ES2925823A1 - EXTRACTION OF BIOACTIVE COMPOUNDS FROM JARA (Machine-translation by Google Translate, not legally binding) - Google Patents

EXTRACTION OF BIOACTIVE COMPOUNDS FROM JARA (Machine-translation by Google Translate, not legally binding) Download PDF

Info

Publication number
ES2925823A1
ES2925823A1 ES202130306A ES202130306A ES2925823A1 ES 2925823 A1 ES2925823 A1 ES 2925823A1 ES 202130306 A ES202130306 A ES 202130306A ES 202130306 A ES202130306 A ES 202130306A ES 2925823 A1 ES2925823 A1 ES 2925823A1
Authority
ES
Spain
Prior art keywords
extractor
solvent
temperature
extract
pressure
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
ES202130306A
Other languages
Spanish (es)
Inventor
Rodríguez Cipriano Ramos
Diez María Teresa Sanz
Calvo Sagrario Beltrán
Blanco Victorino Diez
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Universidad de Burgos
Original Assignee
Universidad de Burgos
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Universidad de Burgos filed Critical Universidad de Burgos
Priority to ES202130306A priority Critical patent/ES2925823A1/en
Publication of ES2925823A1 publication Critical patent/ES2925823A1/en
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D11/00Solvent extraction
    • B01D11/02Solvent extraction of solids
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185Magnoliopsida (dicotyledons)
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/54Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids

Abstract

The present invention falls within the general field of industrial biotechnology and the sector of bioactive compounds of natural origin and, in particular, refers to the development of new processes for extracting bioactive compounds through the use of pressurized aqueous solvents under subcritical conditions. from the rockrose plant and the appropriate apparatus to carry out said extraction. In addition, the present invention is also related to the extracts obtained from said process and their composition. (Machine-translation by Google Translate, not legally binding)

Description

EXTRACCIÓN DE COMPUESTOS BIOACTIVOS DE LA JARAEXTRACTION OF BIOACTIVE COMPOUNDS FROM JARA

CAMPO DE LA INVENCIÓNFIELD OF THE INVENTION

La presente invención se encuadra en el campo general de la biotecnología industrial y del sector de los compuestos bioactivos de origen natural y, en particular, se refiere al desarrollo de nuevos procesos para extraer compuestos bioactivos mediante el uso de disolventes acuosos presurizados en condiciones subcríticas a partir de la planta de la jara y al aparato adecuado para realizar dicha extracción.The present invention falls within the general field of industrial biotechnology and the sector of bioactive compounds of natural origin and, in particular, refers to the development of new processes for extracting bioactive compounds through the use of pressurized aqueous solvents under subcritical conditions. from the rockrose plant and the appropriate apparatus to carry out said extraction.

ESTADO DE LA TÉCNICASTATE OF THE ART

Los materiales vegetales a menudo tienen composiciones complejas que pueden variar con la fuente y la época del año, y por lo tanto es difícil proporcionar extractos de calidad consistente a los consumidores. Además, las variabilidades de calidad del extracto de la planta se exacerban por los métodos utilizados para producir el extracto. Obtener una buena calidad, así como un buen rendimiento son especialmente importante para extractos destinados a la industria farmacéutica, cosmética o de la alimentación. Los extractos de la planta de la jara, también llamada jara springosa (Cistus ladanifer) son especialmente útiles para la preparación de jarabes para latos. También para la preparación de antisépticos y de linimentos, pomadas y emplastos para el tratamiento de dolores reumáticos. La planta de la jara comprende compuestos de alto valor bioactivos, tales como los polifenoles y/o aminoacidos. La extracción de polifenoles se ha llevado a cabo en otros sustratos vegetales en diferentes condicione subcríticas y supercríticas una vez se ha realizado la mezcla de las diferentes materias primas con los disolventes utilizados, tales como agua, alcoholes o CO2.Plant materials often have complex compositions that can vary with source and time of year, and therefore it is difficult to provide extracts of consistent quality to consumers. Furthermore, plant extract quality variabilities are exacerbated by the methods used to produce the extract. Obtaining a good quality, as well as a good yield, are especially important for extracts intended for the pharmaceutical, cosmetic or food industries. The extracts of the rockrose plant, also called rockrose springosa (Cistus ladanifer) are especially useful for the preparation of syrups for cans. Also for the preparation of antiseptics and liniments, ointments and plasters for the treatment of rheumatic pain. The rockrose plant comprises high value bioactive compounds, such as polyphenols and/or amino acids. The extraction of polyphenols has been carried out in other plant substrates in different subcritical and supercritical conditions once the different raw materials have been mixed with the solvents used, such as water, alcohol or CO2.

US6,524,628, describe la extracción de compuestos fenólicos, como flavonoides de derivados de plantas tales como las hojas de ginkgo biloba en presencia de un disolvente acuoso. La mezcla obtenida se calienta a una temperatura en un rango entre 0° C hasta un máximo de 140 °C y una presión 50 atm de entre 1000 atm (subcrítica y supercrítica). La extracción por tanto puede comenzar a bajas temperaturas y no debe exceder los 140 °C, ya que su incremento reducía la calidad del extracto presentando además desventajas, como el aumento de las cantidades de material orgánico en los extractos generando problemas de obstrucción y dificultando el análisis químico.US6,524,628 describes the extraction of phenolic compounds, such as flavonoids, from plant derivatives such as ginkgo biloba leaves in the presence of an aqueous solvent. The obtained mixture is heated to a temperature in a range between 0°C up to a maximum of 140°C and a pressure between 50 atm and 1000 atm (subcritical and supercritical). The Therefore, extraction can start at low temperatures and should not exceed 140 °C, since its increase reduced the quality of the extract, also presenting disadvantages, such as the increase in the amounts of organic material in the extracts, generating clogging problems and making analysis difficult. chemical.

WO03/095979 describe un proceso de extracción de flavonoides de plantas medicinales en presencia de disolventes como etanol o metanol con cantidades moderadas de agua y a temperaturas subcríticas desde 80-160 °C, siendo 100 °C la temperatura más óptima de extracción. Las enseñanzas de WO03/095979 desaconsejan el rango de temperatura entre 120 y 160 °C ya que en dicho rango comienza a aparecer degradación y siendo desaconsejable trabajar por encima de los 160 °C.WO03/095979 describes a process for the extraction of flavonoids from medicinal plants in the presence of solvents such as ethanol or methanol with moderate amounts of water and at subcritical temperatures from 80-160 °C, with 100 °C being the most optimal temperature for extraction. The teachings of WO03/095979 advise against the temperature range between 120 and 160 °C since degradation begins to appear in this range and it is inadvisable to work above 160 °C.

Posteriormente, US2007/0014912 divulga un sistema de procesamiento y métodos adecuados para extraer compuestos fenólicos, entre otros compuestos, a partir de materiales vegetales mediante el uso de agua subcrítica como disolvente de extracción en un rango de temperatura entre 100-160 °C, siendo las temperaturas más optimas entre 100­ 140 °C. El disolvente de extracción se calienta a la temperatura adecuada una vez se ha incorporado al extractor (8). Cuando la temperatura excede los 160 °C los rendimientos y % de extracción de los compuestos fenólicos disminuyen.Subsequently, US2007/0014912 discloses a processing system and adequate methods to extract phenolic compounds, among other compounds, from plant materials by using subcritical water as extraction solvent in a temperature range between 100-160 °C, being the most optimal temperatures between 100 140 °C. The extraction solvent is heated to the appropriate temperature once it has been incorporated into the extractor (8). When the temperature exceeds 160 °C, the yields and % extraction of phenolic compounds decrease.

Estudios posteriores divulgados por Ester Trigueros et all. " Recovery of the protein fraction with high antioxidant activity from red seaweed industrial solid residue after agar extraction by subcritical water treatment”, describen un proceso de extracción de residuo solido que comprende sustancias fenólicas de Gelidium sesquipedale (alga roja) mediante el uso de agua subcrítica en un extractor (8) semicontinuo de cama fija.Subsequent studies published by Ester Trigueros et all. "Recovery of the protein fraction with high antioxidant activity from red seaweed industrial solid residue after agar extraction by subcritical water treatment", describe a solid residue extraction process that includes phenolic substances from Gelidium sesquipedale (red algae) through the use of subcritical water. in a fixed bed semi-continuous extractor (8).

