ES2929230A1 - PROCEDURE FOR DIRECT OBTAINING THE EXTINCTION COEFFICIENT OF LOW-ABSORPTION MATERIALS (Machine-translation by Google Translate, not legally binding) - Google Patents

PROCEDURE FOR DIRECT OBTAINING THE EXTINCTION COEFFICIENT OF LOW-ABSORPTION MATERIALS (Machine-translation by Google Translate, not legally binding) Download PDF

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ES2929230A1 ES202130475A ES202130475A ES2929230A1 ES 2929230 A1 ES2929230 A1 ES 2929230A1 ES 202130475 A ES202130475 A ES 202130475A ES 202130475 A ES202130475 A ES 202130475A ES 2929230 A1 ES2929230 A1 ES 2929230A1
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Goicoechea Juan Ignacio Larruquert
García Manuel Pérez
Luna Nuria Gutiérrez
De Marcos Luis Vicente Rodríguez
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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/59Transmissivity

Abstract

Procedure for directly obtaining the extinction coefficient of low absorption materials, comprising the steps of providing a sample by depositing two sheets (3, 4) on a substrate (1), one thicker (X1) and one thicker (X1). X2) smaller than a material (2) with low absorption, provide a beam of light (5) with a polarization p at a working wavelength, which hits the sheets (3, 4) following the Brewster angle θB , create a relative movement with a certain frequency between the light beam (5) and the sample in such a way that the light beam (5) moves between the two sheets (3, 4), obtain a transmittance difference (ΔT) between the two sheets (3, 4), and derive from this the extinction coefficient k. (Machine-translation by Google Translate, not legally binding)

Description

DESCRIPCIÓNDESCRIPTION

PROCEDIMIENTO DE OBTENCIÓN DIRECTA DEL COEFICIENTE DE EXTINCIÓN PROCEDURE FOR DIRECT OBTAINING THE EXTINCTION COEFFICIENT

DE MATERIALES DE PEQUEÑA ABSORCIÓNOF LOW ABSORPTION MATERIALS

OBJECTO DE LA INVENCIÓNOBJECT OF THE INVENTION

El objeto de la presente invención es un procedimiento para obtener el coeficiente de extinción de materiales con baja absorción, depositados en forma de lámina sobre dos áreas en una muestra, de forma que la lámina difiere en grosor entre las dos áreas. La diferencia en la transmitancia es una función óptica adicional que puede medirse directamente con el procedimiento divulgado, el cual puede ser útil en el cálculo tanto del índice de refracción como del coeficiente de extinción de un material estudiado. El procedimiento divulgado es particularmente adecuado para medir un coeficiente de extinción que sea bajo y, por lo tanto, que no pueda ser medido de forma precisa con espectrofotómetros y elipsómetros estándar.The object of the present invention is a procedure to obtain the extinction coefficient of materials with low absorption, deposited in the form of a sheet on two areas in a sample, so that the sheet thickness differs between the two areas. The difference in transmittance is an additional optical function that can be measured directly with the disclosed procedure, which can be useful in calculating both the refractive index and the extinction coefficient of a studied material. The disclosed procedure is particularly suitable for measuring an extinction coefficient that is low and therefore cannot be accurately measured with standard spectrophotometers and ellipsometers.

ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓNBACKGROUND OF THE INVENTION

El coeficiente k de extinción de un material en lámina, junto con su índice de refracción n, es un parámetro indispensable para diseñar recubrimientos ópticos. Por esta razón, se requieren técnicas para medirlo con baja incertidumbre.The extinction coefficient k of a sheet material, together with its refractive index n, is an indispensable parameter for designing optical coatings. For this reason, techniques are required to measure it with low uncertainty.

El coeficiente de extinción de un material en lámina puede derivarse de mediciones fotométricas, además de elipsométricas. Una muestra habitual consiste en un sustrato recubierto con una lámina del material cuyo coeficiente de extinción necesita medirse.The extinction coefficient of a sheet material can be derived from photometric as well as ellipsometric measurements. A typical sample consists of a substrate coated with a sheet of the material whose extinction coefficient needs to be measured.

En principio, tanto la reflectancia como la transmitancia dependen del coeficiente de extinción del material en lámina delgada. Sin embargo, cuando el coeficiente de extinción del material en lámina es bajo, la dependencia de k con la reflectancia y/o la transmitancia se vuelve menor que la incertidumbre de las mediciones de la reflectancia y/o transmitancia y del índice de refracción de la lámina, de manera que la reflectancia y la transmitancia dependen principalmente sólo del índice de refracción del material en lámina y del índice de refracción y del coeficiente de extinción del sustrato, y depende poco del valor de k del material en lámina.In principle, both reflectance and transmittance depend on the extinction coefficient of the thin film material. However, when the extinction coefficient of the sheet material is low, the dependence of k on reflectance and/or transmittance becomes less than the uncertainty of the reflectance and/or transmittance measurements and the refractive index of the sheet. sheet, such that reflectance and transmittance depend mainly only on the refractive index of the material in foil and the refractive index and extinction coefficient of the substrate, and is little dependent on the k value of the foil material.

El mismo problema se observa cuando se intenta obtener/medir un coeficiente de extinción pequeño a partir de mediciones elipsométricas; para el mismo tipo de muestra, los parámetros de elipsometría tienen una dependencia casi indetectable del coeficiente de extinción bajo de un material en lámina bastante transparente. El coeficiente k se conecta con el coeficiente de absorción a a través de:The same problem is observed when trying to obtain/measure a small extinction coefficient from ellipsometric measurements; for the same type of sample, the ellipsometry parameters have an almost undetectable dependence on the low extinction coefficient of a fairly transparent sheet material. The coefficient k is connected to the absorption coefficient a through:

4nk4nk

a = — <1> donde X representa la longitud de onda en vacío de la radiación. La pequeña dependencia existente, a la que se ha hecho referencia, que presentan las mediciones elipsométricas respecto a un coeficiente de extinción bajo del material en lámina, tiene como resultado un error elevado cuando este parámetro se determina a partir de tales mediciones. a = — <1> where X represents the vacuum wavelength of the radiation. The existing small dependence, to which reference has been made, that ellipsometric measurements have on a low extinction coefficient of the sheet material, results in a high error when this parameter is determined from such measurements.

La calorimetría es una técnica no óptica que se utiliza para medir coeficientes de extinción pequeños, principalmente de materiales masivos, más que de láminas. La calorimetría mide el calentamiento de la muestra debido a la absorción de luz de la longitud de onda específica que incide sobre la muestra.Calorimetry is a non-optical technique used to measure small extinction coefficients, mainly of massive materials, rather than sheets. Calorimetry measures the heating of the sample due to the absorption of light of the specific wavelength incident on the sample.

Pero nuevamente, un coeficiente de extinción bajo del material en lámina da como resultado un calentamiento de la muestra que es difícil de detectar. Se ha utilizado la calorimetría mediante láser para detectar la absorción de cristales con coeficientes de extinción bajos; sin embargo, los láseres se encuentran disponibles a menudo en algunas longitudes de onda en particular, lo que no resulta adecuado para cubrir el espectro extendido.But again, a low extinction coefficient of the sheet material results in heating of the sample that is difficult to detect. Laser calorimetry has been used to detect the absorption of crystals with low extinction coefficients; however, lasers are often available at particular wavelengths, which is not suitable for covering the extended spectrum.

Para una lámina relativamente delgada con un bajo coeficiente de absorción o extinción, medir su coeficiente de extinción requiere distinguir entre el calentamiento generado sobre la lámina y sobre el sustrato. La dinámica del calentamiento de la lámina y la muestra debe ser medida e interpretada, y deben conocerse parámetros extra tales como el calor específico del material. For a relatively thin sheet with a low absorption or extinction coefficient, measuring its extinction coefficient requires distinguishing between heating generated on the sheet and on the substrate. The dynamics of the heating of the slide and the sample must be measured and interpreted, and extra parameters such as the specific heat of the material must be known.

Un tercer grupo de técnicas para medir coeficientes de extinción bajos implica unos procedimientos ópticos bajo el nombre de espectroscopia de modulación. Estos implican la derivada de una función óptica, de manera que la función resultante aumenta la dependencia de un coeficiente de extinción bajo. Por esta razón, se ha insertado la derivada del espectro con respecto a la longitud de onda en algunos espectrofotómetros para medir la derivada de la reflectancia y de la transmitancia.A third group of techniques for measuring low extinction coefficients involves optical procedures called modulation spectroscopy. These involve the derivative of an optical function, such that the resulting function increases the dependence on a low extinction coefficient. For this reason, the derivative of the spectrum with respect to wavelength has been inserted into some spectrophotometers to measure the derivative of reflectance and transmittance.

