ES1258042U - EQUIPMENT FOR THE MEASUREMENT OF RHEOLOGICAL PROPERTIES IN FLUIDS (Machine-translation by Google Translate, not legally binding) - Google Patents

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Abstract

Equipment for the measurement of the rheological properties in fluids, in which the fluid to be analyzed (FA) is passed through a capillary (1) of circular section where the equipment comprises a syringe pump (4) that charges it to the equipment with the fluid to be analyzed (FA), which is connected by means of hydraulic lines (2) to high pressure cylinders (3a and 3b), provided with internal low-friction pistons (30a and 30b) that separate said fluid to be analyzed (FA) of a pressurizing fluid (FP), and where the cylinders (3a and 3b) are in connection with the capillary (1) making the fluid to be analyzed pass through said capillary, therefore having a closed hydraulic circuit (3a- 1-3b) fluid to be analyzed (FA); and characterized in that this closed circuit is in connection with a transducer system (5) that comprises at least three pressure transducers (5p1, 5p2 and 5p3) and one temperature (5T), at least one analog-digital converter, analog and digital inputs and outputs, and a programmable electronic module, with which data and pressure difference readings are acquired, and all this in connection with a computer (6); where the equipment comprises a thermostatic chamber (7) that thermally protects the closed fluid circuit to be analyzed formed by the capillary (1), the high pressure cylinders (3a and 3b) and their hydraulic connections; where the equipment comprises an automatic pump with opposed pistons (8) that is external to the thermostatic chamber (7) and that loads the high pressure cylinders (3a and 3b) with a pressurization fluid (FP), which has a plurality of analog outputs of mass flow rate, position/volume of the pump and system pressure, as well as a safety element by means of a rupture disk (80), all of them controlled in turn by the computer (6) and also in connection with the transducer system (5); where the opposite piston pump (8) is in hydraulic connection with a pressurization pump (9) which is loaded and fed to the opposite piston pump (8) with pressurization fluid by suction of said pressurization fluid (FP) from an external tank (10); and where once the pressure difference at the ends of the closed circuit (3a-1-3b) of the fluid to be analyzed (FA) has been detected by the reading differences in the transducers, the computer (6) calculates the rheological parameters using the law of Hagen-Poiseuille. (Machine-translation by Google Translate, not legally binding)

Description

DESCRIPCIÓNDESCRIPTION

EQUIPO PARA LA MEDICIÓN DE LAS PROPIEDADES REOLÓGICAS EN FLUIDOSEQUIPMENT FOR THE MEASUREMENT OF RHEOLOGICAL PROPERTIES IN FLUIDS

Campo de la invenciónField of the invention

La presente invención se refiere a un dispositivo para la medida de propiedades reológicas tales como la viscosidad y el esfuerzo umbral, de toda clase de fluidos mediante el control de las condiciones de fluencia por un conducto a presión y temperatura seleccionadasThe present invention refers to a device for the measurement of rheological properties such as viscosity and threshold stress, of all kinds of fluids by controlling the flow conditions through a conduit at selected pressure and temperature.

El invento se encuadra dentro de los equipos y dispositivos con los que se puede estudiar el flujo capilar en fluidos comprimidos.The invention falls within the equipment and devices with which capillary flow in compressed fluids can be studied.

Estado de la técnicaState of the art

Es conocido que la medida de propiedades reológicas a presiones diferentes de la atmósfera se consigue mediante el uso de diversos dispositivos y aparatos como viscosímetros y reómetros. En este sentido, los viscosímetros de caída de cuerpos permiten la medida de las propiedades de fluencia bajo condiciones de presión, midiendo la velocidad terminal de caída de un objeto en el seno de un fluido presurizado, impulsado por una fuerza como la gravitatoria.It is known that the measurement of rheological properties at pressures different from the atmosphere is achieved through the use of various devices and apparatus such as viscometers and rheometers. In this sense, body fall viscometers allow the measurement of creep properties under pressure conditions, measuring the terminal velocity of an object falling within a pressurized fluid, driven by a force such as gravitational force.

Por otro lado, los viscosímetros y reómetros rotacionales someten a un fluido a una velocidad de cizalla entre dos superficies. Estos dispositivos constan de uno o varios motores y acoplamientos magnéticos capaces de controlar el torque o la velocidad de giro y una geometría que contiene la muestra y crea un campo de cizalla conocido en un vaso presurizado. Para efectuar la medida el motor aplica un torque o una velocidad de giro sobre la parte móvil de la geometría, la cual se transmite al vaso mediante el acoplamiento y se cuantifica la amortiguación del movimiento o el torque de reacción como consecuencia de la presencia del fluido en la geometría.On the other hand, rotational viscometers and rheometers subject a fluid to a shear rate between two surfaces. These devices consist of one or more motors and magnetic couplings capable of controlling torque or rotational speed and a geometry that contains the sample and creates a known shear field in a pressurized vessel. To carry out the measurement, the motor applies a torque or a speed of rotation on the moving part of the geometry, which is transmitted to the vessel through the coupling and the damping of the movement or reaction torque is quantified as a consequence of the presence of the fluid. in geometry.

