ES2284390A1 - Use of calcium carbonate as technological coadjuvant in oil and fat extraction processes - Google Patents
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Abstract
Description
Uso del carbonato cálcico como coadyuvante tecnológico en los procesos de extracción de aceites y grasas.Use of calcium carbonate as an adjuvant technological in the processes of extraction of oils and fats.
La presente invención está relacionada con el uso del carbonato cálcico como coadyuvante tecnológico en los procesos de extracción de aceites y grasas, más concretamente aceite de oliva virgen.The present invention is related to the use of calcium carbonate as a technological adjuvant in oil and fat extraction processes, more specifically virgin olive oil
Entre el 98% y el 99% del aceite contenido en las aceitunas está constituido por los triglicéridos que se acumulan en las células de mesocarpio, en las vacuolas, y en menor cantidad se encuentra disperso en el citoplasma.Between 98% and 99% of the oil contained in the olives is made up of triglycerides that accumulate in mesocarp cells, in vacuoles, and in lesser Amount is dispersed in the cytoplasm.
En la operación de extracción para la obtención de aceite de oliva de calidad hay que cuidar muchos detalles, condición indispensable para su extracción es que se haga por procedimientos físico-mecánicos y en condiciones, especialmente térmicas, que no produzcan ninguna alteración. En estos términos, la normativa europea define los aceites de oliva vírgenes como ``aceites obtenidos a partir del fruto del olivo únicamente por procedimientos mecánicos u otros procedimientos físicos, en condiciones que no ocasionen la alteración del aceite, y que no hayan sufrido tratamiento alguno distinto del lavado, la decantación, el centrifugado y la filtración, con exclusión de los aceites obtenidos mediante disolventes, mediante coadyuvantes de acción química o bioquímica, o por procedimientos de reesterificación y de cualquier mezcla con aceites de otra naturaleza (Anexo del Reglamento CE 1513/2001).In the extraction operation to obtain of quality olive oil you have to take care of many details, indispensable condition for its extraction is that it be done by physical and mechanical procedures and conditions, especially thermal, that do not produce any alteration. In These terms, European regulations define olive oils virgins as `` oils obtained from the fruit of the olive tree only by mechanical procedures or other procedures physical, in conditions that do not cause the alteration of the oil, and that they have not undergone any treatment other than washing, the decantation, centrifugation and filtration, excluding oils obtained by solvents, by adjuvants of chemical or biochemical action, or by procedures of resterification and any mixture with other oils nature (Annex of Regulation EC 1513/2001).
Se obtienen aceites de calidad cuando partiendo de aceitunas enteras, sanas y en un idóneo estado de maduración se procesan lo más rápidamente posible, debido a que el almacenamiento o atrojado desencadena procesos fermentativos sobre el fruto. La operación de molienda o trituración tiene como objetivo romper las células de la pulpa, mesocarpio, y provocar la salida del aceite contenido en las vacuolas. Hasta 1960 la tecnología oleícola había utilizado únicamente los molinos de rulos, pero hoy día se utilizan los molinos de martillos con los que se puede obtener un alto grado de eficacia en la ruptura celular, aunque provocan emulsiones en la pasta al girar a grandes revoluciones (3.000 rpm).Quality oils are obtained when starting of whole olives, healthy and in an ideal state of maturation process as quickly as possible, because the storage or atrojado triggers fermentative processes on the fruit. The milling or crushing operation aims to break the pulp cells, mesocarp, and cause oil to leak out Vacuoles content. Until 1960 olive technology had used only the roller mills, but today they are used hammer mills with which a high degree can be obtained of efficacy in cell rupture, although they cause emulsions in the paste when turning at high revolutions (3,000 rpm).
El rendimiento graso industrial está relacionado con el grado de molienda, regulado en el molino de martillos por el diámetro de las perforaciones de la criba o rejilla (luz del tamiz). Por lo general y dependiendo de la variedad de aceituna molturada la luz del tamiz debe incrementarse conforme aumenta el índice de madurez de la aceituna.Industrial fatty yield is related with the degree of grinding, regulated in the hammer mill by the diameter of the sieve or grid perforations (light of the sieve). Usually and depending on the olive variety milled sieve light should increase as the olive maturity index.
El aceite liberado mecánicamente debe abandonar los tejidos celulares en forma de pequeñas gotas que a su vez puedan dar lugar a gotas mayores hasta formar bolsas que puedan separarse como una fase continua. Esta etapa se lleva acabo en una termobatidora, dentro de unos límites muy estrictos de temperatura para no favorecer la pérdida de productos volátiles, responsables del aroma del aceite, y que no se inicien procesos de oxidación y enranciamiento. El aceite de oliva virgen es considerado como el zumo oleoso de un fruto, aceituna, y con una buena elaboración se deben mantener sin alteraciones su aroma, sabor y los componentes minoritarios que lo caracterizan.The mechanically released oil must leave cell tissues in the form of small drops that in turn can lead to larger drops to form bags that can separate as a continuous phase. This stage takes place in a heat sink, within very strict temperature limits so as not to favor the loss of volatile products, responsible of the aroma of the oil, and that oxidation processes are not initiated and rancidity Virgin olive oil is considered as the oily juice of a fruit, olive, and with a good preparation it they must keep their aroma, flavor and components unaltered minorities that characterize it.
La temperatura y duración del batido da como resultado el incremento de rendimiento en aceite en la extracción, cualquiera que sea el sistema de extracción: presión, centrifugación o percolación. No obstante, dicho incremento de temperatura y tiempo de batido tienen una incidencia negativa sobre la calidad y el contenido de antioxidantes y vitaminas en los aceites de oliva vírgenes (Hermoso et al., 1998).The temperature and duration of the shake results in an increase in oil yield in the extraction, whatever the extraction system: pressure, centrifugation or percolation. However, this increase in temperature and milkshake time has a negative impact on the quality and content of antioxidants and vitamins in virgin olive oils (Hermoso et al ., 1998).
