ES2371950B1 - DEVICE WITH AGITATION FOR OPTICAL MEASURES IN SITU. - Google Patents

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ES2371950B1 ES200900625A ES200900625A ES2371950B1 ES 2371950 B1 ES2371950 B1 ES 2371950B1 ES 200900625 A ES200900625 A ES 200900625A ES 200900625 A ES200900625 A ES 200900625A ES 2371950 B1 ES2371950 B1 ES 2371950B1
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Abstract

El dispositivo comprende una cámara de reacción (1) que aloja una muestra líquida a analizar. El dispositivo comprende una perforación transversal (20) que define una ventana de entrada (12) y una ventana de salida (12?) a la cámara de reacción (1), estando las citadas ventanas (12) (12?) enfrentadas y cerradas por un material óptico, de tal forma que un haz de luz que pasa por la ventana de entrada (12), sale por la ventana de salida (12?) tras atravesar la muestra líquida. El dispositivo comprende un agitador magnético (16) alojado en el interior de la cámara de reacción (1). El dispositivo comprende dos tapas (36) (38) que pueden cerrar la cámara de reacción (1) y que pueden desmontarse para permitir acceso a la cámara de reacción para su limpieza.The device comprises a reaction chamber (1) that houses a liquid sample to be analyzed. The device comprises a transverse perforation (20) defining an inlet window (12) and an outlet window (12?) To the reaction chamber (1), said windows (12) (12?) Being facing and closed by an optical material, in such a way that a beam of light passing through the input window (12), exits through the output window (12?) after passing through the liquid sample. The device comprises a magnetic stirrer (16) housed inside the reaction chamber (1). The device comprises two covers (36) (38) that can close the reaction chamber (1) and that can be removed to allow access to the reaction chamber for cleaning.

Description

Dispositivo con agitación para medidas ópticas in situ. Device with agitation for optical measurements in situ.

Sector de la invención Invention Sector

La presente invención se refiere al campo de dispositivos para realizar medidas ópticas in situ de una muestra líquida. Concretamente, la invención se puede aplicar como microreactor para la monitorización de reacciones químicas, como celda para análisis de líquidos homogéneos y heterogéneos, como dispositivo para evaluar el efecto de la temperatura en procesos químicos, físicos, farmacéuticos etc. Otras aplicaciones incluyen el análisis de nanoestructuras en dispersiones acuosas o para la monitorización in situ de polimerizaciones en fase dispersa. The present invention relates to the field of devices for performing optical measurements in situ of a liquid sample. Specifically, the invention can be applied as a microreactor for the monitoring of chemical reactions, as a cell for analysis of homogeneous and heterogeneous liquids, as a device for assessing the effect of temperature on chemical, physical, pharmaceutical processes etc. Other applications include the analysis of nanostructures in aqueous dispersions or for in situ monitoring of dispersed phase polymerizations.

Antecedentes de la invención Background of the invention

En la actualidad la monitorización de reacciones químicas mediante técnicas ópticas, por ejemplo medidas de absorción y difracción de rayos X (wide and small angle X-ray scattering -WAXD and SAXS), medidas de neutrones de bajo ángulo (small angle neutrón scattering -SANS), se realizan o bien en celdas selladas y termostatizadas (sin posibilidad de agitación interior), bien extrayendo muestras de un reactor agitado y termostatizado externo y analizándolas ex situ o utilizando celdas de espectroscopia estancas con posibilidad de agitación magnética y calentamiento. At present, the monitoring of chemical reactions by optical techniques, for example X-ray scattering -WAXD and SAXS measures, low-angle neutron measurements (small angle neutron scattering -SANS) ), are performed either in sealed and thermostatted cells (without the possibility of internal agitation), either by extracting samples from an agitated and external thermostatized reactor and analyzing them ex situ or using sealed spectroscopy cells with the possibility of magnetic stirring and heating.

En la técnica se conocen algunos reactores o celdas para el análisis como por ejemplo el de Alison et al. (Alison et al. Phys. Chem. Chem. Phys. 5, 4998-5000 (2003) “Using a novel plug flow reactor for the in situ, simultaneous, monitoring of SAXS and WAXD during cristallisation from solution”) que describe un reactor de flujo pistón continuo en el hay que pasar la muestra continuamente a un flujo muy elevado para conseguir que el mezclador estático (“teardrop”) mezcle los componentes, de modo que es necesario bombear la muestra o el medio de reacción a través de la zona de medida. Some reactors or cells are known in the art for analysis, such as that of Alison et al. (Alison et al. Phys. Chem. Chem. Phys. 5, 4998-5000 (2003) “Using a novel plug fl ow reactor for the in situ, simultaneous, monitoring of SAXS and WAXD during crystallisation from solution”) describing a reactor of continuous piston fl ow in which the sample must be continuously transferred to a very high fl ow to get the static mixer (“teardrop”) to mix the components, so that it is necessary to pump the sample or the reaction medium through the area of measure.

Una celda más fácil de usar (similar a un reactor batch de 10 ml) y que permite trabajar a temperaturas y presiones de hasta 220ºC y 250 bar y que además permite mezclar el contenido del reactor es el ejemplo de Grunwaldt et al. (Grunwaldt et al. Rev. Sci. Instrum. 76, 054104 (2005). Este dispositivo que se asemeja a un reactor batch de 10 ml está equipado con líneas de entrada y salida para alimentar gases comprimidos y líquidos y puede proporcionar buena mezcla. Sin embargo dadas las dimensiones de la celda y la configuración de las ventanas para el paso del haz de luz no es posible realizar medidas de difracción ya que la luz difractada no podría llegar hasta el detector colocado a la salida. Además, el contenido de la celda absorbería prácticamente toda la luz incidente (ver tabla 2 de Grunwaldt y Baiker, Phys. Chem. Chem. Phys. 2005, 7, 3526, donde se muestra que para 0.6 mm de espesor de agua el 25% de la luz incidente es absorbida a una potencia de 10 KeV). An easier-to-use cell (similar to a 10 ml batch reactor) that allows working at temperatures and pressures up to 220ºC and 250 bar and which also allows mixing the reactor contents is the example of Grunwaldt et al. (Grunwaldt et al. Rev. Sci. Instrum. 76, 054104 (2005). This device that resembles a 10 ml batch reactor is equipped with inlet and outlet lines to feed compressed gases and liquids and can provide good mixing. However, given the dimensions of the cell and the con fi guration of the windows for the passage of the light beam, diffraction measurements are not possible since the diffracted light could not reach the detector placed at the exit. cell would absorb virtually all incident light (see table 2 of Grunwaldt and Baiker, Phys. Chem. Chem. Phys. 2005, 7, 3526, where it is shown that for 0.6 mm of water thickness 25% of the incident light is absorbed at a power of 10 KeV).

En otra realización Hanneman et al. (Hanneman et al. J. of Synchrotron Radiation, 14, 345 (2007) han diseñado un celda para medidas in situ en fase gas o fase líquida tanto de absorción como de difracción de rayos X especialmente diseñada para reacciones catalíticas. Esta celda permite el control de la temperatura y la presión en la celda de medida pero sin embargo no tiene posibilidad de mezcla y por tanto no se puede utilizar en procesos que requieran agitación para mantener el medio de reacción homogéneo como por ejemplo las reacciones de polimerización en emulsión. In another embodiment Hanneman et al. (Hanneman et al. J. of Synchrotron Radiation, 14, 345 (2007) have designed a cell for gas or liquid phase in situ measurements of both absorption and X-ray diffraction specially designed for catalytic reactions. This cell allows control of the temperature and the pressure in the measuring cell but nevertheless it has no possibility of mixing and therefore cannot be used in processes that require agitation to maintain the homogeneous reaction medium such as emulsion polymerization reactions.

