FI121787B - Method and apparatus for continuous pulping - Google Patents

Method and apparatus for continuous pulping Download PDF

Info

Publication number
FI121787B
FI121787B FI973823A FI973823A FI121787B FI 121787 B FI121787 B FI 121787B FI 973823 A FI973823 A FI 973823A FI 973823 A FI973823 A FI 973823A FI 121787 B FI121787 B FI 121787B
Authority
FI
Finland
Prior art keywords
solution
dom
cooking
digester
sub
Prior art date
Application number
FI973823A
Other languages
Finnish (fi)
Swedish (sv)
Other versions
FI973823A0 (en
FI973823A (en
Inventor
Rolf Ryham
Joseph Phillips
Richard Laakso
Bruno Marcoccia
Jan Richardsen
Robert Prough
Fred Chasse
Original Assignee
Andritz Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=27444253&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=FI121787(B) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Priority claimed from US08/056,211 external-priority patent/US5489363A/en
Application filed by Andritz Inc filed Critical Andritz Inc
Priority to FI973823A priority Critical patent/FI121787B/en
Publication of FI973823A0 publication Critical patent/FI973823A0/en
Publication of FI973823A publication Critical patent/FI973823A/en
Application granted granted Critical
Publication of FI121787B publication Critical patent/FI121787B/en

Links

Description

MENETELMÄ JA LAITTEISTO MASSAN JATKUVATOIMISEKSI VALMISTAMISEKSIMETHOD AND EQUIPMENT FOR THE CONTINUOUS MANUFACTURE OF PULP

Perinteisen tiedon mukaan selluloosan kraftkeitossa liuenneen orgaanisen materiaalin 5 (dissolved organic material, DOM) tasolla tiedetään olevan haitallinen vaikutus keittoprosessin myöhemmissä vaiheissa, koska se vaikeuttaa delignifiointiprosessia, mikä johtuu aktiivisen keittokemikaalin kulumisesta liuoksessa ennen kuin se voi reagoida puun jäännösligniinin tai natiivin ligniinin kanssa. Liuennut orgaaninen materiaali, DOM, koostuu pääasiassa liuenneesta hemiselluloosasta ja ligniinistä mutta myös liuenneesta 10 selluloosasta, uuteaineista ja muusta materiaalista, jota on uutettu puusta keittoprosessissa. DOM-pitoisuuden vaikutusta aikaisemmissa keiton vaiheissa pidetään perinteisen tiedon mukaan merkityksettömänä. DOM:n haitallinen vaikutus keiton myöhemmissä vaiheissa voidaan minimoida joillakin tekniikan tason mukaisilla vuokeittomenetelmillä, erityisesti käyttämällä Glens Fallsissa New Yorkissa sijaitsevan 15 Andritz lnc.:n EMCC®-keitintä, koska liuoksen (joka sisältää myös valkolipeää) vastavirta keiton lopussa vähentää DOM-pitoisuutta sekä "bulkkidelignifioinnin" lopussa että koko ns. "jäännösdelignifioinnin" aikana.According to conventional knowledge, the level of dissolved organic material (DOM) in cellulose kraft cooking is known to have a deleterious effect in the later stages of the cooking process because it complicates the delignification process due to wear of the active cooking chemical in solution before reacting with wood residual lignin. The dissolved organic material, DOM, consists mainly of dissolved hemicellulose and lignin but also of dissolved cellulose, extractives and other material extracted from wood in the cooking process. The effect of DOM concentration in earlier stages of cooking is considered to be insignificant according to traditional knowledge. The adverse effects of DOM in the subsequent stages of cooking can be minimized by some prior art leaching methods, in particular by using the 15 Andritz lnc.NCCC EMCC® from Glens Falls, New York, since the countercurrent flow of the solution (also containing white liquor) decreases DOM and at the end of the "bulk delignification" during "residual delignification".

Esilläolevan keksinnön mukaan on havaittu paitsi, että DOM:lla on epäedullinen vaikutus 20 keittoon keittovaiheen lopussa, myös että DOM:n läsnäolo vaikuttaa epäedullisesti missä tahansa keittoprosessin vaiheessa - eli bulkkidelignifioinnin alussa, keskellä tai lopussa -valmistetun massan lujuuteen. Mekanismia, jolla DOM vaikuttaa massakuituihin ja siten • · · : V vaikuttaa epäedullisesti missä tahansa keittoprosessin vaiheessa valmistetun massan • · •/•l lujuuteen, ei täysin tunneta, mutta sen on arveltu johtuvan alkalilla uutettavien orgaanisten :Y: 25 aineiden vähentyneestä massansiirtonopeudesta kuituseinämien läpi, mikä aiheutuu siitä, :***: että DOM ympäröi kuituja, ja kuitujen kiteisten alueiden ja amorfisten alueiden (so.In accordance with the present invention, it has been found not only that DOM has an unfavorable effect on the soup at the end of the cooking step, but also that the presence of DOM adversely affects the strength of the pulp produced at any stage of the cooking process - i.e., beginning, middle or end of bulk delignification. The mechanism by which DOM affects pulp fibers and thus adversely affects the strength of pulp produced at any stage of the cooking process is not fully understood, but is believed to be due to the reduced mass transfer rate of alkali-extracted organic: Y: 25 through fiber walls. due to: ***: that the DOM surrounds the fibers, and the crystalline and amorphous regions of the fibers (i.e.

• · kyhmyjen) erilaisesta uutettavuudesta. Joka tapauksessa keksinnön mukaan on osoitettu, että jos DOM-taso (pitoisuus) minimoidaan koko keiton ajan, massan lujuus lisääntyy • · · huomattavasti. Keksinnön mukaan on todettu, että jos DOM-taso on lähellä nollaa koko ... 30 kraftkeiton ajan, massan repäisylujuus kasvaa suuresti, ts. jopa noin 25 % (esim. 27 %:iin) • · · **!/ 11 km:n vetolujuudella verrattuna perinteisesti valmistettuun kraftmassaan. Jopa DOM- • · *···’ tason lasku puoleen tai neljännekseen normaalista tasosta lisää huomattavasti massan :*·.· lujuutta.· · Nodules). In any case, according to the invention, it has been shown that if the DOM level (concentration) is minimized throughout the cooking process, the strength of the pulp increases significantly. According to the invention, it has been found that if the DOM level is close to zero throughout the ... 30 kraft soups, the tear strength of the pulp is greatly increased, i.e. up to about 25% (e.g. 27%) • · · **! / 11 km: n tensile strength compared to conventionally made kraft pulp. Even lowering the DOM • · * ··· level to half or a quarter of the normal level significantly increases the mass: * ·. · Strength.

• · • · 35 Tekniikan tason mukaisissa kraftkeitoissa on yleistä, että DOM-pitoisuus on joissakin * · · keiton vaiheissa 130 grammaa litraa kohti (g/l) tai sen yli ja 100 g/l tai yli useissa kraftkeiton *...· vaiheissa (esimerkiksi Andritz Inc. MCC® -vuokeittimien pohjakierrossa, säätökierrossa, ylä- ja pääpoistoissa ja MC-kierrossa), vaikka DOM-pitoisuus pidetään tasolla 30 - 90 g/l 2 pesukierrossa (perinteisen tiedon mukaan myöhemmissä keittovaiheissa). Tällaisissa perinteisissä tilanteissa on myös yleistä, että DOM-tason ligniiniosa on yli 60 g/l tai jopa yli 100 g/l, ja että DOM-tason hemiselluloosaosa on paljon yli 20 g/l. Ei tiedetä, onko liuenneella hemiselluloosaosalla voimakkaampi haitallinen vaikutus massan lujuuteen -5 esim. koska se vaikuttaa epäedullisesti orgaanisten aineiden siirtymiseen kuiduista - kuin ligniinillä tai päinvastoin, vai onko vaikutus synergistinen, mutta liuenneilla hemiselluloosilla epäillään olevan merkittävä vaikutus.In prior art kraft soups, it is common for some * · · stages of cooking to have 130 grams per liter (g / l) or more and 100 g / l or more for several stages of kraft cooking * ... · (for example, Andritz Inc. MCC® Skimmer Bottom, Adjust, Up and Main Removals, and MC) even though DOM levels are maintained at 30-90 g / l 2 wash cycles (conventionally known in subsequent cooking stages). In such traditional situations, it is also common for the DOM-level lignin moiety to be greater than 60 g / l or even more than 100 g / l, and for the DOM-level hemicellulose moiety to be well above 20 g / l. It is not known whether the dissolved hemicellulose moiety has a more pronounced adverse effect on pulp strength -5 e.g. because it adversely affects the transport of organic matter from fibers - than lignin or vice versa, or whether the effect is synergistic but the dissolved hemicellulose is suspected to have a significant effect.

Keksinnön mukaan on ensimmäistä kertaa havaittu, että DOM-pitoisuus tulisi minimoida 10 koko kraftkeiton ajan, jotta voitaisiin vaikuttaa positiivisesti massan valkaistavuuteen, vähentää kemiallista kulutusta ja ehkä merkittävimmin lisätä massan lujuutta. Minimoimalla DOM-tasot on mahdollista suunnitella pienempiä vuokeittimiä, joilla saavutetaan silti samanlainen läpisyöttö. Näin voidaan myös saavuttaa joitakin vuokeittimien etuja eräkeittojärjestelmillä. Monet näistä hyödyllisistä tuloksista voidaan ennakoida pitämällä 15 DOM-pitoisuus tasolla 100g/l tai sen alle olennaisesti koko kraftkeiton ajan (ts. bulkkidelignifioinnin alun, keskikohdan ja lopun ajan) ja edullisesti noin tasolla 50 g/l tai alle (mitä lähemmäksi nollaa DOM-taso menee, sitä parempia ovat tulokset). On erityisen toivottavaa pitää ligniinipitoisuus tasolla 50 g/l tai alle (edullisesti noin tasolla 25 g/l tai alle) ja hemiselluloosapitoisuus noin tasolla 15 g/l tai alle (edullisesti noin tasolla 10 g/l tai alle).According to the invention, for the first time it has been found that the DOM content should be minimized throughout the kraft cooking so as to have a positive effect on the bleaching of the pulp, reduce chemical consumption and perhaps most significantly increase the strength of the pulp. By minimizing DOM levels, it is possible to design smaller passageways that still achieve similar throughput. This can also provide some of the benefits of renters with batch cooking systems. Many of these useful results can be anticipated by maintaining a DOM level of 100g / L or less for substantially all of the kraft cooking (i.e., at the beginning, middle and end of bulk delignification), and preferably at or below 50g / L (closer to zero DOM level). the better the results are). It is particularly desirable to maintain a lignin content of 50 g / l or less (preferably about 25 g / l or less) and a hemicellulose content of about 15 g / l or less (preferably about 10 g / l or less).

2020

Keksinnön mukaan on myös havaittu, että on mahdollista ainakin suurelta osin passivoida DOM-pitoisuuden haitalliset vaikutukset massan lujuuteen. Keksinnön tämän : V suoritusmuodon mukaan on havaittu, että jos poistetaan mustalipeää ja altistetaan se • · painelämpökäsittelylle US-patentin 4,929,307 mukaan, esim. noin 170 - 350 °C:ssa 25 (edullisesti 240 °C:ssa) noin 5-90 minuutin ajaksi (edullisesti noin 30 - 60 minuutin ajaksi) :*·*: ja syötetään sitten takaisin, voidaan lisätä repäisylujuutta jopa 15 %. Mekanismia, jolla • · I*·.. DOM:n passivointi lämpökäsittelyllä tapahtuu, ei myöskään täysin tunneta, mutta se on yhteneväinen yllä selostetun hypoteesin kanssa, ja se vaikuttaa massan lujuuteen havaittavasti ja voimakkaasti.According to the invention, it has also been found that it is possible to at least largely passivate the adverse effects of the DOM content on pulp strength. According to this embodiment of the invention, it has been found that if the black liquor is removed and subjected to a pressure heat treatment according to U.S. Patent No. 4,929,307, e.g., at about 170 to 350 ° C for 25 (preferably at 240 ° C) for about 5 to 90 minutes. (preferably for about 30 to 60 minutes): * · * and then fed back, tear strength up to 15% can be increased. The mechanism by which DOM passivation by heat treatment occurs is also not fully understood, but it is consistent with the above hypothesis and has a noticeable and powerful effect on mass strength.

30 • · · ;[.* Keksinnön mukaan esitetään erilaisia menetelmiä sekä vuo- että eräkeittoa varten • · ***·' kraftmassan lujuuden lisäämiseksi ottaen huomioon edellä esitetyt DOM:n haitalliset vaikutukset lujuuteen. Keksinnön mukaan saadaan myös aikaan kraftmassaa, jonka lujuus ·:··· on lisääntynyt, sekä esitetään laite, jolla saavutetaan keksinnön mukaiset toivotut tulokset.According to the invention, various methods for increasing the strength of kraft pulp, both for flow and batch cooking, are provided, taking into account the above adverse effects of DOM on strength. The invention also provides kraft pulp with increased strength ·: ··· and a device for achieving the desired results according to the invention.

35 Lisäksi keksinnön mukaan H-tekijää voidaan merkittävästi pienentää. On mahdollista • · · '*[** pienentää H-tekijää ainakin 5 %:a tietyn kappaluvun saavuttamiseksi. Myös kulutetun • · *···* tehollisen alkalin määrää voidaan merkittävästi vähentää, esim. noin 0,5 %:lla puusta laskettuna (esim. noin 4 %) tietyn kappaluvun saavuttamiseksi. Lisäksi voidaan lisätä 3 valkaistavuutta, mikä esimerkiksi lisää ISO- vaaleutta ainakin yhden yksikön tietyllä täysisekvenssikappatekijällä.Furthermore, according to the invention, the H-factor can be significantly reduced. It is possible to · · · '* [** reduce the H-factor by at least 5% to achieve a certain kappa number. Also, the amount of effective · · * ··· * effective alkali consumed can be significantly reduced, e.g., by about 0.5% calculated from wood (e.g., about 4%) to achieve a certain kappa number. In addition, 3 bleaches can be added which, for example, increases the ISO brightness by at least one unit of a given full sequence kappa factor.

Keksinnön yhden suoritusmuodon mukaan esitetään menetelmä kraftmassan 5 valmistamiseksi keittämällä hienonnettua selluloosa- ja kuitupitoista materiaalia. Menetelmään kuuluvat seuraavat materiaalin kraftkeiton eri vaiheiden ajan jatkuvat tapahtumat (a) Erotetaan liuosta, jonka DOM-taso on riittävän merkittävä vaikuttamaan epäedullisesti massan lujuuteen, sekä (b) korvataan massan lujuuden lisäämiseksi osa erotetusta liuoksesta tai koko liuos sellaisella liuoksella, jonka vaikuttava DOM-taso on 10 olennaisesti alhaisempi kuin erotetun liuoksen DOM-taso. Vaihe (b) on tyypillisesti suoritettu korvaamalla poistettu liuos liuoksella, joka valitaan ryhmästä, johon kuuluu pääasiallisesti vesi, olennaisesti DOM:ää sisältämätön valkolipeä, painelämpökäsitelty mustalipeä, pesusuodos, kylmäpuskusuodos ja niiden yhdistelmät. Esimerkiksi ainakin yhden keittovaiheen ajaksi mustalipeää voidaan poistaa ja käsitellä paineen ja lämmön 15 alaisena (esim. ylipaineessa noin 170 - 350 °C:ssa noin 5-90 minuutin ajan ja ainakin 20 °C keittolämpötilaa korkeammassa lämmössä) DOM:n epäedullisten vaikutusten passivoimiseksi merkittävästi. Selitysosassa ja vaatimuksissa käytetty termi "tehollinen DOM" tarkoittaa sitä DOM:n osaa, joka vaikuttaa massan lujuuteen, H-tekijään, tehollisen alkalin kulutukseen ja/tai valkaistavuuteen. Alhainen tehollinen DOM voidaan saavuttaa 2 0 passivoinnilla (paitsi valkaistavuuden osalta) tai jo alunperin alhaisella DOM-pitoisuudella.According to one embodiment of the invention, there is provided a process for making kraft pulp 5 by cooking comminuted cellulosic and fibrous material. The method comprises the following events occurring during the various stages of material kraft cooking: (a) separating a solution having a DOM level significant enough to adversely affect the pulp strength, and (b) replacing part or all of the solution with an effective DOM to increase pulp strength. is substantially lower than the DOM level of the separated solution. Step (b) is typically accomplished by replacing the removed solution with a solution selected from the group consisting essentially of water, essentially DOM-free white liquor, pressure heat treated black liquor, washing filtrate, cold gauze filtrate, and combinations thereof. For example, during at least one cooking step, the black liquor may be removed and treated under pressure and heat (e.g., at a pressure of about 170 to 350 ° C for about 5 to 90 minutes and at least 20 ° C above the cooking temperature) to significantly inactivate the adverse effects of DOM. The term "effective DOM" as used in the specification and claims refers to that portion of the DOM that affects pulp strength, H-factor, effective alkali consumption and / or bleach. A low effective DOM can be achieved by 2 0 passivation (except for bleaching) or by initially having a low DOM content.

Keksinnön mukainen menetelmä voidaan toteuttaa pystysuorassa vuokeittimessä, missä • · · : V tapauksessa vaiheet (a) ja (b) voidaan toteuttaa ainakin keittimen kahdella eri tasolla.The method according to the invention may be implemented in a vertical spout, where, in the case of · · ·: V, steps (a) and (b) may be carried out on at least two different levels of the digester.

• · ·’.*·: Tyypillisesti suoritetaan myös jatkovaihe (c), jossa vaiheesta (b) saatu korvausliuos :V: 25 kuumennetaan olennaisesti samaan lämpötilaan kuin poistettu liuos ennen kuin korvausliuos saatetaan kosketukseen keitettävän materiaalin kanssa. Vaiheet (a) ja (b) • · j*.voidaan suorittaa impregnoinnin aikana, keiton alun tienoilla, keiton keskivaiheen aikana ja keiton lopun tienoilla, ts. olennaisesti koko bulkkidelignifioinnin ajan.Typically, a further step (c) is also carried out in which the replacement solution from step (b): V: 25 is heated to substantially the same temperature as the removed solution before contacting the replacement solution with the material to be cooked. Steps (a) and (b) can be performed during impregnation, around the beginning of the cooking, during the middle of the cooking, and around the end of the cooking, i.e. substantially throughout the bulk delignification.

• · · ... 30 Keksinnön erään toisen suoritusmuodon mukaan kraftkeittomenetelmään kuuluvat keiton • · · alun tienoilla seuraavat vaiheet: (a) Erotetaan liuosta, jonka DOM-taso on riittävän • · *···' huomattava vaikuttamaan epäedullisesti massan lujuuteen, sekä (b) korvataan massan lujuuden lisäämiseksi osa erotetusta liuoksesta tai koko liuos sellaisella liuoksella, jonka • · ·:··| vaikuttava DOM-taso on olennaisesti alhaisempi kuin erotetun liuoksen DOM-taso.According to another embodiment of the invention, the kraft cooking process includes the following steps at the beginning of cooking: (a) separating a solution having a sufficient DOM level to adversely affect the strength of the pulp, and () (b) in order to increase the strength of the pulp, replace part or all of the solution with a solution of: · · ·: ·· | the effective DOM level is substantially lower than the DOM level of the separated solution.

35 • · · *·’·* Keksinnön erään toisen suoritusmuodon mukaan kraftkeittomenetelmään kuuluvat • · · '·.·* selluloosapitoisen kuitumateriaalin impregnoinnin aikana seuraavat vaiheet: (a) Erotetaan liuosta, jonka DOM-taso on riittävän huomattava vaikuttamaan epäedullisesti massan 4 lujuuteen, sekä (b) korvataan massan lujuuden lisäämiseksi osa erotetusta liuoksesta tai koko liuos sellaisella liuoksella, jonka tehollinen DOM-taso on olennaisesti alhaisempi kuin erotetun liuoksen DOM-taso.According to another embodiment of the invention, the kraft cooking process comprises impregnating a cellulosic fibrous material with the following steps: (a) separating a solution having a DOM level sufficient to adversely affect the strength of the pulp 4; and (b) replacing some or all of the separated solution with a solution having an effective DOM level substantially lower than the DOM level of the separated solution to increase pulp strength.

5 Vielä keksinnön erään toisen suoritusmuodon mukaan kraftmassan keittomenetelmään kuuluvat seuraavat vaiheet: (a) Erotetaan mustalipeää massasta tietyssä keittovaiheessa; (b) painekuumennetaan mustalipeä lämpötilaan, joka on riittävä passivoimaan merkittävästi mustalipeän sisältämän DOM:n haitalliset vaikutukset massan lujuuteen, sekä (c) syötetään tietyssä vaiheessa DOM-passivoitu mustalipeä uudestaan massan 10 sekaan.According to yet another embodiment of the invention, the kraft pulping process comprises the steps of: (a) separating the black liquor from the pulp at a particular cooking stage; (b) pressurizing the black liquor to a temperature sufficient to substantially passivate the adverse effects of the DOM contained in the black liquor on the pulp strength; and (c) feeding the DOM-inactivated black liquor to the pulp 10 at a certain point.

