ES2360853T3

ES2360853T3 - PRODUCTION OF SPHERICAL PARTICLES FROM A FOUNDED MASS OF PLASTIC MATERIAL.

Info

Publication number: ES2360853T3
Application number: ES02781040T
Authority: ES
Inventors: Brent-Allen Culbert; Andreas Christel; Erhard Krumpholz; Theodor JÜRGENS; Rudolf Geier
Original assignee: Buehler AG
Current assignee: Buehler AG
Priority date: 2001-12-11
Filing date: 2002-12-03
Publication date: 2011-06-09
Anticipated expiration: 2022-12-03

Abstract

Método para la producción de partículas esféricas a partir de una masa fundida de material plástico, en particular un prepolímero o bien, una masa fundida de un polímero de un policondensado, por ejemplo, PET (tereftalato de polietileno), PBT (tereftalato de polibutileno), PEN (naftalato de polietileno), PA (poliamida) o PC (policarbonato), en donde la masa fundida se vierte en forma de gotas, mediante una boquilla de goteo con una pluralidad de orificios de salida para la masa fundida, y las gotas se solidifican como partículas después de caer a través de, al menos, una porción de una sección de caída, caracterizado porque las partículas llegan al extremo de la sección de caída, a una zona receptora, en la que, al menos, una fracción de las partículas se fluidiza de manera tal que se producen turbulencias para mover las partículas en dirección al centro de la zona, y las partículas en la sección de caída se exponen al contacto con un líquido.Method for the production of spherical particles from a melt of plastic material, in particular a prepolymer or a melt of a polymer of a polycondensate, for example, PET (polyethylene terephthalate), PBT (polybutylene terephthalate) , PEN (polyethylene naphthalate), PA (polyamide) or PC (polycarbonate), where the melt is poured into drops, using a drip nozzle with a plurality of outlet holes for the melt, and drops they solidify as particles after falling through at least a portion of a fall section, characterized in that the particles reach the end of the fall section, to a receiving zone, in which at least a fraction of The particles are fluidized in such a way that turbulence occurs to move the particles in the direction of the center of the area, and the particles in the drop section are exposed to contact with a liquid.

Description

La presente invención hace referencia a un método para la producción de partículas esféricas a partir de una masa fundida de material plástico, en particular un prepolímero o bien, una masa fundida de un polímero de un policondensado, por ejemplo, PET, PBT, PEN, PA o PC de ácidos carboxílicos polifuncionales y alcoholes, en donde la masa fundida se vierte en forma de gotas, mediante una boquilla de goteo, y las gotas se solidifican como partículas después de caer a través de, al menos, una porción de una sección de caída. The present invention refers to a method for the production of spherical particles from a melt of plastic material, in particular a prepolymer or, a melt of a polymer of a polycondensate, for example, PET, PBT, PEN, PA or PC of polyfunctional carboxylic acids and alcohols, where the melt is poured into drops, by means of a drip nozzle, and the drops solidify as particles after falling through at least a portion of a section of fall

ara la producción de granulado de PET, se conoce el suministro de un precondensado después de la esterificación o bien, transesterificación, y la policondensación previa de glicol etilénico o bien, butandiol en el proceso del PBT, y ácidos tereftálicos, a un reactor sometido a una presión negativa. De esta manera, por una parte, se debe incrementar la viscosidad del polímero en gran parte líquido y de cadena corta, y por otra parte, se suministra nuevamente el glicol etilénico o bien, butandiol que se desprende de la esterificación o bien, de la transesterificación. Después del tratamiento del reactor, el policondensado se enfría en agua y se corta para obtener granulado, para lograr gránulos cilíndricos que son, en gran parte, amorfos. Sin embargo, existe la desventaja de que los extremos presentan salientes que interrumpen, y por consiguiente, pueden provocar una producción de polvo. Por otra parte, resulta una desventaja del método conocido el hecho de que los gránulos, después de su granulación, se encuentren en un estado, en gran parte, amorfo, que en una etapa posterior por separado del tratamiento requiera de una cristalización parcial. Además, perjudica en relación con los costes energéticos y técnicos de la instalación, dado que resultan necesarias las etapas de tratamiento especiales, como la etapa del reactor en la que se somete a una presión negativa, y la cristalización parcial. For the production of PET granules, it is known to supply a pre-condensate after esterification or transesterification, and prior polycondensation of ethylene glycol or, butanediol in the PBT process, and terephthalic acids, to a reactor subjected to a negative pressure Thus, on the one hand, the viscosity of the largely liquid and short chain polymer must be increased, and on the other hand, the ethylene glycol is supplied again, or butanediol that is released from the esterification or from the transesterification After the reactor treatment, the polycondensate is cooled in water and cut to obtain granules, to achieve cylindrical granules that are, in large part, amorphous. However, there is a disadvantage that the ends have interrupting projections, and therefore, can cause dust production. On the other hand, it is a disadvantage of the known method that the granules, after granulation, are in a largely amorphous state, which at a later stage separately from the treatment requires partial crystallization. In addition, it harms in relation to the energy and technical costs of the installation, since special treatment steps are necessary, such as the reactor stage in which it is subjected to a negative pressure, and partial crystallization.

Para evitar dichas desventajas, de acuerdo con la patente DE 198 49 485 A1, se recomienda que el precondensado fundido se suministre a una columna de caída con una boquilla distribuidora de gotas presente en la zona de cabecera, en donde el precondensado que sale de la boquilla distribuidora de gotas, se expone a un gas inerte como nitrógeno, en la columna de caída en el contraflujo. De esta manera, se reduce la velocidad de caída ante una aceleración simultánea de una cristalización de las gotas. Las partículas que emergen de la base de la columna de caída, se pueden suministrar como gránulos secos y parcialmente cristalizados, después de una postcondensación To avoid such disadvantages, according to DE 198 49 485 A1, it is recommended that the molten pre-condensate be supplied to a drop column with a drop dispensing nozzle present in the header area, where the pre-condensate leaving the drop dispensing nozzle, is exposed to an inert gas such as nitrogen, in the drop column in the counterflow. In this way, the rate of fall is reduced before a simultaneous acceleration of a crystallization of the drops. The particles that emerge from the base of the drop column can be supplied as dry and partially crystallized granules, after post-condensation.

o bien, de una SSP (policondensación en estado sólido). or, of an SSP (solid state polycondensation).

Un método correspondiente también se deduce de la patente DE 100 19 508 A1. Además, en el contraflujo las gotas se exponen al aire o a un gas inerte, como nitrógeno. A corresponding method is also deduced from the patent DE 100 19 508 A1. In addition, in the backflow the drops are exposed to air or an inert gas, such as nitrogen.

Para poder enfriar un prepolímero de PET líquido de alrededor de 280 °C a 160 °C, y por lo tanto, alcanzar la velocidad de cristalización ventajosa, que se encuentra en el rango de entre 150 °C y 170 °C, se debe extraer un kilogramo de partículas esféricas de PET, más de 220 KJ/Kg de calor. Dado que los gases que se emplean convencionalmente, como aire o nitrógeno, sólo presentan una capacidad calórica reducida (aprox. 1,05 KJ/Kg), a pesar del empleo de grandes diferencias de temperatura para absorber el calor, se requiere de caudales volumétricos y másicos del gas relativamente grandes, para poder enfriar las gotículas de polímero líquidas y calientes. Además, resulta una desventaja que la transmisión térmica de un gas a una sustancia sólida sea relativamente deficiente, de manera que se producen secciones de caída relativamente elevadas, y resulta difícil regular un enfriamiento definido o bien, una temperatura de las gotas, de acuerdo con una determinada altura de caída. In order to cool a liquid PET prepolymer from about 280 ° C to 160 ° C, and therefore, to reach the advantageous crystallization rate, which is in the range between 150 ° C and 170 ° C, it must be removed one kilogram of spherical PET particles, more than 220 KJ / Kg of heat. Since gases that are conventionally used, such as air or nitrogen, only have a reduced caloric capacity (approx. 1.05 KJ / Kg), despite the use of large temperature differences to absorb heat, volumetric flow rates are required and relatively large gas masses, in order to cool the liquid and hot polymer droplets. In addition, it is a disadvantage that the thermal transmission of a gas to a solid substance is relatively deficient, so that relatively high fall sections occur, and it is difficult to regulate a defined cooling or, a temperature of the drops, according to A certain height of fall.

Un gas que se calienta, por ejemplo, de 50 °C a 200 °C, puede absorber en total alrededor de 160 KJ/Kg de gas. Por consiguiente, se requiere de un flujo de gas de alrededor de 1,4 Kg de gas/Kg de PET o bien, 1.400 m3 de gas/1.000 Kg de PET. Esto significa que, por ejemplo, cuando se vierte en forma de gotas con 1 t de PET por segundo, en una columna de caída con un diámetro de 1,2 m, se requiere de un flujo de gas de, al menos, 1.400 m3/h. A gas that is heated, for example, from 50 ° C to 200 ° C, can absorb a total of about 160 KJ / Kg of gas. Therefore, a gas flow of about 1.4 kg of gas / kg of PET or 1,400 m3 of gas / 1,000 kg of PET is required. This means that, for example, when pouring in the form of drops with 1 t of PET per second, in a drop column with a diameter of 1.2 m, a gas flow of at least 1,400 m3 is required / h.

Además, una desventaja de las grandes cantidades de gas, consiste en que se provocan turbulencias y, al menos, flujos transversales interferentes, de manera que existe el riesgo de que las partículas esféricas particularmente adherentes, que pueden presentar un diámetro en el orden de los 0,8 mm, entren en contacto con las paredes del tubo de caída y se adhieran, o también que se adhieran entre sí o bien, que se deformen de manera tal que la geometría final no presente la forma esférica deseada. In addition, a disadvantage of the large amounts of gas is that turbulence and at least interfering transverse flows are caused, so that there is a risk that particularly adherent spherical particles, which may have a diameter in the order of 0.8 mm, come into contact with the walls of the drop tube and adhere, or also adhere to each other or deform so that the final geometry does not have the desired spherical shape.

Para producir esferas de geometría uniforme, compuestas de material plástico, de acuerdo con la patente DE 43 38 212 C2 se recomienda que el material plástico se vierta en forma de gotas con una consistencia fundida mediante la activación de vibraciones de un dispositivo de una boquilla, en donde las gotas producidas de esta manera, se enfrían en un líquido. To produce spheres of uniform geometry, composed of plastic material, according to the patent DE 43 38 212 C2 it is recommended that the plastic material be poured in the form of drops with a molten consistency by activating vibrations of a nozzle device, where the drops produced in this way are cooled in a liquid.

El objeto de la presente invención consiste en perfeccionar un método de la clase mencionada en la introducción, de manera que la masa fundida de material plástico mencionada en la introducción, en particular un prepolímero o bien, un polímero de un condensado, se vierta en forma de gotas con un caudal deseado elevado, sin que exista el riesgo de una deformación o bien, de la adherencia de las partículas vertidas en forma de gotas, o bien de una aglutinación de las partículas vertidas en forma de gotas entre sí, y/o la adherencia de las partículas en los límites de la sección de caída. Por otra parte, de acuerdo con otro aspecto de la presente invención, se debe reducir considerablemente el tiempo total durante el cual se postcondensan, en una periferia suficiente, las partículas vertidas en forma de gotas, en comparación con los métodos conocidos. The object of the present invention is to perfect a method of the kind mentioned in the introduction, so that the melt of plastic material mentioned in the introduction, in particular a prepolymer or, a polymer of a condensate, is poured into of drops with a high desired flow rate, without the risk of deformation or of the adhesion of the particles poured in the form of drops, or of an agglutination of the particles poured in the form of drops to each other, and / or the adhesion of the particles in the limits of the drop section. On the other hand, in accordance with another aspect of the present invention, the total time during which post-condensed particles are post-condensed should be considerably reduced, compared to known methods.

Conforme al método, el objeto se resuelve, entre otros, mediante el hecho de que las partículas llegan al extremo de la sección de caída, a una zona receptora, en la que, al menos, una fracción de las partículas se fluidiza de manera tal que se producen turbulencias para mover las partículas en dirección al centro de la zona, y que las partículas en la sección de caída se exponen al contacto con un líquido. According to the method, the object is resolved, among others, by the fact that the particles reach the end of the fall section, to a receiving zone, in which at least a fraction of the particles is fluidized in such a way that turbulence occurs to move the particles in the direction of the center of the area, and that the particles in the fall section are exposed to contact with a liquid.

Por el término “fluidizado” se entiende tanto un movimiento esencialmente estocástico (aleatorio) de las partículas, en el sentido de una fluidización, así como un movimiento esencialmente colectivo (controlado) de las partículas, en donde de esta manera, también existen naturalmente estados de movimientos combinados del “grupo de partículas”, con una fracción estocástica y una fracción colectiva del patrón del movimiento. By the term "fluidized" is meant both an essentially stochastic (random) movement of the particles, in the sense of a fluidization, as well as an essentially collective (controlled) movement of the particles, where in this way, states also naturally exist of combined movements of the "group of particles", with a stochastic fraction and a collective fraction of the movement pattern.

El término “solidificado”, en la siguiente descripción, hace referencia a partículas esencialmente estables de forma, amorfas y/o cristalinas. The term "solidified", in the following description, refers to essentially stable, amorphous and / or crystalline particles.

Preferentemente, en la zona receptora se fluidizan las partículas mediante la vibración de, al menos, una porción de la zona receptora. Preferably, the particles are fluidized in the receiving zone by the vibration of at least a portion of the receiving zone.

La fluidización de las partículas en la zona receptora se puede realizar también mediante la inyección de un gas a través de una pluralidad de orificios de inyección de gas. The fluidization of the particles in the receiving zone can also be carried out by injecting a gas through a plurality of gas injection holes.

En una ejecución especial del método conforme a la presente invención, las partículas en la zona receptora se fluidizan mediante un elemento de conformación textil, que es atravesado por gas y sometido a vibraciones, y/o se conducen a una zona, con un elemento con rigidez estructural propia en el extremo de la sección de caída, que es sometida al contacto con gas, de manera que se produzcan turbulencias para el movimiento de las gotas en dirección al centro de la zona. In a special embodiment of the method according to the present invention, the particles in the receiving zone are fluidized by means of a textile forming element, which is crossed by gas and subjected to vibrations, and / or is conducted to an area, with an element with own structural rigidity at the end of the drop section, which is subjected to gas contact, so that turbulence occurs for the movement of the drops in the direction of the center of the area.