El documento JP 60040942 (A) describe una parte de celda que tiene una cámara de muestra que está situada en una posición cercana a una cámara de presurización, con una película flexible entre las mismas; un calentador que mantiene la temperatura de una muestra dentro de dicha cámara de muestra a una temperatura especificada; y un elemento de ventana que divide la cámara de presurización y el exterior y permite que rayos X procedentes del exterior se transmitan a la cámara de muestra para obtener prontamente un patrón de difracción de rayos X en condiciones hidrotérmicas. Este dispositivo no permite mezclar el contenido de la celda. JP 60040942 (A) describes a cell part having a sample chamber that is located in a position close to a pressurization chamber, with a flexible film therebetween; a heater that maintains the temperature of a sample within said sample chamber at a specified temperature; and a window element that divides the pressurization chamber and the outside and allows X-rays from outside to be transmitted to the sample chamber to promptly obtain an X-ray diffraction pattern under hydrothermal conditions. This device does not allow mixing the contents of the cell.

El documento JP2006078217(A) describe una celda para medidas de ondas electromagnéticas que consiste en una estructura de celda que tiene dos ventanas para el paso de una onda electromagnética y medios de agitación. Esta celda, al igual que el dispositivo presentado en la realización de Grunwaldt et al. (Rev. Sci. Instrum.) no puede realizar medidas de difracción de rayos X por el diseño de las ventanas de salida del haz de luz y por la anchura de la celda ya que la muestra absorbería prácticamente la totalidad de la luz incidente. JP2006078217 (A) describes a cell for electromagnetic wave measurements consisting of a cell structure that has two windows for the passage of an electromagnetic wave and stirring means. This cell, like the device presented in the realization of Grunwaldt et al. (Rev. Sci. Instrum.) Cannot make X-ray diffraction measurements due to the design of the light beam exit windows and the width of the cell since the sample would absorb almost all of the incident light.

Descripción de la invención Description of the invention

Las técnicas mostradas anteriormente presentan problemas para las medidas de difracción de rayos X en sistemas heterogéneos y con velocidad de reacción rápida. La falta de agitación en unos casos y el tiempo transcurrido entre la extracción de la muestra y su medida hacen que la información que pueda obtenerse no sea totalmente veraz en los casos de medidas ex situ. Además todos los equipos descritos no presentan una forma sencilla de limpieza puesto que solo es posible la limpieza por la parte superior de la celda o a través de las ventanas de paso del haz de luz lo que implica un laborioso y cuidadoso trabajo. La limpieza es muy importante en experimentos donde el medio de reacción sea muy adherente o susceptible de coagulación o floculación. En estos casos quedan restos del producto a analizar adheridos en las paredes de las ventanas, en la superficie del reactor y pueden influir en posteriores medidas. Es necesario por tanto una limpieza a fondo de una forma sencilla preferentemente sin necesidad de desmontar las ventanas de paso del haz de luz. The techniques shown above present problems for X-ray diffraction measurements in heterogeneous systems and with rapid reaction speed. The lack of agitation in some cases and the time elapsed between the extraction of the sample and its measurement mean that the information that can be obtained is not completely true in cases of ex situ measures. In addition, all the equipment described does not have a simple way of cleaning since it is only possible to clean the upper part of the cell or through the passage windows of the beam of light which implies a laborious and careful work. Cleaning is very important in experiments where the reaction medium is very adherent or susceptible to coagulation or fl oculation. In these cases, there are remains of the product to be analyzed adhered to the walls of the windows, on the surface of the reactor and can influence subsequent measurements. It is therefore necessary to thoroughly clean in a simple way preferably without the need to disassemble the passage windows of the light beam.

La presente invención da a conocer un dispositivo que permite el análisis de sistemas de reacción heterogéneos, tales como la polimerización en emulsión o similares, al mezclarlos mediante un agitador magnético, además de realizar medidas del medio de reacción realmente en línea, sin tener que extraer la muestra del reactor o tener que recircular la muestra a través de una celda donde se realiza la medida. The present invention discloses a device that allows the analysis of heterogeneous reaction systems, such as emulsion polymerization or the like, when mixed by means of a magnetic stirrer, in addition to realizing in-line reaction medium measurements, without having to extract the sample from the reactor or having to recirculate the sample through a cell where the measurement is made.

El dispositivo objeto de la invención comprende The device object of the invention comprises

un cuerpo principal que comprende una cámara de reacción configurada para alojar una muestra líquida a analizar, comprendiendo el cuerpo principal una perforación transversal que define una ventana de entrada a la cámara de reacción y una ventana de salida de la cámara de reacción, estando las citadas ventanas de entrada y salida enfrentadas entre sí y cerradas por un material óptico, de tal forma que una parte del haz de luz que pasa por la ventana de entrada, sale por la ventana de salida tras atravesar la muestra líquida a analizar y a main body comprising a reaction chamber configured to accommodate a liquid sample to be analyzed, the main body comprising a transverse perforation that defines an input window to the reaction chamber and an output window of the reaction chamber, said cited being entrance and exit windows facing each other and closed by an optical material, so that a part of the beam of light that passes through the entrance window, leaves through the exit window after crossing the liquid sample to be analyzed and

un agitador que puede ser activado magnéticamente, alojado en el interior de la cámara de reacción para producir la agitación de la muestra líquida a analizar. a stirrer that can be magnetically activated, housed inside the reaction chamber to cause agitation of the liquid sample to be analyzed.

De acuerdo con la presente invención, la cámara de reacción atraviesa el cuerpo principal definiendo un primer orificio de salida en el cuerpo principal y un segundo orificio de salida en el cuerpo principal, estando los citados primer y segundo orificios de salida enfrentados entre sí y porque comprende una primera tapa y una segunda tapa configuradas de forma que pueden cerrar respectivamente el primer orificio de salida y el segundo orificio de salida durante la medida óptica, estando las citadas primera y segunda tapa unidas al cuerpo principal a través de medios desmontables para permitir acceso a la cámara de reacción a través de los citados primer y segundo orificio de salida. According to the present invention, the reaction chamber passes through the main body defining a first exit hole in the main body and a second exit hole in the main body, said first and second exit holes facing each other and because it comprises a first cover and a second cover configured so that they can respectively close the first exit hole and the second exit hole during the optical measurement, said first and second cover being attached to the main body through removable means to allow access to the reaction chamber through the first and second exit holes mentioned.

De esta forma, es posible desmontar las citadas primera y segunda tapa que dejan un acceso libre y directo al interior de la cámara de reacción, permitiendo una fácil limpieza del interior de la misma. In this way, it is possible to disassemble the aforementioned first and second cover that leave free and direct access to the interior of the reaction chamber, allowing easy cleaning of the interior thereof.

