ES2263570T3 - Proceso e instalacion de acondicionamiento dinamico de gases, particularmente para uso medico. - Google Patents

Abstract

Procedimiento de fabricación de una mezcla gaseosa que contiene al menos un primer compuesto y al menos un segundo compuesto en proporciones predefinidas, seleccionándose el primer compuesto en el grupo formado por O2, N2, He y N2O, y seleccionándose el segundo compuesto en el grupo formado por O2, N2, He, N2O y CO2, en el cual: (a) se mezclan en régimen dinámico proporciones determinadas de al menos el primer compuesto y el segundo compuesto para obtener una mezcla gaseosa de composición deseada, realizándose dicha mezcla en régimen dinámico introduciendo de manera continua y/o simultánea los constituyentes de dicha mezcla en una cámara de mezcla y/o directamente en al menos un recipiente de acondicionamiento, y en la composición final deseada, (b) se ajusta la temperatura de dicha mezcla gaseosa que contiene dichos primer y segundo compuestos obtenida en la etapa (a) para mantenerla por encima de la temperatura-umbral de desmezcladura de dicha mezcla.

Description

Proceso e instalación de acondicionamiento dinámico de gases, particularmente para uso médico.

La invención concierne a una instalación de fabricación y de acondicionamiento dinámico de mezclas de gases medicinales, en particular de mezclas gaseosas N_{2}O/O_{2} utilizados en el campo médico, particularmente en analgesia, con preferencia mezclas N_{2}O/O_{2} que contienen aproximadamente 50% en volumen de protóxido de nitrógeno (N_{2}O) y 50% en volumen de oxígeno.

Existen actualmente, en el plano industrial, diferentes métodos o procedimientos de fabricación y de acondicionamiento de mezclas gaseosas.

Sin embargo, en éstas, las cantidades de gas a mezclar se introducen en un mezclador de gases y se controlan por medida de la presión y de la temperatura de los gases. El conteo se hace por tanto basado en dos instrumentos medidores que añaden sus imprecisiones de medida, pudiendo conducir así a resultados bastante aleatorios.

Por otra parte, la elección de los puntos de medida en la instalación no permite o lo hace sólo incompletamente acceder a las magnitudes físicas buscadas y con ello realizar eficazmente y de manera fiable la mezcla.

Así, la temperatura se mide habitualmente en la rampa de acondicionamiento del gas por una sonda de temperatura que no refleja o lo hace sólo de modo muy impreciso la temperatura efectiva de los gases en el interior de los envases de acondicionamiento.

A veces, esta medida se realiza directamente en la superficie del envase (botella) por una sonda térmica infrarroja; se comprende que esta medida no es el reflejo exacto de la del gas en el interior del envase.

Por otra parte, se utiliza un captador de presión para medir de modo permanente la presión en las rampas de acondicionamiento, en tanto que los gases fluyen en las tuberías.

Existe por tanto, debido a esto, una desviación inevitable entre la presión final en los envases, al final del acondicionamiento, y la presión medida en el curso del llenado, que es función de las pérdidas de carga, del caudal y de la temperatura de los gases.

El desconocimiento de los coeficientes de pérdida de carga y de la temperatura exactos de los gases obliga por tanto a controlar la presión en régimen estático, al final del ciclo de inyección, es decir a posteriori.

Debido a ello, si las cantidades de gas mezcladas no están conformes, conviene entonces completar las cantidades de gas mezcladas añadiendo la cantidad de gas que falte, lo cual no es práctico o no es siempre fácilmente realizable.

Sin embargo, a la inversa, cualquier exceso de gas falsea totalmente la exactitud de la mezcla gaseosa deseada y genera o bien el rechazo de la mezcla gaseosa así obtenida o exige un reajuste para intentar restablecer el equilibrio, lo que no es siempre posible.

Por otra parte, se conoce también un procedimiento de acondicionamiento de mezclas gaseosas basadas en dióxido de carbono (CO_{2}), denominado procedimiento de acondicionamiento dinámico, en el cual el CO_{2} se acondiciona a partir de un estado supercrítico a 270 bares de presión y a una temperatura comprendida entre aproximadamente 70ºC y 120ºC, viniendo determinadas la presión y la temperatura del gas por las condiciones de funcionamiento del proceso de acondicionamiento.

