ES2213483B1

ES2213483B1 - TRANSFORMATION PROCEDURE OF IMAZALIL IN A GRANULAR PRODUCT.

Info

Publication number: ES2213483B1
Application number: ES200300317A
Authority: ES
Inventors: Alfonso Bayona Paltor
Original assignee: AGROCHEM S L LAB; Laboratorios Agrochem SL
Current assignee: AGROCHEM S L LAB; Laboratorios Agrochem SL
Priority date: 2003-02-10
Filing date: 2003-02-10
Publication date: 2005-12-01
Anticipated expiration: 2023-02-10
Also published as: ES2213483A1

Abstract

Procedimiento de transformación del imazalil en un producto granular. El imazalil consiste en un poderoso fungicida de uso agrícola que, tras su síntesis, se presenta como un aceite que tiene un punto de fusión superior a los 50º C, de manera que llega sólido al mercado. La invención consiste en disolver el imazalil a temperatura alta, utilizando como disolventes hidrocarburos alifáticos saturados o insaturados, comprendidos entre 5 y 10 átomos de carbono, lineales o ramificados, de manera que al enfriar la mezcla precipita en forma de cristales o gránulos de tamaño inferior a 1 mm. El producto así obtenido es filtrado y secado permaneciendo estable indefinidamente siempre que se almacene en condiciones de temperatura inferiores a 40º C. Esto permite la utilización directa del imazalil en formulaciones posteriores, sin necesidad de tener que proceder a la fusión, absorción o molturación del mismo.Procedure of transformation of imazalil into a granular product. Imazalil consists of a powerful fungicide for agricultural use that, after its synthesis, is presented as an oil that has a melting point higher than 50º C, so that it reaches the market solid. The invention consists in dissolving the imazalil at high temperature, using saturated or unsaturated aliphatic hydrocarbons as solvents, comprised between 5 and 10 carbon atoms, linear or branched, so that when the mixture cools it precipitates as crystals or granules of smaller size to 1 mm The product thus obtained is filtered and dried, remaining stable indefinitely as long as it is stored under conditions of temperature below 40º C. This allows the direct use of imazalil in subsequent formulations, without having to proceed to the fusion, absorption or grinding thereof. .

Description

Procedimiento de transformación del imazalil en un producto granular.Procedure of imazalil transformation in a granular product.

Object of the invention

La presente invención se refiere a un procedimiento destinado a transformar la actual presentación aceitosa del fungicida imazalil, sólida a temperaturas inferiores a los 50ºC, por una presentación en forma de cristales y/o gránulos, que permitan una fácil manipulación del mismo.The present invention relates to a procedure to transform the current presentation oily fungicide oil imazalil, solid at temperatures below 50 ° C, for a presentation in the form of crystals and / or granules, that allow an easy manipulation of it.

La invención se encuadra en el ámbito de los productos químicos destinados a la agricultura, y más concretamente en el ámbito de los productos fungicidas.The invention falls within the scope of Chemicals for agriculture, and more specifically in the field of fungicidal products.

Background of the invention

Como es sabido, el imazalil es un poderoso fungicida que se usa preferentemente en la protección de frutos contra un amplio espectro de hongos. Para ello se bañan los frutos o se pulverizan con emulsiones del referido producto antes de incorporarlos a la cadena alimentaria o de mantenerlos en los almacenes frigoríficos.As is known, imazalil is a powerful fungicide that is preferably used in fruit protection Against a broad spectrum of fungi. For this the fruits are bathed or are sprayed with emulsions of said product before incorporate them into the food chain or keep them in the cold stores

La forma actual de preparar estas emulsiones, se basa en obtener previamente un preparado auto-emulsionable del producto referido. Para ello se disuelve el imazalil en un disolvente apropiado, como por ejemplo glicoles o productos similares, y se le añade un agente tenso-activo emulsionante. Estas formas de presentación son designadas en agricultura como Concentrados Emulsionables.The current way to prepare these emulsions is based on previously obtaining a preparation self-emulsifying of the referred product. For it the imazalil is dissolved in an appropriate solvent, as per example glycols or similar products, and an agent is added Tenso-active emulsifier. These forms of presentation are designated in agriculture as Concentrates Emulsifiable