Keksintöön kuuluu myös kraftmassa, jota valmistetaan yllä esitetyillä menetelmillä. Tämä kraftmassa on erilaista kuin aikaisemmin valmistetut massat, sillä sen repäisylujuus on jopa 25 % suurempi täysin jauhetun massan tietyllä vetolujuudella (esim. 9 km:n 15 vetolujuudella tai 11 km:n vetolujuudella) (ja ainakin noin 15 % suurempi) verrattuna kraftmassaan, joka on valmistettu identtisissä olosuhteissa ilman keksinnön mukaisia DOM:n säilyttämis- tai poistamisvaiheita, tai ainakin 15 % suurempi (esim. ainakin noin 10 % suurempi) silloin kun käytetään passivoitua mustalipeää.The invention also includes kraft pulp, which is prepared by the above methods. This kraft pulp is different from previously made pulps in that its tear strength is up to 25% higher at a given tensile strength of the fully ground pulp (e.g. 9 km at 15 tensile strength or 11 km at tensile strength) (and at least about 15% higher) has been prepared under identical conditions without the DOM storage or removal steps of the invention, or at least 15% higher (e.g. at least about 10% higher) when passive black liquor is used.

20 Keksintöä voi soveltaa myös selluloosapitoisen kuitumateriaalin kraft-eräkeittoon, jossa käytetään mustalipeää sisältävää astiaa ja materiaalin sisältävää eräkeitintä. Tällaiseen keksinnön mukaiseen kraft-eräkeittomenetelmään kuuluvat seuraavat vaiheet: (a) : .* Painekuumennetaan mustalipeä astiassa lämpötilaan, joka on riittävä passivoimaan • · DOM:n haitalliset vaikutukset massan lujuuteen, sekä (b) syötetään mustalipeä keittimeen, • · 25 jossa se joutuu kosketukseen siellä olevan selluloosapitoisen kuitumateriaalin kanssa.The invention can also be applied to a kraft batch cooking of cellulosic fibrous material using a black liquor container and a batch digester containing the material. Such a kraft batch cooking method according to the invention comprises the following steps: (a): * Pressurizing the black liquor in a vessel to a temperature sufficient to passivate the · · DOM adverse effects on the pulp strength, and (b) feeding the black liquor into the digester; with cellulosic fibrous material therein.

:*·*: Vaihe (a) suoritetaan kuumentamalla mustalipeä ylipaineessa noin 170 - 350 °C:n * · lämpötilassa noin 5-90 minuutin ajan (tyypillisesti ainakin noin 190 °C:ssa 30 - 60 minuuttia ja ainakin 20 °C keittolämpötilaa korkeammassa lämpötilassa), ja vaihe (b) • · · voidaan suorittaa syöttämällä keittimeen samanaikaisesti mustalipeää ja valkolipeää ... 30 selluloosapitoisen kuitumateriaalin keiton aikaansaamiseksi.: * · *: Step (a) is carried out by heating the black liquor under high pressure at a temperature of about 170 to 350 ° C for about 5 to 90 minutes (typically at least about 190 for 30 to 60 minutes and at least 20 ° C above the boiling point) temperature), and step (b) • · · can be performed by simultaneously feeding black liquor and white liquor to the digester ... 30 to effect cooking of cellulosic fibrous material.

• · · • · · ··· • · *···* Keksinnön erään toisen suoritusmuodon mukaan esitetään selluloosamassan kraftkeittoon tarkoitettu laite. Laitteeseen kuuluvat seuraavat osat: pystysuora vuokeitin; ainakin kaksi • · ·;··· poisto/erotussihtiä, jotka on sijoitettu keittimen eri tasoille ja eri keittovaiheille; kierrätyslinja 35 ja erotuslinja, jotka ovat yhteydessä kuhunkin sihtiin; sekä väline korvausliuoksen • · · tuomiseksi kierrätyslinjaan täydentämään poistolinjasta poistettua liuosta. Kuhunkin • · *···* kierrätyslinjaan kuuluu tyypillisesti kuumennuslaite, ja keitin voi liittyä erilliseen impregnointiastiaan, jossa myös paljon DOM:ää sisältävän liuoksen poisto ja korvaaminen 5 vähemmän DOM:ää sisältävällä liuoksella tapahtuu (takaisinsyöttölinjassa on myös yhteys impregnointiastian yläosan ja korkeapainesulkusyöttimen välillä).According to another embodiment of the invention, an apparatus for kraft cooking of cellulosic pulp is provided. The unit consists of the following parts: vertical spout; at least two • · ·; ··· removal / separation strainers located at different levels of the digester and at different cooking stages; a recycling line 35 and a separation line communicating with each target; and a means for introducing a replacement solution into the recycling line to supplement the solution removed from the discharge line. Each • · * ··· * recycling line typically includes a heater, and the kettle may be associated with a separate impregnation vessel, which also removes and replaces the DOM-rich solution with 5 less DOM-containing solutions (the feed line also communicates with the impregnation vessel top and high pressure shutter) .

Keksinnön kohteena on myös kaupallinen menetelmä hienonnetun selluloosapitoisen 5 kuitumateriaalin kraftkeiton toteuttamiseksi vaiheella (a), jossa jatkuvasti saatetaan olennaisesti DOM:ää sisältämätöntä liuosta kosketukseen materiaalin kanssa ja jälleen pois aivan materiaalin kraftkeiton loppuun asti, ja valmistetaan näin massaa ainakin 100 tonnia päivässä. Tämä menetelmä toteutetaan edullisesti käyttämällä eräkeitintä, jonka kapasiteetti on ainakin 8 tonnia päivässä (esim 8 - 20), ja toteuttamalla vaihetta (a) 10 edeltävä vaihe (b), jossa keitin täytetään selluloosamateriaalilla, sekä vaihetta (a) seuraava vaihe (c), jossa kraftmassaa poistetaan keittimestä. Keksinnön kohteena on myös tämän suoritusmuodon toteuttamiseen tarkoitettu eräkeittojärjestelmä, jossa jokaisen keittimen tuotantokyky on ainakin 8 tonnia päivässä (tarkoittaa kaupallisella menetelmällä saavutettavaa määrää, ei laboratorio-oloissa saatavaa).The invention also relates to a commercial method for carrying out a kraft cooking of comminuted cellulosic fibrous material in step (a), wherein a substantially non-DOM-containing solution is continuously contacted and removed to the end of the kraft cooking of the material, thereby producing pulp of at least 100 tons per day. This process is preferably carried out using a batch digester with a capacity of at least 8 tons per day (e.g., 8-20) and performing step (b) preceding step (a) 10, wherein the digester is filled with cellulosic material, and step (c) following step (a), where kraft pulp is removed from the digester. The invention also relates to a batch cooking system for implementing this embodiment, wherein each digester has a production capacity of at least 8 tons per day (meaning commercially achievable, not laboratory).

1515

Keksinnön kohteena on myös useiden erityyppisten vuokeittimien, perinteisten MCC® Andritz Inc. -keittimien tai EMCC® Andritz Inc. -keittimien muunnelma, jolla voidaan merkittävästi laimentaa keittoliuoksen vaikuttavaa DOM:ää keiton ainakin yhden varhaisen tai keskivaiheen aikana. Jäljestämällä erotus- ja kierrätyssihdit tietyllä tavalla voidaan 20 saavuttaa keksinnön mukaiset edulliset tulokset kaikilla perinteisen tyyppisillä vuokeittimillä, joihin kuuluu yksiastiainen hydraulinen keitin, kaksiastiainen hydraulinen keitin jne. johtamalla vain eri nestevirtoja uudella tavalla ja syöttämällä alhaisen DOM- • · · : \; tason sisältävää laimennusliuosta ja/tai valkolipeää tietyissä vaiheissa.The invention also relates to a modification of several different types of cookers, conventional MCC® Andritz Inc. cookers, or EMCC® Andritz Inc. cookers which can significantly dilute the effective DOM of a cooking solution during at least one early or intermediate stage of cooking. By following the separation and recycling screens in a certain way, the conventional results of the invention can be achieved with all conventional types of dispensers, which include a single-vessel hydraulic kettle, a two-vessel hydraulic kettle, etc., by simply controlling different fluid streams and feeding a low DOM. diluent solution and / or white liquor at certain stages.

• · • · · • ·· • · :V: 25 Keksinnön tarkoitus on ensisijaisesti valmisteta kraftmassaa, jonka lujuus on lisääntynyt, :1 2 3: ja/tai myös tyypillisesti pienentää H-tekijää ja alkalin kulutusta sekä lisätä valkaistavuutta.The object of the invention is primarily to produce an increased strength kraft pulp: 1 2 3: and / or also typically to reduce H-factor and alkali consumption and to increase bleaching.

• · Tämä ja keksinnön muut tarkoitukset käyvät ilmi keksinnön yksityiskohtaisesta kuvauksesta ja oheisista patenttivaatimuksista.This and other objects of the invention will be apparent from the detailed description of the invention and the appended claims.

• · · ... 30 Kuvio 1 on kaavamainen esitys eräästä keksinnön mukaisesta esimerkinomaisesta kraft- • · · * vuokeittolaitteiston suoritusmuodosta keksinnön mukaisten esimerkinomaisten • · · 2 • · 3 menetelmien toteuttamiseksi; • » • · · • · · ·;··· Kuviot 2 ja 3 ovat graafisia esityksiä keksinnön mukaan valmistetun massan lujuudesta .·. 35 verrattuna identtisissä olosuhteissa mutta keksintöä soveltamatta valmistetun massan • ♦ · *·[·' lujuuteen; • · • · ♦ ♦♦ 6Fig. 1 is a schematic representation of an exemplary embodiment of a kraft cooking apparatus according to the invention for implementing the exemplary methods of the invention; Figures 2 and 3 are graphical representations of the strength of the pulp according to the invention. 35 compared to the strength of the pulp manufactured under identical conditions but without application of the invention; • · • · ♦ ♦♦ 6

Kuvio 4 on kaavamainen kuvanto keksinnön mukaisesta esimerkinomaisesta parannettuun kraft-eräkeittomenetelmään tarkoitetusta laitteistosta; 5 Kuvio 5 on kaavamainen sivukuvanto toisesta keksinnön mukaisesta esimerkinomaisen eräkeittimen suoritusmuodosta;Figure 4 is a schematic view of an exemplary apparatus for the improved kraft batch cooking method of the invention; Figure 5 is a schematic side view of another exemplary batch digester embodiment of the invention;

Kuvio 6 on graafinen esitys keksinnön mukaisen massanvalmistuksen H-tekijästä verrattuna identtisissä olosuhteissa keksintöä soveltamatta valmistetun kraftmassan H-10 tekijään;Figure 6 is a graphical representation of the H-factor of the pulping according to the invention compared to the H-10 of the kraft pulp prepared under the same conditions without applying the invention;

Kuvio 7 on graafinen esitys keksinnön mukaisen massanvalmistuksen tehollisen alkalin kulutuksesta verrattuna identtisissä olosuhteissa keksintöä soveltamatta valmistetun kraftmassan tehollisen alkalin kulutukseen; 15Fig. 7 is a graphical representation of the effective alkali consumption of the pulping according to the invention compared to the effective alkali consumption of the kraft pulp prepared under identical conditions; 15

Kuvio 8 on graafinen esitys tehollisen alkalin kulutuksesta tehdaslipeän eri prosenttiosuuksilla DOM:ää sisältämättömästä liuoksesta;Fig. 8 is a graph of effective alkali consumption at different percentages of factory liquor in a DOM-free solution;

Kuvio 9 on graafinen esitys, jossa verrataan keksinnön mukaan valmistettujen massojen 2 0 vaaleutta identtisissä olosuhteissa keksintöä soveltamatta valmistetun massan vaaleuteen;Fig. 9 is a graph comparing the brightness of the pulps 20 prepared according to the invention under identical conditions to the brightness of the pulp produced without applying the invention;

Kuviot 10 - 14B ovat edelleen graafisia esityksiä keksinnön mukaan valmistetun massan : V eri lujuusaspekteista, joita • · « · « • ♦· • · : : : 25 Kuvioissa 12A - B verrataan identtisissä olosuhteissa keksintöä soveltamatta valmistetun * · ·1·1: kraftmassan lujuusaspekteihin; • · ♦ · • · • ··Figures 10 - 14B are still graphical representations of various strength aspects of the pulp: V according to the invention, which are compared in Figures 12A-B to kraft pulp made without the invention under identical conditions. lujuusaspekteihin; • · ♦ · • · · ···

Kuvio 15 on graafinen esitys DOM-pitoisuuksista, joka perustuu kolmea eri liuoslähdettä • · · käyttävien laboratoriokeittojen varsinaiseen lipeäanalyysiin keiton eri vaiheissa; 30 • · 1 *;1/ Kuvio 16 on kaavamainen esitys keksintöä soveltavasta kaksiastiaiseen hydrauliseen • · *···1 keittojärjestelmään kuuluvasta esimerkinomaisesta keittimestä; • · • · · • ·· • · ♦:♦·· Kuvio 17 on graafinen esitys teoreettisesta tutkimuksesta, joka vertailee DOM-pitoisuutta 35 perinteisessä MCC©-keittimessä DOM-pitoisuuteen kuvion 16 keittimessä; • · · • · · • · ·· • · • · • « · 7Figure 15 is a graph of DOM concentrations based on the actual lye analysis of laboratory soups using three different sources of solution at different stages of cooking; Fig. 16 is a schematic representation of an exemplary digester of a two-stage hydraulic • · * ··· 1 cooking system applying the invention; Figure 17 is a graphical representation of a theoretical study comparing DOM content in 35 conventional MCC © diggers to DOM content in Figure 16 digester; • · · • · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · 7

Kuviot 18-20 ovat kaavamaisia esityksiä muista keksinnön mukaisista esimerkinomaisista keittimistä; ja 5 Kuviot 21 - 25 ovat graafisia esityksiä vaihtelevia laimennus- ja erotusparametrejä koskevista teoreettisista tutkimuksista, joissa käytetään kuvion 19 keitintä.Figures 18-20 are schematic representations of other exemplary digesters of the invention; and Figures 21 to 25 are graphical representations of theoretical studies of variable dilution and resolution parameters using the digester of Figure 19.

Kuvio 1 esittää kaksiastiaista hydraulista kraftkeitinjärjestelmää, jollaista edustaa esimerkiksi Glens Fallsissa New Yorkissa sijaitsevan Andritz Inc.rn myymä järjestelmä, 10 joka on muunneltu sopivaksi keksinnön mukaisten esimerkinomaisten menetelmien soveltamiseen. Tietysti mitkä tahansa muutkin olemassaolevat keitinjärjestelmät, myös yksiastiaiset hydrauliset keittimet sekä yksi- ja kaksiastiaiset höyryvaihekeittimet, voidaan muunnella sopiviksi keksinnön soveltamiseen.Figure 1 shows a two-pot hydraulic kraft cooker system, such as that sold by Andritz Inc. of Glens Falls, New York, 10 adapted to apply the exemplary methods of the invention. Of course, any other existing cooker systems, including single-pan hydraulic cookers and single- and double-cooker steam cookers, can be modified to suit the invention.

15 Kuviossa 1 esitetyssä esimerkinomaisessa suoritusmuodossa perinteinen impregnointiastia (IV) 10 on yhdistetty perinteiseen pystysuoraan vuokeittimeen 11. Veden mukana kulkeutunut hienonnettu selluloosapitoinen kuitumateriaali kuljetetaan perinteisestä korkeapainesulkusyöttimestä linjan 12 kautta IV:n 10 yläosaan, ja osa liuoksesta poistetaan linjassa 13 kuten perinteisestikin ja palautetaan 20 korkeapainesulkusyöttimeen. Keksinnön mukaan DOM-pitoisuuden vähentämiseksi (tässä selitysosassa ja vaatimuksissa liuennut orgaaninen materiaali määritellään koostuvaksi pääasiassa liuenneesta hemiselluloosasta ja ligniinistä mutta myös liuenneesta ·· · : V selluloosasta, uuteaineista ja muusta materiaalista, jota on uutettu puusta * · kraftkeittoprosessissa) liuosta poistetaan pumpulla 14 linjassa 15 (tai astian 10 yläosasta) :V: 25 ja käsitellään vaiheessa 16 DOM:n tai sen tiettyjen aineosien poistamiseksi tai :*·*: passivoimiseksi. Vaihe 16 voi käsittää saostamisvaiheen (esim. alennetaan pH alle 9:n), • · absorptiovaiheen (esim. selluloosakuitukolonni tai aktiivihiili) tai välineet suodatuksen toteuttamiseen (esim. ultrasuodatus, mikrosuodatus, nanosuodatus jne.), uuttamisen • · · liuottimilla, hajottamisen (esim. säteilyllä pommittaminen), ylikriittisen uuttamisen, ... 30 painovoimaerotuksen tai haihduttamisen (jota seuraa kondensaatio).In the exemplary embodiment shown in Figure 1, the conventional impregnation vessel (IV) 10 is connected to a traditional vertical spout 11. The water-chopped cellulosic fibrous material is transported from the conventional high pressure barrier feeder through line 12 to the top 10 of the According to the invention, in order to reduce the DOM content (in this specification and claims, the dissolved organic material is defined as consisting mainly of dissolved hemicellulose and lignin but also dissolved ···: V cellulose, extracts and other material extracted from wood * · in the kraft cooking process) (or from the top of vessel 10): V: 25 and processed in step 16 to remove the DOM or certain of its components, or: * · *: to inactivate. Step 16 may comprise a precipitation step (e.g., lowering the pH to below 9), an absorption step (e.g., a cellulose fiber column or activated carbon) or means for filtration (e.g., ultrafiltration, microfiltration, nanofiltration, etc.), extraction with solvents, eg radiation bombardment), supercritical extraction, ... 30 gravity separation or evaporation (followed by condensation).

♦ · · • · · ♦ ··« • · *···’ Korvausliuosta voidaan (esim. vaiheen 16 jälkeen) lisätä tai olla lisäämättä linjaan 13 :*·.· pumpulla 14 linjassa 17 riippuen siitä, suoritetaanko impregnaatio myötä- vai vastavirtaan.The replacement solution may or may not be added (eg after step 16) to line 13: * ·. · Pump 14 in line 17 depending on whether the impregnation is performed in a downstream or an upstream direction. .

• ·• ·

Vaiheessa 16 käsitellyn erotetun liuoksen tilalle linjassa 17 lisättävä korvausliuos voi olla .·. 35 laimennusliuosta, esim. tuoretta (ts. olennaisesti DOM:ää sisältämätöntä) valkolipeää, • · · ’;!** vettä, pesusuodosta (esim. ruskean massan pesusuodosta), kylmäpuskusuodosta tai niiden yhdistelmiä. Jos halutaan lisätä linjoissa 12 ja 13 kierrätettävän liuoksen 8 sulfidisuutta, voidaan linjassa 17 lisätä mustalipeää, mutta mustalipeä täytyy käsitellä niin, että siinä olevan DOM:n passivointi toteutuu, kuten tämän jälkeen selostetaan.In place of the treated separated solution in step 16, a replacement solution may be added in line 17. 35 dilution solutions, e.g., fresh (i.e. essentially DOM-free) white liquor, · · · '! ** water, wash filtrate (e.g., brown mass wash filtrate), cold trap filter, or combinations thereof. If it is desired to increase the sulfidicity of the solution 8 to be recycled in lines 12 and 13, black liquor may be added in line 17, but the black liquor must be treated to effect the passivation of the DOM therein, as will be described below.

5 Joka tapauksessa linjassa 15 poistetun liuoksen DOM-pitoisuus on suhteellisen korkea, kun taas linjassa 17 lisättävän liuoksen tehollisen DOM:n taso on paljon alhaisempi, niin että massan lujuuteen voidaan vaikuttaa positiivisesti.In any case, the DOM content of the solution removed in line 15 is relatively high, while the effective DOM level of the solution added in line 17 is much lower so that the pulp strength can be positively affected.

Myös itse impregnointiastiassa 10 DOM:ää säädellään edullisesti käyttämällä perinteistä 10 sihtiä 18, pumppua 19 ja takaisinsyöttöyhdettä 20. Yhteessä 20 kierrätettävään liuokseen lisätään laimennusliuosta - kuten osoitetaan nuolella 21 - DOM-pitoisuuden laimentamiseksi. Myös laimennusliuos sisältää ainakin jonkin verran valkolipeää. Toisin sanoen yhteen 20 kautta takaisin syötettävän liuoksen tehollisen DOM:n taso on olennaisesti alhaisempi kuin sihdin 18 kautta poistettavan liuoksen DOM-taso, ja siinä on 15 ainakin jonkin verran valkolipeää. Käsittelyvaihe 16’ - samoin kuin vaihe 16 - voidaan myös toteuttaa yhteessä 20, kuten kuviossa 1 osoitetaan katkoviivalla.Also, in the impregnation vessel 10 itself, the DOM is preferably controlled using conventional 10 strainer 18, pump 19, and feed back assembly 20. In each of the 20 recyclable solutions, a dilution solution as indicated by arrow 21 is added to dilute the DOM concentration. The diluent also contains at least some white liquor. In other words, the effective DOM level of the solution to be fed back to one through 20 is substantially lower than the DOM level of the solution to be discharged through screen 18, and has at least some white liquor. The processing step 16 '- as well as the step 16 - can also be carried out in the assembly 20, as indicated by the dotted line in Fig. 1.

