ES2356972B2 - Procedimiento de depolimerización de bitumen mediante el uso de una composición eutéctica de cloruro de aluminio, potasio y litio. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento de depolimerización de bitumen
mediante el uso de una composición eutéctica de cloruro de aluminio,
postasio y litio.
Utilización de la mezcla fundida de composición
eutéctica de los cloruros de aluminio, potasio y litio para la
polimerización parcial de carbones bituminosos de alto volátil,
según el esquema de la figura 1, con rendimientos aproximados al
60%, para la obtención de un bitumen de color
verde-grisáceo (compuesto por aproximadamente un 85%
de solubles en piridina) aprovechable en la industria carboquímica
como fuente de productos químicos valiosos como lubricantes,
aceites, naftas, plásticos, cosméticos, pinturas asfálticas,
etc.
Description
Procedimiento de depolimerización de bitumen
mediante el uso de una composición eutéctica de cloruro de aluminio,
potasio y litio.
El objeto principal de la presente invención es
la depolimerización del carbón en materiales líquidos a través de
procesos económicos; posibilitando un mayor aprovechamiento del
carbón bituminoso de alto volátil como fuente de productos básicos
para el sector químico-industrial, como lubricantes,
aceites, naftas, plásticos, cosméticos, etc.; de pinturas asfálticas
empleadas en el sector de la construcción; y de productos
intermedios utilizados en distintas industrias manufactureras; entre
otras aplicaciones.
El área técnica la que corresponde la invención
descrita en esta memoria es la industria carboquímica.
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En base al interés creciente de las últimas
décadas por un mejor aprovechamiento del carbón mediante su
conversión en productos más sencillos, se han desarrollado diversas
tecnologías, dentro de las cuáles destaca la depolimerización
asistida por solventes, generalmente bases de Lewis nitrogenadas
(Pande y Sharma, "Ethylenediamine-assisted solvent
extraction of coal in
N-methyl-2-pyrrolidinone:
synergistic effect of ethylenediamine on extraction of coal in
N-methyl-2-pyrrolidinone",
Energy & Fuels, 2002, 16, pp. 194-204). Los
mejores resultados, como era de esperar, se presentaron con la
N-metil-2-pirrolidona
o NMP (Lino et al., "Extraction of coals with
CS2-N-methyl-2-pyrrolidinone
mixed solvent at room temperature". Fuel 67, 2005, pp.
1639-1647), lo que se asocia el alto rendimiento de
extracción de este solvente al fuerte carácter polar que presenta.
Sin embargo, muy poco se encuentra en la literatura especializada
sobre experiencias de depolimerización usando ácidos de Lewis (Koel
et al., "Using neoteric solvents in oil shale studies",
Pure Appl. Chem., 73, 2001, pp. 153-159), caso de
los sistemas de sales fundidas. Estos sistemas han arrojado algunos
resultados prometedores, pero es un campo que aún resulta nuevo.
Los resultados publicados (por ejemplo, Sheth
et al., "Catalytic gasification of coal using eutectic
salts: reaction kinectics with binary and ternary eutectic
catalysts", Fuel 82, 2003, pp. 305-317) revelan
entre otras cosas, que el carbón de partida utilizado es vital; así,
extracciones óptimas en un carbón, dan resultados pobres en otros.
Las razones de esta dependencia de los ensayos de depolimerización
con la identidad del carbón deben buscarse en las diferencias en
madurez, así como en la composición petrográfica, química, y en las
diferentes impurezas minerales que catalizan o inhiben determinadas
reacciones de depolimerización. La atención sobre este hecho ha sido
poca, porque el interés se ha centrado sobre los carbones
bituminosos, que son los que exhiben los mejores resultados y de los
que se disponen las mayores reservas mundiales.
En tal sentido, otro trabajo (Shui et
al., "Examination of the role of CS2 in the CS2/NMP mixed
solvents to coal extraction", Fuel Proc. Technol., 2006, 87, pp.
185-190) establece que la
N-metil-2-pirrolidona
(NMP) es un buen solvente para la extracción de carbones bituminosos
ya que el anillo de la pirrolidona interacciona fuertemente con
anillos aromáticos, especialmente con los compuestos aromáticos
policondensados. Asimismo, ciertas operaciones previas, efectuadas
sobre el carbón antes de ser sometido a las extracciones, parece no
favorecer los rendimientos de extracción: en tal sentido, se ha
reportado que el precalentamiento del carbón con microondas puede
ejercer efectos positivos sobre el rendimiento de extracción;
igualmente, la desmineralización previa del carbón ocasiona un
incremento en la cantidad de material extraído (Yamamoto et
al., "Effects of Pretreatment of Akabira Bituminous Coals with
SiCl4-Nal Reagents on Pyrolytic Behavior of
Extracts", Chem. Letters, 1994, 1387).
