ES2352653T3 - THREADED GASKET FOR STEEL PIPE AND METHOD FOR THE SURFACE TREATMENT OF THE THREADED GASKET. - Google Patents

THREADED GASKET FOR STEEL PIPE AND METHOD FOR THE SURFACE TREATMENT OF THE THREADED GASKET. Download PDF

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ES2352653T3 ES02717105T ES02717105T ES2352653T3 ES 2352653 T3 ES2352653 T3 ES 2352653T3 ES 02717105 T ES02717105 T ES 02717105T ES 02717105 T ES02717105 T ES 02717105T ES 2352653 T3 ES2352653 T3 ES 2352653T3
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Kunio Goto
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Abstract

Un proceso para el tratamiento superficial de una junta roscada para tuberías de acero que comprende un perno (1) y una caja (2), teniendo cada uno una superficie de contacto que incluye una porción roscada (3) y una porción de contacto metálica no roscada (4), en el que el proceso comprende la etapa de: aplicar un fluido de recubrimiento que contiene una resina y un polvo lubricante en un disolvente a la superficie de contacto de al menos uno del perno y la caja, y caracterizado por comprender además: secar el recubrimiento aplicado mediante calentamiento de múltiples etapas que incluye, al menos, la primera etapa de calentamiento en el intervalo de temperatura de 70ºC a 150ºC y la segunda etapa de calentamiento en el intervalo de más de 150ºC a 380ºC, para formar un recubrimiento de lubricante sólido sobre la superficie de contacto.A process for the surface treatment of a threaded joint for steel pipes comprising a bolt (1) and a housing (2), each having a contact surface that includes a threaded portion (3) and a non metallic contact portion thread (4), in which the process comprises the step of: applying a coating fluid containing a resin and a lubricating powder in a solvent to the contact surface of at least one of the bolt and the housing, and characterized by comprising in addition: drying the applied coating by multi-stage heating that includes at least the first heating stage in the temperature range of 70 ° C to 150 ° C and the second heating stage in the range of more than 150 ° C to 380 ° C, to form a Solid lubricant coating on the contact surface.

Description

Junta roscada para tubería de acero y método para el tratamiento superficial de la junta roscada.Threaded joint for steel pipe and method for surface treatment of the threaded joint.

Campo técnicoTechnical field

Esta invención se refiere, en general, a una junta roscada para tuberías de acero, para su uso en la conexión entre sí de tuberías de pozos de petróleo. Más particularmente, esta invención se refiere a una junta roscada para tuberías de acero que tiene un recubrimiento de lubricante sólido que tiene excelente resistencia al gripado, estanqueidad al gas y propiedades de prevención del óxido y que no requiere la aplicación de una grasa compuesta que contenga un polvo de metal pesado, cuya aplicación se llevaba a cabo convencionalmente antes de realizar cada vez el apriete con el fin de evitar el gripado de la junta. La invención se refiere a un proceso para el tratamiento superficial que puede formar dicho recubrimiento de lubricante sólido.This invention relates, in general, to a threaded joint for steel pipes, for use in connection each other from oil well pipes. More particularly, this invention refers to a threaded joint for steel pipes that It has a solid lubricant coating that has excellent resistance to seizure, gas tightness and properties of rust prevention and that does not require the application of a grease compound containing a heavy metal powder, the application of which is carried out conventionally before performing each time the tighten in order to prevent seizure of the joint. The invention is refers to a process for surface treatment that can forming said solid lubricant coating.

Técnica anteriorPrior art

Las tuberías de pozos de petróleo que son tuberías de acero usadas en la perforación de pozos de petróleo están conectadas entre sí por una junta roscada para tuberías de acero. La junta roscada está compuesta por un perno que tiene una rosca macho y una caja que tiene una rosca hembra.The oil well pipes that are steel pipes used in drilling oil wells are connected to each other by a threaded joint for pipes steel. The threaded joint is composed of a bolt that has a male thread and a box that has a female thread.

Como se muestra esquemáticamente en la Figura 1, una rosca 3A macho está normalmente formada sobre la superficie externa en ambos extremos de una tubería A de acero para formar un perno 1, y una rosca 3B hembra está formada en ambos lados de la superficie interna de un miembro de junta separado en forma de un acoplamiento B con forma de manguito para formar una caja 2: Como se muestra en la Figura 1, la tubería A de acero se transporta normalmente en un estado en el que un acoplamiento B está previamente conectado a un extremo.As shown schematically in Figure 1, a male thread 3A is normally formed on the surface external at both ends of a steel pipe A to form a bolt 1, and a female thread 3B is formed on both sides of the internal surface of a separate joint member in the form of a sleeve-shaped B coupling to form a box 2: As shown in Figure 1, the steel pipe A is transported normally in a state in which a coupling B is previously connected to one end.

Una junta roscada para tuberías de acero está sometida a presiones compuestas debido a las fuerzas de tracción axial producidas por el peso de la tubería de acero y el acoplamiento y las presiones internas y externas subterráneas, y también está sometida a calor subterráneo. Por tanto, se requiere que una junta roscada mantenga la estanqueidad al gas (sellabilidad) sin dañarse incluso en tales condiciones. Además, durante el proceso de bajada de las tuberías de pozos de petróleo es frecuente el caso en el que una junta que ha sido apretada una vez se afloje (se suelte) y luego se vuelva a apretar. Por tanto, de acuerdo con el API (Instituto Americano del Petróleo), se desea que no haya casos de agarrotamiento grave, llamado gripado, y que se mantenga la estanqueidad al gas incluso si el apriete (enroscado) y el aflojamiento (desenroscado) se llevan a cabo diez veces para juntas para entubado y tres veces para juntas para encamisado.A threaded joint for steel pipes is subjected to compound pressures due to tensile forces axial produced by the weight of the steel pipe and the coupling and underground internal and external pressures, and It is also subjected to underground heat. Therefore, it is required that a threaded joint maintains gas tightness (sealability) without being damaged even under such conditions. Further, during the process of lowering the oil well pipes the case is frequent in which a joint that has been tightened a Once it loosen (release) and then tighten again. Therefore of agreement with the API (American Petroleum Institute), it is desired that there are no cases of serious seizure, called flu, and that keep gas tight even if you tighten (screw it on) and Loosening (unscrewing) is carried out ten times to gaskets for tubing and three times for gaskets for jacketing.

En los últimos años, con el fin de mejorar la estanqueidad al gas, se ha introducido generalmente el uso de juntas roscadas especiales que pueden formar un sellado metal-metal. En este tipo de junta roscada, cada uno de un perno y una caja tienen una porción de contacto metálica no roscada, además de una porción roscada que tiene una rosca macho o hembra, y tanto la porción roscada como la porción de contacto metálica no roscada forman una superficie de contacto entre el perno y la caja. Las porciones de contacto metálicas no roscadas del perno y la caja se ponen en contacto íntimo entre sí para formar una porción de sellado metal-metal y contribuir a un aumento en la estanqueidad al gas.In recent years, in order to improve the gas tightness, the use of special threaded seals that can form a seal metal-metal In this type of threaded joint, each  of a bolt and a box have a metal contact portion not threaded, in addition to a threaded portion that has a male thread or female, and both the threaded portion and the contact portion non-threaded metal form a contact surface between the bolt and box. Non-threaded metal contact portions of the bolt and the box are put in intimate contact with each other to form a portion of metal-metal sealing and contribute to a increase in gas tightness.

En dicha una junta roscada que puede formar un sellado metal-metal se ha usado una grasa lubricante con alta lubricidad, llamada grasa compuesta. Esta grasa, que es un tipo de lubricante líquido, se aplica a la superficie de contacto de al menos uno del perno y la caja antes del apriete. Sin embargo, esta grasa contiene una gran cantidad de polvos de metal pesado nocivos. Cuando la grasa que se sale fuera a la periferia durante el apriete se limpia con un agente de limpieza, la grasa compuesta y el agente de limpieza usado fluyen al océano o la tierra y producen contaminación medioambiental, y esto ha llegado a considerarse un problema. Además, existía el problema de que la aplicación de grasa y la limpieza que se repetían antes de cada apriete disminuían la eficiencia de trabajo en el
campo.
In such a threaded joint that can form a metal-metal seal, a lubricating grease with high lubricity, called composite grease, has been used. This grease, which is a type of liquid lubricant, is applied to the contact surface of at least one of the bolt and case before tightening. However, this grease contains a large amount of harmful heavy metal powders. When the grease that goes out to the periphery during tightening is cleaned with a cleaning agent, the compound grease and the cleaning agent used flow into the ocean or land and produce environmental pollution, and this has become a problem. In addition, there was the problem that the application of grease and cleaning that were repeated before each tightening decreased work efficiency in the
countryside.

Como juntas roscadas para tuberías de acero que no necesitan la aplicación de una grasa compuesta, los documentos JP 08-103724A, JP 08-233163A, JP 08-233164A y JP 09-72467A desvelan juntas roscadas en las que un recubrimiento de lubricante sólido que comprende una resina como aglutinante y disulfuro de molibdeno o disulfuro de tungsteno como lubricante sólido se aplica a una porción roscada y una porción de contacto metálica no roscada (concretamente a la superficie de contacto) de al menos uno de un perno y una caja.As threaded joints for steel pipes that do not need the application of a compound grease, the documents JP 08-103724A, JP 08-233163A, JP 08-233164A and JP 09-72467A unveil threaded joints in which a solid lubricant coating comprising a resin as binder and molybdenum disulfide or Tungsten disulfide as a solid lubricant is applied to a threaded portion and a non-threaded metal contact portion (specifically to the contact surface) of at least one of a Bolt and a box.

En estas publicaciones de patente japonesas, con el fin de aumentar la adhesión entre el recubrimiento de lubricante sólido y el sustrato de acero se desvela cómo formar, como capa de pintura base para el recubrimiento de lubricante sólido, una capa de recubrimiento de conversión química de fosfato de manganeso o una combinación de una capa de nitruro y una capa de recubrimiento de conversión química de fosfato de manganeso, o proporcionar a la superficie de contacto de una rugosidad superficial que tiene una Rmáx de 5-40 \mum. El documento JP 08-103724A desvela que un recubrimiento de lubricante sólido se forma realizando el secado al horno de un recubrimiento aplicado con calentamiento durante 20-30 minutos en el intervalo de temperatura de 150-300ºC.In these Japanese patent publications, with in order to increase adhesion between the lubricant coating solid and the steel substrate reveals how to form, as a layer of base paint for solid lubricant coating, one layer of chemical conversion coating of manganese phosphate or a combination of a nitride layer and a coating layer of chemical conversion of manganese phosphate, or provide the contact surface of a surface roughness that has a Rmax of 5-40 µm. JP document 08-103724A reveals that a coating of solid lubricant is formed by oven drying a coating applied with heating during 20-30 minutes in the temperature range of 150-300 ° C.

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Puede esperarse que el uso de una junta roscada en la que la superficie de contacto de un perno y una caja tiene un recubrimiento de lubricante sólido formado por el tratamiento superficial para proporcionar lubricidad a la misma haría posible prescindir de la aplicación de una grasa compuesta y, por tanto, evitar los problemas anteriormente mencionados con respecto al entorno y la eficiencia de trabajo.The use of a threaded joint can be expected in which the contact surface of a bolt and a box has a solid lubricant coating formed by the treatment superficial to provide lubricity to it would make possible dispense with the application of a compound grease and therefore avoid the aforementioned problems with respect to environment and work efficiency.

Sin embargo, con un recubrimiento de lubricante sólido convencional no es posible obtener un alto efecto anti-gripado tal como puede obtenerse mediante la aplicación de una grasa compuesta, y un defecto por agarrotamiento llamado gripado se produce después de repetirse varias veces el apriete y el aflojamiento. Por tanto, el efecto de un recubrimiento de lubricante sólido convencional era insuficiente para prevenir el gripado.However, with a lubricant coating conventional solid is not possible to obtain a high effect anti-seizure as can be obtained through application of a compound grease, and a seizure defect called flu occurs after repeated several times the tighten and loosening. Therefore, the effect of a coating of conventional solid lubricant was insufficient to prevent flu

La disminución en la resistencia al gripado y la estanqueidad al gas de una junta roscada era significativo, particularmente cuando el periodo de almacenamiento de la junta roscada desde su transporte desde la fábrica (es decir, desde la formación de un recubrimiento de lubricante sólido) hasta su uso real en un sitio de perforación para el apriete era largo (algunas veces dura más de uno o dos años).The decrease in resistance to seizure and gas tightness of a threaded joint was significant, particularly when the board storage period threaded from its transport from the factory (that is, from the formation of a solid lubricant coating) until use actual at a drilling site for the tightening was long (some sometimes it lasts more than one or two years).

Además, recientemente se ha deseado una junta roscada resistente al calor para tuberías de acero para uso en pozos de petróleo a alta temperatura en los que la temperatura alcanza 250-300ºC, que es superior a la temperatura en pozos de petróleo convencionales, o en pozos de petróleo de inyección de vapor en los que se inyecta vapor a una alta temperatura próxima a la temperatura crítica (por ejemplo, aproximadamente 350ºC) con el fin de mejorar la recuperación de petróleo. Por tanto, se ha requerido una junta roscada para garantizar la resistencia al gripado y la estanqueidad al gas cuando una junta que ha sido apretada se somete a un ensayo de calentamiento a una temperatura de aproximadamente 350ºC y luego se somete a un aflojamiento y se vuelve a apretar. Con el recubrimiento de lubricante sólido convencional descrito anteriormente era difícil asegurar estas propiedades requeridas para una junta roscada resistente al calor.In addition, a board has recently been desired heat resistant thread for steel pipes for use in high temperature oil wells in which the temperature reaches 250-300ºC, which is higher than the temperature in conventional oil wells, or in oil wells of steam injection in which steam is injected at a high temperature close to the critical temperature (for example, approximately 350 ° C) in order to improve the recovery of Petroleum. Therefore, a threaded joint has been required to guarantee resistance to seizure and gas tightness when a board that has been tight undergoes a test of heating at a temperature of about 350 ° C and then undergoes loosening and tightens again. With the conventional solid lubricant coating described previously it was difficult to secure these required properties to a heat resistant threaded joint.