En un proceso industrial, el rendimiento de la
extracción oscila entre el 80% y el 90% del aceite total porque no
se suelta todo el aceite presente en las aceitunas, queda algo en
las células que no se han roto, en el sistema coloidal de la pasta
de aceituna (microgeles) y ligado en forma de emulsión con el agua
de vegetación. La dificultad de liberar este aceite radica en el
hecho de que las gotitas de aceite disperso o emulsionado están
rodeadas por una membrana lipopro-
teínica (fosfolípidos y
proteínas) que las mantienen en ese estado, dificultando la unión
de las mismas (Boskou, 1998).In an industrial process, the extraction performance ranges from 80% to 90% of the total oil because all the oil present in the olives is not released, something remains in the cells that have not broken, in the colloidal system of olive paste (microgels) and bound in emulsion form with vegetation water. The difficulty of releasing this oil lies in the fact that the droplets of dispersed or emulsified oil are surrounded by a lipopropylene membrane.
theine (phospholipids and proteins) that keep them in that state, making it difficult to bind them (Boskou, 1998).
Para obtener un buen aceite de calidad, tanto desde el punto de vista nutritivo como organoléptico se debe:To get a good quality oil, both From the nutritional point of view as an organoleptic, it is necessary to:
- a)to)
- Partir de frutos sanos y enteros, preferentemente recogidos del árbol.Starting from healthy and whole fruits, preferably collected from the tree.
- b)b)
- Óptimo estado de maduración y humedad, para evitar la adición de agua al proceso.Optimal state of maturation and humidity, to avoid adding water to the process.
- c)C)
- Procesar la aceitunas recién recolectadas en un plazo no superior a 24 horas.Process the olives freshly collected within a period not exceeding 24 hours.
- d)d)
- Romper la mayoría de las células evitando la formación de emulsiones.Breaking most cells avoiding the formation of emulsions.
- e)and)
- Batir la pasta a temperatura moderada y sin alargar el tiempo de batido excesivamente.Shake the paste at moderate temperature and without lengthening the beating time excessively.
Cualquier profesional de una almazara sabe que en las condiciones de operación antes mencionadas el rendimiento industrial puede caer, en bastantes ocasiones, entre un 10 y un 20% del contenido graso. Fácilmente se pueden perder entre 2 y 4 kg de aceite por cada 100 kg de aceituna cuando aparecen las llamadas "pastas difíciles" o pastas emulsionadas.Any professional in an oil mill knows that under the aforementioned operating conditions performance industrial can fall, on many occasions, between 10 and 20% of the fat content. You can easily lose between 2 and 4 kg of oil per 100 kg of olive when calls appear "difficult pastes" or emulsified pastes.
Los coadyuvantes tecnológicos se emplean, en la extracción, con el objetivo de recuperar la mayor parte del aceite retenido por las pastas. Estas sustancias se suelen adicionar en la termobatidora y ayudan a corregir la estructura celular, modifican las propiedades físico-mecánicas de las pastas y facilitan la separación del aceite. En España se viene utilizando desde 1986 (Orden de 13 de enero de 1986 del Ministerio de Sanidad y Consumo) el silicato magnésico hidratado (talco natural) y desde 1989 (Orden de 30 de noviembre de 1989 del Ministerio de Sanidad y Consumo) la carbohidrasa (pectinasas, celulasas y hemicelulasas) procedente de Aspergillus aculeatus. No obstante, la normativa europea prohíbe, como se ha indicado anteriormente, la utilización de coadyuvantes tecnológicos biológicamente activos en la elaboración de los aceites de oliva vírgenes, no existiendo alternativas al uso del talco como coadyuvante tecnológico para la extracción de aceite de oliva virgen y virgen extra.Technological adjuvants are used, in the extraction, with the aim of recovering most of the oil retained by the pastes. These substances are usually added in the thermobatcher and help correct the cell structure, modify the physical-mechanical properties of the pastes and facilitate the separation of the oil. In Spain, hydrated magnesium silicate (natural talc) has been used since 1986 (Order of January 13, 1986 of the Ministry of Health and Consumption) and since 1989 (Order of November 30, 1989 of the Ministry of Health and Consumption) carbohydrase (pectinases, cellulases and hemicellulases) from Aspergillus aculeatus . However, European regulations prohibit, as indicated above, the use of biologically active technological adjuvants in the production of virgin olive oils, there being no alternatives to the use of talc as a technological adjuvant for the extraction of virgin olive oil and extra virgin
El aumento de temperatura y duración del batido da como resultado el incremento de rendimiento en aceite en la extracción, no obstante, dicho incremento tiene una incidencia negativa sobre la calidad de los aceites de oliva vírgenes. Por tanto, otra característica relevante para los coadyuvantes tecnológicos es que con su empleo se obtengan rendimientos de extracción superiores o similares a los obtenidos con el aumento de la temperatura, pero manteniendo la calidad de los aceites. Esta circunstancia hace aún más difícil si cabe obtener sustancias alternativas que puedan ser empleadas en estos procesos.The rise in temperature and duration of the shake results in the increase in oil yield in the extraction, however, said increase has an incidence negative about the quality of virgin olive oils. By therefore, another relevant feature for adjuvants technological is that with their employment yields of extraction higher or similar to those obtained with the increase of the temperature, but maintaining the quality of the oils. This circumstance makes it even more difficult if substances can be obtained alternatives that can be used in these processes.
Coadyuvante tecnológico: cualquier sustancia que no se consuma como ingrediente alimenticio en sí, que se utilice intencionadamente en la transformación de materias primas, de productos alimenticios o de sus ingredientes, para cumplir un objetivo tecnológico determinado durante el tratamiento o la transformación, y que pueda tener como resultado la presencia no intencionada, pero técnicamente inevitable, de residuos de dicha sustancia o de sus derivados en el producto acabado, siempre que dichos residuos no presenten riesgo sanitario y no tengan efectos tecnológicos en el producto acabado (Real Decreto 3177/1983 de 16 de noviembre). Technological aid : any substance that is not consumed as a food ingredient itself, that is intentionally used in the transformation of raw materials, food products or their ingredients, to meet a specific technological objective during treatment or transformation, and that may result in the unintended but technically unavoidable presence of residues of said substance or its derivatives in the finished product, provided that such residues do not present a sanitary risk and have no technological effects on the finished product (Royal Decree 3177/1983 of Nov. 16).
