ES2332571B2 - METHODS AND KITS FOR THE QUANTIFICATION OF THE CONCENTRATION OF ANIONIC TENSIOACTIVES IN WATER OR WATER MEDIA. - Google Patents
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Abstract
Métodos y kits para la cuantificación de la concentración de tensioactivos aniónicos en agua o medios acuosos.Methods and kits for the quantification of concentration of anionic surfactants in water or media aqueous.
La presente invención se refiere a un método y kit para la determinación de la concentración de tensioactivos aniónicos en agua o medios acuosos mediante la potenciación de la formación de espuma atribuible a los mismos y en función del tiempo de desaparición del anillo de espuma formado en la superficie del agua o medio acuoso. Para ello se lleva a cabo la adición a una muestra del agua o medio acuoso de un potenciador de la producción de espuma atribuible al tensioactivo aniónico, a la que previamente se ha agregado un tampón que mantenga el pH durante el tiempo de ensayo a un valor \leq6.The present invention relates to a method and surfactant concentration determination kit anionic in water or aqueous media by potentiating the foam formation attributable to them and as a function of time of disappearance of the foam ring formed on the surface of the water or aqueous medium. For this, the addition to a sample of water or aqueous medium of a production enhancer of foam attributable to the anionic surfactant, to which previously a buffer that maintains the pH has been added during the time of test at a value ≤6.
Description
Métodos y kits para la cuantificación de la concentración de tensioactivos aniónicos en agua o medios acuosos.Methods and kits for the quantification of concentration of anionic surfactants in water or media aqueous.
La presente invención se refiere a un método (en adelante método de la invención) para el cálculo o determinación de la concentración de tensioactivos aniónicos presentes en agua o medios acuosos. Por lo tanto, la presente invención puede englobarse dentro del campo de la química o del medioambiente.The present invention relates to a method (in hereinafter method of the invention) for the calculation or determination of the concentration of anionic surfactants present in water or aqueous media Therefore, the present invention can encompass within the field of chemistry or the environment.
Los tensioactivos aniónicos son sustancias sintéticas o semi-sintéticas que entran a formar parte de las aguas naturales o residuales por vertidos domésticos e industriales. Un tensioactivo aniónico contiene en su molécula un grupo hidrófilo y un grupo muy hidrófobo. Las moléculas del tensioactivo tienden a acumularse en la interfase, entre el medio acuoso y la otra fase del sistema, líquidos orgánicos inmiscibles con el agua, sólidos o aire, produciendo espuma y emulsionando las partículas en suspensión. El componente hidrófilo del tensioactivo aniónico es generalmente un grupo carboxilato, sulfonato o sulfato, mientras que el grupo hidrófobo es una larga cadena hidrocarbonada, alquílica o bencenoalquílica.Anionic surfactants are substances synthetic or semi-synthetic that form part of natural or wastewater from domestic waste and Industrial An anionic surfactant contains in its molecule a hydrophilic group and a very hydrophobic group. Molecules surfactant tend to accumulate at the interface, between the medium aqueous and the other phase of the system, immiscible organic liquids with water, solids or air, producing foam and emulsifying suspended particles. The hydrophilic component of the surfactant Anionic is generally a carboxylate, sulphonate or sulfate group, while the hydrophobic group is a long hydrocarbon chain, alkyl or benzene alkyl.
Aunque existen otros compuestos tensioactivos, los más utilizados son los aniónicos y por tanto son éstos los que más frecuentemente y en mayor concentración contaminan las aguas naturales. Un gran número de métodos analíticos han sido ensayados para la determinación de tensioactivos aniónicos, pero son los basados en la formación de un par iónico o compuesto de asociación iónica entre el anión del tensioactivo y un catión de alta masa molecular, los más utilizados para la medición de la concentración de alquilsulfatos, alquilbencenosulfonatos y otros tensioactivos de esta naturaleza. Los reactivos potencialmente útiles para la formación del par iónico y las técnicas habitualmente usadas son:Although there are other surfactant compounds, the most used are the anionics and therefore it is these that more frequently and in greater concentration they pollute the waters natural A large number of analytical methods have been tested for the determination of anionic surfactants, but they are the based on the formation of an ionic pair or association compound ionic between the anion of the surfactant and a high mass cation molecular, the most used for concentration measurement of alkyl sulfates, alkylbenzenesulfonates and other surfactants of this nature Potentially useful reagents for ion pair formation and commonly used techniques They are:
- \bullet?
- compuesto de amonio cuaternario (titrimetría y gravimetría).quaternary ammonium compound (titrimetry and gravimetry).
- \bullet?
- colorantes orgánico (titrimetría, colorimetría y espectrofluorimetría).organic dyes (titrimetry, colorimetry and spectrofluorimetry).
- \bullet?
- complejos metal ligando (colorimetría, espectrometría de absorción atómica (EAA) y radiometría).metal ligand complexes (colorimetry, atomic absorption spectrometry (EAA) and radiometry).
