EP4642642A1 - Intercalaire acoustique comprenant une couche de coeur adhésive d'amortissement viscoélastique transparente - Google Patents

Intercalaire acoustique comprenant une couche de coeur adhésive d'amortissement viscoélastique transparente

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Publication number
EP4642642A1
EP4642642A1 EP23840992.4A EP23840992A EP4642642A1 EP 4642642 A1 EP4642642 A1 EP 4642642A1 EP 23840992 A EP23840992 A EP 23840992A EP 4642642 A1 EP4642642 A1 EP 4642642A1
Authority
EP
European Patent Office
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methacrylate
acrylate
interlayer
weight
viscoelastic damping
Prior art date
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Pending
Application number
EP23840992.4A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Fabien Bouillet
Alan LUNA CORNEJO
Choung-Houng Lai
Nicky Chan
Francisco Javier CEDANO SERRANO
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Saint Gobain Sekurit France SAS
Original Assignee
Saint Gobain Sekurit France SAS
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Filing date
Publication date
Application filed by Saint Gobain Sekurit France SAS filed Critical Saint Gobain Sekurit France SAS
Publication of EP4642642A1 publication Critical patent/EP4642642A1/fr
Pending legal-status Critical Current

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    • B32B2307/7376—Thickness

Definitions

  • the present invention relates to an interlayer for laminated glasses having good vibration damping properties, and good optical properties, as well as its manufacturing method. It also relates to laminated glazing comprising such an interlayer as well as the use of said glazing as a vehicle windshield and/or as building glazing to dampen vibrations and/or increase the loss of noise transmission, in particular original air particularly on the decade of audible frequency between 1 kHz and 10 kHz, at room temperature.
  • the laminated glazing can be a vehicle windshield.
  • Laminated glazing is commonly used in the field of transport, and more particularly in the windshields of automobile, naval and aircraft vehicles, as well as in construction.
  • the role of laminated glazing is to eliminate the risk of fragments being projected in the event of sudden breakage and to constitute a burglary retardant.
  • Laminated glazing also has the advantages of reducing the transmission of UV and/or infrared radiation and reducing the transmission of noise from the outside to the interior of vehicles, thus allowing an improvement in the vibrational and acoustic comfort of passengers or occupants. .
  • Such glazing also has good optical properties.
  • Laminated glazing is generally composed of a first sheet of glass and a second sheet of glass, between which there is a spacer. These glazings are manufactured by a known process, for example by hot and pressure assembly.
  • a three-layer interlayer comprising two layers of poly(vinyl butyral) (PVB from English PolyVinyl Butyral), also called “external layers » or “skins”, assembled using a layer of PVB, also called “inner layer” or “core”.
  • PVB of the inner layer has a physico-chemistry different from that of the PVB of the two outer layers (see for example, US Patent No. 5,340,654, 5,190,826, US 2006/0210782 and US 2016/0171961).
  • the PVB of the heart has a hydroxyl content (-OH group) residual lower (generally between 8% and 10%) than that of PVB in skins (generates between 18 and 20%).
  • Residual hydroxyl content refers to the amount of hydroxyl groups remaining as side groups on the vinyl chain of PVB after acetalization of poly(vinyl alcohol) by butyraldehyde.
  • the higher hydroxyl group content of the outer layers of PVB results in a reduced affinity compared to the inner layer with the plasticizer, then leading during the autoclaving step to a migration of the plasticizer towards the PVB of the inner layer.
  • the plasticizer increases the viscous component and thus improves the vibration damping properties of the internal viscoelastic layer, while the external layers are rigid, thus ensuring the handling and mechanical resistance of the interlayer.
  • the rigid outer layers generally contribute little to the vibration damping properties compared to the inner layer.
  • the idea underlying the present invention is to replace, in a three-layer interlayer (as defined above), the internal layer of PVB, with an adhesive viscoelastic damping layer of specific composition, different from PVB, which is transparent and which has a high damping factor (or loss factor “tan 5”) (preferably greater than or equal to 2) over the frequency decade between 1 kHz and 10 kHz, at temperatures between 0° C and 40°C; thus conferring on laminated glazing provided with such a layer not only good acoustic insulation performance (more particularly high airborne sound reduction properties or high vibration damping properties) but also good optical properties (such as (high light transmission and clarity factor and low blur factor).
  • the term “viscoelastic damping adhesive layer” means: an adhesive vibration damping layer of a viscoelastic material or
  • the Applicant has thus developed a particular viscoelastic damping adhesive layer to form the core of a three-layer interlayer for laminated glass, said core layer being formed by a material comprising:
  • the composition of the viscoelastic damping adhesive layer has in fact been chosen so that it is transparent (once in the laminated glazing) and so that the vibration damping (in other words the loss factor, also called damping factor “tan 5”) is maximum over the frequency decade between 1 kHz and 10 kHz, preferably between 1 Hz and 10 kHz, at a temperature between 0°C and 40°C, preferably between 10°C and 30°C, more preferably between 15°C and 25°C and even more preferably for a temperature close to or equal to 20°C.
  • the present application therefore has as its first subject an interlayer for laminated glass comprising two external layers of a material chosen from poly(vinyl butyral) (PVB) and poly(ethylene-vinyl acetate) (EVA), assembled by means of 'an adhesive viscoelastic damping layer formed by a material comprising:
  • the two outer layers of the interlayer are preferably layers of poly(vinyl butyral) (PVB).
  • PVB poly(vinyl butyral)
  • the material of the internal adhesive viscoelastic damping layer may have a glass transition temperature of between -70°C and 10°C, in particular between -45°C and 0°C, and preferably between -45°C and -20°C.
  • a maximum loss factor can be included in an audible frequency range, located between 1 kHz and 10 kHz.
  • the glass transition temperature (Tg) of the internal adhesive viscoelastic damping layer can be measured by differential scanning calorimetry analysis (DSC for Differential Scanning Calorimetry).
  • DSC differential scanning calorimetry analysis
  • the glass transition temperature can be determined using the point method medium as described in the ASTM-D-3418 standard for differential scanning calorimetry.
  • the measuring device used by the applicant is the Discovery DSC model from TA Instruments.
  • a glass transition temperature Tg is determined by dynamic mechanical analysis (AMD) or dynamic mechanical analysis (DMA).
  • the value of Tg is determined by plotting an isofrequency curve of the loss factor as a function of the temperature of the material.
  • the temperature at which the value of the loss factor is maximum is equal to glass transition temperature Tg.
  • the glass transition temperature depends on the excitation frequency of the material.
  • glass transition temperature means the glass transition temperature measured at a frequency of 1 Hz by DMA.
  • the internal viscoelastic damping layer is formed by a material comprising at least one acrylic polymer, at least one tackifying agent, and at least one plasticizing agent, in proportions as defined above.
  • the internal viscoelastic damping layer, according to the invention is transparent.
  • the acrylic polymer(s) may be formed from monomers chosen from the group formed by methyl acrylate, methyl methacrylate, ethyl acrylate, ethyl methacrylate, propyl acrylate, propyl methacrylate, isopropyl acrylate, isopropyl methacrylate, butyl acrylate, butyl methacrylate, isobutyl acrylate, isobutyl methacrylate, propyl acrylate tert-butyl, tert-butyl methacrylate, pentyl acrylate, pentyl methacrylate, isoamyl acrylate, isoamyl methacrylate, hexyl acrylate, hexyl methacrylate, cyclohexyl acrylate, cyclohexyl methacrylate, octyl acrylate, octyl methacrylate, isooctyl acrylate
  • the acrylic polymer(s) may be copolymers formed from at least two monomers chosen from the group formed by the monomers previously defined, or the acrylic polymer(s) may be formed by mixing at least two selected monomers. in the group formed by the monomers previously defined. In one embodiment, the acrylic polymer(s) can be formed by mixing at least two homopolymers obtained from a monomer chosen from the group formed by the monomers previously defined.
  • the internal layer may comprise two different acrylic polymers.
  • One of the two polymers may be 2-ethylhexyl acrylate (in English called 2-ethylhexyl acrylate or “2-EHA”) and/or butyl acrylate (called in English butylacrylate or “BA”).
  • 2-EHA 2-ethylhexyl acrylate
  • BA butyl acrylate
  • the mass ratio between 2-ethylhexyl acrylate (2-EHA) and butyl acrylate (BA) can be between 2 and 4, and is preferably equal to 3.
  • the material may include another polymer that is not an acrylic polymer.
  • Such another polymer can be formed from at least one monomer chosen from styrene and methyl methacrylate.
  • the acrylic polymer(s), according to the invention can be in the form of polymeric particles dispersed in water or in an aqueous solvent, also called “latex”.
  • the volume average diameter of a polymeric particle is preferably between 100 and 10000 nm, preferably between 250 and 2500 nm and ideally between 700 and 900 nm. Said diameter is measured using a dynamic light scattering (DLS) device, which is a non-destructive spectroscopic analysis technique allowing access to the size of particles suspended in a liquid or polymer chains in solution of approximately 1 to 10,000 nm in diameter.
  • DLS dynamic light scattering
  • the measuring device used by the applicant is the Malvern Mastersizer® model.
  • the small size of the particles makes it possible to limit the diffusion of light by the particles and to increase the transparency of the internal layer of the three-layer interlayer according to the invention.
