 86080

Keksinnön puitteissa suoritetut esimerkit selitetään kiinnittäen huomiota eräisiin parametreihin, jotka vaikuttavat enemmän tai vähemmän menetelmän tehokkuuteen. Tarkastellut parametrit ovat seuraavat: sekoitustapa, sekoitusnopeus, lämpötila, pH, puskuriliuoksen konsentraatio.The examples carried out within the scope of the invention are explained with regard to certain parameters which more or less affect the efficiency of the method. The parameters considered are as follows: mixing method, mixing rate, temperature, pH, concentration of the buffer solution.

Sekoitustavalla on erityisen tärkeä merkitys kaikissa teollisuuden prosesseissa. On voitu todeta, että sekoittaminen, jolle on luonteenomaista suuri pyöritysenergia ja suurien leikkausvoimien läsnäolo, edistää tulosten toistettavuutta. Tässä mielessä on edullista käyttää kaksivartista sekoitin-ta.The mixing method is of particular importance in all industrial processes. It has been found that mixing, characterized by high rotational energy and the presence of high shear forces, promotes reproducibility of the results. In this sense, it is preferable to use a two-arm mixer.

Sekoitusnopeuden tulee olla entsyymi-substraattikompleksin muodostumiseen riittävä, mutta se ei saa kuitenkaan olla liian suuri, koska entsyymivalmisteen tehokkuus saattaisi tällöin heikentyä.The mixing rate should be sufficient to form the enzyme-substrate complex, but should not be too high, as the efficacy of the enzyme preparation may be impaired.

Entsyymivalmisteiden aktiivisuus on suoraan sidoksissa lämpötilaan. Sen vuoksi menetelmän kaikki vaiheet, joissa entsyymejä käytetään, suoritetaan termostaateilla varustetuissa kylvyissä. Lisäksi vaikuttamalla lämpötilaan eli nostamalla reaktioväliaineen lämpötila 5 minuutiksi 100°C:een saadaan entsyymireaktio pysäytetyksi.The activity of enzyme preparations is directly related to temperature. Therefore, all steps of the process in which the enzymes are used are performed in baths equipped with thermostats. In addition, by influencing the temperature, i.e., raising the temperature of the reaction medium to 100 ° C for 5 minutes, the enzyme reaction is stopped.

Entsyymivalmisteiden vaikutus liittyy voimakkaasti myös pH-arvoon. Entsyymit eivät kestä voimakkaita pH-muutoksia. On siis käytettävä sopivia pH-olosuhteita.The effect of enzyme preparations is also strongly related to pH. Enzymes cannot withstand strong pH changes. Appropriate pH conditions must therefore be used.

Eräs pH:n pysyttämiseen käytetty keino on puskuriliuoksen käyttäminen. On todettu, että puskuriliuoksen konsentraatio vaikuttaa entsyymin aktiivisuuteen. Edullinen puskuriliuoksen CH3 COONa/CH3 COOH konsentraatio on 0,01-0,2 M, joka sopii erityisesti keksinnön mukaan käytetyille entsyymeille.One way to maintain the pH is to use a buffer solution. It has been found that the concentration of the buffer solution affects the activity of the enzyme. The preferred concentration of CH3 COONa / CH3 COOH in the buffer solution is 0.01-0.2 M, which is particularly suitable for the enzymes used according to the invention.

:·.! Esimerkit koskevat paperinvalmistukseen tarkoitettuja masso- ja- ’ 86080·.! Examples relate to pulps and papermakers for papermaking

Taulukossa 1 on yhteenveto parametrien, jotka tulevat kysymykseen raion-massojen valmistuksessa tai esimerkkien 1-4 paperimassan käsittelyssä, arvoista: massan laatu, paperimassa (P), massan määrä liuoksen kokonaispainoon verrattuna, entsyymivalmisteen laatu, sellulaasi (C) tai maksatsyymi (M), entsyymin määrä, reaktiolämpötila (T°C), sekoitustapa (H: kierukkasekoitin), sekoitusnopeus (kierr./min.), reaktioaika tunteina (h) parametrien mittaushetkellä. Esimerkeistä 1-4 siihen on merkitty keskimääräinen polymeroitu-misaste.Table 1 summarizes the values of the parameters involved in the preparation of rayon pulps or in the pulp treatment of Examples 1-4: pulp quality, pulp (P), amount of pulp relative to total weight of solution, quality of enzyme preparation, cellulase (C) or liver enzyme (M), amount of enzyme, reaction temperature (T ° C), mixing mode (H: spiral mixer), mixing speed (rpm), reaction time in hours (h) at the time of parameter measurement. Examples 1-4 have the average degree of polymerization.

