ES2363317B1

ES2363317B1 - PROCEDURE AND DEVICE FOR OBTAINING SOLUBLE EXTRACTS FROM ESSENTIAL OILS.

Info

Publication number: ES2363317B1
Application number: ES201130736A
Authority: ES
Inventors: Francisco Collgros Bou; Jordi Farre Oliveras; Eulalia Vendrell Rius
Original assignee: Dallant S A; DALLANT SA
Current assignee: Dallant S A; DALLANT SA
Priority date: 2011-05-09
Filing date: 2011-05-09
Publication date: 2012-02-27
Anticipated expiration: 2031-05-09
Also published as: ES2363317A1

Abstract

Procedimiento y dispositivo de obtención de extractos solubles de aceites esenciales.#Procedimiento de obtención de extracto de aceite esencial que comprende la mezcla del aceite esencial con al menos agua y un aditivo solvente, caracterizado porque dicha mezcla se produce a contracorriente en una columna de extracción en la que una primera fase que contiene al menos un aceite esencial es introducida por la parte inferior de la columna y una segunda fase más pesada que la primera y que comprende al menos un aditivo solvente es introducida por la parte superior de la columna, extrayéndose el extracto soluble por una salida situada en la parte inferior de la columna.Method and device for obtaining soluble extracts of essential oils. # Procedure for obtaining essential oil extract comprising mixing the essential oil with at least water and a solvent additive, characterized in that said mixture is produced countercurrently in an extraction column. in which a first phase containing at least one essential oil is introduced by the lower part of the column and a second phase heavier than the first and comprising at least one solvent additive is introduced by the upper part of the column, withdrawing the soluble extract by an outlet located at the bottom of the column.

Description

Procedimiento y dispositivo de obtención de extractos solubles de aceites esenciales. Procedure and device for obtaining soluble extracts of essential oils.

La presente invención hace referencia a un procedimiento de obtención de extractos solubles de aceites esenciales y a un dispositivo utilizado en dicho procedimiento. The present invention refers to a process for obtaining soluble extracts of essential oils and a device used in said process.

Los extractos solubles obtenidos a partir de aceites esenciales se utilizan en la industria alimentaria para la obtención de bebidas aromatizadas. Dichos extractos son preparaciones aromáticas solubles en medio acuoso y que aportan a la bebida resultante unas propiedades organolépticas que recuerda el aceite esencial o mezcla de aceite esenciales del cual parten. La obtención de un extracto intermedio es necesaria por el hecho de que los aceites no son miscibles en agua. Soluble extracts obtained from essential oils are used in the food industry to obtain flavored beverages. Said extracts are aromatic preparations soluble in aqueous medium and which give the resulting beverage organoleptic properties reminiscent of the essential oil or essential oil mixture from which they start. Obtaining an intermediate extract is necessary due to the fact that oils are not miscible in water.

En este tipo de aplicación, es recomendable que el extracto cumpla las siguientes condiciones: In this type of application, it is recommended that the extract meets the following conditions:

--: no forme una fase identiﬁcable una vez añadido al medio acuoso, do not form an identifiable phase once added to the aqueous medium,

--: no pierda las propiedades organolépticas del aceite esencial, y do not lose the organoleptic properties of the essential oil, and

--: se empleen en su extracción el menor número de sustancias intermedias, especialmente si éstas están limitadas en su uso como disolventes de extracción o como aditivos alimentarios. the lowest number of intermediates are used in their extraction, especially if they are limited in their use as extraction solvents or as food additives.

Según la técnica conocida, los extractos se obtienen mediante la utilización de aditivos, solventes e ingredientes alimentarios permitidos, tales como por ejemplo agua, alcohol etílico, propilenglicol y otros alcoholes, estabilizantes tales como sucroesteres, sucroglicéridos, derivados polioxietilenados de sorbitán (polisorbatos). According to the known technique, the extracts are obtained through the use of additives, solvents and food ingredients allowed, such as for example water, ethyl alcohol, propylene glycol and other alcohols, stabilizers such as sucro-esters, sucroglycerides, polyoxyethylene sorbitan derivatives (polysorbates).

Uno de los objetivos de la presente invención es dar a conocer un procedimiento de obtención de extracto soluble a partir de aceites esenciales que mejora la solubilidad del extracto y disminuye la necesidad de adición de aditivos intermedios. One of the objectives of the present invention is to present a process for obtaining soluble extract from essential oils that improves the solubility of the extract and reduces the need for the addition of intermediate additives.

