FI61471C - Foerfarande foer aotervinning av hf och bensen fraon en blandning av desamma med alkylaromatiska kolvaeten - Google Patents

Foerfarande foer aotervinning av hf och bensen fraon en blandning av desamma med alkylaromatiska kolvaeten Download PDF

Info

Publication number
FI61471C
FI61471C FI760453A FI760453A FI61471C FI 61471 C FI61471 C FI 61471C FI 760453 A FI760453 A FI 760453A FI 760453 A FI760453 A FI 760453A FI 61471 C FI61471 C FI 61471C
Authority
FI
Finland
Prior art keywords
column
benzene
point
fraction
fed
Prior art date
Application number
FI760453A
Other languages
English (en)
Other versions
FI61471B (fi
FI760453A7 (fi
Inventor
Paul Alan Witt
Original Assignee
Uop Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Uop Inc filed Critical Uop Inc
Publication of FI760453A7 publication Critical patent/FI760453A7/fi
Publication of FI61471B publication Critical patent/FI61471B/fi
Application granted granted Critical
Publication of FI61471C publication Critical patent/FI61471C/fi

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C2/00Preparation of hydrocarbons from hydrocarbons containing a smaller number of carbon atoms
    • C07C2/54Preparation of hydrocarbons from hydrocarbons containing a smaller number of carbon atoms by addition of unsaturated hydrocarbons to saturated hydrocarbons or to hydrocarbons containing a six-membered aromatic ring with no unsaturation outside the aromatic ring
    • C07C2/64Addition to a carbon atom of a six-membered aromatic ring
    • C07C2/66Catalytic processes
    • C07C2/70Catalytic processes with acids
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B7/00Halogens; Halogen acids
    • C01B7/19Fluorine; Hydrogen fluoride
    • C01B7/191Hydrogen fluoride
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C7/00Purification; Separation; Use of additives
    • C07C7/04Purification; Separation; Use of additives by distillation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C2527/00Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
    • C07C2527/06Halogens; Compounds thereof
    • C07C2527/08Halides
    • C07C2527/12Fluorides
    • C07C2527/1206Hydrogen fluoride
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10STECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S585/00Chemistry of hydrocarbon compounds
    • Y10S585/8995Catalyst and recycle considerations
    • Y10S585/901Catalyst and recycle considerations with recycle, rehabilitation, or preservation of solvent, diluent, or mass action agent
    • Y10S585/902Recycle of solvent and catalyst

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)