La presente invención proporciona un nuevo coadyuvante tecnológico, carbonato cálcico y/o piedra caliza, en procesos de extracción de aceites y grasas.The present invention provides a new Technological adjuvant, calcium carbonate and / or limestone, in oil and fat extraction processes.
Entendiendo que el carbonato cálcico está autorizado como aditivo alimentario, y debido a su alto peso especifico (2,72 g/cm^{3}), que lo hace fácilmente eliminable por centrifugación, se procedió a la elaboración de estudios para el uso del carbonato cálcico (CAS-N° 471-34-1; EINECS 207-439-9) y de la piedra caliza (CAS-N° 1317-65-3; EINECS 215-279-6) como coadyuvantes tecnológico en los procesos de extracción de aceites y grasas, más preferentemente aceites vegetales, aun más preferentemente aceite de oliva, y todavía más preferentemente aceite de oliva virgen y/o virgen extra.Understanding that calcium carbonate is authorized as a food additive, and due to its high weight specific (2.72 g / cm3), which makes it easily removable by centrifugation, studies were carried out for use of calcium carbonate (CAS-N ° 471-34-1; EINECS 207-439-9) and limestone (CAS-N ° 1317-65-3; EINECS 215-279-6) as adjuvants technology in the processes of extracting oils and fats, more preferably vegetable oils, even more preferably oil of olive, and even more preferably virgin olive oil and / or extra virgin
Finalmente, se han analizado las características de los aceites obtenidos con el uso del coadyuvante, comprobando que todos ellos cumplen con las especificaciones de calidad reguladas por la Unión Europea, que les otorgaría la calificación de "aceite de oliva virgen extra" y que no existen diferencias estadísticamente significativas entre los aceites obtenidos con o sin coadyuvante (testigos).Finally, the characteristics have been analyzed of the oils obtained with the use of the adjuvant, checking that all of them meet the quality specifications regulated by the European Union, which would grant them the qualification of "extra virgin olive oil" and that there are no differences statistically significant among the oils obtained with or without adjuvant (witnesses).
Así, un primer aspecto de la presente invención está relacionado con el uso de un compuesto que comprenda carbonato cálcico como coadyuvante tecnológico, preferentemente en la industria alimentaria, más preferentemente en procesos de extracción de aceites y grasas, más preferentemente aceites vegetales, aun más preferentemente aceite de oliva, y todavía más preferentemente aceite de oliva virgen o virgen extra. En una realización preferida de este aspecto de la invención el coadyuvante tecnológico es piedra caliza. En adelante este compuesto será denominado "compuesto de la invención".Thus, a first aspect of the present invention is related to the use of a compound that comprises calcium carbonate as a technological adjuvant, preferably in the food industry, more preferably in processes of extraction of oils and fats, more preferably oils vegetables, even more preferably olive oil, and even more preferably virgin olive oil or extra virgin olive oil. In a preferred embodiment of this aspect of the invention the Technological adjuvant is limestone. Hereafter this compound will be called "compound of the invention".
En una segunda realización del primer aspecto de la invención el compuesto de la invención comprende una riqueza de carbonato cálcico de al menos el 90%, sucesivamente y más preferentemente de al menos el 95, 98, 99%, y todavía más preferentemente del 99,28%.In a second embodiment of the first aspect of the invention the compound of the invention comprises a wealth of calcium carbonate of at least 90%, successively and more preferably at least 95, 98, 99%, and even more preferably 99.28%.
En una tercera realización de la invención y según la segunda realización de la invención, el compuesto de la invención presenta una humedad de menos del 5%, más preferentemente de menos del 3% y todavía más preferentemente de menos del 1%.In a third embodiment of the invention and according to the second embodiment of the invention, the compound of the invention has a humidity of less than 5%, more preferably less than 3% and still more preferably less than 1%.
En una cuarta realización de la invención y según cualquiera de las realizaciones anteriores, el compuesto de la invención presenta un diámetro de partícula máximo de 55 \mum, más preferentemente inferior a 44 \mum; más preferentemente entre 10-0,1 \mum y en realizaciones sucesivamente más preferidas entre 5-1 \mum, 4-1,5 \mum, 3,5-2 \mum, 3-2,5 \mum, y todavía más preferentemente un diámetro medio de 2,65 \mum.In a fourth embodiment of the invention and according to any of the previous embodiments, the compound of The invention has a maximum particle diameter of 55 µm, more preferably less than 44 µm; more preferably between 10-0.1 µm and in successively more embodiments Preferred between 5-1 µm, 4-1.5 um, 3.5-2, 3-2.5, and even more preferably an average diameter of 2.65 µm.
En una quinta realización de la invención y según cualquiera de las realizaciones anteriores, el compuesto de la invención es empleado en dosis de al menos el 0,01%, en realizaciones sucesivamente más preferidas de entre el 0,01-30%, 0,1-20%, 0,5-10%, 1-5%, y todavía más preferentemente de 1% o 3%.In a fifth embodiment of the invention and according to any of the previous embodiments, the compound of the invention is used in doses of at least 0.01%, in successively more preferred embodiments of the 0.01-30%, 0.1-20%, 0.5-10%, 1-5%, and even more preferably 1% or 3%.
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Fig 1: Variación del rendimiento de extracción según la variedad de aceituna y el porcentaje de carbonato cálcico adicionado.Fig 1: Variation of extraction performance according to the olive variety and the percentage of calcium carbonate added.
Fig 2: Variación del rendimiento de extracción debido a la adición de carbonato cálcico.Fig 2: Variation of extraction performance due to the addition of calcium carbonate.
Fig 3: Gráfico de interacción del rendimiento de extracción frente a la dosis de carbonato para dos temperaturas.Fig 3: Performance interaction graph of carbonate dose extraction for two temperatures
Fig 4: Gráfico de interacción del rendimiento de extracción frente a la temperatura.Fig 4: Performance interaction graph of extraction versus temperature.
Fig 5: Superficie de respuesta para el rendimiento, manteniendo la temperatura constante a 30°C.Fig 5: Response surface for yield, keeping the temperature constant at 30 ° C.
Fig 6: Variación del rendimiento de extracción según la variedad de aceituna y los porcentajes de carbonato cálcico y talco empleados.Fig 6: Variation of extraction performance according to the olive variety and carbonate percentages Calcium and talc employees.
