ES2342708B2 - PROCEDURE FOR THE MANUFACTURE OF CERAMIC COATINGS FOR TILES AND TILE AS OBTAINED. - Google Patents
PROCEDURE FOR THE MANUFACTURE OF CERAMIC COATINGS FOR TILES AND TILE AS OBTAINED. Download PDFInfo
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Abstract
Procedimiento para la fabricación de recubrimientos cerámicos para baldosas y baldosa así obtenida, que comprende las siguientes fases:Procedure for the manufacture of ceramic coatings for tiles and tile thus obtained, which It comprises the following phases:
- a)to)
- Introducir la placa cerámica (2) y cerrar el reactor (1) a presión atmosférica.Insert the ceramic plate (2) and close the reactor (1) at atmospheric pressure.
- b)b)
- Dispensar un flujo de nitrógeno e hidrogeno creando una atmósfera inerte y un lecho fluidizado (8).Dispense a flow of nitrogen and hydrogen creating an inert atmosphere and a fluidized bed (8).
- c)C)
- Calentar el reactor (1) entre 400ºC y 1000ºC.Heat the reactor (1) between 400 ° C and 1000 ° C
- d)d)
- Dispensar amoniaco y un reactivo en estado gaseoso que contiene el elemento destinado a formar parte del recubrimiento, reaccionando el amoniaco y el reactivo durante un tiempo dado y depositándose sobre la placa cerámica (2) un nitruro del elemento destinado a formar el recubrimiento.Dispense ammonia and a reagent in gaseous state that contains the element destined to be part of the coating, reacting the ammonia and reagent during a given time and a nitride deposited on the ceramic plate (2) of the element intended to form the coating.
- e)and)
- Dejar enfriar la placa cerámica (2) ya recubierta.Leave cool the ceramic plate (2) already coated.
Se obtiene una baldosa con un recubrimiento multicompuesto formado por un nitruro de al menos dos compuestos comprendidos en el grupo del titanio, cromo, silicio, aluminio y zirconio.You get a tile with a coating multi-compound formed by a nitride of at least two compounds included in the group of titanium, chromium, silicon, aluminum and Zirconium
Description
Procedimiento para la fabricación de recubrimientos cerámicos para baldosas y baldosa así obtenida.Procedure for the manufacture of ceramic coatings for tiles and tile thus obtained.
La presente invención está relacionada con los recubrimientos para materiales de construcción, tales como baldosas, ladrillos, tejas o pavimentos, proponiendo un procedimiento para la obtención de recubrimientos cerámicos para baldosas y una baldosa obtenida con dicho procedimiento.The present invention is related to coatings for building materials, such as tiles, bricks, tiles or pavements, proposing a procedure for obtaining ceramic coatings for tiles and a tile obtained with said procedure.
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Se conocen diversas técnicas para la obtención de recubrimientos de sustratos cerámicos aplicables sobre materiales de construcción (baldosas esmaltadas, ladrillos, tejas, pavimentos etc.), entre las cuales se encuentran la técnica conocida como PVD (Deposición física en fase vapor) y la técnica conocida como CVD (Deposición química en fase vapor).Various techniques are known for obtaining of coatings of ceramic substrates applicable on materials construction (glazed tiles, bricks, tiles, flooring etc.), among which are the technique known as PVD (Physical vapor deposition) and the technique known as CVD (Chemical deposition in vapor phase).
La técnica PVD consiste en la formación de un vapor del recubrimiento a formar sobre la baldosa de aplicación, la cual puede estar esmaltada. Se parte directamente del material sólido, o de un precursor de este, que se pretende depositar como recubrimiento, para convertirlo en un vapor mediante su calentamiento, o su bombardeo con iones energéticos, por ejemplo mediante descarga de arco eléctrico o sputtering (pulverización catódica). El vapor formado se condensa sobre la superficie de la baldosa formando una capa delgada. El proceso se realiza en alto vacío, para evitar la interacción del vapor con el aire.The PVD technique consists in the formation of a vapor of the coating to be formed on the application tile, the which can be enameled. It starts directly from the material solid, or a precursor of this, which is intended to be deposited as coating, to turn it into a steam through its heating, or its bombardment with energy ions, for example by electric arc discharge or sputtering (spraying cathodic). The vapor formed condenses on the surface of the tile forming a thin layer. The process is done high vacuum, to avoid the interaction of steam with air.
