ES2893574B2 - Metodo para la caracterizacion de la respuesta de sensores resonantes - Google Patents
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Description
DESCRIPCIÓN
Método y dispositivo para medir las variaciones en la frecuencia de resonancia y el factor de disipación de un resonador piezoeléctrico
Sector de la técnica
La presente invención se encuadra en el sector industrial encargado del equipamiento de laboratorio para la medición de la masa por unidad de superficie así como las propiedades visco elásticas de una muestra, en especial en sectores como el diagnóstico médico, la seguridad alimentaria o medioambiental.
Objeto
La presente invención se refiere a un método y dispositivo electrónico de caracterización para determinar la respuesta de uno o varios modos armónicos vibrando en uno o más sensores acústicos basados en el principio de resonancia tal como piezoeléctricos, ópticos. El método de caracterización es rápido y preciso.
Estado de la técnica
Los sensores acústicos, y entre ellos los basados en cristales de cuarzo piezoeléctrico, son dispositivos que se utilizan para medir de forma precisa tanto variaciones en la masa por unidad de superficie como las propiedades visco elásticas y cambios conformacionales de los medios depositados sobre ellos, a través de los cambios que sufre la frecuencia de resonancia compleja de dichos cristales operando como resonadores.
El principio del resonador de cuarzo AT como micro balanza de cuarzo, más conocida por sus siglas en literatura anglosajona QCM (Quartz Crystal Microbalance), quedó establecido por Sauerbrey en 1959. La ecuación de Sauerbrey establece que la disminución en la frecuencia de resonancia del resonador es proporcional al incremento en la densidad superficial de masa del recubrimiento sobre la superficie del sensor. El campo de aplicación del sensor se amplía en medio líquido. Kanazawa en 1985 establece la relación entre el desplazamiento en la frecuencia de resonancia del resonador y las
propiedades del fluido en contacto. Posteriormente se demuestra que la medida de la amplitud de oscilación a la frecuencia de resonancia proporciona más información sobre los procesos físicos que ocurren sobre una capa de material de espesor determinado en contacto sobre el resonador. La medida de al menos uno de estos parámetros: frecuencia y amplitud de resonancia, se ha utilizado y sigue utilizándose en multitud de aplicaciones en las que se utiliza el resonador de cuarzo AT como sensor de micro balanza de cuarzo, QCM.
Si bien el impacto de la tecnología QCM es cada vez mayor, todavía existen numerosos retos que se deben afrontar y solucionar para que dicha tecnología tenga aplicabilidad práctica y competitiva en sectores como el diagnóstico médico, la seguridad alimentaria o medioambiental. Entre los retos más relevantes, el rendimiento es un aspecto clave a mejorar para poder competir con otras técnicas analíticas. La mayoría de los sistemas QCM comerciales se basan en el uso de sensores individuales o en sistemas multicanal compuestos por varios sensores independientes. Para mejorar el rendimiento es necesario trabajar en dos líneas diferentes:
1) la integración de numerosos sensores QCM en un mismo sustrato componiendo una matriz, y
2) el desarrollo de un sistema de caracterización electrónica de alta velocidad y precisión que permita la caracterización de la respuesta de dicha matriz durante el transcurso del proceso experimental.
La implementación de una matriz de sensores QCM compartiendo sustrato es posible debido a su alta capacidad de integración, dando lugar al conocido como QCM monolítico, MQCM, Monolithic QCM en sus siglas en inglés. Además de la mejora del rendimiento, el uso de la tecnología MQCM ofrece otros beneficios como la reducción del tamaño y por tanto del coste de fabricación y del volumen de los reactivos necesarios para el proceso experimental. Otro de los retos pendientes para la tecnología QCM tiene relación con el análisis y la interpretación de los resultados. En este sentido, una particularidad de los sensores QCM reside en que en un solo sensor existen numerosos modos de vibración coincidentes con los armónicos impares del modo fundamental de cizalla. Consecuentemente, la monitorización simultánea de todos estos modos durante un proceso experimental, permiten obtener una mayor
información de lo que sucede en la superficie del sensor. En efecto, los armónicos de orden superior proporcionan un mayor detalle de lo que sucede en las proximidades de la superficie del sensor, mientras que los armónicos de orden inferior incluyen los efectos producidos en posiciones más alejadas de la superficie. Algunos trabajos basados en la medida de múltiples armónicos son, por ejemplo, aquéllos que estudian transformaciones estructurales de las membranas lipídicas o la formación de agregados en nano-contenedores mesoporosos. Los sistemas de sensores QCM operando en modo multi-armónico requieren una alta velocidad de caracterización de estos. Otro requisito deseable es la capacidad de proporcionar datos en forma de variaciones de frecuencia, Af, y del factor de disipación, AD o A r La razón es que la mayoría de los modelos físicos existentes en el estado del arte usado para el análisis y la interpretación de los datos experimentales QCM, relacionan Afy Ar con las propiedades físicas y/o bioquímicas de los materiales depositados sobre el sensor.