Durante las últimas décadas gran parte de los trabajos publicados corresponden a procedimientos que utilizan la colorimetría o la EAA. Numerosos reactivos han sido propuestos para una determinación colorimétrica, como anaranjado de acridina [Frígola A.M. y Bosch F. Afinidad 44, 483-486 (1987)] o dicloruro de tris-(1,10-fenantrolina)-Fe(II) [Dimitrienco S.G. y Molotov J.A. Russian Patent nº 2041460.C1 (1995)] pero, sin duda, de todos los reactivos colorimétricos el que ha sido objeto de mayor número de publicaciones es el azul de metileno, propuesto inicialmente en [Jones J.H. Assoc. Oficial Agr. Chem. 28, 398-409 (1945)], cuyo método ha experimentado diversas modificaciones, como la de [Longwell J. y Maniece W.D. Analyst 80, 167-171 (1955)], dirigidas especialmente a mejorar su selectividad.During the last decades much of the published works correspond to procedures that use the colorimetry or EAA. Numerous reagents have been proposed for a colorimetric determination, such as acridine orange [Frígola A.M. and Bosch F. Affinity 44, 483-486 (1987)] or dichloride of tris- (1,10-phenanthroline) -Fe (II) [Dimitrienco S.G. and Molotov J.A. Russian Patent No. 2041460.C1 (1995)] but, without a doubt, of all the colorimetric reagents which has been the subject of more publications is the blue of methylene, initially proposed in [Jones J.H. Assoc. Official Agr. Chem. 28, 398-409 (1945)], whose method has underwent various modifications, such as [Longwell J. and Maniece W.D. Analyst 80, 167-171 (1955)], directed especially to improve your selectivity.
La mayoría de los kits para la detección y
determinación de un elemento o compuesto químico están basados en
la evaluación de la intensidad del propio color del analito o en la
aparición, desaparición o cambio de color de la sustancia analizada
al reaccionar con un determinado reactivo. La carencia de color de
los tensioactivos aniónicos comúnmente utilizados para fines
domésticos o industriales hace necesario recurrir al empleo de un
reactivo que mediante reacción o interacción estequiométrica, dé
lugar a un compuesto coloreado. En el caso de los tensioactivos
aniónicos la difícil o nula posibilidad de generar color a partir
de ellos mediante una reacción química, limita como vía única para
su detección o determinación colorimétrica, al uso de un reactivo
coloreado que interaccione estequiométricamente con el tensioactivo
aniónico dando lugar a un compuesto del que forman parte analito y
reactivo. Como la interacción tiene lugar entre el tensioactivo en
forma aniónica y el reactivo colorante en forma catiónica, el
compuesto que se origina se denomina par iónico o de asociación
iónica. Sin embargo, este tipo de interacción, que ha sido el
fundamento para el desarrollo de un número considerable de
procedimientos analíticos aptos para la determinación de
tensioactivos y otros analitos, no es útil para la elaboración de un
sencillo kit de detección o determinación de tensioactivos
aniónicos, ya que requiere la separación del producto de reacción
del exceso de colorante libre que no ha interaccionado. Por eso,
los test
hasta ahora comercializados suelen requerir el
empleo de un colorímetro o espectrofotómetro para su
realización.Most kits for the detection and determination of a chemical element or compound are based on the evaluation of the intensity of the analyte's own color or on the appearance, disappearance or color change of the analyzed substance when reacting with a certain reagent. The lack of color of the anionic surfactants commonly used for domestic or industrial purposes makes it necessary to resort to the use of a reagent that, by means of a stoichiometric reaction or interaction, results in a colored compound. In the case of anionic surfactants, the difficult or no possibility of generating color from them by means of a chemical reaction limits the use of a colored reagent that stoichiometrically interacts with the anionic surfactant as the only way for its detection or colorimetric determination. to a compound of which analyte and reagent are part. Since the interaction takes place between the anionic surfactant and the cationic dye reagent, the compound that originates is called an ionic or ionic association pair. However, this type of interaction, which has been the basis for the development of a considerable number of analytical procedures suitable for the determination of surfactants and other analytes, is not useful for the development of a simple detection kit or determination of anionic surfactants , since it requires the separation of the reaction product from the excess of free dye that has not interacted. Therefore, the tests
Until now marketed usually require the use of a colorimeter or spectrophotometer for its realization.
En el documento JP2004294367 se describe un método para determinar el contenido de un tensioactivo en agua. Se consigue proporcionando aire repetidamente en el depósito que contiene el agua y midiendo la formación de espuma durante el último ciclo de aireado. En el documento JP1150840 se explica que la medida llevada a cabo sobre la formación de espuma en un líquido comprende la estimación de la cantidad de micro-burbujas de aire generadas, así como su frecuencia y altura utilizando un dispositivo óptico.A document JP2004294367 describes a method to determine the content of a surfactant in water. Be manages to provide air repeatedly in the tank that contains the water and measuring the foaming during the last aeration cycle Document JP1150840 explains that the measurement carried out on foaming in a liquid includes the estimate of the amount of generated micro-bubbles of air, as well as its frequency and height using an optical device.
El documento DE19740095 reivindica un método para determinar las características de la espuma de un tensioactivo (comportamiento, volumen y estabilidad de la espuma). El método consiste en la agitación de una muestra acuosa que contenga dicho tensioactivo en un tiempo específico. El nivel de espuma se va determinando cada cierto tiempo durante el tiempo de agitación.Document DE19740095 claims a method to determine the foam characteristics of a surfactant (behavior, volume and stability of the foam). The method it consists of stirring an aqueous sample containing said surfactant at a specific time. The foam level is gone determining from time to time during the stirring time.