El agitador, puede estar compuesto por una barra activable magnéticamente, alojada en el interior de la cámara de reacción y por una base de activación magnética dispuesta en proximidad a la barra activable magnéticamente. La base de activación pude producir la activación de la barra activable magnéticamente. Por ejemplo, el cuerpo principal puede estar apoyado sobre la base de activación magnética, quedando la segunda tapa dispuesta entre el cuerpo principal y la base de activación magnética. Obviamente, la segunda tapa presentará un espesor que permite la activación de la barra mediante la base de activación. The stirrer can be composed of a magnetically activatable bar, housed inside the reaction chamber and a magnetic activation base arranged in proximity to the magnetically activatable bar. The activation base could cause the activation of the magnetically activatable bar. For example, the main body may be supported on the magnetic activation base, the second cover being arranged between the main body and the magnetic activation base. Obviously, the second cover will have a thickness that allows the activation of the bar by means of the activation base.

La cámara de reacción puede presentar una configuración aproximadamente cilíndrica. La cámara de reacción puede tener una sección entre 2 y 7 mm, preferentemente entre3y5mm. La cámara de reacción puede presentar cualquier tipo de configuración, por ejemplo prismática, aunque son más adecuadas las geometrías de revolución por cuanto evitan la formación de turbulencias durante la agitación. The reaction chamber may have an approximately cylindrical configuration. The reaction chamber may have a section between 2 and 7 mm, preferably between 3 and 5 mm. The reaction chamber can have any type of configuration, for example prismatic, although revolution geometries are more suitable because they prevent the formation of turbulence during agitation.

El primer orificio de salida y el segundo orificio de salida de la cámara de reacción serán preferentemente de las mismas dimensiones y forma, o lo que es lo mismo, la cámara de reacción tendrá preferentemente una sección constante, aunque también sean posibles configuraciones en las cuales el primer orificio de salida y el segundo orificio de salida presenten dimensiones diferentes (por ejemplo, una cámara de reacción troncocónica). The first exit port and the second exit port of the reaction chamber will preferably be of the same dimensions and shape, or what is the same, the reaction chamber will preferably have a constant section, although con fi gurations in which the first exit hole and the second exit hole have different dimensions (for example, a frustoconical reaction chamber).

Las ventanas de entrada y salida pueden presentar una sección entre 5 y 15 mm, preferentemente entre 8 y 12 mm. The input and output windows can have a section between 5 and 15 mm, preferably between 8 and 12 mm.

La primera y segunda tapa pueden comprender juntas tóricas configuradas para permitir un cierre estanco de la cámara de reacción. The first and second covers may comprise o-rings con fi gured to allow a tight seal of the reaction chamber.

La perforación transversal del cuerpo principal puede comprender una porción de sección divergente con una sección menor y una sección mayor, estando la sección menor dispuesta a continuación de la ventana de salida, para recibir la citada parte del haz de luz que sale por la ventana de salida y permitir el paso de luz difractada a través de la porción de sección divergente. De esta forma el dispositivo permite realizar medidas de dispersión óptica. The transverse perforation of the main body may comprise a portion of divergent section with a minor section and a larger section, the minor section being arranged next to the exit window, to receive said part of the beam of light coming out of the window of exit and allow the passage of diffracted light through the divergent section portion. In this way, the device allows optical dispersion measurements.

El dispositivo puede comprender una primera pieza de cierre que se acopla en la perforación transversal, a continuación de la ventana de salida, comprendiendo la pieza de cierre la citada porción de sección divergente. De esta forma, se facilita un montaje del material óptico en la ventana de salida y su sustitución si fuera necesario. El dispositivo puede comprender una segunda pieza de cierre que se acopla en la perforación transversal, a continuación de la ventana de entrada, comprendiendo una perforación de sección constante en correspondencia con la ventana de entrada, para permitir el paso de un haz de luz. The device may comprise a first closure piece that engages in the transverse perforation, then the exit window, the closure part comprising said portion of divergent section. In this way, an assembly of the optical material in the exit window and its replacement if necessary is facilitated. The device may comprise a second closure piece that engages in the transverse perforation, next to the entrance window, comprising a perforation of constant section in correspondence with the entrance window, to allow the passage of a beam of light.

El dispositivo puede comprender una camisa de calentamiento/refrigeración que rodea la cámara de reacción y por la que se puede hacer circular un fluido, comprendiendo la citada camisa un orificio de entrada y un orificio de salida para el fluido. Esta camisa permite controlar la temperatura de la cámara de reacción, por ejemplo, en sistemas que necesitan funcionar a temperaturas inferiores o superiores a la temperatura ambiente o bien necesitan funcionar con una temperatura controlada. The device may comprise a heating / cooling jacket that surrounds the reaction chamber and through which a fluid can be circulated, said jacket comprising an inlet port and an outlet port for the fluid. This jacket allows to control the temperature of the reaction chamber, for example, in systems that need to operate at temperatures below or above room temperature or need to operate at a controlled temperature.

El dispositivo puede estar fabricado con materiales resistentes a disolventes orgánicos corrosivos. The device may be made of materials resistant to corrosive organic solvents.

Es también objeto de la invención el uso del dispositivo de la invención para la monitorización in situ de reacciones de polimerización. The use of the device of the invention for in situ monitoring of polymerization reactions is also an object of the invention.

Breve descripción de los dibujos Brief description of the drawings

La presente invención se entenderá mejor con referencia a los siguientes dibujos que ilustran realizaciones preferidas de la invención, proporcionadas a modo de ejemplo, y que no deben interpretarse como limitativas de la invención de ninguna manera. The present invention will be better understood with reference to the following drawings illustrating preferred embodiments of the invention, provided by way of example, and which should not be construed as limiting the invention in any way.

La figura 1 muestra una vista esquemática de una realización del dispositivo de la presente invención. Figure 1 shows a schematic view of an embodiment of the device of the present invention.

La figura 2a muestra una vista esquemática del cuerpo principal según el dispositivo de la presente invención. Figure 2a shows a schematic view of the main body according to the device of the present invention.

La figura 2b muestra una vista superior del cuerpo principal de la figura 2a. Figure 2b shows a top view of the main body of Figure 2a.

La figura 3a muestra una vista esquemática de la primera pieza de cierre de la ventana de salida. Figure 3a shows a schematic view of the first closing part of the exit window.

La figura 3b muestra una vista esquemática de la segunda pieza de cierre de la ventana de entrada. Figure 3b shows a schematic view of the second closing part of the entrance window.

La figura 4a muestra una vista esquemática de la segunda tapa. Figure 4a shows a schematic view of the second cover.

La figura 4b muestra una vista esquemática de la primera tapa. Figure 4b shows a schematic view of the first cover.

La figura 5 muestra un resumen de espectros adquiridos con el dispositivo de la presente invención. Figure 5 shows a summary of spectra acquired with the device of the present invention.