El documento US 6.027.145 desvela un proceso de acuerdo con el preámbulo de la reivindicación 1.US 6,027,145 discloses a process of according to the preamble of claim 1.

Un objeto de esta invención es proporcionar un proceso para el tratamiento térmico de una junta roscada para tuberías de acero que pueda formar un recubrimiento de lubricante sólido que tenga excelente resistencia al gripado, que pueda suprimir eficazmente la aparición de gripado tras el apriete y el aflojamiento repetidos, incluso con una junta roscada resistente al calor para tuberías de acero.An object of this invention is to provide a process for heat treatment of a threaded joint for steel pipes that can form a lubricant coating solid that has excellent resistance to seizure, which can effectively suppress the appearance of flu after tightening and repeated loosening, even with a threaded joint resistant to heat for steel pipes.

Es otro objeto de esta invención proporcionar una junta roscada para tuberías de acero que pueda aliviar una disminución en la resistencia al gripado y la estanqueidad al gas sin usar una grasa compuesta cuando se almacena durante un periodo prolongado desde la formación de un recubrimiento de lubricante sólido hasta su uso en el sitio.It is another object of this invention to provide a threaded joint for steel pipes that can relieve a decrease in resistance to seizure and gas tightness without using a compound fat when stored for a period prolonged since the formation of a lubricant coating solid until use on site.

Descripción de la invenciónDescription of the invention

De acuerdo con un aspecto, la presente invención es un proceso para el tratamiento superficial de una junta roscada para tuberías de acero que comprende un perno y una caja, teniendo cada uno una superficie de contacto que incluye una porción roscada y una porción de contacto metálica no roscada, en el que el proceso comprende la etapa de:According to one aspect, the present invention It is a process for surface treatment of a threaded joint for steel pipes comprising a bolt and a box, having each a contact surface that includes a threaded portion and a non-threaded metal contact portion, in which the process It includes the stage of:

aplicar un fluido de recubrimiento que contiene un aglutinante de resina y un polvo lubricante en un disolvente a la superficie de contacto de al menos uno del perno y la caja, yapply a coating fluid containing a resin binder and a lubricating powder in a solvent to the contact surface of at minus one of the bolt and the box, and

caracterizado por comprender además:characterized for further understanding:

secar el recubrimiento aplicado mediante calentamiento en múltiples etapas que incluye, al menos, una primera etapa de calentamiento en el intervalo de temperatura de 74ºC a 150ºC y una segunda etapa de calentamiento en el intervalo de más de 150ºC a 380ºC para formar un recubrimiento de lubricante sólido sobre la superficie de contacto.dry the coating applied by multi-stage heating which includes at least a first stage of heating in the temperature range from 74 ° C to 150 ° C and a second stage of heating in the range of more than 150 ° C to 380 ° C to form a solid lubricant coating on the surface of Contact.

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El proceso puede incluir adicionalmente, antes de la etapa de aplicación del recubrimiento, una etapa de calentamiento de la superficie de contacto que va a recubrirse hasta una temperatura de 50ºC a 200ºC.The process may additionally include, before of the coating application stage, a stage of heating of the contact surface to be coated until a temperature of 50 ° C to 200 ° C.

El recubrimiento de lubricante sólido formado de acuerdo con el proceso de la presente invención puede poseer una dureza de 70-140 en la escala de Rockwell M y una fuerza de adherencia de al menos 500 N/m como se determina por el método de SAICAS (Sistema de Análisis de Corte Superficial e Interfacial).The solid lubricant coating formed of according to the process of the present invention may possess a 70-140 hardness on the Rockwell M scale and a adhesion force of at least 500 N / m as determined by the SAICAS method (Surface Cut Analysis System e Interface)

Se ha encontrado que una causa de resistencia al gripado insuficiente de un recubrimiento de lubricante sólido convencional formado sobre la superficie de contacto de una junta roscada para tuberías de acero es una dureza insuficiente del recubrimiento que se produce por un secado insuficiente del recubrimiento.It has been found that a cause of resistance to insufficient seizing of a solid lubricant coating conventional formed on the contact surface of a joint Threaded for steel pipes is an insufficient hardness of the coating that is produced by insufficient drying of the covering.

Un recubrimiento de lubricante sólido para una junta roscada se forma, en general, aplicando un fluido de recubrimiento que contiene una resina y un polvo lubricante (por ejemplo, polvo de disulfuro de molibdeno) en un disolvente volátil a la superficie de contacto de la junta roscada, seguido de calentamiento para secar (o secar en horno) el recubrimiento aplicado. En el caso en el que el recubrimiento aplicado se seque mediante calentamiento a una temperatura de 150-300ºC como se empleaba en la técnica anterior, aunque el calentamiento se lleve a cabo durante un periodo prolongado, no es posible evaporar completamente el disolvente, y una mínima cantidad del disolvente y la humedad están confinados en el recubrimiento secado y conduce a la formación de defectos de intervalo, que evitan que el recubrimiento tenga suficiente dureza y resistencia al gripado. Dicho recubrimiento de lubricante sólido se quita cuando se repiten el apriete y el aflojamiento, y termina gastándose completamente, produciéndose así el contacto metal-metal y causando el gripado.A solid lubricant coating for a threaded joint is generally formed by applying a fluid of coating containing a resin and a lubricating powder (for example, molybdenum disulfide powder) in a volatile solvent at the contact surface of the threaded joint, followed by heating to dry (or oven dry) the coating applied. In the case where the applied coating dries by heating at a temperature of 150-300 ° C as used in the prior art, although the heating is carried out during a period prolonged, it is not possible to completely evaporate the solvent, and a minimum amount of solvent and moisture are confined in the dried coating and leads to the formation of defects of interval, which prevent the coating from having sufficient hardness and resistance to seizure Said solid lubricant coating is remove when tightening and loosening are repeated, and ends spending completely, thus producing contact metal-metal and causing the flu.

De acuerdo con el proceso de la presente invención descrito anteriormente, el secado se completa realizando el secado mediante al menos dos etapas que comprenden una primera etapa de calentamiento a una menor temperatura y una segunda etapa de calentamiento a una mayor temperatura, dando como resultado la formación de un recubrimiento de lubricante sólido que tiene una dureza mayor que la obtenida en el caso en el que el secado se realice calentando a una temperatura fijada, como se empleaba en la técnica anterior, y que está mejorado con respecto a la resistencia al gripado, resistencia al desgaste, adhesión y propiedades de prevención del óxido y adaptada incluso al entorno de pozos de petróleo a alta temperatura.In accordance with the process of this invention described above, drying is completed by performing drying by at least two stages comprising a first heating stage at a lower temperature and a second stage heating at a higher temperature, resulting in formation of a solid lubricant coating that has a hardness greater than that obtained in the case where drying is perform heating at a set temperature, as used in the prior art, and that is improved with respect to resistance to seizing, wear resistance, adhesion and properties of rust prevention and adapted even to the environment of wells high temperature oil.

Una causa para una disminución en la resistencia al gripado y la estanqueidad al gas encontrada en una junta roscada convencional que tiene un recubrimiento de lubricante sólido que comprende una resina y un polvo lubricante sobre la superficie de contacto de la misma, cuando la junta se almacena durante un largo periodo, es que las propiedades de prevención del óxido del recubrimiento de lubricante sólido son notablemente inferiores a las de una grasa compuesta, de manera que no puede proteger completamente la superficie de contacto de la junta roscada de la oxidación durante el almacenamiento. Si se produce óxido sobre la superficie de contacto del perno o la caja durante el almacenamiento de dicha junta roscada, la adhesión del recubrimiento de lubricante sólido de la junta disminuye notablemente, y se produce la formación de burbujas y el pelado del recubrimiento. Además, la rugosidad de la superficie de contacto aumenta debido al óxido. Como resultado, cuando las tuberías de acero se conectan apretando una junta roscada, el apriete se vuelve inestable, conduciendo a la aparición de gripado durante el apriete o el aflojamiento y a una disminución en la estanqueidad al gas.A cause for a decrease in resistance to seizure and gas tightness found in a threaded joint conventional that has a solid lubricant coating that it comprises a resin and a lubricating powder on the surface of contact of the same, when the board is stored for a long period, is that the oxide prevention properties of Solid lubricant coating are noticeably inferior to those of a compound fat, so that it cannot protect completely the contact surface of the threaded joint of the oxidation during storage. If rust occurs on the contact surface of bolt or case during storage of said threaded joint, the adhesion of the lubricant coating Joint solid decreases markedly, and formation occurs of bubbles and peeling of the coating. In addition, the roughness of The contact surface increases due to rust. As a result, when the steel pipes are connected by tightening a joint threaded, the tightening becomes unstable, leading to the appearance of seizure during tightening or loosening and at a decrease in the gas tightness.

Se encontró que la oxidación durante el almacenamiento de una junta roscada que tiene un recubrimiento de lubricante sólido se produce principalmente por el envejecimiento o el deterioro con el tiempo de la resina usada como aglutinante en el recubrimiento de lubricante sólido, formándose particularmente fisuras en el recubrimiento debido al deterioro de la resina por luz ultravioleta y permitiendo que la humedad penetre por las fisuras. Con el fin de prevenir que un recubrimiento de lubricante sólido se deteriore por la luz ultravioleta se ha encontrado que es eficaz la adición de partículas inorgánicas finas de apantallamiento de ultravioleta, no un agente absorbente de ultravioleta orgánico, y que la oxidación de una junta roscada durante el almacenamiento a largo plazo se suprima significativamente por un recubrimiento de lubricante sólido que contiene partículas finas de apantallamiento de ultravioleta.It was found that oxidation during storage of a threaded joint that has a coating of solid lubricant is mainly produced by aging or the deterioration over time of the resin used as a binder in the solid lubricant coating, forming particularly cracks in the coating due to the deterioration of the resin by light ultraviolet and allowing moisture to penetrate the fissures. In order to prevent a solid lubricant coating from deteriorate by ultraviolet light has been found to be effective addition of fine inorganic screening particles of ultraviolet, not an organic ultraviolet absorbing agent, and that the oxidation of a threaded joint during storage to long term is significantly suppressed by a coating of solid lubricant containing fine screening particles ultraviolet

Preferentemente, las partículas finas de apantallamiento de ultravioleta son partículas finas de una o más sustancias seleccionadas entre óxido de titanio, óxido de cinc y óxido de hierro, y tienen un diámetro medio de partícula de 0,01-0,1 \mum y están presentes en el recubrimiento de lubricante sólido con una proporción másica de 0,1-50 partes con respecto a 100 partes del aglutinante de resina.Preferably, the fine particles of ultraviolet shielding are fine particles of one or more substances selected from titanium oxide, zinc oxide and iron oxide, and have an average particle diameter of 0.01-0.1 µm and are present in the solid lubricant coating with a mass proportion of 0.1-50 parts with respect to 100 parts of resin binder.

En la presente invención, un polvo lubricante es preferentemente un polvo de una o más sustancias seleccionadas entre disulfuro de molibdeno, disulfuro de tungsteno, grafito, nitruro de boro y politetrafluoroetileno.In the present invention, a lubricating powder is preferably a powder of one or more substances selected from molybdenum disulfide, tungsten disulfide, graphite, nitride boron and polytetrafluoroethylene.

También se prefiere que la superficie de contacto sobre la que se forma un recubrimiento de lubricante sólido tenga una capa de recubrimiento poroso como un recubrimiento primario subyacente al recubrimiento de lubricante
sólido.
It is also preferred that the contact surface on which a solid lubricant coating is formed has a porous coating layer as a primary coating underlying the lubricant coating
solid.

Breve descripción de los dibujosBrief description of the drawings

La Figura 1 es un diagrama que muestra esquemáticamente un montaje típico de una tubería de acero y un acoplamiento roscado en el momento del transporte de la tubería de acero.Figure 1 is a diagram showing schematically a typical assembly of a steel pipe and a threaded coupling at the time of transport of the pipe steel.

La Figura 2 es un diagrama que muestra esquemáticamente una porción de conexión de una junta roscada para tuberías de acero de acuerdo con la presente invención.Figure 2 is a diagram showing schematically a connection portion of a threaded joint for steel pipes according to the present invention.

Las Figuras 3a y 3b son diagramas que muestran ejemplos del patrón de calentamiento (perfil de temperatura) de la primera etapa de calentamiento y la segunda etapa de calentamiento en un proceso para el tratamiento superficial de una junta roscada para tuberías de acero de acuerdo con la presente invención.Figures 3a and 3b are diagrams showing examples of the heating pattern (temperature profile) of the first heating stage and the second heating stage in a process for surface treatment of a threaded joint for steel pipes according to the present invention.