El problema surge cuando en el método de síntesis del referido imazalil, y como resultado de su etapa sintética final, se obtiene el producto en forma de un aceite que tiene un punto de fusión superior a los 50ºC. Dicho aceite, convenientemente envasado, se almacena hasta el momento de su venta, ya que, dadas las características físicas del producto, anteriormente apuntadas, éste solidifica dentro de los envases en los que fue almacenado y para poder acceder al mismo hay que recurrir a un engorroso calentamiento en estufas apropiadas para fundirlo cada vez que se quiere realizar una nueva mezcla con agentes tenso-activos y disolventes para obtener el Concentrado Emulsionable.The problem arises when in the synthesis method of the referred imazalil, and as a result of its synthetic stage In the end, the product is obtained in the form of an oil that has a melting point higher than 50 ° C. Said oil, conveniently packaging, is stored until the moment of its sale, since, given the physical characteristics of the product, noted above, it solidifies inside the containers in which it was stored and to access it you have to resort to a cumbersome heating in appropriate stoves to melt it every time want to make a new mix with agents surfactants and solvents to obtain the Emulsifiable concentrate.

Esto representa un grave inconveniente para las empresas formuladoras de productos auto-emulsionables por el coste y los problemas derivados de fundir de nuevo el imazalil, cada vez que se precisa realizar una nueva formulación, cuando no se usan métodos más rudimentarios, como podría ser sacar el producto del envase a martillazos.This represents a serious inconvenience for product formulation companies self-emulsifiable for the cost and problems derivatives of melting the imazalil again, every time it is needed make a new formulation, when no more methods are used rudimentary, such as taking the product out of the package to hammering

El inconveniente se agrava cuando para la formulación del producto se precisa disponer del mismo en una forma más cristalina, granular o pulverulenta.The inconvenience is compounded when it stops Product formulation is required to have it in a form more crystalline, granular or powdery.

En este caso se puede optar bien por fundir el producto y posteriormente absorberlo mediante inertes apropiados que le darán un aspecto semejante al polvo cristal molturado, o bien molturarlo en un molino adecuado para evitar el sobrecalentamiento que fundiría el producto.In this case you can choose to melt the product and subsequently absorb it by appropriate inerts which will give an appearance similar to ground glass powder, or well grind it in a suitable mill to avoid the overheating that would melt the product.

Description of the invention

El procedimiento que la invención propone resuelve de forma plenamente satisfactoria la problemática anteriormente expuesta, permitiendo que el imazalil pueda presentarse y comercializarse en forma de polvo cristalino de muy fácil manipulación, evitándose los procesos de fusión, absorción, o molturación en la elaboración de los formulados.The procedure that the invention proposes solves the problem fully satisfactorily previously exposed, allowing imazalil to presented and marketed in the form of crystalline powder of very easy handling, avoiding the processes of fusion, absorption, or milling in the preparation of formulations.

Para ello y de forma más concreta dicho procedimiento consiste en disolver el imazalil a temperatura alta y en un disolvente apropiado, que por sus características determina que al enfriarse el producto precipite en forma de cristales o gránulos de tamaño inferior a 1 mm. El producto así obtenido es filtrado y secado permaneciendo en esta forma estable indefinidamente, siempre que se almacene en condiciones de temperatura inferiores a 40ºC.To do this and more specifically said procedure consists in dissolving the imazalil at high temperature and in an appropriate solvent, which by its characteristics determines that when the product cools it precipitates in the form of crystals or granules smaller than 1 mm. The product thus obtained is filtered and dried staying in this stable way indefinitely, provided it is stored under conditions of temperature below 40 ° C.

El Imazalil usado en estos procesos puede ser en cualquier forma química de presentación, como por ejemplo: crudo de reacción previa eliminación de los disolventes empleados en su obtención, destilado, técnico, puro, etc.The Imazalil used in these processes can be in any chemical form of presentation, such as: crude oil previous reaction elimination of the solvents used in your obtaining, distilled, technical, pure, etc.

En una variante de realización del procedimiento se realiza la disolución del imazalil, previamente obtenido por cualquier vía de síntesis, en disolventes adecuados para que al enfriar precipite en forma cristalina y/o granular.In a variant embodiment of the procedure the dissolution of the imazalil, previously obtained by any route of synthesis, in suitable solvents so that at cool precipitate in crystalline and / or granular form.