En conclusión, la posibilidad de extender la tecnología QCM a aplicaciones de interés, tanto por las necesidades prácticas que cubren como por el volumen de mercado potencial al que afectan, y que requieren caracterizar gran número de sensores, matrices de sensores, y/o sus armónicos, viene condicionada por la existencia de nuevos métodos de caracterización que permitan obtener medidas de las variaciones de frecuencia, Af, y del factor de disipación, AD o Ar, de manera más rápida y precisa. En el caso concreto de las matrices de sensores, es necesario también que los nuevos métodos de medida consideren los artefactos eléctricos que se pueden derivar de la integración de numerosos sensores y sus conexiones eléctricas en una superficie reducida. Finalmente, sería deseable que los recursos computacionales necesarios para implementar el método de caracterización fueran reducidos en términos de potencia de cálculo y memoria con el fin de optimizar el coste, tamaño y autonomía de los dispositivos que implementen dicho método.
Los métodos empleados en el estado del arte para caracterizar a los resonadores piezoeléctricos en aplicaciones QCM pueden clasificarse en dos tipos: a) los que interrogan de forma pasiva al sensor que se mantiene externo al sistema de caracterización, y b) aquéllos en los que el sensor forma
parte del mismo sistema de caracterización. En el primer grupo se encuentran los analizadores de redes o impedancia y las técnicas de decaimiento, mientras que en el segundo grupo pueden incluirse los osciladores y las técnicas de enganche de fase.
Los analizadores de redes/impedancias se utilizan para determinar el espectro de la admitancia del resonador en el margen de frecuencias próximas a la de resonancia. Es posible extraer los parámetros del resonador tales como las frecuencias de resonancia serie y paralelo y del factor de disipación mediante el ajuste de dicho espectro a un modelo paramétrico del resonador. Las ventajas de los analizadores de redes o de impedancia son reconocidas y están asociadas al hecho de que el sensor puede caracterizarse tras una calibración en la que se ha compensado cualquier influencia eléctrica externa al propio sensor. Por otra parte, los métodos de decaimiento se basan en el procesado temporal de la atenuación que sufre la amplitud de vibración del resonador al interrumpir la señal con que éste ha sido excitado, durante un tiempo determinado, a una frecuencia cercana a la de resonancia. Este análisis proporciona finalmente información sobre la variación de la frecuencia de resonancia, serie o paralelo dependiendo de la configuración, y las pérdidas en el resonador. La precisión de este método es elevada, siempre que la precisión en la adquisición de la señal de decaimiento sea alta, tanto en fase como en amplitud, lo que resulta complejo para resonadores de altas frecuencias. Por lo tanto, para resonadores de alta frecuencia, mayor de 50MHz, sólo los analizadores de impedancia resultan suficientemente precisos, pero su gran coste y dimensiones los hace inadecuados para aplicaciones como sensores. Asimismo, ambos métodos requieren de la adquisición de un elevado número de puntos del espectro o de la señal de decaimiento para poder caracterizar la respuesta del sensor. Este hecho limita la frecuencia de muestreo de las magnitudes de interés, frecuencia de resonancia y disipación, desaconsejando la aplicación de estas técnicas en procesos en los que se produce una rápida variación temporal de la respuesta del sensor, tanto en la caracterización de múltiples armónicos o múltiples sensores simultáneamente.
En las técnicas basadas en osciladores el sensor resonante se utiliza como elemento de control de la frecuencia de oscilación, permitiendo un
seguimiento continuo de una frecuencia que corresponde a una fase específica del resonador en el margen de resonancia. Esta frecuencia puede utilizarse en muchas aplicaciones como frecuencia de resonancia característica del resonador. Las técnicas basadas en osciladores son las más simples y rápidas en el seguimiento de la frecuencia, pero no son útiles para caracterizar la disipación del sensor. Además, tienen inconvenientes de funcionamiento en medios líquidos, donde tienen lugar numerosas aplicaciones de gran interés; por ello grandes esfuerzos se han realizado en el diseño de osciladores apropiados para estas aplicaciones que pueden ser consideradas como sofisticados osciladores, en el sentido que incluyen un bucle de realimentación, donde la fuente de excitación del sensor puede considerarse externa al mismo y donde la condición de realimentación del bucle puede calibrarse de forma precisa. Estas técnicas permiten monitorizar con precisión la frecuencia de resonancia serie dinámica del resonador.
En las técnicas de enganche de fase el resonador también forma parte de un circuito realimentado, similar a un oscilador, que fija la frecuencia de enganche. Sin embargo, a diferencia de los osciladores, en estos métodos se pueden calibrar de forma sencilla los efectos externos al resonador, proporcionando sistemas donde el resonador es interrogado de manera pasiva, similar al caso de los analizadores de impedancia, pero resultando circuitos más simples y compactos a un coste reducido.
Un planteamiento alternativo sería interrogar al sensor con una señal de prueba (denominada señal test) procedente de una fuente externa de gran estabilidad en frecuencia y en fase, de forma similar como hacen los analizadores de impedancia o de redes, pero a una frecuencia fija dentro de la banda de resonancia del sensor. Un cambio en la respuesta fase-frecuencia del resonador, sería detectado a partir del cambio de fase sufrido por la señal de prueba.
La patente US8869617B2 concedida a Arnau et al., reivindica un método y un sistema basados en esta idea, sin embargo, adolece de los siguientes problemas:
El método descrito en la patente US8869617B2 se basa en una aproximación matemática simple, que solamente es válida para casos muy concretos en los que se asume que la pendiente de la respuesta fase-frecuencia del sensor se
mantiene sin cambios durante la medida. Ello limita notablemente la aplicabilidad del método. El sistema objeto de la presente invención tiene en cuenta este aspecto, que resulta de un análisis riguroso del problema y, en consecuencia, no es resultado de una modificación simple o trivial del sistema mostrado en la patente anterior.