Esimerkit 1-4Examples 1-4

Entsyymien lisääminen paperinvalmistusmassaan Näissä esimerkeissä entsyymit lisätään, jotta paperinvaImis-tusmassalle saadaan kemialliseen käyttöön tarkoitetun massan ominaisuudet. Käytetty massa on pitkäkuituista valkaistua massaa, joka on valmistettu tunnetulla bisulfiittimenetel-mällä. Sillä on seuraavat ominaisuudet: korkea keskimääräinen polymeroitumisaste, noin 1100, alfa-selluloosapitoisuus noin 88 %. Tämä massa sisältää paljon vähemmän epäpuhtauksia, varsinkin hemiselluloosaa kuin kemialliseen käyttöön tarkoitettu massa.Addition of Enzymes to Papermaking Pulp In these examples, enzymes are added to give the papermaking pulp the properties of a pulp for chemical use. The pulp used is a long-fiber bleached pulp prepared by a known bisulfite method. It has the following properties: high average degree of polymerization, about 1100, alpha-cellulose content about 88%. This pulp contains much less impurities, especially hemicellulose, than pulp for chemical use.

Entsyymivalmisteen annetaan vaikuttaa tähän massaan valitsemalla sen maksimiaktiivisuutta vastaavat lämpötila- ja paineolosuhteet.The enzyme preparation is allowed to act on this mass by selecting the temperature and pressure conditions corresponding to its maximum activity.

Suoritettiin eri kokeita erilaisilla entsyymikonsentraati-oilla: 0,05 %, 0,2 % ja 0,75 %. Näillä eri konsentraatioilla määritettiin keskimääräisen polymeroitumisasteen (DPm) kehittyminen reaktion aikana. Todetaan todellakin tämän keskimääräisen polymeroitumisasteen kasvava lasku entsyymi-. . konsentraation myötä, mikä ilmenee massan ominaisuuksien muuttumisena haluttuun suuntaan.Different experiments were performed with different enzyme concentrations: 0.05%, 0.2% and 0.75%. The development of the average degree of polymerization (DPm) during the reaction was determined at these different concentrations. Indeed, an increasing decrease in the average degree of polymerization of the enzyme is observed. . with concentration, which manifests itself as a change in the properties of the mass in the desired direction.

Kokeet tehtiin sellulaasilla, jota käytettiin kemialliseen tarkoitukseen käytettyihin massoihin, lämpötila- ja pH- 8 86080 olosuhteissa, jotka sopivat parhaiten tämän entsyymivalmisteen ominaisuuksiin.The experiments were performed with cellulase, which was used for pulps used for chemical purposes, at the temperature and pH-8 86080 conditions best suited to the properties of this enzyme preparation.

Tällä tavoin käsiteltyä paperinvalmistusmassaa voidaan käyttää viskoosinvalmistusmenetelmään, joko klassillisella kemiallisella menetelmällä tai edullisesti keksinnön mukaisella entsyymimenetelmällä.The papermaking pulp treated in this way can be used in a viscose-making process, either by the classical chemical method or, preferably, by the enzyme method according to the invention.

Taulukko 1table 1

Esim. Massa % Entsyymi % pH T Sekoitin Kierr./ h DPm _ °C _min._ 1 P 2 C 0,2 4 40 H 500 1 760 2 P 6 C 0,2 4 40 H 500 1 750 3 P 4 C 0,05 4 40 H 500 4 780 4 P 4 C 0,75 4 40 H 500 4 680 * · • · ·Eg Mass% Enzyme% pH T Mixer RPM / ° DPm _ ° C _min._ 1 P 2 C 0.2 4 40 H 500 1 760 2 P 6 C 0.2 4 40 H 500 1 750 3 P 4 C 0.05 4 40 H 500 4 780 4 P 4 C 0.75 4 40 H 500 4 680 * · • · ·