Hienonnetun selluloosapitoisen kuitumateriaalin liete kuljetetaan impregnointiastian 10 alaosasta linjan 22 kautta keittimen 11 yläosaan, ja kuten tunnettua, osa lieteliuoksesta 20 poistetaan linjassa 23 ja siihen lisätään valkolipeää kohdassa 24. Liuos kulkee lämmittimen 25 läpi (tyypillisesti epäsuora lämmitin), minkä jälkeen se syötetään takaisin IV:n 10 alaosaan linjan 26 kautta ja/tai syötetään lähelle yhteen 22 alkupäätä, kuten • · · : V osoitetaan kuvion 1 linjalla 27.The slurry of the finely divided cellulosic fibrous material is conveyed from the lower part of the impregnation vessel 10 through line 22 to the upper part of the digester 11, and as is known, a portion of the slurry solution 20 is removed in line 23 and white liquor is added at 24. The solution passes through heater 25 n 10 through line 26 and / or fed near one of the starting ends 22, such as · · ·: V is indicated by line 27 in Figure 1.

• · • · · • · · • · 25 Olemassaolevissa vuokeittimissä liuosta poistetaan yleensä keittimen eri tasoilla, • · ·*·': kuumennetaan sitä ja syötetään sitten takaisin samalla tasolla kuin millä oli poistettu.In existing dishwashers, the solution is usually removed at different levels of the digester, • it is heated and then fed back to the level at which it was removed.

• · :\ Normaaleissa olosuhteissa liuosta ei kuitenkaan eroteta järjestelmästä eikä korvata [·;·. tuoreella liuoksella, jonka DOM-tasoa on vähennetty. Olemassaolevissa vuokeittimissä • · · mustalipeää erotetaan keittimen keskipaikkeilla, mutta mustalipeää ei syötetä takaisin vaan ... 30 kuljetetaan paisuntasäiliöihin ja sieltä lopulta talteenottokattilaan tai vastaavaan. Töisin kuin • · · ’** * olemassaolevissa vuokeittimissä keksinnön mukaisessa vuokeittimessä 11 liuosta • · * *·.·: erotetaan useilla eri tasoilla ja korkeuksilla, ja erotettu liuos korvataan vähemmän DOM.ää :’·.· sisältävällä liuoksella. Näin tehdään keiton alun tienoilla, keiton keskivaiheessa ja keiton • · lopun tienoilla. Kun käytetään kuvion 1 esittämää keitintä 11 ja sovelletaan keksinnön .·. 35 mukaista menetelmää, on linjassa 28 poistettavan valmiin massan lujuus suurempi • · · *·*·' verrattuna olemassaolevassa vuokeittimessä muuten identtisissä olosuhteissa käsiteltyyn • · · *... * perinteiseen kraftmassaan.However, under normal circumstances, the solution will not be separated from the system or replaced [·; ·. fresh solution with a reduced DOM level. In existing digesters, black liquor is separated in the middle of the digester, but the black liquor is not fed back but ... 30 is transported to the expansion tanks and from there to the recovery boiler or the like. Unlike the existing · · · · ** * in the present dispenser, the solution of the present invention has 11 solutions • · * * ·. ·: Separated at various levels and heights and replaced by a solution containing less DOM: · · · ·. This is done at the beginning of the soup, in the middle of the soup and at the end of the soup. Using the digester 11 shown in Fig. 1 and applying the invention. 35, the strength of the finished pulp to be removed in line 28 is higher than the conventional kraft pulp treated in an existing stern when otherwise treated in identical conditions.

99

Keittimeen 11 kuuluu keittimen yläosassa sijaitseva, keiton alkuun kuuluva ensimmäinen poistosihtien 30 sarja, keiton keskivaiheilla käytettävä toinen sihtisarja 31 sekä keiton loppuvaiheilla käytettävät kolmas ja neljäs sihtisarja 32, 33. Sihdit 30 - 33 on yhdistetty pumppuihin 34 - 37, jotka sijaitsevat kierrätyslinjoissa 38-41, joihin voi kuulua 5 myös lämmittimet 42 - 45. Kierrätyslinjat sinänsä ovat perinteisiä. Keksinnön mukaan osa liuoksesta kuitenkin erotetaan linjoissa 46 - 49, esimerkiksi johtamalla linja 46 paisuntasäiliöiden 50 Saijaan kuten osoitetaan kuviossa 1 ensimmäisen sihtisarjan 30 yhteydessä.The digester 11 includes a first set of outflow strainers 30 located at the top of the digester, a second screening set 31 for middle stages of cooking, and a third and fourth screening set 32, 33 for final stages of cooking, the screens 30-33 are connected to pumps 34-37 located in recycling lines 38-41. , which may include 5 also heaters 42 - 45. Recycling lines per se are traditional. However, according to the invention, part of the solution is separated in lines 46 to 49, for example by passing line 46 to the location of the expansion vessels 50 as shown in Figure 1 in connection with the first screening set 30.

10 Suhteellisen paljon DOM:ää sisältävän erotetun liuoksen täydentämiseksi ja DOM-tason alentamiseksi lisätään korvausliuosta (laimennusliuosta), kuten osoitetaan linjoilla 51 - 54. Näissä kohdin lisätyn liuoksen tehollinen DOM-pitoisuus on merkittävästi alhaisempi kuin linjoissa 46 - 49 erotetun liuoksen DOM-pitoisuus, jotta voitaisiin lisätä massan lujuutta. Linjoissa 51 - 54 lisättävä liuos voi olla samaa kuin edellä linjan 17 yhteydessä esitetyt 15 laimennusliuokset. Lämmittimet 42 - 45 kuumentavat korvausliuoksen, samoin kuin minkä tahansa kierrätysliuoksen olennaisesti poistoliuoksen lämpötilaan (tyypillisesti hiukan sen yli).In order to supplement the relatively high DOM-containing separated solution and to lower the DOM level, a replacement solution (diluent) is added as indicated at lines 51-54. The effective DOM concentration of the added solution at these points is significantly lower than the DOM content of the solution separated at lines 46-49, in order to increase the strength of the pulp. The solution to be added on lines 51 to 54 may be the same as the dilution solutions 15 shown above on line 17. The heaters 42-45 heat the replacement solution, as well as any recycle solution, to substantially the temperature of the removal solution (typically slightly above).

Keittimeen 11 voi kuulua mikä tahansa määrä sihtejä 30 - 33.The digester 11 may include any number of screens 30-33.

2020

Ennen kuin erotettu liuos kuljetetaan etäisempään kohtaan ja korvataan korvausliuoksella, se voidaan saattaa lämmönvaihtosuhteeseen korvausliuoksen kanssa, kuten kuviossa 1 • · · : V viitenumerolla 56 kaavamaisesti osoitetaan. Erotettu liuos voidaan edelleen käsitellä sen • · sisältämän DOM:n poistamiseksi tai passivoimiseksi ja syöttää sitten heti takaisin :V: 25 korvausliuoksena (johon on haluttaessa voitu lisätä muuta laimennusliuosta). Tämä ·*·'; esitetään kaavamaisesti viitenumerolla 57 kuviossa 1, mistä nähdään, että linjassa 48 • · erotettu liuos käsitellään DOM:n poistamiseksi asemassa 57 (samalla tavalla kuin linjassa /;·, 16) ja syötetään sitten takaisin kohdassa 53. Siihen lisätään myös valkolipeää, kuten • · · osoitetaan kuviossa 1. Itse asiassa jokaisessa kuvion 1 sihteihin 30 - 33 liittyvissä ... 30 vaiheissa voidaan lisätä valkolipeää (linjoille 51 - 54).Prior to transporting the separated solution to a remote location and replacing it with a replacement solution, it may be subjected to a heat exchange relationship with the replacement solution, as schematically indicated by reference numeral 56 in Fig. 1. The separated solution can be further processed to remove or • inactivate the DOM contained in it, and then immediately fed back: V: 25 as a replacement solution (with the option of adding another dilution solution). This · * · '; is schematically represented by reference numeral 57 in Figure 1, which shows that the solution separated in line 48 · · is treated to remove DOM at position 57 (similar to line /; ·, 16) and then fed back to step 53. White liquor such as · · is added. · Is shown in Figure 1. In fact, in each step ... 30 associated with the screens 30-33 in Figure 1, white liquor (for lines 51-54) can be added.

• · · • · · • · ·• · · • · · · ·

Toinen vaihtoehto käsittelyvaiheessa 57 - joka esitetään kaavamaisesti kuviossa 1 - on :*·.· mustalipeän painekuumennus. Liuosta, jota voidaan pitää "mustalipeänä", poistetaan • · ....: sihdeistä 32, ja osa tästä erotetaan linjassa 48.Another alternative in the treatment step 57 - which is schematically illustrated in Figure 1 - is:. The solution, which can be considered as "black liquor", is removed from the strainer 32, and part of this is separated at line 48.

35 i i « *·*·* Painekuumennus vaiheessa 57 voi tapahtua US-patentin 4,929,307 mukaan. Tyypillisesti • · · *...· vaiheessa 57 mustalipeä kuumennettaisiin noin 170 - 350 °C:n lämpötilaan (edullisesti yli 190 °C:seen, esim. noin 240 °C:seen) ylipaineessa noin 5-90 minuuttia (edullisesti noin 10 30 - 60 minuuttia), ainakin 20 °C keittolämpötilaa korkeammassa lämpötilassa. Tuloksena on merkittävä DOM:n passivoituminen, minkä jälkeen mustalipeä voidaan palauttaa linjaan 53. Käsittelyvaihe 58, joka on yhteydessä viimeiseen poisto/erotussihtisaijaan 33, toimii 5 kuten vaihe 16. Käsittely 58 voi olla mukana tai voidaan jättää pois millä tahansa keittimen 11 tasolla, jolla käytetään erotusliuosta laimennusliuoksen lisäämisen sijasta. Valkolipeää voidaan lisätä myös vaiheessa 58, minkä jälkeen DOM-passivoitu liuos palautetaan linjaan 54.The pressure heating in step 57 may occur according to U.S. Patent No. 4,929,307. Typically, in step · · · * ... · 57, the black liquor would be heated to a temperature of about 170-350 ° C (preferably above 190 ° C, e.g. about 240 ° C) under excess pressure for about 5 to 90 minutes (preferably about 10 30 to 60 minutes), at least 20 ° C above the boiling point. The result is a significant DOM passivation, after which the black liquor can be returned to line 53. The treatment step 58, associated with the final removal / separation screen 33, functions 5 as step 16. The treatment 58 may be included or omitted at any level of the digester 11 use a separating solution instead of adding a dilution solution. The white liquor can also be added in step 58, after which the DOM-passivated solution is returned to line 54.

10 Käytetäänpä sitten käsiteltyä erotettua liuosta tai laimennusliuosta, keksinnön mukaan on toivottavaa pitää keittoliuoksen DOM:n kokonaispitoisuus tasolla 100 g/l tai sen alapuolella olennaisesti koko kraftkeiton (bulkkidelignifioinnin) ajan, edullisesti noin 50 g/l:n alapuolella. On myös toivottavaa pitää ligniinipitoisuus tasolla 50 g/l tai sen alapuolella (edullisesti noin 25 g/l tai sen alle) ja hemiselluloosapitoisuus tasolla 15 g/l tai alle (edullisesti noin 10 g/l tai 15 alle). Kaupallisesti aivan optimaalista pitoisuutta ei vielä tunneta, ja se voikin vaihdella keitettävien puulajien mukaan.Regardless of whether the treated separated solution or the diluent is used, it is desirable according to the invention to maintain the total DOM concentration of the cooking solution at or below 100 g / L for substantially all of the kraft cooking (bulk delignification), preferably below about 50 g / L. It is also desirable to maintain the lignin content at or below 50 g / l (preferably about 25 g / l or less) and the hemicellulose content at 15 g / l or less (preferably about 10 g / l or 15). The commercially optimal concentration is not yet known and may vary according to the wood species being cooked.

Kuviot 2 ja 3 esittävät keksinnön mukaan suoritettujen varsinaisten laboratoriotestien tuloksia. Kuvio 2 esittää kolmen eri laboratorio-kraftkeiton repäisy- ja vetolujuuskäyriä, kun 2 0 puuraaka-aine on kaikilla sama. Repäisytekijä on luontaisen kuitu- ja massalujuuden mitta.Figures 2 and 3 show the results of the actual laboratory tests performed according to the invention. Figure 2 shows the tear and tensile strength curves of three different laboratory kraft soups with the same wood raw material. The tear factor is a measure of the inherent fiber and pulp strength.

Kuvion 2 käyrä A osoittaa, että massaa on valmistettu käyttämällä perinteisiä massan • · · : tehdaslipeänäytteitä (kaupallisesta tehdasmittakaavan MCC©· • · massanvalmistusprosessista) keittoliuoksena. Käyrä B on saatu keitosta, jossa keittoliuos sV: 25 on sama kuin käyrällä A, paitsi että liuosnäytteitä kuumennettiin noin 190 °C:ssa ·*·*: ylipaineessa yhden tunnin ajan ennen niiden käyttämistä keitossa. Käyrä C kuvaa keittoa, • · jossa käytettiin keittoliuoksena synteettistä valkolipeää, joka oli olennaisesti DOM:ää sisältämätöntä, (ts. DOM:ää oli alle 50 g/l). Käyrien A ja B keitot suoritettiin niin, että alkali-, • · · lämpötila- (noin 160 °C) ja DOM-profiilit olivat identtisiä tehdasmittakaavan ... 30 massanvalmistusprosessin vastaavien profiilien kanssa, mistä tehdasmittakaavan • · ·Curve A in Figure 2 indicates that the pulp has been prepared using conventional pulp • · ·: factory liquor samples (from a commercial pulp MCC © · · · pulping process) as a cooking medium. Curve B is obtained from a cooking solution in which the cooking solution sV: 25 is the same as curve A, except that the solution samples were heated at about 190 ° C · * · *: overpressure for one hour before being used in cooking. Curve C represents a soup using a synthetic white liquor substantially free of DOM (i.e. less than 50 g / L DOM) as the cooking solution. The soups of curves A and B were performed so that the alkali, • · · temperature (about 160 ° C) and DOM profiles were identical to those of the factory-scale ... 30 mass production process, from which the factory-scale • · ·

prosessista näytteet oli saatu. Käyrän C alkali- ja lämpötilaprofiilit olivat identtisiä käyrien Asamples were obtained from the process. The alkali and temperature profiles of curve C were identical to those of curve A

• · *···* ja B profiilien kanssa, mutta keittoliuoksessa ei ollut DOM:ää.• · * ··· * and B profiles, but there was no DOM in the broth.

• · • · · • · · • · ·:··· Kuvio 2 osoittaa selvästi, että kun vain vähän DOM:ää sisältävä liuos on kosketuksessa .·. 35 hakkeen kanssa koko kraftkeiton ajan, repäisylujuus kasvaa noin 27 % 11 km:n • · · vetolujuudella. DOM:n passivointi, jossa käytettiin keksinnön mukaan mustalipeän • · *···* painekuumennusta kuten käyrällä B, johti myös olennaiseen lujuuden kasvuun verrattuna 11 standardikäyrään A. Tässä tapauksessa repäisylujuus kasvoi noin 15 % 11 km:n vetolujuudella.Figure 2 clearly shows that when a low DOM solution is in contact. With 35 chips throughout the kraft soup, the tear strength increases by approximately 27% with a tensile strength of 11 km · · ·. DOM passivation, which according to the invention employed black liquor • · * ··· * pressure heating as in curve B, also resulted in a substantial increase in strength compared to the 11 standard curves A. In this case, the tear strength increased by about 15% at 11 km tensile strength.

5 Kuvio 3 esittää edelleen laboratoriokokeita, joissa vertaillaan perinteisiä kraftkeittoja keksinnön mukaisiin keittoihin. Käyrien D - G esittämät keitot suoritettiin käyttämällä koko kraftkeiton ajan identtisiä alkali- ja lämpötilaprofiileja ja samaa puuraaka-ainetta mutta eri DOM-pitoisuuksia. Käyrän D DOM-pitoisuus, joka saatiin standardista (tehdasmittakaavan lipeää käyttävästä) MCC®-kraftkeitosta, oli korkein ja käyrän G DOM-pitoisuus oli alhaisin 10 (olennaisesti DOM:ää sisältämätön). Käyrän E DOM-pitoisuus oli noin 25 % alhaisempi kuin käyrän D DOM-pitoisuus, ja käyrän F DOM-pitoisuus oli noin 50 % alhaisempi kuin käyrän D DOM-pitoisuus. Kuten voidaan nähdä, saavutettiin olennainen repäisylujuuden kasvu, joka on kääntäen verrannollinen koko keiton ajan läsnäolevaan DOM:ään.Figure 3 further shows laboratory tests comparing traditional kraft soups with the soups of the invention. The soups represented by curves D to G were performed using identical alkali and temperature profiles and the same wood raw material but different DOM concentrations throughout the kraft cooking. The DOM content of curve D obtained from a standard (factory-scale lye) MCC® kraft soup was the highest and the DOM content of curve G was the lowest 10 (essentially free of DOM). The DOM content of curve E was about 25% lower than the DOM content of curve D, and the DOM content of curve F was about 50% lower than the DOM content of curve D. As can be seen, a substantial increase in tear strength was obtained, inversely proportional to the DOM present throughout the cooking.

15 Keksinnön mukainen keitto suoritetaan edullisesti, jotta massan lujuus (esim. repäisylujuus täysin jauhetun massan tietyllä vetolujuudella, esim. 9 tai 10 km) kasvaisi ainakin noin 10 % ja edullisesti ainakin noin 15 % verrattuna muuten identtisiin olosuhteisiin, missä kuitenkaan DOM:ää ei erityisesti käsitellä.The cooking according to the invention is preferably carried out so that the pulp strength (e.g., tear strength at a given tensile strength of the completely ground pulp, e.g. 9 or 10 km) is increased by at least about 10% and preferably at least about 15% compared to otherwise identical conditions; deal with.

20 Vaikka kuvion 1 yhteydessä selostettiin keksintöä pääasiassa kraft-vuokeittoon liittyen, keksinnön mukaisia periaatteita voi soveltaa myös eräkeittoon.Although the invention has been described in connection with Figure 1 mainly in connection with kraft cooking, the principles of the invention can also be applied to batch cooking.

• · · : V Kuvio 4 esittää kaavamaisesti perinteistä laitteistoa, jota voidaan käyttää Beloit RDH™- • · eräkeittoprosessissa tai Sunds Super Batch™-prosessissa. Kuviossa 4 kaavamaisesti : : : 25 esitettyyn jäijestelmään kuuluu eräkeitin 60, jossa on poistosihti 61, hakelähde 62, ensimmäinen, toinen ja kolmas akku 63, 64, 65, valkolipeälähde 66, suodossäiliö 67, • · f*·.. puskusäiliö 68 ja useita venttiilimekanismeja, joista pääasiallisin on merkitty kuviossa viitenumerolla 69. Tyypillisessä perinteisessä Beloit RDH™-prosessin käyttökierrossa * · · keitin 60 täytetään lähteestä 62 tulevalla hakkeella ja höyrytetään vaaditulla tavalla. Tämän ... 30 jälkeen syötetään lämmintä mustalipeää keittimeen 60. Lämpimän mustalipeän • · · sulfidipitoisuus on tyypillisesti korkea ja alkalipitoisuus alhainen, ja sen lämpötila on • » tyypillisesti noin 110 - 125 °C. Mustalipeä tulee yhdestä akusta (esim. 63:sta). Ylimääräinen lämmin mustalipeä voidaan kuljettaa lipeäsäiliöön ja lopulta haihduttimiin, ·:··· minkä jälkeen se voidaan johtaa kemialliseen talteenottoon. Impregnoinnin jälkeen 35 keittimessä 60 oleva lämmin mustalipeä palautetaan akkuun 63, minkä jälkeen keitin 60 • · · ’*!;* täytetään kuumalla musta- ja valkolipeällä. Kuuma mustalipeä voi olla peräisin akusta 65 ja • · *···* kuuma valkolipeä akusta 63, alunperin lähteestä 66. Tyypillisesti kuuman valkolipeän lämpötila on noin 155 °C, ja mustalipeän lämpötila on noin 150 - 165 °C. Keittimessä 60 12 olevaa haketta keitetään tietyssä lämpötilassa niin pitkän aikaa kuin on etukäteen määritelty, jotta saavutettaisiin toivottu H-tekijä. Tämän jälkeen kuuma lipeä johdetaan suoraan akkuun 65 ja korvataan suodoksella, joka tulee säiliöstä 67. Hake kylmäpuhalletaan paineilmalla tai pumppaamalla astiasta 60 puskusäiliöön 68.Figure 4 schematically shows conventional equipment that can be used in the Beloit RDH ™ batch cooking process or the Sunds Super Batch ™ process. Fig. 4 schematically shows: 25 the ice system shown includes a batch cooker 60 having an outlet screen 61, a chip source 62, a first, second and third battery 63, 64, 65, a white liquor source 66, a filtrate tank 67, a · · f * · .. valve mechanisms, the most important of which is designated 69 in the figure. In a typical traditional Beloit RDH ™ process cycle * · ·, the machine 60 is filled with chips from source 62 and steamed as required. After this ... 30, the warm black liquor is fed to the digester 60. The warm black liquor typically has a high sulfide content and a low alkali content and has a temperature of about 110 to 125 ° C. Black liquor comes from a single battery (eg 63). The excess warm black liquor can be transported to the lye tank and finally to the evaporators, after which it can be subjected to chemical recovery. After impregnation, the warm black liquor in the digester 60 is returned to the battery 63, after which the digester 60 • · · '*!; * Is filled with hot black and white liquor. Hot black liquor can be derived from battery 65 and • · * ··· * hot white liquor from battery 63, originally from source 66. Typically, hot white liquor will have a temperature of about 155 ° C and black liquor will have a temperature of about 150-165 ° C. The chips in the digester 60 12 are cooked at a certain temperature for as long as predetermined to achieve the desired factor H. The hot liquor is then introduced directly into the battery 65 and replaced with filtrate from the tank 67. The chips are cold-blown with compressed air or pumped from the vessel 60 to the butt tank 68.