Las presiones de las diferentes fuentes de gas deben equilibrarse a 270 bares, dado que la presión se define de tal manera que puedan acondicionarse recipientes a 200 bares de presión incluso durante el verano, cuando los mismos están calientes debido a almacenarse habitualmente al exterior, lo que implica que la fuente de llenado aguas abajo de la cámara de mezcla debe poder alcanzar por tanto 240 bares (para un recipiente a una temperatura que llega hasta 60ºC).

Además, las pérdidas de carga de un mezclador dinámico de este tipo alcanzan a menudo 20 bares y debido a ello las presiones de las fuentes de gas deben alcanzar por tanto 260 bares como mínimo.

Hasta el momento presente, el CO_{2} es el único gas licuado que ha sido ya acondicionado en régimen dinámico.

Durante un ciclo de acondicionamiento, las fuentes de gas se expanden aguas abajo de la cámara de mezcla hasta la presión de los recipientes y la presión aguas abajo de la cámara varía, durante el ciclo, desde unos cuantos milibares a la presión final de acondicionamiento de la mezcla gaseosa.

En el caso del CO_{2} a una presión de 270 bares, la temperatura es de 70ºC y se elige de tal manera que la expansión no va acompañada de un cambio de estado del CO_{2} con paso al estado sólido (nieve carbónica), sobre todo cuando la presión es inferior a 5 bares.

En efecto, cualquier formación de nieve carbónica presenta el riesgo de obstruir las llaves de las botellas, induciendo con ello disparidades en los contenidos de las mezclas gaseosas realizadas en las botellas de una misma rampa de acondicionamiento.

Debido a esto, únicamente pueden producirse mezclas gaseosas que tienen un contenido de CO_{2} que no sobrepasa en general de 30%, dado que en caso contrario la temperatura alcanzada aguas abajo de la cámara de expansión sería inferior a la temperatura de desmezclado.

Las mezclas gaseosas cuyo contenido en un compuesto dado es superior a 30% (en volumen) se realizan, a su vez, habitualmente por métodos de fabricación más clásicos, por ejemplo por gravimetría con control de los pesos introducidos en las botellas mediante pesada o por medida de presión corregida en temperatura. Sin embargo, estos métodos presentan los inconvenientes de hacer cuasi-obligatoria una rodadura de las botellas después de la mezcla para homogeneizar el contenido de las mismas, y un control analítico de los recipientes para asegurar su conformidad con las especificaciones contempladas. Estos modos de proceder no son por tanto muy prácticos y son costosos en tiempo y en productividad.

Por otra parte, durante una mezcla dinámica se plantea también el problema de la desmezcladura de la mezcla gaseosa aguas abajo de la cámara de mezcla, es decir un desmezclado o una separación intempestiva de los diferentes compuestos de la mezcla aguas abajo del sitio en el que se efectúa dicha mezcla.

El desmezclado o la desmezcladura de una mezcla gaseosa se caracteriza por la separación en dos fases distintas de dicha mezcla, a saber una fase gaseosa y una fase líquida.

La desmezcladura se produce una vez que la temperatura de la mezcla desciende por debajo de un umbral de temperatura. Cuanto más elevado es el contenido de gas en la mezcla, tanto más alta es la temperatura de desmezclado.

Para una mezcla gaseosa binaria formada por 50% de O_{2} y 50% de N_{2}O, este umbral de desmezclado se sitúa a aproximadamente -5,5ºC, como se explica en el documento "Equilibria for mixtures of oxygen with nitrous oxide and carbon dioxide and their relevance to the storage of N2O/O2 cylinders for use in analgesia", marzo de 1970.

Ahora bien, el acondicionamiento de gases por un mezclador dinámico va acompañado siempre de una expansión aguas abajo de la cámara de mezcla y por tanto en general de una disminución de la temperatura de los gases, incluso por debajo de la temperatura de desmezclado en el caso de una mezcla analgésica.

La circulación de los gases es por tanto difásica en las rampas de acondicionamiento hacia las botellas; la fase líquida y la fase gaseosa se desplazan a velocidades de flujo diferentes.

Por lo tanto, el llenado de las botellas no es homogéneo y se constatan desviaciones más o menos importantes de contenidos finales de las mezclas realizadas en cada una de las botellas acondicionadas en la misma rampa durante un mismo ciclo o proceso de fabricación.