En los documentos US2002116137 y US2001042407 se hace referencia a un método para la detección de cambios en la formación de espuma de una muestra de solución acuosa. El método consiste en introducir dicha muestra en una columna donde se airea para producir espuma. La altura de dicha espuma se mide mediante un sensor acústico (ondas ultrasónicas), que se correlaciona con la concentración de la sustancia (en este caso el tensioactivo) que forma la espuma.In documents US2002116137 and US2001042407, refers to a method for detecting changes in the foaming of a sample of aqueous solution. The method it consists of introducing said sample in a column where it is aired to produce foam The height of said foam is measured by a acoustic sensor (ultrasonic waves), which correlates with the concentration of the substance (in this case the surfactant) that form the foam.
En el documento US4148217 se describe un método para la detección de cambios en la formación de espuma de una muestra de solución acuosa que consiste en la medida de la resistencia al flujo de un gas (por ej. Nitrógeno) a través de un relleno hidráulico que contiene una solución del tensioactivo. La resistencia se mide también cuando dicho relleno contiene agua, permitiendo determinar el factor de resistencia de la solución de tensioactivo que se define como la relación entre la caída de presión máxima a través del relleno cuando el tamaño de poro se llena con la espuma del tensioactivo con respecto a la caída de presión máxima observada cuando el relleno se llena con agua y es desplazada por el flujo de gas.A method is described in US4148217 for the detection of changes in the foaming of a sample of aqueous solution consisting of the measurement of resistance to the flow of a gas (eg nitrogen) through a hydraulic filler that contains a surfactant solution. The resistance is also measured when said filler contains water, allowing to determine the resistance factor of the solution of surfactant that is defined as the ratio between the fall of maximum pressure through the filling when the pore size is filled with the surfactant foam with respect to the fall of maximum pressure observed when the filling is filled with water and is displaced by the gas flow.
En el documento PCT WO2004077008 se menciona un método de determinación de la capacidad de formación de espuma para champú, bebidas, etc., que supone la introducción de un gas con un índice de flujo determinado en un líquido, dentro de un tubo de muestra, para generar espuma en dicho líquido. Los datos relacionados con las posiciones de las fases aire-espuma y espuma-líquido en el tubo se generan utilizando un dispositivo opto-electrónico como un detector de turbidez de fotodiodos.In PCT document WO2004077008 a foaming capacity determination method for shampoo, drinks, etc., which involves the introduction of a gas with a flow rate determined in a liquid, within a tube of sample, to generate foam in said liquid. The data related to phase positions air-foam and foam-liquid in the tube are generated using a device opto-electronic as a turbidity detector of photodiodes
Todos estos métodos requieren de aparatos complejos y su sensibilidad no alcanzaría para medir concentraciones de tensioactivos de 0.2 mg/l. Existe por tanto en la actualidad, la necesidad de un procedimiento que permita detectar concentraciones de tensioactivo aniónico tan bajas como el límite máximo admisible que establece la legislación de muchos países (0.2 mg/L o menos, expresada en dodecilsulfato sódico o alquilbenceno sulfonato sódico), pero que además de proporcionar una alta sensibilidad pueda ser realizada de forma rápida y selectiva sin que se requiera un experto analista.All these methods require devices complexes and their sensitivity would not be enough to measure surfactant concentrations of 0.2 mg / l. It exists therefore in the Currently, the need for a procedure to detect anionic surfactant concentrations as low as the limit maximum admissible established by the legislation of many countries (0.2 mg / L or less, expressed as sodium dodecyl sulfate or alkylbenzene sodium sulphonate), but which in addition to providing high sensitivity can be performed quickly and selectively without An expert analyst is required.
La presente invención resuelve dicha necesidad mediante un método y un kit sencillo y rápido para el cálculo o determinación de la concentración de tensioactivos aniónicos que puedan estar presentes en agua o medios acuosos en concentraciones de 0,2 mg/1 o incluso menos que comprende los siguientes pasos: (1) adición de una composición o compuesto tampón al agua o medio acuoso consiguiendo un pH \leq 6; (2) adición de una composición o compuesto potenciador de la producción de espuma en la superficie del agua o medio acuoso, que contiene presuntamente el tensioactivo aniónico; (3) estimación del tiempo de desaparición de anillo de espuma formado en la superficie del agua o medio acuoso y cálculo de la concentración del tensioactivo aniónico presente en el agua o medio acuoso en función del tiempo de desaparición estimado en el tercer paso.The present invention solves said need using a simple and fast method and kit for the calculation or determination of the concentration of anionic surfactants that may be present in water or aqueous media in concentrations 0.2 mg / 1 or even less comprising the following steps: (1) adding a buffer composition or compound to water or medium aqueous getting a pH ≤ 6; (2) adding a composition or compound that enhances surface foam production of water or aqueous medium, which presumably contains the surfactant anionic; (3) estimate of ring disappearance time of foam formed on the surface of the water or aqueous medium and calculation of the concentration of the anionic surfactant present in the water or aqueous medium as a function of the estimated disappearance time in the third step.
Alternativamente, el cálculo de la concentración del tensioactivo aniónico se realiza comparando el grosor del anillo de espuma formado como consecuencia de la adición del potenciador de espuma con una escala de valores estandarizados que relaciona grosores del anillo de espuma con la concentraciones del tensioactivo aniónico.Alternatively, the concentration calculation of the anionic surfactant is performed by comparing the thickness of the foam ring formed as a result of the addition of foam enhancer with a standardized scale of values that relates foam ring thicknesses to the concentrations of anionic surfactant.
