ES2346684T3 - Procedimiento de control de la calidad alimentaria de un papel y dispositivo para su realizacion. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento de control de la calidad alimentaria de un papel, caracterizado porque consiste, para un tipo de papel determinado: - en efectuar un análisis de citotoxicidad de una muestra de referencia de este papel y/o de la materia prima de éste y luego, si el valor medido es bueno según las normas en vigor, - en efectuar un análisis de la misma muestra por cromatografía en fase gaseosa con el fin de obtener un espectro de referencia, y después, - cuando tiene lugar la fabricación de un papel (3) de acuerdo con la muestra de referencia, en efectuar regularmente unas extracciones de muestras de la materia prima y/o del papel que sale de fabricación, - en efectuar un análisis de cada muestra por cromatografía en fase gaseosa (4), - en comparar el área y la naturaleza de los picos del espectro de cada muestra con el área y la naturaleza de los picos del espectro de la muestra de referencia (5), y después, - si algunos picos del espectro de la muestra analizada difieren de los de la muestra de referencia, en analizar la naturaleza de los productos que han generado estos picos, con el fin de determinar su eventual toxicidad.
Description
Procedimiento de control de la calidad
alimentaria de un papel y dispositivo para su realización.
La presente invención tiene por objeto un
procedimiento de control de la calidad alimentaria de un papel y un
dispositivo para su realización.
Actualmente en Europa sólo existen algunas
normas nacionales referentes al control alimentario para los papeles
y cartones. Estas normas nacionales imponen a una sociedad que
fabrica papeles y cartones de uso alimentario aportar la prueba,
cada dos o tres años de que los productos fabricados no contienen o
contienen en un cierto límite algunos compuestos químicos. Esta
lista positiva o negativa de compuestos químicos no es exhaustiva y
no garantiza al consumidor la inocuidad del papel utilizado. En
efecto, los certificados de conformidad otorgados actualmente en
Europa precisan bien que la aptitud sólo se da con respecto a las
muestras de papel analizadas cuando tiene lugar la certificación y
no tienen en cuenta las variaciones posibles de procedimiento o de
condiciones de fabricación.
Un procedimiento conocido para medir la
toxicidad de un papel consiste en utilizar un método de análisis de
citotoxicidad del agua del remojado de una hoja de papel, véase
Faufis et al., Cytotoxicological safety assessment of papers
and boards used for food packing, Food Additives and Contaminants,
1998, 15(6), pp 716-728 XP007906653. Se trata
por tanto de determinar si este agua de remojado es apropiada para
ser consumida o no, ayudándose con unos métodos de toxicología
empleados para determinar si un agua es potable o no. Sin embargo,
dicho análisis es largo de realizar, y poco compatible con un
control continuo o según una periodicidad importante, por ejemplo
varias veces por día, sabiendo que un papel se produce en continuo
generalmente 24h/24 y 365 días por año. En efecto, los análisis
toxicológicos se realizan en la práctica como máximo cada quince
días.
El problema técnico base de la invención es
proporcionar un procedimiento de control de la calidad alimentaria
de un papel, que pueda ser realizado de forma diaria, o varias veces
por día, poseyendo al mismo tiempo un excelente grado de fiabilidad,
análogo al proporcionado por un análisis de citotoxicología.
El procedimiento según la invención, tal como el
definido por la reivindicación 1, prevé resolver este problema
técnico y está caracterizado porque consiste, para un tipo de papel
determinado:
- -
- en efectuar un análisis de citotoxicidad de una muestra de referencia de este papel y/o de la materia prima de éste y después, si el valor medido es bueno según las normas en vigor,
- -
- en efectuar un análisis de la misma muestra por cromatografía en fase gaseosa con el fin de obtener un espectro de referencia, y después,
- -
- cuando tiene lugar la fabricación de un papel de acuerdo con la muestra de referencia, en efectuar regularmente unas extracciones de muestras de la materia prima y/o del papel que sale de fabricación,
- -
- en efectuar un análisis de cada muestra por cromatografía en fase gaseosa,
- -
- en comparar el área y la naturaleza de los picos del espectro de cada muestra con el área y la naturaleza de los picos del espectro de la muestra de referencia, y después,
- -
- si algunos picos del espectro de la muestra analizada difieren de los de la muestra de referencia, en analizar la naturaleza de los productos que han generado estos picos, con vistas a determinar su eventual toxicidad.