  • commercial latexes comprising at least one acrylic polymer can be used to form the internal layer. It is for example possible to use Arkema ® Encor 4028, Arkema ® Encor 4517, Arkema ® Encor 4500 or Alberdingk ® A&B75070, or Alberdingk ® A&B75222 latexes.
  • the material may comprise a first acrylic polymer having a first glass transition temperature Tgi, and a second polymer, acrylic or non-acrylic, having a second glass transition temperature Tg2, greater than Tgi.
  • the difference between the second glass transition temperature Tg2 and between the first glass transition temperature Tgi is preferably greater than 10°C, and preferably greater than 20°C.
  • the acrylic polymer(s) provide the cohesion and adhesion properties necessary for the viscoelastic damping layer.
  • the tackifying agent put in combination with the acrylic polymer(s) and the plasticizing agent to form the viscoelastic damping layer preferably has a high hydrogen content (high degree of conversion of double bonds, by two hydrogen bonds), which results in the reduction of the amber color, on the Gardner color scale, according to the ISO 4630 standard.
  • the Gardner index can be less than 1 or between 1 and 10, preferably between 1 and 2, on the Gardner color scale.
  • the tackifying agent can therefore comprise a hydrogenated resin, preferably chosen from rosins, rosin esters, hydrogenated rosin esters, hydrogenated rosin derivatives, terpenes and synthetic aliphatic or aromatic resins derived from petroleum. More preferably, the tackifying agent comprises a hydrogenated rosin resin, in particular a hydrogenated rosin ester, having a Gardner index less than 1; and being for example of the Arakawa ® TFE045 or TFE019 brand or the Foreverest ® HG90 or HG100 brand. In preferred embodiments, the tackifying agent is used either in powder form in the presence or absence of a solvent, or in the form of solid particles dispersed in a solvent or a co-solvent, such as water.
  • a hydrogenated resin preferably chosen from rosins, rosin esters, hydrogenated rosin esters, hydrogenated rosin derivatives, terpenes and synthetic aliphatic or aromatic resins derived from petroleum
  • the tackifying agent used in powder form can be dissolved in a solvent, a co-solvent or even in plasticizing agents depending on their chemical affinity for these compounds.
  • the tackifying agent used in the form of solid particles in dispersion may be a glycerol ester of wood resin, preferably abietic acid, having a Gardner index less than 1 on the Gardner color scale, such as Crystazene 110 produced by the company DRT, another possibility is the pinecrystal range from the company Arakawa.
  • This tackifying agent can also be dispersed in a solvent, a co-solvent or even in plasticizing agents depending on their chemical affinity for these compounds and can also have a volume average diameter of between 100 and 10,000 nm, preferably between 500 nm and 1000 nm.
  • the quantity of tackifying agent is between 22% and 60% by weight, relative to the total weight of the dry material, preferably between 22% and 35% by weight, and more preferably between 22% and 26% by weight.
  • the tackifying agent provides tack (or tack), making the viscoelastic damping layer sticky to the touch.
  • the tackifying agent also imparts other properties such as: transparency, blur, clarity and UV resistance, necessary for the viscoelastic damping layer for a glazing type application.
  • the plasticizing agent may comprise at least one element chosen from a citrate, an adipate, a glycol or a triethylene glycol derivative.
  • the citrate may be acetyl tributyl citrate.
  • the triethylene glycol derivative may be thriethylene glycol bis(2-ethylhexanoate), marketed under the name WVC 3800 from Celanese®.
  • the quantity of plasticizing agent is between 7% and 43% by weight, relative to the total weight of the dry material, preferably between 12% and 31% by weight, and more preferably between 16%. and 26% by weight.
  • the presence of the plasticizing agent in the composition of the viscoelastic damping adhesive layer makes it possible, among other things, to provide mobility to the chains of acrylic polymer(s) and thus to move the Tg of said layer towards lower temperatures, i.e. towards a temperature between 70°C and 10°C, preferably between -45°C and -20°C, as desired.
  • the improvement in the acoustic insulation of the laminated glazing obtained using an interlayer according to the invention is due to a loss factor tan 5 (determined by dynamic mechanical analysis) of the particular viscoelastic damping adhesive layer d 'a three-layer spacer according to the invention, the value of which is greater than or equal to 2, preferably greater than or equal to 3, over the frequency decade between 1 kHz and 10 kHz, preferably over the frequency interval between 1 Hz and 10 kHz, for a temperature range between 0°C and 40°C, preferably between 10°C and 30°C, more preferably between 15°C and 25°C and even more preferably for a temperature close to or equal to 20°C.
  • a loss factor tan 5 determined by dynamic mechanical analysis
  • the inventors have demonstrated that the viscoelastic damping adhesive layer according to the invention, after drying, in a three-layer interlayer according to the invention, made it possible to obtain a loss factor advantageously between 2 and 3, see 3 and 4 for the internal layer of said interlayer, i.e. 1.5 times to 2 times more than for an internal layer comprising the same components but in different proportions, and, 3 times to 4 times more than for an internal layer of conventional PVB.
  • the loss factor tan 5 of a material corresponds to the ratio between the energy dissipated in caloric form and the elastic deformation energy. It therefore corresponds to a technical characteristic specific to the nature of a material and reflects its capacity to dissipate energy, in particular acoustic waves.
  • This loss factor tan 5 varies depending on the temperature and the frequency of the incident wave. For a given frequency, the loss factor reaches its maximum value at a temperature, called the glass transition temperature determined by dynamic mechanical analysis.
  • This loss factor tan 5 can be estimated using a rheometer or any other suitable known device.
  • the rheometer is a device which allows a sample of material to be subjected to deformation stresses under precise temperature and frequency conditions, and thus to obtain and process all of the rheological quantities characterizing the material.
  • the loss factor is measured using a rotational rheometer in oscillation mode, where the sample is subjected to sinusoidal stress for angular velocities w from 1 to 1000 rad/s over a temperature range ranging from -100°C to 100°C with steps every 5°C.
  • the rheometer used by the Applicant is the MCR 302 model from the Anton Paar brand. Note that the loss factor tan 5 of the internal layer determines the loss factor tan 5 of the interlayer, which is substantially of the same value, as long as the volume fraction of the internal layer is not too low.
  • the viscoelastic damping layer is directly in contact with the two outer layers of PVB in an interlayer according to the present invention.
  • the thickness of the internal viscoelastic damping layer has a thickness between 5 pm and 50 pm, preferably between 10 pm and 30 pm, and more preferably between 15 pm and 25 pm .
  • the implementation of a core layer whose thickness is of the order of a micrometer makes it possible to reduce the risks of flow of the material forming the core layer at the time of its deposition.
  • This thickness also allows to adjust the rigidity of the three-layer interlayer in order to obtain rigidity on the scale of the laminated glazing respecting the forming constraints, curvature of the final laminated glazing and to ensure the safety of passengers or occupants in the event of breakage of laminated glass.
  • the thickness of the external layers of PVB in a three-layer interlayer according to the invention can be between 200 pm and 500 pm, preferably between 300 pm and 400 pm, ideally around 380 pm.
  • the internal layer represents a volume fraction of the interlayer of between 0.2% and 8%, preferably between 0.5% and 8%, and more preferably between 2.5 % and 4%.
  • the selection of such a volume fraction value of the internal layer on the interlayer offers a satisfactory compromise between the rigidity requirement on the one hand and the performance of the acoustic insulation on the other hand.
  • Another aspect of the invention is a process for manufacturing an interlayer for laminated glass as described above, the process comprising the following steps:
  • PVB poly(vinyl butyral)
  • EVA poly(ethylene-vinyl acetate)
  • a liquid composition comprising a latex, a tackifying agent, and a plasticizing agent, the latex comprising an emulsion, the emulsion comprising an aqueous continuous phase and a dispersed phase, the dispersed phase comprising at least one acrylic polymer,
  • the adhesive viscoelastic damping layer thus formed of a second sheet of a material chosen from poly(vinyl butyral) (PVB) and poly(ethylene-vinyl acetate) (EVA).
  • PVB poly(vinyl butyral)
  • EVA poly(ethylene-vinyl acetate)
  • the deposition of the liquid composition on one of the faces of said first sheet of PVB or EVA preferably takes place by spraying, more particularly by spraying with curtains or blades, or by the known process of liquid deposition from roller to roller.
  • roller more precisely by the roller coater process reverses fed by the liquid composition via a slot (in English nip-fed reverse roll).
  • the drying step is preferably carried out continuously, at room temperature and/or in an oven at a temperature between 40°C and 120°C, preferably between 60°C and 100°C.
  • this drying step is carried out under a reduced pressure of between 0.01 atm and 1 atm, preferably between 0.1 atm and 0.5 atm, ideally at a pressure equal to 0.25 atm.
  • a second sheet of PVB or EVA is then deposited on top of the viscoelastic damping adhesive layer resulting from the drying of the liquid composition.
  • “ambient temperature” means a temperature between 0°C and 40°C.
  • the adhesive viscoelastic damping layer is formed from the drying of a liquid composition comprising a latex, a tackifying agent, and a plasticizing agent.
  • the latex includes an emulsion.
  • the emulsion comprises a continuous aqueous phase and a dispersed phase.
  • the dispersed phase comprising at least one acrylic polymer.