En particular, la presente invención comprende un procedimiento de obtención de un extracto de aceite esencial, preferentemente aceite esencial de cítrico, que comprende la mezcla del aceite esencial con al menos agua y un aditivo solvente, caracterizado porque dicha mezcla se produce a contracorriente en una columna de extracción en la que una primera fase que contiene al menos un aceite esencial es introducida por la parte inferior de la columna y una segunda fase más pesada que la primera y que comprende al menos un aditivo solvente es introducida por la parte superior de la columna, extrayéndose el extracto soluble por una salida situada en la parte inferior de la columna. In particular, the present invention comprises a method of obtaining an essential oil extract, preferably citrus essential oil, comprising mixing the essential oil with at least water and a solvent additive, characterized in that said mixture is produced countercurrently in a extraction column in which a first phase containing at least one essential oil is introduced by the lower part of the column and a second phase heavier than the first and comprising at least one solvent additive is introduced by the upper part of the column, the soluble extract being extracted by an outlet located in the lower part of the column.

Preferentemente, las citadas fases han de atravesar platos perforados durante su recorrido en el interior de la columna. Más preferentemente, el diámetro de dichos oriﬁcios será igual o inferior a 5 mm. Preferably, said phases have to go through perforated plates during their journey inside the column. More preferably, the diameter of said holes will be equal to or less than 5 mm.

También preferentemente, las fases son agitadas mecánicamente en el interior de la columna. Más preferentemente, la agitación se produce según planos perpendiculares al eje de la columna. Aún más preferentemente, la agitación se producirá mediante palas de agitación. Also preferably, the phases are mechanically agitated inside the column. More preferably, agitation occurs according to planes perpendicular to the axis of the column. Even more preferably, stirring will occur by stirring blades.

De manera especialmente preferente, la zona de mezcla de la columna dispondrá de tres zonas: una zona más inferior con platos perforados, una zona intermedia con agitación mecánica y una zona superior con una camisa térmica para control de la temperatura. Más preferentemente, la zona inferior carecerá de agitación mecánica y/o la zona intermedia dispondrá de platos perforados y/o la zona superior dispondrá de platos perforados y/o agitación. Las zonas intermedia e inferior también podrán disponer de una camisa térmica para el control de la temperatura. Particularly preferably, the mixing zone of the column will have three zones: a lower zone with perforated plates, an intermediate zone with mechanical agitation and an upper zone with a thermal jacket for temperature control. More preferably, the lower zone will lack mechanical agitation and / or the intermediate zone will have perforated plates and / or the upper zone will have perforated plates and / or agitation. The intermediate and lower zones may also have a thermal jacket for temperature control.

Aún más preferentemente, la extracción del extracto soluble se realiza por una salida situada a una altura inferior a la de la entrada de la primera fase. Even more preferably, the extraction of the soluble extract is carried out by an outlet located at a height lower than that of the first phase inlet.

De manera ventajosa, la relación volumétrica entre las citadas segunda y primera fase se sitúa entre 4:1 y 18:1. Advantageously, the volumetric ratio between said second and first phase is between 4: 1 and 18: 1.

De manera más ventajosa, la temperatura del proceso se controla entre 10 y 30ºC. More advantageously, the process temperature is controlled between 10 and 30 ° C.

La presente invención también comprende un dispositivo particularmente adecuado para la realización del procedimiento objeto de la presente invención y que consiste en una columna de extracción que comprende una entrada para una primera fase en su zona inferior, una entrada para una segunda fase en su zona superior, así como una primera salida de producto situada en la parte inferior, presentando la columna una serie de platos agujereados que se oponen al paso del ﬂujo por la columna. Preferentemente, los platos se disponen de manera perpendicular al eje de la columna. Más preferentemente, la columna también dispone de un agitador de ﬂujo, que aún más preferentemente, se tratará de aletas accionadas a través del giro de un eje longitudinal de la columna. The present invention also comprises a device particularly suitable for carrying out the process object of the present invention and consisting of an extraction column comprising an inlet for a first phase in its lower zone, an inlet for a second phase in its upper zone. , as well as a first product outlet located at the bottom, the column presenting a series of perforated plates that oppose the flow of the flow through the column. Preferably, the plates are arranged perpendicular to the axis of the column. More preferably, the column also has a flow stirrer, which even more preferably, will be fins driven through the rotation of a longitudinal axis of the column.

