FI80725B - Metylkloroformbaserad komposition foer avlaegsnande av flussmedel. - Google Patents
Metylkloroformbaserad komposition foer avlaegsnande av flussmedel. Download PDFInfo
- Publication number
- FI80725B FI80725B FI860687A FI860687A FI80725B FI 80725 B FI80725 B FI 80725B FI 860687 A FI860687 A FI 860687A FI 860687 A FI860687 A FI 860687A FI 80725 B FI80725 B FI 80725B
- Authority
- FI
- Finland
- Prior art keywords
- methyl
- composition
- mixture
- butanol
- solvent
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D7/00—Compositions of detergents based essentially on non-surface-active compounds
- C11D7/50—Solvents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D7/00—Compositions of detergents based essentially on non-surface-active compounds
- C11D7/50—Solvents
- C11D7/5004—Organic solvents
- C11D7/5018—Halogenated solvents
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
- B23K35/00—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting
- B23K35/22—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting characterised by the composition or nature of the material
- B23K35/36—Selection of non-metallic compositions, e.g. coatings, fluxes; Selection of soldering or welding materials, conjoint with selection of non-metallic compositions, both selections being of interest
- B23K35/3612—Selection of non-metallic compositions, e.g. coatings, fluxes; Selection of soldering or welding materials, conjoint with selection of non-metallic compositions, both selections being of interest with organic compounds as principal constituents
- B23K35/3616—Halogen compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23G—CLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
- C23G5/00—Cleaning or de-greasing metallic material by other methods; Apparatus for cleaning or de-greasing metallic material with organic solvents
- C23G5/02—Cleaning or de-greasing metallic material by other methods; Apparatus for cleaning or de-greasing metallic material with organic solvents using organic solvents
- C23G5/028—Cleaning or de-greasing metallic material by other methods; Apparatus for cleaning or de-greasing metallic material with organic solvents using organic solvents containing halogenated hydrocarbons
- C23G5/02854—Cleaning or de-greasing metallic material by other methods; Apparatus for cleaning or de-greasing metallic material with organic solvents using organic solvents containing halogenated hydrocarbons characterised by the stabilising or corrosion inhibiting additives
- C23G5/02883—Nitrogen-containing compounds
- C23G5/02887—Nitro-compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D7/00—Compositions of detergents based essentially on non-surface-active compounds
- C11D7/22—Organic compounds
- C11D7/26—Organic compounds containing oxygen
- C11D7/261—Alcohols; Phenols
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D7/00—Compositions of detergents based essentially on non-surface-active compounds
- C11D7/22—Organic compounds
- C11D7/26—Organic compounds containing oxygen
- C11D7/263—Ethers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D7/00—Compositions of detergents based essentially on non-surface-active compounds
- C11D7/22—Organic compounds
- C11D7/26—Organic compounds containing oxygen
- C11D7/267—Heterocyclic compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D7/00—Compositions of detergents based essentially on non-surface-active compounds
- C11D7/22—Organic compounds
- C11D7/28—Organic compounds containing halogen
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K3/00—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits
- H05K3/22—Secondary treatment of printed circuits
- H05K3/26—Cleaning or polishing of the conductive pattern
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Manufacturing Of Printed Wiring (AREA)
Description
1 80725
Metyylikloroforraipohjäinen sulatusaineen poistokoostumus Tämä keksintö koskee parannettua liuotinseosta jäännösten poistamiseksi piirilevyistä.
5 Elektroniikkateollisuudessa tarvitaan piirilevyjä, jotka ovat suurin piirtein vapaita ionisista ja orgaanisista sulatusainejäännöksistä, sillä nämä aiheuttavat piirilevyn vioittumisen käytössä. Siksi käytetään voimakkaita menetelmiä levyjen puhdistamiseksi sekä ionisista 10 että orgaanisista jäännöksistä. Lukuisia liuottimia ja liuotinseoksia on kokeiltu ja hylätty. Laajimmin käytetty kaupallinen liuotin ja 1,1,2-trifluori-1,2,2-trikloori-etaani (Fluorocarbon 113), johon on sekoitettu 10,67 til.-% metanolia ja 0,33 til.-% nitrometaania. Tämä liuo-15 tin poistaa tehokkaasti hartsimaiset juotosapuaineet juotetusta piirilevystä.
Puhdistustehoa mitataan teollisuudessa standardi-menetelmin, joista yksi on USA:n armeijan ohje "Printed Wiring Assemblies" MIL-P-28809. Tässä testissä upotetaan 20 puhdistettu levy juuri valmistettuun isopropanolin vesi-liuokseen tietyksi ajaksi, minkä jälkeen mitataan liuoksen ominaisvastus (ohrrrcm). Sulatusaineen poistoseoksen tehoon vaikuttavat puhdistusaika, sulatusaineen koostumus ja puhdistustoimenpidetyyppi. Näiden tekijöiden pysyessä 25 vakioina on seos sitä tehokkaampi, mitä suurempi on ominaisvastus mitattuna edellä olevalla tai samankaltaisella standarditestillä.
