ES2684426A1 - Obtención de nano-partículas metálicas mediante uso de copolímeros en forma de membrana - Google Patents
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Abstract
Obtención de nano-partículas metálicas mediante uso de copolímeros en forma de membrana. Procedimientos de obtención de nano-partículas de un metal M a partir de una disolución de una sal de dicho metal M mediante la utilización de copolímeros en forma de membranas densas (películas o filmes de nano-partículas metálicas. Dichos copolímeros se obtienen poniendo en contacto un iniciador, fotoquímico o térmico, con al menos monómeros de formula (1), y donde dicho iniciador se descompone por efecto de la luz o la temperatura formando radicales. Los copolímeros obtenidos en el proceso descrito se caracterizan por sufrir un incremento de entre 1% y 200% de su peso inicial al ser sumergidos en agua. Se describen también los usos de dichos copolímeros en la obtención de nano-partículas metálicas.
Description
metilenbutanonitrilo, 2-metilbut-2-enonitrilo, 2,3-bis(2-metoxi-2-metilpropil)-2,3dimetilsuccinonitrilo.
En una realización preferente del procedimiento de obtención de nano-partículas de la invención, la obtención del copolímero del paso (a) se realiza con la utilización de un iniciador que se descompone formando radicales por efecto de la luz o la temperatura, donde dicho iniciador se encuentra en una cantidad de entre 0.0075 % molar y 7.5% molar, preferentemente en una cantidad de entre 0.5 y 2.5% molar, más preferentemente de 0.75 % molar.
Variando las cantidades y el tipo de monómeros con los que se fabrican los copolímeros, se consigue controlar la forma y el tamaño de las nano-partículas que se depositan en la superficie de la membrana. A efectos de la presente invención son ejemplos no limitantes de metales M, susceptibles a ser depositados en forma de nano-partículas: el oro [Au], el platino [Pt], el paladio [Pd], la plata [Ag], el cobre [Cu], el níquel [Ni], el cobalto [Co], el rodio [Rh], el iridio [Ir], el zinc [Zn], el cadmio [Cd], el aluminio [Al], el titanio [Ti], el vanadio [V], el cromo [Cr], manganeso [Mn] o hierro [Fe]. En una realización preferente, el metal M se selecciona entre: oro [Au], platino [Pt], paladio [Pd], plata [Ag], cobre [Cu], níquel [Ni] o cobalto [Co]. Más preferentemente el metal M se selecciona entre: oro [Au], platino [Pt], paladio [Pd], plata [Ag]
o cobre [Cu]. Aún más preferentemente el metal M se selecciona entre oro [Au] o paladio [Pd].
La formación de las nano-partículas se produce al sumergir las membranas en soluciones de sales metálicas, sin necesidad de realizar cualquier otra operación de laboratorio. El proceso de reducción de los cationes metálicos a metales, así como la deposición homogénea sobre la superficie del material, se produce sin atmosfera controlada y a temperatura ambiente, de entre 1 ̊̊̊̊
C a 50 C, más preferentemente entre 15C y 30 C, aún más preferentemente a 20 C. Por tanto, los copolímeros descritos en la presente invención se pueden utilizar como materiales para obtención directa de nano-partículas metálicas, obteniéndose además tanto diferentes formas como diferente tamaño de las mismas, mediante variación en las condiciones y copolímero utilizados.
A efectos de la presente invención, se define una nano-partícula de un metal M, como una partícula de dicho metal M que tiene un tamaño comprendido entre 1x 10-5 y 1x10-9m. Mas preferentemente, las nano-partículas tienen un tamaño comprendido entre 10x10-6 y 1x10-7 m.
7
En otra realización preferente del paso (b) del proceso de la presente invención, la sal metálica es perclorato de níquel(II) hexahidrato (Ni(ClO4)2·6H2O).