55

Tyypillisen RDH™-prosessin aikana valkolipeää esikuumennetaan jatkuvasti kuuman mustalipeän akusta peräisin olevalla liuoksella ja varastoidaan tämän jälkeen kuuman valkolipeän akkuun 64. Mustalipeä kuljetetaan lämpimän laihan mustalipeän akkuun 63. Lämmin mustalipeä kuljetetaan lämmönvaihtajaan, jotta saadaan aikaan kuumaa vettä, ja 10 varastoidaan ilmanpaineen alaiseen säiliöön, ennen kuin se pumpataan haihduttimiin.During a typical RDH ™ process, white liquor is continuously preheated with a solution from hot black liquor battery and then stored in hot white liquor battery 64. Black liquor is transported to warm lean black liquor battery 63. Warm black liquor is transported to a heat exchanger to provide hot water and before it is pumped into evaporators.

Viitaten edelleen kuvioon 4 voidaan todeta, että ainoa merkittävä keksinnön ja yllä kuvatun prosessin välinen ero on mustalipeän kuumennus, joka voi tapahtua suoraan akussa 65 niin, että voidaan merkittävästi passivoida lipeän sisältämä DOM. Tämä voidaan saada 15 aikaan esimerkiksi kuumentamalla mustalipeä ainakin 20 °C keittolämpötilaa korkeampaan lämpöön, esim. ylipaineessa ainakin 170 °C:ssa noin 5-90 minuutin ajan, edullisesti 190 °C:ssa tai sitä korkeammassa lämpötilassa (esim. 240 °C:ssa) noin 5-90 minuuttia.Referring further to Figure 4, the only significant difference between the invention and the process described above is the heating of the black liquor, which can take place directly in the battery 65 so that the DOM contained in the liquor can be significantly inactivated. This can be accomplished, for example, by heating the black liquor to a temperature above the boiling temperature of at least 20 ° C, e.g. at a pressure of at least 170 ° C for about 5 to 90 minutes, preferably at 190 ° C or higher (e.g. 240 ° C). ) for about 5-90 minutes.

Kuviossa 4 esitetään kaavamaisesti, miten tätä lisälämpöä tuodaan kohdassa 71. Lämpö voi olla peräisin mistä tahansa halutusta lähteestä. Mustalipeän painekuumennuksen 20 aikana syntyy paljon orgaanisia rikkiyhdisteitä sisältäviä poistokaasuja, jotka poistetaanFigure 4 schematically illustrates how this additional heat is introduced in step 71. The heat may be from any desired source. During the black liquor pressure heating 20, a large amount of organic sulfur-containing waste gases are produced and removed.

kuvion kohdassa 72. Tyypillisesti - kuten sinänsä tiedetäänkin - kohdassa 72 syntyvä DMS72. Typically, as is known per se, the DMS generated at 72

(dimetyylisulfidi) muunnetaan metaaniksi ja rikkivedyksi. Metaania voidaan käyttää : V polttoainetäydennyksenä (esimerkiksi tuomaan lämpöä kohdassa 71). Rikkivetyä • · puolestaan voidaan käyttää hakkeen esi-impregnoimiseen lähteessä 62 ennen 25 massanvalmistusta, tai se voidaan muuntaa alkuainerikiksi ja poistaa. Sitä voidaan käyttää myös muodostamaan polysulfidia, tai se voidaan absorboida valkolipeään tuottamaan • · ·*·" lipeää, jolla on korkea sulfiditeetti, jne. Jos lämpökäsittely akussa suoritetaan noin 20 - 40 °C keittolämpötilaa korkeammassa lämmössä, mustalipeää voidaan käyttää helpottamaan • · · kraftkeiton aikaista impregnointia.(dimethylsulfide) is converted into methane and hydrogen sulphide. Methane may be used as: V as a fuel supplement (for example, to provide heat at position 71). Hydrogen sulphide, in turn, can be used to pre-impregnate the chips at source 62 prior to pulping, or it can be converted to elemental sulfur and removed. It can also be used to form polysulphide, or it can be absorbed into white liquor to produce • · · * · "high-sulphide liquor, etc. If the heat treatment in the battery is carried out at about 20-40 ° C above the boiling temperature, black liquor can be used to facilitate early impregnation.

30 • · ·30 • · ·

Vaihtoehtoisesti keksinnön mukaan kuvion 4 suoritusmuodossa voi venttiilimekanismi 69 • · *···* liittyä johonkin käsittelyvaiheeseen, esimerkiksi kuvion 1 vaiheeseen 16, jotta DOM:ää saataisiin poistettua keittoliuoksesta, jota poistetaan eräkeiton aikana sihdistä 61 ja • · ·:··· kierrätetään keittimeen 60.Alternatively, according to the invention, in the embodiment of Fig. 4, the valve mechanism 69 may be associated with a processing step, e.g., step 16 of Fig. 1, to remove DOM from the broth which is removed from sieve 61 during batch cooking and recycled to the digester. 60.

35 • · ·35 • · ·

Kuvio 5 esittää kaavamaisesti keksinnön mukaista esimerkinomaista kaupallista (ts.Figure 5 schematically illustrates an exemplary commercial (i.e.

• · *···* ainakin 8, esim. 8-20 tonnia massaa päivässä tuottavaa) eräkeitinjärjestelmää 74. Kuvion 2 käyrä C saatiin, kun käytettiin kuviossa 5 yhtenäisellä viivalla merkittyä järjestelmän 74 13 laboratoriokokeista versiota, joka on ollut käytössä useita vuosia. Järjestelmään 74 kuuluu eräkeitin 75, jossa on yläosa 76 ja alaosa 77. Yläosassa on hakkeen tuloaukko 78 ja alaosassa poistoaukko 79. Keittimen sisään muodostuu keiton aikana hakepatsas 80. Keittimen yhdellä tasolla (esim. alaosassa 77) on sihti 81, joka on yhteydessä poistolinjaan 5 82 ja pumppuun 83, joiden kautta on yhteys lämmittimeen 84. Kuumennettu liuos kierrätetään lämmittimestä 84 linjan 85 kautta takaisin keittimeen 75 muulle kuin sihdin 81 tasolle (esim. lähelle yläosaa 76).· · · ··· * at least 8 (e.g., 8-20 tons pulp / day) batch digester system 74. Curve C in Figure 2 was obtained using a solid line depicted in Figure 5 for a system 74 13 laboratory test version that has been in use for several years. System 74 includes a batch cooker 75 having an upper portion 76 and a lower portion 77. The upper portion has a chips inlet 78 and a lower outlet 79. During cooking, a chips statue 80 is formed during cooking. One level (e.g., lower portion 77) has a strainer 81 82 and pump 83 through which the heater 84. is connected. The heated solution is circulated from heater 84 through line 85 back to digester 75 at a level other than screen 81 (e.g. near top 76).

Ennen liuoksen kuljettamista lämmittimeen 84 erotetaan linjassa 86 merkittävä osa linjassa 10 82 poistetusta ligniinistä (esim. jotta voitaisiin suorittaa kolme liuoskiertoa päivässä). Tämä suhteellisen paljon DOM:ää sisältävä liuos korvataan kohdassa 87 olennaisesti DOM:ää sisältämättömällä liuoksella (ainakin sellaisella liuoksella, jonka DOM-pitoisuus on huomattavasti alhaisempi kuin linjan 86 liuoksen). Kohdassa 87 lisättävän olennaisesti DOM:ää sisältämättömän liuoksen alkalipitosuutta voidaan vaihdella kuten halutaan 15 sopivanlaisen kraftkeiton aikaansaamiseksi. Vaihtelevaa alkalipitoisuutta voidaan käyttää kraft-vuokeiton simuloimiseksi eräastiassa 75. Venttiilien 88, 89 avulla voidaan estää tai synnyttää liuosvirtauksia ja/tai korvata tai täydentää haluttua käsittelyä käytettäessä katkoviivalla merkittyä järjestelmää.Prior to transporting the solution to heater 84, a significant portion of the lignin removed in line 82 is separated in line 86 (e.g., to allow three cycles of solution per day). This relatively high DOM-containing solution is replaced at 87 with a substantially DOM-free solution (at least a solution with a significantly lower DOM concentration than the line 86 solution). The alkali content of the substantially DOM-free solution to be added at step 87 may be varied as desired to provide a suitable kraft soup. Variable alkaline content may be used to simulate kraft soup in batch 75. Valves 88, 89 may be used to prevent or generate solution streams and / or to replace or supplement the desired treatment using a dashed system.

20 Keksinnön mukaan haluttu DOM:n ja sen aineosien taso (esim. < 50 g/l DOM:ää, < 25 g/l ligniiniä ja < 10 g/l hemiselluloosaa) voidaan saada aikaan poisto-ja laimennuslinjojen 86, 87 asemesta tai lisäksi käsittelemällä erotettua liuosta esimerkiksi ohjaamalla linjassa 90 ·· · : V paljon DOM:ää sisältävä liuos käsittelyvaiheeseen 91 - kuten vaiheeseen 16 kuviossa 1.According to the invention, the desired level of DOM and its constituents (e.g., <50 g / l DOM, <25 g / l lignin and <10 g / l hemicellulose) can be achieved in place of or in addition to the removal and dilution lines 86, 87 treating the separated solution, for example by passing in line 90 ·· ·: V a DOM-rich solution to treatment step 91 - such as step 16 in Figure 1.

• · Käsittelyvaiheessa DOM:ää ja sen tiettyjä aineosia poistetaan, jotta niiden pitoisuudet :Y: 25 liuoksessa alenisivat huomattavasti. Täydentävää valkolipeää voidaan myös lisätä (ei näy ·***: kuviossa). Lipeää voidaan kuumentaa uudelleen lämmittimessä 92 ja palauttaa tämän • · jälkeen keittimeen 75 linjan 93 kautta. Linjojen 90 ja 93 asemesta linjat 86 ja 87 voivat olla yhteydessä käsittely-yksikköön 91, kuten kuviossa 5 katkoviivoilla 95, 96 kaavamaisesti • · · esitetään.• · In the treatment step, DOM and certain of its components are removed to significantly reduce their concentration: Y: 25 in solution. Supplemental white liquor can also be added (not shown in ***). The liquor can be reheated in the heater 92 and then returned to the digester 75 via line 93. Instead of lines 90 and 93, lines 86 and 87 may communicate with the processing unit 91, as shown schematically in Fig. 5 by dotted lines 95, 96.

30 i i ·30 i i ·

Muita laboratoriokoetuloksia, jotka osoittavat keksinnön mukaan saavutettavia etuja, • · *···* kuvataan kuvioissa 6-15. Näissä koetuloksissa käytettiin menetelmiä, joissa simuloidaan :*·.· vuokeittoa kierrättämällä kuumennettua massanvalmistusliuosta peräkkäisissä jaksoissa « · sellaisen astian kautta, jossa on pysyvä määrä puuhaketta. Vuokeiton eri vaiheita .·. 35 simuloitiin vaihtelemalla kierroissa käytettävää aikaa, lämpötilaa ja kemikaalipitoisuuksia.Other laboratory test results demonstrating the advantages of the invention are illustrated in Figures 6-15. In these test results, methods were used to simulate: * · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · Cooking the pulping solution in successive cycles. The different stages of the soup. 35 were simulated by varying cycle time, temperature and chemical concentrations.

• · · ’·[·' Simuloinneissa käytettiin varsinaista tehdasmittakaavan liuosta, kun laboratoriokeitossa *... · saavutettiin vastaava vuokeittimen vaihe.• · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · ·

1414

Massanvalmistusliuoksissa olevan DOM:n minimoinnin vaikutus vaadittuihin massanvalmistusoloihin (ts. aikaan ja lämpötilaan) on esitetty kuviossa 6. Kuviossa verrataan kappaluvun ja H-tekijän suhdetta laboratoriokeitoissa, joissa käytetään tehdasmittakaavan lipeää ja olennaisesti DOM:ää sisältämätöntä valkolipeää. Kuviossa 5 esitettyihin keittoihin käytetty puuraaka-aine oli tyypillistä luoteis-yhdysvaltalaista havupuuta, joka koostuu setrin, kuusen, männyn ja jalokuusen sekoituksesta. H-tekijä on standardiparametri, joka kuvaa keittoaikaa ja -lämpötilaa yhtenä muuttujana, ja jota kuvaillaan esimerkiksi teoksessa Rydholm: Pulping Processes, 1965, s. 618.The effect of minimizing DOM in pulping solutions on required pulping conditions (i.e., time and temperature) is shown in Figure 6. The figure compares the ratio of kappa to H-factor in laboratory cookware using factory-scale lye and essentially DOM-free white liquor. The wood raw material used for the soups shown in Figure 5 was a typical northwestern US softwood consisting of a mixture of cedar, spruce, pine, and spruce. The H-factor is a standard parameter that describes cooking time and temperature as a single variable and is described, for example, in Rydholm: Pulping Processes, 1965, p. 618.

10 Kuvan 6 käyrä 98 kuvaa kappaluvun suhdetta H-tekijään laboratoriokeitossa, jossa käytetään tehdasmittakaavan lipeää (jota °n kerätty tehtaalla ja sitten käytetty laboratorioeräkeittimessä). Alempi käyrä 99 kuvaa kappaluvun suhdetta H-tekijään laboratoriokeitossa, jossa käytetään olennaisesti DOM:ää sisältämätöntä laboratoriossa valmistettua valkolipeää. Käyrät 98 ja 99 osoittavat, että tietyllä kappaluvulla H-tekijä on 15 olennaisesti alhaisempi, kun DOM-pitoisuus on alhaisempi. Esimerkiksi kuviossa 6 kappaluvulla 30 ero H-tekijässä on noin sata yksikköä. Tämä tarkoittaa, että jos käytetään vähemmän DOM:ää sisältävää keittoliuosta, tarvitaan samaa raaka-ainetta ja samaa kemikaalimäärää varten miedompi keitto (ts. vähemmän aikaa ja alhaisempi lämpötila) kuin perinteisessä keitossa. Jotta H-tekijää saataisiin merkittävästi pienennettyä, voidaan 20 esimerkiksi erottaa liuosta, jonka DOM-taso on olennaisesti riittävä vaikuttamaan epäedullisesti H-tekijään, ja korvata koko erotettu liuos tai osa siitä liuoksella, jossa on olennaisesti vähemmän tehollista DOM:ää kuin erotetussa liuoksessa. Edullisesti näillä ·« « : V vaiheilla pyritään pienentämään H-tekijää ainakin 5 %, jotta päästäisiin tiettyyn kappalukuun. Kraftkeiton aikana pyritään tehollisen DOM:n pitoisuus pitämään noin tasolla 25 50 g/l tai sen alle suurimman osan ajasta.The graph of Figure 6 98 illustrates the ratio of kappa to factor H in a laboratory scale using factory scale liquor (collected at the factory and then used in a laboratory batch digester). The lower curve 99 depicts the ratio of kappa to factor H in a laboratory cookware using essentially DOM-free laboratory-prepared white liquor. Curves 98 and 99 show that for a given kappa number, the H-factor is substantially lower when the DOM content is lower. For example, in Figure 6, the kappa number 30 has a difference in factor H of about 100 units. This means that if less DOM-containing cooking solution is used, a softer soup (i.e. less time and lower temperature) is needed for the same raw material and the same amount of chemical than in conventional cooking. For example, to obtain a significant reduction in factor H, a solution having a DOM level substantially sufficient to adversely affect factor H can be isolated and replaced with all or part of the separated solution with a solution having substantially less effective DOM than in the separated solution. Preferably, these ««: V steps aim to reduce the H-factor by at least 5% to reach a certain kappa number. During kraft cooking, the aim is to maintain effective DOM levels of about 25 to 50 g / l or less most of the time.

• · • · « ♦ ♦ ♦ ♦ · • ·• · • · «♦ ♦ ♦ ♦ · • ·

Kuviosta 7 nähdään, että kun käytetään liuosta, jonka DOM-pitoisuutta on alennettu • · · [·;*' keksinnön mukaan, tehollisen alkalin (EA) kulutus vähenee. EA osoittaa keitossa • ♦ ♦ käytettyjen keittokemikaalien, erityisesti NaOH:n ja Na2S:n määrän. Kuvion 7 käyristä 100, ... 30 101 nähtävät tulokset saatiin, kun tehtiin kokeet samoissa olosuhteissa ja käyttäen samoja • · · raaka-aineita kuin kuviossa 6. Käyrä 100 osoittaa tuloksia, kun keittoliuos oli perinteistä • · · ·..* tehdasmittakaavan lipeää, kun taas käyrä 101 osoittaa tuloksia, kun keittoliuos oli :*·.· olennaisesti DOM:ää sisältämätöntä valkolipeää. Kappaluvulla 30 DOM:ää sisältämätön • · keitto kulutti noin 30 % vähemmän alkalia (ts. 5 % vähemmän EA:ta puusta laskettuna) 35 kuin perinteinen tehdasmittakaavan keitto. Kun siis erotetaan liuosta, jossa on riittävästi • · · *·*·* DOM:ää vaikuttamaan epäedullisesti tietyn kappaluvun saamiseen kuluvan tehollisen • · · *...· alkalin määrään, ja kun koko erotettu liuos tai osa siitä korvataan liuoksella, jossa on olennaisesti vähemmän tehollista DOM:ää, voidaan tietyn kappaluvun saamiseen kuluvan 15 tehollisen alkalin määrää olennaisesti vähentää. Tietyn kappaluvun saavuttamiseen kulutetun alkalin määrää voidaan vähentää esimerkiksi ainakin 0,5 %:lla puusta laskettuna (esim. noin 4 %:lla puusta laskettuna).Figure 7 shows that when using a solution having a reduced DOM content of · · · [·; * 'according to the invention, effective alkali (EA) consumption is reduced. EA indicates the amount of cooking chemicals, particularly NaOH and Na2S, used in cooking. The results shown in Figures 7, 100, ... 30 101 were obtained when experiments were carried out under the same conditions and using the same raw materials as in Fig. 6. Curve 100 shows the results when the cooking liquor was conventional • · · · .. * factory scale liquor. , while curve 101 shows results when the broth was: *. At number 30, DOM-free soup consumed about 30% less alkali (ie 5% less EA from wood) 35 than traditional factory-scale soup. Thus, when separating a solution having sufficient · · · * · * · * DOM to adversely affect the effective amount of alkaline • · · * ... · obtained to obtain a given kappa number, and replacing all or part of the separated solution with a solution having substantially less effective DOM, the amount of 15 effective alkali consumed to obtain a given kappa number can be substantially reduced. For example, the amount of alkali consumed to reach a certain kappa number can be reduced by at least 0.5% on a wood basis (e.g., about 4% on a wood basis).

5 Sekä edulliset H-tekijätulokset että EA:n kulutustulokset, jotka esitetään kuvioissa 6 ja 7, voidaan saavuttaa korvaamalla erotettua suhteellisen paljon DOM:ää sisältävää liuosta vedellä, olennaisesti DOM:ää sisältämättömällä valkolipeäilä, painekuumennetulla mustalipeällä, suodoksella ja näiden yhdistelmillä.Both the favorable Factor H results and the EA consumption results shown in Figures 6 and 7 can be achieved by replacing the separated relatively high DOM-containing solution with water, essentially DOM-free white liquor, pressure-heated black liquor, filtrate, and combinations thereof.

10 Kuvio 8 esittää edelleen kaavamaisesti tehollisen alkalin kulutusta verrattuna prosenttiosuuteen, joka osoittaa tehdasmittakaavan lipeän ja olennaisesti DOM:ää sisältämättömän valkolipeän suhdetta. Käyrä 101 osoittaa, että samalla suhteellisella kappaluvulla tehollisen alkalin kulutus vähenee tehdasmittakaavan lipeän prosenttiosuuden vähetessä (ts. olennaisesti DOM:ää sisältämättömän valkolipeän 15 prosenttiosuuden lisääntyessä). Seuraava taulukko 1 esittää varsinaiset laboratoriotulokset, joihin kuvion 8 käyrä 101 pohjautuu.Figure 8 further schematically shows the consumption of effective alkali as compared to a percentage indicating the ratio of factory-scale lye to essentially DOM-free white liquor. Curve 101 shows that with the same relative kappa, the effective alkali consumption decreases with the percentage of factory-scale lye (i.e., with a 15% increase in essentially no DOM-free white liquor). The following Table 1 shows the actual laboratory results upon which the curve 101 of Figure 8 is based.