El proceso de extracción de alga roja se llevó a cabo entre 129 hasta 250 °C, siendo la temperatura óptima para la extracción de los compuestos fenólicos sobre los 200 °C, obteniendo extracciones similares a 240 °C. El disolvente acuoso utilizado fue bombeado al extractor (8) a temperatura ambiente y calentado a la temperatura deseada una vez mezclado con la materia prima en el extractor (8). The red algae extraction process was carried out between 129 and 250 °C, the optimal temperature for the extraction of phenolic compounds being over 200 °C, obtaining similar extractions at 240 °C. The aqueous solvent used was pumped to the extractor (8) at room temperature and heated to the desired temperature once mixed with the raw material in the extractor (8).

Los métodos descritos en la literatura, proporcionan las condiciones subcríticas de presión y temperatura una vez los disolventes de extracción se han depositado en extractor (8) junto con el sólido a extraer. De este modo, los disolventes de extracción estan en contacto con la materia prima antes de que la mezcla adquiera las condiciones óptimas de extracción permitiendo la extracción de compuestos no deseados que pueda tener lugar en condiciones de temperatura y presiones inferiores a las deseadas. Por lo tanto, los extractos obtenidos en dichos procesos pueden contener productos no deseados mezclados con sustancias bioactivas, generando extractos de diferente composición química y baja reproducibilidadThe methods described in the literature provide the subcritical pressure and temperature conditions once the extraction solvents have been deposited in the extractor (8) together with the solid to be extracted. In this way, the extraction solvents are in contact with the raw material before the mixture acquires the optimal extraction conditions, allowing the extraction of undesired compounds that can take place under temperature conditions and pressures lower than those desired. Therefore, the extracts obtained in these processes may contain unwanted products mixed with bioactive substances, generating extracts of different chemical composition and low reproducibility.

Adicionalmente, se necesita el empleo de subsecuentes etapas de separación y purificación, alargando el proceso global, así como la necesidad de usar mayores cantidades de disolventes para separar y purificar los diferentes compuestos bioactivos.Additionally, the use of subsequent separation and purification steps is required, lengthening the overall process, as well as the need to use larger amounts of solvents to separate and purify the different bioactive compounds.

Por lo tanto, existe la necesidad de desarrollar procesos y equipos que puedan extraer compuestos bioactivos de la jara tiempos bajos de extracción y en buen rendimiento, a la vez puedan abordar los problemas anteriormente mencionados.Therefore, there is a need to develop processes and equipment that can extract bioactive compounds from rockrose with low extraction times and good yield, while addressing the aforementioned problems.

BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓNBRIEF DESCRIPTION OF THE INVENTION

La presente invención aborda y soluciona los problemas mencionados en el estado de la técnica, proporcionando un sistema que suministra los disolventes de extracción directamente al extractor (8) en condiciones subcríticas de presión y temperatura con un flujo constante.The present invention addresses and solves the problems mentioned in the state of the art, providing a system that supplies the extraction solvents directly to the extractor (8) under subcritical conditions of pressure and temperature with a constant flow.

Igualmente, la presente invención proporciona un proceso por en el cual el proceso de extracción solo tener lugar una vez disolventes de extracción se encuentran condiciones subcríticas de presión y temperatura para mezclarse directamente con la materia prima a extraer, en particular con la materia prima de la planta de la jara, lo que supone un ahorro energético y de disolvente en el proceso global. De este modo, el disolvente de extracción evita así estar en contacto con la materia prima hasta que no adquiere las condiciones óptimas de extracción previas a su paso al extractor, lo que permite comenzar el proceso de extracción una vez el líquido entra en contacto con la materia prima. De esta forma, se optimiza la extracción hacia los productos deseados a la vez que se obtienen unos tiempos de extracción, separación y purificación muy cortos y se evita que la materia prima se vea modificada extrayendo compuestos no deseados a temperaturas inferiores y que el extracto se vea impurificado con sustancias no deseadasLikewise, the present invention provides a process by which the extraction process only takes place once the extraction solvents meet subcritical conditions of pressure and temperature to mix directly with the raw material to be extracted, in particular with the raw material of the jara plant, which means energy and solvent savings in the overall process. In this way, the extraction solvent avoids being in contact with the raw material until it acquires the optimal extraction conditions prior to its passage to the extractor, which allows the extraction process to begin once the liquid comes into contact with the raw material. In this way, the extraction towards the desired products is optimized while obtaining a few times very short extraction, separation and purification times and prevents the raw material from being modified by extracting unwanted compounds at lower temperatures and the extract from being contaminated with unwanted substances

El primer aspecto de la invención está relacionado con un proceso para la extracción de compuestos bioactivos de la planta de la jara que comprende por lo menos las etapas de: a. Proporcionar una mezcla de la planta de jara y un disolvente acuoso e introducir dicha mezcla en un extractor (8) que tiene una entrada y una salida;The first aspect of the invention is related to a process for the extraction of bioactive compounds from the rockrose plant that comprises at least the steps of: a. Providing a mixture of the rockrose plant and an aqueous solvent and introducing said mixture into an extractor (8) having an inlet and an outlet;

b. Proporcionar un disolvente acuoso sobrecalentado una presión entre 10-100 bar y a una temperatura desde 100 hasta 220 °C, antes de la entrada al extractor (8); c. Introducir el disolvente de la etapa anterior en el extractor (8) que comprende la mezcla de la etapa a);b. Provide a superheated aqueous solvent at a pressure between 10-100 bar and at a temperature between 100 and 220 °C, before entering the extractor (8); c. Introduce the solvent from the previous stage into the extractor (8) comprising the mixture from stage a);

d. Someter la mezcla obtenida en la etapa anterior a una temperatura en un rango entre 100-220 °C y a una presión entre 10-100 bar;d. Submit the mixture obtained in the previous stage to a temperature in a range between 100-220 °C and a pressure between 10-100 bar;

e. Recoger secuencialmente las fracciones eludidas a través de la salida, donde cada fracción eluida corresponde a un sub-volumen de compuestos bioactivos y al disolvente acuoso subcrítico.and. Sequentially collect the eluted fractions through the outlet, where each eluted fraction corresponds to a sub-volume of bioactive compounds and the subcritical aqueous solvent.

El segundo aspecto de la invención está relacionado con un equipo para la obtención de compuestos bioactivos de la jara que comprende por lo menos los elementos:The second aspect of the invention is related to a kit for obtaining bioactive compounds from rockrose comprising at least the elements:

- entrada de disolvente (1);- solvent inlet (1);

- una bomba (2) adecuada para recibir el disolvente de la entrada (1) y proporcionar a dicho disolvente una presión entre 10-100 Bar;- a pump (2) suitable for receiving the solvent from the inlet (1) and providing said solvent with a pressure between 10-100 Bar;

- medios de calentamiento (3) situados a continuación de la bomba (2) y adecuados para calentar el disolvente a una temperatura en un rango entre 25­ 250 °C;- heating means (3) located after the pump (2) and suitable for heating the solvent to a temperature in a range between 25 250 °C;

- un extractor (8) adecuado para recibir y retener el material vegetal de la jara en el mismo, dicho extractor (8) equipado con una entrada (6a) y una salida (9a);- an extractor (8) suitable for receiving and retaining the plant material of the jara therein, said extractor (8) equipped with an inlet (6a) and an outlet (9a);

- un bypass (4), situado antes de la entrada al extractor (8) adaptado para derivar el flujo de disolvente hacia la salida del sistema (12) o hacia el extractor (8);- a bypass (4), located before the inlet to the extractor (8) adapted to divert the flow of solvent towards the outlet of the system (12) or towards the extractor (8);

- una válvula (5) situada entre el bypass (4) y la salida del sistema (12);- a valve (5) located between the bypass (4) and the system outlet (12);

- una válvula (6) situada entre el bypass (4) y la entrada del extractor (8); - a valve (6) located between the bypass (4) and the inlet of the extractor (8);