El método descrito en la patente US8869617B2 permite solamente caracterizar la transferencia, acumulación o pérdida de masa sobre un recubrimiento depositado sobre un resonador piezoeléctrico que actúa como sensor. Por lo tanto, el método no está preparado para medir las pérdidas, factor de calidad, en el sensor. Ello hace que proporcione resultados inexactos en la mayoría de las aplicaciones donde se requiere gran precisión, haciéndolo inaplicable en la práctica. El sistema objeto de la presente invención tiene en cuenta este aspecto, que resulta de un análisis riguroso del problema y, en consecuencia, no es resultado de una modificación simple o trivial del sistema mostrado en la patente anterior.
El método descrito en la patente US8869617B2 tampoco considera los artefactos eléctricos que se pueden derivar de un interfaz electrónico complejo de conexión con el sensor o matriz de sensores. Estos artefactos podrían provocar errores en la medida de Af y A r Este hecho limita la aplicabilidad del método. El sistema objeto de la presente invención tiene en cuenta este aspecto, que resulta de un análisis riguroso del problema y, en consecuencia, no es resultado de una modificación simple o trivial del sistema mostrado en la patente anterior.
ArnabGuha et al(A. Guha, N. Sandstrom, V. P. Ostanin, W. van der Wijngaart, D. Klenerman, and S. K. Ghosh, "Simple and ultrafast resonance frequency and dissipation shift measurements using a fixed frequency drive," Sensors Actuators B Chem., vol. 281, pp. 960-970, Feb. 2019) también proponen un método semejante basado en la suposición de que la impedancia característica del resonador QCM permanece constante durante el proceso experimental si los cambios en la frecuencia de resonancia son pequeños. Esta suposición implica un error considerable en la estimación de los parámetros de interés del sensor. Asimismo, el método tampoco considera posibles artefactos eléctricos en la medida y supone que la selección de la frecuencia de prueba puede hacerse en un margen muy amplio de
frecuencias. Todo ello provoca errores muy grandes en la caracterización del resonador acústico que hace el método inaplicable en la práctica.
SUMARIO
La presente invención busca resolver uno o más de los inconvenientes expuestos anteriormente mediante un método para la caracterización de la respuesta de sensores resonantes tal como se define en las reivindicaciones.
El método para la caracterización de la respuesta de sensores resonantes está basado en al menos un algoritmo analítico que establece una relación entre la admitancia compleja del sensor medida a una única frecuencia de prueba o test con las variaciones de la frecuencia de resonancia y las pérdidas, a saber, factor de calidad en el resonador acústico.
El método proporciona un modo rápido y preciso para caracterizar un proceso químico o físico cuyo resultado puede evaluarse en términos de la variación de masa y/o de la modificación de las propiedades geométricas, hidrodinámicas o visco elásticas de un recubrimiento depositado sobre un sensor piezoeléctrico enfrentado a un medio fluido o gaseoso cuyas características físicas pueden o no permanecer estables.
El método propuesto es válido para cualquier sensor, sea acústico, óptico, etc., que presente una respuesta resonante ajustable a una curva Lorentziana y que sea sensible a parámetros externos determinados.
Es también un objeto de la presente invención proporcionar un método y sistema que soslaye la incorporación de los sensores en circuitos osciladores.
El método y sistema permiten establecer la frecuencia óptima de la señal de prueba utilizada para interrogar al sensor resonante en tiempo real durante la monitorización del proceso experimental de interés evitando así la saturación en la respuesta del sensor resonante.
El método proporciona un procedimiento rápido y preciso para la caracterización simultánea de un conjunto de sensores QCM integrados en un sustrato monolítico.
El método caracteriza rápidamente diferentes modos armónicos de resonancia en un mismo sensor acústico, integrado o no en una matriz de sensores MQCM, durante un proceso experimental.
El método permite determinar y excluir de la medida de la respuesta del sensor artefactos eléctricos debidos a condicionantes externos.
El método caracteriza la respuesta resonante de un sensor, la frecuencia de resonancia y las pérdidas o factor de Calidad.
El método comprende las siguientes etapas:
1. - Medición de los valores de la parte real, conductancia, y la parte imaginaria, susceptancia, de la admitancia eléctrica del sensor en un rango de frecuencias próximo al modo resonante de interés,
2. - Realización de un ajuste numérico no lineal del espectro de admitancia compleja obtenida en la etapa anterior a una curva Lorentziana que modela la respuesta resonante del sensor con el fin de obtener un conjunto de parámetros que representan la respuesta inicial del sensor, entre ellos la frecuencia de resonancia serie dinámica,
3. -Selección de una frecuencia para la señal de prueba o test sustancialmente igual, entendido este término como una frecuencia igual o muy cercana, a la frecuencia de resonancia serie dinámica del resonador en el estado que se considera como referencia,
4. - Medición de los valores de la parte real, conductancia, y la parte imaginaria, susceptancia, de la admitancia eléctrica del sensor únicamente a la frecuencia de prueba o test,
5. - Aplicación de al menos un algoritmo para calcular la variación en la frecuencia de resonancia y en el factor de disipación del sensor a partir de los valores de admitancia eléctrica medidos a una única frecuencia en el punto anterior, y
6. - Actualización del valor de la frecuencia de la señal de prueba o test como etapa previa a una nueva medida de la admitancia eléctrica del sensor.