En el caso de la presente memoria, el equipo está basado en un dispositivo que está comprendido dentro de los dispositivos capilares, y por norma general estos dispositivos constan de un sistema que impulsa un fluido obligándolo a pasar por un conducto o capilar de geometría conocida. La determinación de propiedades reológicas como la viscosidad o el esfuerzo umbral es posible de dos maneras:In the case of the present specification, the equipment is based on a device that is comprised within capillary devices, and as a general rule these devices consist of a system that drives a fluid forcing it to pass through a conduit or capillary of known geometry. The determination of rheological properties such as viscosity or threshold stress is possible in two ways:

a) mediante el registro de la pérdida de carga o diferencia de presión que se produce en los extremos del conducto al paso de una cantidad determinada de fluido, durante un tiempo suficiente para conseguir un estado estacionario;a) by recording the head loss or pressure difference that occurs at the ends of the conduit when a certain amount of fluid passes, for a time sufficient to achieve a steady state;

b) mediante el registro del intervalo de tiempo necesario que invierte un fluido en pasar por un tramo de conducto al ser sometido a una diferencia de presión o pérdida de carga determinada.b) by recording the time interval necessary for a fluid to pass through a section of conduit when subjected to a given pressure difference or pressure drop.

En ambos casos, el cálculo de las propiedades reológicas se consigue aplicando la ley de Hagen-Poiseuille o modelos no estacionarios, como el descrito en la patente WO2016178650, donde se determina la viscosidad en línea al estudiar el flujo de compresión oscilante sobre un sistema coaxial que se introduce en una tubería ya presurizada por donde circula un fluido.In both cases, the calculation of the rheological properties is achieved by applying the Hagen-Poiseuille law or non-stationary models, such as that described in patent WO2016178650, where the in-line viscosity is determined by studying the oscillating compression flow on a coaxial system. that is introduced into an already pressurized pipe through which a fluid circulates.

Dentro del estado de la técnica se conocen otras tipologías de dispositivos capilares que utilizan la presión hidrostática solo para crear la pérdida de carga necesaria para determinar la viscosidad, elevando la presión sobre la atmósfera en uno de los extremos del capilar, manteniendo el otro abierto, como los descritos en las patentes US20020139175 y CN107036936; o determinando la presión diferencial en los extremos del capilar como proponen las patentes US2008012771 y US13884099. Todos estos dispositivos están estructuralmente constituidos para poder únicamente soportar bajas presiones en tipologías de conductos flexibles, plásticos y de vidrio.Within the state of the art, other types of capillary devices are known that use hydrostatic pressure only to create the pressure drop necessary to determine the viscosity, raising the pressure above the atmosphere at one end of the capillary, keeping the other open, such as those described in patents US20020139175 and CN107036936; or determining the differential pressure at the ends of the capillary as proposed by patents US2008012771 and US13884099. All these devices are structurally constituted to only be able to withstand low pressures in types of flexible, plastic and glass conduits.

También existen otros dispositivos que además de utilizar la presión para determinar la viscosidad, presurizan todo el sistema antes de crear la pérdida de carga o la fuerza impulsora necesaria para la medida, con objeto de determinar la viscosidad en condiciones de alta presión. Así las patentes US4750359 y US4916678 describen un dispositivo capilar para la medida de la viscosidad de líquidos y gases a presión, creando la presión en el sistema mediante la evaporación de parte de la muestra, registrando el tiempo que tarda en fluir una porción de líquido por un capilar y aplicando finalmente ecuaciones matemáticas para obtener el resultado.There are also other devices that, in addition to using pressure to determine viscosity, pressurize the entire system before creating the pressure drop or driving force necessary for the measurement, in order to determine the viscosity under high pressure conditions. Thus, patents US4750359 and US4916678 describe a capillary device for measuring the viscosity of liquids and gases under pressure, creating pressure in the system by evaporating part of the sample, recording the time it takes for a portion of liquid to flow through a capillary and finally applying mathematical equations to obtain the result.

En otros casos, como el descrito en la patente US4578990, el flujo y la pérdida de carga se detectan bombeando el líquido por varios capilares y esperando a alcanzar el estado estacionario del sistema. Cuando el diseño del dispositivo y/o las condiciones de operación requieren un tiempo largo para alcanzar el estado estacionario se han planteado soluciones, como la que se divulga en la patente US4890482, que se basan en flujo transitorio. El procedimiento consiste en presurizar el fluido mediante botellas de gas, se hace fluir abriendo una válvula y se determina la viscosidad midiendo la variación de la presión diferencial, en función del tiempo en los extremos de un capilar antes de alcanzar el estado estacionario, mediante la aplicación de las ecuaciones de flujo transitorio.In other cases, such as that described in patent US4578990, the flow and head loss are detected by pumping the liquid through several capillaries and waiting to reach the steady state of the system. When the device design and / or operating conditions require a long time to reach steady state, solutions have been proposed, such as the one disclosed in patent US4890482, which are based on transient flow. The procedure consists of pressurizing the fluid by means of gas bottles, it is made to flow by opening a valve and the viscosity is determined by measuring the variation of the differential pressure, as a function of time, at the ends of a capillary before reaching the steady state, by means of the application of the transient flow equations.

