FI82257C - FLUORIDFOERENINGAR INNEHAOLLANDE TI02-PIGMENT. - Google Patents

FLUORIDFOERENINGAR INNEHAOLLANDE TI02-PIGMENT. Download PDF

Info

Publication number
FI82257C
FI82257C FI893982A FI893982A FI82257C FI 82257 C FI82257 C FI 82257C FI 893982 A FI893982 A FI 893982A FI 893982 A FI893982 A FI 893982A FI 82257 C FI82257 C FI 82257C
Authority
FI
Finland
Prior art keywords
pigment
slurry
parts
particles
tio
Prior art date
Application number
FI893982A
Other languages
Finnish (fi)
Swedish (sv)
Other versions
FI893982A (en
FI893982A0 (en
FI82257B (en
Inventor
Howard Wayne Jacobson
Original Assignee
Du Pont
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from US06/481,926 external-priority patent/US4460655A/en
Application filed by Du Pont filed Critical Du Pont
Publication of FI893982A publication Critical patent/FI893982A/en
Publication of FI893982A0 publication Critical patent/FI893982A0/en
Application granted granted Critical
Publication of FI82257B publication Critical patent/FI82257B/en
Publication of FI82257C publication Critical patent/FI82257C/en

Links

Description

1 822571 82257

Fluoridiyhdisteitä sisältävä Ti02-pigmentti Jakamalla erotettu hakemuksesta 841346 5 Keksintö koskee alumiinioksidipäällystetyistä ru- tiili-Ti02-osasista koostuvaa pigmenttiä, jossa pigmentissä on siihen assosioituneena 0,05-5 % Ti02:n painostaThe invention relates to a pigment consisting of alumina-coated rutile TiO2 particles, wherein the pigment is associated with 0.05-5% by weight of TiO2.

Na7Ce6F31 10 K7Ce6F31Na7Ce6F31 10 K7Ce6F31

Li7Ce6F31 tai (NH4)7Ce6F31.Li7Ce6F31 or (NH4) 7Ce6F31.

15 Keksintö koskee myös tätä pigmenttiä sisältävää paperilaminaattia ja päällystyskoostumusta.The invention also relates to a paper laminate and a coating composition containing this pigment.

Paperilaminaatit ovat tuotteita, joita käytetään laajalti rakennusteollisuudessa pöytäpintojen ja niiden tapaisten valmistukseen. Laminaatit koostuvat yleensä pa-20 peristä, joka on kyllästetty Ti02-pigmentillä ja upotettu polymeerimatriisiin. Tällaisilla laminaateilla on valitettava taipumus saada värivikaa joutuessaan alttiiksi ultraviolettivalolle ja tämä vähentää niiden arvoa, koska monissa tapauksissa ne ovat alttiina tällaiselle säteilylle. 25 Esillä olevan keksinnön mukainen pigmentti on erit täin vastustuskykyinen tällaiselle rumentavalle värjäyty-miselle ollessaan alttiina ultraviolettivalolle, ja käytettynä paperilaminaatin valmistuksessa se antaa tuotteen, jolla on huomattavasti parempi valonkestävyys kuin sellai-30 sella tuotteella, joka on valmistettu käyttämällä tavallista Ti02-pigmenttiä.Paper laminates are products widely used in the construction industry for the manufacture of table tops and the like. Laminates generally consist of pa-20 base impregnated with TiO 2 pigment and embedded in a polymer matrix. Such laminates have an unfortunate tendency to cause discoloration when exposed to ultraviolet light, and this reduces their value because in many cases they are exposed to such radiation. The pigment of the present invention is highly resistant to such opaque discoloration when exposed to ultraviolet light, and when used in the manufacture of paper laminate, it provides a product with significantly better lightfastness than a product made using a conventional TiO 2 pigment.

Keksinnön mukainen pigmentti koostuu rutiili-Ti02-osasista, jotka on tavanomaisesti päällystetty alumiini-oksidilla. Päällystettä on tavallisesti 1 - 8 %, edulli-35 sesti 3 - 5 % pigmentin painosta. Osasiin assosioituneena 2 82257 on edellä mainittua trifluoridiyhdistettä näiden konsen-traation ollessa 0,05 - 5 % Ti02:n painosta, edullisesti 0,2 - 0,6 %. Sanonta "assosioituneet osasiin" tarkoittaa sitä, että osa fluoridiyhdisteistä on adsorboituneina 5 Ti02-osasten pintoihin ja että osa on itse päällysteiden sisällä.The pigment according to the invention consists of rutile-TiO2 particles which are conventionally coated with alumina. The coating is usually 1 to 8%, preferably 3 to 5% by weight of the pigment. Associated with the moieties are 2,825,257 of the above-mentioned trifluoride compound in a concentration of 0.05 to 5% by weight of TiO 2, preferably 0.2 to 0.6%. The phrase "associated with the moieties" means that some of the fluoride compounds are adsorbed on the surfaces of the 5 TiO 2 moieties and that some are within the coatings themselves.