La fluidización de las partículas se realiza preferentemente de manera que las partículas fluidizadas formen un lecho fluidizado, en donde las partículas se conducen al lecho fluidizado preferentemente a través de una zona de entrada del lecho fluidizado en la sección de caída, y desde allí se desplacen a una zona de salida del lecho fluidizado, en la que se encuentra el orificio de salida de la zona. Las partículas en el extremo de la sección de caída se dirigen preferentemente hacia la zona de entrada del lecho fluidizado. Dichas medidas garantizan que todas las partículas presenten aproximadamente el mismo tiempo de permanencia, y en particular, al menos, un tiempo de permanencia mínimo determinado mediante la geometría del lecho fluidizado. The fluidization of the particles is preferably carried out so that the fluidized particles form a fluidized bed, wherein the particles are conducted to the fluidized bed preferably through an inlet area of the fluidized bed in the drop section, and from there they move to an exit zone of the fluidized bed, in which the exit hole of the zone is located. The particles at the end of the drop section are preferably directed towards the inlet area of the fluidized bed. Such measures ensure that all particles have approximately the same residence time, and in particular at least a minimum residence time determined by the geometry of the fluidized bed.

En el método conforme a la presente invención, las partículas en la sección de caída se exponen al contacto con un líquido. El líquido se utiliza preferentemente para intensificar el enfriamiento de las partículas que caen a través de la sección de caída. Conforme a la presente invención, se emplea un líquido para que entre en contacto con las partículas, dado que de esta manera se puede extraer una gran cantidad de calor de las partículas calientes, mediante la evaporación del líquido. In the method according to the present invention, the particles in the drop section are exposed to contact with a liquid. The liquid is preferably used to intensify the cooling of the particles that fall through the drop section. According to the present invention, a liquid is used to come into contact with the particles, since in this way a large amount of heat can be extracted from the hot particles, by evaporating the liquid.

El objeto de la presente invención dentro del método mencionado en la introducción, también se puede resolver, conforme al método, sólo mediante la exposición de las partículas en la sección de caída al contacto con un líquido. The object of the present invention within the method mentioned in the introduction, can also be resolved, according to the method, only by exposing the particles in the drop section to contact with a liquid.

Convenientemente, la temperatura de evaporación del líquido mencionado, se encuentra por debajo de la temperatura de fusión de las partículas. De esta manera se garantiza que a las gotas o bien, las partículas solidificadas, se les extraiga una gran cantidad de calor mediante el calor necesario para la transición de fase del líquido. Conveniently, the evaporation temperature of the mentioned liquid is below the melting temperature of the particles. In this way it is guaranteed that a large amount of heat is extracted from the drops or solidified particles by the heat necessary for the phase transition of the liquid.

Resulta particularmente ventajoso si se utiliza el líquido agua y/o glicol etilénico, en donde particularmente se dosifica la entrada de líquido de manera que las partículas, cuando alcanzan la zona receptora, esencialmente ya no se encuentren humedecidas. It is particularly advantageous if the water and / or ethylene glycol liquid is used, where the liquid inlet is particularly dosed so that the particles, when they reach the receiving area, are essentially no longer moistened.

Preferentemente, el líquido se pulveriza en forma de finas gotículas, de manera tal que las gotas vertidas en forma de gotas mediante la boquilla de goteo, en la sección de caída, se exponen al contacto con una niebla de pulverización. Se ha demostrado que resulta ventajoso cuando la niebla de pulverización se regula de manera tal que su tamaño de gotas corresponda aproximadamente de 1/3 a 1/20 del tamaño de gotas de la masa fundida vertida en forma de gotas. Preferably, the liquid is sprayed in the form of fine droplets, such that the drops poured in the form of drops by the drip nozzle, in the drop section, are exposed to contact with a spray mist. It has been shown to be advantageous when the spray mist is regulated so that its droplet size corresponds approximately 1/3 to 1/20 of the droplet size of the melt poured in the form of drops.

El líquido también se puede conducir en un gas portador que presenta preferentemente, al menos, uno de los siguientes gases: aire, nitrógeno, dióxido de carbono, argón, vapor de agua o vapor de glicol etilénico. The liquid can also be conducted in a carrier gas that preferably has at least one of the following gases: air, nitrogen, carbon dioxide, argon, water vapor or ethylene glycol vapor.

Convenientemente, en el método conforme a la presente invención, las gotas, después de caer a través de, al menos, una porción de la sección de caída, comienzan, al menos, a cristalizarse. De esta manera, se evita en gran parte el riesgo explicado en la introducción, de la aglutinación o bien, de la adherencia de las gotas. Conveniently, in the method according to the present invention, the drops, after falling through at least a portion of the drop section, begin, at least, to crystallize. In this way, the risk explained in the introduction, agglutination or adhesion of the drops is largely avoided.

Las gotas sólo se enfrían preferentemente en tanto que su temperatura permanezca por encima de la temperatura de transición vítrea Tg del material plástico. De esta manera, se mantiene reducido el consumo de energía para el recalentamiento (SSP) de las partículas. The drops are preferably cooled only as long as their temperature remains above the glass transition temperature Tg of the plastic material. In this way, the energy consumption for reheating (SSP) of the particles is kept reduced.

En otra ejecución ventajosa del método conforme a la presente invención, se recupera la energía térmica de los gases del proceso que se encuentren en la sección de caída, como aire, nitrógeno, dióxido de carbono, argón, vapor de agua o vapor de glicol etilénico. In another advantageous embodiment of the method according to the present invention, the thermal energy of the process gases in the drop section, such as air, nitrogen, carbon dioxide, argon, water vapor or ethylene glycol vapor, is recovered .

De acuerdo con un perfeccionamiento conveniente del método conforme a la presente invención, las partículas esféricas o casi esféricas se conducen a una etapa de cristalización, después de abandonar la zona receptora. En dicha etapa se continúan cristalizando o bien, se cristalizan por completo las partículas que presentan, al menos, una cristalización incipiente. According to a convenient refinement of the method according to the present invention, spherical or almost spherical particles are conducted to a crystallization stage, after leaving the receiving zone. At said stage they continue to crystallize or, the particles that have at least one incipient crystallization crystallize completely.

En otro perfeccionamiento ventajoso del método conforme a la presente invención, las partículas esféricas se conducen a una etapa de postcondensación para la policondensación de estado sólido, después de atravesar una o una pluralidad de etapas de cristalización (sección de caída, etapa de cristalización). De esta manera, se pueden obtener partículas esféricas que resultan particularmente ventajosas para el procesamiento posterior (conformación mediante moldeo por inyección, conformación por soplado y distensión, etc.) de objetos de uso corriente, debido a las propiedades de su material y a su forma geométrica. In another advantageous refinement of the method according to the present invention, the spherical particles are conducted to a post-condensation stage for solid state polycondensation, after crossing one or a plurality of crystallization stages (drop section, crystallization stage). In this way, spherical particles can be obtained that are particularly advantageous for the subsequent processing (forming by injection molding, blow forming and stretching, etc.) of objects of ordinary use, due to the properties of their material and their geometric shape .

Preferentemente, la zona receptora conforme a la presente invención se expone al contacto, en forma de impulsos, con un gas como el aire. Preferably, the receiving zone according to the present invention is exposed to the contact, in the form of pulses, with a gas such as air.

Para el método conforme a la presente invención, también resulta ventajoso que la zona receptora se conforme en forma de embudo, y del lado de las gotas presente orificios que son atravesados por el gas y que se extienden de manera tal que las gotas se desplacen o bien, se fluidicen tangencialmente a lo largo de la superficie interior de la zona en forma de embudo. For the method according to the present invention, it is also advantageous that the receiving area is shaped as a funnel, and on the side of the droplets there are holes that are passed through the gas and that extend so that the droplets move or well, they flow tangentially along the inner surface of the funnel-shaped area.

La exposición de la zona receptora se puede realizar, por ejemplo, mediante un gas con una evolución sinusoidal de la presión. The exposure of the receiving area can be done, for example, by a gas with a sinusoidal evolution of the pressure.

Se ha demostrado que resulta particularmente ventajoso que el gas entre en contacto, en forma de impulsos, con la zona receptora, con una frecuencia f de preferentemente 1 Hz ≤ f ≤ 30 Hz, en particular 1 Hz ≤ f ≤ 10 Hz. It has been shown that it is particularly advantageous for the gas to come into contact, in the form of pulses, with the receiving zone, with a frequency f of preferably 1 Hz ≤ f ≤ 30 Hz, in particular 1 Hz ≤ f ≤ 10 Hz.

Además, resulta ventajoso que el gas atraviese la zona receptora con una velocidad máxima v de v ≤ 4 m/seg., en particular v ≤ 3 m/seg., preferentemente v ≤ 1 m/seg. In addition, it is advantageous for the gas to pass through the receiving zone with a maximum velocity v of v ≤ 4 m / sec., In particular v ≤ 3 m / sec., Preferably v ≤ 1 m / sec.

Además, resulta ventajoso que el gas someta a la zona receptora a una presión p de 0 mbar ≤ p ≤ 200 mbar, en particular 0 mbar ≤ p ≤ 150 mbar, por encima de la presión atmosférica. Furthermore, it is advantageous for the gas to subject the receiving zone to a pressure p of 0 mbar ≤ p ≤ 200 mbar, in particular 0 mbar ≤ p ≤ 150 mbar, above atmospheric pressure.

En particular, se prevé que en la zona receptora se utilicen orificios con una abertura de malla d ≤ 80%, en particular d ≤ 30% del diámetro medio de las partículas. In particular, it is envisaged that holes with a mesh opening of ≤ 80%, in particular d ≤ 30% of the average particle diameter, will be used in the receiving area.

En otro perfeccionamiento ventajoso del método conforme a la presente invención, del dispositivo de cristalización se extrae una fracción de las partículas cristalizadas en forma de esferas o, al menos, con una cristalización incipiente, y por encima de la zona receptora, se suministran nuevamente a las gotas que caen atravesando la sección de caída. Preferentemente, alrededor del 10 al 50% de las partículas esféricas extraídas del dispositivo de cristalización se conducen nuevamente a la zona receptora. In another advantageous improvement of the method according to the present invention, a fraction of the crystallized particles in the form of spheres is extracted from the crystallization device or, at least, with an incipient crystallization, and above the receiving zone, they are supplied again to the drops that fall through the fall section. Preferably, about 10 to 50% of the spherical particles extracted from the crystallization device are again directed to the receiving zone.

A la masa fundida se le puede agregar, inmediatamente antes de verterla en forma de gotas, un extensor de cadena que acelera la postcondensación, en donde la fracción del extendedor de cadena en la masa fundida a verter en forma de gotas, asciende a < 0.5 % en peso. To the melt can be added, immediately before pouring it in the form of drops, a chain extender that accelerates post-condensation, where the fraction of the chain extender in the melt to be poured in the form of drops, amounts to <0.5 % in weigh.

Preferentemente, el extendedor de cadena se adiciona a la masa fundida en una cantidad tal, de manera que surta efecto después un periodo de tiempo menor a 10 minutos, en particular después de un tiempo de entre 1 min. y 10 min. Como extendedor de cadena se considera, por ejemplo, un extendedor de cadena a base de polialcohol, dianhídrido de un ácido tetracarboxílico, pentaeritrita u oxazolinas. Preferably, the chain extender is added to the melt in such an amount, so that it takes effect after a period of time less than 10 minutes, in particular after a time of between 1 min. and 10 min. As chain extender, for example, a chain extender based on polyalcohol, tetrahydroxy acid dianhydride, pentaerythrite or oxazolines is considered.

Convenientemente, las gotas se someten en, al menos, una porción de la sección de caída, a un contraflujo o a un flujo paralelo que es preferentemente laminar, en donde el contraflujo se retira con una velocidad menor a 0,2 m/seg., preferentemente menor a 0,1 m/seg., y el flujo paralelo se retira con una velocidad menor a 1 m/seg., preferentemente menor a 0,5 m/seg. Conveniently, the drops are subjected in at least a portion of the drop section, to a backflow or to a parallel flow that is preferably laminar, wherein the backflow is removed with a velocity less than 0.2 m / sec., preferably less than 0.1 m / sec., and the parallel flow is withdrawn with a velocity less than 1 m / sec., preferably less than 0.5 m / sec.

En otro acondicionamiento ventajoso de la presente invención, el gas que atraviesa la zona receptora circula a través de un primer circuito, en donde se suministra una fracción del gas a una unidad de limpieza, en la que el gas se limpia y se enfría, con el fin de suministrarlo, a continuación, nuevamente al circuito. Además, la conducción del gas en la unidad de limpieza se realiza preferentemente con el contraflujo o bien, con el flujo paralelo, en relación con un circuito de glicol. In another advantageous conditioning of the present invention, the gas passing through the receiving zone circulates through a first circuit, where a fraction of the gas is supplied to a cleaning unit, in which the gas is cleaned and cooled, with In order to supply it, then back to the circuit. In addition, the conduction of the gas in the cleaning unit is preferably carried out with the counterflow or, with the parallel flow, in relation to a glycol circuit.

El elemento de conformación textil que forma la zona receptora, de acuerdo con una primera ejecución del método conforme a la presente invención, conforma preferentemente un embudo, a través del cual se conducen las gotas o bien, las partículas al dispositivo de cristalización, y después a la etapa de la postcondensación. El elemento de conformación textil que provoca la fluidización, cumple la función de una etapa de precristalización. The textile forming element that forms the receiving zone, according to a first execution of the method according to the present invention, preferably forms a funnel, through which the drops or the particles are directed to the crystallization device, and then to the postcondensation stage. The textile forming element that causes fluidization, serves as a pre-crystallization stage.

