FI101863B

FI101863B - Apparatus for producing a finely divided metal precipitate in a reactor

Info

Publication number: FI101863B
Application number: FI964492A
Authority: FI
Inventors: Launo Lilja; Stig-Erik Hultholm; Bror Erik Nyman
Original assignee: Outokumpu Oy
Priority date: 1996-11-08
Filing date: 1996-11-08
Publication date: 1998-09-15
Also published as: FI101863B1; FI964492A; ZA979702B; FI964492A0

Description

101863101863

LAITE HIENOJAKOISEN METALLISAOSTUMAN VALMISTAMISEKSI REAKTORISSAAPPARATUS FOR THE PRODUCTION OF FINE METAL PRECIPITATION IN A REACTOR

5 Tämä keksintö kohdistuu laitteeseen erityisvaatimukset täyttävän tasaisen ja hienojakoisen metallisaostuman valmistamiseksi syöttämällä reaktoriin sen nestepinnan alle nestemäistä tai kaasumaista saostusreagenssia. Reaktoriin ja sen sekoitukseen liittyvä laitteisto mitoitetaan ja muotoillaan siten, että reaktorissa olevan nesteen ja sinne syötettävän saostusreagenssin reaktiot 10 tapahtuvat voimakkaan sekoituksen alaisina.This invention relates to an apparatus for producing a uniform and finely divided metal precipitate which satisfies special requirements by feeding a liquid or gaseous precipitating reagent to a reactor below its liquid surface. The equipment associated with the reactor and its agitation is dimensioned and shaped so that the reactions 10 of the liquid in the reactor and the precipitating reagent fed to it take place under vigorous agitation.

Ennestään tunnetaan reaktorijärjestelyjä, joissa reaktori on useimmiten pystyssä olevan lieriön muotoinen ja jossa sekoitinakseli on reaktorin symmetria-akselilla. Sekoitinelin käsittää pystyakselin ja sille sijoitetun yhden tai useam-15 man sekoittimen. Tyypiltään valitaan lähinnä tarkoitukseen sopivimmaksi katsottu malli. Sekoittimen tai useamman sekoittimen tapauksessa alimmainen sekoitin on noin halkaisijan verran pohjasta ylöspäin, ja mikäli kaasun imeytymistä pinnan yläpuolelta ei toivota, ylimmäinen sijoitetaan niin kauaksi pinnasta, että sekoitin ei ime pinnan kautta kaasua.Reactor arrangements are known in which the reactor is usually in the shape of an upright cylinder and in which the agitator axis is on the axis of symmetry of the reactor. The agitator member comprises a vertical axis and one or more agitators disposed thereon. The model considered to be the most suitable for the purpose is selected. In the case of a mixer or several mixers, the bottom mixer is about a diameter from the bottom upwards, and if gas absorption from above the surface is not desired, the top is placed so far from the surface that the mixer does not absorb gas through the surface.

2020

On tunnettua, että sekoitusreaktori on standarditapauksessa joko tasapohjainen, paineastian päädyn muotoinen tai kartiomainen ja varustettu neljällä virtaushaitalla. Virtaushaitat ovat tällöin kooltaan 1/12 reaktorin halkaisijasta ja ne muodostavat reaktorin seinän puolelle raon siten, että haitta ulottuu reakto-25 rin keskiosaan etäisyydelle 1/10 kertaa reaktorin halkaisija. Liuoskorkeus ‘ tällaisessa reaktorissa on 1 -1,2 kertaa reaktorin halkaisija.It is known that the mixing reactor is, in the standard case, either flat-bottomed, in the shape of the end of a pressure vessel or conical and equipped with four flow barriers. The flow disadvantages are then 1/12 of the diameter of the reactor and form a gap on the wall side of the reactor so that the disadvantage extends to the center of the reactor at a distance of 1/10 times the diameter of the reactor. The solution height ‘in such a reactor is 1 to 1.2 times the diameter of the reactor.

US-patentissa 4,247,391 on kuvattu ylhäältä avointa, tasapohjaista ja sylinteri-mäistä vaahdotuskennoa. Vaahdotuskennon pohjaosaan on sijoitettu normaali 30 lapasekoitin, ja sekoittimen akselille, välittömästi sekoittimen yläpuolelle, on 2 101863 kiinnitetty alaspäin laajeneva kartio, joka vähentää ilman imeytymistä vortexin kautta. Kennossa tarvittava ilma syötetään sekoittimen yläpuolelle sijoitetun rei’itetyn renkaan kautta. Vaahdotuskenno on myös varustettu virtaushaitoilla, jotka ulottuvat ilmansyöttörenkaan yläpuolelta reaktorin yläosaan. Sekä S kennon syöttöyhde että poistoyhde on sijoitettu kennon pohjaosaan, suurin piirtein sekoittimen korkeudelle.U.S. Patent 4,247,391 describes a top open, flat bottom and cylindrical flotation cell. A standard 30 paddle agitator is located in the bottom of the flotation cell, and a downwardly expanding cone is attached to the agitator shaft, immediately above the agitator, which reduces air absorption through the vortex. The air required in the cell is supplied through a perforated ring located above the mixer. The flotation cell is also equipped with flow barriers extending from above the air supply ring to the top of the reactor. Both the S cell feed connection and the outlet connection are located at the bottom of the cell, approximately at the height of the mixer.