Breve enunciado de las figuras
Una explicación más detallada de la invención se da en la descripción que sigue y que se basa en las figuras adjuntas:
La figura 1 muestra en un esquema el significado físico de los parámetros del modelo Lorentziano empleado,
La figura 2 muestra un esquema de un circuito BVD usado para caracterizar un resonador
La figura 3 muestra en unas graficas las variaciones máximas en la frecuencia de resonancia (a) y en el medio ancho de banda (b) debidos a un experimento de electrodeposición de Cobre para diferentes modos armónicos del sensor; se comparan los resultados obtenidos empleando el método de referencia de la espectrometría de impedancias, puntos azules, con los resultados obtenidos mediante el método propuesto, puntos naranjas; además, se incluyen barras de error en negro,
La Figura 4muestra en una gráfica las variaciones en la frecuencia de resonancia, arriba, y en el medio ancho de banda, abajo, debidos a un experimento de electrodeposición de Cobreen función del tiempo para el tercer modo armónico del sensor, comparando los resultados obtenidos empleando el método de referencia de la espectrometría de impedancias, línea azul, con los resultados obtenidos mediante el método propuesto, línea naranja, y
La Figure 5 muestra en una gráfica las variaciones en la frecuencia de resonancia (a) y en el medio ancho de banda (b) debidos a un experimento de cambio de medio en el que se ha pasado de aire a una mezcla de agua y glicerol al 25% para diferentes modos armónicos del sensor, comparando los resultados teóricos esperados por la teoría de Kanazawa, línea roja, con los resultados obtenidos mediante el método propuesto, puntos azules.
DESCRIPCIÓN DETALLADA
En relación con las figuras 1 a 5, el método de caracterización se basa en la aplicación del circuito equivalente de Butterworth -Van-Dyke, BVD, que modela eléctricamente la respuesta de un sensor QCM por medio de elementos eléctricos discretos.
Este modelo representa adecuadamente la admitancia eléctrica del resonador cuando éste vibra en las proximidades de la frecuencia de resonancia natural de uno de sus modos propios.
Como se puede observar en la Figura 2, el circuito equivalente BVD comprende dos ramas: la primera se conoce como "rama estática" y está formada por el condensador Co, que está asociado con la capacidad eléctrica que forman los electrodos del resonador con el material dieléctrico, normalmente cuarzo, que forma el sustrato del resonador entre ellos, y la segunda rama se conoce como "rama dinámica" y está formada por un circuito serie que contiene una resistencia, una bobina y un condensador que modelan el comportamiento dinámico del sensor.
El modelo de la Figura 2 contiene una tercera rama formada por una conductancia que se añade habitualmente al circuito equivalente BVD. Esta rama tiene en cuenta el aumento de la conductancia media en el sensor cuando la frecuencia aumenta.
Cada uno de los elementos eléctricos de la rama dinámica del sensor está relacionado de alguna manera con las propiedades mecánicas del mismo. La resistencia eléctrica Rm modela las pérdidas debidas a los efectos viscosos. El parámetro inductivo Lmes proporcional a la densidad de masa superficial y modela la energía almacenada en el resonador debido al efecto inercial. Finalmente, el parámetro capacitivo Cm es proporcional a la energía elástica almacenada en el sensor. Los cambios en la carga del sensor pueden ser incorporados directamente al circuito equivalente como cambios en los elementos eléctricos discretos en la "rama dinámica".
Si se aplica la aproximación "Small Load Approximation", SLA, se constata la existencia de una relación simple entre la impedancia de carga acústica y las variaciones en la frecuencia de resonancia serie dinámica y en el factor de disipación en el sensor. Esta relación es suficientemente precisa en la práctica siempre que se cumpla que el cociente entre la impedancia mecánica de la carga superficial sobre el resonador y la impedancia característica del sustrato del resonador, normalmente cuarzo, no supere el valor de 0,1
La aproximación SLA es crucial para la interpretación de los datos proporcionados por la tecnología QCM. La gran mayoría de los experimentos e interacciones superficiales como hibridación de ADN, inmuno ensayos, estudio conformacional de proteínas, etc., pueden ser adecuadamente descritas por dicha aproximación. Además, esto es así, incluso considerando que las variaciones en la impedancia acústica de carga del sensor se deben
exclusivamente a cambios en los parámetros inductivo Lm y resistivo Rm de la rama dinámica mientras que la capacidad dinámica Cm y la capacidad estática C0 permanecen inalteradas.