Claims (6)

9 860809 86080 1. Menetelmä bisulfiittipaperimassan käsittelemiseksi, jolla on korkea keskimääräinen polymeroitumisaste, noin 1100, tunnettu siitä, että tarkoituksena on saada massalle aikaan kemialliseen käyttöön soveltuvan massan ominaisuudet, annetaan sienisellulaaseihin perustuvan entsyymivalmisteen, jolla on aktiivisuus ja aktiivisuus Cx, aktiivisuuden ollessa maksimaalinen pH-alueella 1,5-7,5, alle 80°C:n lämpötilassa, vaikuttaa paperimassaan, jolloin reaktioväli-ainetta jatkuvasti sekoitetaan ja pH pidetään välillä 2 ja 7 ja lämpötila alle 80"C entsyymivalmisteen vaikutuksen aikana.A process for treating bisulphite paper pulp with a high average degree of polymerization, about 1100, characterized in that the purpose of obtaining the properties of a pulp chemically suitable for pulp is administered by a fungal cellulase-based enzyme preparation having activity and activity Cx at maximum pH 1, 5-7.5, at a temperature below 80 ° C, affects the pulp, whereby the reaction medium is continuously stirred and the pH is kept between 2 and 7 and the temperature below 80 ° C during the action of the enzyme preparation. 2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että entsyymivalmiste lisätään 0,05-2 %:n ja edullisesti 0,4-0,6 %:n konsentraationa selluloosamassan kokonais-kuivapainosta.Process according to Claim 1, characterized in that the enzyme preparation is added in a concentration of 0.05 to 2% and preferably 0.4 to 0.6% of the total dry weight of the cellulose pulp. 3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että entsyymivalmiste perustuu Basidiomycetes Sp. Poriasta johdettuun sellulaasiin.Process according to Claim 1 or 2, characterized in that the enzyme preparation is based on Basidiomycetes Sp. Poria-derived cellulase. 4. Jonkin patenttivaatimuksen 1-3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että reaktioväliainetta sekoitetaan sekoit- . . timella, jolla on suuri pyörimisenergia ja jonka leikkaus- ; voimat ovat huomattavat.Process according to one of Claims 1 to 3, characterized in that the reaction medium is stirred. . with a torque having a high rotational energy and a shear; the forces are considerable. 5. Patenttivaatimuksen 4 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että reaktioväliainetta sekoitetaan kaksivartisella sekoittimella.Process according to Claim 4, characterized in that the reaction medium is stirred with a two-lever stirrer. 6. Jonkin patenttivaatimuksen 1-5 mukainen menetelmä, .·. : tunnettu siitä, että pH on 4-6 ja lämpötila 40-50°C. 10 86 080A method according to any one of claims 1 to 5,. : characterized in that the pH is 4-6 and the temperature is 40-50 ° C. 10 86 080
FI854033A 1984-10-17 1985-10-16 Process for treating bisulfite pulp FI86080C (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR8415886 1984-10-17
FR8415886A FR2571738B1 (en) 1984-10-17 1984-10-17 ENZYMATIC MANUFACTURE OF CHEMICAL PASTE

Publications (4)

Publication Number Publication Date
FI854033A0 FI854033A0 (en) 1985-10-16
FI854033L FI854033L (en) 1986-04-18
FI86080B true FI86080B (en) 1992-03-31
FI86080C FI86080C (en) 1992-07-10

Family

ID=9308728

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FI854033A FI86080C (en) 1984-10-17 1985-10-16 Process for treating bisulfite pulp

Country Status (8)

Country Link
EP (1) EP0181249B1 (en)
JP (1) JPS61174414A (en)
AT (1) ATE43875T1 (en)
DE (1) DE3570897D1 (en)
ES (1) ES8604992A1 (en)
FI (1) FI86080C (en)
FR (1) FR2571738B1 (en)
NO (1) NO163698C (en)