Tämän keksinnön mukaisesti reaktori on pystyasentoinen, lieriön muotoinen, tasapohjainen ja kannella varustettu. Se käsittää kaksi osaa: alaosassa olevan 10 varsinaisen reaktio-osan, ja yläosassa olevan suljetun kaasuthan. Reaktorin alaosassa liuos saatetaan voimakkaaseen, mutta hallittuun ja tasan jakautuneeseen sekoitukseen, joka saadaan aikaan esimerkiksi US-patentissa 4,548,765 kuvatun gls-sekoittimen avulla. Yläosan kaasutilassa varmistetaan, että liuospinnan yläpuolelle mahdollisesti joutuvan kaasun, joka saattaa olla 15 ympäristölle sopimatonta, pääsy reaktorin ulkopuolelle estetään esimerkiksi nestelukon avulla. Keksinnön olennaiset tunnusmerkit käyvät ilmi oheisista patenttivaatimuksista.According to the present invention, the reactor is upright, cylindrical, flat-bottomed and equipped with a lid. It consists of two parts: the actual reaction part 10 at the bottom, and the closed gas at the top. At the bottom of the reactor, the solution is subjected to vigorous but controlled and evenly distributed agitation, provided, for example, by the gls agitator described in U.S. Patent 4,548,765. In the gas space at the top, it is ensured that the gas that may enter the solution surface above the solution surface, which may be unsuitable for the environment, is prevented from entering the reactor, for example by means of a liquid lock. The essential features of the invention appear from the appended claims.

Reaktorin alaosa, reaktio-osa, on keksinnön mukaisesti varustettu vähintään 20 neljällä, edullisesti kahdeksalla pystyvirtaushaitalla, joiden leveys on VA - 2 kertaa standardileveyttä suurempi. Samoin virtaushaitan ja reaktorin seinän väliin jäävä tila on standardileveyttä 4-6 kertaa suurempi ja saa aikaan voimakkaita pyörrekenttiä haitan välittömään läheisyyteen. Liuoskorkeus on 0,5 - 0,8, edullisesti 0,6 kertaa reaktorin halkaisija.According to the invention, the lower part of the reactor, the reaction part, is provided with at least 20 four, preferably eight vertical flow barriers with a width VA - 2 times larger than the standard width. Likewise, the space between the flow barrier and the reactor wall is 4-6 times larger than the standard width and produces strong eddy fields in the immediate vicinity of the barrier. The solution height is 0.5 to 0.8, preferably 0.6 times the reactor diameter.

2525

Reaktio-osaan muodostetaan kaksoistoroidinen kenttä US-patentin 5,240,327 mukaisesti eli sijoitetaan gls-sekoitin sellaiseen korkeuteen pohjasta ylöspäin, että sekoittimesta purkautuva ja lähinnä laajenevassa kulmassa alaspäin purkautuva suihkumainen virtaus suuntautuu reaktorin sivuseinälle, pohjasta 30 jonkin verran ylöspäin. Tällöin muodostuu kaksi toroidimaista pyörrettä, joista 3 101863 toinen on edelleen seinämästä alaspäin, mutta samalla kuitenkin reaktorin pohjaan ja siellä sen keskustaan päin sekä keskustasta edelleen ylöspäin sekoittimen suuntaan kääntyvä virtaus. Toinen toroidi on vastaavasti yläkautta sekoittimen yläpuolella pyörivä virtaus. Mittauksissa on todettu, että jos gls-5 sekoittimesta purkautuva virtaus iskeytyy reaktorin pystyseinään, hieman pohjaosan yläpuolelle, se nostaa tehonottoa yli 50% eli laitteen tehokkuus nousee yli 50%.A double-steroidal field is formed in the reaction section according to U.S. Patent 5,240,327, i.e. the gls agitator is placed at such a height from the bottom upwards that the jet-like flow discharging from the agitator and discharging downwards at the expanding angle is directed upwards from the bottom. In this case, two toroidal vortices are formed, of which 3 101863 one is still flowing downwards from the wall, but at the same time towards the bottom of the reactor and there towards its center and further upwards from the center in the direction of the stirrer. The second toroid is a flow rotating above the mixer, respectively. Measurements have shown that if the flow discharged from the gls-5 mixer strikes the vertical wall of the reactor, slightly above the bottom, it increases the power consumption by more than 50%, i.e. the efficiency of the device increases by more than 50%.