Teollisuuskokemukset ja edellä mainittu testi ovat osoittaneet, että edellä mainittu fluorihiilivetyseos on 30 tehokas sulatusainetta poistava liuotin. Klooratut hiilivedyt pelkästään tai yhdistettyinä alkanoleihin leimahdus-pisteen alittavina pitoisuuksina antavat yleensä heikompia tuloksia, erityisesti sulatusaineen ionisten komponenttien poiston suhteen. On tärkeää, että teollisuudessa käytettä-35 villä seoksilla ei ilmeisten turvallisuussyiden takia ole leimahduspistettä.
2 80725
On myös tunnettua, että klooratut hiilivedyt, erityisesti 1,1,1-trikloorietaani (metyylikloroformi) poistavat hartsimaisten juotosapuaineiden ionittomia komponentteja paremmin kuin edellä mainittu fluorihiilivetyseos.
5 Sulatusaineen poistokoostumuksia koskevia patent teja ovat US-patenttijulkaisut 3 932 297 ja 4 023 984, joiden kohteena ovat metyylikloroformi yhdistettynä n-propyylialkoholiin ja vastaavasti isopropyylialkoholiin; US-patenttijulkaisu 3 733 218 koskee sulatusaineen poisto-10 seoksia, jotka sisältävät perkloorietyleeniä ja trikloori-etyleeniä, joita kumpaakin käytetään yhdessä erilaisten atseotrooppisen seoksen muodostavien alkoholien kanssa. US-patenttijulkaisussa 3 671 446 ilmoitetaan erään fluori-hiilivedyn ja n-butyylialkoholin atseotrooppisen seoksen 15 olevan käyttökelpoinen piirilevyjen puhdistuksessa.
On olemassa lukuisia patentteja, jotka koskevat erilaisten alkoholien käyttöä metyylikloroformin stabi-loijina. Näihin kuuluvat US-patenttijulkaisut 3 049 571; 3 192 273; 3 326 988; 3 360 575; 3 499 047; 3 565 811; 20 3 746 648; 3 974 230; 4 018 837; 4 115 461 ja 4 324 928. i- Näissä patenteissa kuvattuihin alkoholeihin kuuluvat 2-butanoli, 2-metyylibutan-2-oli, 2-metyylipropan-2-oli, •. butynoli ja 3-metyyli-1-butyn-3-oli yhdistettyinä erilai siin muihin tunnettuihin metyylikloroformin stabilointi-25 aineisiin, esimerkiksi nitrometaaniin ja/tai nitroetaa-niin, butyleenioksidiin, dioksaaniin ja vastaaviin.
Siksi olisi edullista saada aikaan kloorattu liuo-tinkoostumus, joka poistaisi tehokkaasti sekä ionisia että ionittomia sulatusainejäännöksiä ja jolla ei olisi 30 leimahduspistettä. Tämä keksintö tarjoaa käytettäväksi tällaisen koostumuksen, joka sisältää stabiloitua metyyli-kloroformia yhdistettynä metyylibutynolin ja 2-butanolin ‘ 1 seokseen.
; Stabiloidut metyylikloroformiliuotinkoostumukset, 35 jotka sisältävät noin 3-5 til.-% 2-butanolia ja noin 1-3 til.-S 3-metyyli-1-butyn-3-olia, ovat osoittautuneet erin- 3 80725 omaisiksi liuottimiksi sulatusaineen poistamiseksi piirilevyistä. Tällaisilla koostumuksilla ei ole leimahduspis-tettä, ja ne pitävät yllä liuottavien komponenttien erinomaisen jakautumisen sulatusaineen poistolaitteen höyry-5 ja nesteosissa.
Tämä keksintö koskee metyylikloroformipohjaista sulatusaineen poistavaa liuotinkoostumusta, jolla ei ole leimahduspistettä mitattuna Cleveland Open Cup-menetelmällä, ja joka sisältää: 10 (a) 93-96 til.-% metyylikloroformia, joka sisältää stabilointiaineina (1) 0,69-0,80 til.-% butyleenioksidia, (2) 0,35-0,45 til.-% nitrometaania ja (3) 3,0-3,4 til.-% dietyleenieetteriä metyylikloroformista laskettuna, ja (b) 4-7 til.-% 2-butanolin ja 3-metyyli-1-butyn-15 3-olin seosta, jolloin näitä alkoholeja on läsnä sellaiset määrät, että niiden osuudet sulatusaineen poisto-koostumuksen kokonaistilavuudesta ovat 3-5 til.-% ja vastaavasti 1-2 til.-%.