- un dispositivo de corte de flujo (9) situado a la salida del extractor (8) y adecuado para permitir el paso del flujo en una única dirección o en ambas direcciones; - un dispositivo de enfriamiento (10) situado después del dispositivo de corte de flujo (9) y adecuado para reducir la temperatura del extracto obtenido en el extractor (8) a una temperatura en un rango entre 10-80 °C;- a flow cut-off device (9) located at the outlet of the extractor (8) and suitable for allowing the flow to pass in one direction or in both directions; - a cooling device (10) located after the flow cut-off device (9) and suitable for reducing the temperature of the extract obtained in the extractor (8) to a temperature in a range between 10-80 °C;

- un elemento restrictor (11), situado después del dispositivo de enfriamiento (10), adaptado para regular la presión de todo el sistema y permitir la salida del disolvente y/o el extracto obtenido en el extractor (8) y para establecer un valor máximo de presión del disolvente dentro del equipo;- a restrictor element (11), located after the cooling device (10), adapted to regulate the pressure of the entire system and allow the exit of the solvent and/or the extract obtained in the extractor (8) and to establish a value maximum solvent pressure inside the equipment;

- opcionalmente un dispositivo de calor (7) que rodea el extractor, está en comunicación de datos con el extractor (8) y está adaptado para proporcionar un gradiente de temperatura y/o mantener la temperatura constante dentro el extractor (8).- optionally a heating device (7) that surrounds the extractor, is in data communication with the extractor (8) and is adapted to provide a temperature gradient and/or maintain a constant temperature inside the extractor (8).

El equipo del segundo aspecto proporciona un sistema que suministra los disolventes de extracción directamente al extractor (8) en condiciones subcríticas de presión y temperatura deseadas con un flujo constante.The equipment of the second aspect provides a system that supplies the extraction solvents directly to the extractor (8) under subcritical conditions of desired pressure and temperature with a constant flow.

El tercer aspecto de la presente invención está relacionado con un extracto de la planta de la jara, que comprende polifenoles, donde los polifenoles se encuentran presente en el extracto en un rango desde 50 hasta 200 mg/gr de extracto y donde dicho extracto tiene una capacidad antioxidante medida en relación a la cantidad de FeSO4 presente en un rango entre 30 mg/gr hasta 400 mg/gr de extracto, preferiblemente entre 90 mg/gr hasta 350 mg/gr. El extracto del tercer aspecto tiene la ventaja que contiene una alta cantidad de compuestos bioactivos por gramos de extracto. Dicho extracto es útil para su uso en cosmética o en la preparación de preparaciones farmacéuticas.The third aspect of the present invention is related to an extract from the rockrose plant, which comprises polyphenols, where the polyphenols are present in the extract in a range from 50 to 200 mg/g of extract and where said extract has a antioxidant capacity measured in relation to the amount of FeSO4 present in a range between 30 mg/g to 400 mg/g of extract, preferably between 90 mg/g to 350 mg/g. The extract of the third aspect has the advantage that it contains a high amount of bioactive compounds per gram of extract. Said extract is useful for its use in cosmetics or in the preparation of pharmaceutical preparations.

FIGURASFIGURES

Para complementar la descripción que se está realizando y con objeto de ayudar a una mejor comprensión de las características de la invención, se acompaña como parte integrante de dicha descripción, un conjunto de imágenes donde con carácter ilustrativo y no limitativo, se ha representado lo siguiente: To complement the description that is being made and in order to help a better understanding of the characteristics of the invention, a set of images is attached as an integral part of said description, where for illustrative and non-limiting purposes, the following has been represented :

La figura 1: representa una realización del esquema del sistema de acuerdo al segundo aspecto, que además comprende un sistema electrónico (18) en comunicación de datos con dispositivo de calor (7) y con la bomba (2).Figure 1: represents an embodiment of the system diagram according to the second aspect, which also comprises an electronic system (18) in data communication with the heating device (7) and with the pump (2).

La figura 2: representa otra realización del esquema del sistema de acuerdo al segundo aspecto que además comprende medios de separación y tratamiento del extracto obtenido (16) para separar los diferentes compuestos bioactivos obtenidos del extracto, así como medios de purificación (17), que puede ser un evaporador.Figure 2: represents another embodiment of the system scheme according to the second aspect that also comprises means of separation and treatment of the extract obtained (16) to separate the different bioactive compounds obtained from the extract, as well as means of purification (17), which it can be an evaporator.

DESCRIPCION DETALLADA DE LA INVENCIÓN.DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION.

El primer aspecto de la invención está relacionado con un proceso para la extracción de compuestos bioactivos de la planta de la jara que comprende por lo menos las etapas de: a. Proporcionar una mezcla de la planta de jara y un disolvente acuoso e introducir dicha mezcla en un extractor (8) que tiene una entrada y una salidaThe first aspect of the invention is related to a process for the extraction of bioactive compounds from the rockrose plant that comprises at least the steps of: a. Providing a mixture of the rockrose plant and an aqueous solvent and introducing said mixture into an extractor (8) having an inlet and an outlet

b. Proporcionar un disolvente acuoso sobrecalentado una presión entre 10-100 bar y a una temperatura desde 100 hasta 220 °C, antes de la entrada al extractor (8); c. Introducir el disolvente de la etapa anterior en el extractor (8) que comprende la mezcla de la etapa a);b. Provide a superheated aqueous solvent at a pressure between 10-100 bar and at a temperature between 100 and 220 °C, before entering the extractor (8); c. Introduce the solvent from the previous stage into the extractor (8) comprising the mixture from stage a);

d. Someter la mezcla obtenida en la etapa anterior a una temperatura en un rango entre 100-220 °C y a una presión entre 10-100 bar;d. Submit the mixture obtained in the previous stage to a temperature in a range between 100-220 °C and a pressure between 10-100 bar;

e. Recoger secuencialmente las fracciones eludidas a través de la salida, donde cada fracción eluida correspondeand. Sequentially collect the eluded fractions through the outlet, where each eluted fraction corresponds

En una realización preferida del proceso del primer aspecto, los compuestos bioactivos son polifenoles y/o aminoácido. Preferiblemente los polifenoles son flavonoides y/o terpenos. El proceso del primer aspecto tiene la ventaja que es muy rápido y obtiene altos rendimientos en relación a la cantidad de compuestos bioactivos obtenidos por gramos de extracto. Los compuestos bioactivos son extraídos en un rango de tiempo muy corto, obteniendo altos rendimientos a los 150 min desde comienzo del proceso. La cantidad de FeSO4 es también un indicador de la actividad antioxidante del extracto que resulta de dicho proceso. En el contexto de la presente invención, la capacidad antioxidante, se refiere a la capacidad de un extracto para reducir el hierro III a hierro II, cuanta más capacidad tenga, mejor será el efecto protector de un extracto sobre la posible oxidación de un alimento cuando sea usado por ejemplo como ingrediente. La capacidad antioxidante también indica el protector frente a la aparición de radicales libres en el organismo tras la ingesta del alimento o capacidad captadora de radicales (DPPH). La capacidad antioxidante se puede medir en relación a los mg de FeSO4 por gramos de extracto o al porcentaje en (%) de FeSO4 en los gramos totales de extracto. El proceso del primer aspecto presenta la ventaja que proporciona extractos con buena capacidad antioxidante, donde FeSO4 está presente en un rango entre 30 mg/gr hasta 400 mg/gr de extracto, preferiblemente entre 90 mg/gr hasta 350 mg/gr.In a preferred embodiment of the process of the first aspect, the bioactive compounds are polyphenols and/or amino acids. Preferably the polyphenols are flavonoids and/or terpenes. The process of the first aspect has the advantage that it is very fast and obtains high yields in relation to the amount of bioactive compounds obtained per gram of extract. The bioactive compounds are extracted in a very short time range, obtaining high yields at 150 min from the beginning of the process. The amount of FeSO4 is also an indicator of the antioxidant activity of the extract that results from said process. In the context of the present invention, the antioxidant capacity refers to the capacity of an extract to reduce iron III to iron II, the more capacity it has, the better the extract will be. protective effect of an extract on the possible oxidation of a food when it is used, for example, as an ingredient. The antioxidant capacity also indicates the protector against the appearance of free radicals in the body after the ingestion of food or radical scavenging capacity (DPPH). The antioxidant capacity can be measured in relation to the mg of FeSO4 per grams of extract or the percentage in (%) of FeSO4 in the total grams of extract. The process of the first aspect has the advantage that it provides extracts with good antioxidant capacity, where FeSO4 is present in a range between 30 mg/g to 400 mg/g of extract, preferably between 90 mg/g to 350 mg/g.