Fig 7: Análisis Granulométrico del carbonato cálcico empleado en los ensayos.Fig 7: Carbonate Granulometric Analysis calcium used in the tests.
La eficacia del coadyuvante tecnológico propuesto (carbonato cálcico y piedra caliza) se ha evaluado a nivel de laboratorio utilizando el analizador de rendimientos Abencor para tres importantes variedades de aceitunas: Picual, Hojiblanca y Arbequina, con diferentes índices de madurez.The effectiveness of the technological adjuvant proposed (calcium carbonate and limestone) has been evaluated at laboratory level using performance analyzer Abencor for three important varieties of olives: Picual, Hojiblanca and Arbequina, with different maturity rates.
Los resultados obtenidos en los ensayos ponen de manifiesto que la utilización del carbonato cálcico micronizado permite aumentar los rendimientos de extracción hasta 4,51 kg de aceite por cada 100 kg de aceituna en la variedad Picual, 4,37 kg de aceite por cada 100 kg de aceituna de la variedad Hojiblanca y 2,63 kg de aceite por cada 100 kg de aceituna de la variedad Arbequina, con respecto a los ensayos realizados sin el uso de coadyuvantes, dependiendo dicha cantidad de la variedad, índice de madurez y humedad de las aceitunas, resultando su eficacia mayor en el tratamiento de pastas emulsionadas, también llamadas "pastas difíciles".The results obtained in the tests show stated that the use of micronized calcium carbonate allows to increase the extraction yields up to 4.51 kg of oil per 100 kg of olive in the Picual variety, 4.37 kg of oil per 100 kg of Hojiblanca olive and 2.63 kg of oil per 100 kg of olive variety Arbequina, with respect to the tests carried out without the use of adjuvants, said quantity depending on the variety, index of maturity and moisture of the olives, resulting in greater efficacy in the treatment of emulsified pastes, also called "pastes difficult. "
Los siguientes ejemplos de realización de la invención no pretenden ser limitantes de la misma y únicamente la ilustran para su mejor comprensión.The following embodiments of the invention are not intended to be limiting thereof and only the Illustrate for your best understanding.
Las características físico-químicas del carbonato cálcico empleado para la realización de los siguientes ejemplos de realización se muestran a continuación:The characteristics physicochemical calcium carbonate used to the realization of the following embodiments will be show below:
En la siguiente tabla se muestran otras características técnicas del carbonato cálcico empleado y en la Fig 7 se muestra una gráfica en la que se representa su granulometría.The following table shows other technical characteristics of the calcium carbonate used and in Fig 7 shows a graph in which its granulometry
Los ensayos se han realizado con muestras de aceitunas (Olea europea L.) de tres variedades: Picual, Hojiblanca y Arbequina, la primera procedente de Jaén y las otras dos procedentes de Gilena (Sevilla). Todas las muestras han sido caracterizadas mediante la determinación del índice de madurez (Uceda y Frías, 1975), la humedad y materias volátiles en estufa a 105°C y el contenido en aceite según el método soxhlet (Reglamento CEE 2568/91). Los resultados se muestran en la siguiente tabla (Tabla 1).The tests have been carried out with samples of Olives (Olea Europea L.) of three varieties: Picual, Hojiblanca and Arbequina, the first from Jaén and the other two from Gilena (Seville). All samples have been characterized by determining the maturity index (Uceda and Frías, 1975), humidity and volatile materials in a stove 105 ° C and oil content according to the soxhlet method (Regulation CEE 2568/91). The results are shown in the following table (Table 1).
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Los aceites han sido extraídos utilizando el analizador de rendimientos Abencor. Este equipo consta, esencialmente, de los tres elementos básicos para simular, a nivel de laboratorio, el proceso industrial de obtención de aceite de oliva virgen: molino de martillos, termobatidora y centrífuga de sólidos, y una serie de elementos auxiliares (Martínez et al., 1975).The oils have been extracted using the Abencor yield analyzer. This equipment consists, essentially, of the three basic elements to simulate, at the laboratory level, the industrial process of obtaining virgin olive oil: hammer mill, thermobatcher and solid centrifuge, and a series of auxiliary elements (Martínez et al ., 1975).
Las condiciones generales de trabajo se detallan a continuación, mientras que la temperatura del agua de la batidora y el tiempo de batido se especifican en cada apartado de resultados experimentales:The general working conditions are detailed then while the water temperature of the blender and shake time are specified in each section of experimental results:
- \ding{226}\ ding {226}
- Diámetro de la criba del molino: 5,5 mm.Screen Diameter mill: 5.5 mm.
- \ding{226}\ ding {226}
- Masa de aceituna batida: 500 g.Whipped olive dough: 500 g.
- \ding{226}\ ding {226}
- Tiempo de centrifugación: 1 min.Centrifugation time: 1 min.
- \ding{226}\ ding {226}
- Adición de agua caliente (\approx 50°C) para arrastre: 100 mL.Hot water addition (approx 50 ° C) for drag: 100 mL.
- \ding{226}\ ding {226}
- Tiempo de centrifugación con el agua añadida: 1 min.Centrifugation time with Water added: 1 min.
Después de la centrifugación el aceite obtenido se ha decantado en una probeta durante, al menos, 3 horas, se ha filtrado con papel de filtro y se ha guardado a 4°C en atmósfera de N_{2} hasta su análisis.After centrifugation the oil obtained it has been decanted in a test tube for at least 3 hours, it has been filtered with filter paper and stored at 4 ° C in an atmosphere of N_ {2} until its analysis.
También se ha tomado una muestra del orujo que queda en la centrífuga para determinar la cantidad de aceite retenido en el mismo, mediante el método soxhlet, y poder evaluar por diferencia con el aceite inicial, presente en la aceitunas, el rendimiento de extracción (kg de aceite por cada 100 kg de aceitunas procesadas). Se ha optado por este método en lugar de determinar el rendimiento mediante el volumen de aceite obtenido por ser más preciso, puesto que las medidas graviméticas se realizan con mayor precisión que las volumétricas.It has also taken a sample of the pomace that remains in the centrifuge to determine the amount of oil retained in it, using the soxhlet method, and be able to evaluate by difference with the initial oil, present in olives, the extraction yield (kg of oil per 100 kg of processed olives). This method has been chosen instead of determine the yield by the volume of oil obtained for being more precise, since the gravimetic measures are perform more accurately than volumetric ones.