De acuerdo con una segunda ejecución, el elemento con rigidez estructural propia, en forma de embudo, que conforma la zona receptora, como por ejemplo chapa (“Chapa Conidur”®) opera con orificios dispuestos de manera particular. Dicha chapa posee orificios dispuestos de manera particular, con una geometría especial, que producen turbulencias mediante el gas que circula directamente detrás del paso, que arrastran las gotas o bien, las partículas en la dirección al centro del embudo. Así como en el caso del elemento de conformación textil, el flujo de gas intermitente evita la adherencia de las gotas o bien, las partículas entre sí, y la adherencia de las partículas en los dispositivos o bien, en los límites de la sección de caída. Por consiguiente, el elemento con rigidez estructural propia, en forma de embudo, también cumple la función de una etapa de precristalización. According to a second embodiment, the element with its own structural stiffness, in the form of a funnel, that forms the receiving area, such as sheet metal ("Sheet Metal" ®) operates with holes arranged in a particular way. Said sheet has holes arranged in a particular way, with a special geometry, which produce turbulence by means of the gas that circulates directly behind the passage, which drag the drops or, the particles in the direction to the center of the funnel. As in the case of the textile forming element, the intermittent gas flow prevents the adhesion of the drops or the particles with each other, and the adhesion of the particles in the devices or, within the limits of the drop section . Consequently, the element with its own structural rigidity, in the form of a funnel, also serves as a pre-crystallization stage.

De acuerdo con una tercera ejecución, el lecho fluidizado que conforma la zona receptora, permite conservar las partículas absorbidas o recogidas después de atravesar la sección de caída, en un estado fluidizado, en el que se excluye prácticamente la posibilidad de una aglutinación recíproca o bien, de una adherencia de las partículas en los límites. Por otra parte, el estado fluidizado de las partículas en el lecho fluidizado permite un amplio margen en la conformación geométrica de la zona receptora. According to a third embodiment, the fluidized bed that forms the receiving zone, allows the particles absorbed or collected to be retained after crossing the fall section, in a fluidized state, in which the possibility of reciprocal agglutination is practically excluded or , of an adhesion of the particles in the limits. On the other hand, the fluidized state of the particles in the fluidized bed allows a wide margin in the geometric conformation of the receiving zone.

Mediante el principio conforme a la presente invención, de acuerdo con su fundamento, para la cristalización incipiente de las gotas o bien, de las partículas, ya no resulta necesario exponer dichas partículas al contacto con elevados flujos de gas, sino que basta con que las partículas se fluidicen, por ejemplo, a través del elemento de conformación textil, para lograr un endurecimiento de su periferia. Dicho endurecimiento permite que se realice la cristalización a continuación o bien, la postcondensación, sin que las partículas se adhieran entre sí o se deformen en su periferia, y que las gotas finales solidificadas en partículas no presenten la forma esférica deseada. El principio conforme a la presente invención permite la producción de partículas con un diámetro de 0,1 - 3 mm, en particular de 0,4 – 1,6 mm. By means of the principle according to the present invention, according to its basis, for the incipient crystallization of the drops or of the particles, it is no longer necessary to expose said particles to contact with high gas flows, but it is sufficient that the particles are fluidized, for example, through the textile forming element, to achieve a hardening of its periphery. Said hardening allows subsequent crystallization or post-condensation to be performed, without the particles adhering to each other or deforming at their periphery, and the final solidified droplets in particles not having the desired spherical shape. The principle according to the present invention allows the production of particles with a diameter of 0.1-3 mm, in particular 0.4-1.6 mm.

En particular, la presente invención prevé que las gotas se fluidicen mediante el lecho fluidizado o bien, mediante la tela vibrante o bien, mediante el elemento con rigidez estructural propia en forma de embudo, como un elemento de chapa con orificios dispuestos especialmente, en cuyo lado dirigido hacia el producto, el gas que provoca vibraciones, produce turbulencias y flujos, de manera tal que se evita una adherencia de las gotas entre sí y sobre la tela o bien, el elemento. In particular, the present invention provides that the drops are fluidized by the fluidized bed or by the vibrating fabric or by means of the funnel-shaped element with its own structural stiffness, such as a sheet element with specially arranged holes, in which side directed towards the product, the gas that causes vibrations, produces turbulence and flows, in such a way that an adhesion of the drops to each other and on the fabric or the element is avoided.

Dado que las gotas, cuando impactan, se lanzan alejándose del elemento de conformación textil vibrante, que se trata particularmente de un elemento de politetrafluoretileno (teflón) que presenta perforaciones, por una parte, no se produce una adherencia al elemento de conformación textil, y por otra parte, la adherencia de las partículas entre sí es de una duración sumamente reducida, debido a los impulsos transmitidos, de manera que no se produce una aglutinación. Since the drops, when they impact, are thrown away from the vibrating textile forming element, which is particularly a polytetrafluoroethylene (Teflon) element that has perforations, on the one hand, there is no adhesion to the textile forming element, and on the other hand, the adhesion of the particles to each other is of an extremely short duration, due to the transmitted impulses, so that no agglutination occurs.

Cuando se utiliza la chapa conformada en forma de embudo, las turbulencias que se forman inmediatamente detrás de los orificios, garantizan que no se produzcan ni la adherencia a la chapa, ni una aglutinación de las gotas. When the funnel shaped sheet is used, the turbulence that forms immediately behind the holes ensures that there is neither adhesion to the sheet, nor an agglutination of the drops.

En particular, se prevé que el elemento de conformación textil presente perforaciones con una abertura de malla d de d ≤ 0,2 mm, en particular d ≤ 0,1 mm. In particular, the textile forming element is provided to have perforations with a mesh opening d of d ≤ 0.2 mm, in particular d ≤ 0.1 mm.

Además, el gas que atraviesa el elemento de conformación textil, en dicha zona debe presentar una temperatura de entre 80°C y 170°C. In addition, the gas that passes through the textile forming element, in said area must have a temperature between 80 ° C and 170 ° C.

Los dimensionamientos o bien, los parámetros correspondientes son válidos también para la chapa en forma de embudo (“Chapa Conidur”®) o bien, el gas que circula por dicha chapa. The sizing or the corresponding parameters are also valid for the funnel-shaped sheet (“Conidur Sheet” ®) or the gas that circulates through said sheet.

El gas se puede conducir a través de un circuito, en el cual se encuentra dispuesto un intercambiador de calor. Mediante dicho dispositivo, cuando se comienza el vertido en forma de gotas, sólo se requiere un calentamiento del gas, como el aire. La siguiente regulación de la temperatura se produce, por una parte, mediante la transmisión térmica de las gotas y, por otra parte, debido a que una fracción del gas que se conduce en un circuito, se evacua y se conduce a una unidad de limpieza que comprende un circuito de glicol. Además, se produce simultáneamente un enfriamiento del gas, que después se conduce nuevamente al circuito. Mediante la limpieza del gas, se retiran al mismo tiempo oligómeros. The gas can be conducted through a circuit, in which a heat exchanger is arranged. By means of said device, when the pouring in the form of drops begins, only a heating of the gas, such as air, is required. The following temperature regulation occurs, on the one hand, by the thermal transmission of the drops and, on the other hand, because a fraction of the gas that is conducted in a circuit, is evacuated and conducted to a cleaning unit which comprises a glycol circuit. In addition, a gas cooling occurs simultaneously, which is then conducted back to the circuit. By cleaning the gas, oligomers are removed at the same time.

En otro acondicionamiento destacado de la presente invención, se prevé que el dispositivo de cristalización dispuesto a continuación del elemento de conformación textil o bien, del elemento de chapa en forma de embudo, o del lecho fluidizado o de un elemento que cumpla la misma función, se conforme de manera tal que se extraiga una fracción de las gotas cristalizadas en forma de esferas o bien, con una cristalización incipiente, y se conduzcan por encima del elemento de conformación textil hacia la sección de caída. Además, alrededor del 10 - 50% de las esferas extraídas del dispositivo de cristalización se deben introducir nuevamente. In another prominent conditioning of the present invention, it is envisioned that the crystallization device disposed next to the textile forming element or the funnel-shaped sheet element or the fluidized bed or an element that fulfills the same function, it is conformed in such a way that a fraction of the crystallized droplets in the form of spheres is extracted or with an incipient crystallization, and are conducted over the textile forming element towards the drop section. In addition, about 10-50% of the spheres removed from the crystallization device must be reintroduced.

Las esferas se conducen desde el dispositivo de cristalización a través de una esclusa a la etapa de policondensación posterior, en donde en la esclusa las esferas se regulan a una presión ambiente p de p ≤ 2 mbar, en particular p ≤ 0,5 mbar. La propia esclusa se puede cerrar del lado de entrada y del lado de salida mediante un elemento de cierre, que se conforma, por ejemplo, como un diafragma de iris u otro elemento de cierre apropiado, para impedir una destrucción de las esferas. Una esclusa correspondiente se debería disponer a continuación esencialmente de la etapa de policondensación posterior, para regular las esferas a la presión atmosférica, sin que tampoco exista el riesgo de un ingreso de oxígeno en la etapa de policondensación posterior. En lugar de dicha “SSP en vacío”, se puede agregar también una postcondensación bajo la acción de un flujo de gas inerte. Se pueden utilizar tanto el método continuo como el método discontinuo. The spheres are conducted from the crystallization device through a sluice to the subsequent polycondensation stage, where in the sluice the spheres are regulated at an ambient pressure p of p ≤ 2 mbar, in particular p ≤ 0.5 mbar. The lock itself can be closed from the inlet side and the outlet side by means of a closure element, which is shaped, for example, as an iris diaphragm or other appropriate closure element, to prevent destruction of the spheres. A corresponding sluice should then be essentially provided with the subsequent polycondensation stage, to regulate the spheres at atmospheric pressure, without the risk of oxygen entering the subsequent polycondensation stage. Instead of said "vacuum SSP", a post-condensation can also be added under the action of an inert gas flow. Both the continuous method and the discontinuous method can be used.

En la propia etapa de policondensación posterior, las esferas se conducen a una etapa de postcondensación que funciona bajo vacío, preferentemente en forma de una eje que gira lentamente, en donde debido a un perfeccionamiento propio de la presente invención, se puede lograr un tiempo de permanencia menor a 15 horas, en particular en el margen de entre 8 y 12 horas, debido a que a la masa fundida se le agrega, poco antes de verterla en forma de gotas, un extendedor de cadena (chain extender) que se conoce en la extrusión de material plástico. De todas formas, el extensor de cadena, mediante el cual se unen los grupos hidroxilos en el polímero y se incrementa muy rápidamente el peso molecular, se agrega justo antes del vertido en forma de gotas de la masa fundida, de manera que la viscosidad de la masa fundida no influya negativamente en la formación de las gotas. Al mismo tiempo, la sección de caída y el tiempo de permanencia en la etapa de cristalización se coordinan entre sí, de manera tal que la acción del extensor de cadena se puede desarrollar esencialmente en la etapa de policondensación posterior. Por lo tanto, el extensor de cadena se debe seleccionar y agregar a la masa fundida en un volumen, de manera que el extensor de cadena surta efecto en el intervalo de tiempo de 1 - 10 minutos después de la adición. Las familias químicas para extensores de cadena correspondientes, son la pentaeritrita o los polialcoholes. Los extensores preferidos son las oxazolinas, como por ejemplo, oxazolina de soja, oxazolina de ricino In the subsequent polycondensation stage itself, the spheres are conducted to a post-condensation stage that operates under vacuum, preferably in the form of a slowly rotating shaft, where due to a refinement of the present invention, a time of permanence of less than 15 hours, in particular in the range of 8 to 12 hours, due to the fact that a chain extender is known to be added to the melt, shortly before pouring it in the form of drops. The extrusion of plastic material. In any case, the chain extender, whereby the hydroxyl groups are joined in the polymer and the molecular weight is increased very quickly, is added just before pouring in the form of drops of the melt, so that the viscosity of The melt does not negatively influence the formation of the drops. At the same time, the fall section and the residence time in the crystallization stage coordinate with each other, such that the action of the chain extender can be essentially developed in the subsequent polycondensation stage. Therefore, the chain extender should be selected and added to the melt in one volume, so that the chain extender takes effect in the time interval of 1-10 minutes after the addition. The chemical families for corresponding chain extenders are pentaerythrite or polyalcohols. Preferred extenders are oxazolines, such as soy oxazoline, castor oxazoline

o bisoxazolina. En este aspecto, también se remite a la revelación de materiales plásticos 83 (1993, 8, S. 885 - 888), así como a la declaración de una empresa "Tecnología de asas, plásticos y revestimientos, PM Europa/extranjeros, mayo de 1994, oxazolinas para la extrusión reactiva". or bisoxazoline. In this regard, it also refers to the revelation of plastic materials 83 (1993, 8, S. 885 - 888), as well as to the declaration of a company "Technology of handles, plastics and coatings, PM Europe / foreigners, May 1994, oxazolines for reactive extrusion ".

En particular, la fracción del extendedor de cadena en la masa fundida debe ser menor a 0,5% en peso, preferentemente menor a 0,2% en peso. Además, la masa fundida se debe regular de manera que cuando se vierta en forma de gotas, su viscosidad (i.V.) intrínseca sea i.V. ≤ 0,4 dl/g, en particular 0,1 dl/g ≤ i.V. ≤ 0,35 dl/g. In particular, the fraction of the chain extender in the melt should be less than 0.5% by weight, preferably less than 0.2% by weight. In addition, the melt must be regulated so that when it is poured into drops, its intrinsic viscosity (i.V.) is i.V. ≤ 0.4 dl / g, in particular 0.1 dl / g ≤ i.V. ≤ 0.35 dl / g.

Mediante la pulverización de líquido como, en particular, agua, en la sección de caída se puede lograr, de manera ventajosa, un enfriamiento deseado de la masa fundida vertida en forma de gotas, sin que se requiera de un caudal demasiado grande, que de lo contrario, podría provocar una fluidización de las gotas, y de esta manera, una aglutinación de dichas gotas entre sí, o una adherencia a las paredes. By spraying liquid such as water, in particular, in the drop section, a desired cooling of the molten mass poured in the form of drops can be achieved advantageously, without requiring a too large flow rate, which of otherwise, it could cause fluidization of the drops, and thus, an agglutination of said drops with each other, or an adhesion to the walls.

