ES2323256A1 - Metodo para obtener pigmentos ceramicos. - Google Patents
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Abstract
Método para obtener pigmentos cerámicos. La presente invención trata de un método para obtener pigmentos cerámicos a partir de fangos procedentes de baños agotados de tratamientos industriales, caracterizado porque se obtienen mezclando fangos de distinta procedencia de forma que las relaciones molares entre los diferentes elementos moleculares de la mezcla correspondan a la estequiometría del pigmento que se desee obtener, y que comprende los pasos siguientes: - mezcla homogénea de los fangos escogidos de distintas procedencias, - tratamiento térmico de la mezcla de fangos, - disgregación mecánica de las partículas del pigmento y preparación del pigmento obtenido para su uso industrial.
Description
Método para obtener pigmentos cerámicos.
La presente invención se refiere a la obtención
de pigmentos cerámicos a partir de unos residuos industriales de
carácter tóxico y peligroso, los fangos procedentes del tratamiento
de inertizado al que se someten los baños de tratamientos
superficiales (cromado, niquelado, etc).
Con el proceso desarrollado se consigue
transformar los fangos en pigmentos cerámicos. Dichos pigmentos no
generan defectos en materiales cerámicos como vidriados
transparentes o gres porcelánico, y poseen un poder colorante
bastante elevado considerando las materias primas utilizadas en su
síntesis.
La presente invención se refiere tanto a los
materiales de partida (fangos procedentes del inertizado de baños
agotados de tratamientos superficiales), como al proceso utilizado
para sintetizar los pigmentos a partir de dichos residuos.
Los pigmentos cerámicos se sintetizan
industrialmente a partir de óxidos y sales de distintos elementos
metálicos, materias primas que en ocasiones se hallan sujetas a
variaciones bruscas en el precio o la disponibilidad. Por otra
parte cada vez es mayor la necesidad de buscar procesos para
valorizar residuos industriales, sobre todo aquéllos que contienen
elementos valiosos y/o se consideran tóxicos y peligrosos,
convirtiéndolos en materias primas para otros sectores. En
consecuencia ya se ha publicado algún trabajo que evalúa la
posibilidad de utilizar determinado residuo industrial como
pigmento cerámico.
Las industrias de tratamientos superficiales
(cromado, niquelado, etc.) generan como residuo unos baños agotados
que contienen una elevada concentración de iones de metales pesados
(Cr, Ni, Zn,...), que por su toxicidad han de ser gestionados
adecuadamente, ya que se hallan incluidos en el Listado Europeo de
Residuos (capítulo 11). El tratamiento más frecuente para estos
baños es la precipitación de los metales en medio alcalino (en
determinados casos existe una etapa previa para modificar el estado
de oxidación de algún elemento, como ocurre con el Cr(VI)
utilizado en el cromado), generándose un fango que se deposita en
vertederos de seguridad controlados, ante la dificultad de separar
sus diferentes componentes, que incluyen tanto los metales
presentes en el baño como los reactivos utilizados para llevar a
cabo la precipitación, y en su caso las reacciones rédox.
Debido a su contenido en hidróxidos de metales
de transición, estos fangos procedentes del inertizado de los
baños agotados pueden constituir una materia prima alternativa para
sintetizar pigmentos cerámicos, ya sea como materia prima única, o
complementando la composición con alguna materia prima
adicional.
El proceso objeto de la presente invención
permite transformar los fangos procedentes de los baños agotados
de tratamientos industriales en pigmentos susceptibles de
utilizarse para colorear varios tipos de materiales cerámicos.
En una realización preferente, la materia prima
de los pigmentos se obtiene mediante la mezcla de fangos de
distinta procedencia y la adición complementaria de óxidos o sales
en proporción inferior al 20% en peso respecto al fango seco. Más
preferentemente, dichas sales son carbonatos, nitratos, cloruros o
sulfatos de elementos metálicos.
Una realización más preferente de la invención
es la utilización de fangos procedentes del inertizado de todo
tipo de baños residuales de tratamientos superficiales (cromado,
niquelado, etc.), en los cuales existan elevadas proporciones de
metales cuyos óxidos puedan formar alguna de las estructuras
características de los pigmentos cerámicos.