Se han realizado varios diseños experimentales que van desde la simple comparación de rendimientos con el uso o no de carbonato a la variación de la dosis del mismo con objeto de determinar la dosis óptima. También se han realizado diseños factoriales completos 2^{2} y de superficies de respuesta, Box-Behnken, para evaluar conjuntamente la adición de carbonato, la temperatura y el tiempo de batido de la pasta de aceituna(Montgomery, D. C. Diseño y Análisis de Experimentos. Limusa Wiley. Mexico, 2002.).Several experimental designs have been made ranging from simple comparison of returns with use or no carbonate at the dose variation thereof in order to Determine the optimal dose. Designs have also been made full 2 2 factories and response surfaces, Box-Behnken, to jointly evaluate the addition of carbonate, the temperature and the beat time of the paste olive (Montgomery, D. C. Design and Analysis of Experiments Limusa Wiley. Mexico, 2002.).
En todos los casos se ha realizado un tratamiento estadístico de los resultados, utilizando para los análisis de varianza (ANOVA) el paquete estadístico Statgraphics Plus 5.1 de Statistical Graphics Corp., Rockville, MD, USA y para los diseños estadísticos de experimentos el programa informático Design-Expert versión 6.0.6 de Stat-Ease Inc., Minneapolis, USA.In all cases a statistical treatment of the results, using for analysis of variance (ANOVA) the Statgraphics statistical package Plus 5.1 of Statistical Graphics Corp., Rockville, MD, USA and for the statistical designs of experiments the computer program Design-Expert version 6.0.6 of Stat-Ease Inc., Minneapolis, USA.
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Ejemplo 3.1Example 3.1
Se han realizado ensayos puntuales de aplicación del carbonato cálcico utilizando dosis de 1% y 2%. En la Tabla 2 se muestran los resultados obtenidos para muestras de aceitunas Picual, Hojiblanca y Arbequina, batiendo en todos los casos la pasta de aceituna a 30°C (temperatura del agua de la termobatidora) durante 55 minutos.Specific application tests have been carried out of calcium carbonate using doses of 1% and 2%. In table 2 the results obtained for olives samples are shown Picual, Hojiblanca and Arbequina, beating in all cases the olive paste at 30 ° C (water temperature of the heat sink) for 55 minutes
Así mismo, en la Tabla 2 se muestran los valores del parámetro estadístico p resultantes del ANOVA y el resultado de aplicar el procedimiento de las menores diferencias significativas de Fisher (LSD).Likewise, Table 2 shows the values of the statistical parameter p resulting from the ANOVA and the result of applying the procedure of the smallest differences Fisher significant (LSD).
De la Tabla 2 se deduce que el uso de carbonato cálcico mejora el rendimiento de la extracción en 1,37 puntos (kg de aceite/100 kg de aceituna) para la muestra Picual 1; en 0,98 puntos para la muestra Picual 2; en 3,73 puntos para la muestra de Hojiblanca (lo que supone un aumento del 19% del rendimiento); y 2,56 puntos para la muestra de Arbequina.From Table 2 it follows that the use of carbonate calcium improves extraction performance by 1.37 points (kg of oil / 100 kg of olive) for the Picual 1 sample; at 0.98 points for the Picual 2 sample; at 3.73 points for the sample of Hojiblanca (which represents a 19% increase in performance); Y 2.56 points for the Arbequina sample.
La diferencia de rendimiento observado entre las muestras Picual 1 y Picual 2 está relacionada con el incremento del índice de madurez. El incremento de dicho índice disminuye la necesidad de emplear el coadyuvante, o sea, éste es especialmente útil para aceitunas de bajo índice de madurez, principio de campaña, y para aquellas que originen pastas difíciles, como por ejemplo las aceitunas heladas.The difference in performance observed between Picual 1 and Picual 2 samples are related to the increase of the maturity index. The increase in this index decreases the need to use the adjuvant, that is, this is especially useful for olives with low maturity index, principle of campaign, and for those that originate difficult pastes, as per example the frozen olives.
Los datos de la Tabla 2 se han representado en la Figura 1 y en ella se observa gráficamente el incremento del rendimiento de extracción obtenido, en todos los casos, debido a la adición de carbonato cálcico.The data in Table 2 has been represented in Figure 1 and it shows graphically the increase in extraction performance obtained, in all cases, due to the addition of calcium carbonate.
Ejemplo 3.2Example 3.2
Se han realizado dos series de experimentos con muestras de aceitunas Picual y Arbequina para determinar las dosis más apropiadas de uso del carbonato cálcico.There have been two series of experiments with samples of Picual and Arbequina olives to determine the doses most appropriate use of calcium carbonate.
En la Tabla 3 se muestran los datos de rendimiento para las muestras Picual 4 y Arbequina. El batido de la pasta de aceituna se ha realizado a 30°C (temperatura del agua de la termobatidora) durante 55 minutos.Table 3 shows the data of performance for Picual 4 and Arbequina samples. The milkshake of the olive paste has been made at 30 ° C (water temperature of the heat sink) for 55 minutes.
Los valores de la Tabla 3 se han representado en la Figura 2 mediante puntos, observándose como, en ambos casos, el rendimiento de extracción se incrementa con el porcentaje de carbonato cálcico añadido, hasta alcanzar un valor máximo a partir del cual parece ser que hay una pequeña disminución del rendimiento, seguramente debido al aceite que queda retenido en el propio carbonato.The values in Table 3 have been represented in Figure 2 by points, observing how, in both cases, the extraction yield increases with the percentage of added calcium carbonate, until reaching a maximum value from which seems to be a small decrease in performance, probably due to the oil that is retained in the carbonate itself.
Los datos de la Tabla 3 se han ajustado, mediante regresión no lineal con el programa SigmaPlot 9 de Systat Software Inc., a las ecuaciones siguientes, donde R es el rendimiento (kg de aceite/100 kg de aceitunas) y C es la dosis de carbonato cálcico adicionado (%).The data in Table 3 have been adjusted, by non-linear regression with the Systat SigmaPlot 9 program Software Inc., to the following equations, where R is the yield (kg of oil / 100 kg of olives) and C is the dose of calcium carbonate added (%).