  • the composition may be a dilution of the latex, the tackifying agent and the plasticizing agent in an aqueous phase.
  • the process parameters such as the tension of the PVB sheets in the process and the stability of the rollers and the feeding of the liquid composition through the slot can be controlled in such a way that the tri-layer interlayer according to the invention does not present waviness defects.
  • the invention also relates to laminated glazing comprising:
  • interlayer as described above, the interlayer being arranged between the first and the second sheet of glass.
  • the laminated glazing can be a vehicle windshield.
  • said first glass sheet has a thickness of between 0.5 and 3 mm, preferably between 1.4 and 2.1 mm
  • said second glass sheet has a thickness of between 0.5 and 3 mm, preferably between 1.4 and 2.1 mm
  • said second glass sheet has a thickness of between 0.5 and 3 mm. 5 and 2.1 mm, preferably between 1.1 and 1.6 mm.
  • the glass sheets are preferably made of soda-lime glass, as is usual for window panes.
  • the glass sheets can, however, also be made of other types of glass, for example made of quartz glass, borosilicate glass or aluminosilicate glass, or rigid transparent plastics, for example polycarbonate or polymethyl methacrylate.
  • an interlayer according to the invention also relate to laminated glazing containing such an interlayer.
  • laminated glazing comprising a particular interlayer as described above having good acoustic attenuation properties over the frequency decade between 1 kHz and 10 kHz, preferably over the frequency interval between 1 Hz and 10 kHz for a temperature range between 0°C and 40°C, preferably between 10°C and 30°C, more preferably between 15°C and 25°C, and even more preferably for a similar temperature or equal to 20°C; for which said laminated glazing is used.
  • the interlayer according to the invention also gave the laminated glazing good optical properties, in particular a light transmission greater than 90% in the wavelength range of the visible spectrum, a blur factor less than 1 .5%, and a clarity factor greater than 95%.
  • a material formed by at least one acrylic polymer, by at least one tackifying agent and by at least one plasticizing agent, in the aforementioned specific proportions can both present high acoustic attenuation properties. and can both form a transparent viscoelastic damping adhesive layer allowing laminated glazing to have a light transmission factor, a blur factor and a clarity factor suitable for vehicle glazing.
  • the light transmission of the laminated glazing according to the invention is greater than 90%, in the wavelength range of the visible spectrum.
  • a blur factor of the laminated glazing according to the invention is less than 1.5%.
  • a clarity factor of the laminated glazing according to the invention is greater than 95%.
  • the term “blur factor” means the ratio between the intensity of all the light diffused by a passage through of a glazing (diffuse fraction or Id) at an angle greater than 2.5° and between the intensity of the light transmitted through a glazing (//.).
  • the blur factor can be measured by spectroscopy techniques. The integration of the intensity over the entire visible range (from 380 nm to 780 nm) makes it possible to determine the normal transmission TL and the diffuse transmission Td. Such a measurement can also be obtained through the use of a Hazemeter.
  • the Hazemeter may be a “Haze-Gard ®” device marketed by the company BYK-Gardner.
  • “Clarity factor” means the ratio defined by the following formula: [Formula 1] where le is the intensity of light after passing through glazing which has not been diffused, and l r is the intensity of light after passing through glazing which has been diffused at a small angle, preferably an angle equal to 15 °.
  • the clarity factor can be measured by spectroscopy techniques. The integration of the intensity over the entire visible range (from 380 nm to 780 nm) makes it possible to determine the normal transmission TL and the diffuse transmission Td. Such a measurement can also be obtained through the use of a Hazemeter. We generally consider that glazing is transparent if its clarity factor is greater than 90% and preferably greater than 95%.
  • the interlayer according to the invention can also:
  • HUD Head Up Display
  • particles with an infrared radiation filter function to limit the increase in temperature inside a vehicle due to infrared radiation from the sun, to improve the comfort of vehicle passengers or building occupants.
  • Another object of the invention the use of laminated glazing as described above as a vehicle windshield and/or as building glazing to dampen vibrations and noise of structure-borne origin between 1 Hz and 1000 Hz and/or increase the loss of transmission to airborne noise over the decade of audible frequency between 1 kHz and 10 kHz, at room temperature.
  • the glazing according to the invention is used as a windshield, it of course meets all the conditions of United Nations Regulation No. 43 (known as Regulation R43) of resistance to hard impacts to ensure its mechanical resistance.
  • Each of said interlayers comprises two outer layers of poly(vinyl butyral) (PVB), and these two outer layers are assembled by means of an internal adhesive viscoelastic damping layer formed by different materials comprising:
  • the acrylic polymer used to form the viscoelastic damping adhesive layer of interlayers no. 3 4 and 5 is formed from 2-ethylhexyl acrylate (2-EHA) and butyl acrylate (BA) in a mass ratio equal to 3, - the tackifying agent used to form the viscoelastic damping adhesive layer of interlayers No. 3 and 5 comprises a hydrogenated rosin ester, and
  • the plasticizing agent used to form the viscoelastic damping adhesive layer of interlayers no. 3, 4 and 5 comprises thriethylene glycol bis(2-ethylhexanoate).
  • FIG. 1 illustrates the measurements of the loss factor for each of the interlayers 1 to 5 in a frequency range going from 10'1 Hz to 107 Hz, at a temperature equal to 20°C.
  • interlayer No. 3 comprising an adhesive viscoelastic damping layer having specific quantities: of polymer, of tackifying agent, and of plasticizer, presents higher vibration damping (in the desired audible frequency range, located between 1 kHz and 10 kHz, i.e. between 10 3 Hz and 10 4 Hz with a loss factor approximately equal to 3) compared to:
  • interlayers No. 4 and 5 an interlayer whose internal layer comprises quantities of: polymer, tackifying agent, and plasticizer outside the value ranges of the present invention, such as in interlayers No. 4 and 5,
  • interlayer no. 2 a three-layer interlayer made solely of PVB, such as interlayer no. 2.
  • interlayer comprising the commercial glue, interlayer No. 1, has a loss factor equivalent to that of the interlayer according to the invention, but this is not capable of forming transparent glazing, as the also shows table n°1 below.
  • laminated glazing No. 1 to 5 are prepared by placing each of the aforementioned interlayers between a first sheet of glass and a second sheet of glass.
  • the light transmission, the blur factor and the clarity factor are measured using well-known spectroscopy techniques, in the visible range (from 380 nm to 780 nm). The results obtained are listed in Table 1 below:
  • the composition of the adhesive viscoelastic damping layer according to the invention in interlayer No. 3 not only makes it possible to obtain a high damping factor at ambient temperature and in the frequency range from 1 kHz to 10kHz, desired, but also to give the laminated glazing the desired transparency, particularly for a vehicle windshield; since the TL is greater than 90% (equal to 91.4%), the blur factor is less than 1% (equal to 0.35%) and the clarity factor is greater than 95% (equal to 98.4 %).
  • Figure 2 illustrates the acoustic attenuation of laminated glazing of different configurations subjected to airborne noise produced according to standard NF EN 10140.

Landscapes

  • Joining Of Glass To Other Materials (AREA)
  • Laminated Bodies (AREA)

Abstract

La présente invention se rapporte à un intercalaire pour verres feuilletés comprenant deux couches externes en un matériau choisi parmi le poly(butyral de vinyle) (PVB) et le poly(éthylène-acétate de vinyle) (EVA), assemblées au moyen d'une couche adhésive d'amortissement viscoélastique formée par un matériau comprenant de 21 % à 62% en poids d'au moins un polymère acrylique, par rapport au poids total du matériau sec; de 22% à 60% en poids d'au moins un agent tackifiant, par rapport au poids total du matériau sec; et de 7% à 43% en poids d'au moins un agent plastifiant, par rapport au poids total du matériau sec.

Description

Description
Titre : Intercalaire acoustique comprenant une couche de cœur adhésive d’amortissement viscoélastique transparente
La présente invention concerne un intercalaire pour verres feuilletés ayant de bonnes propriétés d’amortissement vibratoire, et de bonnes propriétés optiques, ainsi que son procédé de fabrication. Elle concerne également un vitrage feuilleté comprenant un tel intercalaire ainsi que l’utilisation dudit vitrage comme pare-brise de véhicule et/ou comme vitrage de bâtiment pour amortir les vibrations et/ou augmenter la perte de transmission des bruits, en particulier d’origine aérienne notamment sur la décade de fréquence audible comprise entre 1 kHz et 10 kHz, à température ambiante. En particulier, le vitrage feuilleté peut être un pare-brise de véhicule.
Les vitrages feuilletés sont couramment utilisés dans le domaine des transports, et plus particulièrement dans les pare-brises de véhicules automobiles, navals et d’avions, ainsi que dans le bâtiment. Le rôle des vitrages feuilletés est de supprimer le risque de projection de fragments en cas de casse brutale et de constituer un retardateur d’effraction. Les vitrages feuilletés présentent en outre les avantages de réduire la transmission de rayonnement UV et/ou infrarouge et de réduire la transmission des bruits de l’extérieur vers l’intérieur des véhicules permettant ainsi une amélioration du confort vibratoire et acoustique des passagers ou des occupants.
De tels vitrages présentent également de bonnes propriétés optiques.