Además, la niebla de pulverización, como la niebla de pulverización de agua, se debe dosificar de manera que la temperatura del gas o bien, de las gotículas, que se mide con una distancia de unos metros, por debajo de la niebla de pulverización, regule la temperatura de cristalización óptima. In addition, spray mist, such as water spray mist, must be dosed so that the temperature of the gas or droplets, which is measured at a distance of a few meters, below the spray mist, regulate the optimum crystallization temperature.

Un medio líquido, como por ejemplo el agua, presenta una entalpía de vaporización de alrededor de 2.400 KJ/Kg, y un incremento de la temperatura del vapor de alrededor de 100 °C a 200 °C, se requieren adicionalmente 200 KJ/Kg. Por lo tanto, para enfriar 1t de PET de 280 °C a 160 °C, se requiere de una cantidad de agua de sólo 80 Kg de agua/t de PET. El líquido correspondiente, conforme a la presente invención, se aplica en forma de gotículas de agua pulverizada muy reducidas, en la inmediata proximidad de las gotas que caen de la sección de caída, y dicho líquido se rocía de forma anular alrededor de dichas gotas. Por consiguiente, se produce una evaporación inmediata de las gotículas de agua, de manera que como consecuencia se puedan evacuar mayores cantidades de calor de las gotas. A liquid medium, such as water, has a vaporization enthalpy of about 2,400 KJ / Kg, and an increase in steam temperature of around 100 ° C to 200 ° C, 200 KJ / Kg are additionally required. Therefore, to cool 1t of PET from 280 ° C to 160 ° C, an amount of water of only 80 kg of water / t of PET is required. The corresponding liquid, according to the present invention, is applied in the form of very reduced water droplets, in the immediate proximity of the drops that fall from the drop section, and said liquid is sprayed annularly around said drops. Consequently, an immediate evaporation of the water droplets occurs, so that as a consequence greater amounts of heat can be evacuated from the drops.

En particular, existe la posibilidad de que las gotas fluyan con una velocidad relativamente reducida, de manera que, por una parte, se pueda conformar un flujo laminar, y por otra parte, no se dificulte el movimiento descendente de las gotículas. Adicionalmente, el vapor de agua que se produce en la evaporación, presenta la ventaja de una inercia de las gotas, de manera que, en particular, se excluyan sedimentaciones indeseadas en la zona de la boquilla de goteo. In particular, there is the possibility that the drops flow with a relatively reduced speed, so that, on the one hand, a laminar flow can be formed, and on the other hand, the downward movement of the droplets is not hindered. Additionally, the water vapor produced in the evaporation has the advantage of an inertia of the drops, so that, in particular, unwanted sedimentation in the area of the drip nozzle is excluded.

La ejecución de método conforme a la presente invención, se realiza mediante un sistema para la producción de partículas esféricas de material plástico de la clase mencionada en la introducción, que se caracteriza particularmente porque la sección de caída pasa a una zona receptora, en la que, al menos, una fracción de las partículas se fluidiza de manera que surjan turbulencias para el movimiento de las partículas en dirección al centro de la zona. The method execution according to the present invention is carried out by means of a system for the production of spherical particles of plastic material of the kind mentioned in the introduction, which is particularly characterized in that the drop section passes to a receiving zone, in which At least a fraction of the particles is fluidized so that turbulence arises for the movement of the particles in the direction of the center of the area.

El sistema para la producción de partículas esféricas de material plástico de la clase mencionada en la introducción, se caracteriza particularmente también porque a la columna de caída se asocia a un dispositivo para exponer a las partículas al contacto con un líquido. La zona receptora dispuesta debajo de la sección de caída o bien, en la zona inferior de la columna de caída, se conforma preferentemente con forma de embudo. The system for the production of spherical particles of plastic material of the class mentioned in the introduction is particularly characterized in that the drop column is associated with a device for exposing the particles to contact with a liquid. The receiving area arranged below the fall section or, in the lower area of the drop column, is preferably shaped funnel-shaped.

Preferentemente, al menos, una porción de la zona receptora se puede hacer vibrar mediante medios de vibración. Preferably, at least, a portion of the receiving zone can be vibrated by means of vibration.

Preferentemente, la zona receptora se puede inyectar con gas mediante una pluralidad de orificios para la inyección de gas. Preferably, the receiving area can be injected with gas by means of a plurality of holes for gas injection.

En una ejecución especial del sistema, la sección de caída pasa a un receptor en forma de embudo, que está limitado en su periferia por un elemento vibrante de conformación textil y/o un elemento con rigidez estructural propia, que presenta orificios. In a special execution of the system, the drop section passes to a funnel-shaped receiver, which is limited at its periphery by a vibrating textile forming element and / or an element with its own structural rigidity, which has holes.

Preferentemente, la zona receptora se estructura de manera tal que dicha zona presente una zona de entrada definida y una zona de salida definida. En el final de la sección de caída o bien, en el extremo inferior de la columna de caída, se pueden proveer medios de desviación con los que se pueden dirigir las partículas hacia la zona de entrada. Alternativamente, los orificios de salida para la masa fundida del dispositivo de boquillas se pueden disponer en una zona del dispositivo de la boquilla, que se encuentra vertical sobre la zona de entrada, y que presenta esencialmente el mismo plano horizontal que la zona de entrada. En este contexto, resulta particularmente ventajoso cuando, al menos, una parte de los orificios de salida de la masa fundida del dispositivo de la boquilla, se encuentran dispuestos de forma angular en relación con los ejes verticales. Mediante dichas medidas, se garantiza que las partículas se conduzcan hacia la zona receptora a través de una zona de entrada definida. Preferably, the receiving zone is structured such that said zone has a defined input zone and a defined output zone. At the end of the fall section or, at the lower end of the fall column, deflection means can be provided with which the particles can be directed towards the entrance area. Alternatively, the outlet holes for the melt of the nozzle device can be arranged in an area of the nozzle device, which is vertical above the inlet area, and which has essentially the same horizontal plane as the inlet area. In this context, it is particularly advantageous when, at least, a part of the outlets of the molten mass of the nozzle device are arranged angularly in relation to the vertical axes. By means of these measures, it is ensured that the particles are directed towards the receiving zone through a defined inlet zone.

En una ejecución particularmente ventajosa del sistema, en la columna de caída se disponen medios de dispersión, con los cuales se puede introducir un líquido pulverizado en la sección de caída. In a particularly advantageous embodiment of the system, dispersion means are arranged in the drop column, with which a sprayed liquid can be introduced into the drop section.

Por otra parte, pueden existir medios para la recuperación de la energía térmica, mediante los cuales se puede recuperar el calor de proceso que contienen los gases del proceso presentes en la columna de caída. On the other hand, there may be means for the recovery of thermal energy, by means of which the process heat contained in the process gases present in the drop column can be recovered.

En un acondicionamiento que continua el sistema, a la zona receptora se conecta una etapa de cristalización. In a conditioning that continues the system, a crystallization stage is connected to the receiving zone.

Adicionalmente, se puede disponer a continuación de una o una pluralidad de etapas de cristalización, una etapa de postcondensación para la policondensación de estado sólido (SSP), para la cual se dispone una SSP en vacío o una SSP bajo la acción de un gas inerte. Additionally, one or a plurality of crystallization stages, a post-condensation stage for solid state polycondensation (SSP), for which a vacuum SSP or an SSP is provided under the action of an inert gas can be provided .

Preferentemente, la zona receptora se puede exponer al contacto con un gas que provoca vibraciones, como por ejemplo, aire. De esta manera, se puede lograr una turbulencia o bien, una fluidización particularmente efectiva de las partículas que llegan a la zona receptora. Preferably, the receiving area can be exposed to contact with a gas that causes vibrations, such as air. In this way, turbulence or a particularly effective fluidization of the particles that reach the receiving area can be achieved.

La zona receptora conforme a la presente invención, puede ser un elemento de conformación textil que se encuentre fijado a un embudo, como por ejemplo, un embudo de metal o de acero inoxidable, y se puede separar de su superficie interior de manera que en el espacio intermedio existente entre el elemento de conformación textil y el embudo, desemboque un conducto en el cual se encuentra dispuesto un elemento de cierre que libera o bien, cierra el conducto. En lugar del elemento de conformación textil, la zona receptora también puede ser un elemento con rigidez estructural propia, que se encuentre rodeado con una separación por un elemento de embudo, de manera que en el espacio intermedio existente entre el elemento con rigidez estructural propia y el elemento de embudo, de manera similar a lo descrito en el párrafo precedente, desemboca un conducto en el cual se encuentra dispuesto un elemento de cierre que libera o bien, cierra el conducto. The receiving zone according to the present invention can be a textile forming element that is fixed to a funnel, such as a metal or stainless steel funnel, and can be separated from its inner surface so that in the intermediate space between the textile shaping element and the funnel, open a duct in which a closing element is released that releases or closes the duct. Instead of the textile forming element, the receiving zone can also be an element with its own structural rigidity, which is surrounded by a funnel element, so that in the intermediate space between the element with its own structural rigidity and The funnel element, similar to that described in the preceding paragraph, leads to a conduit in which a closing element is provided that releases or closes the conduit.

En lugar de un elemento de conformación textil o de un elemento con rigidez estructural propia, la zona receptora también puede ser una cámara de lecho fluidizado que se encuentre conectada con una cámara de entrada de gas, preferentemente mediante una pluralidad de orificios de inyección de gas, en la que desemboca un conducto, en el cual se encuentra dispuesto un elemento de cierre que libera o bien, cierra el conducto. Instead of a textile forming element or an element with its own structural rigidity, the receiving area can also be a fluidized bed chamber that is connected to a gas inlet chamber, preferably by means of a plurality of gas injection holes , in which a conduit ends, in which a closing element is released that releases or closes the conduit.

El sistema está diseñado preferentemente de manera tal que el gas que provoca vibraciones se pueda conducir al espacio intermedio con una frecuencia f, en donde la frecuencia f asciende en particular a 1 Hz ≤ f ≤ 30 Hz, preferentemente 1 Hz ≤ f ≤ 10 Hz. The system is preferably designed in such a way that the gas that causes vibrations can be taken to the intermediate space with a frequency f, where the frequency f amounts in particular to 1 Hz ≤ f ≤ 30 Hz, preferably 1 Hz ≤ f ≤ 10 Hz .

Resulta particularmente conveniente cuando los orificios de la zona receptora se conforman de manera que el gas que atraviesa dichos orificios, circule a lo largo de la superficie interior de la zona receptora, en particular de manera turbulenta. It is particularly convenient when the orifices of the receiving zone are shaped so that the gas passing through said orifices circulates along the inner surface of the receiving zone, in particular turbulently.

También resulta ventajoso, cuando los orificios se conforman de manera que el gas que atraviesa dichos orificios, circule tangencialmente en relación con la superficie interior del elemento con rigidez estructural propia. It is also advantageous, when the holes are shaped so that the gas passing through said holes circulates tangentially in relation to the inner surface of the element with its own structural rigidity.

Preferentemente, el gas se puede conducir al espacio intermedio del sistema, con una evolución sinusoidal de la presión. Preferably, the gas can be taken to the intermediate space of the system, with a sinusoidal evolution of the pressure.

Resulta particularmente conveniente, cuando la zona receptora es antiadherente, y se compone, en particular, de politetrafluoretileno. It is particularly convenient, when the receiving area is non-stick, and is composed, in particular, of polytetrafluoroethylene.

Preferentemente, la zona receptora presenta orificios con una abertura de malla d de preferentemente d ≤ 0,6 mm, en particular d ≤ 0,3 mm. Dicho ajuste de la abertura de malla resulta apropiado para las partículas con un diámetro de esfera de aproximadamente 0,8 a 1,2 mm. Preferably, the receiving area has holes with a mesh opening d of preferably d ≤ 0.6 mm, in particular d ≤ 0.3 mm. Said adjustment of the mesh opening is appropriate for particles with a sphere diameter of about 0.8 to 1.2 mm.

Un acondicionamiento particularmente ventajoso del sistema, presenta un primer circuito, a través del cual circula el gas que atraviesa la zona receptora, y desde el cual se aparta una derivación que se extiende a lo largo de la sección de caída, a una distancia A desde la sección de caída, en donde por encima de la distancia A se encuentra dispuesto un elemento anular que suministra niebla de pulverización, que rodea la sección de caída, y que está provisto de boquillas pulverizadoras. El elemento anular permite una pulverización homogénea de las partículas que atraviesan la sección de caída, con un fluido de enfriamiento que humedece las partículas y, mediante su evaporación, enfría las partículas. A particularly advantageous conditioning of the system, presents a first circuit, through which the gas flowing through the receiving area circulates, and from which a branch that extends along the drop section, at a distance A from the fall section, where over the distance A an annular element is provided which supplies spray mist, which surrounds the fall section, and which is provided with spray nozzles. The annular element allows a homogeneous spraying of the particles that cross the fall section, with a cooling fluid that moistens the particles and, by evaporation, cools the particles.

Preferentemente, el elemento anular que presenta boquillas pulverizadoras, se encuentra dispuesto en un segundo circuito que se aparta de su lado de la sección de caída, por debajo del dispositivo de boquillas que vierte la masa fundida en forma de gotas. Preferably, the annular element having spray nozzles, is arranged in a second circuit that moves away from its side of the drop section, below the nozzle device that pours the melt into drops.

Preferentemente, una fracción del gas que se conduce en el circuito restante, se puede conducir a una unidad de limpieza con un circuito de glicol. Por consiguiente, el propio glicol calentado y conducido en el circuito de limpieza, se puede utilizar para la esterificación. Preferably, a fraction of the gas that is conducted in the remaining circuit can be conducted to a cleaning unit with a glycol circuit. Therefore, the glycol itself heated and conducted in the cleaning circuit can be used for esterification.

Convenientemente, el dispositivo de cristalización presenta un orificio de entrada, que al mismo tiempo es el orificio de salida de la zona receptora en forma de embudo. Conveniently, the crystallization device has an inlet opening, which at the same time is the outlet of the funnel-shaped receiving area.