La presente invención se refiere a un método para el cálculo o determinación de la concentración de tensioactivos aniónicos presentes en agua o medios acuosos que comprende los siguientes pasos:The present invention relates to a method for the calculation or determination of the concentration of anionic surfactants present in water or aqueous media that It comprises the following steps:
- a)to)
- Adición de una composición o compuesto tampón al agua o medio acuoso que ajuste el valor del pH \leq 6.Adding a composition or compound water buffer or aqueous medium that adjusts the pH value? 6.
- b)b)
- Adición de una composición o compuesto potenciador de la producción de espuma (atribuible a la presencia del tensioactivo aniónico).Adding a composition or compound Foam production enhancer (attributable to presence of the anionic surfactant).
- c)C)
- Agitación y estimación del tiempo de desaparición del anillo de espuma formado en la superficie del agua o medio acuoso.Agitation and time estimation of disappearance of the foam ring formed on the surface of the water or aqueous medium.
- d)d)
- Cálculo de la concentración del tensioactivo aniónico presente en el agua o medio acuoso en función del tiempo de desaparición del anillo de espuma.Calculation of the concentration of anionic surfactant present in the water or aqueous medium depending on of the disappearance time of the foam ring.
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Alternativamente, el cálculo de la concentración del tensioactivo aniónico se realiza comparando el grosor del anillo de espuma formado como consecuencia de la adición del potenciador de la producción de espuma con una escala de valores estandarizados que relaciona grosores del anillo de espuma con la concentraciones del tensioactivo aniónico.Alternatively, the concentration calculation of the anionic surfactant is performed by comparing the thickness of the foam ring formed as a result of the addition of foam production enhancer with a scale of values standardized that relates foam ring thicknesses to the concentrations of the anionic surfactant.
Además, la presente invención se refiere a un Kit para medir la concentración de tensioactivos aniónicos en agua o medios acuosos que comprende un compuesto potenciador de la producción de espuma, debida al tensioactivo aniónico presuntamente presente en las mismas, y un tampón que ajuste el valor del pH \leq 6.In addition, the present invention relates to a Kit for measuring the concentration of anionic surfactants in water or aqueous media comprising a compound that enhances the foam production, due to the anionic surfactant allegedly present in them, and a buffer that adjusts the pH value \ leq 6.
Los siguientes compuestos son ejemplos de los tensioactivos aniónicos cuya concentración se calcula mediante la implementación del método de la invención: C_{10}H_{21}SO_{4}Na, C_{12}H_{25}SO_{4}Na y C_{14}H_{29}SO_{4}Na.The following compounds are examples of anionic surfactants whose concentration is calculated by implementation of the method of the invention: C 10 H 21 SO 4 Na, C 12 H 25 SO 4 Na and C_ {14} H_ {29} SO_ {Na}.
El problema técnico resuelto por la presente invención se refiere a un método, o kit, para la determinación de la concentración de tensioactivos iónicos presentes en el agua o medios acuosos, que presente una sensibilidad que permita detectar concentraciones de tensioactivos aniónicos de 0,2 mg/L, como mínimo, preferentemente concentraciones de tensioactivos aniónicos \geq 0,05 mg/L.The technical problem solved hereby invention refers to a method, or kit, for the determination of the concentration of ionic surfactants present in the water or aqueous media, presenting a sensitivity that allows detection anionic surfactant concentrations of at least 0.2 mg / L, preferably concentrations of anionic surfactants ≥ 0.05 mg / L.
El método de la invención resuelve dicho problema técnico y, además, es rápido selectivo y sencillo al no requerir la participación de un experto analista para llevarlo a cabo.The method of the invention resolves said technical problem and, in addition, it is fast selective and simple to not require the participation of an expert analyst to take it to cape.
Figura 1. Escala conteniendo 0, 0.2, 0.4, 1.0 y 2.0 mg/L de dodecilsulfato sódico.Figure 1. Scale containing 0, 0.2, 0.4, 1.0 and 2.0 mg / L sodium dodecyl sulfate.
La presente invención se refiere a un método para el cálculo o determinación de la concentración de tensioactivos aniónicos que puedan estar presentes en agua o medios acuosos. Por lo tanto, el método de la invención puede ser aplicado para la determinación de la concentración de tensioactivos aniónicos que puedan estar presentes en aguas de la red pública, aguas industriales, aguas residuales o aguas de mar. Una de las características más importantes del método de la invención es su sensibilidad ya que, mediante la implementación del método de la invención, se pudieron detectar concentraciones de tensioactivos aniónicos entre 0 y 2 mg/L. Además de la sensibilidad, otras características destacables del método de la invención son su rapidez, selectividad y sencillez. El reactivo indicador da una respuesta visual inmediata y medible al mezclarse con la muestra conteniendo el tensioactivo aniónico. Asimismo, el método de la invención no requiere complejos aparatos de laboratorio y por lo tanto es apto para ser usado por operarios no expertos, pudiéndose obtener una rápida, segura y sensible respuesta.The present invention relates to a method for the calculation or determination of the concentration of anionic surfactants that may be present in water or media aqueous. Therefore, the method of the invention can be applied for the determination of the concentration of surfactants anionics that may be present in waters of the public network, industrial waters, sewage or seawater. One of the most important features of the method of the invention is its sensitivity since, by implementing the method of invention, surfactant concentrations could be detected anionic between 0 and 2 mg / L. In addition to sensitivity, others Notable features of the method of the invention are its speed, selectivity and simplicity. The indicator reagent gives a immediate and measurable visual response when mixed with the sample containing the anionic surfactant. Also, the method of invention does not require complex laboratory devices and so both is suitable for use by non-skilled operators, being able to Get a quick, safe and sensitive response.