Descripción detallada de las realizaciones preferidas Detailed description of the preferred embodiments

En la figura 1 se ha mostrado una realización del dispositivo con agitación para medidas ópticas in situ, por ejemplo dispersión/difracción de luz, SAXS, SANS etc. que comprende un cuerpo principal (10) realizado en un material polimérico, PEEK, resistente a la temperatura y a los disolventes orgánicos corrosivos (otros materiales de ingeniería como teflón, resina acetal, nylon o acero inoxidable son igualmente posibles). Dicho cuerpo principal (10) puede tener una planta sustancialmente rectangular, como por ejemplo un paralelepípedo con dimensiones de entre 30 y 50 mm. de altura, entre 15 y 20 mm. de anchura y entre 15 y 20 mm. de longitud. Este cuerpo principal (10) tiene una cavidad interna o cámara de reacción (1) que atraviesa el cuerpo principal (10) a lo largo de toda su altura, definiendo un primer orificio de salida (3) en la parte superior del cuerpo principal (10) y un segundo orificio de salida (4) en la parte inferior del cuerpo principal (10). La cámara de reacción (1) puede tener dimensiones de entre2y7mmde diámetro, preferiblemente de entre3y5mm, con un volumen que puede oscilar entre 0,4 y 0,8 ml. Estas dimensiones son lo bastante grandes como para permitir la introducción en la cámara de reacción (1) de una agitador o barra (16) activable magnéticamente para la agitación de la muestra y lo bastante pequeñas para que no haya interferencias destructivas de la dispersión del haz de luz (es decir se puede realizar tanto absorción como dispersión/difracción de luz). El cuerpo principal (10) presenta una perforación transversal (20), a una altura intermedia (normalmente entre 10 y 20 mm, preferiblemente entre 12 y 16 mm dependiendo del medidor óptico empleado) definiendo en la cámara de reacción Figure 1 shows an embodiment of the device with agitation for optical measurements in situ, for example light scattering / diffraction, SAXS, SANS etc. comprising a main body (10) made of a polymeric material, PEEK, resistant to temperature and corrosive organic solvents (other engineering materials such as teflon, acetal resin, nylon or stainless steel are also possible). Said main body (10) can have a substantially rectangular plan, such as a parallelepiped with dimensions between 30 and 50 mm. height, between 15 and 20 mm. wide and between 15 and 20 mm. of length. This main body (10) has an internal cavity or reaction chamber (1) that crosses the main body (10) along its entire height, defining a first exit hole (3) in the upper part of the main body ( 10) and a second exit hole (4) in the lower part of the main body (10). The reaction chamber (1) can have dimensions of between 2 and 7 mm in diameter, preferably between 3 and 5 mm, with a volume that can range between 0.4 and 0.8 ml. These dimensions are large enough to allow the introduction into the reaction chamber (1) of a magnetically activatable stirrer or rod (16) for agitation of the sample and small enough so that there is no destructive interference from the beam dispersion of light (ie both absorption and light scattering / diffraction can be performed). The main body (10) has a transverse perforation (20), at an intermediate height (usually between 10 and 20 mm, preferably between 12 and 16 mm depending on the optical meter used) defining in the reaction chamber

(1) dos ventanas, una ventana de entrada (12) y una ventana de salida (12’). Las ventanas tienen entre5y15mm, preferiblemente entre8y12mm, para posibilitar el paso de un haz de luz para realizar las medidas ópticas. Las dos ventanas (12, 12’) están cerradas mediante un material óptico, por ejemplo Kapton y Mica. La muestra a analizar se introduce en la cámara de reacción (1) y se hace pasar un haz de luz por la ventana de entrada (12) de forma que una parte del haz, tras atravesar la muestra, sale por la ventana de salida (12’). (1) two windows, an entry window (12) and an exit window (12 ’). The windows are between 5 and 15 mm, preferably between 8 and 12 mm, to enable the passage of a beam of light to perform the optical measurements. The two windows (12, 12 ’) are closed by an optical material, for example Kapton and Mica. The sample to be analyzed is introduced into the reaction chamber (1) and a beam of light is passed through the input window (12) so that a part of the beam, after crossing the sample, exits through the output window ( 12 ').

Dicho cuerpo principal (10) está soportado sobre una base de activación magnética (14) que puede mover el agitador (16) en su interior permitiendo la mezcla de su contenido. El agitador (16) puede tener un diámetro comprendido entre 2,5 y 3,5 mm. La base de activación magnética (14) permite regular la velocidad de rotación del agitador (16) de forma que se consigue una mezcla homogénea sin la creación de vórtices en la celda. La velocidad óptima depende de la viscosidad del fluido utilizado. Said main body (10) is supported on a magnetic activation base (14) that can move the stirrer (16) inside allowing the mixing of its contents. The stirrer (16) can have a diameter between 2.5 and 3.5 mm. The magnetic activation base (14) allows to regulate the rotation speed of the stirrer (16) so that a homogeneous mixture is achieved without creating vortices in the cell. The optimum speed depends on the viscosity of the fluid used.

En caso de necesitar controlar la temperatura del presente dispositivo este puede estar termostatizado. Para ello el presente dispositivo comprende además una camisa de calentamiento/refrigeración (18) por la que puede hacerse circular una corriente de fluido de termostatización. Dicha camisa de calentamiento/refrigeración (18) consta de dos cavidades sustancialmente cilíndricas, concéntricas a la cámara de reacción (1), por encima y por debajo de la perforación transversal (20) del cuerpo principal (10). Las dos cavidades concéntricas están conectadas internamente, por el lado por el que no hay perforación transversal (20) a través de dos orificios (26), y al exterior por medio de un orificio de entrada (22) y un orificio de salida (24) para poder recircular un líquido por medio de un baño termostático. En las figuras 2a y 2b se ha representado la camisa de calentamiento/refrigeración (18). If you need to control the temperature of this device, it can be thermostated. For this, the present device further comprises a heating / cooling jacket (18) through which a flow of thermostatting fluid can be circulated. Said heating / cooling jacket (18) consists of two substantially cylindrical cavities, concentric to the reaction chamber (1), above and below the transverse perforation (20) of the main body (10). The two concentric cavities are connected internally, on the side by which there is no transverse perforation (20) through two holes (26), and to the outside by means of an entry hole (22) and an exit hole (24 ) to be able to recirculate a liquid by means of a thermostatic bath. In figures 2a and 2b the heating / cooling jacket (18) is shown.

El cuerpo principal (10) y la camisa (18) se sellan por la parte inferior con una segunda tapa (36), por ejemplo del mismo material que la del cuerpo principal, donde encaja la pieza principal (10) que lleva mecanizadas dos ranuras para juntas tóricas (6) (6’). Una interior (6), del tamaño elegido para la cámara de reacción (1), y una segunda de mayor tamaño (6’) sella la camisa de calentamiento/refrigeración (18) del fluido refrigerante. Esta segunda tapa (36) queda fijada al conjunto cuerpo principal/camisa por medio de elementos de fijación, por ejemplo, cuatro tornillos. The main body (10) and the jacket (18) are sealed at the bottom with a second cover (36), for example of the same material as that of the main body, where the main piece (10) that mechanizes two slots fits for o-rings (6) (6 '). An interior (6), of the size chosen for the reaction chamber (1), and a second one of larger size (6 ’) seals the heating / cooling jacket (18) of the cooling fluid. This second cover (36) is fixed to the main body / sleeve assembly by means of fixing elements, for example, four screws.