También se conocen dispositivos basados en flujo capilar que utilizan sistemas de bombeo para presurizar el conjunto y crear el movimiento del fluido a través del capilar. Estos dispositivos necesitan un tiempo muy largo para alcanzar el estado estacionario y cuantificar con precisión el movimiento del fluido en el conducto, así como inconvenientes derivados de la necesidad de acondicionar térmicamente grandes cantidades de muestra. Así la patente CN201420820887 describe un viscosímetro capilar de alta presión y alta temperatura compuesto por dos capilares, una válvula de regulación de presión y una balanza para determinar la cantidad de muestra que fluye por el capilar. La patente US9513272 describe un sistema compuesto de un reómetro capilar adaptado para la medida de propiedades en fluidos de perforación operado por una bomba.Devices based on capillary flow are also known that use pumping systems to pressurize the assembly and create the movement of the fluid through the capillary. These devices require a very long time to reach steady state and accurately quantify fluid movement in the conduit, as well as drawbacks arising from the need to heat-condition large quantities of sample. Thus, patent CN201420820887 describes a high-pressure and high-temperature capillary viscometer composed of two capillaries, a pressure regulation valve and a balance to determine the amount of sample that flows through the capillary. Patent US9513272 describes a system composed of a capillary rheometer adapted for the measurement of properties in drilling fluids operated by a pump.

La precisión en la determinación de propiedades reológicas tales como la viscosidad mediante dispositivos capilares requieren la determinación precisa de dos variables:The precision in the determination of rheological properties such as viscosity by capillary devices requires the precise determination of two variables:

- el flujo másico que circula por el capilar y- the mass flow that circulates through the capillary and

- la diferencia de presión o pérdida de carga en los extremos de éste.- the pressure difference or pressure drop at the ends of it.

Una de estas variables se considera fija y la otra se determina experimentalmente. La presente invención frente a cualquiera de las tecnologías y dispositivos conocidos en el estado de la técnica aporta la solución no obvia del uso de dos dispositivos independientes, uno convencional para la presurización de la muestra (bomba de pistón simple) y otro especial dedicado a conseguir un flujo estable y perfectamente cuantificado (bomba de pistones opuestos).One of these variables is considered fixed and the other is determined experimentally. The present invention compared to any of the technologies and devices known in the state of the art provides the non-obvious solution of the use of two independent devices, one conventional for pressurizing the sample (simple piston pump) and the other special dedicated to achieving a stable and perfectly quantified flow (opposite piston pump).

Además, la presente invención aporta la ventaja de requerir únicamente una pequeña cantidad de fluido de estudio, con las ventajas de su fácil acondicionamiento térmico, al confinarlo en una zona independiente de la zona de presurización, mediante la incorporación de dos cilindros de alta presión, provistos de sendos émbolos internos de baja fricción, que separan el fluido de estudio del fluido de presurización. Furthermore, the present invention provides the advantage of requiring only a small amount of study fluid, with the advantages of its easy thermal conditioning, by confining it in a zone independent of the pressurization zone, by incorporating two high-pressure cylinders, provided with internal low-friction pistons, which separate the study fluid from the pressurization fluid.

Habida cuenta de los antecedentes existentes en el estado de la técnica, y de la problemática técnica previamente comentada, la presente invención divulga una solución que aporta las ventajas de obtener la medida de propiedades reológicas de un fluido de forma que, de una parte, solo necesita una pequeña cantidad de muestra y, de otra parte, amplia el techo de temperatura de los dispositivos capilares existentes y descritos en el estado del arte, sin poner en peligro la integridad los sellos del sistema de bombeo del fluido en estudio, al utilizar una bomba independiente de pistones opuestos, garantizando así el valor preciso del flujo que circula por el capilar.Taking into account the existing antecedents in the state of the art, and the previously mentioned technical problems, the present invention discloses a solution that provides the advantages of obtaining the measurement of the rheological properties of a fluid in such a way that, on the one hand, only needs a small amount of sample and, on the other hand, extends the temperature ceiling of existing capillary devices and described in the state of the art, without compromising the integrity of the pumping system seals of the fluid under study, by using a independent pump with opposed pistons, thus guaranteeing the precise value of the flow that circulates through the capillary.