Les vitrages feuilletés sont généralement composés d’une première feuille de verre et d’une deuxième feuille de verre, entre lesquelles se trouve un intercalaire. Ces vitrages sont fabriqués par un procédé connu, par exemple par assemblage à chaud et sous pression.
Dans le cas d’un vitrage feuilleté ayant des propriétés d’amortissement vibratoire, il a été décrit un intercalaire tri-couche comprenant deux couches de poly(butyral de vinyle) (PVB de l’anglais PolyVinyl Butyral), également nommées « couches externes » ou « peaux », assemblées au moyen d’une couche de PVB, également nommée « couche interne » ou « cœur ». Le PVB de la couche interne présente une physico-chimie différente de celle du PVB des deux couches externes (voir par exemple, le brevet US N° 5 340 654, 5 190 826, US 2006/0210782 et US 2016/0171961 ). En effet, le PVB du cœur présente une teneur en hydroxyle (groupement -OH) résiduel inférieure (en générale entre 8% et 10%) à celle du PVB des peaux (en génère entre 18 et 20%). La teneur en hydroxyle résiduel se réfère à la quantité de groupes hydroxyle restant en tant que groupes latéraux sur la chaîne vinylique du PVB après l’acétalisation du poly(alcool de vinyl) par le butyraldéhyde. La teneur en groupes hydroxyle plus élevée des couches externes de PVB se traduit par une affinité réduite comparé à la couche interne avec le plastifiant, conduisant alors lors de l’étape d’autoclavage à une migration du plastifiant vers le PVB de la couche interne. Le plastifiant augmente la composante visqueuse et améliore ainsi les propriétés d’amortissement vibratoire de la couche interne viscoélastique, tandis que les couches externes sont rigides, assurant ainsi la manipulation et la résistance mécanique de l’intercalaire. Les couches externes rigides contribuent généralement peu aux propriétés d’amortissement vibratoire comparées à la couche interne.
Dans le but d’améliorer les performances d’isolation acoustique des vitrages feuilletés comprenant un intercalaire tri-couche tel que décrit ci-dessus, il a été envisagé de diminuer encore davantage la teneur en groupes hydroxyle résiduels du PVB de la couche interne afin d’augmenter sa teneur en plastifiant. Ceci a cependant conduit à un déplacement de la valeur de la température de transition vitreuse (Tg) du PVB du cœur vers de trop basses températures et donc vers des fréquences plus élevées conduisant à un amortissement efficace des vibrations hors de la plage de fréquences initiale ciblée (c’est-à-dire en dehors de 1 kHz à 10 kHz). L’amortissement vibratoire sur l’intervalle de fréquence d’intérêt se trouvait de ce fait réduit aux températures d’utilisation du vitrage.
Une augmentation de la teneur en groupes hydroxyle résiduels du PVB de la couche interne ainsi qu’une diminution de sa teneur en plastifiant ont également été envisagées. Cela a toutefois conduit à la diminution de la composante visqueuse du PVB du cœur et à un déplacement de la valeur de la température de transition vitreuse (Tg) dudit PVB vers de trop hautes températures, réduisant également le pouvoir d’amortissement des vibrations sur l’intervalle de fréquence d’intérêt à température ambiante.
Ces deux approches consistant à jouer sur la teneur en groupes hydroxyle de la couche interne de PVB des intercalaires ont ainsi abouti à une impasse liée à l’indésirable, mais inévitable, augmentation/diminution de la température de transition vitreuse (Tg). L’idée à la base de la présente invention est de remplacer dans un intercalaire tri-couche (tel que défini ci-dessus), la couche interne de PVB, par une couche adhésive d’amortissement viscoélastique de composition spécifique, différente du PVB, qui soit transparente et qui présente un facteur d’amortissement (ou facteur de perte « tan 5 ») élevé (de préférence supérieure ou égale à 2) sur la décade de fréquence entre 1 kHz et 10 kHz, à des températures comprises entre 0°C et 40°C ; conférant ainsi aux vitrages feuilletés munis d’une telle couche non seulement de bonnes performances d’isolation acoustique (plus particulièrement des propriétés d’affaiblissement acoustique aux bruits aériens élevées ou des propriétés d’amortissement vibratoire élevées) mais également de bonnes propriétés optiques (telles qu’une transmission lumineuse et un facteur de clarté élevés et un facteur de flou faible). Dans la présente demande, on entend par « couche adhésive d’amortissement viscoélastique » : une couche adhésive d’amortissement vibratoire d’un matériau viscoélastique ou une couche adhésive d’un matériau viscoélastique présentant un amortissement vibratoire.
La Demanderesse a ainsi mis au point une couche adhésive d’amortissement viscoélastique particulière pour former le cœur d’un intercalaire tri-couche pour verres feuilletés, ladite couche de cœur étant formée par un matériau comprenant:
- de 21 % à 62% en poids d’au moins un polymère acrylique, par rapport au poids total du matériau sec, de préférence de 21 % à 51 % en poids, et plus préférentiellement de 21 % à 35% en poids,
- de 22% à 60% en poids d’au moins un agent tackifiant, par rapport au poids total du matériau sec, de préférence de 22% à 35% en poids, et plus préférentiellement de 22% à 26% en poids, et
- de 7% à 43% en poids d’au moins un agent plastifiant, par rapport au poids total du matériau sec, de préférence de 12% à 31 % en poids et plus préférentiellement de 16% à 26% en poids.
En effet, il été constaté de manière surprenante par les inventeurs que la combinaison des trois composants suivants : au moins un polymère acrylique avec au moins un agent tackifiant et avec au moins un agent plastifiant, devaient être présents dans la couche de cœur d’un intercalaire pour vitrage feuilleté, et ceux-ci dans les proportions indiquées ci-dessus, afin d’obtenir des vitrages feuilletés présentant de bonnes performances d’isolation acoustique et de bonnes propriétés optiques. La composition de la couche adhésive d’amortissement viscoélastique a en effet été choisie de manière à ce qu’elle soit transparente (une fois dans le vitrage feuilleté) et à ce que l’amortissement vibratoire (autrement dit le facteur de perte, également appelé facteur d’amortissement « tan 5 ») soit maximal sur la décade de fréquence comprise entre 1 kHz et 10 kHz, de préférence entre 1 Hz et 10 kHz , à une température comprise entre 0°C et 40°C, de préférence comprise entre 10°C et 30°C, plus préférentiellement comprise entre 15°C et 25°C et encore plus préférentiellement pour une température voisine ou égale à 20°C.
La présente demande a donc pour premier objet un intercalaire pour verres feuilletés comprenant deux couches externes en un matériau choisi parmi le poly(butyral de vinyle) (PVB) et le poly(éthylène-acétate de vinyle) (EVA), assemblées au moyen d’une couche adhésive d’amortissement viscoélastique formée par un matériau comprenant:
- de 21 % à 62% en poids d’au moins un polymère acrylique, par rapport au poids total du matériau sec, de préférence de 21 % à 51 % en poids, et plus préférentiellement de 21 % à 35% en poids,
- de 22% à 60% en poids d’au moins un agent tackifiant, par rapport au poids total du matériau sec, de préférence de 22% à 35% en poids, et plus préférentiellement de 22% à 26% en poids, et
- de 7% à 43% en poids d’au moins un agent plastifiant, par rapport au poids total du matériau sec, de préférence de 12% à 31 % en poids et plus préférentiellement de 16% à 26% en poids.
Les deux couches externes de l’intercalaire sont de préférence des couches de poly(butyral de vinyle) (PVB).
Le matériau de la couche interne adhésive d’amortissement viscoélastique peut présenter une température de transition vitreuse comprise entre -70°C et 10°C, notamment comprise entre -45°C et 0°C, et préférentiellement compris entre -45°C et -20°C. Ainsi, à environ 20°C, un facteur de perte maximum (tan 5) peut être compris dans une gamme de fréquence audible, située entre 1 kHz et 10 kHz.
Selon l’invention, la température de transition vitreuse (Tg) de la couche interne adhésive d’amortissement viscoélastique peut être mesurée par analyse calorimétrie différentielle à balayage (en anglais, DSC pour Differential Scanning Calorimetry). La température de transition vitreuse peut être déterminée à l’aide de la méthode du point milieu telle que décrite dans la norme ASTM-D-3418 pour la calorimétrie différentielle à balayage. L’appareil de mesure utilisé par le demandeur est le modèle Discovery DSC de TA Instruments.
De préférence, une température de transition vitreuse Tg est déterminée par une analyse mécanique dynamique (AMD) ou spectrométrie mécanique dynamique (en anglais dynamic mechanical analysis ou DMA). La valeur de Tg est déterminée en traçant une courbe à isofréquence du facteur de perte en fonction de la température du matériau. La température à laquelle la valeur du facteur de perte est maximale est égale température de transition vitreuse Tg. La température de transition vitreuse dépend de la fréquence d’excitation du matériau. On entend dans la présente par « température de transition vitreuse » la température de transition vitreuse mesurée à une fréquence de 1 Hz par DMA.
Comme énoncé ci-dessus, la couche interne d’amortissement viscoélastique, selon l’invention, est formée par un matériau comprenant au moins un polymère acrylique, au moins un agent tackifiant, et au moins un agent plastifiant, dans des proportions telles que définies ci-dessus. La couche interne d’amortissement viscoélastique, selon l’invention, est transparente.