Estas disparidades se explican por flujos preferenciales de ciertos constituyentes de la mezcla gaseosa con relación a otros en las tuberías de las rampas de llenado de los envases, a saber flujos por gravedad o en gotitas en el caso de los gases licuados.

Así, en condiciones de caudal de llenado elevadas o en el caso de envases de pequeño volumen de tipo B5 (5 litros), los contenidos de mezclas realizadas en algunos envases de un mismo lote de fabricación, pueden quedar fuera de las tolerancias de realización impuestas por la farmacopea, a saber una desviación máxima de 1% para una mezcla O_{2}/N_{2}O al 50%/50% en volumen. Debido a esto, es indispensable el control por análisis de cada envase, lo cual es molesto y poco práctico desde el punto de vista industrial.

Por otra parte, el documento EP-A-566 488 describe un procedimiento y dispositivo de elaboración de mezclas gaseosas anestésicas utilizables en anestesia por inhalación. Según este documento, el agente anestésico se extrae en forma líquida, se vaporiza y se introduce luego en un mezclador en el cual se mezcla con una mezcla pre-establecida de oxígeno y de otro gas vector.

Por ello, el objeto de la presente invención es poder realizar mezclas gaseosas, en particular mezclas gaseosas destinadas al campo médico, y acondicionarlas a continuación de manera rápida, segura y eficaz, es decir sin enfrentarse a los problemas que se plantean con los procedimientos de acondicionamiento clásicos.

Dicho de otro modo, el problema que se plantea es poder realizar y acondicionar de modo dinámico gases para realizar mezclas gaseosas que contienen principalmente uno o varios de los constituyentes siguientes: O_{2}, CO_{2}, N_{2}, He y N_{2}O en proporciones predefinidas, a fin de permitir realizar mezclas que tengan un contenido variable de un gas dado, particularmente CO_{2} y N_{2}O en contenidos superiores a 30%, en particular un procedimiento utilizable para realizar mezclas de gases medicinales, por ejemplo mezclas gaseosas binarias equivolumétricas 50%/50% analgésicas oxígeno/protóxido de nitrógeno, evitando al mismo tiempo alcanzar el punto o umbral de temperatura de desmezclado de la mezcla gaseosa así realizada.

En otros términos, el procedimiento de la invención debe presentar las ventajas del procedimiento de acondicionamiento dinámico del CO_{2} conocido sin padecer los inconvenientes del mismo, es decir poder utilizarse para fabricar mezclas gaseosas que tengan en particular un contenido mayor que 30% de un gas dado, tal como el protóxido de nitrógeno (N_{2}O) o el oxígeno, minimizando o evitando al máximo al mismo tiempo el fenómeno del
desmezclado.

De ello se sigue que la solución aportada por la presente invención descansa en un procedimiento de fabricación de una mezcla gaseosa que contiene al menos un primer compuesto y al menos un segundo compuesto en proporciones predefinidas, seleccionándose el primer compuesto en el grupo formado por O_{2}, N_{2}, He y N_{2}O, y seleccionándose el segundo compuesto en el grupo formado por O_{2}, N_{2}, He, N_{2}O y CO_{2}, en el cual:

(a) se mezclan en régimen dinámico proporciones determinadas de al menos el primer compuesto y el segundo compuesto para obtener una mezcla gaseosa de composición deseada, realizándose dicha mezcla en régimen dinámico introduciendo de manera continua y/o simultánea los constituyentes de dicha mezcla en una cámara de mezcla y/o directamente en al menos un recipiente de acondicionamiento, y en la composición final deseada,

(b) se ajusta la temperatura de dicha mezcla gaseosa que contiene dichos primer y segundo compuestos obtenida en la etapa (a) para mantenerla por encima de la temperatura-umbral de desmezcladura de dicha mezcla.

