ES2343503A1 - Procedimiento para obtener un espejo de bragg flexible y espejo de bragg obtenido por dicho procedimiento. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para obtener un espejo de Bragg flexible y espejo de Gragg obtenido por dicho procedimiento. El objeto principal de la presente invención es un procedimiento para obtener un espejo de Bragg flexible (1'') a partir de un cristal fotónico consistente en una multicapa porosa (1) rígida, comprendiendo el procedimiento rellenar con un polímero los poros de la multicapa porosa (1) para dotarla de estabilidad mecánica.
Description
Procedimiento para obtener un espejo de Bragg
flexible y espejo de Bragg obtenido por dicho procedimiento.
El objeto principal de la presente invención es
un procedimiento para obtener un espejo de Bragg flexible a partir
de un cristal fotónico consistente en una multicapa porosa rígida.
El espejo de Bragg flexible obtenido mantiene las propiedades
reflectivas del cristal fotónico de partida y, al ser flexible, se
puede utilizar para recubrir objetos de cualquier forma. Además, las
propiedades ópticas de este espejo hacen que pueda actuar como
filtro óptico interferencial. Otro objeto de la invención está
dirigido al espejo de Bragg obtenido mediante el procedimiento
anterior.
Un espejo de Bragg es una estructura consistente
en una secuencia alternativa de capas de dos materiales ópticos de
diferentes índices de refracción que presenta una elevada
reflectividad para radiaciones electromagnéticas de una determinada
longitud de onda si el período de repetición corresponde
aproximadamente a la mitad de dicha longitud de onda.
La longitud de onda que refleja un espejo de
Bragg es en realidad una banda de longitudes de onda, denominada
banda prohibida, cuya posición depende de los valores de índice de
refracción de las láminas que conforman el espejo y de los espesores
de dichas láminas. La anchura espectral de esta banda depende del
contraste entre los índices de refracción de esas láminas. En
segunda aproximación, el número de capas presente en el espejo
influirá también tanto en la posición como en la anchura de esta
banda. Cuanto mayor es el número de capas, mayor es la reflectividad
del espejo.
Una de las aplicaciones de estos materiales es
la protección de objetos contra radiaciones de una cierta longitud
de onda, o bien dotar a los objetos de un color deseado. Además,
como este efecto tiene un origen estructural, se evita el
calentamiento debido a la absorción de la radiación. Sin embargo, la
mayoría de los espejos de Bragg son planos y rígidos, lo cual limita
mucho su campo de aplicación.
Aunque en los últimos años se han producido
algunos avances, aún no se ha conseguido resolver completamente el
problema. Uno de los obstáculos que presenta la fabricación de
espejos de Bragg flexibles es la dificultad de conseguir materiales
que tengan simultáneamente una modulación periódica de su índice de
refracción a una escala sub-micrométrica y además
una estructura flexible mecánicamente estable.
Se puede mencionar, como ejemplo, estructuras
fotónicas obtenidas a partir de dos diferentes compuestos orgánicos.
Tal es el caso de estructuras laminares obtenidas por autoensamblado
de homopolímeros y copolímeros ("Tunable Block
Copolymer/Homopolymer Photonic Crystals", Urbas et al.
Advanced Materials 2000, 12, 812); o bien la infiltración de una
red porosa de un ópalo artificial de esferas de poliestireno con un
elastómero para formar un "papel fotónico" ("Photonic
Papers and Inks: Color Writing with Colorless Materials",
H. Fudouzi et al. Advanced Materials 2003, 15, 892). Sin
embargo, en todos estos casos, al tratarse únicamente con compuestos
orgánicos el contraste dieléctrico es bajo y un eventual tratamiento
térmico posterior no es posible.
Un primer aspecto de la presente solicitud de
patente describe un procedimiento para obtener espejos de Bragg
flexibles de alto contraste dieléctrico a partir de cristales
fotónicos consistentes en una multicapa porosa rígida. En el
presente documento, el término "espejos de Bragg" pretende
hacer referencia también a filtros interferenciales ópticos, y en
general a cualquier estructura con propiedades ópticas de
reflectividad similares a las de los espejos de Bragg.