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA2204412A1 (en) * 1994-11-03 1996-05-17 Frank Meister Regenerated cellulose moulding and process for producing it
WO1998006892A1 (en) * 1996-08-16 1998-02-19 International Paper Company Enzymatic freeness enhancement
US6057438A (en) * 1996-10-11 2000-05-02 Eastman Chemical Company Process for the co-production of dissolving-grade pulp and xylan
US6033974A (en) 1997-05-12 2000-03-07 Silicon Genesis Corporation Method for controlled cleaving process
US6291313B1 (en) 1997-05-12 2001-09-18 Silicon Genesis Corporation Method and device for controlled cleaving process
US6245161B1 (en) * 1997-05-12 2001-06-12 Silicon Genesis Corporation Economical silicon-on-silicon hybrid wafer assembly
US6027988A (en) * 1997-05-28 2000-02-22 The Regents Of The University Of California Method of separating films from bulk substrates by plasma immersion ion implantation
WO1999016960A1 (en) * 1997-10-01 1999-04-08 Weyerhaeuser Company Cellulose treatment and the resulting product
US6263941B1 (en) 1999-08-10 2001-07-24 Silicon Genesis Corporation Nozzle for cleaving substrates
US9362439B2 (en) 2008-05-07 2016-06-07 Silicon Genesis Corporation Layer transfer of films utilizing controlled shear region
US8993410B2 (en) 2006-09-08 2015-03-31 Silicon Genesis Corporation Substrate cleaving under controlled stress conditions

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1950729A1 (en) * 1968-10-24 1970-06-18 Forsch Die Gaerungsindustrie E Enzymatic hydrolysis of cellulosic materials
US3728330A (en) * 1971-06-02 1973-04-17 B Nizovsky Process for manufacturing cellulose xanthate and viscose prepared from said cellulose xanthate
SU507677A1 (en) * 1972-06-02 1976-03-25 Белорусский технологический институт им. С.М.Кирова Pulp Production Method
US4427778A (en) * 1982-06-29 1984-01-24 Biochem Technology, Inc. Enzymatic preparation of particulate cellulose for tablet making

Also Published As

Publication number Publication date
DE3570897D1 (en) 1989-07-13
NO163698C (en) 1990-07-04
EP0181249B1 (en) 1989-06-07
ES547919A0 (en) 1986-03-16
FR2571738A1 (en) 1986-04-18
ATE43875T1 (en) 1989-06-15
ES8604992A1 (en) 1986-03-16
EP0181249A1 (en) 1986-05-14
NO854114L (en) 1986-04-18
FI854033L (en) 1986-04-18
FR2571738B1 (en) 1987-08-21
NO163698B (en) 1990-03-26
FI854033A0 (en) 1985-10-16
FI86080C (en) 1992-07-10
JPS61174414A (en) 1986-08-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP2429681B1 (en) Fibrillated blend of lyocell and cellulosic low dp pulp
EP2895653B1 (en) Method of producing dissolving pulp, dissolving pulp and use of method
EP2981641B1 (en) Process for the production of shaped cellulose articles
AT503610B1 (en) METHOD FOR PRODUCING A PULP
EP2997191B1 (en) Method for making nanofibrillar cellulose and for making a paper product
EP1090183B1 (en) A method of producing a fiber product
FI86080B (en) FOERFARANDE FOER BEHANDLING AV BISULFITPAPPERSMASSA.
US9222222B2 (en) Dried highly fibrillated cellulose fiber
US3041246A (en) Enzymatic conversion of cellulosic fibers
US3600379A (en) Process for making viscose
EP3762536B1 (en) Lyocell fiber with increased tendency to fibrillate
JP7111289B2 (en) Lyocell fiber with viscose-like properties
US2878118A (en) Purified cellulose fiber and process for producing same
Bajpai et al. Production of dissolving-grade pulp
Lindgren et al. Preparation of nanofibers from pulp fibers
Mitchell Cellulose, Raw Material for Cellophane
US2931734A (en) Production of cellulose products
US1700596A (en) Composition for conversion into cellulose derivatives and process of preparing same
US1999059A (en) Manufacture of mercerized cellulose products
Hannula Spinning of cellulose fibres from ionic liquid solution
Thomas The production of chemical cellulose from wood
WO2012136878A2 (en) Method for bleaching fibrous material made from atypical raw material
Le Van Hai et al. Effect of PFI mill and Valley beater refining on Viscosity, Alpha Cellulose, and Crystallinity of wood and cotton fibers

Legal Events

Date Code Title Description
FG Patent granted

Owner name: LA CELLULOSE DU PIN

MA Patent expired