Según el caso, el procedimiento de fabricación de la invención puede comprender una o más de las características siguientes:

- el segundo compuesto se selecciona entre CO_{2} y N_{2}O y el contenido en el segundo compuesto (N_{2}O o CO_{2}) es superior o igual a 30% en volumen, con preferencia al menos 40% en volumen;

- el primer compuesto es oxígeno y el segundo compuesto es protóxido de nitrógeno (N_{2}O), y la mezcla gaseosa está constituida con preferencia por 50% en volumen de dicho primer compuesto y 50% en volumen de dicho segundo compuesto, siendo el primer compuesto oxígeno y siendo el segundo compuesto protóxido de nitrógeno, N_{2}O;

- al menos uno de dichos primer y segundo compuestos se encuentra en estado supercrítico;

- en la etapa (b), la temperatura de la mezcla gaseosa se ajusta o se mantiene por encima de -5,5ºC;

- la temperatura de la mezcla gaseosa se ajusta por recalentamiento de la mezcla gaseosa por intercambio térmico, efectuándose con preferencia dicho recalentamiento con al menos un recalentador eléctrico;

- la mezcla gaseosa contiene CO_{2} y O_{2} y eventualmente helio;

- la presión de la mezcla gaseosa está comprendida entre 120 bares y 300 bares;

- un primer compuesto y al menos un segundo compuesto en proporciones predefinidas en al menos un recipiente, en particular una botella de gas, obteniéndose dicha mezcla gaseosa por un procedimiento de fabricación de mezcla gaseosa;

- una mezcla gaseosa constituida por 50% en volumen de oxígeno y 50% en volumen de protóxido de nitrógeno (N_{2}O), en al menos un recipiente, en particular una botella de gas, obteniéndose dicha mezcla gaseosa por un procedimiento de fabricación de mezcla gaseosa.

La invención concierne también a una instalación de fabricación de mezclas gaseosas en régimen dinámico que contienen al menos un primer compuesto y al menos un segundo compuesto en proporciones predefinidas que comprende:

- una fuente de primer compuesto que contiene dicho primer compuesto,

- una fuente de segundo compuesto que contiene dicho segundo compuesto,

- al menos una cámara de mezcla en régimen dinámico y medios para introducir y mezclar proporciones determinadas, correspondientes a una mezcla gaseosa de composición deseada, de dichos primer y segundo compuestos,

- medios de ajuste de temperatura situados aguas abajo de dicha cámara de mezcla que permiten ajustar o mantener la temperatura de dicha mezcla gaseosa que contiene dichos primer y segundo compuestos por encima de la temperatura-umbral de desmezcladura de dicha mezcla gaseosa.

Con preferencia, la instalación puede comprender una u otra de las características siguientes:

- los medios de ajuste de temperatura se seleccionan entre los intercambiadores térmicos, con preferencia recalentadores eléctricos;

- medios de compresión situados aguas arriba de dicha cámara, medios de recalentamiento situados aguas arriba de dicha cámara, y/o al menos un depósito tampón, comprendiendo con preferencia la instalación, dispuestos en serie, de medios de compresión, los medios de recalentamiento y el depósito tampón;

- medios de mando que actúan sobre los medios de compresión en respuesta a una detección de un umbral de presión predeterminada por al menos un captador de presión dispuesto de manera que pueda determinar la presión que reina en dicho depósito tampón.

Según otro aspecto adicional, la invención se refiere a una instalación de acondicionamiento de recipientes de gas, en particular de botellas de gas, que comprende:

- una instalación de fabricación según la invención, y

- medios de encaminamiento y de llenado situado aguas abajo de los medios de ajuste de temperatura y que permiten transportar la mezcla gaseosa hasta al menos un recipiente de gas a llenar con dicha mezcla gaseosa y llenar dicho recipiente.

En el marco de la presente invención, por mezcla en régimen dinámico se entiende una mezcla realizada introduciendo de manera continua y/o simultánea los constituyentes de dicha mezcla en una cámara de mezcla y/o directamente en recipientes de acondicionamiento, y ello, en la composición final esperada o deseada.

En efecto, los diferentes problemas encontrados con los procedimientos de acondicionamiento clásicos no se plantean con un mezclador dinámico según la invención y ello, por varias razones y, en primer lugar, dado que el conteo de las masas por un caudalímetro másico permite liberarse de las incertidumbres de las medidas de temperatura y de presión, y de las aleatoriedades de fabricación ligadas a las imprecisiones en las cantidades y valores medidos que existen con dichos procedimientos de acondicionamiento conocidos.

El procedimiento de acondicionamiento de la mezcla gaseosa "en régimen dinámico" según la invención es particularmente adecuado para la realización y el acondicionamiento de mezclas gaseosas destinadas a una utilización en el campo médico o farmacéutico, las cuales deben responder a exigencias severas en términos de calidad y de precisión de mezcla, particularmente por cuestiones evidentes de seguridad para los pacientes.