.. Tämä keksintö koskee myös parannusta menetelmään 20 elektronisten piirilevyjen, joissa on yhtä tai useampaa ionista tai orgaanista jäännöstä sulatusaineesta, jota käytetään piirilevyjen valmistuksen yhteydessä, puhdista-: miseksi saattamalla levyt kosketukseen liuotinkoostumus- nesteen ja/tai -höyryn kanssa, joka parannus on edellä 25 kuvatun koostumuksen käyttö liuotinkoostumuksena.
Seuraavat esimerkit annetaan yksinomaan asian valaisemiseksi, eikä niitä ole tarkoitettu tämän keksinnön piirin rajoittamiseen.
Esimerkit 1 ja 2 30 Tehtiin sarja kokeita, joissa käytettiin erilaisia stabiloituun metyylikloroformiin pohjautuvia formuloita, jotka sisälsivät erilaisina pitoisuuksina 2-butanolia ja 3-metyyli-1-butyn-3-olia, ja verrattiin tuloksia tulok-i siin, joita saatiin käyttämällä samanlaisissa koeolo- 35 suhteissa 1,1,2-trifluori-1,2,2-trikloorietaanikoostumusta ja muita teollisuudessa paljon käytettyjä liuotinformuloi-ta sulatusainejäännösten poistamiseen piirilevyistä.
4 80725
Koemenettelyt: 1. Ionisten jäännösten määrittäminen
Kokeet tehtiin ylhäältä avoimessa panostoimintai-sessa rasvanpoistimessa ja tuotantomittakaavaisessa, lin-5 jassa olevassa rasvanpoistimessa. Panostoimintaisessa rasvanpoistimessa oli tavanomaiset osastot; kiehuvaa seosta sisältävä alakammio, vedenerotin ja tiivistyneen liuottimen keräyskammio (lämmin kylpy). Tässä nimenomaisessa rasvanpoistimessa oli myös suihkutustanko, jolla 10 suihkutettiin tiivistyneen liuottimen keräyskammiosta saatavaa puhdasta liuotinta.
Linjassa olevassa rasvanpoistimessa oli myös tavanomaiset osastot: kiehuvaa seosta sisältävä pohjaosa, vedenerotin, lämmin kylpy ja tislausyksikkö. Kuljettimen 15 nopeuden yksikkö oli cm/min. Levyjen kulkiessa puhdistus-vyöhykkeen läpi käytettiin myös suurpainesuihkuja. Ne olivat seuraavat: esipuhdistussuihku, suurpainesuihku ja tislesuihku.
Piirilevyt sulatettiin kaupallisesti saatavissa 20 olevaa sulatusainetta käyttäen ja värähtelyjuotettiin tavanomaisella laitteistolla. Juottamisen jälkeen levyt puhdistettiin rasvanpoistimessa. Tässä puhdistusvaiheessa tehdään liuotinkäsittely rasvanpoistimessa. Liuottimia käsitellään myöhemmin. Puhdistettaessa levyjä panostoimi-25 sessa ylhäältä avoimessa rasvanpoistimessa noudatettiin seuraavaa jaksotusta: 2 min kiehuvaa seosta sisältävällä alueella, 2 min puhtaasta lauhdutetusta liuottimesta koostuvassa suihkussa ja 1 min höyryvyöhykkeessä. Käytettäessä linjassa olevaa rasvanpoistinta pidettiin etenemis-30 nopeus arvossa 95-107 cm/min.
Siten puhdistettujen piirilevyjen mitat määritettiin pinta-alan mittaamiseksi ja niistä mitattiin ioniset (R) epäpuhtaudet käyttämällä Omega XL Meter II -laitetta (tavanomainen mittauslaite, jota käytetään ionisten jään-35 nösten havaitsemiseen ja kvantitatiiviseen määrittämiseen). Tässä laitteessa käytetty liuos sisälsi 75 til.-% 2-propa- 5 80725 nolia lopun ollessa deionisoitua vettä. Liuotintilavuus, joka käytettiin ionisten jäännösten poistoon kustakin piirilevytyypistä, rekisteröitiin, ja sitä käytettiin laskettaessa lopullinen epäpuhtauspitoisuus, joka ilmoi- 2 5 tettiin milligrammoina NaCl:a/m piirilevyä.
2. Alumiinin korroosionkeston määrittämiseen käytetty koe
Kokeessa laitettiin alumiinilastuja (AI 2024) pulloon, joka sisälsi nestemäistä liuotinseosta. Pulloon 10 liitettiin jäähdytin, ja liuotinta refluksoitiin 7 vrk, jona aikana tarkkailtiin lastuja. Ellei 7 vrk:n aikana havaittu alumiinin syöpymistä, seoksen katsottiin läpäisseen testin.