Una dificultad para la interpretación de estos resultados surge a partir de que, superpuestos con la derivada de la función óptica, la derivada de la dependencia espectral de la fuente, la óptica y el detector también contribuyen a la señal observada. Retirar la última parte de la primera puede no resultar sencillo en general.A difficulty for the interpretation of these results arises from the fact that, superimposed with the derivative of the optical function, the derivative of the spectral dependence of the source, the optics and the detector also contribute to the observed signal. Removing the last part from the first may not be easy in general.

Se han mostrado exitosas otras técnicas de espectroscopia de modulación que proporcionan las derivadas de alguna función de respuesta óptica con respecto a una modulación externa, tales como la termorreflectancia, piezorreflectancia, electrorreflectancia, fotorreflectancia o rotorreflectancia. La interpretación de las mediciones con estas técnicas puede requerir una comprensión más profunda sobre el efecto del estímulo en las bandas electrónicas del material, lo cual puede no estar disponible con la mayoría de los materiales.Other modulation spectroscopy techniques that provide the derivatives of some optical response function with respect to an external modulation, such as thermoreflectance, piezorreflectance, electroreflectance, photoreflectance or rotoreflectance, have been shown to be successful. Interpretation of measurements with these techniques may require a deeper understanding of the effect of the stimulus on the electronic bands of the material, which may not be available with most materials.

Entre las técnicas de espectroscopia de modulación, la espectroscopia de doble haz utiliza dos muestras del mismo material, pero de diferentes longitudes, que se introducen sucesivamente entre una fuente y un detector, y la diferencia en las lecturas del detector en los dos casos es una medida de la diferencia en las pérdidas de transmisión de las dos muestras. Este procedimiento es intrínseco a las muestras masivas, ya que únicamente se tienen en cuenta en esta técnica las diferencias de absorción y no las interferencias, lo que es necesario para el caso de las láminas.Among the modulation spectroscopy techniques, double beam spectroscopy uses two samples of the same material, but of different lengths, which are successively introduced between a source and a detector, and the difference in detector readings in the two cases is a measure of the difference in transmission loss of the two samples. This procedure is intrinsic to massive samples, since only absorption differences and not interferences are taken into account in this technique, which is necessary for the case of sheets.

DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓNDESCRIPTION OF THE INVENTION

La presente invención divulga un procedimiento para obtener directamente el coeficiente de extinción (y por tanto el coeficiente de absorción) de un material de baja absorción (un material de baja absorción hace referencia a un material cuya transmitancia interna está cerca del 100%), donde el material se encuentra en forma de una lámina depositada sobre un sustrato.The present invention discloses a procedure to directly obtain the extinction coefficient (and therefore the absorption coefficient) of a low absorption material (a low absorption material refers to a material whose internal transmittance is close to 100%), where the material is in the form of a sheet deposited on a substrate.

Para materiales de baja absorción, extraer el coeficiente de extinción de mediciones fotométricas (reflectancia y transmitancia) y/o elipsométricas estándar resulta difícil.For low absorption materials, extracting the extinction coefficient from photometric (reflectance and transmittance) and/or standard ellipsometric measurements is difficult.

El presente procedimiento se basa en la medición de la diferencia de transmitancia sobre dos áreas en una muestra, ambas recubiertas con láminas con el material estudiado cuyo coeficiente de extinción k es el parámetro que va a ser calculado.The present procedure is based on the measurement of the transmittance difference over two areas in a sample, both covered with sheets with the studied material whose extinction coefficient k is the parameter to be calculated.

Las dos áreas presentan diferentes grosores de lámina, una de las cuales puede ser nula, es decir, dicha área puede permanecer no recubierta. La diferencia de transmitancia se mide mediante un movimiento relativo del haz de luz y la muestra entre sus dos áreas.The two areas have different sheet thicknesses, one of which may be zero, ie said area may remain uncoated. The transmittance difference is measured by relative movement of the light beam and sample between its two areas.

En una primera realización del procedimiento, para cualquier ángulo de incidencia y polarización, éste proporciona una estimación de la derivada de la transmitancia con respecto al grosor de la lámina. En una segunda realización del procedimiento, para un determinado ángulo de incidencia y estado de polarización del haz de luz incidente, la diferencia de transmitancia medida es proporcional al coeficiente de extinción k del material cuando el material tiene una absorción relativamente baja a la luz, y el factor de proporcionalidad se conoce a priori a partir de parámetros geométricos, la longitud de onda de la radiación incidente, y el índice de refracción del material.In a first embodiment of the method, for any angle of incidence and polarization, it provides an estimate of the derivative of the transmittance with respect to the thickness of the sheet. In a second embodiment of the method, for a given angle of incidence and polarization state of the incident light beam, the measured transmittance difference is proportional to the extinction coefficient k of the material when the material has relatively low light absorption, and the proportionality factor is known a priori from geometric parameters, the wavelength of the incident radiation, and the refractive index of the material.

En mayor detalle sobre el procedimiento, éste comprende una primera etapa de medición de las diferencias de transmitancia. Se proponen dos primeras etapas alternativas para medir la diferencia de transmitancia en una muestra que tiene dos áreas diferentes con diferentes grosores de lámina del material estudiado.In greater detail about the procedure, it comprises a first step of measuring the transmittance differences. Two alternative first steps are proposed to measure the transmittance difference in a sample that has two different areas with different thicknesses of the studied material.

Una primera alternativa implica la oscilación del haz de luz o de la muestra: un haz de luz de una longitud de onda determinada atraviesa sucesivamente la separación entre las dos áreas. La misma primera etapa se aplica cuando un área tiene una lámina con un grosor determinado y la otra área no está recubierta. A first alternative involves oscillation of the light beam or the sample: a light beam of a given wavelength successively traverses the gap between the two areas. The same first stage applies when one area is foiled with a given thickness and the other area is uncoated.

La oscilación del haz de luz entre las dos áreas puede obtenerse ya sea haciendo oscilar la muestra con respecto a un haz de luz fijo, o bien haciendo que el haz de luz oscile con respecto a una muestra fija. Esta muestra se denomina muestra principal.The oscillation of the light beam between the two areas can be obtained either by oscillating the sample with respect to a fixed light beam, or by causing the light beam to oscillate with respect to a fixed sample. This sample is called the main sample.

La amplitud de oscilación debe ser lo suficientemente grande para que el haz de luz completo esté contenido sucesivamente en cada área. La dirección de la oscilación se encuentra preferiblemente cerca de la perpendicular al plano definido por la dirección de propagación de la luz y la línea límite entre las dos áreas. El centro de oscilación está preferiblemente cerca de la línea que separa las dos áreas.The oscillation amplitude must be large enough so that the entire light beam is successively contained in each area. The direction of the oscillation is preferably close to perpendicular to the plane defined by the direction of light propagation and the boundary line between the two areas. The swing center is preferably close to the line separating the two areas.

Una segunda alternativa para la primera etapa para que el haz de luz atraviese las dos áreas de la muestra es mediante rotación de la muestra con respecto a un eje perpendicular mientras se mantiene estático el haz de luz incidente, de manera que el eje de rotación se sitúa aproximadamente cortando la línea que separa las dos áreas.A second alternative to the first stage for the light beam to pass through the two areas of the sample is by rotating the sample about a perpendicular axis while holding the incident light beam stationary, so that the axis of rotation is located approximately cutting the line that separates the two areas.

En cualquier caso, para la primera realización del procedimiento, que proporciona una estimación de la derivada de la transmitancia con respecto al grosor de la lámina, puede utilizarse cualquier ángulo de incidencia y polarización del haz de luz. Para la segunda realización del procedimiento, que proporciona una diferencia de transmitancia exacta, el haz de luz sigue un determinado ángulo de incidencia (Ángulo de Brewster) y estado de polarización p. In any case, for the first embodiment of the method, which provides an estimate of the derivative of the transmittance with respect to the thickness of the sheet, any angle of incidence and polarization of the light beam can be used. For the second embodiment of the method, which provides an exact transmittance difference, the light beam follows a certain angle of incidence (Brewster angle) and polarization state p.