La estructura química de los copolímeros obtenidos en el paso (a) del proceso de la invención
5 (i.e. copolímeros que comprenden monómeros de N-vinilpirrolidona), y las condiciones de su obtención (i.e. utilización de un iniciador que por efecto de la luz o la temperatura se descompone formando radicales), resultan en la obtención de las nano-partículas de acuerdo con el proceso de la presente invención. Las siguientes realizaciones recogen la obtención de copolímeros de acuerdo con el paso (a) del proceso de la invención, en los cuales se utiliza
10 un iniciador que por efecto de la luz o la temperatura se descompone formando radicales y además monómeros de N-vinilpirrolidona. Los procesos de obtención de estos copolímeros se recogen de manera ilustrativa en los ejemplos 1 a 4. Dichos copolímeros se utilizan en la preparación de nano-partículas metálicas de acuerdo con el proceso de la invención tal como se recoge de manera ilustrativa en los ejemplos 5 y 6. Dichas nano-partículas presentan
15 formas y tamaños diferentes dependiendo de la estructura del copolímero empleado y de las condiciones de obtención de dicho copolímero.
En una realización preferente del procedimiento de obtención de nano-partículas de la invención, la obtención del copolímero del paso (a) comprende poner en contacto un iniciador
20 fotoquímico que por efecto de la luz o la temperatura se descompone formando radicales con monómeros de fórmula (I), descritos anteriormente, monómeros de fórmula (IV) y monómeros entrecruzantes de fórmula (V), obteniéndose un copolímero de fórmula (VI):
donde cada R1 se selecciona independientemente entre H o CH3, Z representa entre 0,1% a 25 20% del número total de monómeros; y donde la proporción de X respecto a Y es de 1:10 hasta 10:1.
13
En una realización preferente del procedimiento de obtención de nano-partículas de la invención, el paso (a) descrito en la presente invención, se lleva a cabo poniendo en contacto un iniciador que por efecto de la luz o la temperatura se descompone formando radicales con de dimetacrilato de etilenglicol, N-vinil pirrolidona y acrilato de butilo. En dicha realización preferente y el copolímero obtenido en el paso (a) es un copolímero de fórmula (VII):
donde Z representa entre 0,1% a 20% del número total de monómeros, y donde la proporción de X respecto a Y es de 1:10 hasta 10:1.
10 En dicha realización preferente del procedimiento de obtención de nano-partículas de la presente invención, se utilizan los monómeros comerciales N-vinil pirrolidona (donde R1 es H), acrilato de butilo (donde R1 es H), y dimetacrilato de etilenglicol (donde R1 es CH3).
En una realización preferente del procedimiento de obtención de nano-partículas de la
15 invención, el copolímero obtenido en el paso (a) es un copolímero de fórmula (VII) donde Z es 10% del número total de monómeros y la proporción de X respecto a Y es de 1:4.
En una realización preferente del procedimiento de obtención de nano-partículas de la invención, en el paso (b), se realiza la inmersión del copolímero de formula (VII) en una
20 disolución acuosa de cloruro de paladio(II) di-cloruro sódico a una concentración 5·10-3 M.
En otra realización preferente del procedimiento de obtención de nano-partículas de la invención, la obtención del copolímero del paso (a) comprende poner en contacto un iniciador que por efecto de la luz o la temperatura se descompone formando radicales, con N-vinil
14
pirrolidona y acrilato de butilo. En dicha realización preferente el copolímero obtenido en el paso (a) es un copolímero de fórmula (IX):
donde la proporción de X respecto a Y es de 1:10 hasta 10:1.
5 En dicha realización preferente del procedimiento de obtención de nano-partículas de la presente invención, se utilizan los monómeros comerciales N-vinil pirrolidona (donde R1 es H) y acrilato de butilo.
10 En una realización preferente, el copolímero obtenido en el paso (a) es un copolímero de fórmula (IX), donde la proporción de X respecto a Y es de 1.5:1.
En una realización preferente del procedimiento de obtención de nano-partículas de la invención, en el paso (b), se realiza la inmersión del copolímero obtenido en el paso (a), en 15 una disolución acuosa de ácido tetracloroáurico a una concentración 5·10-3 M.
En otra realización preferente del procedimiento de obtención de nano-partículas de la invención, la obtención del copolímero del paso (a) comprende poner en contacto un iniciador que por efecto de la luz o la temperatura se descompone formando radicales, con N-vinil 20 pirrolidona, acrilato de butilo, dimetacrilato de etilenglicol y cloruro de metacriloilo. En dicha realización preferente, el copolímero obtenido en el paso (a) es un copolímero de fórmula (X):
donde Z representa entre 0,1% a 20% del número total de monómeros, donde K representa entre 0,1% a 10% del número total de monómeros y donde la proporción de X respecto a Y es de 1:10 hasta 10:1.