Para un mejor resultado, la torre comprenderá hasta tres secciones. Preferentemente, la torre comprenderá una primera zona inferior que comprende una pluralidad de los citados platos agujereados. Aún más preferentemente, la torre comprenderá una segunda sección dispuesta superiormente a la primera sección que comprenderá una serie de los citados platos agujereados así como una serie de agitadores dispuestos entre platos. De manera aún más preferente, la torre comprenderá una tercera zona con platos agujereados, agitadores y una camisa para control térmico de la temperatura del proceso. For a better result, the tower will comprise up to three sections. Preferably, the tower will comprise a first lower zone comprising a plurality of said perforated plates. Even more preferably, the tower will comprise a second section disposed superiorly to the first section which will comprise a series of said perforated plates as well as a series of agitators arranged between plates. Even more preferably, the tower will comprise a third area with perforated plates, stirrers and a jacket for thermal control of the process temperature.

Para una mejor compresión de la invención, se adjunta a título de ejemplo explicativo pero no limitativo, unos dibujos de una realización de la presente invención. For a better understanding of the invention, some drawings of an embodiment of the present invention are attached by way of explanatory but not limiting example.

La ﬁgura 1 es un esquema de una columna de extracción en la que se realiza un ejemplo de procedimiento de obtención de extracto según la presente invención. Figure 1 is a diagram of an extraction column in which an example of a method of obtaining an extract according to the present invention is carried out.

Se prepararon varios extractos de aceites esenciales en una instalación experimental de laboratorio según el esquema de la ﬁgura 1. Several essential oil extracts were prepared in an experimental laboratory facility according to the scheme in Figure 1.

El dispositivo del ejemplo mostrado en la ﬁgura 1 consiste en una columna (1), dividida en tres secciones: una sección inferior (4), una sección intermedia (5) y una sección superior (6). Se dispusieron respectivas salidas (41), (42), (51), (52), (61), (62) en la parte más inferior y superior de cada sección. Estas entradas tienen como ﬁnalidad controlar la entrada y salida de las camisas del líquido utilizado para el control térmico del proceso. Para controlar las condiciones del proceso, se dispuso una sonde de temperatura (12) entre la sección intermedia (5) y la sección superior (6). Si bien no se ha mostrado en las ﬁguras, las secciones superior, intermedia e inferior disponen de una camisa exterior que es recorrida por un ﬂuido para controlar la temperatura del proceso. La columna (1) está recorrida por un eje mecánico (2) que acciona unas palas (7) dispuestas en las secciones intermedia (5) y superior (6), para provocar una agitación de la mezcla en la columna. Igualmente, toda la columna presenta una sucesión de platos (8) que presentan una barrera al ﬂujo a lo largo de la columna. Los platos estaban agujereados, presentando una serie de oriﬁcios de unos 5 mm de diámetro. The device of the example shown in Figure 1 consists of a column (1), divided into three sections: a lower section (4), an intermediate section (5) and an upper section (6). Respective outputs (41), (42), (51), (52), (61), (62) were arranged in the lower and upper part of each section. These inputs are intended to control the entry and exit of the lids of the liquid used for thermal control of the process. To control the process conditions, a temperature probe (12) was placed between the intermediate section (5) and the upper section (6). Although it has not been shown in the ﬁ gures, the upper, intermediate and lower sections have an outer jacket that is traversed by a fluid to control the process temperature. The column (1) is covered by a mechanical shaft (2) that drives blades (7) arranged in the intermediate (5) and upper sections (6), to cause stirring of the mixture in the column. Likewise, the entire column has a succession of plates (8) that present a barrier to the flow along the column. The plates were bored, presenting a series of holes of about 5 mm in diameter.

La columna (1) dispone asimismo una primera entrada (13) situada en su parte superior, en particular de manera superior al tramo superior (6). Esta primera entrada (13) tiene como ﬁn introducir en la columna (1) de extracción la fase más pesada de las dos a introducir, de tal manera que la fuerza de la gravedad hace que la fase más pesada descienda a lo largo de la columna. The column (1) also has a first inlet (13) located in its upper part, in particular in a manner superior to the upper section (6). This first inlet (13) is intended to introduce the heaviest phase of the two to be introduced into the extraction column (1), so that the force of gravity causes the heaviest phase to descend along the column .

La columna (1) del ejemplo dispone asimismo de dos segundas entradas (9), (11) situadas en el sector inferior de la columna (1). Una se sitúa en una zona inferior a la sección inferior (4), mientras que otra se sitúa entre la zona inferior (4) y la zona intermedia (5). Column (1) of the example also has two second entries (9), (11) located in the lower sector of column (1). One is located in a lower zone than the lower section (4), while another is located between the lower zone (4) and the intermediate zone (5).