Fundamentalmente, el procedimiento de la
invención consiste en rellenar con un polímero los huecos de la
multicapa porosa rígida de partida, dotándola así de una resistencia
mecánica que permite, si es necesario, separarla del sustrato sobre
el que se haya formado y posteriormente fijarla a una superficie de
forma arbitraria. El polímero empleado debe tener las propiedades
mecánicas adecuadas para dotar al cristal fotónico multicapa de una
estabilidad mecánica y flexibilidad suficientes que le permita
recubrir objetos de cualquier forma. El espejo de Bragg flexible
obtenido presenta picos de reflexión anchos
(\Delta\lambda/\lambda \approx 40%) y de intensidad elevada
(I_{max} \approx 70%). Además, su posición espectral se
puede ajustar con precisión cambiando los parámetros de la
estructura interna del cristal fotónico multicapa de partida.
Se pueden emplear dos estrategias para rellenar
con el polímero los poros del cristal fotónico multicapa de
partida:
a) La primera estrategia consiste en introducir
en la multicapa porosa rígida un polímero disuelto en un solvente
apropiado y luego extraer el solvente. Obviamente, la disolución
debe tener las propiedades adecuadas, por ejemplo de tensión
superficial y viscosidad, para que se infiltre en los poros de la
estructura multicapa, y además el polímero empleado debe ser
soluble. Ejemplos de polímeros adecuados son el policarbonato, el
polidimetilsiloxano, el polimetilmetacrilato, el
polivinilpirrolidona y el poliestireno.
Así, las operaciones del procedimiento según
esta primera estrategia son los siguientes:
- 1)
- Impregnar la multicapa porosa con una solución polimérica.
- En esta primera operación, se moja la multicapa porosa con la solución polimérica hasta que ésta se infiltra totalmente en los huecos de la estructura. Como se ha mencionado anteriormente, es importante que la tensión superficial y la viscosidad de la solución sea lo suficientemente baja como para que se infiltre totalmente en los huecos. Esto se puede conseguir manteniendo la temperatura dentro de unos márgenes adecuados, que dependerán en cada caso de la solución polimérica empleada, o incluso empleando agentes tensoactivos.
- 2)
- Distribuir uniformemente la solución polimérica por los poros de la multicapa.
- Cuanto más uniformemente se distribuyan los compuestos por los huecos de la estructura porosa, mejores serán los resultados del procedimiento. Por ello, en una realización preferida de la invención se emplean la técnica de spin-coating, dip-coating o doctor blade que, además de contribuir a la distribución de la solución por la estructura, crea un recubrimiento exterior de muy pequeño espesor que dota a la multicapa porosa de una estabilidad mecánica aún mayor.
- 3)
- Evaporar completamente el disolvente embebido en la multicapa porosa.
- Es necesario conseguir la evaporación completa del disolvente para que en la estructura quede únicamente el polímero solidificado. Para ello, en una realización particular de la invención se calienta la multicapa durante un período de tiempo y a una temperatura adecuadas y conocidas en la técnica en función del disolvente empleado.
b) La segunda estrategia consiste en realizar la
polimerización de un monómero, dímero u oligómero previamente
infiltrado junto con un agente de curado en el cristal fotónico
multicapa de partida. En este caso, la polimerización debe ser
uniforme y completa en todo el cristal fotónico para que las
propiedades mecánicas sean invariables. Este procedimiento es
aplicable a cualquier polímero sintetizable a partir de un monómero,
dímero u oligómero que pueda infiltrarse y polimerice, en el
interior de la multicapa. Ejemplos de monómeros, dímeros u
oligómeros adecuados son el dimetil siloxano de diferente cadena, el
metilmetacrilato y el cloruro de vinilo.
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Las operaciones del procedimiento según esta
segunda estrategia son los siguientes:
- 1)
- Impregnar la multicapa porosa con una mezcla de monómeros, dímeros u oligómeros y un agente curador adecuado.
- En esta primera operación, se moja la multicapa porosa con una mezcla con cantidades adecuadas de monómero, dímero u oligómero y el agente curador hasta que ésta se infiltra totalmente en los huecos de la estructura. Como se ha mencionado anteriormente, es importante que la tensión superficial y la viscosidad sean lo suficientemente bajos como para que se infiltre totalmente en los huecos. Esto se puede conseguir manteniendo la temperatura dentro de unos márgenes adecuados, que dependerán en cada caso de la solución polimérica empleada, o incluso empleando agentes tensoactivos.
- 2)
- Distribuir uniformemente la mezcla de monómeros, dímeros u oligómeros y agente curador por los poros de la multicapa.
