FI80725B - Metylkloroformbaserad komposition foer avlaegsnande av flussmedel. - Google Patents

Metylkloroformbaserad komposition foer avlaegsnande av flussmedel. Download PDF

Info

Publication number
FI80725B
FI80725B FI860687A FI860687A FI80725B FI 80725 B FI80725 B FI 80725B FI 860687 A FI860687 A FI 860687A FI 860687 A FI860687 A FI 860687A FI 80725 B FI80725 B FI 80725B
Authority
FI
Finland
Prior art keywords
methyl
composition
mixture
butanol
solvent
Prior art date
Application number
FI860687A
Other languages
English (en)
Swedish (sv)
Other versions
FI860687A (fi
FI80725C (fi
FI860687A0 (fi
Inventor
Susan M Dallesandro
Wesley L Archer
Stephen P Krupp
Original Assignee
Dow Chemical Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dow Chemical Co filed Critical Dow Chemical Co
Publication of FI860687A0 publication Critical patent/FI860687A0/fi
Publication of FI860687A publication Critical patent/FI860687A/fi
Application granted granted Critical
Publication of FI80725B publication Critical patent/FI80725B/fi
Publication of FI80725C publication Critical patent/FI80725C/fi

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D7/00Compositions of detergents based essentially on non-surface-active compounds
    • C11D7/50Solvents
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D7/00Compositions of detergents based essentially on non-surface-active compounds
    • C11D7/50Solvents
    • C11D7/5004Organic solvents
    • C11D7/5018Halogenated solvents
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23KSOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K35/00Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting
    • B23K35/22Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting characterised by the composition or nature of the material
    • B23K35/36Selection of non-metallic compositions, e.g. coatings, fluxes; Selection of soldering or welding materials, conjoint with selection of non-metallic compositions, both selections being of interest
    • B23K35/3612Selection of non-metallic compositions, e.g. coatings, fluxes; Selection of soldering or welding materials, conjoint with selection of non-metallic compositions, both selections being of interest with organic compounds as principal constituents
    • B23K35/3616Halogen compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23GCLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
    • C23G5/00Cleaning or de-greasing metallic material by other methods; Apparatus for cleaning or de-greasing metallic material with organic solvents
    • C23G5/02Cleaning or de-greasing metallic material by other methods; Apparatus for cleaning or de-greasing metallic material with organic solvents using organic solvents
    • C23G5/028Cleaning or de-greasing metallic material by other methods; Apparatus for cleaning or de-greasing metallic material with organic solvents using organic solvents containing halogenated hydrocarbons
    • C23G5/02854Cleaning or de-greasing metallic material by other methods; Apparatus for cleaning or de-greasing metallic material with organic solvents using organic solvents containing halogenated hydrocarbons characterised by the stabilising or corrosion inhibiting additives
    • C23G5/02883Nitrogen-containing compounds
    • C23G5/02887Nitro-compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D7/00Compositions of detergents based essentially on non-surface-active compounds
    • C11D7/22Organic compounds
    • C11D7/26Organic compounds containing oxygen
    • C11D7/261Alcohols; Phenols
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D7/00Compositions of detergents based essentially on non-surface-active compounds
    • C11D7/22Organic compounds
    • C11D7/26Organic compounds containing oxygen
    • C11D7/263Ethers
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D7/00Compositions of detergents based essentially on non-surface-active compounds
    • C11D7/22Organic compounds
    • C11D7/26Organic compounds containing oxygen
    • C11D7/267Heterocyclic compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D7/00Compositions of detergents based essentially on non-surface-active compounds
    • C11D7/22Organic compounds
    • C11D7/28Organic compounds containing halogen
    • HELECTRICITY
    • H05ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05KPRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
    • H05K3/00Apparatus or processes for manufacturing printed circuits
    • H05K3/22Secondary treatment of printed circuits
    • H05K3/26Cleaning or polishing of the conductive pattern

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Manufacturing Of Printed Wiring (AREA)