Una segunda etapa del procedimiento consiste en medir la señal modulada de intensidad transmitida obtenida mediante oscilación o rotación. Independientemente de la realización, pueden utilizarse dos técnicas.A second stage of the method consists in measuring the transmitted intensity modulated signal obtained by oscillation or rotation. Regardless of the embodiment, two techniques can be used.

Una primera técnica utiliza un amplificador lock-in que se sincroniza con la frecuencia de oscilación o rotación de la muestra, de manera que la frecuencia de oscilación o rotación es la frecuencia de referencia de lock-in y por tanto se elimina el ruido de fondo con frecuencias diferentes de la señal de referencia y sus harmónicos.A first technique uses a lock-in amplifier that is locked to the oscillation or rotation frequency of the sample, such that the oscillation or rotation frequency is the lock-in reference frequency and therefore background noise is removed. with frequencies different from the reference signal and its harmonics.

El amplificador lock-in proporciona una salida digital o analógica con un valor rectificado que es proporcional a la diferencia de intensidad entre las dos áreas de la muestra. Por tanto, la señal proporcionada por el amplificador lock-in es una detección directa de la diferencia de intensidad del haz de luz transmitido sobre las dos áreas.The lock-in amplifier provides a digital or analog output with a rectified value that is proportional to the difference in intensity between the two areas of the show. Therefore, the signal provided by the lock-in amplifier is a direct detection of the difference in intensity of the beam of light transmitted over the two areas.

Una segunda técnica, aplicable únicamente para la muestra oscilante, consiste en medir la señal transmitida con un detector en una única longitud de onda o con un espectrómetro en un rango espectral. Se realizan dos mediciones, una en cada borde de la oscilación lineal, y las dos mediciones se restan. Para reducir la incertidumbre de esta diferencia, en particular cuando dicha diferencia es pequeña, la etapa se repite tantas veces como sea necesario y se calcula la media.A second technique, applicable only for the oscillating sample, consists of measuring the transmitted signal with a detector at a single wavelength or with a spectrometer over a spectral range. Two measurements are made, one at each edge of the linear oscillation, and the two measurements are subtracted. To reduce the uncertainty of this difference, particularly when the difference is small, the step is repeated as many times as necessary and the mean is calculated.

Veamos el caso en el que la diferencia de grosor de la lámina en las dos áreas, o el grosor de la lámina únicamente en el área cubierta, es lo suficientemente pequeña como para omitir términos de expansión en serie de Taylor de segundo orden y de orden superior en la función transmitancia-frente a grosor. En este supuesto, las diferencias medidas de la intensidad transmitida se vuelven proporcionales a la derivada de la transmitancia con respecto al grosor de la lámina:Consider the case where the difference in shell thickness in the two areas, or the shell thickness in the covered area only, is small enough to omit second-order and second-order Taylor series expansion terms higher in the transmittance-versus-thickness function. In this assumption, the measured differences of the transmitted intensity become proportional to the derivative of the transmittance with respect to the thickness of the sheet:

d r _ [J(x1) - J (x 2)]/J0 dr_ [J(x1) - J(x2)]/J0

dx x 1- x 2 ' ' dx x 1- x 2 ''

siendo (X1) y (X2) los dos grosores de la lámina, donde X1>X2, l(X1) y l(X2) son las intensidades transmitidas en las láminas, y donde lo es la intensidad incidente. La derivada de la reflectancia se obtiene para el ángulo de incidencia y polarización deseados del haz incidente.where (X1) and (X2) are the two thicknesses of the sheet, where X1>X2, l(X1) and l(X2) are the intensities transmitted in the sheets, and where is the incident intensity. The derivative of the reflectance is obtained for the desired angle of incidence and polarization of the incident beam.

La medición directa de dicha derivada a través de la medición directa de [I(xi)-I(x2)] proporciona, en la primera realización de la invención, una nueva función que puede utilizarse para determinar el índice de refracción y el coeficiente de extinción del material en lámina, los cuales son parámetros que definen la interacción entre la luz y una lámina del material estudiado.The direct measurement of said derivative through the direct measurement of [I(xi)-I(x 2 )] provides, in the first embodiment of the invention, a new function that can be used to determine the refractive index and the coefficient extinction of the sheet material, which are parameters that define the interaction between light and a sheet of material studied.

El cálculo del índice de refracción y/o el coeficiente de extinción utiliza dicha derivada ya sea sola o en combinación con las funciones habituales de reflectancia y transmitancia. El procedimiento de cálculo de la primera realización del procedimiento es compatible con procedimientos estándar, por ejemplo, modificando un índice de refracción y/o coeficiente de extinción iniciales mediante prueba y error hasta que se obtiene el ajuste óptimo a la reflectancia y/o transmitancia medida. La primera realización del procedimiento añade la derivada de transmitancia a las funciones estándar de reflectancia y/o transmitancia como funciones suplementarias que van a ser ajustadas, ya sea en combinación o no en combinación con las funciones habituales de reflectancia y transmitancia.The calculation of the refractive index and/or the extinction coefficient uses said derivative either alone or in combination with the usual reflectance and transmittance functions. The calculation procedure of the first embodiment of the procedure it is compatible with standard procedures, for example, modifying an initial refractive index and/or extinction coefficient by trial and error until the best fit to the measured reflectance and/or transmittance is obtained. The first embodiment of the method adds the transmittance derivative to the standard reflectance and/or transmittance functions as supplementary functions to be fitted, either in combination or not in combination with the usual reflectance and transmittance functions.

En particular, en la primera realización, debe calcularse la derivada de transmitancia con respecto al grosor del material en lámina xm. La transmitancia viene dada por:In particular, in the first embodiment, the derivative of transmittance with respect to the thickness of the sheet material xm must be calculated. The transmittance is given by:

Figure imgf000008_0001
Figure imgf000008_0001

con:with:

Figure imgf000008_0002
Figure imgf000008_0002

donde Ip y Is son las intensidades de radiación del haz, con el vector eléctrico paralelo y perpendicular, respectivamente, al plano de incidencia. A continuación, p y s hacen referencia a funciones para estos mismos componentes del vector eléctrico. Ts y Tp vienen dados por:where Ip and Is are the radiation intensities of the beam, with the electric vector parallel and perpendicular, respectively, to the plane of incidence. P and s then refer to functions for these same components of the electric vector. Ts and Tp are given by:

Figure imgf000008_0003
Figure imgf000008_0003

s,p s,p tOm\2\t™\2\tso\2\exp s,ps,p tOm\ 2 \t™\ 2 \tso\ 2 \exp (.Pm ( .Pm )\2)\2

O^ms^ sOO^ms^sO

I1 + r0mrmsexP(-2Pm)\2 I1 + r0mrmsexP ( -2Pm)\2

donde los índices 0, m, y s hacen referencia al aire que rodea la muestra, al material en lámina y al sustrato, respectivamente, y |z|2 representa el módulo del número complejo z.where the indices 0, m, and s refer to the air surrounding the sample, the sheet material, and the substrate, respectively, and |z|2 represents the modulus of the complex number z.

s,p s,p 2 s,p s,p 2

R 50 lrso R 50 lrso

Figure imgf000008_0004
Figure imgf000008_0004

s,V _ _ r ^ s r ^ e x y j l p m )s,V _ _ r ^ s r ^ e x y j l p m )

smO l r ^ r ^ e x p i i P m )smO l r ^ r ^ e x p i i P m )

q S , p _^srp q S , p _ ^srp

ri t P = ]s,p , ks,P’í k = 0m,ms,s0 ri t P = ]s,p , ks,P'í k = 0m,ms,s0

J V + «k J V + «k

s,ps,p

t ljjk = 1 rj k > j k = 0m,ms,s0 t ljjk = 1 rjk > jk = 0m,ms,s0

qsj = (rij ikj^cosdj , j = 0,m,s qsj = ( rij ikj^cosdj , j = 0 ,m,s

p _ ( n j ikj) ; p_( nj ikj) ;

-, j = 0 ,m,s -, j = 0 ,m,s

eos dieos di

2nixjqj2nixjqj

Pl = ,J = m,sPl = ,J = m,s

xm es el grosor de la lámina y xs es el grosor del sustrato.xm is the thickness of the sheet and xs is the thickness of the substrate.

