ES2301287B1 - Metodos para la extraccion univoca de propiedades mecanicas a partir de ensayos de indentacion conica, vickers y berkovich. - Google Patents

Abstract

Métodos para la extracción unívoca de propiedades mecánicas a partir de ensayos de indentación cónica, Vickers y Berkovich.

Esta invención permite obtener propiedades mecánicas de materiales mediante ensayos de indentación instrumentada, en los que se mide la curva de carga aplicada (P) en función de la profundidad de penetración (h_{s}). La novedad del método es que éste suministra las propiedades tanto del material indentado como de un segundo sólido, cuya curva P-h_{s} es intrínsecamente idéntica a la del primero. En realizaciones opcionales, el procedimiento utiliza mediciones topográficas de la huella, el valor de la dureza, o el módulo de Young para determinar de forma inequívoca cual de los dos conjuntos de propiedades corresponde efectivamente al material indentado.

Description

Métodos para la extracción unívoca de propiedades mecánicas a partir de ensayos de indentación cónica, Vickers y Berkovich.

Sector de la técnica

La invención hace referencia a la determinación de propiedades mecánicas tales como la tensión de fluencia, el módulo de Young y el coeficiente de endurecimiento por deformación mediante ensayos de indentación. Este conocimiento es relevante, por ejemplo, en la caracterización de recubrimientos (capas finas y barreras térmicas) y uniones soldadas.

Estado de la técnica

Los ensayos de indentación consisten en la aplicación de una carga mecánica mediante un sólido de geometría conocida, referido como indentador o penetrador, sobre una muestra plana del material que se desea caracterizar. En una realización alternativa, este tipo de ensayos puede instrumentarse a fin de obtener un registro continuo de la carga aplicada (P) y la correspondiente profundidad de penetración (h_{s}) del indentador en la muestra, ver Figs. 1 y 4. El registro de datos se repite en la etapa de descarga en la que el indentador se retira de forma gradual. Los segmentos de carga y descarga constituyen la curva P-h_{s} completa que caracteriza al material indentado (Fig. 1). Estos ensayos son efectuados en un rango de cargas típicamente inferior a 20 N. Por ello, se les refiere como ensayos de micro o nano-indentación. Alternativamente, también es posible utilizar cargas mayores (P > 20 N), con lo que el ensayo se define como de macro-indentación. Los siguientes documentos suministran aspectos detallados en referencia a las técnicas de indentación instrumentada: U.S. Pat. No. 4,848,141, Oliver y col.; U.S. Pat:. No. 5,359,879, Oliver y col.; U.S. Pat No. 4,820,051, Yanagisawa y col.; U.S. Pat No 4,627,096, Gattoni y col.; U.S. Pat No. 4,699,000, Lashmore y col.; U.S. Pat No. 4,852,397, Haggag; U.S. Pat. No. 6,134,954, Suresh y col.; Alcalá y col., J. Mater. Res. p. 1390 (1998); Oliver y col. J. Mater. Res. p. 1564 (1992).

Las técnicas de indentación se utilizan de forma habitual en la determinación de la dureza. En otras realizaciones, estas técnicas son empleadas en la evaluación de propiedades mecánicas, permitiendo la parametrización de la curva de tensión uniaxial (\sigma) en función de la deformación uniaxial (\varepsilon) del material indentado. La ventaja evidente de estos ensayos es que las propiedades pueden obtenerse en un volumen muy reducido de material en comparación a aquel requerido en ensayos uniaxiales convencionales: M. Mata y col., J. Mater. Res. vol. 17, 964 (2002); D. Tabor, Hardness of Metals, Clarendon Press, United Kingdom, 1951; H. O'Neill, Hardness Measurements of Metals and Alloys, Chapman Hall, 1951; M.F. Doener y W.D. Nix, J. Mater. Res. vol. 1, p. 601 (1986); W.C. Oliver and G.M. Pharr, J. Mater. Res. vol. 7, p. 1564, (1992); Y-T. Cheng y C-M. Cheng, J. Appl. Phys. vol 84, p. 1284 (1998); Y-T. Cheng y C-M. Cheng, Appl. Phys. Lett. vol. 73, p. 614 (1998); Y-T. Cheng y C-M. Cheng, Int. J. Solids Struct. vol. 36, p. 1231 (1999); Y-T. Cheng y C-M. Cheng, J. Mater. Res. vol. 14, p. 3493, (1999); J. Alcalá y col., J. Mater. Res., vol. 13, p. 1390 (1998); S. Suresh y col., US Patent No. 6,134,954 (2000); J. Alcalá, J. Am. Ceram. Soc. vol. 83, p. 1977 (2000); K. Tunvisut y col., Int. J. Solids Struct, vol 38, p. 335 (2001); J. Alcalá y col., Mater. Sci. Engng A. vol 316, p. 1 (2001); M. Mata y col., Phil. Mag. A, vol 82, p. 1831 (2002); K. Matsuda, Phil. Mag. A, vol. 82, p. 1941 (2002); N.X. Randall, Phil. Mag. A vol. 82, p. 1883 (2002); S.V. Hainsworth y col., J. Mater. Res., vol 11 No. 8, p. 1987 (1996); W.C. Oliver, J. Mater. Res., vol 7 No. 6, p. 1564 (1992); W.H. Robinson y col., J. Mater. Sci., vol 12, No. 10, p. 1961 (1977); M. Dao y col., Acta Mater, vol 49, p. 3899 (2001); J. Alcalá y col., Acta Mater. vol 48, p.3451 (2000); U.S. Pat. No. 5,490,416, Adler.

Los penetradores piramidales más comunes utilizados en los ensayos de indentación instrumentada son de base cuadrada (tipo Vickers) o de base triangular (tipo Berkovich). También es posible utilizar penetradores axisimétricos, es decir, de geometría cónica. Una característica común a estos ensayos es la similaridad en el estado de tensiones y de deformaciones introducidos en el material. En el supuesto de que el único parámetro de escala que gobierna el proceso de indentación sea el ángulo apical del penetrador, la dureza y las curvas P-h_{s} resultantes escalan de manera preestablecida.

El objeto de la presente patente es mejorar el estado del arte existente en la caracterización de propiedades mecánicas uniaxiales mediante ensayos de indentación. Específicamente, se pretende evaluar la curva tensión uniaxial (\sigma) en función de la deformación uniaxial (\varepsilon) mediante la determinación del módulo elástico, E, la tensión de fluencia, \sigma_{ys}, y el coeficiente de endurecimiento por deformación, n. La patente representa una mejora sustancial respecto a los métodos existentes ya que se considera explícitamente la existencia de dos materiales claramente diferenciados en términos de sus propiedades E, \sigma_{ys} y n con idéntica curva P-h_{s}. Este conocimiento es imprescindible a fin de elaborar una metodología precisa para la caracterización de propiedades.

Breve descripción de la invención

Consiste en diversas realizaciones para la evaluación de propiedades mecánicas de materiales a partir de las curvas de carga aplicada (P) en función de la profundidad de penetración (h_{s}), obtenidas mediante ensayos de indentación instrumentada. En una realización, el indentador empleado posee la geometría de una pirámide Vickers. En otra realización, la geometría del indentador es la de una pirámide Berkovich. En una realización adicional, el indentador es un cono cuyo semiángulo apical se encuentra entre 67º y 73º.