- Cuanto más uniformemente se distribuya la mezcla por los huecos de la estructura porosa, mejores serán los resultados del procedimiento. Por ello, en una realización preferida de la invención se emplean la técnica de spin-coating, dip-coating o doctor blade que, además de contribuir a la distribución de la mezcla por la estructura, crea un recubrimiento exterior de muy pequeño espesor que dota a la multicapa porosa de una estabilidad mecánica aún mayor.
- 3)
- Polimerizar los oligómeros. Para ello, en una realización particular de la invención se calienta la multicapa durante un período de tiempo y a una temperatura adecuados y conocidos en la técnica en función del polímero empleado y del agente curador.
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Además, el cristal fotónico multicapa de partida
usado para realizar para el procedimiento de la invención puede ser
cualquier tipo de estructura multicapa que tenga poros en su
estructura que se puedan rellenar con el polímero. Por ejemplo, se
puede tratar de un cristal fotónico con estructura multicapa formado
por nanopartículas, obtenido, por ejemplo, mediante deposición sobre
un sustrato. En realizaciones preferidas de la invención, la
multicapa porosa está compuesta por capas de nanopartículas de
óxidos metálicos, metales, semiconductores o polímero, y más
preferentemente óxido de titanio y óxido de silicio.
Durante todo este procedimiento se mantiene la
calidad óptica del cristal fotónico multicapa de partida, que apenas
sufre leves alteraciones. En caso de que esté fijado a un sustrato,
la última operación del procedimiento es separar el espejo de Bragg
flexible recién fabricado del sustrato. En otra realización
preferida de la invención, es posible calentar el espejo de Bragg,
una vez adherido a un objeto de forma arbitraria, hasta una
temperatura suficiente como para fundir el polímero embebido en los
huecos de su estructura. De este modo, se extrae el polímero dejando
la estructura original previa al procedimiento de la invención.
Un segundo aspecto de la invención está dirigido
a un espejo de Bragg fabricado según el procedimiento descrito
anteriormente, que comprende una multicapa porosa cuyos poros están
rellenos con un polímero para proporcionar estabilidad mecánica.
Para complementar la descripción que se está
realizando y con objeto de ayudar a una mejor comprensión de las
características de la invención, de acuerdo con un ejemplo
preferente de realización práctica de la misma, se acompaña como
parte integrante de dicha descripción, un juego de figuras en donde
con carácter ilustrativo y no limitativo, se ha representado lo
siguiente:
Figura 1.- Muestra un esquema de la sección
transversal de un cristal fotónico multicapa formado por
nanopartículas antes de someterse al procedimiento de la
invención.
Figura 2.- Muestra un esquema de la sección
transversal del cristal fotónico multicapa de la figura 1 con el
polímero embebido en los huecos de su estructura.
Figura 3.- Muestra un esquema del cristal
fotónico multicapa de las figuras anteriores después de separarlo
mecánicamente del sustrato.
Figura 4.- Muestra un esquema del cristal
fotónico multicapa de las figuras anteriores una vez adherido a un
objeto de superficie arbitraria.
Figura 5.- Muestra un esquema del cristal
fotónico multicapa adherido a un objeto de superficie arbitraria y
después de haber extraído el polímero de los huecos de su
estructura.
Figura 6.- Muestra una imagen de microscopía
electrónica de barrido (MEB) de la sección transversal de un cristal
fotónico multicapas infiltrado con poli
(bisfenol-A-carbonato). Las escalas
son 500 nm y 100 nm para (a) y (b) respectivamente
Figura 7.- Muestra una imagen de microscopía
electrónica de la sección transversal de un cristal fotónico
multicapas infiltrado con PDMS.
Figura 8.- Muestra los espectros de reflectancia
especular obtenidos para cristales fotónicos multicapas de diferente
periodicidad e infiltrados con policarbonato y despegados del
sustrato de vidrio.
Figura 9.- Muestra una imagen de microscopía
electrónica de la sección transversal de un cristal fotónico
multicapas infiltrado con PDMS. Las escalas son 500 nm y 100 nm para
(a) y (b) respectivamente.
Figura 10.- (a) Muestra una imagen de
microscopía electrónica de la sección transversal de un cristal
fotónico multicapas transferido a un sustrato y tratado térmicamente
a 450ºC. La escala corresponde a 500 nm. (b) Espectros de
reflectancia especular de una multicapa transferida sobre un
sustrato de vidrio (línea negra punteada), y tratada a 450ºC (línea
llena naranja) y posteriormente ésta infiltrada con etanol (línea
roja segmentada).