Description

I- 'JlL—n Γ„, „„ KU ULUTUSJULKAISU £ Λ Λ Π A
ygjr· Μ (11) utlAgcninosskrift 61471 '—*—^ (51) Kv.ik.Wa3 C 07 C 2/70, 7/0Ί· (21) p*t«nttlh*k«tnu* — p*t«nctns6knln( 76θ4 5 3 (22) H»k*ml«pilvi — Antekningsdig 23.02.76 (FI) (23) Alkupllvt — Glltifhttsdtg 23*02.76 (41) Tullut julklMkil — Bllvlt aff«itll( 25-08-76
Patentti- ja rekisterihallitut (44) NlhUvlIulptnon |» kuuLjulkaliun pvm. —
Patent- och registerstyrelsen Amttksn utlagd och utUkrifwn pubiicerad 30.OU .82 (32)(33)(31) etuoikeus— B«|trd prior It et 24.02.75 USA(US) 552016 (71) UOP Inc., Ten UOP Plaza, Algonquin & Mt. Prospect Roads, Des Plaines, Illinois, USA(US) (72) Paul Alan Witt, Arlington Heights, Illinois, USA(US) (74) Berggren Oy Ab (54) Menetelmä HF:n ja bentseenin talteenottamiseksi niiden ja alkyyli-aromaattisten hiilivetyjen seoksesta - Förfarande för ätervinning av HF och bensen frän en blandning av desamma med alkylaromatiska kolväten Tämä keksintö kohdistuu menetelmään HF:n ja bentseenin ottamiseksi talteen niiden seoksesta alkyylibentseenien, joiden alkyyliryhmä sisältää n. 10-15 hiiliatomia molekyyliä kohti, polyalkyylibent-seenien ja/tai polyfenyylialkaanien kanssa.
On välttämättä myönnettävä, että ala on entuudestaan täynnään suuren määrän erilaisia julkaisuja; mukaanluettuna julkaistut pante-tit, jotka kohdistuvat kahden erilaisen hiilivedyn happokatalysoi-tuun alkylointiin. Tämä on erityisesti asianlaita koskien isopa-rafiinin fluorivetyalkylointia olefiinilla moottoripoittoaineal-kylaatin valmistamiseksi, jonka kehitystä voi seurata suunnilleen 55 vuoden ajalta. Samoin aromaattisen hiilivedyn HF-happokataly-soitu alkylointi olefiinisella hiilivedyllä on prosessi, jolla on n. 30-vuotinen historia maaöljyteknologiassa. Kaikki yritykset kuvata tässä tyhjentävästi fluorivetyalkylointialan koko sisältöä olisivat hyödyttömiä harjoituksia. Uskotaan kuitenkin, että lyhyt selostus kahdesta suhteellisen viimeaikaisesta patentista pesu-ainealkyloinnin alalla on paikallaan.
US-patentissa n:o 3 484 498 paljastetaan yhdistelmäprosessi, joka 2 £ 1 4 71 käsittää (1) pitkäketjuisten normaaliparafiinien dehydrauksen mono-olefiinien tuottamiseksi, jota seuraa (2) olefiinien HF-happokatalysoitu alkylointi monosyklisellä aromaattisella hiilivedyllä. Suositeltava alkyloitava monosyklinen aromaattinen hiilivety on bentseeni, kun taas suositeltava dehydrausvyöhykkeeseen menevä normaaliparafiinisyöttö koostuu C^g-C^-parafiinien seoksesta. Dehydrausvyöhykkeestä tuleva tuotepoistovirta, joka sisältää reagoimattomia parafiineja ja mono-olefiineja, jotka ovat tuloksena parafiinisyötön jopa n. 20,0 %:n konversiosta, syötetään vedyn ja kevyiden hiilivetyjen poiston jälkeen alkylointisystee-miin. Fraktiointilaitos ottaa talteen lineaarisen pesuainea Iky-laatin ja reagoimattomat normaaliparafiinit, jotka palautetaan dehydrausvyöhykkeeseen. Eräässä toteutusmuodossaan tämä keksintö käyttää hyväkseen alkylointireaktiovyöhykkeeseen menevänä syöttönä dehydrausyksiköstä tulevan mono-olefiinisen virtauksen mukaanluettuna siinä olevat normaaliparaffiinit. Viimemainitut otetaan erikseen talteen ja poistetaan prosessista. Tähän yhtäläisyys kuitenkin päättyy; mikään ei viittaa siihen, että siinä tunnet-taisiin nyt kyseessä oleva uusi fraktiointilaitos, jossa käytetään yhdistettyä pesu/fraktiointikolonnia, jonka puitteisiin liittyy kosketusjäähdyttäjä. Tässä patentissa esitetään kuitenkin melko täydellinen ja laajasisältöinen analyysi biologisesti hajaantu-mattomien ja biologisesti hajaantuvien pesuaineiden välisestä erosta ja viimemainitun tyypin käytännön tarpeesta.