Tal y como se ha descrito en el estado de la técnica, una de las propiedades inherentes de los tensioactivos aniónicos es su capacidad para producir espuma, lo cual puede servir para su detección en un sistema heterogéneo como es el sistema agua-aire. Sin embargo, el límite de sensibilidad que puede alcanzarse mediante el simple procedimiento de agitación de la muestra y comprobación de la aparición o no de espuma en la interfase, no es suficientemente sensible para poder detectar, y por lo tanto cuantificar, tan baja concentración como supone el límite máximo de tensioactivos permitido para un agua potable (0.2 mg/L).As described in the state of the technique, one of the inherent properties of surfactants anionic is its ability to produce foam, which can serve for detection in a heterogeneous system such as the water-air system However, the limit of sensitivity that can be achieved by simple procedure of agitation of the sample and verification of the appearance or not of foam at the interface, is not sensitive enough to be able to detect, and therefore quantify, as low concentration as assumes the maximum limit of surfactants allowed for a water drinking (0.2 mg / L).
En el método de la invención se utilizó la propiedad de producción de espuma del tensioactivo aniónico para poder detectar concentraciones de éste menores incluso a 0.2 mg/L. Para ello fue imprescindible aumentar inicialmente la capacidad de producción de espuma del tensioactivo aniónico mediante la adición de una composición o compuesto, potenciador de la producción de espuma. Dicho compuesto o composición potenciadora de la formación de espuma comprende iones trivalentes o tetravalentes del grupo de los metales preferentemente: Al(III), Cr(III), Fe(III), La(III), Ti(IV), Zr(IV) o Ce(III). La concentración de dichos cationes oscila entre 0,01 y 20 g/L, preferentemente entre 0,3 y 3 g/L.In the method of the invention the foam production property of the anionic surfactant for to detect concentrations of this even lower than 0.2 mg / L. For this it was essential to initially increase the capacity of foam production of the anionic surfactant by the addition of a composition or compound, enhancer of the production of foam. Said formation enhancing compound or composition foam comprises trivalent or tetravalent ions of the group of metals preferably: Al (III), Cr (III), Fe (III), La (III), Ti (IV), Zr (IV) or Ce (III). The concentration of said cations ranges from 0.01 and 20 g / L, preferably between 0.3 and 3 g / L.
Para que dicha composición o compuesto pueda causar la potenciación de la propiedad espumante de la disolución de tensioactivo aniónico, es necesario que el pH esté entre unos límites adecuados, sobre todo que no se supere un valor de pH al cual el ión metálico, que forma parte del potenciador de la producción de espuma, pueda precipitar al estado de sal básica o como hidróxido u óxido hidratado. Asimismo este efecto potenciador se vería seriamente disminuido o anulado por la presencia de iones o moléculas que formen complejos muy estables con el ión metálico que forma parte del potenciador de la producción de espuma, o que actúen de reactivos precipitantes, como sucede con los aniones o-fosfato, m-fosfato o fluoruro. De ahí que si se recurre a un tampón para controlar el pH, deberá ser seleccionado entre aquellos compuestos que no aporten alguno de estos aniones u otro que pueda interferir creando complejos o precipitados con los iones utilizados como potenciadores de la producción de espuma. En general, cualquier disolución reguladora de pH \leq 6, preferentemente inferior a 4.5 y que cumpla la condición de no formar complejo estable o precipitado con el ión metálico potenciador de la espuma puede ser en principio adecuado. Un pH entre 2 y 3, no sólo es conveniente para evitar la hidrólisis de algunos cationes, sino también para aumentar la selectividad del efecto en tensioactivos aniónicos.So that said composition or compound can cause potentiation of the foaming property of the solution of anionic surfactant, it is necessary that the pH is between adequate limits, especially if a pH value is not exceeded which metal ion, which is part of the enhancer of the foam production, can precipitate to the state of basic salt or as hydroxide or hydrated oxide. Also this enhancer effect would be seriously diminished or canceled by the presence of ions or molecules that form very stable complexes with the metal ion that is part of the foam production enhancer, or that act as precipitating reagents, as is the case with anions o-phosphate, m-phosphate or fluoride. From There, if a buffer is used to control the pH, it should be selected among those compounds that do not contribute any of these anions or other that can interfere creating complexes or precipitates with the ions used as enhancers of the foam production In general, any regulatory solution pH ≤ 6, preferably less than 4.5 and which meets the condition of not forming stable or precipitated complex with the ion Metallic foam enhancer may in principle be suitable. A pH between 2 and 3, is not only convenient to avoid hydrolysis of some cations, but also to increase the selectivity of the effect on anionic surfactants.
