ES2273816T3 - Cambio de un diamante por alta temperatura/alta presion. - Google Patents
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Abstract
Un método para cambiar el color de un diamante, que incluye los pasos de: i) crear una masa de reacción aportando el diamante en un medio transmisor de la presión que envuelve completamente el diamante; y ii) someter la masa de reacción a una temperatura y una presión elevadas durante un periodo de tiempo apropiado; caracterizado porque el diamante es un diamante castaño de tipo IIa, su color cambia de
Description
Cambio de color de un diamante por alta
temperatura/alta presión.
Esta invención se refiere a un método para
cambiar el color de un diamante, que incluye los pasos de crear una
masa de reacción aportando el diamante en un medio transmisor de la
presión que envuelve completamente el diamante y someter la masa de
reacción a una temperatura y una presión elevadas durante un periodo
de tiempo apropiado.
Los diamantes generalmente se clasifican en
cuatro tipos principales: Ia, Ib, IIa y IIb. Estos tipos
habitualmente se distinguen por el espectro infrarrojo y
ultravioleta. Los diamantes de los tipos Ia y Ib contienen nitrógeno
en una combinación de distintas formas. El tipo Ib contiene
nitrógeno simple de sustitución, o centros C. El Ia contiene una
combinación de diversas estructuras de nitrógeno. Los diamantes del
tipo IIa tienen un contenido de nitrógeno inferior a unas pocas
partes por millón (ppm) y pueden definirse como aquellos diamantes
que no muestran sustancialmente absorción en el rango de 1332 - 400
cm^{-1} cuando se irradian con radiación infrarroja. Los
diamantes del tipo IIa pueden presentar un color castaño causado,
según se cree, por alguna deformación estructural en la red
cristalina del diamante.
US 4.124.690 describe un proceso para convertir
el nitrógeno tipo Ib en nitrógeno tipo Ia en los diamantes tipo Ib
mediante recocido a alta temperatura bajo una presión que impida la
grafitización. Este tratamiento tiene el efecto de reducir el color
amarillo del diamante tipo Ib.
Según la presente invención, se aporta un método
como se describe en la reivindicación 1. Las restantes
reivindicaciones describen características preferentes u opcionales
de la invención.
El periodo de tiempo durante el cual el diamante
es sometido a las condiciones del paso (ii) mencionado en la
reivindicación 1 será generalmente más largo cuanto menor sea la
temperatura utilizada en el rango descrito. La duración del
tratamiento térmico generalmente no superará las 5 horas. Las
condiciones preferidas para el paso (ii) son una temperatura en el
rango de 2.500ºC a 2.550ºC durante un tiempo de hasta 90 minutos.
Ejemplos de condiciones adecuadas para
el paso (ii) son:
el paso (ii) son:
- 2.500ºC durante un periodo de 1 hora.
- 2.300ºC durante un periodo de 5 horas.
La masa de reacción también puede someterse a un
tratamiento térmico en dos etapas en el paso (ii). En una primera
etapa, la masa de reacción se somete a una temperatura en el rango
de 1.900ºC a 2.300ºC bajo una presión de 6,9 GPa a 8,5 GPa durante
un periodo de tiempo apropiado y a continuación se someten a una
temperatura superior en el rango antes descrito. En la primera
etapa, el color del diamante cambia a rosa o a un castaño más claro
y en la segunda etapa el color del diamante cambia de rosa o castaño
claro a incoloro. En esta forma de la invención, el tratamiento
térmico de la primera etapa se mantendrá típicamente durante un
periodo de entre 10 minutos y 10 horas, de preferencia entre 20
minutos y 4 horas. La temperatura preferida está en el rango de
2.100ºC a 2.300ºC, y la presión preferida es de 7,4 GPa a 8,5 GPa.
El tratamiento térmico de la segunda etapa se mantiene de
preferencia durante un periodo de hasta 90 minutos y típicamente
alrededor de 1 hora. Se pueden utilizar tiempos más largas de hasta
5 horas, pero generalmente no son deseables debido a las elevadas
temperaturas que se aplican en esta etapa. La temperatura preferida
está entre 2.500ºC y 2.550ºC y la presión preferida es de 8,4 GPa a
8,6 GPa, en la segunda etapa.