Descripción detallada de la invenciónDetailed description of the invention

La Figura 2 es un diagrama que muestra esquemáticamente la estructura de una junta roscada típica para tuberías de acero. En la Figura, 1 es un perno, 2 es una caja, 3 es una porción roscada, 4 es una porción de contacto metálica no roscada y 5 es una porción sobresaliente. En la siguiente descripción, una porción de contacto metálica no roscada también se denominará simplemente en lo sucesivo como porción de contacto metálica.Figure 2 is a diagram showing schematically the structure of a typical threaded joint for steel pipes In the Figure, 1 is a bolt, 2 is a box, 3 is a threaded portion, 4 is a metal contact portion not threaded and 5 is an outstanding portion. In the next description, a non-threaded metal contact portion is also will simply be referred to as the contact portion hereinafter metallic

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Como se muestra en la Figura 2, una junta roscada típica está compuesta por un perno 1 que tiene una porción 3 roscada (más precisamente, una porción de rosca macho) y una porción 4 de contacto metálica no roscada formada sobre la superficie exterior en un extremo de una tubería de acero, y una caja 2 que tiene una porción 3 roscada (más precisamente, una porción de rosca hembra) y una porción 4 de contacto metálica no roscada formada sobre la superficie interna de un miembro de junta roscada (un acoplamiento). Sin embargo, la localización de un perno y una caja no se limita a la descrita. Por ejemplo, puede omitirse un acoplamiento formando un perno en un extremo de una tubería de acero y una caja en el otro extremo de la tubería, o puede formarse un perno (una rosca macho) sobre un acoplamiento estando una caja formada en ambos extremos de una tubería de acero.As shown in Figure 2, a joint Typical thread is composed of a bolt 1 that has a portion 3 threaded (more precisely, a portion of male thread) and a portion 4 non-threaded metal contact formed on the surface outside at one end of a steel pipe, and a box 2 that it has a threaded portion 3 (more precisely, a threaded portion female) and a non-threaded metal contact portion 4 formed on the inner surface of a threaded joint member (a coupling). However, the location of a bolt and a box It is not limited to that described. For example, you can skip a coupling forming a bolt at one end of a steel pipe and a box at the other end of the pipe, or a bolt (a male thread) on a coupling being a box formed at both ends of a steel pipe.

La porción 3 roscada y la porción 4 de contacto metálica (no roscada) sobre cada uno del perno y la caja constituyen una superficie de contacto de la junta roscada. Se requiere la superficie de contacto, y particularmente la porción de contacto metálica no roscada que es más susceptible al gripado, para tener resistencia al gripado. Para este fin, en la técnica anterior, una grasa compuesta que contiene un polvo de metal pesado se aplicó a la superficie de contacto, pero el uso de una grasa compuesta implica muchos problemas desde los puntos de vista del entorno y de la eficiencia de trabajo.Threaded portion 3 and contact portion 4 metallic (not threaded) on each of the bolt and the box constitute a contact surface of the threaded joint. The contact surface, and particularly the contact portion non-threaded metal that is more susceptible to seizure, to have resistance to seizure For this purpose, in the prior art, a Composite grease containing a heavy metal powder was applied to the contact surface, but the use of a compound grease implies many problems from the points of view of the environment and the work efficiency

De acuerdo con la presente invención, un fluido de recubrimiento que contiene una resina aglutinante y un polvo lubricante en un disolvente se aplica a la superficie de contacto de al menos uno del perno y la caja, y el recubrimiento aplicado se seca mediante calentamiento para formar un recubrimiento de lubricante sólido. El recubrimiento de lubricante sólido formado sobre la superficie de contacto de una junta roscada se somete a alta presión de deslizamiento mientras que la junta roscada se aprieta y se afloja repetidamente, produciéndose así partículas de desgaste que comprenden el polvo lubricante. Se supone que estas partículas de desgaste que contienen un polvo lubricante se distribuyen por toda la superficie de contacto para contribuir a la prevención del contacto metal-metal en la interfaz de contacto y al alivio de fricción, presentándose así un efecto anti-gripado.In accordance with the present invention, a fluid coating containing a binder resin and a powder lubricant in a solvent is applied to the contact surface of at least one of the bolt and case, and the applied coating is dried by heating to form a coating of solid lubricant The solid lubricant coating formed on the contact surface of a threaded joint is subjected to high sliding pressure while the threaded joint is tighten and loosen repeatedly, thus producing particles of wear comprising the lubricating powder. You are supposed to be wear particles that contain a lubricating powder will distributed throughout the contact surface to contribute to the metal-metal contact prevention at the interface contact and friction relief, thus presenting an effect anti-seizure

Es deseable que la superficie de contacto de al menos uno del perno y la caja a la que se aplica un fluido de recubrimiento se haga rugosa previamente, de forma que la superficie tenga una rugosidad (Rmáx) de 5-40 \mum, que es superior a la rugosidad superficial tal y como se ha mecanizado (3-5 \mum), con el fin de mejorar adicionalmente el efecto logrado por la presente invención. Si el valor de Rmáx de la superficie que va a recubrirse es inferior a 5 \mum, el recubrimiento lubricante sólido resultante puede haber disminuido la adhesión. Por otro lado, si es superior a 40 \mum, la superficie recubierta puede producir una fricción elevada y promover el desgaste abrasivo del recubrimiento de lubricante sólido, y el recubrimiento puede no resistir al apriete y al aflojamiento repetidos de la junta. Sin embargo, desde luego que el efecto de la presente invención puede obtenerse, incluso aunque la rugosidad superficial no esté en el intervalo descrito anteriormente.It is desirable that the contact surface of at minus one of the bolt and the case to which a fluid is applied coating is roughened previously, so that the surface have a roughness (Rmax) of 5-40 µm, which is superior to surface roughness as machined (3-5 µm), in order to further improve the effect achieved by the present invention. If the value of Rmax of the surface to be coated is less than 5 µm, the resulting solid lubricant coating may have decreased the accession. On the other hand, if it is greater than 40 µm, the surface coated can produce high friction and promote abrasive wear of the solid lubricant coating, and the coating may not resist tightening and loosening repeated of the board. However, of course the effect of the present invention can be obtained, even if the roughness surface is not in the range described above.

El método de hacer rugosa la superficie puede ser un método de hacer rugosa la propia superficie del acero, tal como chorreando con arena o granalla y sumergiendo en una disolución de ácido fuerte, tal como ácido sulfúrico, ácido clorhídrico, ácido nítrico o ácido fluorhídrico para hacer rugosa la superficie. Otro método posible es formar una capa de recubrimiento (subyacente) primaria que tenga una superficie más rugosa que la superficie de acero para hacer rugosa la superficie que va a recubrirse.The method of making the surface rough can be a method of making the steel surface itself rough, such like dripping with sand or shot and dipping in a solution of strong acid, such as sulfuric acid, hydrochloric acid, acid nitric or hydrofluoric acid to make the surface rough. Other possible method is to form a coating layer (underlying) primary that has a rougher surface than the surface of steel to make the surface to be coated rough.

Los ejemplos de un método para formar dicha una capa de recubrimiento primaria incluyen dicho método de formación de un recubrimiento de conversión química como un tratamiento con fosfato, oxalato o borato (en el que la rugosidad superficial de la capa cristalina aumenta a medida que crecen los cristales que se forman), un método de electrometalizado con un metal tal como cobre o hierro (en el que los picos o los puntos elevados se metalizan preferentemente, de manera que la superficie sea ligeramente rugosa), un método de metalizado por impacto en el que las partículas que tienen un núcleo de hierro recubierto con cinc o una aleación de cinc-hierro se chorrean usando fuerza centrífuga o presión neumática para formar un recubrimiento de cinc o una aleación de cinc-hierro, un método de nitruración suave que forma una capa de nitruro (por ejemplo, tratamiento con Tufftride), un método de recubrimiento metálico compuesto en el que se forma un recubrimiento poroso que comprende partículas finas sólidas en un metal, y similares.Examples of a method for forming said a primary coating layer include said method of forming a chemical conversion coating as a treatment with phosphate, oxalate or borate (in which the surface roughness of the crystalline layer increases as the crystals that grow form), an electrometallized method with a metal such as copper or iron (in which the peaks or raised points are metallized preferably, so that the surface is slightly rough), a method of impact metallization in which particles that have a zinc-coated iron core or a zinc-iron alloy is dripped using force centrifugal or pneumatic pressure to form a zinc coating or a zinc-iron alloy, a method of soft nitriding that forms a nitride layer (for example, Tufftride treatment), a metal coating method compound in which a porous coating is formed comprising fine solid particles in a metal, and the like.

Desde el punto de vista de la adhesión de un recubrimiento de lubricante sólido se prefiere un recubrimiento poroso, particularmente un recubrimiento de conversión química formado fosfatando (con fosfato de manganeso, fosfato de cinc, fosfato de hierro-manganeso o fosfato de cinc-calcio) o un recubrimiento de cinc o una aleación de cinc-hierro formado por metalizado por impacto. Un recubrimiento más preferido es un recubrimiento de fosfato de manganeso desde el punto de vista de la adhesión o un recubrimiento de cinc o de aleación de cinc-hierro desde el punto de vista de la prevención del óxido. Tanto un recubrimiento de fosfato formado por tratamiento de conversión química como un recubrimiento de cinc o de aleación de cinc-hierro formado por metalizado por impacto son porosos, de forma que pueden proporcionar un recubrimiento de lubricante sólido formado sobre la misma con un aumento de la
adhesión.
From the viewpoint of adhesion of a solid lubricant coating, a porous coating is preferred, particularly a chemical conversion coating formed phosphating (with manganese phosphate, zinc phosphate, iron-manganese phosphate or zinc-calcium phosphate) or a zinc coating or a zinc-iron alloy formed by impact metallization. A more preferred coating is a coating of manganese phosphate from the point of view of adhesion or a coating of zinc or zinc-iron alloy from the point of view of oxide prevention. Both a phosphate coating formed by chemical conversion treatment and a zinc or zinc-iron alloy coating formed by impact metallization are porous, so that they can provide a solid lubricant coating formed thereon with an increase in the
accession.

Cuando se forma una capa de recubrimiento primaria, el espesor de la capa no está limitado, pero está preferentemente en el intervalo de 5-40 \mum desde los puntos de vista de la prevención del óxido y la adhesión. Con un espesor inferior a 5 \mum no puede lograrse una prevención del óxido suficiente. Un espesor superior a 40 \mum puede producir una disminución en la adhesión de un recubrimiento de lubricante sólido formado sobre la misma.When a coating layer forms primary, the thickness of the layer is not limited, but it is preferably in the range of 5-40 µm from the views of rust prevention and adhesion. With a thickness less than 5 µm cannot prevent enough rust A thickness greater than 40 µm can produce a decreased adhesion of a solid lubricant coating formed on it.

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La resina presente en un recubrimiento de lubricante sólido puede ser cualquier resina que pueda funcionar como aglutinante. Una resina que tiene resistencia térmica y un nivel razonable de dureza y resistencia al desgaste es adecuada. Los ejemplos de dicha resina incluyen resinas termoestables, tales como resinas epoxis, resinas de poliimida, resinas de policarbodiimida, poliétersulfonas, resinas de poliéter-éter-cetona, resinas fenólicas, resinas de furano, resinas de urea y resinas acrílicas, además de resinas termoplásticas tales como resinas de poliamidaimida, resinas de polietileno, resinas de silicona y resinas de poliestireno.The resin present in a coating of solid lubricant can be any resin that can work as binder. A resin that has thermal resistance and a Reasonable level of hardness and wear resistance is adequate. The Examples of said resin include thermosetting resins, such as epoxy resins, polyimide resins, polycarbodiimide resins, polyethersulfones, polyether ether ketone resins, phenolic resins, furan resins, urea resins and resins acrylics, in addition to thermoplastic resins such as resins of polyamidaimide, polyethylene resins, silicone resins and polystyrene resins.

Aunque el polvo lubricante puede ser cualquier polvo que presente lubricidad, en vista de la alta carga que se aplica, es deseable usar un polvo de una o más sustancias seleccionadas entre disulfuro de molibdeno, disulfuro de tungsteno, grafito, nitruro de boro y PTFE (politetrafluoroetileno). Particularmente se prefiere un polvo de disulfuro de molibdeno y/o disulfuro de tungsteno, proporcionando ambos una alta relajación del desgaste y la fricción, o una mezcla de los mismos con otro polvo o polvos lubricantes.Although the lubricating powder can be any powder that presents lubricity, in view of the high load that is apply, it is desirable to use a powder of one or more substances selected from molybdenum disulfide, tungsten disulfide, graphite, boron nitride and PTFE (polytetrafluoroethylene). Particularly preferred is a molybdenum disulfide powder and / or tungsten disulfide, both providing high relaxation of the wear and friction, or a mixture thereof with another powder or lubricating powders

Preferentemente, el polvo lubricante tiene un diámetro medio de partícula en el intervalo de 0,5-60 \mum. Si es inferior a 0,5 \mum, el polvo tiende a agregarse y puede ser difícil la dispersión uniforme del polvo en un fluido de recubrimiento. Como resultado, hay casos en los que no se forma un recubrimiento de lubricante sólido deseado que tenga un polvo lubricante uniformemente disperso en él, dando como resultado una resistencia al gripado insuficiente. Por otra parte, si el diámetro medio de partícula del polvo lubricante es superior a 60 \mum, la resistencia del recubrimiento de lubricante sólido puede disminuirse hasta un grado tal que no pueda evitarse la aparición de gripado.Preferably, the lubricating powder has a average particle diameter in the range of 0.5-60 µm. If it is less than 0.5 µm, the powder it tends to aggregate and uniform dispersion of the powder in a coating fluid. As a result, there are cases in those that do not form a desired solid lubricant coating that has a lubricating powder evenly dispersed in it, giving as a result insufficient resistance to seizure. For other part, if the average particle diameter of the lubricating powder is greater than 60 µm, the resistance of the lubricant coating solid can be lowered to a degree such that the appearance of flu.