De manera superior a la entrada superior (13) se sitúa una primera salida (14) de la columna. De manera inferior a las entradas para la fase ligera (9), (11), en particular en su zona más inferior, se sitúa una segunda salida (10) para la fase resultante más pesada. El resultado de las salidas es igualmente una fase ligera y una fase pesada, con composiciones y propiedades distintas a las iniciales. Las fases introducidas en la columna se mezclan por acción del contacto, del ﬂujo inverso entre fases, de la agitación y de la rotura de dirección de ﬂujo y de tensión superﬁcial entre fases producidas en los platos. Igualmente, la presencia de paletas (8) también ayuda a romper la tensión superﬁcial en el caso de formación de fases. Como consecuencia, se consigue un íntimo contacto entre las dos fases introducidas en la columna. A first exit (14) of the column is located superior to the upper entrance (13). Less than the inputs for the light phase (9), (11), in particular in its lower zone, a second outlet (10) is placed for the resulting heavier phase. The result of the outputs is also a light phase and a heavy phase, with compositions and properties different from the initial ones. The phases introduced in the column are mixed by the action of the contact, the inverse flow between phases, the agitation and the breakage of the flow direction and the surface tension between the phases produced in the plates. Likewise, the presence of vanes (8) also helps to break the surface tension in the case of phase formation. As a result, intimate contact is achieved between the two phases introduced in the column.

El aceite esencial fue aportado como fase ligera. En un primer caso se aportó aceite esencial de limón. En otro, una mezcla de aceite esenciales de lima y limón. En un tercer experimento, una mezcla de aceites esenciales de diferentes frutas cítricas y mezcla de éstas. Como fase pesada, se aportó una disolución acuosa formada básicamente por agua, alcohol etílico, glicoles y polisorbatos en diferentes mezclas y proporciones. La relación volumétrica entre fase solvente y fase aceite esencial (o mezcla) fue de entre 4:1 a 18:1. The essential oil was contributed as a light phase. In the first case, lemon essential oil was provided. In another, a mixture of essential oil of lime and lemon. In a third experiment, a mixture of essential oils of different citrus fruits and a mixture of these. As a heavy phase, an aqueous solution consisting basically of water, ethyl alcohol, glycols and polysorbates in different mixtures and proportions was provided. The volumetric ratio between solvent phase and essential oil phase (or mixture) was between 4: 1 to 18: 1.

La introducción de fase solvente se realizó a velocidades de entre 1,33 y 2,00 litros/minuto (preferentemente 1,667 l/minuto) mientras que la fase de aceite(s) esencial(es) se introdujo a velocidades de entre 0,137 l/minuto y 1,194 l/minuto, (preferentemente 0,310 l/minuto). The introduction of solvent phase was carried out at speeds between 1.33 and 2.00 liters / minute (preferably 1,667 l / minute) while the essential oil phase (s) was introduced at speeds between 0.137 l / minute and 1,194 l / minute, (preferably 0.310 l / minute).

La inyección de las fases se realizó mediante bombas dosiﬁcadoras ajustables. The phases were injected by means of adjustable dosing pumps.

Se controlaron los caudales de entrada de las dos fases y de salida de extracto. The flow rates of the two phases and extract output were controlled.

En todos los casos se llegó a obtener por extracción por la salida inferior (10) un extracto de aceite esencial. In all cases, an essential oil extract was obtained by extraction through the lower outlet (10).

Se hicieron una prueba de mezcla para cada uno de los tres tipos de extracto obtenido a partir de los tres tipos de aceite esencial/mezcla de aceite esencial utilizados, obteniéndose en los tres casos una bebida que conservaba las propiedades organolépticas del aceite esencial y que no presentaba una fase inmiscible. A mixing test was carried out for each of the three types of extract obtained from the three types of essential oil / essential oil mixture used, obtaining in all three cases a beverage that retained the organoleptic properties of the essential oil and that did not It presented an immiscible phase.

Para una mejor comprensión de la invención se adjunta a título explicativo pero no limitativo unos ejemplos de mezclas de fase solvente: For a better understanding of the invention, examples of solvent phase mixtures are attached for explanatory but not limited to:

--: agua y alcohol en distintas proporciones -agua, alcohol y glicol en distintas proporciones water and alcohol in different proportions - water, alcohol and glycol in different proportions

--: agua, alcohol, glicol y polisorbatos en distintas proporciones water, alcohol, glycol and polysorbates in different proportions

--: agua, alcohol, glicol, polisorbatos y sucroesteres en distintas proporciones water, alcohol, glycol, polysorbates and sucrose in different proportions

--: agua, alcohol, glicol y polisorbatos, sucroesteres y sucroglicéridos en distintas proporciones. water, alcohol, glycol and polysorbates, sucrose and sucroglycerides in different proportions.