3. Leimahduspisteen määrittäminen 15 Jos seoksella oli leimahduspiste määritettynä käyt tämällä ASTM-92 -menetelmää, joka tunnetaan nimellä Cleveland Open Cup -leimahduspistemenetelmä, sen katsottiin epäonnistuneen. Ellei leimahduspistettä ollut havaittavissa, liuotin läpäisi testin eli oli hyväksyttävä.
20 Näiden testien tulokset annetaan taulukossa I, jossa epäonnistuneista ja läpäisseistä näytteistä käytetään merkintää F ja vastaavasti P. Ionisten jäännösten yksik- 2 könä käytetään mg NaCl/cm .
Vertailuesimerkki A
25 Tehtiin edellä mainittu testi käyttämällä kaupal lisesti saatavissa olevaa inhibiittoria sisältävää metyy-likloroformia, jonka koostumus on: 95,7 % metyylikloroformia (MC), 0,5 % 1,2-butyleenioksidia (BO), 30 0,4 % nitrometaania (NM), 3,2 % dietyleenieetteriä (DEE).
Vertailuesimerkki B
Kaupallisesti saatavissa oleva sulatusaineen pois-toseos tutkittiin samoin edellä kuvatulla tavalla. Seok-35 sen koostumus oli: 6 80725 89 % Fluorocarbon 113:a, 10,67 % metanolia, 0,33 % nitrometaania.
Vertailuesimerkkl C
5 Edellä kuvatut kokeet tehtiin myös käyttämällä kaupallisesti saatavaa inhibiittoria sisältävää metyyli-kloroformia (93 %), joka sisälsi 7,0 % 1-propanolia, ja joka myös on sulatusaineen poistossa käytettävä kaupallisesti saatava tuote.
10 Vertailuesimerkkl D
Edellä kuvatut kokeet tehtiin myös vertailuesi- merkin 1 mukaiselle stabiloidulle metyylikloroformiseok-selle, joka sisälsi lisäksi sekundaarista butanolia ja n-butanolia 3 % kumpaakin.
15 Edellä olevissa esimerkeissä A-C samoin kuin jäl jempänä olevissa esimerkeissä annetut prosenttiosuudet ovat kaikki tilavuusprosentteina, ellei toisin mainita.
Taulukossa I esitetään tulokset, jotka saatiin . . tutkittaessa vertailuesimerkkien A-E ja keksinnön mukais- 20 ten esimerkkien 1 ja 2 mukaiset formulat.
Taulukko I
Ioninen jäännös
Seos 1 Ai:n (mgNaCl/ m2 )
Esim. MeOH SBA MBY korroo- ALPHA ALPHA
25 nro ^ ^ FP£ sio 611F*** 711***
A -- P P
B 10,67 — — P P — 48,7 C* — 7,0 P F — 17,5 (NPA) D** — 3,0 3,0 P P 17,8 (NBA)
E 1;0 3,0 3,0 P P
1 — 4,0 2,0 P P 18,3 36,4 2 — 5,0 1,0 P P — 35,7 35 * Tämä formula sisältää 93 % stabiloitua metyyliklorofor- mia, stabilointiaineet ovat kuitenkin erilaiset kuin A:ssa.
7 80725 ** Tämä formula sisältää SBA:n lisäksi 3,0 % 1-butanolia. *** Sulatusaine.
MeOH = metanoli, NPA = 1-propanoli, SBA = 2-butanoli, MBY = 3-metyyli-1-butyn-3-oli, NBA = 1-butanoli 5 Vertailuesimerkin A mukaiseen stabiloituun metyylikloro-formiin vertailuesimerkeissä A, B, C, D ja E ja esimerkeissä 1, 2 ja 3 lisättyjen lisäaineiden osuus til.-%:na.
2
Cleveland Open Cup -leimahduspiste.
4. Tehtiin vielä koe, jolla määritettiin komponent-10 tien jakautuminen höyry- ja nestefaaseihin erilaisissa keksinnön mukaisissa ja kaupallisesti saatavissa sulatus-aineen poistoon käytettävissä formuloissa:
Kustakin formulasta otettu näyte jakotislattiin käyttämällä 20 cm:n mittaista Vigreux-kolonnia ja 29 cm:n 15 mittaista vedellä jäähdytettyä suoraa putkijäähdytintä.
500 ml:n astiaan laitettiin 400 ml kutakin näytettä.
Sitten näyte jakotislattiin. Lämpötila astiassa ja höyry-tilassa sekä jakeiden tilavuudet rekisteröitiin. Kustakin jakeesta määritettiin sitten eri komponenttien määrät 20 kaasukromatografisesti. Tulokset esitetään taulukon muodossa seuraavissa esimerkeissä.