Los ángulos de propagación de la radiación en el aire, d0, en el material en lámina, dm, y en el material de sustrato, ds, satisfacen:The angles of radiation propagation in air, d0, in the sheet material, d m, and in the substrate material, d s, satisfy:

n0sind0 = (nm ikm)sindm = (ns iks)sinds n0sind0 = ( nm ikm)sindm = ( ns iks)sinds

donde 0m y ds son en general números complejos, mientras que 0O es un número real que es igual al ángulo de incidencia del haz de luz que incide sobre la muestra. Tanto km como incluso más ks deben ser números pequeños para que la transmitancia sea medible, de manera que tanto 0m como 0S deben tener una parte imaginaria pequeña.where 0m and ds are in general complex numbers, while 00 is a real number that is equal to the angle of incidence of the light beam incident on the sample. Both km and even more ks must be small numbers for the transmittance to be measurable, so both 0m and 0S must have a small imaginary part.

En el ejemplo anterior, se ha supuesto una superposición incoherente de los haces reflejados sucesivamente en las superficies del sustrato. En el ejemplo anterior, se ha supuesto una superposición coherente de los haces reflejados sucesivamente en las superficies de la lámina.In the above example, an incoherent superposition of successively reflected beams on the substrate surfaces has been assumed. In the above example, a coherent superposition of successively reflected beams on the surfaces of the sheet has been assumed.

La segunda realización del procedimiento comprende una tercera etapa, que consiste en el cálculo directo del coeficiente de extinción a partir de las diferencias de transmitancia.The second embodiment of the method comprises a third stage, which consists in the direct calculation of the extinction coefficient from the transmittance differences.

Puede utilizarse la diferencia de transmitancia sobre las dos áreas con diferentes grosores de lámina para calcular el coeficiente de extinción del material en lámina en las siguientes condiciones. Las siguientes condiciones de medición permiten la medición directa de k del material en lámina: cuando el ángulo de medición es el ángulo de Brewster del material en lámina y el haz de luz incide sobre la muestra con polarización p, es decir, con el campo eléctrico vibrando en el plano de incidencia. A modo de recordatorio, el ángulo de Brewster se aplica únicamente a materiales con baja absorción y por tanto con un bajo coeficiente de extinción.The difference in transmittance over the two areas with different sheet thicknesses can be used to calculate the extinction coefficient of the sheet material at the following conditions. The following measurement conditions allow the direct measurement of k of the sheet material: when the measurement angle is the Brewster angle of the sheet material and the light beam is incident on the sample with polarization p, i.e. with the electric field vibrating in the plane of incidence. As a reminder, the Brewster angle applies only to materials with low absorption and therefore a low extinction coefficient.

A este ángulo de incidencia y polarización, la señal proporcionada por el amplificador lock-in, que es igual a la diferencia de la intensidad transmitida en las dos áreas, o la señal sustraída, cuando se mide la señal por un detector en las dos áreas de la muestra, es directamente proporcional al siguiente término:At this angle of incidence and polarization, the signal provided by the lock-in amplifier, which is equal to the difference of the intensity transmitted in the two areas, or the subtracted signal, when the signal is measured by a detector in the two areas of the sample, is directly proportional to the following term:

exp 4 n k x 2 exp 4 nkx 2

Xsindg — exp 4 n k x 1 Xsindg — exp 4 nkx 1

Xsindg (3) Xsindg (3)

donde 0b representa el ángulo de Brewster del material en lámina en la longitud de onda de trabajo. El caso en particular de X2=0 también satisface las anteriores fórmulas; este caso simplifica los requerimientos para la muestra utilizada con esta técnica, ya que el material en lámina necesita ser depositado únicamente en una de las dos áreas del sustrato, sin necesidad de una lámina en la otra área.where 0 b represents the Brewster angle of the sheet material at the working wavelength. The particular case of X2=0 also satisfies the previous formulas; this case simplifies the requirements for the sample used with this technique, since the sheet material needs to be deposited only on one of the two areas of the substrate, without the need for a sheet on the other area.

Medir el haz entrante en el ángulo de Brewster y además con polarización p simplifica el problema, ya que se evita el efecto de las interferencias ópticas, las cuales están presentes en cualquier otro ángulo y polarización.Measuring the incoming beam at the Brewster angle and also with polarization p simplifies the problem, since the effect of optical interferences, which are present at any other angle and polarization, is avoided.

Las mediciones en el ángulo de Brewster ds del material en lámina requieren un conocimiento previo del índice de refracción n del material en lámina en la longitud de onda deseada, que están relacionados como 6S(A,)=arctan[n(A,)]. Para materiales con baja absorción, el índice de refracción puede obtenerse fácilmente mediante elipsometría o mediante fotometría convencional.Measurements at the Brewster angle ds of the sheet material require prior knowledge of the refractive index n of the sheet material at the desired wavelength, which are related as 6S(A,)=arctan[n(A,)] . For materials with low absorption, the refractive index can easily be obtained by ellipsometry or by conventional photometry.

La diferencia de transmitancia medida puede normalizarse a la transmitancia única medida en una de las dos áreas de la muestra, tal como en el área con la lámina más delgada X2. Cuando se mide con un amplificador lock-in, debe también medirse la transmitancia absoluta del área de la muestra con un grosor de lámina de x2 y se denominará T2. Cuando se mide con un detector o un espectrómetro estándar en las dos áreas de la muestra, T2 es igual a la intensidad medida en el área de la muestra con la lámina más fina (o no recubierta).The measured transmittance difference can be normalized to the single transmittance measured in one of two areas of the sample, such as the area with the thinnest sheet X 2 . When measuring with a lock-in amplifier, you must also measure the absolute transmittance of the sample area with a sheet thickness of x2 and will be called T2. When measured with a standard detector or spectrometer on the two sample areas, T2 is equal to the intensity measured on the thinnest (or uncoated) foil area of the sample.

La diferencia de transmitancia normalizada es igual a:The normalized transmittance difference is equal to:

Figure imgf000011_0001
<4>
Figure imgf000011_0001
<4>

donde A x = x i - x 2 representa la diferencia en el grosor de la lámina entre las dos áreas de la muestra, la cual también incluye el caso x2=0. Para obtener un signo positivo, la transmitancia en la lámina más gruesa se resta de la transmitancia en la lámina más delgada, k puede obtenerse a partir de esta expresión ya que todos los demás parámetros son conocidos y AT/T2 se obtiene de la medida de AT y T2. La Eq. (4) no necesita suponer que la diferencia Ax en el grosor de la lámina es pequeña. Cuando k es bajo (lo cual es un requerimiento para que un material tenga un ángulo de Brewster) de modo que se verifica:where A x = xi - x 2 represents the difference in thickness of the sheet between the two sample areas, which also includes the case x2=0. To obtain a positive sign, the transmittance in the thicker sheet is subtracted from the transmittance in the thinner sheet, k can be obtained from this expression since all other parameters are known and AT/T2 is obtained from the measurement of AT and T2. The Eq. (4) You need not assume that the difference Ax in the thickness of the sheet is small. When k is low (which is a requirement for a material to have a Brewster angle) such that it holds:

k « XsíndB k « XsyndB

2nAx ’ (5) 2nAx' (5)

la función exponencial en la Eq. (4) puede expandirse a primer orden, y se simplifica a:the exponential function in Eq. (4) can be expanded to first order, and simplifies to:

AT 4nkAxAT4nkAx

T2 XsíndBT2 XsíndB

de donde k se obtienen directamente:where k are obtained directly:

Figure imgf000011_0002
Figure imgf000011_0002

Por ejemplo, para que una longitud de onda visible de 550 nm, un material con un índice de refracción de 1,6 y una diferencia de grosor de 50 nm, satisfaga la desigualdad (5), k debe ser mucho menor de 1,48, lo que es aproximadamente tres o más órdenes de magnitud mayor que los valores habituales del coeficiente de extinción de los materiales transparentes. Por lo tanto, en estas condiciones de medición del ángulo de Brewster y polarización p, y para prácticamente cualquier valor de k (compatible con que el material tenga un ángulo de Brewster), k es proporcional a una medición de la diferencia de intensidad transmitida de acuerdo con la Eq. (6). Pero si k no satisface la desigualdad (5), la Eq. (4) permite calcular también k, ya que todos los demás parámetros son conocidos.For example, for a visible wavelength of 550 nm, a material with a refractive index of 1.6 and a thickness difference of 50 nm, to satisfy inequality (5), k must be much less than 1.48. , which is approximately three or more orders of magnitude greater than the usual values of the extinction coefficient of transparent materials. Thus, under these conditions of Brewster angle measurement and polarization p, and for virtually any value of k (consistent with the material having a Brewster angle), k is proportional to a measured transmitted intensity difference of according to Eq. (6). But if k does not satisfy inequality (5), Eq. (4) also allows us to calculate k, since all the other parameters are known.