Le ou les polymère(s) acrylique(s) peuvent être formés à partir de monomères choisis dans le groupe formé par l’acrylate de méthyle, le méthacrylate de méthyle, I’ acrylate d’éthyle, le méthacrylate d’éthyle, l’acrylate de propyle, le méthacrylate de propyle, l’acrylate d’isopropyle, le méthacrylate d’isopropyle, l’acrylate de butyle, le méthacrylate de butyle, l’acrylate d’isobutyle, le méthacrylate d’isobutyle, l’acrylate de tert-butyle, le méthacrylate de tert-butyle, l’acrylate de pentyle, le méthacrylate de pentyle, l’acrylate d’isoamyle, le méthacrylate d’isoamyle, l’acrylate d’hexyle, le méthacrylate d’hexyle, l’acrylate de cyclohexyle, le méthacrylate de cyclohexyle, l’acrylate d’octyle, le méthacrylate d’octyle, l’acrylate d’isooctyle, le méthacrylate d’isooctyle, l’acrylate de nonyle, le méthacrylate de nonyle, l’acrylate d’isononyle, le méthacrylate d’isononyle, le méthacrylate d’isobornyle, l’acrylate de décyle, le méthacrylate de décyle, l’acrylate de dodécyle, le méthacrylate de dodécyle, l’acrylate de tridécyle, le méthacrylate de tridécyle, l’acrylate de hexadécyle, le méthacrylate d’hexadécyle, l’acrylate d’octadécyle, le méthacrylate d’octadécyle, l’acrylate de 2- éthylhexyle, le méthacrylate de 2-éthylhexyle, le formate de vinyle, l’acétate de vinyle, le propionate de vinyle, l’acrylate de 2-hydroxyéthyle, le méthacrylate d’hydroxyéthyle, I’ acrylate de 2-hydroxypropyle, le méthacrylate de 2-hydroxypropyle, l’acide acrylique, le styrène et l’acrylonitrile.
Le ou les polymères acryliques peuvent être des copolymères, formés à partir d’au moins deux monomères choisis dans le groupe formé par les monomères précédemment défini, ou bien le ou les polymères acryliques peuvent être formés par le mélange d’au moins deux monomères choisis dans le groupe formé par les monomères précédemment défini. Dans un mode de réalisation, le ou les polymères acryliques peuvent être formés par le mélange d’au moins deux homopolymères obtenus à partir d’un monomère choisi dans le groupe formé par les monomères précédemment défini.
De préférence, la couche interne peut comprendre deux polymères acryliques différents. L’un des deux polymères peut être l’acrylate de 2-éthylhexyle (en anglais nommé le 2-ethylhexyl acrylate ou « 2-EHA ») et/ou l’acrylate de butyle (nommé en anglais le butylacrylate ou « BA »). De préférence, l’un des deux polymères est l’acrylate de 2-éthylhexyle (2-EHA) et l’autre des deux polymères est l’acrylate de butyle (BA). Le rapport massique entre l’acrylate de 2-éthylhexyle (2-EHA) et l’acrylate de butyle (BA) peut être compris entre 2 et 4, et est préférentiellement égal à 3.
Le matériau peut comprendre un autre polymère qui n’est pas un polymère acrylique. Un tel autre polymère peut être formé à partir d’au moins un monomère choisi parmi le styrène et le méthacrylate de méthyle.
Le ou les polymères acryliques, selon l’invention, peuvent être sous forme de particules polymériques en dispersion dans de l’eau ou dans un solvant aqueux, appelé également « latex ». Le diamètre moyen en volume d’une particule polymérique est de préférence compris entre 100 et 10000 nm, de préférence entre 250 et 2500 nm et idéalement entre 700 et 900 nm. Ledit diamètre est mesuré à l’aide d’un appareil de diffusion dynamique de la lumière (en anglais, dynamic light scattering ou DLS) qui est une technique d'analyse spectroscopique non destructive permettant d'accéder à la taille de particules en suspension dans un liquide ou de chaînes de polymère en solution de 1 à 10000 nm de diamètre environ. L’appareil de mesure utilisé par la demanderesse est le modèle Malvern Mastersizer®. La faible taille des particules permet de limiter la diffusion de la lumière par les particules et d’augmenter la transparence de la couche interne de l’intercalaire tri-couche selon l’invention. Ainsi, des latex commerciaux comprenant au moins un polymère acrylique peuvent être utilisés pour former la couche interne. Il est par exemple possible d’utiliser les latex Arkema ® Encor 4028, Arkema ® Encor 4517, Arkema ® Encor 4500 ou Alberdingk ® A&B75070, ou Alberdingk ® A&B75222.
Le matériau peut comprendre un premier polymère acrylique présentant une première température de transition vitreuse Tgi, et un deuxième polymère, acrylique ou non-acrylique, présentant une deuxième température de transition vitreuse Tg2, supérieure à Tgi. La différence entre la deuxième température de transition vitreuse Tg2 et entre la première température de transition vitreuse Tgi est préférentiellement supérieure à 10°C, et préférentiellement supérieure à 20°C. Ainsi, il est possible d'augmenter la température de transition vitreuse du matériau au regard de la température de transition vitreuse d’un matériau obtenu uniquement avec le premier polymère acrylique. En effet, la température de transition vitreuse obtenue uniquement avec le premier polymère acrylique peut être trop basse pour présenter un maximum d'amortissement du matériau dans une gamme de fréquences audibles.
Le ou les polymères acryliques apportent les propriétés de cohésions et d’adhésions nécessaires à la couche d’amortissement viscoélastique.
L’agent tackifiant mis en combinaison avec le ou les polymères acryliques et l’agent plastifiant pour former la couche d’amortissement viscoélastique présente de préférence un taux d’hydrogène élevé (haut degré de conversion de doubles liaisons, par deux liaisons hydrogène), ce qui se traduit par la diminution de la couleur ambrée, sur l’échelle de couleur Gardner, selon la norme ISO 4630. Ainsi, l’indice de Gardner peut être inférieure à 1 ou compris entre 1 et 10, de préférence entre 1 et 2, sur l’échelle de couleur Gardner.
L’agent tackifiant peut donc comprendre une résine hydrogénée, de préférence choisie parmi les colophanes, les ester de colophanes, les ester de colophanes hydrogénés, les dérivés de colophanes hydrogénés, les terpènes et les résines synthétiques aliphatiques ou aromatiques issues du pétrole. Plus préférentiellement, l’agent tackifiant comprend une résine colophane hydrogénée, en particulier un ester de colophane hydrogéné, présentant un indice de Gardner inférieur à 1 ; et étant par exemple de la marque Arakawa ® TFE045 ou TFE019 ou de la marque Foreverest ® HG90 ou HG100. Dans des modes de réalisations préférés, l’agent tackifiant est utilisé soit sous forme de poudre en présence ou non d’un solvant, soit sous forme de particules solides en dispersion dans un solvant ou un co-solvant, tel que l’eau.
L’agent tackifiant utilisé sous forme de poudre, peut-être dissout dans un solvant, un co-solvant ou même dans des agents plastifiants en fonction de leur affinité chimique pour ces composés.
L’agent tackifiant utilisé sous forme de particules solides en dispersion peut-être un ester glycérique de résine de bois, de préférence de l’acide abiétique, présentant un indice de Gardner inférieur à 1 sur l’échelle de couleur Gardner, telle que le Crystazene 110 produit par l’entreprise DRT, une autre possibilité est la gamme pinecrystal de l’entreprise Arakawa. Cet agent tackifiant peut lui aussi être dispersé dans un solvant, un co-solvant ou même dans des agents plastifiants en fonction de leur affinité chimique pour ces composés et peut en outre présenter un diamètre moyen en volume compris entre 100 et 10000 nm, de préférence entre 500 nm et 1000 nm.
Selon l’invention, la quantité d’agent tackifiant est comprise entre 22% et 60% en poids, par rapport au poids total du matériau sec, de préférence comprise entre 22% et 35% en poids, et plus préférentiellement comprise entre 22% et 26% en poids.
L’agent tackifiant, selon l’invention, apporte de la pégosité (ou du tack), rendant la couche d’amortissement viscoélastique collante au toucher. L’agent tackifiant confère également d’autres propriétés telles que : la transparence, le floue, la clarté et la résistance aux UV, nécessaires à la couche d’amortissement viscoélastique pour une application de type vitrage.
L’agent plastifiant peut comprendre au moins un élément choisi parmi un citrate, un adipate, un glycol ou un dérivé de triéthylèneglycol. Le citrate peut être du citrate d'acétyl-tributyle. Le dérivé de triéthylèneglycol peut être le bis(2-ethylhexanoate) de thriéthylèneglycol, commercialisé sous le nom WVC 3800 de Celanese ®.
Selon l’invention, la quantité d’agent plastifiant est comprise entre 7% et 43% en poids, par rapport au poids total du matériau sec, de préférence comprise entre 12% et 31 % en poids, et plus préférentiellement comprise entre 16% et 26% en poids.
La présence de l’agent plastifiant dans la composition de la couche adhésive d’amortissement viscoélastique, selon l’invention, permet entre autres d'apporter de la mobilité aux chaînes de ou des polymères acryliques et ainsi de déplacer la Tg de ladite couche vers des températures plus basses, c.-à-d. vers une température comprise entre 70°C et 10°C, de préférence comprise entre -45°C et -20°C, comme souhaitée.