Kaksoistoroidivirtausta tehostamaan on edullista asentaa reaktorin pohjan 10 keskelle katkaistun kartion muotoinen, alapäästään sekoittimesta purkautuvan virtauksen suunnassa laajeneva ohjain vakavoittamaan virtausta ja varmistamaan virtauksen iskeytyminen reaktorin seinämään. Kartio-ohjaimen tarkoita» sena on myös poistaa toroidimaisen virtauskentän aiheuttama ja kiintoainetta pohjalle kasaava akanvirta. Pohjakartio myös voimistaa vaakatasoisia toroia-15 kiertoja. Kooltaan kyseinen kartio on lähinnä virtaushaitan leveyteen sopeutet tu. Kartion asennus on mitoitettava erityisen tarkkaan, koska muussa tapauksessa vaikutus voi olla jopa haitallinen.To enhance the double steroid flow, it is preferred to install a truncated cone-shaped guide in the center of the reactor bottom 10, expanding in the direction of the flow discharged from the mixer at its lower end, to stabilize the flow and ensure that the flow hits the reactor wall. The conical guide is also intended to remove the toroidal flow caused by the toroidal flow field and accumulating solids on the bottom. The bottom cone also enhances the horizontal toroia-15 rotations. The size of the cone in question is mainly adapted to the width of the flow barrier. The installation of the cone must be dimensioned with particular care, otherwise the effect can even be detrimental.

Sekoituksessa ei saa olla sellaista hiljaista rauhoitusaluetta, mikä on kuvattu 20 em. US-patentissa 5,240,327. Tämän keksinnön mukaisesti rauhoitusalue on eliminoitu sijoittamalla reaktio-osan ja kaasutilan rajalle olennaisesti vaakasuora välikansi. Välikansi alkaa heti reaktorin seinästä ja se voi ulottua lähes sekoittimen akselille asti. Edullisesti akselin ympärille jää kuitenkin vapaa rengasmainen tila, jonka halkaisija on luokkaa 50% reaktorin hal-25 kaisijasta.The agitation must not have the silent sedation zone described in U.S. Patent No. 5,240,327, supra. According to the present invention, the sedation zone is eliminated by placing a substantially horizontal intermediate cover at the boundary of the reaction section and the gas space. The intermediate lid starts immediately from the reactor wall and can extend almost as far as the agitator shaft. Preferably, however, a free annular space of the order of 50% of the reactor diameter is left around the shaft.

Keksinnön mukaisen laitteiston tarkoituksena on saada reaktori ja sen reak-tiotila toimimaan mahdollisimman tehokkaasti ja toteuttaa edellä kuvattu kaksoistoroidiperiaate eli asentaa gls-sekoitin oikealle, riittävälle korkeudelle 30 pohjasta ja silti aikaansaada tasainen ja erittäin voimakas sekoitus halutun 4 101863 metallisaostuman aikaansaamiseksi reaktorissa. Koska sekoittimen energian-tuotto ei riitä tasaisena kovinkaan korkealle sekoittimen yläpuoliselle reakto-rinosalle, on sekoittimen oltava suhteellisen lähellä liuospintaa. Käytännössä gls-sekoitin sijoitetaan reaktoriin siten, että sen etäisyys pohjasta on noin 0,3 -S 0,5, edullisesti 0,4 kertaa reaktorin halkaisija. Useimmilla sekoittimilla sijoittaminen lähelle liuospintaa aiheuttaa voimakkaan, pinnan yläpuolelta kaasua liuostilaan vetäävän imun, jonka seurauksena syntyy usein prosessille haitallinen ilmiö. Jos taas valitaan sellainen sekoitin, joka ei aiheuta imua, ei valittavissa useinkaan ole sekoitinta, joka samalla muodostaisi tasaisen energiaken-10 tän liuostilaan. Tämän vuoksi keksinnön mukaisessa laitteistossa on käytetty gls-sekoitinta, joka on nyt sijoitettu reaktoriin, joka on varustettu välikannella.The purpose of the apparatus according to the invention is to make the reactor and its reaction space as efficient as possible and to implement the double steroid principle described above, i.e. to install the gls agitator at the right, sufficient height 30 from the bottom and still provide uniform and very vigorous mixing to achieve the desired 4,101863 metal precipitation. Since the energy output of the stirrer is not uniform enough for a very high reactor section above the stirrer, the stirrer must be relatively close to the solution surface. In practice, the gls stirrer is placed in the reactor so that its distance from the bottom is about 0.3 -S 0.5, preferably 0.4 times the diameter of the reactor. With most agitators, placing close to the solution surface causes a strong suction that draws gas into the solution space above the surface, often resulting in a phenomenon detrimental to the process. On the other hand, if a stirrer is selected which does not cause suction, it is often not possible to select a stirrer which at the same time forms a uniform energy field in the solution space. Therefore, in the apparatus according to the invention, a gls stirrer is used, which is now placed in a reactor equipped with an intermediate lid.