El cuerpo principal (10) y la camisa (18) se sellan por la parte superior con una primera tapa (38), por ejemplo del mismo material que la del cuerpo principal, donde encaja la pieza principal (10) que tiene dos ranuras para el asiento de juntas tóricas (5) (5’). La junta tórica (5) sella el interior de la cámara de reacción (1), mientras que la junta tórica (5’) sella la camisa de calentamiento/refrigeración (18). Esta primera tapa (38) tiene un tapón roscado que permite la carga de reactivos/muestras por la parte superior y el cierre posterior con el tapón. The main body (10) and the jacket (18) are sealed at the top with a first cover (38), for example of the same material as that of the main body, where the main piece (10) fits two grooves for the o-ring seat (5) (5 '). The O-ring (5) seals the inside of the reaction chamber (1), while the O-ring (5 ’) seals the heating / cooling jacket (18). This first cover (38) has a screw cap that allows reagent / sample loading from the top and the subsequent closure with the cap.

La primera y segunda tapas (38) (36) están unidas al cuerpo principal (10) a través de medios desmontables (por ejemplo, mediante tornillos) de forma que permiten una limpieza de la cámara de reacción (10) sin necesidad de desmontar las ventanas (12) (12’), que pueden ser mucho muy sensibles debido al material óptico que llevan, ya que basta con retirar la primera y segunda tapas (38) (36). Además como la cámara de reacción (10) queda abierta por arriba y abajo (lo que no ocurre en la técnica anterior) la limpieza es muy sencilla de un experimento a otro. Se pueden utilizar por ejemplo disolventes, aire comprimido y otros medios sin dañar el conjunto del dispositivo. The first and second covers (38) (36) are attached to the main body (10) through removable means (for example, by means of screws) so as to allow cleaning of the reaction chamber (10) without the need to disassemble the windows (12) (12 '), which can be very sensitive due to the optical material they carry, since it is enough to remove the first and second covers (38) (36). In addition, since the reaction chamber (10) is open at the top and bottom (which does not occur in the prior art), cleaning is very simple from one experiment to another. For example, solvents, compressed air and other means can be used without damaging the device assembly.

El dispositivo tiene una plataforma fijada en el agitador magnético que permite encajar (tipo unión llave/cerradura) el dispositivo en la posición óptima para el equipo óptico a implementar. Esto ahorra alineaciones del equipo óptico cada vez que se quiere analizar una nueva muestra o se realiza un nuevo experimento. Es decir se puede sacar el cuerpo principal, manipularlo en otro espacio (laboratorio) y volver e insertarlo en la posición previamente alineada. The device has a platform fixed on the magnetic stirrer that allows the device to be fitted (type key / lock joint) in the optimal position for the optical equipment to be implemented. This saves alignments of the optical equipment each time you want to analyze a new sample or perform a new experiment. That is, the main body can be removed, manipulated in another space (laboratory) and returned and inserted in the previously aligned position.

Una pieza de cierre (28) se encaja en la perforación transversal (20) a continuación de la ventana de salida (12’), con intermediación de junta tórica que permite un cierre estanco. La pieza de cierre (28) se sujeta en el cuerpo principal mediante elementos de fijación, por ejemplo dos tornillos. La pieza de cierre (28) se ha representado en la figura 3a. Una segunda pieza de cierre (32) se encaja en la perforación transversal (20) a continuación de la ventana de entrada (12). Esta segunda pieza de cierre (32) se ha representado en la figura 3b. A closure piece (28) fits into the transverse perforation (20) following the exit window (12 ’), with O-ring intermediation that allows a tight seal. The closure piece (28) is fastened in the main body by means of fixing elements, for example two screws. The closure piece (28) is shown in Figure 3a. A second closure piece (32) fits into the transverse perforation (20) following the inlet window (12). This second closure piece (32) is shown in Figure 3b.

La segunda pieza de cierre (32) tiene un orificio sustancialmente cilíndrico (34) de dimensiones entre 3 y 8 mm, preferentemente entre 4 y 6 mm. La pieza de cierre (28) está especialmente diseñada para realizar medidas de dispersión/difracción de luz. Para ello presenta un orificio de sección divergente (30) con la abertura de menor sección (más estrecha) en la parte interna, a continuación de la ventana de salida (12’) y la de mayor sección (más ancha) en la externa que permite la salida de la luz dispersada (o no absorbida). Las dimensiones internas del orificio son entre 3 y 8 mm, preferiblemente entre4y6mmylas del orificio externo entre8y15mm, preferiblemente entre8y10mm. The second closure piece (32) has a substantially cylindrical bore (34) of dimensions between 3 and 8 mm, preferably between 4 and 6 mm. The closure piece (28) is specially designed to perform light scattering / diffraction measurements. For this purpose, it has a divergent section hole (30) with the opening of smaller section (narrower) in the internal part, following the exit window (12 ') and the one of greater section (wider) in the external part that it allows the scattered (or not absorbed) light to exit. The internal dimensions of the hole are between 3 and 8 mm, preferably between 4 and 6 mm and the external hole between 8 and 15 mm, preferably between 8 and 10 mm.

Por tanto, el presente dispositivo es adecuado para la monitorización de reacciones químicas in situ de forma no invasiva ya que no es necesario extraer la muestra del presente dispositivo ni tener que recircular la muestra a través de una celda donde se realiza la medida, pues puede llevarse a cabo una reacción química en su interior. Therefore, the present device is suitable for the monitoring of chemical reactions in situ in a non-invasive way since it is not necessary to extract the sample from the present device or have to recirculate the sample through a cell where the measurement is performed, because it can carry out a chemical reaction inside.

Ejemplo Example

A continuación se describe la monitorización de una polimerización in situ realizada en el dispositivo de la presente invención. The following describes the monitoring of an in situ polymerization performed on the device of the present invention.

Se cargó el reactor con una miniemulsión compuesta de metacrilato de metilo (MMA)/acrilato de butilo (BA) (50/50 contenido en peso), 3% pbm (% en peso basado en monómeros principales) de acrilato de estearilo, 4% pbm de laurilsulfato de sodio (SLS) al 30% de contenido en sólidos. Se calentó el medio de reacción a 70ºC mediante el baño termostático externo bajo agitación constante y una vez alcanzada dicha temperatura se inyectó el iniciador (persulfato sódico, KPS 0,5% pbm). En ese momento se comenzó la toma de espectros de difracción a bajo ángulo (SAXS). The reactor was charged with a mini-emulsion composed of methyl methacrylate (MMA) / butyl acrylate (BA) (50/50 content by weight), 3% pbm (% by weight based on major monomers) of stearyl acrylate, 4% pbm of sodium lauryl sulfate (SLS) at 30% solids content. The reaction medium was heated to 70 ° C by means of the external thermostatic bath under constant stirring and once this temperature was reached, the initiator was injected (sodium persulfate, KPS 0.5% bpm). At that time, the taking of low angle diffraction spectra (SAXS) was started.

Se fijó la distancia muestra-detector a 5,4 m, la energía a 17,08 keV y la longitud de onda a 0,7259X. Se tomaron espectros cada 30 segundos, con 20 segundos de adquisición de señal y 10 segundos de espera. The sample-detector distance was set at 5.4 m, the energy at 17.08 keV and the wavelength at 0.7259X. Spectra were taken every 30 seconds, with 20 seconds of signal acquisition and 10 seconds of waiting.