Description

1 80725
Metyylikloroforraipohjäinen sulatusaineen poistokoostumus Tämä keksintö koskee parannettua liuotinseosta jäännösten poistamiseksi piirilevyistä.
5 Elektroniikkateollisuudessa tarvitaan piirilevyjä, jotka ovat suurin piirtein vapaita ionisista ja orgaanisista sulatusainejäännöksistä, sillä nämä aiheuttavat piirilevyn vioittumisen käytössä. Siksi käytetään voimakkaita menetelmiä levyjen puhdistamiseksi sekä ionisista 10 että orgaanisista jäännöksistä. Lukuisia liuottimia ja liuotinseoksia on kokeiltu ja hylätty. Laajimmin käytetty kaupallinen liuotin ja 1,1,2-trifluori-1,2,2-trikloori-etaani (Fluorocarbon 113), johon on sekoitettu 10,67 til.-% metanolia ja 0,33 til.-% nitrometaania. Tämä liuo-15 tin poistaa tehokkaasti hartsimaiset juotosapuaineet juotetusta piirilevystä.
Puhdistustehoa mitataan teollisuudessa standardi-menetelmin, joista yksi on USA:n armeijan ohje "Printed Wiring Assemblies" MIL-P-28809. Tässä testissä upotetaan 20 puhdistettu levy juuri valmistettuun isopropanolin vesi-liuokseen tietyksi ajaksi, minkä jälkeen mitataan liuoksen ominaisvastus (ohrrrcm). Sulatusaineen poistoseoksen tehoon vaikuttavat puhdistusaika, sulatusaineen koostumus ja puhdistustoimenpidetyyppi. Näiden tekijöiden pysyessä 25 vakioina on seos sitä tehokkaampi, mitä suurempi on ominaisvastus mitattuna edellä olevalla tai samankaltaisella standarditestillä.
Teollisuuskokemukset ja edellä mainittu testi ovat osoittaneet, että edellä mainittu fluorihiilivetyseos on 30 tehokas sulatusainetta poistava liuotin. Klooratut hiilivedyt pelkästään tai yhdistettyinä alkanoleihin leimahdus-pisteen alittavina pitoisuuksina antavat yleensä heikompia tuloksia, erityisesti sulatusaineen ionisten komponenttien poiston suhteen. On tärkeää, että teollisuudessa käytettä-35 villä seoksilla ei ilmeisten turvallisuussyiden takia ole leimahduspistettä.
2 80725
On myös tunnettua, että klooratut hiilivedyt, erityisesti 1,1,1-trikloorietaani (metyylikloroformi) poistavat hartsimaisten juotosapuaineiden ionittomia komponentteja paremmin kuin edellä mainittu fluorihiilivetyseos.
5 Sulatusaineen poistokoostumuksia koskevia patent teja ovat US-patenttijulkaisut 3 932 297 ja 4 023 984, joiden kohteena ovat metyylikloroformi yhdistettynä n-propyylialkoholiin ja vastaavasti isopropyylialkoholiin; US-patenttijulkaisu 3 733 218 koskee sulatusaineen poisto-10 seoksia, jotka sisältävät perkloorietyleeniä ja trikloori-etyleeniä, joita kumpaakin käytetään yhdessä erilaisten atseotrooppisen seoksen muodostavien alkoholien kanssa. US-patenttijulkaisussa 3 671 446 ilmoitetaan erään fluori-hiilivedyn ja n-butyylialkoholin atseotrooppisen seoksen 15 olevan käyttökelpoinen piirilevyjen puhdistuksessa.
On olemassa lukuisia patentteja, jotka koskevat erilaisten alkoholien käyttöä metyylikloroformin stabi-loijina. Näihin kuuluvat US-patenttijulkaisut 3 049 571; 3 192 273; 3 326 988; 3 360 575; 3 499 047; 3 565 811; 20 3 746 648; 3 974 230; 4 018 837; 4 115 461 ja 4 324 928. i- Näissä patenteissa kuvattuihin alkoholeihin kuuluvat 2-butanoli, 2-metyylibutan-2-oli, 2-metyylipropan-2-oli, •. butynoli ja 3-metyyli-1-butyn-3-oli yhdistettyinä erilai siin muihin tunnettuihin metyylikloroformin stabilointi-25 aineisiin, esimerkiksi nitrometaaniin ja/tai nitroetaa-niin, butyleenioksidiin, dioksaaniin ja vastaaviin.
Siksi olisi edullista saada aikaan kloorattu liuo-tinkoostumus, joka poistaisi tehokkaasti sekä ionisia että ionittomia sulatusainejäännöksiä ja jolla ei olisi 30 leimahduspistettä. Tämä keksintö tarjoaa käytettäväksi tällaisen koostumuksen, joka sisältää stabiloitua metyyli-kloroformia yhdistettynä metyylibutynolin ja 2-butanolin ‘ 1 seokseen.
; Stabiloidut metyylikloroformiliuotinkoostumukset, 35 jotka sisältävät noin 3-5 til.-% 2-butanolia ja noin 1-3 til.-S 3-metyyli-1-butyn-3-olia, ovat osoittautuneet erin- 3 80725 omaisiksi liuottimiksi sulatusaineen poistamiseksi piirilevyistä. Tällaisilla koostumuksilla ei ole leimahduspis-tettä, ja ne pitävät yllä liuottavien komponenttien erinomaisen jakautumisen sulatusaineen poistolaitteen höyry-5 ja nesteosissa.
Tämä keksintö koskee metyylikloroformipohjaista sulatusaineen poistavaa liuotinkoostumusta, jolla ei ole leimahduspistettä mitattuna Cleveland Open Cup-menetelmällä, ja joka sisältää: 10 (a) 93-96 til.-% metyylikloroformia, joka sisältää stabilointiaineina (1) 0,69-0,80 til.-% butyleenioksidia, (2) 0,35-0,45 til.-% nitrometaania ja (3) 3,0-3,4 til.-% dietyleenieetteriä metyylikloroformista laskettuna, ja (b) 4-7 til.-% 2-butanolin ja 3-metyyli-1-butyn-15 3-olin seosta, jolloin näitä alkoholeja on läsnä sellaiset määrät, että niiden osuudet sulatusaineen poisto-koostumuksen kokonaistilavuudesta ovat 3-5 til.-% ja vastaavasti 1-2 til.-%.