Para corregir las desviaciones de la señal en el tiempo, lo que puede complicar la medición de diferencias pequeñas de intensidad, puede monitorizarse la intensidad de la luz. Esto puede realizarse normalizando la diferencia de intensidad con una medición de la intensidad de la luz, que se mide independientemente de la diferencia de intensidad. Esta normalización debe también realizarse cuando se mide la intensidad en un área de la muestra, tal como T2.To correct for deviations in the signal over time, which can complicate the measurement of small differences in intensity, light intensity can be monitored. This can be done by normalizing the intensity difference with a light intensity measurement, which is measured independently of the intensity difference. This normalization must also be done when measuring intensity in an area of the sample, such as T 2 .

Adicionalmente, la segunda realización del procedimiento puede además comprender una etapa para eliminar la huella de la oscilación en la medición de la diferencia de transmitancia con el amplificador lock-in.Additionally, the second embodiment of the method may further comprise a step for removing the oscillation trace in the transmittance difference measurement with the lock-in amplifier.

Cuando se mide con un amplificador lock-in, la oscilación específica del sistema de muestra de luz puede dar como resultado una huella o firma en la señal medida. Esto incluye el hecho de que el haz de luz tarda una fracción finita del periodo de oscilación en atravesar el límite entre las dos áreas de la muestra; cuando el haz de luz está atravesando dicho límite, la señal medida evoluciona progresivamente (en oposición a instantáneamente) de la señal en un área de la muestra a la señal en la otra área.When measured with a lock-in amplifier, the specific oscillation of the light sample system can result in a signature in the measured signal. This includes the fact that it takes a finite fraction of the oscillation period for the light beam to traverse the boundary between the two sample areas; when the light beam is crossing said boundary, the measured signal evolves progressively (as opposed to instantaneously) from the signal in one area of the sample to the signal in the other area.

Otras dificultades para interpretar las mediciones pueden surgir de la asimetría o anarmonicidad de la oscilación. Para evitar calcular el efecto de esta huella para interpretar los resultados, la huella puede eliminarse mediante normalización si T2 se mide con un movimiento oscilatorio idéntico al que se utiliza para medir AT.Other difficulties in interpreting the measurements can arise from the asymmetry or anharmonicity of the oscillation. To avoid calculating the effect of this footprint to interpret the results, the footprint can be removed by normalization if T 2 is measured with an oscillatory motion identical to that used to measure AT.

Veamos cómo medir T2 con un movimiento oscilatorio o rotacional idéntico al utilizado para medir AT. En el movimiento oscilatorio, al haz de luz incidente se le hace atravesar, sucesivamente, la separación entre el área correspondiente al grosor de la lámina x2 con la transmitancia T2 y una máscara opaca con transmitancia T=0 (P3). En el movimiento rotatorio se sitúa una máscara delante o detrás de la muestra para tapar una de las áreas pero no la otra.Let's see how to measure T2 with an oscillatory or rotational movement identical to that used to measure AT. In the oscillatory movement, the incident light beam is made to cross, successively, the separation between the area corresponding to the thickness of the sheet x2 with transmittance T2 and an opaque mask with transmittance T=0 (P3). In the rotary movement, a mask is placed in front of or behind the sample to cover one of the areas but not the other.

Se utilizan la misma frecuencia (tanto movimiento oscilatorio como rotatorio) y amplitud (movimiento oscilatorio) que cuando se mide la diferencia de transmitancia entre las áreas de los grosores xi y x2. La señal proporcionada por el amplificador lock-in es ahora proporcional a la diferencia T2-0=T2 y esta medición implica la misma huella que cuando se mide la diferencia de intensidad transmitida entre las dos áreas con dos espesores distintos del material, de manera que la relación de las dos mediciones cancela el efecto de huella. Esta etapa se denominará etapa de máscara de la lámina. La muestra utilizada en la etapa de la máscara de la lámina puede ser la muestra principal o, de otro modo, una segunda muestra preparada para este propósito.The same frequency (both oscillatory and rotary motion) and amplitude (oscillatory motion) are used as when measuring the difference in transmittance between the areas of thicknesses xi and x2. The signal provided by the lock-in amplifier is now proportional to the difference T2-0=T2 and this measurement implies the same footprint as when measuring the difference in intensity transmitted between the two areas with two different thicknesses of the material, so that the ratio of the two measurements cancels out the footprint effect. This stage will be referred to as the sheet masking stage. The sample used in the sheet mask step may be the main sample or otherwise a second sample prepared for this purpose.

Por tanto, cuando se mide T2 con la etapa de máscara de la lámina, se obtiene la función normalizada AT/T2 dividiendo las dos mediciones de la diferencia de intensidad transmitida. Con esta etapa se cancela la huella de la oscilación.Therefore, when measuring T2 with the sheet mask stage, the normalized function AT/T2 is obtained by dividing the two transmitted intensity difference measurements. With this stage the trace of the oscillation is cancelled.

DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOSDESCRIPTION OF THE DRAWINGS

Para complementar la descripción que se está realizando y para ayudar a una mejor comprensión de las características de la invención, de acuerdo con un ejemplo preferido de realización práctica de la misma, se adjunta un juego de dibujos como parte integral de dicha descripción en donde, con carácter ilustrativo y no limitativo, se ha representado lo siguiente:To complement the description that is being made and to help a better understanding of the characteristics of the invention, according to a preferred example of its practical embodiment, a set of drawings is attached as an integral part of said description where, For illustrative and non-limiting purposes, the following has been represented:

Figura 1.- Muestra una vista esquemática de una muestra con dos áreas con diferente grosor de lámina, en donde un haz de luz incidente cruza periódicamente entre ambas áreas.Figure 1.- Shows a schematic view of a sample with two areas with different sheet thickness, where an incident light beam crosses periodically between both areas.

Figura 2.- Muestra una vista esquemática de una muestra con dos áreas con diferente grosor de lámina, en donde la muestra rota con respecto a un haz de luz incidente. Figure 2.- Shows a schematic view of a sample with two areas with different sheet thickness, where the sample rotates with respect to an incident light beam.

Figura 3.- Muestra una vista esquemática de una muestra con dos áreas con diferente grosor de lámina y una máscara opaca añadida al lado del área con la lámina más delgada.Figure 3.- Shows a schematic view of a sample with two areas with different sheet thicknesses and an opaque mask added next to the area with the thinnest sheet.

Figura 4.- Muestra la diferencia de transmitancia normalizada (eje izquierdo, línea con triángulos) y el coeficiente k de extinción (eje derecho, línea con círculos) de una lámina de un fluoruro en función de la longitud de onda.Figure 4.- Shows the normalized transmittance difference (left axis, line with triangles) and the extinction coefficient k (right axis, line with circles) of a fluoride sheet as a function of wavelength.

REALIZACIÓN PREFERIDA DE LA INVENCIÓNPREFERRED EMBODIMENT OF THE INVENTION

Se describe a continuación, con ayuda de las figuras 1 a 4, una realización preferida del procedimiento para obtener directamente el coeficiente de extinción de materiales de baja absorción mediante un haz de luz (5) que se dirige a una muestra (1), en donde se ha depositado un material (2), formando dos áreas (3, 4) de diferente grosor (X1,X2).Described below, with the help of figures 1 to 4, a preferred embodiment of the procedure to directly obtain the extinction coefficient of low absorption materials by means of a beam of light (5) directed at a sample (1), in where a material (2) has been deposited, forming two areas (3, 4) of different thickness (X1,X2).

Particularmente, una primera realización del procedimiento proporciona una estimación de la derivada de la transmitancia con respecto al grosor de la lámina. En la primera realización, puede utilizarse cualquier ángulo de incidencia y polarización del haz de luz (5). También se describe una segunda realización del procedimiento, que proporciona una diferencia exacta de transmitancia, y en donde el haz de luz (5) ha de seguir un ángulo de incidencia (Ángulo de Brewster) y un estado p de polarización determinados.Particularly, a first embodiment of the method provides an estimate of the derivative of the transmittance with respect to the thickness of the sheet. In the first embodiment, any angle of incidence and polarization of the light beam (5) can be used. A second embodiment of the procedure is also described, which provides an exact difference in transmittance, and in which the light beam (5) has to follow an angle of incidence (Brewster angle) and a determined p -state of polarization.

