ES2831365T3 - Método para determinar sin contacto los parámetros del flujo - Google Patents
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Abstract
Un metodo para la determinar sin contacto tanto la velocidad de un flujo liquido (1) como la concentracion de al menos un analito en dicho flujo, en donde: a) la velocidad del flujo se mide de una manera conocida por si misma mediante Anemometria Doppler Laser, LDA, mediante el uso de particulas trazadoras (2) que atraviesan un patron de franjas de interferencia en el area de interseccion (3) de dos rayos de luz monocromaticos coherentes (4, 5) y de esa forma generan una senal de luz dispersa (8) cuya frecuencia es proporcional al componente de velocidad del flujo (1) perpendicular a las franjas de interferencia; y b) la concentracion de al menos un analito se mide de una manera conocida por si misma mediante la espectroscopia de Raman, irradiando un rayo de luz monocromatica (9) y registrando el espectro de Raman de la luz (10) dispersada de manera no elastica en las moleculas del analito en el flujo (1), en donde la intensidad de la luz de las frecuencias que se producen solo en la luz dispersada (10) es proporcional a la concentracion de las moleculas del analito en el flujo (1); en donde c) se utiliza una sola fuente de luz (11) tanto para la LDA como para la espectroscopia de Raman, de modo que ambas mediciones se realizan en el area de interseccion (3) de los dos rayos de luz coherentes (4, 5) que se originan en la fuente de luz (11), en donde la velocidad se mide mediante fotones (8) dispersos elasticamente en las particulas trazadoras (2) y la concentracion se mide mediante fotones (10) dispersos de manera no elastica en las moleculas del analito; y d) para medir la velocidad se detectan los fotones retrodispersados elasticamente (8) mediante el uso de la misma lente optica (12) que tambien se utiliza para irradiar los rayos de luz.
Description
DESCRIPCIÓN
Método para determinar sin contacto los parámetros del flujo
La presente invención se refiere a un método para determinar sin contacto varios parámetros de un flujo líquido.
Estado de la técnica
La caracterización de los flujos de procesos en las plantas químicas es de gran importancia para la industria. La determinación en línea de las propiedades físicas y químicas de los flujos, como la velocidad, la turbulencia, la composición química y la concentración, desempeña un papel esencial en el ajuste y la optimización de los procesos y plantas industriales. Para determinar estas propiedades se dispone de varias técnicas, incluidas las técnicas sin contacto, en donde recientemente, la espectroscopia Raman ha sido el principal método utilizado para determinar la composición y la concentración de los compuestos químicos contenidos en un flujo.
La patente de los Estados Unidos núm. US 8,077,294 B1 muestra un sistema satelital que mide la velocidad radial del viento utilizando el LIDAR. Se pueden proporcionar otros instrumentos, como un receptor Raman.
El artículo "Combined CARS/LDA instrument for simultaneous temperature and velocity measurements" de L. P. Goss y otros, en Experiments in Fluids, Springer, Heidelberg, DE, Vol. 6, No. 3, 1 de enero de 1988, páginas 189-198, XP000002888, investiga un instrumento combinado CARS/LDA para medir la temperatura y dos componentes de velocidad en una llama turbulenta de un quemador Bunsen de propano y aire.
La espectroscopia Raman se basa en la dispersión Raman de luz monocromática en las moléculas, en donde la luz monocromática utilizada suele proceder de un láser (R. S. Das, Y. K. Agrawal, "Raman spectroscopy: recent advancements, techniques and applications", Vibrational Spectroscopy 57.2 (2011): 163-176). Rinke y otros (Rinke, Günter, y otros, "In situ Raman imaging combined with computational fluid dynamics for measuring concentration profiles during mixing processes", Chem. Eng. 179 (2012): 338-348) muestran el uso de un método de imágenes Raman pulsadas para determinar la concentración de dos componentes (agua y etanol) a la salida de un macromezclador. Los autores también compararon sus resultados con los datos de las simulaciones de flujo de la dinámica de fluidos computacional (CFD) para demostrar la idoneidad de las imágenes Raman para medir los perfiles de concentración. La resolución temporal alcanzable depende de la frecuencia de repetición del láser y de la velocidad de la cámara. Mediante el uso de CFD en combinación con RS, se generan perfiles de concentración a partir de un gran número de fotones dispersos de Raman detectados.
Para la medición real de la velocidad y las fluctuaciones turbulentas, se conocen, por ejemplo, los siguientes métodos sin contacto.
La velocimetría Doppler láser, LDV, o también anemometría Doppler láser, LDA, (ambos términos se utilizan indistintamente en este contexto) es la determinación de la velocidad de la luz láser reflejada en las partículas mediante el desplazamiento Doppler, es decir, en un punto (es decir, mediante una sola medición), para lo cual por lo general se añaden "partículas trazadoras", o sea partículas diana, en las que se puede realizar la dispersión Doppler sin calibración previa.