US-patentti n:o 3 971 kuvaa pehmeän pesuainealkylaatin valmis tusta käyttäen kahden reaktorin ja kahden erotusvyöhykkeen systeemiä, kuten nyt kyseessä olevalle prosessillekin suositellaan. Siihen sisältyy happoregeneraattori, jossa regeneroitu happo otetaan talteen hiilivetypesulla; mitään viittausta pesuväliaineena käytetyn hiilivedyn lähteestä ei kuitenkaan esitetä. Edelleen siinä ei tunneta toisesta erotusvyöhykkeestä saadun hiilivety-faasin syöttämistä yhdistettyyn pesu/fraktiointikolonniin, joka sisältää kosketusjäähdyttäjän ja josta oleellisen puhtaita hiilivetyjä syötetään happoregeneraattoriin.
Keksinnön tarkoituksena on saada aikaan parannuksia prosessiin, jonka mukaisesti erotetaan toisistaan HF ja bentseeni, jolloin bentseeni otetaan sellaisenaan talteen, HF palautetaan reaktori-osastoon ja siellä erityisesti happoregeneraattoriin uudistetta- 3 61471 vaksi ja yksi osa reaktiotuotteista käytetään pesuainealkylaattien valmistuksen lähtöaineena. Keksinnön mukaiselle menetelmälle on tunnusomaista, että syötetään seos yhdistettyyn strippaus/fraktiointikolonniin sen ensimmäisestä kohdasta, poistetaan kolonnista sen toisesta, alemmasta kohdasta pohja-jae, joka sisältää alkyylibentseenejä, polyalkyylibentseenejä ja/ tai polyfenyylialkaaneja ja joka on oleellisen vapaa HF:stä ja bentseenistä, poistetaan kolonnista sivujae, joka on olennaisen vapaa HF:stä, kolonnin kolmannesta, välikohdasta, joka on ensimmäisen kohdan yläpuolella ja kolonnin yläosaan sijoitetun kosketusvyö-hykkeen alapuolella, syötetään ensimmäinen osa sivujakeesta olennaisen samassa lämpötilassa kolonniin neljännestä kohdasta,joka en ensimmäisen ja kolmannen kohdan puolivälissä, jäähdytetään toinen osa sivujakeesta ja syötetään se kolonniin viidennestä kohdasta, joka on kosketusvyöhykkeen yläpuolella ja saatetaan se vastavirtaan kosketuksiin kolonnissa ylöspäin vir-taavan, höyrymäisen bentseeni/HF-seoksen kanssa kosketusvyöhykkees-sä ja mainittujen osien moolisuhteen ollessa n. 1,5-6,0:1,0, poistetaan HF:ää ja bentseeniä yläjakeena kolonnista kuudennesta kohdasta, joka on viidennen kohdan yläpuolella, jolloin kolonnin käyttölämpötila on prosessin aikana n. 66-260°C ja käyttö- 2 paine n. 0,35-1,75 kg/cm .
Keksinnön käsittämän prosessin tarkoitukset ja toteutusmuodot käyvät ilmi tarkemmin sen seuraavasta lisäkuvauksesta. Nämä muut toteutusmuodot kohdistuvat etupäässä erilaisiin prosessin käyttö-olosuhteisiin ja -tekniikoihin. Tällaisessa toteutusmuodossa sivu-jakeen sen osan ja höyrymäisen materiaalin välinen moolisuhde, joka johdetaan kosketusjäähdyttäjään, joka on sijoitettu yhdistettyyn pesu/fraktiointivyöhykkeeseen, on välillä n. 1,5:1,0-6,0:1,0.
Valmistettaessa pesuainealkylaattia tetrameeriolefiineistä prosessin fraktiointiosaan menevä syöttö sisältää reagoimatonta bentseeniä, HF-happoa, sykloheksaania (n. 1,10 $ bentseenistä), kevyttä alkylaattia, pesuainealkylaattia ja raskasta alkylaattia. Pehmeän pesuainealkylaatin valmistusprosessissa, jossa olefiiniset hiili- 4 614 71 vedyt ovat peräisin parafiinin dehydrauksesta, yleiseen käytäntöön kuuluu reagoimattomien parafiinien erottaminen alkylointiyksikössä mieluummin kuin dehydrausyksikössä. On ilmeistä, että parafiinien talteenotto paranee sen jälkeen, kun mukana seuraavat mono-oLefii-nit on alkyloitu bentseeniytimen kanssa. Kuitenkin seurauksena siitä, että nämä parafiinit menevät alkylointiprosessiin, ne ilmestyvät fraktiointiosaan menevään syöttöön yhdessä HF-hapon, reagoimattoman bentseenin, sykloheksaanin, raskaan alkylaatin ja pesuaine-alkylaatin kanssa. Fraktiointiosan syöttö sisältää myös suhteellisen pieniä määriä isoalkyloituja bentseenejä, indaaneja ja tet-raliineja, joilla on sama hiiliatomien lukumäärän alue kuin lineaarisilla alkyylibentseeneilläkin. Molemmissa tapauksissa fraktiointiosan ensimmäinen kolonni on yhdistetty pesu/fraktiointiastia, jota kuvataan yksityiskohtaisemmin jäljempänä. Pesu/fraktiointi-laitteen päätehtävänä on ottaa talteen reagoimaton bentseeni ja HF-happo palautettavaksi myöhemmin reaktio-osaan.