Välikannen alapuolelle on virtaushaittojen yläpäähän, lähinnä joka toisen haitan yläpäähän, vielä tuettu reaktorin säteen suuntaiset, hyvin matalat 15 pystyhaitat estämään imua aiheuttavaa pyörteilyä. Lisäksi on sekoittimen akselille, varsinaisen sekoitinosan yläpuolelle tuettu olennaisesti vaakasuora levy estämään akselin suuntaista, alaspäisuuntautuvaa imupyörrettä. Levy on kooltaan suuruusluokkaa 50% sekoittimen halkaisijasta. Sekoittimen halkaisija puolestaan on edullisesti 0,35 - 0,50 kertaa reaktorin halkaisija.Below the intermediate deck, at the upper end of the flow impediments, mainly at the upper end of every other impediment, there are further supported radial, very low vertical impediments of the reactor to prevent suction-inducing vortexing. In addition, a substantially horizontal plate is supported on the agitator shaft, above the actual agitator part, to prevent an axial, downward suction vortex. The size of the plate is of the order of 50% of the diameter of the mixer. The diameter of the stirrer, on the other hand, is preferably 0.35 to 0.50 times the diameter of the reactor.

2020

Liuos, josta jonkin aineen saostus on tarkoitus suorittaa, on yleensä syötettäessä kirkas, ja se syötetään edullisesti välikannen alapuolelle. Saostus-reagenssi syötetään reaktoriin erillisillä syöttöelimillä sellaiseen paikkaan, jossa on liuoksia mahdollisimman tehokkaasti vaihtava sekoitus. Tällainen 25 paikka on edullisesti reaktorin virtaushaittojen muodostaman rengasmaisen vyöhykkeen alueella. Tähän 4-10 virtaushaitan alueelle reaktorin liuostilaan syötetään samoin muutkin mahdolliset reagenssit, edullisesti juuri virtaushaittojen eteen.The solution from which the precipitation of a substance is to be carried out is generally clear when fed, and is preferably fed below the intermediate lid. The precipitating reagent is fed to the reactor by means of separate feed means in a place where there is a mixture for exchanging solutions as efficiently as possible. Such a location is preferably in the region of the annular zone formed by the flow impediments of the reactor. In this range of 4-10 flow impediments, other possible reagents are also fed into the reactor solution space, preferably just in front of the flow impediments.

30 Saostusreagenssin syöttöelin voi olla syöttöputki, jolloin syöttö käytännössä 5 101863 tapahtuu esimerkiksi virtaushaitan eteen, liuoksen kiertosuunnasta katsottuna hieman alle liuoskorkeuden puolenvälin. Syöttöputken pää on tarkoitukseen muotoiltu, jolloin putken pää on esimerkiksi ikäänkuin revitty. Saostusreagens-sin kuten saostavan liuoksen syöttö voi tapahtua myös siten, että alapäästään S umpinaisen syöttöputken alaosa on varustettu useamalla reiällä, joista yksi voi sijaita myös putken pohjaosassa.The precipitating reagent supply member may be a supply pipe, in which case the supply takes place in practice, for example, in front of a flow impediment, slightly below the mid-height of the solution as seen from the direction of solution rotation. The end of the supply pipe is shaped for this purpose, in which case, for example, the end of the pipe is as if torn. The supply of the precipitating reagent, such as the precipitating solution, can also take place in such a way that the lower part of the supply pipe closed at its lower end S is provided with several holes, one of which can also be located in the bottom part of the pipe.

Jos reaktoriin syötetään kaasua, kaasun syöttö tapahtuu edullisesti esimerkiksi reaktorin alaosaan, sekoittimen alapuolelle sijoitetun, alaspäin levenevän 10 kartiomaisen syöttörenkaan kautta. Kaasujen purkauskohta on tällöin virtaus-haittojen sisäpuolella kohdassa, missä on voimakas nestesuihku ja siis korkeudella, missä virtaus suuntautuu kohti reaktorin sivuseiniä.If gas is fed to the reactor, the gas is preferably fed, for example, to the lower part of the reactor, via a downwardly widening conical feed ring 10 located below the mixer. The gas discharge point is then inside the flow defects at a point where there is a strong jet of liquid and thus at a height where the flow is directed towards the side walls of the reactor.