Además, resulta ventajoso cuando el dispositivo de cristalización se encuentra dispuesto en otro circuito, a través del cual se puede conducir una fracción de las esferas cristalizadas en el dispositivo de cristalización, por encima del embudo o bien, del elemento con rigidez estructural propia de la sección de caída. In addition, it is advantageous when the crystallization device is arranged in another circuit, through which a fraction of the crystallized spheres can be conducted in the crystallization device, above the funnel or, of the element with structural rigidity characteristic of the fall section.

Preferentemente, la etapa de postcondensación, que puede existir eventualmente, se encuentra dispuesta antes y/o después de una esclusa, que se puede cerrar tanto del lado de la entrada y/o de la salida mediante un elemento de cierre conformado preferentemente como un diafragma de iris. Preferably, the post-condensation stage, which may eventually exist, is arranged before and / or after a sluice, which can be closed on both the inlet and / or outlet side by means of a closure element preferably formed as a diaphragm. of iris.

Resulta conveniente cuando en el sistema, el dispositivo de boquillas conformado particularmente como una placa de boquillas que se puede hacer vibrar, se encuentre conectado con un conducto que suministra la masa fundida, en el cual desemboca otro conducto inmediatamente antes del elemento de boquilla, o en el propio elemento de boquilla, que se encuentre conectado con un recipiente para un extendedor de cadena de material plástico. It is convenient when in the system, the nozzle device particularly shaped as a nozzle plate that can be vibrated, is connected to a conduit that supplies the melt, into which another conduit flows immediately before the nozzle element, or in the nozzle element itself, which is connected to a container for a chain extender of plastic material.

El elemento de conformación textil o el elemento con rigidez estructural propia, como la chapa de metal, puede estar fijada a un embudo como un embudo de metal o bien, de acero inoxidable, y se puede extender a lo largo de dicha superficie interior, en donde entre el elemento de conformación textil o el elemento con rigidez estructural propia, como una chapa de metal, y el embudo, desemboca un conducto a través del cual se conduce el gas, como por ejemplo aire. En el propio conducto se provee un elemento de cierre que libera o bien, cierra el conducto, como una válvula giratoria, a través de la cual se puede conducir el gas que provoca vibraciones al espacio intermedio con una frecuencia v deseada, en donde la frecuencia f asciende en particular a 1 Hz ≤ f ≤ 30 Hz, preferentemente 1 Hz ≤ f ≤ 5 10 Hz. Independientemente de ello, la evolución de la presión en el gas debe ser sinusoidal. The textile forming element or the element with its own structural rigidity, such as metal sheet, can be fixed to a funnel such as a metal funnel or stainless steel, and can be extended along said inner surface, in where between the textile forming element or the element with its own structural rigidity, such as a metal sheet, and the funnel, a duct flows through which the gas is conducted, such as air. In the conduit itself, a closing element is provided that releases or closes the conduit, like a rotating valve, through which the gas that causes vibrations to the intermediate space with a desired frequency v can be conducted, where the frequency f amounts in particular to 1 Hz ≤ f ≤ 30 Hz, preferably 1 Hz ≤ f ≤ 5 10 Hz. Regardless, the evolution of the pressure in the gas must be sinusoidal.

En el caso del elemento de conformación textil, se trata en particular de un elemento compuesto de politetrafluoretileno (teflón), que presenta perforaciones con una abertura de malla d de preferentemente d ≤ 0,2 mm, 5 en particular d ≤ 0,1 mm. In the case of the textile forming element, it is in particular an element composed of polytetrafluoroethylene (Teflon), which has perforations with a mesh opening d of preferably d ≤ 0.2 mm, 5 in particular d ≤ 0.1 mm .

En el caso del elemento con rigidez estructural propia, en forma de embudo, como la chapa de metal o bien, en el caso de la cámara de lecho fluidizado, se trata de un elemento que presenta aberturas de malla similares a las del elemento de conformación textil. Sin embargo, las perforaciones o bien, orificios se disponen de manera que el gas que provoca vibraciones sea turbulento, y se desplace preferentemente de manera tangencial a lo largo de la In the case of the element with its own structural rigidity, in the form of a funnel, such as metal sheet or, in the case of the fluidized bed chamber, it is an element that has mesh openings similar to those of the forming element textile. However, the perforations or holes are arranged so that the gas that causes vibrations is turbulent, and preferably moves tangentially along the

10 superficie interior y en dirección a la boca, preferentemente en forma de embudo. 10 inner surface and in the direction of the mouth, preferably funnel-shaped.

El gas que atraviesa la cámara de lecho fluidizado o bien, el elemento de conformación textil o el elemento con rigidez estructural propia, circula en un primer circuito, desde el cual se aparta una derivación que se extiende a lo largo de la sección de caída, a una distancia A (ver fig. 1) desde la sección de caída. The gas that flows through the fluidized bed chamber, or the textile forming element or the element with its own structural rigidity, circulates in a first circuit, from which a branch which extends along the drop section is separated, at a distance A (see fig. 1) from the fall section.

Por encima de la distancia A, se encuentra dispuesto un elemento anular que presenta boquillas que rodean la Above distance A, an annular element is provided that has nozzles surrounding the

15 sección de caída y que suministran niebla de pulverización. De esta manera, se garantiza una distribución precisa de gotículas de líquido en dirección a las gotas que descienden, con el fin de extraer calor en la periferia requerida. La propia niebla de pulverización se conduce en la sección de un segundo circuito, que por su lado se aparta de la sección de caída, por debajo de la boquilla de goteo que vierte en forma de gotas la masa fundida. 15 fall section and they provide spray mist. In this way, a precise distribution of liquid droplets in the direction of the droplets descending is guaranteed, in order to extract heat at the required periphery. The spray mist itself is conducted in the section of a second circuit, which on its side departs from the drop section, below the drip nozzle that spills the molten mass into drops.

Una fracción del gas que se conduce en el primer circuito, se suministra a una unidad de limpieza con un circuito de A fraction of the gas that is conducted in the first circuit is supplied to a cleaning unit with a circuit of

20 glicol, por una parte, para limpiar el gas y, por otra parte, para enfriarlo. De esta manera, se regula la temperatura en el circuito de manera que el gas en la zona receptora o bien, en el embudo, presente una temperatura de entre 80°C y 170°C. 20 glycol, on the one hand, to clean the gas and, on the other hand, to cool it. In this way, the temperature in the circuit is regulated so that the gas in the receiving zone or, in the funnel, has a temperature between 80 ° C and 170 ° C.

El dispositivo de cristalización presenta un orificio de entrada, que corresponde al orificio de la sección transversal del embudo. Además, el dispositivo de cristalización se encuentra dispuesto en un tercer circuito, a través del cual The crystallization device has an inlet hole, which corresponds to the funnel cross-section hole. In addition, the crystallization device is arranged in a third circuit, through which

25 se puede conducir nuevamente una fracción de las esferas cristalizadas en el dispositivo de cristalización, por encima del embudo, hacia la sección de caída. Mediante dichas medidas, se garantiza que las gotas conducidas a la postcondensación se cristalicen en una periferia, de manera que se evite una adherencia. 25 a fraction of the crystallized spheres in the crystallization device, above the funnel, can be conducted again towards the drop section. By means of these measures, it is ensured that the droplets led to post-condensation crystallize on a periphery, so that adhesion is avoided.

El dispositivo de postcondensación o de policondensación posterior, presenta una esclusa dispuesta antes y/o después, que se puede cerrar tanto del lado de la entrada y/o de la salida mediante un elemento de cierre The post-condensation or subsequent polycondensation device has a sluice arranged before and / or after, which can be closed on both the inlet and / or outlet side by means of a closing element

30 conformado preferentemente como un diafragma de iris o una esclusa de rueda celular, o bien otro elemento apropiado que cumpla la misma función. 30 preferably formed as an iris diaphragm or a cell wheel lock, or another appropriate element that fulfills the same function.

Mediante dicho sistema de esclusas, por una parte se garantiza que en el dispositivo de postcondensación no pueda penetrar oxígeno. Mediante el empleo de los elementos de cierre conformados como diafragma de iris o bien, los elementos que cumplen la misma función, se evita una destrucción de las esferas a suministrar o bien, a evacuar. By means of said system of locks, on the one hand it is guaranteed that oxygen cannot penetrate the post-condensation device. By using the closure elements formed as iris diaphragm or, the elements that fulfill the same function, a destruction of the spheres to be supplied or to be evacuated is avoided.

35 Una recomendación independiente como solución de la presente invención, prevé que el dispositivo de boquillas conformado particularmente como una placa de boquillas que se puede hacer vibrar, se encuentre conectado con un conducto que suministra la masa fundida, en el cual desemboca otro conducto inmediatamente antes de la boquilla, 35 An independent recommendation as a solution of the present invention provides that the nozzle device, particularly shaped as a nozzle plate that can be vibrated, is connected to a conduit that supplies the molten mass, into which another conduit flows immediately before. of the nozzle,

o en la propia boquilla, que se encuentre conectado con un recipiente para un extendedor de cadena de material plástico. or in the mouthpiece itself, which is connected to a container for a plastic chain extender.

40 Otros detalles, ventajas y características de la presente invención se deducen no sólo de las reivindicaciones y de las características que se deducen ellas, por si mismas y/o en combinación, sino que también se deducen de la siguiente descripción de los ejemplos de ejecución preferidos, que se deducen de los dibujos. Other details, advantages and features of the present invention are deduced not only from the claims and the characteristics that are deduced, by themselves and / or in combination, but also deduced from the following description of the exemplary embodiments. Preferred, which are deduced from the drawings.

Se muestran: Shows:

Fig. 1 una representación básica de un corte de un sistema para la producción de partículas esféricas a partir de un 45 polímero o bien, un prepolímero, Fig. 1 a basic representation of a section of a system for the production of spherical particles from a polymer or a prepolymer,

Fig. 2 una representación básica de otro corte de un sistema para la cristalización y la policondensación posterior de partículas esféricas, Fig. 2 a basic representation of another section of a system for crystallization and subsequent polycondensation of spherical particles,

Fig. 3 una primera forma de ejecución de una columna de caída del sistema, de acuerdo con la fig. 1 en una representación básica, Fig. 3 a first embodiment of a system drop column, according to fig. 1 in a basic representation,

Fig. 4 una segunda forma de ejecución de una columna de caída del sistema, de acuerdo con la fig. 1 en una representación básica, y Fig. 4 a second embodiment of a system drop column, according to fig. 1 in a basic representation, and

Fig. 5 una representación básica de un embudo. Fig. 5 a basic representation of a funnel.

Para producir partículas esféricas de un polímero o bien, un prepolímero, en particular de ácidos carboxílicos polifuncionales y alcoholes, en particular para la producción de gránulos de PET de forma esférica (tereftalato de polietileno), se conduce un precondensado de poliéster, desde una etapa de preparación de la masa, no representada, a una etapa de esterificación para ácidos tereftálicos y glicol etilénico, y a continuación, a una etapa de policondensación previa sometida a vacío, con una temperatura del producto de alrededor de 260 °C bis 280 °C, y una viscosidad intrínseca IV de 0,10 a 0,35 dl/g, a través de un intercambiador de calor y un filtro de una placa de boquillas 10, mediante los cuales se vierte en forma de gotas el precondensado bien filtrado. En el caso que se deban producir gránulos de PBT, el condensado de poliéster presenta una temperatura de producto de entre 220 °C y 260 °C, y una viscosidad intrínseca de entre 0,1 y 0,5 dl/g. To produce spherical particles of a polymer or a prepolymer, in particular of polyfunctional carboxylic acids and alcohols, in particular for the production of spherically shaped PET granules (polyethylene terephthalate), a polyester precondensate is conducted from a stage for preparing the dough, not shown, at an esterification stage for terephthalic acids and ethylene glycol, and then at a previous polycondensation stage subjected to vacuum, with a product temperature of around 260 ° C to 280 ° C, and an intrinsic viscosity IV of 0.10 to 0.35 dl / g, through a heat exchanger and a filter of a nozzle plate 10, by which the well filtered pre-condensate is poured into drops. In the case where PBT granules are to be produced, the polyester condensate has a product temperature between 220 ° C and 260 ° C, and an intrinsic viscosity between 0.1 and 0.5 dl / g.

La placa de boquillas 10 se puede hacer vibrar, y presenta orificios de salida dispuestos particularmente en círculos concéntricos. Sin embargo, en este aspecto, se remite a dispositivos conocidos. El dispositivo excitador de vibraciones, el cual puede ser un excitador de vibraciones electromagnético, parte de una estructura de soporte, para provocar vibraciones en la placa de boquillas. Las frecuencias con las que se provocan vibraciones en la placa de boquillas 10, pueden encontrarse en el rango de entre 200 Hz y 2000 Hz. El diámetro de los orificios de la placa de boquillas 10, debe encontrarse en el rango de entre los 0,2 mm y 0,8 mm. Además, el condensado de poliéster se debe suministrar a la placa de boquillas 10 con una sobrepresión de, por ejemplo, 0,2 bar a 1 bar. La placa de boquillas 10 también se calienta uniformemente, en donde se debe seleccionar particularmente una temperatura en el rango de entre 250 °C y 290 °C para la producción de gránulos de PET, y entre 220 °C y 270° C para la producción de gránulos de PBT. The nozzle plate 10 can be vibrated, and has outlet holes arranged particularly in concentric circles. However, in this aspect, it refers to known devices. The vibration exciter device, which can be an electromagnetic vibration exciter, part of a support structure, to cause vibrations in the nozzle plate. The frequencies with which vibrations are caused in the nozzle plate 10, can be in the range between 200 Hz and 2000 Hz. The diameter of the holes of the nozzle plate 10, must be in the range between 0, 2 mm and 0.8 mm. In addition, the polyester condensate must be supplied to the nozzle plate 10 with an overpressure of, for example, 0.2 bar to 1 bar. The nozzle plate 10 is also heated uniformly, where a temperature in the range of 250 ° C to 290 ° C must be selected in particular for the production of PET granules, and between 220 ° C and 270 ° C for production of PBT granules.

