ES2268925B1 - Equipo y procedimiento para la determinacion de actividad metanogenica de fangos, biodegradabilidad de muestras solidas y liquidas y toxicidad/inhibicion de compuestos. - Google Patents
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Abstract
Equipo y procedimiento para la determinación de los parámetros que rigen el diseño y operación de procesos biológicos anaerobios. El sistema se basa en seguir la producción de metano, utilizando un transductor que mide la presión en una cámara de recogida de gas, de volumen conocido y variable a voluntad, y que es independiente de la cámara donde transcurre el proceso biológico de formación de biogás. La evolución de la presión generada por la acumulación de metano se transforma en evolución de la DQO respecto al tiempo. Así pueden determinarse actividad metanogénica de fangos, biodegradabilidad de muestras sólidas y líquidas y toxicidad/inhibición de compuestos. El equipo permite sacar e introducir muestras líquidas, sin perder la anaerobiosis, y tomar muestras de gas.
Description
Equipo y procedimiento para la determinación de
actividad metanogénica de fangos, biodegradabilidad de muestras
sólidas y líquidas y toxicidad/inhibición de compuestos.
Equipo automatizado para la determinación de los
parámetros que rigen el comportamiento de sistemas biológicos
anaerobios aplicados al tratamiento o a la valorización energética
de fracciones líquidas y/o sólidas de origen urbano e industrial,
para la obtención de biogás.
La digestión de materia orgánica en condiciones
anaerobias conduce a la formación de biogás, mezcla de metano y
dióxido de carbono. Este proceso biológico se aplica a nivel
industrial tanto a la depuración de aguas residuales urbanas e
industriales, como al tratamiento de residuos sólidos, destacando
por su nivel de implantación los digestores que tratan biosólidos
producidos en sistemas aerobios de depuración de aguas residuales,
residuos agrícolas y ganaderos y la fracción orgánica de los
residuos sólidos urbanos.
Desde un punto de vista práctico existen
diferentes parámetros: (1) Actividad metanogénica de fangos
anaerobios. (2) Biodegradabilidad anaerobia de muestras sólidas o
líquidas. (3) Inhibición o toxicidad provocada por sustancias
presentes o añadidas, de cuyo conocimiento y cuantificación depende
el correcto diseño, operación y mantenimiento de las instalaciones
de digestión anaerobia.
El objetivo de la invención es la medida de
forma automatizada de la actividad metanogénica, de la
biodegradabilidad anaerobia y de la toxicidad/inhibición, en
procesos biológicos anaerobios.
El proceso biológico anaerobio de transformación
de la materia orgánica transcurre a través de una secuencia
complicada de transformaciones bioquímicas que pueden representarse
mediante un esquema de reacciones serie-paralelo,
en las que intervienen diferentes familias de microorganismos
especializados. En último término la representación más
simplificada del proceso puede realizarse considerando únicamente la
materia orgánica original y los productos finales. En todos los
casos el producto final es el llamado biogás, mezcla mayoritaria de
metano y dióxido de carbono, que en función de la composición de la
materia orgánica puede ir acompañada de pequeñas concentraciones de
sulfuro de hidrógeno e hidrógeno. Como productos intermedios del
proceso de degradación de moléculas orgánicas complejas se forman
Ácidos Grasos Volátiles (AGV), cuya acumulación es síntoma
inequívoco de mala
operación.
operación.
De acuerdo con este esquema y aceptando que la
materia orgánica a degradar fuese un monosacárido, el proceso
quedaría descrito por la reacción química:
(CH_{2}O)_{n} \
\rightarrow \ (AGV) \ \rightarrow \ (n/2) \ CH_{4} + (n/2) \
CO_{2}
El dióxido de carbono es soluble en la masa de
reacción, transformándose en bicarbonato, siguiendo un equilibrio
químico controlado por temperatura, presión y pH. De esta forma una
fracción del dióxido de carbono desaparece de la fase gas,
provocando errores en la cuantificación del proceso.
En la práctica, el desarrollo del proceso puede
evaluarse siguiendo la evolución de la cantidad de biogás
producido. De hecho, todos los sistemas experimentales actualmente
utilizados tienen este fundamento, que puede considerarse como
respirometría con seguimiento del producto de reacción. En función
de la forma de determinar la producción de biogás las técnicas de
medida de los parámetros de la digestión anaerobia, pueden
clasificarse en: (1) Sistemas volumétricos y (2) Sistemas
manométricos.