Sen osan reaktio-osan poistovirrasta, joka syötetään pesu/frakti-ointikolonniin, voidaan laajasti ottaen luonnehtia sisältävän bent-seeniä (tai muuta reagoimatonta aromaattista hiilivetyä), syklo-heksaania, HF:ä, alkyylibentseenejä, joiden alkyylisubstituentti sisältää n. 10-15 hiiliatomia molekyyliä kohti, polyalkyylibent-seenejä ja/tai polyfenyylialkaaneja (tai muita polyaryylialkaane-ja). Itse asiassa jokaisessa pesuainealkylointiprosessissa tämä syöttövirta sisältää sekä polyalkyyljbentseenejä että polyfenyylialkaaneja. Pesu/fraktiointikolonni toimii suhteellisen alhaisilla 2 paineilla välillä 0,35- n. 1,75 kg/cm - so. pohjapameella n.
0,91 kg/cm ja huippupaineella n. 0,77 kg/cm . Käyttölämpötilat ovat n. 66-260°C - so. huippulämpötila n. 93°C ja pohjakiehutin -tai pohjalämpötila n. 246°C. Näissä olosuhteissa syötön ollessa ylläkuvatunlainen pesu/fraktiointikolonni saa aikaan pohjavirran, joka sisältää alkyylibentseenejä, polyalkyylibentseenejä ja/tai polyfenyylialkaaneja ja dehydrausyksiköstä tulevat reagoimattomat parafiinit; tämä virta on oleellisesti vapaa bentseenistä ja HF-haposta ja muodostaa syötön parafiinikolonniin. Ylävirtaus on oleellisesti bentseenin ja HF-hapon seos ja se palautetaan reaktio-osassa olevaan ensimmäiseen reaktiovyöhykkeeseen. Kosketusjääh-dyttäjä on sijoitettu pesu/fraktiointikolonnin yläosaan; so. suunnilleen ylimpään 14 % :in kolonnin koko pituudesta. Kosketusjääh-dyttäjä koostuu alemmasta (n. 50 %) nesteen talteenottovyöhykkees- 5 61471 tä, joka yleensä sisältää keskikuilun, ja ylemästä (loput 50 %) täytetystä kosketusosasta. Siitä osasta koko kolonnia, joka on keskikuilun alapuolella, käytetään tässä nimitystä "fraktiointi-osa", kun taas siitä osasta, joka sisältää keskikuilun ja on sen yläpuolella, käytetään nimitystä "pesu"- tai "kosketusjäähdyttä-j ä"-vyöhyke.
Pääasiassa nestemäistä, bentseeniä sisältävää sivujaetta, joka on oleellisesti vapaa HF:sta, poistetaan keskikuilusta. Tämä virta on nestemäisessä tilassa seurauksena välittömästi yläpuolella olevasta sisään sijoitetusta kosketusjäähdyttäjästä ja se estää näin ollen huomattavien HF-määrien poistamisen sen mukana. Kosketus-jäähdyttäjään höyrynä tuleva HF jatkaa sellaisenaan ja poistetaan ylävirtauksena, joka palautetaan ensimmäiseen reaktiovyöhykkeeseen. Sivujaetta käytetään prosessissa useilla eri tavoilla. Jäljempänä esitetyssä erikoiskuvauksessa n. 142000 kg/h oleellisesti puhdasta bentseeniä (sisältää n. 4,5 mol-# sykloheksaania) poistetaan keskikuilusta. Tästä 9,89 % (painosta) palautetaan ilman oleellista lämpötilan muutosta fraktiointiosaan sen ylimmän pohjan yläpuolelle; 1,38 % syötetään höyrystämisen jälkeen reaktoriosaston happorege-neraattoriin toimimaan pesuväliaineena; 10,47 % jäähdytetään ja palautetaan ensimmäiseen reaktiovyöhykkeeseen; 0,03 % poistetaan prosessista bentseenipohjavirtana sykloheksaanin kerääntymismahdol-lisuuden eliminoimiseksi; ja 78,23 % jäähdytetään ja palautetaan pesu/fraktiointikolonniin kohdasta, joka on kosketusjäähdyttäjän yläpuolella. Kosketusjäähdyttäjään palautetun nesteen ja ylöspäin kosketusjäähdyttäjään kulkevan höyrymäisen materiaalin välinen moolisuhde on välillä 1,5:1,0 - n. 6,0:1,0. Pääedut, jotka liittyvät yhdistetyn pesu/fraktiontikolonnin käyttöön, jossa on sisäisesti sijoitettu kosketusjäähdyttäjä, ovat oleellisesti HF-vapaan hiilivetyvirtauksen saaminen happoregeneraattoria varten, liiallisen jäähdytys- ja syväjäähdytystarpeen välttäminen, jota muutoin tarvitaan sopivan kolonnin refluksointivirran aikaansaamiseen ja nykyisin käytettyjen prosessien kahden kolonnin korvaaminen yhdellä kolonnilla. Mitä viimemainittuun tulee alalla käytettiin aikaisemmin HF-pesuria astiana, joka oli erillään bentsee-nin talteenottokolonnista.