Esta técnica se lleva a cabo a baja presión y baja temperatura, entre unos 150ºC y 600ºC en función del tipo de PVD utilizado, obteniéndose unas baldosas con un recubrimiento superficial de poca rugosidad, es decir una superficie brillante, sin embargo, con esta técnica el recubrimiento obtenido presenta una adherencia relativamente baja con un mal comportamiento mecánico.This technique is carried out at low pressure and low temperature, between about 150ºC and 600ºC depending on the type of PVD used, obtaining tiles with a coating shallow surface, that is to say a shiny surface, However, with this technique the coating obtained has a relatively low adhesion with bad behavior mechanic.
La técnica CVD se basa en la reacción de una mezcla de gases o vapores químicos, para dar lugar a un producto sólido, en forma de recubrimiento sobre la baldosa. En esta técnica se parte de un componente gaseoso, sólido o liquido fácilmente evaporable, denominado reactivo, que contiene el compuesto con el que se desea recubrir la baldosa. Los halogenuros y especialmente los cloruros son los componentes industriales más empleados para este fin. Así, el componente gaseoso o en fase vapor (reactivo) reacciona a elevadas temperaturas con otro gas, generalmente hidrógeno, formándose sobre la superficie de la baldosa el compuesto que forma el recubrimiento.The CVD technique is based on the reaction of a mixture of gases or chemical vapors, to give rise to a product solid, in the form of a coating on the tile. In this technique It starts from a gaseous, solid or liquid component easily evaporable, called reagent, which contains the compound with the that you want to cover the tile. Halides and especially Chlorides are the most commonly used industrial components for this end. Thus, the gaseous or vapor phase component (reagent) reacts at high temperatures with another gas, usually hydrogen, the compound forming on the surface of the tile that forms the coating.
Esta técnica se lleva a cabo a presión atmosférica o presión reducida y a altas temperaturas, cercanas a los 1000ºC, con lo que se obtiene un recubrimiento con una alta adherencia, sin embargo, la superficie del recubrimiento presenta una alta rugosidad, es decir un acabado poco brillante, y por otra parte las altas temperaturas a las que se lleva a cabo esta técnica estropean el esmalte de la baldosa que se pretende recubrir.This technique is carried out under pressure. Atmospheric or reduced pressure and at high temperatures, close to 1000 ° C, resulting in a coating with a high adhesion, however, the surface of the coating presents high roughness, that is, a slightly glossy finish, and on the other part of the high temperatures at which this technique is carried out They spoil the glaze of the tile that is intended to be coated.
En ambas técnicas, para obtener una buena adherencia entre la baldosa y el recubrimiento a formar sobre ella, es necesario realizar una serie de tratamientos previos, como por ejemplo, limpiar y desengrasar su superficie, o prepararla mediante un bombardeo de argón y/o neón. Por otro lado, el recubrimiento obtenido mediante estas técnicas no presenta una homogeneidad en toda la superficie de la baldosa, con lo que no es adecuado cuando se quieren recubrir baldosas de tamaño relativamente grande.In both techniques, to get a good adhesion between the tile and the coating to form on it, it is necessary to perform a series of previous treatments, as per for example, clean and degrease its surface, or prepare it by a bombardment of argon and / or neon. On the other hand, the coating obtained through these techniques does not present a homogeneity in the entire surface of the tile, so it is not suitable when you want to cover relatively large size tiles.
Con todo ello así, se hace necesario disponer de un procedimiento que solvente los inconvenientes mencionados anteriormente, y que pueda ser llevado a cabo a bajas temperaturas y a presión atmosférica, en donde el recubrimiento obtenido sea homogéneo en toda la superficie de la baldosa, brillante y de alta adherencia.With all this, it is necessary to have a procedure that solves the aforementioned problems previously, and that can be carried out at low temperatures and at atmospheric pressure, where the coating obtained is homogeneous on the entire surface of the tile, bright and high adherence.
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De acuerdo con la presente invención se propone un procedimiento para la fabricación de recubrimientos cerámicos para baldosas, el cual se lleva a cabo a presión atmosférica y baja temperatura, con lo que no se daña el esmalte de las baldosas, y el cual permite obtener unos recubrimientos con una alta adherencia y un acabado de baja rugosidad, es decir brillante.In accordance with the present invention it is proposed a procedure for the manufacture of ceramic coatings for tiles, which is carried out at atmospheric and low pressure temperature, which does not damage the glaze of the tiles, and the which allows to obtain coatings with high adhesion and a low rough finish, that is glossy.