A partir de una estimación inicial del conjunto completo de parámetros del modelo BVD del sensor Lm, Cm, Rm and C0, y asumiendo que los parámetros Cm y C0 no variarán durante el experimento, es posible extraer las variaciones tanto en la frecuencia de resonancia Af como en el factor de disipación AD del sensor a partir de los cambios en las partes real e imaginaria de la admitancia eléctrica medida a una frecuencia de prueba fija. A partir del conjunto de ecuaciones la admitancia compleja del sensor predicha por el circuito equivalente BVD se presenta en la ecuación (1):
Dondewtes la frecuencia angular de prueba a la cual se mide la admitancia, G es la conductancia, B es la susceptancia yXmse define como:
Separando la parte real e imaginaria en (1) y reorganizando términos, se obtienen las ecuaciones (3) y (4)
Operando con (3) y (4), es posible obtener la relación (5):
La sustitución de (5) en (3) lleva a la ecuación (6) que permite estimar los cambios en la resistencia asociados a las pérdidas en el sensor a partir de la medida de la admitancia a la frecuencia de prueban. El valor de Cose considera constante y se calcula en una etapa previa que será descrita posteriormente.
Combinando las ecuaciones (2) y (5) y despejando Lm, se obtiene la ecuación (7).
R-n (^ tC0 - g(E>t))
Lm (7) O), G fat) (M¡- Cm)
Finalmente, la resonancia serie dinámica fr , la cual corresponde con el máximo de conductancia, fGmax, en el modelo BVD, puede ser calculada a partir de la conocida ecuación (8). Lmse obtiene a partir de la ecuación (7) mientras que Cmse considera constante y su valor se calcula en una etapa previa que se describirá posteriormente.
1
f r = (8) (2n^LmCin)
Se hace notar que el cálculo del factor de disipación a partir de los valores LmyRmes directo aplicando la relación del modelo BVD:
Las ecuaciones (8) y (6) pueden ser aplicadas para estimar respectivamente los valores de la resistencia y la frecuencia de resonancia de un sensor QCM en tiempo real a partir de la admitancia compleja del sensor monitorizada a una sola frecuencia. La ecuación (9) puede usarse alternativamente en lugar de la ecuación (6) para estimar las pérdidas en el sensor a través del factor de disipación.
A continuación, se detallan las etapas que definen el método de caracterización:
ETAPA 1: Obtener el espectro en frecuencia de la admitancia eléctrica compleja del resonador acústico. Por ejemplo, adquirir un número determinado de puntos, por ejemplo 100, equiespaciados en el ancho de banda a -3dB alrededor del modo resonante a analizar.
ETAPA 2: Emplear un algoritmo matemático de ajuste no lineal, por ejemplo, Nelder-Mead Simplex, para ajustar los datos experimentales del espectro de admitancias obtenidos en el ETAPA 1, asociado a la respuesta del
sensor, a un modelo Lorentziano (Ecuaciones (10) y (11)) y extraer los 6 parámetros que se describen a continuación:
G(f) = Gmax(cos eos 0 -s ins in < p ) Goff , _
B (f) = Gmax(sin sin 0 +cos eos 0 ) B0f f ( 11 )
donde, fres la frecuencia de resonancia serie dinámica,
Gmax, es el máximo de la conductancia,
G0f f , es el nivel de offset de la conductancia,
Bo ff, es el nivel de offset de la susceptancia,
r, es el medio ancho de banda de la curva de resonancia. Este parámetro está inversamente relacionado con el factor de disipación en el sensor, y
0 es un ángulo que tiene en cuenta las pequeñas inclinaciones que pueden aparecer en la curva de resonancia cuando se grafica en el plano complejo.
Y determinar los valores del circuito equivalente BVD a partir de las ecuaciones (12), (13), (14) y (15):
i
Rm ( 12) Gmax
Este procedimiento permite finalmente la obtención de los parámetros Cm, Lm, Rm and C0que mejor representan la respuesta inicial del sensor. De esta manera, el método tiene en cuenta cualquier posible distorsión o artefacto eléctrico que afecte al espectro de admitancias del sensor. Los parámetros Cm y C0 obtenidos en esta etapa se considerarán invariables durante el experimento, asumiendo así que, de existir, los artefactos eléctricos que modifican la respuesta del sensor tampoco cambian durante el experimento.
Se hace notar que no solo se ajusta la curva correspondiente a la parte real de la admitancia, conductancia del sensor, sino que se usa también en el ajuste la curva de la parte imaginaria, susceptancia. Ambas ecuaciones se emplean simultáneamente para extraer los 6 parámetros de la curva Lorentziana escogida para modelar la respuesta resonante del resonador.
ETAPA 3: Seleccionar la frecuencia de prueba dentro del ancho de banda a -3 dB alrededor de la frecuencia de resonancia del modo de interés, por ejemplo, la frecuencia de máxima conductancia (fGmax),a la que se medirá la admitancia eléctrica del sensor.
ETAPA 4: Medir los valores de la parte real e imaginaria del sensor (G (wt) and B (wt)) a la frecuencia de prueba (wt).
ETAPA 5: Utilizar las ecuaciones (6), (7), (8) y (9) en tiempo real para calcularlos valores de fry disipación (D yRm) a partir de la admitancia (G(wt) yB(wt)) medidos a la frecuencia de prueba (wt) en el ETAPA 4 y a partir de los parámetros del circuito equivalente BVD extraídos en la etapa 2 (Cmy Co).
ETAPA 6: Actualizar la frecuencia de prueba fr a la que se excita el sensor y el valor del parámetro Rmaa partir de los nuevos valores obtenidos en la etapa 5.
ETAPA 7: Volver a ejecutar el proceso desde el ETAPA 4 hasta que el experimento haya finalizado.