Tämän keksinnön lisäkuvaus esitetään viitaten liitteenä olevaan piirrokseen, joka kuvaa sen useita toteutusmuotoja. Nämä esi- 6 61471 tetään yksinkertaistetun, kaavamaisen juoksukaavion avulla, jossa yksityiskohtien, kuten kompressoreiden, pumppujen, lämmittimien ja jäähdyttimien, instrumentoinnin ja säätölaitteiden, lämmön-vaihto- ja lämmön talteenottopiirien, venttiilien, aloituslin-jojen ja vastaavien laitteiden lukumäärä on vähennetty tai jätetty kokonaan pois sillä perusteella, että ne eivät ole välttämättömiä kyseessä olevan tekniikan selvän ymmärtämisen kannalta.
Näiden sekalaisten lisälaitteiden käyttö kuvatun prosessin modi-fioimiseksi on asianomaiseen alaan perehtyneen hallinnassa eikä niiden käyttö aiheuta poikkeamista liitteenä olevien patenttivaatimusten suojapiiristä tai hengestä.
Keksintöä kuvataan piirustuksessa siten, että vain tämän keksinnön kohteena oleva osa suuremmasta yksiköstä, joka on periaatteessa kolmiportainen, kuvataan muiden osien ollessa joko kokonaan poistettuja tai osittain yksinkertaistettuja. Niinpä kolmivaiheisen prosessin loppuvaiheena on pesuainealkylaatin valmistus, jolloin keksinnön kohteena olevasta menetelmästä saatu osajae syötetään putkea 31 pitkin käytettäväksi edelleen pesuainealkylaatin valmistukseen laitteistolla, jota ei piirustuksessa ole kuvattu. Myöhemmin esiintyvät suureet, joko kmol/h tai kg/h, viittaavat prosessiin, jossa tuotetaan kaiken kaikkiaan n. 30 000 tonnia/vuosi lineaarista alkyylibentseeniä laskettuna 247 päivän tuotannon mukaisesti. Alkyylibentseeni sopii sulfonoitavaksi pesuaineen valmistamiseksi.
Viitaten nyt erityisesti liitteenä olevaan piirrokseen mono-olefiinipitoista virtaa tulee prosessiin putkea 1 pitkin n.
250,74 kmol/h:n määrä ja siihen sekoitetaan 22,87 kmol/h täy-dennysbentseenivirtausta putkesta 2 ja 211,44 kmol/h kierrätettyä bentseenipitoista virtausta putkesta 3. Putkessa 3 oleva kierrätetty bentseenivirtaus sisältää 21,87 kmol/h, joka palautetaan putken 4 kautta pesukolonnista 20. Putki 4 sisältää myös n. 51,03 kmol/h HF-happoa. Seos jatkaa putken 3 läpi reaktori-osastoon 5. Reaktori 5 ei suinkaan ole niin yksinkertainen kuin yksinkertaistettu kuvio antaa ymmärtää, vaan se käsittää monimutkaisen laitteiston, joka antaa lopputuloksena seoksen, joka syötetään putkea 19 pitkin keksinnön mukaisen menetelmän toteuttamiseksi tarvittavaan laitteistoon. Putken 19 syöttö on yhteensä n. 63012 kg/h, jossa on n. 485,78 kmol/h hiilivetyä ja 51,03 kmol/h HF:a.
7 61471
Praktiointiosaan putken 19 kautta menevällä syötöllä (tuotepois-tovirta reaktio-osasta) on HF-happoa lukuunottamatta taulukossa esitetty koostumus.
TAULUKKO
Praktiointiosaan menevä syöttö, koostumus
Komponentti kmol/h prosenttia
Bentseeniä 226,15 46,55
Sykloheksaania 13,49 2,22 N-parafiineja, 99,44 20,47 N-parafiineja, 72,49 14,92 N-parafiineja, C^ 37,52 7,72 N-parafiineja, 8,70 1,79
Sykloparafiineja 2,63 0,54
Isoparafiineja 2,29 0,47
Aromaatteja 4,16 0,86 LAB, C11-ClZ|3i) 20,06 4,13
Isoalkyloituja bentseenejä 0,18 0,04
Indaaneja & tetraliineja 0,57 0,12
Raskasta alkylaattia 0,83 0,17 X ) ·
Lineaarisia alkyylibentseenejä