La LDV detecta con gran precisión la velocidad media y la velocidad instantánea local (fluctuaciones) de un flujo, determinando la velocidad de las partículas trazadoras que pasan por dos rayos láser colimados, monocromáticos y coherentes (L. E. Drain, "The laser Doppler techniques", Chichester, Sussex, England and New York, Wiley-Interscience, 250 p. 1 (1980)). Dos rayos láser coherentes se enfocan en un pequeño volumen, formando un patrón de “franja” de luz especial. Cuando las partículas trazadoras del flujo pasan por esta zona de franjas, que consiste en franjas de luz más claras y más oscuras, dispersan esta luz. La luz retrodispersada se recoge en una sonda receptora y es detectada por un fotomultiplicador. Como se conoce la distancia entre las franjas claras y las oscuras, se puede calcular la velocidad de las partículas a partir de la frecuencia de la luz dispersada. A partir de los datos de velocidad recogidos, se puede calcular la velocidad media del flujo y la información de turbulencia (intensidad de la turbulencia, energía cinética turbulenta) del flujo mediante métodos estadísticos (D. F. G. Durao, M. V. Heitor y J. C. F. Pereira, "Measurements of turbulent and periodic flows around a square cross-section cylinder", Experiments in Fluids 6.5 (1988): 298-304).
En la Velocimetría de Marcado Molecular, MTV, las moléculas se excitan y se marcan con luz, y se detecta la luz fluorescente o fosforescente que emiten, en donde la velocidad se calcula a partir de al menos dos mediciones. También se conocen combinaciones de MTV y espectroscopia de Raman, por ejemplo Beushausen y otros (Beushausen, Volker, y otros, "2D-measurement technique for simultaneous quantitative determination of mixing ratio and velocity field in microfluidic applications", Imaging Measurement Methods for Flow Analysis, Springer Berlin Heidelberg, 155-164 (2009)] combinaron la velocimetría de marcado molecular 2D ("2D MTV") con la PSRS, es decir, la "dispersión de Raman espontánea planar", para investigar el campo de velocidad y concentración del agua y el etanol en un micromezclador. Además, compararon sus resultados con los de un método común de pPIV.
Mediante el uso de la Velocimetría de Imagen de Partículas, PIV, se rastrean ópticamente los movimientos de las partículas por medio de un gran número de instantáneas, que se pueden convertir en campos vectoriales y valores de velocidad. Una combinación de PIV y espectroscopia de Raman se conoce, por ejemplo, de Wellhausen y otros [M. Wellhausen, G. Rinke y H. Wackerbarth, "Combined measurement of concentration distribution and velocity field of two components in a micromixing process", Microfluidics and Nanofluidics 12.6 (2012):917-926), que investigaron el comportamiento de mezcla en un micromezclador.
Las desventajas de estas combinaciones conocidas de medición de la velocidad por MTV o PIV y dispersión de Raman son, entre otras, que por un lado se requiere un gran número de mediciones para determinar la velocidad y la composición o concentración, que además se realizan en diferentes posiciones del flujo y, por lo tanto, no permiten llegar a conclusiones realmente fiables, especialmente si la velocidad del flujo es alta y la concentración del analito o de los analitos es baja.
Debido a la frecuencia de toma relativamente baja de las imágenes múltiples, la detección de los movimientos de fluctuación de alta frecuencia en los sistemas PIV convencionales solo es posible con un esfuerzo considerable, por ejemplo, mediante el uso de una frecuencia de toma que, de acuerdo con el teorema de muestreo de Nyquist-Shannon, sea al menos el doble de la frecuencia máxima que se ha de observar. Así pues, solo es posible realizar mediciones limitadas de los valores de turbulencia dentro del flujo o mediciones con un considerable gasto de almacenamiento de imágenes y de posprocesamiento. Además, las mediciones de PIV requieren dos accesos ópticos al flujo observado, uno para el corte por láser y normalmente otro para la cámara, y una concentración mucho mayor de partículas trazadoras que la LDV.
Con estos antecedentes, el objetivo de la invención era proporcionar un método mejorado para determinar sin contacto la velocidad y la concentración de los flujos.
Descripción de la invención
La presente invención logra este objetivo proporcionando un método para la determinación sin contacto tanto de la velocidad de un flujo líquido como de la concentración de al menos un analito en el mismo, en donde:
a) la velocidad del flujo se mide de una manera conocida por sí misma mediante Anemometría Doppler Láser, LDA, mediante el uso de partículas trazadoras, que atraviesan un patrón de franjas de interferencia en el área de intersección de dos rayos de luz monocromáticos coherentes y de esa forma generan una señal de luz cuya frecuencia es proporcional al componente de velocidad del flujo perpendicular a las franjas de interferencia; y
b) la concentración de al menos un analito se mide de una manera conocida por sí misma mediante la espectroscopia Raman, irradiando un rayo de luz monocromática y registrando el espectro Raman de la luz dispersada de manera no elástica en las moléculas del analito en el flujo, en donde la intensidad de la luz de las frecuencias que se producen solo en la luz dispersada es proporcional a la concentración de las moléculas del analito en el flujo; en donde c) se utiliza una sola fuente de luz, tanto para la LDA como para la espectroscopia Raman, de modo que ambas mediciones se realizan en el área de intersección de los dos rayos de luz coherentes, que se originan en la fuente de luz, en donde la velocidad se mide mediante fotones dispersos elásticamente en las partículas trazadoras y la concentración se mide mediante fotones dispersos de manera no elástica en las moléculas del analito; y d) para medir la velocidad se detectan los fotones retrodispersados elásticamente mediante el uso de la misma lente óptica, que también se utiliza para irradiar los rayos de luz.