La proporción del polvo lubricante con respecto al aglutinante de resina es preferentemente tal que la proporción másica de polvo lubricante con respecto a aglutinante esté en el intervalo de 0,3-9,0, desde el punto de vista de la resistencia al gripado. Si la proporción másica del polvo lubricante con respecto al aglutinante es inferior a 0,3, la cantidad de polvo lubricante en las partículas de desgaste anteriormente descritas puede ser insuficiente, y la resistencia al gripado puede llegar a ser escasa. Por otro lado, si la proporción másica es superior a 9,0, el recubrimiento de lubricante sólido puede tener una resistencia insuficiente, por lo que no puede resistir una alta presión y tiene una disminución de la adhesión a la superficie del sustrato, provocando así que se deterioren la resistencia al gripado y la estanqueidad al gas. La proporción másica del polvo lubricante con respecto al aglutinante está preferentemente en el intervalo de 0,5-9,0, en vista de la resistencia al gripado y más preferentemente en el intervalo de 1,0-8,5, considerándose adicionalmente la adhesión.The proportion of the lubricating powder with respect to the resin binder is preferably such that the proportion mass of lubricating powder with respect to binder be in the range of 0.3-9.0, from the point of view of the resistance to seizure If the mass proportion of the lubricating powder with respect to the binder is less than 0.3, the amount of powder lubricant in the wear particles described above it may be insufficient, and resistance to seizure can reach be scarce On the other hand, if the mass ratio is greater than 9.0, the solid lubricant coating may have a insufficient resistance, so it cannot resist high pressure and has a decrease in adhesion to the surface of the substrate, causing deterioration of the resistance to seizure and gas tightness. The mass proportion of the lubricating powder with respect to the binder it is preferably in the range of 0.5-9.0, in view of the resistance to the flu and more preferably in the range of 1.0-8.5, additionally considering membership.

Un disolvente que se usa para formar un fluido de recubrimiento puede ser un único disolvente o un disolvente mixto seleccionado entre diversos disolventes de bajo punto de ebullición, que incluyen hidrocarburos (por ejemplo, tolueno) y alcoholes (por ejemplo, alcohol isopropílico). Preferentemente, el disolvente tiene una temperatura de ebullición de 150ºC o inferior.A solvent that is used to form a fluid coating can be a single solvent or a mixed solvent selected from various low boiling solvents, which include hydrocarbons (for example, toluene) and alcohols (for example, isopropyl alcohol). Preferably, the solvent has a boiling temperature of 150 ° C or lower.

El fluido de recubrimiento usado para formar un recubrimiento de lubricante sólido puede contener un constituyente o constituyentes adicionales, además de un disolvente, una resina y un polvo lubricante. Por ejemplo, pueden añadirse uno o más polvos seleccionados entre polvo de cinc, un pigmento de cromo y alúmina. Además, puede estar presente un colorante de forma que el recubrimiento de lubricante sólido resultante sea coloreado. Si es apropiado, el fluido de recubrimiento puede contener uno o más aditivos, tales como un dispersante, un agente antiespumante y un espesante.The coating fluid used to form a Solid lubricant coating may contain a constituent or additional constituents, in addition to a solvent, a resin and a lubricating powder For example, one or more powders can be added selected from zinc powder, a chromium pigment and alumina. In addition, a dye may be present such that the The resulting solid lubricant coating is colored. Yes it is appropriate, the coating fluid may contain one or more additives, such as a dispersant, an antifoaming agent and a thickener

En una realización de la presente invención, se añaden partículas finas de apantallamiento de ultravioleta al fluido de recubrimiento para formar un recubrimiento de lubricante sólido que comprenda un polvo lubricante, una resina y partículas finas de apantallamiento de ultravioleta. Por tanto, es posible mejorar significativamente las propiedades de prevención del óxido de un recubrimiento de lubricante sólido, a la vez que se mantienen su resistencia al gripado y la estanqueidad al gas, por lo que se inhibe la oxidación de la superficie de contacto de una junta roscada producida por el envejecimiento del recubrimiento de lubricante sólido formado sobre la misma, y de ahí que también se supriman la aparición de gripado y una disminución en la estanqueidad al gas debido a la oxidación. Como resultado, aunque una junta roscada que tiene un recubrimiento de lubricante sólido formada sobre la misma se almacene al aire libre durante un periodo prolongado, se evita que sufra un deterioro significativo en las propiedades, y mejora significativamente su fiabilidad como producto.In an embodiment of the present invention, add fine ultraviolet screening particles to the fluid coating to form a solid lubricant coating comprising a lubricating powder, a resin and fine particles of ultraviolet shielding. Therefore, it is possible to improve significantly the oxide prevention properties of a solid lubricant coating, while maintaining its resistance to seizure and gas tightness, so inhibits the oxidation of the contact surface of a joint thread produced by the aging of the coating solid lubricant formed on it, and hence also suppress the appearance of flu and a decrease in gas tightness due to oxidation. As a result, although a threaded joint that has a solid lubricant coating formed on it be stored outdoors for a period prolonged, it prevents it from suffering a significant deterioration in the properties, and significantly improves its reliability as product.

Algunas veces se añade un agente orgánico absorbente de ultravioleta (por ejemplo, benzotriazol o su derivado) a las composiciones de recubrimiento con el fin de mejorar su alterabilidad a la intemperie. En la presente invención, dicho agente orgánico absorbente de ultravioleta no es eficaz.Sometimes an organic agent is added ultraviolet absorber (for example, benzotriazole or its derivative) to the coating compositions in order to improve their weathering alterability. In the present invention, said Organic ultraviolet absorbing agent is not effective.

Las partículas finas de apantallamiento de ultravioleta que se usan en la presente invención no están limitadas con tal que sean partículas finas que tengan una alta absorbancia e índice de refracción en la región ultravioleta (300-400 nm de longitud de onda). Los ejemplos de materiales de tales partículas finas incluyen óxido de titanio, óxido de cinc, óxido de hierro, sulfato de bario, sílice, partículas compuestas de circonia y una poliamida, y mica sintética en la que se incluye hierro.Fine screening particles of ultraviolet used in the present invention are not limited provided they are fine particles that have a high absorbance and refractive index in the ultraviolet region (300-400 nm wavelength). The examples of Materials of such fine particles include titanium oxide, zinc oxide, iron oxide, barium sulfate, silica, particles composed of zirconia and a polyamide, and synthetic mica in which iron is included.

Por motivo de un efecto menos adverso sobre la resistencia al gripado se prefieren óxido de titanio, óxido de cinc, óxido de hierro, sulfato de bario y sílice. Son más preferidos óxido de titanio, óxido de cinc y óxido de hierro en vista de la dispersabilidad uniforme de las partículas finas en un recubrimiento.Because of a less adverse effect on Gripping resistance is preferred titanium oxide, zinc oxide, iron oxide, barium sulfate and silica. Oxide are more preferred of titanium, zinc oxide and iron oxide in view of the uniform dispersibility of fine particles in a covering.

Como las partículas finas de apantallamiento de ultravioleta es preferible usar las denominada partículas ultrafinas, que tienen un diámetro medio de partícula en el intervalo de 0,01-0,1 \mum, desde el punto de vista del equilibrio entre las propiedades de apantallamiento de ultravioleta o el envejecimiento con el tiempo de un recubrimiento de lubricante sólido y la resistencia al gripado del mismo, aunque pueden usarse partículas más grandes hasta aquellas que tienen un diámetro medio de partícula del orden de 2 \mum. Si las partículas finas de apantallamiento de ultravioleta tienen un diámetro medio de partícula inferior a 0,01 \mum, tienen una fuerte tendencia hacia la agregación y pueden distribuirse irregularmente en un recubrimiento de lubricante sólido, y la resistencia al envejecimiento del recubrimiento puede ser insuficiente. Las partículas finas de apantallamiento de ultravioleta que tienen un diámetro medio de partícula superior a 0,1 \mum pueden inhibir las propiedades de anti-gripado de un polvo lubricante, deteriorándose así la resistencia al gripado de un recubrimiento de lubricante sólido.As the fine screening particles of ultraviolet it is preferable to use the so-called particles ultrafine, which have an average particle diameter in the 0.01-0.1 µm range, from the point of view of the balance between the shielding properties of ultraviolet or aging over time of a coating of solid lubricant and its resistance to seizing, although larger particles can be used up to those that have a mean particle diameter of the order of 2 µm. If the particles Ultraviolet shielding thin have an average diameter of particle less than 0.01 µm, have a strong tendency towards aggregation and can be distributed irregularly in a solid lubricant coating, and resistance to coating aging may be insufficient. The fine ultraviolet shielding particles that have a average particle diameter greater than 0.1 µm can inhibit the anti-seizing properties of a lubricating powder, thus deteriorating the resistance to seizing of a coating of solid lubricant

El contenido de partículas finas de apantallamiento de ultravioleta en un recubrimiento de lubricante sólido es preferentemente tal que la proporción másica de las partículas con respecto a 100 partes del aglutinante esté en el intervalo de 0,1-50 y, más preferentemente, 1-30. Si la cantidad de partículas finas de apantallamiento de ultravioleta es inferior a 0,1 partes basadas en 100 partes de la resina, el efecto de protección ultravioleta puede llegar a ser insuficiente, y el recubrimiento de lubricante sólido puede no inhibir el envejecimiento, haciendo así imposible mantener propiedades de prevención del óxido, estanqueidad al gas y resistencia al gripado durante el apriete y el aflojamiento repetidos. La adición de partículas finas de apantallamiento de ultravioleta en una cantidad superior a 50 partes basadas en 100 partes de la resina puede tener un efecto adverso sustancial sobre la resistencia, la adhesión y la resistencia al gripado de un recubrimiento de lubricante sólido.The fine particle content of ultraviolet shielding in a lubricant coating solid is preferably such that the mass proportion of the particles with respect to 100 parts of the binder are in the range of 0.1-50 and, more preferably, 1-30. If the amount of fine particles of ultraviolet shielding is less than 0.1 parts based on 100 parts of the resin, the ultraviolet protection effect can become insufficient, and the solid lubricant coating may not inhibit aging, thus making it impossible to maintain rust prevention properties, gas tightness and resistance to seizure during tightening and loosening repeated The addition of fine screening particles of ultraviolet in an amount greater than 50 parts based on 100 resin parts can have a substantial adverse effect on resistance, adhesion and resistance to seizure of a solid lubricant coating.

El fluido de recubrimiento descrito anteriormente que comprende una resina aglutinante, un polvo lubricante y opcionalmente partículas finas de apantallamiento de ultravioleta en un disolvente, se aplica a la superficie de contacto (porción roscada y porción de contacto metálica no roscada) de al menos uno del perno y la caja. La aplicación puede realizarse por cualquier método adecuado conocido en la técnica, incluyendo recubrimiento mediante cepillo, inmersión y pulverización con aire.The coating fluid described formerly comprising a binder resin, a powder lubricant and optionally fine screening particles of ultraviolet in a solvent, is applied to the contact surface (threaded portion and non-threaded metal contact portion) of al minus one of the bolt and the box. The application can be done by any suitable method known in the art, including brush coating, immersion and spraying with air.

Es deseable que la aplicación se realice de manera que se forme un recubrimiento de lubricante sólido que tenga un espesor de al menos 5 \mum y no superior a 50 \mum. Con un recubrimiento de lubricante sólido que tiene un espesor inferior a 5 \mum, la cantidad del polvo lubricante presente en el mismo puede ser pequeña, y la eficacia del recubrimiento para mejorar la lubricidad puede disminuir. Si el espesor del recubrimiento de lubricante sólido es superior a 50 \mum, hay casos en los que la estanqueidad al gas disminuye debido al ajuste insuficiente durante apriete, o si la presión aumenta con el fin de garantizar la estanqueidad al gas, el gripado puede producirse fácilmente, o el recubrimiento de lubricante sólido puede pelarse fácilmente.It is desirable that the application be made of so that a solid lubricant coating is formed that has a thickness of at least 5 µm and not exceeding 50 µm. With a solid lubricant coating having a thickness less than 5 um, the amount of the lubricating powder present in it can be small, and the effectiveness of the coating to improve the Lubricity may decrease. If the coating thickness of solid lubricant is greater than 50 µm, there are cases in which the gas tightness decreases due to insufficient adjustment during tighten, or if the pressure increases in order to guarantee the gas tightness, seizure can easily occur, or the Solid lubricant coating can be easily peeled.

Después de la aplicación, el recubrimiento aplicado se seca mediante calentamiento para formar un recubrimiento que tiene un aumento de la dureza. La temperatura de calentamiento es de 150ºC a 380ºC. La duración del calentamiento puede determinarse basándose en el tamaño de una junta roscada para tuberías de acero, y es preferentemente al menos 20 minutos y más preferentemente 30-60 minutos.After application, the coating applied is dried by heating to form a coating It has an increase in hardness. Heating temperature It is 150ºC to 380ºC. The heating duration can determined based on the size of a threaded joint to steel pipes, and is preferably at least 20 minutes and more preferably 30-60 minutes.

De acuerdo con la presente invención, este calentamiento para secar un recubrimiento aplicado se realiza mediante al menos dos etapas. Por tanto, inicialmente, la primera etapa de calentamiento se lleva a cabo a una menor temperatura para evaporar suficientemente el disolvente y la humedad del interior del recubrimiento mientras que el recubrimiento permanece fluido. Después, la segunda etapa de calentamiento se realiza en un intervalo de temperatura que es superior al de la primera etapa de calentamiento para evaporar adicionalmente el disolvente y la humedad, haciéndose así posible la formación de un recubrimiento de lubricante sólido que tiene una alta dureza y una alta resistencia al desgaste. El recubrimiento de lubricante sólido presenta excelente resistencia al gripado incluso en el entorno de pozos de petróleo a alta temperatura. También posee excelentes propiedades de prevención del óxido.In accordance with the present invention, this heating to dry an applied coating is done through at least two stages. Therefore, initially, the first heating stage is carried out at a lower temperature to sufficiently evaporate the solvent and moisture inside the coating while the coating remains fluid. Then, the second heating stage is performed in a temperature range that is greater than the first stage of heating to further evaporate the solvent and the moisture, thus making it possible to form a coating of solid lubricant that has high hardness and high strength to wear The solid lubricant coating features excellent resistance to seizure even in the environment of wells high temperature oil. It also has excellent properties of rust prevention

Específicamente, un recubrimiento aplicado se seca mediante calentamiento de múltiples etapas que incluye, al menos, la primera etapa de calentamiento en el intervalo de temperatura de 70ºC a 150ºC y la segunda etapa de calentamiento en el intervalo de más de 150ºC a 380ºC. El periodo de calentamiento (duración de la retención de temperatura) para cada etapa de calentamiento puede determinarse dependiendo del tamaño de una junta roscada para tuberías de acero, y es preferentemente al menos 20 minutos y más preferentemente 30-60 minutos.Specifically, an applied coating will dried by multi-stage heating that includes, when less, the first stage of heating in the interval of temperature of 70ºC to 150ºC and the second stage of heating in the range of more than 150 ° C to 380 ° C. Warming up period (duration of temperature retention) for each stage of heating can be determined depending on the size of a joint threaded for steel pipes, and is preferably at least 20 minutes and more preferably 30-60 minutes.