Es importante subrayar que las etapas 1, 2 y 3 del método, que incluyen el ajuste numérico inicial, solo se ejecutan una vez al principio. Por lo tanto, solamente las etapas 4, 5, 6 y 7 se realizan continuamente durante la medida, resultando un método de caracterización muy rápido si se compara con los métodos basados en espectrometría de impedancias o en el método de decaimiento.
El método propuesto tiene en cuenta el caso que los valores Cm y C0 no se puedan considerar constantes durante el transcurso del experimento. En esta situación, el método de caracterización propuesto permite detectar y monitorizar las variaciones en los 6 parámetros del modelo Lorentziano midiendo la admitancia eléctrica compleja del sensor a tres frecuencias distintas.
En efecto, aplicando cálculo diferencial es posible plantear un sistema de ecuaciones como el descrito en (16). En este sistema de ecuaciones se igualan las variaciones experimentales de las partes real e imaginaria de la admitancia compleja del sensor, medida a tres frecuencias de prueba diferentes f1, f2, f3, al sumatorio de los productos de las derivadas parciales de primer orden de la admitancia respecto de cada uno de los 6 parámetros que forman parte del modelo por las variaciones de dichos parámetros. A partir de este sistema de ecuaciones, es posible construir una matriz 6x6 que permite extraer las variaciones en los parámetros del modelo, es decir las incógnitas, a partir de los datos conocidos de admitancia experimental y del cálculo numérico de las derivadas parciales de las expresiones para la conductancia (10) y la susceptancia (11 ).
Este sistema de ecuaciones es lineal y puede resolverse usando métodos de factorización matricial. Es posible implementar el método de resolución en un micro controlador electrónico para realizar los cálculos en tiempo real.
Una vez los parámetros del modelo se han actualizado, es posible recalcular las frecuencias de trabajo para realizar un seguimiento de la respuesta resonante del sensor. De esta manera, si se producen variaciones notables en la frecuencia de resonancia del sensor durante el proceso experimental, el error de caracterización no aumenta como en el caso del método de frecuencia fija sin seguimiento. Cuando las tres frecuencias de prueba se actualizan, es necesario aplicar un coeficiente corrector a la medida experimental de admitancia, G y B, antes de usarlas en el sistema de ecuaciones descrito en (16). Este coeficiente se describe en la ecuación 17.
Donde fm se refiere a cualquiera de las tres frecuencias de prueba en el instante t0 y fn se refiere a cualquiera de las tres frecuencias de prueba en el instante posterior t 1. AGcorr y ABcorr se refieren a las medidas de la variación experimental en la conductancia y susceptancia una vez han sido corregidas.
A continuación, se detallan las etapas prácticas que definen el método de caracterización:
ETAPA 1: Obtener el espectro en frecuencia de la admitancia eléctrica compleja del resonador acústico. Por ejemplo, adquirir un número determinado de puntos, por ejemplo 100, equiespaciados en el ancho de banda a -3dB alrededor del modo resonante a analizar.
ETAPA 2: Emplear un algoritmo matemático de ajuste no lineal, por ejemplo Nelder-Mead Simplex, para ajustar los datos experimentales del espectro de admitancias obtenidos en la ETAPA 1, asociado a la respuesta del sensor, a un modelo Lorentziano y extraer los 6 parámetros fr , Gmax, r, 0 , G0f f , B0f f que mejor representan la respuesta inicial del sensor.
ETAPA 3: Seleccionar las tres frecuencias de prueba f1, f2, f3 a las que se medirá la admitancia eléctrica del sensor dentro del ancho de banda a -3 dB alrededor de la frecuencia de resonancia del modo de interés, por ejemplo, la frecuencia de máxima conductancia fGmaxy las dos frecuencias a uno y otro lado de esta a las que el espectro de la conductancia se atenúa3 dB.
ETAPA 4: Medir la parte real e imaginaria de la admitancia del sensor a las 3 frecuencias de prueba (f1, f2, f3).
ETAPA 5: Aplicar la corrección descrita en la ecuación (17) a los valores de G y B medidos a las tres frecuencias de prueba.
ETAPA 6: Resolver el sistema de ecuaciones lineales en (16), y obtener el valor de los parámetros fr , Gmax,,r, 0, Goff, Boff .
ETAPA 7: Recalcular el valor de las frecuencias de prueba considerando el nuevo valor de f r obtenido en el ETAPA 6.
ETAPA 8: Ejecutar de nuevo el proceso desde el ETAPA 4 hasta que el experimento haya finalizado.
Las etapas 1, 2 y 3 del método, que incluyen el ajuste numérico inicial, solo se ejecutan una vez al principio del experimento. Sólo las etapas 4, 5, 6, 7 y 8 se realizan continuamente durante el desarrollo de la medida, resultando un método de caracterización muy rápido si se compara con los métodos basados en espectrometría de impedancias o en el método de decaimiento.
El método de caracterización propuesto ha sido implementado en un dispositivo basado en un micro controlador con capacidad de cálculo en coma flotante y que incluye los siguientes módulos:
- una fuente de señal de frecuencia determinada, de gran estabilidad en frecuencia y bajo ruido de fase;
- un subsistema de síntesis de frecuencia;
- un subsistema de multiplexado que permite la excitación/interrogación de un resonador concreto;
- un subsistema de acondicionamiento y de adquisición de señal;
- un subsistema de control basado en el uso de circuitos integrados digitales que permite el control coordinado de los diferentes subsistemas que componen el dispositivo. Así mismo, el subsistema de control debe de ser capaz de calcular la admitancia compleja del resonador piezoeléctrico que está siendo interrogado a partir de los datos proporcionados por el subsistema de adquisición. Finalmente, debe ser capaz de realizar las operaciones matemáticas en coma flotante necesarias para implementar en tiempo real los cálculos descritos en este documento para calcular la frecuencia serie dinámica y el factor de disipación.