.. Tämä keksintö koskee myös parannusta menetelmään 20 elektronisten piirilevyjen, joissa on yhtä tai useampaa ionista tai orgaanista jäännöstä sulatusaineesta, jota käytetään piirilevyjen valmistuksen yhteydessä, puhdista-: miseksi saattamalla levyt kosketukseen liuotinkoostumus- nesteen ja/tai -höyryn kanssa, joka parannus on edellä 25 kuvatun koostumuksen käyttö liuotinkoostumuksena.
Seuraavat esimerkit annetaan yksinomaan asian valaisemiseksi, eikä niitä ole tarkoitettu tämän keksinnön piirin rajoittamiseen.
Esimerkit 1 ja 2 30 Tehtiin sarja kokeita, joissa käytettiin erilaisia stabiloituun metyylikloroformiin pohjautuvia formuloita, jotka sisälsivät erilaisina pitoisuuksina 2-butanolia ja 3-metyyli-1-butyn-3-olia, ja verrattiin tuloksia tulok-i siin, joita saatiin käyttämällä samanlaisissa koeolo- 35 suhteissa 1,1,2-trifluori-1,2,2-trikloorietaanikoostumusta ja muita teollisuudessa paljon käytettyjä liuotinformuloi-ta sulatusainejäännösten poistamiseen piirilevyistä.
4 80725
Koemenettelyt: 1. Ionisten jäännösten määrittäminen
Kokeet tehtiin ylhäältä avoimessa panostoimintai-sessa rasvanpoistimessa ja tuotantomittakaavaisessa, lin-5 jassa olevassa rasvanpoistimessa. Panostoimintaisessa rasvanpoistimessa oli tavanomaiset osastot; kiehuvaa seosta sisältävä alakammio, vedenerotin ja tiivistyneen liuottimen keräyskammio (lämmin kylpy). Tässä nimenomaisessa rasvanpoistimessa oli myös suihkutustanko, jolla 10 suihkutettiin tiivistyneen liuottimen keräyskammiosta saatavaa puhdasta liuotinta.
Linjassa olevassa rasvanpoistimessa oli myös tavanomaiset osastot: kiehuvaa seosta sisältävä pohjaosa, vedenerotin, lämmin kylpy ja tislausyksikkö. Kuljettimen 15 nopeuden yksikkö oli cm/min. Levyjen kulkiessa puhdistus-vyöhykkeen läpi käytettiin myös suurpainesuihkuja. Ne olivat seuraavat: esipuhdistussuihku, suurpainesuihku ja tislesuihku.
Piirilevyt sulatettiin kaupallisesti saatavissa 20 olevaa sulatusainetta käyttäen ja värähtelyjuotettiin tavanomaisella laitteistolla. Juottamisen jälkeen levyt puhdistettiin rasvanpoistimessa. Tässä puhdistusvaiheessa tehdään liuotinkäsittely rasvanpoistimessa. Liuottimia käsitellään myöhemmin. Puhdistettaessa levyjä panostoimi-25 sessa ylhäältä avoimessa rasvanpoistimessa noudatettiin seuraavaa jaksotusta: 2 min kiehuvaa seosta sisältävällä alueella, 2 min puhtaasta lauhdutetusta liuottimesta koostuvassa suihkussa ja 1 min höyryvyöhykkeessä. Käytettäessä linjassa olevaa rasvanpoistinta pidettiin etenemis-30 nopeus arvossa 95-107 cm/min.
Siten puhdistettujen piirilevyjen mitat määritettiin pinta-alan mittaamiseksi ja niistä mitattiin ioniset (R) epäpuhtaudet käyttämällä Omega XL Meter II -laitetta (tavanomainen mittauslaite, jota käytetään ionisten jään-35 nösten havaitsemiseen ja kvantitatiiviseen määrittämiseen). Tässä laitteessa käytetty liuos sisälsi 75 til.-% 2-propa- 5 80725 nolia lopun ollessa deionisoitua vettä. Liuotintilavuus, joka käytettiin ionisten jäännösten poistoon kustakin piirilevytyypistä, rekisteröitiin, ja sitä käytettiin laskettaessa lopullinen epäpuhtauspitoisuus, joka ilmoi- 2 5 tettiin milligrammoina NaCl:a/m piirilevyä.
2. Alumiinin korroosionkeston määrittämiseen käytetty koe
Kokeessa laitettiin alumiinilastuja (AI 2024) pulloon, joka sisälsi nestemäistä liuotinseosta. Pulloon 10 liitettiin jäähdytin, ja liuotinta refluksoitiin 7 vrk, jona aikana tarkkailtiin lastuja. Ellei 7 vrk:n aikana havaittu alumiinin syöpymistä, seoksen katsottiin läpäisseen testin.
3. Leimahduspisteen määrittäminen 15 Jos seoksella oli leimahduspiste määritettynä käyt tämällä ASTM-92 -menetelmää, joka tunnetaan nimellä Cleveland Open Cup -leimahduspistemenetelmä, sen katsottiin epäonnistuneen. Ellei leimahduspistettä ollut havaittavissa, liuotin läpäisi testin eli oli hyväksyttävä.
20 Näiden testien tulokset annetaan taulukossa I, jossa epäonnistuneista ja läpäisseistä näytteistä käytetään merkintää F ja vastaavasti P. Ionisten jäännösten yksik- 2 könä käytetään mg NaCl/cm .
Vertailuesimerkki A
25 Tehtiin edellä mainittu testi käyttämällä kaupal lisesti saatavissa olevaa inhibiittoria sisältävää metyy-likloroformia, jonka koostumus on: 95,7 % metyylikloroformia (MC), 0,5 % 1,2-butyleenioksidia (BO), 30 0,4 % nitrometaania (NM), 3,2 % dietyleenieetteriä (DEE).