Pigmentin fluoridiyhdisteiden pitoisuus voidaan määrittää seuraavalla tavalla: a) Lietetään 200 g analysoitavaa pigmenttiä 200 10 ml:aan tislattua vettä, josta on kahdesti poistettu ionit.The concentration of fluoride compounds in the pigment can be determined as follows: (a) Slurry 200 g of the pigment to be analyzed in 10 ml of deionized distilled water twice.

b) Säädetään lietteen pH-arvoon 10,0 natriumhydrok-sidin 50-%:isella vesiliuoksella.b) Adjust the pH of the slurry to 10.0 with 50% aqueous sodium hydroxide solution.

c) Lietettä sekoitetaan 24 tuntia suljetussa astiassa.c) The slurry is stirred for 24 hours in a sealed container.

15 d) Liete suodatetaan ja suodos analysoidaan ioni- kromatografiän avulla läsnä olevan määrän määrittämiseksi ilmaistuna prosentteina pigmentin painosta.D) The slurry is filtered and the filtrate is analyzed by ion chromatography to determine the amount present as a percentage of the weight of the pigment.

Fluoridiyhdisteistä (NH4)7Ce6F31 on edullinen.Of the fluoride compounds (NH4) 7Ce6F31, is preferred.

Keksinnön mukaisen pigmentin valmistukseen käytetty 20 Ti02 voi olla tavallista rutiili-lajia, joka on valmistettu joko kloridi- tai sulfaattimenetelmän avulla.The TiO 2 used to prepare the pigment of the invention may be of the ordinary rutile species prepared by either the chloride or sulfate method.

Keksinnön mukaista pigmenttiä voidaan valmistaa valmistamalla ensiksi vesiliete, joka sisältää 200 - 400 g Ti02 litraa kohti. Tämä liete lämmitetään välille 45 - 70°C 25 ja pidetään siinä valmistusmenetelmän loppuajan. Sen jälkeen muodostetaan fluoridiyhdiste lietteessä in-situ. Tämä tapahtuu asiaa valaisevan yhtälön mukaan seuraavasti 31NaF + 6Ce( S04 )2 -* Na7Ce6F31 + 12Na2S04 30The pigment according to the invention can be prepared by first preparing an aqueous slurry containing 200 to 400 g of TiO2 per liter. This slurry is heated to between 45 and 70 ° C and maintained there for the remainder of the manufacturing process. The fluoride compound is then formed in situ in the slurry. This is done according to the illustrative equation as follows 31NaF + 6Ce (SO4) 2 - * Na7Ce6F31 + 12Na2SO4 30

Tyypillisiä ceriumsuoloja, joita voidaan käyttää, ovat ammoniumcerinitraatti, cerinitraatti ja cerisulfaat-ti. Cerisulfaatti on edullinen.Typical cerium salts that can be used include ammonium cerinitrate, cerinitrate and cerisulfate. Cerium sulfate is preferred.

Sopivan ceriumsuolan ja fluoridin määrät, jotka 35 tarvitaan fluoridiyhdisteen toivotun konsentraation saarni-The amounts of suitable cerium salt and fluoride required to achieve the desired concentration of fluoride compound

IIII

3 82257 seksi pigmentissä, lisätään lietteeseen suhteissa, jotka vastaavat yhtälön stökiömetrisiä määriä.3,825,257 sex in pigment is added to the slurry in proportions corresponding to the stoichiometric amounts of the equation.