\hskip0,5cm (1)Para la variedad Picual:
\hskip1,6cmR = 18.73 + \frac{5.0805 \ C}{0.1881 + C} - 0.0856 \ C\ hskip0,5cm (1) For the Picual variety:
\ hskip1,6cmR = 18.73 + \ frac {5.0805 \ C} {0.1881 + C} - 0.0856 \ C
\hskip0,5cm (2)Para la variedad Arbequina:
\hskip1cmR = 22.33 + \frac{3.5129 \ C}{0.3305 + C} - 0.1854 \ C\ hskip0,5cm (2) For the Arbequina variety:
\ hskip1cmR = 22.33 + \ frac {3.5129 \ C} {0.3305 + C} - 0.1854 \ C
Las ecuaciones anteriores se han empleado para representar las líneas continuas de la Figura 2, observándose un buen ajuste, y para determinar el valor óptimo de adición de carbonato cálcico.The previous equations have been used to represent the solid lines of Figure 2, observing a good fit, and to determine the optimal value of adding calcium carbonate
Para la variedad Picual la dosis óptima de adición de carbonato es 3,1%, que daría un rendimiento de aceite máximo del 23,24%, es decir 4,51 kg de aceite más por cada 100 kg de aceitunas frente a la no utilización de carbonato (24,1% de aumento).For the Picual variety the optimal dose of Carbonate addition is 3.1%, which would give an oil yield 23.24% maximum, ie 4.51 kg more oil per 100 kg of olives against non-use of carbonate (24.1% of increase).
Para la variedad Arbequina la dosis óptima de carbonato es 2,1%, que daría un rendimiento máximo del 24,96%, es decir, 2,63 kg de aceite más por cada 100 kg de aceitunas frente a la no utilización de carbonato (12,8% de aumento).For the Arbequina variety the optimal dose of carbonate is 2.1%, which would give a maximum yield of 24.96%, is In other words, 2.63 kg of oil per 100 kg of olives versus the non-use of carbonate (12.8% increase).
No obstante, como puede observarse en la Figura 2 estos máximos no son muy acusados y por ello existe un rango amplio de variación de la dosis de carbonato cálcico añadido sin que con ello se resienta apreciablemente el rendimiento de extracción.However, as can be seen in Figure 2 these maximums are not very pronounced and therefore there is a range wide variation of the dose of calcium carbonate added without that this significantly undermines the performance of extraction.
Ejemplo 3.3Example 3.3
Con el objetivo de conocer simultáneamente qué efecto tiene la temperatura de batido de la pasta y la dosis de carbonato empleada, y comprobar si ambos factores interaccionan entre ellos, se ha realizado un diseño factorial completo 2^{2} con la muestra de aceitunas Picual 3. La Tabla 4 muestra el diseño experimental y los rendimientos obtenidos, manteniendo las condiciones experimentales generales y batiendo la pasta de aceituna en todos los casos durante 20 minutos.In order to know simultaneously what effect has the batter temperature of the paste and the dose of carbonate used, and check if both factors interact among them, a complete 2 2 factorial design has been carried out with the sample of Picual 3 olives. Table 4 shows the design experimental and the yields obtained, maintaining the general experimental conditions and beating pasta olive in all cases for 20 minutes.
A la vista de los resultados se obtiene la siguiente información:In view of the results you get the Next information:
- a)to)
- Valor medio: (16,06+17,11+17,96+18,20)/4 = 17,33%Value Medium: (16.06 + 17.11 + 17.96 + 18.20) / 4 = 17.33%
- b)b)
- Efecto de la temperatura: (-16,06+17,11-17,96+18,20)/2 = 0,64%Temperature effect: (-16.06 + 17.11-17.96 + 18.20) / 2 = 0.64%
- c)C)
- Efecto del carbonato: (-16,06-17,11+17,96+18,20)/2 = 1,49%Carbonate Effect: (-16.06-17.11 + 17.96 + 18.20) / 2 = 1.49%
- d)d)
- Efecto de interacción: (16,06-17,11-17,96+18,20)/2 = - 0,40%Interaction Effect: (16.06-17.11-17.96 + 18.20) / 2 = - 0.40%
En primer lugar se ha comprobado que la variación observada en el rendimiento es debida a un efecto real de cada factor y no al error experimental, para tal fin se han hecho tres réplicas de un punto, obteniendo una desviación estándar de 0,25 y un error estándar de 0,15. Luego podemos aceptar que todos los efectos tienen significación estadística.First of all it has been proven that the observed variation in performance is due to a real effect of each factor and not the experimental error, for this purpose they have made three replicas of a point, obtaining a standard deviation of 0.25 and a standard error of 0.15. Then we can accept that All effects have statistical significance.
La adición de carbonato tiene mayor efecto que la elevación de temperatura, puesto que una adición de carbonato del 1% hace aumentar el rendimiento en 1,49 puntos (9,3% de aumento en el rendimiento), mientras que la elevación de temperatura de 20°C a 40°C sólo hace aumentar el rendimiento 0,64 puntos. Esta conclusión es muy interesante porque trabajando a baja temperatura se obtienen aceites de mejor calidad.Carbonate addition has a greater effect than temperature rise, since an carbonate addition 1% increase performance by 1.49 points (9.3% increase in performance) while the temperature rise of 20 ° C to 40 ° C only increases the yield 0.64 points. This conclusion is very interesting because working at low temperature oils of better quality are obtained.
Por otra parte, observamos un pequeño efecto de
interacción entre la temperatura y el carbonato adicionado,
-0,40%, tal y como muestran las Figuras 3 y 4 de los gráficos de
interacción.On the other hand, we observe a small interaction effect between temperature and added carbonate,
-0.40%, as shown in Figures 3 and 4 of the interaction graphs.