Los sistemas volumétricos cuantifican la
cantidad de gas producida midiendo el volumen de gas producido en
un determinado intervalo de tiempo. En este caso los medidores de
volumen pueden ser del tipo probeta invertida sumergida en un
líquido; tipo Mariotte, en el que el biogás desplaza un líquido
cuyo volumen se mide; o recipientes comunicados que se llenan y
vacían por efecto sifón o mediante electro válvulas. En todos los
casos jugando con el pH del líquido utilizado, el CO_{2} formado
puede absorberse, de forma que el medidor determine únicamente la
cantidad de CH_{4} producida. El principal inconveniente de estos
sistemas, es que obligan a realizar lecturas visuales, en tiempos
determinados, con la consiguiente limitación en horarios nocturnos y
de fin de semana.
Los sistemas manométricos comerciales derivan de
los equipos de medida de la DBO_{5}. El recipiente en el que
transcurre el proceso biológico anaerobio, se llena parcialmente de
la masa de reacción, quedando una zona superior inicialmente llena
de aire, que se elimina mediante lavado con gas inerte (N_{2} o
He). Los datos de presión suministrados por el manómetro situado en
la zona superior, permiten calcular la producción de biogás,
utilizando la ley de los gases ideales. El sistema puede
automatizarse y ofrecer lecturas en continuo de la evolución de la
producción de biogás. Los principales inconvenientes del sistema
son: (1) Es preciso eliminar el oxígeno, con el consiguiente
consumo de tiempo y dinero. (2) No permite determinar la cantidad
de metano, sino la mezcla metano - dióxido de carbono. (3) El
pequeño volumen relativo de la cámara de gas conduce a presiones
elevadas, aumentando la concentración de dióxido de carbono
disuelto y falseando la relación presión - volumen de biogás
producido. (4) Los sistemas comerciales no permiten la toma de
muestras líquidas para realizar análisis de Ácidos Grasos Volátiles
(AGV). (5) Los sistemas comerciales no permiten la toma de muestras
gaseosas.
Para lograr el objetivo propuesto y para
eliminar los inconvenientes de los sistemas respirométricos
actualmente empleados el sistema que se propone y que se representa
en la figura 1 consta de: (1) Reactor, en el que transcurre el
proceso de digestión anaerobia que quiere estudiarse. La masa en
reacción ocupa la práctica totalidad del volumen del recipiente, de
modo que el volumen de la zona superior, ocupado inicialmente por
aire es despreciable, lo que permite evitar la etapa de eliminación
de oxígeno por lavado con gas inerte. (2) Agitador magnético, para
conseguir una buena homogeneización de la masa en reacción. (3)
Baño o cámara de termostación, para mantener una temperatura de
reacción adecuada. (4) Toma de muestras líquidas, lo que permite
seguir la evolución de los Ácidos Grasos Volátiles (AGV). (5) Toma
de muestras de la fase gaseosa, equipado con "septum", lo que
permite analizar la composición actual del biogás que se produce.
(6) Recipiente de recogida de gas de volumen conocido. El gas sale
a través de un difusor de burbuja fina y atraviesa el líquido.
Utilizando una disolución de NaOH como líquido de absorción, la
fase gaseosa queda constituida únicamente por metano. (7).
Transductor de presión que mide, en tiempos prefijados, la presión
de metano en el recipiente. (8) Sistema de adquisición de datos
(9) Ordenador personal, que registra, almacena y trata los datos
ofreciendo curvas de evolución temporal e informes finales con
valores de los
parámetros.
parámetros.
