FI69130B - REQUIREMENTS FOR CONTAINING CONTAINER UPPSLUTNING AV VAEXTFIBERMATERIAL - Google Patents
REQUIREMENTS FOR CONTAINING CONTAINER UPPSLUTNING AV VAEXTFIBERMATERIAL Download PDFInfo
- Publication number
- FI69130B FI69130B FI793985A FI793985A FI69130B FI 69130 B FI69130 B FI 69130B FI 793985 A FI793985 A FI 793985A FI 793985 A FI793985 A FI 793985A FI 69130 B FI69130 B FI 69130B
- Authority
- FI
- Finland
- Prior art keywords
- reactor
- vegetable fiber
- organic solvent
- solvent
- impregnation
- Prior art date
Links
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
- D21C3/00—Pulping cellulose-containing materials
- D21C3/20—Pulping cellulose-containing materials with organic solvents or in solvent environment
Landscapes
- Paper (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
- Packging For Living Organisms, Food Or Medicinal Products That Are Sensitive To Environmental Conditiond (AREA)
- Formation And Processing Of Food Products (AREA)
- General Preparation And Processing Of Foods (AREA)
Abstract
Description
... ....PATENTTIJULKAISU s a A 1 (Λ... .... PATENT PUBLICATION s a A 1 (Λ
[C] (11) PATENTSKRIFT 691 0 U[C] (11) PATENTSKRIFT 691 0 U
(51) Kv.lk^/Int.CI.^ D 21 C 3/20, 1/00 ® (21) Pstenttihakemus— Patentanjökning 793985 (22) Hakemispäivä — Ansökningsdag 19.12.79 (23) Alkupäivä — Giltighetsdag 19.12.79 SUOMI—FINLAND (41) Tullut julkiseksi — Blivit offentlig 21 .06.80 /c.v (44) Nähtäväksipanon ja kuul.julkaisun pvm. — (rl) Ansökan utlagd och utl.skriften publicerad 30.08.85 (45) Patentti myönnetty — Patent mcddelat 10.12.85(51) Kv.lk ^ / Int.CI. ^ D 21 C 3/20, 1/00 ® (21) Pstenttihakemus— Patentanjökning 793985 (22) Application date - Ansökningsdag 19.12.79 (23) Starting date - Giltighetsdag 19.12.79 FINLAND —FINLAND (41) Made public - Blivit offentlig 21 .06.80 / cv (44) Date of dispatch and of publication. - (rl) Ansökan utlagd och utl.skriften publicerad 30.08.85 (45) Patents granted - Patent mcddelat 10.12.85
Patentti- ja rekisterihallitusPatent and Registration Office
Patent-och registerstyrelsen (32)(33)(31) Pyydetty etuoikeus — Begärd prioritet 20.12.78Patent-och registerstyrelsen (32) (33) (31) Privilege claimed - Begärd priority 20.12.78
Saksan 1i i ttotasavalta-Förbundsrepub 1ikcn Tyskland(DE) P 2855052.9 Toteennäytetty-Styrkt (73) MD-Organocel 1 Gesel 1 schaft fur Zellstoff- und Umwelttechnik mbH ,Germany 1i i tt tt Republic-Förbundsrepub 1ikcn Tyskland (DE) P 2855052.9 Proof-Styrkt (73) MD-Organocel 1 Gesel 1 schaft fur Zellstoff- und Umwelttechnik mbH,
Planegger Str. 38, 8000 Miinchen 60, Saksan liittotasavalta-Förbundsrepubliken Tyskland(DE) (72) Manfred Baumeister, Gröbenzell, Eugen Edel , Munchen, Saksan 1i i ttotasavalta-Förbundsrepubliken Tyskland(DE) (jk) Berggren Oy Ab (5Z1) Menetelmä ja laite kasv i ku i tua i neen jatkuvaa keittoa varten - För- farande och anordning för kontinuerlig uppslutning av växtfibermateria 1Planegger Str. 38, 8000 Miinchen 60, Federal Republic of Germany-Förbundsrepubliken Tyskland (DE) (72) Manfred Baumeister, Gröbenzell, Eugen Edel, Munchen, Germany 1i i tt t Republic-Förbundsrepubliken Tyskland (DE) (jk) Berggren Oy Ab (5) Berggren Oy Ab (5) and appliance for continuous cooking - För- farande och anordning för kontinuerlig uppslutning av växtfibermateria 1
Keksinnön kohteina ovat menetelmä ja laite kasvikuituaineen orgaanisella liuottimena suoritettavaa jatkuvaa uuttoa ja keittoa varten.The invention relates to a method and an apparatus for continuous extraction and cooking of a vegetable fiber material as an organic solvent.
Taloudellisesti merkittävät prosessit selluloosapitoisten kui-turaaka-aineiden keittämiseksi toimivat nykyisin sulfaatti-tai sulfiittimenetelmän mukaan.Economically significant processes for cooking cellulosic fibrous raw materials currently operate according to the sulfate or sulfite method.
Näiden menetelmien olennaisia epäkohtia ovat, että taloudelliseen työskentelyyn tarvittava ainemäärä on noin 800-1000 tonnia päivässä ja että ne aikaansaavat suuren saastekuormituksen ympäristöön jätevesien ja jätekaasujen muodossa, varsinkin koska nämä sisältävät rikkiyhdisteitä.The main disadvantages of these methods are that the amount of material required for economic work is about 800-1000 tons per day and that they cause a high pollution load on the environment in the form of wastewater and waste gases, especially because they contain sulfur compounds.
Mahdollisuus uuttaa ja keittää selluloosapitoisia kasvikuitu-aineita orgaanisilla liuottimilla on esitetty jo amerikkalaisessa patentissa 1 856 567.The possibility of extracting and cooking cellulosic plant fiber materials with organic solvents has already been disclosed in U.S. Patent 1,856,567.
2 6 913 02 6 913 0
Saksalaisessa hakemus julkaisussa 2 637 449 on selostettu liuo-tinuuttomenetelmä selluloosamassan valmistamiseksi, jossa menetelmässä ligniini uutetaan hienoksi jauhetusta kasvikujtuai-neesta kohotetussa lämpötilassa ja paineessa käyttäen alemman alifaattisen alkoholin vesiliuosta. Tämä menetelmä toimii käyttäen useita eriä kerrallaan käsitteleviä uuttovälineitä, joissa kussakin suoritetaan sarja työvaiheita. Tämä tunnettu menetelmä ei kuitenkaan sovellu selluloosan jatkuvaan, taloudelliseen valmistukseen kasvikuituaineesta. Perustamiskustannukset ovat tarvittavan suuren uuttovälinemäärän vuoksi suhteettoman korkeat. Erikoisesti on kuumennusaika erää kohti varsin pitkä, ellei suhteettoman suuria liuotinmääriä käytetä, niin että jo ennen ligniinin liuottamiseen tarvittavan korkean lämpötilan saavuttamista tapahtuu selluloosan ja liemi se 1 lu toosan hydro-lyyttisiä hajoamisreaktioita. Sen vuoksi oi tätä tunnettua menetelmää käyttäen ole mahdollista tuottaa selluloosaa, jolla on riittävä lujuus paperinvalmistusta varten.German application 2,637,449 discloses a solvent extraction process for preparing a cellulose pulp, in which lignin is extracted from finely ground vegetable matter at elevated temperature and pressure using an aqueous solution of a lower aliphatic alcohol. This method works using extraction means that process several batches at a time, each of which performs a series of work steps. However, this known method is not suitable for the continuous, economical production of cellulose from vegetable fiber. The set-up costs are disproportionately high due to the large number of extraction equipment required. In particular, the heating time per batch is quite long, unless disproportionately large amounts of solvent are used, so that hydrolytic decomposition reactions of cellulose and broth occur even before the high temperature required to dissolve the lignin is reached. Therefore, using this known method, it is not possible to produce cellulose having sufficient strength for papermaking.