En una realización preferida del proceso del primer aspecto, el disolvente acuoso comprende agua o mezclas acuosas que comprenden agua y por lo menos un disolvente seleccionado de la lista que consiste en alcoholes C1-C6 (siendo C el número de carbonos), hexano, CO2 y N2. El disolvente acuoso reduce o elimina la presencia de disolventes o compuestos orgánicos volátiles (COV), menos favorables para el medioambiente y reducen la toxicidad de los productos extraídos par su uso como compuestos bioactivos.In a preferred embodiment of the process of the first aspect, the aqueous solvent comprises water or aqueous mixtures comprising water and at least one solvent selected from the list consisting of C1-C6 alcohols (C being the number of carbons), hexane, CO2 and N2. The aqueous solvent reduces or eliminates the presence of solvents or volatile organic compounds (VOC), which are less favorable for the environment and reduce the toxicity of the extracted products for their use as bioactive compounds.

En una realización preferida del proceso del primer aspecto, los alcoholes presentes en las mezclas acuosas se seleccionan de la lista que consiste en metanol, etanol, propanol, isopropanol, butanol, petanol y hexanol. El uso de estos alcoholes minimiza la toxicidad del proceso de reacción y del producto final, a la vez que proporcionan buenos rendimientos en la extracción, así como buenos tiempos de extracción.In a preferred embodiment of the process of the first aspect, the alcohols present in the aqueous mixtures are selected from the list consisting of methanol, ethanol, propanol, isopropanol, butanol, petanol and hexanol. The use of these alcohols minimizes the toxicity of the reaction process and the final product, while providing good extraction yields, as well as good extraction times.

En otra realización preferida del proceso del primer aspecto, las mezclas acuosas mayoritariamente agua, las mezclas acuosas comprenden entre 99.95 hasta el 70 % de agua en peso con referencia al total, más preferiblemente en mezclas acuosas comprenden entre 99.95 hasta el 80 % de agua en peso con referencia al total, incluso mas preferiblemente entre 99.95% hasta el 95 % en peso de agua con referencia al total.In another preferred embodiment of the process of the first aspect, the aqueous mixtures are mostly water, the aqueous mixtures comprise between 99.95 to 70% of water by weight with reference to the total, more preferably in aqueous mixtures they comprise between 99.95 to 80% of water in weight with reference to the total, even more preferably between 99.95% up to 95% by weight of water with reference to the total.

En otra realización preferida del proceso del primer aspecto, la temperatura del disolvente acuoso de la etapa b) y/o la temperatura de la mezcla en el extractor (8) de la etapa d) está en un rango entre 120 hasta 200 °C, preferiblemente entre 140 hasta 180 °C. Los rangos de temperatura preferidos reducen los tiempos de la extracción de compuestos bioactivos, tales como los polifenoles, los flavonoides, terpenos y/o aminoácidos y maximizan las cantidades extraídas de los compuestos bioactivos. Igualmente mejoran la capacidad antioxidante del extracto al aumentar la cantidad obtenida de FeSO4.In another preferred embodiment of the process of the first aspect, the temperature of the aqueous solvent of stage b) and/or the temperature of the mixture in the extractor (8) of stage d) is in a range between 120 to 200 °C, preferably between 140 to 180 °C. The preferred temperature ranges reduce the extraction times of bioactive compounds, such as polyphenols, flavonoids, terpenes and/or amino acids, and maximize the amounts extracted from bioactive compounds. They also improve the antioxidant capacity of the extract by increasing the amount of FeSO4 obtained.

En otra realización preferida del proceso del primer aspecto, la presión del disolvente acuoso de la etapa b) y/o presión a la que es sometida la mezcla en el extractor (8) de la etapa d), esta en un rango desde 20 hasta 80 bar, mas preferiblemente entre 30 hasta 60 bar. Los rangos de presión preferidos reducen los tiempos de la extracción de compuestos bioactivos, tales como los polifenoles, los flavonoides, terpenos y/o aminoácidos y maximizan las cantidades extraídas de los compuestos bioactivos. Igualmente mejoran la capacidad antioxidante del extracto al aumentar la cantidad obtenida de FeSO4.In another preferred embodiment of the process of the first aspect, the pressure of the aqueous solvent of stage b) and/or the pressure to which the mixture is subjected in the extractor (8) of stage d), is in a range from 20 to 80 bar, more preferably between 30 to 60 bar. Preferred pressure ranges reduce extraction times for bioactive compounds, such as polyphenols, flavonoids, terpenes, and/or amino acids, and maximize the amounts of bioactive compounds extracted. They also improve the antioxidant capacity of the extract by increasing the amount of FeSO4 obtained.

En otra realización preferida del proceso del primer aspecto, la materia prima introducida en el extractor (8) se sometió previamente a un proceso de secado y molienda. La realización de este proceso, disminuye el tiempo de extracción y mejora la cantidad de compuestos bioactivos extraídos, así como su capacidad antioxidanteIn another preferred embodiment of the process of the first aspect, the raw material introduced into the extractor (8) was previously subjected to a drying and grinding process. Carrying out this process reduces the extraction time and improves the amount of extracted bioactive compounds, as well as their antioxidant capacity.

En otra realización preferida del proceso del primer aspecto, la etapa d) tiene lugar durante por lo menos 10 min, preferiblemente durante por lo menos 30 minutos, a partir del cual se obtienen cantidades optimas de compuestos bioactivos extraídos, así como su capacidad antioxidanteIn another preferred embodiment of the process of the first aspect, step d) takes place for at least 10 min, preferably for at least 30 minutes, from which optimal amounts of extracted bioactive compounds are obtained, as well as their antioxidant capacity.

En otra realización preferida del proceso del primer aspecto, cada fracción eluida correspondiente a la etapa e) se somete a un tratamiento de separación de cada uno de los componentes bioactivos. Una vez extraídos los compuestos bioactivos, estos se someten preferiblemente a un proceso de separación y purificación. El proceso del primer aspecto maximiza la obtención de los compuestos bioactivos y evita la obtención de sustancias no deseadas que se puedan extraer a temperaturas y presiones inferiores a las utilizadas en dicho proceso. De este modo, reduce las etapas y tiempos de separación y purificación de los compuestos bioactivos extraídos.In another preferred embodiment of the process of the first aspect, each eluted fraction corresponding to step e) is subjected to a separation treatment of each of the bioactive components. Once the bioactive compounds have been extracted, they are preferably subjected to a separation and purification process. The process of the first aspect maximizes obtaining bioactive compounds and avoids obtaining unwanted substances that can be extracted at temperatures and pressures lower than those used in said process. In this way, it reduces the stages and times of separation and purification of the extracted bioactive compounds.

El segundo aspecto de la invención está relacionado con un equipo para la obtención de compuestos bioactivos de la jara que comprende por lo menos los elementos:The second aspect of the invention is related to a kit for obtaining bioactive compounds from rockrose comprising at least the elements:

- entrada de disolvente (1); - solvent inlet (1);

- una bomba (2) adecuada para recibir el disolvente de la entrada (1) y proporcionar a dicho disolvente una presión entre 10-100 Bar;- a pump (2) suitable for receiving the solvent from the inlet (1) and providing said solvent with a pressure between 10-100 Bar;

- medios de calentamiento (3) situados a continuación de la bomba (2) y adecuados para calentar el disolvente a una temperatura en un rango entre 25­ 250 °C;- heating means (3) located after the pump (2) and suitable for heating the solvent to a temperature in a range between 25 250 °C;

- un extractor (8) adecuado para recibir y retener el material vegetal de la jara en el mismo, dicho extractor (8) equipado con una entrada (6a) y una salida (9a);- an extractor (8) suitable for receiving and retaining the plant material of the jara therein, said extractor (8) equipped with an inlet (6a) and an outlet (9a);

- un bypass (4), situado antes de la entrada al extractor (8) adaptado para derivar el flujo de disolvente hacia la salida del sistema (12) o hacia el extractor (8);- a bypass (4), located before the inlet to the extractor (8) adapted to divert the flow of solvent towards the outlet of the system (12) or towards the extractor (8);