Kuten edellä on selostettu, reaktorin rakenne on valittu siten, että se palvelee 15 sellaista sekoitustarkoitusta, jonka tuloksena aikaansaadaan liuokseen tietyn kidemuodon omaava saostuma. Saostuma muodostaa edullisesti tasakokoisia palloja, jotka puolestaan ovat tiiviitä ja omaavat näin kuivina suuren irtotihey-den. Saostuma poistetaan nesteen mukana välikannen yläpuolelta ylivuotona ja johdetaan neste-kiintoaine-erotukseen. Myös nestemäistä saostusreagens-20 siä voidaan syöttää renkaan kautta.As described above, the structure of the reactor has been chosen to serve the purpose of stirring, resulting in a precipitate having a certain crystalline form in the solution. The precipitate preferably forms uniformly sized spheres, which in turn are dense and thus have a high bulk density when dry. The precipitate is removed with the liquid above the intermediate cover as an overflow and is led to a liquid-solid separation. Liquid precipitating reagent-20 can also be fed through the ring.

Ennestään tunnetuissa menetelmissä ja laitteistoissa on se ongelma, että vain varsin pienellä reaktorikoolla on voitu aikaansaada nesteen ja siihen syötettävän saostusreagenssin välille riittävän tasainen ja voimakas sekoitus, joka 25 puolestaan on mahdollistanut halutun tasalaatuisen saostuman. Jos reaktori- kokoa on kasvatettu, on seurauksena ollut epätyydyttävä saostuma, sillä saostusteho on aikaisemmin ollut riittämätön eikä saostusreagenssia ole osattu syöttää oikeaan kohtaan. Keksinnön mukaisen laitteiston tehokkuutta kuvaa se, että nyt pystytään yhdessä reaktorissa tuottamaan sellainen määrä 30 halutunlaista ja -muotoista metallisaostumaa, mitä varten on tunnettua tekniik- 6 101863 kaa käytettäessä tarvittu kaksikymmentä reaktoria.A problem with the prior art methods and apparatus is that only a very small reactor size has been able to provide a sufficiently uniform and vigorous mixing between the liquid and the precipitating reagent fed to it, which in turn has allowed the desired uniform precipitation. If the reactor size has been increased, this has resulted in unsatisfactory precipitation, as the precipitation efficiency has previously been insufficient and it has not been possible to feed the precipitation reagent to the right place. The efficiency of the apparatus according to the invention is illustrated by the fact that it is now possible to produce in one reactor the amount of metal precipitates of the desired type and shape for which twenty reactors have been required using the prior art.

Keksintöä kuvataan vielä oheisten kuvien avulla, joissa kuva 1 esittää pystyleikkauksena erästä keksinnön mukaista reaktoria, ja S kuva 2 esittää reaktorin alaosaa eräässä toisessa, keksinnön mukaisessa vaihtoehdossa.The invention is further illustrated by the accompanying figures, in which Figure 1 shows a vertical section of a reactor according to the invention, and Figure 2 shows the lower part of the reactor in another alternative according to the invention.

Kuvan 1 mukaisesti sekoitus- ja saostusreaktori 1 on sylinterimäisellä seinällä 2, tasaisella pohjalla 3 ja kannella 4 varustettu reaktori. Reaktorin nestesisäl-10 töä sekoitetaan akselin 5 varaan ripustetun gls-sekoittimen 6 avulla, jota pyöritetään moottorin avulla (ei kuvassa). Reaktori jakaantuu kahteen eri tilaan; alempaan nestetilaan 7 ja ylempään kaasutilaan 8. Reaktoriin on nestepinnan korkeudelle sijoitettu välikansi 9, joka ulottuu reaktorin seinältä 2 keskelle sekoittimeen päin. Välikansi voi olla yhtenäinen tai useammasta 15 osasta muodostettu, ja lähinnä akselia 5 tuleva osa 10 voi jatkua muuta kansiosaa 9 ylemmäksi, eli se ulottuu kaasutilaan 8 saakka. Sekoittimen akselille 5 on sekoittimen 6 yläpuolelle kiinnitetty sulkukiekko 11 vortexin muodostumisen estämiseksi. Sulkukiekko on selvästi nestepinnan alapuolella.According to Figure 1, the mixing and precipitation reactor 1 is a reactor with a cylindrical wall 2, a flat bottom 3 and a lid 4. The liquid content of the reactor is agitated by means of a gls agitator 6 suspended on the shaft 5 and rotated by a motor (not shown). The reactor is divided into two different states; in the lower liquid space 7 and in the upper gas space 8. An intermediate lid 9 is placed in the reactor at the height of the liquid surface, which extends from the reactor wall 2 towards the center to the mixer. The intermediate cover can be integral or formed of several parts 15, and the part 10 coming closest to the shaft 5 can continue above the other cover part 9, i.e. it extends up to the gas space 8. A shutter disc 11 is attached to the shaft 5 of the mixer above the mixer 6 to prevent the formation of a vortex. The shutter disc is clearly below the liquid surface.