La expresión utilizada en el cálculo de la
producción de metano es:
V = K \
\text{*} \ (P_{f} -
P_{i})
donde P_{f} y P_{i} son las
lecturas de presión final e inicial, y K es el factor de
calibración que permite el cálculo del volumen a partir de estos
valores. El valor de K se ha determinado experimentalmente y
teóricamente para cada conjunto digestor-frasco
colector-transductor de presión, obteniéndose
diferencias menores del 1%. A su vez los valores de producción de
metano se pueden relacionar con la DQO eliminada mediante factores
de conversión anaerobios, 1 g de DQO equivale a 350 ml de metano en
condiciones normales. La actividad del lodo se calcula a partir de
la siguiente
expresión:
ACT = R / F
\cdot V \cdot
SV
donde R = es la velocidad de
producción de metano (ml CH_{4}/d), F = Factor de conversión (ml
CH_{4}/g DQO), V = Volumen de líquido en el digestor (l) y SV
concentración de lodo en el digestor (g SV/l). La velocidad de
producción de metano se calcula a partir de la pendiente de la
curva resultante de la representación del metano acumulado frente
al tiempo. El intervalo que ha de utilizarse es el pendiente
máxima, teniendo en cuenta que el periodo seleccionado debe cubrir
al menos el 50% de la producción total de
biogás.
Figura 1: Equipo para la determinación de
parámetros anaerobios.
(1) Reactor. (2) Agitador magnético. (3) Cámara
termostática. (4) Toma de muestras liquidas. (5) Toma de muestras de
la fase gaseosa. (6) Recipiente de recogida de gas, relleno con
disolución de NaOH. (7). Transductor de presión. (8) Sistema de
adquisición de datos (DAS). (9) Ordenador personal.
Figura 2: Ensayo de actividad metanogénica de un
lodo anaerobio.
1a, 1b, 1c Ensayo de actividad por triplicado. 2
Blanco o ensayo de referencia.
Figura 3: Ensayo de biodegradabilidad anaerobia
de un efluente industrial. 1a, 1b Ensayo de biodegradabilidad por
duplicado. 2 Blanco o ensayo de referencia.
Figura 4. Ensayos de inhibición
metanogénica.
1 Ensayo sin inhibidor. 2 Ensayo con
concentración de inhibidor 5.0 mg/l. 3 Ensayo con concentración de
inhibidor 7.5 mg/l. 4 Ensayo con concentración de inhibidor 15.0
mg/l.
Figura 5. Tabla con los resultados del ensayo de
inhibición.
El procedimiento seguido en la preparación de
los ensayos de actividad es el siguiente. (1) Adicionar
disoluciones de nutrientes, reductora y reguladora del pH. (2)
Añadir la cantidad de fango para obtener una concentración en torno
a 5 g SV o SSV/l (3) Tomar un volumen de la disolución de ácidos
grasos volátiles para obtener una concentración final en el
digestor de 5 g DQO_{AGV}/l. Neutralizar esta muestra con NaOH
antes de añadirla al digestor. (4) Rellenar el digestor con agua
hasta un poco más de la marca e introducir en los frascos colectores
de gas la disolución alcalina (15 g/l NaOH) hasta la marca. (5)
Ajustar el pH del contenido del digestor a pH en torno a 7,0 - 7,2.
(6) Cerrar digestores y colocarlos junto a los colectores del gas
en los baños térmicos. Dejar una media hora hasta que alcancen la
temperatura de ensayo (35°C). (7) Tomar muestra inicial, dejando
lleno el digestor hasta el nivel de la marca. (8) Realizar las
conexiones entre ambos frascos y la configuración del programa de
toma de datos. Fijar valores de presión iniciales a cero y poner en
marcha la agitación magnética.
Los ensayos pueden realizarse por duplicado,
preparándose un blanco (ensayo sin sustrato) por cada muestra a
analizar. Para contrastar la precisión y repetibilidad del método y
equipo propuestos, se han realizado ensayos de actividad
metanogénica de lodos procedentes de distintas industrias (papel,
cerveceras, azúcar, etc.) obteniéndose valores entre
0,10-1,50 g DQO/g SSV. d. La figura 2 muestra los
resultados experimentales de un ensayo realizado por triplicado
(líneas 1a, 1b y 1c), la línea inferior (línea 2) corresponde al
ensayo en blanco. El valor final de la actividad metanogénica del
lodo ensayado son 0,45 \pm 0,01 g DQO/g SSV. d.
El procedimiento seguido es similar al de los
ensayos de actividad metanogénica, con la única salvedad de que el
sustrato añadido no es una mezcla de ácidos grasos volátiles, sino
la propia sustancia cuya biodegradabilidad se quiere determinar.