Amerikkalaisessa patentissa 3 585 104 ja saksalaisessa kuulutus j ulkaisussa 2 644 155 on selostettu jatkuvat kasvikuitu-raaka-aineiden keitto- ja taiteenottomenetelmät selluloosan valmistamiseksi orgaanista liuotinta käyttäen. Näissä menetelmissä ei käytetä mitään esikyllästystä. Tästä syystä ainevir-taus helposti estyy, varsinkin kun ei ole huolehdittu aineen pakkokuljetuksesta reaktorin läpi. Tunnetuissa menetelmissä aine huuhdellaan keiton jälkeen kylmällä orgaanisella liuottimena., Huuhtelu kylmällä liuottimella ei kuitenkaan poista ligniinin jäännöksiä. Orgaaninen liuotin puristetaan sen jälkeen pois keitetystä aineesta kiorukkapuristime 1 la . Keitetty aine huuhdellaan tämän jälkeen natriumhydroksidin vesiliuoksella erillisessä välineessä. Liuos puristetaan lopuksi pois toisessa kierukkapuristimessa. Tämä menettely on vähemmän tehokas ja tulee hyvin kalliiksi. Erikoisesti välttämättömyys poistaa orgaaninen liuotin kylmästä keitetystä aineesta aiheuttaa suuria energiankäyttökustannuksia.U.S. Pat. No. 3,585,104 and German Patent Publication No. 2,644,155 disclose continuous cooking and art extraction processes for vegetable fiber raw materials for the production of cellulose using an organic solvent. No pre-impregnation is used in these methods. For this reason, the flow of matter is easily blocked, especially when the forced transport of the substance through the reactor has not been taken care of. In known methods, the substance is rinsed after cooking as a cold organic solvent. However, rinsing with a cold solvent does not remove residual lignin. The organic solvent is then squeezed out of the cooked material in a jig press 1a. The cooked material is then rinsed with aqueous sodium hydroxide solution in a separate medium. The solution is finally squeezed out in another spiral press. This procedure is less efficient and becomes very expensive. In particular, the need to remove the organic solvent from the cold cooked material causes high energy consumption costs.
Keksinnön tarkoituksena on aikaansaada menetelmä ja laite kasvikuituaineen jatkuvaa uuttoa ja keittoa varten orgaanisella liuottimena siten, että kasvikuituaineen pääasialliset aineosat, nimittäin ligniini, hemiselluloosa ja selluloosa li 3 691 30 voidaan erottaa toisistaan ja saada talteen puhtaassa muodossa, jotka menetelmä ja laite toimivat taloudellisesti teollisessa mittakaavassa, joille on tunnusomaista yksinkertainen proses-sinsuoritus, jossa erikoisesti edellä mainitut aikaisemmin tunnettujen menetelmien epäkohdat on vältetty, ja jotka tuottavat ensiluokkaista ja helposti valkaistavaa selluloosaa.The object of the invention is to provide a method and apparatus for the continuous extraction and cooking of vegetable fiber as an organic solvent so that the main constituents of vegetable fiber, namely lignin, hemicellulose and cellulose li 3 691 30, can be separated and recovered in pure form. which are characterized by a simple process process, in particular the above-mentioned disadvantages of the previously known methods, and which produce first-class and easily bleachable cellulose.
Keksinnön kohteena on menetelmä kasvikuituaineen jatkuvasti tapahtuvaksi uuttamiseksi ja keittämiseksi, jossa menetelmässä kasvikuituainetta käsitellään orgaanisella liuottimena vastavirtaperiaatteen mukaan lämpötiloissa välillä 130-210°c ja jolle on tunnusomaista, että kasvikuituaine kyllästetään impreg-nointivälineessä orgaanisella liuottimena, kyllästetty kasvi-kuituaine viedään reaktorin yläosaan syöttövälineen avulla ja kuljetetaan pakkotoimisesti alaspäin reaktorin läpi, että selluloosa poistetaan reaktorin alapäästä, että reaktorin keskiosaan syötetään uuttonesteeksi lämpötilan 130-210°C omaavaa orgaanista liuotinta, joka johdetaan ylöspäin kasvikuituai-nevirtaa vastaan ja poistetaan reaktorin yläosasta, että reaktorin alaosaan syötetään huuhtelunesteeksi vettä, joka johdetaan ylöspäin kasvikuituainevirtaa vastaan ja poistetaan reaktorin keskiosasta, ja että uutetta sisältävä uuttoneste erotellaan pääasiallisiksi aineosikseen ligniiniksi, hemiselluloo-saksi ja liuottimeksi.The invention relates to a process for the continuous extraction and cooking of vegetable fiber, in which the vegetable fiber is treated as an organic solvent on a countercurrent basis at temperatures between 130 and 210 ° C and is characterized in that the vegetable fiber is impregnated in an impregnating means forcibly conveyed downwards through the reactor, removing cellulose from the lower end of the reactor, feeding to the middle part of the reactor an organic solvent having a temperature of 130-210 ° C as extraction liquid, directed upwards against the vegetable fiber stream and against and removed from the center of the reactor, and that the extraction liquid containing the extract is separated into its main constituents lignin, hemicellulose sax and solvent.
Keksinnön toisena kohteena on laite orgaanisella liuottimena suoritettavaa kasvikuituaineen jatkuvaa uuttoa ja keittoa varten, joka laite käsittää impregnointivälineen, reaktorin kasvikuituaineen uuttoa ja keittoa varten, huuhteluvälineet keitettyä kasvikuituainetta varten sekä erotteluvälineet, ja jolle on tunnusomaista, että impregnointivälineen, jossa kasvikuitu-aine kyllästetään orgaanisella liuottimella, muodostaa kieruk-kakuljetin, impregnointivälineen ollessa painesulun kautta suoraan yhteydessä reaktorin yläosan kanssa, että reaktori sisältää keittovyöhykkeen ja huuhteluvyöhykkeen, reaktorin käsittäessä alaosassaan yhden tai useamman syöttökanavan huuhtelu-nestettä varten ja poistokanavan keitettyä kasvikuituainetta varten, keskiosassaan poistokanavan huuhtelunestettä varten ja yhden tai useamman syöttökanavan uuttonestettä varten sekä 4 691 30 yläosassaan sycttövalineen kasvikuiiuainot ta varten in lisäksi poistojohdon uutetta sisältävää uuttones tettä varten, ja että laite on varustettu erotusväl i ne i J Lä J i < jn i i.n i n , humise! luioo-san ja liuottimen erottamiseksi toisistaan.Another object of the invention is an apparatus for continuous extraction and cooking of vegetable fiber material as an organic solvent, which apparatus comprises an impregnating means, a reactor for extracting and cooking vegetable fiber material, rinsing means for cooked vegetable fiber material and separating means, and characterized by an impregnating means, forming a helical conveyor, the impregnating means being in direct communication with the top of the reactor via a pressure barrier, the reactor comprising a cooking zone and a rinsing zone, the reactor comprising one or more feed channels for rinsing and 4 691 30 at the top of the incinerator for the plant fiber in addition to the extraction liquid containing the discharge line extract, and that the device is equipped with a separation i ne i J Lä J i <jn i i.n i n, humine! to separate the solvent and the solvent.