Reaktio-osan poistovirta syötetään putken 19 kautta pesukolonniin 20 kohdasta, joka on suunnilleen puolivälissä kolonnin fraktioin-tiosaan nähden. Fraktiointiosa määritellään tässä kolonnin siksi alemmaksi osaksi, joka on keskikuilun 22 alapuolella, ja joka sisältää tislauspohjat tai -kannet ja kiehutinosan. Tyypillisessä käytössä, jossa fraktiointiosa sisältää 30 pohjaa, syöttö tulee sisään välittömästi viidennentoista pohjan yläpuolelta. Kyseessä olevassa kuvaavassa toteutusmuodossa käyttöolosuhteet pesukolon-nissa 20 käsittävät n. 0,77 kg/cm^ huippupaineen, n. 93°C:n huip-pulämpötilan, n. 0,98 kg/cm :n pohjapaineen ja n. 246°C:n pohja-(kiehutin-)lämpötilan. Sen aiottuna tehtävänä on saada aikaan: putkessa 31 oleva pohjajae, joka sisältää pääasiassa reagoimattomia normaaliparafiineja, lineaarisia alkyylibentseenejä ja raskasta alkylaattia ja on oleellisesti puhdas bentseenistä ja HF- 8 61 471 haposta; putkessa 23 oleva yläjae, joka sisältää pääasiassa bent-seeniä ja HF:ä ja on oleellisesti puhdas raskaamista hiilivedyistä, ja putkessa 25 oleva väkevöity bentseenivirta, joka sisältää korkeintaan pienen määrän HF-happoa. Kahden viimeksi mainitun toteuttamiseksi jonkinasteisella menestyksellä vaatii aikaisemmissa pesuainealkylaattiprosesseissa kahta kolonnia, HF-pesuria ja bentsee-nikolonnia. Oli pakko nostaa pohjien tai kansien lukumäärää n.
66,7 y£:lla, lisätä säätölaitteita, haaraputkia, erotusastioita ja muita laitteita sekä nostaa merkittävästi lämmitys- ja jääh-dytystarvetta. Tämän prosessin mukaisesti kolonni 20 on yhdistetty pesu/fraktiointivyöhyke, johon on sijoitettu kosketusjäähdyttäjä (jossa neste joutuu vastavirtaan kosketukseen ylöspäin virtaavien höyryjen kanssa) edellä määritellyn fraktiointiosan yläpuolelle.
Kosketusjäähdyttäjä määritellään tässä kolonnin siksi osaksi, joka on ensimmäisen tai huippupohjan yläpuolella ja joka sisältää kes-kikuilun 22 ja kosketusvyöhykkeen 21. Höyrystynyt HF:ä sisältävä yläjae, jota on n. 2732 kg/h:n (72,94 kmol/h) määrä n. 93°C:n lämpötilassa, jatkaa alajäähdyttäjään 24, jossa lämpötila lasketaan n. l6°C:en; jäähdytetty materiaali kierrätetään sitten takaisin ensimmäiseen reaktiovyöhykkeeseen putkea 4 pitkin. Oleellisesti KF-vapaata bentseenivirtaa (sisältää pienehkön määrän syklohek-saania), poistetaan nesteenä keskikuilusta 22 putken 25 kautta n. 142000 kg/h:n määrä; tästä 14020 kg/h syötetään kolonniin oleellisesti samassa lämpötilassa putken 26 kautta. Viimemainittu kohta on keskikuilun 22 alapuolella ja fraktiointiosan ensimmäisen pohjan yläpuolella. Jäljelle jäävästä 127800 kg/h:sta 1958 kg/h jatkaa putken 25 kautta ja syötetään sen avulla happoregeneraattoriin 12 edellä esitetyllä tavalla ja 125910 kg/h suunnataan putken 27 kautta jäähdyttäjään 28. Sen lämpötila lasketaan n. 91°C:sta n.
46°C:en ja näin jäähdytetty materiaali poistetaan putken 29 kautta. Tästä määrästä 14900 kg/h suunnataan putken 3 läpi, 39 kg/h:n pohjavirran tullessa poistetuksi prosessista putken 30 kautta, syklo-heksaanin kerääntymisen estämiseksi systeemiin ja 14940 kg/h jatkaa putken 3 läpi kierrätettäväksi takaisin reaktoriin 5.
Osa jäähdytetystä sivujakeesta, 111000 kg/h jatkaa putken 29 läpi ja syötetään uudelleen pesukolonniin 20 kohdasta, joka on kosketusvyöhykkeen 21 yläpuolella. Kuten edellä esitettiin, kosketusjäähdyttäj ään näin syötetyn nestemateriaalin ja siihen keskikui- 9 61471 lusta 22 ylöspäin virtaavien höyryjen välinen moolisuhde on yleensä välillä n. 1,5:1,0 - n. 6,0:1,0; tässä tapauksessa tämä moolisuhde on suunnilleen 3,03:1,0. Kosketusvyöhyke 21 voidaan muodostaa mistä tahansa sopivasta materiaalista, joka saa aikaan riittävän pinta-alan ylöspäin virtaavien höyryjen tehokkaaksi koskettamiseksi. Niinpä kosketusvyöhyke 21 voi olla verkkopohja, joka tunnetaan alalla hyvin, tai alue, joka on täytetty HF:lle tunteettomilla palloilla, renkailla, satuloilla jne.
Pesukolonnista 20 tuleva pohjajae jatkaa putken 31 läpi käsittäen ^3^50 kg/h:n määrän (2^8,87 kmol/h) ja se syötetään sen avulla parafiinikolonniin, jos sitä käytetään pesuainealkylaatin valmistukseen