La primera etapa de calentamiento que se realiza a una temperatura inferior a 70ºC no es suficientemente eficaz para evaporar el disolvente y la humedad del interior del recubrimiento aplicado. Si se realiza a una temperatura superior a 150ºC, el recubrimiento aplicado se solidifica, mientras que el disolvente y la humedad todavía permanecen dentro, dando como resultado un endurecimiento insuficiente del recubrimiento. Con respecto a la temperatura para la segunda etapa de calentamiento, si es 150ºC o inferior, es difícil eliminar completamente el disolvente y la humedad del recubrimiento, y si es superior a 380ºC, no puede obtenerse una dureza adecuada en vista de la resistencia al calor del propio recubrimiento de lubricante sólido. El intervalo de temperatura para la primera etapa de calentamiento es preferentemente 80ºC-140ºC desde el punto de vista de la facilidad de evaporación del disolvente y la humedad, y el intervalo de temperatura para la segunda etapa de calentamiento es preferentemente 180ºC y 350ºC en vista de la dureza del recubrimiento.The first stage of heating that is performed at a temperature below 70 ° C it is not effective enough to evaporate the solvent and moisture inside the coating applied. If it is carried out at a temperature above 150ºC, the applied coating solidifies, while the solvent and moisture still remain inside, resulting in a insufficient hardening of the coating. With respect to temperature for the second heating stage, if it is 150 ° C or lower, it is difficult to completely remove the solvent and the coating humidity, and if it is higher than 380 ° C, it cannot obtain adequate hardness in view of heat resistance of the solid lubricant coating itself. The interval of temperature for the first stage of heating is preferably 80 ° C-140 ° C from the point of view of the ease of evaporation of solvent and moisture, and the temperature range for the second heating stage is preferably 180 ° C and 350 ° C in view of the hardness of the covering.

Las Figuras 3a y 3b muestran ejemplos de perfiles de temperatura (patrones de calentamiento) del calentamiento de dos etapas que está constituido por la primera y la segunda etapa de calentamiento. Como se muestra en la Figura 3a, la primera etapa de calentamiento puede ir seguida de un enfriamiento antes de empezar la segunda etapa de calentamiento, o como se muestra en la Figura 3b, la primera y la segunda etapa de calentamiento pueden llevarse a cabo consecutivamente.Figures 3a and 3b show examples of temperature profiles (heating patterns) of two-stage heating consisting of the first and the Second stage of heating. As shown in Figure 3a, the First stage of heating can be followed by cooling before starting the second heating stage, or as shown in Figure 3b, the first and second stage of heating can be carried out consecutively.

Además, la propia primera etapa de calentamiento y/o la propia segunda etapa de calentamiento pueden realizarse mediante calentamiento de múltiples etapas de manera que todo el calentamiento se realice a temperaturas de tres o más etapas. Sin embargo, desde el punto de vista de la economía se prefiere el calentamiento de dos etapas constituido por la primera y la segunda etapa de calentamiento.In addition, the first heating stage itself and / or the second heating stage itself can be performed by heating multiple stages so that all the heating is carried out at temperatures of three or more stages. Without However, from the point of view of the economy the two-stage heating consisting of the first and second heating stage

Además, tanto la primera como la segunda etapa de calentamiento, y particularmente la primera etapa de calentamiento, no necesitan realizarse manteniendo una temperatura constante como se muestra en las figuras, pero el calentamiento puede realizarse mientras que se sube lentamente la temperatura. En éste último caso, para la primera etapa de calentamiento, si la duración de tiempo requerida para subir la temperatura de 70ºC a 150ºC es 20 minutos o más, dicho calentamiento se considera la primera etapa de calentamiento de acuerdo con la presente invención. En la técnica anterior, cuando un recubrimiento aplicado se calienta a una temperatura de 150ºC a 300ºC, por ejemplo, la duración de tiempo requerida para subir la temperatura de 70ºC a 150ºC es generalmente como máximo 5 minutos, y ésta es claramente diferente de la presente invención.In addition, both the first and the second stage heating, and particularly the first stage of heating, do not need to be carried out maintaining a temperature constant as shown in the figures, but heating It can be done while the temperature rises slowly. In the latter case, for the first stage of heating, if the duration of time required to raise the temperature from 70ºC to 150 ° C is 20 minutes or more, said heating is considered the First heating stage according to the present invention. In the prior art, when an applied coating is heated at a temperature of 150 ° C to 300 ° C, for example, the duration of time required to raise the temperature from 70ºC to 150ºC is generally at most 5 minutes, and this one is clearly different of the present invention.

Antes de la aplicación de un fluido de recubrimiento es deseable calentar (es decir, precalentar) la superficie de contacto que va a recubrirse (superficie de recubrimiento) a una temperatura de 50ºC a 200ºC con el fin de aumentar la adhesión del recubrimiento de lubricante sólido resultante. El precalentamiento a una temperatura inferior a 50ºC proporciona poco efecto sobre la mejora de la adhesión. Si la temperatura de precalentamiento es superior a 200ºC, el fluido de recubrimiento aplicado (recubrimiento aplicado) tiene una viscosidad disminuida, haciéndose así difícil formar un recubrimiento de lubricante sólido con un espesor suficiente, y de hecho disminuye la adhesión del recubrimiento. La duración del precalentamiento puede determinarse de acuerdo con el tamaño de la junta roscada para tuberías de acero, y se prefiere que la temperatura de la superficie de recubrimiento se mantenga en el intervalo anteriormente mencionado durante toda la aplicación del recubrimiento. Sin embargo, puede obtenerse algún efecto sobre la mejora de la adhesión aunque la temperatura inmediatamente antes del comienzo de la aplicación del recubrimiento esté en el intervalo descrito anteriormente sin posterior retención de la temperatura durante la aplicación del recubrimiento.Before the application of a fluid coating it is desirable to heat (i.e. preheat) the contact surface to be coated (surface of coating) at a temperature of 50ºC to 200ºC in order to increase the adhesion of the solid lubricant coating resulting. Preheating at a temperature below 50ºC It provides little effect on improving adhesion. If the preheating temperature is higher than 200 ° C, the fluid of applied coating (applied coating) has a viscosity diminished, thus making it difficult to form a coating of solid lubricant with sufficient thickness, and in fact decreases the coating adhesion. Preheat duration can determined according to the size of the threaded joint to steel pipes, and it is preferred that the surface temperature coating stay in the interval above mentioned throughout the application of the coating. Without However, some effect on improving adhesion can be obtained although the temperature immediately before the start of the coating application is in the range described previously without subsequent temperature retention during coating application.

Tanto el precalentamiento como el calentamiento después de la aplicación del recubrimiento pueden llevarse a cabo por un método habitual conocido tal como calentamiento en horno o calentamiento con aire caliente. Con el fin de calentar una caja, es eficiente y económico calentarla en un horno de calentamiento para mantener la superficie a una temperatura predeterminada. Un perno puede calentarse insertando sólo la porción del extremo roscado en un horno de calentamiento o mediante calentamiento con aire caliente para mantener la superficie a una temperatura predeterminada. Para el calentamiento de múltiples etapas anteriormente mencionado, como es necesario controlar la temperatura dentro de un cierto intervalo, el calentamiento es preferentemente mediante calentamiento en horno. La atmósfera en el horno no está limitada y es suficiente aire atmosférico.Both preheating and heating after application of the coating can be carried out by a usual known method such as oven heating or hot air heating. In order to heat a box, it is efficient and economical to heat it in a heating oven to keep the surface at a predetermined temperature. A bolt can be heated by inserting only the threaded end portion into a heating oven or by heating with hot air to maintain the surface at a predetermined temperature. For the multistage heating mentioned above, as it is necessary to control the temperature within a certain interval, the heating is preferably by oven heating. The atmosphere in the oven is not limited and enough air atmospheric.

Cuando un recubrimiento aplicado se seca mediante el calentamiento de múltiples etapas anteriormente mencionado puede formarse un recubrimiento de lubricante sólido bien endurecido. Preferentemente, el recubrimiento de lubricante sólido resultante tiene un valor de dureza en el intervalo de 70-140 expresado como una dureza en la escala de Rockwell M recomendada por JIS-K7202 (a continuación simplemente denominada en lo sucesivo una dureza Rockwell M). Un recubrimiento que tiene una dureza Rockwell M inferior a 70 puede producir un rápido aumento en la cantidad de desgaste cuando se somete a una fricción por deslizamiento que se produce durante el apriete y el aflojamiento repetidos de la junta roscada, produciendo una resistencia al gripado insuficiente. Si esta dureza del recubrimiento es superior a 140, el desgaste es demasiado ligero para proporcionar partículas de desgaste a la superficie de contacto en una cantidad suficiente para prevenir el gripado de la superficie. En vista de la resistencia al gripado, la dureza Rockwell M del recubrimiento está más preferentemente en el intervalo de 90-140.When an applied coating dries by heating multiple stages previously mentioned a solid lubricant coating can be formed well hard. Preferably, the solid lubricant coating resulting has a hardness value in the range of 70-140 expressed as a hardness on the scale of Rockwell M recommended by JIS-K7202 (below simply referred to as a Rockwell hardness M). A coating that has a Rockwell M hardness less than 70 can produce a rapid increase in the amount of wear when subject to sliding friction that occurs during repeated tightening and loosening of the threaded joint, producing insufficient resistance to seizure. If this hardness of Coating is greater than 140, wear is too light to provide wear particles to the contact surface in an amount sufficient to prevent the seizure of the surface. In view of resistance to seizure, hardness Rockwell M of the coating is more preferably in the 90-140 range.

Un recubrimiento de lubricante sólido que contiene disulfuro de molibdeno y/o disulfuro de tungsteno como polvo lubricante y que se ha secado por un método de secado convencional de calentamiento de una etapa tiene una dureza Rockwell M del orden de 50. De acuerdo con la presente invención, es posible que una junta roscada para tuberías de acero que tiene un recubrimiento de lubricante sólido que contiene disulfuro de molibdeno y/o disulfuro de tungsteno como polvo lubricante tenga una mayor dureza de recubrimiento que está en el intervalo de 70-140 de la dureza Rockwell M.A solid lubricant coating that Contains molybdenum disulfide and / or tungsten disulfide as lubricating powder and that has been dried by a drying method Conventional one-stage heating has a Rockwell hardness M of the order of 50. In accordance with the present invention, it is possible than a threaded joint for steel pipes that has a solid lubricant coating containing disulfide molybdenum and / or tungsten disulfide as a lubricating powder have a greater hardness of coating that is in the range of 70-140 hardness Rockwell M.

Se desea que un recubrimiento de lubricante sólido formado sobre una junta roscada para tuberías de acero tenga excelente adhesión. Esto es porque el recubrimiento se somete a tensión de cizalla bajo una alta carga durante el apriete y el aflojamiento de la junta, y si la adhesión es baja, el recubrimiento termina pelándose y dejando de presentar un suficiente efecto anti-gripado.It is desired that a lubricant coating solid formed on a threaded joint for steel pipes have excellent adhesion This is because the coating is subjected to shear stress under high load during tightening and gasket loosening, and if the adhesion is low, the coating ends up peeling and stop presenting a sufficient effect anti-seizure

Hay diversos métodos para evaluar la adhesión de un recubrimiento. Un método simple y muy conocido es el llamado ensayo de corte de rejilla (pelado de cinta adhesiva). Sin embargo, este método no puede emplearse para probar un recubrimiento de lubricante sólido de una junta roscada ya que la adhesión deseada para el mismo es mucho mayor que el nivel medible por el ensayo de corte de rejilla.There are various methods to evaluate the adhesion of a coating. A simple and well known method is called grid cutting test (stripping of adhesive tape). But nevertheless, This method cannot be used to test a coating of solid lubricant of a threaded joint since the desired adhesion for it it is much higher than the level measurable by the test of grid cut.

Los presentes inventores encontraron que la adhesión (resistencia al pelado) de un recubrimiento de lubricante sólido formado sobre una junta roscada puede evaluarse cuantitativamente mediante la fuerza de adherencia medida por el método de SAICAS (Sistema de Análisis de Corte Superficial e Interfacial) detallado en la revista en lengua japonesa, "Toso Gijutsu (Técnica de Recubrimiento)", abril de 1995, pág. 123-135, y que cuando esta fuerza de adherencia de un recubrimiento de lubricante sólido está a al menos un cierto valor se previene el pelado del recubrimiento durante el apriete y el aflojamiento, aunque tenga una alta dureza.The present inventors found that the adhesion (peel strength) of a lubricant coating solid formed on a threaded joint can be evaluated quantitatively by the force of adhesion measured by the SAICAS method (Surface Cut Analysis System e Interface) detailed in the Japanese-language magazine, "Toso Gijutsu (Coating Technique) ", April 1995, p. 123-135, and that when this bond strength of a solid lubricant coating is at least a certain value prevents peeling of the coating during tightening and loosening, even if it has a high hardness.