Les inventeurs ont constaté avec surprise que la combinaison des trois composants suivant : au moins un polymère acrylique avec au moins un agent tackifiant et avec au moins un agent plastifiant tels que décrits ci-dessus, dans les quantités spécifiques énoncées ci-dessus, conféraient à la couche adhésive d’amortissement viscoélastique de cœur et donc à l’un intercalaire tri-couche qui en est dotée, de bonnes propriétés d’amortissement vibratoire, contribuant à une isolation acoustique améliorée du vitrage feuilleté contenant cet intercalaire (plus particulièrement à un affaiblissement acoustique aux bruits aériens plus important), ainsi que de bonnes propriétés optiques, et ceci:
- par rapport à un intercalaire tri-couche dont la couche interne comprend les mêmes composants mais dans des proportions différentes, et
- par rapport à un intercalaire tri-couche dont la couche interne est une couche de PVB à faible taux résiduel de groupes hydroxyle (c’est-à-dire entre 8% et 10%).
L’amélioration de l’isolation acoustique du vitrage feuilleté obtenu à l’aide d’un intercalaire selon l’invention est due à un facteur de perte tan 5 (déterminé par analyse mécanique dynamique) de la couche adhésive d’amortissement viscoélastique particulière d’un intercalaire tri-couche selon l’invention, dont la valeur est supérieure ou égale à 2, de préférence supérieure ou égale à 3, sur la décade de fréquence comprise entre 1 kHz et 10 kHz, de préférence sur l’intervalle de fréquence comprise entre 1 Hz et 10 kHz, pour une gamme de température comprise entre 0°C et 40°C, de préférence entre 10°C et 30°C, plus préférentiellement comprise entre 15°C et 25°C et encore plus préférentiellement pour une température voisine ou égale à 20°C.
Ainsi, les inventeurs ont démontré que la couche adhésive d’amortissement viscoélastique selon l’invention, après séchage, dans un intercalaire tri-couche selon l’invention, permettait l’obtention de facteur de perte avantageusement compris entre 2 et 3, voir 3 et 4 pour la couche interne dudit intercalaire, soit 1 ,5 fois à 2 fois plus que pour une couche interne comprenant les mêmes composants mais dans des proportions différentes, et, 3 fois à 4 fois plus que pour une couche interne de PVB classique. Le facteur de perte tan 5 d’un matériau correspond au ratio entre l’énergie dissipée sous forme calorique et l’énergie de déformation élastique. Il correspond donc à une caractéristique technique propre à la nature d’un matériau et traduit sa capacité à dissiper l’énergie, en particulier les ondes acoustiques. Plus le facteur de perte est fort, plus l’énergie dissipée est importante, plus le matériau joue donc sa fonction d’amortissement vibratoire. Ce facteur de perte tan 5 varie en fonction de la température et de la fréquence de l’onde incidente. Pour une fréquence donnée, le facteur de perte atteint sa valeur maximale à une température, dite température de transition vitreuse déterminée par analyse mécanique dynamique. Ce facteur de perte tan 5 peut être estimé à l’aide d’un rhéomètre ou de tout autre dispositif connu adéquat. Le rhéomètre est un appareil qui permet de soumettre un échantillon de matériau à des sollicitations de déformation dans des conditions précises de températures et de fréquences, et ainsi d’obtenir et de traiter l’ensemble des grandeurs rhéologiques caractérisant le matériau. Plus précisément, le facteur de perte est mesuré à l’aide d’un rhéomètre à rotation en mode oscillation, où l'échantillon est soumis à une contrainte sinusoïdale pour des vitesses angulaires w de 1 à 1000 rad/s dans une plage de température allant de -100°C à 100°C avec des paliers tous les 5°C. Le rhéomètre utilisé par la Demanderesse est le modèle MCR 302 de la marque Anton Paar. A noter que le facteur de perte tan 5 de la couche interne détermine le facteur de perte tan 5 de l’intercalaire, qui est sensiblement de même valeur, tant que la fraction volumique de la couche interne n’est pas trop faible.
Ainsi la mise en œuvre d’un intercalaire avec une couche interne qui présente un facteur de perte tan 5 relativement plus élevé permet d’améliorer d’autant plus les performances d’isolation acoustique du vitrage qui en est doté.
Dans un mode de réalisation préféré, la couche d’amortissement viscoélastique est directement en contact avec les deux couches externes de PVB dans un intercalaire selon la présente invention.
Selon un aspect particulier de l’invention, l’épaisseur de la couche interne d’amortissement viscoélastique a une épaisseur comprise 5 pm et 50 pm, de préférence comprise entre 10 pm et 30 pm, et plus préférentiellement comprise entre 15 pm et 25 pm. La mise en œuvre d’une couche de cœur dont l’épaisseur est de l’ordre du micromètre permet de réduire les risques d’écoulement du matériau formant la couche le cœur au moment de son dépôt. Cette épaisseur permet également d’ajuster la rigidité de l’intercalaire tri-couche afin d’obtenir une rigidité à l’échelle du vitrage feuilleté respectant les contraintes de formage, de courbure du vitrage final feuilleté et d’assurer la sécurité des passagers ou des occupants en cas de bris du verre feuilleté.
L’épaisseur des couches externes de PVB dans un intercalaire tri-couche selon l’invention peut être comprise entre 200 pm et 500 pm, préférentiellement entre 300 pm et 400 pm, idéalement autour de 380 pm.
Selon un aspect particulier de l’invention, la couche interne représente une fraction volumique de l’intercalaire comprise entre 0,2% et 8%, de préférence comprise entre 0,5% et 8%, et plus préférentiellement comprise entre 2,5 % et 4%. La sélection d’une telle valeur de fraction volumique de la couche interne sur l’intercalaire offre un compromis satisfaisant entre l’exigence de rigidité d’une part et la performance de l’isolation acoustique d’autre part.
Un autre aspect de l’invention est un procédé de fabrication d’un intercalaire pour verres feuilletés tel que décrit précédemment, le procédé comprenant les étapes suivantes:
- fourniture d’une première feuille en un matériau choisi parmi le poly(butyral de vinyle) (PVB) et le poly(éthylène-acétate de vinyle) (EVA),
- dépôt sur une des faces de ladite première feuille d’une composition liquide comprenant un latex, un agent tackifiant, et un agent plastifiant, le latex comprenant une émulsion, l'émulsion comprenant une phase continue aqueuse et une phase dispersée, la phase dispersée comprenant au moins un polymère acrylique,
- séchage de ladite composition liquide de manière à former une couche adhésive d’amortissement viscoélastique,
- application sur la couche adhésive d’amortissement viscoélastique ainsi formée d’une deuxième feuille en un matériau choisi parmi le poly(butyral de vinyle) (PVB) et le poly(éthylène-acétate de vinyle) (EVA).
Le dépôt de la composition liquide sur une des faces de la dite première feuille de PVB ou de EVA a lieu de préférence par pulvérisation, plus particulièrement par pulvérisation aux rideaux ou à lames, ou par le procédé connu de dépôt par voie liquide de rouleau à rouleau, plus précisément par le procédé de coucheuse à rouleaux inversés alimentée par la composition liquide via une fente (en anglais nip-fed reverse roll).
L’étape de séchage est réalisée de préférence en continue, à température ambiante et/ou dans un four à une température comprise entre 40°C et 120°C, de préférence entre 60°C et 100°C. Avantageusement, cette étape de séchage est réalisée sous une pression réduite comprise entre 0,01 atm et 1 atm, préférentiellement entre 0,1 atm et 0,5 atm, idéalement à une pression égale à 0,25 atm. Une seconde feuille de PVB ou de EVA est ensuite déposée au-dessus de la couche adhésive d’amortissement viscoélastique issu du séchage de la composition liquide. Dans la présente demande, on entend par « température ambiante » une température comprise entre 0°C et 40°C.
Ainsi la couche adhésive d’amortissement viscoélastique est formée à partir du séchage d’une composition liquide comprenant un latex, un agent tackifiant, et un agent plastifiant. Le latex comprend une émulsion. L'émulsion comprend une phase continue aqueuse et une phase dispersée. La phase dispersée comprenant au moins un polymère acrylique. La composition peut être une dilution du latex, de l’agent tackifiant et de l’agent plastifiant dans une phase aqueuse.
Les paramètres du procédé tels que la tension des feuilles de PVB dans le procédé et la stabilité des rouleaux et de l’alimentation de la composition liquide par la fente peuvent être contrôlés de telle manière à ce que l’intercalaire tri-couche selon l’invention ne présente pas de défauts d’ondulation.
L’invention concerne également un vitrage feuilleté comprenant :
- une première feuille de verre,
- une deuxième feuille de verre,
- un intercalaire tel que décrit ci-dessus, l’intercalaire étant agencé entre la première et la deuxième feuille de verre.
En particulier, le vitrage feuilleté peut être un pare-brise de véhicule.
Selon un aspect particulier de l’invention, ladite première feuille de verre a une épaisseur comprise entre 0,5 et 3 mm, préférentiellement entre 1 ,4 et 2,1 mm, et ladite deuxième feuille de verre a une épaisseur comprise entre 0,5 et 2,1 mm, préférentiellement entre 1 ,1 et 1 ,6 mm. Les feuilles de verre sont de préférence en verre sodocalcique, comme cela est habituel pour les vitres. Les feuilles de verre peuvent cependant également être réalisées en d'autres types de verre, par exemple en verre de quartz, en verre borosilicaté ou en verre aluminosilicaté, ou en plastiques transparents rigides, par exemple en polycarbonate ou en polyméthacrylate de méthyle.
