ES2293904T3 - Espectrometro de movilidad de iones. - Google Patents
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Abstract
Un sistema de espectrómetro de movilidad de iones, que comprende: un detector de movilidad de iones; un sistema de circulación de gas/vapor para el detector de movilidad de iones, en el cual pueden extraerse muestras de los gases y vapores de interés para su detección; comprendiendo el sistema de circulación una célula (12) de movilidad de iones, medios (20, 22) para secar y/o limpiar los gases/vapores circulantes en el sistema de circulación, que incluye un material tamizador molecular para secar y limpiar los gases/vapores circulantes, una fuente (20, 22) de dopaje que incluye un material dopante, y medios (10) para originar la circulación de los gases/vapores dentro del sistema de circulación; caracterizado porque el material dopante esta combinado con el material tamizador molecular, para dar un material tamizador dopante mezclado, por lo que se obvia la necesidad de una fuente dopante independiente para el sistema.
Description
Espectrómetro de movilidad de iones.
La presente invención está relacionada con
espectrómetros de movilidad de iones utilizados para la detección
de gas y vapor y, más en particular, con sistemas de espectrómetro
de movilidad de iones en los cuales el sistema está "dopado",
o tiene añadida, una baja concentración de vapor o vapores de
reactivo de trazas (el "dopante"), por ejemplo para mejorar la
sensibilidad del sistema a los gases o vapores de interés, o para
mejorar el rechazo de materiales de interacción (es decir, aquellos
que puede dar lugar en otro caso a una respuesta que interfiere con
la detección de gases y vapores de interés).
El uso de dopantes en los Espectrómetros de
Movilidad de Iones (IMS) es bien conocido y los principios
involucrados han sido descritos en la literatura, por ejemplo, en
la introducción del documento
EP-A-219602.
Las fuentes dopantes consisten comúnmente en un
recipiente sellado con una capacidad de permeabilidad, que contiene
el material dopante elegido, estando el recipiente incorporado en el
sistema circulante del detector IMS, que comprende la célula de
movilidad de iones, medios tales como un paquete tamizador para
secar y/o limpiar los gases/vapores circulantes en el sistema, la
fuente dopante, y una bomba, en la cual se extraen para el análisis
las muestras de gases o vapores de interés, normalmente
transportados en el aire.
De acuerdo con un aspecto, la presente invención
consiste en un sistema de espectrómetro de movilidad de iones en el
cual el material dopante está combinado con un material tamizador
molecular para secar y/o limpiar los gases/vapores circulantes que
da como resultado un material tamizador dopante mezclado, como se
define en la reivindicación 1.
De acuerdo con otro aspecto, la invención
consiste en una combinación de fuente dopante y de un paquete
tamizador molecular para ser utilizado con un espectrómetro de
movilidad de iones, como se define en la reivindicación 13.
De acuerdo con otro aspecto más, la invención
consiste en un método para combinar un material tamizador molecular
con un material dopante para obtener un material tamizador dopante
mezclado, para generar una fuente tamizadora y dopante combinada de
un espectrómetro de movilidad de iones, como se reivindica en la
reivindicación 14.
La invención proporciona varias ventajas sobre
la práctica actual en la que se emplean fuentes dopantes y paquetes
tamizadores moleculares independientes.
Por ejemplo, en un equipo IMS de mano o llevado
en el cuerpo, el espacio dentro del alojamiento es de gran valor, y
el uso de una combinación de fuente dopante/tamizador molecular
reduce el requisito de espacio del sistema circulante.
Además, y especialmente en instrumentos
pequeños, existe la necesidad de cambiar regularmente el tamiz
molecular. Proporcionando una combinación de tamiz y fuente dopante
en un solo paquete, se proporciona al mismo tiempo con una sola
acción un cambio dopante, deseable para mantener un nivel
consistente de dopante dentro del sistema circulante.
La práctica actual requiere calentar las fuentes
dopantes asociadas con sistemas circulantes IMS, cuando se hace
funcionar al instrumento con bajas temperaturas. Con una combinación
de tamiz y fuente dopante se ha averiguado inesperadamente que es
posible mantener niveles dopantes dentro del sistema circulante a
bajas temperaturas, sin necesidad de calentar, simplificando así
aún más y reduciendo el espacio y los requisitos de energía
del
instrumento.
instrumento.
Se ha averiguado que la combinación de dopante y
material tamizador proporciona el nivel requerido de sensibilización
del instrumento IMS a las muestras de interés y/o al rechazo de
interferentes.
Se ha averiguado que el uso de la combinación de
dopante y material tamizador dentro del sistema circulante de un
instrumento IMS, mejora la capacidad dopante en una gama de
temperatura ambiente desde -30ºC a +50ºC, incluso sin
calentamiento.
Aunque podría esperarse que la aplicación de un
dopante a un tamiz aumente la utilización de agua, y por tanto
reduzca la vida útil del producto, los solicitantes han averiguado
en la práctica que en realidad este no es el caso.