Descripción de la invenciónDescription of the invention

En la presente invención se describe un equipo para el estudio del flujo capilar y la determinación de propiedades reológicas de toda clase fluidos tales como cualquier clase de dispersiones, fluidos orgánicos e inorgánicos, en el rango de presión comprendido entre 0­ 4000 bar y rango de temperatura desde -180°C hasta 800°C.The present invention describes a device for the study of capillary flow and the determination of rheological properties of all kinds of fluids such as any kind of dispersions, organic and inorganic fluids, in the pressure range between 0 4000 bar and the temperature range from -180 ° C to 800 ° C.

Esta invención permite determinar el flujo másico del fluido de estudio mediante una bomba de pistones opuestos, que se presuriza mediante otra bomba de pistón simple hasta una presión P1, presión que se transmite desde el fluido de presurización al fluido de estudio mediante un sistema de cilindros provistos de unos émbolos intermedios.This invention makes it possible to determine the mass flow of the study fluid by means of an opposed piston pump, which is pressurized by another simple piston pump to a pressure P1, pressure that is transmitted from the pressurizing fluid to the study fluid by means of a cylinder system. provided with intermediate pistons.

Una vez presurizado el fluido de estudio, la bomba de pistones opuestos impulsa un volumen fijo de fluido en un sentido y, al mismo tiempo, succiona el mismo volumen en el otro, sin necesidad de la intervención de un sistema de control de flujo al ser pistones opuestos, manteniendo exactamente la continuidad material del sistema y calculado la pérdida de carga mediante la diferencia entre la presión positiva de impulso (P2) y la presión negativa de succión (P3) o viceversa.Once the study fluid is pressurized, the opposing piston pump pushes a fixed volume of fluid in one direction and, at the same time, sucks the same volume in the other, without the need for the intervention of a flow control system by being opposing pistons, maintaining exactly the material continuity of the system and calculating the pressure drop by means of the difference between the positive impulse pressure (P2) and the negative suction pressure (P3) or vice versa.

Se ha de tener en cuenta que, a lo largo de la descripción y las reivindicaciones, el término "comprende” y sus variantes no pretenden excluir otras características técnicas o elementos adicionales. Además, el presente equipo permite la obtención de los datos reológicos de cualquier clase de fluido, no limitándose a los expuestos inicialmente.It must be taken into account that, throughout the description and the claims, the term "comprises" and its variants are not intended to exclude other technical characteristics or additional elements. Furthermore, this equipment allows obtaining rheological data of any class of fluid, not limited to those initially exposed.

De forma adicional, con el objeto de completar la descripción y de ayudar a una mejor comprensión de las características del invento, se presenta un juego de figuras y dibujos en donde con carácter ilustrativo y no limitativo se representa lo siguiente:Additionally, in order to complete the description and help a better understanding of the characteristics of the invention, a set of figures and drawings is presented in where, for illustrative and non-limiting purposes, the following is represented:

Figura 1. Esquema del equipo de medición de reometría capilar objeto de la presente invención.Figure 1. Diagram of the capillary rheometry measurement equipment object of the present invention.

Figura 2. Diagrama que representa la pérdida de carga para varias velocidades de vaivén a la presión P1 de 3000 bar.Figure 2. Diagram representing the pressure drop for various reciprocating speeds at the pressure P1 of 3000 bar.

Descripción detallada de la invenciónDetailed description of the invention

El equipo para la medición de las propiedades reológicas de un fluido que se describe en la presente invención, a diferencia de cualquier equipo conocido en el estado de la técnica, comprende los componentes que a continuación se detallan.The equipment for measuring the rheological properties of a fluid that is described in the present invention, unlike any equipment known in the state of the art, comprises the components that are detailed below.

Una tubería o capilar (1) de sección circular interna comprendida, pero no limitada, entre 0,25 y 10 mm de diámetro y con sección externa que soportar la presión de 5000 bar, y longitud comprendida, pero no limitada, entre 10 y 50000 mm.A pipe or capillary (1) with an internal circular section comprised, but not limited, between 0.25 and 10 mm in diameter and with an external section to withstand the pressure of 5000 bar, and a length comprised, but not limited, between 10 and 50000 mm.

El capilar se conecta hidráulicamente por medio de conductos (2) a un sistema de cilindros de alta presión (3a y 3b), provistos de émbolos (30a y 30b) internos de baja fricción y resistentes a la temperatura que separan un fluido de presurización (FP) (que puede ser por ejemplo agua o aceite) del fluido de estudio que precisamente se quiere analizar (FA).The capillary is hydraulically connected by means of conduits (2) to a system of high pressure cylinders (3a and 3b), provided with internal low friction and temperature resistant pistons (30a and 30b) that separate a pressurizing fluid ( FP) (which can be for example water or oil) of the study fluid to be analyzed precisely (FA).