Los procedimientos objeto de patente ponen de relieve que una curva P-h_{s} genérica podría obtenerse mediante ensayos de indentación de dos materiales cuyas propiedades uniaxiales E, \sigma_{ys} y n son significativamente diferentes entre sí. La metodología preferida permite inferir estos dos conjuntos de propiedades y, considerando el error estadístico vinculado a las mediciones experimentales de la curva P-h_{s}, establecer la variabilidad en cada una de las propiedades mecánicas inferidas.

Los métodos previos a la invención que utilizan exclusivamente la curva P-h_{s} en la determinación de las propiedades mecánicas representan aproximaciones al problema real, ya que el análisis de toda curva proporciona un único conjunto de valores de E, \sigma_{ys} y n. En general, este único juego de propiedades no coincide con ninguno de los dos que se derivan de la metodología objeto de patente (U.S. Pat. No. 6,134,954, Suresh y col.; Alcalá y col., J. Mater. Res. (1998); Y-T. Cheng y C-M. Cheng, J. Appl. Phys. (1998); M. Dao y col., Acta Mater. (2001)). Un aspecto que se desprende de la aplicación de la presente metodología es que sólo en curvas P-h_{s} medidas en algunos sólidos cuyo coeficiente de endurecimiento por deformación es aproximadamente 0.2 puede existir un único conjunto de propiedades mecánicas que caracteriza inequívocamente al material indentado. La metodología presenta en estos casos una realización optimizada que facilita la evaluación de las propiedades.

Además de no considerar la dualidad en la evaluación de propiedades, en las metodologías existentes se asume que los ensayos de indentación piramidal pueden ser asimilados a ensayos cónicos en los que se mantiene la misma relación de área de contacto en términos de profundidad de penetración. La realización preferente de la presente invención no utiliza dicha aproximación ya que ésta afecta negativamente a la exactitud en la determinación de propiedades.

En algunas realizaciones alternativas de la invención, se proponen procedimientos para establecer cual de los dos conjuntos de propiedades mecánicas uniaxiales indicados previamente corresponde estrictamente con el del material indentado. En una de las realizaciones alternativas se debe conocer a priori alguna propiedad mecánica del material. En otra realización se debe obtener la dureza del material a partir de la medición directa de la huella residual. En otra realización se debe evaluar la topografía alrededor de la huella mediante la cuantificación de la concavidad o convexidad existente en los lados de las huellas Vickers o Berkovich.

Descripción de los dibujos

Esta memoria se acompaña de esquemas y resultados que facilitan su comprensión.

La Fig. 1 es una representación esquemática de la curva P-h_{s} en la que se indican los parámetros que la caracterizan.

En la Fig. 2 se presenta de forma esquemática un equipo experimental diseñado para la adquisición de datos y consiguiente obtención de la curva P-h_{s}.

La Fig. 3 muestra la curva tensión uniaxial (\sigma) - deformación uniaxial (\varepsilon) en la que también se define las propiedades mecánicas E, \sigma_{ys} y n.

En la Fig. 4 se esquematiza los fenómenos de apilamiento y hundimiento de material en la periferia del contacto para una indentación Vickers. También se especifica la nomenclatura asociada a las áreas de contacto real (A) y geométrica (A_{s}) cuyo cociente determina el valor del parámetro de deformación superficial \alpha. La figura pone de relieve que la profundidad de penetración obtenida en ensayos instrumentados (h_{s}) se mide con respecto a la superficie del material.

La Fig. 5 corresponde a la malla de elementos finitos utilizada para la simulación de los ensayos de indentación cónica. En la figura 5(a) se muestra una vista general de la malla axisimétrica con las correspondientes condiciones de contorno implementadas para la modelización de la simetría de revolución del problema. En la figura 5(b) se observa un detalle de la región en la que el indentador penetra en el sólido modelizado. En ella se aprecian las zonas de transición utilizadas para estructurar la malla en regiones de densidad de elementos decreciente cerca del área de contacto. Esta jerarquía de mallado es utilizada para disminuir el coste computacional del modelo.

En las Figs. 6 y 7 se muestran las mallas tridimensionales utilizadas respectivamente en la simulación de ensayos de indentación Vickers y Berkovich. Las figuras 6(a) y 7(a) muestran las geometrías específicas de ambos indentadores al igual que detalles de las zonas de contacto, donde se aprecia una estrategia de mallado similar a la descrita en las simulaciones de indentación cónica. Puede notarse también que en ambos casos se ha aprovechado la simetría parcial de los indentadores piramidales para simular respectivamente 1/8 y 1/6 del ensayo. Los planos sobre los que se aplican las condiciones de contorno se muestran en las Figs. 6(b) y 7(b).

En la Fig. 8 se presenta un diagrama de flujo con la realización preferente de la metodología propuesta para extraer propiedades mecánicas.

En la Fig. 9 se muestran los resultados obtenidos mediante las simulaciones por elementos finitos correspondientes a la función \Pi^{1}_{1} para los indentadores Vickers (Fig 9(a)), Berkovich (Fig. 9(b)) y cónico (Fig. 9(c)). La línea continua corresponde al ajuste de estos resultados mediante la función matemática de la realización preferida de la
invención.

En la Fig. 10 se presentan los resultados obtenidos mediante las simulaciones por elementos finitos correspondientes a la función \phi^{1}_{1} para los indentadores Vickers (Fig 10(a)), Berkovich (Fig. 10(b)) y cónico (Fig. 10(c)). La línea continua corresponde al ajuste de estos resultados mediante la función matemática de la realización preferida de la invención.

En la Fig. 11 se presentan los resultados obtenidos mediante las simulaciones por elementos finitos correspondientes a la función \Xi_{1} para los indentadores Vickers (Fig 11(a)), Berkovich (Fig. 11(b)) y cónico (Fig. 11(c)). La línea continua corresponde al ajuste de estos resultados mediante la función matemática de la realización preferida de la invención.

En la Fig. 12 se presentan los resultados obtenidos mediante las simulaciones por elementos finitos correspondientes a la función \Xi_{2} para los indentadores Vickers (Fig 12(a)), Berkovich (Fig. 12(b)) y cónico (Fig. 12(c)). La línea continua corresponde al ajuste de estos resultados mediante la función matemática de la realización preferida de la invención.

En la Fig. 13 se presenta un diagrama de flujo con el procedimiento preferido para obtener una única solución de propiedades mecánicas en el que se hace uso del conocimiento acerca del desarrollo de apilamiento o hundimiento del material alrededor de la huella de indentación.

En la Fig. 14 se muestra un diagrama de flujo con el procedimiento preferido a fin de obtener un único conjunto de propiedades mecánicas cuando se tiene un conocimiento previo ya sea de la dureza \overline{p} del material o bien de su módulo de Young.

La Fig. 15 suministra la representación tridimensional de la función \Pi_{8} para distintos rangos de h_{r}/h_{max}.

Finalmente, la Fig. 16 sirve para ilustrar el hecho de que ciertos dispositivos de indentación instrumentada producen una disminución anómala (ficticia) en la profundidad de penetración h_{r}.