Taulukko 1table 1

Tehollisen alkalin kulutus 20 Keittonro A3208 A3219 A3216 A3239 A3217Effective Alkaline Consumption 20 Cooking No A3208 A3219 A3216 A3239 A3217

Kuvaus Tmk.l._75% tmk. 50% tmk. 25% tmk. Lab.l._ EA:n kokonais- kulutus, % 15,8 16,5 14,9_15,7 14,0_Description Tmk.l._75% tmk. 50% TKM. 25% tmk. Lab.l._ Total EA Consumption,% 15.8 16.5 14.9_15.7 14.0_

Kappaluku, *. *. 25 seulottu 30,7 30,6 28,0 29,8 30,8 ··· 9 9 9 9 9 • · · • · • · ·Number of tracks, *. *. 25 screened 30.7 30.6 28.0 29.8 30.8 ··· 9 9 9 9 9 · · · · · · · ·

Tmk.l. = tehdasmittakaavan lipeä • · · ·' ·* Lab.l. = laboratoriomittakaavan lipeä • · • · • ·· • · · : 30 Massanvalmistusliuoksen DOM:n vähentäminen tai poistaminen myös helpottaa syntyvän massan valkaistavuutta. Kuvio 9 esittää varsinaisia laboratoriokoetuloksia, joista näkyy, miten valkaistun setri-kuusi-mänty-jalokuusi -massan vaaleus lisääntyy valkaisukemikaalin määrän lisääntyessä. Kuvion 9 käyrästön X-akseliin merkitty parametri, "täyden • ♦· .· . sekvenssin kappatekijä", on vastaavan klooriannoksen suhde massalle saatavaan • · · ** *j 35 kappalukuun. Toisin sanoen se kuvaa jokseenkin vakioitua käytetyn kloorin ja ruskean massan alkuperäisen ligniinisisällön välistä suhdetta. Kuvio 9 osoittaa näin, miten massan vaaleus vastaa käytetyn valkaisukemikaalin määrää.Tmk.l. = factory-scale lye • · · · '· * Lab.l. = laboratory scale lye Reducing or removing the DOM in the pulping solution also facilitates the bleaching of the resulting pulp. Figure 9 shows actual laboratory test results showing how the brightness of the bleached cedar-spruce-pine-noble spruce increases with the amount of bleaching chemical. In the graph of Fig. 9, the parameter marked "X-axis kappa factor" is the ratio of the corresponding chlorine dose to the mass obtained by mass · · · ** * j. In other words, it describes a somewhat standardized relationship between the chlorine used and the original lignin content of the brown pulp. Figure 9 thus shows how the brightness of the pulp corresponds to the amount of bleaching chemical used.

• · • · « • · • · ··· 16• · • · «• · • · ··· 16

Kuvion 9 käyrät 102, 103, 104 ja 105 kuvaavat olennaisesti DOM:ää sisältämätöntä valkolipeää (102), perinteistä tehdasmittakaavan lipeää (103), tehdasmittakaavassa keitettyä massaa (ei laboratoriomassaa, johon olisi käytetty tehdasmittakaavan lipeää) 5 (104) ja tehdasmittakaavassa lämpökäsiteltyä mustalipeää (105). Nämä kaavamaiset esitykset osoittavat selvästi, että paras valkaistavuus saavutetaan, kun keittoliuoksena käytetään olennaisesti DOMrää sisältämätöntä liuosta. Kun näin ollen erotetaan liuosta, joka sisältää riittävästi DOM:ää huonontamaan massan valkaistavuutta, ja korvataan koko erotettu liuos tai osa siitä olennaisesti vähemmän tehollista DOM:ää sisältävällä liuoksella, 10 tuotetun massan valkaistavuutta voidaan parantaa huomattavasti, esimerkiksi ainakin yhden ISO-vaaleusyksikön verran tietyllä täyden sekvenssin kappatekijällä. Vaihtoehtoisesti nämä tulokset osoittavat että tietty ISO-vaaleus voidaan saavuttaa vaikka käytetään vähemmän valkaisukemikaalia. Käyrä 105 osoittaa kuitenkin, että vaikka lämpökäsitelty mustalipeä voi parantaa delignifiointia (ks. kuvio 2), jäännösligniini ei 15 välttämättä ole yhtä helposti poistettavissa. Näin ollen käsitellyn mustalipeän käyttö laimennusliuoksena ei välttämättä ole toivottavaa, kun halutaan parantaa valkaistavuutta, vaan sopivampia laimennusliuoksia olisivat vesi, olennaisesti DOM:ää sisältämätön valkolipeä ja suodos (sekä näiden yhdistelmät). Lämpökäsiteltyä lipeää voidaan kuitenkin käyttää massaan, jota ei valkaista, ts. valkaisemattomiin lajeihin.The graphs 102, 103, 104 and 105 of Figure 9 depict essentially DOM-free white liquor (102), traditional factory-scale liquor (103), factory-scale cooked pulp (not laboratory-scale liquor) 5 (104), and factory-scale heat-treated black liquor 105). These schematic representations clearly show that the best bleaching is achieved when a substantially free DOM-free solution is used as the cooking solution. Thus, by separating a solution containing sufficient DOM to degrade pulp bleaching, and replacing all or a portion of the separated solution with a substantially less effective DOM-containing solution, the pulp bleachability of the 10 pulp produced can be significantly improved, e.g., by at least one ISO brightness unit. sequence kappa factor. Alternatively, these results indicate that a certain ISO brightness can be achieved even if less bleaching chemical is used. However, curve 105 shows that although heat-treated black liquor can improve delignification (see Figure 2), residual lignin may not be as easily removed. Thus, the use of treated black liquor as a diluent solution is not necessarily desirable when it comes to improving bleaching, but more suitable diluent solutions would be water, essentially DOM-free white liquor, and filtrate (and combinations thereof). However, heat-treated liquor can be used for non-bleached pulp, i.e., for unbleached species.

2020

Kuten jo edellä todettiin, massanvalmistusliuosten DOM-pitoisuuden vähentämisellä näyttää olevan voimakkain vaikutus massan lujuuteen. Tätä tukevat myös kuvioissa 10 - • · · : V 14b kaavamaisesti esitetyt tulokset. Kaikki nämä tulokset on saatu käyttäen samaa jo • · kuvioiden 6-9 yhteydessä mainittua setristä, kuusesta, männystä ja jalokuusesta :Y: 25 koostuvaa raaka-ainetta. Tulosten mukaan repäisylujuus samoissa keitto-olosuhteissa :*·*: kasvaa huomattavasti DOMrn määrän vähentyessä. Esimerkiksi kuvio 10 osoittaa, että • · repäisylujuus 11 km:llä kasvaa (ks. käyrä 106), kun tehdasmittakaavan lipeän määrä .·;·. vähenee (ja näin ollen olennaisesti DOMrää sisältämättömän valkolipeän määrä lisääntyy) • · · kuvatuissa laboratoriokeitoissa. Sama perussuhde käy ilmi kuvion 11 käyrästä 107, joka ... 30 kuvaa tehdasmittakaavan prosenttiosuuden ja repäisylujuuden ** suhdetta 600 CSFrllä.As noted above, reducing the DOM content of pulp solutions appears to have the strongest effect on pulp strength. This is also supported by the results shown schematically in Figures 10 - • · ·: V 14b. All these results have been obtained using the same raw material already mentioned in Figures 6-9: Cedarwood, Spruce, Pine and Noble: Y: 25. According to the results, the tear strength under the same cooking conditions: * · *: increases significantly as the amount of DOM decreases. For example, Figure 10 shows that • · the tear strength at 11 km increases (see curve 106) with the amount of factory-scale lye. decreases (and thus substantially increases the amount of white liquor that does not contain DOM) in the laboratory cookings described. The same basic ratio is shown in curve 107 of Figure 11, which ... 30 illustrates the ratio of factory scale percentage to tear strength ** at 600 CSF.

• · · • » • ·• · · • »• ·

Taulukko 2 kuvaa repäisylujuutta kahdella vetolujuudella laboratoriokeitoissa, joissa on • ♦ käytetty eri liuoksia, ja vertailun vuoksi esitetään eräs tehdasmittakaavassa tuotetun .·. 35 massan repäisylujuus. Taulukon keittoja 2 ja 3 koskevat tulokset osoittavat että • · * *·]·* repäisylujuus kasvoi 20 prosenttia 10 km:n vetolujuudella laboratoriokeitossa, jossa käytettiin olennaisesti DOMrää sisältämätöntä valkolipeää verrattuna laboratoriokeittoon, jossa käytettiin tehdasmittakaavan lipeää. 11 kmrn vetolujuudella repäisylujuus kasvoi 12 17 prosenttia. Taulukon 2 laboratoriokeitot 4, 5 ja 6 osoittavat tuloksen, kun DOM:ää sisältämätöntä liuosta korvataan tietyissä keiton osissa vastaavalla tehdasmittakaavan lipeällä. Esimerkiksi laboratoriokeitossa 4 pohjakierron, BC, liuoksella korvattiin laboratorioliuos laboratoriokeiton BC-vaiheessa. Samoin keitossa 5 BC ja modifioidussa 5 keitossa, MC, käytettiin tehdasmittakaavan lipeää laboratoriokeiton BC- ja MC-vaiheissa, kun taas muissa vaiheissa käytettiin olennaisesti DOM:ää sisältämätöntä liuosta. Taulukon 2 tulokset osoittavat, että DOM:n minimoiminen on tärkeää koko keiton ajan eikä vain loppuvaiheissa. Tulokset tukevat täysin kuvioiden 2 ja 3 yhteydessä esitettyä analyysiä.Table 2 illustrates tear strength at two tensile strengths in laboratory cookware using different ♦ solutions and compares one of the factory scale. 35 tear strength. The results for soups 2 and 3 in the table show that • · * * ·] · * tear strength increased by 20% at 10 km tensile strength in a laboratory cooker using essentially DOM free white liquor compared to a laboratory cooker using factory scale liquor. With a tensile strength of 11 km, the tear strength increased by 12 to 17 percent. The laboratory soups 4, 5 and 6 in Table 2 show the result of replacing the DOM-free solution in certain parts of the soup with the corresponding factory-scale liquor. For example, in laboratory cooking, a solution of 4 bottom circuits, BC, was replaced by a laboratory solution in the BC phase of laboratory cooking. Likewise, 5 BC and modified 5 MC, MC, used factory-scale alkaline BC and MC phases for laboratory cooking, while the other steps used essentially DOM-free solution. The results in Table 2 show that minimizing DOM is important throughout the cooking process, not just in the final stages. The results fully support the analysis presented in Figures 2 and 3.

10 Taulukko 2Table 2

Liuenneiden orgaanisten aineiden vaikutus massan repäisylujuuteen käytettäessä hemlokki-raaka-ainettaEffect of dissolved organic matter on tear strength of pulp when using hemlock raw material

Keitto-olosuhteet Repäisyl. @10 km Repäisyl. @ 11 km_ 15 1)Tehdasmitta- kaavan keitto_123_N/A__ 2) Laboratoriokeitto (A) 174 156 + tehdasmittak. lipeä (B) 173 150Cooking conditions @ 10 km Ripping. @ 11 km_ 15 1) Factory scale soup_123_N / A__ 2) Laboratory soup (A) 174 156 + factory scale. lye (B) 173.150

Keskiarvo_173,5_153_ 20 3) Laboratoriokeitto (A) 207 174 + laboratoriolipeä (B) 206 170Average_173.5_153_ 20 3) Laboratory soup (A) 207 174 + laboratory liquor (B) 206 170

Keskiarvo_206,5_172_ 4) Laboratoriokeitto + tehdasmittakaavan BC- 25 lipeä 183 159 ·· · • · · *. \ 5) Laboratoriokeitto :: + tehdasmittakaavan BC- jaMC-lipeä 181 157 · 30__ :***: 6) Laboratoriokeitto ). / + tehdasmittakaavanMean_206.5_172_ 4) Laboratory soup + factory-scale BC-25 liquor 183,159 ·· · • · *. \ 5) Laboratory soup :: + factory scale BC and MC liquor 181 157 · 30__: ***: 6) Laboratory soup). / + factory scale

: ** pesukiertolipeä 187 N/A: ** Washing Circulation Liquid 187 N / A

e · · • · · • · · 3 5 (N/A = "not analyzed", ei analysoitu) • · · • · · • · ·e · · • · · 3 · 5 (N / A = “not analyzed”)

:***: Kuviot 12A - 14B kuvaavat DOM:n vaikutusta valkaistun massan lujuuteen. Kuviosta 12A: ***: Figures 12A-14B illustrate the effect of DOM on bleached pulp strength. 12A

··· .* . nähdään repäisy- ja vetolujuudet valkaisemattomalle massalle. Käyrän 108 massa on • · · ’· valmistettu käyttäen olennaisesti DOM:ää sisältämätöntä laboratoriolipeää, käyrän 109 40 massa käyttäen painekuumennettua mustalipeää, ja käyrän 110 massa perinteistä tehdasmittakaavan lipeää. Kuvio 12B kuvaa repäisy- ja vetolujuuden suhdetta sen jälkeen, • · kun kaavamaisesti kuviossa 12A kuvatut massat valkaistiin käyttämällä ·*· laboratoriovalkaisusekvenssiä DEoD(nD). Käyrä 111 kuvaa valkaistua massaa, joka on 18 valmistettu olennaisesti DOM:ää sisältämätöntä valkolipeää käyttäen. Käyrä 112 kuvaa massaa, joka on valmistettu käyttäen painekuumennettua tehdasmittakaavan lipeää, ja käyrä 113 valkaistua massaa, joka on valmistettu käyttäen perinteistä tehdasmittakaavan 5 lipeää. Vertailun vuoksi käyrä 114 kuvaa sakeuttimesta otetun tehdasmittakaavan massan lujuutta valkaisun jälkeen. Kuvio 12B osoittaa, että olennaisesti DOM:ää sisältämätöntä liuosta käyttäen valmistettu massa ei ole ainoastaan lujempaa kuin tehdastason liuosta käyttäen valmistettu massa, vaan tämä suhteellinen lujuus säilyy myös valkaisun jälkeen. Myös lämpökäsiteltyä liuosta käyttäen keitetty massa säilyttää valkaisun jälkeen 10 suuremman lujuuden kuin tehdastason liuoksella keitetty massa, mutta valkaisun jälkeinen lujuusero on minimaalinen.···. *. tear and tensile strengths for unbleached pulp are seen. The mass of curve 108 is · · · '· made using essentially DOM-free laboratory liquor, the mass of curve 109 is 40 using press-heated black liquor, and the mass of curve 110 is conventional factory-scale liquor. Figure 12B illustrates the relationship between tear and tensile strength after the bleaching of the pulps depicted in Figure 12A using the laboratory bleaching sequence DEoD (nD). Curve 111 depicts a bleached pulp 18 prepared using essentially DOM-free white liquor. Curve 112 represents pulp made using pressure-heated factory-scale liquor, and curve 113 represents bleached pulp made using conventional factory-scale lye. For comparison, curve 114 depicts the strength of the factory scale pulp taken from the thickener after bleaching. Figure 12B shows that the pulp made with the substantially DOM-free solution is not only stronger than the pulp made with the factory-grade solution, but that this relative strength is retained even after bleaching. Also, the pulp cooked with the heat-treated solution retains 10 higher strength after bleaching than the pulp cooked with the factory-grade solution, but the difference in strength after bleaching is minimal.

Kuviot 13A ja 13B kuvaavat samojen keittojen/valkaisujen testituloksia kuin kuviot 12A ja 12B sillä erolla, että repäisylujuustekijä esitetään Kanadan standardin mukaisen freenessin 15 (CSF) funktiona. Käyrä 115 on olennaisesti DOM:ää sisältämättömästä liuoksesta valmistettua massaa, käyrä 116 painekuumennetulla tehdasmittakaavan liuoksella valmistettua massaa, käyrä 117 tehdasmittakaavan liuoksella valmistettua massaa, käyrä 118 valkaistua, olennaisesti DOM:ää sisältämättömällä liuoksella valmistettua massaa, käyrä 119 painekuumennetulla liuoksella valmistettua valkaistua massaa, käyrä 120 20 valkaistua, tehdasmittakaavan liuoksella valmistettua massaa ja käyrä 121 tehdasmittakaavan sakeuttimesta otettua massaa.Figures 13A and 13B depict test results for the same soups / bleaches as Figures 12A and 12B, with the difference that the tear strength factor is shown as a function of Canadian Standard Freeness 15 (CSF). Curve 115 is pulp made from essentially DOM-free solution, curve 116 is pulp with pressurized mill-scale solution, curve 117 is pulp with mill-scale solution, curve 118 is pulp made with substantially DOM-free solution, curve is 119, 20 bleached pulp made with factory scale solution and curve with pulp taken from 121 scale scale thickener.

• · · : *.* Kuviot 14A ja 14B kuvaavat samoja keittoja/valkaisuja kuin kuviot 12A ja 12B sillä erolla, • · että niissä esitetään vetolujuuden ja freenessin suhde. Käyrä 122 kuvaa :V: 25 tehdasmittakaavan liuoksella valmistettua massaa, käyrä 123 painekuumennetulla ·’·*: tehdasmittakaavan liuoksella valmistettua massaa, käyrä 124 olennaisesti DOM:ää • · sisältämättömällä liuoksella valmistettua massaa, käyrä 125 valkaistua tehdasmittakaavan liuoksella valmistettua massaa, käyrä 126 valkaistua, olennaisesti DOM:ää • * · sisältämättömällä liuoksella valmistettua massaa, käyrä 127 sakeuttimesta otettua ... 30 massaa, ja käyrä 128 valkaistua, painekuumennetulla tehdasmittakaavan liuoksella • · ♦ valmistettua massaa. Kuviot 14A ja 14B osoittavat, että sekä painekuumennetulla • · *···’ liuoksella valmistetun massan että olennaisesti DOM:ää sisältämättömällä liuoksella valmistetun massan vetolujuus vähenee; kuvio 14B osoittaa kuitenkin myös, että valkaisu • · saa painekuumennetulla liuoksella valmistetun massan suhteellisen vetolujuuden .·. 35 heikkenemään alle DOM:ää sisältämättömällä liuoksella valmistetun massan vetolujuuden.Figures 14A and 14B illustrate the same soups / bleaches as Figures 12A and 12B, except that they show the relationship between tensile strength and freeness. Curve 122: V: 25 pulp, curve 123 pressure heated · '· *: pulp, 124 essentially DOM • · pulp 125 bleach, 126 pulp made with essentially no DOM • * · solution, curve 127 from pulp ... 30 pulp, and curve 128 bleached pulp with factory-heated solution • · ♦. Figures 14A and 14B show that the tensile strength of both the pulp prepared with the pressurized • · * ··· 'solution and the essentially free DOM-free solution is reduced; however, Fig. 14B also shows that the bleaching • · obtains the relative tensile strength of the pulp prepared with the pressure heated solution. 35 to lessen the tensile strength of the pulp prepared with the DOM-free solution.

• · · *·]·* Kuten edellä jo huomautettiin, lämpökäsitelty liuos voi sopia prosesseihin, joissa massaa ei ·...' valkaista.As noted above, a heat-treated solution may be suitable for processes in which pulp is not bleached.

1919

Kaikki edellä esitetyt laboratoriokeitot simuloivat Andritz Inc. MCC® -vuokeittimen massanvalmistussekvenssiä. Jokaisessa laboratoriokeitossa on vastaava impregnointivaihe, yhdensuuntaisvirta-keittovaihe, vastavirta-MCC®-keittovaihe ja vastavirta-pesuvaihe. Kuviossa 15 on esitetty kolmen eri liuoslähdettä käyttävien 5 laboratoriokeittojen tyypilliset DOM-pitoisuudet, jotka perustuvat varsinaiseen lipeäanalyysiin. Käyrän 130 keitossa on käytetty tehdasmittakaavan liuosta, käyrän 131 keitossa on käytetty 50 % tehdasmittakaavan liuosta ja 50 % olennaisesti DOM:ää sisältämätöntä laboratoriovalkolipeää, ja X:t 132 kuvaavat keittoa, jossa on käytetty 100 % olennaisesti DOM:ää sisältämätöntä laboratoriovalkolipeää. Kuviosta 15 on syytä huomata, 10 että kun aika = 0 impregnoinnin alussa, kaikki käytetyt laboratorioliuokset olivat DOM:ää sisältämättömiä, koska tässä keittovaiheessa tehtaalla ei ollut luotettavaa liuosten näytteenottomenetelmää. Täten näiden tulosten mukaan tehdastason keiton ja 50/50-liuoskeiton DOM-pitoisuudet impregnoinnin lopussa ovat odotettua alhaisempia; kuvaavammat pitoisuudet on ekstrapoloitu ja esitetty suluissa kuviossa 15. Kuviosta 15 nähdään, että jokainen pitoisuus osoittaa tiettyä suuntausta koko keiton ajan: pitoisuudet kasvavat vähitellen poistovaiheeseen asti ja tämän jälkeen laskevat vähitellen vastavirta-MCOB>-vaiheen ja pesuvaiheen aikana. Tietysti myös silloin kun kyseessä on olennaisesti DOM:ää sisältämätön liuoslähde, pääsee liuokseen DOM:ää keiton edetessä.All of the above laboratory soups simulate the mass production sequence of the Andritz Inc. MCC® Steamer. Each lab cooker has a corresponding impregnation step, a parallel current cooking step, a counter current MCC® cooking step, and a counter current washing step. Figure 15 shows typical DOM contents of laboratory soups using three different sources of solution, based on the actual lye analysis. Curve 130 utilizes a factory-scale solution, curve 131 utilizes 50% factory-scale solution and 50% essentially DOM-free laboratory white liquor, and X 132 describes a soup using 100% essentially DOM-free laboratory white liquor. It should be noted from Figure 15 that when time = 0 at the start of impregnation, all laboratory solutions used were free of DOM because at this point in the cooking process there was no reliable method for sampling the solutions. Thus, according to these results, the DOM levels at the end of the impregnation of the plant-based soup and 50/50 solution soup are lower than expected; the more representative concentrations are extrapolated and shown in brackets in Figure 15. Figure 15 shows that each concentration shows a certain trend throughout the cooking process: the concentrations gradually increase up to the removal stage and then gradually decrease during the upstream MCOB> and the washing phase. Of course, even in the case of a substantially non-DOM-containing solution source, DOM will reach the solution as the cooking proceeds.