Se describen ahora los modos de realización de
la invención a modo de ejemplo, con referencia a la figura 1 que se
acompaña, que muestra un espectrómetro de movilidad de iones de la
técnica anterior y la figura 2, que muestra un espectrómetro de
movilidad de iones de acuerdo con un modo de realización de la
invención.
La figura 1 de los dibujos que se acompañan
muestra un diagrama de bloques simplificado de un espectrómetro de
movilidad de iones convencional, que emplea un sistema de
recirculación en bucle cerrado, que comprende una bomba 10, una
célula 12 del IMS, una pareja de paquetes tamizadores moleculares
14, 16 para secar el gas portador, normalmente aire, en el sistema
de recirculación, y una fuente dopante 18, para proporcionar el
nivel de dopante requerido para el refuerzo de la sensibilidad y/o
el rechazo de interferentes.
Durante el funcionamiento, se extrae aire del
ambiente, que puede contener gas o vapor de interés, hacia el
interior del sistema de recirculación, por medio de un sistema de
admisión, no ilustrado en este caso, y se hace pasar a través de la
célula 12 del IMS que es capaz, asociada con la instrumentación
electrónica convencional no ilustrada, para proporcionar una salida
eléctrica representativa de la presencia y/o cantidad de gas o
vapor de interés en el aire ambiente muestreado.
La figura 2 muestra el mismo instrumento que
está ilustrado en la figura 1, en el que solamente se ha sustituido
la pareja original de paquetes tamizadores moleculares y la fuente
dopante, por una pareja de paquetes tamizadores moleculares
dopantes combinados 20, 22. El tamiz puede ser cualquier material
estándar, tal como un silicato de aluminio (zeolita).
La combinación requerida de tamiz y material
dopante mezclados puede ser producida colocando el material
tamizador molecular seco en una vasija sellada con la masa correcta
de material dopante, y agitando y preferiblemente calentando la
mezcla a 50ºC durante doce horas más o menos.
La combinación de materiales puede conseguirse
con temperaturas más altas o más bajas, dada una modificación
apropiada del tiempo para permitir la combinación. La mezcla no
siempre ha de ser calentada, aunque para obtener una buena
distribución del dopante es preferible que sea agitado.
El material combinado puede hacerse también
haciendo pasar una corriente de gas inerte seco, que contenga el
material dopante con un nivel fijo, sobre el material tamizador
molecular y permitiendo al material tamizador molecular absorber el
material dopante.
El mecanismo por el cual el material dopante es
adsorbido en el tamiz molecular es una adsorción física reversible,
que significa que con una masa dada de material adsorbido en el
tamiz a una temperatura dada, la presión parcial del material
dopante adsorbido con respecto al tamiz es constante.
En un sistema IMS, en el que hay un flujo de gas
portador sobre el material dopante/tamiz combinado, y fugas del
portador desde el sistema, el material dopante adsorbido será
eliminado del material tamizador.
En un sistema cerrado de recirculación, el
material adsorbido será liberado en el gas portador, pero será
sustituido posteriormente en el material tamizador, manteniendo así
un nivel constante continuado de dopante, dentro del sistema.
A modo de ejemplo, se utilizó una combinación de
dopante de carbamato amónico y un material tamizador molecular de
un tamaño del poro de 13X (10A), combinado en la proporción de entre
0,1% a 5% en peso de dopante con respecto al del material
tamizador, con un espectrómetro de movilidad de iones, tal como el
ilustrado en la figura 2 de los dibujos. Pueden utilizarse otras
concentraciones, dependiendo del dopante, por ejemplo de hasta
alrededor del 10%. La gama más preferida es normalmente de
alrededor del 2 al 5%. También pueden utilizarse otros tamaños de
poros, por ejemplo de 3A, 4A o 5A.
La respuesta espectral de los tres componentes
objetivo elegidos para el estudio: DMMP (0,0-dimetil
metano fosfanato); TEP (Trietil fosfato); y DPM (Dipropileno Glicol
Mono Metil Éter), utilizando el material combinado especificado de
dopante/tamizador molecular, permaneció sensiblemente constante en
una gama de temperaturas de -30ºC a +50ºC.
Será evidente que pueden emplearse otros
compuestos dopantes, elegidos para proporcionar un nivel dopante en
una gama requerida. En un modo de realización, el dopante es
preferiblemente amoniaco, o amoniaco con CO_{2}.
También pueden emplearse otros materiales
absorbentes en la fabricación de los materiales combinados
dopante/tamiz.
Se ha averiguado que el sistema descrito dura
más que una fuente de permeabilización estándar comparable y un
sistema de tamices, y que tiene un mayor periodo de
conservación.
Aunque el ejemplo descrito emplea una
combinación de dopante/tamiz como única fuente de dopante dentro del
sistema, la combinación de dopante/tamiz puede ser utilizada en un
sistema de instrumentos añadida a una fuente de dopante estándar,
con el fin de proporcionar un dopaje múltiple en el sistema, o para
proporcionar un dopaje adicional, por ejemplo para admitir la
fuente de dopante de permeabilización estándar a bajas temperaturas.