Por tanto, la presente invención no combina simplemente la LDA y la espectroscopía de Raman en un único método, en el que los valores de velocidad medidos por l Da están relacionados con los valores de concentración determinados por la dispersión de Raman, sino que va un paso más allá tanto i) utilizando una única fuente de luz para medir la velocidad por LDV y medir la concentración por espectroscopia de Raman como ii) detectando los fotones retrodispersados elásticamente para medir la velocidad por medio de la misma lente óptica utilizada para irradiar los rayos de luz. De esta manera es posible determinar tanto la velocidad del flujo como varios valores de turbulencia, y también la concentración de uno o más analitos en el flujo en un solo punto, para lo cual, además, sería suficiente una sola medición.
La combinación de dos métodos ya conocidos, que se combinan de manera novedosa para formar un único método de medición, ofrece así un efecto de sinergia, ya que la luz dispersa de los mismos rayos láser se utiliza con fines diferentes.
El hecho de que la información deseada sobre la velocidad y la concentración del flujo de uno o más analitos específicos se pueda obtener ya a partir de una sola medición permite realizar un gran número de mediciones en poco tiempo para promediar los resultados de las mediciones y aumentar así la precisión de las mismas o detectar fluctuaciones de mayor frecuencia.
Además, la presente invención reduce el gasto en aparatos, ya que solo se requieren una sola fuente de láser y una sola lente óptica para la irradiación y la detección, de modo que para detectar los fotones dispersados elásticamente en las partículas trazadoras no se necesita ninguna otra lente o guía de luz. Sin embargo, de acuerdo con la presente
invención, los fotones dispersados de manera no elástica también se recogen mediante la misma lente óptica para evitar la necesidad de una lente o guía de luz separada para la espectroscopia de Raman. Esto permite un diseño extremadamente compacto de una estructura de medición adecuada para llevar a la práctica la presente invención en un solo dispositivo fácilmente transportable. Además, de esa manera solo se requiere un único acceso óptico al flujo.
Alternativamente, o además, los fotones dispersados de manera no elástica también se pueden detectar por medio de una lente óptica separada posicionada en un ángulo de 90° con respecto a la dirección de incidencia, como se hace rutinariamente en las investigaciones de líquidos, a fin de minimizar el número de fotones dispersados elásticamente que llegan al detector. Mediante el uso de dos lentes ópticas para detectar la luz dispersa de Raman, se puede aumentar la precisión de la medición de la concentración.
En otras modalidades preferidas, los rayos de luz irradiados al flujo desde la fuente de luz se desplazan ligeramente en frecuencia durante la medición mediante una célula de Bragg para crear un patrón de interferencia en movimiento en el área de intersección, que se utiliza para determinar la dirección del flujo. Por tanto, las partículas no móviles proporcionan luz dispersa con la frecuencia de cambio, mientras que en el caso de las partículas en movimiento la frecuencia se suma o se resta dependiendo de la dirección del flujo. Dado que se conoce la frecuencia de cambio, la dirección del movimiento de las partículas o del flujo se puede determinar con mayor precisión.
Además, de acuerdo con la presente invención, se prefiere utilizar una fuente luminosa policromática cuya luz se divide en más de un par de rayos luminosos coherentes con longitudes de onda diferentes, preferentemente dos o tres pares de rayos centrados en el mismo punto para producir el patrón de interferencia. Esto tiene la ventaja de que se pueden medir simultáneamente varios componentes de velocidad y turbulencia para un solo punto de medición, uno para cada par de rayos, para describir más detalladamente el estado del flujo.
En otras modalidades preferidas del método de acuerdo con la invención, el área de intersección de los rayos de luz entre las mediciones individuales se desplaza espacialmente mediante el uso de un dispositivo de desplazamiento, por ejemplo, con un espejo motorizado para el posicionamiento unidimensional o bidimensional del punto de medición, lo que permite realizar mediciones en varios puntos de medición diferentes. Esto permite la creación de un perfil de velocidad del flujo investigado, lo que por supuesto aumenta considerablemente la precisión del parámetro de velocidad determinado.
Especialmente cuando se realiza una detección separada de la luz dispersa de Raman, por ejemplo, en un ángulo de 90° con respecto a la dirección de incidencia, la lente óptica en las modalidades preferidas de la invención es la lente de una cámara CCD, a la que se dirigen aún más preferentemente las longitudes de onda aisladas por medio de un monocromador (por ejemplo, un monocromador Czerny-Turner). El detector CCD de la cámara reemplaza al fotomultiplicador que de otro modo se usaría para convertir la señal en señales eléctricas y amplificarlas.