- una válvula (5) situada entre el bypass (4) y la salida del sistema (12);- a valve (5) located between the bypass (4) and the system outlet (12);

- una válvula (6) situada entre el bypass (4) y la entrada del extractor (8);- a valve (6) located between the bypass (4) and the inlet of the extractor (8);

- un dispositivo de corte de flujo (9) situado a la salida del extractor (8) y adecuado para permitir el paso del flujo en una única dirección o en ambas direcciones; - un dispositivo de enfriamiento (10) situado después del dispositivo de corte de flujo (9) y adecuado para reducir la temperatura del extracto obtenido en el extractor (8) a una temperatura en un rango entre 10-80 °C;- a flow cut-off device (9) located at the outlet of the extractor (8) and suitable for allowing the flow to pass in one direction or in both directions; - a cooling device (10) located after the flow cut-off device (9) and suitable for reducing the temperature of the extract obtained in the extractor (8) to a temperature in a range between 10-80 °C;

- un elemento restrictor (11), situado después del dispositivo de enfriamiento (10), adaptado para regular la presión de todo el sistema y permitir la salida del disolvente y/o el extracto obtenido en el extractor (8) y para establecer un valor máximo de presión del disolvente dentro del equipo;- a restrictor element (11), located after the cooling device (10), adapted to regulate the pressure of the entire system and allow the exit of the solvent and/or the extract obtained in the extractor (8) and to establish a value maximum solvent pressure inside the equipment;

- opcionalmente un dispositivo de calor (7) que rodea el extractor, está en comunicación de datos con el extractor (8) y está adaptado para proporcionar un gradiente de temperatura y/o mantener la temperatura constante dentro el extractor (8).- optionally a heating device (7) that surrounds the extractor, is in data communication with the extractor (8) and is adapted to provide a temperature gradient and/or maintain a constant temperature inside the extractor (8).

En una realización preferida del aparato del segundo aspecto, el bypass (4), situado antes de la entrada al extractor (8) adaptado para derivar el flujo de disolvente (1) hacia la salida del sistema (12) durante el proceso de calentamiento del disolvente (1) en los medios (3) o hacia el extractor (8) cuando se han alcanzado la temperatura en un rango entre 100- 220 °C y presión entre 10-100 bar. In a preferred embodiment of the apparatus of the second aspect, the bypass (4), located before the inlet to the extractor (8) adapted to divert the flow of solvent (1) towards the outlet of the system (12) during the heating process of the solvent (1) in the media (3) or towards the extractor (8) when the temperature in a range between 100-220 °C and pressure between 10-100 bar have been reached.

En una realización preferida del aparato del segundo aspecto, válvulas (6) y (5) permiten controlar el paso del disolvente hacia el extractor (8) o hacia la salida del sistema (12) respectivamente.In a preferred embodiment of the apparatus of the second aspect, valves (6) and (5) allow controlling the passage of the solvent towards the extractor (8) or towards the system outlet (12), respectively.

En una realización preferida del segundo aspecto, el aparato adaptado para trabajar en régimen semicontinuo o discontinuo. En régimen semicontinuo se prescinde de la línea (13) y el elemento restrictor (11) se configura de manera que se puede fijar la presión de trabajo que se desea utilizar en el sistema.In a preferred embodiment of the second aspect, the apparatus adapted to work in a semi-continuous or discontinuous regime. In the semi-continuous regime, the line (13) is dispensed with and the restrictor element (11) is configured in such a way that the working pressure to be used in the system can be set.

En una realización preferida del aparato del segundo aspecto, el flujo de disolvente cuando el equipo trabaja en continuo es entre 2 hasta 10 mL/min, preferiblemenete entre 2 hasta 8 mL/min para optimizar el extracto obtenido de la jara. El flujo de disolvente se puede modificar y adaptar al volumen del extractor (8). El extractor (8) puede tener un volumen de entre 20ml hasta 100 litros.In a preferred embodiment of the apparatus of the second aspect, the solvent flow when the equipment works continuously is between 2 to 10 mL/min, preferably between 2 to 8 mL/min to optimize the extract obtained from the rockrose. The solvent flow can be modified and adapted to the volume of the extractor (8). The extractor (8) can have a volume of between 20ml up to 100 litres.

En una realización preferida del segundo aspecto, el aparato que comprende una entrada para un gas inerte (13) y/o un elemento de corte de flujo (14) adecuado para regular el flujo del gas inerte a través de la entrada (13).In a preferred embodiment of the second aspect, the apparatus comprises an inert gas inlet (13) and/or a flow cut-off element (14) suitable for regulating the flow of inert gas through the inlet (13).

En una realización preferida del aparato del segundo aspecto, el restrictor (11) es un elemento adaptado para disminuir la presión del disolvente de un estado de más alta presión y temperatura a uno de menor presión y temperatura.In a preferred embodiment of the apparatus of the second aspect, the restrictor (11) is an element adapted to reduce the pressure of the solvent from a state of higher pressure and temperature to one of lower pressure and temperature.

En una realización preferida del aparato del segundo aspecto, el dispositivo de calor (7) es un horno con control de temperatura que contiene el extractor (8) o una camisa montada sobre el mismo el extractor (8). In a preferred embodiment of the apparatus of the second aspect, the heating device (7) is a temperature controlled oven containing the extractor (8) or a jacket mounted thereon the extractor (8).

En una realización preferida del aparato del segundo aspecto, que comprende medios de separación (16) de cada uno de los componentes bioactivos y opcionalmente medios de purificación (17) de los componentes bioactivos obtenidos. El medio de parificación puede ser un evaporador.In a preferred embodiment of the apparatus of the second aspect, comprising separation means (16) of each of the bioactive components and optionally purification means (17) of the bioactive components obtained. The parifying means may be an evaporator.

En una realización preferida del aparato del segundo aspecto, los compuestos bioactivos se seleccionan de una lista que consiste en, polifenoles y aminoacidosIn a preferred embodiment of the apparatus of the second aspect, the bioactive compounds are selected from a list consisting of, polyphenols and amino acids

En una realización preferida del aparato del segundo aspecto, el disolvente es un disolvente acuoso que comprende agua o mezclas acuosas, donde las mezclas acuosas comprenden agua y por lo menos un disolvente seleccionado de la lista que consiste en alcoholes, CO2 y N2.In a preferred embodiment of the apparatus of the second aspect, the solvent is an aqueous solvent comprising water or aqueous mixtures, wherein the aqueous mixtures comprise water and at least one solvent selected from the list consisting of alcohols, CO2 and N2.

En una realización preferida del segundo aspecto, el aparato está adaptado para trabajar en modo discontinuo, donde el restrictor (11) está adaptado para permitir el paso de disolvente desde la bomba (2) a través del bypass (4) hacia el elemento (5), restringiendo el paso del disolvente al extractor (8), hasta que el disolvente no alcanza las condiciones de extracción, preferiblemente donde las condiciones de extracción comprenden una presión entre 10-100 bar y a una temperatura desde 100 hasta 220 °C. Mas preferiblemente, donde las condiciones de extracción comprenden una presión entre 30-80 bar y a una temperatura desde 140 hasta 180 °C.In a preferred embodiment of the second aspect, the apparatus is adapted to work in discontinuous mode, where the restrictor (11) is adapted to allow the passage of solvent from the pump (2) through the bypass (4) towards the element (5). ), restricting the passage of the solvent to the extractor (8), until the solvent does not reach the extraction conditions, preferably where the extraction conditions comprise a pressure between 10-100 bar and a temperature between 100 and 220 °C. More preferably, where the extraction conditions comprise a pressure between 30-80 bar and a temperature between 140 and 180 °C.

En otra realización preferida el sistema del segundo aspecto comprende además comprende un sistema electrónico (18) en comunicación de datos con dispositivo de calor (7) y con la bomba (2). Dicho sistema permite la programación de los flujos, la temperatura y la presión del disolvente de extracción. sistema electrónico (18) es un sistema de código abierto.In another preferred embodiment, the system of the second aspect further comprises an electronic system (18) in data communication with the heating device (7) and with the pump (2). This system allows the programming of flows, temperature and pressure of the extraction solvent. electronic system (18) is an open source system.