El ajuste del pH puede hacerse por cualquier método presente en el estado de la técnica, preferentemente mediante la adición de un tampón. A modo de ejemplo, en la presente invención se utilizó como tampón una disolución que comprende una combinación de compuestos seleccionada del grupo: ácido láctico-lactato sódico, ácido glicólico-glicolato sódico, cloruros de aminoácidos-aminoácido correspondiente o sulfatos de aminoácidos-aminoácido correspondiente. Cuando se utilizó como tampón una disolución de la combinación cloruro de glicino-glicina el valor del pH se ajustó a valores entre 1,5 y 4.The pH adjustment can be done by any method present in the state of the art, preferably by adding a buffer. As an example, here invention was used as a buffer a solution comprising a combination of compounds selected from the group: acid lactic sodium lactate, acid sodium glycolic glycolate, chlorides of corresponding amino acid-amino acid or sulfates of corresponding amino acid-amino acid. When used as a buffer a solution of the chloride combination of glycine-glycine the pH value was adjusted to values between 1.5 and 4.
Así, un aspecto preferido del método de la invención se caracteriza porque la composición o compuesto potenciadora de la producción de espuma en la superficie del agua o medio acuoso atribuible al tensioactivo aniónico es una disolución acuosa de cloruro de zirconilo con una concentración de Zr(IV) entre 0,2 y 20 g/L y porque el tampón añadido ajusta el pH del agua o medio acuoso a valores preferentemente entre 1,5 y 4.Thus, a preferred aspect of the method of invention is characterized in that the composition or compound booster of foam production on the surface of the water or aqueous medium attributable to the anionic surfactant is a solution aqueous zirconyl chloride with a concentration of Zr (IV) between 0.2 and 20 g / L and because the added buffer adjusts the pH of the water or aqueous medium at values preferably between 1.5 and Four.
Un segundo aspecto preferido del método de la invención se caracteriza porque la composición o compuesto potenciadora de la producción de espuma en la superficie del agua o medio acuoso atribuible al tensioactivo aniónico es una disolución acuosa de cloruro de zirconilo con una concentración de Zr(IV) entre 0,4 y 2 g/L y porque el tampón añadido ajusta el pH del agua o medio acuoso a valores entre 1 y 6.A second preferred aspect of the method of invention is characterized in that the composition or compound booster of foam production on the surface of the water or aqueous medium attributable to the anionic surfactant is a solution aqueous zirconyl chloride with a concentration of Zr (IV) between 0.4 and 2 g / L and because the added buffer adjusts the pH of the water or aqueous medium at values between 1 and 6.
Un tercer aspecto preferido del método de la invención se caracteriza porque la composición o compuesto potenciadora de la producción de espuma en la superficie del agua o medio acuoso atribuible al tensioactivo aniónico está formada por una disolución acuosa de Al(III) y Zr(IV) estando la concentración del primero entre 0,1 y 2 g/L y la del segundo entre 0,4 y 2 g/L.A third preferred aspect of the method of invention is characterized in that the composition or compound booster of foam production on the surface of the water or aqueous medium attributable to the anionic surfactant is formed by an aqueous solution of Al (III) and Zr (IV) with the concentration of the first between 0.1 and 2 g / L and that of the second between 0.4 and 2 g / L.
Un cuarto aspecto preferido del método de la invención se caracteriza porque la composición o compuesto potenciador de la producción de espuma en la superficie del agua o medio acuoso atribuible al tensioactivo aniónico está formado por dos disoluciones acuosas siendo una de Zr(IV) con una concentración entre 0,4 y 2 g/L y otra de un catión seleccionado entre: Al(III), Cr(III), Fe(III), La(III) o Ce(III) con una concentración entre 0,1 y 2 g/L.A fourth preferred aspect of the method of invention is characterized in that the composition or compound booster of foam production on the surface of the water or aqueous medium attributable to the anionic surfactant is formed by two aqueous solutions being one of Zr (IV) with a concentration between 0.4 and 2 g / L and another of a selected cation between: Al (III), Cr (III), Fe (III), The (III) or Ce (III) with a concentration between 0.1 and 2 g / L.
La estimación de la concentración del tensioactivo aniónico se llevó a cabo en función del tiempo de desaparición del anillo de espuma formado en la superficie del agua o medio acuoso. Alternativamente, la estimación de la concentración del tensioactivo aniónico puede llevarse a cabo comparando el grosor del anillo de espuma formado con el de una escala de valores estandarizados de dodecilsulfato sódico que relaciona grosores del anillo de espuma con las concentraciones de cada tensioactivo aniónico.The estimation of the concentration of anionic surfactant was carried out as a function of the time of disappearance of the foam ring formed on the surface of the water or aqueous medium. Alternatively, the concentration estimate of the anionic surfactant can be carried out by comparing the thickness of the foam ring formed with that of a scale of values standardized sodium dodecyl sulfate that relates thicknesses of foam ring with the concentrations of each surfactant anionic
Los ejemplos que se exponen a continuación sirven para ilustrar la presente invención sin limitar el alcance de la misma.The examples set out below. serve to illustrate the present invention without limiting the scope Of the same.