5 En una realización preferente del procedimiento de obtención de nano-partículas de la invención, el copolímero obtenido en el paso (a) es un copolímero de fórmula (XII), donde Z representa un 5% del número total de monómeros, K representa 5% del número total de monómeros, y la proporción de X respecto a Y es de 1.5:1.
10 En una realización preferente, en el paso (b) del procedimiento de obtención de nanopartículas descrito en la presente invención se realiza la inmersión del copolímero obtenido en el paso (a), en una disolución acuosa de cloruro de paladio(II) di-cloruro sódico a una concentración 5·10-3 M.
15 Una realización de la invención se refiere a copolímeros de fórmula (VII):
X
Y
N
O
O
O
OO
donde Z representa entre 0,1% a 20% del número total de monómeros, y donde la proporción de X respecto a Y es de 1:10 hasta 10:1.
20 Otra realización preferente de la invención se refiere a copolímeros de fórmula (IX):
17
donde la proporción de X respecto a Y es de 1:10 hasta 10:1. Otra realización preferente de la invención se refiere a copolímeros de fórmula (X):
es de 1:10 hasta 10:1. Otra realización preferente de la invención se refiere a copolímeros de fórmula (XII):
es de 1:10 hasta 10:1.
15 Una realización de la invención se refiere a las nano-partículas de un metal M obtenibles de acuerdo con el procedimiento de obtención descrito en la presente invención.
Una realización de la invención se refiere al uso de cualquiera de los copolímeros obtenidos en el paso (a) en la obtención de nano-partículas de un metal M de acuerdo con el proceso 20 de obtención descrito en la presente invención.
18
Otra realización preferente de la presente invención se refiere al uso de cualquiera de los copolímeros de fórmula (VII), (IX), (X) o (XII) en la obtención de nano-partículas de un metal
M.
Otra realización preferente de la presente invención se refiere al uso de cualquiera de los copolímeros de fórmula (VII), (IX), (X) o (XII) en la obtención de nano-partículas de un metal M de acuerdo con el procedimiento de obtención descrito en la presente invención.
Una realización preferente de la invención se refiere al uso de cualquiera de los copolímeros de fórmula (VII), (IX), (X) o (XII) en la obtención de nano-partículas de: oro [Au], platino [Pt], paladio [Pd], plata [Ag], cobre [Cu], níquel [Ni], cobalto [Co], rodio [Rh], iridio [Ir], zinc [Zn], cadmio [Cd], aluminio [Al], titanio [Ti], vanadio [V], cromo [Cr], manganeso [Mn] o hierro [Fe]. En una realización preferente, el metal M se selecciona entre oro [Au], platino [Pt], paladio [Pd], plata [Ag], cobre [Cu], níquel [Ni] o cobalto [Co]. Más preferentemente el metal M se selecciona entre oro [Au], platino [Pt], paladio [Pd], plata [Ag] o cobre [Cu]. Aún más preferentemente el metal M se selecciona entre oro [Au] o paladio [Pd].
En general el copolímero obtenido en el paso (a) del procedimiento de obtención de nanopartículas de la presente invención, tanto si comprende monómeros comerciales o no, se puede realizar por cualquiera de los procedimientos descritos en la literatura para la polimerización de enlaces múltiples.
Los copolímeros obtenidos en el paso (a) del procedimiento de obtención de nano-partículas de la presente invención, así como las membranas, filmes, recubrimientos y materiales en estado sólido que se obtienen a partir de estos, se caracterizan por una combinación de propiedades mecánicas tanto en seco, como en hinchado (es decir, con agua dentro de la red polimérica), que los convierte en materiales adecuados para la elaboración de membranas densas que se pueden emplear en la obtención de nano-partículas de distintos metales con diversa morfología y tamaño, de acuerdo con lo descrito en la presente invención.