En el ejemplo de ejecución, se puede disponer la placa de boquillas 10 en la zona de cabecera de una columna de caída 12, dentro de la cual los prepolímeros fundidos y vertidos en forma de gotas mediante la placa de boquillas 10, se vierten regularmente en partículas en forma de gotas, de igual tamaño y de igual forma. Además, la longitud de la columna de caída puede encontrarse en el rango de, por ejemplo, 10 a 15 m, o eventualmente también por debajo de dicho rango. La columna de caída 12 se observa en las fig. 3 y 4 aumentadas. Además, la estructura de la columna de caída es la misma. De esta manera, las formas de ejecución de las fig. 3 y 4 se diferencian entre sí, dado que en el conducto 14 que conduce el precondensado a la placa de boquillas 10, en la fig. 4, desemboca un conducto adicional 16, a través del cual se conduce un extendedor de cadena (chain extender) al prepolímero fundido en una cantidad que asciende a alrededor de 0,5% en peso o menor. Mediante el extendedor de cadena, los grupos hidroxilos del prepolímero se unen ante un incremento simultáneo y discontinuo del peso molecular. Los extensores de cadena correspondientes pertenecen, por ejemplo, a las familias químicas como polialcohol o pentaeritrita. En particular, se deben considerar las oxazolinas. In the exemplary embodiment, the nozzle plate 10 can be arranged in the header area of a drop column 12, into which the prepolymers melted and poured into drops by means of the nozzle plate 10, are regularly poured into particles in the form of drops, of equal size and of equal form. In addition, the length of the drop column can be in the range of, for example, 10 to 15 m, or possibly also below that range. Drop column 12 is seen in fig. 3 and 4 increased. In addition, the structure of the drop column is the same. In this way, the embodiments of fig. 3 and 4 differ from each other, since in the conduit 14 leading the pre-condensate to the nozzle plate 10, in fig. 4, an additional conduit 16 ends, through which a chain extender is directed to the molten prepolymer in an amount that amounts to about 0.5% by weight or less. By means of the chain extender, the hydroxyl groups of the prepolymer are joined before a simultaneous and discontinuous increase in molecular weight. Corresponding chain extenders belong, for example, to chemical families such as polyalcohol or pentaerythrite. In particular, oxazolines should be considered.

Los extensores de cadena correspondientes que se conducen a través del conducto 16, se suministran en un punto del prepolímero fundido, de manera que no varíe la viscosidad intrínseca cuando se vierte en forma de gotas, por lo que, de lo contrario, se podrían presentar desventajas en el propio vertido en forma de gotas. Al mismo tiempo, de acuerdo al fundamento, la extensión de cadena se selecciona en una cantidad, de manera tal que surta efecto justo en una etapa, que se explica a continuación, de postcondensación o de policondensación posterior 18. The corresponding chain extenders that are conducted through the conduit 16, are supplied at a point of the molten prepolymer, so that the intrinsic viscosity does not vary when it is poured in the form of drops, so, otherwise, they could occur Disadvantages in the discharge itself in the form of drops. At the same time, according to the foundation, the chain extension is selected in an amount, so that it takes effect just at one stage, which is explained below, post-condensation or subsequent polycondensation 18.

La columna de caída 12 presenta un sistema de boquillas 20 de forma anular, separado de la placa de boquillas 10 o un elemento que cumpla la misma función, que comprende una pluralidad de boquillas, con el fin de pulverizar partículas de líquido en la columna de caída 12, en donde se trata particularmente de agua. Además, el líquido se debe pulverizar en un volumen, de manera que las partículas de pulverización presenten diámetros que correspondan a 1/3 hasta 1/20 de las gotas del polímero 22. The drop column 12 has an annular shaped nozzle system 20, separated from the nozzle plate 10 or an element that fulfills the same function, comprising a plurality of nozzles, in order to spray liquid particles into the column of fall 12, where it is particularly water. In addition, the liquid must be sprayed in one volume, so that the spray particles have diameters corresponding to 1/3 to 1/20 of the drops of polymer 22.

Dichas gotas ascienden preferentemente a 0,8 mm, mientras que las gotas del líquido deben ascender como máximo a 0,2 mm. Said drops preferably amount to 0.8 mm, while the drops of the liquid should amount to a maximum of 0.2 mm.

La propia niebla de pulverización se pulveriza en contraflujo (flecha 24) en el sentido de caída de las gotas 22, en donde en la zona de cabecera de la columna de caída 12, inmediatamente por debajo de la placa de boquillas 10, a través de un dispositivo de aspiración de gas 26 dispuesto en forma anular, se extrae el vapor de agua que surge con las partículas 22 por el efecto cambiante, preferentemente con una velocidad ≤ 0,2 m/seg., en particular alrededor de 0,1 m/seg. Mediante la velocidad reducida de la niebla de pulverización o bien, el vapor de agua que fluyen en contra de las gotas 22, se evitan turbulencias de manera que se evite una fluidización de las gotas 22, y por consiguiente, una aglutinación de dichas gotas o una adherencia a la pared interior 28 de la columna de caída The spray mist itself is sprayed in counterflow (arrow 24) in the direction of drop drop 22, where in the head area of the drop column 12, immediately below the nozzle plate 10, through a gas suction device 26 arranged annularly, the water vapor that arises with the particles 22 is extracted by the changing effect, preferably with a speed ≤ 0.2 m / sec., in particular about 0.1 m / sec By means of the reduced speed of the spray mist or the water vapor flowing against the drops 22, turbulence is avoided so as to avoid a fluidization of the drops 22, and consequently, an agglutination of said drops or an adhesion to the inner wall 28 of the drop column

12. 12.

Para la producción de niebla de pulverización, se provee un circuito 30 que comprende un soplador 32, así como un condensador de vapor 34. Desde dicho circuito se evacuan gases que no se pueden condensar, a través de una conexión 36. For the production of spray mist, a circuit 30 is provided comprising a blower 32, as well as a steam condenser 34. From said circuit gases that cannot be condensed are evacuated, through a connection 36.

El condensador de vapor 36 cumple la función de licuar el vapor conducido en el circuito 30. A continuación, el líquido se conduce mediante una bomba 38 al sistema anular 20. Dado que la temperatura se encuentra en un nivel elevado, el calor del condensador de vapor 34 se puede utilizar para el calentamiento de otros sectores de la instalación. Para evitar que se produzca un enriquecimiento indeseado con oligómeros, se reemplaza continuamente una fracción de agua, es decir, que una porción se evacua a través de un conducto 40, y dicha porción se reemplaza mediante una nueva porción de agua, a través de un conducto 42. Dicha agua caliente de reemplazo, enriquecida con oligómeros y glicol, puede ser útil para la recuperación de calor o se puede suministrar a un horno portador de calor. También se puede realizar una separación por ósmosis de agua, oligómeros y glicol. Sin embargo, en este aspecto, se remite a técnicas lo suficientemente conocidas. The steam condenser 36 fulfills the function of liquefying the steam conducted in the circuit 30. The liquid is then conducted by means of a pump 38 to the annular system 20. Since the temperature is at a high level, the heat of the condenser of Steam 34 can be used for heating other sectors of the installation. To avoid unwanted enrichment with oligomers, a fraction of water is continually replaced, that is, a portion is evacuated through a conduit 40, and that portion is replaced by a new portion of water, through a conduit 42. Said replacement hot water, enriched with oligomers and glycol, may be useful for heat recovery or may be supplied to a heat-carrying furnace. An osmosis separation of water, oligomers and glycol can also be performed. However, in this regard, it refers to sufficiently known techniques.

Una sección inferior 44 de la columna de caída 12, preferentemente una sección transversal mayor, desemboca en una etapa de cristalización 45 que comprende un embudo 46, que se puede observar en una representación básica aumentada en la fig. 5. A lower section 44 of the drop column 12, preferably a larger cross section, leads to a crystallization stage 45 comprising a funnel 46, which can be seen in an enlarged basic representation in fig. 5.

El embudo 46 de la etapa de cristalización o bien, de la etapa de precristalización 45, comprende un cuerpo base 47 en forma de embudo, que puede estar compuesto de metal, como por ejemplo, acero inoxidable. The funnel 46 of the crystallization stage or, of the pre-crystallization stage 45, comprises a funnel-shaped base body 47, which may be composed of metal, such as stainless steel.

A lo largo de la pared interior 48 del cuerpo base 47 en forma de embudo, se extiende un elemento de conformación textil 50, compuesto particularmente de politetrafluoretileno, con perforaciones que presentan una abertura de malla d de d ≤ 0,2 mm, en particular d ≤ 0,1 mm. El espacio intermedio 52 existente entre el cuerpo base 47 y el elemento de conformación textil 50, se expone al contacto con un gas, en particular aire, a través de conexiones 54, 56, con el fin de expandir en forma de impulsos, el elemento de conformación textil 50 que a continuación se indica simplemente como tela, de manera tal que dicha tela se mueva en el interior del cuerpo base 47 (línea punteada) o se extienda casi equidistante en relación con la superficie interior 48 del cuerpo base 47. La primera posición “expandida” de la tela 50, se indica con el símbolo de referencia 58, y la posición inicial, con el símbolo de referencia Along the inner wall 48 of the funnel-shaped base body 47, a textile forming element 50, composed particularly of polytetrafluoroethylene, extends with perforations having a mesh opening d of d ≤ 0.2 mm, in particular d ≤ 0.1 mm. The intermediate space 52 between the base body 47 and the textile forming element 50, is exposed to contact with a gas, in particular air, through connections 54, 56, in order to expand in impulse form, the element of textile conformation 50 which is then indicated simply as a fabric, such that said fabric moves inside the base body 47 (dotted line) or extends almost equidistant in relation to the inner surface 48 of the base body 47. The first "expanded" position of the fabric 50, is indicated by the reference symbol 58, and the initial position, by the reference symbol

60. 60

Mediante la oscilación de la tela 50, se lanzan nuevamente las gotas que impactan, y como consecuencia se evita, por una parte, una adherencia, y por otra parte, debido a los impulsos transmitidos, se evita una aglutinación ante el encuentro con otra gota. Al mismo tiempo, sólo puede producirse una deformación despreciable. Mediante dicha fluidización en la etapa de cristalización 45, se produce una cristalización incipiente de las gotas en una periferia, de manera tal que se pueda realizar un suministro a una etapa de cristalización 62, sin que las gotas se peguen entre sí. By oscillating the fabric 50, the impacting drops are thrown again, and as a consequence, adhesion is avoided on the one hand, and on the other hand, due to the transmitted impulses, agglutination is avoided before the encounter with another drop . At the same time, only negligible deformation can occur. By means of said fluidization in the crystallization stage 45, incipient crystallization of the drops in a periphery occurs, so that a supply can be made to a crystallization stage 62, without the drops sticking together.

El gas conducido a la etapa de cristalización 45, preferentemente en forma de aire, se conduce en un circuito 64, en el cual se dispone una válvula giratoria 66, mediante la cual se abre o se cierra el circuito, para de esta manera, conducir el gas en forma de impulsos, hacia el espacio intermedio 52 entre el cuerpo base 47 y la tela 50. Además, el elemento de cierre 66 se debe regular de manera que se produzca una frecuencia de pulso de entre 1 y 20 Hz. La presión máxima del gas debe ascender a 200 mbar, preferentemente a 150 mbar como máximo sobre la presión atmosférica. El propio gas debe atravesar la tela 50 con una velocidad máxima de 1 - 4 m/seg., preferentemente con una velocidad de entre 1 y 3 m/seg. Además, cuando el gas atraviesa la tela 50, debe presentar una temperatura de entre 80 ° y 170 °C. The gas conducted to the crystallization stage 45, preferably in the form of air, is conducted in a circuit 64, in which a rotary valve 66 is arranged, by means of which the circuit is opened or closed, in order to drive the gas in the form of pulses, towards the intermediate space 52 between the base body 47 and the fabric 50. In addition, the closure element 66 must be regulated so that a pulse frequency of between 1 and 20 Hz is produced. The pressure Maximum gas should be 200 mbar, preferably 150 mbar maximum above atmospheric pressure. The gas itself must pass through the fabric 50 with a maximum speed of 1-4 m / sec., Preferably with a speed between 1 and 3 m / sec. In addition, when the gas passes through the fabric 50, it must have a temperature between 80 ° and 170 ° C.

Para regular el gas en la temperatura deseada para el comienzo de la cristalización, en el circuito 64 se encuentra un intercambiador de calor 68, al cual se preconecta un soplador 70, mediante el cual se transportan cantidades de gas entre 1.000 m3/h y 5.000 m3/h. Sin embargo, dichas cantidades de gas dependen del rendimiento del caudal de producto del respectivo sistema. Cuando atraviesan la etapa de cristalización 45 y la sección inferior 44 de la columna de caída 12, se produce un calentamiento del gas. Un enfriamiento hasta alcanzar la temperatura deseada, se produce también mediante el hecho de que a través de un conducto 72 se evacua una fracción del gas, y se conduce a una etapa de limpieza 74, que comprende un circuito de glicol 76. De esta manera, se extraen los oligómeros presentes en el gas. Al mismo tiempo, se produce un enfriamiento del gas, y como consecuencia, mediante el gas conducido nuevamente a través del conducto 78 hacia el circuito 64, se puede regular la temperatura deseada del flujo de gas que atraviesa la tela 50. Además, desde el circuito 64 se aparta un conducto 80, que se encuentre conectado con un dispositivo distribuidor de gas 82, que se encuentre dispuesto en el borde inferior de la sección inferior 44 de la columna de caída 12. La distancia hasta el borde superior de la sección 44 se indica con A. Por encima de la distancia A, se encuentra la boquilla de forma anular 20 para la niebla de pulverización. To regulate the gas at the desired temperature for the beginning of crystallization, in circuit 64 there is a heat exchanger 68, to which a blower 70 is preconnected, by means of which gas quantities are transported between 1,000 m3 / h and 5,000 m3 / h. However, said quantities of gas depend on the performance of the product flow rate of the respective system. When they pass through the crystallization stage 45 and the lower section 44 of the drop column 12, heating of the gas occurs. A cooling to the desired temperature is also produced by the fact that a fraction of the gas is evacuated through a conduit 72, and is led to a cleaning stage 74, which comprises a glycol circuit 76. In this way , the oligomers present in the gas are extracted. At the same time, a cooling of the gas takes place, and as a consequence, by means of the gas again conducted through the conduit 78 towards the circuit 64, the desired temperature of the gas flow through the fabric 50 can be regulated. In addition, from the circuit 64 separates a conduit 80, which is connected to a gas distributor device 82, which is arranged at the lower edge of the lower section 44 of the drop column 12. The distance to the upper edge of the section 44 It is indicated with A. Above the distance A, there is the annular shaped nozzle 20 for the spray mist.