El equipo dispone de un sistema de carga y purga del capilar (1) constituido por una bomba de jeringa (4) de carga auxiliar, que se conecta mediante los conductos (2) del sistema hidráulico de alta presión y alta temperatura, a un sistema de transductores (5) de presión y temperatura, y éstos a su vez a un sistema de adquisición de datos, mediante un convertidor analógico/digital y a una computadora (6) o equipo electrónico similar.The equipment has a capillary (1) charging and purging system consisting of an auxiliary charging syringe pump (4), which is connected through the pipes (2) of the high pressure and high temperature hydraulic system, to a system of pressure and temperature transducers (5), and these in turn to a data acquisition system, by means of an analog / digital converter and to a computer (6) or similar electronic equipment.

La bomba de jeringa (4) es una bomba de carga que está constituida preferentemente por una jeringa con control manual y/o automático y un elemento de conexión a los conductos (2) del sistema hidráulico que alimenta y purga a los cilindros de alta presión (3a y 3b) del fluido que se quiere analizar.The syringe pump (4) is a loading pump that preferably consists of a syringe with manual and / or automatic control and a connection element to the pipes (2) of the hydraulic system that feeds and purges the high pressure cylinders (3a and 3b) of the fluid to be analyzed.

El conjunto de capilar (1), sistema hidráulico constituido por conductos (2) que alimentan del fluido a analizar (FA) a los cilindros de alta presión (3a y 3b), y dichos cilindros (3a y 3b) quedan protegidos dentro de una cámara termostática (7). Esta cámara es un sistema de atemperación capaz de mantener una temperatura constante, o una rampa de temperatura controlada, en el rango preferente pero no limitado desde -180°C hasta 800°C. Esta cámara permite la estabilidad térmica del conjunto capilar (1), sistema hidráulico de conexión constituidos por los conductos (2) y los cilindros de alta presión (3a-3b), por estar encerrados todos ellos en la cámara termostática (7).The capillary assembly (1), a hydraulic system made up of conduits (2) that feed the fluid to be analyzed (FA) to the high pressure cylinders (3a and 3b), and said cylinders (3a and 3b) are protected within a thermostatic chamber (7). This chamber is a tempering system capable of maintaining a constant temperature, or a controlled temperature ramp, in the preferred but not limited range from -180 ° C to 800 ° C. This chamber allows the thermal stability of the capillary assembly (1), the hydraulic connection system constituted by the conduits (2) and the high pressure cylinders (3a-3b), as they are all enclosed in the thermostatic chamber (7).

Los elementos anteriores están destinados a definir la alimentación del fluido a analizar (FA) dentro del capilar y cilindros. Del mismo modo, para que el equipo pueda realizar las mediciones, los cilindros requieren ser adicionalmente alimentados con un fluido de presurización (FP). Para ello, el equipo comprende un sistema de control de flujo constituido por al menos una bomba automática de pistones (8), que se ubica-ubican exteriormente a la cámara (7) y en una posición opuesta a los elementos previamente descritos. Estas bombas tienen la particularidad de tener cámaras y pistones opuestos idénticos, y este sistema de control de flujo, que puede estar presurizado entre 0 y 4000 bar, impulsa por un extremo un caudal constante y controlado de fluido de presurización (FP) a los cilindros de alta presión (3a y 3b) y al mismo tiempo succiona la misma cantidad de fluido, de modo que impulsa y succiona al circuito cerrado (3a - 1 - 3b) la misma cantidad de líquido. El caudal suministrado es estable desde el valor mínimo de 0,007 ml/min hasta el valor máximo de 100 ml/min, a cualquier presión P1 en el rango 0-4000 bar.The previous elements are intended to define the supply of the fluid to be analyzed (FA) inside the capillary and cylinders. In the same way, for the equipment to be able to perform the measurements, the cylinders need to be additionally fed with a pressurizing fluid (FP). For this, the equipment comprises a flow control system constituted by at least one automatic piston pump (8), which is located externally to the chamber (7) and in a position opposite to the previously described elements. These pumps have the distinction of having identical opposed pistons and chambers, and this flow control system, which can be pressurized between 0 and 4000 bar, drives a constant and controlled flow of pressurizing fluid (FP) to the cylinders at one end. high pressure (3a and 3b) and at the same time sucks the same amount of fluid, so that it drives and sucks into the closed circuit (3a - 1 - 3b) the same amount of liquid. The delivered flow is stable from the minimum value of 0.007 ml / min to the maximum value of 100 ml / min, at any pressure P1 in the range 0-4000 bar.

El actuador de la bomba de pistones (8) opuestos posee una pluralidad de salidas analógicas de velocidad de flujo másico, posición/volumen de la bomba y presión del sistema, así como un elemento de seguridad mediante disco de ruptura (80), todos ellos controlados a su vez por la computadora (6). El sistema de bombeo puede cargarse/purgarse por unas válvulas de regulación (81a-81b) con un fluido de presurización que como se ha adelantado previamente, puede ser igual o distinto al líquido de muestra.The actuator of the opposed piston pump (8) has a plurality of analog outputs of mass flow rate, position / volume of the pump and system pressure, as well as a safety element by means of a rupture disk (80), all of them controlled in turn by the computer (6). The pumping system can be charged / purged by regulating valves (81a-81b) with a pressurizing fluid that, as previously mentioned, can be the same or different from the sample liquid.