Es decir, los copolímeros obtenidos en el paso (a) del procedimiento de obtención de nanopartículas de la invención actúan como sustrato para la formación y crecimiento de nanopartículas metálicas con diferentes formas y tamaños.
19
Ejemplo 2. Preparación de un copolímero de fórmula (IX).
Mediante copolimerización en bloque se preparó un copolímero de acuerdo con el paso (a) del proceso de la invención con los siguientes monómeros: N-vinil pirrolidona y acrilato de
5 butilo, con una relación molar 60, 40, respectivamente. Iniciador fotoquímico 2,2-dimetoxi-2fenilacetofenona con un porcentaje en peso del 1,56%. El esquema sintético se encuentra descrito en la fig. 2A. La disolución resultante se inyectó en un molde de cristales silanizados, de 100 m de espesor, en ausencia de oxígeno, y se colocó bajo una lámpara de radiación ultravioleta a 365 nm durante una hora.
10 Ejemplo 3. Preparación de un copolímero de fórmula (X).
Mediante copolimerización en bloque se preparó un copolímero de acuerdo con el paso (a) del proceso de la invención con los siguientes monómeros: N-vinil pirrolidona y acrilato de 15 butilo, dimetacrilato de etilenglicol y cloruro de metacriloilo con una relación molar 54, 36, 5, 5, respectivamente. Iniciador fotoquímico 2,2-dimetoxi-2-fenilacetofenona con un porcentaje en peso del 1,56%. El esquema sintético se encuentra descrito en la fig. 3A. La disolución resultante se inyectó en un molde de cristales silanizados, de 100 m de espesor, en ausencia de oxígeno, y se colocó bajo una lámpara de radiación ultravioleta a 365 nm durante una hora.
20 Ejemplo 4. Preparación de un copolímero de fórmula (XII).
I. Preparación del compuesto PC53. La síntesis del compuesto PC53 se realizó en 4
pasos sintéticos que se detallan a continuación: 25
22
Claims (12)
-
imagen1 - 6. Procedimiento de obtención de nano-partículas de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, donde el copolímero obtenido en el paso (a) es un copolímero de fórmula (VII):
imagen2 5 donde Z representa entre 0,1% a 20% del número total de monómeros; y donde la proporción de X respecto a Y es de 1:10 hasta 10:1. - 7. Procedimiento de obtención de nano-partículas de acuerdo con la reivindicación 6, Z representa el 10% del total de los monómeros y donde la proporción de X respecto a Y es de10 1:4.
- 8. Procedimiento de obtención de nano-partículas de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, donde el copolímero obtenido en el paso (a) es un copolímero de fórmula (IX):
imagen3 imagen4 donde la proporción de X respecto a Y es de 1:10 hasta 10:1. - 9. Procedimiento de obtención de nano-partículas de acuerdo con la reivindicación 8, donde la proporción de X respecto a Y es de 1.5:1.31
imagen5 donde Z representa entre 0,1% a 20% del número total de monómeros, K representa entre 0,1% a 10% del número total de monómeros, y la proporción de X respecto a Y es de al menos1:10 y de hasta 10:1. -
- 13.
- Procedimiento de obtención de nano-partículas de acuerdo con la reivindicación 12, donde Z representa un 5% del número total de monómeros, K representa 5% del número total de monómeros, y la proporción de X respecto a Y es de 1.5:1.
-
- 14.
- Copolímero de fórmula (VII):
imagen6 donde Z representa entre 0,1% a 20% del número total de monómeros; y donde la proporción de X respecto a Y es de 1:10 hasta 10:1. - 15. Copolímero de fórmula (IX):
imagen7 imagen8 15donde la proporción de X respecto a Y es de 1:10 hasta 10:1.2033 - 16. Copolímero de fórmula (X):
imagen9 1:10 y de hasta 10:1. - 17. Copolímero de fórmula (XII):
imagen10 1:10 y de hasta 10:1. - 18. Nano-partículas de un metal M obtenibles de acuerdo con el procedimiento de obtención 15 según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 13.
- 19. Uso de copolímeros de fórmula (VII), (IX), (X) o (XII) de las reivindicaciones 14 a 17, en la obtención de nano-partículas de un metal M.34
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