A partir de la representación básica, de acuerdo con la fig. 1 y en comparación con las fig. 3 y 4, resulta particularmente evidente que el circuito de aire 64 que incluye la etapa de cristalización 45, se extiende por debajo del circuito de niebla de pulverización 30. From the basic representation, according to fig. 1 and in comparison with fig. 3 and 4, it is particularly evident that the air circuit 64 that includes the crystallization stage 45 extends below the spray mist circuit 30.

En la fig. 1 se representa la columna de caída 12, en la que se suministra una niebla de pulverización en el sentido contrario al sentido de caída de las gotas 22, cuyas gotas son mucho más reducidas que 0,1 mm de diámetro. Dicha niebla de pulverización se pulveriza entre las partículas vertidas en forma de gotas por la boquilla 10, en donde en contacto con las gotas 22, se produce una evaporación de las gotas de niebla de pulverización. Al mismo tiempo, se produce un enfriamiento de las gotas de polímero 22. In fig. 1 shows the drop column 12, in which a spray mist is supplied in the opposite direction to the direction of the drop 22, whose drops are much smaller than 0.1 mm in diameter. Said spray mist is sprayed between the particles poured in the form of drops by the nozzle 10, where in contact with the drops 22, evaporation of the spray mist drops occurs. At the same time, cooling of the polymer droplets 22 occurs.

Además, la niebla pulverizada se regula en relación con la temperatura y el flujo másico, de manera tal que ante una temperatura ambiente de alrededor de 170 °C, las gotas desciendan en dirección a la etapa de cristalización 45, por lo que se regula una temperatura de cristalización óptima. Dicha temperatura se mide por debajo de la boquilla de forma anular, por ejemplo, a una distancia de 100cm a 1000cm, para poder realizar una regulación. In addition, the spray mist is regulated in relation to temperature and mass flow, so that at an ambient temperature of about 170 ° C, the drops descend in the direction of the crystallization stage 45, whereby a optimum crystallization temperature. Said temperature is measured below the nozzle annularly, for example, at a distance of 100cm to 1000cm, in order to perform a regulation.

Además, se debe considerar lo siguiente. Anteriormente se ha explicado el principio conforme a la presente invención, en base a una tela que se hace vibrar para la conformación de la etapa de precristalización 45. Sin embargo, por lo tanto, no se surge limitación alguna de la presente invención. De esta manera, la etapa de precristalización también puede comprender una cámara de lecho fluidizado o un elemento con rigidez estructural propia, conformado en forma de embudo, en particular como un elemento de chapa que presenta orificios de paso para lograr, en el interior del embudo conformado de esta manera o bien, inmediatamente sobre dicho embudo, una fluidización de las gotas 22 en una periferia, que evite una adherencia de dichas gotas entre sí o en las paredes. Además, los orificios en la cámara de lecho fluidizado o bien, en el elemento con rigidez estructural propia, se conforman de manera que se forme un componente tangencial del flujo de gas, es decir, que circule gas a lo largo de la superficie interior, por ejemplo, de la sección en forma de embudo, en donde simultáneamente se produce una turbulencia suficiente, con el fin de conducir forzadamente las gotas en dirección al centro del embudo o bien, en dirección a los orificios de salida. En el caso del elemento con rigidez estructural propia en forma de embudo, se trata en particular de un elemento que se conoce como chapa conidur® o bien, que presente un diseño correspondiente que cumpla la misma función. In addition, the following should be considered. The principle according to the present invention has been explained above, based on a fabric that is vibrated to form the pre-crystallization stage 45. However, therefore, no limitation of the present invention arises. In this way, the pre-crystallization stage can also comprise a fluidized bed chamber or an element with its own structural rigidity, shaped in the form of a funnel, in particular as a sheet metal element that has through holes to achieve, inside the funnel formed in this way or, immediately on said funnel, a fluidization of the drops 22 in a periphery, which prevents adhesion of said drops to each other or to the walls. In addition, the holes in the fluidized bed chamber or, in the element with its own structural rigidity, are formed so that a tangential component of the gas flow is formed, that is, gas circulates along the inner surface, for example, of the funnel-shaped section, where simultaneously sufficient turbulence occurs, in order to forcefully lead the drops in the direction of the center of the funnel or, in the direction of the outlet holes. In the case of the element with its own structural stiffness in the form of a funnel, it is in particular an element that is known as conidur® sheet or that has a corresponding design that fulfills the same function.

La etapa de cristalización 45 se dispone después de la etapa de cristalización 62, cuyo orificio de entrada corresponde al orificio de salida del embudo 46, o de su cuerpo base 47. La etapa de cristalización 62 se dispone en otro circuito 84, a través del cual se conduce nuevamente hacia la zona del embudo 46, una fracción de las esferas cristalizadas extraídas de la etapa de cristalización 62. De esta manera, se presenta la ventaja de que las esferas extraídas de la etapa de cristalización 62, y a conducir a la etapa de postcondensación 18, se cristalizan en una periferia, de manera que se evita que se peguen entre sí, en particular en el embudo 46. En particular, alrededor del 10 - 50% de las esferas extraídas del dispositivo de cristalización 62, a través de un conducto 86, se conducen nuevamente a través del circuito 84 hacia el embudo 46. The crystallization stage 45 is arranged after the crystallization stage 62, whose inlet port corresponds to the outlet hole of the funnel 46, or its base body 47. The crystallization stage 62 is arranged in another circuit 84, through the which leads again to the funnel area 46, a fraction of the crystallized spheres extracted from the crystallization stage 62. In this way, the advantage is presented that the spheres extracted from the crystallization stage 62, and to lead to the stage post-condensation 18, crystallize on a periphery, so as to prevent them from sticking together, in particular in the funnel 46. In particular, about 10-50% of the spheres extracted from the crystallization device 62, through a conduit 86, is conducted again through circuit 84 towards funnel 46.

El conducto 86 conduce hacia una esclusa 88, que se puede cerrar del lado de entrada y del lado de salida mediante un elemento de cierre 90, 92 que se conforma preferentemente como un diafragma de iris o una esclusa de rueda celular. De esta manera, se garantiza que no se produzca una destrucción de las esferas. En el caso que la esclusa 88 se encuentre cargada de esferas cristalizadas en la periferia requerida, por consiguiente, los dispositivos de cierre 90, 92 se cierran, y en la esclusa 88 se produce una presión que corresponde a la de la etapa de condensación 18 a continuación. En dicha esclusa predomina generalmente una presión de 0,5 mbar (párr.). Después de alcanzar la presión negativa requerida, el dispositivo de cierre 92 se abre de manera que las esferas se puedan entregar a la etapa de postcondensación en forma de una hélice 94 que gira lentamente, sin que exista el riesgo de una entrada de oxígeno. En la etapa de policondensación posterior 18 se produce la postcondensación deseada bajo vacío y con la exclusión de oxígeno, en donde cuando se ha agregado un extendedor de cadena al prepolímero fundido (conducto 16) se produce una reducción de 8 - 12 horas, en comparación con las 15-25 horas sin extendedor de cadena. La etapa de policondensación posterior 18 comprende, como se ha mencionado, la hélice 94 que gira muy lentamente, y se encuentra rodeada en su periferia por una camisa de calefacción 96. Después de finalizar la policondensación, las esferas se conducen a otra esclusa 98, cuya conformación corresponde a la de la esclusa 88, y por consiguiente, también puede presentar un elemento de cierre 100, 102 dispuesto antes o después, en forma de un diafragma de iris. The conduit 86 leads to a lock 88, which can be closed from the inlet side and the outlet side by means of a closure member 90, 92 that is preferably formed as an iris diaphragm or a cell wheel sluice. This ensures that there is no destruction of the spheres. In the case that the lock 88 is loaded with crystallized spheres in the required periphery, therefore, the closing devices 90, 92 are closed, and in the lock 88 a pressure is produced corresponding to that of the condensation stage 18 then. A pressure of 0.5 mbar predominates in said sluice (para.). After reaching the required negative pressure, the closing device 92 opens so that the spheres can be delivered to the post-condensation stage in the form of a slowly rotating propeller 94, without the risk of an oxygen ingress. In the subsequent polycondensation stage 18 the desired post-condensation occurs under vacuum and with the exclusion of oxygen, where when a chain extender has been added to the molten prepolymer (conduit 16) a reduction of 8-12 hours occurs, in comparison with 15-25 hours without chain extender. The subsequent polycondensation stage 18 comprises, as mentioned, the propeller 94 that rotates very slowly, and is surrounded on its periphery by a heating jacket 96. After the completion of the polycondensation, the spheres are conducted to another lock 98, whose conformation corresponds to that of the lock 88, and therefore, it can also have a closure element 100, 102 arranged before or after, in the form of an iris diaphragm.

Los productos de reacción contenidos en los gases que se evacuan desde la esclusa 88 a través de un conducto 104, y los gases que se evacuan del conducto 106 conectado directamente con la etapa de policondensación posterior 18, como glicol etilénico, butandiol, agua, oligómeros, acetaldehído, o tetrahidrofurano, se separan, de manera habitual, en un circuito de glicol 108, o en una unidad de vacío 110, y después se preparan para la reutilización. Sin embargo, en este aspecto, también se remite a técnicas lo suficientemente conocidas. The reaction products contained in the gases that are evacuated from the sluice 88 through a conduit 104, and the gases that are evacuated from the conduit 106 connected directly with the subsequent polycondensation stage 18, such as ethylene glycol, butanediol, water, oligomers , acetaldehyde, or tetrahydrofuran, are usually separated in a glycol circuit 108, or in a vacuum unit 110, and then prepared for reuse. However, in this regard, it also refers to sufficiently known techniques.

El principio conforme a la presente invención, en relación con el método y los sistemas para la producción particularmente de esferas de PET o bien, de PTB, permite que The principle according to the present invention, in relation to the method and systems for the production of PET or PTB spheres in particular, allows

--: cuando se deba realizar una precristalización o bien una cristalización incipiente de gotas en el interior de una columna de caída, en lugar de aire o gas, se emplee una niebla de pulverización que se conduce en contraflujo con una velocidad de flujo a través de la columna de caída, de manera que se evita una fluidización, when a pre-crystallization or an incipient crystallization of droplets must be carried out inside a drop column, instead of air or gas, a spray mist is used that is conducted in counter flow with a flow velocity through the column of fall, so that fluidization is avoided,

--: después de una sección de caída relativamente corta, se produzca una solidificación de las partículas esféricas y una regulación precisa de la temperatura del producto, after a relatively short fall section, solidification of the spherical particles and precise regulation of the product temperature occurs,

--: se realice una precristalización en una sección del sistema dispuesta a continuación de la sección de caída conformada como un embudo, en tanto que las gotas se fluidizan de manera que no se produzca una adherencia a una pared, ni que las mismas gotas se aglutinen, a pre-crystallization is carried out in a section of the system arranged next to the drop section formed as a funnel, while the drops are fluidized so that there is no adhesion to a wall, nor that the same drops clump together,

--: inmediatamente antes del vertido en forma de gotas del prepolímero o bien, del polímero fundido, se agregue un extendedor de cadena que, debido a su fundamento, surte efecto justo en una etapa de policondensación posterior. Lista de símbolos de referencia 10 Placa de boquillas 12 Columna de caída 14 - Conducto 16 Conducto 18 Postcondensación 20 Sistema de boquillas 22 Gotas de polímero 24 Flecha 26 Dispositivo de aspiración de gas 28 Pared interior 30 Circuito 32 Soplador 34 Condensador 36 Conexión 38 Bomba 40 Conducto 42 Conducto 44 Sección inferior 45 Etapa de cristalización 46 Embudo 47 Cuerpo base 48 Pared interior 50 Elemento de conformación textil immediately before the pouring in the form of drops of the prepolymer or, of the molten polymer, a chain extender is added which, due to its foundation, takes effect just at a later polycondensation stage. List of reference symbols 10 Nozzle plate 12 Drop column 14 - Conduit 16 Duct 18 Post-condensation 20 Nozzle system 22 Polymer drops 24 Arrow 26 Gas suction device 28 Inner wall 30 Circuit 32 Blower 34 Condenser 36 Connection 38 Pump 40 Duct 42 Duct 44 Bottom section 45 Crystallization stage 46 Funnel 47 Base body 48 Inside wall 50 Textile forming element

52 Espacio intermedio 53 Conexión 56 Conexión 68 Posición expandida 60 Posición inicial 61 Etapa de cristalización 64 Circuito 66 Válvula extensible 68 Intercambiador de calor 70 Soplador 72 Conducto 74 Etapa de limpieza 76 Circuito de glicol 78 Conducto 80 Conducto 82 Dispositivo distribuidor de gas 84 Circuito 86 Conducto 88 Esclusa 90 Elemento de cierre 92 Elemento de cierre 94 Hélice 96 Camisa de calefacción 98 Esclusa 100 Elemento de cierre 102 Elemento de cierre 104 Conducto 106 Conducto 108 Circuito de glicol 110 Unidad de vacío A Distancia 52 Intermediate space 53 Connection 56 Connection 68 Expanded position 60 Initial position 61 Crystallization stage 64 Circuit 66 Extendable valve 68 Heat exchanger 70 Blower 72 Duct 74 Cleaning stage 76 Glycol circuit 78 Duct 80 Duct 82 Gas distributor device 84 Circuit 86 Duct 88 Sluice 90 Closure element 92 Closure element 94 Propeller 96 Heating jacket 98 Sluice 100 Closure element 102 Closure element 104 Duct 106 Duct 108 Glycol circuit 110 Vacuum unit Remote

Claims

1. one.: Método para la producción de partículas esféricas a partir de una masa fundida de material plástico, en particular un prepolímero o bien, una masa fundida de un polímero de un policondensado, por ejemplo, PET (tereftalato de polietileno), PBT (tereftalato de polibutileno), PEN (naftalato de polietileno), PA (poliamida) o PC (policarbonato), en donde la masa fundida se vierte en forma de gotas, mediante una boquilla de goteo con una pluralidad de orificios de salida para la masa fundida, y las gotas se solidifican como partículas después de caer a través de, al menos, una porción de una sección de caída, caracterizado porque las partículas llegan al extremo de la sección de caída, a una zona receptora, en la que, al menos, una fracción de las partículas se fluidiza de manera tal que se producen turbulencias para mover las partículas en dirección al centro de la zona, y las partículas en la sección de caída se exponen al contacto con un líquido. Method for the production of spherical particles from a melt of plastic material, in particular a prepolymer or a melt of a polymer of a polycondensate, for example, PET (polyethylene terephthalate), PBT (polybutylene terephthalate) , PEN (polyethylene naphthalate), PA (polyamide) or PC (polycarbonate), where the melt is poured into drops, using a drip nozzle with a plurality of outlet holes for the melt, and drops they solidify as particles after falling through at least a portion of a fall section, characterized in that the particles reach the end of the fall section, to a receiving zone, in which at least a fraction of The particles are fluidized in such a way that turbulence occurs to move the particles in the direction of the center of the area, and the particles in the drop section are exposed to contact with a liquid.