Las bebidas que se obtuvieron fueron las siguientes: Gaseosa con sabor a limón Sacarina sódica 0,1 g Ciclamato sódico 0,3 g Extracto de aceite esencial limón 0,3 cc Ácido cítrico 1, 5 g Benzoato sódico 0,25 g Agua carbonatada cantidad suﬁciente para 1 l. The drinks that were obtained were the following: Lemon flavored soda 0.1 g sodium saccharin 0.3 g sodium cyclamate Lemon essential oil extract 0.3 cc Citric acid 1.5 g Sodium Benzoate 0.25 g Carbonated water enough for 1 l.

Bebida transparente sabor lima-limón Transparent lime-lemon flavor drink

Azúcar 100 g 100 g sugar

Extracto de aceite esencial lima y limón 1 cc Lime and lemon essential oil extract 1 cc

Benzoato sódico 0,16 g Sodium Benzoate 0.16 g

Citrato sódico 0,3 g 0.3 g sodium citrate

Ácido cítrico 1,6 g Citric acid 1.6 g

Ácido málico 0,4 g Malic acid 0.4 g

Agua carbonatada cantidad suﬁciente para 1 l. Carbonated water enough for 1 l.

Bebida isotónica Isotonic drink

Azúcar 69 g Sugar 69 g

Extracto de aceite esencial cítricos 1,5 cc Citrus Essential Oil Extract 1.5 cc

Ácido cítrico 2,38 g Citric acid 2.38 g

Citrato sódico 0,15 g Sodium Citrate 0.15 g

Sales minerales 0,48 g Mineral salts 0.48 g

Ácido ascórbico 0,1 g 0.1 g ascorbic acid

Si bien la invención se ha descrito con respecto a ejemplos de realizaciones preferentes, éstos no se deben considerar limitativos de la invención, que se deﬁnirá por la interpretación más amplia de las siguientes reivindicaciones. While the invention has been described with respect to examples of preferred embodiments, these should not be considered as limiting the invention, which will be defined by the broader interpretation of the following claims.

Claims

1. one.: Procedimiento de obtención de extracto de aceite esencial que comprende la mezcla del aceite esencial con al menos agua y un aditivo solvente, caracterizado porque dicha mezcla se produce a contracorriente en una columna de extracción en la que una primera fase que contiene al menos un aceite esencial es introducida por la parte inferior de la columna y una segunda fase más pesada que la primera y que comprende al menos un aditivo solvente es introducida por la parte superior de la columna, extrayéndose el extracto soluble por una salida situada en la parte inferior de la columna. Method of obtaining an essential oil extract comprising mixing the essential oil with at least water and a solvent additive, characterized in that said mixture is produced countercurrently in an extraction column in which a first phase containing at least one essential oil it is introduced by the lower part of the column and a second phase heavier than the first and comprising at least one solvent additive is introduced by the upper part of the column, the soluble extract being extracted by an outlet located in the lower part of the column.

2. 2.: Procedimiento, según la reivindicación 1, caracterizado porque el aceite es aceite esencial de al menos un cítrico. Method according to claim 1, characterized in that the oil is an essential oil of at least one citrus.

3. 3.: Procedimiento, según la reivindicación 1 ó 2, caracterizado porque las citadas fases han de atravesar platos perforados durante su recorrido en el interior de la columna. Method according to claim 1 or 2, characterized in that said phases have to pass through perforated plates during their travel inside the column.

4. Four.: Procedimiento, según la reivindicación 3, caracterizado porque el diámetro de dichos oriﬁcios es igual o inferior a 5 mm. Method according to claim 3, characterized in that the diameter of said holes is equal to or less than 5 mm.

5. 5.: Procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque las fases son agitadas mecánicamente en el interior de la columna. Method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the phases are mechanically agitated inside the column.

6. 6.: Procedimiento, según la reivindicación 5, caracterizado porque la agitación se produce según planos perpendiculares al eje de la columna. Method according to claim 5, characterized in that the agitation occurs according to planes perpendicular to the axis of the column.

7. 7.: Procedimiento, según la reivindicación 6, caracterizado porque la agitación se produce mediante palas de agitación. Method according to claim 6, characterized in that the stirring is produced by stirring blades.