El tercer aspecto de la presente invención está relacionado con un extracto de la planta de la jara, que comprende polifenoles, donde los polifenoles se encuentran presente en el extracto en un rango desde 50 hasta 200 mg/gr de extracto y donde dicho extracto tiene una capacidad antioxidante medida en relación a la cantidad de FeSO4 presente en un rango entre 30 mg/gr hasta 400 mg/gr de extracto, preferiblemente entre 90 mg/gr hasta 350 mg/gr. The third aspect of the present invention is related to an extract from the rockrose plant, which comprises polyphenols, where the polyphenols are present in the extract in a range from 50 to 200 mg/g of extract and where said extract has a antioxidant capacity measured in relation to the amount of FeSO4 present in a range between 30 mg/g to 400 mg/g of extract, preferably between 90 mg/g to 350 mg/g.

En una realización preferida del tercer aspecto, extracto de la planta de la jara comprende además flavonoides en un rango desde 5 hasta 15 mg/g de extracto, preferiblemente desde 7 h hasta 13 mg/g de extracto.In a preferred embodiment of the third aspect, the extract from the rockrose plant also comprises flavonoids in a range from 5 to 15 mg/g of extract, preferably from 7 h to 13 mg/g of extract.

EjemploExample

Extracción de polifenoles de jara de HuelvaExtraction of polyphenols from rockrose from Huelva

Empleando jara como materia prima, previamente triturada y tamizada. Para ello se utilizó el procedimiento descrito en esta técnica. Se empleó agua como disolvente extractor (8) fijando una presión de extracción de 50 bares en el restrictor que corresponde con la presión a la que se incorpora el agua al extractor (8) y un flujo de agua de 4 mL/min que se mantuvo constante gracias al sistema de bombeo. La materia prima (5 gramos) se introdujo en el extractor (8) seca y molida usando placas porosas y lana de vidrio para retener la materia prima en el interior del mismo. Las temperaturas de extracción probadas fueron 140 °C (ejemplo 1), 160 °C (ejemplo 2), y 180 °C (ejemplo 3). El sistema de calefacción (7) ayudo a mantener la temperatura durante el proceso de reacción. El agua sobrecalentada a la presión y temperatura estudiadas sólo alcanzaba la materia prima del extractor (8) cuando el bypass (4) permitía confirmar las condiciones de operación.Using rockrose as raw material, previously crushed and sifted. For this, the procedure described in this technique was used. Water was used as extracting solvent (8) setting an extraction pressure of 50 bars in the restrictor that corresponds to the pressure at which the water is incorporated into the extractor (8) and a water flow of 4 mL/min that was maintained constant thanks to the pumping system. The raw material (5 grams) was introduced into the dry and ground extractor (8) using porous plates and glass wool to retain the raw material inside it. The extraction temperatures tested were 140 °C (example 1), 160 °C (example 2), and 180 °C (example 3). The heating system (7) helped maintain the temperature during the reaction process. The superheated water at the pressure and temperature studied only reached the raw material of the extractor (8) when the bypass (4) allowed the operating conditions to be confirmed.

En las tablas 1 y 2 se describen las cantidades de los polifenoles y flavonoides respectivamente, de los extractos obtenidos en función de la temperatura y del tiempo de extracción. La tabla 3 describe la capacidad antioxidante del extracto obtenido en relación a la cantidad extraída de FeSO4, en función de la temperatura y del tiempo de extracción.Tables 1 and 2 describe the amounts of polyphenols and flavonoids, respectively, of the extracts obtained as a function of temperature and extraction time. Table 3 describes the antioxidant capacity of the extract obtained in relation to the amount of FeSO4 extracted, as a function of temperature and extraction time.

Figure imgf000013_0001
Figure imgf000013_0001

Tabla 1: Concentración de compuestos fenólicos totales en mg/g de extractoTable 1: Concentration of total phenolic compounds in mg/g of extract

Figure imgf000014_0001
Figure imgf000014_0001

Tabla 2: Concentración de flavonoides en el extracto en mg/g de extracto Table 2: Concentration of flavonoids in the extract in mg/g of extract

Figure imgf000014_0002
Figure imgf000014_0002

Tabla 3: Actividad antioxidante medida mg FeSOVg de extracto Table 3: Measured antioxidant activity mg FeSOVg of extract

Claims (23)