Claims (1)

  1. 61471 10 Patenttivaatimus Menetelmä HF:n ja bentseenin talteenottamiseksi niiden seoksesta alkyylibentseenien, joiden alkyyliryhmä sisältää 10- n. 15 hiiliatomia» polyalkyylibentseenien ja/tai polyfenyylialkaanien kanssa, tunnettu siitä, että syötetään seos yhdistettyyn strippaus/fraktiointikolonniin sen ensimmäisestä kohdasta, poistetaan kolonnista sen toisesta, alemmasta kohdasta pohja-jae, joka sisältää alkyylibentseenejä, polyalkyylibentseenejä ja/tai polyfenyylialkaaneja ja joka on oleellisen vapaa HF:stä ja bentsee-nistä, poistetaan kolonnista sivujae, joka on olennaisen vapaa HFrstä, kolonnin kolmannesta, välikohdasta, joka on ensimmäisen kohdan yläpuolella ja kolonnin yläosaan sijoitetun kosketusvyöhykkeen alapuolella, syötetään ensimmäinen osa sivujakeesta olennaisen samassa lämpötilassa kolonniin neljännesta kohdasta, joka ensimmäisen ja kolmannen kohdan puolivälissä, jäähdytetään toinen osa sivujakeesta ja syötetään se kolonniin viidennestä kohdasta, joka on kosketusvyöhykkeen yläpuolella ja saatetaan se vastavirtaan kosketuksiin kolonnissa ylöspäin vir-taavan, höyrymäisen bentseeni/HF-seoksen kanssa kosketusvyöhykkeessä ja mainittujen osien moolisuhteen ollessa n. 1,5-6,0:1,0 poistetaan HF:ää ja bentseeniä yläjakeena kolonnista kuudennesta kohdasta, joka on viidennen kohdan yläpuolella, jolloin kolonnin käyttölämpötila on prosessin aikana n. 66-260°C ja käyttö- 2 paine n. 0,35-1,75 kg/cm . Förfarande att utvinna HF och bensen ur en blandning därav med alkylbensener, vars alkylgrupp innehäller 10- ca. 15 kolatomer, polyalkylbensener och/eller polyfenylalkaner, k ä n n e -tecknat av att man inför blandningen i en kombinerad avdrivar-fraktionerings-kolonn i en första punkt i denna, tar ut en bottenfraktion ur kolonnen vid en, andra lägre
FI760453A 1975-02-24 1976-02-23 Foerfarande foer aotervinning av hf och bensen fraon en blandning av desamma med alkylaromatiska kolvaeten FI61471C (fi)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US05/552,016 US3950448A (en) 1975-02-24 1975-02-24 Detergent-grade alkylate production
US55201675 1975-02-24