20 Sekoitusreaktori on varustettu ainakin neljällä, mutta edullisesti 6-10 virtaus- haitalla 12, jotka edesauttavat edellä kuvatun kaksoistoroidin muotoisen virtauksen muodostumista reaktoriin. Halutun virtauskentän ja sen seurauksena halutun metallisaostuman muodostamiseksi on reaktoriin pohjaan 3 suoraan sekoittimen 6 alapuolelle kiinnitetty ylöspäin kapeneva ohjainkartio 13.The stirred reactor is provided with at least four, but preferably 6-10 flow barriers 12, which facilitate the formation of a double toroidal flow into the reactor as described above. In order to form the desired flow field and consequently the desired metal precipitate, an upwardly tapering guide cone 13 is attached to the bottom 3 of the reactor directly below the mixer 6.

25 «25 «

Neste, josta metallisaostuma halutaan saostaa, syötetään reaktoriin nestepinnan alapuolelta tuloyhteen 14 kautta. Saostava reagenssi syötetään ainakin yhden syöttöputken 15 kautta, joista jokainen on tuettu virtaushaittaan 12. Edullisesti syöttöputki on liuoksen virtaussuunnassa ja sekoittimen pyörimis-30 suunnassa katsottuna virtaushaitan edessä ja putki päättyy edullisesti hieman 7 101863 alle liuoskorkeuden puolenvälin. Kuvan 1 tapauksessa syöttöputken alapää on ikään kuin revitty. Liuos, johon riittävän sekoituksen ja oikean muotoilun ansiosta on muodostunut halutunlainen metallisaostuma, poistetaan reaktorista ylivuotona välikannen 9 yläpuolelta poistoyhteen 16 kautta. Neste-5 kiintoaine-erotus suoritetaan reaktorin 1 ulkopuolella tavanomaisilla menetel millä. Kuvassa näkyvien virtaushaittojen lisäksi reaktori voidaan varustaa myös varsinaisten virtaushaittojen yläosaan tuetuilla lisävirtaushaitoilla (ei kuvassa).The liquid from which the metal precipitate is to be precipitated is fed to the reactor below the liquid surface via the inlet connection 14. The precipitating reagent is fed through at least one feed tube 15, each of which is supported in the flow barrier 12. Preferably, the feed tube is in the flow direction of the solution and in the direction of agitator rotation 30 in front of the flow barrier and preferably terminates slightly below the solution height halfway. In the case of Figure 1, the lower end of the supply pipe is as if torn. The solution, in which the desired metal precipitate has formed due to sufficient agitation and proper shaping, is discharged from the reactor by overflow above the intermediate cover 9 through the outlet connection 16. The liquid-5 solids separation is carried out outside the reactor 1 by conventional methods. In addition to the flow impediments shown in the figure, the reactor can also be equipped with additional flow impediments supported at the top of the actual flow impediments (not shown).

Kuvassa 2 on kuvattu keksinnön toista suoritusvaihtoehtoa. Reaktori 1 on 10 sekoittimineen, virtaushaittoineen sekä muine yksityiskohtineen samanlainen kuin kuvassa 1, mutta saostusreagenssin syöttöelimenä on syöttörengas 17. Tällöin saostusreagenssi on edullisesti kaasumainen. Syöttörengas 17 muodostuu kahdesta samakeskisestä, ylöspäin kapenevasta katkaistusta kartiosta, ja sen molemmat puolet 18 ja 19 on varustettu aukoilla 20, joista saostus-15 reagenssi purkautuu. Rengas 17 on tuettu virtaushaittoihin 12 siten, että reagenssin syöttö tapahtuu aina virtaushaittojen sisäpuolelle. Saostusreagenssin syöttö renkaaseen 17 tapahtuu esimerkiksi samantyyppisen syöttöputken kautta kuin edellisessäkin vaihtoehdossa. Rengas 17 on sijoitettu gls-sekoitti-men 6 alapuolelle sellaiselle korkeudelle, että se tukee kaksoistoroidin muo-20 dostumista.Syöttörenkaan avulla saostusreagenssin purkautuminen saadaan myös tehokkaaksi, kun reagenssi purkautuu renkaan sisemmästä puolesta 19 keskelle päin ja ulommasta puolesta 18 päin reaktorin seiniä 2.Figure 2 illustrates another embodiment of the invention. The reactor 1 with its stirrers, flow deflections and other details is similar to that shown in Fig. 1, but the feed member of the precipitating reagent is a feed ring 17. In this case, the precipitating reagent is preferably gaseous. The feed ring 17 consists of two concentric, upwardly tapering truncated cones, and both sides 18 and 19 are provided with openings 20 from which the precipitation-15 reagent is discharged. The ring 17 is supported in flow barriers 12 so that the reagent is always fed inside the flow barriers. The supply of the precipitating reagent to the ring 17 takes place, for example, via the same type of supply pipe as in the previous alternative. The ring 17 is positioned below the gls mixer 6 at such a height that it supports the formation of the twin steroid.