REIVINDICACIONES 1. Proceso para la extracción de compuestos bioactivos de la planta de la jara que comprende por lo menos las etapas de:1. Process for the extraction of bioactive compounds from the rockrose plant that includes at least the stages of: a. Proporcionar una mezcla de la planta de jara y un disolvente acuoso e introducir dicha mezcla en un extractor (8) que tiene una entrada y una salidaa. Providing a mixture of the rockrose plant and an aqueous solvent and introducing said mixture into an extractor (8) having an inlet and an outlet b. Proporcionar un disolvente acuoso sobrecalentado una presión entre 10-80 bar y a una temperatura desde 100 hasta 220 °C, antes de la entrada al extractor (8); c. Introducir el disolvente de la etapa anterior en el extractor (8) que comprende la mezcla de la etapa a);b. Provide a superheated aqueous solvent at a pressure between 10-80 bar and at a temperature between 100 and 220 °C, before entering the extractor (8); c. Introduce the solvent from the previous stage into the extractor (8) comprising the mixture from stage a); d. Someter la mezcla obtenida en la etapa anterior a una temperatura en un rango entre 100-220 °C y a una presión entre 10-80 bar;d. Submit the mixture obtained in the previous stage to a temperature in a range between 100-220 °C and a pressure between 10-80 bar; e. Recoger secuencialmente las fracciones eludidas a través de la salida, donde cada fracción eluida corresponde a un sub-volumen de compuestos bioactivos y de disolvente acuoso subcrítico.and. Sequentially collect the eluted fractions through the outlet, where each eluted fraction corresponds to a sub-volume of bioactive compounds and subcritical aqueous solvent. 2. El proceso de acuerdo a la reivindicación anterior, donde los compuestos bioactivos son polifenoles y/o aminoácidos.2. The process according to the preceding claim, wherein the bioactive compounds are polyphenols and/or amino acids. 3. El proceso de acuerdo a la reivindicación anterior, donde los polifenoles se seleccionan de flavonoides y/o terpenos3. The process according to the preceding claim, where the polyphenols are selected from flavonoids and/or terpenes 4. El proceso de acuerdo a cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde el disolvente acuoso comprende agua o mezclas acuosas que comprenden agua y por lo menos un disolvente seleccionado de la lista que consiste en alcoholes, hexano, CO2 y N2.4. The process according to any of the preceding claims, wherein the aqueous solvent comprises water or aqueous mixtures comprising water and at least one solvent selected from the list consisting of alcohols, hexane, CO2 and N2. 5. El proceso de acuerdo a cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde los alcoholes se seleccionan de la lista que consiste en metanol, etanol, propanol, isopropanol, butanol, petanol y hexanol.5. The process according to any of the preceding claims, wherein the alcohols are selected from the list consisting of methanol, ethanol, propanol, isopropanol, butanol, petanol and hexanol. 6. El proceso de acuerdo a cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde las mezclas acuosas comprenden entre 99.95 hasta el 70 % de agua en peso con referencia al total, preferiblemente en mezclas acuosas comprenden entre 99.95 hasta el 80 % de agua en peso con referencia al total.6. The process according to any of the preceding claims, wherein the aqueous mixtures comprise between 99.95 to 70% of water by weight with reference to the total, preferably in aqueous mixtures they comprise between 99.95 to 80% of water by weight with reference to the total. 7. El proceso de acuerdo a cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde la temperatura del disolvente acuoso de la etapa b) y/o la temperatura de la mezcla en el extractor (8) de la etapa d) está en un rango entre 140 hasta 200 °C. 7. The process according to any of the preceding claims, wherein the temperature of the aqueous solvent of stage b) and/or the temperature of the mixture in the extractor (8) of stage d) is in a range between 140 to 200°C 8. El proceso de acuerdo a cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde la materia prima introducida en el extractor (8) se sometió previamente a un proceso de secado y molienda.8. The process according to any of the preceding claims, where the raw material introduced into the extractor (8) was previously subjected to a drying and grinding process. 9. El proceso de acuerdo a cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde la etapa d) tiene lugar durante por lo menos 10 min, preferiblemente durante por lo menos 30 minutos.9. The process according to any of the preceding claims, wherein step d) takes place for at least 10 min, preferably for at least 30 minutes. 10. El proceso de acuerdo a cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde cada fracción eluida correspondiente a la etapa e) se somete a un tratamiento de separación de cada uno de los componentes bioactivos y opcionalmente seguido de un proceso separación y purificación.10. The process according to any of the preceding claims, wherein each eluted fraction corresponding to step e) is subjected to a separation treatment of each of the bioactive components and optionally followed by a separation and purification process. 11. Equipo para la obtención de compuestos bioactivos de la jara que comprende por lo menos los elementos:11. Equipment for obtaining bioactive compounds from rockrose comprising at least the elements: - entrada de disolvente (1);- solvent inlet (1); - una bomba (2) adecuada para recibir el disolvente de la entrada (1) y proporcionar a dicho disolvente una presión entre 10-100 Bar;- a pump (2) suitable for receiving the solvent from the inlet (1) and providing said solvent with a pressure between 10-100 Bar; - medios de calentamiento (3) situados a continuación de la bomba (2) y adecuados para calentar el disolvente a una temperatura en un rango entre 25­ 250 °C;- heating means (3) located after the pump (2) and suitable for heating the solvent to a temperature in a range between 25 250 °C; - un extractor (8) adecuado para recibir y retener el material vegetal de la jara en el mismo, dicho extractor (8) equipado con una entrada (6a) y una salida (9a);- an extractor (8) suitable for receiving and retaining the plant material of the jara therein, said extractor (8) equipped with an inlet (6a) and an outlet (9a); - un bypass (4), situado antes de la entrada al extractor (8) adaptado para derivar el flujo de disolvente hacia la salida del sistema (12) o hacia el extractor (8);- a bypass (4), located before the inlet to the extractor (8) adapted to divert the flow of solvent towards the outlet of the system (12) or towards the extractor (8); - una válvula (5) situada entre el bypass (4) y la salida del sistema (12);- a valve (5) located between the bypass (4) and the system outlet (12); - una válvula (6) situada entre el bypass (4) y la entrada del extractor (8);- a valve (6) located between the bypass (4) and the inlet of the extractor (8); - un dispositivo de corte de flujo (9) situado a la salida del extractor (8) y adecuado para permitir el paso del flujo en una única dirección o en ambas direcciones; - un dispositivo de enfriamiento (10) situado después del dispositivo de corte de flujo (9) y adecuado para reducir la temperatura del extracto obtenido en el extractor (8) a una temperatura en un rango entre 10-80 °C;- a flow cut-off device (9) located at the outlet of the extractor (8) and suitable for allowing the flow to pass in one direction or in both directions; - a cooling device (10) located after the flow cut-off device (9) and suitable for reducing the temperature of the extract obtained in the extractor (8) to a temperature in a range between 10-80 °C; - un elemento restrictor (11), situado después del dispositivo de enfriamiento (10), adaptado para regular la presión de todo el sistema y permitir la salida del disolvente y/o el extracto obtenido en el extractor (8) y para establecer un valor máximo de presión del disolvente dentro del equipo; - a restrictor element (11), located after the cooling device (10), adapted to regulate the pressure of the entire system and allow the exit of the solvent and/or the extract obtained in the extractor (8) and to establish a value maximum solvent pressure inside the equipment; - opcionalmente un dispositivo de calor (7) que rodea el extractor (8), está en comunicación de datos con el extractor (8) y está adaptado para proporcionar un gradiente de temperatura y/o mantener la temperatura constante dentro el extractor (8).- optionally a heating device (7) that surrounds the extractor (8), is in data communication with the extractor (8) and is adapted to provide a temperature gradient and/or maintain a constant temperature inside the extractor (8) . 12. El equipo de acuerdo a la reivindicación anterior un bypass (4), situado antes de la entrada al extractor (8) adaptado para derivar el flujo de disolvente hacia la salida del sistema (12) durante el proceso de calentamiento del disolvente en los medios (3) o hacia el extractor (8) cuando se han alcanzado la temperatura en un rango entre 100­ 220 °C y presión entre 10-100 bar.12. The equipment according to the previous claim a bypass (4), located before the entrance to the extractor (8) adapted to divert the flow of solvent towards the outlet of the system (12) during the heating process of the solvent in the media (3) or towards the extractor (8) when the temperature in a range between 100 220 °C and pressure between 10-100 bar have been reached. 13. El equipo de acuerdo a cualquiera de las reivindicaciones 11-12, donde las válvulas (6) y (5) permiten controlar el paso del disolvente hacia el extractor (8) o hacia la salida del sistema (12) respectivamente.13. The equipment according to any of claims 11-12, where the valves (6) and (5) allow to control the passage of the solvent towards the extractor (8) or towards the outlet of the system (12) respectively. 14. El equipo de acuerdo a cualquiera de las reivindicaciones 11-13, adaptado para trabajar en régimen semicontinuo o discontinuo.14. The equipment according to any of claims 11-13, adapted to work in a semi-continuous or discontinuous regime. 15. El equipo de acuerdo a la reivindicación anterior donde le flujo de disolvente cuando el equipo trabaja en continuo es entre 2 hasta 10 mL/min.15. The equipment according to the preceding claim, where the solvent flow when the equipment works continuously is between 2 to 10 mL/min. 16. El equipo de acuerdo a cualquiera de las reivindicaciones 11-15, que comprende una entrada para un gas inerte (13) y/o un elemento de corte de flujo (14) adecuado para regular el flujo del gas inerte a través de la entrada (13).16. The equipment according to any of claims 11-15, comprising an inlet for an inert gas (13) and/or a flow cut-off element (14) suitable for regulating the flow of inert gas through the input (13). 17. El equipo de acuerdo a cualquiera de las reivindicaciones 11-16, donde el restrictor (11) es un elemento adaptado para disminuir la presión del disolvente (1) de un estado de más alta presión y temperatura a uno de menor presión y temperatura.17. The equipment according to any of claims 11-16, where the restrictor (11) is an element adapted to reduce the pressure of the solvent (1) from a state of higher pressure and temperature to one of lower pressure and temperature . 18. El equipo de acuerdo a cualquiera de las reivindicaciones 11-17, donde el dispositivo de calor (7) es un horno con control de temperatura que contiene el extractor (8) o una camisa montada sobre el mismo el extractor (8).18. The equipment according to any of claims 11-17, wherein the heating device (7) is a temperature-controlled oven containing the extractor (8) or a jacket mounted thereon the extractor (8). 19. El equipo de acuerdo a cualquiera de las reivindicaciones 11-18, que comprende medios de separación (16) de cada uno de los componentes bioactivos y opcionalmente medios de purificación (17) de los componentes bioactivos obtenidos.19. The kit according to any of claims 11-18, comprising separation means (16) of each of the bioactive components and optionally purification means (17) of the bioactive components obtained. 20. El equipo de acuerdo a cualquiera de las reivindicaciones 11-19, donde los compuestos bioactivos se seleccionan de una lista que consiste en polifenoles y/o aminoácidos20. The kit according to any of claims 11-19, where the bioactive compounds are selected from a list consisting of polyphenols and/or amino acids 21. El equipo de acuerdo a cualquiera de las reivindicaciones 11-20, donde el disolvente es un disolvente acuoso que comprende agua o mezclas acuosas, donde las mezclas acuosas comprenden agua y por lo menos un disolvente seleccionado de la lista que consiste en alcoholes, hexano, CO2 y N2.21. The equipment according to any of claims 11-20, where the solvent is an aqueous solvent comprising water or aqueous mixtures, where the mixtures aqueous comprise water and at least one solvent selected from the list consisting of alcohols, hexane, CO2 and N2. 22. El equipo de acuerdo a cualquiera de las reivindicaciones 14-21, adaptado para trabajar en modo discontinuo, donde el restrictor (11) está adaptado para permitir el paso de disolvente desde la bomba (2) a través del bypass (4) hacia el elemento (5), restringiendo el paso del disolvente al extractor (8), hasta que el disolvente no alcanza las condiciones de extracción, preferiblemente donde las condiciones de extracción comprenden una presión entre 10-100 bar y a una temperatura desde 100 hasta 220 °C.22. The equipment according to any of claims 14-21, adapted to work in discontinuous mode, where the restrictor (11) is adapted to allow the passage of solvent from the pump (2) through the bypass (4) towards the element (5), restricting the passage of the solvent to the extractor (8), until the solvent does not reach the extraction conditions, preferably where the extraction conditions comprise a pressure between 10-100 bar and a temperature from 100 to 220 ° c. 23. Extracto de la planta de la jara, que comprende polifenoles, donde los polifenoles se encuentran presente en el extracto en un rango desde 50 hasta 200 mg/gr de extracto y donde dicho extracto tiene una capacidad antioxidante medida en relación a la cantidad de FeSO4 presente en un rango entre 30 mg/gr hasta 400 mg/gr de extracto, preferiblemente entre 90 mg/gr hasta 350 mg/gr. 23. Jara plant extract, comprising polyphenols, where the polyphenols are present in the extract in a range from 50 to 200 mg/g of extract and where said extract has an antioxidant capacity measured in relation to the amount of FeSO4 present in a range between 30 mg/g to 400 mg/g of extract, preferably between 90 mg/g to 350 mg/g.
ES202130306A 2021-04-07 2021-04-07 EXTRACTION OF BIOACTIVE COMPOUNDS FROM JARA (Machine-translation by Google Translate, not legally binding) Withdrawn ES2925823A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
ES202130306A ES2925823A1 (en) 2021-04-07 2021-04-07 EXTRACTION OF BIOACTIVE COMPOUNDS FROM JARA (Machine-translation by Google Translate, not legally binding)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
ES202130306A ES2925823A1 (en) 2021-04-07 2021-04-07 EXTRACTION OF BIOACTIVE COMPOUNDS FROM JARA (Machine-translation by Google Translate, not legally binding)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
ES2925823A1 true ES2925823A1 (en) 2022-10-19