Les avantages techniques conférés par un intercalaire selon l’invention, tels qu’ils sont décrits dans le présent texte, se rapportent également à un vitrage feuilleté contenant un tel intercalaire. Ainsi la Demanderesse propose un vitrage feuilleté comprenant un intercalaire particulier tel que décrit ci-dessus possédant de bonnes propriétés d’affaiblissement acoustique sur la décade de fréquence comprise entre 1 kHz et 10 kHz, de préférence sur l’intervalle de fréquence comprise entre 1 Hz et 10 kHz pour une gamme de température comprise entre 0°C et 40°C, de préférence comprise entre 10°C et 30°C, plus préférentiellement comprise entre 15°C et 25°C, et encore plus préférentiellement pour une température voisine ou égale à 20°C; pour laquelle ledit vitrage feuilleté est utilisé. Il a été constaté que l’intercalaire selon l’invention conférait aux vitrages feuilletés en outre de bonnes propriétés optiques, notamment une transmission lumineuse supérieure à 90% dans le domaine des longueurs d’ondes du spectre visible, un facteur de flou inférieur à 1 ,5%, et un facteur de clarté supérieur à 95%.
En effet, les inventeurs ont découvert qu'un matériau formé par au moins un polymère acrylique, par au moins un agent tackifiant et par au moins un agent plastifiant, dans des proportions spécifiques précitées peut à la fois présenter des propriétés d'affaiblissement acoustique élevée et peut à la fois former une couche adhésive d’amortissement viscoélastique transparente permettant à un vitrage feuilleté de présenter un facteur de transmission lumineuse, un facteur de flou et un facteur de clarté adaptés à un vitrage de véhicule. Autrement dit, de préférence, la transmission lumineuse du vitrage feuilleté selon l’invention est supérieure à 90%, dans le domaine des longueurs d’ondes du spectre visible. De préférence, un facteur de flou du vitrage feuilleté selon l’invention est inférieur à 1 ,5%. De préférence, un facteur de clarté du vitrage feuilleté selon l’invention est supérieur à 95%.
D’une manière générale, la transmission lumineuse est obtenue selon les principes et méthodes décrits dans la norme NF EN 410 (2011 ).
Dans la présente demande, on entend par « facteur de flou » le rapport entre l’intensité de l’ensemble de la lumière diffusée par un passage au travers d’un vitrage (fraction diffuse ou Id) d’un angle supérieur à 2,5° et entre l’intensité de la lumière transmise au travers d’un vitrage (//.). Le facteur de flou peut être mesuré par des techniques de spectroscopie. L’intégration de l’intensité sur l’ensemble du domaine du visible (de 380 nm à 780 nm) permet de déterminer la transmission normale TL et de la transmission diffuse Td. Une telle mesure peut également être obtenue par l’utilisation d’un Hazemeter. On considère de manière générale qu’un vitrage est transparent si son facteur de flou est inférieur à 10%, notamment inférieur à 5% et préférentiellement inférieur à 1 ,5%. Le Hazemeter peut être un dispositif « Haze-Gard ®» commercialisé par la société BYK-Gardner.
On entend par « facteur de clarté » le rapport défini par la formule suivante : [Formule 1 ] où le est l’intensité de lumière après un passage par un vitrage n’ayant pas été diffusée, et lr est l’intensité de lumière après un passage par le vitrage ayant été diffusée selon un petit angle, préférentiellement un angle égal à 15°. Le facteur de clarté peut être mesuré par des techniques de spectroscopie. L’intégration de l’intensité sur l’ensemble du domaine du visible (de 380 nm à 780 nm) permet de déterminer la transmission normale TL et de la transmission diffuse Td. Une telle mesure peut également être obtenue par l’utilisation d’un Hazemeter. On considère de manière générale qu’un vitrage est transparent si son facteur de clarté est supérieur à 90% et préférentiellement supérieur à 95%.
L’intercalaire selon l’invention peut en outre :
- avoir une section transversale diminuant en forme en coin du haut vers le bas du vitrage feuilleté pour permettre au vitrage feuilleté d’être utilisé comme écran de système de visualisation tête haute (appelé HUD ou Head Up Display), et/ou
- comprendre des particules avec une fonction de filtre au rayonnement infrarouge pour limiter la hausse de température à l’intérieur d’un véhicule due au rayonnement infrarouge du soleil, pour améliorer le confort des passagers du véhicule ou des occupants du bâtiment.
Un autre objet de l’invention l’utilisation d’un vitrage feuilleté tel que décrit ci- dessus comme pare-brise de véhicule et/ou comme vitrage de bâtiment pour amortir les vibrations et les bruits d’origine solidienne entre 1 Hz et 1000 Hz et/ou augmenter la perte de transmission aux bruits d’origine aérienne sur la décade de fréquence audible comprise entre 1 kHz et 10 kHz, à température ambiante. Dans le cas où le vitrage selon l’invention est utilisé comme pare-brise, il satisfait de bien entendu à toutes les conditions du règlement No. 43 des Nations Unies (dit règlement R43) de résistance aux chocs durs pour assurer sa résistance mécanique.
Exemples
Intercalaires
On prépare plusieurs intercalaires différents pour des vitrages feuilletés.
Chacun desdits intercalaires comprend deux couches externes en poly(butyral de vinyle) (PVB), et ces deux couches externes sont assemblées au moyen d’une couche interne adhésive d’amortissement viscoélastique formée par différents matériaux comprenant :
- soit une colle commerciale sous le nom de « QuietGlue® », d’aspect laiteux et de couleur jaune, pour l’intercalaire n°1 , selon l’art antérieur,
- soit du PVB présentant une teneur en hydroxyle (groupement -OH) résiduel égale à 8%, inférieure à celle du PVB des deux couches externes qui est égale à 18%, pour l’intercalaire n°2, selon l’art antérieur,
- soit 40% en poids d’un polymère acrylique, 40% d’un agent tackifiant et 20% en poids d’un agent plastifiant, par rapport au poids total du matériau sec, pour l’intercalaire n°3, selon l’invention,
- soit 80% en poids d’un polymère acrylique et 20% en poids d’un agent plastifiant, par rapport au poids total du matériau sec, pour l’intercalaire n°4, en dehors de l’invention (comparatif), et
- soit 81 % en poids d’un polymère acrylique, 2,4% d’un agent tackifiant et 16,6% en poids d’un agent plastifiant, par rapport au poids total du matériau sec, pour l’intercalaire n°5, en dehors de l’invention (comparatif).
Dans les exemples ci-dessus :
- le polymère acrylique utilisé pour former la couche adhésive d’amortissement viscoélastique des intercalaires n°3, 4 et 5 est formé à partir de l’acrylate de 2- ethylhexyl (2-EHA) et de l’acrylate de butyle (BA) dans un rapport massique égale à 3, - l’agent tackifiant utilisé pour former la couche adhésive d’amortissement viscoélastique des intercalaires n°3 et 5 comprend un ester de colophane hydrogéné, et
- l’agent plastifiant utilisé pour former la couche adhésive d’amortissement viscoélastique des intercalaires n°3, 4 et 5 comprend du bis(2-ethylhexanoate) de thriéthylèneglycol.
Les intercalaires précités n°1 à 5 sont alors soumis à la mesure du facteur de perte « tan 5 », à une température de 20°C et à une fréquence allant de 10’1 à 107 Hz. Ainsi la figure 1 [Fig. 1 ] illustre les mesures du facteur de perte pour chacun des intercalaires 1 à 5 dans une gamme de fréquences allant de 10’1 Hz à 107 Hz, à une température égale à 20°C.
Les résultats reportés dans la figure 1 montrent qu’un intercalaire, selon l’invention, (intercalaire n°3) comprenant une couche adhésive d’amortissement viscoélastique ayant des quantités spécifiques : de polymère, d’agent tackifiant, et de plastifiant, présente un amortissement vibratoire plus élevé (dans la gamme de fréquence recherchée audible, située entre 1 kHz et 10 kHz c-à-d entre 103 Hz et 104 Hz avec un facteur de perte environ égale à 3) comparé à :
- un intercalaire dont la couche interne comprend des quantités de : polymère, d’agent tackifiant, et de plastifiant en dehors des plages de valeurs de la présente invention, tels que dans les intercalaires n°4 et 5,
- un intercalaire tri-couche formé uniquement de PVB, tel que l’intercalaire n°2.
On constate que l’intercalaire comprenant la colle commerciale, intercalaire n°1 , présente un facteur de perte équivalent à celui de l’intercalaire selon l’invention, mais celui-ci n’est pas apte à former un vitrage transparent, comme le montre d’ailleurs le tableau n°1 ci-dessous.
Vitrages feuilletés
Ensuite, les vitrages feuilletés n°1 à 5 sont préparés en plaçant chacun des intercalaires précités entre une première feuille de verre et une deuxième feuille de verre.