En los gráficos de interacción se observa que las líneas no son paralelas, luego el efecto de la temperatura es mayor para una concentración 0% de carbonato que para una concentración 1% de carbonato, y el efecto de la adición de carbonato es mayor a temperatura baja, 20°C, que ha temperatura alta, 40°.The interaction graphics show that the lines are not parallel, then the effect of temperature is higher for a 0% carbonate concentration than for a 1% carbonate concentration, and the effect of adding carbonate is higher at low temperature, 20 ° C, which has temperature high, 40 °.
Ejemplo 3.4Example 3.4
De forma similar a la anterior, a la muestra de aceitunas Picual 3 se le ha realizado un diseño factorial completo 2^{2} para conocer simultáneamente los efectos del tiempo de batido de la pasta de aceituna y la adición de carbonato a la misma sobre el rendimiento de aceite. La Tabla 5 muestra el diseño experimental y los rendimientos obtenidos, manteniendo las condiciones experimentales generales y la temperatura del agua de la termobatidora a 20°C.Similar to the previous one, to the sample of Picual 3 olives has been made a complete factorial design 2 2 to simultaneously know the effects of the time of olive paste smoothie and carbonate addition to it About oil yield. Table 5 shows the design experimental and the yields obtained, maintaining the general experimental conditions and water temperature of the heat sink at 20 ° C.
A la vista de los resultados se obtiene la siguiente información:In view of the results you get the Next information:
- a)to)
- Valor medio: (16,06+19,04+17,96+19,76)/4 = 18,21%Value Medium: (16.06 + 19.04 + 17.96 + 19.76) / 4 = 18.21%
- b)b)
- Efecto del tiempo: (-16,06+19,04-17,96+19,76)/2 = 2,39%Time Effect: (-16.06 + 19.04-17.96 + 19.76) / 2 = 2.39%
- c)C)
- Efecto del carbonato: (-16,06-19,04+17,96+19,76)/2 = 1,31%Carbonate Effect: (-16.06-19.04 + 17.96 + 19.76) / 2 = 1.31%
- d)d)
- Efecto de interacción: (16,06-19,04-17,96+19,76)/2 = - 0,59%Interaction Effect: (16.06-19.04-17.96 + 19.76) / 2 = - 0.59%
En este caso el aumento en el tiempo de batido tiene mayor efecto que la adición de carbonato, observándose que el efecto debido a la adición de carbonato, 1,31%, es muy parecido al obtenido anteriormente, 1,49%.In this case the increase in shaking time It has a greater effect than the addition of carbonate, observing that the effect due to the addition of carbonate, 1.31%, is very similar to that obtained previously, 1.49%.
También se observa un ligero efecto de interacción, -0,59%.There is also a slight effect of interaction, -0.59%.
Ejemplo 3.5.Example 3.5.
Para optimizar el rendimiento de extracción de aceite en función de la temperatura de batido, el tiempo de batido y la adición de carbonato se ha realizado un diseño experimental basado en la Metodología de Superficie de Respuesta, la cual nos permite inspeccionar una respuesta, que se puede mostrar como una superficie, cuando los experimentos investigan el efecto que tiene el variar factores cuantitativos en los valores que toma una variable dependiente o respuesta. Esto es, se trata de encontrar los valores óptimos de las variables independientes o factores que maximizan la respuesta.To optimize the extraction performance of oil depending on the shake temperature, the beat time and the carbonate addition has been done an experimental design based on the Response Surface Methodology, which we allows you to inspect a response, which can be displayed as a surface, when experiments investigate the effect it has varying quantitative factors in the values that a dependent variable or response. That is, it is about finding the optimal values of the independent variables or factors that Maximize the answer.
Los datos obtenidos se han ajustado a un modelo explicativo utilizando el paquete estadístico Design-Expert. A continuación, se muestra el correspondiente modelo ajustado a los factores temperatura (T), tiempo (t) y dosis de carbonato (C), Ecuación (3), y en la Tabla 7 se muestra el análisis de varianza.The data obtained have been adjusted to a model explanatory using the statistical package Design-Expert Below is the corresponding model adjusted to the temperature factors (T), time (t) and carbonate dose (C), Equation (3), and in Table 7 the analysis of variance is shown.
(3)Rendimiento (%) = -7.81089 + 1.35475 \ T + 0.042107 \ t + 18.235C - {}\hskip3cm - 0.0187 \ T^{2} - 1.995 \ C^{2} - 0.718 \ T \ C + 0.010225 \ T^{2} \ C(3) Performance (%) = -7.81089 + 1.35475 \ T + 0.042107 \ t + 18.235C - {} \ hskip3cm - 0.0187 \ T2 - 1.995 \ C2 - 0.718 \ T \ C + 0.010225 \ T2 \ C
En la Tabla 7 se puede ver que un valor de F igual a 80,42 implica que el modelo es significativo, que un valor de la Falta de Ajuste igual a 0,63 implica que no es significativo con respecto al error puro y que el valor del coeficiente de determinación de ajuste 0,9737 está razonablemente de acuerdo con el de predicción 0,9283, por lo que se puede considerar que el modelo obtenido sirve para predecir el rendimiento de la extracción como una función de las tres variables de operación estudiadas.In Table 7 you can see that a value of F equal to 80.42 implies that the model is significant, that a value of the Lack of Adjustment equal to 0.63 implies that it is not significant with respect to the pure error and that the value of the coefficient of adjustment determination 0.9737 reasonably agrees with the prediction 0.9283, so it can be considered that the model obtained serves to predict the performance of the extraction as a function of the three operation variables studied.
Con el fin de analizar la influencia de cada punto experimental sobre el modelo, se realizaron los diagnósticos estadísticos de Leverage, residual estandarizado y la distancia de Cook en la respuesta, encontrándose que éstos estaban dentro de los rangos normales, por lo que se puede decir que el modelo es estable en el rango estudiado.In order to analyze the influence of each experimental point on the model, diagnoses were made Leverage statistics, standardized residual and distance of Cook in the answer, finding that these were within the normal ranges, so you can say that the model is stable in the range studied.