En la presente invención, un cristal de diamante
castaño de tipo IIa, que generalmente será un diamante natural, es
recocido bajo una presión que impide cualquier grafitización
significativa a fin de modificar la deformación estructural que da
lugar a la coloración castaña para reducir así el color castaño y
producir un diamante incoloro. El proceso de recocido en dos etapas
para el paso (ii) antes descrito permite que el cambio de color se
produzca de una forma controlada, limitando posibles daños al
diamante.
El espectro de absorción infrarroja típico para
un diamante del tipo IIa se muestra en la figura 1. Sin embargo, no
todos los diamantes del tipo IIa son adecuados para la mejora del
color mediante el tratamiento a alta presión y alta temperatura de
la presente invención. Los diamantes deben tener un color castaño
que puede variar de castaño oscuro o castaño claro, incluyendo por
ejemplo un castaño rosado. Los diamantes del tipo IIa que son más
adecuados para la presente invención tienen una concentración de
nitrógeno de menos de 2 ppm, de preferencia menos de 0,2 ppm,
presentan una coloración de castaño a castaño rosado y tienen un
espectro típico de absorción ultravioleta/visible como se ve en la
línea a de la figura 2, que muestra una absorción monotónicamente
ascendente, o una absorción monotónicamente ascendente con bandas
anchas centradas alrededor de 390 y 550 nm como se muestra en la
línea b de la figura 2.
El cambio de color del cristal de diamante del
tipo IIa puede cuantificarse según los cambios en el espectro de
absorción del cristal tomados antes y después del recocido. Se toman
espectrogramas del cristal a temperatura ambiente mediante un
espectrómetro de la manera convencional que muestra el espectro de
absorción ultravioleta/visible del cristal. Una vez que se ha
recocido el cristal, vuelven a tomarse espectrogramas a temperatura
ambiente.
Someter dichos diamantes al método de la
invención resulta en una reducción o eliminación efectiva tanto de
la absorción monotónicamente ascendente como de las bandas de
absorción en 390 nm y 550 nm, lo que resulta en un diamante
efectivamente incoloro. Si se utiliza el tratamiento térmico en dos
etapas, habrá una reducción de intensidad de la absorción
monotónicamente ascendente y una producción o mejora de la
intensidad de las bandas de absorción anchas en 390 y 550 nm en la
primera etapa.
En el método de la invención, se crea una masa
de reacción aportando un diamante en un medio transmisor de la
presión que envuelve completamente el diamante. El medio transmisor
de presión de preferencia es un medio transmisor de presión
homogéneo que distribuye por igual la presión aplicada sobre toda la
superficie del diamante sometido al tratamiento. Ejemplos de medios
adecuados son aquellos que poseen una baja resistencia al corte
como sales de haluro metálicas. Ejemplos de sales de haluro
metálicas adecuadas son bromuro de potasio, cloruro de sodio,
cloruro de potasio, cloruro de cesio, bromuro de cesio, cloruro de
cobre y bromuro de cobre. Se ha comprobado que dichos medios
aportan la deseable distribución regular de la presión que asegura
que cualquier grafitización que pueda producirse en la superficie
del diamante se limite a un mínimo. Una ventaja particular de
utilizar una sal haloidea metálica como medio transmisor de la
presión es que los diamantes pueden recobrarse fácilmente después
del tratamiento disolviendo el medio en agua caliente.
El método de la invención puede utilizarse para
tratar un solo diamante o una pluralidad de diamantes discretos. Si
se trata simultáneamente una pluralidad de diamantes discretos, cada
diamante debe estar separado de sus vecinos por el medio transmisor
de presión. El volumen máximo de diamante que se puede tratar sólo
está limitado por la capacidad del aparato de alta presión/alta
temperatura que se utilice.
En el método de la invención se pueden utilizar
aparatos de alta presión/alta temperatura convencionales. En la
literatura de patentes se describen diversas configuraciones de
recipiente de reacción que aportan un calentamiento directo o
indirecto de la masa de reacción y que resultan útiles para poner en
práctica el presente proceso de recocido. Estos recipientes de
reacción habitualmente se componen de una pluralidad de miembros
cilíndricos encajados entre sí y discos o tapones de extremo para
contener la masa de reacción en el cilindro más central. En el tipo
de recipiente de reacción de calentamiento indirecto uno de los
miembros cilíndricos está hecho de grafito que se calienta por el
paso de una corriente eléctrica a través del mismo y que en
consecuencia calienta la masa de reacción. En el tipo de recipiente
de reacción de calentamiento directo, la masa de reacción es
conductora de la electricidad, lo que elimina la necesidad de un
cilindro conductor de grafito, y la corriente eléctrica pasa
directamente por la masa de reacción
para calentarla.
para calentarla.