El método de acondicionamiento en régimen dinámico de la invención es particularmente adecuado para la fabricación de mezclas gaseosas basadas en O_{2}, N_{2}, He y N_{2}O, o incluso de CO_{2}, pero en un contenido volumétrico superior a 30%.

El procedimiento de acondicionamiento dinámico, denominado también mezcla dinámica, consiste en llenar, del principio al fin de la secuencia de acondicionamiento, una o más botellas de gas con una mezcla gaseosa que tiene una composición final deseada.

La mezcla de los gases se realiza aguas arriba de la rampa de acondicionamiento en una cámara de mezcla de dimensiones muy pequeñas en la cual se introducen los gases que intervienen en la composición de la mezcla a realizar, estando controladas las cantidades introducidas para cada gas por un caudalímetro másico asignado a cada fuente de cada uno de los constituyentes de la mezcla gaseosa a realizar.

Un conjunto de varias válvulas de regulación permite controlar el caudal de gas fuente gracias a la acción de un sistema de regulación automático.

De modo general, el procedimiento de acondicionamiento en régimen dinámico de la invención presenta las ventajas principales siguientes:

- la mezcla acondicionada es homogénea inmediatamente, es decir que no requiere rodadura subsiguiente de las botellas para mezclar y homogeneizar bien los gases contenidos en ellas,

- permite limitar las desviaciones de realización de contenido para un conjunto de botellas acondicionadas durante el mismo ciclo de acondicionamiento, dado que el lote fabricado puede calificarse gracias a un solo análisis realizado sobre una botella del lote, lo que conduce así a un ahorro en los costes de controles analíticos y en la duración del acondicionamiento,

- el conteo másico de las cantidades de gas a acondicionar ofrece el interés de la precisión de la medida y por consiguiente de realizar un conteo de cantidad sobre cada gas fuente independientemente de las condiciones de presión y temperatura. La precisión del conteo másico permite por tanto obtener una tasa extremadamente baja de mezclas gaseosas rechazadas después del control por análisis, y

- el hecho de realizar un conteo másico en lugar de una medida de las presiones y temperaturas presenta la ventaja de evitar las imprecisiones de medida que pueden desembocar en las mezclas gaseosas y por tanto resolver el problema de la obtención de mezclas gaseosas cuyos contenidos en los diferentes compuestos que las componen no se ajustan a los deseados.

Además, gracias al procedimiento de la invención, los contenidos en los diferentes constituyentes de dicha mezcla gaseosa en el seno de varios recipientes acondicionados durante un mismo ciclo de acondicionamiento son reproducibles de un recipiente al otro, es decir de una botella de gas a otra botella de gas, dado que las desviaciones de fabricación son extremadamente pequeñas de una botella a otra. Por esta razón, un lote de varias botellas llenadas en el curso de un mismo ciclo de acondicionamiento puede controlarse por análisis de una sola botella tomada al azar en el lote, y no es ya necesario repetir este control sobre varias botellas, como sucede habitualmente, lo que permite ahorrar tiempo y aumentar la productividad y la eficacia del procedimiento de acondicionamiento.

Dicho de otro modo, la utilización de un mezclador dinámico para acondicionar, en particular mezclas gaseosas N_{2}O/O_{2}, presenta un factor de reproducibilidad muy satisfactorio del acondicionamiento en el tiempo.

La presente invención se comprenderá mejor a continuación gracias a la descripción detallada siguiente de un modo de realización posible de una instalación de acondicionamiento en régimen dinámico según la invención y de su funcionamiento, como se ilustra en la figura adjunta.

Una instalación con mezclador dinámico según la invención que permite la puesta en condición supercrítica del N_{2}O y su mezcla subsiguiente con oxígeno para realizar una mezcla gaseosa binaria 50% N_{2}O + 50% O_{2} se detalla en la figura adjunta.

Esta instalación comprende, en serie, un depósito 1 de N_{2}O almacenado en forma líquida, por ejemplo a una temperatura de aproximadamente -20ºC y a una presión del orden de 20 bares, que alimenta por su salida y por la línea 2 la entrada de una unidad de compresión de gas 3 que permite comprimir el N_{2}O líquido a una presión de 280 bares como máximo y comandada (a través de la línea 5) por una unidad de mando 4 automática del sitio.