Vertailuesimerkki B
Kaupallisesti saatavissa oleva sulatusaineen pois-toseos tutkittiin samoin edellä kuvatulla tavalla. Seok-35 sen koostumus oli: 6 80725 89 % Fluorocarbon 113:a, 10,67 % metanolia, 0,33 % nitrometaania.
Vertailuesimerkkl C
5 Edellä kuvatut kokeet tehtiin myös käyttämällä kaupallisesti saatavaa inhibiittoria sisältävää metyyli-kloroformia (93 %), joka sisälsi 7,0 % 1-propanolia, ja joka myös on sulatusaineen poistossa käytettävä kaupallisesti saatava tuote.
10 Vertailuesimerkkl D
Edellä kuvatut kokeet tehtiin myös vertailuesi- merkin 1 mukaiselle stabiloidulle metyylikloroformiseok-selle, joka sisälsi lisäksi sekundaarista butanolia ja n-butanolia 3 % kumpaakin.
15 Edellä olevissa esimerkeissä A-C samoin kuin jäl jempänä olevissa esimerkeissä annetut prosenttiosuudet ovat kaikki tilavuusprosentteina, ellei toisin mainita.
Taulukossa I esitetään tulokset, jotka saatiin . . tutkittaessa vertailuesimerkkien A-E ja keksinnön mukais- 20 ten esimerkkien 1 ja 2 mukaiset formulat.
Taulukko I
Ioninen jäännös
Seos 1 Ai:n (mgNaCl/ m2 )
Esim. MeOH SBA MBY korroo- ALPHA ALPHA
25 nro ^ ^ FP£ sio 611F*** 711***
A -- P P
B 10,67 — — P P — 48,7 C* — 7,0 P F — 17,5 (NPA) D** — 3,0 3,0 P P 17,8 (NBA)
E 1;0 3,0 3,0 P P
1 — 4,0 2,0 P P 18,3 36,4 2 — 5,0 1,0 P P — 35,7 35 * Tämä formula sisältää 93 % stabiloitua metyyliklorofor- mia, stabilointiaineet ovat kuitenkin erilaiset kuin A:ssa.
7 80725 ** Tämä formula sisältää SBA:n lisäksi 3,0 % 1-butanolia. *** Sulatusaine.
MeOH = metanoli, NPA = 1-propanoli, SBA = 2-butanoli, MBY = 3-metyyli-1-butyn-3-oli, NBA = 1-butanoli 5 Vertailuesimerkin A mukaiseen stabiloituun metyylikloro-formiin vertailuesimerkeissä A, B, C, D ja E ja esimerkeissä 1, 2 ja 3 lisättyjen lisäaineiden osuus til.-%:na.
2
Cleveland Open Cup -leimahduspiste.
4. Tehtiin vielä koe, jolla määritettiin komponent-10 tien jakautuminen höyry- ja nestefaaseihin erilaisissa keksinnön mukaisissa ja kaupallisesti saatavissa sulatus-aineen poistoon käytettävissä formuloissa:
Kustakin formulasta otettu näyte jakotislattiin käyttämällä 20 cm:n mittaista Vigreux-kolonnia ja 29 cm:n 15 mittaista vedellä jäähdytettyä suoraa putkijäähdytintä.
500 ml:n astiaan laitettiin 400 ml kutakin näytettä.
Sitten näyte jakotislattiin. Lämpötila astiassa ja höyry-tilassa sekä jakeiden tilavuudet rekisteröitiin. Kustakin jakeesta määritettiin sitten eri komponenttien määrät 20 kaasukromatografisesti. Tulokset esitetään taulukon muodossa seuraavissa esimerkeissä.
Vertailuesimerkki F1
Metyylikloroformiformula Lämpötila (°C) Aineosat (Til.-%)
25 Jae nro Til. (ml) Höyry Neste BO DEE NM
Alkup. seos 400 — — 0,72 3,36 0,41 1 33 73 76 1,22 0,48 1,35 2 100 74 77 1,11 0,58 0,93 3 100 74 78 0,79 0,80 0,29 30 ' ' 4 67 74 79 0,50 1,37 0,07 5 60 75 82 0,21 2,91 N.D.
Jäännös 40 — — 0,02 16,7 0,03 Tämä vertailuformula on stabiloitu metyylikloroformi 35 (1,1,1-trikloorietaani).
8 80725
Vertailuesimerkki G
Fluorocarbon-formula Lämpötila (°C) Λ . . m.. β/.
Aineosat ( Til.- %)
Jae nro Til. (ml) Höyry Neste MeOH NM
5 Alkup. seos 400 ~ — 10,67 0,33 1 5 40 42 9,8 0,16 2 100 40 42 10,15 0,18 3 100 40 42 10,2 0,22 4 100 40 42 10.3 0,32 10 ' 5 23 42 49 9,4 0,68 Jäännös 72 — — N.D. 0,45
Vertailuesimerkki H*
Metyy1ikloroformif ormula 15 Lämpötila (°C) . . ,
Aineosat (Til.—%)
Jae nro Til. (ml) höyry neste BO DEE NM SBA NBA
Alkup.seos 400 — — 0,7 3,23 0,34 3,0 2,96 1 33 73 76 1,01 0,35 1,08 3,32 0,81 2 100 73 77 0,93 0,37 0,75 3,28 0,89 20 3 100 73 78 0,77 0,5 0,31 2,98 1,06 4 67 74 80 0,56 1,03 0,06 2,63 1,47 5 60 76 98 0,39 2,34 0,06 2,54 1,74 Jäännös 40 76 83 0,01 31,8 0,09 5,37 29,9 25 * Tämä vertailuformula on stabiloitu metyylikloroformi (1,1,1-trikloorimetaani).
9 80725
Vertailuesimerkki I*
Metyylikloroformiformula
Til. lÄpötila (°C) Aineosat (Til.-%)
Jae nro (ml) höyry neste BO SBA DEE NM MBY MeOH
Alkup.seos 400 — — 0,66 3,01 3,08 0,4 2,83 1,0 1 33 73 77 0,61 2,06 0,34 0,65 1,37 8,86 2 100 73 77 0,93 3,2 0,37 0,72 1,99 0,04 3 100 73 78 0,84 3,28 0,52 0,4 2,26 10 4 80 74 80 0,61 2,83 0,87 0,14 2,3 5 47 75 84 0,43 2,85 2,43 0,05 2,39 Jäännös 40 76 84 0,1 4,75 31,78 — 12,76 * Tämä vertailutormula on stabiloitu metyylikloroformi 15 (1,1,1-trikloorietaani).
Esimerkki 3
Metyylikloroformiformula Til. Lämpötila (°C)
Aineosat (Til.-%)
Jae nro (ml) höyry neste BO DEE NM SBA MBY
20