Ambas realizaciones del procedimiento comprenden una primera etapa de medición de las diferencias de transmitancia. Se proponen dos alternativas para medir la diferencia de transmitancia o reflectancia en la muestra (1).Both embodiments of the method comprise a first step of measuring the transmittance differences. Two alternatives are proposed to measure the difference in transmittance or reflectance in the sample (1).

La etapa implica la oscilación del haz de luz (5) o de la muestra (1): al haz de luz (5) de una longitud de onda determinada se le hace cruzar sucesivamente la frontera entre las dos áreas (3, 4) de la muestra. The stage involves the oscillation of the beam of light (5) or of the sample (1): the beam of light (5) of a given wavelength is successively made to cross the border between the two areas (3, 4) of the sample.

La oscilación del haz de luz (5) entre las dos áreas (3, 4) puede obtenerse ya sea haciendo oscilar la muestra (1) con respecto a un haz de luz (5) fijo, o haciendo que el haz de luz (5) oscile con respecto a una muestra (1) fija.The oscillation of the light beam (5) between the two areas (3, 4) can be obtained either by oscillating the sample (1) with respect to a fixed light beam (5), or by making the light beam (5 ) oscillates with respect to a fixed sample (1).

La amplitud de la oscilación debe ser lo suficientemente grande para que el área completa del haz de luz (5) esté contenido sucesivamente en cada área (3, 4) de la muestra. La dirección de oscilación se encuentra cerca de la perpendicular al plano definido por la dirección de propagación de la luz y la línea límite entre las dos áreas (3, 4) de la muestra. El centro de la oscilación está preferiblemente cerca de la línea que separa las dos áreas (3, 4) de la muestra.The amplitude of the oscillation must be large enough so that the entire area of the light beam (5) is successively contained in each area (3, 4) of the sample. The direction of oscillation lies close to the perpendicular to the plane defined by the direction of light propagation and the boundary line between the two areas (3, 4) of the sample. The center of the oscillation is preferably close to the line separating the two areas (3, 4) of the sample.

Tal como puede observarse en la figura 1, la muestra (1) tiene dos áreas (3, 4) con diferentes grosores X1 y X2 de lámina, las cuales cruza el haz de luz (5) periódicamente. En la figura 1, se hace oscilar la muestra (1) o el haz de luz (5) de manera que el haz de luz (5) incidente cruce periódicamente la línea límite entre las dos áreas (3, 4) de la muestra entre P1 y P2.As can be seen in figure 1, the sample (1) has two areas (3, 4) with different sheet thicknesses X1 and X2, which crosses the light beam (5) periodically. In Figure 1, the sample (1) or the light beam (5) is oscillated so that the incident light beam (5) periodically crosses the boundary line between the two areas (3, 4) of the sample between P1 and P2.

El eje X es perpendicular a la superficie de la muestra (1). Y y Z se encuentran contenidos en la superficie de la muestra (1). XZ es el plano de incidencia. El vector eléctrico está contenido en XZ. La oscilación P1-P2 se encuentra preferiblemente cerca de ser paralela al eje Y.The X axis is perpendicular to the sample surface (1). Y and Z are contained in the surface of the sample (1). XZ is the plane of incidence. The electric vector is contained in XZ. The P1-P2 oscillation is preferably close to being parallel to the Y axis.

Una segunda alternativa para que el haz de luz (5) cruce las dos áreas (3, 4) de la muestra se presenta en la figura 2, y se logra mediante rotación de la muestra (1) con respecto a un eje perpendicular mientras se mantiene estático el haz de luz (5) incidente, de manera que el eje de rotación se sitúa aproximadamente cortando la línea que separa las dos áreas (3, 4) de la muestra.A second alternative for the light beam (5) to cross the two areas (3, 4) of the sample is presented in Figure 2, and is achieved by rotating the sample (1) with respect to a perpendicular axis while moving. it keeps the incident light beam (5) static, so that the axis of rotation is located approximately cutting the line that separates the two areas (3, 4) of the sample.

En este caso, la muestra (1) también presenta dos áreas (3, 4) con diferentes grosores X1 y X2 de lámina, que el haz de luz (5) cruza periódicamente. La muestra (1) se hace rotar con respecto al haz de luz (5). El eje de rotación es perpendicular a la superficie de la muestra (1) y cruza la muestra (1) cerca de la línea límite entre las dos áreas (3, 4). In this case, the sample (1) also presents two areas (3, 4) with different sheet thicknesses X1 and X2, which the light beam (5) periodically crosses. The sample (1) is rotated with respect to the light beam (5). The axis of rotation is perpendicular to the surface of the sample (1) and crosses the sample (1) near the boundary line between the two areas (3, 4).

En la segunda realización del procedimiento, para medir directamente el coeficiente de extinción a partir de las mediciones de la diferencia de transmitancia, el haz de luz (5) incide en la lámina (2) en el ángulo 0B de Brewster con polarización p, según se representa tanto en la figura 1 como en la 2. En la primera realización, el haz de luz (5) incide en la lámina (2) en cualquier ángulo y con cualquier polarización.In the second embodiment of the procedure, to directly measure the extinction coefficient from the transmittance difference measurements, the light beam (5) incidents the sheet (2) at the Brewster angle 0B with polarization p, according to it is represented both in figure 1 and in figure 2. In the first embodiment, the light beam (5) hits the sheet (2) at any angle and with any polarization.

Una segunda etapa del procedimiento consiste en medir la señal modulada de la intensidad transmitida obtenida mediante oscilación o rotación. Independientemente de la realización del procedimiento, pueden utilizarse dos técnicas para realizar la segunda etapa.A second stage of the method consists in measuring the modulated signal of the transmitted intensity obtained by oscillation or rotation. Regardless of the performance of the procedure, two techniques can be used to perform the second stage.

En una primera técnica, se utiliza un amplificador lock-in que se sincroniza con la frecuencia de oscilación o rotación de la muestra (1), de manera que la frecuencia de oscilación o rotación es la frecuencia de referencia de lock-in, y de este modo se elimina el ruido de fondo con frecuencias diferentes de la señal de referencia y sus armónicos.In a first technique, a lock-in amplifier is used that is synchronized with the oscillation or rotation frequency of the sample (1), such that the oscillation or rotation frequency is the lock-in reference frequency, and thus this mode removes background noise with frequencies different from the reference signal and its harmonics.

El amplificador lock-in proporciona una salida digital o analógica con un valor rectificado que es proporcional a la diferencia de intensidad en las dos áreas (3, 4) de la muestra. Por tanto, la señal proporcionada por el amplificador lock-in es una detección directa de la diferencia de intensidad del haz de luz transmitido (6) en las dos áreas (3, 4) de la muestra.The lock-in amplifier provides a digital or analog output with a rectified value that is proportional to the difference in intensity in the two areas (3, 4) of the sample. Therefore, the signal provided by the lock-in amplifier is a direct detection of the difference in intensity of the transmitted light beam (6) in the two areas (3, 4) of the sample.

Una segunda técnica, aplicable únicamente para la muestra oscilante, consiste en medir la señal transmitida (6) con un detector en una única longitud de onda o con un espectrómetro en un rango espectral. Se realizan dos mediciones, una en cada borde de la oscilación lineal, y las dos mediciones se restan. Para reducir la incertidumbre de esta diferencia, en particular cuando dicha diferencia es pequeña, la etapa se repite tantas veces como sea necesario y se calcula la media.A second technique, applicable only for the oscillating sample, consists in measuring the transmitted signal (6) with a detector in a single wavelength or with a spectrometer in a spectral range. Two measurements are made, one at each edge of the linear oscillation, and the two measurements are subtracted. To reduce the uncertainty of this difference, particularly when the difference is small, the step is repeated as many times as necessary and the mean is calculated.

El procedimiento comprende una tercera etapa, que consiste en el cálculo directo del coeficiente de extinción a partir de la diferencia de transmitancia, obtenido en etapas previas. The procedure comprises a third stage, which consists in the direct calculation of the extinction coefficient from the difference in transmittance, obtained in previous stages.