La figura 5 presenta un resumen de todos los espectros adquiridos, en el que se puede ver cómo va cambiando el espectro de difracción del medio de reacción a medida que avanza la polimerización, pudiendo identificarse el momento en que empiezan a aparecer las partículas de polímero y pudiendo calcularse la forma y el tamaño de dichas partículas. Figure 5 presents a summary of all the acquired spectra, in which it is possible to see how the diffraction spectrum of the reaction medium changes as the polymerization progresses, being able to identify the moment when the polymer particles begin to appear and the shape and size of said particles can be calculated.

La descripción anterior de las realizaciones y el ejemplo no han de considerarse como limitativos, sino descriptivos de la presente invención, y se pretende que éstas y otras modificaciones de las realizaciones descritas que pueden ocurrírseles a los expertos en la técnica estén comprendidas dentro del alcance de la presente invención. Por ello, el alcance de la presente invención queda determinado por las reivindicaciones adjuntas a continuación. The above description of the embodiments and the example are not to be construed as limiting, but descriptive of the present invention, and it is intended that these and other modifications of the described embodiments that may occur to those skilled in the art are within the scope of The present invention. Therefore, the scope of the present invention is determined by the appended claims below.

Claims (13)

REIVINDICACIONES 1. Dispositivo con agitación para medidas ópticas in situ que comprende 1. Device with agitation for optical measurements in situ comprising un cuerpo principal (10) que comprende una cámara de reacción (1) configurada para alojar una muestra líquida a analizar, comprendiendo el cuerpo principal (10) una perforación transversal (20) que define una ventana de entrada a main body (10) comprising a reaction chamber (1) configured to accommodate a liquid sample to be analyzed, the main body (10) comprising a transverse perforation (20) defining an inlet window (12) a la cámara de reacción (1) y una ventana de salida (12’) de la cámara de reacción (1), estando las citadas ventanas de entrada (12) y salida (12’) enfrentadas entre sí y cerradas por un material óptico, de tal forma que una parte del haz de luz que pasa por la ventana de entrada (12), sale por la ventana de salida (12’) tras atravesar la muestra líquida a analizar y (12) to the reaction chamber (1) and an exit window (12 ') of the reaction chamber (1), said entry (12) and exit (12') windows facing each other and closed by an optical material, in such a way that a part of the beam of light that passes through the input window (12), exits through the output window (12 ') after crossing the liquid sample to be analyzed and un agitador (16) que puede ser activado magnéticamente, alojado en el interior de la cámara de reacción (1) para producir la agitación de la muestra líquida a analizar, a stirrer (16) that can be magnetically activated, housed inside the reaction chamber (1) to cause agitation of the liquid sample to be analyzed, caracterizado porque la cámara de reacción (1) atraviesa el cuerpo principal (10) definiendo un primer orificio de salida (3) en el cuerpo principal y un segundo orificio de salida (4) en el cuerpo principal, estando los citados primer y segundo orificios (3) (4) enfrentados entre sí y porque comprende una primera tapa (38) y una segunda tapa (36) configuradas de forma que pueden cerrar respectivamente el primer orificio de salida (3) y el segundo orificio de salida characterized in that the reaction chamber (1) crosses the main body (10) defining a first exit hole (3) in the main body and a second exit hole (4) in the main body, said first and second holes being mentioned (3) (4) facing each other and because it comprises a first cover (38) and a second cover (36) configured so that they can respectively close the first exit hole (3) and the second exit hole (4) durante la medida óptica, estando las citadas primera y segunda tapa (36) (38) unidas al cuerpo principal a través de medios desmontables para permitir acceso a la cámara de reacción (1) a través de los citados primer y segundo orificio de salida (3) (4). (4) during the optical measurement, said first and second cover (36) (38) being attached to the main body through removable means to allow access to the reaction chamber (1) through said first and second holes output (3) (4).
2. 2.
Dispositivo según reivindicación anterior, caracterizado porque la cámara de reacción (1) presenta una configuración aproximadamente cilíndrica. Device according to the preceding claim, characterized in that the reaction chamber (1) has an approximately cylindrical configuration.
3. 3.
Dispositivo según reivindicación 2, caracterizado porque la cámara de reacción tiene una sección entre 2 y 7 mm. de diámetro. Device according to claim 2, characterized in that the reaction chamber has a section between 2 and 7 mm. diameter.
4. Four.
Dispositivo según reivindicación 2, caracterizado porque la cámara de reacción tiene una sección entre 3 y 5 mm. de diámetro. Device according to claim 2, characterized in that the reaction chamber has a section between 3 and 5 mm. diameter.
5. Dispositivo según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque las ventanas de entrada 5. Device according to any of the preceding claims, characterized in that the input windows
(12) (12)
y salida (12’) presentan una sección entre5y15mm. de diámetro. and exit (12 ’) have a section between 5 and 15mm. diameter.
6. Dispositivo según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque las ventanas de entrada 6. Device according to any of the preceding claims, characterized in that the input windows
(12) (12)
y salida (12’) presentan una sección entre8y12mm. de diámetro. and exit (12 ’) have a section between 8 and 12mm. diameter.
7. Dispositivo según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la primera y segunda tapa 7. Device according to any of the preceding claims, characterized in that the first and second cover
(36) (36)
(38) comprenden juntas tóricas (5) (6) configuradas para permitir un cierre estanco de la cámara de reacción (1). (38) comprise o-rings (5) (6) configured to allow a tight seal of the reaction chamber (1).
8. Dispositivo según cualquiera de las reivindicaciones anteriores caracterizado porque la perforación transversal 8. Device according to any of the preceding claims characterized in that the transversal perforation
(20) (twenty)
comprende una porción de sección divergente (30) con una sección menor y una sección mayor, estando la sección menor dispuesta a continuación de la ventana de salida (12’), para recibir la citada parte del haz de luz que sale por la ventana de salida (12’) y permitir el paso de luz difractada a través de la porción de sección divergente (30). it comprises a portion of divergent section (30) with a smaller section and a larger section, the smaller section being arranged next to the exit window (12 '), to receive said part of the beam of light that exits through the window of exit (12 ') and allow the passage of diffracted light through the divergent section portion (30).
9. 9.
Dispositivo según reivindicación 4, caracterizado porque comprende una primera pieza de cierre (28) que se acopla en la perforación transversal (20), a continuación de la ventana de salida (12’), comprendiendo la pieza de cierre la citada porción de sección divergente. Device according to claim 4, characterized in that it comprises a first closure piece (28) that is coupled in the transverse perforation (20), following the outlet window (12 '), the closure part comprising said divergent section portion .
10. 10.