Se ha descubierto que existía una correlación
entre las notas de citotoxicidad y el área y la naturaleza de los
picos de cromatografía en fase gaseosa. Es posible por tanto
establecer para una misma muestra un análisis de citotoxicidad y
efectuar una cromatografía en fase gaseosa que proporcione un
espectro de referencia. En la medida en que el análisis de
citotoxicidad es satisfactorio para este cartón o este papel, la
curva cromatográfica forma una curva de referencia con la cual son
comparadas unas curvas obtenidas por cromatografía en fase gaseosa
de muestras extraídas regularmente sobre la cadena de fabricación.
Si no hay distorsión entre las curvas de las muestras y la curva de
referencia, es posible concluir que las muestras presentan una buena
calidad alimentaria. Si, por el contrario, un cromatograma muestra
unos picos diferentes de los del cromatograma de referencia,
conviene analizar la naturaleza de los productos que han generado
estos picos con el fin de determinar su eventual toxicidad.
Ventajosamente, este procedimiento consiste en
realizar el análisis de citotoxicidad sobre el agua de remojado del
papel o de la materia prima, sin dilución.
Las condiciones de análisis de citotoxicidad son
por tanto muy estrictas.
Según un modo de realización de este
procedimiento, este consiste en efectuar regularmente un análisis de
citotoxicidad de una muestra que sale de fabricación y un análisis
por cromatografía en fase gaseosa de esta muestra cuyo espectro
constituirá el espectro de referencia, está la doble medición
siguiente.
Es posible así proceder a un análisis de
citotoxicidad por ejemplo cada dos semanas mientras que los análisis
de muestra por cromatografía en fase gaseosa serán efectuados varias
veces por día.
La frecuencia de realización de los dobles
análisis que proporcionan un espectro de referencia podría ser
diferente de dos semanas y corresponder a un número más importante
de semanas.
Según un modo de realización, este procedimiento
consiste, en el caso de una muestra cuyo espectro obtenido por
cromatografía en fase gaseosa, comprende un o unos picos diferentes
de los del espectro de referencia, y estos picos no son atribuidos
de forma cierta a unos productos no tóxicos, en efectuar una
medición de citotoxicidad.
Ventajosamente, en este último caso, el
procedimiento según la invención consiste en constituir una base de
datos que contiene los espectros de las muestras de referencia y de
las muestras no conformes a las muestras de referencia, y en
comparar con estos diferentes espectros un espectro no de acuerdo
con el espectro de la muestra de referencia para el periodo en
curso, con vistas a determinar si la calidad alimentaria de esta
muestra es buena o no.
La base de datos es por tanto evolutiva y
actualizada.
Para la realización de este procedimiento, la
invención se refiere asimismo a un dispositivo tal como el definido
por la reivindicación 7.
Ventajosamente, este dispositivo con
microprocesador contiene en memoria los espectros de las muestras de
acuerdo con las muestras de referencia y los espectros de las
muestras no conformes con las muestras de referencia con indicación
para todas de la calidad alimentaria, buena o no aceptable.
La invención se describirá a continuación
haciendo referencia al plano esquemático adjunto que representa un
dispositivo para la realización del procedimiento según la invención
así como unos cromatogramas de varias muestras.
La figura 1 es una vista esquemática de un
dispositivo para la realización del procedimiento,
las figuras 2 a 7 son unas vistas de diferentes
cromatogramas de muestras.
La figura 1 representa muy esquemáticamente un
dispositivo para la realización del procedimiento.