Adicionalmente, la segunda realización del procedimiento puede además comprender una etapa para eliminar la huella de la oscilación en la medición de la diferencia de transmitancia con el amplificador lock-in, presentada en la figura 3.Additionally, the second embodiment of the method can further comprise a step for removing the oscillation trace in the transmittance difference measurement with the lock-in amplifier, presented in Figure 3.

Se añade una máscara (9) opaca en el lado de la muestra (1) con la lámina más delgada (X2). Moviendo la muestra (1) o el haz de luz (5), el haz de luz (5) se hace oscilar entre la muestra (1) y la máscara (9) de manera que el haz de luz (5) cruce periódicamente la línea límite entre el material (2) y la máscara (9), marcada como P2 y P3 en la figura 3.An opaque mask (9) is added to the sample (1) side with the thinner sheet (X2). By moving the sample (1) or the light beam (5), the light beam (5) is oscillated between the sample (1) and the mask (9) such that the light beam (5) periodically crosses the limit line between the material (2) and the mask (9), marked as P2 and P3 in figure 3.

Se presenta un ejemplo de la determinación del coeficiente de extinción de una lámina de un fluoruro, mediante la aplicación de la segunda realización del procedimiento. La medición del coeficiente de extinción de un material en el ultravioleta lejano (UVL, longitud de onda en el intervalo de 100-200 nm) implica dificultades intrínsecas en comparación con el visible. Incluso aunque para la mayoría de los materiales el coeficiente de extinción en el UVL es mayor que en el visible, existen complicaciones extra para medir en el UVL, tales como la necesidad de operar en vacío y la disponibilidad limitada y el moderado rendimiento de las lámparas, monocromadores, detectores, polarizadores, etc.An example of the determination of the extinction coefficient of a fluoride sheet is presented, by applying the second embodiment of the procedure. Measuring the extinction coefficient of a material in the far ultraviolet (UVL, wavelength in the range 100-200 nm) involves inherent difficulties compared to the visible. Even though for most materials the extinction coefficient in the UVL is higher than in the visible, there are extra complications to measure in the UVL, such as the need to operate in a vacuum and the limited availability and moderate output of lamps. , monochromators, detectors, polarizers, etc.

Se depositó una lámina (2) de fluoruro sobre un sustrato (1) transparente de forma que la mitad del sustrato (1) se recubrió y la otra mitad permaneció no recubierta. La muestra se introdujo en un reflectométro de UVL del grupo GOLD (Grupo de óptica de Láminas Delgadas) y se midió su transmitancia en diversas longitudes de onda correspondientes a líneas espectrales de una lámpara de deuterio.A fluoride sheet (2) was deposited on a transparent substrate (1) so that half of the substrate (1) was coated and the other half remained uncoated. The sample was introduced into a UVL reflectometer from the GOLD group (Thin Film Optics Group) and its transmittance was measured at various wavelengths corresponding to spectral lines of a deuterium lamp.

En cada longitud de onda, se midió la diferencia de transmitancia AT entre las dos áreas (3, 4) utilizando un amplificador lock-in. Un polarizador Rochon se utilizó para polarizar la luz linealmente en el plano de incidencia. La muestra (1) se situó en el ángulo de Brewster de la lámina de fluoruro. El ángulo de Brewster se obtuvo a partir de una determinación previa del índice de refracción del fluoruro, que se había obtenido a partir de mediciones de la reflectancia. At each wavelength, the AT transmittance difference between the two areas (3, 4) was measured using a lock-in amplifier. A Rochon polarizer was used to polarize the light linearly in the plane of incidence. Sample (1) was placed in the Brewster angle of the fluoride sheet. The Brewster angle was obtained from a previous determination of the refractive index of fluoride, which had been obtained from reflectance measurements.

La Figura 4 muestra la relación AT/T medida (diferencia de transmitancia normalizada) (eje izquierdo, línea discontinua con triángulos) para una lámina de fluoruro en función de la longitud de onda, y el coeficiente de extinción k (eje derecho, línea continua con círculos) obtenido a partir de dicha medición utilizando la Eq. (7):Figure 4 shows the measured AT/T ratio (normalized transmittance difference) (left axis, dashed line with triangles) for a fluoride foil as a function of wavelength, and the extinction coefficient k (right axis, solid line with circles) obtained from said measurement using Eq. (7):

k = X s í n d B Í A A (7) 4rcAx T2 k = X s índ B Í AA (7) 4rcAx T2

Tu y Te representan la transmitancia medida en el área no recubierta y recubierta, respectivamente. AT representa Tu-Tc y AT/T representa (Tu-Tc)/Tu. Se midió que el grosor de la lámina de fluoruro era de 40 nm, de manera que la desigualdad en la Eq. (5) fue ampliamente satisfecha:Tu and Te represent the transmittance measured in the uncoated and coated area, respectively. AT represents Tu-Tc and AT/T represents (Tu-Tc)/Tu. The thickness of the fluoride sheet was measured to be 40 nm, so the inequality in Eq. (5) was widely satisfied:

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Figure imgf000018_0001

La dependencia suave de k con la longitud de onda sugiere que AT/T es una función adecuada para la determinación de k. The smooth wavelength dependence of k suggests that AT/T is a suitable function for the determination of k.

Claims (11)