8. 8.: Procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque la zona de mezcla de la columna dispone de tres zonas: una zona más inferior con platos perforados, una zona intermedia con agitación mecánica y una zona superior con una camisa térmica mediante la que se efectúa un control de la temperatura. Method according to any one of claims 1 to 7, characterized in that the mixing zone of the column has three zones: a lower zone with perforated plates, an intermediate zone with mechanical stirring and an upper zone with a thermal jacket by means of which temperature control is carried out.

9. 9.: Procedimiento, según la reivindicación 8, caracterizado porque la zona inferior carece de agitación mecánica, la zona intermedia dispone de platos perforados y la zona superior dispone de platos perforados y en ella se ejecuta una agitación. Method according to claim 8, characterized in that the lower zone lacks mechanical agitation, the intermediate zone has perforated plates and the upper zone has perforated plates and agitation is performed therein.

10. 10.: Procedimiento, según la reivindicación 8 ó 9, caracterizado porque se realiza un control de la temperatura del proceso mediante camisa térmica en las tres zonas citadas. Method, according to claim 8 or 9, characterized in that a process temperature control is carried out by means of a thermal jacket in the three zones mentioned.

11. eleven.: Procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10, caracterizado porque la extracción del extracto soluble se realiza por una salida situada a una altura inferior a la de la entrada de la primera fase. Method, according to any one of claims 1 to 10, characterized in that the extraction of the soluble extract is carried out by an outlet located at a height lower than that of the first phase inlet.

12. 12.: Procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11, caracterizado porque la relación volumétrica entre las citadas segunda y primera fase se sitúa entre 4:1 y 18:1. Method according to any one of claims 1 to 11, characterized in that the volumetric ratio between said second and first phase is between 4: 1 and 18: 1.

13. 13.: Procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones1a12, caracterizado porque la temperatura del proceso se controla entre 10 y 30ºC. Method according to any of claims 1-12, characterized in that the process temperature is controlled between 10 and 30 ° C.

14. 14.: Dispositivo para la realización de un procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 13, que consiste en una columna de extracción que comprende una entrada para una primera fase en su zona inferior, una entrada para una segunda fase en su zona superior, así como una primera salida de producto situada en la parte inferior, presentando la columna una serie de platos agujereados que se oponen al paso del ﬂujo por la columna. Device for carrying out a method according to any one of claims 1 to 13, consisting of an extraction column comprising an inlet for a first phase in its lower zone, an inlet for a second phase in its upper zone, as well as a first product outlet located at the bottom, the column presenting a series of perforated plates that oppose the flow of the flow through the column.

15. fifteen.: Dispositivo, según la reivindicación 14, caracterizado porque los platos se disponen de manera perpendicular al eje de la columna. Device according to claim 14, characterized in that the plates are arranged perpendicular to the axis of the column.

16. 16.: Dispositivo, según cualquiera de las reivindicaciones 14 ó 15, caracterizado porque la columna también dispone de un agitador de ﬂujo. Device according to any of claims 14 or 15, characterized in that the column also has a flow stirrer.

17. 17.: Dispositivo, según la reivindicación 16, caracterizado porque el agitador se trata de aletas accionadas a través del giro de un eje longitudinal de la columna. Device according to claim 16, characterized in that the agitator consists of fins actuated through the rotation of a longitudinal axis of the column.

18. 18.: Dispositivo, según cualquiera de las reivindicaciones 14 a 17, caracterizado porque la torre comprende una primera zona inferior que comprende una pluralidad de los citados platos agujereados. Device according to any one of claims 14 to 17, characterized in that the tower comprises a first lower area comprising a plurality of said perforated plates.

19. 19.: Dispositivo, según cualquiera de las reivindicaciones 14 a 18, caracterizado porque la torre comprende una segunda zona dispuesta superiormente a la primera zona inferior que comprende una serie de los citados platos agujereados así como una serie de agitadores dispuestos entre platos. Device according to any one of claims 14 to 18, characterized in that the tower comprises a second zone disposed superiorly to the first lower zone comprising a series of said perforated plates as well as a series of agitators arranged between plates.

20. twenty.: Dispositivo, según cualquiera de las reivindicaciones 14 a 19, caracterizado porque la torre comprende una tercera zona superior con platos agujereados, agitadores y una camisa para control térmico de la temperatura del proceso. Device according to any of claims 14 to 19, characterized in that the tower comprises a third upper area with perforated plates, stirrers and a jacket for thermal control of the process temperature.

21. twenty-one.: Dispositivo, según cualquiera de las reivindicaciones 18 a 20, caracterizado porque las tres citadas zonas disponen de una camisa para control térmico de la temperatura del proceso. Device according to any of claims 18 to 20, characterized in that the three said zones have a jacket for thermal control of the process temperature.