Se conecta un espectrógrafo a la cámara CCD, preferentemente un espectrógrafo que genera el espectro correspondiente a partir de la señal de luz dispersa detectada, que si es necesario se transmite a una cámara iCCD. Si esta disposición de los detectores (también) es desplazable espacialmente por medio de una unidad de desplazamiento, también se pueden registrar perfiles 2D y 3D para los fotones dispersados de manera no elástica, a partir de los cuales se pueden calcular las distribuciones de concentración 2D y 3D.
Además, de acuerdo con la presente invención, las señales detectadas en la LDA y la espectroscopía de Raman están preferentemente sincronizadas en el tiempo, lo que asegura que la información sobre la velocidad y la concentración se originan a partir del mismo volumen de flujo, lo que de otro modo puede dar lugar a errores, especialmente en los flujos multifásicos.
Breve descripción de los dibujos
A continuación, se explica la invención mediante ejemplos específicos de las modalidades preferidas de la invención. tomando como referencia los dibujos acompañantes, en los que se muestra:
En la Figura 1, la estructura básica general para una medición de flujo de LDV de acuerdo con el principio de retrodispersión.
En la Figura 2, en general la estructura instrumental de la espectroscopia de Raman.
En la Figura 3, un esbozo sencillo del método de acuerdo con la invención como una combinación de la espectroscopia de Raman y la LDV.
En la Figura 4, esquemáticamente, la estructura instrumental para llevar a cabo el método de acuerdo con la invención. En la Figura 5, un diseño del canal de flujo en forma de T utilizado en el método.
En la Figura 6, la disposición de las posiciones de medición en el canal de flujo en forma de T.
En la Figura 7, la distribución de los valores de velocidad medidos para un punto de medición.
En la Figura 8, los datos promediados de la medición de Raman en diferentes posiciones.
En la Figura 9, el nivel de llenado de los depósitos de líquido utilizados y los flujos de masa durante el período de prueba.
En la Figura 10, perfiles de velocidad medidos y simulados en diferentes secciones transversales.
En la Figura 11, perfiles de concentración medidos y simulados en diferentes secciones transversales.
Ejemplos
La invención se explica más detalladamente a continuación sobre la base de una modalidad preferida del método. Aunque la presente invención se describe aquí exclusivamente con referencia a los flujos de líquidos, está claro para un especialista en la materia que el método de la presente invención es, en principio, aplicable a los flujos de gas una vez que se realicen solo pequeñas modificaciones.
Anemometría Doppler Láser, LDA
Como ya se ha mencionado, la presente invención consiste en combinar de forma novedosa la anemometría Doppler láser, LDA, o la velocimetría Doppler láser, LDV, y la espectroscopia de Raman. La Figura 1 muestra, en general, la estructura básica de una medición de flujo de LDA de acuerdo con el principio de retrodispersión. En este caso, dos rayos láser coherentes 4, 5 son enfocados desde una fuente de luz láser 11 en un pequeño volumen donde se cruzan y forman un patrón especial de luz de franjas en el área de intersección 3, como se muestra en la ampliación esquemática en la parte izquierda de la Figura 1. Las partículas trazadoras 2 arrastradas en el flujo 1, que se está investigando, pasan a través de este patrón que consiste en franjas de luz más claras y más oscuras, y en su superficie esta luz se dispersa bajo la influencia del efecto Doppler. La luz retrodispersada 8 se detecta para poder utilizar la misma lente óptica que para emitir los rayos láser 4 y 5 y también para recibir la luz dispersada 8, lo que permite un solo acceso óptico al flujo. La velocidad de la partícula se puede calcular a partir de la frecuencia de la luz dispersada 8 y la distancia conocida entre las franjas claras y oscuras.
Debido al pequeño tamaño y a la baja concentración de las partículas trazadoras, se puede asumir que siguen el flujo 1 y no tienen ningún efecto en el patrón de flujo (P. K. Rastogi, Ed., "Photomechanics", Vol. 77, Springer Science & Business Media (2003); Richard Goldstein, "Fluid mechanics measurements", CRC Press (1996)).
v — d x f
(1)
En la ecuación 1, v representa la velocidad de la partícula (o del flujo), d y f son la distancia entre las franjas del patrón de interferencia y la frecuencia de la luz dispersa 8, respectivamente.
Espectroscopia de Raman
En la Figura 2 se muestra esquemáticamente la configuración instrumental para la espectroscopia de Raman. Normalmente, un rayo de luz 9 de un láser 11 se enfoca en la muestra y la luz dispersa 10 es recogida por un telescopio 15 y analizada por un espectrógrafo. Los fotones interactúan con las moléculas de la muestra, por lo que desprenden energía a la materia (desplazamiento de Stokes) o la absorben (desplazamiento de Amti-Stokes) y el desplazamiento de energía de los fotones dispersados 10 es específico y característico de una molécula concreta. El desplazamiento de Raman se calcula de acuerdo con la siguiente ecuación:
en donde Aw es el desplazamiento de Raman, A0 y Ai representan la longitud de onda de los fotones láser 5 y la longitud de onda de los fotones dispersados 10, respectivamente.