(1) Adicionar disoluciones de nutrientes, reductora y reguladora del
pH. (2) Añadir la cantidad de fango para obtener una concentración
en torno a 5 g SSV/l, y la cantidad de sustrato a biodegradar
necesaria para alcanzar la relación fango/sustrato deseada. (3)
Rellenar hasta un poco más de la marca con agua y llenar los
frascos colectores de gas hasta la marca con la disolución alcalina
(15 g/l NaOH). (4) Ajustar el pH de los digestores a un valor
7,0-7,2 (5) Cerrar digestores y colocarlos junto a
los colectores del gas en los baños térmicos. Dejar una media hora
hasta que alcancen la temperatura de ensayo (35°C). (6) Tomar
muestra inicial, dejando lleno el digestor hasta el nivel de la
marca. (7) Realizar las conexiones entre ambos frascos y la
configuración del programa de toma de datos. Fijar valores de
presión a cero y poner en marcha la agitación magnética. (8) Los
ensayos de biodegradabilidad realizados han reportado valores de
biodegradabilidad entre el 20-90%. Los ensayos se
han hecho por duplicado con un blanco por cada muestra. La figura 3
muestra los resultados experimentales de un ensayo realizado por
duplicado (líneas 1a y 1b), la línea inferior (línea 2) corresponde
al ensayo en blanco. Para una DQO inicial de la sustancia de 22,9
g/L, la DQO eliminada calculada a partir de la producción de metano
es de 19,2 g/L, con lo que la biodegradabilidad resulta ser del
84%.
La preparación de este tipo de ensayos es igual
que la de los ensayos de actividad, diferenciándose de estos en la
adición de sustancia inhibidora. (1) Adicionar disoluciones de
nutrientes, reductora y reguladora del pH. (2) Añadir la cantidad de
fango para obtener una concentración en torno a 5 g SV o SSV/l (3)
Preparación de la disolución sustrato. Tomar un volumen de la
disolución AGV para obtener una concentración final en el digestor
de 5 g DQO/l. Neutralizar la con NaOH antes de añadirla al digestor.
(4) Añadir la cantidad sustancia inhibidora para 5 obtener la
concentración elegida. (5) Rellenar con agua del grifo hasta un poco
más de la marca del digestor. Rellenar frascos colectores de gas con
disolución alcalina (15 g/l NaOH) hasta la marca. (6) Ajustar el pH
de los digestores (7) Cerrar digestores y colocarlos junto a los
colectores del gas en los baños térmicos. Dejar una media hora
hasta que alcancen la temperatura de ensayo (35°C). (8) Tomar
muestra inicial, dejando lleno el digestor hasta el nivel de la
marca. (9) Realizar las conexiones entre ambos frascos y la
configuración del programa de toma de datos. Fijar valores de
presión a cero y poner en marcha la agitación magnética.
En la figura 4 se representan los datos de un
ensayo de inhibición/toxicidad anaerobia, utilizando diferentes
concentraciones de sustancia inhibidora, mientras la tabla 1 ofrece
los valores de inhibición calculados.
Respecto a los sistemas de medida volumétricos
la invención presenta las ventajas de: (1) Automatización, que
elimina la presencia física del operador durante la realización de
las medidas. (2). Medida en continuo, permitiendo detectar el
momento en el que aparecen problemas de operación. (3). Obtención de
gráficas de evolución y valores finales, sin necesidad de realizar
cálculos matemáticos.