Alkup.seos 400 — — 0,67 2,93 0,37 2,91 2,98 1 33 74 77 0,87 0,28 1,12 3,03 2,01 2 100 74' 77 0,85 0,28 0,8 3,01 2,08 3 100 74 77 0,81 0,39 0,35 2,85 2,19 25 4 67 75 78 0,59 0,81 0,09 2,68 2,34 5 60 74 79 0,36 2,31 0,01 2,61 2,25 Jäännös 40 76 83 0,01 50,99 0,04 2,38 18,25 10 80725
Esimerkki 4
Metyylikloroformiformula
Til. Lämpötila (°C) Aineosat (TU_. %)
Jae nro (ml) höyry neste BO DEE NM SBA MBY 5
Alkup.seos 400 -- — 0,72 3,28 0,39 3,98 1,97 1 18 74 77 0,99 0,28 1,13 3,97 1,24 2 100 74 77 0,97 0,32 0,92 4,06 1,34 3 100 74 77 0,86 0,4 0,52 3,97 1,4 4 53 74 78 0,72 0,53 0,25 3,72 1,47 5 15 74 79 0,68 0,68 0,17 3,79 1,55 6 108 76 83 0,47 1,73 0,04 3,46 1,55 Jäännös 26 — — 0,08 34,55 0,03 5,02 8,22
15 Vertailuesimerkki J
Tasset et ai. kuvaavat US-patenttijulkaisussa 4 524 011 stabiloitua metyylikloroformia, joka sisältää metyylibutynolia ja 2-butanolia 3 % kumpaakin.
Keksinnön mukaiset liuotinkoostumukset ovat erin-*" 20 omaisia sulatusaineen poistokoostumuksia.
Tehtiin haihdutuskoe haihtumattoman jäännöksen (NVM) määrittämiseksi kustakin keksinnön mukaisella alueella olevasta koostumuksesta, ja verrattiin tuloksia Tassetin et ai. koostumukselle, jolle tehtiin sama koe, 25 saatuihin tuloksiin. Tällaista koetta käytetään elektroniikkateollisuudelle myytävien sulatusaineen poistokoos-tumusten ominaisuuksien määrittämiseen.
Seuraavilla kokeilla määritettiin haihtumaton materiaali (NVM), joka jäi jäljelle, kun kukin koostumus haih-30 dutettiin kuiviin.
400 ml:n dekantterilasiin punnittiin 200 g liuotin-koostumusta. Astia laitettiin lämpölevylle liuottimen haihduttamiseksi; lämpötilan säädin pidettiin vakioasen-nossa. Tällä tavalla lämpötila kohosi noin 100°C:seen, 35 joka oli riittävä metyylikloroformikoostumuksen haihduttamiseen. Haihdutusta jatkettiin, kunnes jäljellä oli noin 11 80725 25 ml seosta. Astian sisältö siirrettiin alumiinimaljaan, joka oli punnittu analyysivaa'alla. Haihdutusta jatkettiin lämpölevyllä, joka oli säädetty alempaan lämpötilaan haihtumisen hidastamiseksi. Kuiviin haihdutuksen jälkeen pun-5 nitusastia poistettiin levyltä ja sen annettiin jäähtyä. Kun astia oli jäähtynyt huoneen lämpötilaan, se punnittiin uudelleen niin moneen kertaan, että peräkkäisissä punnituksissa saatiin sama tulos. NVM-määrä laskettiin sitten näytteen alkuperäisen painon perusteella.
10 Kukin koostumus valmistettiin samasta stabiloi dusta metyylikloroformista, jota käytettiin vertailuesi-merkissä A.
Edellä mainittuun stabiloituun metyylikloroformiin lisättiin vaihtelevia määriä 2-butanolia (sek-butyyli-15 alkoholia, SBA) ja 3-metyyli-1-butyn-3-olia (MBY). Yhdestä näytteestä tehtiin sellainen, joka sisälsi MBY:tä ja SBA:ta 3 % kumpaakin (B). Tämä oli Tassetin et ai. mukainen vertailuesimerkki. Tutkittiin myös nollanäyte, joka ei sisältänyt SBA:ta eikä MBYrtä.
20
Aineosat ( Til.- %) Nvm Punnitusker- Näyte nro Mc SBA MBY (ppm) toi en määrä 1 95 3 2 2,7 5 2 96 3 1 3,2 5 3 94 4 2 2,9 5 4 93 5 2 4,3 4 5 94 5 1 5,5 5 25 A 100 - - 3,4 5 B 94 3 3 9,6 5
Kokeet osoittavat, että sekä Tassetin et ai. mukainen koostumus, joka sisälsi 1 % metanolia ja 3 % sekä 30 metyylibutynolia että 2-butanolia, että koostumukseltaan samanlainen vertailuesimerkki, joka ei kuitenkaan sisältänyt metanolia, sisälsivät 2-3 kertaa niin paljon NVM-jäännöstä kuin tämän keksinnön mukaiset koostumukset.
Tulisi huomata, että vaikka lukuisia alkoholeja on 35 käytetty metyylikloroformin stabilointiaineina ja yhdessä keksinnön mukaisessa formulassa nimenomaan käytettyjen 12 80725 stabilointiaineiden kanssa, ei yhdistelmiä ole käytetty juuri niinä määrinä ja/tai sellaisissa suhteissa, joilla saadaan aikaan sellainen erinomainen sulatusaineen pois-tokoostumus kuin tämän keksinnön mukaiset esimerkit osoit-5 tavat.
Tämän keksinnön mukaiset formulat ovat yhtä hyviä tai parempia kuin tunnetut sulatusaineen poistokoostumuk-set sulatusainejäännösten poistamisen suhteen. Ne ovat erinomaisia komponenttien höyry- ja nestefaaseihin jakau-10 tumisen suhteen. Tämä on tärkeää, koska puhdistus tehdään sekä neste- että höyryfaasissa saattamalla piiri vuorotellen kosketukseen näissä kahdessa faasissa olevan liuottimen kanssa. Inhibiittorin läsnäolon kummassakin faasissa lisäksi on tärkeää, että alkoholeja, jotka saavat aikaan 15 sulatusainekomponenttien liuotuskyvyn, on läsnä sekä neste- että höyryfaasissa käytön aikana. Näillä koostumuksilla ei ole leimahduspistettä, ja ne ovat suurin piirtein syövyttämättömiä käyttöolosuhteissa.