Descripción detallada 1) Parámetros y análisis dimensional de ensayos de indentación

La metodología se basa en el análisis de las curvas de carga aplicada (P) - profundidad de penetración (h_{s}) cuya forma se ilustra en la Figura 1. La medición de dichas curvas se realiza preferentemente utilizando el dispositivo mostrado en la Figura 2. El dispositivo (10) consta de una célula de carga (20), un indentador (30) que se ensambla a través del soporte (40). La muestra de material (50) se monta a su vez sobre el soporte (60). La profundidad de penetración se mide mediante sensores capacitivos o piezoeléctricos situados en (70).

Durante la aplicación de carga (etapa 80 en la figura 1), la curva P-h_{s} sigue una relación parabólica (ley de Kick), de forma que

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En la realización preferente del procedimiento, el ensayo de indentación instrumentada se efectúa en un rango de cargas tal que el parámetro K de la ecuación (1) permanezca constante independientemente del valor de carga máxima P_{max} empleado para alcanzar la profundidad de penetración h_{max}. Durante la descarga del ensayo de indentación (etapa 90 de la figura 1) se determina la profundidad de penetración residual h_{r}. En esta etapa, la relación entre la carga P_{u} y la profundidad de penetración h_{s} se ajusta mediante la ecuación

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En la ecuación (2) se asume que los parámetros B y m son constantes que dependen únicamente del material indentado. Consecuentemente, la pendiente de la curva de descarga medida a h_{max} es

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Como resultado de la parametrización de las curvas P-h_{s} proporcionada por las ecuaciones (1), (2) y (3), estas curvas quedan completamente prescritas a partir del conjunto de parámetros K, h_{max}, h_{r} y h_{e}. En una realización alternativa, es posible parametrizar las curvas P-h_{s} considerando el trabajo elástico, W_{e}, el plástico, W_{p}, y el total, W_{t}, realizados por el indentador durante su penetración en el material (Fig. 1). Los trabajos W_{t} y W_{e} representan el área bajo las curvas de carga y descarga respectivamente, de forma tal que el trabajo W_{p} se obtiene como la resta W_{t}-W_{e}. En consecuencia, un conjunto de parámetros equivalente a K, h_{max}, h_{r} y h_{e} es P_{max}, W_{t}, W_{e} y h_{r}. La realización de la invención está abierta al uso de cualquier conjunto de parámetros vinculados con los descritos previamente a través de las ecuaciones (1), (2) y (3).

Las propiedades mecánicas uniaxiales que se busca inferir mediante análisis de la curva P-h_{s} son el módulo de Young, E, tensión de fluencia, \sigma_{ys}, y coeficiente de endurecimiento por deformación, n. La figura 3 muestra un esquema de la curva tensión-deformación uniaxial, en donde el módulo de Young E es la pendiente de esta curva en el rango elástico de deformaciones. Se tiene entonces que

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La tensión de fluencia \sigma_{ys} establece el valor de tensión mecánica a partir del cual el material comienza a deformarse de forma permanente (deformación plástica). Ajustando la curva uniaxial completa (rangos elástico y plástico) a una ecuación potencial, se tiene

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donde \sigma_{0} = E^{n} \sigma_{ys}^{1-n}. El exponente n define la capacidad que tiene el material para endurecerse por deformación (n = 0 representa un sólido perfectamente plástico en donde no ocurre endurecimiento por deformación alguno).

El análisis dimensional establece las siguientes relaciones entre los parámetros de indentación instrumentada y las propiedades mecánicas

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donde E = E^{\text{*}} (1 - \nu^{2}) y \nu es un parámetro del material conocido como módulo de Poisson. Este parámetro tiene un valor de aproximadamente 0.3 en la mayoría de los metales. Las ecuaciones adimensionales (6), (7) y (8) permiten la formulación del problema de la extracción de propiedades mecánicas usando el conjunto de parámetros K, h_{max}, h_{r} y h_{e}. En el caso de que se utilice cualquier otro conjunto de parámetros equivalente, estas ecuaciones requerirán ser reformuladas de manera acorde usando también el análisis dimensional. Es importante señalar que cualquier relación adimensional adicional es necesariamente una combinación de (6), (7) y (8).

A fin de facilitar el análisis numérico, las Eqs. (6), (7) y (8) pueden describirse sustituyendo la propiedad \sigma_{ys} por una tensión uniaxial de referencia \sigma_{r} obtenida a un único nivel de deformación uniaxial \varepsilon_{r} independiente del sólido indentado. De esta forma, se tiene que

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El aspecto central de la invención proviene del hecho de que el sistema de ecuaciones \Pi_{1}, \Pi_{2} y \Pi_{3} posee en general dos soluciones o conjuntos de propiedades (E, \sigma_{ys}, n) que lo satisfacen. Además, se tiene que sólo es posible encontrar una única solución al sistema en algunos sólidos cuyo valor de n es próximo a 0.2.

Es imprescindible cumplir por lo menos uno de los siguientes requisitos a fin de encontrar el único conjunto de propiedades E, \sigma_{ys} y n que efectivamente caracteriza al material indentado: (i) conocer la dureza; (ii) caracterizar los fenómenos de apilamiento o hundimiento que se desarrollan alrededor del contacto; o (iii) disminuir el número de propiedades mecánicas a determinar mediante, por ejemplo, el conocimiento previo del módulo de Young E del material. En este último caso, se hace posible el uso de la metodología propuesta en M. Mata y col., J. Mater. Res. vol. 7, 1705 (2003) y en la Patente española nº P200300880, M. Mata y col., para determinar los valores de \sigma_{ys} y n que efectivamente corresponden al sólido indentado.

De forma complementaria a las variables de indentación instrumentada descritas previamente, la dureza \overline{p} se define como

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donde P_{max} es la carga aplicada para inducir una huella cuya área proyectada es A (Fig. 4). Las propiedades mecánicas del material indentado gobiernan los patrones de deformación superficial alrededor del indentador, dando lugar a dos tipos distintos de comportamiento (ver Fig. 4). En primer lugar, se puede desarrollar hundimiento del material en la periferia del contacto, con lo que el área real (A) resulta menor que aquella estimada a partir de la profundidad máxima de penetración medida desde la superficie (A_{s}). En contraposición, el material puede presentar apilamiento en la periferia del contacto de forma tal que, en este caso, el área real de contacto (A) resulta ser mayor que aquella estimada a partir de la profundidad máxima de penetración medida desde la superficie (A_{s}). En ensayos de indentación piramidal, la deformación superficial desarrollada por el material se pone de manifiesto mediante el abarrilamiento de los lados de la huella que, en ausencia de apilamiento (convexidad) o hundimiento (concavidad), serían perfectamente rectos. La deformación superficial se cuantifica mediante el parámetro \alpha, definido según

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En este sentido, el desarrollo de apilamiento implica valores de \alpha mayores que la unidad mientras que el desarrollo de hundimiento hace que \alpha sea inferior a la unidad.

Además, se tiene que para toda profundidad de penetración h_{s} inducida a una carga aplicada P,

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donde f es una constante geométrica del indentador utilizado: f = 24.56 para la pirámide Berkovich, y f = 24.50 para la pirámide Vickers y un cono cuyo semiángulo apical es de 70.3º.