Dispositivo según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque comprende una camisa de calentamiento/refrigeración (18) que rodea la cámara de reacción (1) y por la que se puede hacer circular un fluido, comprendiendo la citada camisa un orificio de entrada (22) y un orificio de salida (24) para el fluido. Device according to any one of the preceding claims, characterized in that it comprises a heating / cooling jacket (18) surrounding the reaction chamber (1) and through which a fluid can be circulated, said jacket comprising an inlet port (22 ) and an outlet (24) for the flow.
11. eleven.
Dispositivo según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque está fabricado con materiales resistentes a disolventes orgánicos corrosivos. Device according to any of the preceding claims, characterized in that it is made of materials resistant to corrosive organic solvents.
12. 12.
Uso de un dispositivo según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, para la monitorización in situ de reacciones de polimerización. Use of a device according to any of the preceding claims, for the in situ monitoring of polymerization reactions.
OFICINA ESPAÑOLA DE PATENTES Y MARCAS SPANISH OFFICE OF THE PATENTS AND BRAND N.º solicitud: 200900625 Application no .: 200900625 ESPAÑA SPAIN Fecha de presentación de la solicitud: 05.03.2009 Date of submission of the application: 05.03.2009 Fecha de prioridad: Priority Date: INFORME SOBRE EL ESTADO DE LA TECNICA REPORT ON THE STATE OF THE TECHNIQUE 51 Int. Cl. : G01N21/05 (2006.01) G01N23/201 (2006.01) 51 Int. Cl.: G01N21 / 05 (2006.01) G01N23 / 201 (2006.01) DOCUMENTOS RELEVANTES RELEVANT DOCUMENTS
Categoría Category
Documentos citados Reivindicaciones afectadas Documents cited Claims Affected
X X
JP 2006078217 A (MITSUBISHI RAYON CO.) 23.06.2006, todo el documento. 1-7,10-12 JP 2006078217 A (MITSUBISHI RAYON CO.) 23.06.2006, the whole document. 1-7.10-12
Y Y
8,9 8.9
A TO
JP 2003279466 A (NIKKISO CO., LTD.) 02.10.2003, todo el documento. 1,2 JP 2003279466 A (NIKKISO CO., LTD.) 02.10.2003, the whole document. 1.2
Y Y
8,9 8.9
A TO
GB 884863 A (SLF ENGINEERING COMPANY) 20.12.1961, página 1, líneas 16-30; página 1, línea 62 – página 2, línea 84; página 2, líneas 107-130; figuras 1,2,4. 1,2,4,7-9,11,12 GB 884863 A (SLF ENGINEERING COMPANY) 20.12.1961, page 1, lines 16-30; page 1, line 62 - page 2, line 84; page 2, lines 107-130; Figures 1,2,4. 1,2,4,7-9,11,12
A TO
JP 03142345 A (TONEN CORP.) 18.06.1991, todo el documento. 1,2,7,11,12 JP 03142345 A (TONEN CORP.) 18.06.1991, the whole document. 1,2,7,11,12
A A A A A A
US 20020131043 A1 (STEENHOEK, L. et al.) 19.09.2002, resumen; párrafos [0034]-[0036]; figuras 3A,3B. US 3506366 A (HRDINA, J.) 14.04.1970 JP 2006300846 A (HITACHI HIGH. TECH. CORP.) 02.11.2006 1-7,11,12 US 20020131043 A1 (STEENHOEK, L. et al.) 19.09.2002, summary; paragraphs [0034] - [0036]; Figures 3A, 3B. US 3506366 A (HRDINA, J.) 14.04.1970 JP 2006300846 A (HITACHI HIGH. TECH. CORP.) 02.11.2006 1-7,11,12
Categoría de los documentos citados X: de particular relevancia Y: de particular relevancia combinado con otro/s de la misma categoría A: refleja el estado de la técnica O: referido a divulgación no escrita P: publicado entre la fecha de prioridad y la de presentación de la solicitud E: documento anterior, pero publicado después de la fecha de presentación de la solicitud Category of the documents cited X: of particular relevance Y: of particular relevance combined with other / s of the same category A: reflects the state of the art O: refers to unwritten disclosure P: published between the priority date and the date of priority submission of the application E: previous document, but published after the date of submission of the application
El presente informe ha sido realizado • para todas las reivindicaciones • para las reivindicaciones nº: This report has been prepared • for all claims • for claims no:
Fecha de realización del informe 16.12.2011 Date of realization of the report 16.12.2011
Examinador Ó. González Peñalba Página 1/4 Examiner Ó. González Peñalba Page 1/4
INFORME DEL ESTADO DE LA TÉCNICA REPORT OF THE STATE OF THE TECHNIQUE Nº de solicitud: 200900625 Application number: 200900625 Documentación mínima buscada (sistema de clasificación seguido de los símbolos de clasificación) G01N Bases de datos electrónicas consultadas durante la búsqueda (nombre de la base de datos y, si es posible, términos de Minimum documentation sought (classification system followed by classification symbols) G01N Electronic databases consulted during the search (name of the database and, if possible, terms of búsqueda utilizados) INVENES, EPODOC, WPI search used) INVENES, EPODOC, WPI Informe del Estado de la Técnica Página 2/4 State of the Art Report Page 2/4 OPINIÓN ESCRITA  WRITTEN OPINION Nº de solicitud: 200900625 Application number: 200900625 Fecha de Realización de la Opinión Escrita: 16.12.2011 Date of Written Opinion: 16.12.2011 Declaración Statement
Novedad (Art. 6.1 LP 11/1986) Novelty (Art. 6.1 LP 11/1986)
Reivindicaciones Reivindicaciones 1-12 SI NO Claims Claims 1-12 IF NOT
Actividad inventiva (Art. 8.1 LP11/1986) Inventive activity (Art. 8.1 LP11 / 1986)
Reivindicaciones Reivindicaciones 1-12 SI NO Claims Claims 1-12 IF NOT
Se considera que la solicitud cumple con el requisito de aplicación industrial. Este requisito fue evaluado durante la fase de examen formal y técnico de la solicitud (Artículo 31.2 Ley 11/1986). The application is considered to comply with the industrial application requirement. This requirement was evaluated during the formal and technical examination phase of the application (Article 31.2 Law 11/1986). Base de la Opinión.-  Opinion Base.- La presente opinión se ha realizado sobre la base de la solicitud de patente tal y como se publica. This opinion has been made on the basis of the patent application as published. Consideraciones:  Considerations: La presente Solicitud se refiere, en su primera reivindicación, a un dispositivo para medidas ópticas que comprende un cuerpo principal con una cámara de reacción que lo atraviesa y define en él unos orificios de salida enfrentados y cerrados por unas primera y segunda tapas, unidas al cuerpo principal de forma desmontable para permitir el acceso a éste, y que está provista de unas ventanas ópticas de entrada y de salida enfrentadas de tal manera que la radiación de medida atraviesa la muestra líquida de análisis, y de un agitador, que puede ser activado magnéticamente, situado en el interior de la cámara de reacción. The present Application refers, in its first claim, to a device for optical measurements comprising a main body with a reaction chamber that passes through it and defines in it exit holes facing and closed by first and second covers, connected to the main body detachably to allow access to it, and which is provided with optical input and output windows facing each other in such a way that the measurement radiation passes through the liquid test sample, and an agitator, which can be activated magnetically, located inside the reaction chamber. Las restantes reivindicaciones 2 a 12 añaden o concretan detalles estructurales y constructivos del dispositivo para un funcionamiento óptimo del mismo, entre los que cabe destacar la sección divergente de la ventana de salida recogida en las reivindicaciones 8 y 9. The remaining claims 2 to 12 add or specify structural and constructive details of the device for optimum operation thereof, among which the divergent section of the exit window set out in claims 8 and 9 is worth highlighting. Informe del Estado de la Técnica Página 3/4 State of the Art Report Page 3/4 OPINIÓN ESCRITA  WRITTEN OPINION Nº de solicitud: 200900625 Application number: 200900625 1. Documentos considerados.-1. Documents considered.- A continuación se relacionan los documentos pertenecientes al estado de la técnica tomados en consideración para la realización de esta opinión. The documents belonging to the state of the art taken into consideration for the realization of this opinion are listed below.
Documento Document
Número Publicación o Identificación Fecha Publicación Publication or Identification Number publication date
D01 D01
JP 2006078217 A (MITSUBISHI RAYON CO.) 23.06.2006 JP 2006078217 A (MITSUBISHI RAYON CO.) 06-23.2006
D02 D02