Pour chacun des vitrages feuilletés, la transmission lumineuse, le facteur de flou et le facteur de clarté sont mesurés par des techniques de spectroscopies bien connues, dans le domaine du visible (de 380 nm à 780 nm). Les résultats obtenus sont répertoriés dans le tableau 1 ci-dessous:
[Table 1]
On constate que la composition de la couche adhésive d’amortissement viscoélastique selon l’invention dans l’intercalaire n°3 permet non seulement d’obtenir un facteur d’amortissement élevé à température ambiante et dans la gamme de fréquence allant de 1 kHz à 10kHz, souhaitées, mais également de conférer au vitrage feuilleté la transparence recherchée, notamment pour un pare-brise de véhicule; puisque la TL est supérieure à 90% (égale à 91 ,4%), le facteur de flou est inférieur à 1 % (égal à 0,35%) et le facteur de clarté est supérieur à 95% (égal à 98,4%).
Caractérisation acoustique de vitrages feuilletés
Afin de montrer le gain acoustique obtenu entre un vitrage feuilleté n°3, selon l’invention, et un vitrage feuilleté n°2, selon l’art antérieur, qui comprend un tri-couche de PVB avec différentes teneurs en groupe hydroxyle et un autre vitrage feuilleté n°0, selon l’art antérieur, qui comprend un tri-couche de PVB avec des teneurs en groupe hydroxyle identiques, une simulation numérique a été effectuée. Le modèle acoustique est basé sur la méthode des éléments finis de sorte à reproduire le comportement de l’affaiblissement acoustique selon la norme NF EN ISO 10140.
Ainsi, la figure 2 [Fig. 2] illustre l’affaiblissement acoustique de vitrages feuilletés de différentes configurations soumis à des bruits aériens produits selon la norme NF EN 10140.
Les résultats reportés dans la figure 2 montrent:
- une amélioration de l’affaiblissement acoustique aux bruits aériens, à une fréquence de 10 kHz, du vitrage feuilleté n°3 selon l’invention d’au moins 6 dB, comparé au vitrage feuilleté n°2 selon l’art antérieur et une amélioration d’au moins 4 dB, comparé au vitrage feuilleté n°0 selon l’art antérieur,
- une amélioration de l’affaiblissement acoustique aux bruits aériens, à une fréquence de 6 kHz, du vitrage feuilleté n°3 selon l’invention d’au moins 3 dB, comparé au vitrage feuilleté n°2 selon l’art antérieur et d’au moins 2 dB, comparé au vitrage feuilleté n°0 selon l’art antérieur.

Claims

Revendications
1 . Intercalaire pour verres feuilletés comprenant deux couches externes en un matériau choisi parmi le poly(butyral de vinyle) (PVB) et le poly(éthylène-acétate de vinyle) (EVA), assemblées au moyen d’une couche adhésive d’amortissement viscoélastique formée par un matériau comprenant:
- de 21 % à 62% en poids d’au moins un polymère acrylique, par rapport au poids total du matériau sec, de préférence de 21 % à 51 % en poids, et plus préférentiellement de 21 % à 35% en poids,
- de 22 à 60% en poids d’au moins un agent tackifiant, par rapport au poids total du matériau sec, de préférence de 22% à 35% en poids, et plus préférentiellement de 22% à 26% en poids, et
- de 7% à 43% en poids d’au moins un agent plastifiant, par rapport au poids total du matériau sec, de préférence de 12% à 31 % en poids et plus préférentiellement de 16% à 26% en poids.
2. Intercalaire pour verres feuilletés selon la revendication 1 , caractérisé en ce que les deux couches externes sont des couches de poly(butyral de vinyle) (PVB).
3. Intercalaire selon la revendication 1 ou 2, dans lequel le matériau de la couche adhésive d’amortissement viscoélastique présente une température de transition vitreuse (Tg) comprise entre -70°C et 10°C, de préférence comprise entre -45°C et 0°C, et plus préférentiellement comprise entre -45°C et -20°C.
4. Intercalaire selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le ou les polymère(s) acrylique(s) sont formés à partir de monomères choisis dans le groupe formé par l’acrylate de méthyle, le méthacrylate de méthyle, I’ acrylate d’éthyle, le méthacrylate d’éthyle, l’acrylate de propyle, le méthacrylate de propyle, l’acrylate d’isopropyle, le méthacrylate d’isopropyle, l’acrylate de butyle, le méthacrylate de butyle, l’acrylate d’isobutyle, le méthacrylate d’isobutyle, l’acrylate de tert-butyle, le méthacrylate de tert-butyle, l’acrylate de pentyle, le méthacrylate de pentyle, l’acrylate d’isoamyle, le méthacrylate d’isoamyle, l’acrylate d’hexyle, le méthacrylate d’hexyle, l’acrylate de cyclohexyle, le méthacrylate de cyclohexyle, l’acrylate d’octyle, le méthacrylate d’octyle, l’acrylate d’isooctyle, le méthacrylate d’isooctyle, l’acrylate de nonyle, le méthacrylate de nonyle, l’acrylate d’isononyle, le méthacrylate d’isononyle, le méthacrylate d’isobornyle, l’acrylate de décyle, le méthacrylate de décyle, l’acrylate de dodécyle, le méthacrylate de dodécyle, l’acrylate de tridécyle, le méthacrylate de tridécyle, l’acrylate de hexadécyle, le méthacrylate d’hexadécyle, l’acrylate d’octadécyle, le méthacrylate d’octadécyle, l’acrylate de 2- éthylhexyle, le méthacrylate de 2-éthylhexyle, le formate de vinyle, l’acétate de vinyle, le propionate de vinyle, l’acrylate de 2-hydroxyéthyle, le méthacrylate d’hydroxyéthyle, l’acrylate de 2-hydroxypropyle, le méthacrylate de 2-hydroxypropyle, l’acide acrylique, le styrène et l’acrylonitrile.
5. Intercalaire selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le matériau comprend un premier polymère acrylique présentant une première température de transition vitreuse Tgi, et un deuxième polymère présentant une deuxième température de transition vitreuse Tg2, supérieure à Tgi , la différence entre la deuxième température de transition vitreuse Tg2 et entre la première température de transition vitreuse Tgi étant préférentiellement supérieure à 10°C, et préférentiellement supérieure à 20°C.
6. Intercalaire selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l’agent tackifiant comprend une résine hydrogénée, de préférence choisie parmi les colophanes, les ester colophanes, les ester colophanes hydrogénés, les dérivés de colophanes hydrogénés, les terpènes, et les résines synthétiques aliphatiques ou aromatiques issues du pétrole.
7. Intercalaire selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l’agent plastifiant comprend au moins un élément choisi parmi un citrate, un adipate, un glycol ou un dérivé de triéthylèneglycol.
8. Intercalaire selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la couche adhésive d’amortissement viscoélastique présente une épaisseur comprise entre 5 pm et 50 pm, de préférence comprise entre 10 pm et 30 pm, et plus préférentiellement comprise entre 15 pm et 25 pm.
9. Intercalaire selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le matériau de la couche adhésive d’amortissement viscoélastique présente un facteur de perte tan ô supérieur ou égale à 2, de préférence supérieure ou égale à 3, pour une gamme de température comprise entre 0°C et 40°C, pour une gamme de fréquences comprise entre 1 kHz et 10 kHz.
10. Intercalaire selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la couche adhésive d’amortissement viscoélastique est directement en contact avec les deux couches externes.
11. Procédé de fabrication d’un intercalaire pour verres feuilletés selon l’une quelconque des revendications 1 à 10, le procédé comprenant les étapes suivantes :
- fourniture d’une première feuille en un matériau choisi parmi le poly(butyral de vinyle) (PVB) et le poly(éthylène-acétate de vinyle) (EVA),
- dépôt sur une des faces de ladite première feuille d’une composition liquide comprenant un latex, un agent tackifiant, et un agent plastifiant, le latex comprenant une émulsion, l'émulsion comprenant une phase continue aqueuse et une phase dispersée, la phase dispersée comprenant au moins un polymère acrylique,
- séchage de ladite composition liquide de manière à former une couche adhésive d’amortissement viscoélastique,
- application sur la couche adhésive d’amortissement viscoélastique ainsi formée d’une deuxième feuille en un matériau choisi parmi le poly(butyral de vinyle) (PVB) et le poly(éthylène-acétate de vinyle) (EVA).
12. Procédé de fabrication d’un intercalaire pour verres feuilletés selon la revendication 11 , dans lequel l’étape de séchage est réalisée à une température ambiante et/ou dans un four à une température comprise entre 40°C et 120°C, de préférence entre 60°C et 100°C.
13. Vitrage feuilleté comprenant :
- une première feuille de verre,
- une deuxième feuille de verre, - un intercalaire selon les revendications 1 à 10, l’intercalaire étant agencé entre la première et la deuxième feuille de verre.
14. Vitrage feuilleté selon la revendication 13, présentant une transmission lumineuse supérieure à 90% dans le domaine des longueurs d’ondes du spectre visible, un facteur de flou inférieur à 1 ,5%, et un facteur de clarté supérieur à 95%.
15. Utilisation d’un vitrage feuilleté selon la revendication 14, comme pare- brise de véhicule et/ou comme vitrage de bâtiment pour amortir les vibrations et les bruits d’origine solidienne et/ou augmenter la perte de transmission aux bruits d’origine aérienne.
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