El uso de la mezcla disulfuro de
carbono-N-metil-2-pirrolidona
incrementa los porcentajes en los rendimientos de extracción en
45-78% a temperatura ambiente; siendo una de las
razones que explica este aumento en los porcentajes de la extracción
es el hecho de que la presencia del disulfuro de carbono disminuye
la viscosidad de la NMP (Takanohashi et al., "Extraction
and swelling of low-rank coals with various solvents
at room temperatura", Energy & Fuels 10, 1996, pp.
1128-1132).
Otros estudios recientes han ensayado la adición
de ciertos compuestos para evaluar cambios en los porcentajes de
rendimientos de extracción de carbones. Tal es el caso de quienes
(Chen et al., "Pathway of TCNE interaction with coal to
enhance its solubility in the NMP-CS2 mixed
solvent", Energy & Fuels 13, 1999, pp.
1180-1183) reportaron que el tetracianoetileno
(TCNE) es un aditivo efectivo en el mejoramiento de la solubilidad
del carbón en la mezcla de solventes NMP-disulfuro
de carbono (1:1, v/v), incrementando el rendimiento de extracción de
un 60-65% a un 84-86%. Otros
aditivos empleados fueron 7,7,8,8,8 tetracianoquinodimetano (TCQN) y
p-fenilendiamina (PDA), para el cuál se obtuvo un
incremento en el rendimiento de 51% a 81%. Tanto el TCNE como TCNQ
son fuertes aceptores de electrones, mientras que el
p-PDA es un fuere dador de electrones, por lo que
las interacciones aceptor-dador de electrones con el
carbón no son las responsables de los rompimientos en las
asociaciones internas del material (Giray et al., "Increase
of the extraction yields of coals by the addition of aromatic
amines", Fuel 79, 1999,
pp. 1553-1538).
pp. 1553-1538).
No obstante, además de los problemas
medioambientales derivados del uso de solventes orgánicos en la
depolimerización de carbones bituminosos, los rendimientos en las
extracciones del carbón han sido reportados dependientes de la
capacidad de penetración que posea el solvente dentro de su
estructura y la difusión de los extractos en el mismo, la cuál puede
estar asociada a la viscosidad del solvente y a la naturaleza del
carbón. Una de las complicaciones en el uso de NMP es su alta
viscosidad, lo que trae como consecuencia una disminución en la
velocidad de extracción. Es por esta razón que numerosos autores
investigaron el área de mezcla de solventes (por ejemplo, Nishioka,
"Dependence of solvent swelling on coal concentration: A
theoretical investigation", Energy & Fuels 15, 2001, pp.
1270-1275).
Como consecuencia, se han estudiado de este modo
otro tipo de solventes, donde aparecen los llamados solventes
neotéricos, tales como fluidos supercríticos y líquidos iónicos;
igualmente se ha investigado la extracción de carbones en sistemas
de sales fundidas. El uso de estos nuevos sistemas de solventes, en
especial los sistemas de sales fundidas, representa nuevas vías en
la búsqueda de tecnologías que sean favorables al medio ambiente y
está ganando importancia hoy día en el área de extracción de
carbones bituminosos (Koel et al., "Using neoteric solvents
in oil shale studies", Pure Appl. Chem., 73, 2001, pp.
153-159).
Se ha introducido en la literatura y
documentación científica el término "solventes neotéricos",
refiriéndose a líquidos iónicos y fluidos supercríticos con notables
propiedades nuevas, que ofrecen potenciales aplicaciones
industriales. Los solventes de fluidos supercríticos ya están siendo
usados industrialmente en importantes procesos, pero los líquidos
iónicos están siendo solo recientemente aplicados en esta área.
Se realizó la licuefacción de carbones
bituminosos en presencia de sales fundidas bajo atmósfera de
hidrógeno o deuterio a más de 650ºK (Nomura et al.,
"Liquefaction of Japanese bituminous Akabira coal catalyzed by
molten salts under D2 atmosphere", Fuel Proc. Technol., 1995, 43,
pp. 213-225). Sus resultados indican que las sales
fundidas actúan como un dispersante de especies intermedias de
materiales orgánicos del carbón y materiales catalíticos. Proponen
que tanto un mecanismo iónico como de radicales contribuye para la
licuefacción en ácidos de Lewis tipo mezclas de sales fundidas como
cloruro de estaño-cloruro de zinc y cloruro
potásico-cloruro de zinc.