Keksinnön mukaisen menetelmän etuina ovat erikoisesti., että taloudellinen käyttö saavutetaan jo niin pienessä tuotannossa kuin 50-100 tonnia päivässä, että raaka-aineen selluloosan ohella sisältämät muut arvokkaat ai.noet, nimittäin hemisollu-loosa ja ligniini saadaan pääasiallisesti luontaisessa muodossa, ja että uuttamiseen käytetyt orgaaniset liuottimet voidaan ottaa talteen yksinkertaisen tislauksen ja sen jälkeen suoritetun kondensoinnin avulla sekä käyttää uudelleen.The advantages of the process according to the invention are, in particular, that economic use is achieved in as little as 50-100 tonnes per day, that the other valuable ingredients contained in the raw material in addition to cellulose, namely hemicellulose and lignin, are obtained mainly in natural form, and that the organic solvents used can be recovered by simple distillation followed by condensation and reused.
Käytettyjen liuottimien jatkuva talteenotto on itse asiassa häviötön.The continuous recovery of the solvents used is in fact lossless.
Menetelmä soveltuu kaikille sellaisille' se 1 luloosapit.oisille raaka-aineille, joita voidaan pumputa, täryttää ja valuttaa. Erikoisesti tulevat raaka-aineina kysymykseen kotimaiset ja trooppiset puulajit sekä yksivuot i skasvi t kuten oljet ja bagassi.The method is suitable for all raw materials that can be pumped, vibrated and drained. Particularly suitable raw materials are domestic and tropical wood species, as well as annuals such as straw and bagasse.
Keksinnön mukaisella menetelmällä saatu selluloosa soveltuu hyvän laatunsa vuoksi erinomaisesti paperinvalmistukseen.Due to its good quality, the cellulose obtained by the process according to the invention is excellently suitable for papermaking.
Keksinnön mukaisella menetelmällä on mahdollista selluloosan lisäksi saada talteen kasvi kuituaineen muut pääasia! 1 .iset aineosat luontaisessa puhtaassa muodossa, niin että nämä tuotteet ovat edelleen jalostusta varten eri aloilla käytettävissä..With the method according to the invention, it is possible, in addition to cellulose, to recover other main substances of plant fiber! 1. the other ingredients in their natural pure form so that these products are still available for processing in the various sectors.
Tähän saakka ainoissa suuressa mittakaavassa käytetyissä keit-tomene telmissä , nimittäin sulfiitti- jn su 1. f aa t Limenetelmäs-sä, hemiselluloosat ja ligniini kertyvät sellaisten johdannaisten muodossa, jotka eivät sovellu raaka-aineiksi edelleenjalos-tukseen. Niinpä näitä sinänsä arvokkaita ainoita on käsitelty pelkkinä jätetuotteina tai ne on poltettu.Until now, the only large-scale cooking methods used, namely the sulphite process, have accumulated hemicelluloses and lignin in the form of derivatives which are not suitable as raw materials for further processing. Thus, these inherently valuable items have been treated as mere waste products or incinerated.
Sitä vastoin keksinnön mukainen menetelmä tekee ensimmäisen kerran mahdolliseksi saada muut onaas i ai Li set aineosat, (1 5 691 30 nimittäin ligniinin ja hemiselluloosat talteen puhtaiden arvokkaiden raaka-aineiden muodossa.In contrast, the process according to the invention makes it possible, for the first time, to recover the other onase ingredients, (1 5 691 30, namely lignin and hemicelluloses in the form of pure valuable raw materials).
Hemiselluloosat ovat käyttökelpoisia moniin eri tarkoituksiin, ja erikoisesti on mainittava niiden käyttö seuraavilla aloilla: sokerien, varsinkin sorbitolin ja mannitolin valmistus; sakeu-tusaineiden ja liima-aineiden valmistus sekä liisteri- ja sa-keutusaineiden valmistus paperi-, tekstiili- ja lakkateolli-suutta varten; edelleenjalostus alkoholiksi käymisen avulla.Hemicelluloses are useful for many different purposes, and in particular their use in the following fields: the production of sugars, especially sorbitol and mannitol; manufacture of thickeners and adhesives and adhesives and thickeners for the paper, textile and varnish industries; further processing into alcohol.
On huomattava, että voi olla edullista käyttää hemiselluloo-sista saatua alkoholia edelleen liuottimena keksinnön mukaisessa menetelmässä.It should be noted that it may be advantageous to further use the hemicellulose alcohol as a solvent in the process of the invention.
Keksinnön mukaisella menetelmällä on mahdollista saada ligniini talteen luontaisessa ja varsin puhtaassa muodossa. Ligniini on erittäin arvokas raaka-aine. Se saadaan menetelmässä poly-olina ja soveltuu varsinkin tekohartsien valmistukseen. Erikoisesti tulee reaktio aldehydien kanssa kysymykseen. Ligniinistä saatavina tekohartseina mainittakoon erikoisesti polyuretaanit, asetaalihartsit, epoksihartsit ja fenolihartsit.With the process according to the invention, it is possible to recover lignin in its natural and fairly pure form. Lignin is a very valuable raw material. It is obtained in the poly-Olina process and is particularly suitable for the production of synthetic resins. In particular, the reaction with aldehydes comes into question. As the artificial resins obtained from lignin, mention may be made in particular of polyurethanes, acetal resins, epoxy resins and phenolic resins.
Uuttonesteenä käytetään orgaanisia liuottimia. Näiden orgaanisten liuottimien pitäisi sopivimmin olla veteen sekoittuvia kaikissa suhteissa. Liuottimiksi soveltuvat erikoisesti 1-6 hiiliatomia sisältävät alifaattiset alkoholit, mm. moniarvoiset alkoholit kuten glykoli ja glyseroli, aromaattiset ja alifaattiset amiinit, ketonit kuten asetoni ja metyylietyyliketöni, eetterit kuten tetrahydrofuraani ja dioksaani, sekä sellaiset liuottimet kuin dimetyyliformamidi ja dimetyylisulfoksidi. Parhaiten liuottimina käytetään alifaattisia alkoholeja, erikoisesti etyylialkoholia ja isopropyylialkoholia. Liuottimia voidaan käyttää joko pelkkänä tai seoksina veden kanssa. Vesi-seoksissa tulevat kysymykseen liuotinpitoisuudet, jotka ovat välillä 10-100 %, sopivimmin välillä 40-60 %.Organic solvents are used as the extraction liquid. These organic solvents should preferably be water-miscible in all proportions. Particularly suitable solvents are aliphatic alcohols having 1 to 6 carbon atoms, e.g. polyhydric alcohols such as glycol and glycerol, aromatic and aliphatic amines, ketones such as acetone and methyl ethyl ketone, ethers such as tetrahydrofuran and dioxane, and solvents such as dimethylformamide and dimethyl sulfoxide. Preferred solvents are aliphatic alcohols, especially ethyl alcohol and isopropyl alcohol. Solvents can be used either alone or in mixtures with water. In aqueous mixtures, solvent concentrations of between 10 and 100%, preferably between 40 and 60%, are possible.
Uuttonesteen tilavuus on sopivimmin 2-5-kertainen keitettävän kasvikuituaineen tilavuuteen verrattuna.The volume of the extraction liquid is preferably 2-5 times the volume of the vegetable fiber to be cooked.