El procedimiento para la fabricación de recubrimientos cerámicos para baldosas, según la invención, comprende las siguientes fases:The procedure for manufacturing ceramic tile coverings, according to the invention, It comprises the following phases:
- a)to)
- Introducir una placa cerámica en el interior de un reactor que se encuentra a presión atmosférica, en donde la placa cerámica se coloca en un eje de rotación y enfrentada por su parte posterior contra otra placa cerámica.Insert a ceramic plate inside a reactor that is at atmospheric pressure, where the plate ceramic is placed on an axis of rotation and faced by its part back against another ceramic plate.
- b)b)
- Dispensar un flujo de nitrógeno e hidrógeno, haciéndolo pasar a través de una placa porosa del reactor, que contiene unas partículas cerámicas, para crear una atmósfera protectora y un lecho fluidizado de las partículas cerámicas en suspensión, manteniéndose la dispensación del flujo de nitrógeno e hidrógeno hasta finalizar el proceso.Dispense a flow of nitrogen and hydrogen, by passing it through a porous reactor plate, which It contains ceramic particles, to create an atmosphere protective and a fluidized bed of ceramic particles in suspension, maintaining nitrogen flow dispensing and hydrogen until the end of the process.
- c)C)
- Calentar el reactor mediante unas fuentes de calor hasta la temperatura de proceso, comprendida entre 400ºC y 1000ºC, siendo la temperatura del proceso preferentemente 750ºC.Heat the reactor using heat sources up to the process temperature, between 400ºC and 1000ºC, the process temperature being preferably 750 ° C.
- d)d)
- Dispensar amoniaco y un reactivo en estado gaseoso que contiene el compuesto destinado a formar parte del recubrimiento, los cuales reaccionan durante un tiempo dado (30 minutos a 15 horas) hasta conseguir el espesor del recubrimiento deseado, depositándose sobre la placa cerámica un nitruro del compuesto destinado a formar el recubrimiento.Dispense ammonia and a reagent in a gaseous state which contains the compound intended to be part of the coating, which react for a given time (30 minutes to 15 hours) until the coating thickness is achieved desired, placing nitride on the ceramic plate compound intended to form the coating.
- e)and)
- Apagar las fuentes de calor y dejar enfriar la placa cerámica ya recubierta en una atmósfera protectora hasta alcanzar la temperatura ambiente.Turn off heat sources and allow plate to cool ceramics already coated in a protective atmosphere until reaching the room temperature.
Según un ejemplo de realización de la invención, el reactivo que se dispensa en estado gaseoso, está formado por dos o más gases que contienen sendos compuestos destinados a formar parte del recubrimiento, introduciéndose estos gases de manera consecutiva en el reactor, de manera que se obtiene una placa cerámica que presenta un recubrimiento multicapa, de dos o más capas en función del número de gases reactivos que se hayan dispensado, en donde cada capa está formada por un único compuesto.According to an embodiment of the invention, The reagent that is dispensed in a gaseous state is formed by two or more gases containing two compounds intended to form part of the coating, introducing these gases so consecutive in the reactor, so that a plate is obtained ceramic that has a multilayer coating, two or more layers depending on the number of reactive gases that have been dispensed, in where each layer is formed by a single compound.