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Los ejemplos se pueden llevar a cabo en tubos de cristal y plástico, provistos en todo caso de tapón de cierre hermético. El tubo de cristal resultó preferible porque es transparente y no deformable. Se ensayaron tubos de 7-8, 15-16 y 30 mL de capacidad, y 8.5, 10.8 y 14 cm de altura respectivamente, no observando influencia destacable alguna en los resultados, siempre que el volumen de líquido contenido en los tubos fuese un 60-85%, preferiblemente 65-80%, de la capacidad total del tubo.The examples can be carried out in tubes of glass and plastic, provided in any case with closure cap airtight. The glass tube was preferable because it is transparent and not deformable. Tubes were tested 7-8, 15-16 and 30 mL capacity, and 8.5, 10.8 and 14 cm tall respectively, not observing some remarkable influence on the results, provided that the volume of liquid contained in the tubes was a 60-85%, preferably 65-80%, of the total capacity of the tube.
Así, por ejemplo, en los tubos de 15-16 mL, un volumen de muestra de 10 mL y 1-2 mL de reactivos dio los mejores resultados.Thus, for example, in the tubes of 15-16 mL, a sample volume of 10 mL and 1-2 mL of reagents gave the best results.
Las disoluciones de reactivos que fueron utilizados son las siguientes:The reagent solutions that were used are the following:
- (A)(TO)
- Tampón de cloruro de glicinio 1 mol/L - glicina 2 mol/L (pH = 2,5)1 mol / L glycine chloride buffer - glycine 2 mol / L (pH = 2.5)
- (B)(B)
- Tampón de cloruro de glicinio 0.5 mol/L - glicina 2 mol/L (pH = 2,8)0.5 Wisteria Chloride Buffer mol / L - glycine 2 mol / L (pH = 2.8)
- (C)(C)
- Tampón de cloruro de glicinio 0.2 mol/L - glicina 2 mol/L (pH = 3,2)0.2 Wisteria Chloride Buffer mol / L - glycine 2 mol / L (pH = 3.2)
- (D)(D)
- Tampón de cloruro de glicinio 1 mol/L - glicina 0.5 mol/L (pH = 1,9)1 mol / L glycine chloride buffer - 0.5 mol / L glycine (pH = 1.9)
- (E)(AND)
- Tampón de ácido acético 2 mol/L - acetato sódico 0.2 mol/L (pH = 3,5)Acetic acid buffer 2 mol / L - 0.2 mol / L sodium acetate (pH = 3.5)
- (F)(F)
- Disoluciones acuosas de Zr(IV) de 10 g/L y 1.4 g/L, preparadas a partir de cloruro de zirconilo: potenciador de la producción de espuma debida al tensioactivo aniónico.Aqueous solutions of Zr (IV) 10 g / L and 1.4 g / L, prepared from zirconyl chloride: booster of foam production due to surfactant anionic
- (G)(G)
- Disolución acuosa de Al(III) de 2 g/L, preparada a partir de sulfato de aluminio: potenciador de la producción de espuma debida al tensioactivo aniónico.Aqueous solution of Al (III) of 2 g / L, prepared from aluminum sulfate: enhancer of foam production due to anionic surfactant.
- (H)(H)
- Disolución stock de dodecilsulfato sódico (tensioactivo aniónico) de 1.00 g/L.Stock solution of dodecyl sulfate sodium (anionic surfactant) of 1.00 g / L.
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A 10 mL de agua del grifo y a otros 10 mL de este agua donde se añadió 0.2 mg/L de dodecilsulfato sódico, colocadas ambas muestras en sendos tubos provistos de cierre hermético, se agregó 1 mL de disolución reguladora de pH, se homogeneizó invirtiendo suavemente el tubo 3 ó 4 veces y, a continuación, se agregó 0.5 mL de la disolución de Zr(IV) de 1.4 g/L y se agitó fuertemente durante 20 segundos. Los resultados para los tampones A, B, C, D y E son recogidos en la Tabla 1.10 mL of tap water and another 10 mL of this water where 0.2 mg / L sodium dodecyl sulfate was added, placed both samples in two tubes provided with closure airtight, 1 mL of pH regulating solution was added, homogenized by gently inverting the tube 3 or 4 times and, at then 0.5 mL of the Zr (IV) solution of 1.4 g / L and stirred vigorously for 20 seconds. The results for buffers A, B, C, D and E are collected in Table 1.
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En este ejemplo además se comprobó que un volumen de tampón entre 0.2 y 2 mL no tenía influencia en la producción de espuma ni en el grosor del arito o disco que se forma en la superficie del líquido en presencia de tensioactivo aniónico.In this example it was also verified that a buffer volume between 0.2 and 2 mL had no influence on the foam production or in the thickness of the ring or disc that forms on the surface of the liquid in the presence of surfactant anionic
\vskip1.000000\baselineskip\ vskip1.000000 \ baselineskip
Mediante la disolución de 1.00 g/L de dodecilsulfato sódico se preparó un estándar de 1.00 mg/L por sucesivas diluciones en agua, y a partir de ésta se hizo una escala de 0 a 1 mg/L, luego se añadió a cada tubo de la escala 0.5 mL de la disolución reguladora de cloruro de glicinio 1 mol/L - glicina 2 mol/L, se homogenizó suavemenente, se agregó 0.5 mL del reactivo de Zr(IV) de 1.4 g/L y se agitó fuertemente durante 20 segundos. Los resultados de este ensayo se resumen en la Tabla 2.By dissolving 1.00 g / L of Sodium dodecyl sulfate was prepared a standard of 1.00 mg / L per successive dilutions in water, and from this a scale was made from 0 to 1 mg / L, then 0.5 mL of was added to each tube of the scale the regulatory solution of glycine chloride 1 mol / L - glycine 2 mol / L, gently homogenized, 0.5 mL of the reagent was added Zr (IV) of 1.4 g / L and stirred strongly for 20 seconds. The results of this test are summarized in the Table 2.