Family

ID=83637903

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
ES202130306A Withdrawn ES2925823A1 (en) 2021-04-07 2021-04-07 EXTRACTION OF BIOACTIVE COMPOUNDS FROM JARA (Machine-translation by Google Translate, not legally binding)

Country Status (1)

Country Link
ES (1) ES2925823A1 (en)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2003095979A1 (en) * 2002-04-19 2003-11-20 Health Sciences Authority Pressurized hot water extraction
US20070014912A1 (en) * 2005-05-13 2007-01-18 Giuseppe Mazza Extraction of phytochemicals
GB2480459A (en) * 2010-05-19 2011-11-23 Gary William Wheatley Subcritical water extraction methods and apparatus

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2003095979A1 (en) * 2002-04-19 2003-11-20 Health Sciences Authority Pressurized hot water extraction
US20070014912A1 (en) * 2005-05-13 2007-01-18 Giuseppe Mazza Extraction of phytochemicals
GB2480459A (en) * 2010-05-19 2011-11-23 Gary William Wheatley Subcritical water extraction methods and apparatus

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ANDRADE D ET AL.:. "Bioactive extracts from Cistus ladanifer and Arbutus unedo L." . Industrial Crops and Products, 2009, Vol. 30 , Páginas 165?167 [en línea][recuperado el 01/07/2021]. Recuperado de Internet (URL:https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0926669009000302), (DOI: 10.1016/j.indcrop.2009.01.009) todo el documento; en particular, tabla 1 y apartado 3: "Results and discussion".<br /> *
BENITO-ROMÁN O ET AL.:. "Subcritical Water Extraction of Phenolic Compounds from Onion Skin Wastes (Allium cepa cv. Horcal): Effect of Temperature and Solvent Properties" . Antioxidants, 2020, Vol. 9, Páginas 1-18 [en línea][recuperado el 02/07/2021]. Recuperado de Internet (URL:https://www.researchgate.net/publication/347401034_Subcritical_Water_Extraction_of_Phenolic_Compounds_from_Onion_Skin_Wastes_Allium_cepa_cv_Horcal_Effect_of_Temperature_and_Solvent_Properties), (DOI: 10.3390/antiox9121233 ) todo el documento; en particular, último párrafo, página 2; apartado 2.4 "Subcritical Water Extraction"; página 5, figura 1; <br /> *
ZHANG JIXIAN ET AL. Recent advances in the extraction of bioactive compounds with subcritical water: A review. TRENDS IN FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY, 20191120 ELSEVIER SCIENCE PUBLISHERS, GB. Anese Monica; Nicoli Maria Cristina; Pinton Roberto, 20/11/2019, Vol. 95, Páginas 183 - 195 ISSN 0924-2244, (DOI: doi:10.1016/j.tifs.2019.11.018) todo el documento; en particular, apartado 2 completo: "Fundamental principles of SWE" *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Roh et al. Extraction of fucoxanthin and polyphenol from Undaria pinnatifida using supercritical carbon dioxide with co-solvent
Chen et al. Effects of ultrahigh pressure extraction conditions on yields and antioxidant activity of ginsenoside from ginseng
Gioti et al. Antioxidant activity and bioactive components of the aerial parts of Hypericum perforatum L. from Epirus, Greece
Monroy et al. Influence of ethanol, water, and their mixtures as co-solvents of the supercritical carbon dioxide in the extraction of phenolics from purple corn cob (Zea mays L.)
Mohammad et al. Optimization of the antioxidant-rich xanthone extract from mangosteen (Garcinia mangostana L.) pericarp via microwave-assisted extraction
Sun et al. Ultrasonic-assisted extraction of procyanidins using ionic liquid solution from Larix gmelinii bark
US20100151107A1 (en) Extraction method for the classified extraction and separation of vegetable component materials, and the application thereof
Li et al. Alkaline extraction and acid precipitation of phenolic compounds from longan (Dimocarpus longan L.) seeds
ES2364642T3 (en) SELECTIVE SEPARATION OR EXTRACTION OF STEROID GLUCOSIDS BY EXTRACTION OF SUPERCRITICAL FLUID USING CARBON DIOXIDE.
Sanjaya et al. Investigation on supercritical CO2 extraction of phenolic-phytochemicals from an epiphytic plant tuber (Myrmecodia pendans)
Bimakr et al. Ultrasound-assisted extraction of valuable compounds from winter melon (Benincasa hispida) seeds.
Smrkolj et al. Selenium species determination in selenium-enriched pumpkin (Cucurbita pepo L.) seeds by HPLC-UV-HG-AFS
Askin et al. Recovery of water-soluble compounds from Ganoderma lucidum by hydrothermal treatment
Nazzaro et al. Extraction and characterization of biomolecules from agricultural wastes
Monroy et al. Fractionation of ethanolic and hydroalcoholic extracts of green propolis using supercritical carbon dioxide as an anti-solvent to obtain artepillin rich-extract
Niyonizigiye et al. Characterization and in vitro cytotoxicity of phytochemicals from Aspilia africana obtained using green extraction techniques
ES2395317B1 (en) PROCEDURE FOR OBTAINING HYDROXYTIROSOL EXTRACT, HYDROXYTIROSOL MIXTURE EXTRACT AND 3,4-DIHYDROXYPHYLGLYCOL, AND HYDROXYTIROSIL ACETATE EXTRACT, FROM OLIVE SUBPRODUCTS AND THEIR PURIFICATION.
Azrie et al. Effect of solvents on the extraction of Kacip Fatimah (Labisia pumila) leaves
ES2925823A1 (en) EXTRACTION OF BIOACTIVE COMPOUNDS FROM JARA (Machine-translation by Google Translate, not legally binding)
Prasad et al. 10 High Pressure–Assisted Extraction: Method, Technique, and Application
Eddine et al. Solvent pH extraction effect on phytochemical composition and antioxidant properties of Algerian Matricaria Pubescens
Satam et al. Supercritical fluid extraction of flavonoids from Solanum melongena Linn. fruit and its evaluation of free radical scavenging activity
Sovová et al. Supercritical fluid extraction of cynaropicrin and 20‐hydroxyecdysone from Leuzea carthamoides DC
Chang et al. Continuous hot pressurized fluids extraction of isoflavones and soyasaponins from defatted soybean flakes
Verma et al. Antioxidant potential of young pods of Acacia catechu wild collected from Jabalpur region

Legal Events

Date Code Title Description
BA2A Patent application published

Ref document number: 2925823

Country of ref document: ES

Kind code of ref document: A1

Effective date: 20221019

FA2A Application withdrawn

Effective date: 20230206