Según otro ejemplo de realización de la invención, el reactivo que se dispensa en estado gaseoso, está formado por dos o más gases que contienen respectivos compuestos destinados a formar parte del recubrimiento, introduciéndose estos gases a la vez en el interior del reactor, de manera que se obtiene una placa cerámica que presenta un recubrimiento multicompuesto, de dos o más compuestos en función del número de gases reactivos que se hayan dispensado.According to another embodiment of the invention, the reagent that is dispensed in a gaseous state, is formed by two or more gases containing respective compounds intended to be part of the coating, introducing these gases at the same time inside the reactor, so that you get a ceramic plate that has a multi-component coating, of two or more compounds depending on the number of reactive gases that are have dispensed
La baldosa obtenida mediante el procedimiento de la invención está constituida por una placa cerámica que presenta un recubrimiento multicompuesto, formado por un nitruro de al menos dos compuestos comprendidos en el grupo del titanio, cromo, silicio, aluminio y zirconio.The tile obtained by the procedure of The invention is constituted by a ceramic plate having a multi-compound coating, consisting of a nitride of at least two compounds included in the group of titanium, chromium, silicon, aluminum and zirconium
Se obtiene así un procedimiento para la fabricación de recubrimientos cerámicos para baldosas, llevado a cabo a presión atmosférica y baja temperatura, que presenta unas características muy ventajosas para la función de aplicación a la que se halla destinado, obteniéndose unas baldosas con un buen acabado estético y un recubrimiento homogéneo en toda su superficie, brillante y de alta adherencia.A procedure is thus obtained for the manufacture of ceramic tile coverings, led to out at atmospheric pressure and low temperature, which presents some very advantageous features for the application function to the that is destined, obtaining some tiles with a good aesthetic finish and a homogeneous coating on its entire surface, Bright and high adhesion.
La figura 1 muestra en esquema un reactor en el que es llevado a cabo el procedimiento de fabricación del recubrimiento cerámico para baldosas objeto de la invención.Figure 1 schematically shows a reactor in the that the manufacturing process of the ceramic coating for tiles object of the invention.
En la figura 1 se muestra un reactor (1) utilizado para llevar a cabo el procedimiento de la invención, en cuyo interior se dispone una placa cerámica (2), la cual puede ser cualquier material de construcción, tal como baldosas, ladrillos, tejas o pavimentos. El reactor (1) está compuesto por unas fuentes de calor (3), una entrada (4) por donde se introducen gases para llevar a cabo la reacción química del proceso de recubrimiento y una salida (5) de los gases sobrantes de la reacción.A reactor (1) is shown in figure 1 used to carry out the process of the invention, in whose interior is arranged a ceramic plate (2), which can be any building material, such as tiles, bricks, tiles or pavements. The reactor (1) is composed of sources of heat (3), an inlet (4) through which gases are introduced to carry out the chemical reaction of the coating process and a output (5) of the leftover gases from the reaction.
El procedimiento para la fabricación de recubrimientos cerámicos para baldosas se lleva a cabo a presión atmosférica, disponiéndose en el interior del reactor (1) dos placas cerámicas (2) enfrentadas por su parte posterior y colocadas sobre un eje (6) de rotación, de manera que durante el procedimiento las placas cerámicas (2) se encuentran en rotación, con lo que el recubrimiento se forma de manera homogénea por toda la superficie de las placas cerámicas (2) excepto por su parte posterior. También podría ser una sola placa cerámica (2), en la cual el recubrimiento se forma sobre toda la superficie.The procedure for manufacturing ceramic tile coverings are carried out under pressure Atmospheric, two plates being arranged inside the reactor (1) ceramics (2) faced by its back and placed on a rotation axis (6), so that during the procedure the ceramic plates (2) are in rotation, bringing the coating is formed homogeneously throughout the surface of the ceramic plates (2) except for its back. Too it could be a single ceramic plate (2), in which the coating It forms over the entire surface.
A continuación se comienza a dispensar nitrógeno e hidrógeno a través de la entrada (4), con lo que el aire del interior del reactor (1) sale a través de la salida (5) creándose una atmósfera protectora, necesaria para que se produzca la reacción química del proceso de recubrimiento. La dispensación de nitrógeno e hidrógeno, y por tanto la atmósfera protectora, se mantiene durante todo el proceso hasta obtener la placa cerámica (2) ya recubierta.Next, nitrogen begins to be dispensed and hydrogen through the inlet (4), bringing the air from the inside the reactor (1) exits through the outlet (5) creating a protective atmosphere, necessary for the reaction to occur Chemistry of the coating process. The nitrogen dispensing e hydrogen, and therefore the protective atmosphere, is maintained for the whole process until the ceramic plate (2) is obtained coated.
Seguidamente se encienden las fuentes de calor (3), calentando el reactor (1) hasta la temperatura de proceso, comprendida entre 400ºC y 1000ºC, siendo la temperatura de proceso preferentemente 750ºC.Then the heat sources turn on (3), heating the reactor (1) to the process temperature, between 400ºC and 1000ºC, the process temperature being preferably 750 ° C.