La relación entre las variables \alpha, \overline{p} y la constante K de la curva P-h_{s} es

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El análisis dimensional demuestra la existencia de las siguientes relaciones entre \alpha, \overline{p} y las propiedades mecánicas:

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Todo ensayo de indentación puntiaguda queda completamente prescrito a través de las parametrizaciones propuestas de la curva P-h_{s} juntamente a las variables \alpha y \overline{p} que describen la forma y el tamaño de la huella. Por ello, la correlación entre estos ensayos y las propiedades mecánicas está contenida en las funciones \Pi_{1}, \Pi_{2}, \Pi_{3}, \Phi_{1}, y \Phi_{2}, con lo que la extracción de propiedades mecánicas requiere de la resolución de estas 5 ecuaciones a partir de resultados experimentales de h_{r}/h_{max}, h_{e}/h_{max}, K, \alpha y \overline{p}

2) Simulaciones computacionales

Los métodos computacionales son útiles en la evaluación de la respuesta al contacto de sólidos sometidos a ensayos de indentación. En particular, las simulaciones por elementos finitos permiten inferir tanto la curva P-h_{s} como los parámetros de dureza y de deformación superficial de un amplio rango de materiales. Además, las simulaciones suministran los campos de tensión y de deformación debajo de la huella, la distribución de presiones y los patrones de flujo plástico desarrollados durante el contacto entre el indentador y el material.

Para la realización de la presente invención se ha recurrido a diversos modelos de elementos finitos tanto para indentación cónica como piramidal (Vickers y Berkovich). Estas simulaciones permiten obtener funciones explícitas para las relaciones adimensionales entre los parámetros de indentación y las propiedades mecánicas. Las simulaciones computacionales han sido realizadas con el código comercial de elementos finitos ABAQUS (ABAQUS Theory Manual Version 5.8, 1998, Pawtucket: Hibbitt, Karlsson and Sorensen, Inc.). Se entiende que esta invención no esta limitada a la utilización de dicho código y que, además, es también posible obtener las relaciones adimensionales deseadas mediante otras técnicas de simulación distintas al método de los elementos finitos.

La respuesta elasto-plástica de los sólidos indentados ha sido modelizada mediante un modelo constitutivo acorde con la mecánica del continuo, donde se asume que la respuesta uniaxial del material es isótropa respondiendo además a una ley potencial de endurecimiento por deformación (Eq. 5). Concretamente, se ha empleado un modelo basado en el criterio de fluencia de von Mises (modelo de plasticidad J_{2} de flujo asociado), de utilidad en la modelización de metales puros y aleaciones cuyo comportamiento plástico es no-dilatante. En todos los casos, el indentador ha sido modelizado como un sólido rígido, asumiéndose igualmente ausencia de fricción entre éste y el material indentado. El desarrollo de la invención no excluye que en realizaciones complementarias se empleen simulaciones que incorporen el efecto de la fricción o formulaciones matemáticas alternativas de otros modelos constitutivos.

Las simulaciones han sido realizadas en el contexto de una teoría de grandes deformaciones, empleándose además un método numérico de integración no reducida. Esta estrategia de modelización responde a las observaciones realizadas en simulaciones complementarias que muestran que tanto una teoría de pequeñas deformaciones como un método de integración reducida pueden conducir a resultados de baja exactitud en determinados materiales. En este sentido, las simulaciones realizadas con un método reducido de integración demuestran una tendencia ficticia al desarrollo de hundimiento en materiales predominantemente plásticos.

En las simulaciones de indentación cónica se ha implementado un modelo axisimétrico que aprovecha la simetría de revolución del problema. Estas simulaciones refieren estrictamente a un penetrador cuyo semiángulo apical es de 70,3º. Dicha geometría ha sido escogida a fin de obtener la misma relación área de contacto (A_{s}) en función de la profundidad de penetración (h_{s}) que resultaría en ensayos de indentación Vickers y Berkovich. La Fig. (5) muestra la malla bidimensional que representa al material en ensayos de indentación cónica; estando constituida por un total de 11905 elementos cuadráticos axisimétricos de 4 nodos cada uno. En la misma figura se observa un detalle de la zona más cercana al contacto, mostrándose además que la malla ha sido estructurada en una serie de regiones cuya densidad de elementos decrece al alejarse del área de contacto. Estas zonas están conectadas entre si mediante transiciones optimizadas a fin de minimizar posibles discontinuidades en los campos de tensión y deformación. La dimensión total de la malla es superior a 50 veces el radio de contacto, aspecto que garantiza que el material pueda tratarse como un sólido semi-infinito y, de ahí, evitar la consideración de efectos de borde. Finalmente, se ha contrastado la precisión de los resultados de las simulaciones en materiales perfectamente elásticos y perfectamente plásticos (en los que, respectivamente, n = 1 y n = 0).

En la simulación de los ensayos de indentación piramidal se han modelizado 1/8 y 1/6 de las pirámides Vickers (figura 6(a)) y Berkovich (figura 7(a)), respectivamente, a fin de reducir el número de elementos y, por lo tanto, el coste computacional. Para ello, el movimiento de los nodos situados en los planos A y B (ver las mallas de las Figs. 6(b) y 7(b)) debe ocurrir exclusivamente dentro de dichos planos. Además, en las simulaciones se permite el deslizamiento libre de los nodos situados en el plano C. La malla para indentación Vickers consta de un total de 5717 elementos hexaédricos de 8 nodos y 20874 grados de libertad, mientras que la correspondiente a indentación Berkovich consta de 8186 elementos del mismo tipo que dan lugar a un total de 28767 grados de libertad.

Para el desarrollo de la presente invención se han simulado prácticamente la totalidad de sólidos cuyas propiedades mecánicas resultan de las posibles combinaciones de los valores de E = 70, 110 y 200 MPa; \sigma_{ys} = 50, 100, 400 y 1000 MPa; n = 0, 0.1, 0.2 y 0.4 (asumiendo en todos los casos un valor constante de \nu = 0.3). También se han realizado simulaciones adicionales para sólidos que exhiben valores extremos del coeficiente de endurecimiento por deformación (n > 0.5 y n < 0.1) o cuya tensión de fluencia \sigma_{ys} varía de 1000 a 3000 MPa. En total, se han simulado 51 sólidos para el ensayo de indentación Vickers, 53 para el Berkovich y 44 para el caso de indentación cónica.

Es importante hacer énfasis en que en la realización preferente de la invención para ensayos Vickers y Berkovich se considera la geometría real (piramidal) de dichos indentadores; es decir, evitándose su aproximación mediante un cono. Tal como se muestra posteriormente, esta aproximación no se utiliza ya que da como resultado pequeñas variaciones en los parámetros que describen a la curva P-h_{s} que, a su vez, se traducen en un error significativo en la estimación de propiedades mecánicas. Este aspecto no se había tenido en cuenta en ningún método previamente propuesto para la extracción de propiedades mediante ensayos de indentación.