20 Kuvio 16 kuvaa esimerkinomaista vuokeitinjäijestelmää 133, jolla pyritään keksinnön mukaan valmistamaan lujempaa massaa. Jäijestelmään 133 kuuluu perinteinen kaksiastiainen MCC®-keittojärjestelmällä varustettu Andritz Inc. -hydraulinen vuokeitin.Figure 16 illustrates an exemplary tray dispenser system 133 which is intended to produce a stronger mass in accordance with the invention. Refrigerator 133 includes the traditional two-pan Andritz Inc. hydraulic spout with MCC® cooking system.

: *.* Vuokeittimeen kuuluvaa impregnointiastiaa ei näy kuviossa, mutta siinä on esitetty • · :.*·· vuokeitin 134. Kuvion 16 perinteistä MCC®-keitintä 134 on modifioitu, jotta sillä voidaan : V: 25 suorittaa keksinnön mukaisia alhaisia DOM-tasoja käyttäviä keittomenetelmiä.: *. * The impregnation vessel belonging to the steaming machine is not shown in the figure, but shows the · ·:. * ·· Steamer 134. The traditional MCC® digester 134 of Figure 16 has been modified to: V: 25 perform low DOM levels according to the invention cooking methods.

• · · • · · • · • ·• · · • · · · ·

Keittimeen 134 kuuluu yläosassa sijaitseva sisääntuloaukko 135 ja alaosassa sijaitseva ulosmenoaukko 136 valmiille massalle. Hienonnetun selluloosapitoisen kuitumateriaalin • · · (puuhakkeen) liete syötetään impregnointiastiasta linjassa 137 sisääntuloon 135.The digester 134 includes an inlet 135 at the top and an outlet 136 at the bottom for the finished mass. The slurry of the fine cellulosic fibrous material • · · (wood chips) is fed from the impregnation vessel in line 137 to the inlet 135.

... 30 Yläosassa sijaitseva sihtiryhmä 138 poistaa syötetystä lietteestä jonkin verran lipeää • · · *;]/ linjassa 139, joka lipeä syötetään takaisin pohjakiertolämmittimiin ja impregnointiastiaan.... 30 The screening group 138 at the top removes some lye from the feed slurry • · · *;] / in line 139 which is fed back to the bottom circulation heaters and the impregnation vessel.

• · *···* Yläosan sihtiryhmän 138 alapuolella on erotussihtiryhmä 140, johon kuuluu linja 141. Linja 141 johtaa ensimmäiseen paisuntasäiliöön 142, joka kuuluu tyypillisesti • · ·.··· paisuntasäiliöryhmään. Erotussihtiryhmän 140 alapuolella on keittosihtiryhmä 143, josta .·. 35 lähtee kaksi linjaa. Toinen linja 144 huolehtii erotuksesta (ja yhtyy linjaan 141), ja toinen • · · *; [; ’ linja 145 johtaa pumppuun 145'. Linjojen 144,145 yhtymäkohtaan voidaan järjestää venttiili *..·* 146 kussakin linjassa kulkevan liuosmäärän vaihtelemiseksi. Liuos kulkee linjassa 145 lämmittimen 147 ja linjan 148 läpi ja palaa keittimen 134 sisäosaan putken 151 kautta, 20 jonka putken suu sijaitsee suunnilleen keittosihtiryhmän 143 tasolla. Myös sivulinjasta 149 voi tulla kierrätettyä liuosta putkeen 150, jonka suu sijaitsee suunnilleen erotussihtien 140 tasolla. Keittosihtiryhmän 143 alapuolella on pesusihtiryhmä 152, josta lähtee poistolinja 153. Poistolinja 153 johtaa pumppuun 154, joka ohjaa liuosta 5 lämmittimen 155 kautta linjaan 156. Linjasta 156 liuos palaa keittimen 134 sisäosaan putken 157 kautta, jonka putken suu sijaitsee suunnilleen sihdin 152 tasolla.Below the upper screening group 138 is a separation screen 140, which includes line 141. Line 141 leads to a first expansion tank 142, which typically belongs to the • · · ··· expansion vessel group. Below the separation screen 140 there is a cooking screen 143, of which. 35 departs two lines. One line 144 takes care of the separation (and joins line 141), and the other • · · *; [; 'Line 145 leads to pump 145'. A valve * .. · * 146 may be provided at the junction of the lines 144,145 to vary the amount of solution passing through each line. The solution passes in line 145 through heater 147 and line 148 and returns to the interior of digester 134 through a conduit 151 having a mouth approximately at the level of cooking strainer 143. Also, the side line 149 may become a recycled solution into a tube 150 having a mouth approximately at the level of the separation strainers 140. Below the cooking screen set 143 is a washing screen set 152 from which outlet line 153 leaves. Outlet line 153 leads to a pump 154 which directs solution 5 through heater 155 to line 156. From line 156, the solution returns to the inside of digester 134 through line 157.

Järjestelmän 133 keittimen tuotantoa on viime aikoina lisätty tehtaalla yli sille suunnitellun kapasiteetin, ja tuotantoa rajoittaa nykyisin liuosmäärä, joka on mahdollista erottaa. Tämän 10 rajoituksen vähentämiseen voidaan käyttää keksinnön mukaisia tekniikoita, joita kuvataan yksityiskohtaisesti kuviossa 16. Koska linjassa 141 erotettava liuosmäärä on rajallinen, sitä voidaan lisätä keksinnön mukaan suorittamalla erotusta myös linjasta 144. Erotusmäärä keksintöä soveltamalla on tyypillisesti noin kaksi tonnia liuosta yhtä massatonnia kohti. Käytännössä yksi liuostonni yhtä massatonnia kohti erotetaan linjassa 144 ja korvataan 15 laimennusliuoksella (pesuliuoksella), joka on peräisin lähteestä 158. Tämä suoritetaan kuviossa 16 kuljettamalla pesuliuos lähteestä 158 (esim. suodosvesi) pumpun 159 ja venttiilin 160 läpi, jolloin suurin osa pesuliuoksesta (esim. 1,5 tonnia liuosta yhtä massatonnia kohti) ohjautuu linjassa 161 keittimen alaosaan, kun taas loput (esim. yksi tonni liuosta yhtä massatonnia kohti) ohjautuu linjan 162 kautta linjaan 145 20 laimennusliuokseksi. Lähteestä 163 voidaan myös lisätä linjassa 164 olennaisesti DOM:ää sisältämätöntä valkolipeää linjaan 145 ennen lämmitintä 147, ja kierrätys takaisin keittimeen tapahtuu putkien 150 ja/tai 151 kautta. Tietysti valkolipeää voidaan lisätä myös • ·* pesukiertoon linjassa 153 (ks. linja 165) EMCC®-keiton aikaansaamiseksi. Virtaa • · *.*·: osoittavat nuolet 166 kuvaavat keittimen 134 yhdensuuntaisvirta-aluetta. Kuviossa 16 • · v.: 25 esitettyjen muunnelmien seurauksena MCC®-keittoalueen 167 vastavirrassa on :***: puhtaampaa, vähemmän DOM:ää sisältävää liuosta, jonka avulla saadaan aikaan • * ·.. lujempaa massaa ja tässä tapauksessa myös lisätään keittimen 134 kapasiteettia.Production of the System 133 digester has recently been increased at the factory beyond its planned capacity and is currently limited by the amount of solution that can be separated. To reduce this 10 limitation, the techniques of the invention described in detail in Figure 16 can be used. Because the amount of solution to be separated in line 141 is limited, it can also be increased according to the invention by also separating from line 144. Typically. In practice, one of my solutions per ton of pulp is separated in line 144 and replaced by 15 dilution solution (wash solution) from source 158. This is accomplished in Figure 16 by passing wash solution from source 158 (e.g. filtrate water) through pump 159 and valve 160, 1.5 tons of solution per ton of pulp) is routed in line 161 to the bottom of the digester, while the remainder (e.g. one ton of solution per ton of pulp) is routed through line 162 to line 145 20 as a diluent. From source 163, white liquor substantially free of DOM can also be added in line 164 to line 145 prior to heater 147, and recirculation to the digester takes place through conduits 150 and / or 151. Of course, white liquor can also be added to the · · * wash cycle in line 153 (see line 165) to provide EMCC® cooking. Power • · *. * ·: The arrows 166 indicate the parallel current range of the digester 134. As a result of the variations shown in Fig. 16 • · v .: 25, the countercurrent in the MCC® Cooking Area 167 is: ***: a cleaner, less DOM-containing solution which provides a * * · .. stronger mass and, in this case, also capacity.

• • · · • · · • · ·• • · · · · · · · ·

Kuviossa 16 kuvattujen muunnelmien vaikutusta DOM-pitoisuuteen on tutkittu käyttämällä 30 Andritz lnc.:n vuokeittimen dynaamista tietokonemallia. Tämän teoreettisen tutkimuksen • · a alustavat tulokset esitetään kaavamaisesti kuviossa 17. Kuviossa 16 verrataan DOM- • · **;·’ pitoisuuden vaihtelua perinteisessä MCC®-keittimessä DOM-pitoisuuden vaihteluun kuvion 16 keittimessä. Perinteisellä MCC®-keittimellä saatuja tuloksia kuvataan käyrällä ·:··· 168 ja kuvion 16 keittimen tuloksia käyrällä 169. Kuten kuviosta 17 nähdään, DOM- 35 pitoisuus vähenee voimakkaasti sihtiryhmän 143 kohdalla, kun lisätään vähemmän M DOM:ää sisältävää laimennusliuosta, mikä vähentää DOM:ää myös vastavirrassa, joka • · *···* suuntautuu takaisin ylös kohti erotussihtisarjaa 140. Myös alaspäin vastavirtaan suuntautuva pesuliuos sisältää vähemmän DOM:ää, koska massan mukana kulkeutuu 21 vähemmän DOM.ää. Käyrät 170,171 sekä osa käyristä 168, 169 osoittavat, että vastavirta-keittoalueella DOM lisääntyy aina liuosvirtauksen suuntaisesti. Toisin sanoen vastavirta keittää ja kerää DOM:ää kulkiessaan alaspäin viilaavan hakemassan läpi.The effect of the variants depicted in Figure 16 on the DOM content has been investigated using a dynamic computer model of 30 Andritz lnc. The preliminary results of this theoretical study are shown schematically in Fig. 17. Fig. 16 compares the DOM concentration variation in a conventional MCC® digester with the DOM concentration variation in the Fig. 16 digester. The results obtained with a conventional MCC® digester are plotted against ·: ··· 168 and the results of Fig. 16 digester 169 are shown. As shown in Figure 17, the concentration of DOM-35 is greatly reduced at target group 143 with the addition of less M DOM-containing dilution solution. The DOM is also upstream, which • · * ··· * is directed back up to the Separation Screen Set 140. Also, the downstream wash solution contains less DOM because 21 less DOM is carried with the pulp. Curves 170,171, as well as part of curves 168, 169, show that in the countercurrent cooking zone, DOM always increases in the direction of the solution flow. In other words, the countercurrent boils and collects the DOM as it passes through the downward filing head.

5 Kuviot 16 ja 17 kuvaavat täten vain yhden erotus-laimennusvaiheen voimakasta vaikutusta DOM-profiiliin vuokeittimessä. DOM:n vähenemisellä voi olla myös voimakas vaikutus valmistetun massan lujuuteen.Figures 16 and 17 thus illustrate the strong effect of only one difference-dilution step on the DOM profile in the scheduler. The reduction in DOM can also have a strong effect on the strength of the pulp produced.

Kuvio 18 esittää toista keksinnön mukaisia menetelmiä käyttävää tehdasmuunnelmaa. 10 Myös tässä esitetään keitin 134, joka on osa kaksiastiaista hydraulista keitintä. Koska monet komponentit ovat samoja kuvioissa 16 ja 18, niihin viitataan samoilla viitenumeroilla. Ainoastaan muunnelmat, joiden osalta nämä jäijestelmät eroavat toisistaan, selostetaan yksityiskohtaisesti.Fig. 18 shows another plant variant using the methods of the invention. Also disclosed herein is a digester 134 which is part of a two-pot hydraulic digester. Since many components are the same in Figures 16 and 18, they are referred to with the same reference numerals. Only the variants for which these rigid systems differ are described in detail.

15 Kuvion 18 suoritusmuodossa DOM vähenee vieläkin voimakkaammin. Tässä suoritusmuodossa sihdit 140, 143 ovat päinvastoin kuin kuvion 16 suoritusmuodossa, ja sihtiryhmien 138, 143 väliin on jäljestetty vielä yksi sihtiryhmä. Sihtiryhmä 173 on säätösihtiryhmä; keksinnön mukaan siitä lähtevän poistoyhteen 174 kautta hoituu poisto paisuntasäiliöön 142.In the embodiment of Figure 18, the DOM decreases even more strongly. In this embodiment, the screens 140, 143 are in contrast to the embodiment of Figure 16, and another screen group is sequenced between the screen groups 138, 143. The screening group 173 is a control screening group; according to the invention, through the outlet port 174 therefrom, discharge to the expansion vessel 142 is provided.

2020

Kuvion 18 suoritusmuodon yhdessä käytännön esimerkissä erotetaan kaksi tonnia liuosta yhtä massatonnia kohti linjassa 174 ja neljä tonnia liuosta yhtä massatonnia kohti linjassa i V 141. Linjassa 162 lisätään laimennusliuosta ja linjassa 164 olennaisesti DOM:ää • t sisältämätöntä valkolipeää. Tämän seurauksena syntyvät kuviossa 18 esitetyt virtaukset :V: 25 176, 177, jolloin keittimessä 134 vaikuttavat yhdensuuntaisella, vastavirta, • * · *: yhdensuuntaisella, vastaerta (mitä voi kutsua vuoroerta-vuokeitoksi).In one practical example of the embodiment of Fig. 18, two tonnes of solution per tonne of pulp in line 174 and four tonnes of solution per tonne of pulp in line V141 are added. In line 162, dilution solution is added and line 164 is substantially free of DOM. As a result, the currents shown in Fig. 18 are generated: V: 25 176, 177, whereby the digester 134 acts on a parallel, countercurrent, * * · *: parallel, countercurrent (what can be called alternate circular flow).

• · ·· • · • · ·• · ·· · · · · ·

Kueossa 19 esitetään eelä yksi keksinnön mukainen keitinjäijestelmä 179. Tässä • · · kaksiastiaisessa järjestelmässä esitetään impregnointiastia 180, jonka yläosassa on ... 30 sisäänmenoaukko 181 ja alaosassa ulosmenoaukko 182. Kohdasta 183 poistettua liuosta » « « ';*/ kierrätetään perinteiseen korkeapainesulkusyöttimeen, ja valkolipeää lisätään kohdassa • · *♦·♦* 184. Kohdasta 185 poistettua liuosta voidaan kuljettaa ensimmäisen paisuntasäiliön 186 ja toisen paisuntasäiliön 187 väliseen tilaan. Liete linjasta 182 ohjataan kohdasta 188 • · keittimen 189 yläosaan, jossa on "tislausastiajärjestelmä" 190, josta liuosta poistetaan .*. 35 kohdassa 191 ja kierrätetään impregnointiastian 180 alaosaan. Liuos kuumennetaan • · · *·*·* kierrätettäessä lämmittimessä 192.In Fig. 19, there is shown one cooker system 179 according to the invention. This two-vessel system shows an impregnation vessel 180 having an ... 30 inlet 181 and a lower outlet 182. The solution removed from 183 is recycled to a conventional high pressure barrier feeder, and white liquor is added at • · * ♦ · ♦ * 184. The solution removed at 185 may be transported to the space between the first expansion vessel 186 and the second expansion vessel 187. The slurry from line 182 is directed from position 188 to the top of digester 189, which has a "distillation vessel system" 190, from which the solution is removed. 35 at 191 and recycled to the bottom of the impregnation vessel 180. The solution is heated • · · * · * · * during circulation in the heater 192.

·«· • · • · • ♦ · 22· «· • · • • • ♦ · 22

Myös keittimessä 189 on säätösihtiryhmä 194, josta lähtee poistolinja 195. Linjassa poistettava liuos yhtyy tässä tapauksessa linjassa 191 kiertävään liuokseen. Keittosihtiryhmä 196 sijaitsee sääätösihtiryhmän 194 alapuolella, ja siitä linjassa 197 poistuva liuos ohjataan venttiilin 198 kautta linjaan 199. Osa liuoksesta voidaan myös 5 kuljettaa venttiilistä 198 linjassa 200 paisuntasäiliöön 186. Liuos laimennetaan linjassa 199 vähemmän DOM.ää sisältävällä liuoksella, esimerkiksi olennaisesti DOM:ää sisältämättömällä valkolipeällä 201 ja suodoksella 202, ennen kuin se ohjataan lämmittimen 203 läpi ja syötetään takaisin keittimeen 189 yhteen 204 avulla noin sihtiryhmän 196 tasolla. Poistosihtiryhmästä 206 lähtee poistolinja 207, joka johtaa 10 paisuntasäiliöön 186. Pesusihtiryhmään 208 kuuluu kierrätyslinja 209, johon voidaan lisätä valkolipeää kohdassa 210, ennen kuin liuos ohjataan lämmittimen 211 läpi ja syötetään takaisin yhteen 212 avulla noin pesusihtiryhmän 208 tasolla. Suodosta, josta saadaan pesuliuosta, lisätään kohdassa 213, ja tuotettu massa poistetaan linjassa 193.Also, the digester 189 has a control sieve array 194 from which an outlet line 195 exits. In this case, the solution to be discharged is in line with the solution circulating in line 191. The cooking strainer group 196 is located below the control strainer group 194 and the solution exiting therein is directed through valve 198 to line 199. Part of the solution may also be conveyed from valve 198 in line 200 to the expansion vessel 186. The solution is diluted in line 199 with less DOM containing solution. white liquor 201 and filtrate 202 before being passed through heater 203 and fed back into digester 189 by means of 204 at about the level of screening group 196. The outlet screen group 206 leaves the outlet line 207 which leads to the expansion vessel 186. The screen screen group 208 includes a recycling line 209 to which white liquor can be added at 210 before the solution is passed through heater 211 and fed back 212 at about the level of wash screen group 208. The filtrate from which the washing solution is obtained is added at 213 and the mass produced is removed at line 193.

15 Jäijestelmästä 179 kannattaa huomata, että poisto voi tapahtua linjasta 197 venttiilin 198 kautta yhteeseen 200. Myös suodoksen muodossa oleva laimennusliuos lisätään edullisesti kohdassa 214 linjaan 182, ja olennaisesti DOM:ää sisältämätöntä valkolipeää lisätään kohdassa 214'.From ice system 179, it is worth noting that removal from line 197 through valve 198 to port 200. Also, dilution solution in filtrate form is preferably added at 214 to line 182, and substantially free DOM-containing white liquor is added at 214 '.

20 Kuvio 20 esittää yksiastiaista hydraulista keitintä, jota on modifioitu keksinnön mukaan. Tähän muunnelmaan kuuluu myös kaksi keittosihtiryhmää, kuten perinteisestikin. Tämä mahdollistaa erotuksen/laimennuksen edellisten lisäksi kahdessa muussa paikassa.Figure 20 shows a one-pot hydraulic digester modified according to the invention. This variation also includes two cooking strainers, as is traditional. This allows separation / dilution in the other two locations.

·♦ · • · · • · • · • «· ♦ • · • • «« ««

Yksiastiaiseen hydrauliseen keitinjäijestelmään 215 kuuluu hakesäiliön 216 tavanomaiset :V: 25 osat, höyrytysastia 217, korkeapainesiirtolaite (korkeapainesulkusyötin) 218, linja 219 :*·*: selluloosapitoisen kuitumateriaalin lietteen syöttämiseen vuokeittimen 221 yläosaan 220 • · sekä keittimen 221 alaosassa sijaitseva valmiin massan poistoaukko 222. Osa liuoksesta on poistettu linjassa 223 ja kierrätetty takaisin korkeapainesulkusyöttimeen 218.The single-vessel hydraulic digester assembly 215 includes conventional chips container 216: V: 25 parts, a steaming vessel 217, a high pressure transfer device (high pressure barrier feeder) 218, line 219: * · *: Part of the solution is removed in line 223 and recycled to the high pressure barrier feeder 218.