En el interior del reactor (1) se dispone una placa porosa (7) sobre la cual se depositan unas partículas cerámicas formadas por unos compuestos inertes a los que no les afecta la temperatura, como por ejemplo cuarzo, alúmina, o carburo de silicio. Así el flujo de nitrógeno e hidrógeno pasa a través de la placa porosa (7) suspendiendo las partículas cerámicas, de manera que se crea un lecho fluidizado (8). Estas partículas cerámicas no intervienen en la reacción química, y su misión es facilitar la transferencia térmica y la homogeneización del reactivo químico que se introducirá a continuación.Inside the reactor (1) a porous plate (7) on which particles are deposited ceramics formed by inert compounds that do not affects temperature, such as quartz, alumina, or carbide of silicon. Thus the flow of nitrogen and hydrogen passes through the porous plate (7) suspending the ceramic particles, so that a fluidized bed (8) is created. These ceramic particles do not they intervene in the chemical reaction, and their mission is to facilitate the thermal transfer and homogenization of the chemical reagent that will be introduced next.
Una vez creada la atmósfera protectora, el lecho fluidizado (8) y alcanzada la temperatura de proceso, se comienza a dispensar amoniaco y un reactivo en el interior del reactor (1), dicho reactivo se encuentra en estado gaseoso o vapor y contiene el compuesto que va a formar parte del recubrimiento. El amoniaco reacciona con el reactivo durante un tiempo dado, hasta conseguir el espesor del recubrimiento deseado, depositándose sobre la placa cerámica (2) un nitruro del compuesto destinado a formar el recubrimiento. El tiempo de reacción está comprendido entre 30 minutos y 15 horas, en función del espesor que se quiera obtener, depositándose sobre la placa cerámica (2) aproximadamente una micra por cada hora de reacción.Once the protective atmosphere is created, the bed fluidized (8) and reached the process temperature, it begins to dispense ammonia and a reagent inside the reactor (1), said reagent is in a gaseous or vapor state and contains the compound that will be part of the coating. Ammonia react with the reagent for a given time, until the desired coating thickness, depositing on the plate ceramic (2) a nitride of the compound intended to form the covering. The reaction time is between 30 minutes and 15 hours, depending on the thickness you want to obtain, deposited on the ceramic plate (2) approximately one micron for every hour of reaction.
Los gases sobrantes procedentes de la reacción química, generalmente ácido clorhídrico (HCl), escapan fuera del reactor (1) por la salida (5), finalmente, una vez terminada la reacción se apagan las fuentes de calor (3) y se deja enfriar la placa cerámica (2), hasta alcanzar la temperatura ambiente, en una atmósfera protectora para evitar que se oxide el recubrimiento. El enfriamiento se puede llevar a cabo dentro del reactor (1), o fuera del mismo, llevando la placa cerámica (2) ya recubierta a
\hbox{una cámara que presente una atmósfera inerte, de manera
que no se enfría el reactor (1).} The leftover gases from the chemical reaction, usually hydrochloric acid (HCl), escape out of the reactor (1) through the outlet (5), finally, once the reaction is over, the heat sources (3) are turned off and allowed to cool the ceramic plate (2), until it reaches room temperature, in a protective atmosphere to prevent the coating from rusting. The cooling can be carried out inside the reactor (1), or outside it, by carrying the ceramic plate (2) already coated to \ hbox {a chamber that has an inert atmosphere, so
that the reactor (1) is not cooled.}
Según un ejemplo de realización de la invención, el reactivo que se dispensa en estado gaseoso, se compone de dos más gases que contienen respectivos compuestos destinados a formar parte del recubrimiento, introduciéndose estos gases de manera consecutiva en el reactor (1), con lo cual primero se introduce un reactivo para formar un primer recubrimiento sobre la placa cerámica (2), y después de formarse el primer recubrimiento, se introduce un segundo reactivo para formar un segundo recubrimiento sobre el primer recubrimiento, repitiéndose este proceso tantas veces como capas de recubrimiento se quieran obtener. Así, se obtiene una placa cerámica (2) que presenta un recubrimiento multicapa, de dos o más capas en función del número de gases reactivos que se dispensen, en donde cada capa está formada por un único compuesto.According to an embodiment of the invention, The reagent that is dispensed in a gaseous state is composed of two more gases containing respective compounds intended to be part of the coating, introducing these gases consecutively into the reactor (1), whereby a reagent is first introduced to form a first coating on the ceramic plate (2), and after the first coating is formed, a second one is introduced reagent to form a second coating on the first coating, repeating this process as many times as layers of coating want to get. Thus, a ceramic plate is obtained (2) presenting a multilayer coating, with two or more layers in function of the number of reactive gases that are dispensed, where Each layer consists of a single compound.