La primera etapa del proceso es la
caracterización química de los fangos. Se ha de establecer los
elementos presentes en los mismos, y sobre todo determinar las
proporciones de aquellos elementos susceptibles de incorporarse a
las estructuras cristalinas típicas de los pigmentos cerámicos
(ejemplo Fe, Cr, Mn, Ni, Cu, Co, Zn, Sn, etc).
La segunda etapa es la clave del proceso.
Consiste en mezclar de forma homogénea fangos de distinta
procedencia por medios mecánicos vía húmeda o vía seca. La mezcla
será tal que las relaciones molares entre los diferentes elementos
de la mezcla correspondan a la estequiometría del pigmento que se
desee obtener. Para esta etapa resulta imprescindible el
conocimiento de la composición de los fangos. Como ejemplo, en el
caso de la estructura tipo espinela, en la mezcla de fangos la
relación molar entre los elementos formadores de óxidos divalentes
(AO), y los elementos formadores de óxidos trivalentes
(B_{2}O_{3}), ha de ser próxima a ½. No es necesario que esta
relación sea estrictamente igual a ½ si en la mezcla existen
elementos que pueden adoptar los estados de oxidación divalente y
trivalente (como Fe y Mn), ya que dentro de ciertos límites, se
produce un reajuste de los estados de oxidación que permite la
génesis de la estructura de espinela. Obviamente en el caso de
otros tipos de estructura, el valor de las razones molares puede
ser diferente.
La tercera etapa es el tratamiento térmico de la
mezcla de fangos para transformarla en el pigmento propiamente
dicho. Los tratamientos térmicos han de diseñarse para que permitan
generar la estructura cristalina deseada, pero eviten generar un
producto excesivamente sinterizado que dificultaría enormemente el
proceso de molienda del pigmento. Los tratamientos térmicos con
temperaturas máximas entre 700ºC y 1500ºC y tiempos de permanencia
a las mismas entre 1 y 12 horas son adecuados para conseguir la
formación de las fases deseadas, si bien puede ocurrir que para
alguna mezcla de fangos concreta sea necesario modificar los
parámetros del tratamiento térmico.
En una realización preferente de la invención la
temperatura máxima del tratamiento térmico está comprendida entre
900ºC y 1300ºC y el tiempo de permanencia en ellas, entre 1 y 8
horas.
En una realización más preferente de la
invención la temperatura máxima del tratamiento térmico está
comprendida entre 900ºC y 1200ºC.
Aunque no es estrictamente necesario, si que
resulta recomendable someter los pigmentos generados a un análisis
mineralógico, para determinar si contienen fases susceptibles de
sufrir descomposiciones a alta temperatura, las cuales pueden
proceder del resto de componentes de los fangos, que no se
incorporan a la estructura del pigmento. Este análisis es más
recomendable cuando se utilizan tratamientos térmicos con
temperaturas máximas reducidas.
Una vez generados los pigmentos siguiendo los
pasos descritos, pueden ser procesados como cualquier otro
pigmento cerámico. Es decir, se pueden molturar hasta el tamaño de
partícula deseado, secar y tamizar, y utilizarse como colorantes en
vidriados o en masa (gres porcelánico), incorporándolos en las
proporciones habituales en el sector cerámico (entre el 1 y el 5%
en adición).
\vskip1.000000\baselineskip
A modo de ilustración de lo anterior exponemos
los siguientes ejemplos de la presente invención en modo alguno
limitativos.
\vskip1.000000\baselineskip
Se preparó un pigmento marrón rojizo a partir de
dos fangos residuales procedentes respectivamente de un
tratamiento superficial de Pasivado y otro de Mordentado. El
análisis químico de los fangos fue el siguiente (porcentajes en
peso).
Dados los elementos presentes, se consideró que
el Fe, Cr, Ni, Cu y Zn podrían generar un pigmento con una
estructura de espinela (AB_{2}O_{4} donde a son cationes
divalentes y B cationes trivalentes). La presencia de Si, Ca, Mg P
y S en proporciones apreciables, dado que son elementos que no
forman espinelas en condiciones normales, implicaba que la espinela
podría estar acompañada de fases secundarias que actuarían como
diluyente en el pigmento.