• · ·• · ·

Keittosihdit, esimerkiksi ensimmäinen keittosihtiryhmä 224 ja toinen keittosihtiryhmä 225, ... 30 sijaitsevat linjan 223 alapuolella.The strainers, for example, the first strainer set 224 and the second strainer set 225, ... 30 are located below line 223.

• · · « « · • · · ♦ · *···* Ensimmäiseen keittosihtiryhmään 224 liittyy ensimmäinen laitteisto ensimmäisen keittosihtiryhmästä 224 poistetun liuosannoksen kierrättämiseen takaisin keittimen 121 • · ·:··· sisäosaan. Laitteistoon kuuluvat linja 226, pumppu 227 ja lämmitin 228, josta lähtee .*. 35 takaisinsyöttöyhde 229 noin sihtiryhmän 224 tasolle. Laitteistoon voi kuulua myös venttiili • · · *;[·* 230 liuoksen erotukseen ennen lämmitintä 228 linjaan 231, kun laimennusliuosta, *···* esimerkiksi valkolipeää (esim. 10 % käytetyn valkolipeän kokonaismäärästä) lisätään yhteen 232 kautta juuri ennen lämmitintä 228.The first digester 224 includes a first apparatus for circulating a first portion of solution removed from the digester 224 back into the interior of digester 121. The equipment includes line 226, pump 227, and heater 228, outgoing. 35 feed line 229 to about the level of the screening group 224. The apparatus may also include a valve · · · *; [· * 230 solution separation before heater 228 to line 231 when adding dilution solution, e.g. · white liquor (e.g., 10% of total white liquor used), through 232 just prior to heater 228.

2323

Toinen laitteisto jonkin poistetun liuoksen kierrättämiseen ja toisen poistetun liuoksen erottamiseen on järjestetty toisen keittosihtiryhmän 225 yhteyteen. Tähän toiseen järjestelmään kuuluu yhde 235, pumppu 236, lämmitin 237, venttiili 238 ja 5 takaisinsyöttöyhde 239. Yksi liuosannos lisääntyy laimennusliuoksen myötä yhteessä 242, kun laimennuslipeää lisätään valkolipeän muodossa linjassa 241 ja kun osa liuoksesta erotetaan linjassa 240. Tällä tavoin DOM-pitoisuus vähenee huomattavasti sihtiryhmien 224,225 viereisellä keittoalueella.A second apparatus for circulating one of the removed solutions and separating the second removed solution is provided in connection with the second cooking screen group 225. This second system includes a unit 235, a pump 236, a heater 237, a valve 238, and a 5 return line 239. One dose of solution increases with the dilution solution at 242 when the dilution liquor is added in the form of white liquor on line 241 and a portion of the solution is separated in line 240. 224,225 in the adjacent cooking zone.

10 Toisen keittosihtiryhmän 225 alapuolella sijaitsee erotussihtiryhmä 245, josta lähtee yhde 246 venttiiliin 247. Venttiilistä 247 lähtee linja 248 talteenottojärjestelmän ensimmäiseen paisuntasäiliöön 249. Tällaiseen talteenottojärjestelmään kuuluu tyypillisesti toinen paisuntasäiliö 250. Osa linjan 246 liuoksesta voidaan kierrättää ohjaamalla se venttiilin 247 kautta linjaan 251.Below the second cooking strainer array 225 is located a separation strainer assembly 245, from which one extends 246 to valve 247. Line 248 exits line 248 to the first expansion vessel 249 of the recovery system.

1515

Keittimeen 221 kuuluu lisäksi kolmas sihtiryhmä 253, joka sijaitsee sihtiryhmän 245 alapuolella, sekä sihtiryhmään liittyvä venttiili 254, josta lähtee poistoyhde 255 ja erotusyhde 256. Toisin sanoen venttiilien 247, 254 sijainnista riippuen liuosta voi virrata linjasta 246 linjaan 255 tai linjasta 256 linjaan 248.The digester 221 further includes a third screening group 253 located below screening group 245, and a screening valve 254 associated with a screening outlet 255 and a discharge connection 256. That is, depending on the location of valves 247, 254, the solution can flow from line 246 to line 255.

2020

Linja 255 on pumpun 257 välityksellä yhteydessä lämmittimeen 260 ja palautusyhteeseen 261 noin kolmannen sihtiryhmän 253 tasolla. Laimennusliuosta lisätään linjaan 255 ennen • · · : *.*' lämmitintä 260; valkolipeää (esim. noin 15 % keittoon käytettävästä valkolipeästä) lisätään • · :.*·· linjan 258 kautta, ja laimennusliuosta, esimerkiksi pesusuodosta lähteestä 243, lisätään 25 linjan 259 kautta.Line 255 communicates with pump 257 to heater 260 and return connection 261 at the level of about a third screen group 253. Add dilution solution to line 255 before • · ·: *. * 'Heater 260; white liquor (e.g., about 15% of the white liquor used for cooking) is added through line 258, and a dilution solution, such as a wash filtrate from source 243, is added through line 259.

• · · • · · • · • · I*. Keittimeen 221 kuuluu myös pesusihtiryhmä 263, johon kuuluu poistoyhde 264.• · · • • I *. The digester 221 also includes a wash screen set 263 having a discharge line 264.

Poistoyhteeseen voidaan lisätä valkolipeää lähteestä 233 (esim. 15 % prosessiin kaikkiaan • · · käytettävästä valkolipeästä) linjan 265 kautta. Keittimeen kuuluvat myös pumppu 266, ... 30 lämmitin 267 ja palautusyhde 268 poistetun liuoksen takaisin syöttämiseen noin • · · sihtiryhmän 263 tasolla. Pesusuodosta lisätään myös sihtiryhmän 263 alapuolella « · *···’ pesusuodoslähteeseen 243 liitetyn yhteen 269 kautta.White liquor from source 233 (eg 15% of the total white liquor used in the process · · ·) can be added to the outlet via line 265. The digester also includes a pump 266, a ... heater 267, and a return connection 268 for returning the removed solution at about • · · screening group 263. The washing filtrate is also added below the screening group 263 through the interconnected 269 connected to the washing filtration source 243.

• · • · · • ·« • ·• • • • • • • • • •

Yhdessä keksinnön mukaisessa suoritusmuodossa 55 % massan käsittelemiseen • · .*. 35 käytettävästä valkolipeästä lisätään linjassa 271, jotta hake voidaan impregnoida, kun sitä • · · **[** käsitellään korkeapainesiirtolaitteessa 218 ja lasketaan linjaan 219. 5 % valkolipeästä *·..* lisätään korkeapainesulkusyöttimeen 218 linjan 272 kautta, yhteensä 10 % lisätään linjoihin 232,241 (esim. 5 % molempiin), ja 15 % lisätään sekä linjaan 258 että linjaan 265.In one embodiment of the invention, 55% for pulp treatment • ·. *. 35 of the white liquor used are added in line 271 to impregnate the chips when processed in high pressure transfer device 218 and lowered to line 219. 5% of white liquor * · .. * is added to high pressure barrier feeder 218 through line 272, 10% total added to lines 232,241 (e.g. 5% for both), and 15% is added to both line 258 and line 265.

24 Käyttämällä kuvion 20 yksiastiaista hydraulista vuokeitinryhmää 215 voidaan ylläpitää alhaista DOM-tasoa, ja lisäksi voidaan soveltaa useita toimintamalleja. Voidaan esimerkiksi käyttää ainakin yhtä seuraavista kolmesta toimintamallista: 5 (A) Jatkettu modifioitu vuokeitto, jossa erotus/laimennus tapahtuu alemmista keittosihdeistä: Tässä mallissa liuosta erotetaan keittimestä 221 tavanomaisesti linjassa 246, ja käytetään jatkettua modifioitua vuokeittoa. Valkolipeää lisätään linjoissa 232,258,265. Liuosta poistetaan myös linjassa 240, ja vastaavaa laimennusliuosta lisätään linjassa 242 pesusuodoksesta 10 243. Tämän tuloksena syntyy joko yhdensuuntainen tai vastavirtainen DOM- tasoltaan aiempaa alhaisempi liuosvirtaus erotussihtiryhmän 245 ja alemman keittosihtiryhmän 225 välille. Se, onko virtaus yhdensuuntainen vai vastavirtainen riippuu linjojen 240,246 erotusten arvoista.By using the single-pan hydraulic hopper assembly 215 of Figure 20, a low DOM level can be maintained, and multiple operating models can be applied. For example, at least one of the following three modes of operation may be used: 5 (A) Continued Modified Cooking with Separation / Dilution from Lower Cooking Ratios: In this model, the solution is separated from digester 221 conventionally in line 246, and extended modified cooking. White liquor is added in lines 232,258,265. The solution is also removed in line 240, and the corresponding dilution solution is added in line 242 from the wash filtrate 10,243. This results in either a one-way or an upstream DOM-level solution flow between the separation screen group 245 and the lower cooking screen group 225. Whether the flow is parallel or upstream depends on the values of the lines 240,246 differences.

(B) Jatkettu modifioitu vuokeitto, jossa erotus/laimennus tapahtuu modifioidussa 15 vuokeittokierrossa: Tässä mallissa käytetään kaikkia (A)-kohdassa kuvattuja virtauksia, ja niiden lisäksi erotetaan liuosta linjassa 256. Venttiilejä 247, 254 säädetään, jotta osa liuoksesta pääsee kolmannesta sihtiryhmästä 253 (modifioidusta vuokeittosihtiryhmästä) linjaan 248. Laimennusliuosta, jolla korvataan tämä erotettu liuos, lisätään linjassa 259, jolloin saadaan aikaan 20 vielä yksi DOM-tasoltaan aiempaa alhaisempi vastavirtainen nestevirtaus sihtiryhmien 245,253 väliin.(B) Continued Modified Flow with Separation / Dilution in Modified 15 Flow Rounds: This model uses all the flows described in (A), in addition to separating the solution in line 256. Valves 247, 254 are adjusted to allow part of the solution to pass from the third screen group 253 ( modified dilution screening group) to line 248. The dilution solution replacing this separated solution is added at line 259 to provide another one with a lower DOM level upstream fluid flow between screening groups 245,253.

(C) Syijäytysimpregnointi ja erotuslaimennus ylemmistä keittosihdeistä: Tätä mallia • · · • .* voidaan käyttää sellaisenaan tai perinteisen modifioidun vuokeittoprosessin • · yhteydessä tai yllä esitettyjen mallien (A) ja (B) lisäksi. Tähän malliin kuuluu • · V.: 25 erotus ylemmästä sihtiryhmästä 224 linjaan 231 venttiilin 230 säädellessä :***: liuoksen kulkua ja valkolipeälaimennuksen tapahtuessa linjassa 232.(C) Influence impregnation and differential dilution of upper cooking ratios: This model • · · •. * Can be used as such or in conjunction with the traditional modified bed process • · or in addition to the above models (A) and (B). This model includes • · V: 25 difference from upper screening group 224 to line 231 with valve 230 controlling: ***: flow of solution and white liquor dilution at line 232.

·*·.. Lisälaimennusta voidaan suorittaa linjasta 259 (ei näy kuviossa 20). Tästä seuraa syrjäytysimpregnointi, joka saadaan aikaan, kun vastavirta keittimen sisääntulon kohdalla kiihtyy. Kiihtymistä ei aiheuta erotus vaan sisääntulevan 30 hakkeen lipeäpitoisuus. Hakkeen alhaisen lipeäpitoisuuden vaikutuksesta hydraulinen keitin 221 pakottaa laimennusvirran takaisin sisääntuloon 220, • · ’·;·* mistä aiheutuu aiempaa vähemmän DOM:ää sisältävän lipeän vastavirtaus.· * · .. Additional dilution can be performed from line 259 (not shown in Figure 20). This results in displacement impregnation, which is obtained when the counter current at the inlet of the digester accelerates. The acceleration is not caused by the difference but by the lye concentration of the incoming 30 chips. Due to the low lye content of the chips, the hydraulic digester 221 forces the dilution stream back to the inlet 220, · · · · · *, which results in a backflow of the lye with less DOM.

• · • · ·• · • · ·

• M• M

• · ····· Kuviossa 20 esitetty järjestelmä 215 ei rajoitu yllä kuvattuihin malleihin A - C, vaan mallit 35 ovat vain esimerkkejä monista modifoiduista muodoista, joita virtaus voi saada, jotta • · · voidaan valmistaa entistä lujempaa massaa keksinnön mukaisen alhaisen DOM- • · *···* pitoisuuden mukaan.The system 215 shown in Figure 20 is not limited to the models A-C described above, but the models 35 are just examples of the many modified shapes that flow can take to produce a more robust mass of the low DOM of the invention. • · * ··· * by concentration.

2525

On huomattava, että kaikkien kuvioiden 16 ja 18 - 20 suoritusmuotojen mukaiset järjestelmät voidaan asentaa olemassaoleviin tehtaisiin, ja yksityiskohtaiset käyttöohjeet riippuvat niistä tehdasolosuhteista, joissa kyseistä tekniikkaa sovelletaan. Kaikkien suoritusmuotojen tuloksena on edellä esitetyn mukaisesti vähentyneestä DOM-5 pitoisuudesta saatavia etuja, esimerkiksi lisääntynyt lujuus, lisääntynyt valkaistavuus, vähentynyt tehollisen alkalin kulutus ja/tai pienempi H-tekijä. Tätä havainnollistaa parhaiten kuvion 19 laitteisto sekä siihen liittyvät kuvioiden 21-25 käyrät.It should be noted that the systems of all embodiments of Figures 16 and 18-20 may be installed in existing factories, and the detailed operating instructions will depend on the factory conditions under which the technique is applied. All embodiments result in the benefits of reduced DOM-5 content as described above, such as increased strength, increased bleaching, reduced effective alkali consumption, and / or lower H-factor. This is best illustrated by the apparatus of Figure 19 and the associated curves of Figures 21-25.

Kuviossa 19 viitenumero 185 tarkoittaa ensimmäistä erotusta, 200 toista erotusta, 207 10 kolmatta erotusta, 214 ensimmäistä laimennusta, 202 toista laimennusta ja 213 kolmatta laimennusta.In Figure 19, reference numeral 185 denotes a first resolution, 200 a second resolution, 207 10 a third resolution, 214 a first dilution, 202 a second dilution, and 213 a third dilution.

Kuvio 21 vertaa tietokonesimulaation avulla standardin mukaisen EMCC®-keiton ja samanlaisen keksinnön mukaisen keiton DOM-profiileja, kun jälkimmäisessä käytetään 15 kuvion 19 järjestelmää, jossa suoritetaan jatkettu yhdensuuntaiskeitto. Standardin mukaisessa EMCC®-keitossa poistetaan liuosta perinteisistä poistosihdeistä, ja lisätään valkolipeää perinteisiin keitto- ja pesukiertoon, jolloin liuosvirtaus keittimen yläosasta perinteisiin poistosihteihin on yhdensuuntainen, kun taas liuosvirtaus keittimen loppuosassa on vastavirtainen. Kuvion 19 jatketun yhdensuuntaismallin mukaan kolmas 2 0 erotus 207 on pääasiallinen erotus, niin että yhdensuuntaista keittoa tapahtuu koko matkan sihtiryhmään 206. Kuvio 21 kuvaa perinteistä EMCC®-keittoa käyrällä 275 ja jatkettua yhdensuuntaisvirtakeittoa käyrällä 276. Kuvion 21 tietokonemallissa tonniluku oli 1200 • · · : V ADMT/D ja valkolipeän osuus 60 % impregnaatiossa, 184,5 % BC-linjassa 214’, 15 % MCCXgMderrossa 201 ja 20 % pesukierrossa 210. Linjassa 213 lisättiin 1,5 tonnia liuosta : V: 25 massanpesusuodosta kohti vastavirtanesteeksi.Figure 21 compares, through computer simulation, the DOM profiles of a standard EMCC® soup and a similar invention soup, with the latter using the system of Figure 19 where extended parallel cooking is performed. In the standard EMCC® soup, the solution is removed from the conventional extractors and white liquor is added to the conventional cooking and washing circuits, whereby the solution flow from the top of the digester to the conventional extractors is parallel, while the solution flow is upstream. According to the extended parallel model of Figure 19, the third difference 207 is the principal difference so that parallel cooking takes place all the way to the target group 206. Figure 21 illustrates traditional EMCC® soup with curve 275 and extended parallel current soup with curve 276. V ADMT / D and white liquor in 60% impregnation, 184.5% BC in line 214 ', 15% in MCCXgMderro 201, and 20% in wash cycle 210. In line 213, 1.5 tonnes of solution: V: 25 per mass scrubbing filtrate were added to the countercurrent.

• · · • · · • φ • · a Kuviosta 21 nähdään, että vaikka DOM-pitoisuutta alunperin vähennetään keittoalueella, se on suurempi vastavirtavaiheessa. Näin ollen tällaisella jatketulla • · · yhdensuuntaisvirtakeitolla (276) saadaan aikaan vain vähäistä parannusta DOM- ... 30 pitoisuuteen. Vaikka tietokonemallilla on rajoituksensa, kuvio 21 osoittaa, että DOM- • · · pitoisuutta voidaan vaihdella koko keiton aikana.Figure 21 shows that, although the DOM content is initially reduced in the cooking zone, it is higher in the upstream stage. Thus, such an extended · · · parallel current cooking (276) provides only a slight improvement in the DOM-30 content. Although the computer model has its limitations, Figure 21 shows that the DOM content can be varied throughout cooking.

• · • · • · · :*·.· Kuviossa 22 esitetään, miten valkolipeän lisääminen kuvion 19 linjassa 201 ja vain vähän • · DOM:ää sisältävän laimennusliuoksen lisääminen linjassa 202 vaikuttaa teoreettisesti. 35 Kuviossa 22 lisätään 1,0 tonnia liuosta massapesusuodostonnia kohti linjassa 202, sekä • · · '·'·* 0,6 t/tp valkolipeää. Vastaava 1,6 t/tp:n liuosvirta poistetaan linjassa 200. Kun verrataan käyrää 277 kuvion 21 käyrään 276, huomataan, että DOM-pitoisuus putoaa voimakkaasti sihtien 196, 206 välissä.Figure 22 shows how the addition of white liquor in line 201 of Figure 19 and the addition of a little dilution solution in line 202 of DOM has a theoretical effect. In Figure 22, 1.0 tons of solution per ton of pulp filtrate in line 202 is added, as well as 0.6 t / t white liquor. The corresponding 1.6 t / tp solution stream is removed in line 200. Comparing curve 277 with curve 276 of Figure 21, it is noted that the DOM concentration drops sharply between the screens 196, 206.

2626

Kuviossa 23 esitetään, miten vaikuttaa, kun pesusuodosta lisätään vaihtelevasti laimennukseen linjoissa 202 ja 213. Tässä tapauksessa pesusuodoksen kokonaismäärä 1,5 + 1,0 = 2,5 t/tp lisätään linjoissa 213 ja 202. Käyrän 278 simulaatiossa lisätään 1/3 5 laimennusliuoksesta linjassa 202; käyrän 279 simulaatiossa 1/2 linjassa 202; ja käyrän 280 simulaatiossa 2/3 linjassa 202 (loput lisätään kussakin tapauksessa linjassa 213). Näin ollen on selvää, että DOM-profiili vaihtelee merkittävästi erilaisen laimennusvirran mukaan: mitä enemmän laimennusliuosta lisätään keittoalueelle, sitä voimakkaammin siinä oleva DOM vähenee (vaikka se tosin lisääntyy pesualueella).Figure 23 illustrates the effect of alternating dilution of the wash filtrate on lines 202 and 213. In this case, the total amount of wash filtrate 1.5 + 1.0 = 2.5 t / tp is added on lines 213 and 202. In simulation of curve 278, 1/3 of the dilution solution is added in line 202; curve 279 in simulation 1/2 on line 202; and curve 280 in simulation 2/3 in line 202 (the rest is added in each case at line 213). Thus, it is clear that the DOM profile varies significantly with the different dilution flow rate: the more dilution solution is added to the cooking zone, the more strongly the DOM in it is reduced (although it increases in the washing area).