Los disolventes apropiados para esta preparación son los hidrocarburos alifáticos en general, y especialmente en los que se encuentran entre los 5 y los 10 átomos de carbono.The appropriate solvents for this preparation they are aliphatic hydrocarbons in general, and especially in which are between 5 and 10 carbon atoms.

El procedimiento de la invención está basado en la técnica de la recristalización y, por consiguiente, contribuye a la purificación del producto, pudiéndose utilizar como producto de partida imazalil de distintas calidades como crudo de reacción, destilado, técnico, etc., lográndose en la operación descrita una purificación suficiente para obtener un producto comercial.The process of the invention is based on the recrystallization technique and, consequently, contributes to the purification of the product, being able to be used as a product of Imazalil heading of different qualities as reaction crude, distilled, technical, etc., achieving in the operation described a sufficient purification to obtain a commercial product.

Examples of practical embodiment of the invention Example 1

Partiendo como materias primas de imazalil técnico y hexano como disolvente, concretamente utilizando una muestra de 50 gr. del primero y 200 cm^{3} del segundo, se procedió a la disolución de imazalil en el hexano, a reflujo, enfriando lentamente hasta 10ºC.Starting as imazalil raw materials technical and hexane as a solvent, specifically using a sample of 50 gr. of the first and 200 cm3 of the second, imazalil was dissolved in hexane, at reflux, cooling slowly to 10 ° C.

Se obtuvo una dispersión del imazalil que, filtrada y seca al vacío, dio como resultado un producto granulado o cristalino.A dispersion of imazalil was obtained which, filtered and dried under vacuum, resulted in a granulated product or crystalline

Example 2

Partiendo como materias primas de imazalil técnico y heptano como disolvente, concretamente utilizando una muestra de 50 gr. del primero y 200 cm^{3} del segundo, se procedió a la disolución de imazalil en el heptano, a reflujo, enfriando lentamente hasta 10ºC.Starting as imazalil raw materials technical and heptane as a solvent, specifically using a sample of 50 gr. of the first and 200 cm3 of the second, proceeded to dissolve imazalil in heptane, at reflux, cooling slowly to 10 ° C.

Se obtuvo una dispersión del imazalil que, filtrada y seca al vacío, dió como resultado un producto granulado o cristalino.A dispersion of imazalil was obtained which, filtered and dried under vacuum, resulted in a granulated product or crystalline

Example 3

Partiendo como materias prismas de imazalil técnico e iso-octano, concretamente utilizando una muestra de 50 gr. del primero y 200 cc del segundo, se procedió a la disolución del imazalil en el iso-octano a reflujo, enfriando lentamente hasta 10ºC.Starting as imazalil prisms technical and iso-octane, specifically using a sample of 50 gr. of the first and 200 cc of the second, we proceeded to the dissolution of imazalil in the iso-octane at reflux, slowly cooling to 10 ° C.

Se obtuvo una dispersión del imazalil que, filtrada y secada al vacío, dio como resultado un producto granulado o cristalino con elevados rendimientos.A dispersion of imazalil was obtained which, filtered and vacuum dried, resulted in a product granulated or crystalline with high yields.

Claims

l. Procedure of transformation of imazalil into a granular product, which with the purpose of obtaining an easy-to-handle fungicidal product for the preparation of the formulates in which it participates, characterized in that it consists in dissolving the imazalil at high temperature in an appropriate solvent so that, in its subsequent cooling, precipitate in the form of crystals or granules of small size, proceeding after cooling the filtrate and drying it and its storage at a temperature below 40 ° C.

2. Process for transforming imazalil into a granular product according to claim 1, characterized in that the suitable solvents are saturated or unsaturated aliphatic hydrocarbons, comprised between 5 and 10 carbon atoms, linear or branched, alone, mixed together or in admixture with other solvents such as alcohols, ethers, esters and ketones.

3. Procedure of transformation of imazalil into a granular product, according to claim 1, characterized in that the Imazalil used in these processes can be in any chemical form of presentation, as a crude reaction prior to elimination of the solvents used in obtaining, distilling, technical , pure, etc.