La mezcla de partida para sintetizar el pigmento
se obtuvo combinando un 50% en peso de cada uno de los fangos, ya
que de este modo la relación molar entre los cationes divalentes y
trivalentes formadores de espinela sería los suficientemente
próxima a ½ para considerar que se formaría una estructura estable
de espinela (el valor real de la razón molar fue 0,615). La mezcla
se preparó en un molino de bolas vía húmeda y la suspensión
obtenida se secó bajo lámparas de infrarrojos.
El pigmento se sintetizó calcinando la mezcla en
un crisol refractario, con un tratamiento térmico caracterizado
por una permanencia de 2 horas a 900ºC. Se obtuvo un material de
color oscuro, y relativamente fácil de disgregar.
El pigmento se molturó en un molino de bolas vía
húmeda durante una hora, la suspensión se secó bajo lámparas de
infrarrojos, y el polvo seco se tamizó en una malla de 200
micras.
La caracterización mediante difracción de rayos
X del pigmento (ver figura 1) indicó que este estaba constituido
mayoritariamente por una espinela cuyo difractograma era similar al
de la magnetita (Fe_{3}O_{4}), pero que también incluía
willemita (Zn_{2}SiO_{4}) como fase secundaria.
El poder colorante se ensayó incorporándolo a un
vidriado transparente, que fue preparado a partir de una mezcla de
pigmento y una frita industrial tipo cristalina (en proporción
4/96, porcentajes en peso), a la que se añadieron los aditivos
necesarios para obtener una barbotina estable. La barbotina se
preparó por molienda vía húmeda, y se aplicó mediante un patín
sobre soportes cocidos de revestimiento blanco. Una vez secas las
piezas se cocieron en un horno eléctrico de laboratorio, simulando
un ciclo industrial para pavimento gresificado, caracterizado por
una temperatura máxima de 1100ºC y un tiempo de permanencia a la
misma de seis minutos.
Las piezas cocidas no mostraron defectos
superficiales asignables a la incorporación del pigmento, y
presentaron un color marrón rojizo, cuyas coordenadas cromáticas
(medidas con un espectrofotómetro de reflectancia difusa eran
L*=35,8 a*=9,7 b*=9,1.
\newpage
Se preparó un pigmento negro a partir de un
fango procedente de un proceso de Recuperado, cuya composición
determinada mediante análisis químico fue la siguiente.
Dada la elevada proporción de Fe, Cr, Ni y Cu
presente en el pigmento, se consideró posible generar una espinela
a partir de este fango, máxime cuando la proporción molar entre
elementos que generan cationes divalentes y trivalentes se hallaba
próxima al valor límite de ½ (concretamente era 0,68), y por tanto
no era necesario combinarlo con otros residuos. La presencia de
una proporción elevada de Ca y S entre otros elementos podría
conducir a la generación de fases secundarias. El fango se
homogeneizó en un molino de bolas vía húmeda y la suspensión
obtenida se secó bajo lámparas de infrarrojos.
El pigmento se sintetizó calcinando la mezcla en
un crisol refractario, con un tratamiento térmico caracterizado
por una permanencia de 8 horas a 1200ºC. Se obtuvo un material de
color negruzco, y relativamente difícil de disgregar por su elevada
dureza.
El pigmento se molturó en un molino de bolas vía
húmeda durante una hora, la suspensión se secó bajo lámparas de
infrarrojos, y el polvo seco se tamizó en una malla de 200
micras.
La caracterización mediante difracción de rayos
X del pigmento indicó que este estaba constituido mayoritariamente
por una espinela cuyo difractograma era similar al de la magnetita
(Fe_{3}O_{4}), pero que también incluía un fosfato cálcico,
Ca(PO_{3})_{2}, y un fosfato de hierro,
FePO_{4}, como fases secundarias.
El poder colorante se ensayó incorporándolo a un
gres porcelánico, que fue preparado a partir de una mezcla de
pigmento y un polvo atomizado industrial de gres porcelánico (en
proporción 2/98, porcentajes en peso). La mezcla se homogeneizó en
un molino de bolas vía húmeda, y la suspensión se secó bajo
lámparas de infrarrojos. Con el polvo seco previamente humectado
(5,5 kg de agua por kg de sólido seco), se conformaron probetas
cilíndricas en una prensa hidráulica de laboratorio (presión 400
kg/cm^{2}). Una vez secas las probetas se cocieron en un horno
eléctrico de laboratorio, simulando un ciclo industrial para gres
porcelánico, caracterizado por una temperatura máxima de 1180ºC y
un tiempo de permanencia a la misma de seis minutos.