Koel et al. (2001), en su obra
anteriormente citada, hacen referencia al estudio de la licuación de
carbones bituminosos con cloruros fundidos, el procedimiento se
llevó a cabo con la mezcla cloruro de estaño-cloruro
de potasio y toma lugar a altas temperaturas (aproximadamente
670ºK), reportan que los cloruros actúan como catalizadores y que
están siendo usados en aplicaciones de hidrocraqueo. Mencionan que
el cloruro de aluminio es bien conocido como catalizador de varias
reacciones y resulta un solvente interesante en la licuación de
carbón.
Se estudió además el efecto de la adición de
varias sales fundidas sobre la extracción de carbón con la mezcla
disulfuro de
carbono-N-metil-2-pirrolidona,
afirmando que la densidad de carga del anión es determinante en el
rendimiento de extracción (Takahashi et al. ``Effect of
addition of various salts of coal extraction with carbon
disulfide/N-methyl-2-pyrrolidinone.
Energy & Fuels 2001, 15, pp. 141-146).
Sheth et al. (2003) llevaron a cabo la
gasificación catalítica de carbones usando sistemas binarios y
ternarios de sales eutécticas en un reactor. Los sistemas eutécticos
utilizados fueron carbonato sódico-carbonato de
potasio (29-71%) y carbonato
sódico-carbonato potásico-carbonato
de litio (43,5-31,5-25%
respectivamente); encontrando que el eutéctico ternario se vio
favorecido a las altas temperaturas de gasificación comparado con el
sistema binario y las sales de metales alcalinos solas. Sugirieron
que las sales fundidas como catalizador permitieron una mejor
penetración en la estructura del carbón, mejorando la accesibilidad
a los sitios no disponibles del material.
Por último, Shui et al. (2005) realizaron
estudios, a nivel mundial, de extracción del bitumen del carbón para
optimizar la capacidad de extracción de los solventes, utilizando
mezcla de compuestos para incrementar el rendimiento y el efecto
sobre la estructura del carbón.
\vskip1.000000\baselineskip
La presente invención contempla la utilización
del sistema fundido de cloruro de aluminio-cloruro
de potasio-cloruro de litio con composición
eutéctica a fin de realizar una depolimerización de carbones
bituminosos de alto volátil con valores de rendimiento aproximados
al 60%. La identidad del metal en las sales y en particular su
carácter como ácido Lewis, su poder catalítico o ambos, son
determinantes en el rendimiento de depolimerización del carbón
bituminoso de alto volátil.
En cuanto al procedimiento en sí, primeramente
el carbón bituminoso de alto volátil es lavado, secado, disgregado y
tamizado hasta un tamaño de partícula inferior a 60 mallas ASTM.
A posteriori, el citado carbón bituminoso se desmineraliza
con ácido clorhídrico concentrado durante 1 hora a 333ºK.
Seguidamente, se introduce el carbón bituminoso en el reactor
abierto a la atmósfera, en conjunto con la mezcla ternaria de sales
(cloruro de aluminio-cloruro de
potasio-cloruro de litio) en la composición molar
propia de un eutéctico y de tal manera que estas últimas completaran
una masa total 16 veces mayor a la de carbón bituminoso de alto
volátil; una vez calentado y estabilizado el sistema se mantuvo una
temperatura de trabajo relativamente suave (del orden de 600ºK)
durante 4 horas, con agitación mecánica. Finalmente, los productos
de la depolimerización se dejan enfriar hasta temperatura ambiente,
se disuelven las sales con agua destilada y, posteriormente se
destila dicha disolución a fin de regenerar el sistema cloruro de
aluminio-cloruro de potasio-cloruro
de litio en una proporción molar eutéctica. Asimismo, y una vez
separado de las sales un bitumen con un porcentaje elevado
(aproximadamente 85%) de solubles en piridina, éste es fluidificado
con nafta reformada y filtrado con la finalidad de separar el carbón
remanente.
En un segundo aspecto de la presente invención,
se reivindica el uso de la mezcla fundida de composición eutéctica
de los cloruros de aluminio, potasio y litio para la
depolimerización parcial de carbones bituminosos de alto volátil,
con rendimientos aproximados al 60%, para la obtención de un bitumen
de color verde-grisáceo compuesto por
aproximadamente un 85% de solubles en piridina.
Gracias al procedimiento así descrito, se
consigue alcanzar el objeto principal de la presente invención que
radica en el mayor aprovechamiento del carbón bituminoso de alto
volátil como fuente de productos básicos para el sector
químico-industrial, como lubricantes, aceites,
naftas, plásticos, cosméticos, de pinturas asfálticas empleadas en
el sector de la construcción, y de productos intermedios utilizados
en distintas industrias manufactureras, entre otras
aplicaciones.