Respecto a otros sistemas manométricos, que
utilizan la medida de la presión para determinar la producción de
biogás, y que a priori pudieran parecer semejantes, las
diferencias son muy evidentes. En los sistemas comerciales existe
un único recipiente, con zonas de líquido y gas, en la zona de
líquido se realiza el proceso biológico y en la parte superior,
ocupada por la fase gaseosa, se mide la presión. En la invención
ambas zonas de líquido y gas se encuentran perfectamente
diferenciadas en recipientes distintos, circunstancia de la que
derivan las siguientes diferencias conceptuales y de operación. (1)
Dado el volumen despreciable de la zona inicialmente ocupada por
aire, en la invención no es necesario eliminar el oxígeno, mientras
que en los sistemas existentes es preciso lavar con gas inerte,
consumiendo tiempo y dinero. (2) Como la cámara de recogida de gas
tiene un volumen elevado en comparación con el volumen de masa de
reacción, en la invención es posible tomar muestras líquidas, para
realizar seguimiento de evolución de pH, AGV u otros estudios
complementarios. (3) El sistema de toma de muestras líquidas puede
utilizarse para introducir sustancias líquidas o en disolución, cuyo
efecto inhibidor o tóxico quiera estudiarse, sin romper las
condiciones de anaerobiosis existentes, mientras que en los
sistemas actuales es preciso abrir el reactor rompiendo las
condiciones anaerobias y desequilibrando el sistema. (4) Como el
biogás producido se conduce del recipiente de reacción al de
recogida de gas, es posible tomar muestras de biogás y así proceder
a su análisis cuantitativo. (5) El volumen de la cámara de recogida
de gas puede variarse, modificando el volumen de líquido y en
consecuencia trabajar dentro de un intervalo de sobrepresión
moderado, mientras que los sistemas actuales están limitados por el
volumen de la cámara de gas. (6) En el caso de aumento excesivo de
la presión, por producción de biogás superior a la prevista, es
posible vaciar la cámara de recogida de biogás recuperando una
presión baja y realizando secuencias escalonadas, seguir la
evolución del proceso total. Los sistemas actuales no tienen
conexión con la atmósfera y no permiten este control de presión. (7)
Gracias al sistema de separación de cámaras propuesto en la
invención, utilizando una disolución cáustica es posible absorber el
dióxido de carbono formado, con lo que la medida de presión se
relaciona sólo con el metano producido, eliminando la imprecisión
en el resultado ofrecido por los sistemas actuales, derivada de la
medida conjunta de metano y dióxido de carbono. (8) Los datos de
presión medidos por el transductor son trasladados en continuo al
ordenador, que los almacena y trata, ofreciendo gráficas de
evolución que permiten actuar con celeridad frente a posibles
anomalías.
Claims (6)
1. Equipo para la determinación de actividad
metanogénica de fangos, biodegradabilidad de muestras sólidas y
líquidas y toxicidad/inhibición caracterizado porque sigue la
extensión del proceso en función de la cantidad de biogás producido,
que se cuantifica a partir de la medida en continuo de la presión
(7) en un recipiente (6) de recogida de gas, de volumen variable.
El recipiente (6) puede llenarse con solución alcalina para
disolver el dióxido de carbono y el sulfuro de hidrógeno y así
recoger únicamente el metano formado en el proceso biológico,
existiendo una relación directa entre metano recogido y aumento de
presión. El recipiente (6) es independiente y está conectado al
recipiente (1), donde se realiza el proceso biológico de digestión.
El recipiente (1) está provisto de toma de muestras líquidas y la
unión de los recipientes (1) y (6) está equipada con toma de
muestras de la fase gaseosa. El recipiente (1) tiene un volumen de
zona gaseosa despreciable frente al volumen de la zona de reacción,
circunstancia que elimina la necesidad de purgar el oxígeno
inicialmente presente en el sistema.
2. Procedimiento para la determinación de
actividad metanogénica de fangos, biodegradabilidad de muestras
sólidas y líquidas y toxicidad/inhibición, caracterizado
porque se basa en cuantificar la producción de biogás o de metano
en función de la medida de la presión en un recipiente (6)
independiente del reactor biológico (1).
3. Uso del equipo y procedimiento según las
reivindicaciones 1 y 2, para la realización de ensayos biológicos
en condiciones anaerobias.
4. Uso del equipo y procedimiento según las
reivindicaciones 1 y 2, para la determinación de actividades
metanogénicas, acidogénicas o hidrolíticas en sistemas biológicos
anaerobios.
5. Uso del equipo y procedimiento según las
reivindicaciones 1 y 2, para la determinación de biodegradabilidad
anaerobia de muestras sólidas y/o líquidas.
6. Uso del equipo y procedimiento según las
reivindicaciones 1 y 2, para la realización de ensayos de
toxicidad/inhibición en sistemas anaerobios.
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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- 2004-03-08 ES ES200400626A patent/ES2268925B1/es not_active Expired - Fee Related
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CN110668565A (zh) * | 2019-09-11 | 2020-01-10 | 青岛理工大学 | 一种用于厌氧反应器的卷管式污泥取样与活性测评装置及其工作方法 |
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