6 691 306,691 30
Kyllästys voidaan suorittaa edullisimmin ilmakehän paineessa tai myös ylipaineessa. Ke voidaan suorittaa joko huoneenlämpötilassa tai kohotetussa lämpötilassa, joi loin lämpötila välillä 40-80°C, erikoisesti noin f>0°C on sopivin.The impregnation can most preferably be carried out at atmospheric pressure or also at overpressure. Ke can be carried out either at room temperature or at an elevated temperature, with a temperature between 40 and 80 ° C, in particular about f> 0 ° C being most suitable.
Uuttaminen suoritetaan keitto- eli uuttovyöhykkeessä parhaiten lämpötiloissa, jotka ovat välillä 130-210°C, erikoisesti välillä 130-200°C. Reaktorissa vallitseva paine on tällöin välillä 1-40 be\aria, sopivimmin välillä 1 ä-2 > baaria.The extraction is preferably carried out in a cooking or extraction zone at temperatures between 130 and 210 ° C, in particular between 130 and 200 ° C. The pressure in the reactor is then between 1 and 40 bar, preferably between 1 bar and 2 bar.
Reaktorista poistuvan keitetyn ja huuhdellun kasvikuituaineen, ts. selluloosan edelleen jalostus suoritetaan tavanmukaisesta, joten sitä ei tässä enempää selosteta.Further processing of the cooked and rinsed vegetable fiber material leaving the reactor, i.e. cellulose, is carried out as usual, so it will not be described further here.
Reaktorista poistuva uuttoneste, joka sisältää kasvikuituainees-ta uutetut aineet, erotellaan aineosikseen, ts. pääasiassa ligniiniksi, hemiselluloosaksi ja liuottimeksi.The extraction liquid leaving the reactor, which contains the substances extracted from the vegetable fiber, is separated into its constituents, i.e. mainly into lignin, hemicellulose and solvent.
Liuottimen, sopivimmin alkoholin, erotus voi tapahtua yksinkertaisesti tislaamalla tai painetta alentamalla eli paisuttamalla. Jäljelle jääneestä vesi faasista, joka sisältää ligniiniä ja hemiselluloosaa, voidaan erottaa aineosat esimerkiksi siten, että alkoholin poistosta aiheutuvan väkevyydenmuutoksen ja lämpötilanalennuksen avulla ligniini saatetaan saostumaan ja eristetään sen jälkeen sopivalla tavalla, esimerkiksi kierukka-puristinta, sentrifugia tai raskasfaasierotinta käyttäen. Jäljelle jäävät hemiselluloosat voidaan sen jälkeen toimittaa puhdistukseen ja edelleenjalostukseen .The separation of the solvent, preferably the alcohol, can take place simply by distillation or by reducing the pressure, i.e. by swelling. The constituents can be separated from the remaining aqueous phase containing lignin and hemicellulose, for example by causing the lignin to precipitate and then isolate in a suitable manner, for example by means of a spiral press, a centrifuge or a heavy phase separator, by means of a change in concentration and a decrease in temperature. The remaining hemicelluloses can then be sent for purification and further processing.
Keksinnön mukaisessa menetelmässä on kasvikuituaineon, joka yleensä esiintyy puuhakelastujen muodossa, kyllästäminen tärkeä toimenpide. Päinvastoin kuin tavanmukaisissa, sulf^iatti-tai sulfiittimenetelmän mukaan jatkuvasti toimivissa sellu-loosanvalmistusprosesseissa, joissa kalliiksi tuleva kyllästys on välttämätön selluloosan riittävän hyvän laadun varmistamiseksi, kyllästäminen keksinnön mukaisessa menetelmässä voidaan suorittaa yksinkertaisella tavalla.In the process according to the invention, the impregnation of the vegetable fiber material, which usually takes the form of wood chips, is an important operation. In contrast to conventional cellulose production processes which operate continuously according to the sulphate or sulphite process, in which expensive impregnation is necessary to ensure a sufficiently good quality of cellulose, impregnation in the process according to the invention can be carried out in a simple manner.
Tavanmukaisissa sulfaatti- tai sulfiittimenetelmissä kyllästys suorittaa pääasiassa seuraavat tehtävät. Tiivistymättömät ti 7 691 30 kaasut ja terpeenit ajetaan ulos hakelastuista, niin ettei mitään lämmönsiirron eikä keittokemikaalien diffuusion vaikutusta hakelastuihin tapahdu. Hakelastut adsorboivat kondensaat-tihöyryä, tiheyden samalla suuretessa. Kosteus syrjäyttää ilman lastujen pinnasta. Nämä kaksi vaikutusta varmistavat sen, että puunlastut laskeutuvat keittoliuoksessa suhteellisen nopeasti. Hakelastujen lämpötilaa ja kosteuspitoisuutta kohotetaan ja tasoitetaan, niin että reaktorissa tapahtuu tasalaatuinen keitto. Lämpötila ja kosteus aiheuttavat hakelastujen turpoamisen, niin että lastujen kyllästäminen keittoliuoksen epäorgaanisilla aineosilla helpottuu.In conventional sulphate or sulphite processes, impregnation mainly performs the following functions. Uncondensed ti 7 691 30 gases and terpenes are driven out of the chip chips so that no effect of heat transfer or diffusion of cooking chemicals on the chip chips occurs. Wood chips adsorb condensate vapor as the density increases. Moisture displaces air from the surface of the chips. These two effects ensure that the wood chips settle in the cooking solution relatively quickly. The temperature and moisture content of the chips are raised and leveled so that uniform cooking takes place in the reactor. Temperature and humidity cause the chips to swell, making it easier to impregnate the chips with inorganic ingredients in the cooking solution.
Hakelastujen riittämätön kyllästys voi silloin, kun keitto-lämpötilassa olevien lastujen sisäosassa ei ole keittoliuosta, johtaa ligniinin liialliseen kondensoitumiseen ja siten haitallisten mustakeittojen muodostumiseen.Inadequate impregnation of the chips, when there is no cooking solution inside the chips at cooking temperature, can lead to excessive condensation of lignin and thus the formation of harmful black soups.
Tavallisesti hakelastujen esikyllästys suoritetaan prosessi-teknisesti seuraavalla tavalla. Hakelastut viedään annoste-luvälineen kautta ns. höyryttimeen. Siinä lastuja käsitellään kyllästetyllä höyryllä paineissa 1-3 baaria. Höyryesikä-sittely suoritetaan yllämainituista syistä. Höyryllä kuu-mennetyt hakelastut kuljetetaan sen jälkeen impregnointisäi-liöön,jossa varsinainen kyllästäminen keittoliuoksella alkaa.Usually, the pre-impregnation of the chip chips is carried out in the following process-technically. The wood chips are transported via a dosing device. the steamer. It treats the chips with saturated steam at pressures of 1-3 bar. The steam pretreatment is performed for the reasons mentioned above. The steam-heated chip chips are then transported to an impregnation tank, where the actual impregnation with the cooking solution begins.
Keittoliuoksella kyllästetyt lastut pumputaan sitten hydraulisesti suurpainekuljettimen avulla reaktorin yläosan kohdalla sijaitsevaan kaltevaan erotusputkeen, josta lastut siirretään kierukkakuljettimen avulla reaktorin yläosaan. Kylläs-tysliuoksen ylimäärä palautetaan impregnointisäiliöön erotus-putkessa sijaitsevan sylinterimäisen seulan kautta.The chips impregnated with the cooking solution are then hydraulically pumped by means of a high-pressure conveyor into an inclined separation tube located at the top of the reactor, from where the chips are transferred by means of a helical conveyor to the top of the reactor. Excess impregnation solution is returned to the impregnation tank through a cylindrical screen in the separation tube.