3) Método para la extracción de propiedades

La realización preferente de la invención consiste en aplicar, de forma incremental, una carga mecánica sobre una superficie plana de material mediante un indentador puntiagudo de diamante (ver Fig. 2). Preferentemente, la geometría del indentador corresponde a la de un penetrador cónico con semiángulo apical de entre 68º y 73º, a una pirámide Vickers, o a una Berkovich. Mediante un equipo informático de adquisición de datos se procede a registrar de forma continua la carga aplicada en función de la profundidad de penetración de la punta del indentador en el material, tanto durante la etapa de carga como durante la de descarga. Dicha profundidad de penetración (h_{s}) se mide en referencia a la superficie plana del material (Fig. 4).

Para el análisis de la curva P-h_{s}, en primer lugar se procede a estimar el valor de la constante K asociado al segmento de carga (etapa 80 en la Fig. 1). Para ello se ajusta numéricamente la ecuación (1) a los datos registrados durante la aplicación incremental de la carga. El valor de profundidad de penetración a la carga máxima P_{max} proporciona el valor de h_{max}. En una primera realización, la profundidad de penetración residual h_{r} se obtiene al descargar por completo la muestra de material (etapa 90 en la Fig. 1). Finalmente, se ajusta la ecuación (2) a los datos registrados durante la descarga a fin de obtener los parámetros B, m y h_{r}. En el caso en que éste valor de h_{r} sea diferente al primero, se utiliza preferentemente el último proveniente del ajuste de la ecuación (2). A continuación, se procede a determinar el parámetro h_{e} mediante la resolución de la ecuación (3) usando P_{max} y h_{max}. En otra realización, se obtiene h_{e} a partir del valor de dP/dh_{s} a carga máxima (Fig. 1).

Conocidos los valores de K, h_{max}, h_{r} y h_{e}, se resuelven las ecuaciones (9), (10) y (11) a fin de obtener las propiedades mecánicas E, ay,e y n. A este sistema de ecuaciones puede añadirse las ecuaciones (16) y (17) en el caso en que se midan experimentalmente los valores del parámetro \alpha y de la dureza \overline{p} del material indentado.

La realización preferente para extraer propiedades a partir de los parámetros de indentación instrumentada se muestra en el diagrama de flujo de la Fig. (8). En dicha realización interviene directamente un nuevo conjunto de ecuaciones cuya existencia se deduce a partir de combinaciones paramétricas de las ecuaciones (9), (10), (11), (16) y (17). Estas últimas, como se indica previamente, describen al máximo nivel de detalle la correlación existente entre parámetros de indentación y propiedades mecánicas. Aunque el nuevo conjunto de ecuaciones no proporciona información adicional, es de utilidad práctica ya que relaciona los parámetros de indentación instrumentada y las variables \alpha y \overline{p} con las propiedades mecánicas uniaxiales. En la presente realización de la invención resultan particularmente relevantes las siguientes ecuaciones:

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donde \eta es una constante que depende exclusivamente de la geometría del penetrador. Los valores de \eta son 0.8363 para un indentador de geometría cónica de semiángulo apical 70.3º, 0.8261 para la pirámide Vickers y 0.8084 para la pirámide Berkovich.

Dado este nuevo conjunto de ecuaciones, la extracción de propiedades se efectúa resolviendo el sistema formado por las ecuaciones (9), (18), (19) y (20) o, alternativamente, usando la ecuación (16) en sustitución de la ecuación (9). Nótese que en ambos sistemas implícitamente interviene toda la información que suministra el ensayo de indentación instrumentada (ecuaciones (9), (10), (11), (16) y (17)), por lo que su resolución proporciona el mayor detalle posible en la extracción de propiedades.

Las formas explícitas de las ecuaciones (9), (16), (18) y (19) se obtienen mediante ajustes numéricos a los resultados de las simulaciones por elementos finitos en las Figs. (9), (10), (11) y (12). En este sentido, es importante indicar que las ecuaciones (9) y (16) vienen definidas en función de una tensión uniaxial (\sigma_{r}) correspondiente a un nivel de deformación característico (\varepsilon_{r}). En el estado del arte, el valor de \varepsilon_{r} se escoge de forma tal de cancelar de forma aproximada la dependencia en n en las ecuaciones (9) y (16). Esta aproximación no se utiliza en la realización preferente de la invención, eligiéndose un valor de deformación plástica \varepsilon_{p} = \varepsilon_{r} = 0,08. La función específica así definida se refiere como \Pi^{1}_{1} y se muestra en la Fig. 9. Por otro lado, en la ecuación (16), la tensión \sigma_{r} se define a un valor de deformación total (elástica más plástica) \varepsilon_{t} = \varepsilon_{r} = 0, 05. La función específica para este valor característico de deformación se refiere como \phi^{1}_{1} y se muestra en la Fig. 10. Los valores de las deformaciones características han sido elegidos a fin de facilitar el ajuste numérico de funciones explícitas a \Pi^{1}_{1} y \phi^{1}_{1}. La realización de la invención no está evidentemente limitada a los valores preferidos de \varepsilon_{r}.

Tal como se indica en la descripción de la invención, la resolución de cualquiera de los dos sistemas formados por las ecuaciones (9), (18), (19) y (20) o las ecuaciones (16), (18), (19) y (20) da lugar, en general, a dos conjuntos de propiedades mecánicas que satisfacen a una misma curva P-h_{s}. El análisis del conjunto de soluciones de dichos sistemas demuestra que sólo en algunos metales con capacidad intermedia par desarrollar endurecimiento por deformación (n \cong 0.2), la curva P-h_{s} será satisfecha por un único conjunto de propiedades mecánicas.

A continuación se describe detalladamente la realización preferida de la invención (ver el diagrama de flujo en la Fig. 8). En la etapa (100), los valores de K, h_{max}, h_{r} y h_{e} se introducen como parámetros de entrada al algoritmo. En la etapa (110) se resuelve la función \Pi_{8} que resulta de la multiplicación de \Xi_{1}^{2} y \Xi_{2} para obtener los valores del coeficiente de endurecimiento por deformación n. Esta función pone de relieve la dualidad existente en la extracción de propiedades mecánicas, demostrando que existen dos valores del coeficiente n para cada juego de valores de h_{e}/h_{max} y de h_{r}/h_{max} medidos a partir de una única curva P-h_{s} (ver Fig. 15). El hecho de que la función \Pi_{8} posea un máximo en el entorno de n = 0.2 también sugiere que la duplicidad en la extracción de propiedades desaparece en metales con capacidad intermedia para desarrollar endurecimiento por deformación. La función \overline{\Pi}_{8} se incorpora en la etapa (120) a fin de obtener el valor de n óptimo en casos en los que la curva P-h_{s} proporciona un único juego de propiedades
(n \cong 0.2). Esta función relaciona de forma directa el coeficiente de endurecimiento por deformación con el parámetro h_{r}/h_{max} de la curva P-h_{s}:

21

En la etapa (130) se resuelven \Xi_{1} y la ecuación (20) para obtener la dureza \overline{p} y el valor de E^{\text{*}} para cada valor de n encontrado en la etapa (110). En la etapa (140) se calculan el valor del parámetro \alpha y el área de contacto A correspondientes a cada uno de los conjuntos de propiedades encontrados en las etapas previas. Las tensiones de referencia correspondientes se calculan en la etapa (150). Asumiendo que el valor del coeficiente de Poisson \nu del material es 0.3, en la etapa (160) se calculan los módulos de Young E. Finalmente, para cada conjunto de propiedades se obtiene la tensión de fluencia \sigma_{ys} en la etapa (170).