Las piezas cocidas no mostraron defectos
superficiales asignables a la incorporación del pigmento, y
presentaron un color negro, cuyas coordenadas cromáticas (medidas
con un espectrofotómetro de reflectancia difusa eran L*=37,5 a*=1,3
b*=4,7.
Claims (9)
1. Método para obtener pigmentos cerámicos a
partir de fangos procedentes de baños agotados de tratamientos
industriales, caracterizado porque se obtienen mezclando
fangos de distinta procedencia de forma que las relaciones molares
entre los diferentes elementos moleculares de la mezcla
correspondan a la estequiometría del pigmento que se desee obtener,
y que comprende los pasos siguientes:
- -
- mezcla homogénea de los fangos escogidos de distintas procedencias,
- -
- tratamiento térmico de la mezcla de fangos,
- -
- disgregación mecánica de las partículas del pigmento y preparación del pigmento obtenido para su uso industrial.
2. Método para obtener pigmentos cerámicos según
la reivindicación 1, caracterizado porque los fangos de
partida se obtienen mediante la mezcla de otros fangos de distinta
procedencia y la adición de complementaria de óxidos o sales en
proporción inferior al 20% en peso respecto al fango seco.
3. Método para obtener pigmentos cerámicos según
la reivindicación 2, caracterizado porque dichas sales son
carbonatos, nitratos, cloruros o sulfatos de elementos
metálicos.
4. Método para obtener pigmentos cerámicos según
una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque
dichos tratamientos industriales son procesos de inertizado de los
baños agotados de tratamientos superficiales.
5. Método para obtener pigmentos cerámicos según
una de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque la
mezcla homogénea de los distintos fangos de partida se obtiene por
medios mecánicos vía húmeda o vía seca.
6. Método para obtener pigmentos cerámicos según
una de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque el
tratamiento térmico al que se somete a la mezcla de fangos presenta
una temperatura máxima de entre 900ºC y 1300ºC y un tiempo de
permanencia en ellas de entre 1 y 8 horas.
7. Método para obtener pigmentos cerámicos según
una de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque la
preparación industrial de las partículas del pigmento se hace por
medio de molturación, secado y tamizado con el tamaño de partícula
deseado.
8. Método para obtener pigmentos cerámicos según
una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque se
obtienen a partir de mezcla de fangos procedentes de procesos de
inertizado de los baños agotados de tratamientos superficiales, y
comprende las etapas siguientes:
- -
- mezcla homogénea de la mezcla de fangos por medios mecánicos vía húmeda o vía seca,
- -
- tratamiento térmico de la mezcla de fangos a una temperatura máxima de entre 900ºC y 1300ºC y un tiempo de permanencia en ellas de entre 1 y 8 horas,
- -
- disgregación mecánica de las partículas del pigmento y su preparación industrial por molturación, secado y tamizado con el tamaño de partícula deseado.
9. Uso de los pigmentos cerámicos descritos en
una de las reivindicaciones 1 a 8 como colorantes en vidriados o
en masa como soportes cerámicos.
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2008081397A2 (en) * | 2006-12-27 | 2008-07-10 | Universidade De Aveiro | Production of mixed-metal-oxide inorganic pigments from industrial wastes such as slimes from metal winning and processing |
-
2007
- 2007-10-25 ES ES200702812A patent/ES2323256B1/es not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2008081397A2 (en) * | 2006-12-27 | 2008-07-10 | Universidade De Aveiro | Production of mixed-metal-oxide inorganic pigments from industrial wastes such as slimes from metal winning and processing |
Non-Patent Citations (4)
Title |
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COSTA, G. ET AL. "{}Development of waste-based ceramic pigments"{}. Cerámica y Vidrio. 46 (1), 2007, páginas 7-13. * |
COSTA, G. ET AL. "{}Synthesis of black ceramic pigments from secondary raw materials"{}. Dyes and Pigments. 77, 2008, páginas 137-144. Available online 13/05/2007. * |
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Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
ES2323256B1 (es) | 2010-04-21 |
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