22. 22: Dispositivo, según cualquiera de las reivindicaciones 14 a 21, caracterizado porque comprende bombas dosiﬁcadoras ajustables para la introducción de las citadas fases en la columna. Device according to any of claims 14 to 21, characterized in that it comprises adjustable dosing pumps for the introduction of said phases in the column.

SPANISH OFFICE OF THE PATENTS AND BRAND

Application number: 201130736

SPAIN

Date of submission of the application: 09.05.2011

Priority Date:

REPORT ON THE STATE OF THE TECHNIQUE

51 Int. Cl.: C11B9 / 02 (2006.01) B01D11 / 04 (2006.01)

RELEVANT DOCUMENTS

Categoría Category: Documentos citados Reivindicaciones afectadas Documents cited Claims Affected

A TO: DANIELSKI L. et al. “Deterpenation of mandarin (Citrus reculata) peel oils by means of countercurrent multistage extraction and adsorption/desorption with supercritical CO2.” The Journal of Supercritical Fluids (2008) Vol 44, pages 315-324. Resumen y página 315, 317 y 318. 1-22 DANIELSKI L. et al. “Deterpenation of mandarin (Citrus reculata) peel oils by means of countercurrent multistage extraction and adsorption / desorption with supercritical CO2.” The Journal of Supercritical Fluids (2008) Vol 44, pages 315-324. Summary and page 315, 317 and 318. 1-22

A TO: RAEISSI S., DIAZ S., ESPINOSA S., PETERS C. J., BRIGNOLE E. A. “Ethane as an alternative solvent for supercritical extraction of orange peel oils.” The Journal of Supercritical Fluids (2008) Vol 45, pages 306-313. Páginas 306, 308-309. 1-22 RAEISSI S., DIAZ S., ESPINOSA S., PETERS C. J., BRIGNOLE E. A. “Ethane as an alternative solvent for supercritical extraction of orange peel oils.” The Journal of Supercritical Fluids (2008) Vol 45, pages 306-313. Pages 306, 308-309. 1-22

A TO: BRUNNER G. “Counter-current separations.” The Journal of Supercritical Fluids (2009) Vol. 47, pages 574-582. Páginas 574-576. 1-22 BRUNNER G. “Counter-current separations.” The Journal of Supercritical Fluids (2009) Vol. 47, pages 574-582. Pages 574-576. 1-22

A TO: GIRONI F., MASCHIETTI M. “Continuous countercurrent deterpenation of lemon essential oil by means of supercritical carbon dioxide: Experimental data and process modelling.” Chemical Engineering Science (2008) Vol. 63, pages 651-661. Página 658. 1-22 GIRONI F., MASCHIETTI M. “Continuous countercurrent deterpenation of lemon essential oil by means of supercritical carbon dioxide: Experimental data and process modeling.” Chemical Engineering Science (2008) Vol. 63, pages 651-661. Page 658. 1-22

Categoría de los documentos citados X: de particular relevancia Y: de particular relevancia combinado con otro/s de la misma categoría A: refleja el estado de la técnica O: referido a divulgación no escrita P: publicado entre la fecha de prioridad y la de presentación de la solicitud E: documento anterior, pero publicado después de la fecha de presentación de la solicitud Category of the documents cited X: of particular relevance Y: of particular relevance combined with other / s of the same category A: reflects the state of the art O: refers to unwritten disclosure P: published between the priority date and the date of priority submission of the application E: previous document, but published after the date of submission of the application

El presente informe ha sido realizado • para todas las reivindicaciones • para las reivindicaciones nº: This report has been prepared • for all claims • for claims no:

Fecha de realización del informe 14.07.2011 Date of realization of the report 14.07.2011: Examinador M. García Bueno Página 1/4 Examiner M. García Bueno Page 1/4

REPORT OF THE STATE OF THE TECHNIQUE

Application number: 201130736

Minimum documentation sought (classification system followed by classification symbols) C11B, B01D Electronic databases consulted during the search (name of the database and, if possible, terms of

search used) INVENES, EPODOC, WPI, TXTE, TXTF, NPL, XPESP

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WRITTEN OPINION

Application number: 201130736

Date of the Written Opinion: 14.07.2011

Statement

Novedad (Art. 6.1 LP 11/1986) Novelty (Art. 6.1 LP 11/1986): Reivindicaciones Reivindicaciones 1-22 SI NO Claims Claims 1-22 IF NOT

Actividad inventiva (Art. 8.1 LP11/1986) Inventive activity (Art. 8.1 LP11 / 1986): Reivindicaciones Reivindicaciones 1-22 SI NO Claims Claims 1-22 IF NOT

The application is considered to comply with the industrial application requirement. This requirement was evaluated during the formal and technical examination phase of the application (Article 31.2 Law 11/1986).