De acuerdo con el método de SAICAS, una arista de corte afilada se fuerza contra la superficie de un recubrimiento bajo una carga, mientras que el sustrato al que se adhiere el recubrimiento se mueve en una dirección horizontal, cortando así oblicuamente el recubrimiento desde la superficie hasta la interfaz con el sustrato. Después de que la arista alcance la interfaz, la carga aplicada se ajusta de manera que la arista de corte pueda moverse horizontalmente a lo largo de la interfaz. La fuerza de adherencia del recubrimiento puede determinarse como la fuerza de pelado por anchura de pelado (anchura de la arista de corte) (N/m) requerida para pelar el recubrimiento, mientras que la arista se mueve a lo largo de la interfaz. Un dispositivo de medición para el método de SAICAS se comercializa en el mercado por Daipla-Wintes bajo el nombre comercial SAICAS.According to the SAICAS method, an edge Sharp cutting is forced against the surface of a coating under a load, while the substrate to which the coating moves in a horizontal direction, thus cutting obliquely the coating from the surface to the interface With the substrate. After the edge reaches the interface, the applied load is adjusted so that the cutting edge can move horizontally along the interface. The force of Coating adhesion can be determined as the strength of stripped by stripped width (width of cutting edge) (N / m) required to peel the coating, while the edge is Move along the interface. A measuring device for the SAICAS method is marketed in the market by Daipla-Wintes under the trade name SAICAS.

En una realización preferida de la presente invención, un recubrimiento de lubricante sólido formado sobre la superficie de contacto de una junta roscada como sustrato tiene una fuerza de adherencia de al menos 500 N/m como se mide por el método de SAICAS. Si la fuerza de adherencia del recubrimiento para el sustrato es inferior a 500 N/m, el recubrimiento puede no presentar un efecto anti-gripado suficiente.In a preferred embodiment of the present invention, a solid lubricant coating formed on the contact surface of a threaded joint as a substrate has a adhesion force of at least 500 N / m as measured by the method of SAICAS. If the bond strength of the coating for the substrate is less than 500 N / m, the coating may not present a sufficient anti-seize effect.

Un recubrimiento de lubricante sólido que se ha secado mediante calentamiento de múltiples etapas de acuerdo con la realización anteriormente mencionada de la presente invención tiende a presentar fuerza de adherencia mejorada en comparación con un recubrimiento similar que se ha secado de un modo convencional. La fuerza de adherencia puede mejorarse adicionalmente realizando el engrosamiento superficial descrito anteriormente y/o precalentando el sustrato, si fuera necesario.A solid lubricant coating that has been drying by multi-stage heating according to the The aforementioned embodiment of the present invention tends to have improved adhesion strength compared to a Similar coating that has dried in a conventional manner. The adhesion strength can be further improved by performing the surface thickening described above and / or preheating the substrate, if necessary.

Aunque un recubrimiento de lubricante sólido puede aplicarse a la superficie de contacto tanto del perno como de la caja, los objetos de la presente invención pueden lograrse aplicando el recubrimiento a sólo uno de estos elementos, y esto es ventajoso en términos de coste. En dichos casos, el recubrimiento de lubricante sólido se forma mediante una operación relativamente fácil si se forma sobre la superficie de contacto de una caja, que es más corta. El otro elemento de la junta (preferentemente un perno) al que no se aplica el recubrimiento de lubricante sólido puede estar sin recubrir. En particular, cuando el perno y la caja están temporalmente apretados entre sí antes del transporte como se muestra en la Figura 1, puede prevenirse que el otro elemento de la junta, por ejemplo, el perno, se oxide aunque su superficie de contacto esté sin recubrir (por ejemplo, aunque esté tal y como se ha mecanizado), ya que la superficie de contacto del perno se pone en contacto íntimo con el recubrimiento formado sobre la superficie de contacto de la caja mediante el apriete temporal. El recubrimiento de lubricante sólido puede aplicarse a sólo una parte de la superficie de contacto, particularmente sólo a la porción de contacto metálica.Although a solid lubricant coating can be applied to the contact surface of both the bolt and the box, the objects of the present invention can be achieved applying the coating to only one of these elements, and this is advantageous in terms of cost. In such cases, the coating of solid lubricant is formed by a relatively operation easy if it forms on the contact surface of a box, which It is shorter. The other element of the joint (preferably a bolt) to which the solid lubricant coating is not applied It can be uncoated. In particular, when the bolt and the box they are temporarily tight together before transport as shown in Figure 1, it can be prevented that the other element of the gasket, for example, the bolt, rusts although its surface of contact is uncoated (for example, even if it is as has machined), since the contact surface of the bolt is put in intimate contact with the coating formed on the surface of contact of the box by means of the temporary tightening. He solid lubricant coating can be applied to only one part of the contact surface, particularly only the portion of metal contact

Sin embargo, cuando una caja está conectada a un perno de una tubería de acero en un extremo de la tubería como se muestra en la Figura 1, el otro perno de la tubería de acero que se localiza en el extremo opuesto de la tubería y la mitad sin conectar de la caja quedan expuestos a la atmósfera. Estas superficies de contacto expuestas del perno y la caja pueden someterse a un tratamiento superficial adecuado para proporcionar la prevención de la oxidación con o sin lubricidad, y/o pueden protegerse mediante la unión de un protector adecuado. Tal tratamiento superficial puede aplicarse a la superficie de contacto del otro elemento de la junta anteriormente mencionado.However, when a box is connected to a bolt of a steel pipe at one end of the pipe as shown in Figure 1, the other bolt of the steel pipe that locate at the opposite end of the pipe and half unconnected of the box are exposed to the atmosphere. These surfaces of Exposed contact bolt and case can undergo a adequate surface treatment to provide prevention of oxidation with or without lubricity, and / or can be protected by union of a suitable protector. Such surface treatment can apply to the contact surface of the other joint element previously mentioned.

Una junta roscada para tuberías de acero de acuerdo con lo anterior puede apretarse sin aplicar una grasa compuesta, pero puede aplicarse un aceite al recubrimiento de lubricante sólido o a la superficie de contacto del elemento de unión que va a conectarse, si se desea. En el último caso, el aceite que se aplica no está restringido y puede usarse cualquiera de un aceite mineral, un aceite de éster sintético y un aceite animal o vegetal. Al aceite pueden añadírsele diversos aditivos tales como un agente que previene el óxido y un agente de presión extrema que se han usado convencionalmente para aceites lubricantes. Si dicho un aditivo es un líquido, puede usarse solo como un aceite que va a aplicarse.A threaded joint for steel pipes according to the above can be tightened without applying a grease compound, but an oil can be applied to the coating of solid lubricant or to the contact surface of the element union to be connected, if desired. In the latter case, the oil that is applied is not restricted and any of a mineral oil, a synthetic ester oil and an animal oil or vegetable. Various additives can be added to the oil such as a agent that prevents rust and an extreme pressure agent that have conventionally used for lubricating oils. If I said a additive is a liquid, it can be used only as an oil that is going to apply.

Los agentes de prevención del óxido útiles incluyen sulfonatos de metales básicos, fenatos de metales básicos, carboxilatos de metales básicos y similares. Como agente de presión extrema pueden usarse agentes conocidos tales como aquellos que contienen azufre, fósforo o cloro y sales organometálicas. Además, al aceite pueden añadírsele otros aditivos tales como un antioxidante, un depresor del punto de congelación y un mejorador del índice de viscosidad.Useful oxide prevention agents include basic metal sulphonates, basic metal phenates, basic metal carboxylates and the like. As a pressure agent extreme known agents can be used such as those that they contain sulfur, phosphorus or chlorine and organometallic salts. Further, to the oil other additives such as a antioxidant, a freezing point depressant and an improver of the viscosity index.

Lo anterior proporciona una junta roscada para tuberías de acero que tiene un recubrimiento de lubricante sólido sobre la superficie de contacto de la misma, presentando el recubrimiento resistencia al gripado, estanqueidad al gas, resistencia al desgaste y propiedades de prevención del óxido mejoradas. Como resultado, la junta roscada puede inhibir el gripado durante el apriete y el aflojamiento repetidos sin aplicación de una grasa compuesta. Este efecto se mantiene cuando la junta se usa para excavar un pozo de petróleo crudo en un entorno de alta temperatura, tal como un pozo de petróleo profundo a alta temperatura o un pozo de petróleo de inyección de vapor, o dura cuando la junta roscada se deja al aire libre durante un periodo prolongado antes del uso de la junta en un sitio de perforación.The above provides a threaded joint for Steel pipes that have a solid lubricant coating on the contact surface thereof, presenting the coating resistance to seizing, gas tightness, wear resistance and rust prevention properties improved. As a result, the threaded joint can inhibit the seizure during repeated tightening and loosening without application of a compound fat This effect is maintained when the board is used for dig a crude oil well in a high temperature environment, such as a deep oil well at high temperature or a well of steam injection oil, or it lasts when the threaded joint is Leave outdoors for a prolonged period before using the joint at a drilling site.

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Ejemplos Examples

La presente invención se describirá más completamente mediante los siguientes ejemplos. Estos ejemplos son puramente para fines ilustrativos y no pretenden restringir la presente invención. En la siguiente descripción, la superficie de contacto de un perno se denomina en lo sucesivo una superficie de perno, y la superficie de contacto de una caja se denomina en lo sucesivo una superficie de caja.The present invention will be described more completely by the following examples. These examples are purely for illustrative purposes and are not intended to restrict the present invention In the following description, the surface of contact of a bolt is hereinafter referred to as a surface of bolt, and the contact surface of a box is referred to as next a box surface.

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Ejemplos 1-7 y Ejemplos comparativos 1-4Examples 1-7 and Comparative examples 1-4

La superficie de perno y la superficie de caja de una junta roscada para tuberías de acero [diámetro externo: 7 pulgadas (178 mm), espesor de pared: 0,408 pulgadas (10,4 mm)] hechas de un material seleccionado de un acero al carbono A, un acero de Cr-Mo B, un acero al 13% de Cr C y un acero de alta aleación D que tienen cada una una composición mostrada en la Tabla 1 (produciéndose el gripado más fácilmente con D, y siendo el gripado sucesivamente cada vez más difícil con C, B y A) se sometieron a una de las combinaciones de tratamiento superficial (pretratamiento superficial y opcionalmente formación de un recubrimiento de lubricante sólido) mostradas en la Tabla 2 como Nº 1 a 5 como se describen más adelante para cada ejemplo. La Tabla 2 muestra la rugosidad superficial en Rmáx (R) de la superficie pretratada y el espesor (t) de una capa de recubrimiento primaria (recubrimiento de pretratamiento), además del espesor de un recubrimiento lubricante (t) y la proporción másica de un polvo lubricante con respecto a una resina (aglutinante) (M). En estos ejemplos, el pretratamiento se aplicó a la superficie de contacto de cada uno del perno y la caja, pero se formó un recubrimiento de lubricante sólido sobre uno de la superficie de perno o la superficie de caja. A la superficie de perno o la superficie de caja sobre la que no se formó un recubrimiento de lubricante sólido se aplicó un aceite común que previene la oxidación comercialmente disponible que no contenía polvo de metal pesado con el fin de prevenir la oxidación de la superficie. El ensayo de apriete y de aflojamiento se llevó a cabo sin eliminar el aceite de prevención de la oxidación.The bolt surface and the box surface of a threaded joint for steel pipes [external diameter: 7 inches (178 mm), wall thickness: 0.408 inches (10.4 mm)] made of a material selected from a carbon steel A, a Cr-Mo B steel, a 13% Cr C steel and a steel of high alloy D each having a composition shown in Table 1 (the seizure occurs more easily with D, and being the seizure successively more and more difficult with C, B and A) is underwent one of the surface treatment combinations (superficial pretreatment and optionally formation of a solid lubricant coating) shown in Table 2 as No. 1 to 5 as described below for each example. Table 2 shows the surface roughness in Rmax (R) of the surface pretreated and the thickness (t) of a primary coating layer (pretreatment coating), in addition to the thickness of a lubricant coating (t) and the mass proportion of a powder lubricant with respect to a resin (binder) (M). In these examples, the pretreatment was applied to the contact surface of each of the bolt and case, but a coating of solid lubricant on one of the bolt surface or the box surface. To bolt surface or box surface on which a solid lubricant coating was not formed applied a common oil that prevents oxidation commercially available that did not contain heavy metal powder in order to prevent surface oxidation. The tightening test and loosening was carried out without removing the prevention oil from oxidation

El fluido de recubrimiento que se usó para formar el recubrimiento de lubricante sólido era una dispersión en la que un polvo lubricante estaba disperso en una disolución de una resina disuelta en un disolvente. El disolvente que se usó era un disolvente mixto de etanol/tolueno (50/50) para una resina de poliamidaimida, N-metil-2-pirrolidona/xileno (65/35) para una resina fenólica y tetrahidrofurano/ciclohexano (50/50) para una resina epoxi. El precalentamiento del sustrato antes de la aplicación del fluido de recubrimiento y el calentamiento para secar después de la aplicación se llevaron ambos a cabo en aire atmosférico usando un horno de calentamiento. La Tabla 3 muestra un número para el tipo de tratamiento superficial (en la Tabla 2), la temperatura de precalentamiento del sustrato (temperatura del sustrato antes de aplicar el fluido de recubrimiento) y las condiciones de calentamiento para el secado del recubrimiento aplicado después de aplicarse el fluido (temperatura X duración del calentamiento para la primera etapa de calentamiento y la segunda etapa de calentamiento).The coating fluid that was used to forming the solid lubricant coating was a dispersion in which a lubricating powder was dispersed in a solution of a resin dissolved in a solvent. The solvent that was used was a mixed solvent of ethanol / toluene (50/50) for a resin of polyamideimide, N-methyl-2-pyrrolidone / xylene (65/35) for a phenolic resin and tetrahydrofuran / cyclohexane (50/50) for an epoxy resin. Substrate preheating before the application of the coating fluid and the heating to dry after application both were taken carried out in atmospheric air using a heating oven. The Table 3 shows a number for the type of surface treatment (in Table 2), the substrate preheating temperature (substrate temperature before applying the coating) and heating conditions for drying the coating applied after the fluid is applied (temperature X heating duration for the first heating stage and the second stage of heating).