Dinámica Computacional de los Líquidos, CFD
Los resultados obtenidos a través de las modalidades de la invención que se describen en detalle a continuación se equipararon con los obtenidos por simulaciones informáticas que utilizan la Dinámica Computacional de los Líquidos, como se denomina el análisis numérico en la mecánica de líquidos (M. Ragheb, "Computational fluid dynamics" (1976)). Este método permite obtener una visión detallada de los sistemas liquidodinámicos que normalmente no son accesibles o son muy difíciles de acceder. Los análisis pueden aplicarse a varias escalas, como a micromezcladoras o plantas industriales enteras. En general, la CFD se verifica mediante experimentos. Posteriormente, los modelos validados se pueden utilizar para simular en el ordenador diversos cambios en la planta y, por lo tanto, se pueden encontrar modificaciones optimizadas (J. D. Anderson y J. Wendt, Computational fluid dynamics, Vol. 206, Nueva York, McGraw-Hill (1995); H. K. Versteeg y M. Weeratunge, "An introduction to computational fluid dynamics: the finite volume method", Pearson Education (2007)).
La CFD se basa en la solución de las ecuaciones de continuidad y de Navier-Stokes para el cálculo de la presión y la velocidad del flujo en un enfoque de volumen finito.
%+V.(pu) = 0 (3)
j¡;+(u.V)u = jV p ^ V 2u (4)
La conservación de la energía y del transporte se modela mediante el uso de la ecuación de la energía.
p ( f t V .(hu))=^¡r V.(KVT) (T.V)u (5)
Método de la presente invención
En la Figura 3 se esboza esquemáticamente el enfoque general de la presente invención. Un flujo guiado en un canal es analizado simultáneamente por LDV con respecto a su velocidad de flujo y por espectroscopia de Raman con respecto a su composición, emitiendo desde una fuente de luz común dos rayos de luz 4, 5 que sustituyen al rayo de luz 9 emitido por espectroscopia de Raman, ya que su longitud de onda también se adapta a la naturaleza del analito o de los analitos cuya concentración en el flujo se va a determinar. Usualmente esta se encuentra en el rango visible o cercano al infrarrojo. En el área de intersección 3 de los dos rayos láser se genera, por un lado, el patrón de interferencia, durante cuyo paso los fotones son dispersados elásticamente por las partículas trazadoras, pero al mismo tiempo las moléculas de analito disueltas en el flujo interactúan con la radiación, por lo que los fotones se dispersan de forma no elástica. De acuerdo con la presente invención, la luz 8 retrodispersada por las partículas trazadoras se detecta por medio de la misma lente óptica utilizada para irradiar los rayos de luz 4 y 5 y marcada con LDV en la Figura 3. La luz 10 dispersada de manera no elástica por las moléculas del analito, por otra parte, se detecta por medio de un detector de Raman que se dispone preferentemente en un ángulo de 90° con respecto a la dirección de la irradiación. Como alternativa o además de este detector de Raman separado, también se puede utilizar para este fin la misma lente óptica que para la irradiación, lo que en el primer caso permite un diseño extremadamente compacto con un solo acceso óptico al flujo a medir y en el segundo caso aumenta la precisión de la medición de la concentración.
En la Figura 4 se muestra esquemáticamente la estructura de medición para llevar a la práctica el método de acuerdo con la invención, mediante el uso de un flujo que consiste en una mezcla de agua y etanol (véase Rinke y otros, véase más arriba). En el centro se encuentra un canal de flujo en forma de T de vidrio y aluminio, como se muestra ampliado en las siguientes figuras 5 y 6, con entradas para los componentes A (agua) y B (91 % de alcohol) a través de las respectivas bombas 1 y 2, una entrada 20 para partículas trazadoras, un rectificador posterior 19, una abertura de salida a un recipiente colector de residuos líquidos y los respectivos sensores de temperatura y presión (T¡, P¡).
Un rayo láser emitido por una fuente de luz láser 11 tiene una frecuencia controlada por una celda de Bragg 13 y se divide en dos pares de rayos de diferente frecuencia, es decir, un total de cuatro rayos 4, 5, 6, 7, que se alimentan a través de las respectivas guías de luz a una óptica de enfoque 12, que enfoca los cuatro rayos 4+6 y 5+7 en un punto dentro del canal de flujo de modo que se genera un patrón de interferencia en el área de intersección 3 de los rayos. El uso de cuatro rayos en lugar de solo dos rayos tiene la ventaja de que se pueden detectar simultáneamente dos componentes de velocidad y la calidad de la señal se puede aumentar mediante procedimientos de coincidencia durante la evaluación.