Figura 11.- Muestra los espectros de
transmitancia obtenidos para cristales fotónicos multicapas
despegados del sustrato de vidrio y de diferente periodicidad e
infiltrados con oligómeros de PDMS luego polimerizados.
Se describe a continuación un ejemplo de un
procedimiento para cada una de las estrategias descritas de acuerdo
con la invención. En ambos casos se ha partido de un cristal
fotónico formado por una multicapa porosa (1) formado por
nanopartículas de óxido de silicio (SiO_{2}) y de óxido de titanio
(TiO_{2}). En particular, se trata de una multicapa porosa (1) de
12 capas fabricado por deposición sobre un sustrato (2) de vidrio,
que se muestra en la Fig. 1, apreciándose en el detalle situado a su
izquierda cómo la capa de TiO_{2} (4) penetra en la capa de
SiO_{2} (3).
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Estrategia
1
En primer lugar, se impregna el cristal fotónico
formado por la multicapa porosa (1) con una solución de un 5% de
poli(bisfenol-A-carbonato) en
cloruro de metileno a una temperatura de 30ºC\pm2ºC. Es crucial
mantener la temperatura dentro de este rango para asegurar que la
solución llega a todos los huecos de tamaño nanométrico de la
multicapa porosa (1), ya que a temperaturas inferiores su viscosidad
impide una infiltración total, y a temperaturas superiores la
evaporación del disolvente es demasiado rápida, impidiendo también
una difusión apropiada del
poli(bisfenol-A-carbonato).
A continuación, se aplica un tratamiento de
spin-coating a 6000 rpm durante 40 segundos para
conseguir la distribución uniforme de la solución por toda la
estructura de la multicapa porosa (1). La Fig. 2 muestra cómo la
solución, dibujada en gris claro en el detalle, llena los huecos de
la estructura de la multicapa porosa (1). Una imagen de MEB de la
sección transversal infiltrada y el detalle de la interfase entre
capas se muestran en las figuras 6a y 6b.
Posteriormente, se calienta el cristal fotónico
formado por la multicapa porosa (1) a 60ºC durante 2 horas para
conseguir la evaporación total del disolvente y se separa del
sustrato (2) de vidrio por medios mecánicos. El espejo de Bragg (1')
obtenido mediante este procedimiento mantiene las propiedades
ópticas de la multicapa porosa (1) de partida, tal como se muestra
en la Figura 8 para cristales fotónicos con diferente periodicidad.
Por otra parte, la flexibilidad obtenida permite aplicarlo a objetos
con cualquier forma. En particular, la Fig. 3 muestra cómo el espejo
de Bragg (1') obtenido se separa mecánicamente del sustrato (2) de
vidrio y se fija a un objeto (5) de forma arbitraria de la Fig. 4.
Una imagen de fotografía del proceso de despegue y su posterior
pegado sobre otra superficie se muestra en las figuras 9a y 9b.
Por último, la Fig. 5 muestra cómo, después de
una etapa de calentamiento que ha servido para fundir y extraer el
polímero de su interior, el espejo de Bragg (1'') obtenido ha
recuperado la estructura original del cristal fotónico formado por
la multicapa porosa (1) del cual se partió al inicio del
procedimiento. La ausencia del polímero se ha representado en la
Fig. 5 porque se recupera el color más claro que tenía en la Fig. 1.
Se muestra en la Figura 10a) una imagen de MEB de la sección
transversal del cristal fotónico transferido a una superficie
arbitraria y tratado a 450ºC. La figura 10b) se muestran las
propiedades ópticas del cristal previamente a ser tratado
térmicamente (línea punteada), después de ser tratado (línea
continua) y posteriormente infiltrado con etanol (línea
segmentada).
\vskip1.000000\baselineskip
Estrategia
2
En primer lugar se realiza una mezcla 10:1 de
oligómeros de siloxano terminados en grupos funcionales vinilo
(oligómeros) y oligómeros de siloxano de cadena entrecruzada (agente
curador). Esta mezcla se esparce sobre un cristal fotónico,
utilizando el procedimiento de doctor-blade.
Si se prefiere un espesor final de polímero menor, se aplica un
tratamiento de spin-coating a 1200 rpm durante 60
segundos.
A continuación se calienta la multicapa
infiltrada a 120ºC durante 20 minutos para efectuar la
polimerización del siloxano a polidimetilsiloxano (PDMS). Por último
se deja enfriar y se sumerge todo el sistema en nitrógeno líquido
para aumentar la rigidez del PDMS y despegar del sustrato a la
multicapa infiltrada. La figura 7 muestra una imagen de microscopía
electrónica de la sección transversal de una multicapa formada por
nanopartículas e infiltrada mediante este procedimiento. Los
espectros de transmitancia de las películas despegadas se muestran
en la figura 11.