Opinion Base.-

This opinion has been made on the basis of the patent application as published.

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WRITTEN OPINION

Application number: 201130736

1. Documents considered.-

The documents belonging to the state of the art taken into consideration for the realization of this opinion are listed below.

Documento Document: Número Publicación o Identificación Fecha Publicación Publication or Identification Number publication date

D01 D01: DANIELSKI L. et al. “Deterpenation of mandarin (Citrus reculata) peel oils by means of countercurrent multistage extraction and adsorption/desorption with supercritical CO2.” The Journal of Supercritical Fluids (2008) Vol 44, pages 315-324. 2008 DANIELSKI L. et al. “Deterpenation of mandarin (Citrus reculata) peel oils by means of countercurrent multistage extraction and adsorption / desorption with supercritical CO2.” The Journal of Supercritical Fluids (2008) Vol 44, pages 315-324. 2008

D02 D02: RAEISSI S., DIAZ S., ESPINOSA S., PETERS C. J., BRIGNOLE E. A. “Ethane as an alternative solvent for supercritical extraction of orange peel oils.” The Journal of Supercritical Fluids (2008) Vol 45, pages 306-313. 2008 RAEISSI S., DIAZ S., ESPINOSA S., PETERS C. J., BRIGNOLE E. A. “Ethane as an alternative solvent for supercritical extraction of orange peel oils.” The Journal of Supercritical Fluids (2008) Vol 45, pages 306-313. 2008

D03 D03: BRUNNER G. “Counter-current separations.” The Journal of Supercritical Fluids (2009) Vol. 47, pages 574-582. 2009 BRUNNER G. “Counter-current separations.” The Journal of Supercritical Fluids (2009) Vol. 47, pages 574-582. 2009

D04 D04: GIRONI F., MASCHIETTI M. “Continuous countercurrent deterpenation of lemon essential oil by means of supercritical carbon dioxide: Experimental data and process modelling.” Chemical Engineering Science (2008) Vol. 63, pages 651-661. 2008 GIRONI F., MASCHIETTI M. “Continuous countercurrent deterpenation of lemon essential oil by means of supercritical carbon dioxide: Experimental data and process modeling.” Chemical Engineering Science (2008) Vol. 63, pages 651-661. 2008

2. Statement motivated according to articles 29.6 and 29.7 of the Regulations for the execution of Law 11/1986, of March 20, on Patents on novelty and inventive activity; quotes and explanations in support of this statement

The present application of the invention consists of a process for obtaining an essential oil extract comprising mixing the oil with at least water and a solvent additive, characterized in that said mixture is produced countercurrently in an extraction column in which a first phase which contains at least one essential oil is introduced by the lower part of the column and a second phase heavier than the first and which comprises at least one solvent additive is introduced by the upper part of the column, the extract being extracted by an outlet located at the bottom of the column (claims 1-13).

The present application of the invention also consists of a device for carrying out the aforementioned process comprising an extraction column with an entry in the lower zone for the first phase, an entry in the upper part for the second phase and an output of the product from the bottom, the column presenting a series of perforated plates that oppose the flow of the column. (claims 14-22).

Document D01 consists of a countercurrent column extraction where tangerine peel oil is introduced from the top of the column and carbon dioxide is introduced from the bottom of the column (see summary, page 315, 317 and 318 ).

Document D02 consists of a method of separating orange peel oil, which is introduced into the extractor and the supercritical solvent is introduced from the bottom. The by-product, which is limonene, is obtained from the top as the extract (see page 306, 308-309).

Document D03 consists of a gas and liquid phase separation column against the current where the product is recovered at the lower end of the column (see page 574-576).

Document D04 discloses a countercurrent separation column for the separation of terpenes, where the essential oil enters through the intermediate zone of the column, while the supercritical solvent is introduced from the bottom (see page 658).

1.-NEW (Art. 6.1 Law 11/1986) AND INVENTIVE ACTIVITY (Art. 8.1 Law 11/1986).

None of documents D01-D04 discloses that the essential oil is in the lower part of the extraction column and the solvent additive is introduced in the upper part of said column, the soluble extract being extracted by an outlet located in the lower part of the extraction column.

Therefore, documents D01-D04 are only documents that reflect the state of the art. Consequently, the invention is new and is considered to imply inventive activity within the meaning of articles 6.1 and 8.1 of Law 11/1986.

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