El sistema de presurización se completa con una bomba de presurización (9) manual o automática de pistón simple, que se carga con el fluido contenido en un tanque (10), y que presuriza a una P1 entre 0 y 4000 bar, a la bomba de pistones (8), la cual a su vez carga al sistema o circuito capilar cerrado (3a-1-3b) para que así se puedan realizar las mediciones.The pressurization system is completed with a manual or automatic single piston pressurization pump (9), which is loaded with the fluid contained in a tank (10), and which pressurizes the pump at a P1 between 0 and 4000 bar. of pistons (8), which in turn loads the system or closed capillary circuit (3a-1-3b) so that measurements can be made.

Una vez definidos el sistema de carga tanto del fluido a analizar (FA) como del fluido de presurización (FP), para poder obtener los resultados reológicos, tal como se ha adelantado previamente, el equipo comprende unos transductores (5), que es un sistema de adquisición y control de señales que comprende al menos tres transductores de presión (5p1, 5p2 y 5p3) y uno de temperatura (5T), uno o varios convertidores analógicos digitales, entradas y salidas analógicas y digitales y un módulo programable electrónico, en conexión con la computadora (6), que registra las señales de la bomba (velocidad de vaivén, posición de los pistones opuestos y presión) y calcula la pérdida de carga sobre la presión de consigna medida en uno de los transductores (5p1), como diferencia entre la lectura de los otros transductores de presión (5p2 y 5p3), realizando finalmente el cálculo de la viscosidad y/o esfuerzo umbral.Once the charging system for both the fluid to be analyzed (FA) and the test fluid has been defined, pressurization (FP), in order to obtain the rheological results, as previously advanced, the equipment comprises transducers (5), which is a signal acquisition and control system comprising at least three pressure transducers (5p1, 5p2 and 5p3) and one of temperature (5T), one or more digital analog converters, analog and digital inputs and outputs and an electronic programmable module, in connection with the computer (6), which records the pump signals (reciprocating speed , position of the opposite pistons and pressure) and calculates the pressure drop over the set pressure measured in one of the transducers (5p1), as the difference between the reading of the other pressure transducers (5p2 and 5p3), finally performing the calculation of viscosity and / or threshold stress.

Un ejemplo del proceso de medida de una realización preferente de la invención, tal como se puede observar a partir del esquema representado en la Figura 1, es que el equipo se carga con el fluido de estudio mediante la bomba de jeringa (4) inundando el capilar (1) y purgando por una válvula de regulación (20). Se bombeando más líquido de estudio mediante la bomba de jeringa (4) y el equipo se purga por las válvulas (81a y 81b), con lo que se cargan los cilindros de alta presión (3a y 3b) hasta la posición del embolo interno deseada y previamente fijada, lo cual está controlado por la computadora (6). Por otro lado, la bomba de presurización (9) se carga mediante succión del depósito (10) externo donde se almacena un fluido de presurización, el cual se bombea a la bomba de pistones (8) opuestos y a los cilindros de alta presión (3a y 3b), purgando si es necesario por las válvulas de regulación. Cerrado este conjunto de válvulas se alcanza la presión de consigna en los cilindros de alta presión (3a y 3b) y en el circuito cerrado (3a - 1 -3b) mediante el control de la bomba de presurización (6), y se obtienen los resultados de los indicadores (5P1, 5p2 y 5p3). La medida se consigue comandando una velocidad de vaivén en la bomba de pistones (8), la cual obliga al movimiento del fluido impulsando desde el cilindro (3a) y succionando desde el cilindro (3b) o viceversa, pasando el fluido por el capilar (1) y creando una diferencia de presión en sus extremos que se detecta en la diferencia de lectura de (5p2) y (5p3) o viceversa, que se registra por la computadora (6) y se muestra en la Figura 2, calculándose los parámetros reológicos mediante la ley de Hagen-Poiseuille (fórmula F1)An example of the measurement process of a preferred embodiment of the invention, as can be seen from the scheme represented in Figure 1, is that the equipment is loaded with the study fluid by means of the syringe pump (4) flooding the capillary (1) and purging through a regulation valve (20). More study liquid is pumped through the syringe pump (4) and the equipment is purged through the valves (81a and 81b), thereby charging the high pressure cylinders (3a and 3b) to the desired internal plunger position. and previously set, which is controlled by the computer (6). On the other hand, the pressurization pump (9) is loaded by suction of the external tank (10) where a pressurization fluid is stored, which is pumped to the opposite piston pump (8) and to the high pressure cylinders (3a and 3b), purging if necessary through the regulation valves. Once this set of valves is closed, the set pressure is reached in the high pressure cylinders (3a and 3b) and in the closed circuit (3a - 1 -3b) by means of the control of the pressurization pump (6), and the results of the indicators (5P1, 5p2 and 5p3). The measurement is achieved by commanding a reciprocating speed in the piston pump (8), which forces the movement of the fluid, driving from the cylinder (3a) and sucking from the cylinder (3b) or vice versa, passing the fluid through the capillary ( 1) and creating a pressure difference at its ends that is detected in the reading difference of (5p2) and (5p3) or vice versa, which is recorded by the computer (6) and is shown in Figure 2, calculating the parameters rheological using the Hagen-Poiseuille law (formula F1)