Vertailuesimerkki F1
Metyylikloroformiformula Lämpötila (°C) Aineosat (Til.-%)
25 Jae nro Til. (ml) Höyry Neste BO DEE NM
Alkup. seos 400 — — 0,72 3,36 0,41 1 33 73 76 1,22 0,48 1,35 2 100 74 77 1,11 0,58 0,93 3 100 74 78 0,79 0,80 0,29 30 ' ' 4 67 74 79 0,50 1,37 0,07 5 60 75 82 0,21 2,91 N.D.
Jäännös 40 — — 0,02 16,7 0,03 Tämä vertailuformula on stabiloitu metyylikloroformi 35 (1,1,1-trikloorietaani).
8 80725
Vertailuesimerkki G
Fluorocarbon-formula Lämpötila (°C) Λ . . m.. β/.
Aineosat ( Til.- %)
Jae nro Til. (ml) Höyry Neste MeOH NM
5 Alkup. seos 400 ~ — 10,67 0,33 1 5 40 42 9,8 0,16 2 100 40 42 10,15 0,18 3 100 40 42 10,2 0,22 4 100 40 42 10.3 0,32 10 ' 5 23 42 49 9,4 0,68 Jäännös 72 — — N.D. 0,45
Vertailuesimerkki H*
Metyy1ikloroformif ormula 15 Lämpötila (°C) . . ,
Aineosat (Til.—%)
Jae nro Til. (ml) höyry neste BO DEE NM SBA NBA
Alkup.seos 400 — — 0,7 3,23 0,34 3,0 2,96 1 33 73 76 1,01 0,35 1,08 3,32 0,81 2 100 73 77 0,93 0,37 0,75 3,28 0,89 20 3 100 73 78 0,77 0,5 0,31 2,98 1,06 4 67 74 80 0,56 1,03 0,06 2,63 1,47 5 60 76 98 0,39 2,34 0,06 2,54 1,74 Jäännös 40 76 83 0,01 31,8 0,09 5,37 29,9 25 * Tämä vertailuformula on stabiloitu metyylikloroformi (1,1,1-trikloorimetaani).
9 80725
Vertailuesimerkki I*
Metyylikloroformiformula
Til. lÄpötila (°C) Aineosat (Til.-%)
Jae nro (ml) höyry neste BO SBA DEE NM MBY MeOH
Alkup.seos 400 — — 0,66 3,01 3,08 0,4 2,83 1,0 1 33 73 77 0,61 2,06 0,34 0,65 1,37 8,86 2 100 73 77 0,93 3,2 0,37 0,72 1,99 0,04 3 100 73 78 0,84 3,28 0,52 0,4 2,26 10 4 80 74 80 0,61 2,83 0,87 0,14 2,3 5 47 75 84 0,43 2,85 2,43 0,05 2,39 Jäännös 40 76 84 0,1 4,75 31,78 — 12,76 * Tämä vertailutormula on stabiloitu metyylikloroformi 15 (1,1,1-trikloorietaani).
Esimerkki 3
Metyylikloroformiformula Til. Lämpötila (°C)
Aineosat (Til.-%)
Jae nro (ml) höyry neste BO DEE NM SBA MBY
20
Alkup.seos 400 — — 0,67 2,93 0,37 2,91 2,98 1 33 74 77 0,87 0,28 1,12 3,03 2,01 2 100 74' 77 0,85 0,28 0,8 3,01 2,08 3 100 74 77 0,81 0,39 0,35 2,85 2,19 25 4 67 75 78 0,59 0,81 0,09 2,68 2,34 5 60 74 79 0,36 2,31 0,01 2,61 2,25 Jäännös 40 76 83 0,01 50,99 0,04 2,38 18,25 10 80725
Esimerkki 4
Metyylikloroformiformula
Til. Lämpötila (°C) Aineosat (TU_. %)
Jae nro (ml) höyry neste BO DEE NM SBA MBY 5
Alkup.seos 400 -- — 0,72 3,28 0,39 3,98 1,97 1 18 74 77 0,99 0,28 1,13 3,97 1,24 2 100 74 77 0,97 0,32 0,92 4,06 1,34 3 100 74 77 0,86 0,4 0,52 3,97 1,4 4 53 74 78 0,72 0,53 0,25 3,72 1,47 5 15 74 79 0,68 0,68 0,17 3,79 1,55 6 108 76 83 0,47 1,73 0,04 3,46 1,55 Jäännös 26 — — 0,08 34,55 0,03 5,02 8,22
15 Vertailuesimerkki J
Tasset et ai. kuvaavat US-patenttijulkaisussa 4 524 011 stabiloitua metyylikloroformia, joka sisältää metyylibutynolia ja 2-butanolia 3 % kumpaakin.
Keksinnön mukaiset liuotinkoostumukset ovat erin-*" 20 omaisia sulatusaineen poistokoostumuksia.