En una realización opcional para determinar cual de las dos soluciones de propiedades corresponde verdaderamente al material indentado, se procede a evaluar la deformación superficial existente alrededor de la huella de indentación. Para ello, después de retirar el indentador de la superficie del material se realiza una caracterización topográfica de la impronta residual inducida en el ensayo, ya sea mediante un microscopio de fuerzas atómicas (N.X. Randall, Phil. Mag. A vol. 82, p. 1883 (2002)) o a partir de barridos sucesivos obtenidos con un perfilómetro de contacto (J. Alcalá y col., Acta Mater. vol. 48, p. 3451 (2000); Patente española nº P200300880, M.Mata y col.). En estos documentos se ilustran procedimientos para obtener el valor del parámetro \alpha a partir de las mediciones topográficas aunque, evidentemente, la invención no está limitada a su utilización. Alternativamente, el valor de \alpha se puede también estimar a partir de una imagen de la huella remanente obtenida mediante microscopia óptica o electrónica. La superficie de la huella en la imagen, medida incorporando el posible abarrilamiento (concavidad o convexidad) existente en los lados, es directamente el área de contacto real proyectada (A). El parámetro \alpha se calcula entonces mediante la ecuación (13), donde se utiliza el área A_{s} asociada al valor de h_{max} que se ha medido experimentalmente (ecuación (14)). La comparación de este valor experimental del parámetro \alpha con los dos valores resultantes de la aplicación preferente de la invención (Fig. 8) permite discernir cual de los dos conjuntos de propiedades mecánicas corresponde realmente al material indentado. De esta manera, se garantiza que el conjunto de propiedades mecánicas escogido no sólo satisface la curva P-h_{s} sino que también se corresponde con el modo de deformación superficial que efectivamente ocurre en el material indentado.

En otra realización opcional, la observación del tipo de deformación existente en la huella (desarrollo de concavidad o convexidad, ver Fig. 4) permite valorar el modo de deformación superficial desarrollado en el sólido indentado y establecer el conjunto de propiedades que efectivamente le corresponde. La forma preferente de esta realización se muestra en el diagrama de flujo de la figura (13).

En una última realización opcional, la incertidumbre en la determinación de propiedades se simplifica reduciendo el número de variables. En este sentido, puede aplicarse la metodología propuesta por M. Mata y col., J. Mater. Res. vol. 7, 1705 (2003), o en la solicitud de Patente española nº P200300880, M. Mata y col., en aquellos casos en que se dispone de un conocimiento preciso del módulo de Young. Alternativamente, se aplica la realización propuesta en el diagrama de flujo de la Fig. (14). En un primer caso, en la etapa (200) se introducen como parámetros de entrada los valores de K, h_{max}, h_{r}, h_{e} y E^{\text{*}}. En un segundo caso, se mide la dureza \overline{p} del material como el cociente entre la carga P_{max} empleada en inducir la impronta y el área de contacto A. En el primer caso, la etapa (210) proporciona el valor de \overline{p} mientras que en el segundo esta etapa proporciona E^{\text{*}}. La etapa (220) permite obtener el valor de n a partir de la resolución de la función \Xi_{1}. La etapa (230) proporciona entonces el valor de \sigma_{0 . 08} a partir de la resolución de \Pi^{1}_{1}. Finalmente, asumiendo \nu = 0.3, la etapa (250) suministra la tensión de fluencia \sigma_{ys}.

4) Funciones adimensionales

A continuación se proporciona el ajuste preferido a los resultados de las simulaciones por elementos finitos que se muestran en las figuras (9), (10), (11) y (12). Estos ajustes constituyen la forma explícita preferida de las funciones (9), (16), (18) y (19). Para cada función adimensional se dan las expresiones pertinentes para la pirámide Vickers, la pirámide Berkovich y para un penetrador cónico cuyo semiángulo apical es de 70.3º.

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Vickers:

y_{0}(n) = 191.51n^{3} - 170.86n^{2} - 48.70n+99.95

A_{1}(n) = 13.79n^{2} - 6.72n - 17.53

t_{1}(n) = 4130.81n^{3} - 3053.69n^{2} - 634.82n + 618.58

A_{2}(n) = -1101.51n^{3} + 769.58n^{2} - 75.347n - 52.63

t_{2}(n)= 215.78n^{3} - 152.14n^{2} - 119.31n + 92.99

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Berkovich:

y_{0}(n) = 346.96n^{3} - 328.85n^{2} + 4.56n + 94.19

A_{1}(n) = 244.43n^{3} - 229.31n^{2} + 28.28n -15.13

t_{1}(n) = 3731.80n^{3} - 2600.59n^{2} - 617.64n + 514.08

A_{2}(n) = 111.04n^{3} - 86.35n^{2} + 36.83n - 52.95

t_{2}(n) = 938.17n^{3} - 837.61n^{2} + 45.00n + 75.01

\vskip1.000000\baselineskip

Cono:

y_{0}(n) = 195.58n^{3} - 163.47n^{2} + 53.85n+99.06

A_{1}(n) = 1.68n^{2} - 2.18n - 17.71

t_{1}(n) = 3468n^{3} - 2428.29n^{2} - 757.24n + 621.17

A_{2}(n) = -1487.80n^{3} + 987.27n^{2} - 101.54n - 52.43

t_{2}(n) = 26n^{3} + 26.95n^{2} - 154.36n + 93.73

23

Vickers:

y_{0}(n) = 2.5728n^{3} - 3.8670n^{2} + 3.3795n + 2.4959

A_{1}(n) = -1.0209n - 0.0678

t_{1}(n) = -371.51n^{2} + 54.8471n + 154.5302

A_{2}(n) = -9.3054n^{2} + 2.0426n - 1.5249

t_{2}(n) = 405.7910n^{3} - 405.2906n^{2} + 74.6013n + 22.9004

\vskip1.000000\baselineskip

Berkovich:

y_{0}(n) = 5.4146n^{3} - 5.9133n^{2} + 4.0541n + 2.409

A_{1}(n) = 5.2531n^{2} - 3.5326n + 0.0379

t_{1}(n) = 388.6811n^{2} - 307.2707n + 142.3539

A_{2}(n) = -1.2008n^{2} - 2.5426n - 0.9346

t_{2}(n) = 122.0621n^{2} - 100.83n + 32.7240

\vskip1.000000\baselineskip

Cono:

y_{0}(n) = 3.9469n^{3} - 5.2878n^{2} + 3.7997n + 2.5721

A_{1}(n) = 0.7881n^{3} - 1.3474n - 0.0521

t_{1}(n) = -278.94n^{2} + 37.4441n + 154.7536

A_{2}(n) = -5.0716n^{2} + 0.1151n - 1.4547

t_{2}(n) = 315.7311n^{3} - 307.2881n^{2} + 47.4220n + 23.3191

\vskip1.000000\baselineskip

24

\vskip1.000000\baselineskip

Vickers:

A(n) = -1.6857n^{3} + 1.9367n^{2} - 0.811n + 0.3667

B(n) = 4.1116n^{3} -4.7514n^{2} + 1.998n + 1.998n - 0.5751

C(n) = -2.4293n^{3} + 2.8186n^{2} - 1.1875n + 0.2078

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Berkovich:

A(n) = -1.6394n^{3} + 1.8817n^{2} - 0.8078n + 0.406

B(n) = 4.1125n^{3} - 4.7246n^{2} + 2.025n - 0.6621

C(n) = -2.4845n^{3} + 2.8529n^{2} - 1.2189n + 0.2558

\vskip1.000000\baselineskip

Cono:

A(n) = -1.7206n^{3} + 2.2411n^{2} - 1.0637n + 0.5011

B(n) = 4.1183n^{3} - 5.3774n^{2} + 2.5490n - 0.8589

C(n)= -2.4351n^{3} + 3.1713n^{2} - 1.4914n + 0.3578

\vskip1.000000\baselineskip

25

\newpage

Vickers:

A(n) = 23.911n^{3} - 15.021n^{2} - 3.543n + 2.910

B(n) = -60.311n^{3} + 34.342n^{2} + 13.372n - 7.471

C(n) = 35.792n^{3} - 17.368n^{2} - 12.239n + 6.235

\vskip1.000000\baselineskip

Berkovich:

A(n) = 44.228n^{3} - 39.542n^{2} + 5.634n + 1.723

B(n) = -114.320n^{3} + 99.699n^{2} - 10.976n - 4.358

C(n) = 70.289n^{3} - 59.401n^{2} + 3.3787 + 4.262

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Cono:

A(n) = 14.875n^{3} - 5.438n^{2} - 7.419n + 3.859

B(n) = -31.155n^{3} + 4.144n^{2} + 24.332n - 9.834

C(n) = 15.506n^{3} + 3.735n^{2} - 19.492n + 7.599

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5) Exactitud del método propuesto y comparación con el estado del arte

La Tabla 1 muestra propiedades mecánicas típicas de latones, aceros al carbono, y aleaciones de níquel, aluminio y titanio. La Tabla 2 muestra las propiedades inferidas aplicando el algoritmo propuesto en la Fig. 8. En este caso, se utilizan como datos de entrada los parámetros de las curvas P-h_{s} obtenidas mediante simulaciones por elementos finitos en cada uno de los materiales indicados. En esta tabla se ilustra que, en la mayoría de los ensayos, existen dos conjuntos de propiedades mecánicas que satisfacen a una única curva P-h_{s}. Estos dos conjuntos de propiedades se refieren como I y II; donde los resultados agrupados en I efectivamente corresponden con los de los materiales indentados (comparar Tablas 1 y 2).

La Tabla 2 también muestra las propiedades extraídas en cada material utilizando la metodología propuesta por Dao y col. La tabla pone de manifiesto que dicha metodología carece de exactitud ya que no considera la dualidad del problema (comparar las propiedades extraídas con esta metodología, Tabla 2, con aquellas que efectivamente corresponden a las de los materiales indentados, Tabla 1). Esencialmente, la unicidad ficticia en la extracción de propiedades que resulta de la aplicación de la metodología de Dao y col proviene de obviar la dependencia en n en la función \Xi_{1}. Además, dicha metodología hace uso de la aproximación en la que se asume que existe un valor de \varepsilon_{r} para el que desaparece por completo la dependencia en n en la ecuación (9). En general, se tiene que el conjunto de E, \sigma_{ys} y n inferido a partir del algoritmo de Dao y col es intermedio a los valores de los conjuntos I y II obtenidos mediante la realización preferente de la invención (Fig. 8).

Dependiendo de la bondad del ajuste empleado en las funciones adimensionales, la diferencia entre los parámetros de indentación que resultan de ensayar los sólidos I y II es generalmente inferior al 3%. Para valores de h_{r}/h_{max} cercanos a la unidad o inferiores a 0.78, esta diferencia puede incrementarse llegando a ser de hasta el 5%. En el caso en que las simulaciones por elementos finitos fueran realizadas teniendo en cuenta un número de elementos en contacto inferior a 10, la diferencia entre las dos curvas P-h_{s} podría alcanzar el 16%. También se pueden encontrar diferencias de esta magnitud en el caso en que las simulaciones por elementos finitos fuesen realizadas usando formulaciones para pequeñas deformaciones.

Un aspecto importante en la realización de la invención refiere a que las funciones adimensionales entre propiedades y parámetros de indentación difieren hasta en un 5% dependiendo de la geometría (Vickers, Berkovich o cónica) del penetrador. Este aspecto se pone de relieve en la Fig. 15, en donde es posible comparar los valores de la función \Pi_{8} para cada una de las distintas geometrías de penetrador. En este orden de ideas, las simulaciones demuestran que las diferencias en la curva P-h_{s} debidas a la geometría del indentador son de entre 0.3 y 0.5% en h_{r}/h_{max}, 0.2 y 0.4% en h_{e}/h_{max}, y 3 y 5% en K. Ya que estas variaciones pueden ser mayores que la desviación estándar obtenida experimentalmente en dichos parámetros, resulta importante el uso de las funciones adimensionales propias de cada indentador piramidal en lugar de considerar que una determinada pirámide posee una geometría cónica equivalente. Es decir, asumir que los indentadores Vickers y Berkovich pueden ser aproximados por un cono cuyo semiángulo apical es 70.3º, ya que éste proporciona la misma relación entre h_{s} y A_{s} que dichos penetradores. Por ejemplo, en el rango de
h_{r}/h_{max} = 0.85 \pm 0.03, el error en la estimación de n usando la realización preferente es del 50% en el caso en que la curva P-h_{s} obtenida mediante indentación Berkovich se analiza usando las funciones adimensionales del indentador cónico.

6) Evaluación experimental del método

A continuación se ejemplifica la realización de la invención en una aleación de aluminio 2098-T8 cuyas propiedades mecánicas E, \sigma_{ys}, n derivadas de un ensayo uniaxial convencional son, respectivamente, 68 GPa, 450 MPa y 0.09 (Tabla 3). El valor medio de los parámetros de contacto K, h_{r}/h_{max} y h_{e}/h_{max} obtenidos experimentalmente a partir de seis ensayos de indentación instrumentada realizados a una carga máxima P_{max} de 10 N son, respectivamente, 37.6 GPa, 0.898 y 0.917 (Tabla 4). De acuerdo a la aplicación preferida de la invención, el parámetro h_{r} se determina mediante el ajuste de la ecuación (2) a la etapa de descarga de la curva P-h_{s}. Dicho ajuste se realiza utilizando los valores experimentales comprendidos entre el 20% de P_{max} y P_{max}. Dependiendo de la sensibilidad experimental del dispositivo empleado, el ajuste propuesto puede también realizarse usando la totalidad de la curva de descarga. En este último caso, se asume que el equipo es capaz de medir correctamente profundidades de penetración en descarga en rangos cercanos a 0.05 veces P_{max}. Este es un aspecto importante ya que tal como se muestra en la Fig. 16, existe una clara sensibilidad en la medición del rango inferior de la etapa descarga al dispositivo de indentación empleado. En la Fig. 16 se ejemplifican dos curvas P-h_{s} obtenidas con dispositivos diferentes en las que, en un primer caso (curva discontinua), el valor experimental de h_{r} se encuentra dentro del ajuste de la descarga suministrado por la ecuación (2). Por otro lado, en una segunda curva obtenida con un dispositivo menos preciso (curva continua), dicho valor de h_{r} no se encuentra dentro del ajuste proporcionado por la ecuación (2). Dependiendo del dispositivo de indentación empleado, la curva de descarga es precisa en rangos comprendidos entre el 5%, 10%, 20%, 30% de P_{max} y P_{max}.