Keksinnön mukainen menetelmä, jossa epäorgaanisten keitto-liuosten sijasta käytetään liuottimia tai liuotin/vesiseoksia, aikaansaa impregnointivälineen olennaisia prosessiteknisiä yksinkertaistuksia. Liuotin/vesiseosten pääasiallisena etuna on paljon suurempi kostutusnopeus ja diffundoituminen hakelastuihin, verrattuna tavanmukaisiin epäorgaanisten suolojen liuoksiin perustuviin keittonesteisiin.The process according to the invention, in which solvents or solvent / water mixtures are used instead of inorganic cooking solutions, provides substantial process technical simplifications of the impregnation means. The main advantage of solvent / aqueous mixtures is the much higher wetting rate and diffusion into the chips compared to conventional cooking liquids based on inorganic salt solutions.
691 30 8691 30 8
Orgaaninen liuotin poistaa terpeenit ja hartsit, jotka häiritsevät keittonesteen lastuihin tunkeutumista. Tästä syystä voidaan ylipaineella toimivan höyryttimen käytöstä kokonaan luopua. On selvää, että keksinnön mukaisessa menetelmässä voidaan kuitenkin siitä huolimatta suorittaa hakelastujen höyrytys .The organic solvent removes terpenes and resins that interfere with the penetration of cooking liquid into the chips. For this reason, the use of a pressurized evaporator can be completely dispensed with. It is clear, however, that in the method according to the invention, the evaporation of wood chips can nevertheless be carried out.
Tyydyttävän kyllästyksen orgaanisella liuottimella saavuttamiseksi voi impregnointiväline käsittää pelkästään kaltevassa asennossa olevan impregnointiputken, joka sijaitsee reaktorin yläpään kohdalla. Hakelastut työnnetään kierukkakuljet-timen avulla ylöspäin pitkin uuttonesteellä täytettyä kohoavaa putkea. Esilämmittämänä uuttoneste esimerkiksi kyllästetyllä höyryllä lämpötilaan noin 60°C parannetaan edelleen lastujen kyllästämistä. Hakelastujen viipymisaika kyllästysvyö-hykkeessä on läpikulkevasta määrästä riippuen esim. välillä 1-15 minuuttia, sopivimmin välillä 2-5 minuuttia. Hakelastut ovat tällöin riittävästi uuttonesteellä kyllästetyt, jotta niiden nopea laskeutuminen keittovyöhykkeessä on varmistettu. Orgaanisella liuottimella suoritetun ylipaineettoman kyllästyksen avulla saavutetaan liuotinpitoisuuden tasainen jakaantuminen raaka-aineessa ja siten määrätty lähtötilanne uutto-vaihetta varten.To achieve satisfactory impregnation with an organic solvent, the impregnation means may comprise only an impregnation tube in an inclined position located at the upper end of the reactor. The chips are pushed upwards by means of a helical conveyor along a rising tube filled with extraction liquid. When preheated, the extraction liquid, for example with saturated steam to a temperature of about 60 ° C, further improves the impregnation of the chips. The residence time of the chip chips in the impregnation zone is, depending on the throughput, e.g. between 1-15 minutes, preferably between 2-5 minutes. The chips are then sufficiently impregnated with the extraction liquid to ensure their rapid settling in the cooking zone. By means of overpressure impregnation with an organic solvent, an even distribution of the solvent content in the raw material and thus a certain initial situation for the extraction step is achieved.
Hakelastujen vienti uuttoastiassa vallitsevaa suurta painetta vastaan tapahtuu parhaiten tahdissa ohjatun painesulun välityksellä. On edullista avata painesulku paineella, sopivimmin vesihöyryn avulla, jotta paine-ero painesulun ja reaktorin välillä pysyy pienenä ja siten vältetään paineenvaihtelut reaktorissa. Jos esikyllästys suoritetaan ilman ylipainetta ja reaktori toimii paineessa 18 baaria, on edullista johtaa pai-nesulkuun vesihöyryä, jonka paine on esim. 16 baaria.The export of wood chips against the high pressure prevailing in the extraction vessel is best carried out by means of a synchronously controlled pressure barrier. It is advantageous to open the pressure barrier under pressure, preferably by means of water vapor, so that the pressure difference between the pressure barrier and the reactor remains small and thus pressure fluctuations in the reactor are avoided. If the pre-impregnation is carried out without overpressure and the reactor is operated at a pressure of 18 bar, it is advantageous to introduce water vapor at a pressure of, for example, 16 bar.
Kyllästetyt hakelastut voidaan helposti painaa nestepinnan alapuolelle uuttoreaktorissa syöttcvälineen, sopivimmin kierukan avulla. Syöttöväline pakottaa lisäksi lastut kulkemaan eteenpäin reaktorin läpi. Esikyllästys ja pakkotoiminen kuljetus varmistavat, ettei keräyskohtaan muodostu lastusiltoja eikä siten ainevirran ehkäisyä.Impregnated chips can be easily pressed below the liquid surface in the extraction reactor by means of a feed means, preferably a coil. The feed means further forces the chips to pass through the reactor. Pre-impregnation and forced transport ensure that no chip bridges are formed at the collection point and thus no material flow prevention.
il 9 691 30il 9,691 30
Jatkuvasti toimivassa, sulfiitti- tai sulfuattimenotelmän mukaisessa selluloosankeittoprosessissa voidaan keitin jakaa neljään reaktiovyöhykkeeseen. Ensimmäisena vyöhykkeenä on kylläs-tysvyöhyke. Ky]1ästysvyöhyke on tavanmukaisessa sulfiitti-tai sulfaattikeitossa esikyllästyksestä huolimatta tarpeen hakelastujen riittävän kyllästämisen ke i ttokemikaaleilln aikaansaamiseksi. liman ehdottoman tasalaatuista esikylläs-tystä saadaan ligniinin hajoamisen yhteydessä esiintyvän ligniinin kondensoitumisen vuoksi mustakeittoja. Kyllästysvyöhy-kettä seuraavassa kuumonnusvyöhykkeessä hakelastut saatetaan haluttuun keittolämpötilaan. Sitä seuraa keittovyöhyke , jossa varsinainen ligniininhajotus tapahtuu. Sen jälkeen on huuhteluja jäähdytysvyöhyke, jossa liuonneitten hajontatuotteiden poisto suoritetaan vastavirtauutoksel .la kuumaa vettä käyttäen. Huuhteluvettä käytetään myös jäähdytysnesteenä kemiallisen hajoa-misreaktion pysäyttämiseen.In a continuous cellulose cooking process according to the sulphite or sulphate process, the digester can be divided into four reaction zones. The first zone is the saturation zone. In a conventional sulphite or sulphate soup, the impregnation zone, despite pre-impregnation, is necessary to achieve sufficient impregnation of the chips with the cooking chemicals. absolutely uniform pre-impregnation of the mucus results in black soups due to the condensation of lignin during lignin decomposition. In the heating zone following the impregnation zone, the chips are brought to the desired cooking temperature. This is followed by the cooking zone where the actual lignin decomposition takes place. There are then rinses in the cooling zone, where the removal of dissolved decomposition products is carried out by countercurrent extraction using hot water. The rinsing water is also used as a coolant to stop the chemical decomposition reaction.