Tehtiin haihdutuskoe haihtumattoman jäännöksen (NVM) määrittämiseksi kustakin keksinnön mukaisella alueella olevasta koostumuksesta, ja verrattiin tuloksia Tassetin et ai. koostumukselle, jolle tehtiin sama koe, 25 saatuihin tuloksiin. Tällaista koetta käytetään elektroniikkateollisuudelle myytävien sulatusaineen poistokoos-tumusten ominaisuuksien määrittämiseen.
Seuraavilla kokeilla määritettiin haihtumaton materiaali (NVM), joka jäi jäljelle, kun kukin koostumus haih-30 dutettiin kuiviin.
400 ml:n dekantterilasiin punnittiin 200 g liuotin-koostumusta. Astia laitettiin lämpölevylle liuottimen haihduttamiseksi; lämpötilan säädin pidettiin vakioasen-nossa. Tällä tavalla lämpötila kohosi noin 100°C:seen, 35 joka oli riittävä metyylikloroformikoostumuksen haihduttamiseen. Haihdutusta jatkettiin, kunnes jäljellä oli noin 11 80725 25 ml seosta. Astian sisältö siirrettiin alumiinimaljaan, joka oli punnittu analyysivaa'alla. Haihdutusta jatkettiin lämpölevyllä, joka oli säädetty alempaan lämpötilaan haihtumisen hidastamiseksi. Kuiviin haihdutuksen jälkeen pun-5 nitusastia poistettiin levyltä ja sen annettiin jäähtyä. Kun astia oli jäähtynyt huoneen lämpötilaan, se punnittiin uudelleen niin moneen kertaan, että peräkkäisissä punnituksissa saatiin sama tulos. NVM-määrä laskettiin sitten näytteen alkuperäisen painon perusteella.
10 Kukin koostumus valmistettiin samasta stabiloi dusta metyylikloroformista, jota käytettiin vertailuesi-merkissä A.
Edellä mainittuun stabiloituun metyylikloroformiin lisättiin vaihtelevia määriä 2-butanolia (sek-butyyli-15 alkoholia, SBA) ja 3-metyyli-1-butyn-3-olia (MBY). Yhdestä näytteestä tehtiin sellainen, joka sisälsi MBY:tä ja SBA:ta 3 % kumpaakin (B). Tämä oli Tassetin et ai. mukainen vertailuesimerkki. Tutkittiin myös nollanäyte, joka ei sisältänyt SBA:ta eikä MBYrtä.
20
Aineosat ( Til.- %) Nvm Punnitusker- Näyte nro Mc SBA MBY (ppm) toi en määrä 1 95 3 2 2,7 5 2 96 3 1 3,2 5 3 94 4 2 2,9 5 4 93 5 2 4,3 4 5 94 5 1 5,5 5 25 A 100 - - 3,4 5 B 94 3 3 9,6 5
Kokeet osoittavat, että sekä Tassetin et ai. mukainen koostumus, joka sisälsi 1 % metanolia ja 3 % sekä 30 metyylibutynolia että 2-butanolia, että koostumukseltaan samanlainen vertailuesimerkki, joka ei kuitenkaan sisältänyt metanolia, sisälsivät 2-3 kertaa niin paljon NVM-jäännöstä kuin tämän keksinnön mukaiset koostumukset.
Tulisi huomata, että vaikka lukuisia alkoholeja on 35 käytetty metyylikloroformin stabilointiaineina ja yhdessä keksinnön mukaisessa formulassa nimenomaan käytettyjen 12 80725 stabilointiaineiden kanssa, ei yhdistelmiä ole käytetty juuri niinä määrinä ja/tai sellaisissa suhteissa, joilla saadaan aikaan sellainen erinomainen sulatusaineen pois-tokoostumus kuin tämän keksinnön mukaiset esimerkit osoit-5 tavat.
Tämän keksinnön mukaiset formulat ovat yhtä hyviä tai parempia kuin tunnetut sulatusaineen poistokoostumuk-set sulatusainejäännösten poistamisen suhteen. Ne ovat erinomaisia komponenttien höyry- ja nestefaaseihin jakau-10 tumisen suhteen. Tämä on tärkeää, koska puhdistus tehdään sekä neste- että höyryfaasissa saattamalla piiri vuorotellen kosketukseen näissä kahdessa faasissa olevan liuottimen kanssa. Inhibiittorin läsnäolon kummassakin faasissa lisäksi on tärkeää, että alkoholeja, jotka saavat aikaan 15 sulatusainekomponenttien liuotuskyvyn, on läsnä sekä neste- että höyryfaasissa käytön aikana. Näillä koostumuksilla ei ole leimahduspistettä, ja ne ovat suurin piirtein syövyttämättömiä käyttöolosuhteissa.