Según otro ejemplo de realización de la invención, el reactivo que se dispensa en estado gaseoso, consta de dos o más gases que contienen respectivos compuestos destinados a formar parte del recubrimiento, introduciéndose estos gases a la vez en el interior del reactor (1), de manera que todos los gases reactivos dispensados reaccionan a la vez, obteniéndose una placa cerámica (2) con un recubrimiento multicompuesto, de dos o más compuestos en función del número de gases reactivos que se dispensen.According to another embodiment of the invention, the reagent dispensed in a gaseous state, consists of two or more gases containing respective compounds intended for be part of the coating, introducing these gases at the same time inside the reactor (1), so that all gases dispensed reagents react at the same time, obtaining a plate ceramic (2) with a multi-compound coating, of two or more compounds depending on the number of reactive gases that are dispense
También cabe la posibilidad de combinar los dos procedimientos de los ejemplos de realización anteriores, de manera que se obtiene un recubrimiento multicapa y multicompuesto, en donde cada capa está formada por dos o más compuestos.It is also possible to combine the two procedures of the previous embodiments, so that a multilayer and multicomposite coating is obtained, where Each layer consists of two or more compounds.
La baldosa obtenida mediante el procedimiento de la invención está constituida por una placa cerámica (2) que presenta un recubrimiento multicompuesto formado por un nitruro de al menos dos compuestos comprendidos en el grupo del titanio, cromo, silicio, aluminio y zirconio.The tile obtained by the procedure of The invention is constituted by a ceramic plate (2) that It has a multi-compound coating formed by a nitride of at least two compounds included in the group of titanium, chromium, silicon, aluminum and zirconium.
A continuación se describen a modo de ejemplo ilustrativo algunos tipos de recubrimientos para baldosas obtenidos según el procedimiento de la invención. Por ejemplo, si se utiliza como reactivo cloruro de titanio (TiCl_{4}), este reacciona con el amoniaco (NH_{3}) para crear sobre la placa cerámica (2) un recubrimiento de nitruro de titanio (TiN) según la siguiente reacción.They are described below by way of example. Illustrative some types of tile coatings obtained according to the process of the invention. For example, if used as a titanium chloride reagent (TiCl 4), it reacts with the ammonia (NH3) to create on the ceramic plate (2) a titanium nitride (TiN) coating according to the following reaction.
2NH_{3} + H_{2} + 2TiCl_{4} \rightarrow 2TiN + 8HCl2NH_3 + H_ {2} + 2 TiCl_ {4} → 2TiN + 8HCl
El recubrimiento obtenido de nitruro de titanio presenta las siguientes características:The coating obtained from titanium nitride It has the following characteristics:
- \bullet?
- Recubrimiento dorado con una dureza de 20 GPa.Gold coating with a hardness of 20 GPa.
- \bullet?
- El recubrimiento es una barrera de infrarrojos, por tanto refleja el calor por radiación.The coating is a barrier infrared, therefore reflects heat by radiation.
- \bullet?
- El recubrimiento obtenido resiste en aire hasta temperaturas de 500ºC sin cambiar de aspecto.The coating obtained resists in air up to temperatures of 500ºC without changing appearance.
En el caso de dos reactivos dispensados a la vez se obtienen recubrimientos multicompuesto de dos compuestos, denominados compuestos ternarios, por ejemplo, si se utilizan como reactivos el cloruro de titanio (TiCl_{4}) y el cloruro de cromo (CrCl_{3}), estos reaccionan con el amoniaco (NH_{3}) para crear sobre la placa cerámica (2) un recubrimiento de nitruro de cromo y titanio (TiCrN) según la siguiente reacción.In the case of two reagents dispensed at the same time multi-compound coatings of two compounds are obtained, called ternary compounds, for example, if they are used as reagents titanium chloride (TiCl 4) and chromium chloride (CrCl 3), these react with the ammonia (NH 3) to create on the ceramic plate (2) a chromium nitride coating and titanium (TiCrN) according to the following reaction.