Los fotones dispersados elásticamente en el área de intersección son recogidos como luz dispersa 8 por la misma óptica 12 y alimentados a un fotomultiplicador y procesador de señal combinados 18 para la amplificación y el procesamiento de la señal. Los fotones dispersados de manera no elástica, por otra parte, se recogen como luz dispersa 10 en la forma que se muestra aquí por una cámara CCD 15 posicionada en un ángulo de 90° con respecto a la dirección de irradiación, que convierte las señales ópticas en señales eléctricas, que luego se alimentan a un espectrógrafo 16 que descompone las señales de diferente intensidad en su espectro, que finalmente es amplificado y almacenado por una cámara iCCD 17. Por medio de una unidad de desplazamiento 14, toda la configuración se podría desplazar espacialmente para tomar mediciones en varios puntos de medición diferentes, lo que permitiría registrar los perfiles de velocidad del flujo o los espectros de Raman en 2D y 3D y los perfiles de concentración del analito.
Concretamente, toda la estructura constaba de los siguientes componentes:
Sistema PDPA de TSI Inc. Analizador de partículas Doppler de fase de 2 componentes láser;
CVI Melles-Griot, láser de iones de argón enfriado por aire (300 mW nominales);
Divisor de rayos: Separador de longitud de onda acoplado con fibra con celda de Bragg (488 nm azul, 514,5 nm verde); Sonda transmisora/receptora de láser: TSI Inc, TR260 (350 mm de longitud de foco, 61 mm de diámetro), sonda acoplada con fibra para detección de 180°; longitud de muestra en el punto de enfoque 0,91 mm, espacio de franja 3,6 ^m;
Detector: Sistema fotomultiplicador TSI Inc. PDM 1000;
Procesador de señales: Procesador de ráfagas digitales de 3 canales TSI FSA 4000 (frecuencia de muestreo de 800 MHz, frecuencia Doppler máxima de 175 MHz);
Software: FlowSizer (TSI Inc.)
Lente de cámara Sigma 33-88 mm con un pinhole de 150 |_im (Sigma);
Haz de fibras "redondo a hendidura" para acoplar la luz al espectrógrafo (Avantes); Espectógrafo (PI Acton 2750); Cámara iCCD (PI-MAX, 1024x268 píxeles);
Unidad de travesía ISEL XYZ.
Material y aplicación
Para determinar el material adecuado para las mediciones de LDV/de Raman, se probaron diferentes líquidos. Al final, se seleccionaron el agua (agua de grifo) y el etanol (91,12 % de etanol 8,88 % de agua) por las siguientes razones:
• no son tóxicos
• están fácilmente disponibles
• tienen un espectro de Raman adecuado (ambos líquidos pueden ser identificados claramente, intensidad suficiente) • tienen propiedades físicas similares.
La Figura 5 muestra una vista ampliada del canal de flujo en forma de T. Se bombeó agua al canal a través de la entrada recta "Componente de entrada A", el etanol a través de la entrada lateral "Componente de entrada B". Para determinar los flujos de masa de los dos líquidos, se utilizó un método gravimétrico, en donde se midió el peso de los tanques de líquido y se registró mediante una balanza. Se instalaron rectificadores en ambas entradas para reducir los efectos de la entrada en el flujo y asegurar un flujo homogéneo en el canal. La sección transversal del canal era de 10 x 30 mm.
El tiempo de medición de LDV por punto de medición se fijó en 10 segundos o 10000 señales de partículas válidas (recuentos), mientras que la composición se midió cada segundo por medio de Raman. Se utilizaron partículas esféricas de aluminio (diámetro < 0,045 mm, número de Stokes < 1) como partículas trazadoras para la medición LDV, en donde la concentración en ambas corrientes era de ~100 ppm. La alimentación y dispersión de las partículas se realizó añadiéndolas a los tanques de líquido.
Los datos de medición LDV se obtuvieron con los siguientes ajustes del procesador de señales:
• Umbral de ruptura: 50 mV
• Filtro de paso de banda: 1-10 MHz
• Frecuencia de mezcla baja: 35 MHz
Las dos componentes de la velocidad se midieron en cuatro posiciones del canal, como se muestra en la Figura 6. Como en las entradas solo hay componentes puros, solo se realizó una medición por LDA en 11 puntos para los perfiles 1 y 2. Sin embargo, en la zona de mezcla de los perfiles 3 y 4, las mediciones por LDA y de Raman se realizaron en 16 puntos. Todas las mediciones se llevaron a cabo en el centro del canal en la dirección Z a 298 K y a la presión ambiente (105 Pa).