En la figura 1, la materia prima utilizada para
la fabricación del papel está designada por la referencia 2, el
papel que sale de fabricación está designado por la referencia 3, un
aparato de cromatografía en fase gaseosa está designado por la
referencia 4, estando este aparato eventualmente conectado a un
espectrómetro de masa. Una jeringa 5 indica que las muestras de
materia prima o de papel se introducen para análisis en el aparato
de cromatografía. El cromatograma se proporciona a un ordenador 6
que compara el cromatograma con un cromatograma de referencia,
asegurando este ordenador 6, eventualmente, la gestión de una base
de datos que contiene unos espectros de las muestras de referencia,
y unos espectros de muestras no conformes con las muestras de
referencia. Así, es posible para el ordenador determinar si un
espectro no está de acuerdo con el espectro de referencia y
comprende unos picos que han sido ya identificados en unos espectros
memorizados anteriormente, si estos picos corresponden a unas
sustancias peligrosas o no y concluir sobre la toxicidad o no de la
muestra analizada.
Las figuras 2 y 3 representan dos cromatogramas
que corresponden a unas muestras A y B que proceden de la
fabricación de la misma calidad de papel con el mismo gramaje.
La nota de citotoxicidad para el papel A es
buena puesto que se sitúa por encima del límite de aceptabilidad
fijado por el laboratorio de análisis de las aguas que es del
70%.
La muestra B fabricada más tarde presenta
asimismo una nota de citotoxicidad superior a 70%. El espectro de
cromatografía de la muestra B está más provisto pero puede ser
aceptado como correcto por la nota de citotoxicidad. Es por tanto
posible concluir que en estos límites de concentración (área de los
picos), los picos además de la muestra B que tienen un tiempo de
retención de: 3,92 minutos, 7,87 minutos y 18,55 minutos son unos
picos que corresponden a unas sustancias inertes. El espectro de la
muestra B que es más completo que el de la muestra A puede
convertirse por tanto en una nueva referencia memorizada como tal en
la base de datos.
Como se ha indicado anteriormente, para los
ensayos de citotoxicidad es el agua de remojado sin ninguna dilución
la que se utiliza. Se trata por tanto de condiciones de
experimentación muy severas.
Si la nota de citotoxicidad es superior a 70%,
la calidad alimentaria del papel es buena. Si la nota está
comprendida entre 50 y 70%, se deben realizar unos ensayos
complementarios. Si la nota es inferior a 50%, el papel es
considerado que no es apto para el contacto alimentario.
Un segundo ejemplo se proporciona haciendo
referencia a las figuras 4 y 5 que se refiere respectivamente a una
muestra C y una muestra D.
La muestra C presenta una nota de citotoxicidad
de 82,5% y la muestra D presenta una nota de citotoxicidad de 53,5%
es por tanto puesta en espera de tests complementarios.
Con el fin de comparar mejor los espectros entre
sí, es posible proceder a diversos tratamientos de las señales
procedentes del cromatógrafo o del espectrofotómetro de masa. Es
posible o bien superponer dos curvas, o bien realizar unas curvas
compuestas que resultan de la sustracción de un espectro con
respecto a una referencia. Tal es el caso para la curva de la figura
6 que resulta de la sustracción de la curva muestra C de la curva
muestra D.
En este caso, los picos que aparecen en la zona
positiva son unos picos de más o que tienen un área superior, y los
picos presentes en la zona negativa son unos picos que no existen en
la curva nueva o en cantidad más importante en la curva de
referencia, es decir en la curva que corresponde a la muestra C.
Se puede constatar en la curva de la figura 6
que dos picos sobresalen en la zona positiva, de los que un pico es
de tamaño más importante.
El pico situado sustancialmente a 6,30 minutos
es un pico que representa verosímilmente un derivado de la
degradación de la celulosa como el hexanal. El pico situado
aproximadamente a 16,80 minutos es un derivado de ácido graso
verosímilmente procedente de subproductos de agentes de
encolado.
El hexanal como tal no es reconocido como un
tóxico para el hombre a baja dosis.
El compuesto situado a 16,80 minutos no ha sido
estudiado en términos de toxicología.
Sin embargo, este método permite demostrar que
el nivel de contaminación basado en el área de los picos puede
afectar de manera negativa la nota de citotoxicidad.
Es por tanto útil, como se ha indicado
anteriormente, disponer de una base de datos que sea lo más rica
posible, con el fin de aproximar lo mejor posible los espectros
obtenidos por cromatografía a las mediciones de citotoxicidad, con
el fin de obtener un control excelente de la toxicidad global.