Keksinnön mukaisessa menetelmässä käytettäessä orgaanista liuotinta uuttonesteenä voidaan koittoreaktion prosessitek-nistä suoritusta huomattavasti yksinkertaistaa. Reaktori käsittää vain kaksi vyöhykettä, nimittäin keittovyöhykkeen ja huuhteluvyöhykkeen.By using an organic solvent as the extraction liquid in the process according to the invention, the process technical performance of the preparation reaction can be considerably simplified. The reactor comprises only two zones, namely a cooking zone and a rinsing zone.
Johtuen siitä, että hakelastut ovat helposti kyllästettävissä orgaanisella liuottimena, ei lisäkyllästysvyöhykettä enää tarvita.Due to the fact that the chips are easily impregnated as an organic solvent, an additional impregnation zone is no longer required.
Hakelastut viedään keittonesteeseen reaktorin yläosassa, ja työskennellään uuttonesteen lämpötiloissa välillä 130-210°C. Keitto tapahtuu vastavirtaperiaatteen mukaan, ligniinin poistumisen hakelastuista alkaessa melkein välittömästi, kun lastut joutuvat kosketuksiin kuuman uuttonesteen kanssa. Riittävien ligniininpoistonopeuksien saavuttamiseksi on välttämätöntä saattaa hakelastut mahdollisimman nopeasti tarpeeksi korkeaan lämpötilaan. Ligniininpoisto orgaanisilla liuottimilla tai liuotin/vesiseoksilla on itse asiassa terminen radikaalinloh-komisreaktio, ja se aikaansaadaan vasta korkeissa lämpötiloissa käytäntöön riittävällä nopeudella. Koska ligniinin kondensoituminen ja siten sen liukenemattomuus alkaa jo alhaisissa 10 691 30 lämpötiloissa, merkitsee liian pitkä kuumentumisaika sitä, että ligniini voi tulla vain epätäydellisestä uutetuksi. Tarvittava nopea hakelastujen kuumennus aikaansaadaan keksinnön mukaisessa menetelmässä kuljettamalla kyllästetyt hakelastut vastavirtaan kuuman uuttonesteen suhteen.The chips are introduced into the cooking liquid at the top of the reactor, and are worked at extraction liquid temperatures between 130-210 ° C. Cooking takes place according to the countercurrent principle, with the removal of lignin from the chips starting almost immediately when the chips come into contact with the hot extraction liquid. In order to achieve sufficient lignin removal rates, it is necessary to bring the chips to a sufficiently high temperature as soon as possible. Lignin removal with organic solvents or solvent / water mixtures is in fact a thermal radical scavenging reaction and is only achieved at high temperatures at a rate sufficient for practice. Since the condensation of lignin and thus its insolubility starts even at low temperatures of 10 691 30, too long a heating time means that the lignin can only become incompletely extracted. The necessary rapid heating of the chip chips is achieved in the method according to the invention by conveying the impregnated chip chips countercurrent to the hot extraction liquid.
Keksinnön mukaisessa menetelmässä uutta uuttonestettä syötetään sopivimman reaktoriin sen kehällä sijaitsevan rengasmaisen johdon kautta. Kehältä syötön sijasta tai parhaiten sen lisäksi voidaan uuttonestettä johtaa reaktorin keskikohtaan esimerkiksi onton varren kautta. Hakelastujen virtaussuuntaa vastaan nouseva uuttoneste johdetaan pois reaktorin yläosasta. Orgaaninen liuotin otetaan talteen tislaamalla ja kondensoi-malla sekä kierrätetään takaisin reaktoriin.In the process according to the invention, the new extraction liquid is fed to the most suitable reactor via an annular line located on its circumference. Instead of or preferably in addition to the feed from the circumference, the extraction liquid can be led to the center of the reactor, for example via a hollow shaft. The extraction liquid rising against the flow direction of the chips is discharged from the top of the reactor. The organic solvent is recovered by distillation and condensation and recycled back to the reactor.
Reaktorin alaosaan syötetään huuhtelunesteeksi vettä, joka voi olla kylmää tai lämmintä ja joka kuumenee joutuessaan kosketuksiin alaspäin kulkevien hakelastujen kanssa. Syöttö tapahtuu sopivimmin reaktorin kehällä sijaitsevan rengasmaisen johdon ja/tai sen akselille sovitetun onton varren kautta. Orgaanisten liuottimien suuren diffuusionopeuden vuoksi tulee hake-lastujen vastavirtahuuhtelussa liuotin melkein kokonaan poistetuksi aineesta, josta ligniini on jo tarkoin erotettu. Reaktorin keskiosasta johdetaan pois liuotinta ja hajoamistuotteita sisältävä huuhteluneste, yleensä yhdessä kuuman keittones-teen osan kanssa.Water, which may be cold or warm, is fed to the bottom of the reactor as a rinsing liquid, which heats up on contact with the chip chips running downwards. The feed is preferably via an annular conduit on the circumference of the reactor and / or a hollow shaft fitted to its shaft. Due to the high diffusion rate of organic solvents, in the countercurrent rinsing of the chips, the solvent is almost completely removed from the substance from which the lignin has already been carefully separated. A rinsing liquid containing solvent and decomposition products is drained from the center of the reactor, usually together with a portion of the hot cooking liquor.
Sopivimmin lisätään poisjohdettuun huuhtelunesteeseen, esimerkiksi annostuspumpun avulla, liuotinta siinä määrin, että haluttu uuttonesteen koostumus jälleen saavutetaan. Uuttoneste saatetaan sen jälkeen tarvittavaan lämpötilaan esimerkiksi lämmönvaihtimen avulla ja johdetaan takaisin reaktorin keskiosaan sen kehällä sijaitsevan rengasmaisen johdon ja/tai onton akselivarren kautta.Preferably, the solvent is added to the drained rinsing liquid, for example by means of a dosing pump, to the extent that the desired composition of the extraction liquid is again achieved. The extraction liquid is then brought to the required temperature, for example by means of a heat exchanger, and is returned to the central part of the reactor via an annular line and / or a hollow shaft arm located on its circumference.
Olennainen piirre keksinnön mukaisessa menetelmässä on, ettei huuhtelunestettä käytetä reaktion pysäyttämiseen, vaan se muodostaa reaktoriin syötetyn uuttonesteen yhden komponentin.An essential feature of the process according to the invention is that the rinsing liquid is not used to stop the reaction, but forms one component of the extraction liquid fed to the reactor.
11 691 3011,691 30
Prosessissa ja raaka-aineessa esiintyvät vaihtelut, jotka edellyttävät muutoksia uuttonesteen koostumuksessa, voidaan keksinnön mukaisessa menetelmässä helposti tasoittaa.Variations in the process and in the raw material, which require changes in the composition of the extraction liquid, can be easily smoothed out in the process according to the invention.
Edelleen on edullista, että hakelastut huuhdellaan vastavirtaan kulkevalla puhtaalla vedellä,jolla on suhteellisen korkea lämpötila. Johtuen orgaanisen liuottimen pienestä pitoisuudesta huuhteluvedessä huuhtelu on paljon tehokkaampi kuin jos pelkkää uuttoväliainetta käytettäisiin huuhtelunesteenä.It is further preferred that the chips are rinsed with countercurrent clean water at a relatively high temperature. Due to the low concentration of the organic solvent in the rinsing water, the rinsing is much more efficient than if the extraction medium alone were used as the rinsing liquid.