Por separado, las mismas combinaciones de pretratamiento y formación de un recubrimiento de lubricante sólido como se muestra en la Tabla 2 se realizaron en una chapa de acero (10 mm X 50 mm X 2 mm de espesor) que tenía la misma composición que la tubería de acero usada como sustrato. Por tanto, el pretratamiento que se realizó fue el mismo que se realizó sobre la superficie de contacto del elemento sobre la que se formó un recubrimiento de lubricante sólido (es decir, caja para Nº 1 a 4 y perno para Nº 5 en la Tabla 2). El recubrimiento de lubricante sólido resultante se midió para la fuerza de adherencia y la dureza. La fuerza de adherencia del recubrimiento se midió usando un dispositivo de medición SAICAS BN-1 fabricado por Daipla-Wintes. La dureza del recubrimiento se midió en términos de la escala de Rockwell M de acuerdo con JIS-K7202. Los resultados de estas mediciones también se muestran en la Tabla 3.Separately, the same combinations of pretreatment and formation of a solid lubricant coating as shown in Table 2 were made on a steel plate (10 mm X 50 mm X 2 mm thick) that had the same composition as the steel pipe used as a substrate. Therefore the Pretreatment that was performed was the same as that performed on the contact surface of the element on which a solid lubricant coating (i.e. box for No. 1 to 4 and bolt for No. 5 in Table 2). Lubricant coating The resulting solid was measured for adhesion strength and hardness. The bond strength of the coating was measured using a SAICAS BN-1 measuring device manufactured by Daipla-Wintes. The hardness of the coating was measured in terms of the Rockwell M scale according to JIS-K7202. The results of these measurements They are also shown in Table 3.

Usando una junta roscada que había sido sometida a tratamiento superficial como se ha descrito anteriormente se llevó a cabo una prueba repitiendo las operaciones de apriete y de aflojamiento hasta 20 veces en el modo mostrado en la Tabla 4 a la vez que se examinaba la aparición de agarrotamiento o gripado. Por tanto, como se muestra en la Tabla 4, el apriete y el aflojamiento se llevaron a cabo a temperatura ambiente para las series primera a cuarta, sexta a decimocuarta y decimosexta a vigésima de operación, y para las series quinta y decimoquinta, después de llevarse a cabo el apriete, la junta roscada se sometió a calentamiento durante 24 horas a 350ºC y luego se enfrió antes de llevarse a cabo el aflojamiento a temperatura ambiente. Las condiciones de apriete y de aflojamiento se correspondieron con las condiciones de uso para una junta roscada resistente al calor. La velocidad de apriete era 10 rpm y el par de apriete era 14 kN m (10340 pie\cdotlibra). Los resultados de la aparición de agarrotamiento o gripado se muestran en la
Tabla 5.
Using a threaded joint that had been subjected to surface treatment as described above, a test was carried out repeating the tightening and loosening operations up to 20 times in the manner shown in Table 4 while examining the appearance of seizure or seizure Therefore, as shown in Table 4, tightening and loosening were carried out at room temperature for the first to fourth, sixth to fourteenth and sixteenth to twentieth series of operations, and for the fifth and fifteenth series, after After tightening, the threaded joint was subjected to heating for 24 hours at 350 ° C and then cooled before loosening was carried out at room temperature. The tightening and loosening conditions corresponded to the conditions of use for a heat resistant threaded joint. The tightening speed was 10 rpm and the tightening torque was 14 kN m (10340 ft \ lb). The results of the appearance of seizure or seizure are shown in the
Table 5.

TABLA 1TABLE 1

1one

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TABLA 2TABLE 2

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TABLA 3TABLE 3

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TABLA 4TABLE 4

66

77

Ejemplo 1Example 1

Una junta roscada hecha de un acero al carbono de tipo A mostrado en la Tabla 1 se sometió al siguiente tratamiento superficial.A threaded joint made of carbon steel type A shown in Table 1 underwent the following treatment superficial.

La superficie de caja se pretrató chorreando con arena del Nº 60 de manera que tuviera una rugosidad superficial de 31 \mum. Después, la caja se precalentó hasta 60ºC y sobre la superficie de contacto se formó un recubrimiento de lubricante sólido de una resina de poliamidaimida que contenía un polvo lubricante de disulfuro de molibdeno y que tenía un espesor de 30 \mum. El recubrimiento de lubricante sólido contuvo disulfuro de molibdeno con una proporción másica de disulfuro de molibdeno con respecto a resina de poliamidaimida de 4 : 1. El secado del recubrimiento aplicado se realizó por la primera etapa de calentamiento durante 30 minutos a 100ºC y, después de enfriarse hasta temperatura ambiente, por la segunda etapa de calentamiento durante 30 minutos a 260ºC.The box surface was pretreated by dripping with sand of No. 60 so that it had a surface roughness of 31 µm. Then, the box was preheated to 60 ° C and over the contact surface formed a lubricant coating solid of a polyamideimide resin containing a powder molybdenum disulfide lubricant and it had a thickness of 30 \ mum. The solid lubricant coating contained disulfide of molybdenum with a mass proportion of molybdenum disulfide with Regarding 4: 1 polyamideimide resin. Drying of the applied coating was performed by the first stage of heating for 30 minutes at 100 ° C and, after cooling up to room temperature, by the second heating stage for 30 minutes at 260 ° C.

La superficie de perno se trató sólo por molienda a máquina (rugosidad superficial: 3 \mum).The bolt surface was treated only by machine grinding (surface roughness: 3 µm).

En los siguientes ejemplos no se indican los datos mostrados en la Tabla 2.The following examples do not indicate data shown in Table 2.

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Ejemplo 2Example 2

Se repitió el procedimiento del Ejemplo 1, excepto que la temperatura a la que la caja se precalentó antes del recubrimiento se cambió de 60ºC a 100ºC y las condiciones para el calentamiento después de la aplicación se cambiaron de tal forma que la primera etapa de calentamiento durante 30 minutos a 100ºC fue directamente seguida por la segunda etapa de calentamiento durante 30 minutos a 260ºC sin enfriamiento.The procedure of Example 1 was repeated, except that the temperature at which the box was preheated before coating was changed from 60 ° C to 100 ° C and the conditions for the heating after application were changed so that the first heating stage for 30 minutes at 100 ° C was directly followed by the second stage of heating during 30 minutes at 260 ° C without cooling.

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Ejemplo 3Example 3

Una junta roscada hecha de un acero de Cr-Mo de tipo B mostrado en la Tabla 1 se sometió al siguiente tratamiento superficial.A threaded joint made of a steel Type B Cr-Mo shown in Table 1 was subjected to Next surface treatment.

La superficie de caja se pretrató, después de la molienda a máquina, formándose un recubrimiento de conversión química de fosfato de manganeso sobre la misma. Después, la caja se precalentó hasta 130ºC y sobre la superficie se formó un recubrimiento de lubricante sólido de una resina epoxi que contenía un polvo lubricante de una mezcla de disulfuro de molibdeno y grafito (proporción másica = 9 : 1). El secado del recubrimiento aplicado se realizó por la primera etapa de calentamiento durante 30 minutos a 100ºC y, después de enfriarse hasta temperatura ambiente, por la segunda etapa de calentamiento durante 30 minutos a 230ºC.The box surface was pretreated, after machine grinding, forming a conversion coating Manganese phosphate chemistry on it. Then the box will preheated to 130 ° C and on the surface formed a solid lubricant coating of an epoxy resin containing a lubricating powder of a mixture of molybdenum disulfide and graphite (mass ratio = 9: 1). Coating drying applied was performed by the first stage of heating for 30 minutes at 100 ° C and, after cooling to room temperature, by the second heating stage for 30 minutes at 230 ° C.

La superficie de perno sólo se trató mediante molienda a máquina.The bolt surface was only treated by machine grinding

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Ejemplo 4Example 4

Se repitió el procedimiento del Ejemplo 3, excepto que la temperatura para la primera etapa de calentamiento después de la aplicación del recubrimiento se cambió de 100ºC en el Ejemplo 3 a 70ºC.The procedure of Example 3 was repeated, except that the temperature for the first stage of heating after application of the coating it was changed from 100 ° C in the Example 3 at 70 ° C.

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Ejemplo 5Example 5

Una junta roscada hecha de un acero al 13% de Cr de tipo C mostrado en la Tabla 1 se sometió al siguiente tratamiento superficial.A threaded joint made of 13% Cr steel Type C shown in Table 1 underwent the following treatment superficial.

La superficie de caja se pretrató, después de la molienda a máquina, mediante electrometalizado para formar un recubrimiento de cobre. Después, la caja se precalentó hasta 180ºC y sobre la superficie de caja se formó un recubrimiento de lubricante sólido de una resina fenólica que contenía un polvo lubricante de disulfuro de tungsteno. El secado del recubrimiento aplicado se realizó por la primera etapa de calentamiento durante 20 minutos a 80ºC y, después de enfriarse hasta temperatura ambiente, por la segunda etapa de calentamiento durante 60 minutos a 170ºC.The box surface was pretreated, after machine grinding, electrometallized to form a copper coating Then, the box was preheated to 180 ° C and a lubricant coating formed on the box surface solid of a phenolic resin containing a lubricating powder of tungsten disulfide The drying of the applied coating is performed for the first stage of heating for 20 minutes at 80 ° C and, after cooling to room temperature, by second heating stage for 60 minutes at 170 ° C.

La superficie de perno sólo se trató mediante molienda a máquina.The bolt surface was only treated by machine grinding

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Ejemplo 6Example 6

Una junta roscada hecha de un acero de alta aleación de tipo D mostrado en la Tabla 1 se sometió al siguiente tratamiento superficial.A threaded joint made of high steel Type D alloy shown in Table 1 was subjected to the following surface treatment

La superficie de caja se pretrató, después de la molienda a máquina, mediante metalizado por chorreado para formar un recubrimiento de aleación de cinc-hierro. Después, la caja se precalentó hasta 100ºC y sobre la superficie de caja se formó un recubrimiento de lubricante sólido de una resina de poliamidaimida que contenía un polvo lubricante de disulfuro de molibdeno. El secado del recubrimiento aplicado se realizó por la primera etapa de calentamiento durante 30 minutos a 80ºC y, después de enfriarse hasta temperatura ambiente, por la segunda etapa de calentamiento durante 40 minutos a 170ºC.The box surface was pretreated, after machine grinding, by blast metallizing to form a zinc-iron alloy coating. After, the box was preheated to 100 ° C and on the box surface it formed a solid lubricant coating of a resin polyamideimide containing a disulfide lubricating powder of molybdenum. The drying of the applied coating was carried out by first heating stage for 30 minutes at 80 ° C and then of cooling to room temperature, by the second stage of heating for 40 minutes at 170 ° C.

La superficie de perno sólo se trató mediante molienda a máquina.The bolt surface was only treated by machine grinding

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Ejemplo 7Example 7

Una junta roscada hecha de un acero al carbono de tipo A mostrado en la Tabla 1 se sometió al siguiente tratamiento superficial.A threaded joint made of carbon steel type A shown in Table 1 underwent the following treatment superficial.

La superficie de caja sólo se sometió a pretratamiento que se realizó por molienda a máquina y luego formando un recubrimiento de conversión química de fosfato de manganeso sobre la misma.The box surface was only subjected to pretreatment that was done by machine grinding and then forming a chemical conversion coating of phosphate of manganese on it.

La superficie de perno se pretrató, después de la molienda a máquina, formándose un recubrimiento de conversión química de fosfato de cinc sobre la misma. Después, sólo la porción de perno se colocó en un horno de calentamiento para precalentarla hasta 100ºC y sobre la superficie del perno se formó un recubrimiento de lubricante sólido de una resina de poliamidaimida que contenía un polvo lubricante de disulfuro de molibdeno. El secado del recubrimiento aplicado se realizó por la primera etapa de calentamiento durante 20 minutos a 140ºC y, después de enfriarse hasta temperatura ambiente, por la segunda etapa de calentamiento durante 30 minutos a 280ºC, mientras que sólo la porción de perno se colocó en un horno de calentamiento durante el calentamiento.The bolt surface was pretreated, after machine grinding, forming a conversion coating zinc phosphate chemistry on it. Afterwards, only the portion bolt was placed in a heating oven to preheat it up to 100 ° C and on the surface of the bolt a solid lubricant coating of a polyamideimide resin which contained a molybdenum disulfide lubricating powder. He drying of the applied coating was carried out by the first stage of heating for 20 minutes at 140 ° C and, after cooling up to room temperature, by the second heating stage for 30 minutes at 280 ° C, while only the bolt portion is placed in a heating oven during heating.

Como puede verse a partir de la Tabla 3, el recubrimiento de lubricante sólido formado en cada uno de los Ejemplos 1 a 7 se endureció y tenía una dureza Rockwell M de al menos 80. También tenía una fuerza de adherencia satisfactoria de al menos 2500 N/m como se mide por el método de SAICAS. La comparación entre los Ejemplos 1 y 2 muestra que una mayor temperatura de precalentamiento en el Ejemplo 2 produjo una ligera disminución de la dureza del recubrimiento, pero una mejora de la fuerza de adherencia. La comparación entre los Ejemplos 3 y 4 muestra que una mayor temperatura para la primera etapa de calentamiento en el Ejemplo 3 produjo un mayor valor en tanto la dureza del recubrimiento como la fuerza de adherencia debido al secado más completo del recubrimiento.As can be seen from Table 3, the solid lubricant coating formed in each of the Examples 1 to 7 hardened and had a Rockwell M hardness of at minus 80. It also had a satisfactory bond strength of at minus 2500 N / m as measured by the SAICAS method. The comparison between Examples 1 and 2 shows that a higher temperature of preheating in Example 2 produced a slight decrease in the hardness of the coating, but an improvement in the strength of adherence. The comparison between Examples 3 and 4 shows that a higher temperature for the first stage of heating in the Example 3 produced a higher value as long as the hardness of the coating as the bond strength due to drying more Full coating.