Keksintöä kuvataan vielä oheisen esimerkin avulla: 25The invention is further illustrated by the following example:

EsimerkkiExample

Tasalaatuinen kide on tavoitteena monessa saostustapahtumassa. Esimerkiksi filmisubstraatin mukana olevan hopeakloridin pitää olla hyvin tasakokoista ja hienojakoista kidettä. Vaikeutena hopeakloridin saotuksessa on, että vaillinai-30 sen sekoituksen vuoksi liuos ylikyllästyy kidealkioiden suhteen. Siksi niitä 8 101863 muodostuu nopeasti ja siinä määrin, ettei liuokseen enää jää kiteiden kasvuun tarvittavia ioneja. Seurauksena on kolloidikokoa olevien hiukkasten muodostama saostuma.A uniform crystal is the goal in many precipitation events. For example, the silver chloride present in the film substrate must be a very uniform and fine crystal. The difficulty in precipitating silver chloride is that due to incomplete mixing, the solution is supersaturated with respect to the crystal embryos. Therefore, they 8 101863 are formed rapidly and to the extent that no more ions necessary for the growth of crystals remain in the solution. The result is a precipitate of colloid-sized particles.

5 Tehtiin kaksi vertailevaa koetta. Kokeessa 1 lisättiin 10 g/l hopeaa sisältävää hopeanitraattiliuosta natriumkloridiliuokseen, joka sisälsi 3,5 g/l kloridia. Liuoksia sekoitettiin yhdellä vinolapatyyppisellä sekoittimella huoneenlämpötilassa. NaCI-liuoksen määrä oli 31 ja sekoitusteho vastasi tehotasoa 3 W/I. Itse sekoitusreaktori oli normaali standardiversio: täysin jälleensekoitettu reaktori, 10 joka siten oli varustettu neljällä pystysuuntaisella virtausten estolevyllä. Ho-peanitraattiliuoksen määrä oli 3,2 I ja se lisättiin tasaisena virtauksena 10 minuutin aikana. Geelimäistä AgCI-saostumaa muodostui lähinnä hopeanitraa-tin lisäyskohdan läheisyydessä.5 Two comparative experiments were performed. In Experiment 1, a silver nitrate solution containing 10 g / l of silver was added to a solution of sodium chloride containing 3.5 g / l of chloride. The solutions were mixed with one diaphragm type stirrer at room temperature. The amount of NaCl solution was 31 and the stirring power corresponded to a power level of 3 W / l. The stirred reactor itself was a normal standard version: a fully remixed reactor, 10 thus equipped with four vertical flow baffles. The amount of ho-peanitrate solution was 3.2 L and was added in a constant flow over 10 minutes. A gel-like AgCl precipitate formed mainly in the vicinity of the silver nitrate addition site.

15 Kokeessa 2 edellä mainitun suuruiset liuosmäärät sekoitettiin keskenään siten, että hopeanitraattiliuos syötettiin keksinnön mukaiseen reaktoriin sinne sijoitetun katkaistun kartion muotoisen syöttörenkaan reikien kautta. Kokeen reaktori muodostui vain primäärisekoitusvyöhykkeestä, jonka tilavuus oli 3 I, ja kun tähän natriumkloridiliuosmäärään lisättiin hopeanitraattiliuosta, reaktorin 20 tilavuus ei riittänyt, ja ylimäärän annettiin valua reaktorista pois poistoyhteen kautta. Myös tällä kertaa hopeanitraattiliuoksen määrä oli 3,2 I ja liuos syötettiin tasaisena virtauksena kartion reikien läpi jaettuna 10 minuutin aikana. Käytetty sekoitusteho oli 5 W/I. Voitiin todeta, että hienojakoisen AgCI-geelin lisäksi esiintyi myös hallitumpaa kidekasvua.In Experiment 2, the above-mentioned amounts of solution were mixed together so that the silver nitrate solution was fed to the reactor according to the invention through the holes of a frustoconical feed ring placed there. The reactor of the experiment consisted only of a primary mixing zone with a volume of 3 L, and when silver nitrate solution was added to this amount of sodium chloride solution, the volume of the reactor 20 was insufficient, and the excess was allowed to drain out of the reactor through an outlet. Again, the volume of the silver nitrate solution was 3.2 L and the solution was fed in a uniform flow through the holes of the cone divided over 10 minutes. The mixing power used was 5 W / L. In addition to the fine AgCl gel, more controlled crystal growth was also observed.