Keitetty aine kuljetetaan tavallisesti ilmanpuhallussäiliön kautta, mahdollisesti huuhdellaan vielä kerran ja sen jälkeen tavanmukaisesta lajitellaan sekä jalostetaan edelleen.The cooked substance is usually transported through an air-blow tank, possibly rinsed once more and then sorted and further processed as usual.
Keksintöä selostetaan tarkemmin seuraavassa viitaten oheiseen piirustukseen, joka esittää virtauskaaviota keksinnön mukaisen menetelmän kyllästys-, uutto-, huuhtelu- ja erotus-vaiheista .The invention will be described in more detail below with reference to the accompanying drawing, which shows a flow chart of the impregnation, extraction, rinsing and separation steps of the process according to the invention.
Kasvikuituaine, esimerkiksi puulastut, viedään syöttövälineen 16 kautta impregnointivälineeseen 1, joka toimii ilmakehän-paineessa ja lämpötilassa 60°C. Johdon 17 kautta irapregnoin-tivälineeseen johdetaan etanoli/vesiseosta. Täysin kyllästetyt hakelastut kuljetetaan kierukkakuljettimen 18 avulla ylöspäin pitkin kaltevaa impregnointivälinettä ja edelleen poisto-välineen 19 kautta painesulkuun 2. Paineenalaiset lastut siirretään sen jälkeen reaktorin 3 yläosaan.The vegetable fiber material, for example wood chips, is introduced via a feed means 16 to an impregnation means 1 operating at atmospheric pressure and a temperature of 60 ° C. Via line 17, an ethanol / water mixture is introduced into the irapregnating means. The fully impregnated chips are conveyed by means of a helical conveyor 18 upwards along a sloping impregnation means and further through a discharge means 19 to a pressure barrier 2. The pressurized chips are then transferred to the top of the reactor 3.
Reaktorissa pystysuora kierukka 20 painaa lastut nestepinnan alapuolelle kuljettaen ne alas reaktorin läpi. Lastujen kulkiessa reaktorin läpi niitä huuhtelee ensin kuuman uuttonesteen vastavirta, jolloin liukeneva ligniini ja muut selluloosan sivuaineet diffundoituvat pois lastuista, ylöspäin virtaavan uuttonesteen kuljettaessa ne mukanaan.In the reactor, a vertical helix 20 presses the chips below the liquid surface, transporting them down through the reactor. As the chips pass through the reactor, they are first flushed countercurrently by the hot leach liquid, whereby soluble lignin and other cellulose by-products diffuse out of the chips as the upstream leach liquid is carried.
Uutetta sisältävä uuttoneste poistuu reaktorista johtoa 10 pitkin, ja se johdetaan jäähdyttimen 23 kautta jäteliuoksen-paisunta-astiaan 24. Vapautuvat liuotinhöyryt tiivistetään lauhduttimessa 25, ja liuotin kierrätetään takaisin prosessiin johdon 33 kautta.The extract liquid containing the extract exits the reactor via line 10 and is passed through a condenser 23 to a waste solution expansion vessel 24. The solvent vapors released are condensed in a condenser 25, and the solvent is recycled back to the process via line 33.
12 691 30 Jäljelle jäävä hemiselluloosien ja ligniinin vesiliuos kuljetetaan pumpun 26 avulla toisen jäähdyttimen 27 kautta kieruk-kapuristimeen 28. Kierukkapuristimen sijasta voidaan käyttää sentrifugia tai raskasfaasierotinta. Alhaisessa lämpötilassa ligniini saostuu kierukkapuristimessa ja erotetaan hemiselluloo-sista. Hemiselluloosat ja ligniini, jotka poistetaan johtojen 29 ja vastaavasti 30 kautta, voidaan sen jälkeen toimittaa erikseen edelleen jalostettaviksi.12,691 30 The remaining aqueous solution of hemicelluloses and lignin is conveyed by a pump 26 through a second cooler 27 to a helical press 28. Instead of a helical press, a centrifuge or a heavy phase separator can be used. At low temperature, lignin precipitates in a screw press and is separated from the hemicellulose. The hemicelluloses and lignin, which are removed via lines 29 and 30, respectively, can then be delivered separately for further processing.
Keittovyöhykkeen 4 loppupäässä selluloosan sivuaineiden liukeneminen päättyy. Keittoneste huuhdellaan puhtaaksi liuenneesta aineesta ylöspäin virtaavalla vedellä keittovyöhykettä seuraa-vassa huuhteluvyöhykkeessä, ja vesi poistetaan yhdessä aineen kanssa reaktorin keskiosasta kanavan 8, johdon 11 ja pumpun 21 kautta. Uutta liuotinta annostellaan huuhtelunesteeseen johdon 15 kautta, ja lämmcnvaihtimessa 14 suoritetun kuumennuksen jälkeen seos syötetään uuttonesteenä johtojen 13, 13' kautta ja edelleen reaktorin keskiosaan reaktorin yläpäästä ulottuvan onton keskeisen varren 22 aukkojen 9 sekä rengasmaisen putken 31 kautta.At the end of the cooking zone 4, the dissolution of the cellulose by-products ceases. The cooking liquid is rinsed clean of the dissolved substance with water flowing upwards in the rinsing zone following the cooking zone, and the water is removed together with the substance from the central part of the reactor through the channel 8, the line 11 and the pump 21. The new solvent is metered into the rinsing liquid via line 15, and after heating in the heat exchanger 14, the mixture is fed as extraction liquid through lines 13, 13 'and further into the reactor center through openings 9 and an annular tube 31 extending from the top of the reactor.
Uutta liuotinta johdetaan prosessiin johdon 34 kautta.The new solvent is introduced into the process via line 34.
Huuhdeltu selluloosa poistetaan huuhteluvyöhykkeen 5 alapäästä poistokanavan 7 kautta. Huuhtelunestettä veden muodossa syötetään reaktorin alaosaan sen kehällä sijaitsevan rengasmaisen putken 32 ja/tai onton keskeisen varren 6 kautta.The rinsed cellulose is removed from the lower end of the rinsing zone 5 through an outlet channel 7. The rinsing liquid in the form of water is fed to the lower part of the reactor via an annular tube 32 and / or a hollow central arm 6 located on its circumference.
On selvää, että eri ainevirtoja ohjataan sopivien mittaus- ja säätölaitteiden avulla.It is clear that the various substance flows are controlled by means of suitable measuring and control devices.