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El procedimiento aplicado fue el mismo usado en el Ejemplo 2, empleando en todo caso 10 mL de disolución de 0.3 mg/L del tensioactivo correspondiente. Los resultados de este ejemplo se reflejan en la Tabla 3.The procedure applied was the same used in Example 2, using in any case 10 mL of 0.3 solution mg / L of the corresponding surfactant. The results of this Example are reflected in Table 3.
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Se comparan los resultados de dos procedimientos:The results of two are compared procedures:
- \bullet?
- A: se añadió 0.20 mL de disolución de Al(III) de 2 g/L a 10 mL de muestra y se agitó fuertemente durante 20 segundos.A: 0.20 mL of Al (III) solution of 2 g / L at 10 mL of sample and stirred strongly for 20 seconds.
- \bullet?
- B: se agregó 0.20 mL de la disolución de Al(III) a 10 ml de muestra y 0.5 mL del tampón de cloruro de glicinio. Se homogenizó y a continuación se adicionó 0.5 mL de disolución de de Zr(IV) de 1.4 g/L y se agitó fuertemente durante 20 segundos. Los resultados de ambos procedimientos son resumidos en la Tabla 4.B: 0.20 mL of the Al (III) solution to 10 ml of sample and 0.5 mL of buffer of glycine chloride. It was homogenized and then added 0.5 mL of Zr (IV) solution of 1.4 g / L and stirred strongly for 20 seconds. The results of both Procedures are summarized in Table 4.
Claims (29)
- a)to)
- Adición de una composición o compuesto tampón al agua o medio acuoso que ajuste el valor del pH a un valor \leq 6 y que no forme complejos o precipitados con la composición o compuesto potenciador de la producción de espuma empleado en el paso b)Adding a composition or compound water buffer or aqueous medium that adjusts the pH value to a value ≤ 6 and that does not form complexes or precipitates with the composition or foam production enhancer compound used in the step b)
- b)b)
- Adición de una composición o compuesto potenciador de la producción de espuma, atribuible al tensioactivo aniónico.Adding a composition or compound foam production enhancer, attributable to the surfactant anionic
- c)C)
- Estimación o medición del tiempo de desaparición de anillo de espuma formado en la superficie del agua o medio acuoso.Estimation or measurement of the time of disappearance of foam ring formed on the water surface or aqueous medium.
- d)d)
- Cálculo de la concentración del tensioactivo aniónico presente en el agua o medio acuoso en función del tiempo de desaparición estimado en el paso c).Calculation of the concentration of anionic surfactant present in the water or aqueous medium depending on of the disappearance time estimated in step c).
\geq 0,05 mg/L.3. Method according to claim 1, characterized by detecting concentrations of anionic surfactants
≥ 0.05 mg / L.
3 g/L.7. Method according to claim 6, characterized in that the concentration of the cations ranges between 0.3 and
3 g / L
2 g/L.14. Method according to claim 1, characterized in that the composition or compound that enhances the production of foam on the surface of the water or aqueous medium attributable to the anionic surfactant is formed by a solution of Al (III) and Zr (IV) with the concentration of the first between 0.1 and 2 g / L and that of the second between 0.4 and
2 g / L
2 g/L.28. Kit according to claim 16, characterized in that the composition or compound that enhances the production of foam on the surface of the water or aqueous medium due to the anionic surfactant is formed by a solution of Al (III) and Zr (IV) with the concentration of the first between 0.1 and 2 g / L and that of the second between 0.4 and
2 g / L
Cr(III), Fe(III), La(III) o Ce(III) con una concentración entre 0,1 y 2 g/L.29. Kit according to claim 16, characterized in that the composition that enhances the production of foam on the surface of the water or aqueous medium attributable to the anionic surfactant is formed by two solutions being the first of Zr (IV) with a concentration between 0, 4 and 2 g / L and the second of a cation selected from: Al (III),
Cr (III), Fe (III), La (III) or Ce (III) with a concentration between 0.1 and 2 g / L.
Priority Applications (2)
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|---|---|---|---|
| ES200802414A ES2332571B2 (en) | 2008-08-05 | 2008-08-05 | METHODS AND KITS FOR THE QUANTIFICATION OF THE CONCENTRATION OF ANIONIC TENSIOACTIVES IN WATER OR WATER MEDIA. |
| PCT/ES2009/070313 WO2010018285A1 (en) | 2008-08-05 | 2009-07-24 | Methods and kits for quantification of the concentration of anionic surfactants in water or aqueous media |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| ES200802414A ES2332571B2 (en) | 2008-08-05 | 2008-08-05 | METHODS AND KITS FOR THE QUANTIFICATION OF THE CONCENTRATION OF ANIONIC TENSIOACTIVES IN WATER OR WATER MEDIA. |
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ID=41567142
Family Applications (1)
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Non-Patent Citations (4)
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|---|
| JOHN.J MORELLI y GERALD SZAJER "{}Analysis of Surfactants: Part I"{} Journal of Surfactants and Detergents. Octubre 2000. Vol. 3 N$^{o}$ 4 páginas 539-552; páginas 545-548. * |
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