Publications (3)

Publication Number Publication Date
FI760453A7 FI760453A7 (fi) 1976-08-25
FI61471B FI61471B (fi) 1982-04-30
FI61471C true FI61471C (fi) 1982-08-10

Family

ID=24203600

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FI760453A FI61471C (fi) 1975-02-24 1976-02-23 Foerfarande foer aotervinning av hf och bensen fraon en blandning av desamma med alkylaromatiska kolvaeten

Country Status (8)

Country Link
US (1) US3950448A (fi)
AR (1) AR215122A1 (fi)
EG (1) EG12697A (fi)
FI (1) FI61471C (fi)
IN (1) IN145156B (fi)
NO (1) NO146055C (fi)
SE (1) SE411668B (fi)
ZA (1) ZA761085B (fi)

Families Citing this family (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4072730A (en) * 1976-12-28 1978-02-07 Uop Inc. Process for alkylating aromatic hydrocarbons
US4079093A (en) * 1977-05-31 1978-03-14 Uop Inc. Aromatic hydrocarbon alkylation process
US4225737A (en) * 1979-04-23 1980-09-30 Uop Inc. Alkylation process
US4237327A (en) * 1979-10-09 1980-12-02 Uop Inc. Process for HF-catalyzed alkylation of aromatic hydrocarbons
US4237328A (en) * 1979-10-09 1980-12-02 Uop Inc. Process for HF-catalyzed alkylation of aromatic hydrocarbons
US4463205A (en) * 1983-09-02 1984-07-31 Uop Inc. Alkylation process with improved linear alkylbenzene recovery
US4467128A (en) * 1983-09-22 1984-08-21 Uop Inc. Integrated HF regeneration in aromatic hydrocarbon alkylation process
US4503277A (en) * 1983-11-30 1985-03-05 Uop Inc. HF regeneration in aromatic hydrocarbon alkylation process
US4520218A (en) * 1984-02-23 1985-05-28 Uop Inc. Production of dialkylated aromatics
US4695665A (en) * 1986-07-02 1987-09-22 Uop Inc. Process for alkylation of hydrocarbons
US5043506A (en) * 1990-09-17 1991-08-27 Crossland Clifford S Process for the alkylation of organic aromtic compounds in the presence of inert aliphatic compounds
SE9802442D0 (sv) 1998-07-07 1998-07-07 Papsea Ab Reningsanordning
US6479720B1 (en) * 1999-12-29 2002-11-12 Uop Llc Alkylaromatic process using efficient prefractionation
US7795485B2 (en) * 2007-10-26 2010-09-14 Uop Llc Integrated production of FCC-produced C2 and ethyl benzene
KR102012065B1 (ko) 2013-04-19 2019-08-19 릴라이언스 인더스트리즈 리미티드 이온 액체 화합물

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2851503A (en) * 1954-10-20 1958-09-09 California Research Corp Alkylate having improved sulfonating characteristics
GB1093994A (en) * 1966-07-12 1967-12-06 Shell Int Research A process for preparing detergent alkylate
US3408264A (en) * 1966-11-22 1968-10-29 Universal Oil Prod Co Subatmospheric distillation of a benzene, toluene, ethyl benzene, styrene mixture ina single column with a cut-back oil
US3484498A (en) * 1967-12-11 1969-12-16 Universal Oil Prod Co Process for the preparation of aryl-substituted normal paraffin hydrocarbons
US3494971A (en) * 1969-04-18 1970-02-10 Universal Oil Prod Co Process for the production of a monoalkylated aromatic hydrocarbon

Also Published As

Publication number Publication date
NO760600L (fi) 1976-08-25
FI61471B (fi) 1982-04-30
AR215122A1 (es) 1979-09-14
US3950448A (en) 1976-04-13
SE411668B (sv) 1980-01-28
FI760453A7 (fi) 1976-08-25
SE7602116L (sv) 1976-08-25
EG12697A (en) 1979-06-30
IN145156B (fi) 1978-09-02
ZA761085B (en) 1977-02-23
NO146055C (no) 1982-08-11
NO146055B (no) 1982-04-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
FI61471C (fi) Foerfarande foer aotervinning av hf och bensen fraon en blandning av desamma med alkylaromatiska kolvaeten
FI64135C (fi) Foerfarande foer framstaellning av alkylaromatiska kolvaeten
US4555311A (en) Integrated fractionation in the recovery of alkylaromatic hydrocarbons
US3551510A (en) Alkylation-transalkylation process
FI82236B (fi) Foerfarande foer aotervinning av produkt i alkyleringsprocess foer aromatiskt kolvaete.
US3996305A (en) Fractionation of aromatic streams
US4695665A (en) Process for alkylation of hydrocarbons
US5983476A (en) Conversion of an HF alkylation unit
CA2516898C (en) Process for the production of alkylaromatics
US4503277A (en) HF regeneration in aromatic hydrocarbon alkylation process
US3763022A (en) Condensing fractionator sidestream vapor as reboiler heat source
EP0136072B1 (en) Alkylation process for improved linear alkylbenzene recovery
US3437705A (en) Process for aromatic alkylation and olefinic oligomerization
US3544652A (en) Alkylation with sulfuric acid
US2417875A (en) Removal of hydrogen fluoride from water
US3428701A (en) Alkylation-transalkylation process
US4108914A (en) Aromatic hydrocarbon alkylation process
US4079093A (en) Aromatic hydrocarbon alkylation process
US3527823A (en) Process for alkylation of aromatic compounds
US4237328A (en) Process for HF-catalyzed alkylation of aromatic hydrocarbons
US3763259A (en) Process for producing paradiisopropylbenzene
US4885424A (en) Effluent separation method for aromatic hydrocarbon alkylation process
US4182924A (en) HF alkylation process utilizing fractionation zones at different pressures and including indirect heat exchange
US4237327A (en) Process for HF-catalyzed alkylation of aromatic hydrocarbons
US5105041A (en) Effluent separation method for aromatic hydrocarbon alkylation process

Legal Events

Date Code Title Description
MM Patent lapsed

Owner name: UOP INC.