Alumiinioksidia seostetaan sen jälkeen Ti02-osasille lisäämällä lietteeseen niin paljon natriumaluminaattia, 5 että konsentraatioksi saadaan 1 - 8 % Ti02:n painosta. Happoa, tavallisesti rikkihappoa tai kloorivetyhappoa, lisätään samanaikaisesti lietteen pH-arvon pitämiseksi välillä 6,5-9 saostusvaiheen aikana. Sen jälkeen, kun aluminaatin lisäys on suoritettu loppuun, annetaan kovetit) tumisen tapahtua lietteessä samalla, kun sitä sekoitetaan 15 - 30 minuutin ajan.The alumina is then doped on the TiO2 particles by adding enough sodium aluminate to the slurry to give a concentration of 1-8% by weight of TiO2. Acid, usually sulfuric acid or hydrochloric acid, is added simultaneously to maintain the pH of the slurry between 6.5-9 during the precipitation step. After the addition of aluminate is complete, the curing is allowed to proceed in the slurry while stirring for 15-30 minutes.

Saatu pigmentti erotetaan sen jälkeen nesteestä suodattamalla tai sentrifugoimalla, pestään vedellä ja sen jälkeen kuivataan.The resulting pigment is then separated from the liquid by filtration or centrifugation, washed with water and then dried.

15 Keksinnön mukaisesti saatuja pigmenttejä voidaan käyttää paperilaminaattien valmistukseen jollakin tavanomaisella tavalla, tyypillisesti sekoittamalla pigmentti paperimassan kanssa ja valmistamalla siitä sen jälkeen paperia tavalliseen tapaan, kyllästämällä tämä paperi 20 hartsilla, yleensä melamiini-formaldehydi- tai ureaformal-dehydihartsilla ja sen jälkeen kovettamalla seos lämpöä käyttäen. Näitä menetelmiä on esitetty yksityiskohtaisemmin US-patentissa 4 239 548.The pigments obtained according to the invention can be used for the production of paper laminates in any conventional manner, typically by mixing the pigment with the pulp and then making paper in the usual way, impregnating this paper with a resin, usually melamine-formaldehyde or urea-formaldehyde resin, and then curing the mixture. These methods are described in more detail in U.S. Patent 4,239,548.

Päällystyskoostumuksia voidaan valmistaa keksinnön 25 mukaisia pigmenttejä käyttäen jollakin tavanomaisella tavalla, sekoittamalla pigmentti kalvonmuodostavan komponentin ja nestemäisen kantaja-aineen kanssa.Coating compositions can be prepared using the pigments of the invention in any conventional manner, by mixing the pigment with a film-forming component and a liquid carrier.

Esimerkkejäexamples

Seuraavissa esimerkeissä kaikki osat ovat painoon 30 perustuvia.In the following examples, all parts are based on weight 30.

Esimerkki 1 3000 osaa rutiili-Ti02 dispergoitiin 7500 osaan tislattua vettä, jolloin lietteen pH-arvoksi saatiin 3,85. Liete kuumennettiin sen jälkeen 50°C:seen ja pidettiin täs-35 sä lämpötilassa, siihen lisättiin sen jälkeen samalla se- 4 82257 koittaen 30 osaa natriumfluoridia. Lietteen pH-arvo oli tänä ajankohtana 9,1.Example 1 3000 parts of rutile-TiO2 were dispersed in 7500 parts of distilled water to give a slurry pH of 3.85. The slurry was then heated to 50 ° C and maintained at this temperature, followed by the addition of 30 parts of sodium fluoride with stirring. The pH of the slurry at this time was 9.1.

Lietteeseen lisättiin sen jälkeen 5 minuutin kuluessa ja samalla sitä sekoittaen 50°C:ssa 140 osaa liuosta, 5 joka sisälsi 85,5 osaa cerisulfaattia 1000 osassa vettä. Tänä ajankohtana lietteen pH-arvo oli 2,7.140 parts of a solution containing 85.5 parts of cerisulfate in 1000 parts of water were then added to the slurry within 5 minutes while stirring at 50 ° C. At this time, the pH of the slurry was 2.7.

343 osaa natriumaluminaatin vesiliuosta (sisälsi 350 osan suuruisen ekvivalentin A1203 1000 osaa kohti vettä) lisättiin sen jälkeen lietteeseen 30 minuutin kuluessa 10 samalla sitä sekoittaen 50°C:ssa. Tämän lisäyksen aikana pidettiin lietteen pH suunnilleen arvossa 7,5 lisäämällä väkevää rikkihappoa.343 parts of an aqueous solution of sodium aluminate (containing 350 parts equivalent of Al 2 O 3 per 1000 parts of water) were then added to the slurry over 30 minutes while stirring at 50 ° C. During this addition, the pH of the slurry was maintained at approximately 7.5 by the addition of concentrated sulfuric acid.