El fluido comprimido en 3 se encamina por la línea 6 hasta un primer recalentador 7 que funciona con energía eléctrica, que permite vaporizar y recalentar el N_{2}O a la temperatura deseada, por ejemplo a la temperatura
deseada.

Un depósito tampón 8 de un volumen de 500 litros (equivalente en agua) permite almacenar el N_{2}O gaseoso calentado, a la temperatura deseada, por ejemplo a 120ºC aproximadamente a 120ºC, que sale del primer recalentador 7.

Un captador de presión 17 permite medir la presión de gas en el depósito 8, estando conectado dicho captador 17, por la vía de 16, a la unidad de mando 4 automática a fin de actuar retroactivamente sobre los medios de compresión 3 en función del valor de presión determinado por el captador 17.

Así, cuando la presión del gas en el depósito 8 de gas alcanza 280 bares, la unidad 3 de compresión y el recalentador 7 se desconectan y la unidad de fabricación 10 de mezclas gaseosas situada aguas abajo del depósito 8 consume el gas almacenado en dicho depósito 8.

Inversamente, cuando la presión del depósito 8 de gas desciende por debajo de un valor mínimo, por ejemplo 260 bares, la unidad de compresión 3 y el recalentador 7 se ponen en funcionamiento hasta que el depósito 8 alcanza de nuevo 280 bares.

El depósito 8 de N_{2}O gaseoso alimenta la unidad de fabricación de mezcla en régimen dinámico 10 por la línea 9.

El mezclador dinámico 10 recibe entonces gas a una presión media del orden de 270 bares de N_{2}O a una temperatura de aproximadamente 120ºC, por una parte, y oxígeno gaseoso a la temperatura ambiente y a una presión media del orden de 270 bares procedente de una fuente 14 de oxígeno gaseoso y conducido por una línea 15, por otra
parte.

Se obtiene entonces la mezcla gaseosa en las proporciones deseadas de N_{2}O y de O_{2}, por ejemplo una mezcla 50%/50%.

La salida de la unidad de fabricación de mezcla de régimen dinámico 10 está, de acuerdo con la presente invención, conectada por una línea 11 a un segundo recalentador 12 eléctrico destinado a mantener la mezcla gaseosa realizada en la unidad 10 a una temperatura superior a su punto de desmezclado.

A continuación, la mezcla gaseosa se envía, por la línea 13, hacia uno o más recipientes de gas (no representados) que se llenan con la mezcla gaseosa 50%/50% de O_{2}/N_{2}O así realizada.

En este caso, se ha seleccionado el depósito 1 de N_{2}O en forma líquida debido al interés del modo de almacenamiento líquido del N_{2}O en el caso de consumos importantes.

Sin embargo, es obvio que podrían utilizarse también botellas u otras fuentes de N_{2}O en forma gaseosa en el caso de consumos más pequeños, y la unidad de compresión 3 comprimiría entonces N_{2}O gaseoso y el recalentador 7 eléctrico tendría por función única recalentar dicho N_{2}O.

De manera análoga, la fuente de oxígeno 14 contiene oxígeno en forma gaseosa, pero puede imaginarse la utilización del oxígeno líquido si los consumos lo justifican y, en este caso, es posible prever un tercer recalentador en la línea 15 a fin de vaporizar y recalentar el oxígeno líquido hasta la temperatura deseada, a saber a la temperatura ambiente (1ºC a 45ºC aproximadamente).

Por otra parte, la elección de la energía eléctrica para alimentación de los recalentadores 3 y 12 está ligada directamente a las fuentes de energía disponibles en el sitio de la aplicación. Sin embargo, incluso en este caso, pueden utilizarse otras fuentes de energía, tales como vapor, o fuentes de calor provenientes de unidades o de procesos que desprendan calor o que requieran un enfriamiento.

El acondicionamiento de recipientes a presiones inferiores a 200 bares podría, por otra parte, conducir a definir presiones diferentes en el seno del sistema, particularmente presiones en las líneas inferiores, por ejemplo presiones de acondicionamiento de 150 ó 170 bares.

A la vista de lo que antecede, se comprende que el primer aspecto de la invención concierne a la puesta en estado supercrítico del gas, en este caso N_{2}O a fin de acondicionar la mezcla gaseosa en régimen dinámico.