JP 2003279466 A (NIKKISO CO., LTD.) 02.10.2003 JP 2003279466 A (NIKKISO CO., LTD.) 02.10.2003
2. Declaración motivada según los artículos 29.6 y 29.7 del Reglamento de ejecución de la Ley 11/1986, de 20 de marzo, de Patentes sobre la novedad y la actividad inventiva; citas y explicaciones en apoyo de esta declaración 2. Statement motivated according to articles 29.6 and 29.7 of the Regulations for the execution of Law 11/1986, of March 20, on Patents on novelty and inventive activity; quotes and explanations in support of this statement Se considera que las reivindicaciones 1-12 de la presente Solicitud carecen de actividad inventiva por poder ser deducidas del estado de la técnica de un modo evidente por un experto en la materia. En efecto, con respecto a la primera reivindicación, en el documento D01, citado en el Informe sobre el Estado de la Técnica (IET) con la categoría X para dicha reivindicación y considerado el antecedente técnico más próximo al objeto en ella definido, se describe asimismo un dispositivo para medidas ópticas que comprende un cuerpo principal (véanse las Figuras) con una cámara de reacción que lo atraviesa y define en él unos orificios enfrentados y cerrados por unas primera y segunda tapas, una de las cuales está unida al cuerpo principal de forma desmontable para permitir el acceso a éste, y que está provista de unas ventanas ópticas de entrada y de salida enfrentadas de tal manera que la radiación de medida atraviesa la muestra líquida de análisis, y de un agitador, que puede ser activado magnéticamente, situado en el interior de la cámara de reacción. Como se observa, la diferencia técnica entre esta primera reivindicación y D01 es el acceso al interior de la cámara, que en la invención puede hacerse por medios desmontables en las dos tapas y en D01 puede hacerse con medios análogos solo en la tapa inferior (la tapa inferior del dispositivo de D01 cierra el orificio inferior de la cámara con la ayuda de unos tornillos 40). Sin embargo, el problema objetivo que resuelve esta diferencia técnica ya está también resuelto de un modo equivalente en D01: el acceso a la cámara también está resuelto en este último y el hecho de incorporar una vía de acceso en la parte superior no supone más que la adición de la característica redundante de tener dos puntos de acceso en lugar de uno, lo que es obvio para el experto de la técnica. Cabe concluir, por tanto, que la invención definida en dicha reivindicación primera carece de actividad inventiva con respecto a D01 de acuerdo con el Artículo 8 de la Ley de Patentes. It is considered that claims 1-12 of the present Application lack inventive activity because they can be deduced from the state of the art in an evident way by a person skilled in the art. Indeed, with respect to the first claim, in document D01, cited in the State of the Art (IET) Report with category X for said claim and considered the closest technical background to the object defined therein, it is described likewise a device for optical measurements comprising a main body (see Figures) with a reaction chamber that passes through it and defines holes facing and closed by first and second covers, one of which is connected to the main body of detachable form to allow access to it, and which is provided with optical input and output windows facing each other in such a way that the measurement radiation crosses the liquid test sample, and an agitator, which can be magnetically activated, located inside the reaction chamber. As can be seen, the technical difference between this first claim and D01 is the access to the interior of the chamber, which in the invention can be made by removable means in the two covers and in D01 it can be done with similar means only in the lower cover (the lower cover of the device of D01 closes the lower hole of the chamber with the help of screws 40). However, the objective problem that solves this technical difference is already solved in an equivalent way in D01: access to the camera is also solved in the latter and the fact of incorporating an access path at the top is no more than the addition of the redundant feature of having two access points instead of one, which is obvious to the person skilled in the art. It can be concluded, therefore, that the invention defined in said first claim lacks inventive activity with respect to D01 in accordance with Article 8 of the Patent Law. Un razonamiento similar puede hacerse respecto de las restantes reivindicaciones afectadas en su actividad inventiva por D01. Así, por ejemplo, las dimensiones del dispositivo recogidas en las reivindicaciones 3-6 son parecidas a las de D01 pero más estrechas para la cámara, orientadas a medidas de difracción de rayos X; nada impide, sin embargo, al experto de la técnica estrechar la cámara de D01 para adaptarla a la técnica, sobradamente conocida, de la difracción de rayos X (téngase en cuenta que D01 contempla también la medición por irradiación con rayos X -párrafo [0002]). Y los elementos añadidos en las reivindicaciones 7 y 10 (juntas tóricas de estanqueidad; camisa de calentamiento / refrigeración) son también elementos sobradamente conocidos en la técnica a los que recurrirá evidentemente un experto en la materia para resolver problemas secundarios concurrentes con el esencial de la invención. Tampoco las reivindicaciones 2-7 y 10-12 tienen, por tanto, actividad inventiva con respecto a D01 según el mencionado Art. 8 LP. Similar reasoning can be made with respect to the remaining claims affected in its inventive activity by D01. Thus, for example, the dimensions of the device set forth in claims 3-6 are similar to those of D01 but narrower for the camera, oriented towards X-ray diffraction measurements; nothing prevents, however, the person skilled in the art from narrowing the chamber of D01 to adapt it to the well-known technique of X-ray diffraction (note that D01 also contemplates irradiation measurement with X-ray-paragraph [0002 ]). And the elements added in claims 7 and 10 (sealing O-rings; heating / cooling jacket) are also elements well known in the art to which an expert in the field will obviously resort to solve secondary problems concurrent with the essential of the invention. Nor do claims 2-7 and 10-12, therefore, have inventive activity with respect to D01 according to said Art. 8 LP. Por último, en cuanto a las reivindicaciones 8 y 9, D01 no contempla la sección divergente de la ventana de salida en ellas recogida, pero sí el documento D02, citado en el IET con la categoría Y, en combinación con D01, para dichas reivindicaciones. Este documento pertenece al mismo campo técnico de la medición óptica de muestras en estado fluido, pero además está orientado a las medidas de difracción y, en consecuencia, tiene la sección divergente en sentido de salida de la ventana de salida, por lo que un experto de la técnica podrá recurrir a él de forma evidente, partiendo del dispositivo de D01, para resolver el problema técnico de la apertura de salida de la radiación difractada, no resuelto en dicho documento. Las reivindicaciones 8 y 9 carecen, por tanto, de actividad inventiva con respecto a la combinación de D01 y D02. Finally, as for claims 8 and 9, D01 does not contemplate the divergent section of the output window collected therein, but document D02, cited in the IET with category Y, in combination with D01, for said claims . This document belongs to the same technical field of the optical measurement of samples in fluid state, but it is also oriented to diffraction measurements and, consequently, has the divergent section in the exit direction of the output window, so that an expert of the technique it will be able to resort to it of evident form, starting from the device of D01, to solve the technical problem of the opening of exit of the diffracted radiation, not solved in said document. Claims 8 and 9 therefore lack inventive activity with respect to the combination of D01 and D02. Informe del Estado de la Técnica Página 4/4 State of the Art Report Page 4/4
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