A lo largo de la descripción y las
reivindicaciones la palabra "comprende" y sus variantes no
pretenden excluir otras características técnicas, aditivos,
componentes o pasos. Para los expertos en la materia, otros objetos,
ventajas y características de la invención se desprenderán en parte
de la descripción y en parte de la práctica de la invención. Los
siguientes ejemplos y dibujos se proporcionan a modo de ilustración,
y no se pretende que sean limitativos de la presente invención.
Además, la presente invención cubre todas las posibles combinaciones
de realizaciones particulares y preferidas aquí indicadas.
\vskip1.000000\baselineskip
Fig. 1 muestra el esquema del proceso de
obtención del bitumen rico en solubles en piridina a partir de
carbón bituminoso de alto volátil mediante depolimerización asistida
con una mezcla ternaria de sales fundidas (cloruro de
aluminio-cloruro de potasio-cloruro
de litio) en la proporción molar eutéctica (50:13:37).
\vskip1.000000\baselineskip
Con referencia a la figura adjunta, el carbón
bituminoso de alto volátil es sometido primeramente a un
pretratamiento físico, siendo lavado con agua, con el fin de
eliminar impurezas, y seguidamente secado al aire durante unas 24
horas. A posteriori, el citado carbón bituminoso seco es
pulverizado y homogeneizado mediante equipos del tipo "molino";
para luego ser tamizado hasta un tamaño de partícula inferior a 60
mallas ASTM. Asimismo, y previamente a la depolimerización de
carbones bituminosos tipo alto volátil en la mezcla de sales
fundidas, la desmineralización de dichos carbones bituminosos se
lleva a cabo en agitación, en caliente (333ºK) y con ácido
clorhídrico 6 M durante 1 hora (Beall et al., "Reaction of
coal with ferric chloride: effect on surface area and dependence on
rank", Fuel, 62, 1983, pp. 289-291), y con
adición de un 10% de etanol para incrementar la mojabilidad del
carbón. Al término, el sistema se filtra, y el carbón es lavado una
vez más con agua. Luego, el carbón es secado de nuevo al aire
durante otras 24 horas.
Para efectuar el proceso de depolimerización del
carbón bituminoso seco se hace uso de reactores abiertos, añadiendo
las sales en la proporción molar eutéctica (cloruro de
aluminio-cloruro de potasio-cloruro
de litio, 50:13:37), de forma que la masa total de sales sea 16
veces mayor a la de carbón bituminoso de alto volátil. El sistema
reaccionante se mantiene en agitación y a presión atmosférica en
todo momento, se adosa un termómetro al reactor y se calienta hasta
alcanzar la temperatura de 600ºK.
Una vez estabilizado el sistema fundido, se deja
en agitación continua por 4 horas. Luego se deja enfriar,
disolviendo la mezcla ternaria de sales con agua destilada
acidificada a pH igual a 6 con ácido clorhídrico para evitar
reacciones de hidrólisis y solubilizar cualquier posible óxido
(Jagtap and Wheelock, "Coal desulfurization by ferric
chloride", Fuel Proc. Technol., 43, 1995, pp.
227-242), siendo separado el material no
hidrosoluble. Asimismo, el sistema cloruro de
aluminio-cloruro de potasio-cloruro
de litio es recuperado por destilación a fin de ser regenerado a su
estado sólido inicial.
Posteriormente, se añade nafta reformada para
fluidificar el bitumen obtenido, y luego se filtra con la finalidad
de separar el carbón remanente. En definitiva, el presente
procedimiento de depolimerización de carbones bituminosos de alto
volátil tiene como producto un bitumen de color
verde-grisáceo. El sistema fundido de cloruro de
aluminio-cloruro de potasio-cloruro
de litio con composición eutéctica mostró para estas condiciones
valores máximos de rendimiento (muy próximos al 60%).
El bitumen obtenido se compone de un porcentaje
elevado de compuestos sencillos solubles en piridina
(aproximadamente 85%), luego de ser fraccionado utilizando dicho
solvente mediante el empleo de ultrasonido durante dos horas a
temperatura ambiente (Miyake, M., Sakashita, H., Nomura, M.,
Kikkawa, S. "Catalytic activities of binary molten salts composed
of ZnCl2 and metal chlorides for hydrocracking of phenanthrene",
Fuel 61,1982, pp. 124-128). Más concretamente, la
composición del bitumen obtenido resulta ser de un 85% de compuestos
de diferente polaridad (árenos, hidrocarburos poliaromáticos,
heterocom puestos, etc.), y el resto (aproximadamente un 15%) se
trataría de aquellos compuestos que no presentan polaridad alguna
(parafinas y naftenos, entre otros).