La Tabla 5 muestra que en algunas de las juntas roscadas de los Ejemplos 1-7 se produjo un ligero agarrotamiento en las series 15ª y posteriores de un ensayo de apriete y de aflojamiento repetidos que simuló un pozo de aceite a alta temperatura, pero incluso en tales casos el apriete y el aflojamiento pudo repetirse 20 veces por el revestimiento superficial en todos los ejemplos sin problemas con respecto a la estanqueidad al gas. La aparición de un ligero agarrotamiento en los Ejemplos 5 y 6 se debió al material de acero de la junta roscada, que es susceptible a agarrotamiento y gripado. Si se formara el mismo recubrimiento de lubricante sólido que en el Ejemplo 5 ó 6 sobre una junta roscada del tipo de acero A o B, se supone que no se produciría agarrotamiento. En el Ejemplo 4, como la temperatura para la primera etapa de calentamiento era inferior como se ha expuesto anteriormente, el recubrimiento resultante tuvo una dureza ligeramente baja y, por tanto, se produjo un ligero agarrotamiento en las series 17ª y posteriores.Table 5 shows that in some of the meetings threads of Examples 1-7 there was a slight seizure in the 15th and subsequent series of an essay of repeated tightening and loosening that simulated an oil well to high temperature, but even in such cases the tightening and the loosening could be repeated 20 times by coating superficial in all examples without problems with respect to the gas tightness. The appearance of a slight seizure in the Examples 5 and 6 were due to the steel material of the threaded joint, which is susceptible to seizing and seizing. If the same solid lubricant coating as in Example 5 or 6 on a threaded joint of steel type A or B, it is assumed that It would cause seizure. In Example 4, as the temperature for the first stage of warming was lower as stated previously, the resulting coating had a hardness slightly low and therefore there was a slight seizing in the 17th and later series.

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Ejemplo Comparativo 1Comparative Example one

Una junta roscada hecha de un acero al carbono de tipo A mostrado en la Tabla 1 se sometió al siguiente tratamiento superficial.A threaded joint made of carbon steel type A shown in Table 1 underwent the following treatment superficial.

La superficie de caja se pretrató, después de la molienda a máquina, formándose un recubrimiento de conversión química de fosfato de manganeso sobre la misma. Después, la caja se precalentó hasta 175ºC y sobre la superficie de caja se formó un recubrimiento de lubricante sólido de una resina epoxi que contenía un polvo lubricante de una mezcla de disulfuro de molibdeno y grafito (proporción másica = 9 : 1). El secado del recubrimiento aplicado se realizó por un calentamiento de una etapa durante 50 minutos a 150ºC.The box surface was pretreated, after machine grinding, forming a conversion coating Manganese phosphate chemistry on it. Then the box will preheated to 175 ° C and a box formed on the surface solid lubricant coating of an epoxy resin containing a lubricating powder of a mixture of molybdenum disulfide and graphite (mass ratio = 9: 1). Coating drying applied was performed by a one stage heating for 50 minutes at 150 ° C.

La superficie de perno sólo se trató mediante molienda a máquina.The bolt surface was only treated by machine grinding

Como se muestra en la Tabla 5, en el ensayo de apriete y de aflojamiento se produjo un ligero agarrotamiento en la primera serie. El apriete y el aflojamiento para la segunda serie transcurrió después del revestimiento superficial, pero el gripado (agarrotamiento grave) se produjo hasta tal punto que el aflojamiento fue imposible, por lo que se finalizó el ensayo.As shown in Table 5, in the test of tightening and loosening there was a slight seizure in the first series. The tightening and loosening for the second series elapsed after surface coating, but the seizure (severe seizure) occurred to such an extent that the loosening was impossible, so the trial was completed.

Este ejemplo se corresponde con un caso en el que sólo se realizó la primera etapa de calentamiento en la presente invención para el secado. En este caso, aunque el disolvente y la humedad se evaporaron hasta cierto grado del interior del recubrimiento, la evaporación no se completó ya que no se realizó la segunda etapa de calentamiento, y el recubrimiento resultante tenía una baja dureza. Además, aunque se realizó el precalentamiento, la fuerza de adherencia también era insuficiente. Por tanto, la insuficiente dureza y fuerza de adherencia del recubrimiento de lubricante sólido parecieron ser las responsables de la aparición prematura de gripado.This example corresponds to a case in the that only the first stage of heating was carried out in the present invention for drying. In this case, although the solvent and the moisture evaporated to some extent inside the coating, evaporation was not completed since the second heating stage, and the resulting coating had low hardness In addition, although preheating was performed, the adhesion strength was also insufficient. Therefore, the insufficient hardness and bond strength of the coating solid lubricant seemed to be responsible for the appearance premature flu.

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Ejemplo Comparativo 2Comparative Example 2

Se repitió el procedimiento del Ejemplo 1, excepto que la temperatura de precalentamiento se aumentó a 180ºC y la aplicación del recubrimiento fue seguida del calentamiento que se realizó por un calentamiento de una etapa durante 50 minutos a 240ºC.The procedure of Example 1 was repeated, except that the preheating temperature was increased to 180 ° C and the application of the coating was followed by the heating that performed by heating a stage for 50 minutes at 240 ° C.

Como se muestra en la Tabla 5, en el ensayo de apriete y de aflojamiento se produjo un ligero agarrotamiento en la quinta serie. El apriete y el aflojamiento para la sexta serie avanzó después del revestimiento superficial, pero el gripado se produjo en la sexta serie, por lo que se finalizó el ensayo.As shown in Table 5, in the test of tightening and loosening there was a slight seizure in the fifth series. The tightening and loosening for the sixth series advanced after surface coating, but the seizure produced in the sixth series, so the trial was completed.

Este ejemplo ilustra un método de calentamiento convencional y se corresponde con un caso en el que sólo se realizó la segunda etapa de calentamiento en la presente invención. En este caso, como no se realizó la primera etapa de calentamiento a una menor temperatura, el recubrimiento húmedo solidificó rápidamente, y el disolvente y la humedad se confinaron dentro del recubrimiento, causando así una gran fluctuación en la dureza y la fuerza de adherencia del recubrimiento de lubricante sólido resultante. Como resultado, se cree que el gripado se produjo fácilmente.This example illustrates a heating method conventional and corresponds to a case in which it was only performed the second heating stage in the present invention. In this case, as the first stage of heating to a lower temperature, the wet coating quickly solidified, and the solvent and moisture were confined within the coating, thus causing a great fluctuation in the hardness and strength of adhesion of the resulting solid lubricant coating. How result, it is believed that the seizure occurred easily.

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Ejemplo Comparativo 3Comparative Example 3

Se repitió el procedimiento del Ejemplo Comparativo 1, excepto que la temperatura de precalentamiento se redujo a 130ºC y la aplicación del recubrimiento fue seguida del calentamiento que se realizó por la primera etapa de calentamiento durante 30 minutos a 50ºC y, después de enfriarse hasta temperatura ambiente, por la segunda etapa de calentamiento durante 30 minutos a 230ºC.The procedure of Example was repeated Comparative 1, except that the preheating temperature is reduced to 130 ° C and the application of the coating was followed by heating that was performed by the first stage of heating for 30 minutes at 50 ° C and, after cooling to temperature ambient, for the second stage of heating for 30 minutes at 230 ° C.

Como se muestra en la Tabla 5, en el ensayo de apriete y de aflojamiento se produjo un ligero agarrotamiento en la séptima serie. El apriete y el aflojamiento para la sexta serie avanzó después del revestimiento superficial, pero el gripado se produjo en la novena serie, por lo que se finalizó el ensayo. Como la temperatura para la primera etapa de calentamiento era demasiado baja, se supone que la evaporación del disolvente y la humedad del interior del recubrimiento que estaba solidificando fue insuficiente y, como en el caso del Ejemplo Comparativo 2 que se corresponde con un método de calentamiento convencional, la dureza y la fuerza de adherencia del recubrimiento de lubricante sólido resultante fluctuaron localmente, causando así el gripado.As shown in Table 5, in the test of tightening and loosening there was a slight seizure in the seventh series. The tightening and loosening for the sixth series advanced after surface coating, but the seizure produced in the ninth series, so the trial was finalized. How the temperature for the first stage of heating was too much low, it is assumed that the evaporation of the solvent and the humidity of the inside the coating that was solidifying was insufficient and, as in the case of Comparative Example 2 which corresponds to a conventional heating method, hardness and strength of adhesion of the resulting solid lubricant coating they fluctuated locally, thus causing the flu.

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Ejemplo Comparativo 4Comparative Example 4

Se repitió el procedimiento del Ejemplo 1, excepto que la caja pretratada no se precalentó y la aplicación del recubrimiento fue seguida del calentamiento que se realizó por la primera etapa de calentamiento durante 20 minutos a 100ºC y, después de enfriarse hasta temperatura ambiente, por la segunda etapa de calentamiento durante 30 minutos a 410ºC.The procedure of Example 1 was repeated, except that the pretreated box was not preheated and the application of coating was followed by heating that was performed by the first heating stage for 20 minutes at 100 ° C and then of cooling to room temperature, by the second stage of heating for 30 minutes at 410 ° C.

Como se muestra en la Tabla 5, en el ensayo de apriete y de aflojamiento se produjo un ligero agarrotamiento en la primera serie. El apriete y el aflojamiento para la segunda serie avanzó después del revestimiento superficial, pero el gripado se produjo hasta tal punto que el aflojamiento fue imposible, por lo que se finalizó el ensayo.As shown in Table 5, in the test of tightening and loosening there was a slight seizure in the first series. The tightening and loosening for the second series advanced after surface coating, but the seizure produced to such an extent that loosening was impossible, so That the trial was finished.

Este resultado parecía deberse a la temperatura para la segunda etapa de calentamiento, que era demasiado alta, por lo que la evaporación del disolvente y la humedad del interior del recubrimiento de lubricante sólido era insuficiente y el propio recubrimiento de lubricante sólido se volvió blando y se peló rápidamente durante el apriete en la primera serie.This result seemed to be due to the temperature for the second stage of warming, which was too high, for what evaporation of the solvent and moisture inside the solid lubricant coating was insufficient and itself solid lubricant coating became soft and peeled quickly during tightening in the first series.

Claims (7)

1. Un proceso para el tratamiento superficial de una junta roscada para tuberías de acero que comprende un perno (1) y una caja (2), teniendo cada uno una superficie de contacto que incluye una porción roscada (3) y una porción de contacto metálica no roscada (4),1. A process for surface treatment of a threaded joint for steel pipes comprising a bolt (1) and a box (2), each having a contact surface that includes a threaded portion (3) and a metal contact portion not threaded (4), en el que el proceso comprende la etapa de:in which the process includes the stage of: aplicar un fluido de recubrimiento que contiene una resina y un polvo lubricante en un disolvente a la superficie de contacto de al menos uno del perno y la caja, y caracterizado por comprender además:Apply a coating fluid containing a resin and a lubricating powder in a solvent to the contact surface of at least one of the bolt and the housing, and characterized by further comprising: secar el recubrimiento aplicado mediante calentamiento de múltiples etapas que incluye, al menos, la primera etapa de calentamiento en el intervalo de temperatura de 70ºC a 150ºC y la segunda etapa de calentamiento en el intervalo de más de 150ºC a 380ºC, para formar un recubrimiento de lubricante sólido sobre la superficie de contacto.dry the applied coating by multi-stage heating that includes at least the first heating stage in the temperature range of 70 ° C to 150 ° C and the second heating stage in the range of more than 150 ° C to 380 ° C, to form a solid lubricant coating on the contact surface.
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2. Un proceso como se expone en la reivindicación 1, en el que el proceso incluye adicionalmente, antes de la etapa de aplicación del recubrimiento, una etapa de calentamiento de la superficie de contacto que va a recubrirse hasta una temperatura de 50ºC a 200ºC.2. A process as set forth in the claim 1, wherein the process further includes, before of the coating application stage, a stage of heating of the contact surface to be coated until a temperature of 50 ° C to 200 ° C. 3. Un proceso como se expone en la reivindicación 1 ó 2, en el que el recubrimiento de lubricante sólido que se forma tiene una dureza de 70-140 en la escala de Rockwell M.3. A process as set forth in the claim 1 or 2, wherein the lubricant coating solid that is formed has a hardness of 70-140 in the Rockwell M. scale 4. Un proceso como se expone en la reivindicación 1 ó 2, en el que el recubrimiento de lubricante sólido formado tiene una fuerza de adherencia de al menos 500 N/m como se determina por el método de SAICAS (Sistema de Análisis de Corte Superficial e Interfacial).4. A process as set forth in the claim 1 or 2, wherein the lubricant coating formed solid has an adhesion force of at least 500 N / m as determined by the SAICAS method (Analysis System of Superficial and Interface Cut). 5. Un proceso como se expone en la reivindicación 1 ó 2, en el que el polvo lubricante es un polvo de una o más sustancias seleccionadas de disulfuro de molibdeno, disulfuro de tungsteno, grafito, nitruro de boro y politetrafluoroetileno.5. A process as set forth in the claim 1 or 2, wherein the lubricating powder is a powder of one or more substances selected from molybdenum disulfide, tungsten disulfide, graphite, boron nitride and polytetrafluoroethylene. 6. Un proceso como se expone en la reivindicación 1 ó 2, en el que la superficie de contacto a la que se aplica el fluido de recubrimiento tiene una rugosidad superficial de 5-40 \mum de Rmáx.6. A process as set forth in the claim 1 or 2, wherein the contact surface to which the coating fluid is applied has a surface roughness of 5-40 µm of Rmax. 7. Un proceso como se expone en la reivindicación 1 ó 2, en el que la superficie de contacto a la que se aplica el fluido de recubrimiento tiene una capa de recubrimiento poroso formada por pretratamiento.7. A process as set forth in the claim 1 or 2, wherein the contact surface to which the coating fluid is applied has a coating layer porous formed by pretreatment.
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