Claims (3)

1. Metyylikloroformipohjainen sulatusaineen pois-tokoostumus, jolla ei ole leimahduspistettä Cleveland
5 Open Cup -menetelmällä mitattuna, tunnettu siitä, että se sisältää (a) 93-96 til.-% metyylikloroformia, joka sisältää stabilointiaineina (1) 0,69-0,80 til.-% butyleenioksidia, (2) 0,35-0,45 til.-% nitrometaania ja (3) 3,0-3,4 til.-% 10 dietyleenieetteriä metyylikloroformista laskettuna ja (b) 4-7 til.-% 2-butanolin ja 3-metyyli-l-butyn-3-olin seosta, jolloin näitä alkoholeja on läsnä sellaiset määrät, että niiden osuudet sulatusaineen poistokoostu-muksen kokonaistilavuudesta ovat 3-5 % ja vastaavasti 15 1-2 %.
2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen koostumus, tunnettu siitä, että 2-butanolia ja 3-metyyli-l-butyn-3-olia on läsnä 4 ja vastaavasti 2 % sulatusaineen poistokoostumuksen kokonaistilavuudesta.
3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen koostumus, tunnettu siitä, että 2-butanolia ja 3-metyyli-l-butyn-3-olia on läsnä 5 ja vastaavasti 1 % sulatusaineen poistokoostumuksen kokonaistilavuudesta. i4 80725
FI860687A 1985-02-15 1986-02-14 Metylkloroformbaserad komposition foer avlaegsnande av flussmedel. FI80725C (fi)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US70228985 1985-02-15
US06/702,289 US4597890A (en) 1985-02-15 1985-02-15 Solvent blend for removing flux residues