La invención se ilustra con el siguiente
ejemplo.
Ejemplo
1
Se utilizó un diamante natural castaño del tipo
IIa, con el espectro de absorción ultravioleta/visible antes del
tratamiento que se muestra en la línea a de la figura 3. Se colocó
una pluralidad de dichos diamantes en un medio transmisor de
presión en un recipiente de reacción del tipo ilustrado en la figura
4. Con referencia a esta figura, los cristales de diamante 10 se
colocan en un medio transmisor de presión 12 tal que los cristales
son discretos y están separados entre sí en el medio transmisor de
presión. De preferencia los diamantes están distribuidos
regularmente dentro del medio. De preferencia el medio transmisor de
presión es una sal con baja resistencia al corte del tipo antes
descrito. El medio 12 que contiene los diamantes se deposita en un
contenedor 14 hecho de grafito, pirofilita, óxido de magnesio u
óxido de zirconio, que queda encerrado por copas de metal 16, 18
cooperantes que forman un receptáculo metálico hermético alrededor
del contenedor 14. El metal puede ser molibdeno, tantalio o acero.
El receptáculo puede compactarse alrededor del contenedor para
eliminar espacios de aire. El receptáculo cargado se coloca a
continuación en la zona de reacción de un aparato convencional de
alta temperatura/alta presión. El contenido de la cápsula se sometió
a una temperatura de 2.250ºC y a una presión de 7,8 GPa y estas
condiciones se mantuvieron durante un periodo de 4 horas. A
continuación el contenido de la cápsula se sometió a una
temperatura de 2.550ºC y se mantuvo a esta temperatura durante 1
hora bajo una presión de 8,6 GPa. La cápsula se retiró del aparato y
se dejó enfriar. Se retiraron el receptáculo y el contenedor de
grafito y se recuperaron los diamantes del medio. El espectro de
absorción ultravioleta/visible de los diamantes después del
tratamiento se muestra con la línea b de la figura 3. El espectro
presenta una reducción significativa de la absorción y el diamante
puede considerarse incoloro.
Claims (36)
1. Un método para cambiar el color de un
diamante, que incluye los pasos de:
i) crear una masa de reacción aportando el
diamante en un medio transmisor de la presión que envuelve
completamente el diamante; y
ii) someter la masa de reacción a una
temperatura y una presión elevadas durante un periodo de tiempo
apropiado;
caracterizado porque el diamante es un
diamante castaño de tipo IIa, su color cambia de castaño a incoloro
y la masa de reacción se somete a una temperatura en el rango de
2.200ºC a 2.600ºC bajo una presión de 7,6 GPa a 9 GPa.
2. Un método según la reivindicación 1, en el
que el diamante es un diamante natural.
3. Un método según la reivindicación 1 o la
reivindicación 2, en el que el diamante tiene una concentración de
nitrógeno inferior a 2 ppm, exhibe un color de castaño a castaño
rosado y tiene un espectro de absorción ultravioleta/visible que
muestra una absorción monotónicamente ascendente, o una absorción
monotónicamente ascendente con bandas anchas centradas alrededor de
390 y 550 nm.
4. Un método según la reivindicación 3, en el
que la concentración de nitrógeno es inferior a 0,2 ppm.
5. Un método según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, en el que el diamante tiene
inicialmente un espectro de absorción ultravioleta/visible que
muestra una absorción monotónicamente ascendente y tiene bandas de
absorción centradas alrededor de 390 y 550 nm, y, después de ser
sometido al paso (ii), presenta una reducción o eliminación
efectiva tanto de la absorción monotónicamente ascendente como de
las bandas de absorción centradas alrededor de 390 nm y 550 nm.
6. Un método según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, en el que la temperatura en el paso
(ii) está en el rango de 2.500ºC a 2.550ºC.
7. Un método según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, en el que el periodo durante el cual
el diamante se somete a las condiciones del paso (ii) no supera 5
horas.