Claims (3)
1. Metyylikloroformipohjainen sulatusaineen pois-tokoostumus, jolla ei ole leimahduspistettä Cleveland
5 Open Cup -menetelmällä mitattuna, tunnettu siitä, että se sisältää (a) 93-96 til.-% metyylikloroformia, joka sisältää stabilointiaineina (1) 0,69-0,80 til.-% butyleenioksidia, (2) 0,35-0,45 til.-% nitrometaania ja (3) 3,0-3,4 til.-% 10 dietyleenieetteriä metyylikloroformista laskettuna ja (b) 4-7 til.-% 2-butanolin ja 3-metyyli-l-butyn-3-olin seosta, jolloin näitä alkoholeja on läsnä sellaiset määrät, että niiden osuudet sulatusaineen poistokoostu-muksen kokonaistilavuudesta ovat 3-5 % ja vastaavasti 15 1-2 %.
2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen koostumus, tunnettu siitä, että 2-butanolia ja 3-metyyli-l-butyn-3-olia on läsnä 4 ja vastaavasti 2 % sulatusaineen poistokoostumuksen kokonaistilavuudesta.
3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen koostumus, tunnettu siitä, että 2-butanolia ja 3-metyyli-l-butyn-3-olia on läsnä 5 ja vastaavasti 1 % sulatusaineen poistokoostumuksen kokonaistilavuudesta. i4 80725
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US70228985 | 1985-02-15 | ||
US06/702,289 US4597890A (en) | 1985-02-15 | 1985-02-15 | Solvent blend for removing flux residues |
Publications (4)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
FI860687A0 FI860687A0 (fi) | 1986-02-14 |
FI860687A FI860687A (fi) | 1986-08-16 |
FI80725B true FI80725B (fi) | 1990-03-30 |
FI80725C FI80725C (fi) | 1990-07-10 |
Family
ID=24820609
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
FI860687A FI80725C (fi) | 1985-02-15 | 1986-02-14 | Metylkloroformbaserad komposition foer avlaegsnande av flussmedel. |
Country Status (9)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4597890A (fi) |
EP (1) | EP0193763A3 (fi) |
JP (1) | JPS61188499A (fi) |
KR (1) | KR900000882B1 (fi) |
BR (1) | BR8600853A (fi) |
CA (1) | CA1238256A (fi) |
DK (1) | DK72186A (fi) |
FI (1) | FI80725C (fi) |
NO (1) | NO169603C (fi) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5218979A (en) * | 1989-09-05 | 1993-06-15 | Nagase & Company, Ltd. | Method of cleaning printed circuit boards with dimethylcyclooctadienes |
DE102004017039A1 (de) * | 2004-04-02 | 2005-11-03 | Rwth Aachen | Verfahren und Vorrichtung zur Erfassung von Prozessparametern von Reaktionsflüssigkeiten in mehreren geschüttelten Mikroreaktoren |
CN103624419B (zh) * | 2013-11-26 | 2015-07-22 | 南车眉山车辆有限公司 | 一种焊接防飞溅剂及其制备方法 |
Family Cites Families (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
NL113941C (fi) * | 1960-03-18 | |||
US3326988A (en) * | 1964-07-13 | 1967-06-20 | Pittsburgh Plate Glass Co | Stabilized methyl chloroform compositions with improved evaporation characteristics |
US4023984A (en) * | 1973-02-02 | 1977-05-17 | Imperial Chemical Industries Limited | Azeotropic solvent composition for cleaning |
GB1442393A (en) * | 1973-02-02 | 1976-07-14 | Ici Ltd | Solvent compositions for cleaning |
US3974230A (en) * | 1974-12-09 | 1976-08-10 | The Dow Chemical Company | Stabilized 1,1,1-trichloroethane |
FR2486967A1 (fr) * | 1980-07-15 | 1982-01-22 | Solvay | Compositions stabilisees de 1,1,1-trichloroethane |
NO834067L (no) * | 1982-11-08 | 1984-05-09 | Dow Chemical Co | Loesningsmiddelblanding for fjerning av flussmiddel |
US4524011A (en) * | 1982-11-08 | 1985-06-18 | The Dow Chemical Company | Flux removal solvent blend |
-
1985
- 1985-02-15 US US06/702,289 patent/US4597890A/en not_active Expired - Fee Related
-
1986
- 1986-02-14 DK DK72186A patent/DK72186A/da unknown
- 1986-02-14 FI FI860687A patent/FI80725C/fi not_active IP Right Cessation
- 1986-02-14 EP EP86101897A patent/EP0193763A3/en not_active Ceased
- 1986-02-14 KR KR1019860001039A patent/KR900000882B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1986-02-14 NO NO860551A patent/NO169603C/no unknown
- 1986-02-14 CA CA000501876A patent/CA1238256A/en not_active Expired
- 1986-02-14 JP JP61029105A patent/JPS61188499A/ja active Pending