Sen jälkeen, kun natriumaluminaatin lisäys oli suoritettu loppuun, sekoitettiin lietettä 30 minuuttia 50°C:s-15 sa. Ti02 erotettiin sen jälkeen suodattamalla, pestiin vedellä, kuivattiin ja mikrojauhettiin.After the addition of sodium aluminate was complete, the slurry was stirred for 30 minutes at 50 ° C-15 ° C. The TiO 2 was then separated by filtration, washed with water, dried and micronized.

Saadussa pigmentissä oli Na7Ce6F31 siihen assosioituneena .The resulting pigment had Na7Ce6F31 associated with it.

Esimerkki 2 20 3000 osaa rutiili-Ti02 dispergoitiin 7500 osaan tis lattua vettä, jolloin lietteen pH-arvoksi saatiin 3,8. Liete kuumennettiin sen jälkeen 50°C:seen ja pidettiin tässä lämpötilassa, siihen lisättiin 5 minuutin kuluessa 175 osaa liuosta, joka sisälsi 85,5 osaa cerisulfaattia 1000 25 osassa vettä. Lietteen pH-arvo oli tänä ajankohtana 1,65.Example 2 3000 parts of rutile-TiO2 were dispersed in 7500 parts of distilled water to give a slurry pH of 3.8. The slurry was then heated to 50 ° C and maintained at this temperature, 175 parts of a solution containing 85.5 parts of cerisulfate in 1000 parts of water were added over 5 minutes. The pH of the slurry at this time was 1.65.

30 osaa ammoniumbifluoridia lisättiin sen jälkeen lietteeseen samalla sitä sekoittaen 50°C:ssa. Liete pidettiin sen jälkeen 50°C:ssa samalla sitä sekoittaen 10 minuutin ajan.30 parts of ammonium bifluoride were then added to the slurry with stirring at 50 ° C. The slurry was then kept at 50 ° C with stirring for 10 minutes.

30 343 osaa natriumaluminaatin vesiliuosta (sisälsi 350 osan suuruisen ekvivalentin A1203 1000 osaa kohti vettä) lisättiin sen jälkeen lietteeseen 30 minuutin kuluessa samalla sitä sekoittaen 50°C:ssa. Tämän lisäyksen aikana pidettiin lietteen pH suunnilleen arvossa 7,5 lisäämällä 35 väkevää rikkihappoa.30,343 parts of an aqueous solution of sodium aluminate (containing 350 parts of the equivalent of Al 2 O 3 per 1000 parts of water) were then added to the slurry over 30 minutes while stirring at 50 ° C. During this addition, the pH of the slurry was maintained at approximately 7.5 by the addition of 35 concentrated sulfuric acid.

li 5 82257li 5 82257

Kun natriumaluminaatin lisäys oli suoritettu loppuun, sekoitettiin lietettä 30 minuuttia 50°C:ssa. Ti02 erotettiin sen jälkeen suodattamalla, pestiin vedellä, kuivattiin ja mikrojauhettiin.After the addition of sodium aluminate was complete, the slurry was stirred for 30 minutes at 50 ° C. The TiO 2 was then separated by filtration, washed with water, dried and micronized.

5 Saadussa pigmentissä oli (NH4)7Ce6F31 siihen assosi oituneena .The resulting pigment had (NH4) 7Ce6F31 associated with it.

Claims (5)

1. Pigment bestäende av rutil-T102-partiklar, k ä n-netecknat därav, att partiklarna är överdragna 5 med aluminiumoxid och pigmentet innehäller därtill asso-cierat 0,05 - 5 % av vikten för Ti02 Na7Ce6F31 K7Ce6F3i1. Pigment consisting of rutile T102 particles, characterized in that the particles are coated with alumina and the pigment contains associated 0.05 - 5% by weight of TiO2 Na7Ce6F31 K7Ce6F3i 10 Li7Ce6F31 eller (NH4)7Ce6F31.10 Li7Ce6F31 or (NH4) 7Ce6F31. 2. Papperslaminat, som innehäller papper och pig- 15 ment bestäende av rutil-Ti02-partiklar i en härd matris, kännetecknat därav, att partiklarna är överdragna med aluminiumoxid och pigmentet innehäller därtill associerat 0,05 - 5 % av vikten för Ti022. A paper laminate containing paper and pigment consisting of rutile-TiO 2 particles in a hardened matrix, characterized in that the particles are coated with alumina and the pigment contains associated 0.05 to 5% by weight of TiO 2. 20 Na7Ce6F31 K7Ce6F3i Li7Ce6F31 eller (NH4)7Ce6F31. 25 3. Överdragningskomposition, som innehäller pigment bestäende av rutil-Ti02-partiklar, skiktbildande material och en flytande bärare, kännetecknad därav, att partiklarna är överdragna med aluminiumoxid och pig- 30 mentet innehäller därtill associerat 0,05 - 5 % av vikten för Ti02 Na7Ce6F31 K7Ce6F3i20 Na7Ce6F31 K7Ce6F3i Li7Ce6F31 or (NH4) 7Ce6F31. Coating composition containing pigment consisting of rutile-TiO 2 particles, layer-forming material and a liquid carrier, characterized in that the particles are coated with alumina and the pigment contains associated with 0.05 to 5% by weight of TiO 2. Na7Ce6F31 K7Ce6F3i 35 Li7Ce6F31 eller (NH4)7Ce6F31.35 Li7Ce6F31 or (NH4) 7Ce6F31.
FI893982A 1983-04-04 1989-08-24 FLUORIDFOERENINGAR INNEHAOLLANDE TI02-PIGMENT. FI82257C (en)