REIVINDICACIONES 1.- Procedimiento de obtención directa del coeficiente de extinción de materiales (2) de pequeña absorción, en donde éste comprende las etapas de:1.- Procedure for directly obtaining the extinction coefficient of materials (2) with low absorption, where this comprises the stages of: - proporcionar una muestra depositando en un sustrato (1) una lámina (3) de un grosor (X1), donde la lámina (3) está realizada de un material (2) de baja absorción, y dejando una región del sustrato (1) no recubierta por la lámina (3),- providing a sample by depositing on a substrate (1) a sheet (3) of a thickness (X1), where the sheet (3) is made of a low absorption material (2), and leaving a region of the substrate (1) not covered by the foil (3), - proporcionar un haz de luz (5) con una polarización p en una longitud de onda de trabajo, que incide en la lámina (3) siguiendo el ángulo dB de Brewster de la lámina (3) en relación a un eje X perpendicular a la lámina (3),- provide a beam of light (5) with a polarization p at a working wavelength, which hits the sheet (3) following the Brewster angle dB of the sheet (3) in relation to an X axis perpendicular to the sheet (3), - crear un movimiento relativo con una frecuencia determinada entre el haz de luz (5) y la muestra de tal manera que el haz de luz (5) se desplaza entre la lámina (3) y la región no recubierta del sustrato (1),- creating a relative movement with a determined frequency between the light beam (5) and the sample in such a way that the light beam (5) moves between the sheet (3) and the uncoated region of the substrate (1), - obtener una diferencia de transmitancia (AT) entre la lámina (3) y la región no recubierta del sustrato (1) midiendo una señal modulada de intensidad transmitida (6) del haz de luz (5), siendo la señal proporcional a:- obtaining a transmittance difference ( AT) between the sheet (3) and the uncoated region of the substrate (1) by measuring a modulated signal of transmitted intensity (6) of the light beam (5), the signal being proportional to:
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donde k es el coeficiente de extinción, A la longitud de onda de trabajo, y (X1) el grosor de la lámina (3),where k is the extinction coefficient, A the working wavelength, and (X1) the thickness of the sheet (3), - normalizar la diferencia de transmitancia (AT) a una única transmitancia (T2) medida en la región del sustrato (1) no recubierto por la lámina (3), igualando la transmitancia normalizada a:- normalizing the difference in transmittance ( AT) to a single transmittance ( T2) measured in the region of the substrate (1) not covered by the sheet (3), equating the normalized transmittance to:
Figure imgf000019_0002
Figure imgf000019_0002
obtener el coeficiente de extinción k como:obtain the extinction coefficient k as:
Figure imgf000019_0003
Figure imgf000019_0003
2.- El procedimiento según la reivindicación 1, en donde la muestra se proporciona depositando en el sustrato (1) dos láminas (3, 4) en dos áreas adyacentes, una de un grosor (X1) mayor y una de un grosor (X2) menor, estando las dos láminas (3, 4) realizadas de un material (2) de baja absorción, y en donde el procedimiento comprende las etapas de: 2. The method according to claim 1, wherein the sample is provided by depositing on the substrate (1) two sheets (3, 4) in two adjacent areas, one of a greater thickness (X1) and one of a thickness (X2 ) minor, with the two sheets (3, 4) made of a low absorption material (2), and where the procedure comprises the steps of: - proporcionar un haz de luz (5) con una polarización p en una longitud de onda de trabajo, que incide sobre las láminas (3, 4) siguiendo el ángulo dB de Brewster de la lámina (3, 4) en relación a un eje X perpendicular a las láminas (3, 4),- provide a beam of light (5) with a polarization p at a working wavelength, which falls on the sheets (3, 4) following the Brewster angle dB of the sheet (3, 4) in relation to an axis X perpendicular to the sheets (3, 4), - crear un movimiento relativo con una frecuencia determinada entre el haz de luz (5) y la muestra de tal manera que el haz de luz (5) se desplaza entre las dos láminas (3, 4),- create a relative movement with a determined frequency between the beam of light (5) and the sample in such a way that the beam of light (5) moves between the two sheets (3, 4), - obtener una diferencia de transmitancia (AT) entre las dos láminas (3, 4) midiendo una señal modulada de intensidad transmitida (6) del haz de luz (5), siendo la señal proporcional a:- Obtain a transmittance difference ( AT) between the two sheets (3, 4) by measuring a modulated signal of transmitted intensity (6) of the light beam (5), the signal being proportional to:
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Figure imgf000020_0001
donde k es el coeficiente de extinción, A la longitud de onda de trabajo, y (X1, X2) el grosor de las láminas (3, 4),where k is the extinction coefficient, A the working wavelength, and (X1, X2) the thickness of the sheets (3, 4), - normalizar la diferencia de transmitancia (AT) a una única transmitancia - normalize the transmittance difference ( AT) to a single transmittance
(T2) medida en la lámina (3, 4) más delgada, igualando la transmitancia normalizada a:( T2) measured in the thinnest sheet (3, 4), equating the normalized transmittance to:
Figure imgf000020_0002
Figure imgf000020_0002
siendo Ax=X1-X2,being Ax=X1-X2, - obtener el coeficiente de extinción k como:- obtain the extinction coefficient k as:
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3. - El procedimiento según la reivindicación 1, en donde el movimiento relativo entre el haz de luz (5) y la muestra se logra mediante la oscilación de la muestra con respecto a un haz de luz (5) fijo.3. - The method according to claim 1, wherein the relative movement between the light beam (5) and the sample is achieved by oscillating the sample with respect to a fixed light beam (5). 4. - El procedimiento según la reivindicación 1, en donde el movimiento relativo entre el haz de luz (5) y la muestra se logra mediante la oscilación del haz de luz (5) con respecto a una muestra fija. 4. - The method according to claim 1, wherein the relative movement between the light beam (5) and the sample is achieved by oscillating the light beam (5) with respect to a fixed sample. 5. - El procedimiento según la reivindicación 1, en donde el movimiento relativo entre el haz de luz (5) y la muestra se logra mediante rotación de la muestra con respecto a un eje perpendicular a las láminas (3,4) a la vez que se mantiene estático el haz de luz (5).5. - The method according to claim 1, wherein the relative movement between the light beam (5) and the sample is achieved by rotating the sample with respect to an axis perpendicular to the sheets (3,4) at the same time that the beam of light (5) remains static. 6. - El procedimiento según la reivindicación 1, en donde la medición de la señal modulada de intensidad transmitida (6) se realiza utilizando un amplificador lock-in sincronizado con la frecuencia del movimiento relativo de la muestra.6. - The method according to claim 1, wherein the measurement of the transmitted intensity modulated signal (6) is performed using a lock-in amplifier synchronized with the frequency of the relative movement of the sample. 7. - El procedimiento según la reivindicación 3 o 4, en donde la medición de la señal modulada de intensidad transmitida (6) se logra utilizando un detector en una única longitud de onda.7. - The method according to claim 3 or 4, wherein the measurement of the transmitted intensity modulated signal (6) is achieved using a detector at a single wavelength. 8. - El procedimiento según la reivindicación 3 o 4, en donde la medición de la señal modulada de intensidad transmitida (6) se logra utilizando un espectrómetro en un rango espectral.8. - The method according to claim 3 or 4, wherein the measurement of the transmitted intensity modulated signal (6) is achieved using a spectrometer in a spectral range. 9. - El procedimiento según la reivindicación 6, en donde éste adicionalmente comprende una etapa para eliminar una huella de la oscilación en la medición de la diferencia de transmitancia con el amplificador lock-in, que a su vez comprende las etapas de:9. - The method according to claim 6, wherein it additionally comprises a step to eliminate a trace of the oscillation in the measurement of the transmittance difference with the lock-in amplifier, which in turn comprises the steps of: - proporcionar una máscara (9) opaca con la transmitancia igual a cero situada en un lado de las láminas (3, 4),- providing an opaque mask (9) with zero transmittance located on one side of the sheets (3, 4), - crear un movimiento relativo entre el haz de luz (5) y la muestra, haciendo cruzar el haz de luz (5) entre la lámina con un grosor (X2) más pequeño con una transmitancia T2 y la máscara (9) opaca,- creating a relative movement between the beam of light (5) and the sample, making the beam of light (5) cross between the sheet with a thickness (X2) smaller with a transmittance T 2 and the opaque mask (9), - medir una diferencia de transmitancia (AT) entre ambas láminas (3, 4),- measure a difference in transmittance (AT) between both sheets (3, 4), - obtener una transmitancia normalizada como AT/T2.- obtain a normalized transmittance as AT/T 2 . 10. - Procedimiento para obtener información sobre las propiedades ópticas de las láminas (3, 4), en donde éste comprende las etapas de:10. - Procedure to obtain information on the optical properties of the sheets (3, 4), where it comprises the stages of: - proporcionar una muestra depositando en un sustrato (1) dos láminas (3, 4) en dos áreas adyacentes, una de un grosor (X1) mayor y una de un grosor (X2) menor, donde al menos una de las láminas (3, 4) está realizada de un material (2) de baja absorción,- providing a sample by depositing on a substrate (1) two sheets (3, 4) in two adjacent areas, one of a greater thickness (X1) and one of a thickness (X2) smaller, where at least one of the sheets (3, 4) is made of a low absorption material (2), - proporcionar un haz de luz (5) con una intensidad incidente, que incide sobre las láminas (3, 4),- provide a beam of light (5) with an incident intensity, which falls on the sheets (3, 4), - crear un movimiento relativo entre el haz de luz (5) y la muestra de tal manera que el haz de luz (5) se desplaza entre las dos láminas (3, 4), - medir una intensidad transmitida (6) en cada lámina (3, 4),- create a relative movement between the light beam (5) and the sample in such a way that the light beam (5) moves between the two blades (3, 4), - measure a transmitted intensity (6) on each blade (3. 4), - obtener una derivada de la transmitancia con respecto al grosor (X1, X2) de la lámina (3, 4), siguiendo la ecuación:- Obtain a derivative of the transmittance with respect to the thickness (X1, X2) of the sheet (3, 4), following the equation:
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donde (X1) y (X2) son los dos grosores de la lámina (3, 4), donde X1>X2, l(X1) y l(X2) son las intensidades transmitidas (6) en las láminas (3, 4), e lo es la intensidad incidente.where (X1) and (X2) are the two thicknesses of the sheet (3, 4), where X1>X2, l(X1) and l(X2) are the intensities transmitted (6) in the sheets (3, 4), e lo is the incident intensity.
11.- El procedimiento según la reivindicación 10, en donde éste adicionalmente comprende las etapas de:11. The process according to claim 10, wherein it additionally comprises the steps of: - calcular una derivada teórica de la transmitancia con respecto al grosor de la lámina (3, 4),- calculate a theoretical derivative of the transmittance with respect to the thickness of the sheet (3, 4), - obtener una diferencia entre la derivada teórica de la transmitancia y la derivada medida de la transmitancia — dx, y- obtain a difference between the theoretical derivative of transmittance and the measured derivative of transmittance — dx , and - encontrar un valor del índice de refracción y/o el coeficiente de extinción que minimiza la diferencia entre la derivada teórica de la transmitancia y la derivada medida de la transmitancia — dx. - find a value of the refractive index and/or the extinction coefficient that minimizes the difference between the theoretical derivative of the transmittance and the measured derivative of the transmittance — dx .
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