Los valores de E, \sigma_{ys}, n, \overline{p}, y \alpha encontrados siguiendo el diagrama de flujo de la figura (8) son, respectivamente, 64 GPa, 449 MPa, 0.07, 1.33 GPa y 1.16 para una de las soluciones y 74 GPa, 111 MPa, 0.45, 1.85 GPa y 0.84 para la segunda solución (Tabla 5). La observación mediante microscopía óptica de la impronta residual muestra claramente concavidad en los lados de la huella, lo que denota el desarrollo de apilamiento. Este resultado implica que el parámetro \alpha es mayor que la unidad, con lo que se confirma que la segunda solución de propiedades encontrada previamente debe ser descartada. En consecuencia, este conjunto de propiedades corresponde a un material distinto al indentado experimentalmente; siendo las curvas P-h_{s} de ambos sólidos idénticas entre sí. El primer conjunto de propiedades es coincidente con el determinado experimentalmente mediante ensayos uniaxiales (comparar Tablas 3 y 5), lo que valida la realización preferida de la invención.

La Tabla 4 muestra que la dispersión experimental en los valores de K, h_{r}/h_{max}, h_{e}/h_{max}. Tal como se indica previamente, esta dispersión es del mismo orden que las diferencias encontradas mediante simulaciones por elementos finitos entre ensayos de indentación realizados con diferentes penetradores. Esta observación demuestra la importancia de la utilización de las funciones adimensionales propias de la geometría del penetrador en cuestión en lugar de su aproximación por aquellas obtenidas para una geometría cónica equivalente. A pesar de la dispersión experimental indicada, los resultados promedio de propiedades mecánicas mostrados en la Tabla 5 (conjunto I) son semejantes a los que posee el material indentado (ver Tabla 3).

La manera preferida para evaluar la dispersión en propiedades debida a variaciones experimentales en los parámetros de la curva P-h_{s} implica la utilización del diagrama de flujo en la Fig. 8. Para ello, se emplean como parámetros de entrada los valores promedio de K, h_{r}/h_{max} y h_{e}/h_{max} encontrados experimentalmente. Una vez determinados los dos conjuntos de propiedades que satisfacen a la curva P-h_{s}, se procede a variar uno de los parámetros de entrada considerando su dispersión experimental mientras que el resto se mantiene fijo. El proceso se repite para cada uno de los tres parámetros que describen la curva P-h_{s}. Finalmente, se obtienen los dos conjuntos de propiedades que corresponderían a un incremento en cada uno de los parámetros de indentación de magnitud equivalente su variación experimental. Este cálculo se repite disminuyendo cada parámetro de indentación en una magnitud equivalente a su variación experimental.

Claims (4)

1. Método para la extracción unívoca de propiedades mecánicas a partir de ensayos de indentación cónica, Vickers y Berkovich, consistente en la utilización de al menos un ensayo de indentación instrumentada, en el que se mide la carga aplicada (P) por un indentador puntiagudo y su penetración (h_{s}) en la superficie de un material, a fin de obtener al menos una de las propiedades mecánicas que caracterizan a la relación entre la tensión y la deformación uniaxial del material; es decir, el módulo de Young E^{\text{*}}, la tensión de refencia \sigma_{r}, y el coeficiente de endurecimiento por deformación plástica n, o parámetros que caracterizan el contacto como la dureza \overline{p} y el coeficiente \alpha que cuantifica el modo de deformación superficial. El método se caracteriza por suministrar una solución dual de E^{\text{*}}, \sigma_{r}, n, \overline{p} y \alpha en las que los valores de n difieren en más del 15% entre sí; comprendiendo la realización de las siguientes
etapas:

-

A partir de la medición de la curva P-h_{s} del material, ajustar la etapa de carga a la relación parabólica P = K h_{s}^{2} a fin de encontrar la constante K, y obtener los cocientes h_{r}/h_{max} y h_{e}/h_{max} que caracterizan a la etapa de descarga.

-

Con los valores de K, h_{r}/h_{max} y h_{e}/h_{max}, resolver el sistema de ecuaciones

26

27

donde P_{max} y h_{s} representan la carga y profundidad de penetración máximos del ensayo de indentación, y \eta y f son dos constantes dependientes de la geometría del indentador; que da lugar a dos juegos de propiedades y parámetros E^{\text{*}}, \sigma_{r}, n, \overline{p} y \alpha.

-

Finalmente, basándose en resultados adicionales del comportamiento del material, se elige una o más de una propiedad que caracterizan al material indentado a partir de la solución dual encontrada en el paso anterior.

2. Método según reivindicación 1 en el que al menos una de las propiedades o parámetros E^{\text{*}}, \sigma_{r}, n, \overline{p} o \alpha que unívoca mente describe al material indentado, se obtiene a partir de la evaluación de la curvatura que poseen los lados de la impronta. De forma que si la extracción de dos juegos de propiedades se caracteriza por tener dos valores de \alpha en el que uno es mayor que 1,10 y el otro es inferior a 0,90, se elija el primer juego de propiedades si los lados de la impronta están curvados hacia fuera y el segundo juego si la impronta está curvada hacia su centro; o en su defecto, si el valor medio de \sigma_{r}/E obtenido con los dos juegos de propiedades extraídos es mayor que 0.01, se escoja el juego de propiedades con mayor valor de \alpha si los lados de la huella son rectos, o el juego con menor \alpha si los lados no son rectos; o en su defecto, si el valor medio de \sigma_{r}/E obtenido con los dos juegos de propiedades extraídos es menor que 0.01, se escoja el juego de propiedades con menor valor de \alpha si los lados de la huella son rectos, o el juego con mayor \alpha si los lados no son rectos.

3. Método según reivindicación 1 en el que al menos una de las propiedades o parámetros E^{\text{*}}, \sigma_{r}, n, o \alpha que unívocamente describe al material indentado, se obtiene a partir del conocimiento o medición de la dureza \overline{p} como cociente entre la carga máxima aplicada en el ensayo de indentación y el área de la impronta; de forma que dicho conocimiento o medición lleva a descartar uno de los dos juegos de propiedades extraídos cuya \overline{p} no se corresponde con la que caracteriza al material.

4. Método según reivindicación 1 en el que al menos una de las propiedades o parámetros \sigma_{r}, n, \overline{p} y \alpha que unívocamente describe al material indentado, se obtiene a partir del conocimiento o medición independiente del módulo E^{\text{*}}; de forma que dicho valor lleva a descartar uno de los dos juegos de propiedades extraídos cuyo E^{\text{*}} no se corresponde con el que caracteriza al material.