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donde Q es el caudal que pasa a través del capilar; Ap es la diferencia de presión detectada en los indicadores; r es el radio del capilar; L la longitud del capilar; y n el valor de la viscosidad o dato reológico de partida que se busca con la presente invención. Con este valor de partida se pueden calcular el resto de los valores reológicos del fluido. Para ello, en la Figura 2 se puede observar los valores de pérdida de carga registrados en la computadora (6) para varias velocidades de vaivén programadas en el dispositivo, a la presión P1 de 3000 bar. La viscosidad se calcula a partir de los valores registrados y las características geométricas del capilar (r y L). En la Tabla 1 se detalla un ejemplo del cálculo de la viscosidad de un aceite lubricante, sometido a una presión de 3000bar, a partir de los valores de flujo Q, programados en el dispositivo, las lecturas de pérdida de carga de la Figura 2 y las constantes geométricas del capilar, 3000 mm de longitud L y 0,5 mm de radio interno r, mediante la aplicación de la formula (F1).where Q is the flow rate that passes through the capillary; Ap is the difference in pressure detected in the gauges; r is the radius of the capillary; L the length of the capillary; and n the value of the viscosity or starting rheological data that is sought with the present invention. With this starting value the rest of the rheological values of the fluid can be calculated. To do this, Figure 2 shows the head loss values recorded in the computer (6) for various reciprocating speeds programmed in the device, at the pressure P1 of 3000 bar. The viscosity is calculated from the recorded values and the geometric characteristics of the capillary (r and L). Table 1 shows an example of the calculation of the viscosity of a lubricating oil, subjected to a pressure of 3000bar, from the flow values Q, programmed into the device, the pressure drop readings in Figure 2 and the geometric constants of the capillary, 3000 mm of length L and 0.5 mm of internal radius r, by applying the formula (F1).

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Tabla 1Table 1

Tabla 1. Ejemplo del cálculo de la viscosidad de un aceite lubricante a 25°C y 3000bar de presión.Table 1. Example of calculating the viscosity of a lubricating oil at 25 ° C and 3000bar of pressure.

Por tanto, el equipo descrito en la presente invención permite el estudio de las propiedades de todo tipo de fluidos mediante el control del flujo capilar en tubería por separar el fluido de estudio del fluido de presurización mediante un sistema de cilindros de alta presión y baja fricción, controlándose el movimiento del fluido de estudio en el capilar; que tiene la particularidad frente a otros equipos conocidos que la carga y purga es independiente entre el circuito (y fluido) de presurización y el circuito (y el fluido) de estudio; y que todo ello es controlado automáticamente por medio de un computador que centraliza y gestiona todas las acciones de regulación y recibe los datos para el cálculo y obtención de los valores reológicos. Therefore, the equipment described in the present invention allows the study of the properties of all types of fluids by controlling the capillary flow in the pipeline by separating the study fluid from the pressurization fluid by means of a high-pressure, low-friction cylinder system. , controlling the movement of the study fluid in the capillary; that it has the particularity compared to other known equipment that the charge and purge is independent between the pressurization circuit (and fluid) and the study circuit (and fluid); and that all this is controlled automatically by means of a computer that centralizes and manages all the regulation actions and receives the data for the calculation and obtaining of the rheological values.

Claims (4)