Para verificar los resultados de la medición, se realizó una simulación por CFD del experimento con el programa de código abierto OpenFOAM® [www.openfoam.com]durchgeführt. Con base en la plataforma OpenFOAM® se desarrolló un nuevo solucionador (viscoFoam) para la simulación de flujos de mezcla. Las condiciones límite de las simulaciones se eligieron de acuerdo con las condiciones experimentales (temperatura de entrada, presión ambiental, flujo de masa). Dado que el número de Reynolds en el canal estaba en el rango del número crítico de Reynolds (entrada de agua: -3700, entrada de EtOH 2: -1700, después de mezclarse: -5000) se utilizó el modelo de turbulencia de transición de Menter y otros (F. R. Menter y otros, "A correlation-based transition model using local variables Part I: model formulation", Journal of Turbomachinery 128.3 (2006): 413-422; R. B. Langtry y otros, "A correlation-based transition model using local variables Part II: test cases and industrial applications", Journal of Turbomachinery 128.3 (2006): 423-434; R. B. Langtry y F. R. Menter, "Correlation-based transition modeling for unstructured parallelized computational fluid dynamics codes", AIAA journal 47.12 (2009): 2894-2906; R. B. Langtry y F. R. Menter, "Transition modeling for general CFD applications in aeronautics", 43rd AIAA Aerospace Sciences Meeting and Exhibit. 2005).
Evaluación de datos
La Figura 7 muestra un extracto de los datos obtenidos mediante la medición por LDA (décimo punto de medición del perfil 3, componente de velocidad en dirección x). A partir de esto, se calcularon la velocidad media y la energía cinética turbulenta y se mostraron para cada punto de medición.
La energía cinética turbulenta se define como la energía cinética media de las fluctuaciones turbulentas (variaciones locales de velocidad, vórtices) en relación con la masa del líquido (D. C. Wilcox, "Turbulence modeling for CFD", Vol.
2, La Canada, CA: DCW industries (1998); P. T. Harsha y S. C. Lee, "Use of turbulent kinetic energy in free mixing studies", AIAA Journal 8.6 (1970): 1026-1032). Para un flujo bidimensional, la energía cinética turbulenta se puede calcular de la siguiente manera (P. Saarenrinne y M. Piirto, "Turbulent kinetic energy dissipation rate estimation from PIV velocity vector fields", Experiments in Fluids 29 (2000): págs. 300-307):
k=-2((,wy o/')2) (6)
donde k denota la energía cinética turbulenta, u' denota las fluctuaciones de velocidad en la primera dirección y v' denota las fluctuaciones de velocidad en la segunda dirección.
La Figura 8 muestra los datos promediados de la espectroscopia de Raman del perfil 3 (ver en la Figura 6). Mediante el uso de una curva de calibración, se podría evaluar los datos y calcular y mostrar las concentraciones de agua y etanol para cada punto. Se realizaron 10 mediciones de Raman por punto, cada una de las cuales duró 1 segundo.
La masa de los tanques de líquido se registró durante el experimento y a partir de ella se determinaron los flujos de masa. Como se muestra en la Figura 9, el flujo de masa promedio para el agua (componente A) es de -0,08 kg/s y para el etanol (componente B) -0,04 kg/s. Los puntos de salto en la entrada de agua pueden explicarse por el hecho de que el tanque de agua se rellenó dos veces durante el experimento.
Resultados y discusión
Mediciones por LDA
Se evaluaron y se presentaron los resultados de las mediciones por LDA de todos los perfiles. La comparación con la simulación de CFD muestra que los resultados coinciden con la predicción.
La Figura 10 muestra perfiles de velocidad medidos y simulados en diferentes secciones transversales. Las barras verticales muestran la fluctuación de la velocidad debida a la turbulencia, es decir, la fluctuación de velocidad media basada en la energía cinética turbulenta, y las barras horizontales muestran el error causado por la tolerancia del posicionamiento del punto de enfoque del láser en el canal de flujo. En los perfiles 3 y 4 algunos puntos de medición inválidos (triángulos) fueron sustituidos por puntos de medición de otro experimento en las mismas condiciones. La línea continua corresponde a los resultados de la CFD.
Observando los perfiles de velocidad 1 y 2, se obtiene un flujo de masa medio de 0,07 kg/s para la entrada de agua y de 0,04 kg/s para la entrada de alcohol, lo que se corresponde bien con los valores obtenidos de la balanza. La Figura 10 muestra los resultados de la medición en comparación con los resultados de la simulación de CFD. Estos resultados coinciden dentro de la inexactitud de medición esperada, lo que puede verse, por ejemplo, en la velocidad máxima cerca de la pared en el perfil 3.
Mediciones de Raman
Los datos de concentración de la medición de Raman solo se registraron en los perfiles 3 y 4, porque solo estos perfiles se encontraban en la zona de mezcla y, por lo tanto, era de esperar un gradiente de concentración. Los puntos de la Figura 11 muestran los datos experimentales (información de concentración promediada en el tiempo), en donde las barras horizontales indican el error ocasionado por la tolerancia del posicionamiento del punto de enfoque del láser y las barras verticales indican la fluctuación de la concentración en el tiempo.
Como puede verse en la Figura 11, los datos experimentales concuerdan bastante bien con los resultados de la simulación. El perfil 3 muestra bien la posición del cambio de concentración de etanol y la concentración máxima. El perfil 4 también muestra una coincidencia aceptable de los máximos y mínimos, así como el curso de concentración general.