Publications (4)

Publication Number Publication Date
FI860687A0 FI860687A0 (fi) 1986-02-14
FI860687A FI860687A (fi) 1986-08-16
FI80725B true FI80725B (fi) 1990-03-30
FI80725C FI80725C (fi) 1990-07-10

Family

ID=24820609

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FI860687A FI80725C (fi) 1985-02-15 1986-02-14 Metylkloroformbaserad komposition foer avlaegsnande av flussmedel.

Country Status (9)

Country Link
US (1) US4597890A (fi)
EP (1) EP0193763A3 (fi)
JP (1) JPS61188499A (fi)
KR (1) KR900000882B1 (fi)
BR (1) BR8600853A (fi)
CA (1) CA1238256A (fi)
DK (1) DK72186A (fi)
FI (1) FI80725C (fi)
NO (1) NO169603C (fi)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5218979A (en) * 1989-09-05 1993-06-15 Nagase & Company, Ltd. Method of cleaning printed circuit boards with dimethylcyclooctadienes
DE102004017039A1 (de) * 2004-04-02 2005-11-03 Rwth Aachen Verfahren und Vorrichtung zur Erfassung von Prozessparametern von Reaktionsflüssigkeiten in mehreren geschüttelten Mikroreaktoren
CN103624419B (zh) * 2013-11-26 2015-07-22 南车眉山车辆有限公司 一种焊接防飞溅剂及其制备方法

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL113941C (fi) * 1960-03-18
US3326988A (en) * 1964-07-13 1967-06-20 Pittsburgh Plate Glass Co Stabilized methyl chloroform compositions with improved evaporation characteristics
US4023984A (en) * 1973-02-02 1977-05-17 Imperial Chemical Industries Limited Azeotropic solvent composition for cleaning
GB1442393A (en) * 1973-02-02 1976-07-14 Ici Ltd Solvent compositions for cleaning
US3974230A (en) * 1974-12-09 1976-08-10 The Dow Chemical Company Stabilized 1,1,1-trichloroethane
FR2486967A1 (fr) * 1980-07-15 1982-01-22 Solvay Compositions stabilisees de 1,1,1-trichloroethane
NO834067L (no) * 1982-11-08 1984-05-09 Dow Chemical Co Loesningsmiddelblanding for fjerning av flussmiddel
US4524011A (en) * 1982-11-08 1985-06-18 The Dow Chemical Company Flux removal solvent blend