2525

Kokeissa saaduista hopeakloridisaostumista valmistettiin koefilmisubstraatteja valottaen kumpaakin tasaisesti tietyn koemetodiikan mukaisesti. Mikroskooppi-tarkastelussa huomattiin, että kokeessa 2 muodostunut hopeakloridi oli kauttaaltaan tasaisemmin tummunutta kuin kokeen 1 hopeakloridi. Siten keksin-30 tömme mukaisella sekoituksella, joka on yhtenäinen ja voimakas koko kysei- 9 101863 sessä primäärisekoitusvyöhykkeessä, on voitu vaikuttaa saostuman tasalaatuisuuteen, erityisesti kun saostava reagenssi on jaettu moneen pieneen osaan sekoitusvyöhykkeen keskellä.Test chloride substrates were prepared from the silver chloride precipitates obtained in the experiments by exposing each evenly according to a certain experimental procedure. Microscopic examination revealed that the silver chloride formed in Experiment 2 was more uniformly darkened throughout than in Experiment 1. Thus, the mixing according to the invention, which is uniform and strong throughout the primary mixing zone in question, has been able to affect the homogeneity of the precipitate, especially when the precipitating reagent is divided into many small parts in the middle of the mixing zone.

Claims

Apparatus for producing a finely divided precipitate in a flat bottomed cylindrical reactor (1) provided with a lid (4) provided with a glass stirrer (6) suspended in a shaft 5 (5) and vertical flow barriers (6). 12), characterized in that the reactor (1) is divided into a lower liquid space (7) with an intermediate lid (9) and an upper gas space (8), the intermediate lid (9) extending inwards from the wall (2) of the reactor so that about the shaft (5) of the stirrer remains a free annular space whose diameter is not more than half the diameter of the reactor 10 and that the space remaining between the flow barrier (12) and the wall (2) is 1/15 -1/10 of the diameter of the reactor, and that the reactor ( 1) is provided with precipitating reagent supply means (15,17) arranged within the annular zone which the flow barriers (12) form.

Reactor (1) according to claim 1, characterized in that the number of flow obstacles in the reactor is 4 -10.

Reactor (1) according to claim 1, characterized in that the supply means for the precipitating reagent to be supplied to the reactor consists of at least one support against the flow obstacle (12), in the direction of rotation (6) of the stirrer (6) located in the flow barrier.

Reactor (1) according to claims 1 and 3, characterized in that the precipitation reagent supply pipe (15) located in the reactor extends to a height slightly below half the height of the solution level.

Reactor (1) according to claims 1 and 3, characterized in that the lower end of the supply pipe (15) is closed and its lower part is provided with several heels. 1

Reactor (1) according to claims 1 and 3, characterized in that the lower end of the supply pipe (15) has a tear-shaped shape. 101863 14

Reactor (1) according to claim 1, characterized in that the reactor supply means for precipitating reagents is a ring (17) supported against the flow barriers (12). 5

Reactor (1) according to claims 1 and 7, characterized in that the supply ring (17) consists of two concentric, eaten tapered frusto-cones (18, 19).

Reactor (1) according to claims 1 and 7, characterized in that the bed sides (18, 19) of the supply ring 10 (17) are provided with outflow openings (20) for precipitation reagents.

10. Reactor (1) according to claim 1, characterized in that the reactor is provided with a hinge cone (13) arranged below the stirrer (6).

Reactor (1) according to claim 1, characterized in that a shutter disk (11) is arranged on the shaft of the stirrer above the stirrer in the reactor.

Reactor (1) according to claims 1 and 11, characterized in that the diameter of the shutter disk 20 (11) is about half the diameter of the stirrer (6). Reactor (1) according to claim 1, characterized in that an intermediate lid (9) dividing the reactor extends inwards from the wall (2) of the reactor almost to the shaft (5) of the stirrer. Reactor (1) according to claim 1, characterized in that the intermediate lid (9) which divides the reactor extends inwards from the wall (2) of the reactor and is formed of several parts and that the part (10) surrounding the shaft (5) is arranged higher up than the other lid.