Keksinnön mukaisella menetelmällä saadaan erinomaisen laadun ja valkaistavuuden omaavia selluloosalajeja, jotka mitä parhaiten soveltuvat paperinvalmistuksen raaka-aineiksi. Hemisellu-loosia ja ligniiniä saadaan puhtaassa muodossa , ja ne ovat arvokkaina raaka-aineina monella tavalla käyttökelpoisia.The process according to the invention gives cellulose species of excellent quality and bleachability which are best suited as raw materials for papermaking. Hemicellulose and lignin are obtained in pure form and are useful as valuable raw materials in many ways.
tttt
Claims (15)
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19782855052 DE2855052A1 (en) | 1978-12-20 | 1978-12-20 | METHOD AND DEVICE FOR CONTINUOUSLY UNLOCKING PLANT FIBER MATERIAL |
| DE2855052 | 1978-12-20 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FI793985A FI793985A (en) | 1980-06-21 |
| FI69130B true FI69130B (en) | 1985-08-30 |
| FI69130C FI69130C (en) | 1985-12-10 |
Family
ID=6057775
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FI793985A FI69130C (en) | 1978-12-20 | 1979-12-19 | REQUIREMENTS FOR CONTAINING CONTAINER UPPSLUTNING AV VAEXTFIBERMATERIAL |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0012960B1 (en) |
| AT (1) | ATE1914T1 (en) |
| BR (1) | BR7908189A (en) |
| CA (1) | CA1111694A (en) |
| DE (2) | DE2855052A1 (en) |
| FI (1) | FI69130C (en) |
| PL (1) | PL220500A1 (en) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AT373303B (en) * | 1981-08-06 | 1984-01-10 | Chemiefaser Lenzing Ag | METHOD FOR THE PRODUCTION OF LOW-LEVEL CELLS |
| AT373932B (en) * | 1981-11-12 | 1984-03-12 | Chemiefaser Lenzing Ag | METHOD FOR RECONSTRUCTING USED DIGESTIVE FLUID FLOWING GEAR, AND PLANTS FOR IMPLEMENTING THIS METHOD |
| DE3212767A1 (en) * | 1982-04-06 | 1983-10-06 | Nicolaus Md Verwaltungsges | METHOD AND REACTOR FOR CONTINUOUSLY UNLOCKING PLANT FIBER MATERIAL |
| DE3339449A1 (en) * | 1983-10-31 | 1985-05-09 | MD Verwaltungsgesellschaft Nicolaus GmbH & Co. KG, 8000 München | METHOD FOR OBTAINING LIGNINE FROM ALKALINE LIGNINE SOLUTIONS |
| US5788812A (en) * | 1985-11-05 | 1998-08-04 | Agar; Richard C. | Method of recovering furfural from organic pulping liquor |
| AT385061B (en) * | 1985-11-29 | 1988-02-10 | Neusiedler Ag | METHOD FOR OBTAINING CELL FABRIC FROM PLANT FIBER MATERIAL |
| DE4103572C2 (en) * | 1991-02-06 | 1995-11-23 | Organocell Ges Fuer Zellstoff | Process for delignifying plant fiber material |
| ATE245222T1 (en) * | 1997-09-15 | 2003-08-15 | Melville Gordon Brown | METHOD FOR PRODUCING PULP |
| MY137982A (en) * | 1999-08-11 | 2009-04-30 | Startech Internat Group Ltd | Integrated process for treating oil palm biomass wastes |
| DE102009051884A1 (en) * | 2009-11-04 | 2011-05-05 | Blue Globe Energy Gmbh | Processing a biomass comprises separating the biomass into a lignin fraction and (hemi)cellulose fraction, processing the (hemi)cellulose fraction, and converting the lignin fraction into an organo-mineral fertilizer |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE532741C (en) * | 1929-11-02 | 1931-09-08 | Kurt Von Tayenthal Dr Ing | Process for the digestion of vegetable fibers |
| GB945957A (en) * | 1960-02-08 | 1964-01-08 | Ass Pulp & Paper Mills | Continuous pulping process |
| US3585104A (en) * | 1968-07-29 | 1971-06-15 | Theodor N Kleinert | Organosolv pulping and recovery process |
| DE2644155C2 (en) * | 1976-09-30 | 1978-07-27 | Theodor N. Dr. Pointe Claire Quebec Kleinert (Kanada) | Continuous digestion and recovery process for vegetable fiber raw materials for the production of cellulose in organic solvents |
| CA1131415A (en) * | 1978-11-27 | 1982-09-14 | Bau- Und Forschungsgesellschaft Thermoform A.G. | Pulping of lignocellulose with aqueous methanol/ catalyst mixture |
-
1978
- 1978-12-20 DE DE19782855052 patent/DE2855052A1/en not_active Withdrawn
-
1979
- 1979-12-14 EP EP79105195A patent/EP0012960B1/en not_active Expired
- 1979-12-14 AT AT79105195T patent/ATE1914T1/en not_active IP Right Cessation
- 1979-12-14 DE DE7979105195T patent/DE2964181D1/en not_active Expired
- 1979-12-14 BR BR7908189A patent/BR7908189A/en not_active IP Right Cessation
- 1979-12-18 PL PL22050079A patent/PL220500A1/xx unknown
- 1979-12-19 CA CA342,248A patent/CA1111694A/en not_active Expired
- 1979-12-19 FI FI793985A patent/FI69130C/en not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ATE1914T1 (en) | 1982-12-15 |
| EP0012960A1 (en) | 1980-07-09 |
| EP0012960B1 (en) | 1982-12-01 |
| FI793985A (en) | 1980-06-21 |
| DE2964181D1 (en) | 1983-01-05 |
| PL220500A1 (en) | 1980-12-01 |
| CA1111694A (en) | 1981-11-03 |
| BR7908189A (en) | 1980-07-22 |
| FI69130C (en) | 1985-12-10 |
| DE2855052A1 (en) | 1980-06-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3585104A (en) | Organosolv pulping and recovery process | |
| US4496426A (en) | Process for the continuous extraction of vegetable-fiber material in two stages | |
| CA1245011A (en) | Countercurrent acid hydrolysis | |
| RU2383675C1 (en) | Process of industrial cellulose pulp, native lignin and unicellular protein production, which is carried out in catalytic reactor | |
| FI81844C (en) | Process for the preparation of carbohydrate material and kraft pulp and apparatus for use in the process | |
| FI110695B (en) | Tree heating with acetic acid by adding formic acids | |
| US5080755A (en) | Process for the continuous digestion of cellulosic fiber material | |
| FI82079C (en) | Foerfarande och anordning Foer kontinuerlig kokning av Cellulosa | |
| CN101068977B (en) | Method and system for producing pulp | |
| FI69130B (en) | REQUIREMENTS FOR CONTAINING CONTAINER UPPSLUTNING AV VAEXTFIBERMATERIAL | |
| EP0569526A1 (en) | Pulping of lignocellulosic materials and recovery of resultant by-products | |
| DE69004438T2 (en) | HEATING WITH SHIFT IN CONTINUOUS CELLULAR COOKERS. | |
| FI81392B (en) | FOERFARANDE FOER FRAMSTAELLNING AV CELLULOSAMASSA. | |
| US3259538A (en) | Comprehensive pulping system for producing paper pulp | |
| NO152869B (en) | Hexagonal hexagonal box with lid in extension of the sidewalls | |
| US2675311A (en) | Paper pulp process and apparatus | |
| FI20185213A1 (en) | Method of producing dissolving pulp | |
| FI75879C (en) | FOERFARANDE OCH APPARATUR FOER FOERBEHANDLING AV LIGNOCELLULOSAMATERIAL VID KONTINUERLIG UPPSLUTNING AV LIGNOCELLULOSAMATERIAL TILL CELLULOSAMASSA. | |
| US4595456A (en) | Pulp washing process | |
| US3278367A (en) | Method of producing wood pulp including steaming, vacuum, and impregnation | |
| JP4741797B2 (en) | A method for producing cellulose pulp and an apparatus for carrying out the method. | |
| FI110327B (en) | Process for the production of pulp | |
| US3969184A (en) | Digestion odor control | |
| FI71804C (en) | SAETTING FRAMSTAELLNING AV FIBERSKIVOR ENLIGT DEN VAOTA METODEN. | |
| JP2003519300A (en) | Improved method of recovering turpentine in a modern steaming plant |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM | Patent lapsed | ||
| MM | Patent lapsed |
Owner name: MD ORGANOCELL GESELLSCHAFT FUER |