Resumen
Se presenta un nuevo método para la medición simultánea de datos de velocidad y concentración, que se basa en la combinación de dos métodos establecidos, la anemometría Doppler láser y la espectroscopia de Raman stand-off. La fuente de láser de la medición por LDA se utiliza varias veces: La luz retrodispersada de las partículas trazadoras en el flujo de líquido se evalúa para determinar la velocidad y las variaciones de velocidad turbulenta. Además, los espectros de Raman se recogen simultáneamente en el punto focal de la medición por LDA. La sincronización espacial y temporal se logra mediante un sistema de desplazamiento que mueve la estructura óptica para tomar perfiles en la geometría por la que fluye el líquido. Además de las mediciones, se llevaron a cabo simulaciones CFD del canal de flujo para comparar los resultados experimentales para la validación de la estructura de medición. Se pudo encontrar una buena coincidencia entre la simulación y el experimento, lo que confirma la aplicabilidad técnica.
La combinación de medidas por LDA o LDV y de Raman de la invención mediante el uso de una sola fuente de luz permite, por tanto, realizar mediciones simultáneas de velocidad y concentración en el mismo punto dentro del flujo investigado mediante el uso de una sola fuente de luz - y en las modalidades preferidas también mediante el uso de una óptica de una sola lente tanto para la irradiación como para la detección - lo que justifica los efectos sinérgicos de la combinación de esta invención.
Claims (9)
1. Un método para la determinar sin contacto tanto la velocidad de un flujo líquido (1) como la concentración de al menos un analito en dicho flujo, en donde:
a) la velocidad del flujo se mide de una manera conocida por sí misma mediante Anemometría Doppler Láser, LDA, mediante el uso de partículas trazadoras (2) que atraviesan un patrón de franjas de interferencia en el área de intersección (3) de dos rayos de luz monocromáticos coherentes (4, 5) y de esa forma generan una señal de luz dispersa (8) cuya frecuencia es proporcional al componente de velocidad del flujo (1) perpendicular a las franjas de interferencia; y
b) la concentración de al menos un analito se mide de una manera conocida por sí misma mediante la espectroscopia de Raman, irradiando un rayo de luz monocromática (9) y registrando el espectro de Raman de la luz (10) dispersada de manera no elástica en las moléculas del analito en el flujo (1), en donde la intensidad de la luz de las frecuencias que se producen solo en la luz dispersada (10) es proporcional a la concentración de las moléculas del analito en el flujo (1); en donde
c) se utiliza una sola fuente de luz (11) tanto para la LDA como para la espectroscopia de Raman, de modo que ambas mediciones se realizan en el área de intersección (3) de los dos rayos de luz coherentes (4, 5) que se originan en la fuente de luz (11), en donde la velocidad se mide mediante fotones (8) dispersos elásticamente en las partículas trazadoras (2) y la concentración se mide mediante fotones (10) dispersos de manera no elástica en las moléculas del analito; y
d) para medir la velocidad se detectan los fotones retrodispersados elásticamente (8) mediante el uso de la misma lente óptica (12) que también se utiliza para irradiar los rayos de luz.
2. El método de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque los fotones dispersados de manera no elástica (10) que sirven para medir la concentración se detectan también utilizando la misma lente óptica (12) que también se utiliza para irradiar los rayos de luz.
3. El método de acuerdo con la reivindicación 1 o 2, caracterizado porque los fotones dispersados de manera no elástica (10) que sirven para medir la concentración se detectan por medio de una lente óptica (15) posicionada en un ángulo de 90° con respecto a la dirección de la irradiación.
4. El método de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque los rayos de luz (4, 5) irradiados al flujo (1) desde la fuente de luz (11) se desplazan en frecuencia durante la medición por medio de una celda de Bragg (13) para producir un patrón de interferencia en movimiento en el área de intersección (3), con ayuda del cual se determina la dirección del flujo.
5. El método de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque se utiliza una fuente de luz policromática (11), cuya luz se divide en más de un par de rayos de luz coherentes (4, 5, 6, 7) con diferentes longitudes de onda, que se enfocan en el mismo punto para producir el patrón de interferencia.
6. El método de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque el área de intersección (3) de los rayos de luz (4, 5, 6, 7) se desplaza espacialmente mediante el uso de un travesaño (14) y las mediciones se realizan en una pluralidad de puntos de medición diferentes.
7. El método de acuerdo con una de las reivindicaciones 3 a 6, caracterizado porque la lente óptica (15) utilizada para medir la concentración es el objetivo de una cámara CCD.
8. El método de acuerdo con la reivindicación 7, caracterizado porque a la cámara CCD se conecta un espectrógrafo (16), que genera el espectro asociado a partir de la señal de luz dispersa detectada (10), en donde dicho espectro se remite opcionalmente a una cámara iCCD (17).
9. El método de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque las señales (8, 10) detectadas por LDA y espectroscopia de Raman se sincronizan en el tiempo.
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