El método de caracterización propuesto ha sido validado comparando los resultados obtenidos empleando el mencionado dispositivo en la monitorización de diferentes procesos experimentales con los resultados
teóricos esperados y/o con un método de referencia basado en técnicas de espectrometría de impedancias.
Uno de los experimentos realizados ha consistido en el cambio de medio que está en contacto con una de las caras del sensor, pasando de ser aire a ser una disolución de glicerol en agua al 25%. La ecuación de Kanazawa predice el cambio esperable tanto en la frecuencia de resonancia como en el factor de disipación de un sensor sometido a un cambio de medio en función de la densidad y viscosidad del nuevo medio y de la frecuencia del modo de vibración empleado. En la figura 5 se muestran las variaciones en la frecuencia de resonancia (a) y en el medio ancho de banda (b) medidos simultáneamente para diferentes modos armónicos del sensor. El método propuesto (puntos azules) coincide con una margen de error menor que la varianza experimental con los resultados obtenidos mediante la teoría de Kanazawa (línea roja).
La validez del método también se ha comprobado con experimentos de electrodeposición de cobre.
En la figura 3 se muestran las variaciones máximas en la frecuencia de resonancia (a) y en el medio ancho de banda (b) debidos a un experimento de electrodeposición de Cobre para diferentes modos armónicos del sensor adquiridos simultáneamente. El método propuesto, puntos naranjas, coincide con una margen de error menor que la varianza experimental con los resultados obtenidos mediante el método de referencia de la espectrometría de impedancias, puntos azules.
La figura 4 muestra las variaciones en la frecuencia de resonancia, arriba, y en el medio ancho de banda, abajo, debidos a un experimento de electrodeposición de Cobre en función del tiempo y para el tercer modo armónico del sensor. Los resultados obtenidos empleando el método de referencia de la espectrometría de impedancias, línea azul, tienen un comportamiento dinámico, en función del tiempo, igual al de los resultados obtenidos mediante el método propuesto, línea naranja.
Se puede concluir que el método de caracterización propuesto ha sido validado satisfactoriamente para una variedad no limitante de condiciones experimentales que van desde simples cambios de masa, electrodeposición
de cobre cuando la disipación es próxima a 0, o de medio, disolución de glicerol en agua al 25%, hasta cambios en las propiedades hidrodinámicas y/o visco elásticas del recubrimiento, electrodeposición de cobre cuando existen cambios notables en la disipación.
Claims (7)
1. Método para medir las variaciones en la frecuencia de resonancia y en el factor de disipación de un resonador piezoeléctrico, modelado mediante un circuito equivalente BVD y cuyo comportamiento se describe mediante la aproximación SLA (Small Load Approximation), caracterizado porque el método comprende las etapas de:
a) Medir los valores del espectro de admitancia compleja inicial del sensor en el entorno de la frecuencia de resonancia del modo de vibración a caracterizar,
b) Ajustar mediante métodos numéricos no-lineales los datos experimentales del espectro de admitancias del sensor obtenidos en la etapa a) a un modelo Lorentziano, de ecuaciones
para extraer los 6 parámetros que caracterizan de manera óptima la respuesta inicial del mismo: f r , Gmax, r, 0 , Go ff, Boff .
c) Determinar los valores de los parámetros Rm, Lm, Cm y Co, del circuito equivalente BVD a partir de los valores f r , Gmax,r, 0 , Go ff, Boff obtenidos en b) y de las ecuaciones siguientes:
Rm — 1 /Gv
^m Rm/4 ^ r
c0 Bo ff/ 2nfr
d) Seleccionar una frecuencia de señal de prueba sustancialmente igual a la frecuencia de resonancia serie dinámica, f r , del resonador en su estado inicial obtenida en la etapa b), y considerar los valores de Cm y Co obtenidos en c) y asociados con artefactos eléctricos ajenos al propio sensor como invariables durante la subsiguiente caracterización experimental,
e) Medir los valores de admitancia compleja del sensor a una única frecuencia denominada frecuencia de prueba y obtenida en d),
f) Calcular los valores de frecuencia de resonancia serie dinámica y del factor de disipación en el sensor a partir de la admitancia compleja medida en e) y de los parámetros del modelo equivalente obtenidos en la etapa c) usando para ello las ecuaciones propuestas
D = 1/ Q = Rm/ ( 2nfr Lm)
g) Actualizar la frecuencia de prueba a la frecuencia de resonancia serie dinámica obtenida en la etapa f),
h) Iterar desde la etapa e) hasta que el proceso experimental caracterizado mediante la técnica descrita se dé por finalizado.
2. Método de acuerdo con la reivindicación 1, que comprende una etapa adicional de búsqueda y obtención del espectro alrededor de la frecuencia de resonancia de los distintos modos armónicos del sensor mediante aproximaciones sucesivas a los múltiplos impares de la frecuencia fundamental; una vez hallados, la frecuencia de resonancia serie dinámica y del factor de disipación de los modos son caracterizadas secuencialmente según el procedimiento descrito en la reivindicación 1.