- 1986-02-17 BR BR8600853A patent/BR8600853A/pt not_active IP Right Cessation
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
NO169603C (no) | 1992-07-15 |
DK72186D0 (da) | 1986-02-14 |
US4597890A (en) | 1986-07-01 |
KR860006538A (ko) | 1986-09-11 |
BR8600853A (pt) | 1986-11-11 |
FI860687A (fi) | 1986-08-16 |
FI80725C (fi) | 1990-07-10 |
EP0193763A2 (en) | 1986-09-10 |
CA1238256A (en) | 1988-06-21 |
NO860551L (no) | 1986-08-18 |
DK72186A (da) | 1986-08-16 |
KR900000882B1 (ko) | 1990-02-17 |
EP0193763A3 (en) | 1988-07-06 |
JPS61188499A (ja) | 1986-08-22 |
FI860687A0 (fi) | 1986-02-14 |
NO169603B (no) | 1992-04-06 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US3573213A (en) | Azeotrope of 1,1,2-trichloro-1,2,2-trifluoroethane and nitromethane | |
US5091104A (en) | Azeotrope-like compositions of tertiary butyl 2,2,2-trifluoroethyl ether and perfluoromethylcyclohexane | |
EP0327282B1 (en) | Stabilized azeotrope or azeotrope-like composition of 1,1,2-trichloro-1,2,2-trifluoroethane, methanol and 1,2-dichloroethylene | |
EP0643780B1 (en) | Multiple solvent cleaning system | |
US4804493A (en) | Stabilized azeotrope or azeotrope-like composition of 1,1,2-trichloro-1,2,2-trifluoroethane and trans-1,2-dichloroethylene | |
FI80725B (fi) | Metylkloroformbaserad komposition foer avlaegsnande av flussmedel. | |
US4961870A (en) | Azeotrope-like compositions of 1,1,2-trichloro-1,2,2-trifluoroethane,1,2-dichloroethylene, and alkanol having 3 to 7 carbon atoms | |
US3839087A (en) | Perchloroethylene vapor degreasing process | |
US5124063A (en) | Azeotrope-like compositions of 1,1-dichloro-1-fluoroethane; dichlorotrifluoroethane; methanol; and alkane having 5 or 6 carbon atoms | |
US5219488A (en) | Azeotrope-like compositions of 2-trifluoromethyl-1,1,1,2-tetrafluorobutane and ethanol or isopropanol | |
AU649627B2 (en) | Azeotrope-like compositions of dichloropentafluoropropane and 1,2-dichloroethylene | |
US5120461A (en) | Azeotrope-like compositions of 1,1-dichloro-1-fluoroethane; dichlorotrifluoroethane; methanol; and alkene having 5 carbon atoms | |
CA2026865A1 (en) | Stabilized azeotrope-like compositions of 1,1-dichloro-2,2,2-trifluoroethane and 1,1-dichloro-1-fluoroethane | |
EP0160854B1 (en) | Azeotrope-like composition of trichlorotrifluoroethane, ethane, acetone, nitromethane and hexane | |
CA1073312A (en) | Azeotrope-like compositions of trichlorotrifluoroethane, ethanol, isopropanol and nitromethane | |
CA2036837A1 (en) | Azeotropic solvent composition | |
US4988455A (en) | Azeotrope-like compositions of 1,1-dichloro-1,2,2-trifluoropropane and alkanol having 1 to 4 carbon atoms | |
US5122294A (en) | Azeotrope-like compositions of 1,1-dichloro-1-fluoroethane; dichlorotrifluoroethane; ethanol; and alkene having 5 carbon atoms | |
US5124064A (en) | Azeotrope-like compositions of 1,1-dichloro-1-fluoroethane; dichlorotrifluoroethane; ethanol; and alkane having 5 or 6 carbon atoms | |
WO1991013969A1 (en) | Stabilized constant-boiling, azeotrope or azeotrope-like compositions of dichlorotrifluoroethane; 1,1-dichloro-1-fluoroethane; with methanol and/or ethanol | |
US5137651A (en) | Azeotrope-like compositions of 1,1-dichloro-1-fluoroethane, dichlorotrifluoroethane, 1,2-dichloroethylene, and optionally methanol or ethanol | |
EP0217181A2 (en) | Azeotrope-like compositions of trichlorotrifluoroethane, methanol, nitromethane , hexane and aceton | |
US4873015A (en) | Azeotrope-like compositions of 1,1,2-trichloro-1,2,2-trifluoroethane, methanol, nitromethane and dimethoxymethane | |
US5064558A (en) | Azeotrope-like compositions of 1,1,2-tri-chloro-1,2,2-trifluoroethane, 1,2-dichloroethylene, cyclopentane, methanol, nitromethane and optionally diisopropylamine | |
US5049301A (en) | Azeotrope-like compositions of 1,1-dichloro-1-fluoroethane; dichlorotrifluoroethane; and methyl formate |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM | Patent lapsed | ||
MM | Patent lapsed |
Owner name: THE DOW CHEMICAL COMPANY |