REIVINDICACIONES 1. - Equipo para la medición de las propiedades reológicas en fluidos, en el que el fluido a analizar (FA) se hace pasar por un capilar (1) de sección circular; donde el equipo comprende una bomba de jeringa (4) que el carga al equipo con el fluido a analizar (FA), que se conecta mediante unos conductos (2) hidráulicos a unos cilindros de alta presión (3a y 3b), provistos de émbolos (30a y 30b) internos de baja fricción que separan dicho fluido a analizar (FA) de un fluido de presurización (FP), y donde los cilindros (3a y 3b) están en conexión con el capilar (1) haciendo pasar el fluido a analizar por dicho capilar, habiendo por tanto un circuito hidráulico cerrado (3a-1-3b) de fluido a analizar (FA); y que se caracteriza por que este circuito cerrado está en conexión con un sistema de transductores (5) que comprende al menos tres transductores de presión (5p1,5p2 y 5p3) y uno de temperatura (5T), al menos un convertidor analógico digital, entradas y salidas analógicas y digitales, y un módulo programable de electrónico, con los que se adquieren datos y lecturas de diferencia de presión, y todo ello en conexión con una computadora (6);1. - Equipment for the measurement of rheological properties in fluids, in which the fluid to be analyzed (FA) is passed through a capillary (1) of circular section; where the equipment comprises a syringe pump (4) that loads the equipment with the fluid to be analyzed (FA), which is connected by means of hydraulic conduits (2) to high-pressure cylinders (3a and 3b), provided with pistons (30a and 30b) internal low friction separating said fluid to be analyzed (FA) from a pressurizing fluid (FP), and where the cylinders (3a and 3b) are in connection with the capillary (1) passing the fluid to analyze through said capillary, therefore having a closed hydraulic circuit (3a-1-3b) of fluid to be analyzed (FA); and characterized in that this closed circuit is in connection with a transducer system (5) comprising at least three pressure transducers (5p1,5p2 and 5p3) and one temperature (5T), at least one analog-digital converter, analog and digital inputs and outputs, and a programmable electronic module, with which data and pressure difference readings are acquired, and all this in connection with a computer (6); donde el equipo comprende una cámara termostática (7) que protege térmicamente el circuito cerrado de fluido a analizar formado por el capilar (1), los cilindros de alta presión (3a y 3b) y sus conexiones hidráulicas;where the equipment comprises a thermostatic chamber (7) that thermally protects the closed fluid circuit to be analyzed formed by the capillary (1), the high pressure cylinders (3a and 3b) and their hydraulic connections; donde el equipo comprende una bomba automática de pistones (8) opuestos que es externa a la cámara termostática (7) y que carga los cilindros de alta presión (3a y 3b) con un fluido de presurización (FP), que posee una pluralidad de salidas analógicas de velocidad de flujo másico, posición/volumen de la bomba y presión del sistema, así como un elemento de seguridad mediante disco de ruptura (80), todos ellos controlados a su vez por la computadora (6) y en conexión también con el sistema de transductores (5); donde la bomba de pistones (8) opuestos está en conexión hidráulica con una bomba de presurización (9) que se carga y alimenta a la bomba de pistones (8) opuestos con fluido de presurización mediante la succión de dicho fluido de presurización (FP) de un depósito (10) externo; ywhere the equipment comprises an automatic pump with opposite pistons (8) that is external to the thermostatic chamber (7) and that loads the high pressure cylinders (3a and 3b) with a pressurizing fluid (FP), which has a plurality of analog outputs of mass flow rate, position / volume of the pump and system pressure, as well as a safety element by means of a rupture disk (80), all of them controlled in turn by the computer (6) and also in connection with the transducer system (5); where the opposite piston pump (8) is in hydraulic connection with a pressurization pump (9) that is loaded and feeds the opposite piston pump (8) with pressurization fluid by suction of said pressurization fluid (FP) from an external tank (10); and donde una vez detectada la diferencia de presión en los extremos del circuito cerrado (3a-1-3b) de fluido a analizar (FA) por las diferencias de lectura en los transductores, la computadora (6) calcula los parámetros reológicos mediante la ley de Hagen-Poiseuille.where once the pressure difference at the ends of the closed circuit (3a-1-3b) of the fluid to be analyzed (FA) has been detected by the differences in the transducers, the computer (6) calculates the rheological parameters by means of the law of Hagen-Poiseuille. 2. - Equipo para la medición de las propiedades reológicas en fluidos, según la reivindicación 1, que se caracteriza por que el caudal suministrado desde bomba de jeringa (4) de fluido a analizar es estable desde el valor mínimo de 0,007 ml/min hasta el valor máximo de 100 ml/min, y a cualquier presión en el rango 0-4000 bar. 2. - Equipment for measuring the rheological properties in fluids, according to claim 1, characterized in that the flow supplied from the syringe pump (4) of fluid to be analyzed is stable from the minimum value of 0.007 ml / min to the maximum value of 100 ml / min, and at any pressure in the range 0-4000 bar. 3. Equipo para la medición de las propiedades reológicas en fluidos, según la reivindicación 1, que se caracteriza por que el capilar (1) es de sección circular interna comprendida entre 0. 25 y 10 mm de diámetro, y longitud comprendida entre 10 y 50000 mm.3. Equipment for measuring the rheological properties in fluids, according to claim 1, characterized in that the capillary (1) has an internal circular section between 0. 25 and 10 mm in diameter, and a length between 10 and 50000 mm. 4. Equipo para la medición de las propiedades reológicas en fluidos, según la reivindicación 1, que se caracteriza por que la cámara termostática (7) mantiene al circuito hidráulico cerrado (3a-1-3b) de fluido a analizar a una temperatura constante que esté comprendida dentro del rango desde -180°C hasta 800°C. 4. Equipment for measuring the rheological properties in fluids, according to claim 1, characterized in that the thermostatic chamber (7) maintains the closed hydraulic circuit (3a-1-3b) of the fluid to be analyzed at a constant temperature that is within the range from -180 ° C to 800 ° C.
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