8. Un método según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, en el que el periodo durante el cual
el diamante se somete a las condiciones del paso (ii) no supera 90
minutos.
9. Un método según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, en el que la masa de reacción del
paso (ii) se somete a un tratamiento térmico en dos etapas,
sometiéndose la masa de reacción, en una segunda etapa, a una
temperatura más elevada que en una primera etapa, en el rango
expuesto en la reivindicación 1.
10. Un método según la reivindicación 9, en el
que en la primera etapa, el color del diamante cambia a un rosa o a
un castaño más claro y en la segunda etapa el color del diamante
cambia de rosa o de castaño claro a incoloro.
11. Un método según la reivindicación 9 o 10, en
el que la masa de reacción del paso (ii) se somete, en la primera
etapa, a una temperatura en el rango de 1.900ºC a 2.300ºC.
12. Un método según la reivindicación 9 o 10, en
el que la masa de reacción del paso (ii) se somete, en la primera
etapa, a una temperatura en el rango de 2.100ºC a 2.300ºC.
13. Un método según la reivindicación 9 o 10, en
el que la masa de reacción del paso (ii) se somete, en la primera
etapa, a una temperatura de hasta 2.300ºC.
14. Un método según cualquiera de las
reivindicaciones 9 a 13, en el que la masa de reacción del paso
(ii) se somete, en la primera etapa, a una presión de 6,9 GPa a 8,5
GPa.
15. Un método según cualquiera de las
reivindicaciones 9 a 13, en el que la masa de reacción del paso
(ii) se somete, en la primera etapa, a una presión de 7,4 GPa a 8,5
GPa.
16. Un método según cualquiera de las
reivindicaciones 9 a 13, en el que la masa de reacción del paso
(ii) se somete, en la primera etapa, a una presión de hasta 8,5
GPa.
17. Un método según cualquiera de las
reivindicaciones 9 a 16, en el que la duración del tratamiento
térmico en la primera etapa es de 10 minutos a 10 horas.
18. Un método según cualquiera de las
reivindicaciones 9 a 16, en el que la duración del tratamiento
térmico en la primera etapa es de 20 minutos a 4 horas.
19. Un método según cualquiera de las
reivindicaciones 9 a 18, en el que la temperatura del tratamiento
térmico en la segunda etapa es de 2.500ºC a 2.550ºC.
20. Un método según cualquiera de las
reivindicaciones 9 a 18, en el que la masa de reacción del paso
(ii) se somete, en la segunda etapa, a una presión de 8,4 GPa a 8,6
GPa.
21. Un método según cualquiera de las
reivindicaciones 9 a 20, en el que la duración del tratamiento
térmico en la segunda etapa es de hasta 5 horas.
22. Un método según cualquiera de las
reivindicaciones 9 a 20, en el que la duración del tratamiento
térmico en la segunda etapa es de hasta 90 minutos.
23. Un método según cualquiera de las
reivindicaciones 9 a 20, en el que la duración del tratamiento
térmico en la segunda etapa es de aproximadamente 1 hora.
24. Un método según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, en el que se coloca una pluralidad de
diamantes en el medio transmisor de presión, estando cada diamante
separado de sus vecinos por el medio transmisor de presión.
25. Un método según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, en el que el medio transmisor de
presión es un medio homogéneo que envuelve completamente el
diamante o cada diamante y se aplica sobre toda la superficie del
diamante o de cada diamante.
26. Un método según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, en el que el medio transmisor de
presión tiene una baja resistencia al corte.
27. Un método según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, en el que el medio transmisor de
presión es soluble en agua.
28. Un método según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, en el que el medio transmisor de
presión es una sal de haluro metálica.
29. Un método según la reivindicación 28, en el
que el haluro es bromuro o cloruro.
30. Un método según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 25, en el que el medio transmisor de presión
es bromuro de potasio.
31. Un método según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 25, en el que el medio transmisor de presión
es cloruro de sodio.
32. Un método según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 25, en el que el medio transmisor de presión
es cloruro de potasio.
33. Un método según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 25, en el que el medio transmisor de presión
es cloruro de cesio.
34. Un método según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 25, en el que el medio transmisor de presión
es bromuro de cesio.
35. Un método según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 25, en el que el medio transmisor de presión
es cloruro de cobre.
36. Un método según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 25, en el que el medio transmisor de presión
es bromuro de cobre.
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