Para observar los efectos de los factores, en el intervalo estudiado, sobre la respuesta (rendimiento) se obtuvo la gráfica de perturbación. Para ello se mantuvieron constantes dos factores variándose el otro dentro del rango de diseño y se determinó el valor de la variable respuesta, observándose que el factor que tiene menor influencia sobre el rendimiento es la temperatura. Por tanto, en la Figura 5 se ha representado la superficie de respuesta y el gráfico de contorno, correspondiente, en función de los factores tiempo y dosis de carbonato añadida para una temperatura de 30°C.To observe the effects of the factors, in the interval studied, on the response (performance) the disturbance graph. For this, two were kept constant factors varying the other within the design range and it determined the value of the response variable, observing that the factor that has less influence on performance is the temperature. Therefore, in Figure 5 the response surface and corresponding contour plot, depending on the factors time and dose of carbonate added to a temperature of 30 ° C.
La optimización se ha realizado mediante la metodología de la función deseada utilizando el paquete estadístico Design-Expert con el que se han encontrado las soluciones que se muestran en la Tabla 8.The optimization has been done through the methodology of the desired function using the statistical package Design-Expert with which the solutions shown in Table 8.
\vskip1.000000\baselineskip\ vskip1.000000 \ baselineskip
Por otra parte, el modelo ajustado nos permite también comparar diferentes opciones de trabajo como se muestra en la Tabla 9.On the other hand, the adjusted model allows us also compare different job options as shown in Table 9
\vskip1.000000\baselineskip\ vskip1.000000 \ baselineskip
Para unas condiciones de operación consideradas normales, 30°C de temperatura y 55 min de batido, el no usar carbonato, rendimiento 18,31%, y utilizar 1,5% de carbonato, rendimiento 22,68%, supone una mejora de 4,37 puntos, es decir, una mejora del 24% en el rendimiento.For operating conditions considered normal, 30 ° C temperature and 55 min shake, not using carbonate, yield 18.31%, and use 1.5% carbonate, yield 22.68%, represents an improvement of 4.37 points, that is, a 24% improvement in performance.
El carbonato permite trabajar a temperaturas bajas, 20°C, obteniendo más rendimiento, 23,54%, que trabajando a temperaturas altas, 40°C, rendimiento 20,25%, para un tiempo de batido de 90 min.Carbonate allows working at temperatures low, 20 ° C, obtaining more performance, 23.54%, than working at high temperatures, 40 ° C, 20.25% yield, for a time of 90 min shake
En el caso extremo de trabajar a temperaturas bajas 20°C y tiempos de batidos bajos 20 min, el rendimiento entre no utilizar carbonato 12,65% o utilizarlo, 20,60%, supone una mejora de 7,95 puntos que se traduce en una mejora del rendimiento del 63%.In the extreme case of working at temperatures low 20 ° C and shake times low 20 min, the yield between Do not use 12.65% carbonate or use it, 20.60%, it is a 7.95 point improvement that results in a performance improvement of 63%.
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Ejemplo 3.6Example 3.6
Con objeto de comparar la eficacia de extracción entre el carbonato cálcico y el talco, coadyuvantes tecnológicos de acción física y por tanto de la misma naturaleza, se ha realizado una serie de ensayos utilizando dosis de 1% y 2% de ambos. El talco utilizado, marca Talcoliva, es comercializado por la empresa Luzenac Group.In order to compare the extraction efficiency between calcium carbonate and talcum, technological adjuvants of physical action and therefore of the same nature, it has conducted a series of trials using doses of 1% and 2% of both. The talc used, Talcoliva brand, is marketed by the Luzenac Group company.
En la Tabla 10 se muestran los resultados obtenidos para muestras de aceitunas Picual y Arbequina, batiendo en todos los casos la pasta de aceituna a 30°C (temperatura del agua de la termobatidora) durante 55 minutos.Table 10 shows the results. obtained for samples of Picual and Arbequina olives, beating in all cases the olive paste at 30 ° C (temperature of water from the heat sink) for 55 minutes.
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Los datos de la Tabla 10 se han representado en la Figura 6 y en ella se observa gráficamente el incremento del rendimiento de extracción obtenido, en todos los casos, debido a la adición de un coadyuvante tecnológico y como la adición de carbonato cálcico mejora el rendimiento respecto a la adición de talco.The data in Table 10 have been represented in Figure 6 and it shows graphically the increase in extraction performance obtained, in all cases, due to the addition of a technological adjuvant and as the addition of calcium carbonate improves performance with respect to the addition of talcum powder.
Una vez realizado el correspondiente tratamiento estadístico a los datos concluimos que no hay diferencias significativas para un nivel de confianza del 95% (p=0,05) entre el rendimiento obtenido utilizando la misma dosis de carbonato o talco, no obstante, a nivel de medias, el rendimiento obtenido con carbonato supera en la mayoría de los casos al rendimiento obtenido con talco.Once the corresponding treatment has been carried out statistical data we conclude that there are no differences significant for a 95% confidence level (p = 0.05) between the yield obtained using the same dose of carbonate or talc, however, at the level of averages, the yield obtained with carbonate exceeds the yield obtained in most cases with talcum powder
Ejemplo 3.7Example 3.7
Para evaluar la calidad de los aceites obtenidos, empleando carbonato cálcico, se han tenido en cuenta los criterios de calidad establecidos en el Reglamento (CE) n° 1989/2003 de la Comisión de 6 de noviembre de 2003 que modifica el Reglamento (CEE) n° 2568/91, relativo a las características de los aceites de oliva y de los aceites de orujo de oliva y sobre sus métodos de análisis. En la Tabla 11 se muestran algunos resultados.To evaluate the quality of oils obtained, using calcium carbonate, have been taken into account the quality criteria established in Regulation (EC) No 1989/2003 of the Commission of November 6, 2003 amending the Regulation (EEC) No 2568/91, concerning the characteristics of the olive oils and olive pomace oils and on their analysis methods. Table 11 shows some results.
Una vez realizado el correspondiente tratamiento estadístico a los resultados obtenidos nos permiten afirmar que no hay diferencias significativas, para un nivel de confianza del 95%, en los parámetros de calidad entre los testigos y los aceites obtenidos con carbonato. En todos los casos se les podría otorgar la calificación de "aceite de oliva virgen extra" según la normativa europea.Once the corresponding treatment has been carried out statistical results obtained allow us to affirm that no there are significant differences, for a 95% confidence level, in the quality parameters between the controls and the oils obtained with carbonate. In all cases they could be granted the rating of "extra virgin olive oil" according to the European regulations
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