La muestra de la figura 7 ilustra un tercer
ejemplo. Se trata de un papel fabricado a partir de fibras vírgenes,
con una nota de toxicidad anormalmente inhabitual de 1%. Este papel
es por tanto extremadamente tóxico y contiene quizá un elemento que
es extremadamente tóxico.
El espectro cromatográfico de este papel no
puede servir de referencia, pero su análisis para la búsqueda de los
picos inhabitual permite identificar un pico particular situado a
aproximadamente 3 minutos. Este pico puede ser atribuido a unos
compuestos de la familia de los boranos que son unos tóxicos
potenciales.
Como se desprende de lo expuesto anteriormente,
el procedimiento según la invención aporta una gran mejora a la
técnica existente, permitiendo proceder a un control de la toxicidad
del papel alimentario, a la salida de fabricación, con unas
frecuencias muy elevadas, con una excelente fiabilidad.
Claims (8)
1. Procedimiento de control de la calidad
alimentaria de un papel, caracterizado porque consiste, para
un tipo de papel determinado:
- -
- en efectuar un análisis de citotoxicidad de una muestra de referencia de este papel y/o de la materia prima de éste y luego, si el valor medido es bueno según las normas en vigor,
- -
- en efectuar un análisis de la misma muestra por cromatografía en fase gaseosa con el fin de obtener un espectro de referencia, y después,
- -
- cuando tiene lugar la fabricación de un papel (3) de acuerdo con la muestra de referencia, en efectuar regularmente unas extracciones de muestras de la materia prima y/o del papel que sale de fabricación,
- -
- en efectuar un análisis de cada muestra por cromatografía en fase gaseosa (4),
- -
- en comparar el área y la naturaleza de los picos del espectro de cada muestra con el área y la naturaleza de los picos del espectro de la muestra de referencia (5), y después,
- -
- si algunos picos del espectro de la muestra analizada difieren de los de la muestra de referencia, en analizar la naturaleza de los productos que han generado estos picos, con el fin de determinar su eventual toxicidad.
2. Procedimiento de control según la
reivindicación 1, caracterizado porque consiste en realizar
el análisis de citotoxicidad sobre el agua de remojado del papel o
de la materia prima, sin dilución.
3. Procedimiento de control según una de las
reivindicaciones 1 y 2, caracterizado porque consiste en
efectuar regularmente un análisis de citotoxicidad de una muestra
que sale de fabricación y un análisis por cromatografía en fase
gaseosa de esta muestra cuyo espectro constituirá el espectro de
referencia, hasta la doble medición siguiente.
4. Procedimiento de control según la
reivindicación 3, caracterizado porque la frecuencia de
realización de los dobles análisis que proporcionan un espectro de
referencia es de varias semanas.
5. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque consiste, en el
caso de una muestra cuyo espectro obtenido por cromatografía en fase
gaseosa comprende uno o unos picos diferentes de los del espectro de
referencia y estos picos no son atribuidos de forma cierta a
productos no tóxicos, en efectuar una medición de citotoxicidad.
6. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque consiste en
constituir una base de datos que contiene los espectros de las
muestras de referencia y de las muestras no conformes con las
muestras de referencia, y en comparar con estos diferentes espectros
un espectro no conforme con el espectro de la muestra de referencia
para el periodo en curso, con el fin de determinar si la calidad
alimentaria de esta muestra es buena o no.
7. Dispositivo para la realización del
procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 6,
caracterizado porque comprende un aparato de cromatografía en
fase gaseosa (4), acoplado o no a un espectrómetro de masa,
conectado a un dispositivo con microprocesador (6) que memoriza el
espectro de referencia de una muestra y que compara el área y la
naturaleza de los picos del espectro de cada nueva muestra con el
área y la naturaleza de los picos de dicho espectro de
referencia.
8. Dispositivo según la reivindicación 7 para la
realización del procedimiento según la reivindicación 6,
caracterizado porque el dispositivo con microprocesador (6)
contiene en memoria los espectros de las muestras conformes con las
muestras de referencia y los espectros de las muestras no conformes
con las muestras de referencia con indicación para todas de la
calidad alimentaria, buena o no aceptable.
Applications Claiming Priority (2)
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