Also Published As

Publication number Publication date
NO169603C (no) 1992-07-15
DK72186D0 (da) 1986-02-14
US4597890A (en) 1986-07-01
KR860006538A (ko) 1986-09-11
BR8600853A (pt) 1986-11-11
FI860687A (fi) 1986-08-16
FI80725C (fi) 1990-07-10
EP0193763A2 (en) 1986-09-10
CA1238256A (en) 1988-06-21
NO860551L (no) 1986-08-18
DK72186A (da) 1986-08-16
KR900000882B1 (ko) 1990-02-17
EP0193763A3 (en) 1988-07-06
JPS61188499A (ja) 1986-08-22
FI860687A0 (fi) 1986-02-14
NO169603B (no) 1992-04-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3573213A (en) Azeotrope of 1,1,2-trichloro-1,2,2-trifluoroethane and nitromethane
US5091104A (en) Azeotrope-like compositions of tertiary butyl 2,2,2-trifluoroethyl ether and perfluoromethylcyclohexane
EP0327282B1 (en) Stabilized azeotrope or azeotrope-like composition of 1,1,2-trichloro-1,2,2-trifluoroethane, methanol and 1,2-dichloroethylene
EP0643780B1 (en) Multiple solvent cleaning system
US4804493A (en) Stabilized azeotrope or azeotrope-like composition of 1,1,2-trichloro-1,2,2-trifluoroethane and trans-1,2-dichloroethylene
FI80725B (fi) Metylkloroformbaserad komposition foer avlaegsnande av flussmedel.
US4961870A (en) Azeotrope-like compositions of 1,1,2-trichloro-1,2,2-trifluoroethane,1,2-dichloroethylene, and alkanol having 3 to 7 carbon atoms
US3839087A (en) Perchloroethylene vapor degreasing process
US5124063A (en) Azeotrope-like compositions of 1,1-dichloro-1-fluoroethane; dichlorotrifluoroethane; methanol; and alkane having 5 or 6 carbon atoms
US5219488A (en) Azeotrope-like compositions of 2-trifluoromethyl-1,1,1,2-tetrafluorobutane and ethanol or isopropanol
AU649627B2 (en) Azeotrope-like compositions of dichloropentafluoropropane and 1,2-dichloroethylene
US5120461A (en) Azeotrope-like compositions of 1,1-dichloro-1-fluoroethane; dichlorotrifluoroethane; methanol; and alkene having 5 carbon atoms
CA2026865A1 (en) Stabilized azeotrope-like compositions of 1,1-dichloro-2,2,2-trifluoroethane and 1,1-dichloro-1-fluoroethane
EP0160854B1 (en) Azeotrope-like composition of trichlorotrifluoroethane, ethane, acetone, nitromethane and hexane
CA1073312A (en) Azeotrope-like compositions of trichlorotrifluoroethane, ethanol, isopropanol and nitromethane
CA2036837A1 (en) Azeotropic solvent composition
US4988455A (en) Azeotrope-like compositions of 1,1-dichloro-1,2,2-trifluoropropane and alkanol having 1 to 4 carbon atoms
US5122294A (en) Azeotrope-like compositions of 1,1-dichloro-1-fluoroethane; dichlorotrifluoroethane; ethanol; and alkene having 5 carbon atoms
US5124064A (en) Azeotrope-like compositions of 1,1-dichloro-1-fluoroethane; dichlorotrifluoroethane; ethanol; and alkane having 5 or 6 carbon atoms
WO1991013969A1 (en) Stabilized constant-boiling, azeotrope or azeotrope-like compositions of dichlorotrifluoroethane; 1,1-dichloro-1-fluoroethane; with methanol and/or ethanol
US5137651A (en) Azeotrope-like compositions of 1,1-dichloro-1-fluoroethane, dichlorotrifluoroethane, 1,2-dichloroethylene, and optionally methanol or ethanol
EP0217181A2 (en) Azeotrope-like compositions of trichlorotrifluoroethane, methanol, nitromethane , hexane and aceton
US4873015A (en) Azeotrope-like compositions of 1,1,2-trichloro-1,2,2-trifluoroethane, methanol, nitromethane and dimethoxymethane
US5064558A (en) Azeotrope-like compositions of 1,1,2-tri-chloro-1,2,2-trifluoroethane, 1,2-dichloroethylene, cyclopentane, methanol, nitromethane and optionally diisopropylamine
US5049301A (en) Azeotrope-like compositions of 1,1-dichloro-1-fluoroethane; dichlorotrifluoroethane; and methyl formate

Legal Events

Date Code Title Description
MM Patent lapsed
MM Patent lapsed

Owner name: THE DOW CHEMICAL COMPANY