\vskip1.000000\baselineskip
En este apartado se hace referencia a la
experiencia en depolimerización del carbón de Guasare (Paleoceno)
efectuada con motivo de un trabajo académico previo (Caripe,
"Evaluación de la presión y la temperatura sobre la
despolimerización de carbones bituminosos venezolanos en sistemas de
sales fundidas", Tesis de Grado, 2008), consistente en el
tratamiento de una muestra de carbón bituminoso alto volátil que fue
secada, pulverizada y homogeneizada. Se tamizó posteriormente,
seleccionando la fracción de granulometría entre -60 y -100 mallas
ASTM. La demineralización del carbón (2.0 g) se llevó a cabo con
ácido metanosulfónico 2 M (70 mL) durante 24 horas, y con adición de
10 mL de etanol para incrementar la mojabilidad del carbón. El
sistema anterior se deja en agitación a temperatura ambiente durante
24 horas, en atmósfera de nitrógeno.
En cuanto a la depolimerización en sí, 0,3 g de
carbón seco se colocan en un pesafiltro, al que se añaden las sales
en la proporción eutéctica previamente calculada, de forma que la
masa total de sales sea 10 g. Se añade un agitador magnético
pequeño, y el sistema es llevado a un reactor de vidrio, conectado
con un refrigerante de reflujo, y el conjunto es colocado sobre una
plancha de calentamiento y agitación, se adosa un termómetro al
reactor y se calienta hasta alcanzar el punto eutéctico (390ºK). Una
vez estabilizado el sistema fundido, se deja en agitación continua
por 4 horas a 600ºK. Luego se deja enfriar, se disuelven las sales
con agua destilada, y el material insoluble es separado. Se añade
etanol, se filtra, y el filtrado se evapora hasta obtener un
extracto seco.
Claims (6)
1. Procedimiento de depolimerización de carbones
bituminosos de alto volátil, asistida por la mezcla fundida de
composición eutéctica de los cloruros de aluminio, potasio y litio
en reactores abiertos, para la obtención de bitumen líquido en la
industria carboquímica, caracterizado porque dichos carbones
bituminosos, previamente sometidos a un pretratamiento físico, se
hacen reaccionar durante 4 horas, con agitación y a presión
atmosférica, calentando hasta 600ºK la mezcla con la cantidad
necesaria del mencionado sistema ternario de sales fundidas en una
relación ponderal tal que la masa total de sales sea 16 veces mayor
a la de carbón bituminoso de alto volátil, obteniéndose como
resultado de la depolimeración un bitumen de color
verde-grisáceo.
2. Procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 1 en donde el bitumen de color verde grisáceo
obtenido como resultado de la depolimerización se somete a un
proceso de tratamiento con nafta reformada y filtrar con la
finalidad de separar el carbón remanente.
3. Procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 1 en donde el sistema cloruro de
aluminio-cloruro de potasio-cloruro
de litio se disuelve a temperatura y presión ambientes en agua
destilada con ácido clorhídrico a pH 6, para luego ser recuperado
por destilación y ser regenerado a su estado sólido inicial.
4. Procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 1 en donde el pretratamiento físico del carbón
bituminoso de alto volátil previo a la depolimerización parcial
comprende que dicho carbón bituminoso se lava con agua y se seca al
aire durante unas 24 horas, posteriormente el citado carbón
bituminoso seco es pulverizado y homogeneizado mediante equipos del
tipo "molino"; para luego ser tamizado hasta obtener un tamaño
de partícula inferior a 60 mallas ASTM; y en donde, finalmente, la
desmineralización de dichos carbones bituminosos se lleva a cabo en
agitación, en caliente, a una temperatura aproximada de 333ºK, con
ácido clorhídrico 6 M durante 1 hora, y con adición de un 10% de
etanol para incrementar la mojabilidad del carbón, filtrándose
posteriormente y lavándose de nuevo con agua, siendo secado al aire
durante otras 24 horas.
5. Bitumen obtenido según el procedimiento de
las reivindicaciones 1 a 4 caracterizado porque comprende
aproximadamente un 85% de solubles en piridina.
6. Uso del bitumen obtenido según el
procedimiento de las reivindicaciones 1 a 4 en la industria
carboquímica como fuente de productos químicos valiosos como
lubricantes, aceites, naftas, plásticos, cosméticos, pinturas
asfálticas y productos de similares características.
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