1010

Kuvio 24 kuvaa erotuksen vaihtelemisen teoreettista vaikutusta linjassa 200. Käyrä 281 kuvaa DOM-profiilia, kun erotus linjassa 200 on 1,35 t/tp; käyrä 282 DOM-profiilia, kun erotus linjassa 200 on 1,85 t/tp; ja käyrä 283, kun erotus linjassa 200 on 2,6 t/tp. Kussakin tapauksessa laimennusliuoksen 2,5 t/tp:n kokonaismäärä jaetaan tasaisesti linjojen 202 ja 15 213 kesken, ja lisäksi lisätään 0,6 t/tp:n verran valkolipeää linjassa 201. Kuvio 24 osoittaa selvästi, että teoreettinen DOM-pitoisuus keittoalueella vähenee, kun erotuksen määrä kasvaa linjassa 200, ja pysyy olennaisesti muuttumattomana koko vastavirta-alueen läpi. Näin ollen tätä erotusta voidaan vaihdella ja mukauttaa erotussihdin painehäviöön vaikuttamatta kovin paljon DOM-profiiliin.Figure 24 illustrates the theoretical effect of difference variation on line 200. Curve 281 depicts a DOM profile with a line difference of 1.35 t / tp; curve 282 DOM profiles with a line difference of 1.85 t / tp; and curve 283 when the difference at 200 is 2.6 t / tp. In each case, the total amount of 2.5 t / tp of the dilution solution is evenly distributed between the lines 202 and 15 213, and an additional 0.6 t / t of white liquor is added in line 201. Figure 24 clearly shows that the theoretical DOM concentration in the cooking zone decreases, as the amount of difference increases in line 200 and remains substantially constant throughout the upstream region. Therefore, this difference can be varied and adapted to the pressure loss of the separation strainer without affecting the DOM profile very much.

2020

Kuvio 25 kuvaa erotuksen vaikutusta linjasta 185 (impregnointiastian 180 yläosasta), kun halutaan luoda vastavirtaimpregnointi käytettäessä jatkettua yhdensuuntaiskeittoa ja : 1.1 laimennusta. Tässä tapauksessa referenssinä olevan yhdensuuntaisvirta- • · impregnointiastian käytöstä saadut tulokset ovat samanlaisia kuin kuviossa 22 esitetyt.Figure 25 illustrates the effect of separation from line 185 (top of impregnation vessel 180) to create counter current impregnation using extended parallel cooking and: 1.1 dilution. In this case, the results obtained using the reference parallel current impregnation vessel are similar to those shown in Figure 22.

:V: 25 Erotusvirta 185 on 1,1 t/tp; erotettua liuosta ei korvata pesusuodoksella vaan valkolipeällä ·1·1: linjassa 184. Kuvioiden 21 - 24 malleissa 60 % valkolipeästä lisättiin linjassa 184 ja 5 % • · ". linjassa 214'. Kuviossa 25 tilanne on päinvastainen: 5 % lisättiin linjassa 184 ja 60 % linjassa 214'. Käyrä 284 osoittaa yhdensuuntaisvirran impregnointiastian virtausta, kun • · · taas linja 285 osoittaa vastavirtausta (60 % valkolipeää linjassa 214'). Näin ollen tämä ... 30 osoittaa, että teoreettinen DOM-pitoisuus vähenee sekä astiassa 180 että keittoalueella, ja • · φ on vertailukelpoinen vastavirta-keittoalueen kanssa. Täten alhaisemmat DOM-pitoisuudet • · *···1 ovat mahdollisia astiassa 180 tapahtuvan erotuksen sekä keittimessä 189 tapahtuvan : ’ 1.: erotuksen ja laimennuksen johdosta.: V: 25 The difference current 185 is 1.1 t / tp; the separated solution is not replaced by the washing filtrate but by white liquor · 1 · 1: in line 184. In the patterns of Figures 21 to 24, 60% of white liquor was added in line 184 and 5% • · ". in line 214 '. % in line 214 '. Curve 284 shows the flow of the parallel current impregnation vessel, while · · · line 285 indicates the counterflow (60% white liquor in line 214') .This ... 30 indicates that the theoretical DOM content decreases in both vessel 180 and cooking zone. , and • · φ are comparable to the countercurrent cooking range, thus lower DOM contents • · * ··· 1 are possible due to the separation in vessel 180 and in the digester 189 due to separation and dilution.

• · ····« • · 35 Täten havaitaan, että keksinnön mukaan esitetään menetelmä ja laite, jotka lisäävät • · · *;[·1 kraftmassan lujuutta poistamalla, minimoimalla (esim. laimennuksen avulla) tai • · *·..1 passivoimalla DOM:ää missä tahansa kraftkeiton vaiheessa sekä lisäämällä muita massa ta! prosessiparametrejä. Vaikka keksintö esitetään ja kuvaillaan tässä viitaten 27 tämänhetkisen tiedon mukaan käytännöllisimpään ja edullisimpaan suoritusmuotoon, on selvää, että keksinnöstä voidaan tehdä monia muunnelmia sen suojapiirissä, mille vaatimuksissa esitetylle suojapiirille on annettava mahdollisimman laaja tulkinta, jotta se kattaa kaikki vastaavat rakenteet, menetelmät ja tuotteet.Thus, it will be appreciated that the invention provides a method and apparatus for increasing the strength of kraft pulp by removing, minimizing (e.g., by dilution), or · · * · ..1 by passivating the DOM at any stage of kraft cooking and adding more mass! process parameters. While the invention is described and described herein with reference to the 27 most practical and preferred embodiments of the present state of the art, it will be appreciated that many modifications may be made within its scope, the claims of which must be interpreted as broadly as possible to cover all related structures, methods, and products.

• · · • · · • · • · • · • · · • · · • · • · I i i • · · • · • · · • · · • · • · • · • · • · · • · · • · · • · · • · · • · · • · · • · ♦ • · • · ··♦ • · • · ♦ • · · • « • · • · • · · • · · • · 1 2 3 · · • · 2 • · 3• i ^ i ^ i ^ i ^ i ^ i «i i i i i i i i i i i i i i i t i n g i n g i n g i n g i n g. · · • • · • ♦ ♦ ♦ 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 2 3 · · • · 2 • · 3

Claims (20)

2828 1. Menetelmä kraftmassan jatkuvatoimiseksi valmistamiseksi käyttäen keittimessä ainakin yhtä sihtiryhmää (143, 196, 225, 253), tunnettu siitä, että menetelmään kuuluu ainakin 5 seuraavat osavaiheet: (a) johdetaan hienonnetun selluloosapitoisen kuitumateriaalin nesteliete ensimmäiseen suuntaan sihtiryhmälle ja sen ohi, jolla nestelietteellä on liuenneen orgaanisen materiaalin ensimmäinen taso; (b) poistetaan osa nesteestä, jolla on ensimmäinen liuenneen orgaanisen materiaalin taso, 10 lietteestä sihtiryhmän kohdalla; (c) kierrätetään ainakin osa osavaiheessa (b) poistetusta nesteestä palautuskierrossa (145, 199, 235, 255) takaisin keittimeen suunnilleen sihtiryhmän sijainnin kohdalla; (d) tuodaan palautuskiertoon keittoliuosta (164, 201,241,258); (e) tuodaan palautuskiertoon laimennusnestettä (162, 202, 242, 259), jolla on liuenneen 15 orgaanisen materiaalin toinen taso, joka on sen verran merkittävästi alhaisempi kuin ensimmäinen taso, että sillä on positiivinen vaikutus massan vahvuuteen, kuluvaan tehollliseen alkaliin, H-tekijään tai valkaistavuuteen; ja (f) tuodaan neste palautuskierrossa takaisin keittimeen, niin että palautuskierrosta tuodulla nesteellä on liuenneen orgaanisen materiaalin kolmas taso, joka on sen verran 20 merkittävästi alhaisempi kuin ensimmäinen taso, että sillä on positiivinen vaikutus massan vahvuuteen, kuluvaan teholliseen alkaliin, H-tekijään tai valkaistavuuteen. • · · • · • · • ·A process for the continuous production of kraft pulp using at least one screening group (143, 196, 225, 253) in a digester, characterized in that the process comprises at least 5 of the following steps: (a) delivering a liquid slurry of chopped cellulosic fibrous material a first level of dissolved organic material; (b) removing a portion of the liquid having the first level of dissolved organic material from the slurry at the screening group; (c) recycling at least a portion of the liquid removed in sub-step (b) in a return cycle (145, 199, 235, 255) to the digester at approximately the location of the screening group; (d) introducing the cooking solution (164, 201, 241, 258) into the reflux circuit; (e) introducing into the reflux a diluent (162, 202, 242, 259) having a second level of dissolved organic material which is significantly lower than the first level having a positive effect on pulp strength, effective alkali, factor H or bleaching; and (f) returning the liquid in the return cycle to the digester so that the liquid introduced from the return cycle has a third level of dissolved organic material which is significantly lower than the first level to have a positive effect on pulp strength, effective alkali, factor H or bleaching . • · · · · · · · 2. Vaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että siihen kuuluu ainakin • · osavaiheiden (b) ja (c) välille sijoittuva lisäosavaihe (g), jossa johdetaan (144, 200, 240, 25 256) osavaiheessa (b) poistettu ensimmäinen nesteosa talteenottoon tai muuhun keittimen ulkopuoliseen käsittelyyn ja kierrätetään (145,199, 239, 255) toinen osa osavaiheessa (c). • • ·· * * · • · ·Method according to Claim 1, characterized in that it comprises at least an additional sub-step (g) located between the sub-stages (b) and (c), in which (144, 200, 240, 25 256) the first liquid part removed in sub-stage (b) is introduced. recovery or other external treatment of the digester and recycling (145,199, 239, 255) the second portion in sub-step (c). • • ·· * * · • · · 3. Vaatimuksen 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että osavaiheet (b) - (g) suoritetaan ... niin, että olennaisesti kaikki osavaiheessa (b) poistettu neste johdetaan talteenottoon tai • · · 30 muuhun keittimen ulkopuoliseen käsittelyyn ja korvataan olennaisesti laimennusliuoksella ja • · *·;·* keittoliuoksella osavaiheissa (d) ja (e).A process according to claim 2, characterized in that sub-steps (b) to (g) are carried out ... so that substantially all of the liquid removed in sub-step (b) is recycled or otherwise disposed of in the digester and substantially replaced by a dilution solution and With cooking liquor in sub-steps (d) and (e). • · • · · • · · • · ·;··· 4. Vaatimusten 1-3 mukainen menetelmä, jossa käytetään toista sihtiryhmää (140, 173, 224, 245), joka on sijoitettu ensimmäiseen suuntaan mainitusta sihtiryhmästä, tunnettu 35 siitä, että menetelmään kuuluu lisäosavaiheet (h) ja (i), jotka suoritetaan ennen osavaihetta • · ’···* (a), jolloin 29 (h) johdetaan hienonnetun selluloosapitoisen kuitumateriaalin nesteliete ensimmäistä suuntaa vastaan toiselle sihtiryhmälle ja sen ohi, jolla lietteellä on liuenneen orgaanisen materiaalin neljäs taso; ja (i) poistetaan nestettä, jolla on liuenneen orgaanisen materiaalin neljäs taso, lietteestä 5 toisen sihtiryhmän kohdalla, ja johdetaan (141, 174, 231, 246/248) poistettu neste talteenottoon tai muuhun keittimen ulkopuoliseen käsittelyyn.A method according to claims 1-3, using a second screening group (140, 173, 224, 245) disposed in a first direction from said screening group, characterized by 35, that the process comprises the additional sub-steps (h) and (i) performed prior to sub-step • (') · · · · (a), wherein 29 (h) passes the liquid slurry of the chopped cellulosic fibrous material against the first direction to the second screening group and fourth level of organic material; and (i) removing the liquid having the fourth level of dissolved organic material from the slurry 5 at the second screening group and passing (141, 174, 231, 246/248) the removed liquid for recovery or other external digestion. 5. Vaatimusten 1-4 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että osavaihe (e) suoritetaan pesusuodoksen (162, 202, 242, 259) tai veden tai näiden yhdistelmien tuomiseksi. 10Method according to claims 1-4, characterized in that the sub-step (e) is carried out to introduce a washing filtrate (162, 202, 242, 259) or water or combinations thereof. 10 6. Vaatimusten 1 - 5 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että osavaiheet (a) - (i) suoritetaan ennen keittoa tai keiton alussa.Process according to claims 1 to 5, characterized in that sub-steps (a) to (i) are carried out before or at the beginning of the cooking. 7. Vaatimusten 1 - 6 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että osavaiheet (a) - (i) 15 suoritetaan liuenneen orgaanisen materiaalin määrän pitämiseksi tason 100 g/l alapuolella olennaisesti koko keiton ajan.Process according to claims 1-6, characterized in that sub-steps (a) to (i) 15 are carried out to keep the dissolved organic material below 100 g / l substantially throughout the cooking process. 8. Vaatimusten 1 - 7 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että osavaiheet (a) - (i) suoritetaan liuenneen orgaanisen materiaalin määrän pitämiseksi tason 50 g/l alapuolella 2. olennaisesti koko keiton ajan.Process according to claims 1-7, characterized in that sub-steps (a) to (i) are carried out to maintain the dissolved organic matter below 50 g / l for substantially all of the cooking. • · · • · · : ·’ 9. Vaatimusten 1 - 8 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että osavaiheet (a) - (i) • · ·.**: suoritetaan liuenneen hemiselluloosan määrän pitämiseksi tasolla 15 g/l tai sen alapuolella • · : olennaisesti koko keiton ajan. t · · : · : 25 • ·The process according to claims 1 to 8, characterized in that sub-steps (a) to (i) are carried out in order to maintain the dissolved hemicellulose at or below 15 g / l. • ·: substantially throughout the cooking process. t · ·: ·: 25 • · 10. Jonkin vaatimuksen 1-9 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että siihen kuuluu osavaiheiden (e) ja (f) väliin sijoittuva lisäosavaihe (j), jossa palautuskierron neste lämmitetään ennen sen palauttamista palautuskierrossa keittimeen. • · · • · · • · ·Method according to one of Claims 1 to 9, characterized in that it comprises an additional sub-step (j) located between the sub-steps (e) and (f), in which the liquid of the return cycle is heated before being returned to the digester. • · · • · · · · 11. Vuokeitin, jossa on yläosa ja alaosa, tunnettu siitä, että siihen kuuluu ainakin • · *·;*’ keitettävän selluloosapitoisen materiaalin tuloaukko keittimen yläosassa ja keitetyn massan poistoaukko alaosassa; ensimmäinen sihtiryhmä (143, 196, 225, 253), jolla on ·;··· ensimmäinen poistoyhde (145, 197, 235, 256); välineet (162, 202, 242, 259) vain vähän 'Λ' liuennutta orgaanista materiaalia sisältävän nesteen ja keittoliuoksen lisäämiseksi *.*!;* 35 mainittuun ensimmäiseen poistoyhteesen; ja välineet (145, 204, 239, 261) nesteen • · 1 kierrättämiseksi mainitussa ensimmäisessä poistoyhteessä lisätyllä liuenneella orgaanisella 30 materiaalinesteellä ja keittoliuoksella keittimen sisälle noin ensimmäisen sihtiryhmän tasolla.11. A steaming machine having an upper part and a lower part, characterized in that it comprises at least • · * ·; * 'an inlet for cookable cellulosic material at the top of the digester and an outlet for cooked pulp at the bottom; a first screening group (143, 196, 225, 253) having ·; ··· a first discharge line (145, 197, 235, 256); means (162, 202, 242, 259) for adding a liquid "liquid" and a cooking solution containing only a small amount of "." * to said first outlet; and means (145, 204, 239, 261) for circulating a liquid · · 1 with the dissolved organic material fluid and the cooking solution added in said first outlet to the digester at about the first target group level. 12. Vaatimuksen 11 mukainen vuokeitin, tunnettu siitä, että siihen kuuluu ainakin mainitun ensimmäisen sihtiryhmän yläpuolella sijaitseva toinen sihtiryhmä (140, 173, 224, 245), jolla 5 on toinen poistoyhde.12. A spout according to claim 11, characterized in that it comprises a second screening group (140, 173, 224, 245) at least above said first screening group having a second discharge line. 13. Vaatimusten 11 ja 12 mukainen vuokeitin, tunnettu siitä, että siihen kuuluu ainakin mainitun ensimmäisen sihtiryhmän alapuolella sijaitseva kolmas sihtiryhmä (140, 206, 245), jolla on kolmas poistoyhde (141, 207, 246), joka on toiminnallisesti yhdistetty talteenottojär- 10 jestelmään tai muuhun keittimen ulkopuoliseen käsittelyjärjestelmään.13. A dispenser according to claims 11 and 12, characterized in that it comprises a third screening group (140, 206, 245) located at least below said first screening group and having a third discharge line (141, 207, 246) operatively connected to a recovery system. system or other processing system outside the digester. 14. Vaatimusten 11-13 mukainen vuokeitin, tunnettu siitä, että siihen kuuluu ainakin välineet ensimmäisen sihtiryhmän avulla talteenottoon tai muuhun keittimen ulkopuoliseen käsittelyyn poistetun ensimmäisen liuos- 15 annoksen tuomiseksi.14. A dispenser according to claims 11 to 13, characterized in that it comprises at least means for recovering the first portion of solution removed by means of a first screening group or other external treatment of the digester. 15. Vaatimusten 11-14 mukainen vuokeitin, tunnettu siitä, että siihen kuuluu ainakin mainitun ensimmäisen sihtiryhmän yläpuolella sijaitseva vastavirtainen vuokeittoalue (167, 176). 20 ...A spout according to claims 11-14, characterized in that it comprises at least a countercurrent spout (167, 176) located above said first screening group. 20 ... 16. Vaatimusten 11-14 mukainen vuokeitin, tunnettu siitä, että siihen kuuluu ainakin • · · •( ·1 mainitun ensimmäisen sihtiryhmän yläpuolella sijaitseva myötävirtainen vuokeittoalue. • · · • ·· • · • · \v16. A spout according to claims 11 to 14, characterized in that it comprises at least a downstream spout above said first screening group. 17. Jonkin vaatimuksen 11-16 mukainen vuokeitin, tunnettu siitä, että se on hydraulinen • V 25 vuokeitin. ·· • · • ♦· :1·1;17. Spout according to one of Claims 11 to 16, characterized in that it is a hydraulic • V 25 spout. ·· • · • ♦ ·: 1 · 1; 18. Jonkin vaatimuksen 11-16 mukainen vuokeitin, tunnettu siitä, että se on höyry- faasivuokeitin. ··· ♦ ♦ ♦ • « ·18. A cooker according to any one of claims 11 to 16, characterized in that it is a vapor-phase cooker. ··· ♦ ♦ ♦ • «· 19. Jonkin vaatimuksen 11-18 mukainen vuokeitin, tunnettu siitä, että se on yksiastiainen **:·1 vuokeitin (215). • · ♦ · ♦ • ·· • · *:2:19. A spout according to one of claims 11 to 18, characterized in that it is a single-pan **: · 1 spout (215). • · ♦ · ♦ • ·· • · *: 2: 20. Jonkin vaatimuksen 11-18 mukainen vuokeitin, tunnettu siitä, että se on .·]·. useampiastiainen vuokeitin. • · · • · · · • · • · 2 * · · 3120. A spout according to any one of claims 11 to 18, characterized in that it is.]] ·. multi-pan crib. • · · • · 2 · · 31
FI973823A 1993-05-04 1997-09-29 Method and apparatus for continuous pulping FI121787B (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FI973823A FI121787B (en) 1993-05-04 1997-09-29 Method and apparatus for continuous pulping

Applications Claiming Priority (10)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US5621193 1993-05-04
US08/056,211 US5489363A (en) 1993-05-04 1993-05-04 Pulping with low dissolved solids for improved pulp strength
US12754893 1993-09-28
US08/127,548 US5547012A (en) 1993-05-04 1993-09-28 Dissolved solids control in pulp production
PCT/US1994/001953 WO1994025668A1 (en) 1993-05-04 1994-02-25 Dissolved solids control in pulp production
US9401953 1994-02-25
FI955247 1995-11-02
FI955247A FI120650B (en) 1993-05-04 1995-11-02 Method and apparatus for pulping
FI973823A FI121787B (en) 1993-05-04 1997-09-29 Method and apparatus for continuous pulping
FI973823 1997-09-29

Publications (3)

Publication Number Publication Date
FI973823A0 FI973823A0 (en) 1997-09-29
FI973823A FI973823A (en) 1997-09-29
FI121787B true FI121787B (en) 2011-04-15

Family

ID=27444253

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FI973823A FI121787B (en) 1993-05-04 1997-09-29 Method and apparatus for continuous pulping

Country Status (1)

Country Link
FI (1) FI121787B (en)

Also Published As

Publication number Publication date
FI973823A0 (en) 1997-09-29
FI973823A (en) 1997-09-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
FI120650B (en) Method and apparatus for pulping
FI121789B (en) System for boiling cellulosic fibrous material
US20040089431A1 (en) Method for alkaline batch cooking of fiber material
WO1996007786A1 (en) Continuous kraft cooking with black liquor pretreatment
NZ314898A (en) Process for preparing kraft pulp by treating the lignin-containing cellulosic material with recycled pulping process liquids, uncausticized cooking liquor and causticized white liquor
FI121787B (en) Method and apparatus for continuous pulping
FI121788B (en) Method and apparatus for power boiling of pulp
CA2273146C (en) Dissolved solids control in pulp production
AU721103B2 (en) Dissolved solids control in pulp protection
FI120362B (en) Method and apparatus for cooking cellulose
US20040089430A1 (en) Method for alkaline cooking of fiber material
JP3361279B2 (en) Method for controlling dissolved solids during pulp production

Legal Events

Date Code Title Description
FG Patent granted

Ref document number: 121787

Country of ref document: FI

MD Opposition filed

Opponent name: METSO PAPER SWEDEN AB

MDU Request for invalidation filed