El segundo aspecto de la invención concierne a la mejora del acondicionamiento en régimen dinámico de las mezclas que tienen un contenido mayor que 30% de gas licuado, tal como la mezcla gaseosa analgésica 50% O_{2} + 50% N_{2}O arriba mencionada.

En el curso del acondicionamiento de los recipientes, en ausencia de los medios de recalentamiento de gases 12 situados aguas abajo de la cámara 10 de mezcla, por el hecho de la expansión de los gases aguas abajo de dicha cámara 10 de mezcla, las mezclas gaseosas se enfrían y la temperatura alcanzada puede ser inferior a la temperatura de desmezclado del producto a acondicionar, lo que degrada la reproducibilidad de realización de las mezclas en las diferentes botellas acondicionadas de una misma rampa.

Ahora bien, conforme a la invención, utilizando un recalentador 12 aguas abajo de dicha cámara 10 de mezcla gaseosa, como se ha explicado anteriormente, se evita este problema dado que la temperatura se mantiene permanentemente por encima de la temperatura de desmezclado del producto gaseoso a acondicionar.

La invención descansa de hecho en una utilización acertada del comportamiento en estado supercrítico del N_{2}O con vistas a acondicionar mezclas gaseosas particularmente medicinales o para uso médico.

En efecto, el N_{2}O es un gas licuado que debe ponerse igualmente en estado supercrítico para realizar en régimen dinámico mezclas gaseosas fiables y conformes con la finalidad considerada, a saber contenidos conformes y precisión elevada.

Los mecanismos fundamentales concernientes al estado supercrítico del N_{2}O son poco conocidos en la actualidad y no forman parte de la presente invención. De hecho, las curvas de entalpía, de entropía, de presión y de temperatura del N_{2}O no tienen en cuenta las condiciones supercríticas. Además, la bibliografía científica no tiene tampoco en cuenta la estabilidad de la molécula de N_{2}O y la ausencia de degradación del N_{2}O en NO, NOx, O_{2}, en estas condiciones de presión y de temperatura, en particular aproximadamente 270 bares y aproximadamente
120ºC.

Debe subrayarse que una presión inferior habría podido determinarse para el N_{2}O supercrítico, dado que el valor retenido de 270 bares está ligado a la presión de la fuente de O_{2} que debe permitir el acondicionamiento de mezclas a aproximadamente 200 bares.

La unidad de fabricación dinámica de la invención fabricar mezclas de diferentes composiciones a partir de diversas fuentes de gas simples y a diferentes presiones de acondicionamiento finales de los recipientes. Con preferencia, las presiones de las diferentes fuentes de gas están alineadas para la presión máxima necesaria, es decir por ejemplo 270 bares.

A fin de verificar la ausencia de degradación del N_{2}O en el estado supercrítico, se han realizado ensayos y han demostrado que las tasas de NO y NOx encontradas en las muestras son inferiores a los umbrales definidos en las especificaciones definidas por la Farmacopea del N_{2}O y son igualmente inferiores a las tasas garantizadas por las especificaciones de base del N_{2}O a granel a la salida de fábrica, es decir un contenido inferior o igual a 2 ppm en volumen de NO.

Gracias a la invención, el problema de desmezclado de la mezcla gaseosa se resuelve por la utilización del dispositivo de recalentamiento 12 de los gases a la salida de la cámara 10 de mezcla para mantener la mezcla gaseosa en las condiciones de temperatura superiores a la temperatura de desmezclado durante el ciclo de llenado de los envases. Manteniéndose así la mezcla en estado gaseoso, la homogeneidad de la mezcla se conserva y las desviaciones en los contenidos de la mezcla conseguidas son suficientemente pequeñas para permitir controlar un lote de botellas por análisis de una sola botella tomada en la rampa de acondicionamiento.

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Debe subrayarse que, de acuerdo con la técnica anterior, el acondicionamiento de mezclas gaseosas que contienen menos de 30% de O_{2} no ha puesto nunca de manifiesto este problema de desmezcladura después de la cámara de expansión 10 del mezclador, dado que la temperatura de desmezclado de un gas que contiene menos de 30% de CO_{2} se sitúa a aproximadamente -30ºC. Ahora bien, esta temperatura se alcanza a la salida de la cámara 10 de mezcla sólo durante un breve periodo durante la fase de acondicionamiento.