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US06/481,926 US4460655A (en) 1983-04-04 1983-04-04 TiO2 Pigment bearing a coating with fluoride ions and laminate and coating based thereon
US48192683 1983-04-04
FI841346 1984-04-04
FI841346A FI80898C (en) 1983-04-04 1984-04-04 CERIUM FRAME TI02-PIGMENT WITH FLUORIDE IONER INNEHAOLLANDE OEVERDRAG.

Publications (4)

Publication Number Publication Date
FI893982A FI893982A (en) 1989-08-24
FI893982A0 FI893982A0 (en) 1989-08-24
FI82257B FI82257B (en) 1990-10-31
FI82257C true FI82257C (en) 1991-02-11

Family

ID=26157594

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FI893982A FI82257C (en) 1983-04-04 1989-08-24 FLUORIDFOERENINGAR INNEHAOLLANDE TI02-PIGMENT.

Country Status (1)

Country Link
FI (1) FI82257C (en)

Also Published As

Publication number Publication date
FI893982A (en) 1989-08-24
FI893982A0 (en) 1989-08-24
FI82257B (en) 1990-10-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
FI80060B (en) TIO2 MED ETT OEVERDRAG INNEHAOLLANDE CERIUM KATJONER OCH SULFAT-, FOSFAT- ELLER SILIKATANJONER.
FI80898C (en) CERIUM FRAME TI02-PIGMENT WITH FLUORIDE IONER INNEHAOLLANDE OEVERDRAG.
US4239548A (en) Titanium dioxide pigment
JP3078864B2 (en) Production method of metal oxide pigment
US8475582B2 (en) Process for making a water dispersible titanium dioxide pigment useful in paper laminates
JP5237830B2 (en) Titanium dioxide pigment having high opacity and method for producing the same
CA1128256A (en) Process for the production of titanium dioxide pigments with high weather resistance
KR960004637B1 (en) Titanium dioxide pigment coated with cerium cations, selected acid anions, and alumina
EP0520313B1 (en) Plate-like pigments with modified surfaces
CN111334092A (en) Titanium dioxide for decorative paper and preparation method
FI95587C (en) Process for preparation of an acid-resistant coating on filler particles
AU2012275783A1 (en) Treated inorganic particle
CN103620116A (en) Treated inorganic pigments having reduced photoactivity and anti-microbial properties and their use in paper slurries
GB2042573A (en) Titanium dioxide pigment
FI82257C (en) FLUORIDFOERENINGAR INNEHAOLLANDE TI02-PIGMENT.
FI76363B (en) ALUMINUM OXIDE BELAGD TIO2-PIGMENT.
US5851652A (en) Lightfast T102 pigment
USRE32320E (en) TiO2 pigment bearing a coating with cerium cations and sulfate-, phosphate- or silicate anions and laminate and coating containing same
US3427278A (en) Photo chemically inert resinous compositions pigmented by titanium dioxide and containing an inorganic nitrate
US4179306A (en) Stabilizing titanium dioxide pigments with vanadates
GB2115394A (en) Titanium dioxide pigment
US3528837A (en) Tio2 pigments
US3432324A (en) Antimony and arsenic compound treatment of tio2 for laminate papers
US3676167A (en) Rutile titanium dioxide pigment for paper laminates
NO134381B (en)

Legal Events

Date Code Title Description
MA Patent expired

Owner name: E.I. DU PONT DE NEMOURS AND COMPANY