3. Método para medir las variaciones en la frecuencia de resonancia y en el factor de disipación de un resonador piezoeléctrico, modelado mediante un circuito equivalente BVD y cuyo comportamiento se describe mediante la aproximación SLA (Small Load Approximation), capaz de determinar y excluir de la medida de la respuesta del sensor artefactos eléctricos ajenos al mismo, cambiantes durante el proceso experimental caracterizado porque el método comprende las etapas de:
a) Medir los valores del espectro de admitancia compleja inicial del sensor en el entorno de la frecuencia de resonancia del modo de vibración a caracterizar,
b) Ajustar mediante métodos numéricos no-lineales los datos experimentales del espectro de admitancias del sensor obtenidos en la etapa a) a un modelo Lorentziano, de ecuaciones
para extraer los 6 parámetros que caracterizan de manera óptima la respuesta inicial del mismo: fr , Gmax, r, 0 , Goff, Boff .
c) Determinar los valores de los parámetros Rm, Lm, Cm y Co, del circuito equivalente BVD a partir de los valores fr , Gmax,r, 0 , Goff, Boff obtenidos en b) y de las ecuaciones siguientes:
Rm = 1 /Gv
^m R-m/4 ^^
Gm 1/4^ f r Lm
Gq B0f f / 2nfr
d) Seleccionar tres frecuencias de prueba diferentes (/ i , /2, /3) sustancialmente iguales a la frecuencia de resonancia serie dinámica del resonador en su estado inicial (E = f r ), obtenida en la etapa b), y a las dos frecuencias a uno ( f2 = f —3dB+ ),y otro lado ( f3 = /_3dB_), de ésta a las que el espectro de la conductancia se atenúa 3 dB,
e) Medir la parte real (G(f)) e imaginaria (B(f)) de la admitancia del sensor a las 3 frecuencias de prueba ( f1, f 2, f 3) obtenidas en d),
f) Aplicar la corrección descrita en las siguientes ecuaciones a los valores de G y B medidos a las tres frecuencias de prueba ( f1, f 2, f 3), obtenidos en e),
dG(fm) , , dG(fm)
AGcorr = AG---- - ^ A f = G(fn) t l - G(fm) t0 ----- - ^ A f
A A B O corr = A A B O dB ^(fm) A A f = ^ B(fn) t l B(fm) t0 ^ dB ^(fm) A A ^ f
A f = fn - fm
g) Resolver el sistema de ecuaciones lineales que se plantea a continuación, y obtener el valor de los parámetros fr , Gmax, r, 0 , Goff, Boff,
h) Recalcular el valor de las frecuencias de prueba considerando el nuevo valor de f r obtenido en la etapa g),
i) Iterar desde la etapa e) hasta que el proceso experimental caracterizado mediante la técnica descrita se dé por finalizado.
4. Método de acuerdo con la reivindicación 3, que comprende una etapa adicional de búsqueda y obtención del espectro alrededor de la frecuencia de resonancia de los distintos modos armónicos del sensor mediante aproximaciones sucesivas a los múltiplos impares de la frecuencia fundamental; una vez hallados, la frecuencia de resonancia serie dinámica y del factor de disipación de los modos son caracterizadas secuencialmente según el procedimiento descrito en la reivindicación 3.
5. Método de acuerdo con la reivindicación 1, que comprende una etapa adicional de multiplexado que permite interrogar a diferentes sensores aplicado a un dispositivo formado por al menos dos sensores piezoeléctricos integrados en forma de una matriz en un mismo substrato piezoeléctrico.
6. Método de acuerdo con la reivindicación 3, que comprende una etapa adicional de multiplexado que permite interrogar a diferentes sensores aplicado a un dispositivo formado por al menos dos sensores piezoeléctricos integrados en forma de una matriz en un mismo substrato piezoeléctrico.
7. Un dispositivo de medición de las variaciones en la frecuencia de resonancia y en el factor de disipación de un resonador piezoeléctrico capaz de implementar el método de cualquiera de las reivindicaciones de 1 a 6 donde el dispositivo comprende:
• Al menos un resonador piezoeléctrico integrado como un sensor resonante sobre cuya superficie se ha depositado física o químicamente un material en forma de capa fina,
• un medio fluido o gaseoso en contacto con la capa fina depositada y cuyas propiedades físicas se mantienen constantes o no durante el proceso químico o físico que tenga lugar,
• una fuente de señal de frecuencia determinada, de gran estabilidad en frecuencia y bajo ruido de fase,
• un subsistema de síntesis de frecuencia,
• un subsistema de multiplexado que permite la excitación/interrogación de un resonador concreto,
• un subsistema de acondicionamiento y de adquisición de señal,
• un subsistema de control basado en el uso de circuitos integrados digitales que permita el control coordinado de los diferentes subsistemas que
componen el dispositivo y capaz de calcular la admitancia compleja del resonador piezoeléctrico a partir de los datos proporcionados por el subsistema de adquisición y de implementar las necesarias operaciones matemáticas en coma flotante para calcular la frecuencia serie dinámica y el factor de disipación según las ecuaciones descritas en la reivindicación 1.
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