Por ejemplo, podría desearse utilizar un dopante de masa molecular
muy pesada en asociación con uno muy ligero. La única manera de
conseguir eso, por otra parte, sería proporcionar una fuente de
dopante muy grande y pesada.
Claims (17)
1. Un sistema de espectrómetro de movilidad de
iones, que comprende:
- un detector de movilidad de iones;
- un sistema de circulación de gas/vapor para el detector de movilidad de iones, en el cual pueden extraerse muestras de los gases y vapores de interés para su detección;
- comprendiendo el sistema de circulación una célula (12) de movilidad de iones, medios (20, 22) para secar y/o limpiar los gases/vapores circulantes en el sistema de circulación, que incluye un material tamizador molecular para secar y limpiar los gases/vapores circulantes, una fuente (20, 22) de dopaje que incluye un material dopante, y medios (10) para originar la circulación de los gases/vapores dentro del sistema de circulación;
- caracterizado porque el material dopante esta combinado con el material tamizador molecular, para dar un material tamizador dopante mezclado, por lo que se obvia la necesidad de una fuente dopante independiente para el sistema.
2. Un sistema de espectrómetro de movilidad de
iones, de acuerdo con la reivindicación 1, en el que el material
tamizador dopante mezclado está dispuesto como un paquete.
3. Un sistema de espectrómetro de movilidad de
iones, de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones
precedentes, en el cual al menos se utiliza una fuente dopante
adicional además del material tamizador dopante mezclado.
4. Un sistema de espectrómetro de movilidad de
iones, de acuerdo con la reivindicación 1, en el que el material
dopante es carbamato amónico, y el material tamizador molecular es
un material con un tamaño de poro de 13X.
5. Un sistema de espectrómetro de movilidad de
iones, de acuerdo con la reivindicación 4, en el que el material
dopante y el material tamizador molecular se combinan en
proporciones entre 0,1% a 0,5% en peso de material dopante con
respecto al material tamizador molecular.
6. Un sistema de espectrómetro de movilidad de
iones, de acuerdo con la reivindicación 1, la reivindicación 4 o la
reivindicación 5, en el que el material tamizador dopante mezclado
se produce calentando el material dopante y el material tamizador
molecular conjuntamente en una vasija sellada.
7. Un sistema de espectrómetro de movilidad de
iones, según la reivindicación 1, la reivindicación 4 o la
reivindicación 5, en el que el material tamizador dopante mezclado
se produce haciendo pasar una corriente de gas inerte seco, que
contiene el material dopante con un nivel fijo sobre el material
tamizador molecular, por lo que el material tamizador molecular
absorbe el material dopante.
8. Un sistema de espectrómetro de movilidad de
iones, según la reivindicación 1, en el cual el material tamizador
dopante mezclado se produce agitando conjuntamente el material
dopante y el material tamizador molecular.
9. Un sistema de espectrómetro de movilidad de
iones, según la reivindicación 1, en el cual el material tamizador
molecular tiene un tamaño de poro de 13X, 3A, 4A o 5A.
10. Un sistema de espectrómetro de movilidad de
iones, según la reivindicación 1, en el cual el material dopante es
amoniaco o amoniaco en CO_{2}.
11. Un sistema de espectrómetro de movilidad de
iones, según la reivindicación 1, en el cual el material dopante y
el material tamizador molecular se combinan en proporciones de entre
2 y 5% en peso de material dopante con respecto al material
tamizador molecular.
12. Un sistema de espectrómetro de movilidad de
iones, según la reivindicación 1, en el cual el material dopante y
el material tamizador molecular se combinan en proporciones de entre
0,1 y 10% en peso de material dopante con respecto al material
tamizador molecular.
13. Una paquete (20, 22) combinado de fuente
dopante y tamiz molecular para ser utilizado en un sistema de
espectrómetro de movilidad de iones, como se reivindica en
cualquiera de las reivindicaciones precedentes, que incluye una
combinación de tamiz y fuente dopante, en la cual se combinan un
material de la fuente dopante y un material tamizador molecular
dando un material tamizador dopante mezclado.
14. Un método para producir una combinación de
tamiz y fuente dopante (20, 22) de un espectrómetro de movilidad de
iones, que comprende un material tamizador molecular y un material
dopante, que incluye la combinación del material tamizador con el
material dopante dando un material dopante tamizador mezclado.
15. Un método como se reivindica en la
reivindicación 14, que incluye el calentamiento del material dopante
y del material tamizador molecular conjuntamente en una vasija
sellada.
16. Un método como se reivindica en la
reivindicación 14 o 15, que incluye hacer pasar una corriente de gas
inerte seco que contiene el material dopante, con nivel fijo, sobre
el material tamizador molecular, por lo que el material tamizador
molecular absorbe el material dopante.
17. Un método como se reivindica en la
reivindicación 14, que incluye la agitación conjunta del material
dopante y el material tamizador molecular.
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