Claims (13)
1. Procedimiento para obtener un espejo de Bragg
flexible (1') a partir de un cristal fotónico formado por una
multicapa porosa (1) rígida, caracterizado porque comprende
rellenar con un polímero los poros de la multicapa porosa para
dotarla de estabilidad mecánica.
2. Procedimiento para obtener un espejo de Bragg
flexible (1') de acuerdo con la reivindicación 1,
caracterizado porque la operación de rellenar con un polímero
los poros de la multicapa porosa (1) a su vez comprende:
- infiltrar la multicapa porosa (1) con una
solución polimérica;
- distribuir uniformemente la solución
polimérica por la multicapa porosa (1); y
- calentar la multicapa porosa (1) hasta
conseguir la evaporación del disolvente.
\vskip1.000000\baselineskip
3. Procedimiento para obtener un espejo de Bragg
flexible (1') de acuerdo con la reivindicación 2,
caracterizado porque la operación de distribuir uniformemente
la solución polimérica por la multicapa porosa (1) se realiza
empleando uno de los métodos de la siguiente lista:
spin-coating, dip-coating y
doctor blade.
4. Procedimiento para obtener un espejo de Bragg
flexible (1') de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones
2-3, caracterizado porque la solución
polimérica comprende un polímero de la siguiente lista:
policarbonato, polidimetilsiloxano, polimetilmetacrilato,
polivinilpirrolidona y poliestireno.
5. Procedimiento para obtener un espejo de Bragg
(1') flexible de acuerdo con la reivindicación 1,
caracterizado porque la operación de rellenar con un polímero
los poros de la multicapa porosa (1) a su vez comprende:
- infiltrar la multicapa porosa (1) con una
mezcla de monómeros, dímeros u oligómeros y un agente curador;
- distribuir uniformemente la mezcla por la
multicapa porosa (1);
- calentar la multicapa porosa (1) para
conseguir la polimerizarización de los monómeros, dímeros u
oligómeros.
\vskip1.000000\baselineskip
6. Procedimiento para obtener un espejo de Bragg
flexible (1') de acuerdo con la reivindicación 5,
caracterizado porque la operación de distribuir uniformemente
la mezcla por la multicapa porosa (1) se realiza empleando uno de
los métodos de la siguiente lista: spin-coating,
dip-coating y doctor blade.
7. Procedimiento para obtener un espejo de Bragg
flexible (1') de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones
5-6, caracterizado porque los monómeros,
dímeros u oligómeros de la mezcla se eligen de la siguiente lista:
dimetil siloxano de diferente cadena, metilmetacrilato y cloruro de
vinilo.
8. Procedimiento para obtener un espejo de Bragg
flexible (1') de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones
anteriores, caracterizado porque además comprende la
operación de:
- despegar el espejo de Bragg flexible (1') de
un sustrato (2) al que está fijado.
\vskip1.000000\baselineskip
9. Procedimiento para obtener un espejo de Bragg
flexible (1') de acuerdo la reivindicación 8, caracterizado
porque además comprende la operación de:
- adherir el espejo de Bragg flexible (1') a un
objeto (5) de forma arbitraria.
\vskip1.000000\baselineskip
10. Procedimiento para obtener un espejo de
Bragg flexible (1') de acuerdo la reivindicación 9,
caracterizado porque además comprende la operación de:
- calentar el espejo de Bragg (1') adherido al
objeto (5) para fundir el polímero embebido en los poros de su
estructura.
\vskip1.000000\baselineskip
11. Procedimiento para obtener un espejo de
Bragg flexible (1') de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la
multicapa porosa (1) de partida está compuesta por capas de
nanopartículas de óxidos metálicos, metales, semiconductores o
polímeros.
12. Procedimiento para obtener un espejo de
Bragg flexible (1') de acuerdo con la reivindicación 11,
caracterizado porque los óxidos metálicos son SiO_{2} (3) y
TiO_{2} (4).
13. Espejo de Bragg flexible (1') fabricado de
acuerdo con el procedimiento de cualquiera de las reivindicaciones
anteriores, que comprende una multicapa porosa (1) cuyos poros están
rellenos con un polímero para dotarlo de estabilidad mecánica.
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