Claims (12)

1. Procedimiento de fabricación de una mezcla gaseosa que contiene al menos un primer compuesto y al menos un segundo compuesto en proporciones predefinidas, seleccionándose el primer compuesto en el grupo formado por O_{2}, N_{2}, He y N_{2}O, y seleccionándose el segundo compuesto en el grupo formado por O_{2}, N_{2}, He, N_{2}O y CO_{2}, en el
cual:

(a) se mezclan en régimen dinámico proporciones determinadas de al menos el primer compuesto y el segundo compuesto para obtener una mezcla gaseosa de composición deseada, realizándose dicha mezcla en régimen dinámico introduciendo de manera continua y/o simultánea los constituyentes de dicha mezcla en una cámara de mezcla y/o directamente en al menos un recipiente de acondicionamiento, y en la composición final deseada,

(b) se ajusta la temperatura de dicha mezcla gaseosa que contiene dichos primer y segundo compuestos obtenida en la etapa (a) para mantenerla por encima de la temperatura-umbral de desmezcladura de dicha mezcla.

2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque el segundo compuesto se selecciona entre CO_{2} y N_{2}O y el contenido del segundo compuesto N_{2}O o CO_{2} es superior o igual a 30% en volumen, con preferencia al menos 40% en volumen.

3. Procedimiento según una cualquiera de las revindicaciones 1 ó 2, caracterizado porque el primer compuesto es oxígeno y el segundo compuesto es protóxido de nitrógeno (N_{2}O), estando constituida con preferencia la mezcla por 50% en volumen de dicho primer compuesto y 50% en volumen de dicho segundo compuesto, siendo el primer compuesto oxígeno y siendo el segundo compuesto protóxido de nitrógeno (N_{2}O).

4. Procedimiento según una cualquiera de las revindicaciones 1 a 3, caracterizado porque al menos uno de dichos primer y segundo compuestos se encuentra en estado supercrítico.

5. Procedimiento según una cualquiera de las revindicaciones 1 a 4, caracterizado porque en la etapa (b), la temperatura de la mezcla gaseosa se ajusta o se mantiene por encima de -5,5ºC.

6. Proceso según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque la temperatura de la mezcla gaseosa se ajusta por recalentamiento de la mezcla gaseosa por intercambio térmico, efectuándose con preferencia dicho recalentamiento con al menos un recalentador eléctrico.

7. Proceso según la reivindicación 1, caracterizado porque la mezcla gaseosa contiene CO_{2} y O_{2}, y eventualmente helio.

8. Proceso según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque la presión de la mezcla gaseosa está comprendida entre 120 bares y 300 bares.

9. Proceso de acondicionamiento de un recipiente de gas en el cual se introduce una mezcla gaseosa que contiene al menos un primer compuesto y al menos un segundo compuesto en proporciones predefinidas en al menos un recipiente, en particular una botella de gas, obteniéndose dicha mezcla gaseosa por un procedimiento de fabricación de mezcla gaseosa según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8.

10. Proceso según la reivindicación 9, caracterizado porque la mezcla gaseosa está constituida por 50% en volumen de oxígeno y 50% en volumen de protóxido de nitrógeno (N_{2}O).

11. Instalación de fabricación de una mezcla gaseosa en régimen dinámico que contiene al menos un primer compuesto y al menos un segundo compuesto en proporciones predefinidas, que comprende:

- una fuente de primer compuesto (14) que contiene dicho primer compuesto;

- una fuente de segundo compuesto (1) que contiene dicho segundo compuesto,

- al menos una cámara de mezcla (10) en régimen dinámico y medios para introducir y mezclar proporciones determinadas, correspondientes a una mezcla gaseosa de composición deseada, de dichos primer y segundo
compuestos,

- medios de ajuste (12) de temperatura situados aguas abajo de dicha cámara de mezcla (10) que permiten ajustar o mantener la temperatura de dicha mezcla gaseosa que contiene dichos compuestos primero y segundo por encima del umbral de temperatura de desmezcladura de dicha mezcla gaseosa.

12. Instalación de acondicionamiento de recipientes de gases, en particular de botellas de gases, que compren-
de:

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- una instalación de fabricación según la invención 11, y

- medios de encaminamiento y de llenado (13) situados aguas abajo de los medios de ajuste (12) de temperatura y que permiten transportar la mezcla gaseosa hasta al menos un recipiente de gas a llenar con dicha mezcla gaseosa y llenar dicho recipiente.