NH_{3} + 2H_{2} + TiCl_{4} + CrCl_{3} \rightarrow TiCrN + 7HClNH3 + 2H 2 + TiCl 4 + CrCl 3 Ti TiCrN + 7HCl
El recubrimiento obtenido de nitruro de cromo y titanio presenta las siguientes características:The coating obtained from chromium nitride and Titanium has the following characteristics:
- \bullet?
- Recubrimiento plateado con una dureza de 30 GPa.Silver coating with a hardness of 30 GPa.
- \bullet?
- El recubrimiento obtenido resiste en aire hasta temperaturas de 600ºC sin cambiar de aspecto.The coating obtained resists in air up to temperatures of 600ºC without changing appearance.
Por otro lado, si se utilizan como reactivos el cloruro de titanio (TiCl_{4}) y el cloruro de silicio (SiCl_{4}), estos reaccionan con amoniaco (NH_{3}) para crear sobre la placa cerámica (2) un recubrimiento de nitruro de silicio y titanio (TiSiN) según la siguiente reacción.On the other hand, if reagents are used as titanium chloride (TiCl 4) and silicon chloride (SiCl 4), these react with ammonia (NH 3) to create on the ceramic plate (2) a silicon nitride coating and titanium (TiSiN) according to the following reaction.
2NH_{3} + 5H_{2} + 2TiCl_{4} + 2SiCl_{4} \rightarrow 2TiSiN + 16HCl2NH_3 + 5H2 + 2TiCl4 + 2SiCl_ {4} → 2TiSiN + 16HCl
El recubrimiento obtenido de nitruro de silicio y titanio presenta las siguientes características:The coating obtained from silicon nitride and titanium has the following characteristics:
- \bullet?
- Recubrimiento dorado-negro (en función de la proporción Ti/Si) con una dureza de 40 GPa.Covering golden-black (depending on the Ti / Si ratio) with a hardness of 40 GPa.
- \bullet?
- El recubrimiento obtenido resiste en aire altas temperaturas sin cambiar de aspecto, hasta 1100ºC.The coating obtained resists high temperatures in air without changing appearance, even 1100 ° C.
Claims (7)
- a)to)
- Introducir la placa cerámica (2) y cerrar el reactor (1), manteniendo el interior del reactor (1) a presión atmosférica.Insert the ceramic plate (2) and close the reactor (1), keeping the inside of the reactor (1) under pressure atmospheric
- b)b)
- Dispensar un flujo de nitrógeno e hidrógeno haciéndolo pasar a través de una placa porosa (7) que contiene unas partículas cerámicas, para crear una atmósfera protectora, y un lecho fluidizado (8) de las partículas cerámicas en suspensión, manteniéndose la dispensación del flujo de nitrógeno e hidrógeno hasta finalizar el proceso.Dispense a flow of nitrogen and hydrogen by passing it through a porous plate (7) that contains some ceramic particles, to create a protective atmosphere, and a fluidized bed (8) of the suspended ceramic particles, maintaining the dispensing of the flow of nitrogen and hydrogen until the end of the process.
- c)C)
- Calentar el reactor (1) hasta la temperatura de proceso, comprendida entre 400ºC y 1000ºC, mediante el encendido de las fuentes de calor (3).Heat the reactor (1) to the temperature of process, between 400ºC and 1000ºC, by switching on heat sources (3).
- d)d)
- Dispensar amoniaco y un reactivo en estado gaseoso que contiene el compuesto destinado a formar parte del recubrimiento, reaccionando el amoniaco y el reactivo durante un tiempo dado, hasta conseguir el espesor del recubrimiento deseado, depositándose sobre la placa cerámica (2) un nitruro del compuesto destinado a formar el recubrimiento.Dispense ammonia and a reagent in a gaseous state which contains the compound intended to be part of the coating, reacting the ammonia and reagent during a given time, until the desired coating thickness is achieved, a nitride of the compound being deposited on the ceramic plate (2) intended to form the coating.
- e)and)
- Apagar las fuentes de calor (3) y dejar enfriar la placa cerámica ya recubierta, en una atmósfera protectora, hasta alcanzar la temperatura ambiente.Turn off heat sources (3) and let cool ceramic plate already coated, in a protective atmosphere, up to reach room temperature.
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