2. 2.: Método de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque en la zona receptora se fluidizan las partículas mediante la vibración de, al menos, una porción de la zona receptora. Method according to claim 1, characterized in that the particles are fluidized in the receiving zone by the vibration of at least a portion of the receiving zone.

3. 3.: Método de acuerdo con la reivindicación 1 ó 2, caracterizado porque en la zona receptora se fluidizan las partículas mediante la inyección de un gas a través de una pluralidad de orificios de inyección de gas. Method according to claim 1 or 2, characterized in that the particles are fluidized in the receiving zone by injecting a gas through a plurality of gas injection holes.

4. Four.: Método de acuerdo con una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque las partículas en la zona receptora se fluidizan mediante un elemento de conformación textil que es atravesado por gas y sometido a vibraciones, y/o se conducen a una zona con un elemento con rigidez estructural propia en el extremo de la sección de caída, que es sometida al contacto con gas, de manera que se produzcan turbulencias para el movimiento de las gotas en dirección al centro de la zona. Method according to one of the preceding claims, characterized in that the particles in the receiving zone are fluidized by means of a textile forming element that is crossed by gas and subjected to vibrations, and / or is led to an area with an element with structural rigidity own at the end of the fall section, which is subjected to contact with gas, so that turbulence occurs for the movement of the drops in the direction of the center of the area.

5. 5.: Método de acuerdo con una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque las partículas fluidizadas conforman un lecho fluidizado. Method according to one of the preceding claims, characterized in that the fluidized particles form a fluidized bed.

6. 6.: Método de acuerdo con la reivindicación 5, caracterizado porque las partículas se conducen al lecho fluidizado a través de una zona de entrada del lecho fluidizado desde la sección de caída, y desde allí se desplazan a una zona de salida del lecho fluidizado, en la que se encuentra el orificio de salida de la zona. Method according to claim 5, characterized in that the particles are conducted to the fluidized bed through an inlet area of the fluidized bed from the fall section, and from there they are moved to an outlet area of the fluidized bed, in which is the exit hole of the area.

7. 7.: Método de acuerdo con la reivindicación 6, caracterizado porque las partículas en el extremo de la sección de caída se dirigen hacia la zona de entrada del lecho fluidizado. Method according to claim 6, characterized in that the particles at the end of the drop section are directed towards the inlet area of the fluidized bed.

8. 8.: Método de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque las partículas llegan al extremo de la sección de caída, a una zona receptora, en la que, al menos, una fracción de las partículas se fluidiza de manera tal que se producen turbulencias para mover las partículas en dirección al centro de la zona. Method according to claim 1, characterized in that the particles reach the end of the fall section, to a receiving zone, in which at least a fraction of the particles is fluidized in such a way that turbulence occurs to move the particles in the direction of the center of the area.

9. 9.: Método de acuerdo con una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la temperatura de evaporación del líquido se encuentra por debajo de la temperatura de fusión de las partículas. Method according to one of the preceding claims, characterized in that the evaporation temperature of the liquid is below the melting temperature of the particles.

10. 10.: Método de acuerdo con, al menos, una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque el líquido presenta agua y/o glicol etilénico. Method according to at least one of the preceding claims, characterized in that the liquid has water and / or ethylene glycol.

11. eleven.: Método de acuerdo con, al menos, una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque el líquido se pulveriza en forma de finas gotículas, de manera que las gotas vertidas en forma de gotas mediante la boquilla de goteo, en la sección de caída entren en contacto con una niebla de pulverización, en donde la niebla de pulverización se regula de manera que su tamaño de gotas corresponda aproximadamente 1/3 a 1/20 del tamaño de gotas de la masa fundida vertida en forma de gotas. Method according to at least one of the preceding claims, characterized in that the liquid is sprayed in the form of fine droplets, so that the drops poured in the form of drops by means of the drip nozzle, in the drop section come into contact with a spray mist, where the spray mist is regulated so that its droplet size corresponds approximately 1/3 to 1/20 of the droplet size of the molten droplet.

12. 12.: Método de acuerdo con la reivindicación 11, caracterizado porque el líquido se introduce en un gas portador. Method according to claim 11, characterized in that the liquid is introduced into a carrier gas.

13. 13.: Método de acuerdo con la reivindicación 12, caracterizado porque el gas portador presenta, al menos, uno de los siguientes gases: aire, nitrógeno, dióxido de carbono, argón, vapor de agua o vapor de glicol etilénico. Method according to claim 12, characterized in that the carrier gas has at least one of the following gases: air, nitrogen, carbon dioxide, argon, water vapor or ethylene glycol vapor.

14. 14.: Método de acuerdo con una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque las gotas, después de caer a través de, al menos, una porción de la sección de caída, se someten, al menos, a una cristalización incipiente. Method according to one of the preceding claims, characterized in that the drops, after falling through at least a portion of the drop section, are subjected, at least, to an incipient crystallization.

15. fifteen.: Método de acuerdo con una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque las gotas sólo se enfrían en tanto que su temperatura permanezca por encima de la temperatura de transición vítrea Tg del material plástico. Method according to one of the preceding claims, characterized in that the drops are only cooled as long as their temperature remains above the glass transition temperature Tg of the plastic material.

16. 16.: Método de acuerdo con una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque se recupera la energía térmica de los gases del proceso que se encuentran en la sección de caída, como aire, nitrógeno, dióxido de carbono, argón, vapor de agua o vapor de glicol etilénico. Method according to one of the preceding claims, characterized in that the thermal energy is recovered from the process gases found in the drop section, such as air, nitrogen, carbon dioxide, argon, water vapor or ethylene glycol vapor .

17. 17.: Método de acuerdo con una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque las partículas esféricas Method according to one of the preceding claims, characterized in that the spherical particles

or almost spherical they are led to a crystallization stage, after leaving the receiving area.

18. 18.: Método de acuerdo con una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque las partículas esféricas se conducen a una etapa de postcondensación para la policondensación de estado sólido, después de atravesar una o una pluralidad de etapas de cristalización. Method according to one of the preceding claims, characterized in that the spherical particles are conducted to a post-condensation stage for solid state polycondensation, after crossing one or a plurality of crystallization stages.

19. 19.: Método de acuerdo con una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque las gotas de la boquilla de goteo, se suministran a una zona exterior circular de la boquilla de goteo. Method according to one of the preceding claims, characterized in that the drops of the drip nozzle are supplied to a circular outer area of the drip nozzle.

20. twenty.: Método de acuerdo con una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque, al menos, una fracción de las gotas esparcidas desde la boquilla de goteo, presentan un componente de movimiento en sentido horizontal. Method according to one of the preceding claims, characterized in that, at least, a fraction of the drops scattered from the drip nozzle, have a horizontally moving component.

21. twenty-one.: Método de acuerdo con una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la zona receptora se expone al contacto en forma de impulsos con un gas como el aire. Method according to one of the preceding claims, characterized in that the receiving area is exposed to the contact in the form of pulses with a gas such as air.

22. 22: Método de acuerdo con una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la zona receptora se conforma en forma de embudo, y del lado de las gotas presenta orificios que son atravesados por el gas y que se extienden de manera tal que las gotas se desplacen o bien, se fluidicen tangencialmente a lo largo de la superficie interior de la zona con forma de embudo. Method according to one of the preceding claims, characterized in that the receiving area is shaped as a funnel, and on the side of the drops it has holes that are crossed by the gas and that extend so that the drops move or , fluidize tangentially along the inner surface of the funnel-shaped area.

23. 2. 3.: Método de acuerdo con una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la evolución de la presión del gas es sinusoidal, cuando entra en contacto con la zona receptora. Method according to one of the preceding claims, characterized in that the evolution of the gas pressure is sinusoidal, when it comes into contact with the receiving area.

24. 24.: Método de acuerdo con una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque el gas entra en contacto, en forma de impulsos, con la zona receptora, con una frecuencia f de preferentemente 1 Hz ≤ f ≤ 30 Hz, en particular 1 Hz ≤ f ≤ 10 Hz. Method according to one of the preceding claims, characterized in that the gas comes into contact, in the form of pulses, with the receiving zone, with a frequency f of preferably 1 Hz ≤ f ≤ 30 Hz, in particular 1 Hz ≤ f ≤ 10 Hz.

25. 25.: Método de acuerdo con una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque el gas atraviesa la zona receptora con una velocidad máxima v de v ≤ 4 m/seg., en particular v ≤ 3 m/seg., preferentemente v ≤ 1 m/seg. Method according to one of the preceding claims, characterized in that the gas crosses the receiving zone with a maximum velocity v of v ≤ 4 m / sec., In particular v ≤ 3 m / sec., Preferably v ≤ 1 m / sec.

26. 26.: Método de acuerdo con una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque el gas somete a la zona receptora a una presión p de 0 mbar ≤ p ≤ 200 mbar, en particular 0 mbar ≤ p ≤ 150 mbar, por encima de la presión atmosférica. Method according to one of the preceding claims, characterized in that the gas subjects the receiving area to a pressure p of 0 mbar ≤ p ≤ 200 mbar, in particular 0 mbar ≤ p ≤ 150 mbar, above atmospheric pressure.

27. 27.: Método de acuerdo con una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque en la zona receptora se utilizan orificios con una abertura de malla d < 80%, en particular d < 30% del diámetro medio de las partículas. Method according to one of the preceding claims, characterized in that holes with a mesh opening d <80%, in particular d <30% of the average diameter of the particles, are used in the receiving area.

28. 28.: Método de acuerdo con una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque del dispositivo de cristalización se extrae una fracción de las partículas cristalizadas en forma de esferas o, al menos, con una cristalización incipiente, y por encima de la zona receptora, se suministran nuevamente a las gotas que caen atravesando la sección de caída. Method according to one of the preceding claims, characterized in that a fraction of the crystallized particles in the form of spheres is extracted from the crystallization device or, at least, with an incipient crystallization, and above the receiving zone, are supplied again to the drops that fall through the fall section.

29. 29.: Método de acuerdo con una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque alrededor del 10 al 50% de las partículas esféricas extraídas del dispositivo de cristalización se conducen nuevamente a la zona receptora. Method according to one of the preceding claims, characterized in that about 10 to 50% of the spherical particles extracted from the crystallization device are again directed to the receiving zone.

30. 30: Método de acuerdo con una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque inmediatamente antes del vertido en forma de gotas, a la masa fundida se le agrega un extendedor de cadena, que acelera la postcondensación. Method according to one of the preceding claims, characterized in that immediately before pouring in the form of drops, a chain extender is added to the melt, which accelerates the post-condensation.

31. 31.: Método de acuerdo con una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la fracción del extendedor de cadena en la masa fundida a verter en forma de gotas, asciende a < 0.5 % en peso. Method according to one of the preceding claims, characterized in that the fraction of the chain extender in the melt to be poured in the form of drops amounts to <0.5% by weight.

32. 32: Método de acuerdo con una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque el extendedor de cadena se adiciona a la masa fundida en una cantidad tal que surte efecto después de un tiempo t1 de t1 ≤ 10 min., en particular 1 min. ≤ t1 ≤ 10 min. Method according to one of the preceding claims, characterized in that the chain extender is added to the melt in an amount such that it takes effect after a time t1 of t1 ≤ 10 min., In particular 1 min. ≤ t1 ≤ 10 min.

33. 33.: Método de acuerdo con una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque como extendedor de cadena se utiliza uno a base de polialcohol, dianhídrido de un ácido tetracarboxílico, pentaeritrita u oxazolinas. Method according to one of the preceding claims, characterized in that as a chain extender one is used based on polyalcohol, dianhydride of a tetracarboxylic acid, pentaerythrite or oxazolines.

34. 3. 4.: Método de acuerdo con una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque en, al menos, una porción de la sección de caída, las gotas se someten a un contraflujo, que es preferentemente laminar. Method according to one of the preceding claims, characterized in that in at least a portion of the drop section, the drops are subjected to a counterflow, which is preferably laminar.

35. 35: Método de acuerdo con una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque en, al menos, una porción de la sección de caída, las gotas se someten a un flujo paralelo, que es preferentemente laminar. Method according to one of the preceding claims, characterized in that in at least a portion of the drop section, the drops are subjected to a parallel flow, which is preferably laminar.

Method according to one of the preceding claims, characterized in that the counterflow is removed with a speed of less than 0.2 m / sec, preferably less than 0.1 m / sec.

37. 37.: Método de acuerdo con una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque el flujo paralelo se retira con una velocidad menor a 1 m/seg., preferentemente menor a 0,5 m/seg. Method according to one of the preceding claims, characterized in that the parallel flow is withdrawn with a speed of less than 1 m / sec, preferably less than 0.5 m / sec.

38. 38.: Método de acuerdo con una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque el gas que atraviesa la Method according to one of the preceding claims, characterized in that the gas passing through the

The receiving zone circulates through a first circuit, where a fraction of the gas is supplied to a cleaning unit, in which the gas is cleaned and cooled, in order to supply it, then again to the circuit.

39. Method according to one of the preceding claims, characterized in that the gas in the cleaning unit is conducted in the counterflow or, in parallel flow, in relation to a glycol circuit.